2027年高考化学一轮总复习 第56讲 以物质制备为载体的综合实验 专项练习（含解析）

这是一份2027年高考化学一轮总复习 第56讲 以物质制备为载体的综合实验 专项练习（含解析），共11页。试卷主要包含了已知等内容，欢迎下载使用。
1.(2025·南通模拟)下列有关实验能达到相应实验目的的是( )
2.下列装置所示的实验中,能达到实验目的的是( )
3.(2025·承德开学考试)如图所示是一套实验室制取气体的装置,用于生成、干燥、收集气体。下列各组物质不能利用这套装置进行实验的是( )
4.(12分)(2025·镇江期中)AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇和乙醚。实验室用铝箔制备AlCl3·6H2O流程如下。
(1)“碱溶”时转化的离子方程式为___________________________。
(2)已知Ka1(H2CO3)=4.3×10-7,Ka2(H2CO3)=5.61×10-11,Ksp[Al(OH)3]=6.3×10-13。通入少量CO2发生“沉淀”反应,滤液中溶质主要为Na2CO3的原因是___________________________。
(3)为加快“酸溶”的反应速率,可采用的实验措施为___________________________ (写出两种措施)。
(4)溶液A制备AlCl3·6H2O的装置如图所示。结晶后,经过滤、洗涤、干燥制得晶体。
①通入HCl的作用是___________________________。
②洗涤选用合适的洗涤剂为___________________________。
(5)明矾在水中的溶解度如图所示。请补充完全用未经洗涤的胶状固体制备明矾晶体的实验方案。向漏斗中的胶状固体加入___________________________,过滤、洗涤、干燥获得明矾晶体。
[实验中须使用的试剂:蒸馏水、Ba(OH)2溶液、H2SO4、K2SO4溶液]
5.(20分)(2025·盐城三模)甲苯是重要的有机原料,某化学兴趣小组利用甲苯为主要原料,进行下列实验:
Ⅰ.利用如图所示装置制备对溴甲苯,并证明该反应为取代反应。
(1)冷凝管中冷水从 (填“a”或“b”)进,实验过程中使用了40 mL甲苯(约为0.38 ml)和30 mL液溴(约为0.58 ml),则选用的仪器M的最合理规格为 (填字母)。
A.100 mLB.200 mL
C.250 mLD.500 mL
(2)请写出甲苯与液溴反应生成对溴甲苯的化学方程式: __________________。
(3)乙中CCl4的作用为___________________________。
能说明该反应是取代反应而不是加成反应的实验现象为_______________。
(4)实验过程中进行的分步操作如下,合理的顺序为 (填字母)。若最后得到对溴甲苯51.98 g,则该实验的产率约为 (保留两位有效数字)。
A.检查装置气密性
B.连接好装置
C.将甲苯和液溴滴入
D.将NaOH溶液滴入
E.接通冷凝水
F.将M中混合物过滤、分液、蒸馏
Ⅱ.苯甲酸是一种化工原料,常用作制药和染料的中间体,也用于制取增塑剂和香料等。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下。
反应过程:
反应试剂、产物的物理常数如下:
已知:[1]100 ℃左右开始升华。
[2]苯甲酸在100 g水中的溶解度:4 ℃,0.18 g;18 ℃,0.27 g;75 ℃,2.2 g。
按下列合成步骤回答问题。
(5)苯甲酸的制备:
如图,在250 mL三颈烧瓶中放入2.7 mL甲苯和100 mL水,控制100 ℃机械搅拌溶液,在陶土网上加热至沸腾。从冷凝管上口分批加入8.5 g高锰酸钾(加完后用少量水冲洗冷凝管内壁),继续搅拌,静置发现不再出现 现象时,停止反应。装置a的作用除上述外,另一主要作用是 ,已知加入高锰酸钾时发生的反应为+2KMnO4+2MnO2↓+H2O+KOH。
(6)分离提纯:
除杂。将反应混合物加入一定量亚硫酸氢钠溶液使紫色褪去,高锰酸钾的还原产物为黑色难溶性MnO2,此时反应的离子方程式为_____________________。
6.(12分)(2025·徐州模拟)实验室制备NaClO溶液并用于处理含氨氮废水。
(1)低温下将Cl2通入NaOH溶液中制得NaClO溶液,装置如图所示。
①装置B中盛放的试剂是 。
②为了防止装置C温度升高生成副产物NaClO3,可采取的操作为_________。
(2)NaClO溶液处理含氨氮废水(pH为6.0~7.0)。室温下,分别取200 mL预处理后的废水,将初始pH调节至不同值,加入等量NaClO溶液,30分钟后检测剩余氨氮浓度。不同初始pH对NaClO氧化脱除氨氮效果的影响如图1所示,不同初始pH对应反应结束后的pH如图2所示。
图1
图2
NaClO将废水中NH3氧化为无污染气体,反应的化学方程式为___________________________,实验中NaClO溶液的实际投入量大于理论计算量,其原因是___________________________。
(3)用滴定法测定NaClO溶液中有效氯含量的原理为ClO-+2I-+2H+I2+Cl-+H2O;I2+2S2O32-S4O62-+2I-。请补充完整该实验方案:取5.00 mL NaClO溶液样品配制成250 mL溶液,取25.00 mL待测液于碘量瓶中,加入10 mL 2 ml·L-1 H2SO4溶液和过量KI溶液,密封在暗处静置5 min; ______________________。
(须使用的试剂:0.050 0 ml·L-1 Na2S2O3溶液、淀粉溶液)
7.(15分)(2025·扬州模拟)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O是某些有机反应的催化剂。工业上常用FeC2O4·2H2O晶体为原料制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体。
Ⅰ.制备FeC2O4·2H2O晶体。
溶解:称取5.0 g (NH4)2Fe(SO4)2晶体,放入仪器A中,加入少量1 ml·L-1 H2SO4溶液和15 mL蒸馏水加热溶解;
沉淀:向仪器A中加入25 mL饱和H2C2O4溶液,加热搅拌至沸,停止加热,静置;产生大量的FeC2O4·2H2O沉淀,过滤,洗涤,得FeC2O4·2H2O晶体。
(1)“溶解”时若不加入硫酸,溶液会出现浑浊现象,加入硫酸的目的是___________________________。
(2)(NH4)2Fe(SO4)2晶体往往会混有少量Fe3+,影响草酸亚铁晶体的纯度。检验晶体中是否混有Fe3+,可用的试剂是 。在酸性条件下,NH2OH可将Fe3+转化为Fe2+,自身转化为无毒气体和水,该反应的离子方程式为___________________________。
(3)检验沉淀洗涤是否完全的方法是___________________________。
Ⅱ.制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体。
已知:①K2Fe(C2O4)2可溶于水;Fe2(C2O4)3难溶于水;K3[Fe(C2O4)3]·3H2O易溶于水,难溶于乙醇。
②实验条件下,pH=1.9,Fe3+开始沉淀;过氧化氢在40 ℃以上发生显著分解。
③K3[Fe(CN)6]溶液与Fe2+反应产生深蓝色沉淀,与Fe3+不反应。
(4)以FeC2O4·2H2O晶体为原料,制备
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体时,请补充完整相应的实验方案:取一定量的FeC2O4·2H2O晶体,边加入饱和H2C2O4溶液边搅拌,至pH约为1.9,先滴加饱和K2C2O4溶液, ___________________________,直至取溶液样品滴加K3[Fe(CN)6]溶液不再出现深蓝色为止,用冷水冷却, ___________________________,过滤、洗涤、晾干,得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体。(实验中须使用的试剂:10%H2O2溶液,无水乙醇。)
8.(12分)(2025·南通模拟)已知:氯化铁受热易升华;室温时HgCl2可将Sn2+氧化为Sn4+,难以氧化Fe2+;Cr2O72-可被Fe2+还原为Cr3+。研究小组测定某赤铁矿试样中的铁含量并制备FeCO3。
(1)配液。配制250 mL b ml·L-1 K2Cr2O7标准溶液。再称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL浓盐酸,加水至100 mL得到SnCl2溶液,向其中加入少量Sn粒。
①用已准确称量的K2Cr2O7固体配制K2Cr2O7标准溶液时,须使用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和 。
②结合离子方程式解释加入Sn粒的原因: ___________________________。
(2)酸浸。将质量为a g的某赤铁矿试样与足量浓盐酸在烧杯中混合,用表面皿盖住烧杯,微热,使样品充分溶解。“酸浸”时温度要控制在适宜范围,原因是___________________________。
(3)测定。将“酸浸”后的溶液与洗涤液合并,置于锥形瓶中,边振荡边滴加SnCl2溶液至黄色消失后再滴入1~2滴。冷却后加入适量HgCl2饱和溶液,用硫酸和磷酸酸化后,滴入指示剂,立即用K2Cr2O7标准溶液滴定。
①“酸浸”后需洗涤的仪器有___________________________。
②黄色消失后再滴入1~2滴SnCl2溶液的目的是___________________。
(4)制备。补充完整由赤铁矿酸溶并处理后的溶液[主要成分为FeSO4,含H2SO4、Al2(SO4)3]制备FeCO3的实验方案:将溶液置于烧杯中, ______________________,低温干燥,得到FeCO3固体。[Al(OH)3开始沉淀的pH=3.3,完全沉淀的pH=4.7;Fe(OH)2开始沉淀的pH=6.5。实验中须使用:氨水-NH4HCO3混合溶液、1 ml·L-1 NaOH溶液、1 ml·L-1 BaCl2溶液]
参考答案
1.C 解析:利用浓盐酸与MnO2的反应制备Cl2需要加热,A错误;氨气的密度比空气的密度小,应选用向下排空气法收集,B错误;蒸馏时温度计测定馏分的温度,冷却水下进上出,图中操作合理,C正确;乙酸乙酯能与NaOH溶液反应,小试管中应为饱和Na2CO3溶液,D错误。
2.B 解析:因为酒精与水互溶,所以不能用酒精萃取碘水中的I2,A错误;实验室用氯化铵与氢氧化钙固体在加热条件下制取氨气,B正确;排水法收集NO时,气体应该“短进长出”,C错误;实验室用浓盐酸与二氧化锰在加热条件下制取氯气,实验装置中缺少酒精灯,D错误。
3.B 解析:由实验装置图可知,该装置为固液不加热制备气体的装置,生成的气体可用浓硫酸干燥,且能用向上排空气法收集。碳酸钙与盐酸反应生成二氧化碳,二氧化碳可以用浓硫酸干燥,且密度比空气的大,A不符合题意;氨气不能用浓硫酸干燥,且密度比空气的小,B符合题意;Na2SO3和70%的浓硫酸反应生成二氧化硫,二氧化硫可以用浓硫酸干燥,且密度比空气的大,C不符合题意;高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯气,氯气可以用浓硫酸干燥,且密度比空气的大,D不符合题意。
4.(1)2Al+2OH-+6H2O2[Al(OH)4]-+3H2↑
(2)溶液中四羟基合铝酸钠溶液过量,同时Ka2(H2CO3)>Ksp[Al(OH)3]
(3)搅拌、适当升温(或适当增大盐酸的浓度)
(4)①c(H+)增大,抑制AlCl3的水解;c(Cl-)增大,促进AlCl3·6H2O的析出 ②饱和AlCl3溶液
(5)蒸馏水洗涤沉淀直至取最后一次洗涤后滤液少许,滴入Ba(OH)2溶液无沉淀产生;向沉淀中加入硫酸全部溶解,加入适量的K2SO4溶液,(水浴80 ℃)蒸发浓缩、冷却至室温结晶
解析:(1)铝与NaOH溶液反应生成四羟基合铝酸钠和氢气。(2)通入少量CO2发生“沉淀”反应,溶液中四羟基合铝酸钠溶液过量,同时Ka2(H2CO3)>Ksp[Al(OH)3],滤液中溶质主要为Na2CO3。(3)为加快“酸溶”的反应速率,可采用的实验措施为搅拌、适当升温、适当增大盐酸的浓度等。(4)①因AlCl3+3H2OAl(OH)3+3HCl,为了抑制氯化铝水解,需要通入HCl;c(Cl-)增大,促进AlCl3·6H2O的析出。②为了防止氯化铝晶体溶解,用饱和氯化铝溶液进行洗涤。(5)向漏斗中的胶状固体加入蒸馏水洗涤沉淀直至取最后一次洗涤后滤液少许,滴入Ba(OH)2溶液无沉淀产生;向沉淀中加入硫酸全部溶解,加入适量的K2SO4溶液,(水浴80 ℃)蒸发浓缩、冷却至室温结晶。
5.(1)a B
(2)+Br2+HBr↑
(3)吸收HBr气体中的Br2和甲苯蒸气 丙中产生淡黄色沉淀
(4)BAECDF 80%
(5)分层 冷凝回流
(6)2MnO4-+3HSO3-+OH-2MnO2↓+3SO42-+2H2O
解析:(1)冷凝管中冷水下进上出,冷凝效果好,则从a进;实验过程中使用了40 mL甲苯(约为0.38 ml)和30 mL液溴(约为0.58 ml),总体积为70 mL,液体体积一般要小于三颈烧瓶的三分之二、大于三分之一,则选用的仪器M的最合理规格为200 mL。(2)甲苯与溴单质发生取代反应生成对溴甲苯和HBr,催化剂为FeBr3,化学方程式为+Br2+HBr↑。(3)由于HBr中可能混有挥发的溴和甲苯,故要将混合气体通入四氯化碳除去溴,防止对HBr的检验造成干扰,同时吸收甲苯蒸气;装置丙中有淡黄色沉淀生成时,说明反应生成了HBr,则说明该反应是取代反应而不是加成反应。(4)实验过程中进行的分步操作合理的顺序为B.连接好装置;A.检查装置气密性,防止漏气;E.接通冷凝水;C.将甲苯和液溴滴入,进行反应;D.将NaOH溶液滴入,除去过量的溴单质;F.将M中混合物过滤、分液、蒸馏,得到产物;故合理的顺序为BAECDF。若最后得到对溴甲苯51.98 g,实验过程中使用了40 mL甲苯(约为0.38 ml)和30 mL液溴(约为0.58 ml),理论生成0.38 ml对溴甲苯,则该实验的产率约为51.98 g0.38ml×171 g·ml-1×100%≈80%。(5)甲苯不溶于水,会分层,反应生成的苯甲酸钾易溶于水,所以反应后的混合溶液不再分层,说明甲苯完全反应;装置a能冷凝回流水蒸气、甲苯蒸气,防止甲苯的挥发而降低产品产率。(6)反应后混合物中含有氢氧化钾,亚硫酸氢钠有还原性,能还原高锰酸钾生成二氧化锰、硫酸钾和水,则反应的离子方程式为2MnO4-+3HSO3-+OH-2MnO2↓+3SO42-+2H2O。
6.(1)①饱和食盐水 ②装置C使用冰水浴冷却、向装置A中缓慢滴加浓盐酸
(2)2NH3+3NaClON2+3NaCl+3H2O HClO不稳定,易分解
(3)用0.050 0 ml·L-1 Na2S2O3溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入2~3滴淀粉溶液,继续滴定至加入最后半滴Na2S2O3溶液后,溶液蓝色褪去,且30 s不恢复原来的颜色。平行滴定三次,记录消耗Na2S2O3溶液的体积
解析:(1)①装置B中盛放的试剂是饱和食盐水,用于吸收挥发出的HCl。②C中温度低时可有效避免副反应,则为了防止装置C温度升高生成副产物可采取的操作为装置C使用冰水浴冷却、向装置A中缓慢滴加浓盐酸。(2)NH3被氧化为无污染气体即氮气,NaClO则被还原为氯化钠,故反应的化学方程式为2NH3+3NaClON2+3NaCl+3H2O;次氯酸根离子会水解生成次氯酸,次氯酸不稳定,易分解,则实验中NaClO溶液的实际投入量大于理论计算量。(3)淀粉遇碘变蓝色,该滴定中以淀粉溶液作指示剂,滴定时,应先以0.050 0 ml·L-1 Na2S2O3滴定到浅黄色,再加入淀粉溶液,继续以0.050 0 ml·L-1 Na2S2O3溶液滴定到蓝色恰好消失且30 s不恢复原来的颜色为终点。淀粉指示剂若加入太早,则大量的碘单质与淀粉结合成蓝色物质,这一部分碘就不容易与硫代硫酸钠反应,会使滴定产生误差。为避免误差,应做平行实验,故需平行滴定三次。
7.(1)抑制Fe2+的水解
(2)KSCN溶液 2NH2OH+2Fe3+2Fe2++N2↑+2H2O+2H+
(3)取最后一次洗涤液,加入盐酸酸化的BaCl2溶液,如果无沉淀产生,则表示洗涤干净
(4)边搅拌边滴加10%H2O2溶液,水浴加热控制温度不超过40 ℃ 向所得溶液中加入无水乙醇,充分搅拌
解析:(1)“溶解”时加入硫酸的目的是抑制Fe2+水解。(2)检验晶体中是否混有Fe3+,可用的试剂是KSCN溶液,若溶液变红,证明有Fe3+;NH2OH可将Fe3+转化为Fe2+,自身转化为无毒气体和水,则氧化剂为Fe3+,还原剂为NH2OH,还原产物为Fe2+,氧化产物为N2,生成物还有水,反应的离子方程式为2NH2OH+2Fe3+2Fe2++N2↑+2H2O+2H+。(3)因为加过硫酸,若沉淀未洗净,则沉淀表面会残留硫酸根离子,故检验沉淀洗涤是否完全的方法是取最后一次洗涤液,加入盐酸酸化的BaCl2溶液,如果无沉淀产生,则表示洗涤干净。(4)先用双氧水将Fe2+氧化为Fe3+,且根据已知的信息要防止双氧水分解,故应边搅拌边滴加10%H2O2溶液,水浴加热控制温度不超过40 ℃。根据已知信息中的溶解性,应该向所得溶液中加入无水乙醇,充分搅拌、过滤、洗涤、晾干,得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体。
8.(1)①250 mL容量瓶、胶头滴管 ②Sn2+易被空气中氧气氧化为Sn4+,加入Sn,发生反应Sn4++Sn2Sn2+,可防止Sn2+氧化
(2)防止浓盐酸挥发
(3)①烧杯和玻璃棒 ②保证铁离子完全被还原为亚铁离子,提高实验的准确率
(4)加入过量铁粉,过滤,得到FeSO4、Al2(SO4)3的混合溶液,再加入1 ml·L-1 NaOH溶液调节4.7≤pH