新高考化学一轮考点复习第10章 第3讲 常见物质的制备 讲义 （含答案解析）

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气体物质制备流程
1．气体制备的发生装置
(1)气体发生装置的选择：根据制备原理、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置
①固＋固eq \(―――→,\s\up7(△))气体
②固＋液eq \(―――→,\s\up7(△))气体或液＋液eq \(―――→,\s\up7(△))气体
③固＋液气体
注意
a．使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸
b．制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却
(2)气体制备装置的创新
2．气体的净化装置
(1)判断气体中的杂质方法
①凡是反应物中有易挥发性液体，如盐酸、浓硝酸、溴水等，制得的气体中一定含有相应的杂质HCl、HNO3、溴蒸气及水蒸气等
②还有一些发生副反应的，如用酒精和浓硫酸反应制乙烯时，由于副反应的发生而使乙烯中含有杂质SO2、CO2和水蒸气
(2)除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体
(3)吸收剂的选择的依据：选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收
②酸性杂质可用碱性物质吸收
③碱性杂质可用酸性物质吸收
④水为杂质时，可用干燥剂来吸收
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂
(4)根据试剂选择合适的装置：洗气瓶、U形管、球形干燥管、硬质玻璃管
(5)常见气体的净化实例
3．气体的干燥：气体的干燥是指除去气体中所含的水蒸气，实质上也属于除杂范畴(是一种特定的除杂过程)；气体干燥的关键是选择干燥剂，并根据干燥剂的状态选择干燥装置，常用的装置有洗气瓶、干燥管等
4．气体的收集装置
(1)常见气体的收集方法
(2)集气装置的创新——排液集气装置
5．尾气的处理
(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害
(2)处理方法
= 1 \* GB3 \* MERGEFORMAT ①转化处理：对有毒、有害的气体必须用适当的方法处理成无毒、无害的气体，再排放到空气中。实验室中常见气体的处理方法如下
= 2 \* GB3 \* MERGEFORMAT ②直接排入空气中：主要是针对无毒、无害气体的处理。如：N2、O2、CO2等
(3)吸收原则：能充分吸收气体；不能倒吸
(4)尾气处理装置
①在水中溶解度较小的气体(如：Cl2等)，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图甲
②对于溶解度很大、吸收速率很快的气体(如：HCl、NH3等)，吸收时应防止倒吸，如图乙
③某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如CO、H2可点燃除去，如图丙
④尾气也可以采用收集的方法处理，如CH4、C2H4、H2、CO等，如图丁
(5)防倒吸装置
6．其它操作
二、教材中五大气体的制备
1．氯气的实验室制法
注意
①反应物的选择：必须用浓盐酸，稀盐酸与MnO2不反应，且随着反应的进行，浓盐酸变为稀盐酸时，反应停止，故盐酸中的HCl不可能全部参加反应
②加热温度：不宜过高，以减少HCl挥发
③实验结束后，先使反应停止并排出残留的Cl2后，再拆卸装置，避免污染空气
④尾气吸收时，用NaOH溶液吸收Cl2，不能用澄清石灰水吸收，因为溶液中含Ca(OH)2的量少，吸收不完全
2．二氧化硫的实验室制法
3．氨气的实验室制法
(1)实验过程及实验装置
注意
实验室制取氨气时注意事项
①NH4Cl可用(NH4)2SO4等代替，但不能用NH4HCO3或NH4NO3代替。因为加热过程中NH4NO3可能发生爆炸性的分解反应，发生危险；而NH4HCO3极易分解产生CO2，使生成的中混有较多CO2杂质
②消石灰不能用KOH或NaOH代替，原因是：NaOH、KOH易吸水、易结块，不利于生成的NH3逸出，而且高温下NaOH、KOH会腐蚀试管
= 3 \* GB3 \* MERGEFORMAT ③氨气干燥时：不能用CaCl2、P2O5、浓硫酸作干燥剂，因为NH3能与CaCl2反应生成CaCl2·8NH3。P2O5与浓硫酸均能与NH3反应，生成相应的盐。所以NH3通常用碱石灰干燥
= 4 \* GB3 \* MERGEFORMAT ④收集NH3时所用的仪器必须干燥，导气管要插入管底；试管口要塞一团用水或稀硫酸浸湿的棉花球，目的是防止氨气与空气形成对流，以收集到较纯净的氨气，同时也可避免污染空气
(2)快速制备氨的方法
4．乙烯的实验室制法
注意
①加入药品的顺序：在烧杯中先加入5 mL 95%的乙醇，然后滴加15 mL浓硫酸，边滴加边搅拌，冷却备用(相当于浓硫酸的稀释)；因此加入药品的顺序：碎瓷片―→无水乙醇―→浓硫酸
②反应条件：170°C、浓H2SO4 (加热混合液时，温度要迅速升高并稳定在170 ℃)
③浓硫酸的作用：催化剂和脱水剂
④因为参加反应的反应物都是液体，所以要向烧瓶中加入碎瓷片，避免液体受热时发生暴沸
⑤温度计的位置：温度计的水银球要插入反应混和液的液面以下，但不能接触瓶底，以便控制反应温度为170℃，因为需要测量的是反应物的温度
⑥实验室制取乙烯时，不能用排空气法收集乙烯：因为乙烯的相对分子质量为28，空气的平均相对分子质量为29，二者密度相差不大，难以收集到纯净的乙烯
= 7 \* GB3 ⑦在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、脱水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、C (因此试管中液体变黑)，而浓硫酸本身被还原成SO2，故制得的乙烯中混有CO2、SO2、乙醚等杂质，必须通过浓NaOH溶液(或碱石灰)后，才能收集到比较纯净的乙烯
= 8 \* GB3 ⑧若实验时，已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加热一段时间，忘记加碎瓷片，应先停止加热，冷却到室温后，再补加碎瓷片
5．乙炔的实验室制法
注意
①实验室制取乙炔时，不能用排空气法收集乙炔：乙炔的相对分子质量为26，空气的平均相对分子质量为29，二者密度相差不大，难以收集到纯净的乙炔
②电石与水反应剧烈，为得到平稳的乙炔气流，可用饱和氯化钠溶液代替水，并用分液漏斗控制滴加饱和氯化钠溶液的速率，让饱和氯化钠溶液慢慢地滴入
③CaC2和水反应剧烈并产生泡沫，为防止产生的泡沫涌入导管，应在导管口塞入少许棉花 (图示装置中未画出)
= 4 \* GB3 \* MERGEFORMAT ④生成的乙炔有臭味的原因：由于电石中含有可以与水发生反应的杂质(如CaS、Ca3P2等)，使制得的乙炔中往往含有H2S、PH3等杂质，将混合气体通过盛有NaOH溶液或CuSO4溶液的洗气瓶可将杂质除去
【逐点训练1】
用下图所示装置进行实验，下列实验现象描述错误的是( )
(2024·江苏省连云港市高三第一次调研考试)实验室制备水合肼(N2H4·H2O)溶液的反应原理为NaClO+2NH3=N2H4·H2O+NaCl，N2H4·H2O能与剧烈反应。下列装置和操作能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制取Cl2
B．用装置乙制备溶液
C．用装置丙制备水合肼溶液
D．用装置丁分离水合肼和混合溶液
3. (2024·浙江省杭州市高三下学期二模)某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备高纯H2S，实验装置如图所示(装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质)
下列说法不正确的是( )
A．装置A中的反应利用了水解原理
B．为了简化装置，B可以省略
C．装置C中的Ba(OH)2可以换成NaHS
D．为了快速排除体系内的空气，可先断开装置F和装置G的连接
4. (2024·江苏省南通市高三第一次调研测试)实验室利用下列装置进行实验，不能达到实验目的是( )
A．用装置甲制取Cl2
B．用装置乙除去Cl2中混有的HCl气体
C．用装置丙验证潮湿的Cl2具有漂白性
D．用装置丁吸收尾气中的Cl2
5.亚硝酸钠是一种工业盐，在生产、生活中应用广泛。现用下图所示装置(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物成分。
已知：① NO＋NO2＋2OH－===2NOeq \\al(－,2)＋H2O
②气体液化的温度：NO2(21 ℃)、NO(－152 ℃)。
为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序(从左向右连接)：A→_ ；组装好仪器后，接下来进行的操作是___________________________________________________。
根据NH3与金属氧化物MxOy反应生成M、N2、H2O，利用如图装置通过测量生成水的质量来测定M的相对原子质量。a中试剂是浓氨水。
(1)仪器a的名称为 ，仪器b中装入的试剂可以是 。
(2)按气流方向正确的装置连接顺序为 (填字母，装置可重复使用)。
考点二 以无机物质制备为载体的综合型实验
1．无机物制备综合实验的思维方法
(1)明确目的原理：首先认真审题，明确实验的目的及要求，弄清题目有哪些有用信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理
(2)选择仪器试剂：根据实验目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器，反应是否加热及温度是否控制在一定的范围内等，从而选择化学仪器和试剂
(3)设计装置、步骤：根据实验目的和原理以及所选用的仪器和试剂，设计合理的实验装置和实验操作步骤。应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而简明
(4)记录现象、数据：根据观察，全面而准备地记录实验过程中的现象和数据。实验所得的数据，可分为有用、有效数据，及无用、多余数据等
(5)分析得出结论：根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、推理等处理，得出正确结论
2．防范无机物制备实验中的8大易错操作
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)
(4)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)
(5)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)
(6)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却
(7)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)
(8)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等
实验条件控制的操作与目的
4．解无机制备类实验的思维流程
【逐点训练2】
(2024·江苏省盐城市高三一模考试)下列由废铁屑制取(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O的实验装置与操作能达到实验目的的是( )
A．用装置甲称取一定质量的(NH4)2SO4固体
B．用装置乙除去废铁屑表面的油污
C．用装置丙将废铁屑充分溶解
D．用装置丁蒸干溶液得到(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O晶体
2. (2024·福建省名校联盟全国优质校高三大联考)利用转化制取连二亚硫酸钠(Na2S2O4)的装置如图。下列说法不正确的是( )
A．单向阀的作用是防倒吸
B．先通入SO2至悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗旋塞
C．NaOH溶液不宜加入过多的原因是防止Na2S2O4水解
D．上述反应液经过滤，在冷却搅拌下加入一定量NaCl的作用是提高产率
3．已知：P4(白磷)＋3NaOH＋3H2Oeq \(=====,\s\up7(△))3NaH2PO2＋PH3↑。PH3有强还原性，是无色、有毒且能自燃的气体。某同学用如图所示装置制取少量NaH2PO2，相关操作步骤(不是正确顺序)为①打开K，先通入N2一段时间；②向三颈烧瓶中加入丁醇和白磷；③检查装置气密性；④打开K，再通入N2一段时间；⑤关闭K，打开磁力搅拌器加热至50～60 ℃，滴加NaOH溶液。请回答下列问题：
(1)装置B的作用是__________
(2)写出该装置中的一处明显错误：__________________________
(3)该实验操作步骤的正确顺序是________(填标号)
(4)先通入N2一段时间的目的是______________________________
(5)向三颈烧瓶中加入丁醇和白磷，其中加入丁醇的主要目的是__________________
(6)PH3在装置C中可被氧化成磷酸，该反应的化学方程式为__________________，装置D的作用为____________
(7)取产品m g溶于稀硫酸配成250 mL溶液，取25.00 mL于锥形瓶中，然后用0.02 ml/L KMnO4标准溶液滴定，滴定终点的现象是________________________________；达到滴定终点时消耗V mL KMnO4标准溶液，则产品的纯度为__________%(用含m、V的代数式表示)
考点三 有机物质制备
分析制备流程
熟悉典型装置
依据有机反应特点作答
(1)有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生
注意事项
(1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。
(2)冷凝管的选择：球形冷凝管一般用于冷凝回流，直形冷凝管一般用于冷凝收集馏分。
(3)冷凝管的进出水方向：下进上出。
(4)加热方法的选择
①酒精灯加热：酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃，所以温度需求不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热：水浴加热的温度不超过100 ℃。
(5)防暴沸：加沸石或碎瓷片，防止液体暴沸，若实验开始忘加，需冷却后补加
【逐点训练3】
(2024·辽宁省沈阳市三模)实验室制备2，6-二溴吡啶(受热易分解)，实验操作主要包括：①2，6-二氯吡啶溶于冰醋酸；②加热三颈烧瓶至110℃，缓慢通入溴化氢气体；③减压蒸馏分离乙酸和产品。其制备装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。下列说法中错误的是( )
A．气体可用浓磷酸和溴化钠加热制备
B．检查装置气密性时须将恒压滴液漏斗下方活塞关闭
C．采用油浴加热方式使受热更均匀，便于控制温度
D．减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解
2. (2024·湖北宜荆荆恩高三联考)实验室利用环己酮和乙二醇反应可以制备环己酮缩乙二醇，反应原理及实验装置如下图所示：
下列有关说法错误的是( )
A．管口A是冷凝水的进水口
B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出
C．苯的作用是：作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水
D．若将反应物环己酮改为苯乙酮( )，则得到的有机产物为
3．实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理如下，下列说法错误的是( )

A．以共沸体系带水促使反应正向进行B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象D．根据带出水的体积可估算反应进度
1．(2024·河北卷)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选)( )
2．(2024·广东卷)1810年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中，难以达到预期目的的是( )
3．(2024·重庆卷)某小组用下图中甲作为气体发生装置，其他装置根据实验需求选用(加热及夹持装置略)。下列说法错误的是( )
A．若制取NH3，则a为浓氨水，b可为氧化钙 B．若制取Cl2，则乙可盛饱和食盐水以除去HCl
C．若制取Cl2，则丙可作气体收集装置 D．若制取NH3，则丁可盛水用作尾气处理装置
4．(2023·广东卷)1827年，英国科学家法拉第进行了NH3喷泉实验。在此启发下，兴趣小组利用以下装置，进行如下实验。其中，难以达到预期目的的是( )
A．图1：喷泉实验 B．图2：干燥NH3
C．图3：收集NH3 D．图4：制备NH3
5．(2023•北京卷，8)完成下述实验，装置或试剂不正确的是( )
A．实验室制Cl2 B．实验室收集C2H4
C．验证NH3易溶于水且溶液呈碱性D．除去CO2中混有的少量HCl
6．(2023•广东卷，9)按图装置进行实验。将稀硫酸全部加入Ⅰ中的试管，关闭活塞。下列说法正确的是( )
A．Ⅰ中试管内的反应，体现H+的氧化性
B．Ⅱ中品红溶液褪色，体现SO2的还原性
C．在Ⅰ和Ⅲ的试管中，都出现了浑浊现象
D．撤掉水浴，重做实验，Ⅳ中红色更快褪去
7．(2022·山东卷，11)某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是( )。
8．(2022•北京卷，10)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验，b中现象不能证明a中产物生成的是( )
9．(2021•全国乙卷，8)在实验室采用如图装置制备气体，合理的是( )
10．(2021•海南选择性考试，3)用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是( )
11．(2021•北京卷，5)下列气体制备的试剂和装置正确的是( )
答案及解析
【逐点训练1】
1.【答案】B
【解析】A项，盐酸和碳酸钙反应生成CO2，CO2与硅酸钠溶液反应生成硅酸白色沉淀，正确；B项，浓硫酸与亚硫酸钠反应生成SO2，但SO2与氯化钡不反应，错误；C项，过氧化氢在二氧化锰的作用下分解生成氧气，氧气把I－氧化为单质碘，淀粉遇碘显蓝色，正确；D项，浓盐酸与高锰酸钾混合生成氯气，氯气把硫化钠氧化为单质S，生成淡黄色沉淀，正确。
2.【答案】B
【解析】A项，浓盐酸与二氧化锰制取氯气需要加热，A装置不满足条件，A不符合题意；B项，氯气与氢氧化钠溶液反应生成次氯酸钠、氯化钠，B装置可达到实验目的，B符合题意；C项，氨气可被次氯酸钠氧化，反应剧烈，NaClO过量，可氧化生成的N2H4·H2O，应将NaClO注入氨水，C装置不能达到实验目的 ，C不符合题意；D项，N2H4·H2O沸点较低，溶于水，应该采取蒸馏的方式提纯，蒸馏时温度计测定馏分的温度、冷凝管中冷水下进上出，D装置不能达到实验目的，D不符合题意；故选B。
3.【答案】B
【解析】A作为H2S的发生装置，反应原理为：CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑，装置B为除去A中制备的H2S中含有的HCl，防止消耗装置C中的Ba(OH)2，同时酸碱中和反应放热，引起C中溶液升温，由于不能骤冷，所以E、F都是冷却H2S的装置，D装置干燥H2S，F冷却并收集H2S，G作为平衡气压和尾气处理装置。A项，装置A中反应原理为：CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑，故该反应利用了水解原理，A正确；B项，装置B的作用为除去H2S中的酸性气体(如HCl)，故不能省略装置B，B错误；C项，装置C的作用为进一步除去H2S中的HCl，故C中的Ba(OH)2可以换成NaHS，C正确；D项，装置G的作用为平衡气压和尾气处理装置，一开始装置中的气体中不含有毒有害的气体H2S，故为了快速排除体系内的空气，可以先断开装置F和装置G的连接，D正确；故选B。
【思维建模】
4.【答案】D
【解析】A项，实验室用浓盐酸和二氧化锰加热制取氯气，故A不符合题意；B项，用装置乙饱和食盐水除去Cl2中混有的HCl气体，故B不符合题意；C项，氯气和水反应生成的次氯酸有漂白性，用装置丙验证可以潮湿的Cl2具有漂白性，故C不符合题意；D项，氯化钙不可以和氯气反应，不可以处理尾气，故D符合题意；故选D。
5.【答案】C→E→D→B 检查装置的气密性
【解析】为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序(从左向右连接)：A是发生装置，C是干燥装置除去水。因为NO2更易液化，先分离NO2，所以接E冷却二氧化氮，NO2分离后再检验NO，再接D通氧气，观察到气体从无色变成红棕色，说明是NO，B是尾气处理装置，吸收反应后剩余的NO和NO2的混合气体，防止污染空气。装置的连接为A→C→E→D→B；有气体参与或生成的实验必须检查装置的气密性，故组装好仪器后，接下来进行的操作是检查装置的气密性。
【思维建模】
6.【答案】 (1)分液漏斗 NaOH固体(或生石灰或碱石灰) (2)BDADC
【解析】(2)该实验在B装置产生氨，通过D干燥氨，在A中NH3与MxOy反应，生成的水在D中被吸收，残留氨被C吸收，所以按气流方向正确的装置连接顺序为BDADC。
【逐点训练2】
1.【答案】B
【解析】A项，装置甲中，物品与砝码的位置颠倒，使用游码时称取的(NH4)2SO4固体的质量偏低，A不能达到实验目的；B项，Na2CO3溶液呈碱性，能促进油脂水解，从而去除物品表面的油污，所以可用装置乙除去废铁屑表面的油污，B能达到实验目的；C项，浓硫酸具有强氧化性，能使铁表面发生钝化，所以不能用装置丙将废铁屑充分溶解，C不能达到实验目的；D项，(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O晶体受热易失去结晶水，不能用蒸干溶液的方法制取，所以用装置丁蒸干溶液得不到(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O晶体，D不能达到实验目的；故选B。
【思维建模】
2.【答案】C
【解析】SO2通入三颈烧瓶中与Zn的悬浊液反应生成ZnS2O4，Zn+2SO2=ZnS2O4，再滴加氢氧化钠溶液转化制取连二亚硫酸钠，ZnS2O4+2NaOH=Na2S2O4+Zn(OH)2。A项，单向阀可以控制气体单向流动，由于二氧化硫易溶于水，所以单向阀的作用是防止溶液倒吸，A正确；B项，先通入SO2和Zn反应制得ZnS2O4，反应完全时悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗活塞，B正确；C项，Na2S2O4是强碱弱酸盐，水解呈碱性，碱性环境中会抑制其水解，因此NaOH溶液不宜加入过多的原因不是防止Na2S2O4水解，其目的是防止Zn(OH)2溶解，不利于与Na2S2O4分离，C错误；D项，加入NaCl固体，增大Na+的浓度，有利于析出Na2S2O4晶体，提高产率，D正确； 故选C。
3．(1)防倒吸
(2)装置C中应长导管进，短导管出
(3)③②①⑤④
(4)排尽装置内的空气，防止PH3自燃引起爆炸
(5)作分散剂，使反应物充分混合，加快反应速率
(6)PH3＋4NaClO===H3PO4＋4NaCl 检验PH3是否被吸收干净
(7)滴入最后半滴KMnO4标准溶液后，溶液由无色变为红色，且半分钟内不褪色 eq \f(2.2V,m)
解析：
【逐点训练3】
1.【答案】B
【解析】A项，浓磷酸难挥发，HBr 气体可以通过浓磷酸和溴化钠加热制备，A正确；B项，恒压滴液漏斗活塞上方和下方是通过右侧导管连通的，检查装置气密性时活塞无需关闭，但漏斗上口的塞子要关闭，B错误；C项，由题意知反应温度在110℃，普通水浴无法满足反应温度要求，故采用油浴，便于控制温度，C正确；D项，由题意知2，6-二溴吡啶受热易分解，减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解，D正确；故选B。
【名师提醒】
解答“有机物的制备”实验题时，应注意以下3个方面的问题：
1．原料的选择与处理。制备一种物质，首先应根据目标产物的组成去寻找原料，原料的来源要经济、易得、安全。
2．反应原理和途径的确定。根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途径。制备途径一般包括中间产物的制取、粗产品的制得及粗产品的精制等几个部分。选择途径时应注意杂质少易除去、步骤少产率高、副反应少好控制、污染少可循环、易提纯好分离等特点。
3．产品的分离提纯。根据产品的性质特点选择合适的分离提纯方案。
2.【答案】B
【解析】由题意可知，该实验的实验目的是利用环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇，反应中环己酮先与乙二醇发生加成反应，后发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，分水器的作用是减小生成物的浓度，使平衡向正反应方向移动，提高环己酮缩乙二醇的产率，所以当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出。A项，由分析可知，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，从管口A通入冷凝水有利于增大冷凝的接触面积，提高冷凝效果，故A正确；B项，当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出，故B错误；C项，装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水，苯在圆底烧瓶、冷凝管、分水器中循环使用，故C正确；D项，反应中环己酮先与乙二醇发生加成反应，后发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，所以将反应物改为苯乙酮和乙二醇得到的有机产物为 ，故D正确；故选B。
3．B。解析：A项，由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；B项，反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错误；C项，接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；D项，根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；故答案选B。
1．C。解析：如图所示的气体发生装置可以为固液加热型反应，也可以是固液不加热型；右侧气体收集装置，长进短出为向上排空气法，短进长出为向下排空气法，装满水后短进长出为排水法；A．饱和Na2SO3溶液和浓硫酸反应可以制SO2，使用固液不加热制气装置，SO2密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，A不符合题意；B．MnO2和浓盐酸加热反应可以制Cl2，使用固液加热制气装置，Cl2密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，B不符合题意；C．固体NH4Cl与熟石灰加热可以制NH3需要使用固固加热制气装置，图中装置不合理，不能完成相应气体的发生和收集实验，C符合题意；D．石灰石(主要成分为CaCO3)和稀盐酸反应可以制CO2，使用固液不加热制气装置，CO2密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，D不符合题意；本题选C。
2．A。解析：A．利用浓盐酸和二氧化锰反应制氯气需要加热，图中缺少加热装置，且分液漏斗内应盛装浓盐酸，不能达到预期目的，A符合题意；B．实验室制得的氯气中有HCl杂质，可以通过饱和食盐水洗气除杂，再通过无水氯化钙干燥，可以达到净化、干燥Cl2的目的，B不符合题意；C．氯气密度大于空气，可以用向上排空气法收集，可以达到预期目的，C不符合题意；D．H2可以在氯气中安静地燃烧，产生苍白色火焰，氯气将氢气氧化，验证了氯气的氧化性，D不符合题意；故选A。
3．D。解析：A．氧化钙和水反应放出大量热，促使氨水中一水合氨分解释放出氨气，A正确； B．饱和食盐水能抑制氯气溶解，且能吸收HCl，则制取Cl2，乙可盛饱和食盐水以除去HCl，B正确；C．氯气密度大于空气，则丙中气体长进短出，可作氯气气体收集装置，C正确； D．氨气极易溶于水，容易倒吸，没有防倒吸装置，D错误；故选D。
4．B。解析：A项，NH3极易溶于水，溶于水后圆底烧瓶内压强减小，从而产生喷泉，故A可以达到预期目的；B项，P2O5为酸性氧化物，NH3具有碱性，两者可以发生反应，故不可以用P2O5干燥NH3，故B不可以达到预期目的；C项，NH3的密度比空气小，可采用向下排空气法收集，故C可以达到预期目的；D项，CaO与浓氨水混合后与水反应并放出大量的热，促使NH3挥发，可用此装置制备NH3，故D可以达到预期目的；故选B。
5.【答案】D
【解析】A项，MnO2固体加热条件下将HCl氧化为Cl2，固液加热的反应该装置可用于制备Cl2，A项正确；B项，C2H4不溶于水，可选择排水收集，B项正确；C项，挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH3溶解，烧瓶中气体大量减少压强急剧降低打开活塞水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质，C项正确；D项，Na2CO3与HCl、CO2发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液，D项错误；故选D。
6.【答案】C
【解析】Ⅰ中发生反应S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，二氧化硫进入Ⅱ中使品红溶液褪色，二氧化硫进入Ⅲ中与硫化钠反应生成S沉淀，二氧化硫进入Ⅳ中与氢氧化钠反应使溶液碱性减弱，酚酞褪色。A项，Ⅰ中试管内发生反应S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O ，氢元素化合价不变， H+不体现氧化性，故A错误；B项，Ⅱ中品红溶液褪色，体现SO2的漂白性，故B错误；C项，Ⅰ试管内发生反应S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，Ⅲ试管内发生反应2S2-+SO2+2H2O=3S↓+4OH-，Ⅰ和Ⅲ的试管中都出现了浑浊现象，故C正确；D项，撤掉水浴，重做实验，反应速率减慢，Ⅳ中红色褪去的速率减慢，故D错误；故选C。
7.【答案】A
【解析】饱和Na2CO3溶液中通入CO2气体依次发生反应CO2+Na2CO3+H2O=2NaHCO3、CaCO3+H2O+CO2=Ca(HCO3)2，由于在相同温度下NaHCO3的溶解度小于Na2CO3，故最终瓶中仍有白色晶体析出，不会得到澄清溶液，A项符合题意；FeCl2溶液中通入Cl2，发生反应Cl2+2FeCl2=2FeCl3、2FeCl3+Fe=3FeCl2，最终Fe消失得到澄清溶液，B项不符合题意；Cu(NO3)2溶液中通入HCl，NO3-在酸性条件下会表现强氧化性，发生离子反应：3Cu+8H++2NO3-=3Cu2++2NO↑+4H2O，最终Cu消失得到澄清溶液，C项不符合题意；AgCl在水中存在溶解平衡AgCl(s)Ag+(aq)+Cl-(aq)，通入NH3后，Ag+与NH3结合生成[Ag(NH3)2]+，使溶解平衡正向移动，最终AgCl消失得到澄清溶液，D项不符合题意。
8.【答案】A
【解析】A项，浓硝酸具有挥发性，挥发出的硝酸也能与碘化钾溶液反应生成遇淀粉溶液变蓝色的碘，则淀粉碘化钾溶液变蓝色不能说明浓硝酸分解生成二氧化氮，故A符合题意；B项，铜与浓硫酸共热反应生成的二氧化硫具有漂白性，能使品红溶液褪色，则品红溶液褪色能说明铜与浓硝酸共热反应生成二氧化硫，故B不符合题意；C项，浓氢氧化钠溶液与氯化铵溶液共热反应生成能使酚酞溶液变红的氨气，则酚酞溶液变红能说明浓氢氧化钠溶液与氯化铵溶液共热反应生成氨气，故C不符合题意；D项，乙醇具有挥发性，挥发出的乙醇不能与溴水反应，则2—溴丙烷与氢氧化钠乙醇溶液共热发生消去反应生成能使溴水褪色的丙烯气体，则溴水褪色能说明2—溴丙烷与氢氧化钠乙醇溶液共热发生消去反应生成丙烯，故D不符合题意；故选A。
9.【答案】C
【解析】由实验装置图可知，制备气体的装置为固固加热装置，收集气体的装置为向上排空气法，说明该气体的密度大于空气的密度。A项，氨气的密度比空气小，不能用向上排空法收集，故A错误；B项，二氧化锰与浓盐酸共热制备氯气为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故B错误；C项，二氧化锰和氯酸钾共热制备氧气为固固加热的反应，能选用固固加热装置，氧气的密度大于空气，可选用向上排空气法收集，故C正确；D项，氯化钠与浓硫酸共热制备为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故D错误；故选C。
10.【答案】B
【解析】A项，H2S与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥，故A错误；B项，发生反应2H2O22H2O+O2，浓硫酸干燥氧气，故B正确；C项，铁片和浓硝酸常温下发生钝化，故不能制取二氧化氮气体，故C错误；D项，氨气与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥氨气，故D错误；故选B。
11.【答案】B
【解析】A项，KMnO4是固体物质，加热分解产生O2，由于O2难溶于水，因此可以用排水方法或向上排空气的方法收集，故不可以使用a、d装置制取和收集O2，A错误；B项，Zn与H2SO4发生置换反应产生H2，块状固体与液体反应制取气体，产生的H2难溶于水，因此可以用排水方法收集，故可以使用装置b、e制取H2，B正确；C项，Cu与稀HNO3反应产生NO气体，NO能够与O2发生反应产生NO2气体，因此不能使用排空气的方法收集，C错误；D项，CaCO3与稀硫酸反应产生的CaSO4、CO2气体，CaSO4微溶于水，使制取CO2气体不能持续发生，因此不能使用该方法制取CO2气体，D错误；故选B。
装置图
适用气体
注意事项
a．O2(KClO3、KMnO4分解)
b．NH3[NH4Cl和Ca(OH)2反应]
a．试管要干燥
b．试管口略低于试管底
c．加热时先均匀加热再固定加强热
d．用高锰酸钾制取氧气时，需在管口处塞一小团棉花
装置图
适用气体
注意事项
a．SO2(Na2SO3和浓H2SO4反应或Cu和浓H2SO4反应)
b．Cl2(MnO2和浓HCl反应)
c．HCl(NaCl和浓H2SO4反应)
a．加热烧瓶时要垫石棉网
b．反应物均为液体时，烧瓶内要加沸石或碎瓷片
装置图
适用气体
a．H2(Zn和稀H2SO4反应或Zn和稀盐酸反应)
b．CO2(CaCO3和稀盐酸反应或CaCO3和稀硝酸反应)
c．NO(Cu和稀硝酸反应)
d．NO2(Cu和浓硝酸反应)
e．H2S(FeS和稀H2SO4反应或FeS和稀盐酸反应)
a．O2(MnO2催化H2O2分解)
b．SO2(Na2SO3和浓H2SO4反应)
c．C2H2(CaC2和水反应)
注意事项
①使用长颈漏斗时，漏斗下端管口要插入液面以下
②启普发生器只适用于块状固体与液体的反应，反应不需要加热且气体不溶于水
③使用分液漏斗既可增强装置的气密性，又可控制加入液体的速度
“固(液)＋液eq \(―――→,\s\up7(△))气体”装置的创新
图A的改进优点是能控制反应液的温度，如：乙烯的制备CH3CH2OHCH2＝CH2↑＋H2O
图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等；两容器内气体压强相等，便于液体顺利流下
固体加热制气体装置的创新
试管形状的创新
改进的目的
该装置用于加热易液化的固体物质，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流
实例
草酸晶体(H2C2O4·2H2O)100 ℃开始失水，101.5 ℃熔化，150 ℃左右分解产生H2O、CO和CO2，因此用草酸晶体受热分解制取CO气体可用此装置
“块状固体＋液体气体”装置的创新
大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，这样设计可节约试剂
装置可通过伸入或拉出燃烧匙，做到控制反应的发生和停止
装置通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应，便于控制反应的进行
装置
示意图
适用范围
试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体
杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体
气体
所含杂质
净化剂
净化装置
Cl2
HCl
饱和食盐水
洗气瓶
Cl2
H2O
浓硫酸
CO2
HCl
饱和碳酸氢钠溶液
SO2
HCl
饱和亚硫酸氢钠溶液
乙烯
SO2、CO2
氢氧化钠溶液
乙炔
H2S
硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液
CO2
SO2
饱和碳酸氢钠溶液
H2
HCl
水或氢氧化钠溶液
乙烷
乙烯
溴水
CO
CO2
氢氧化钠溶液
Cl2
H2O
无水氯化钙

U形管 球形干燥管
氨气
H2O
碱石灰
乙烯
SO2、CO2
碱石灰
CO
CO2或H2O
碱石灰
N2
O2
灼热的铜网
硬质玻璃管
CO2
O2
灼热的铜网
CO2
CO
灼热的氧化铜
类型
液体干燥剂
固体干燥剂
装置
常见干燥剂
浓H2SO4(酸性、强氧化性)
无水氯化钙(中性)
碱石灰 (碱性)
可干燥
的气体
N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等
可干燥除NH3以外的所有气体
可干燥NH3及中性气体
不可干燥
的气体
NH3、H2S、HBr、HI等
NH3
Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等
收集方法
排水法
向上排空气法
向下排空气法
收集原理
收集的气体不与水反应且难溶于水
收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应
收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应
收集装置
适用的气体
H2、O2、NO、CH4等
Cl2、CO2、NO2、SO2等
H2、NH3等
排液集
气装置
装置(Ⅰ)
从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体
①饱和食盐水——收集Cl2 ②饱和NaHCO3溶液——收集CO2
③饱和NaHS溶液——收集H2S ④四氯化碳——收集HCl或NH3
装置(Ⅱ)
储气式集气：气体从橡胶管进入，可将水由A瓶排入B瓶，在瓶A中收集到气体
Cl2
SO2
NO2
H2S
HCl
NH3
CO、H2
NO
NaOH溶液
硫酸铜溶液或NaOH溶液
水
水或硫酸溶液
点燃
与氧气混合后通入NaOH溶液
液体容纳
图甲、乙原理相同，当易溶性气体被吸收液吸收时，导管内压强减小，吸收液上升到漏斗或干燥管中，导致烧杯中液面下降；使漏斗口、干燥管脱离液面，吸收液受自身重力作用又流回烧杯内，从而防止吸收液倒吸
分液式
如图所示，NH3、HCl等易溶于水却不溶于CCl4的气体，在CCl4中形成气泡，增大与水的接触面积，进行间接吸收，可以达到防倒吸的目的
安全瓶
、
如图所示，当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收液进入安全瓶，从而防止吸收液进入受热仪器或反应容器，起到防倒吸作用
防潮处理装置
制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如：FeCl3、Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入
量气装置
装置D在读数时应上下移动乙管，使甲、乙两管液面相平，反应前后甲管中的液面差值即为气体体积
冷凝回流装置
冷凝回流的目的：提高原料的利用率
①当反应物易挥发时，为防止反应物过多挥发损耗，可进行冷凝回流
②甲相当于空气冷凝，乙、丙是用水冷凝，注意水从下口流入，上口流出
原理
MnO2＋4HCl(浓)eq \(=====,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2O (实验室通常用该法制Cl2)
2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O (快速制取Cl2，不需要加热)
反应原料
MnO2与浓盐酸
实验装置
发生装置
“固＋液气”型
净化装置
饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸除去水蒸气
收集装置
向上排空气法或排饱和食盐水法
尾气处理
用强碱溶液(如NaOH溶液)吸收
验满方法
①将湿润的淀粉－KI试纸靠近盛Cl2的试剂瓶口，观察到试纸立即变蓝，则证明已集满
②将湿润的蓝色石蕊试纸靠近盛Cl2的试剂瓶口，观察到试纸先变红后退色，则证明已集满
= 3 \* GB3 \* MERGEFORMAT ③观察法：氯气是黄绿色气体
原理
Na2SO3＋H2SO4(浓)eq \(=====,\s\up7(△))Na2SO4＋SO2↑＋H2O
Cu＋2H2SO4(浓)eq \(=====,\s\up7(△))CuSO4＋SO2↑＋2H2O
反应原料
Na2SO3固体、70%的浓H2SO4
实验装置
发生装置
“固＋液气”型
净化装置
通入浓H2SO4 (除水蒸气)
收集装置
向上排空气法
尾气处理
用强碱溶液吸收多余SO2，防止污染空气 (2NaOH＋SO2===Na2SO3＋H2O)
检验方法
先通入品红试液，褪色，加热后又恢复原红色
原理
2NH4Cl＋Ca(OH)2eq \(=====,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
反应原料
实验室一般用氯化铵或硫酸铵与Ca(OH)2固体
实验装置
发生装置
“固＋固气”型，与实验室利用氯酸钾和二氧化锰加热制取氧气的装置相同
净化装置
通常用碱石灰干燥氨气，不能用五氧化二磷、浓硫酸和无水氯化钙干燥
收集装置
向下排空气法
尾气处理
多余的氨气要吸收掉(可在导管口放一团用水或稀硫酸浸润的棉花球)以避免污染空气。在吸收时要防止倒吸，常采用的装置如图所示：
验满方法
①方法一：用镊子夹住一片湿润的红色石蕊试纸放在试管口，若试纸变蓝，说明已经收集满
②方法二：用蘸取浓盐酸的玻璃棒靠近试管口，若有白烟生成，说明已经收集满
方法
化学方程式(或原理)
气体发生装置
加热浓氨水
NH3·H2Oeq \(=====,\s\up7(△))H2O＋NH3↑
浓氨水＋固体NaOH
NaOH溶于水放热，促使氨水分解，且OH－浓度的增大有利于NH3的放出
浓氨水＋固体CaO
NH3·H2O＋CaO===NH3↑＋Ca(OH)2
CaO的作用：①吸水后放热促进NH3的放出；
②增加溶液中的OH－浓度，减小NH3的溶解度
反应原料
乙醇和浓硫酸
实验原理
主反应
CH3CH2OHCH2＝CH2↑＋H2O (消去反应)
副反应
2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O (取代反应)
C2H5OH＋6H2SO4(浓)eq \(=====,\s\up7(△))6SO2↑＋2CO2↑＋9H2O
制气类型
“液＋液气”型 (铁架台、酒精灯、石棉网、圆底烧瓶、温度计、导管、集气瓶、水槽)
实验装置
净化装置
浓NaOH溶液(或碱石灰)
收集装置
排水法
反应原料
电石(主要成分CaC2、含有杂质CaS、Ca3P2等)、饱和食盐水
实验原理
主反应
CaC2＋2H2OC2H2↑＋Ca(OH)2 (不需要加热)
副反应
CaS＋2H2O===Ca(OH)2＋H2S↑
Ca3P2＋6H2O===3Ca(OH)2＋2PH3↑
制气类型
“固＋液气”型(如图1) [圆底烧瓶、分液漏斗、导气管、试管、水槽]
实验装置
净化装置
通过盛有NaOH溶液或CuSO4溶液的洗气瓶除去H2S、PH3等杂质
收集装置
排水法
选项
试剂甲
试剂乙
试剂丙
丙中的现象
A
稀盐酸
CaCO3
Na2SiO3溶液
有白色沉淀生成
B
浓硫酸
Na2SO3
BaCl2溶液
有白色沉淀生成
C
过氧化氢
MnO2
酸性KI-淀粉溶液
溶液变为蓝色
D
浓盐酸
KMnO4
Na2S溶液
有淡黄色沉淀生成
常见的操作
思考方向
加过量试剂
使反应完全进行(或增大产率、提高转化率)
加氧化剂(如H2O2)
氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子
通入N2或其他惰性气体
除去装置中的空气，排除氧气的干扰
末端放置干燥管
防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验
控制温度
(水浴、冰浴、油浴)
①防止副反应的发生
②使化学平衡移动；控制化学反应的方向
③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出)
④控制反应速率；使催化剂达到最大活性
⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点而挥发
⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离
⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量
⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以减少能源消耗，降低对设备的要求
⑨若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发
调节溶液的pH
①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀)
②“酸作用”还可除去氧化物(膜)
③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等
④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)
洗涤晶体
①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质
②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗
③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等
④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2~3次
分离、提纯
①过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等
②从溶液中得到晶体的方法：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥
趁热过滤
保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出
减压蒸发
减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液)
气体
试剂
A
SO2
饱和Na2SO3溶液＋浓硫酸
B
Cl2
MnO2＋浓盐酸
C
NH3
固体NH4Cl＋熟石灰
D
CO2
石灰石＋稀盐酸
A
B
C
D
制备Cl2
净化、干燥Cl2
收集Cl2
验证Cl2的氧化性
气体
液体
固体粉末
A
CO2
饱和Na2CO3溶液
CaCO3
B
Cl2
FeCl2溶液
Fe
C
HCl
Cu(NO3)2溶液
Cu
D
NH3
H2O
AgCl
a中反应
b中检测试剂及现象
A
浓HNO3分解生成NO2
淀粉溶液变蓝
B
Cu与浓H2SO4生成SO2
品红溶液褪色
C
浓NaOH与NH4Cl溶液生成NH3
酚酞溶液变红
D
CH3CH BrCH3与NaOH乙醇溶液生成丙烯
溴水褪色
化学试剂
制备的气体
A
Ca(OH)2+NH4Cl
NH3
B
MnO2+HCl(浓)
Cl2
C
MnO2+KClO3
O2
D
NaCl+H2SO4(浓)
HCl
选项
气体
a
b
A
H2S
稀H2SO4
FeS
B
O2
H2O2溶液
MnO2
C
NO2
浓HNO3
铁片
D
NH3
浓氨水
CaO
选项
A
B
C
D
气体
O2
H2
NO
CO2
试剂
KMnO4
Zn、H2SO4
Cu、稀HNO3
CaCO3、稀硫酸
装置
a、d
b、e
b、c
b、c
实验目的
制取少量NaH2PO2
实验原理
P4(白磷)＋3NaOH＋3H2Oeq \(=====,\s\up17(△))3NaH2PO2＋PH3↑
实验操
作及相
关分析
(3)由题意可知，该实验操作步骤的正确顺序是③检查装置气密性，实验中有气体生成，防止装置漏气；②向三颈烧瓶中加入丁醇和白磷；①打开K，先通入N2一段时间，排尽装置中的空气，防止PH3自燃引起爆炸；⑤关闭K，打开磁力搅拌器加热至50～60 ℃，滴加NaOH溶液，NaOH和白磷反应制取少量NaH2PO2；④打开K，再通入N2一段时间，排尽滞留在装置中的PH3。
(5)白磷不溶于水，加入丁醇的主要目的是作分散剂，使反应物充分混合，加快反应速率
实验计算
(7)KMnO4溶液为紫红色，滴定终点的现象是滴入最后半滴KMnO4标准溶液后，溶液变为红色，且半分钟内不褪色。KMnO4和NaH2PO2反应生成Mn2＋和POeq \\al(3－,4)，根据得失电子守恒可得关系式：5NaH2PO2～4KMnO4，则n(NaH2PO2)＝0.02 ml/L×V×10－3 L×eq \f(5,4)×eq \f(250 mL,25.00 mL)＝2.5 V×10－4 ml，产品的纯度为eq \f(2.5 V×10－4 ml×88 g/ml,m g)×100%＝eq \f(2.2 V,m)%