2019版高考化学一轮精选教师用书人教通用：第十章化学实验第3节　物质的制备

第3节　物质的制备
【考纲要求】
掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。
根据化学实验的目的和要求，能做到正确选用实验装置。
考点一　常见气体的实验室制法[学生用书P159]

1．气体制备实验的基本思路

2．常见气体的发生装置
反应物状态
和反应条件
发生装置
制备气体
固体＋固体
气体

O2、NH3、CH4等
固(或液)体＋
液体气体

Cl2、C2H4等
固体＋液体
―→气体

H2、NH3、CO2、O2等
3.气体的除杂方法
(1)除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。
除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体。
(2)气体干燥、净化装置
类型
液态干燥剂
固态干燥剂
固体，加热
装置



常见干燥或除杂试剂
浓H2SO4(酸性、强氧化性)
无水氯化钙(中性)、碱石灰(碱性)
Cu、CuO、Mg等

4．气体的收集方法
收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体
排液法
难溶于水(或某溶液)或微溶于水(或某溶液)，又不与其反应的气体

O2、H2、Cl2(饱和NaCl溶液)、NO、CO2(饱和NaHCO3溶液)、CO等
排空气法
向上排
空气法
密度大于空气且不与空气中的成分反应

Cl2、SO2、NO2、CO2
向下排
空气法
密度小于空气且不与空气中的成分反应

H2、NH3

5．尾气处理的原因、方法及装置
(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或引发火灾、爆炸等灾害。
(2)处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施。
(3)尾气处理装置(参见本章第1节考点三)

1．Cl2收集可用排饱和NaCl溶液的方法，不能用排水法(　　)
2．CO2、H2的制备可以选用相同的发生装置(　　)
3．Cl2、SO2、NH3均可用NaOH溶液吸收尾气(　　)
4．Cl2、SO2的验满均可用湿润的品红试纸(　　)
5．实验室中常用大理石和稀硫酸反应制取二氧化碳气体(　　)
答案：1.√　2.√　3.×　4.√　5.×

题组一　考查常见气体制备的组合装置
1．下列制备和收集气体的实验装置合理的是(　　)


解析：选D。用氯化铵和氢氧化钙固体制氨气时有水生成，大试管管口应向下倾斜；NO能和空气中的O2反应生成NO2，应用排水法收集；H2密度比空气小，收集H2时导管应短进长出。
2．如图是实验室常用的气体制备、净化和收集装置。若依据反应H2C2O4CO↑＋CO2↑＋H2O制取一氧化碳，则合理的装置组合为(　　)


A．①⑤⑧　　　　　　　　　 B．③⑤⑦
C．②⑤⑥ D．③④⑧
解析：选D。由反应物的状态和反应条件可选用③装置作为制取装置。除去CO2可选用④或⑤装置，要收集CO只能用⑧装置，故合理的装置组合为③④⑧或③⑤⑧。
题组二　 考查气体的净化和尾气处理
3．为制备干燥、纯净的CO2，将大理石和盐酸反应生成的气体先后通过装有下列物质的两个吸收装置，两个装置应依次装入(　　)
A．饱和NaHCO3溶液；碱石灰
B．饱和NaHCO3溶液；浓硫酸
C．浓硫酸；饱和NaHCO3溶液
D．饱和Na2CO3溶液；浓硫酸
解析：选B。用大理石和盐酸反应制得的CO2中，含有少量HCl，可用饱和NaHCO3溶液除去；干燥CO2可用浓硫酸或无水CaCl2固体作干燥剂，不能用碱石灰。
4．下列有关图示装置的叙述不正确的是(　　)

A．装置①可用于吸收实验中多余的SO2
B．装置②可用于收集H2、NH3、Cl2、NO2等
C．装置③中X为苯，可用于吸收NH3或HCl气体
D．装置④可用于收集NH3，并吸收多余的NH3
解析：选C。SO2和NaOH溶液能发生反应，故用NaOH溶液吸收SO2可以防止污染，A选项正确。装置②中如果气体从长导管通入，只能收集密度比空气大且不与空气中的成分发生反应的气体，此时可以收集Cl2、NO2等；如果气体从短导管通入，只能收集密度比空气小且不与空气中的成分发生反应的气体，此时可以收集H2、NH3等，B选项正确。装置③中如果X为苯，因为苯的密度比水的小，故苯应该在上层，且不能用于吸收NH3或HCl，C选项错误。装置④中先用盛有碱石灰的干燥管除去氨气中的水蒸气，然后用排空气法收集NH3，最后用防倒吸的装置吸收多余的NH3，D选项正确。
考点二　几种常见非气态物质的制备[学生用书P161]

1．氢氧化铝的制备
(1)原理(用离子方程式表示)
Al3＋＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH。
(2)注意事项：氢氧化铝是两性氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不溶于氨水，制备时一般用可溶性铝盐与氨水反应。
2．氢氧化铁胶体的制备
(1)原理(用化学方程式表示)
FeCl3＋3H2OFe(OH)3(胶体)＋3HCl。
(2)操作步骤：加热蒸馏水至沸腾，逐滴滴加饱和氯化铁溶液，加热至液体呈红褐色停止加热，不可搅拌。
(3)装置（如图）

3．氢氧化亚铁的制备
(1)原理(用离子方程式表示)
Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓。
(2)注意事项
①Fe(OH)2有强还原性，易被氧化而迅速变色，因此用于配制亚铁盐溶液和碱溶液的蒸馏水要煮沸，以便除去水中氧气，延缓Fe(OH)2的变质。
②为减少Fe(OH)2与氧气的接触，应将吸有碱溶液的胶头滴管伸入亚铁盐溶液液面下，再将碱溶液挤出。
③还可在亚铁盐溶液液面上加一层植物油，尽量减少与空气的接触。
4．乙酸乙酯的制备

(1)原理(用化学方程式表示)
CH3COOH＋CH3CH2OHCH3COOCH2CH3＋H2O。
(2)收集：饱和碳酸钠溶液；
现象：饱和碳酸钠溶液上方有无色油状、具有特殊香味的液体生成。
(3)注意事项
①试剂的混合方法：先加入无水乙醇，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰醋酸。
②长导管不要插入液面下。
③饱和碳酸钠溶液的作用：中和乙酸，吸收乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度。

1．氯化铝溶液和偏铝酸钠溶液混合可制得氢氧化铝(　　)
2．将氯化铝溶液蒸干可得无水氯化铝(　　)
3．制备氢氧化亚铁时，可先向水中加入一小块钠，反应结束后再将长胶头滴管伸入液面以下加入硫酸亚铁溶液即可(　　)
4．制备乙酸乙酯时浓硫酸作催化剂和脱水剂(　　)
答案：1.√　2.×　3.√　4.×

1．下列关于实验的叙述正确的是(　　)
A．向一定量的稀硫酸中加入除去油污的稍过量的废铁屑，是制备硫酸亚铁溶液的可行方案
B．向煮沸的1 mol·L－1 NaOH溶液中滴加FeCl3饱和溶液制备Fe(OH)3胶体
C．向铝屑与硫酸反应后的溶液中加入氢氧化钠溶液反应，是制备氢氧化铝的最佳方案
D．向某溶液中，依次加入氯水和硫氰化钾溶液，溶液变红，说明溶液中含有Fe2＋
解析：选A。 B选项制备氢氧化铁胶体，是利用氯化铁在沸水中水解；C选项如果加入氢氧化钠过量，会使得氢氧化铝溶解，方案不佳；D选项原溶液中可能含有Fe3＋，而不含Fe2＋。
2．在实验室里进行物质制备，下列从原料及有关试剂分别制取相应的最终产物的设计中，理论上正确、操作上可行、经济上合理的是(　　)
A．CCOCO2Na2CO3溶液
B．CuCu(NO3)2溶液Cu(OH)2
C．FeFe2O3Fe2(SO4)3溶液
D．CaOCa(OH)2溶液NaOH溶液
解析：选D。A项中制取Na2CO3溶液的步骤繁琐，且生成的CO不便收集，故A项不正确；B项涉及贵重试剂，不经济，故B项不正确；C项铁在氧气中燃烧的产物是四氧化三铁，故C项不正确；D项制取NaOH溶液所用试剂经济易得，原理正确，步骤简洁，故D项正确。
3．在浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2，可以制得纳米级碳酸钙。下图所示A～E为实验室常见的仪器装置(部分固定夹持装置略去)，请根据要求回答问题。

(1)实验室若用NH4Cl和熟石灰作试剂来制取、收集干燥的NH3，则需选用上述仪器装置中的________(填装置序号)。若要制取、收集干燥的CO2，请选择装置并按气流方向连接各仪器接口：________________________。
(2)向浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2制纳米级碳酸钙时，应先通入的气体是____________，若实验过程中有氨气逸出，应选用下列________装置回收(填代号)。

写出制纳米级碳酸钙的化学方程式：
________________________________________________________________________。
(3)试设计简单的实验方案，判断所得碳酸钙样品颗粒是否为纳米级：
________________________________________________________________________。
解析：(1)氯化铵与熟石灰加热制备氨气选用B装置，通过碱石灰进行干燥选用D装置，再用向下排空气法收集选用E装置。制取二氧化碳可以用稀盐酸与石灰石反应选用A装置，干燥选用C装置，由于二氧化碳密度比空气大，故选择各仪器接口的顺序为acdh。
(3)纳米级碳酸钙和水混合形成的分散系为胶体，故可以取少量样品和水混合形成分散系，用一束光照射，若出现一条光亮的通路，则是纳米级，否则不是。
答案：(1)BDE　acdh
(2)NH3　b　 CaCl2＋CO2＋2NH3＋H2O===CaCO3＋2NH4Cl
(3)取少量样品和水混合形成分散系，用一束光照射，若出现一条光亮的通路，则是纳米级，否则不是

[学生用书P162]
1．(2017·高考江苏卷)下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是(　　)


解析：选B。需用浓H2SO4与Cu反应制取SO2，A项不能达到实验目的；SO2可以使品红溶液褪色，以验证其具有漂白性，B项能达到实验目的；SO2的密度比空气大，应用向上排空气法收集，C项不能达到实验目的；SO2与NaHSO3溶液不反应，应用碱液吸收，D项不能达到实验目的。
2．(2016·高考全国卷Ⅱ，13，6分)下列实验操作能达到实验目的的是(　　)


实验目的
实验操作
A
制备Fe(OH)3胶体
将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中
B
由MgCl2溶液制备无水MgCl2
将MgCl2溶液加热蒸干
C
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥
D
比较水与乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
解析：选D。NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中得到的是Fe(OH)3沉淀，并非Fe(OH)3胶体，A项错误；加热能促进MgCl2水解和HCl逸出，最终MgCl2完全水解生成Mg(OH)2，不能得到无水MgCl2，B项错误；加入稀硝酸，CuO和Cu均溶解，C项错误；根据Na分别与水、乙醇反应的剧烈程度或产生气泡的快慢可比较水与乙醇中氢的活泼性，D项正确。
3．(2016·高考江苏卷)根据侯氏制碱原理制备少量 NaHCO3的实验，经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的是(　　)


解析：选C。A项，制NH3需要用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体加热进行反应，错误；B项，CO2应从长导管进短导管出，错误；C项，制得的NaHCO3为固体，用过滤法分离，正确；D项，加热时NaHCO3会分解，错误。
4．(2016·高考全国卷Ⅰ，10，6分)下列实验操作能达到实验目的的是(　　)
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
解析：选C。长颈漏斗不能用来分液，A项错误；NO能与O2反应，不能用排空气法收集，B项错误；配制FeCl3溶液时，为防止Fe3＋的水解，应将FeCl3溶解在较浓的盐酸中，再加水稀释，C项正确；将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可除去其中的HCl，但引入了水蒸气，D项错误。
5．(2017·高考全国卷Ⅰ，10，6分)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是(　　)

A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
解析：选B。装置Q是启普发生器，是氢气的发生装置，装置排列顺序是氢气发生装置→安全瓶→除去HCl、O2装置→除去H2S装置→干燥氢气装置→氢气还原氧化钨装置→尾气处理装置。Zn＋2HCl===ZnCl2＋H2↑、ZnS＋2HCl===ZnCl2＋H2S↑，用装置Q制得的氢气中含有H2S、O2、HCl、H2O等杂质，由于酸性高锰酸钾溶液氧化氯化氢生成氯气，所以，应先用焦性没食子酸溶液吸收氧气，同时除去氯化氢(易溶于水)，再用酸性高锰酸钾溶液吸收硫化氢，最后用浓硫酸干燥，试剂盛放顺序依次为焦性没食子酸溶液、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸，A项错误；加热WO3之前，要确保排尽装置内的空气，因为H2在空气中的浓度达到一定范围时，加热易发生爆炸，通过检验氢气的纯度判断空气是否排尽，B项正确；类似氢气还原氧化铜，实验完毕后，先停止加热，再继续通入氢气一段时间，C项错误；装置Q不能加热，适合块状固体与液体在常温下反应，而实验室用二氧化锰与浓盐酸反应制氯气需要加热，且二氧化锰是粉末状固体，故不能用装置Q制备氯气，D项错误。


[学生用书P311(单独成册)]
一、选择题
1．在实验室可用氧化还原反应制取的气体是(　　)
①NO2　②O2　③CO2　④Cl2　⑤NO　⑥H2
A．①②④⑤⑥　　　　　 B．仅①②④⑥
C．仅①③ D．仅③④⑤
解析：选A。③中CO2制取：2HCl＋CaCO3===CaCl2＋CO2↑＋H2O，无元素化合价变化，不是氧化还原反应。
2．既能用浓H2SO4干燥，又可用CaO干燥的气体有(　　)
①H2　②O2　③N2　④SO2　⑤H2S　⑥CH4
⑦NH3　⑧CO2
A．①②③⑥ B．①②③⑧
C．④⑤⑥ D．④⑤
解析：选A。能用浓H2SO4干燥的气体有①②③④⑥⑧，能用CaO干燥的气体有①②③⑥⑦，故选项A正确。
3．用下列装置制取并收集NO2气体，其中最合理的是(　　)

解析：选C。铜与浓硝酸反应的产物是NO2，其密度比空气的大，因此应利用向上排空气法收集NO2气体，导气管应长进短出，这样才能将装置中的空气排尽，且吸收装置能防止倒吸，只有C项符合。
4.

某学生想利用如图装置(烧瓶位置不能移动)收集下列气体：①H2　②Cl2　③CH4　④HCl　⑤NH3　⑥NO　⑦NO2　⑧SO2，下列操作正确的是(　　)
A．烧瓶是干燥的，由A进气收集①③⑤
B．烧瓶是干燥的，由B进气收集②④⑥⑦⑧
C．在烧瓶中盛满水，由A进气收集①③⑤⑦
D．在烧瓶中盛满水，由B进气收集⑥
解析：选A。由A进气，应该收集密度比空气小且不和空气反应的气体，①③⑤可以用此方法收集，A项正确；由B进气，应该收集密度比空气大且不和空气反应的气体，②④⑦⑧可以用此方法收集，B项错误；用排水法收集的气体在水中的溶解度要小，不与水反应，且应该由A进气，因此C、D两项错误。
5．关于下列各装置图的叙述中，正确的是(　　)

A．装置①是洗气装置，除去氯气中的氯化氢
B．实验室用装置②制取氨气
C．装置③可用于制备氢氧化亚铁并观察其颜色
D．装置④中X若为四氯化碳，可用于吸收氨气，并防止倒吸
解析：选D。装置①作洗气装置时，应长进短出；制取氨气时试管口应向下倾斜；制备氢氧化亚铁时，胶头滴管要伸入新制硫酸亚铁溶液中；由于氨气在四氯化碳中溶解度很小，可以防止倒吸。
6．如图装置可用于制取、提纯并收集表格中的四种气体(a、b、c表示相应仪器中加入的试剂)，其中可行的是(　　)

选项
气体
a
b
c
A
NO2
浓硝酸
铜片
NaOH溶液
B
SO2
浓硫酸
Cu
酸性KMnO4溶液
C
NH3
浓氨水
生石灰
碱石灰
D
CO2
稀硝酸
CaCO3
浓硫酸
解析：选D。 A项，氢氧化钠溶液会吸收生成的NO2，不正确；B项，铜与浓硫酸反应需要加热，且酸性高锰酸钾能氧化SO2，不正确；C项，碱石灰是固体干燥剂，而题给的装置适用于液体干燥剂，且NH3不能用向上排空气法收集，不正确。
7．某课外实验小组设计的下列实验合理的是(　　)





A.制备少量
氨气　　　
B.吸收HCl
C.配制一定浓
度的硫酸溶液
D.制备并收集少量NO2气体
解析：选A。氨气制备装置正确，A对；HCl极易溶于水，导管直接通入水中会发生倒吸现象，B错；不能在容量瓶中进行溶液的稀释，C错；NO2气体能与水反应，不能用排水法收集，D错。
8．双球洗气管是一种多用途仪器，常用于除杂质、气体干燥、气体吸收等实验操作。如图是一个以双球洗气管为尾气处理装置，用吸收剂X吸收气体Y的情形，其中符合事实的组合是(　　)


选项
A
B
C
D
吸收气体Y
Cl2
HCl
SO2
NO
吸收剂X
饱和NaCl溶液
水
浓硫酸
NaOH溶液
解析：选B。 A项，氯气在饱和氯化钠溶液中的溶解度很小，不能被吸收，错误；B项，因HCl极易溶于水，则极易被吸收，正确；C项，二氧化硫能用浓硫酸干燥，但不能被吸收，错误；D项，NO不能与NaOH反应，不能被吸收，错误。
9．要组装一套实验室利用液体和液体反应制备气体的装置，现设计了如下的五步操作，正确的顺序是(　　)
①将蒸馏烧瓶固定在铁架台上
②将酒精灯放在铁架台上，根据酒精灯确定铁圈高度，固定铁圈，放好石棉网
③用漏斗向蒸馏烧瓶中加入一种液体反应物，再向分液漏斗中加入另一种液体反应物，并将导气管放入气体收集装置中
④检查装置的气密性(利用固定装置微热的方法检查气密性)
⑤在蒸馏烧瓶中装好分液漏斗，连接好导气管
A．②①⑤④③ B．④①②⑤③
C．①②⑤④③ D．①⑤④②③
解析：选A。实验仪器的安装原则：从下向上，从左向右。首先放置酒精灯，根据酒精灯确定铁圈高度，固定铁圈，放好石棉网；把烧瓶固定在铁架台上，在烧瓶中装好分液漏斗，连好导气管，检查装置气密性；装置不漏气后，再加液体药品开始反应，制取、收集气体。
10．如图为常用玻璃仪器组成的七种实验装置，根据需要可在其中加入液体或固体试剂。下列说法错误的是(　　)


A．A、B装置既能用于收集Cl2，又能用于收集NO
B．装有浓硫酸的F装置可用于干燥CO2气体
C．C、E装置可用于尾气吸收，能防止液体倒吸到气体发生装置中
D．G装置可用于合成氨实验中，可干燥、混合并能大致观察H2和N2的体积比
解析：选B。A项，A装置可用排空气法收集Cl2，若A装置装满水，则可用于收集NO，B装置可用排饱和食盐水法收集Cl2，也能用于收集NO，正确；B项，F为U形干燥管装置，该装置只能盛装固体干燥剂，错误；C项，C装置中的烧杯可吸收尾气，洗气瓶起到缓冲作用，防止烧杯中的液体倒吸入气体发生装置中，E装置中间膨大部分可防止液体倒吸，正确；D项，G装置中装入浓硫酸，可干燥H2和N2混合气体，通过气泡多少可大致观察H2和N2的体积比，正确。
二、非选择题
11．N2在诸多领域中用途广泛。某化学兴趣小组为探究在实验室制备较为纯净N2的方法，进行了认真的准备。请你参与交流和讨论。
[查阅资料]N2的制法有下列三种方案：
方案1：加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。
方案2：加热条件下，以NH3还原CuO可制得N2，同时获得活性铜粉。
方案3：将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2。
[实验准备]以实验室常见仪器(药品)等设计的部分装置如下图(部分夹持和加热仪器未画出)。


[分析交流]
(1)若以方案1制得N2，应选择的发生装置是________________________________________________________________________。
(2)若按方案2制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料制得，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是______________________________(填字母)。获得N2的反应原理是________________________________________________________(写反应方程式)。
(3)若用排水法收集N2，其中会混入水蒸气。但也不宜用排空气法，其原因是__________________________________________________________________。你提出的收集方法是________________________________________________________________________。
解析：(1)方案1为加热两种液态物质，符合此条件的只有A装置。(2)方案2为固体和气体的反应，反应器应选择B装置，但要求通入的氨气干燥且纯净，利用浓氨水和生石灰反应制取氨气为固液不加热的装置，选择E装置，但同时有水蒸气生成，因此利用碱石灰来干燥，反应完毕后产生的水蒸气以及没有参与反应的氨气与氮气一同导出，利用浓硫酸既可以除去水，又可以除去氨气。(3)排气法收集气体主要是利用气体密度的差别。可以利用直接排空内部空气的装置来收集氮气。
答案：(1)A
(2)E→D→B→C　2NH3＋3CuO3Cu＋N2＋3H2O
(3)N2与空气密度大小接近，收集的氮气中易混入氧气等成分　用真空气囊收集
12．利用反应I2(s)＋Cl2(g)===2ICl(l)，实验室可用如图所示装置(加热、夹持仪器已略去)制取少量ICl。

已知：①ICl的熔点为13.9 ℃，沸点为97.4 ℃，易水解，且能发生反应ICl(l)＋Cl2(g)===ICl3(l)。
②ICl3的熔点为33 ℃，沸点为77 ℃。
(1)装置A中发生反应的化学方程式是
________________________________________________________________________。
(2)装置B的作用是______________________________。
不能用装置F代替装置E，理由是
________________________________________________________________________。
(3)所制得的ICl中溶有少量ICl3杂质，提纯的方法是________(填字母编号)。
A．过滤 B．蒸发结晶
C．蒸馏 D．分液
解析：(1)装置A用于制Cl2，反应的化学方程式为MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋2H2O＋Cl2↑。(2)浓盐酸具有挥发性，制得的Cl2中含有HCl、H2O杂质气体，应在与碘反应前将杂质除去。(3)根据二者沸点的差别，可以用蒸馏的方法除去ICl中溶有的少量ICl3杂质。
答案：(1)MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
(2)除去氯气中的氯化氢杂质　装置F中的水蒸气会进入装置D中，使ICl水解(其他合理答案也可)　(3)C
13．如图是用于气体制备、干燥、性质验证、尾气处理的部分仪器装置(加热及夹持固定装置均已略去)。请根据下列要求回答问题。

(1)若烧瓶中盛装锌片，分液漏斗中盛装稀硫酸，则：
①当仪器连接顺序为A→C→B→B→D时，两次使用B装置，其中所盛的药品依次是CuO、无水CuSO4粉末。此实验的目的是______________________________，
D装置的作用是_____________________________________。
②为了使B装置中CuO反应充分，在不改变现有药品的条件下，可采取的方法有________________________________________________________________________
__________________________________________(写一种)。
③加热前必须进行的操作是___________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)若烧瓶中盛装Na2O2固体，分液漏斗中盛装浓氨水，慢慢打开分液漏斗的活塞，则：
①烧瓶内产生的气体主要有_________________________________________(写化学式)。
②用产生的气体做氨的催化氧化实验，各装置按气流方向从左到右的连接顺序是____________(填字母)→E。
③B装置中反应的化学方程式为________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)①A装置中锌片与稀硫酸反应产生H2，C装置是对H2进行干燥，然后依次通过分别盛有CuO、无水CuSO4粉末的B装置；通过CuO时，氢气与CuO反应生成Cu和H2O；通过无水CuSO4粉末时，可以检验生成的水，故实验目的是验证H2的还原性并检验其氧化产物；D装置的作用是防止空气中的水蒸气进入B装置，干扰产物H2O的检验。②使B装置中CuO反应充分，在不改变现有药品的条件下，可以减缓A装置中产生氢气的速率，如控制硫酸的滴入速率、控制烧瓶的温度等。③加热前必须检验装置中空气是否排尽或检验氢气是否纯净。(2)①滴入浓氨水，则Na2O2与H2O反应生成O2，放热使氨水挥发，氨气逸出。②做氨的催化氧化实验，A装置为O2、NH3的发生装置，由于产生的O2、NH3中含有水蒸气，需要先通过D装置干燥后再进入B装置发生催化氧化反应。
答案：(1)①验证H2的还原性并检验其氧化产物　防止空气中的水蒸气进入B装置，干扰H2氧化产物的检验
②控制分液漏斗的活塞，使稀H2SO4缓慢滴下(或向烧瓶中加水或将烧瓶放入冰水中或用冰毛巾捂着烧瓶等，其他答案合理即可)
③检验装置中空气是否排尽(或检验氢气是否纯净)
(2)①O2、NH3　②A→D→B
③4NH3＋5O24NO＋6H2O
14．某实验小组利用如下仪器组装一套制备氮化硼晶体的装置。反应原理是B2O3＋2NH32BN＋3H2O。(已知：BN高温下能被空气氧化，不溶于水；B2O3难溶于冷水但可溶于热水)


(1)各仪器接口由左到右的连接顺序为________________________________________________________________________。
(2)实验过程分为如下操作：
①提纯BN　②滴加浓氨水　③添加药品　④连接装置
⑤加热管式电炉　⑥检查装置气密性　⑦取出反应混合物　⑧停止加热，继续通一段时间的氨气。则正确的操作顺序为_____________________________(填序号)。
(3)仪器A的名称为________________，装置D的作用是__________，若去掉装置E会导致________________________________________________________________________。
(4)装置C能产生氨气的原因有
________________________________________________________________________(答出其中一项即可)。
(5)管式电炉加热反应前必须进行的一步操作是__________________________，反应结束时，继续通一段时间氨气的目的是_________________________________。
(6)除去产物中未反应的B2O3并得到纯净的BN固体的实验操作是________________________________________。
解析：(1)按照“发生装置→净化装置→主体实验→防倒吸装置→尾气处理装置”的顺序选择实验装置，各仪器接口连接顺序为eabcdfgh。
(2)根据实验目的以及组装实验装置的原则，本实验的操作步骤为④⑥③②⑤⑧⑦①。
(3)仪器A的名称为球形干燥管，装置D的作用是防止倒吸，起安全瓶作用，装置E是尾气处理装置，去掉它会导致氨气逸出，造成大气污染。
(4)浓氨水和生石灰混合，生石灰和水反应，生成氢氧化钙，使c(OH－)增大，同时放出大量的热。消耗水、c(OH－)增大、放热都有利于氨气逸出，可任选一个角度进行阐释。
(5)管式电炉加热反应前必须先通入氨气，排尽装置内的空气，防止BN被氧化。反应结束时，继续通一段时间氨气的目的是使BN冷却，防止外界空气进入而使BN在高温下被氧化。
(6)根据B2O3难溶于冷水但可溶于热水的性质，利用趁热过滤法进行分离。
答案：(1)eabcdfgh　(2)④⑥③②⑤⑧⑦①
(3)球形干燥管　防止倒吸　氨气逸出污染空气
(4)氨水中存在可逆反应NH3＋H2ONH3·H2ONH＋OH－ , 生石灰与水反应消耗水，促使氨气放出(或生石灰与水反应生成氢氧化钙电离出大量OH－，反应逆向进行有利于NH3放出；或生石灰与水反应放出大量热，促进NH3·H2O分解，并使气体溶解度下降，有利于NH3放出)
(5)排尽装置中的空气　冷却反应混合物，防止BN被氧化
(6)将粗产品加入适量的热水中，充分搅拌后趁热过滤，用热水洗涤滤渣2～3次，烘干