新高考化学二轮复习培优训练压轴题11 化学实验综合题（2份，原卷版+解析版）

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一、无机物制备
此类试题一般以实验装置图(或实验流程图)的形式给出实验流程，其实验流程与考查内容如下：
1．熟知常见的气体发生装置
(1)固体与液体在常温下反应制备气体的装置(如图6)，分液漏斗与烧瓶用橡胶管连接，平衡气体压强，能使液体顺利滴下。
(2)制备气体能随制随停，便于控制反应(如图2)。
2．常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
(1)判断气体中杂质时，要考虑反应介质、反应物的性质(如挥发性)、生成物的成分、是否发生副反应等。
(2)选择干燥剂时，要从酸碱性角度考虑，还要考虑干燥剂的特殊性质，如浓硫酸具有强氧化性，不能用于干燥还原性气体(如H2S等)，无水氯化钙不能干燥NH3等。
3．常见的气体收集装置
(1)常温下，能与空气中成分反应的气体(如NO)，密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4等)都不能采用排空气法收集。
(2)能溶于水但溶解度不大的气体，可用排饱和溶液的方法，如Cl2——排饱和食盐水法。
4．常见气体的尾气处理装置
(1)某些可燃性有毒气体(如CO)，可采用“燃烧式”处理。
(2)装置A适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、H2S等。
(3)装置B和C适用于溶解度较大的气体，要防倒吸，如HCl、NH3等。
二、有机物制备
“有机实验”主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
(1)反应装置
(2)蒸馏装置
(3)高考真题中出现的实验装置


【特别提醒】球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。
三、定量型实验
1.定量实验数据的测定方法
(1)沉淀法。
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(注意：沉淀干燥的标准是两次测定的质量差小于0.1 g)
(2)测气体体积法。
对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气体体积的实验装置如图所示。
(3)测气体质量法。
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法。
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
2.定量实验数据测定的注意点
欲测定元素要完全转化为沉淀或气体。
(1)生成沉淀时，沉淀剂要过量，称量沉淀前要洗涤沉淀上附着的离子。
(2)由于气体体积受到温度、压强的影响，所以量气时应保持装置处于室温状态，读数时要注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。
(3)测定气体质量时，最后需要通入惰性气体，把生成的气体全部驱入吸收剂以确保被完全吸收。
3.常见数据的计算公式
(1)混合物中某物质的质量分数(纯度)=某物质的质量混合物(样品)的质量×100%。
(2)转化率=实际反应的反应物的量初始投入反应物的量×100%。
(3)产率=实验的实际产量理论产量×100%。
4.定量实验的计算方法
5.滴定分析法的原理与类型
(1)滴定分析法的原理。
滴定分析是利用化学反应发生时，反应物都是按一定比例进行反应的。将已知准确浓度的试剂(称为标准溶液)滴到一定体积的被测物质的溶液中，至化学反应恰好完全时为止，根据所用试剂的浓度和体积可以求得被测溶液的浓度。
(2)滴定的类型。
中学学习过程中遇到最多的是酸碱中和滴定法和氧化还原滴定法，而沉淀滴定法、配位滴定法也会在高考试题中出现。
酸碱中和滴定法在一轮复习中已经重点学习过，这里着重介绍其他三种滴定方法。
①氧化还原滴定法。
a.原理：以氧化剂或还原剂为滴定试剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质。
b.试剂：常见用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7、I2等;常见用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、Na2S2O3等。
c.指示剂：氧化还原滴定的指示剂有三类，即氧化还原指示剂、专用指示剂和自身指示剂。
d.常见滴定反应：
(ⅰ)酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液。
原理：2MnO4-+6H++5H2C2O4==10CO2↑+2Mn2++8H2O。
指示剂：酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂，当滴入最后半滴酸性KMnO4溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点。
(ⅱ)Na2S2O3溶液滴定碘液。
原理：2Na2S2O3+I2==Na2S4O6+2NaI。
指示剂：用淀粉溶液作指示剂，当滴入最后半滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点。
②沉淀滴定法。
a.概念：沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定。应用最多的是银量法，即利用Ag+与卤素离子的反应来测定Cl-、Br-、I-浓度。
b.原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液测定溶液中Cl-的含量时，常以CrO42−为指示剂，这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶，首先生成AgCl白色沉淀，当Cl-基本沉淀完全[c(Cl-)≤1.0×10-5 ml·L-1]，生成砖红色的沉淀Ag2CrO4，此时标志到达滴定终点。[Ksp(AgCl)=1.8×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=1.1×10-12]。
③配位滴定法。
a.原理：以配位反应(形成配合物)为反应原理的滴定分析方法，主要用于金属离子含量的测定。
b.配位剂：应用最广泛的是乙二胺四乙酸(简称EDTA)，一般情况下，EDTA与金属离子都能以 1:1 形成配合物。
c.指示剂：配位滴定有专用的配位滴定指示剂，其原理为该指示剂可与金属离子形成配合物而具有一定的颜色。滴定时，金属离子与滴定剂配位而置换出指示剂，发生特定的颜色变化来指示滴定终点。如EDTA滴定Mg2+时，用铬黑T作指示剂，利用其在滴定终点时由蓝色变为红色来指示滴定终点。
(3)滴定方法。
①直接滴定：利用两种物质按比例直接反应，是最常用的滴定方法。
②间接滴定：当被测物质不能直接与标准液作用，却能和另一种可与标准液作用的物质反应时，可用间接滴定。例如，Ca2+不能直接与高锰酸钾标准液作用，但可与C2O42−反应定量生成CaC2O4沉淀，过滤洗净后加入稀硫酸，然后用高锰酸钾标准液滴定，从而间接测定Ca2+的含量。
③返滴定：加入一定量且过量的标准液与被测物反应，过量部分再用另一种标准液滴定。例如固体CaCO3的测定，可先加入一定量的过量盐酸标准液，加热试样完全溶解，冷却以后，再用氢氧化钠标准液滴定剩余的盐酸。
6.热重分析
(1)原理：许多物质受热时会发生脱水、分解、氧化等变化而出现质量变化，据此而描绘出物质质量随温度变化的曲线——热重曲线，并进一步研究物质的热变化过程。
(2)解题方法。
晶体加热时失重一般是先失水、再失非金属氧化物，晶体中金属质量不减少，仍在残余固体中，失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属原子)∶n(O)即可求出失重后所得物质的化学式。
(3)热重曲线的分析。
①某温度下曲线的突变意味着该温度下发生了分解反应。
②开始阶段结晶水合物会逐步失去结晶水(根据质量变化确定)，后续阶段根据化合物的稳定性确定发生的化学反应。
四、探究型实验
题型01 考查无机物制备
1.（河北省秦皇岛市2025届高三第一次模拟）氧钒碱式碳酸铵晶体{，相对分子质量为1065}呈紫红色，难溶于水和乙醇，其制备及热分析实验如下。回答下列问题：
I．制备氧钒碱式碳酸铵晶体的流程如下：
其中，步骤i中制备的易被氧化，步骤ii，步骤iii的部分装置如图所示。
(1)氧钒碱式碳酸铵中的化合价为 ，基态钒原子的价电子排布-式为 。
(2)步骤i中有无色无污染的气体产生，写出步骤i中发生反应的化学方程式： 。
(3)图中盛装溶液的仪器名称为 ；反应前通的目的是 。
(4)在溶液中完全电离出和，步骤ii中有紫红色晶体析出并产生大量的气泡，则步骤ii中发生反应的离子方程式为 。
(5)步骤iii使用抽滤方法的优点是 。
II．将氧钒碱式碳酸铵晶体置于型联动热分析仪中，通入进行热分析曲线测定，得到的曲线如图所示。
(6)产物的化学式为 。
2.（河北省石家庄市2025届高三下学期教学质量检测）氢化铝锂的化学式为，是有机合成中重要的还原剂，易燃且125℃以上分解，潮湿空气中易水解。某化学兴趣小组以乙醚为溶剂，利用无水(Mr=133.5)和LiH反应制备，实验步骤及装置如下。
i. 按图示装置组装仪器并检验气密性；
ⅱ. 打开、，从a口通入一段时间，以排尽装置中的空气。
ⅲ. 向三颈瓶中先加入30mL溶有的乙醚溶液作反应引发剂，再加入23.68gLiH固体和200mL乙醚搅拌均匀。最后通过仪器X加入300mL溶有80.10g无水的乙醚溶液发生反应。
ⅳ. 待反应结束后，关闭，a口接减压装置，将三颈瓶中的固液混合物抽至过滤器内。关闭，打开，再次从a口通入直至过滤结束。
v. 将滤液与苯混合，对混合液进行___________，得到固体，称量其质量为22.04g。
已知：①相关物质在乙醚和苯中的溶解性如下表：
②苯的沸点为80.1℃，乙醚的沸点为34.5℃。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称为 ；三颈瓶应选择的规格为 (填选项字母)。
A．250mL B．500mL C．1000mL
(2)装置Y中应添加的药品为 。
(3)步骤ⅲ中，三颈瓶内发生反应的化学方程式为 ；该反应剧烈放热，为避免反应过于剧烈，应采取的操作为 。
(4)步骤ⅳ中，过滤可除去的杂质为 (填化学式)；再次通入的目的为 、 。
(5)步骤v的目的为除去少量杂质并得到固体，横线处应补充的具体操作为___________(填选项字母)。
A．蒸馏、过滤B．蒸发结晶C．萃取、分液D．重结晶
(6)若初始加入的引发剂不计入产品，则该实验中产品的产率为 %(保留三位有效数字)。
题型02 考查有机物制备
3.（江西省赣州市2025届高三下学期一模）Heck反应是构建有机物键的重要方法之一，实验室利用水相Heck反应合成3-苯基丙烯酸并测定其纯度的原理、步骤如下。
Ⅰ．3-苯基丙烯酸的制备：
实验原理：
实验步骤：
步骤ⅰ在三颈烧瓶中加入17mg醋酸钯和38mg三聚氰胺（）。再加入50mL蒸馏水，室温搅拌6min；
步骤ⅱ移取1.7mL（0.015ml）碘苯和1.2mL（0.018ml）丙烯酸，加入三颈烧瓶中，再缓慢加入固体，在下反应、回流45min；
步骤ⅲ趁热过滤，将滤液转移至250mL烧杯中，搅拌下加入盐酸，析出白色固体，减压过滤，用少量冷水洗涤，置于烘箱中烘干，称重。
Ⅱ．3-苯基丙烯酸纯度的测定：
回答下列问题：
(1)制备过程中，所使用的三颈烧瓶的规格为 mL，为了达到更佳的冷凝回流效果应使用 （填序号）。
A．50 B．100 C．250 D．直形冷凝管 E．球形冷凝管
(2)三聚氰胺分子中N原子的杂化方式为 ，分子内的大键可表示为 （用的形式表示）。
(3)步骤ⅱ中，加入固体的作用是 。
(4)纯度的测定过程中，两次滴定均可使用 作指示剂，滴定终点的现象为 。测定纯度时，加入无水乙醇的作用是 。
(5)若标定NaOH溶液的浓度时消耗NaOH的体积为amL，测定纯度时消耗NaOH溶液的体积为bmL，则3一苯基丙烯酸（摩尔质量为148g/ml）的纯度为 （用含m、a、b的百分数表达式表示）。
4.（内蒙古呼和浩特市高三第一次模拟）已二酸是合成医药、农药、黏合剂和香料等的重要原料。制备原理如下：
3+
I．在三颈烧瓶中加入高锰酸钾，溶液和蒸馏水，在搅拌下加热到40℃。
II．滴入环己醇，控温在50℃左右，充分反应一段时间。
III．用玻璃棒蘸取一滴反应后的混合物点到滤纸上，若出现“紫色环”，再加入固体直到呈无色为止。
IV．过滤混合物，用水洗涤滤渣3次，合并滤液与洗涤液，加入浓盐酸，使溶液呈强酸性。加热浓缩反应液至左右，冷却后加入少量活性炭，煮沸脱色后，趁热过滤。滤液经冷却结晶、过滤、洗涤，烘干得到粗产品。
V.准确称取上述已二酸粗产品于锥形瓶中，加入少量水溶解，滴入指示剂，用的溶液滴定至完全中和。重复上述操作三次，平均消耗溶液。
(1)仪器a的名称是 。
(2)步骤I加热的目的是 。
(3)步骤II若发现温度计示数上升过快，可采取的措施有 (写出一条即可)。
(4)步骤III加入的作用 (用离子方程式表示)。
(5)步骤IV加入浓盐酸的目的是 ，趁热过滤的原因 。
(6)已二酸的纯度是 (用含、的化简后的式子表示)。
题型03 考查定量实验
5.（河北省唐山市2025届高三下学期一模）青蒿素为无色晶体，难溶于水，易溶于乙醇、乙醚(沸点为34.5℃)等有机试剂，在95%的乙醇中溶解度随温度升高而增大，高于60℃易分解。从黄花蒿中提取青蒿素的实验步骤如下：
．用索氏提取器提取青蒿素。
将乙醚置于烧瓶内，干黄花蒿粉末置于滤纸套筒内，加热，乙醚蒸汽从蒸汽导管上升遇冷液化并滴入滤纸套筒内，当乙醚和青蒿素的混合物液面达到虹吸管顶端时，从虹吸管下端返回到烧瓶，循环多次。
．将步骤的萃取液蒸馏，得到青蒿素粗品。
．将步骤的青蒿素粗品溶于95%的乙醇中，经系列操作……，得到精品。
回答下列问题：
(1)仪器A的作用为 。
(2)步骤蒸馏时，温度计的正确位置是 。
(3)索氏提取器的优点是 。
(4)步骤、的最佳加热方式为 。
(5)步骤的系列操作包括 、过滤、洗涤、干燥。
(6)称取精品青蒿素溶于适量乙醇，加入过量溶液并加入几滴淀粉溶液，用的溶液滴定，消耗溶液。
已知：青蒿素(，)可与反应生成，。
①达到滴定终点时的颜色变化为 。
②精品青蒿素的纯度为 。
③若滴定结束时，仰视滴定管读数，测量结果 (填“偏大”或“偏小”)。
6.（江西省萍乡市2025届高三一模）氢化铝锂（）是有机合成中重要的还原剂，易溶于乙醚，可由LiH和制备，某课题组设计实验制备并测定其纯度。已知：①Li的熔点为180.5℃；②、LiH遇水都剧烈反应并产生同一种气体。回答下列问题：
(1)LiH的制备：
①按气流从左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为 →h（填仪器接口小写字母，尾气用排水法收集）。
②装置A中先 （填“通入气体”或“加热”，下同），后 。
③装置D的作用是 ，长颈漏斗的作用是 。
④为适当加快产生的速率，可向盐酸中加入少量 （填化学式）溶液。
(2)的制备：将（1）中制得的LiH加入反应器中，加入乙醚和及少量（作引发剂），充分反应后过滤除去LiCl沉淀，滤液经一系列操作得白色晶体，经真空足量水干燥可得产品。写出生成的化学方程式： 。
(3)该小组同学用如图所示装置测定产品纯度（杂质中不含LiH）。
在标准状况下，反应前注射器读数为mL，反应完毕后恢复到标准状况，注射器读数为mL，该装置中发生反应的化学方程式为 ；该产品的纯度为 %（用含m、、的代数式表示）。
题型04 考查探究型实验
7.（广东省广州市真光中学2025届高三模拟）某实验小组探究盐溶液对弱电解质电离及难溶电解质溶解的影响。
文献：向弱电解质或难溶电解质中加入具有不同离子的可溶性强电解质溶液，会使弱电解质的电离程度或难溶电解质的溶解度增大，这种现象可称为“盐效应”。
(1)配制400mL0.05ml/LFe2(SO4)3溶液
①计算需要Fe2(SO4)3∙7H2O固体的质量： (已知：M(Fe2(SO4)3∙7H2O=a g/ml)
②配制溶液过程中，下列仪器中一定不需要的是 (填名称)。
(2)对弱电解质的电离的影响。
资料：ⅰ.等浓度的MgSO4与FeSO4的盐效应相当；等浓度的与的盐效应相当.
ⅱ.(无色)；与不反应。
①加入0.5mLH2O的目的是 。
②对比a、b中的现象，得出的结论是 。
③结合化学平衡移动原理解释c中红色比b浅的原因： 。
(3)对难溶电解质FeCO3的溶解性的影响。
对比实验ⅰ、ⅱ，对于ⅱ中溶液为红色，提出假设：
假设A．溶液的盐效应促进的溶解。
假设B．___________
设计对比实验，证实假设B是主要原因。
①假设B是 。
②对比实验ⅲ的步骤和现象： 。
(4)通过以上实验，说明该实验条件下盐溶液通过 、 可促进弱电解质的电离及难溶电解质的溶解。
题型05 考查猜想型实验
8.（广东省梅州市2025届高三一模）配合物在生产、生活中应用广泛。例如：(铁氰化钾)用于检验。回答下列问题：
(1)的配位数为 ，中配位原子是 (填元素符号)。
(2)配位体电子式为 ，对应氢化物HCN分子中键与键数目之比为 。
(3)工业上，以石墨为电极，电解(亚铁氰化钾)溶液可以制备，阳极的电极反应式为 。
(4)探究的性质。查阅资料，提出猜想：
猜想1：溶液中存在电离平衡；
猜想2：具有氧化性。
【设计实验】
【结果分析】
①实验I证明猜想1成立，实验现象i是 。
②已知：常温下， ；，，又称配离子稳定常数。用必要的文字、离子方程式与数据说明实验I滴入KSCN溶液时无明显现象的原因 。
③实验III产生蓝色沉淀是因为产生了，生成的与未反应的生成了蓝色沉淀，说明猜想2成立。另设计实验证明的氧化性 (要求写出实验操作与预期现象，限选试剂：NaOH溶液、淀粉溶液、KI溶液和饱和溶液)。
④基于猜想1、2成立，可推断实验II、III中 (填“”“”或“”)。
9.（广东省深圳市2025届高三第一次调研）铜氨配合物在催化剂、电化学传感器等方面有潜在的应用价值。某兴趣小组探究铜氨配合物的制备。
I．准备溶液
(1)配制的溶液，需要胆矾（）的质量为 。
(2)氨水浓度的测定：移取一定体积未知浓度的氨水，加入指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，该滴定操作用到的仪器有 （填标号）。
II．探究铜氨配合物的制备
(3)小组同学完成实验制备铜氨配合物。
①生成蓝色沉淀的离子方程式为 。
②小组同学向实验i所得深蓝色溶液中，加入95%乙醇，过滤、洗涤、干燥，得到深蓝色晶体。为验证实验中与形成配离子，小组同学设计并完成实验ii、iii．
③检验上述深蓝色晶体中存在的操作及现象是 。
(4)该小组同学认为实验中生成了沉淀，若直接向固体中滴加氨水也可得到铜氨配合物。于是取固体于试管中，滴加氨水，发现固体几乎不溶解。
理论分析⇌
小组同学认为该反应进行的程度很小是导致铜氨配合物制备不理想的原因。
提出猜想 猜想a：结合平衡移动原理，增大可明显促进铜氨配离子的生成。
猜想b：对比实验i，引入可明显促进铜氨配离子的生成。
猜想c：对比实验i，引入可明显促进铜氨配离子的生成。
分析讨论①猜想c不成立，其理由是 。
实验验证 为验证猜想是否成立，设计并完成实验iv~vi．测算溶解的最大质量，记录数据。
实验结论③实验结果为略大于，且 （填“大于”或“小于”），可证明猜想成立而猜想不成立。
计算分析④实验vi中存在反应：⇌，该反应的平衡常数 ［已知]。
题型06 考查制备和定量实验
10.（陕西省2025届高三下学期三模）三氯化六氨合钴（Ⅲ）是一种广泛使用的有机合成反应催化剂，实验室利用反应：制取三氯化六氨合钴（Ⅲ）的装置如下图：
已知：①呈棕色，；
②化学上常用标准电极电势（氧化态／还原态）比较物质的氧化能力。值越高，氧化态物种氧化能力越强，，；
③晶体呈橘黄色，可溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇。
实验步骤如下：
Ⅰ．制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）
①将晶体和溶解后，转入三颈烧㼛，控制温度在10℃以下，加入7.0mL浓氨水，充分反应后溶液变为棕色。
②缓慢滴加7.0mL5%双氧水，水浴控制温度55~60℃，恒温反应20min。
③用冰水浴冷却至2℃左右，进行抽滤，收集固体粗产品。
④将粗产品溶于30.0mL稀盐酸中，加热，待固体充分溶解后趁热过滤，向溶液中加入4.0mL浓盐酸，冰水冷却，使晶体充分析出，抽淲，洗涤，干燥。
Ⅱ．测定产品的纯度
①取0.500g产品加入锥形瓶中，加入足量溶液并加热，将蒸出后，加入足量的稀硫酸酸化，使全部转化为后，加适量水稀释，加入过量的浴液，再用0.100标准溶液滴定，消耗标准溶液18.00mL。反应原理为，。
②空白试验校正：另取与上述滴定过程等量的溶液于锥形瓶中，用标准溶液滴定，消耗标准溶液1.00mL。
(1)仪器a的名称为 。仪器b中试剂为 （填写化学式）。
(2)向混合液中先加入浓氨水，目的是 。
(3)以下对在反应中所起作用的认识错误的是 （填字母）。
A．能够抑制电离，控制pH
B．能够促进水解，有利于配合物形成
C．能够抑制电离，增加㳖度，有利于配合物形成
(4)步骤④中加入浓盐酸的作用为 。
(5)抽滤装置如图所示，抽滤完毕的后续操作为 （填字母）。
A．先关闭水龙头，后拔掉橡胶管
B．先拔掉橡胶管，后关闭水龙头
(6)滴定时选用的指示剂为淀粉溶液，滴定终点现象为 。设计空白试验校正的原因为 。产品的纯度为 。
11.（湖南省部分校联考2024-2025学年高三下学期3月联考）过氧化钙是一种应用广泛的无机过氧化物。常用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂、增氧剂等。某学习小组设计如下实验方案制备并测定产品纯度。
．制备(制备装置如图所示，夹持装置略)：向三颈烧瓶中依次加入11.和30mL水，充分溶解后，置于冰水中，开启搅拌器，同时滴加溶液和氨水，冷却后即有沉淀析出。
．分离：将第步获得的沉淀过滤，依次用水、乙醇、乙醚洗涤，干燥；
．制备：加热烘烤获得。
．测定产品中的含量：
①准确称取步骤获得的产品0.800g，放入100mL锥形瓶中，依次加入20mL蒸馏水和的醋酸，使固体溶解，用的酸性标准溶液滴定至终点，三次实验消耗标准溶液的平均体积为20.40mL。
②空白实验：另取20mL蒸馏水和的醋酸代替样品溶液放入锥形瓶中，重复①中实验操作，消耗标准溶液的平均体积为0.40mL。
已知：不溶于水、乙醇和乙醚，与酸反应产生；常温下稳定性好，左右时变为无水，时迅速分解为CaO和。
回答下列问题：
(1)盛放溶液的仪器名称为 。
(2)第步制备的离子方程式为 ；将该反应装置置于冰水中的原因是 。
(3)第步分离沉淀所用到的玻璃仪器有 。
(4)第步，加热烘烤获得的最佳温度范围是 (填标号)。
A． B． C．
(5)第步，测定产品中的含量。
①能否用盐酸溶解样品： (填“能”或“否”)。
②实验达到滴定终点的现象为 。
③样品中的含量为 。
1.（山东省青岛市平度市2025届高三高考模拟检测）2NaCO3·nH2O2(过碳酸钠)是一种集洗涤、杀菌于一体的氧化系漂白剂，是碳酸钠和过氧化氢形成的不稳定加合物，易溶于水，难溶于乙醇。制备装置：如图所示。
制备步骤：
i．按图组装仪器，控制实验温度不超过15℃；
ii．往A中加入25mL的过氧化氢(质量分数为30%)、硫酸镁和硅酸钠各0.1g，控温搅拌至所有试剂完全溶解；
iii．冷却至一定温度，加入100mL饱和碳酸钠溶液，搅拌反应30min，静置结晶；
iv．利用真空泵抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤2～3次，通风橱风干得到产品过碳酸钠，滤液回收利用。
回答下列问题：
(1)在制备过程中，控制实验温度不超过15℃的原因是 。
(2)“加入100mL饱和碳酸钠溶液”时要缓慢分批加入，并不断搅拌，目的是 。
(3)采用下列装置测定过碳酸钠的化学式(不考虑过碳酸钠含有杂质)。
①装置V中的试剂为 。
②装置接口的连接顺序为 (用ABCDE字母表示)。
③当装置I中化学反应完全后，下一步操作是 。
④若实验操作准确，装置Ⅲ增重0.88 g，则制取该过碳酸钠的化学式为 。
2.（山东省青岛市2025届高三下学期第一次适应性检测）无水易水解，以上升华，常用于有机合成。设计以下实验制无水并测定产品纯度。回答下列问题。
Ⅰ．制备
与浓盐酸在加热条件下制备，反应后经一系列操作得。
(1)与浓盐酸反应的离子方程式为 。
Ⅱ．制备无水
与蒸气加热反应制装置如图(夹持及部分加热装置省略)。沸点，遇水极易反应。
(2)B中盛放的试剂为 。装置F中盛放碱石灰，作用为 。
(3)装置D中反应的化学方程式为 。
(4)实验开始时，通入排出装置内空气后，再 (填控制止水夹的操作)，将带入装置。
(5)实验过程中，连接管需间歇性加热，其目的是 。
Ⅲ．测定无水的纯度
①称取制备的无水，溶于水后定容至。
②取溶液于碘量瓶中，加入稍过量的充分反应，再加入将转化为；煮沸、冷却后再加入过量固体，加塞摇匀。
③加入少量淀粉溶液，再用的标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗溶液。
已知：(未配平)；(未配平)。
(6)样品中无水的质量分数为 。若步骤②中未煮沸，则测得的无水的质量分数 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
3.（广东省肇庆市2024-2025学年高三二模）氯化铁在电镀、染料、照相和医药等领域均有广泛应用。
Ⅰ．溶液的配制
(1)配制溶液，需要 g；
(2)配制溶液时，下列仪器中需用到的有 填字母。为抑制水解，需向溶液中加入一定量的 填化学名称。
Ⅱ．探究溶液与Fe的反应
小组同学进行如图所示实验，观察到试管c充分静置后溶液红色褪去。
(3)为探究溶液红色褪去的原因，甲同学分别取少量试管d中溶液于两试管中，向其中一支中滴加几滴 填化学式，后同溶液，无明显变化；向另一支中滴加几滴 溶液，出现红色。甲同学得出结论：溶液红色褪去不是因为被消耗，而是因为被消耗。溶液红色褪去发生反应的离子方程式为 。
(4)乙同学认为试管c中部分KSCN也发生了反应。他取试管b和d中的溶液，设计以下实验，并比较两组实验中溶液的颜色。
上表中， ， 。
乙同学根据实验现象验证了其猜想。
(5)小组同学进一步发现，其他条件不变，增大加入的KSCN的浓度，试管c中溶液红色褪去变快。
查阅资料：①在酸性的溶液中，铁粉能与反应生成。
②⇌浅黄色；
⇌。
根据以上信息分析，增大KSCN的浓度，试管c中溶液红色褪去变快可能的原因为 。
(6)利用KSCN指示剂验证Fe与发生了反应时，更合理的实验操作为 。
5.（陕西省重点中学2024-2025学年高三下学期联考）某实验小组设计实验制备(摩尔质量为376g·ml-1)，是具有光泽的红色晶体，受热易分解，是一种氧气吸收剂。实验步骤如下：
步骤1：将100mL纯水煮沸10min后，隔绝空气冷却。
步骤2：在仪器2(吸滤瓶)中放1.5g(摩尔质量为294g·ml-1)粉末、7.6g锌丝，仪器1(锥形瓶)中放冷的溶液(13.5g固体，加12mL无氧纯水)，仪器3中加入自来水。
步骤3：在仪器5中放35mL8ml·L-1盐酸，打开弹簧夹4，夹紧通向锥形瓶的弹簧夹，向吸滤瓶内缓慢滴加盐酸，当2吸滤瓶内溶液变成纯蓝色时，表示反应结束(始终没有生成)。经一系列操作，将吸滤瓶中的溶液转移至锥形瓶中，当转移完全后，迅速塞紧锥形瓶，用冰水冷却，有红色晶体析出。
步骤4：洗涤。摇动锥形瓶，将溶液与晶体一起过滤，依次用冷的无氧水、无水乙醇、无水乙醚洗涤晶体。操作时，下一次洗涤剂须在前一次溶液或洗涤液流尽前加入。
步骤5：干燥。抽干，在纸上晾干，将晶体转移到有塞的干燥瓶中，最终得到1.8g。
回答下列问题：
(1)仪器5的名称是 ，仪器3中自来水的作用是 (任答一条)。
(2)步骤1将纯水煮沸的目的是 。
(3)写出吸滤瓶中生成的离子方程式： 。
(4)步骤3中，“一系列操作”是 (填“关闭”或“打开”，下同)弹簧夹4， 吸滤瓶通向锥形瓶的弹簧夹。转移完全后，“用冰水冷却”的目的是 。
(5)的产率为 (计算结果保留4位有效数字)。
(6)可用于除去氮气中的微量氧气，吸收后的产物为、、和，则该反应中n(还原剂)(氧化剂)= 。
5.（广东省江门市2025届高三下学期一模）某学习小组欲探究平衡体系的影响因素，并用色度计检测离子浓度变化。
I．配制溶液
(1)用晶体配制溶液时，用浓盐酸溶解晶体的原因是 。
(2)用溶液配制溶液，需用量筒量取溶液 ，配制过程需要用到的仪器有 。(填序号)
II．探究影响平衡的因素
20℃时，在烧杯中将溶液与溶液混合，发生系列反应，其中都显红色。反应得到红色混合溶液，用色度计测得溶液透光率为。各取红色混合溶液分装于若干试管中备用。完成下列实验：
已知：有色离子浓度越大，颜色越深，透光率(T)越小；T1、T2、T3均大于T。
(3)与的反应是 (填“吸热”或“放热”)反应；实验ii中发生反应 (写离子方程式)；用低浓度溶液进行实验的原因是 。
(4)乙同学查阅资料发现存在反应a：(浅黄色)，并依据实验iii得出结论：反应a可导致透光率升高。丙同学认为推断依据不严谨，为证明该结论的正确，进一步完善实验，实验方案为： 。
(5)已知：与的系列反应分6步进行，反应i：；反应ii：……，平衡常数依次为、，逐渐减少，其中，平衡时。甲同学认为决定透光率测定结果的是反应，其余反应影响可忽略。请结合计算证明该观点 。
(6)学习小组进一步查阅资料发现：盐在水溶液中电离产生的离子可产生盐效应，使离子运动受到牵制，离子有效浓度降低。若往装有红色混合溶液试管中加入少量固体，测得透光率为T′，则T′ T。(填“>”、“”或“