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2019版高考化学一轮精选教师用书人教通用：第十章化学实验第4节 化学实验方案的设计与评价
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第4节 化学实验方案的设计与评价
【考纲要求】
根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。
考点一 化学实验方案的设计[学生用书P164]
1．化学实验方案设计的五项基本原则
2．化学实验方案设计的基本思路
根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的装置，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。
3．化学实验方案的设计步骤
(1)明确目的，弄清原理
(2)选择实验用品
(3)实施实验操作——注意严谨性、逻辑性、规范性、安全性。
(4)记录实验现象、数据——全面而准确。
(5)分析、归纳，得出结论。
1．用灼热的铜丝网除去N2中混有的少量O2( )
2．测定同温同浓度的NaCl和NaF溶液的pH，确定F、Cl元素非金属性的强弱( )
3．用通入酸性高锰酸钾溶液的方法除去乙烯中混有的二氧化硫( )
4．将CuSO4·5H2O加入浓硫酸中，蓝色晶体变为白色，说明浓硫酸具有很强的脱水性( )
答案：1.√ 2.× 3.× 4.×
题组一 考查“性质探究”型实验方案的设计
1．(2017·高考全国卷Ⅱ，13，6分)由下列实验及现象不能推出相应结论的是( )
实验
现象
结论
A
向2 mL 0.1 mol·L－1 的FeCl3溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变
还原性：Fe＞Fe2＋
B
将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生
CO2具有氧化性
C
加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸
石蕊试纸变蓝
NH4HCO3显碱性
D
向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液
一支试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象
Ksp(AgI)＜
Ksp(AgCl)
解析：选C。向FeCl3溶液中加入足量铁粉后，Fe3＋完全转化为Fe2＋，滴入KSCN溶液，溶液不变色，可证明还原性：Fe>Fe2＋，A项正确；燃着的金属钠能在装有CO2的集气瓶中反应生成Na2CO3和C，说明CO2具有氧化性，B项正确；NH4HCO3受热分解生成的NH3能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，只能说明NH3为碱性气体，不能确定NH4HCO3的酸碱性，C项错误；根据题中描述可知黄色沉淀为AgI，另一支试管中无明显现象，说明没有AgCl析出，可证明Ksp(AgI)
Ⅰ.用如图所示装置设计实验，验证FeSO4分解生成的气体产物。
(1)实验前必须进行的操作是 。
(2)按气流方向连接各仪器，用字母表示接口的连接顺序：a→ 。
(3)若观察到装置丙中有无色液体产生，装置丁中溶液变成无色，则 FeSO4分解的化学方程式为
。
Ⅱ.为探究SO2使品红溶液褪色的原理，进行如下实验：
实验1：将稀盐酸和NaOH溶液分别滴入品红水溶液中。观察到前者溶液颜色变浅，但未能完全褪色，后者溶液颜色几乎不变。
实验2：向滴有稀盐酸和NaOH溶液的两份品红水溶液中分别通入SO2。观察到前者溶液逐渐褪色，后者溶液很快褪色。
实验3：在两份品红水溶液中分别加入一小粒Na2SO3固体和NaHSO3固体，前者溶液很快褪色，后者溶液褪色很慢。
(1)由实验1可推测品红水溶液呈 性。
(2)由实验2、3可推知，使品红水溶液褪色的主要微粒是 (填化学式)。
(3)若将SO2通入品红的无水乙醇溶液，试预测可能出现的现象： 。
(4)加热溶有Na2SO3的品红水溶液，发现不能恢复红色，试解释原因：
。
解析：Ⅰ.(1)验证FeSO4分解生成的气体产物，气体制备或检验气体产生的实验，在实验前必须检查装置气密性。(2)先将高温分解气体通过装置丙的冷水冷却收集得三氧化硫，再通过装置丁的品红水溶液检验二氧化硫的存在，最后用装置乙吸收尾气，按气流方向连接顺序为a→d→e→f→g→b→c。(3)若观察到装置丙中有无色液体产生，则产物中有三氧化硫；装置丁中溶液变成无色，则产物中有二氧化硫，则FeSO4分解的化学方程式为2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。Ⅱ.(1)加入稀盐酸时品红水溶液颜色变浅，而加入氢氧化钠溶液时品红水溶液颜色几乎不变，说明酸对品红水溶液影响大，则由实验1可推测品红水溶液呈碱性。(2)实验2：SO2通入盐酸中不反应，以亚硫酸的形式存在溶液中，溶液中电离出的亚硫酸根离子和亚硫酸氢根离子浓度都很小，品红水溶液逐渐褪色；SO2通入氢氧化钠溶液中反应生成亚硫酸钠，溶液中亚硫酸根离子(或亚硫酸氢根离子)浓度较大，品红水溶液很快褪色，可能是由亚硫酸根离子或亚硫酸氢根离子引起；实验3：在两份品红水溶液中分别加入一小粒Na2SO3固体和NaHSO3固体，前者溶液很快褪色，后者溶液褪色很慢，进一步说明是由亚硫酸根离子引起的褪色而不是亚硫酸氢根离子。(3)根据上述实验可知，使品红水溶液褪色的是亚硫酸根离子，若将SO2通入品红的无水乙醇溶液中，溶液中不存在亚硫酸根离子，则品红的无水乙醇溶液不褪色。(4)Na2SO3溶液中的c(SO)大，加热后虽然SO水解程度增大，但仍无法除尽，不能使品红水溶液恢复红色。
答案： Ⅰ.(1)检查装置气密性 (2)d→e→f→g→b→c (3)2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑
Ⅱ.(1)碱 (2)SO (3)品红的无水乙醇溶液不褪色
(4)Na2SO3溶液中的c(SO)大，加热后虽然SO水解程度增大，但仍无法除尽
性质探究型实验题的解题策略
设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度：
(1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色来说明。
(2)物质氧化性、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉－KI溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化性强于I2。
(3)验证同周期、同主族元素性质的递变规律，一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序。
(4)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。
(5)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
(6)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。
题组二 考查“猜想判断”型实验方案的设计
3．某同学将光亮的镁条放入盛有NH4Cl溶液的试管中，有大量气泡产生。为探究该反应原理，该同学做了以下实验并观察到相关现象，由此得出的结论不合理的是( )
选项
实验及现象
结论
A
将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝
反应中有NH3产生
B
收集产生的气体并点燃，火焰呈淡蓝色
反应中有H2产生
C
收集气体的同时测得溶液的pH为8.6
弱碱性溶液中Mg也可被氧化
D
将光亮的镁条放入pH为8.6的NaHCO3溶液中，有气泡产生
弱碱性溶液中OH－氧化了Mg
解析：选D。A.能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体只有NH3。B.由于NH4Cl溶液水解后显酸性，故产生的气体中含有H2。C.pH＝8.6的溶液显弱碱性，弱碱性溶液中Mg也可被氧化。D.溶液中有气泡产生，生成的气体是H2，是H＋将Mg氧化，而不是OH－将其氧化。
4．某化学活动小组设计如图所示(部分夹持装置已略去)实验装置，以探究潮湿的Cl2与Na2CO3反应得到的固体物质。
(1)写出装置A中发生反应的化学方程式：
。
(2)写出试剂Y的名称： 。
(3)已知：通入一定量的Cl2后，测得D中只有一种常温下为棕黄色的气体，其为含氯氧化物。可以确定的是C中含氯化合物(盐)只有一种，且含有NaHCO3，现对C中的成分进行猜想和探究。
①提出合理假设。
假设1：存在两种成分：NaHCO3和 ；
假设2：存在三种成分：NaHCO3、 和 。
②设计方案，进行实验。请写出实验步骤以及预期现象和结论(可不填满)。
限选实验试剂和仪器：蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、试管、小烧杯、胶头滴管。
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取C中的少量固体样品于试管中，滴加足量蒸馏水至固体溶解，然后将所得溶液分别置于a、b试管中
步骤2：
步骤3：
(4)已知C中有0.1 mol Cl2参加反应。若假设1成立，可推知C中反应的化学方程式为
。
解析：(1)先制备Cl2，由MnO2可以确定试剂X为浓盐酸，发生反应的化学方程式为4HCl(浓)＋MnO2MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。(2)制得的Cl2中除了含有水蒸气外还含有一定量的HCl气体，必须除去，试剂Y为饱和食盐水(或饱和氯化钠溶液)。(3)根据反应物Cl2、Na2CO3、H2O，从组成元素的角度来看，生成物可能有 NaHCO3、NaCl、NaClO、NaClO3等，可以确定的是C中只有一种含氯盐，另一种生成物是含氯氧化物，Cl的化合价升高，则含氯盐只能是NaCl，排除NaClO、NaClO3。D中收集到的气体是氯的一种氧化物，且在D中没有其他气体，则Na2CO3只是转化成 NaHCO3。这样就可以假设C中的成分有两种可能：NaHCO3和NaCl，NaHCO3、Na2CO3和NaCl。再将产物探究转化为离子的验证即可确定固体种类，即检验Cl－、CO。检验CO用BaCl2溶液；检验Cl－用AgNO3溶液，但要注意CO的干扰，应先滴加过量的稀HNO3，再滴加AgNO3溶液。(4)Cl2与Na2CO3等物质的量反应的通式为xCl2＋xNa2CO3＋H2O===xNaHCO3＋xNaCl＋ClmOn，Cl2与Na2CO3的物质的量之比为 1∶1，由氧原子守恒，可得 m∶n＝2∶1，可推出生成的氯的氧化物为Cl2O。
答案：(1)4HCl(浓)＋MnO2MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
(2)饱和食盐水(或饱和氯化钠溶液)
(3)①NaCl Na2CO3 NaCl
②
实验步骤
预期现象和结论
步骤2：向a试管中滴加BaCl2溶液
Ⅰ.若无明显现象，证明固体中不含Na2CO3；
Ⅱ.若溶液变浑浊，证明固体中含Na2CO3
步骤3：向b试管中滴加过量的稀HNO3，再滴加AgNO3溶液
若溶液变浑浊，结合步骤2中Ⅰ，则假设1成立；结合步骤2中Ⅱ，则假设2成立
(4)2Cl2＋2Na2CO3＋H2O===2NaHCO3＋2NaCl＋Cl2O
猜想判断型实验题的思维流程
考点二 化学实验方案的评价[学生用书P166]
1．从“可行性”方面对实验方案做出评价
科学性和可行性是设计实验方案的两条重要原则，在对实验方案进行评价时，要分析实验方案是否科学可行，实验方案是否遵循化学理论和实验方法要求，在实际操作时能否做到可控易行。评价时，从以下四个方面分析：
(1)实验原理是否正确、可行；
(2)实验操作是否安全、合理；
(3)实验步骤是否简单、方便；
(4)实验现象是否明显等。
2．从“绿色化学”方面对实验方案做出评价
“绿色化学”要求设计安全的、对环境友好的合成线路，降低化学工业生产过程中对人类健康和环境的危害，减少废弃物的产生和排放。据此，对化学实验过程或方案从以下四个方面进行综合评价：
(1)反应原料是否易得、安全、无毒；
(2)反应速率是否较快；
(3)原料利用率以及生成物质的产率是否较高；
(4)实验过程中是否造成环境污染。
3．从“安全性”方面对实验方案做出评价
化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；
(2)进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)；
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；
(4)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；
(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
(6)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)；
(7)其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。
1．可选用分液漏斗、烧杯分离四氯化碳和Br2( )
2．实验室可选用大理石与浓H2SO4反应制备CO2( )
3．可用 装置验证温度对化学平衡的影响( )
4．H2还原CuO实验中，实验结束时，应先停止通氢气，再停止加热( )
5．可用 装置制取少量乙酸乙酯( )
答案：1.× 2.× 3.√ 4.× 5.×
1．利用下图装置可以进行实验并能达到实验目的的是( )
选项
实验目的
X中试剂
Y中试剂
A
用MnO2和浓盐酸制取并收集纯净干燥的Cl2
饱和食盐水
浓硫酸
B
用Cu与稀硝酸制取并收集纯净干燥的NO
水
浓硫酸
C
验证电石与饱和食盐水反应生成的气体的性质并收集
CuSO4溶液
KMnO4
溶液
D
用CaCO3和稀盐酸制取并收集纯净干燥的CO2
饱和
NaHCO3
溶液
浓硫酸
解析：选D。MnO2和浓盐酸常温下不反应，缺少加热装置，A错误；一氧化氮能与氧气反应，不能用排空气法收集，B错误；乙炔的相对分子质量为26，密度与空气接近，应用排水法收集，C错误；二氧化碳的密度比空气大，可用向上排空气法收集，D正确。
2．下列对实验操作评价合理的是( )
A．图甲可以证明非金属性强弱：Cl＞C＞Si
B．图乙装置可用来制备少量氧气，并且控制反应的发生与停止
C．图丙中配制一定物质的量浓度的硫酸溶液不能直接在容量瓶中进行
D．图丁可制备并收集少量NO2气体
解析：选C。A.元素的非金属性和最高价氧化物对应的水化物的酸性有对应关系，实验中使用的是盐酸，不是最高价氧化物对应的水化物，不能比较非金属性，且反应产生的二氧化碳中含有氯化氢气体，反应生成硅酸，不能说明是碳酸与硅酸钠反应生成的还是氯化氢与硅酸钠反应生成的，错误；B.过氧化钠与水反应剧烈，使用隔板不能控制反应的发生和停止，错误；C.浓硫酸需要在烧杯中进行稀释，冷却后转移，正确；D.铜和浓硝酸反应生成二氧化氮气体，二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，不能用排水法收集，错误。
3．某无色混合气体中可能含有乙烯、二氧化碳、二氧化硫和氧气，为确定其中一定含有二氧化碳、二氧化硫，甲、乙、丙3位同学分别设计了下述实验方案，并都认为：如果观察到的现象与自己设计的方案一样，就可确认无色气体中一定含有二氧化碳和二氧化硫。
①方案甲：混合气体→→
②方案乙：混合气体→→
③方案丙：混合气体→→
试用简要语言评价上述各实验方案是否严密？并说明原因。
(1)方案甲：
；
(2)方案乙：
；
(3)方案丙：
。
答案：(1)不严密；有乙烯的干扰 (2)不严密；有乙烯的干扰 (3)严密；上述气体中只有SO2能使品红溶液颜色变浅，通过足量品红溶液后，除去二氧化硫，剩余气体能使澄清石灰水变浑浊，则一定有CO2存在
考点三 定量测定型实验题[学生用书P168]
1．定量实验数据的测定方法
(1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。
(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平，如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
2．实验数据的采集
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
(3)气体除了可以测量体积外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置在吸收气体前后的质量增大值。
(4)用广范pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。
为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定2～3次，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
3．实验数据的筛选
(1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。
(2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。
(3)看反应是否完全，是否是由过量反应物所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。
(4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算。
(5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
①表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。
②直角坐标系题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。
题组一 考查物质含量测定型实验题
1．Na2SO3是一种重要的化工原料，但较易变质。
(1)某小组同学欲在实验室测定某Na2SO3样品的纯度，利用下列装置进行实验。
方案一：选择装置①和②进行实验时，为使结果更精确还应选择装置 ，装置①的分液漏斗中添加 (填物质名称)较理想；装置①中反应前后通入N2的目的是
。
方案二：选择装置③和④进行实验时，还应选择装置 ，此装置中应盛装 (填物质名称)，装置③中a 管的作用是 。
(2)将20.0 g Na2SO3固体溶于120 mL水配成溶液，再将足量硫粉用少许乙醇和水浸润，加入上述溶液，混合加热可制得Na2S2O3。
①硫粉用少许乙醇和水浸润的目的是 (填字母)。
A．增加反应体系的pH B．降低反应的活化能
C．增大反应物接触面积 D．加快反应速率
②设Na2SO3完全反应，将上述反应液经过滤、蒸发、浓缩后，冷却至70 ℃时，溶液恰好达到饱和，请列式计算此时溶液的体积：
(结果精确到0.1)。(已知：70 ℃时，Na2S2O3的溶解度为212 g，饱和溶液的密度为1.17 g/cm3)
解析：(1)欲在实验室测定某Na2SO3样品的纯度，方案一：选择装置①和②进行实验时，由于反应产生的SO2气体中含有水蒸气，为使结果更精确应先用浓硫酸干燥气体，然后再用碱石灰吸收反应产生的SO2气体，应该选择装置⑥；为了减少SO2在溶液中的溶解，装置①的分液漏斗中添加浓硫酸较理想；装置①中反应前后通入N2的目的是反应前排净装置中的空气，反应后将装置中的SO2全部吹出。方案二：选择装置③和④进行实验时，是通过测量SO2的体积来测定纯度，所以还应选择一个排液装置，即装置⑤，为了减少气体在其中的溶解，此装置中应盛装饱和亚硫酸氢钠溶液；装置③中a管的作用是平衡压强，使分液漏斗中的液体顺利滴下，并使测量结果更精确。
(2)①依据影响化学反应速率的因素分析判断选项C、D正确。②20.0 g Na2SO3的物质的量是n(Na2SO3)＝20.0 g÷126 g/mol，由于元素守恒，所以反应产生的Na2S2O3的物质的量也是n(Na2S2O3)＝20.0 g÷126 g/mol，在70 ℃时，Na2S2O3的溶解度为212 g，则饱和溶液的溶质质量分数是[212 g÷(212 g＋100 g)]×100%，则20.0 g Na2SO3形成的Na2S2O3溶液的质量为m＝{(20.0 g÷126 g/mol)×158 g/mol}÷{[212 g÷(212 g＋100 g)]×100%}，饱和溶液的密度为1.17 g/cm3，所以形成的饱和溶液的体积V＝
＝31.5 cm3。
答案：(1)方案一：⑥ 浓硫酸 反应前排净装置中的空气，反应后将装置中的SO2全部吹出
方案二：⑤ 饱和亚硫酸氢钠溶液 平衡压强，使分液漏斗中的液体顺利滴下，并使测量结果更精确
(2)①CD ②V＝＝31.5 cm3
题组二 考查中和滴定拓展型实验题
2．(2017·高考天津卷)用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中 c(I－)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ.准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.246 8 g(0.025 0 mol)后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
b．配制并标定100 mL 0.100 0 mol·L－1 NH4SCN标准溶液，备用。
Ⅱ.滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。
b．加入25.00 mL 0.100 0 mol·L－1 AgNO3溶液(过量)，使I－完全转化为AgI沉淀。
c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d．用0.100 0 mol·L－1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag＋，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：
实验序号
1
2
3
消耗NH4SCN
标准溶液体积/mL
10.24
10.02
9.98
f.数据处理。
回答下列问题：
(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 。
(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是 。
(3)滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是
。
(4)b和c两步操作是否可以颠倒 ，说明理由： 。
(5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为 mL，测得c(I－)＝ mol·L－1。
(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为 。
(7)判断下列操作对c(I－)测定结果的影响：(填“偏高”“偏低”或“无影响”)
①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果 。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果 。
解析：(1)配制一定物质的量浓度的标准溶液，除烧杯和玻璃棒外，还需用到的仪器有250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管。(2)AgNO3见光容易分解，因此需要保存在棕色试剂瓶中。(3)滴定实验中用NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，Fe3＋容易发生水解，影响滴定终点判断，故控制pH<0.5。(4)Fe3＋能与I－发生氧化还原反应：2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2，因此b、c不能颠倒，否则指示剂耗尽，无法判断滴定终点。(5)第1组数据误差较大，舍去，取第2组、第3组实验数据的平均值，消耗NH4SCN标准溶液的体积为(10.02＋9.98) mL×＝10.00 mL。根据滴定原理，则n(Ag＋)＝n(I－)＋n(SCN－)，故n(I－)＝n(Ag＋)－n(SCN－)＝0.025 L×0.100 0 mol·L－1－0.01 L×0.100 0 mol·L－1＝0.001 5 mol，则c(I－)＝＝0.060 0 mol·L－1。(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液之前，要先用NH4SCN标准溶液润洗滴定管。(7)①配制AgNO3标准溶液时，若烧杯中溶液有少量溅出，配制的AgNO3标准溶液的浓度偏低，则滴定时消耗的NH4SCN标准溶液的体积偏小，测得的c(I－) 偏高。②滴定管0刻度在上，读数时从上往下读数，读取体积偏小，计算所用NH4SCN的物质的量偏低，测得的c(I－)偏高。
答案：(1)250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管
(2)AgNO3见光分解
(3)防止因Fe3＋的水解而影响滴定终点的判断(或抑制Fe3＋的水解)
(4)否(或不能) 若颠倒，Fe3＋与I－反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点
(5)10.00 0.060 0
(6)用NH4SCN标准溶液进行润洗
(7)①偏高 ②偏高
3．(2016·高考天津卷)水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位 mg·L－1。我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5 mg·L－1。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。
Ⅰ.测定原理：
碱性条件下，O2将Mn2＋氧化为MnO(OH)2：①2Mn2＋＋O2＋4OH－===2MnO(OH)2↓
酸性条件下，MnO(OH)2将I－氧化为I2：②MnO(OH)2＋I－＋H＋―→Mn2＋＋I2＋H2O(未配平)
用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：③2S2O＋I2===S4O＋2I－
Ⅱ.测定步骤：
a．安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。
b．向烧瓶中加入200 mL水样。
c．向烧瓶中依次迅速加入1 mL MnSO4无氧溶液(过量)、2 mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应①完全。
d．搅拌并向烧瓶中加入2 mL H2SO4无氧溶液，至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。
e．从烧瓶中取出40.00 mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.010 00 mol·L－1 Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。
f．……
g．处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。
回答下列问题：
(1)配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为 。
(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器是 。
①滴定管 ②注射器 ③量筒
(3)搅拌的作用是 。
(4)配平反应②的方程式，其化学计量数依次为 。
(5)步骤f为 。
(6)步骤e中达到滴定终点的标志为 。
若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50 mL，水样的DO＝ mg·L－1(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标： (填“是”或“否”)。
(7)步骤d中加入H2SO4溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差。写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)：
。
解析：(1)气体的溶解度随温度的升高而减小，所以除去水中氧的简单操作是将溶剂水进行煮沸。(2)向封闭式体系中添加液体试剂最宜选择的仪器是注射器。(3)搅拌可使溶液混合均匀，使反应快速完成。(4)该反应是氧化还原反应，依据得失电子守恒、电荷守恒及原子守恒即可完成配平。(5)定量实验要求重复进行2～3次，取平均值。(6)步骤e是向碘－淀粉的蓝色溶液中滴加Na2S2O3溶液，达到滴定终点时，溶液蓝色褪去且半分钟内不变色。根据题中所给的离子方程式可得：O2～2MnO(OH)2～2I2～4S2O，即O2～4S2O。40.00 mL水样最终消耗Na2S2O3的物质的量为4.5×10－5 mol，故其中氧气的物质的量为×10－5 mol，质量为×10－5 mol×32 g·mol－1×103 mg·g－1＝0.36 mg，则1 L水样中氧气的质量为0.36 mg×＝9.0 mg，即DO＝9.0 mg·L－1>5 mg·L－1，作为饮用水源达标。(7)若溶液的pH过低，则溶液酸性过强。在酸性条件下，H＋能与S2O发生反应生成SO2等；氧气能将I－氧化，生成的碘单质能与生成的二氧化硫发生反应，使实验产生误差。
答案：(1)将溶剂水煮沸后冷却
(2)②
(3)使溶液混合均匀，快速完成反应
(4)1，2，4，1，1，3
(5)重复步骤e的操作2～3次
(6)溶液蓝色褪去(半分钟内不变色) 9.0 是
(7)2H＋＋S2O===S↓＋SO2↑＋H2O、SO2＋I2＋2H2O===4H＋＋SO＋2I－、4H＋＋4I－＋O2===2I2＋2H2O(任写其中2个)
解答定量测定型实验题的解题步骤
(1)巧审题，明确实验目的、原理
实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案
(2)想过程，理清操作先后顺序
根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序
(3)看准图，分析装置或流程作用
若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用
(4)细分析，
得出正确的
实验结论
在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品的含量及化学式
[学生用书P170]
1．(2017·高考江苏卷)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
选项
实验操作和现象
实验结论
A
向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀
苯酚浓度小
B
向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解
部分Na2SO3被氧化
C
向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入银氨溶液，未出现银镜
蔗糖未水解
D
向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈蓝色
溶液中含Br2
解析：选B。该实验中苯酚不能过量，否则生成的三溴苯酚会溶于苯酚中，没有生成白色沉淀可能是因为苯酚的浓度太大，A项错误；Na2SO3与BaCl2反应生成BaSO3白色沉淀，该沉淀可以溶于盐酸，若沉淀部分溶解，说明有 BaSO4存在，即部分SO已被氧化成SO，B项正确；银镜反应需要在碱性条件下进行，C项错误；该黄色溶液中还可能含有Fe3＋，Fe3＋可将I－氧化成I2，I2遇淀粉变蓝，故原溶液中不一定含有Br2，D项错误。
2．(2017·高考全国卷Ⅰ，26，15分)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。
回答下列问题：
(1)a的作用是 。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是 。
f的名称是 。
(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是 ；
打开k2放掉水。重复操作2～3次。
(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是 。
②e中主要反应的离子方程式为 ，e采用中空双层玻璃瓶的作用是 。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L－1的盐酸 V mL，则样品中氮的质量分数为 %，样品的纯度≤ %。
解析：(1)导管a与大气相通，其作用是避免烧瓶内气压过大，发生危险。(2)加热液体时加入碎瓷片，其作用是防止液体暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管等，要指明。(3)停止加热，瓶内水蒸气冷凝，气体压强减小，会引起g中液体倒吸入c中，利用蒸馏水倒吸来洗涤仪器e、f。(4)①止水夹k3处可能漏气，导致测定的N元素质量分数偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨气逸出。②e中发生的主要反应是铵盐与氢氧化钠反应，需要加热，使氨气全部逸出。“中空双层玻璃瓶”考生比较陌生，可以联想平时生活中保温玻璃瓶来分析问题。(5)n(N)＝n(NH3)＝n(HCl)＝ mol，w(N)＝×100%＝%。C2H5NO2的相对分子质量为75，w(C2H5NO2)＝%×＝%。
答案：(1)避免b中压强过大
(2)防止暴沸 直形冷凝管
(3)c中温度下降，管路中形成负压
(4)①液封，防止氨气逸出
②NH＋OH－NH3↑＋H2O 保温使氨完全蒸出
(5)
3．(2017·高考北京卷)某小组在验证反应“Fe＋2Ag＋===Fe2＋＋2Ag”的实验中检测到
Fe3＋，发现和探究过程如下。
向硝酸酸化的0.05 mol·L－1硝酸银溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。
(1)检验产物
①取出少量黑色固体，洗涤后，
(填操作和现象)，证明黑色固体中含有Ag。
②取上层清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有 。
(2)针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3＋，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3＋，乙依据的原理是 (用离子方程式表示)。针对两种观点继续实验：
①取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：
序号
取样时间/min
现象
ⅰ
3
产生大量白色沉淀；溶液呈红色
ⅱ
30
产生白色沉淀，较3 min时量少；溶液红色较3 min时加深
ⅲ
120
产生白色沉淀，较30 min时量少；溶液红色较30 min时变浅
(资料：Ag＋与SCN－生成白色沉淀AgSCN)
②对Fe3＋产生的原因作出如下假设：
假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3＋；
假设b：空气中存在O2，由于 (用离子方程式表示)，可产生Fe3＋；
假设c：酸性溶液中的NO具有氧化性，可产生Fe3＋；
假设d：根据 现象，判断溶液中存在Ag＋，可产生Fe3＋。
③下述实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3＋的主要原因。实验Ⅱ可证实假设d成立。
实验Ⅰ：向硝酸酸化的 溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液。3 min时溶液呈浅红色，30 min后溶液几乎无色。
实验Ⅱ：装置如图。其中甲溶液是 ，操作及现象是
。
(3)根据实验现象，结合方程式推测实验ⅰ～ⅲ中Fe3＋浓度变化的原因：
。
解析：(1)①黑色固体溶于热的硝酸溶液后，向其中加入稀盐酸，产生白色沉淀，可证明黑色固体中含有Ag。②可利用K3[Fe(CN)6]检验Fe2＋的存在。(2)过量的铁粉会与Fe3＋反应。②空气中的O2会与Fe2＋发生氧化还原反应，产生Fe3＋；加入KSCN溶液后产生白色沉淀，说明溶液中存在Ag＋，Ag＋可与Fe2＋反应产生Fe3＋。③实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3＋的主要原因，只要将原实验反应体系中的Ag＋替换，其他微粒的种类及浓度保持不变，做对比实验即可，所以可选用0.05 mol·L－1 NaNO3溶液(pH≈2)；实验Ⅱ利用原电池装置证明反应Ag＋＋Fe2＋===Ag＋Fe3＋能发生，所以甲溶液是FeSO4溶液。操作和现象：分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色更深。
答案：(1)①加硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生白色沉淀 ②Fe2＋
(2)2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋
②4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O 加入KSCN溶液后产生白色沉淀 ③0.05 mol·L－1 NaNO3 FeSO4溶液 分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色更深
(3)溶液中存在反应：①2Ag＋＋Fe===Fe2＋＋2Ag，②Ag＋＋Fe2＋===Fe3＋＋Ag，③Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋。反应开始时，c(Ag＋)大，以反应①、②为主，c(Fe3＋) 增大。约30 min后，c(Ag＋)小，以反应③为主，c(Fe3＋) 减小
[学生用书P314(单独成册)]
一、选择题
1．下列实验设计正确的是( )
A．检验淀粉已完全水解：在淀粉水解液中滴加碘水
B．证明氧化性H2O2比Fe3＋强：将硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中
C．检验某溶液中含Fe2＋：可先向溶液中通入氯气，再滴加少量KSCN溶液
D．配制100 mL 0.9 mol·L－1硫酸：将18 mol·L－1硫酸5 mL移入100 mL容量瓶，加水至刻度线
解析：选A。A.淀粉遇碘显蓝色，则检验淀粉已完全水解时可以在淀粉水解液中滴加碘水，A正确；B.在酸性溶液中硝酸根也能氧化亚铁离子，因此将硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中不能证明氧化性H2O2比Fe3＋强，B错误；C.检验某溶液中含Fe2＋：可先向溶液中加入少量KSCN溶液，如果没有现象，再通入氯气，C错误；D.容量瓶不能用于稀释溶液，D错误。
2．下列相关实验的设计能达到预期目的的是( )
相关实验
预期目的
A
在少量食用碱中滴加食醋
探究食用碱是碳酸钠还是碳酸氢钠
B
在食用盐中滴加少量淀粉液
探究食用盐是否为加碘盐
C
用激光笔照射淀粉液
探究淀粉液是胶体还是溶液
D
将鸡蛋清溶于水后，滴加AgNO3溶液
验证蛋白质中含有硫元素
解析：选C。碳酸钠、碳酸氢钠均能与乙酸反应生成二氧化碳，A不能达到预期目的；食用盐中加入的是化合态的碘，不能用淀粉检验，B不能达到预期目的；蛋白质不是电解质，不能电离出硫离子，D不能达到预期目的。
3．化学实验中常将某些溶液或试剂进行酸化或碱化。下列处理中正确的是( )
A．检验KClO3中的氯元素，可加入AgNO3和稀硝酸
B．为提高KMnO4溶液的氧化能力，用浓盐酸将 KMnO4溶液酸化
C．检验蔗糖在稀硫酸中水解产生的葡萄糖，应先用NaOH溶液碱化后才能进一步检验
D．检验溶液中是否含有SO时，先加氯化钡溶液后，再加稀盐酸酸化
解析：选C。KClO3中的氯元素以ClO的形式存在，不能用AgNO3检验，选项A错误；为提高KMnO4溶液的氧化能力，应用稀硫酸酸化，选项B错误；检验溶液中是否含有SO时，应先加稀盐酸酸化，排除银离子、碳酸根离子、亚硫酸根离子等的干扰，再加氯化钡溶液，选项D错误。
4．下列能达到实验目的的是( )
解析：选C。A选项，HCl与NaHCO3溶液反应生成CO2气体，使得Cl2中混入杂质CO2，应选用饱和NaCl溶液；B选项，Cl2密度比空气密度大，Cl2会直接进入NaOH溶液，收集不到Cl2；C选项，Fe绒丝可作合成氨的催化剂，如有NH3生成，则湿润的红色石蕊试纸变蓝；D选项，HCl易溶于水，仍会发生倒吸，应在烧杯中加入H2O和CCl4，导管插入CCl4层中可防止倒吸。
5．关于下图中各装置的叙述不正确的是( )
A．装置①能验证AgCl沉淀可转化为溶解度更小的Ag2S沉淀
B．装置②中若X为四氯化碳，可用于吸收氨气，并防止发生倒吸
C．装置③的实验可推断硫、碳、硅三种元素的非金属性强弱
D．装置④可检验溴乙烷发生消去反应得到的气体中含有乙烯
解析：选A。硝酸银与氯化钠的反应中硝酸银过量，再加入硫化钠，硫化钠与过量的硝酸银反应会产生硫化银沉淀，故不能说明是氯化银沉淀转变为硫化银沉淀，不正确。
6．下述实验设计能够达到目的的是( )
选项
实验目的
实验设计
A
证明盐酸酸性比醋酸强
用同一电路测等体积的盐酸、醋酸溶液的导电性
B
证明H2CO3酸性比H2SiO3强
将CO2通入Na2SiO3溶液中
C
证明钠的金属活动性比铜强
向CuCl2溶液中投入金属钠
D
证明溶液中含有I－
向溶液中加入淀粉
解析：选B。通过导电性比较盐酸和醋酸的酸性强弱，必须使用相同浓度的盐酸和醋酸溶液，A错误。金属钠投入CuCl2溶液中，钠与水反应生成NaOH，NaOH与Cu2＋反应生成Cu(OH)2，金属钠不能从CuCl2溶液中置换出铜，不能比较金属活动性的强弱，C错误。淀粉只能检验出碘单质，D错误。
7．某兴趣小组探究SO2气体还原Fe3＋，他们使用的药品和装置如图所示：
下列说法不合理的是( )
A．能表明I－的还原性弱于SO2的现象是B中蓝色溶液褪色
B．装置C的作用是吸收SO2尾气，防止污染空气
C．为了验证A中发生了氧化还原反应，加入用稀盐酸酸化的BaCl2，产生白色沉淀
D．为了验证A中发生了氧化还原反应，加入KMnO4溶液，紫红色褪去
解析：选D。B中蓝色溶液褪色，说明SO2的还原性大于I－，A项正确；NaOH溶液吸收SO2尾气，防止污染空气，B项正确；若A中发生了氧化还原反应，SO2被氧化生成SO，Fe3＋被还原成Fe2＋，检验硫酸根加入用稀盐酸酸化的BaCl2，产生白色沉淀，C项正确；D项欲用 KMnO4溶液检验FeCl2，但是SO2也能与 KMnO4溶液反应，使紫红色褪去，D项错误。
8．按如图装置进行实验，下列说法不正确的是( )
A．利用图1装置，可以研究Ca(OH)2的溶解度随温度的变化
B．利用图2装置，可以利用乙醇制备乙烯
C．利用图3装置，可以利用熟石灰和NH4Cl固体制NH3
D．利用图4装置，可以测定浓硝酸与铜反应生成的NO2气体体积
解析：选D。A.Mg与盐酸反应是放热反应，如果有Ca(OH)2析出，说明氢氧化钙的溶解度随温度的升高而降低，故A说法正确；B.实验室制备乙烯，用乙醇和浓硫酸混合液加热到170 ℃，温度计的水银球插入到液体中，但不能接触烧瓶内壁，故B说法正确；C.熟石灰和氯化铵都是固体，加热时试管口略向下倾斜，氨气的密度小于空气，因此用向下排空气法收集，试管口用棉花，防止形成对流，故C说法正确；D.NO2与水发生反应，故D说法错误。
9．下列实验中，实验现象及结论都正确且两者具有因果关系的是( )
实验
现象
结论
A
向Ba(NO3)2溶液中通入二氧化硫气体
有白色沉淀生成
SO2与Ba(NO3)2反应得到BaSO3
B
向FeI2的溶液中滴加少量的氯水
溶液颜色变深
Cl2与Fe2＋反应生成Fe3＋
C
向蔗糖溶液中加几滴稀硫酸，水浴加热5 min后，再加新制Cu(OH)2悬浊液后加热
无砖红色沉淀生成
蔗糖没有水解
D
向含有酚酞的Na2CO3溶液中加入少量BaCl2固体
溶液红色变浅
证明Na2CO3溶液中存在水解平衡
解析：选D。A.SO2通入Ba(NO3)2溶液中，酸性条件下硝酸根离子将亚硫酸氧化后与钡离子反应产生的白色沉淀是BaSO4而不是BaSO3，选项A错误；B.少量的氯水将I－氧化成I2而使溶液颜色变深，选项B错误；C.蔗糖溶液水解后显酸性，必须先用碱中和至碱性再用新制氢氧化铜悬浊液检验，否则无法证明醛基的存在，也就无法证明蔗糖水解，选项C错误；D.Na2CO3溶液中存在水解平衡CO＋H2OHCO＋OH－，加入少量BaCl2固体，钡离子与碳酸根离子反应生成碳酸钡沉淀，碳酸根离子浓度减小，平衡逆向移动，碱性减弱，溶液红色变浅，选项D正确。
二、非选择题
10．MnO2是中学化学中常见的一种试剂，可作氧化剂和催化剂。某兴趣小组通过实验对MnO2的性质进行了一系列的探究。
(1)欲探究MnO2的催化效果，需要用30%的H2O2溶液(密度近似为1 g· cm－3)配制浓度为3%的H2O2溶液(密度近似为1 g· cm－3)100 mL。简述其配制方法：
。
(2)该小组设计了如下四个方案以验证MnO2的氧化性，可行的是 。
A．把MnO2固体加入到FeSO4溶液中，再加入KSCN溶液，观察溶液是否变红色
B．把MnO2固体加入到FeCl3溶液中，再加入KSCN溶液，观察溶液是否变红色
C．把MnO2固体加入到Na2SO3溶液中，再加入BaCl2溶液，观察是否有白色沉淀生成
D．把MnO2固体加入到稀盐酸中，观察是否有黄绿色气体生成
(3)该小组为探究在不同酸碱性的溶液中MnO2的氧化能力，他们控制KI溶液的浓度和MnO2固体的质量相同，恒定实验温度为298 K，设计如下对比实验：
实验
酸或碱
现象
A
1滴0.2 mol·L－1 NaOH溶液
不变色
B
1滴水
缓慢变浅棕褐色
C
1滴0.1 mol·L－1硫酸
迅速变棕褐色
从上述对比实验中，可以得出的结论是 。写出在酸性条件下，MnO2氧化I－的离子方程式：
。
(4)利用二氧化锰的氧化性，让其与浓盐酸反应制取氯气，下列仪器可作为该反应的反应容器的是 。
解析：(1)需30%的H2O2溶液100 mL×3%÷30%＝10.0 mL，质量为10 g，需水90 g，即90.0 mL。(2)B项MnO2固体不可能将FeCl3氧化，加入KSCN溶液也无实际意义；C项无论Na2SO3是否被氧化，都能生成白色沉淀；D项MnO2不能将稀盐酸氧化。(3)根据信息，棕褐色应该是I2溶液的颜色，因而MnO2将I－氧化为碘单质，本身被还原为Mn2＋，据此可写出相应的离子方程式。(4)B为烧杯，无法将制得的氯气导入集气瓶；C为容量瓶，不能用作反应容器。
答案：(1)用量筒量取10.0 mL 30%的H2O2溶液放入烧杯中，再加入90.0 mL水，搅拌均匀
(2)A
(3)酸性越强，MnO2的氧化能力越强 MnO2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋2H2O
(4)AD
11．(2015·高考全国卷Ⅰ)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。
回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是 ，由此可知草酸晶体分解的产物中有 。装置B的主要作用是 。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、 。装置H反应管中盛有的物质是 。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是
。
(3)设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强 。
②草酸为二元酸 。
解析：(1)结合草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的组成可知，澄清石灰水应是用来检验其分解产物CO2的存在。因草酸晶体易升华，且草酸钙难溶于水，若草酸进入C装置，会干扰CO2的检验，故装置B中冰水的主要作用是冷凝挥发出来的草酸。
(2)①要验证草酸晶体分解产物中还有CO，只能通过检验CO与CuO反应的产物CO2的存在来达到这一目的。因为草酸晶体的分解产物本身含有CO2，会对CO的检验造成干扰，所以在检验CO前应将分解产物中的CO2除尽，可选用F装置来除去CO2，D装置用来检验CO2是否除尽。将除去CO2的气体通过盛有无水氯化钙的装置G干燥，然后通过盛有CuO的装置H，CuO将CO氧化为CO2，再将气体通过盛有澄清石灰水的D装置，用来检验CO2的存在。因CO有毒，最后可将尾气通过排水法收集。
②若前一个装置D中澄清石灰水不变浑浊，说明草酸晶体分解的产物CO2已除尽；H中黑色CuO变红，同时其后的装置D中澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中含有CO。
(3)①根据强酸制弱酸的反应原理，可选择向NaHCO3中滴加草酸溶液的实验方法来证明草酸的酸性比碳酸的强。
②根据酸碱中和反应原理，可采用中和滴定的方法用NaOH标准溶液来滴定一定物质的量浓度的草酸溶液，根据反应的草酸与NaOH的物质的量的比值为1∶2，证明草酸是二元酸。
答案：(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
(2)①F、D、G、H、D、I CuO ②H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊
(3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生 ②用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍
12．二氧化氯(ClO2)是目前国际上公认的第四代高效、无毒的消毒剂，是一种黄绿色的气体，其熔点为－59 ℃，沸点为11.0 ℃，易溶于水。工业上用稍潮湿的KClO3和草酸(H2C2O4)在60 ℃时反应制得。某学生拟用图1所示装置模拟工业制取并收集ClO2。
(1)A装置必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要的玻璃仪器有烧杯、 。
(2)B装置必须放在冰水浴中，其原因是
。
(3)反应后在C装置中可得NaClO2溶液。已知：NaClO2 饱和溶液在温度低于38 ℃时析出晶体NaClO2·3H2O，高于38 ℃时析出晶体NaClO2，高于60 ℃时NaClO2 分解成NaClO3和NaCl。NaClO2的溶解度曲线如图2。获得NaClO2晶体的操作步骤为
①减压，55 ℃蒸发结晶；②趁热过滤；③ ；
④在55 ℃下干燥，得到成品。
(4)ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的浓度，进行了下列实验：
步骤一：准确量取ClO2溶液10.00 mL，稀释成100.00 mL试样，量取V1 mL试样加入到锥形瓶中；
步骤二：用稀硫酸调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，静置片刻；
步骤三：加入指示剂，用c mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定至终点。重复2次，测得消耗Na2S2O3溶液平均值为V2 mL(已知 2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI )。
①配制100 mL c mol·L－1 Na2S2O3标准溶液时，用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外还有 。
②若步骤二所得溶液放置时间太长，则测定结果 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。
③原ClO2溶液的浓度为 g·L－1(用含字母的代数式表示)。
解析：(1)氯酸钾和草酸反应生成碳酸钾、二氧化碳、二氧化氯和水，反应方程式为2KClO3＋H2C2O4K2CO3＋CO2↑＋2ClO2↑＋H2O，反应温度是60 ℃，则A装置需要控制温度，故需要温度计。
(2)二氧化氯的熔点较低，为收集二氧化氯，应在较低温度下进行，所以应该采用冰水浴。
(3)从溶液中获得溶质，一般采用蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，为防止析出晶体NaClO2·3H2O，应趁热过滤，NaClO2饱和溶液在温度低于38 ℃时析出晶体NaClO2·3H2O，高于60 ℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，所以用38～60 ℃热水洗涤，在55 ℃下干燥，得到成品。
(4)①配制100 mL标准溶液用到的仪器有托盘天平、药匙、玻璃棒、胶头滴管、烧杯、100 mL容量瓶、量筒(可用可不用)，故还需要的玻璃仪器有100 mL容量瓶、胶头滴管。
②步骤二所得溶液放置时间太长，过量的KI被空气中氧气氧化，生成的I2偏多，导致测定结果偏高。
③二氧化氯具有氧化性，在酸性环境下，能将碘离子氧化，反应的离子方程式为2ClO2＋10I－＋8H＋===2Cl－＋5I2＋4H2O，设原ClO2溶液的浓度为x mol·L－1，
2ClO2 ～ 5I2 ～ 10Na2S2O3
2 mol 10 mol
mol cV2×10－3 mol
解得x＝，则原ClO2溶液浓度用“g·L－1”表示为 g·L－1。
答案：(1)温度计
(2)使ClO2充分冷凝，减少挥发
(3)用38～60 ℃热水洗涤
(4)①100 mL容量瓶、胶头滴管 ②偏高 ③
【考纲要求】
根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。
考点一 化学实验方案的设计[学生用书P164]
1．化学实验方案设计的五项基本原则
2．化学实验方案设计的基本思路
根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的装置，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。
3．化学实验方案的设计步骤
(1)明确目的，弄清原理
(2)选择实验用品
(3)实施实验操作——注意严谨性、逻辑性、规范性、安全性。
(4)记录实验现象、数据——全面而准确。
(5)分析、归纳，得出结论。
1．用灼热的铜丝网除去N2中混有的少量O2( )
2．测定同温同浓度的NaCl和NaF溶液的pH，确定F、Cl元素非金属性的强弱( )
3．用通入酸性高锰酸钾溶液的方法除去乙烯中混有的二氧化硫( )
4．将CuSO4·5H2O加入浓硫酸中，蓝色晶体变为白色，说明浓硫酸具有很强的脱水性( )
答案：1.√ 2.× 3.× 4.×
题组一 考查“性质探究”型实验方案的设计
1．(2017·高考全国卷Ⅱ，13，6分)由下列实验及现象不能推出相应结论的是( )
实验
现象
结论
A
向2 mL 0.1 mol·L－1 的FeCl3溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变
还原性：Fe＞Fe2＋
B
将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生
CO2具有氧化性
C
加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸
石蕊试纸变蓝
NH4HCO3显碱性
D
向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液
一支试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象
Ksp(AgI)＜
Ksp(AgCl)
解析：选C。向FeCl3溶液中加入足量铁粉后，Fe3＋完全转化为Fe2＋，滴入KSCN溶液，溶液不变色，可证明还原性：Fe>Fe2＋，A项正确；燃着的金属钠能在装有CO2的集气瓶中反应生成Na2CO3和C，说明CO2具有氧化性，B项正确；NH4HCO3受热分解生成的NH3能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，只能说明NH3为碱性气体，不能确定NH4HCO3的酸碱性，C项错误；根据题中描述可知黄色沉淀为AgI，另一支试管中无明显现象，说明没有AgCl析出，可证明Ksp(AgI)
Ⅰ.用如图所示装置设计实验，验证FeSO4分解生成的气体产物。
(1)实验前必须进行的操作是 。
(2)按气流方向连接各仪器，用字母表示接口的连接顺序：a→ 。
(3)若观察到装置丙中有无色液体产生，装置丁中溶液变成无色，则 FeSO4分解的化学方程式为
。
Ⅱ.为探究SO2使品红溶液褪色的原理，进行如下实验：
实验1：将稀盐酸和NaOH溶液分别滴入品红水溶液中。观察到前者溶液颜色变浅，但未能完全褪色，后者溶液颜色几乎不变。
实验2：向滴有稀盐酸和NaOH溶液的两份品红水溶液中分别通入SO2。观察到前者溶液逐渐褪色，后者溶液很快褪色。
实验3：在两份品红水溶液中分别加入一小粒Na2SO3固体和NaHSO3固体，前者溶液很快褪色，后者溶液褪色很慢。
(1)由实验1可推测品红水溶液呈 性。
(2)由实验2、3可推知，使品红水溶液褪色的主要微粒是 (填化学式)。
(3)若将SO2通入品红的无水乙醇溶液，试预测可能出现的现象： 。
(4)加热溶有Na2SO3的品红水溶液，发现不能恢复红色，试解释原因：
。
解析：Ⅰ.(1)验证FeSO4分解生成的气体产物，气体制备或检验气体产生的实验，在实验前必须检查装置气密性。(2)先将高温分解气体通过装置丙的冷水冷却收集得三氧化硫，再通过装置丁的品红水溶液检验二氧化硫的存在，最后用装置乙吸收尾气，按气流方向连接顺序为a→d→e→f→g→b→c。(3)若观察到装置丙中有无色液体产生，则产物中有三氧化硫；装置丁中溶液变成无色，则产物中有二氧化硫，则FeSO4分解的化学方程式为2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。Ⅱ.(1)加入稀盐酸时品红水溶液颜色变浅，而加入氢氧化钠溶液时品红水溶液颜色几乎不变，说明酸对品红水溶液影响大，则由实验1可推测品红水溶液呈碱性。(2)实验2：SO2通入盐酸中不反应，以亚硫酸的形式存在溶液中，溶液中电离出的亚硫酸根离子和亚硫酸氢根离子浓度都很小，品红水溶液逐渐褪色；SO2通入氢氧化钠溶液中反应生成亚硫酸钠，溶液中亚硫酸根离子(或亚硫酸氢根离子)浓度较大，品红水溶液很快褪色，可能是由亚硫酸根离子或亚硫酸氢根离子引起；实验3：在两份品红水溶液中分别加入一小粒Na2SO3固体和NaHSO3固体，前者溶液很快褪色，后者溶液褪色很慢，进一步说明是由亚硫酸根离子引起的褪色而不是亚硫酸氢根离子。(3)根据上述实验可知，使品红水溶液褪色的是亚硫酸根离子，若将SO2通入品红的无水乙醇溶液中，溶液中不存在亚硫酸根离子，则品红的无水乙醇溶液不褪色。(4)Na2SO3溶液中的c(SO)大，加热后虽然SO水解程度增大，但仍无法除尽，不能使品红水溶液恢复红色。
答案： Ⅰ.(1)检查装置气密性 (2)d→e→f→g→b→c (3)2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑
Ⅱ.(1)碱 (2)SO (3)品红的无水乙醇溶液不褪色
(4)Na2SO3溶液中的c(SO)大，加热后虽然SO水解程度增大，但仍无法除尽
性质探究型实验题的解题策略
设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度：
(1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色来说明。
(2)物质氧化性、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉－KI溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化性强于I2。
(3)验证同周期、同主族元素性质的递变规律，一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序。
(4)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。
(5)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
(6)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。
题组二 考查“猜想判断”型实验方案的设计
3．某同学将光亮的镁条放入盛有NH4Cl溶液的试管中，有大量气泡产生。为探究该反应原理，该同学做了以下实验并观察到相关现象，由此得出的结论不合理的是( )
选项
实验及现象
结论
A
将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝
反应中有NH3产生
B
收集产生的气体并点燃，火焰呈淡蓝色
反应中有H2产生
C
收集气体的同时测得溶液的pH为8.6
弱碱性溶液中Mg也可被氧化
D
将光亮的镁条放入pH为8.6的NaHCO3溶液中，有气泡产生
弱碱性溶液中OH－氧化了Mg
解析：选D。A.能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体只有NH3。B.由于NH4Cl溶液水解后显酸性，故产生的气体中含有H2。C.pH＝8.6的溶液显弱碱性，弱碱性溶液中Mg也可被氧化。D.溶液中有气泡产生，生成的气体是H2，是H＋将Mg氧化，而不是OH－将其氧化。
4．某化学活动小组设计如图所示(部分夹持装置已略去)实验装置，以探究潮湿的Cl2与Na2CO3反应得到的固体物质。
(1)写出装置A中发生反应的化学方程式：
。
(2)写出试剂Y的名称： 。
(3)已知：通入一定量的Cl2后，测得D中只有一种常温下为棕黄色的气体，其为含氯氧化物。可以确定的是C中含氯化合物(盐)只有一种，且含有NaHCO3，现对C中的成分进行猜想和探究。
①提出合理假设。
假设1：存在两种成分：NaHCO3和 ；
假设2：存在三种成分：NaHCO3、 和 。
②设计方案，进行实验。请写出实验步骤以及预期现象和结论(可不填满)。
限选实验试剂和仪器：蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、试管、小烧杯、胶头滴管。
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取C中的少量固体样品于试管中，滴加足量蒸馏水至固体溶解，然后将所得溶液分别置于a、b试管中
步骤2：
步骤3：
(4)已知C中有0.1 mol Cl2参加反应。若假设1成立，可推知C中反应的化学方程式为
。
解析：(1)先制备Cl2，由MnO2可以确定试剂X为浓盐酸，发生反应的化学方程式为4HCl(浓)＋MnO2MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。(2)制得的Cl2中除了含有水蒸气外还含有一定量的HCl气体，必须除去，试剂Y为饱和食盐水(或饱和氯化钠溶液)。(3)根据反应物Cl2、Na2CO3、H2O，从组成元素的角度来看，生成物可能有 NaHCO3、NaCl、NaClO、NaClO3等，可以确定的是C中只有一种含氯盐，另一种生成物是含氯氧化物，Cl的化合价升高，则含氯盐只能是NaCl，排除NaClO、NaClO3。D中收集到的气体是氯的一种氧化物，且在D中没有其他气体，则Na2CO3只是转化成 NaHCO3。这样就可以假设C中的成分有两种可能：NaHCO3和NaCl，NaHCO3、Na2CO3和NaCl。再将产物探究转化为离子的验证即可确定固体种类，即检验Cl－、CO。检验CO用BaCl2溶液；检验Cl－用AgNO3溶液，但要注意CO的干扰，应先滴加过量的稀HNO3，再滴加AgNO3溶液。(4)Cl2与Na2CO3等物质的量反应的通式为xCl2＋xNa2CO3＋H2O===xNaHCO3＋xNaCl＋ClmOn，Cl2与Na2CO3的物质的量之比为 1∶1，由氧原子守恒，可得 m∶n＝2∶1，可推出生成的氯的氧化物为Cl2O。
答案：(1)4HCl(浓)＋MnO2MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
(2)饱和食盐水(或饱和氯化钠溶液)
(3)①NaCl Na2CO3 NaCl
②
实验步骤
预期现象和结论
步骤2：向a试管中滴加BaCl2溶液
Ⅰ.若无明显现象，证明固体中不含Na2CO3；
Ⅱ.若溶液变浑浊，证明固体中含Na2CO3
步骤3：向b试管中滴加过量的稀HNO3，再滴加AgNO3溶液
若溶液变浑浊，结合步骤2中Ⅰ，则假设1成立；结合步骤2中Ⅱ，则假设2成立
(4)2Cl2＋2Na2CO3＋H2O===2NaHCO3＋2NaCl＋Cl2O
猜想判断型实验题的思维流程
考点二 化学实验方案的评价[学生用书P166]
1．从“可行性”方面对实验方案做出评价
科学性和可行性是设计实验方案的两条重要原则，在对实验方案进行评价时，要分析实验方案是否科学可行，实验方案是否遵循化学理论和实验方法要求，在实际操作时能否做到可控易行。评价时，从以下四个方面分析：
(1)实验原理是否正确、可行；
(2)实验操作是否安全、合理；
(3)实验步骤是否简单、方便；
(4)实验现象是否明显等。
2．从“绿色化学”方面对实验方案做出评价
“绿色化学”要求设计安全的、对环境友好的合成线路，降低化学工业生产过程中对人类健康和环境的危害，减少废弃物的产生和排放。据此，对化学实验过程或方案从以下四个方面进行综合评价：
(1)反应原料是否易得、安全、无毒；
(2)反应速率是否较快；
(3)原料利用率以及生成物质的产率是否较高；
(4)实验过程中是否造成环境污染。
3．从“安全性”方面对实验方案做出评价
化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；
(2)进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)；
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；
(4)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；
(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
(6)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)；
(7)其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。
1．可选用分液漏斗、烧杯分离四氯化碳和Br2( )
2．实验室可选用大理石与浓H2SO4反应制备CO2( )
3．可用 装置验证温度对化学平衡的影响( )
4．H2还原CuO实验中，实验结束时，应先停止通氢气，再停止加热( )
5．可用 装置制取少量乙酸乙酯( )
答案：1.× 2.× 3.√ 4.× 5.×
1．利用下图装置可以进行实验并能达到实验目的的是( )
选项
实验目的
X中试剂
Y中试剂
A
用MnO2和浓盐酸制取并收集纯净干燥的Cl2
饱和食盐水
浓硫酸
B
用Cu与稀硝酸制取并收集纯净干燥的NO
水
浓硫酸
C
验证电石与饱和食盐水反应生成的气体的性质并收集
CuSO4溶液
KMnO4
溶液
D
用CaCO3和稀盐酸制取并收集纯净干燥的CO2
饱和
NaHCO3
溶液
浓硫酸
解析：选D。MnO2和浓盐酸常温下不反应，缺少加热装置，A错误；一氧化氮能与氧气反应，不能用排空气法收集，B错误；乙炔的相对分子质量为26，密度与空气接近，应用排水法收集，C错误；二氧化碳的密度比空气大，可用向上排空气法收集，D正确。
2．下列对实验操作评价合理的是( )
A．图甲可以证明非金属性强弱：Cl＞C＞Si
B．图乙装置可用来制备少量氧气，并且控制反应的发生与停止
C．图丙中配制一定物质的量浓度的硫酸溶液不能直接在容量瓶中进行
D．图丁可制备并收集少量NO2气体
解析：选C。A.元素的非金属性和最高价氧化物对应的水化物的酸性有对应关系，实验中使用的是盐酸，不是最高价氧化物对应的水化物，不能比较非金属性，且反应产生的二氧化碳中含有氯化氢气体，反应生成硅酸，不能说明是碳酸与硅酸钠反应生成的还是氯化氢与硅酸钠反应生成的，错误；B.过氧化钠与水反应剧烈，使用隔板不能控制反应的发生和停止，错误；C.浓硫酸需要在烧杯中进行稀释，冷却后转移，正确；D.铜和浓硝酸反应生成二氧化氮气体，二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，不能用排水法收集，错误。
3．某无色混合气体中可能含有乙烯、二氧化碳、二氧化硫和氧气，为确定其中一定含有二氧化碳、二氧化硫，甲、乙、丙3位同学分别设计了下述实验方案，并都认为：如果观察到的现象与自己设计的方案一样，就可确认无色气体中一定含有二氧化碳和二氧化硫。
①方案甲：混合气体→→
②方案乙：混合气体→→
③方案丙：混合气体→→
试用简要语言评价上述各实验方案是否严密？并说明原因。
(1)方案甲：
；
(2)方案乙：
；
(3)方案丙：
。
答案：(1)不严密；有乙烯的干扰 (2)不严密；有乙烯的干扰 (3)严密；上述气体中只有SO2能使品红溶液颜色变浅，通过足量品红溶液后，除去二氧化硫，剩余气体能使澄清石灰水变浑浊，则一定有CO2存在
考点三 定量测定型实验题[学生用书P168]
1．定量实验数据的测定方法
(1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。
(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平，如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
2．实验数据的采集
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
(3)气体除了可以测量体积外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置在吸收气体前后的质量增大值。
(4)用广范pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。
为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定2～3次，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
3．实验数据的筛选
(1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。
(2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。
(3)看反应是否完全，是否是由过量反应物所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。
(4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算。
(5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
①表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。
②直角坐标系题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。
题组一 考查物质含量测定型实验题
1．Na2SO3是一种重要的化工原料，但较易变质。
(1)某小组同学欲在实验室测定某Na2SO3样品的纯度，利用下列装置进行实验。
方案一：选择装置①和②进行实验时，为使结果更精确还应选择装置 ，装置①的分液漏斗中添加 (填物质名称)较理想；装置①中反应前后通入N2的目的是
。
方案二：选择装置③和④进行实验时，还应选择装置 ，此装置中应盛装 (填物质名称)，装置③中a 管的作用是 。
(2)将20.0 g Na2SO3固体溶于120 mL水配成溶液，再将足量硫粉用少许乙醇和水浸润，加入上述溶液，混合加热可制得Na2S2O3。
①硫粉用少许乙醇和水浸润的目的是 (填字母)。
A．增加反应体系的pH B．降低反应的活化能
C．增大反应物接触面积 D．加快反应速率
②设Na2SO3完全反应，将上述反应液经过滤、蒸发、浓缩后，冷却至70 ℃时，溶液恰好达到饱和，请列式计算此时溶液的体积：
(结果精确到0.1)。(已知：70 ℃时，Na2S2O3的溶解度为212 g，饱和溶液的密度为1.17 g/cm3)
解析：(1)欲在实验室测定某Na2SO3样品的纯度，方案一：选择装置①和②进行实验时，由于反应产生的SO2气体中含有水蒸气，为使结果更精确应先用浓硫酸干燥气体，然后再用碱石灰吸收反应产生的SO2气体，应该选择装置⑥；为了减少SO2在溶液中的溶解，装置①的分液漏斗中添加浓硫酸较理想；装置①中反应前后通入N2的目的是反应前排净装置中的空气，反应后将装置中的SO2全部吹出。方案二：选择装置③和④进行实验时，是通过测量SO2的体积来测定纯度，所以还应选择一个排液装置，即装置⑤，为了减少气体在其中的溶解，此装置中应盛装饱和亚硫酸氢钠溶液；装置③中a管的作用是平衡压强，使分液漏斗中的液体顺利滴下，并使测量结果更精确。
(2)①依据影响化学反应速率的因素分析判断选项C、D正确。②20.0 g Na2SO3的物质的量是n(Na2SO3)＝20.0 g÷126 g/mol，由于元素守恒，所以反应产生的Na2S2O3的物质的量也是n(Na2S2O3)＝20.0 g÷126 g/mol，在70 ℃时，Na2S2O3的溶解度为212 g，则饱和溶液的溶质质量分数是[212 g÷(212 g＋100 g)]×100%，则20.0 g Na2SO3形成的Na2S2O3溶液的质量为m＝{(20.0 g÷126 g/mol)×158 g/mol}÷{[212 g÷(212 g＋100 g)]×100%}，饱和溶液的密度为1.17 g/cm3，所以形成的饱和溶液的体积V＝
＝31.5 cm3。
答案：(1)方案一：⑥ 浓硫酸 反应前排净装置中的空气，反应后将装置中的SO2全部吹出
方案二：⑤ 饱和亚硫酸氢钠溶液 平衡压强，使分液漏斗中的液体顺利滴下，并使测量结果更精确
(2)①CD ②V＝＝31.5 cm3
题组二 考查中和滴定拓展型实验题
2．(2017·高考天津卷)用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中 c(I－)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ.准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.246 8 g(0.025 0 mol)后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
b．配制并标定100 mL 0.100 0 mol·L－1 NH4SCN标准溶液，备用。
Ⅱ.滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。
b．加入25.00 mL 0.100 0 mol·L－1 AgNO3溶液(过量)，使I－完全转化为AgI沉淀。
c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d．用0.100 0 mol·L－1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag＋，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：
实验序号
1
2
3
消耗NH4SCN
标准溶液体积/mL
10.24
10.02
9.98
f.数据处理。
回答下列问题：
(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 。
(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是 。
(3)滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是
。
(4)b和c两步操作是否可以颠倒 ，说明理由： 。
(5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为 mL，测得c(I－)＝ mol·L－1。
(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为 。
(7)判断下列操作对c(I－)测定结果的影响：(填“偏高”“偏低”或“无影响”)
①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果 。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果 。
解析：(1)配制一定物质的量浓度的标准溶液，除烧杯和玻璃棒外，还需用到的仪器有250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管。(2)AgNO3见光容易分解，因此需要保存在棕色试剂瓶中。(3)滴定实验中用NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，Fe3＋容易发生水解，影响滴定终点判断，故控制pH<0.5。(4)Fe3＋能与I－发生氧化还原反应：2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2，因此b、c不能颠倒，否则指示剂耗尽，无法判断滴定终点。(5)第1组数据误差较大，舍去，取第2组、第3组实验数据的平均值，消耗NH4SCN标准溶液的体积为(10.02＋9.98) mL×＝10.00 mL。根据滴定原理，则n(Ag＋)＝n(I－)＋n(SCN－)，故n(I－)＝n(Ag＋)－n(SCN－)＝0.025 L×0.100 0 mol·L－1－0.01 L×0.100 0 mol·L－1＝0.001 5 mol，则c(I－)＝＝0.060 0 mol·L－1。(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液之前，要先用NH4SCN标准溶液润洗滴定管。(7)①配制AgNO3标准溶液时，若烧杯中溶液有少量溅出，配制的AgNO3标准溶液的浓度偏低，则滴定时消耗的NH4SCN标准溶液的体积偏小，测得的c(I－) 偏高。②滴定管0刻度在上，读数时从上往下读数，读取体积偏小，计算所用NH4SCN的物质的量偏低，测得的c(I－)偏高。
答案：(1)250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管
(2)AgNO3见光分解
(3)防止因Fe3＋的水解而影响滴定终点的判断(或抑制Fe3＋的水解)
(4)否(或不能) 若颠倒，Fe3＋与I－反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点
(5)10.00 0.060 0
(6)用NH4SCN标准溶液进行润洗
(7)①偏高 ②偏高
3．(2016·高考天津卷)水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位 mg·L－1。我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5 mg·L－1。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。
Ⅰ.测定原理：
碱性条件下，O2将Mn2＋氧化为MnO(OH)2：①2Mn2＋＋O2＋4OH－===2MnO(OH)2↓
酸性条件下，MnO(OH)2将I－氧化为I2：②MnO(OH)2＋I－＋H＋―→Mn2＋＋I2＋H2O(未配平)
用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：③2S2O＋I2===S4O＋2I－
Ⅱ.测定步骤：
a．安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。
b．向烧瓶中加入200 mL水样。
c．向烧瓶中依次迅速加入1 mL MnSO4无氧溶液(过量)、2 mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应①完全。
d．搅拌并向烧瓶中加入2 mL H2SO4无氧溶液，至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。
e．从烧瓶中取出40.00 mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.010 00 mol·L－1 Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。
f．……
g．处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。
回答下列问题：
(1)配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为 。
(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器是 。
①滴定管 ②注射器 ③量筒
(3)搅拌的作用是 。
(4)配平反应②的方程式，其化学计量数依次为 。
(5)步骤f为 。
(6)步骤e中达到滴定终点的标志为 。
若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50 mL，水样的DO＝ mg·L－1(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标： (填“是”或“否”)。
(7)步骤d中加入H2SO4溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差。写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)：
。
解析：(1)气体的溶解度随温度的升高而减小，所以除去水中氧的简单操作是将溶剂水进行煮沸。(2)向封闭式体系中添加液体试剂最宜选择的仪器是注射器。(3)搅拌可使溶液混合均匀，使反应快速完成。(4)该反应是氧化还原反应，依据得失电子守恒、电荷守恒及原子守恒即可完成配平。(5)定量实验要求重复进行2～3次，取平均值。(6)步骤e是向碘－淀粉的蓝色溶液中滴加Na2S2O3溶液，达到滴定终点时，溶液蓝色褪去且半分钟内不变色。根据题中所给的离子方程式可得：O2～2MnO(OH)2～2I2～4S2O，即O2～4S2O。40.00 mL水样最终消耗Na2S2O3的物质的量为4.5×10－5 mol，故其中氧气的物质的量为×10－5 mol，质量为×10－5 mol×32 g·mol－1×103 mg·g－1＝0.36 mg，则1 L水样中氧气的质量为0.36 mg×＝9.0 mg，即DO＝9.0 mg·L－1>5 mg·L－1，作为饮用水源达标。(7)若溶液的pH过低，则溶液酸性过强。在酸性条件下，H＋能与S2O发生反应生成SO2等；氧气能将I－氧化，生成的碘单质能与生成的二氧化硫发生反应，使实验产生误差。
答案：(1)将溶剂水煮沸后冷却
(2)②
(3)使溶液混合均匀，快速完成反应
(4)1，2，4，1，1，3
(5)重复步骤e的操作2～3次
(6)溶液蓝色褪去(半分钟内不变色) 9.0 是
(7)2H＋＋S2O===S↓＋SO2↑＋H2O、SO2＋I2＋2H2O===4H＋＋SO＋2I－、4H＋＋4I－＋O2===2I2＋2H2O(任写其中2个)
解答定量测定型实验题的解题步骤
(1)巧审题，明确实验目的、原理
实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案
(2)想过程，理清操作先后顺序
根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序
(3)看准图，分析装置或流程作用
若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用
(4)细分析，
得出正确的
实验结论
在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品的含量及化学式
[学生用书P170]
1．(2017·高考江苏卷)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
选项
实验操作和现象
实验结论
A
向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀
苯酚浓度小
B
向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解
部分Na2SO3被氧化
C
向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入银氨溶液，未出现银镜
蔗糖未水解
D
向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈蓝色
溶液中含Br2
解析：选B。该实验中苯酚不能过量，否则生成的三溴苯酚会溶于苯酚中，没有生成白色沉淀可能是因为苯酚的浓度太大，A项错误；Na2SO3与BaCl2反应生成BaSO3白色沉淀，该沉淀可以溶于盐酸，若沉淀部分溶解，说明有 BaSO4存在，即部分SO已被氧化成SO，B项正确；银镜反应需要在碱性条件下进行，C项错误；该黄色溶液中还可能含有Fe3＋，Fe3＋可将I－氧化成I2，I2遇淀粉变蓝，故原溶液中不一定含有Br2，D项错误。
2．(2017·高考全国卷Ⅰ，26，15分)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。
回答下列问题：
(1)a的作用是 。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是 。
f的名称是 。
(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是 ；
打开k2放掉水。重复操作2～3次。
(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是 。
②e中主要反应的离子方程式为 ，e采用中空双层玻璃瓶的作用是 。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L－1的盐酸 V mL，则样品中氮的质量分数为 %，样品的纯度≤ %。
解析：(1)导管a与大气相通，其作用是避免烧瓶内气压过大，发生危险。(2)加热液体时加入碎瓷片，其作用是防止液体暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管等，要指明。(3)停止加热，瓶内水蒸气冷凝，气体压强减小，会引起g中液体倒吸入c中，利用蒸馏水倒吸来洗涤仪器e、f。(4)①止水夹k3处可能漏气，导致测定的N元素质量分数偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨气逸出。②e中发生的主要反应是铵盐与氢氧化钠反应，需要加热，使氨气全部逸出。“中空双层玻璃瓶”考生比较陌生，可以联想平时生活中保温玻璃瓶来分析问题。(5)n(N)＝n(NH3)＝n(HCl)＝ mol，w(N)＝×100%＝%。C2H5NO2的相对分子质量为75，w(C2H5NO2)＝%×＝%。
答案：(1)避免b中压强过大
(2)防止暴沸 直形冷凝管
(3)c中温度下降，管路中形成负压
(4)①液封，防止氨气逸出
②NH＋OH－NH3↑＋H2O 保温使氨完全蒸出
(5)
3．(2017·高考北京卷)某小组在验证反应“Fe＋2Ag＋===Fe2＋＋2Ag”的实验中检测到
Fe3＋，发现和探究过程如下。
向硝酸酸化的0.05 mol·L－1硝酸银溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。
(1)检验产物
①取出少量黑色固体，洗涤后，
(填操作和现象)，证明黑色固体中含有Ag。
②取上层清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有 。
(2)针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3＋，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3＋，乙依据的原理是 (用离子方程式表示)。针对两种观点继续实验：
①取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：
序号
取样时间/min
现象
ⅰ
3
产生大量白色沉淀；溶液呈红色
ⅱ
30
产生白色沉淀，较3 min时量少；溶液红色较3 min时加深
ⅲ
120
产生白色沉淀，较30 min时量少；溶液红色较30 min时变浅
(资料：Ag＋与SCN－生成白色沉淀AgSCN)
②对Fe3＋产生的原因作出如下假设：
假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3＋；
假设b：空气中存在O2，由于 (用离子方程式表示)，可产生Fe3＋；
假设c：酸性溶液中的NO具有氧化性，可产生Fe3＋；
假设d：根据 现象，判断溶液中存在Ag＋，可产生Fe3＋。
③下述实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3＋的主要原因。实验Ⅱ可证实假设d成立。
实验Ⅰ：向硝酸酸化的 溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液。3 min时溶液呈浅红色，30 min后溶液几乎无色。
实验Ⅱ：装置如图。其中甲溶液是 ，操作及现象是
。
(3)根据实验现象，结合方程式推测实验ⅰ～ⅲ中Fe3＋浓度变化的原因：
。
解析：(1)①黑色固体溶于热的硝酸溶液后，向其中加入稀盐酸，产生白色沉淀，可证明黑色固体中含有Ag。②可利用K3[Fe(CN)6]检验Fe2＋的存在。(2)过量的铁粉会与Fe3＋反应。②空气中的O2会与Fe2＋发生氧化还原反应，产生Fe3＋；加入KSCN溶液后产生白色沉淀，说明溶液中存在Ag＋，Ag＋可与Fe2＋反应产生Fe3＋。③实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3＋的主要原因，只要将原实验反应体系中的Ag＋替换，其他微粒的种类及浓度保持不变，做对比实验即可，所以可选用0.05 mol·L－1 NaNO3溶液(pH≈2)；实验Ⅱ利用原电池装置证明反应Ag＋＋Fe2＋===Ag＋Fe3＋能发生，所以甲溶液是FeSO4溶液。操作和现象：分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色更深。
答案：(1)①加硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生白色沉淀 ②Fe2＋
(2)2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋
②4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O 加入KSCN溶液后产生白色沉淀 ③0.05 mol·L－1 NaNO3 FeSO4溶液 分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色更深
(3)溶液中存在反应：①2Ag＋＋Fe===Fe2＋＋2Ag，②Ag＋＋Fe2＋===Fe3＋＋Ag，③Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋。反应开始时，c(Ag＋)大，以反应①、②为主，c(Fe3＋) 增大。约30 min后，c(Ag＋)小，以反应③为主，c(Fe3＋) 减小
[学生用书P314(单独成册)]
一、选择题
1．下列实验设计正确的是( )
A．检验淀粉已完全水解：在淀粉水解液中滴加碘水
B．证明氧化性H2O2比Fe3＋强：将硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中
C．检验某溶液中含Fe2＋：可先向溶液中通入氯气，再滴加少量KSCN溶液
D．配制100 mL 0.9 mol·L－1硫酸：将18 mol·L－1硫酸5 mL移入100 mL容量瓶，加水至刻度线
解析：选A。A.淀粉遇碘显蓝色，则检验淀粉已完全水解时可以在淀粉水解液中滴加碘水，A正确；B.在酸性溶液中硝酸根也能氧化亚铁离子，因此将硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中不能证明氧化性H2O2比Fe3＋强，B错误；C.检验某溶液中含Fe2＋：可先向溶液中加入少量KSCN溶液，如果没有现象，再通入氯气，C错误；D.容量瓶不能用于稀释溶液，D错误。
2．下列相关实验的设计能达到预期目的的是( )
相关实验
预期目的
A
在少量食用碱中滴加食醋
探究食用碱是碳酸钠还是碳酸氢钠
B
在食用盐中滴加少量淀粉液
探究食用盐是否为加碘盐
C
用激光笔照射淀粉液
探究淀粉液是胶体还是溶液
D
将鸡蛋清溶于水后，滴加AgNO3溶液
验证蛋白质中含有硫元素
解析：选C。碳酸钠、碳酸氢钠均能与乙酸反应生成二氧化碳，A不能达到预期目的；食用盐中加入的是化合态的碘，不能用淀粉检验，B不能达到预期目的；蛋白质不是电解质，不能电离出硫离子，D不能达到预期目的。
3．化学实验中常将某些溶液或试剂进行酸化或碱化。下列处理中正确的是( )
A．检验KClO3中的氯元素，可加入AgNO3和稀硝酸
B．为提高KMnO4溶液的氧化能力，用浓盐酸将 KMnO4溶液酸化
C．检验蔗糖在稀硫酸中水解产生的葡萄糖，应先用NaOH溶液碱化后才能进一步检验
D．检验溶液中是否含有SO时，先加氯化钡溶液后，再加稀盐酸酸化
解析：选C。KClO3中的氯元素以ClO的形式存在，不能用AgNO3检验，选项A错误；为提高KMnO4溶液的氧化能力，应用稀硫酸酸化，选项B错误；检验溶液中是否含有SO时，应先加稀盐酸酸化，排除银离子、碳酸根离子、亚硫酸根离子等的干扰，再加氯化钡溶液，选项D错误。
4．下列能达到实验目的的是( )
解析：选C。A选项，HCl与NaHCO3溶液反应生成CO2气体，使得Cl2中混入杂质CO2，应选用饱和NaCl溶液；B选项，Cl2密度比空气密度大，Cl2会直接进入NaOH溶液，收集不到Cl2；C选项，Fe绒丝可作合成氨的催化剂，如有NH3生成，则湿润的红色石蕊试纸变蓝；D选项，HCl易溶于水，仍会发生倒吸，应在烧杯中加入H2O和CCl4，导管插入CCl4层中可防止倒吸。
5．关于下图中各装置的叙述不正确的是( )
A．装置①能验证AgCl沉淀可转化为溶解度更小的Ag2S沉淀
B．装置②中若X为四氯化碳，可用于吸收氨气，并防止发生倒吸
C．装置③的实验可推断硫、碳、硅三种元素的非金属性强弱
D．装置④可检验溴乙烷发生消去反应得到的气体中含有乙烯
解析：选A。硝酸银与氯化钠的反应中硝酸银过量，再加入硫化钠，硫化钠与过量的硝酸银反应会产生硫化银沉淀，故不能说明是氯化银沉淀转变为硫化银沉淀，不正确。
6．下述实验设计能够达到目的的是( )
选项
实验目的
实验设计
A
证明盐酸酸性比醋酸强
用同一电路测等体积的盐酸、醋酸溶液的导电性
B
证明H2CO3酸性比H2SiO3强
将CO2通入Na2SiO3溶液中
C
证明钠的金属活动性比铜强
向CuCl2溶液中投入金属钠
D
证明溶液中含有I－
向溶液中加入淀粉
解析：选B。通过导电性比较盐酸和醋酸的酸性强弱，必须使用相同浓度的盐酸和醋酸溶液，A错误。金属钠投入CuCl2溶液中，钠与水反应生成NaOH，NaOH与Cu2＋反应生成Cu(OH)2，金属钠不能从CuCl2溶液中置换出铜，不能比较金属活动性的强弱，C错误。淀粉只能检验出碘单质，D错误。
7．某兴趣小组探究SO2气体还原Fe3＋，他们使用的药品和装置如图所示：
下列说法不合理的是( )
A．能表明I－的还原性弱于SO2的现象是B中蓝色溶液褪色
B．装置C的作用是吸收SO2尾气，防止污染空气
C．为了验证A中发生了氧化还原反应，加入用稀盐酸酸化的BaCl2，产生白色沉淀
D．为了验证A中发生了氧化还原反应，加入KMnO4溶液，紫红色褪去
解析：选D。B中蓝色溶液褪色，说明SO2的还原性大于I－，A项正确；NaOH溶液吸收SO2尾气，防止污染空气，B项正确；若A中发生了氧化还原反应，SO2被氧化生成SO，Fe3＋被还原成Fe2＋，检验硫酸根加入用稀盐酸酸化的BaCl2，产生白色沉淀，C项正确；D项欲用 KMnO4溶液检验FeCl2，但是SO2也能与 KMnO4溶液反应，使紫红色褪去，D项错误。
8．按如图装置进行实验，下列说法不正确的是( )
A．利用图1装置，可以研究Ca(OH)2的溶解度随温度的变化
B．利用图2装置，可以利用乙醇制备乙烯
C．利用图3装置，可以利用熟石灰和NH4Cl固体制NH3
D．利用图4装置，可以测定浓硝酸与铜反应生成的NO2气体体积
解析：选D。A.Mg与盐酸反应是放热反应，如果有Ca(OH)2析出，说明氢氧化钙的溶解度随温度的升高而降低，故A说法正确；B.实验室制备乙烯，用乙醇和浓硫酸混合液加热到170 ℃，温度计的水银球插入到液体中，但不能接触烧瓶内壁，故B说法正确；C.熟石灰和氯化铵都是固体，加热时试管口略向下倾斜，氨气的密度小于空气，因此用向下排空气法收集，试管口用棉花，防止形成对流，故C说法正确；D.NO2与水发生反应，故D说法错误。
9．下列实验中，实验现象及结论都正确且两者具有因果关系的是( )
实验
现象
结论
A
向Ba(NO3)2溶液中通入二氧化硫气体
有白色沉淀生成
SO2与Ba(NO3)2反应得到BaSO3
B
向FeI2的溶液中滴加少量的氯水
溶液颜色变深
Cl2与Fe2＋反应生成Fe3＋
C
向蔗糖溶液中加几滴稀硫酸，水浴加热5 min后，再加新制Cu(OH)2悬浊液后加热
无砖红色沉淀生成
蔗糖没有水解
D
向含有酚酞的Na2CO3溶液中加入少量BaCl2固体
溶液红色变浅
证明Na2CO3溶液中存在水解平衡
解析：选D。A.SO2通入Ba(NO3)2溶液中，酸性条件下硝酸根离子将亚硫酸氧化后与钡离子反应产生的白色沉淀是BaSO4而不是BaSO3，选项A错误；B.少量的氯水将I－氧化成I2而使溶液颜色变深，选项B错误；C.蔗糖溶液水解后显酸性，必须先用碱中和至碱性再用新制氢氧化铜悬浊液检验，否则无法证明醛基的存在，也就无法证明蔗糖水解，选项C错误；D.Na2CO3溶液中存在水解平衡CO＋H2OHCO＋OH－，加入少量BaCl2固体，钡离子与碳酸根离子反应生成碳酸钡沉淀，碳酸根离子浓度减小，平衡逆向移动，碱性减弱，溶液红色变浅，选项D正确。
二、非选择题
10．MnO2是中学化学中常见的一种试剂，可作氧化剂和催化剂。某兴趣小组通过实验对MnO2的性质进行了一系列的探究。
(1)欲探究MnO2的催化效果，需要用30%的H2O2溶液(密度近似为1 g· cm－3)配制浓度为3%的H2O2溶液(密度近似为1 g· cm－3)100 mL。简述其配制方法：
。
(2)该小组设计了如下四个方案以验证MnO2的氧化性，可行的是 。
A．把MnO2固体加入到FeSO4溶液中，再加入KSCN溶液，观察溶液是否变红色
B．把MnO2固体加入到FeCl3溶液中，再加入KSCN溶液，观察溶液是否变红色
C．把MnO2固体加入到Na2SO3溶液中，再加入BaCl2溶液，观察是否有白色沉淀生成
D．把MnO2固体加入到稀盐酸中，观察是否有黄绿色气体生成
(3)该小组为探究在不同酸碱性的溶液中MnO2的氧化能力，他们控制KI溶液的浓度和MnO2固体的质量相同，恒定实验温度为298 K，设计如下对比实验：
实验
酸或碱
现象
A
1滴0.2 mol·L－1 NaOH溶液
不变色
B
1滴水
缓慢变浅棕褐色
C
1滴0.1 mol·L－1硫酸
迅速变棕褐色
从上述对比实验中，可以得出的结论是 。写出在酸性条件下，MnO2氧化I－的离子方程式：
。
(4)利用二氧化锰的氧化性，让其与浓盐酸反应制取氯气，下列仪器可作为该反应的反应容器的是 。
解析：(1)需30%的H2O2溶液100 mL×3%÷30%＝10.0 mL，质量为10 g，需水90 g，即90.0 mL。(2)B项MnO2固体不可能将FeCl3氧化，加入KSCN溶液也无实际意义；C项无论Na2SO3是否被氧化，都能生成白色沉淀；D项MnO2不能将稀盐酸氧化。(3)根据信息，棕褐色应该是I2溶液的颜色，因而MnO2将I－氧化为碘单质，本身被还原为Mn2＋，据此可写出相应的离子方程式。(4)B为烧杯，无法将制得的氯气导入集气瓶；C为容量瓶，不能用作反应容器。
答案：(1)用量筒量取10.0 mL 30%的H2O2溶液放入烧杯中，再加入90.0 mL水，搅拌均匀
(2)A
(3)酸性越强，MnO2的氧化能力越强 MnO2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋2H2O
(4)AD
11．(2015·高考全国卷Ⅰ)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。
回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是 ，由此可知草酸晶体分解的产物中有 。装置B的主要作用是 。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、 。装置H反应管中盛有的物质是 。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是
。
(3)设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强 。
②草酸为二元酸 。
解析：(1)结合草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的组成可知，澄清石灰水应是用来检验其分解产物CO2的存在。因草酸晶体易升华，且草酸钙难溶于水，若草酸进入C装置，会干扰CO2的检验，故装置B中冰水的主要作用是冷凝挥发出来的草酸。
(2)①要验证草酸晶体分解产物中还有CO，只能通过检验CO与CuO反应的产物CO2的存在来达到这一目的。因为草酸晶体的分解产物本身含有CO2，会对CO的检验造成干扰，所以在检验CO前应将分解产物中的CO2除尽，可选用F装置来除去CO2，D装置用来检验CO2是否除尽。将除去CO2的气体通过盛有无水氯化钙的装置G干燥，然后通过盛有CuO的装置H，CuO将CO氧化为CO2，再将气体通过盛有澄清石灰水的D装置，用来检验CO2的存在。因CO有毒，最后可将尾气通过排水法收集。
②若前一个装置D中澄清石灰水不变浑浊，说明草酸晶体分解的产物CO2已除尽；H中黑色CuO变红，同时其后的装置D中澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中含有CO。
(3)①根据强酸制弱酸的反应原理，可选择向NaHCO3中滴加草酸溶液的实验方法来证明草酸的酸性比碳酸的强。
②根据酸碱中和反应原理，可采用中和滴定的方法用NaOH标准溶液来滴定一定物质的量浓度的草酸溶液，根据反应的草酸与NaOH的物质的量的比值为1∶2，证明草酸是二元酸。
答案：(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
(2)①F、D、G、H、D、I CuO ②H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊
(3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生 ②用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍
12．二氧化氯(ClO2)是目前国际上公认的第四代高效、无毒的消毒剂，是一种黄绿色的气体，其熔点为－59 ℃，沸点为11.0 ℃，易溶于水。工业上用稍潮湿的KClO3和草酸(H2C2O4)在60 ℃时反应制得。某学生拟用图1所示装置模拟工业制取并收集ClO2。
(1)A装置必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要的玻璃仪器有烧杯、 。
(2)B装置必须放在冰水浴中，其原因是
。
(3)反应后在C装置中可得NaClO2溶液。已知：NaClO2 饱和溶液在温度低于38 ℃时析出晶体NaClO2·3H2O，高于38 ℃时析出晶体NaClO2，高于60 ℃时NaClO2 分解成NaClO3和NaCl。NaClO2的溶解度曲线如图2。获得NaClO2晶体的操作步骤为
①减压，55 ℃蒸发结晶；②趁热过滤；③ ；
④在55 ℃下干燥，得到成品。
(4)ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的浓度，进行了下列实验：
步骤一：准确量取ClO2溶液10.00 mL，稀释成100.00 mL试样，量取V1 mL试样加入到锥形瓶中；
步骤二：用稀硫酸调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，静置片刻；
步骤三：加入指示剂，用c mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定至终点。重复2次，测得消耗Na2S2O3溶液平均值为V2 mL(已知 2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI )。
①配制100 mL c mol·L－1 Na2S2O3标准溶液时，用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外还有 。
②若步骤二所得溶液放置时间太长，则测定结果 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。
③原ClO2溶液的浓度为 g·L－1(用含字母的代数式表示)。
解析：(1)氯酸钾和草酸反应生成碳酸钾、二氧化碳、二氧化氯和水，反应方程式为2KClO3＋H2C2O4K2CO3＋CO2↑＋2ClO2↑＋H2O，反应温度是60 ℃，则A装置需要控制温度，故需要温度计。
(2)二氧化氯的熔点较低，为收集二氧化氯，应在较低温度下进行，所以应该采用冰水浴。
(3)从溶液中获得溶质，一般采用蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，为防止析出晶体NaClO2·3H2O，应趁热过滤，NaClO2饱和溶液在温度低于38 ℃时析出晶体NaClO2·3H2O，高于60 ℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，所以用38～60 ℃热水洗涤，在55 ℃下干燥，得到成品。
(4)①配制100 mL标准溶液用到的仪器有托盘天平、药匙、玻璃棒、胶头滴管、烧杯、100 mL容量瓶、量筒(可用可不用)，故还需要的玻璃仪器有100 mL容量瓶、胶头滴管。
②步骤二所得溶液放置时间太长，过量的KI被空气中氧气氧化，生成的I2偏多，导致测定结果偏高。
③二氧化氯具有氧化性，在酸性环境下，能将碘离子氧化，反应的离子方程式为2ClO2＋10I－＋8H＋===2Cl－＋5I2＋4H2O，设原ClO2溶液的浓度为x mol·L－1，
2ClO2 ～ 5I2 ～ 10Na2S2O3
2 mol 10 mol
mol cV2×10－3 mol
解得x＝，则原ClO2溶液浓度用“g·L－1”表示为 g·L－1。
答案：(1)温度计
(2)使ClO2充分冷凝，减少挥发
(3)用38～60 ℃热水洗涤
(4)①100 mL容量瓶、胶头滴管 ②偏高 ③
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