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新高考化学一轮复习讲义课件第10章 第63讲 物质制备综合实验探究（含解析）
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这是一份新高考化学一轮复习讲义课件第10章 第63讲 物质制备综合实验探究（含解析），共60页。PPT课件主要包含了复习目标，B或C，H2或H2S，分液漏斗，NaBr＋，难挥发性，将装置中的HBr全部，碱石灰，发生倒吸，＋H2O等内容，欢迎下载使用。
1.掌握常见气体的制备及净化方法。2.掌握解答物质制备实验综合题的思维模型。
基于气体制备的综合实验探究
1.常见气体的发生装置辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题：
(1)①用氯化铵与消石灰制取氨气，化学方程式：_______________________________________________，选用装置：______(填字母，下同)。
CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
②用浓氨水与碱石灰制取氨气，选用装置：______。
(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳，选用装置：_____。②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳，选用装置：_______。(3)①用浓盐酸与二氧化锰制取氯气，化学方程式：____________________________________________，选用装置：_____。②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气，化学方程式：__________________________________________，选用装置：_____。(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮，选用装置：_____。
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2
＋2Cl2↑＋2H2O
(5)实验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若橡皮塞最多只允许打两个孔，应如何改进所选实验装置：___________________________________________________________________。(6)上述B装置还能制取的气体有：___________。
D，将分液漏斗换成温度计(或将烧瓶换
成蒸馏烧瓶，将导气管换成温度计)
2.气体的净化(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。(2)吸收剂的选择选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
3.尾气处理装置的选择
a装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。b装置用于收集少量气体。c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d装置吸收量较少。e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
4.实验条件的控制(1)排气方法为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。(2)控制气体的流速及用量①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。(4)温度控制①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。③常考的温度控制方式：a.水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。b.油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。c.冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。d.保温：如真空双层玻璃容器等。
5.解答物质制备试题的思维流程
1.(2022·齐齐哈尔市高三模拟)溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800 ℃升华)是一种无机化工产品，常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr2(Fe与HBr反应)，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示：
回答下列问题：(1)盛放浓磷酸的仪器名称为____________。(2)写出烧瓶中发生反应的化学方程式：________
______________________________(磷酸过量)，该反应中体现的制酸原理是_______________________________________________。
酸制取挥发性酸(或高沸点酸制取低沸点酸)
(3)上述装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是_____(填字母)。A.氯化钙、碱石灰 B.碱石灰、氯化钙C.氯化钙、硫酸铜 D.氢氧化钠、硫酸铜(4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2，其目的是__________________________________________________________________。
排出到干燥管中，被试剂Y完全吸收，避免污染环境
(5)若用浓硫酸(生成SO2和Br2)代替浓磷酸，同样可以制备FeBr2，请简述原因：_________________________________________________________________________________________________________。
浓硫酸代替浓磷酸，生成SO2和Br2，SO2不与铁反应，Br2和铁反应生成FeBr3，FeBr3在高温下又分解为FeBr2和Br2
2.(2022·江西新余市高三模拟)硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示：
已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；②NH3不溶于CS2；③三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂。回答下列问题：(1)制备NH4SCN溶液：①实验前，经检验装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是________。三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口，目的是_____________________________________________。
使反应物NH3和CS2充分接触，并防止
②实验开始时，打开K1，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应CS2＋3NH3 NH4SCN＋NH4HS(该反应比较缓慢)至CS2消失。
(2)制备KSCN溶液：①熄灭A处的酒精灯，关闭K2，移开水浴，将装置D继续加热至105 ℃，当NH4HS完全分解后(NH4HS===H2S↑＋NH3↑)，打开K2，继续保持液温105 ℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，发生反应的化学方程式为________________________________________。
②使用KOH溶液会使产品KSCN固体中混有较多的K2S，工业上用相同浓度的K2CO3溶液替换KOH溶液，除了原料成本因素外，优点是______________________________________________________________________。③装置E的作用是_____________________________________________。
K2CO3能与NH4SCN反应产生更
多CO2和NH3，有利于残留在装置中的H2S逸出
除去反应过程中产生的H2S和NH3，以免污染环境
(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压、________、_________、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
(4)测定晶体中KSCN的含量：称取10.0 g样品，配成1 000 mL溶液。量取20.00 mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴Fe(NO3)3溶液作指示剂，用0.100 0 ml·L－1AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液20.00 mL。①滴定时发生的反应：SCN－＋Ag＋===AgSCN↓(白色)。则判断到达滴定终点的方法是______________________________________________________________。②晶体中KSCN的质量分数为________(计算结果精确至0.1%)。
滴入最后半滴AgNO3溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复
基于有机物制备与提纯的综合实验探究
1.有机综合实验中三个关键点(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。(2)防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加。
(3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
2.解答有机物制备实验题的思维流程
1.(2022·日照模拟)乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对分子质量为98。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下：
步骤1：如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3 g 氯乙酸、50 mL水，搅拌。逐步加入40% NaOH溶液，在95 ℃继续搅拌反应2小时，反应过程控制 pH约为9至10之间。步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3，过滤、干燥，得到羟基乙酸钠。
请回答下列问题：(1)步骤1中，发生反应的化学方程式是_____________________________________________________。
(2)如图所示的装置中仪器B为球形冷凝管，下列说法不正确的是______(填字母)。A.球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好B.球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馏装置，也可用于垂直回 流装置C.在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高， 蒸气越不易冷凝
球形冷凝管内芯管为球泡状，容易积留蒸馏液，故不适宜作倾斜式蒸馏装置，多用于垂直蒸馏装置，适用于蒸馏回流操作，故B错误；在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越易冷凝，故C错误。
(3)逐步加入40% NaOH溶液的目的是______________，_________________。(4)步骤2中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：__________________。
(5)上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是______(填字母)。A.过滤，过滤，冷却结晶B.趁热过滤，过滤，蒸发结晶C.趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶
蒸出部分水至液面有薄膜，说明有固体开始析出，加少量热水趁热过滤；粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，需要趁热过滤分离掉活性炭固体；将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却结晶，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。
(6)步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 ml，则实验产率为________%(结果保留1位小数)。
分离生成的水。乙醇的作用为__________________________。
回答下列问题：(1)实验步骤：①按图安装好制备装置，检验装置的气密性。向A中加入6.0 g对甲基苯胺、5.0 mL苯甲醛、50 mL乙醇和适量乙酸。其中分水器可接收并
作溶剂，使反应物充分混合
反应物都是有机物，加入乙醇的作用是作溶剂，使反应物充分混合。
②控制反应温度为50 ℃，加热回流至反应结束，合适的加热方式为________；A中主要反应的化学方程式为____________________________________________________________；能说明反应结束的实验现象为____________________。
需要准确控制反应温度为50 ℃，则应采用水浴加热的方式。
(2)纯化产品：①按图安装好水蒸气蒸馏装置，检验装置的气密性。将A中反应后余液转移至D中，在C中加入适量水，进行蒸馏，将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a的作用为____________________________________；仪器b的名称为________。
平衡压强，检验固体产品是否堵塞导管
②蒸馏操作结束后，需先打开止水夹再停止加热的原因为______________________。
防止D中液体倒吸入C中
③实验后将D中固体洗涤、干燥后，进一步通过__________(填操作名称)纯化后，得到纯品6.0 g。本实验的产品产率为________(保留三位有效数字)。
1.(2021·全国乙卷，27)氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：
Ⅰ.将浓H2SO4和NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中，35 ℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98 ℃并保持1小时。 Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题： (1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_________、_________， 仪器b的进水口是______(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是_________________________。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是____________________________________。
反应温度接近水的沸点，
(4)步骤Ⅲ中，H2O2 的作用是___________________________________________(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在 来判断。检测的方法是_________________________________________________________________________________。
取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，若没有白色沉淀生成，说
(6)步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl－是否洗净，其理由是_______________________________________________________________________________________。
洗涤液中存在c(H＋)＝
c(OH－)＋c(Cl－)，当洗出液接近中性时，c(Cl－)接近为0，可认为已洗净
2.[2020·全国卷Ⅱ，27]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 ml)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 ml·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填字母)。A.100 mL B.250 mLC.500 mL D.1 000 mL
(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_________________________________________。
无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是________________________________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_______________________________________________。
除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气
＋10CO2↑＋8H2O
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是__________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于______(填字母)。A.70% B.60% C.50% D.40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。
1.过氧化锶(SrO2)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。制备原理为Sr＋O2 SrO2。某兴趣小组利用下列装置在实验室中模拟制备过氧化锶。(1)选择必要仪器制备过氧化锶(气流按从左到右的流向)：____________(填字母)。
(2)该实验制备氧气的化学方程式为_______________________________。
2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑
(3)连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为______________(填序号)。①打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中 ②在相应装置中装入药品 ③检查装置气密性 ④加热 ⑤停止加热 ⑥关闭分液漏斗活塞
(4)利用反应Sr2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===SrO2·8H2O↓＋ 制备过氧化锶，装置如下：
①仪器X的作用是_________。
②氨气在该反应中所起的作用是_____________________________________。
中和生成的氢离子，促进反应正向进行
③实验结束后，得到SrO2·8H2O的操作为__________________。
(5)设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强：_______________________________________________________________________________________________________________________________。
在盐酸酸化的氯化亚铁溶液
中滴加硫氰化钾溶液，无明显现象，再向其中加入少量过氧化锶，溶液变为红色，证明SrO2的氧化性比FeCl3的强
2.某校同学设计实验以MgCl2卤液(主要含MgCl2)为原料制取活性MgO。回答下列问题：(1)甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。①用生石灰和浓氨水制取NH3，可选用的装置是_____(填字母)。
②若用石灰石和稀盐酸制取CO2，反应的离子方程式为____________________________________。
CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋
(2)乙组利用甲组制备的NH3和CO2制取3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O。
①接口b处通入的气体是________(填化学式)。
②装置D的作用是_______________________________。
吸收过量的NH3，防止污染环境
③生成3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O的化学方程式为________________________________________________________________。
4MgCl2＋8NH3＋3CO2＋8H2O===
3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O↓＋8NH4Cl
(3)丙组灼烧3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O制活性MgO时，所需的硅酸盐质仪器除酒精灯和坩埚外，还需要________________。
3.碘化钠在有机合成中用途广泛，工业制备碘化钠有多种方法，下图是制备碘化钠的两种方案。已知：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O；N2H4·H2O的沸点为118 ℃，100 ℃开始分解。
(1)方案一中，加入N2H4·H2O后发生的离子反应为 ＋3N2H4·H2O(l)===2I－(aq)＋3N2(g)＋9H2O(l) ΔH<0；部分装置如图1所示。
①图1中仪器b的名称为_______________。若要使分液漏斗中的液体流入三颈烧瓶中，具体的操作是________________________________________。
先打开分液漏斗的玻璃塞，再缓慢旋开活塞
②实验过程中需控制反应温度70 ℃左右的原因是__________________________________________________。图1中加热的方式最好选用__________。
温度过高，N2H4·H2O会分解及挥发，
(2)结合NaI溶解度曲线(如图2)，流程图中方法②的具体操作为加热蒸发浓缩、___________、过滤、洗涤、干燥得到白色晶体。
NaI的溶解度曲线表明：NaI的溶解度随着温度的升高显著增大。流程图中方法②是从溶液中获得NaI晶体，首先是通过加热蒸发浓缩，将NaI溶液由不饱和溶液变为(过)饱和溶液，然后降温(冷却)结晶，最后过滤、洗涤、干燥即可。
(3)写出方案二中加入Fe屑后的离子方程式：_________________________________。
4.DCCNa (二氯异氰尿酸钠)固体是一种高效、安全的消毒剂。20℃以上易溶于水。(CNO)3H3 (氰尿酸)为三元弱酸。Ⅰ.制备DCCA (二氯异氰尿酸)装置如图。主要反应有：碱溶 (CNO)3H3＋2NaOH (CNO)3Na2H＋2H2O ΔH<0氯化 (CNO)3Na2H＋2Cl2===(CNO)3Cl2H＋2NaCl ΔH<0
回答下列问题：(1)装置C中的溶液是_____________，作用为____________________________。(2)装置A中反应的离子方程式为_____________________________________________。(3)装置B用冰水浴的原因是______________________________________________________________________， 碱溶时若氢氧化钠过量，(CNO)3Na2H中可能混有的杂质是___________。
吸收多余氯气，防止污染空气
该反应放热，冰水浴可降温促进反应向正反应方向进行，
(4)Ⅱ中“过滤洗盐”洗去的盐是________。(5)“中和”反应的化学方程式为________________________________________。
(CNO)3Cl2H＋NaOH===(CNO)3Cl2Na＋H2O
(6)氯元素含量的测定：称取0.100 0 g DCCNa样品，加入一定量醋酸溶液溶解，样品中的氯元素全部转化成HClO，再加入足量的KI溶液，用淀粉作指示剂， 用0.100 0 ml·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定生成的碘，消耗V mL。已知： ，样品中氯元素的质量分数为________%。
由图中装置和实验药品可知，A装置为氯气发生装置，B装置发生氯化反应生成DCCA，C装置用于尾气处理，吸收多余的氯气。利用DCCA生产DCCNa先将B中产物(主要成分为DCCA和NaCl的混合物)进行过滤洗盐，得到DCCA，DCCA与氢氧化钠反应得到DCCNa，再经过冷却结晶，过滤干燥得到产品DCCNa。
1.掌握常见气体的制备及净化方法。2.掌握解答物质制备实验综合题的思维模型。
基于气体制备的综合实验探究
1.常见气体的发生装置辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题：
(1)①用氯化铵与消石灰制取氨气，化学方程式：_______________________________________________，选用装置：______(填字母，下同)。
CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
②用浓氨水与碱石灰制取氨气，选用装置：______。
(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳，选用装置：_____。②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳，选用装置：_______。(3)①用浓盐酸与二氧化锰制取氯气，化学方程式：____________________________________________，选用装置：_____。②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气，化学方程式：__________________________________________，选用装置：_____。(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮，选用装置：_____。
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2
＋2Cl2↑＋2H2O
(5)实验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若橡皮塞最多只允许打两个孔，应如何改进所选实验装置：___________________________________________________________________。(6)上述B装置还能制取的气体有：___________。
D，将分液漏斗换成温度计(或将烧瓶换
成蒸馏烧瓶，将导气管换成温度计)
2.气体的净化(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。(2)吸收剂的选择选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
3.尾气处理装置的选择
a装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。b装置用于收集少量气体。c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d装置吸收量较少。e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
4.实验条件的控制(1)排气方法为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。(2)控制气体的流速及用量①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。(4)温度控制①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。③常考的温度控制方式：a.水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。b.油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。c.冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。d.保温：如真空双层玻璃容器等。
5.解答物质制备试题的思维流程
1.(2022·齐齐哈尔市高三模拟)溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800 ℃升华)是一种无机化工产品，常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr2(Fe与HBr反应)，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示：
回答下列问题：(1)盛放浓磷酸的仪器名称为____________。(2)写出烧瓶中发生反应的化学方程式：________
______________________________(磷酸过量)，该反应中体现的制酸原理是_______________________________________________。
酸制取挥发性酸(或高沸点酸制取低沸点酸)
(3)上述装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是_____(填字母)。A.氯化钙、碱石灰 B.碱石灰、氯化钙C.氯化钙、硫酸铜 D.氢氧化钠、硫酸铜(4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2，其目的是__________________________________________________________________。
排出到干燥管中，被试剂Y完全吸收，避免污染环境
(5)若用浓硫酸(生成SO2和Br2)代替浓磷酸，同样可以制备FeBr2，请简述原因：_________________________________________________________________________________________________________。
浓硫酸代替浓磷酸，生成SO2和Br2，SO2不与铁反应，Br2和铁反应生成FeBr3，FeBr3在高温下又分解为FeBr2和Br2
2.(2022·江西新余市高三模拟)硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示：
已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；②NH3不溶于CS2；③三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂。回答下列问题：(1)制备NH4SCN溶液：①实验前，经检验装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是________。三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口，目的是_____________________________________________。
使反应物NH3和CS2充分接触，并防止
②实验开始时，打开K1，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应CS2＋3NH3 NH4SCN＋NH4HS(该反应比较缓慢)至CS2消失。
(2)制备KSCN溶液：①熄灭A处的酒精灯，关闭K2，移开水浴，将装置D继续加热至105 ℃，当NH4HS完全分解后(NH4HS===H2S↑＋NH3↑)，打开K2，继续保持液温105 ℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，发生反应的化学方程式为________________________________________。
②使用KOH溶液会使产品KSCN固体中混有较多的K2S，工业上用相同浓度的K2CO3溶液替换KOH溶液，除了原料成本因素外，优点是______________________________________________________________________。③装置E的作用是_____________________________________________。
K2CO3能与NH4SCN反应产生更
多CO2和NH3，有利于残留在装置中的H2S逸出
除去反应过程中产生的H2S和NH3，以免污染环境
(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压、________、_________、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
(4)测定晶体中KSCN的含量：称取10.0 g样品，配成1 000 mL溶液。量取20.00 mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴Fe(NO3)3溶液作指示剂，用0.100 0 ml·L－1AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液20.00 mL。①滴定时发生的反应：SCN－＋Ag＋===AgSCN↓(白色)。则判断到达滴定终点的方法是______________________________________________________________。②晶体中KSCN的质量分数为________(计算结果精确至0.1%)。
滴入最后半滴AgNO3溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复
基于有机物制备与提纯的综合实验探究
1.有机综合实验中三个关键点(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。(2)防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加。
(3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
2.解答有机物制备实验题的思维流程
1.(2022·日照模拟)乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对分子质量为98。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下：
步骤1：如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3 g 氯乙酸、50 mL水，搅拌。逐步加入40% NaOH溶液，在95 ℃继续搅拌反应2小时，反应过程控制 pH约为9至10之间。步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3，过滤、干燥，得到羟基乙酸钠。
请回答下列问题：(1)步骤1中，发生反应的化学方程式是_____________________________________________________。
(2)如图所示的装置中仪器B为球形冷凝管，下列说法不正确的是______(填字母)。A.球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好B.球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馏装置，也可用于垂直回 流装置C.在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高， 蒸气越不易冷凝
球形冷凝管内芯管为球泡状，容易积留蒸馏液，故不适宜作倾斜式蒸馏装置，多用于垂直蒸馏装置，适用于蒸馏回流操作，故B错误；在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越易冷凝，故C错误。
(3)逐步加入40% NaOH溶液的目的是______________，_________________。(4)步骤2中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：__________________。
(5)上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是______(填字母)。A.过滤，过滤，冷却结晶B.趁热过滤，过滤，蒸发结晶C.趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶
蒸出部分水至液面有薄膜，说明有固体开始析出，加少量热水趁热过滤；粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，需要趁热过滤分离掉活性炭固体；将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却结晶，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。
(6)步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 ml，则实验产率为________%(结果保留1位小数)。
分离生成的水。乙醇的作用为__________________________。
回答下列问题：(1)实验步骤：①按图安装好制备装置，检验装置的气密性。向A中加入6.0 g对甲基苯胺、5.0 mL苯甲醛、50 mL乙醇和适量乙酸。其中分水器可接收并
作溶剂，使反应物充分混合
反应物都是有机物，加入乙醇的作用是作溶剂，使反应物充分混合。
②控制反应温度为50 ℃，加热回流至反应结束，合适的加热方式为________；A中主要反应的化学方程式为____________________________________________________________；能说明反应结束的实验现象为____________________。
需要准确控制反应温度为50 ℃，则应采用水浴加热的方式。
(2)纯化产品：①按图安装好水蒸气蒸馏装置，检验装置的气密性。将A中反应后余液转移至D中，在C中加入适量水，进行蒸馏，将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a的作用为____________________________________；仪器b的名称为________。
平衡压强，检验固体产品是否堵塞导管
②蒸馏操作结束后，需先打开止水夹再停止加热的原因为______________________。
防止D中液体倒吸入C中
③实验后将D中固体洗涤、干燥后，进一步通过__________(填操作名称)纯化后，得到纯品6.0 g。本实验的产品产率为________(保留三位有效数字)。
1.(2021·全国乙卷，27)氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：
Ⅰ.将浓H2SO4和NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中，35 ℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98 ℃并保持1小时。 Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题： (1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_________、_________， 仪器b的进水口是______(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是_________________________。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是____________________________________。
反应温度接近水的沸点，
(4)步骤Ⅲ中，H2O2 的作用是___________________________________________(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在 来判断。检测的方法是_________________________________________________________________________________。
取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，若没有白色沉淀生成，说
(6)步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl－是否洗净，其理由是_______________________________________________________________________________________。
洗涤液中存在c(H＋)＝
c(OH－)＋c(Cl－)，当洗出液接近中性时，c(Cl－)接近为0，可认为已洗净
2.[2020·全国卷Ⅱ，27]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 ml)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 ml·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填字母)。A.100 mL B.250 mLC.500 mL D.1 000 mL
(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_________________________________________。
无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是________________________________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_______________________________________________。
除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气
＋10CO2↑＋8H2O
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是__________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于______(填字母)。A.70% B.60% C.50% D.40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。
1.过氧化锶(SrO2)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。制备原理为Sr＋O2 SrO2。某兴趣小组利用下列装置在实验室中模拟制备过氧化锶。(1)选择必要仪器制备过氧化锶(气流按从左到右的流向)：____________(填字母)。
(2)该实验制备氧气的化学方程式为_______________________________。
2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑
(3)连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为______________(填序号)。①打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中 ②在相应装置中装入药品 ③检查装置气密性 ④加热 ⑤停止加热 ⑥关闭分液漏斗活塞
(4)利用反应Sr2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===SrO2·8H2O↓＋ 制备过氧化锶，装置如下：
①仪器X的作用是_________。
②氨气在该反应中所起的作用是_____________________________________。
中和生成的氢离子，促进反应正向进行
③实验结束后，得到SrO2·8H2O的操作为__________________。
(5)设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强：_______________________________________________________________________________________________________________________________。
在盐酸酸化的氯化亚铁溶液
中滴加硫氰化钾溶液，无明显现象，再向其中加入少量过氧化锶，溶液变为红色，证明SrO2的氧化性比FeCl3的强
2.某校同学设计实验以MgCl2卤液(主要含MgCl2)为原料制取活性MgO。回答下列问题：(1)甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。①用生石灰和浓氨水制取NH3，可选用的装置是_____(填字母)。
②若用石灰石和稀盐酸制取CO2，反应的离子方程式为____________________________________。
CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋
(2)乙组利用甲组制备的NH3和CO2制取3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O。
①接口b处通入的气体是________(填化学式)。
②装置D的作用是_______________________________。
吸收过量的NH3，防止污染环境
③生成3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O的化学方程式为________________________________________________________________。
4MgCl2＋8NH3＋3CO2＋8H2O===
3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O↓＋8NH4Cl
(3)丙组灼烧3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O制活性MgO时，所需的硅酸盐质仪器除酒精灯和坩埚外，还需要________________。
3.碘化钠在有机合成中用途广泛，工业制备碘化钠有多种方法，下图是制备碘化钠的两种方案。已知：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O；N2H4·H2O的沸点为118 ℃，100 ℃开始分解。
(1)方案一中，加入N2H4·H2O后发生的离子反应为 ＋3N2H4·H2O(l)===2I－(aq)＋3N2(g)＋9H2O(l) ΔH<0；部分装置如图1所示。
①图1中仪器b的名称为_______________。若要使分液漏斗中的液体流入三颈烧瓶中，具体的操作是________________________________________。
先打开分液漏斗的玻璃塞，再缓慢旋开活塞
②实验过程中需控制反应温度70 ℃左右的原因是__________________________________________________。图1中加热的方式最好选用__________。
温度过高，N2H4·H2O会分解及挥发，
(2)结合NaI溶解度曲线(如图2)，流程图中方法②的具体操作为加热蒸发浓缩、___________、过滤、洗涤、干燥得到白色晶体。
NaI的溶解度曲线表明：NaI的溶解度随着温度的升高显著增大。流程图中方法②是从溶液中获得NaI晶体，首先是通过加热蒸发浓缩，将NaI溶液由不饱和溶液变为(过)饱和溶液，然后降温(冷却)结晶，最后过滤、洗涤、干燥即可。
(3)写出方案二中加入Fe屑后的离子方程式：_________________________________。
4.DCCNa (二氯异氰尿酸钠)固体是一种高效、安全的消毒剂。20℃以上易溶于水。(CNO)3H3 (氰尿酸)为三元弱酸。Ⅰ.制备DCCA (二氯异氰尿酸)装置如图。主要反应有：碱溶 (CNO)3H3＋2NaOH (CNO)3Na2H＋2H2O ΔH<0氯化 (CNO)3Na2H＋2Cl2===(CNO)3Cl2H＋2NaCl ΔH<0
回答下列问题：(1)装置C中的溶液是_____________，作用为____________________________。(2)装置A中反应的离子方程式为_____________________________________________。(3)装置B用冰水浴的原因是______________________________________________________________________， 碱溶时若氢氧化钠过量，(CNO)3Na2H中可能混有的杂质是___________。
吸收多余氯气，防止污染空气
该反应放热，冰水浴可降温促进反应向正反应方向进行，
(4)Ⅱ中“过滤洗盐”洗去的盐是________。(5)“中和”反应的化学方程式为________________________________________。
(CNO)3Cl2H＋NaOH===(CNO)3Cl2Na＋H2O
(6)氯元素含量的测定：称取0.100 0 g DCCNa样品，加入一定量醋酸溶液溶解，样品中的氯元素全部转化成HClO，再加入足量的KI溶液，用淀粉作指示剂， 用0.100 0 ml·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定生成的碘，消耗V mL。已知： ，样品中氯元素的质量分数为________%。
由图中装置和实验药品可知，A装置为氯气发生装置，B装置发生氯化反应生成DCCA，C装置用于尾气处理，吸收多余的氯气。利用DCCA生产DCCNa先将B中产物(主要成分为DCCA和NaCl的混合物)进行过滤洗盐，得到DCCA，DCCA与氢氧化钠反应得到DCCNa，再经过冷却结晶，过滤干燥得到产品DCCNa。
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