第十六章　第68讲　以物质制备为主的综合实验-2027年高考化学一轮复习课件（含解析版讲义）

这是一份第十六章　第68讲　以物质制备为主的综合实验-2027年高考化学一轮复习课件（含解析版讲义），共18页。PPT课件主要包含了无机物的制备，类型一，有机物的制备，类型二，课时精练等内容，欢迎下载使用。
1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。
1.物质制备实验的一般步骤
2.具体实验操作及注意事项(1)选择仪器及连接顺序
(2)加热操作先后顺序的选择若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。其目的：一是防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；二是保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)常考的温度控制方式①水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。②油浴加热：均匀加热，反应温度在100~260 ℃之间。③冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
(4)常考实验安全问题①尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。②气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须检验气体的纯度。③倒吸问题：实验过程用到加热装置的要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。
1.(2025·河北，15)氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。步骤如下：ⅰ.在A中加入150 mL H2O和127 g I2，快速搅拌，打开K1通入H2S，反应完成后，关闭K1，静置、过滤得滤液；
ⅱ.将滤液转移至B中，打开K2通入N2，接通冷凝水，加热保持微沸，直至H2S除尽；ⅲ.继续加热蒸馏，C中收集沸点为125~127 ℃间的馏分，得到117 mL氢碘酸(密度为1.7 g·mL-1，HI质量分数为57%)。回答下列问题：(1)仪器A的名称：　 　，通入H2S发生反应的化学方程式：______　　 　　。 
(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的：　　 (填序号)。a.便于产物分离b.防止暴沸　c.防止固体产物包覆碘
(3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因：　　　　　(用离子方程式表示)。
(4)步骤ⅱ中的尾气常用　　　　　　　　　　　　(填化学式)溶液吸收。
NaOH(其他合理答案也可)
(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入N2，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：　　　　　　　　　　　　　。
先停止加热，再停止通入N2
(6)列出本实验产率的计算表达式：　　　　　　　　　。 
(7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在　　　　　　　　。 
2.(2025·陕晋青宁，15)某实验室制备糖精钴[C(Sac)2(H2O)4]·xH2O，并测定其结晶水含量。已知：Sac-表示糖精根离子，其摩尔质量为182 g·ml-1；糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为56 ℃，与水互溶。CCl2·6H2O+2NaSac·2H2O===[C(Sac)2(H2O)4]·xH2O+(6-x)H2O+2NaCl(一)制备Ⅰ.称取1.0 g CCl2·6H2O，加入18 mL蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。Ⅱ.称取2.6 g(稍过量)糖精钠(NaSac·2H2O)，加入10 mL蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。
Ⅲ.将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。Ⅳ.过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。回答下列问题：(1)Ⅰ和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有______________________(写出两种)。
(2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于　　　　中，以使大量晶体析出。
(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1%NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序为　　。A.①③②B.③②①C.②①③
(4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，_______________________________________________________________(将实验操作、现象和结论补充完整)。(5)与本实验安全注意事项有关的图标有　　　。
加入硝酸酸化的AgNO3溶液，没有白色沉淀生成，说明氯离子已经洗净
(二)结晶水含量测定EDTA和C2+形成1∶1配合物。准确称取m g 糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60 ℃下，用c ml·L-1 的EDTA标准溶液滴定。(6)下列操作的正确顺序为　　 　　(用字母排序)。a.用标准溶液润洗滴定管b.加入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL处c.检查滴定管是否漏水并清洗d.赶出气泡，调节液面，准确记录读数
(7)滴定终点时消耗标准溶液V mL，则产品[C(Sac)2(H2O)4]·xH2O中x的测定值为　　 　　(用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 
1.解有机物制备类实验题的思维模型
2.提纯有机物的常见流程
例如，精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、 杂质)的工艺流程：
1.(2025·湖南，15)苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如右：相关信息如下：
反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如右：实验步骤为：①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入13.5 g铁粉、25.0 mL水及1.50 mL乙酸，加热煮沸10 min；
②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20 mL硝基苯(0.08 ml)，再加热回流30 min；③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺⁃水馏出液；
④将苯胺⁃水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸
馏回收乙醚，再蒸馏收集180~185 ℃馏分，得到5.58 g苯胺。回答下列问题：(1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是　　(填标号)。
(2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为　　(填“a”或“b”)。(3)步骤④中将苯胺⁃水馏出液用NaCl饱和的原因是____________________________________　　　 　　　　。
利用盐析效应，加入NaCl可降低苯胺的溶解度，使其析出，提高产率
(4)步骤④中第二次分液，醚层位于　　层(填“上”或“下”)。
(5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是　　 　　　　　；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是_________________________________________________________________________________。
防止其挥发损失并提高冷凝效率
避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏时冷凝管的效率(或防止高温下冷凝管因温差过大破裂)
(6)下列说法正确的是　　(填标号)。A.缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率B.蒸馏时需加沸石，防止暴沸C.用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯D.蒸馏回收乙醚，无需尾气处理
(7)苯胺的产率为　　　。
2.(2025·浙江1月选考，19)某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z( 　　　)的反应。实验流程为：
已知：①实验在通风橱内进行。②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。请回答：
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是___________________　　 　。(2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂　　 　(填1种)。
AlCl3蒸气遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3
(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是　　　。A.氯苯试剂可能含有水，在使用前应 作除水处理B.三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控 制反应温度C.因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置D.反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是_________________________________________________________________________。
除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率
(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序　 　　(填序号)。①减压蒸馏　②用乙醚萃取、分液　③过滤　④再次萃取、分液，合并有机相　⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水
(6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S—Cl键的断裂，原因是___________　　 　　。
形成络合物[AlCl4]-，促进氯苯与SOCl2反应中S—Cl键的断裂
精练高频考点 提升关键能力
(1)①③④②(2)除去水蒸气；观察气体流速(3)蒸馏烧瓶　(4)3Br2+2P+6H2O===2H3PO3+6HBr(5)b　(6)缺少尾气处理装置(7)2∶3∶1　在HBr气氛下加热
(1)三颈烧瓶　b　(2)CO2　(3)将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率(4) 　取少量上层清液于试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量　(5)作为溶剂，溶解后加快反应速率　(6)40.12%
(1)球形冷凝管　B　(2)将Mn2+氧化　(3)c　(4)防止时间过长维生素C被空气氧化，影响后续测定结果　(5)酸式　微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将I2的标准溶液冲入　(6)偏小　(7)1
1.(2025·广西，15)HBr和MgBr2广泛应用于精细化工领域。回答下列问题：Ⅰ.制备无水HBr实验室用H2和Br2制备无水HBr的
装置(省略夹持仪器)如图。已知：PBr3极易水解。(1)按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是　　　　　(填标号)。①通入氢气流　②收集HBr　③管式炉加热　④打开活塞，滴加液溴
(2)装置A的作用是　 　　　。
除去水蒸气；观察气体流速
(3)仪器X的名称为　　　　。 (4)装置D中，用湿润红磷的目的是__________________________(用化学方程式表示)。 
3Br2+2P+6H2O===2H3PO3+6HBr
(5)仪器Y中盛装的试剂是　　(填字母)。a.CaOd.KNO3
(6)整套实验装置的不足之处是　　 　　。
Ⅱ.制备无水MgBr2(7)尝试直接加热MgBr2·6H2O(Mr=292)制备无水MgBr2。当加热至460 ℃，失重后固体残渣质量为原化合物质量的30.7%。经分析该固体残渣为Mgx(OH)yBrz，则x∶y∶z=　　　　(x、y、z均为正整数)。继续加热，最终得到MgO。据以上结果判断，欲从MgBr2·6H2O获得无水MgBr2，应采用的措施是　　 　　。
2.(2025·云南，16)三氟甲基亚磺酸锂(Mr=140)是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如右：
实验步骤如下：Ⅰ.向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3和20.0 mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯(Mr=168.5)，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80 ℃下反应3 h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。
Ⅱ.向题述所得固体中加入10.0 mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。Ⅲ.将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF加入圆底烧瓶中，
搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。Ⅳ.将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0 mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1 h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1 g。已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。
回答下列问题：(1)仪器A的名称为　　 　　，冷凝管中冷却水应从　　(填“b”或“c”)口通入。
(2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为　　　。
(3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是__________________________________　　　  　　　　。
将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转
(4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为　　　 　　　　 ， 判断加入浓盐酸已足量的方法为__________________________________　　 　 　　。
(5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是　　 　 　　　　。
取少量上层清液于试管中，滴加浓盐
酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量
作为溶剂，溶解后加快反应速率
(6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为　　 　(保留至0.01%)。 
3.(2025·四川，16)双水杨醛缩乙二胺(H2L，Mr=268)的锰配合物(MnLClx)常用作有机氧化反应的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。Ⅰ.MnLClx配合物的制备
制备原理：实验步骤：实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中65~70 ℃反应30分钟。反应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。
立即用0.010 00 ml·L-1的I2标准溶液滴定至终点。平行测定三次，消耗标准溶液的平均体积为20.20 mL。上述测定过程所涉及的反应如下：2MnLClx+xC6H8O6===2MnL+xC6H6O6+2xHClI2+C6H8O6===C6H6O6+2HI
回答下列问题：(1)制备过程中，仪器A的名称是　　 　，最适宜的加热方式为　　(填字母)。A.酒精灯　B.水浴　C.油浴(2)制备过程中，空气的作用是　　 　　。
(3)步骤①中，“10.00 mL维生素C溶液”应用　　(填字母)量取。a.烧杯　　b.量筒　　c.移液管
(4)步骤①中，加入维生素C溶液后，“放置3~4分钟”，时间不宜过长的原因是______________________________　 　　　　　　。(5)步骤②中，I2标准溶液应置于______
防止时间过长维生素C被空气氧化，影响后续测定结果
(填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴I2标准溶液的操作过程是__________________________________________________________________________________________________________________________________。
微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将I2的标准溶液冲入
(6)若滴定时过量，将引起测定结果____(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 
(7)根据实验数据，MnLClx中x=　　(保留整数)。 
4.(2025·山东淄博模拟)氮化锶(Sr3N2)广泛用于光电材料领域。实验室先制取Sr，再根据反应3Sr+N2　　Sr3N2制备Sr3N2，装置如右(加热和夹持装置略)。已知Sr3N2易水解；醋酸二氨合亚铜溶液可吸收CO，但易
被O2氧化失去吸收能力；焦倍酚可吸收O2。
回答下列问题：(1)仪器a的名称为　　　　　，装置B、D共同起到的作用是__________　　 　　。
(2)检查装置气密性并加入药品，打开K1、K2、K3，装置A内发生反应的化学方程式为_________________　　　　 　。一段时间后，关闭K1、K2，用管式炉加热瓷舟，证
NH4Cl+NaNO2===
NaCl+N2↑+2H2O
明SrO被完全还原的实验现象是　　　 　　　　　。调整管式炉温度为680 ℃，打开K1、K2，制备Sr3N2。图示装置存在一处缺陷，改进的方法是　　　 　　。
装置D和E之间加一个盛有焦倍酚的洗气瓶
(3)测定Sr3N2样品纯度：称取m g Sr3N2样品，滴加足量蒸馏水，将产生的气体全部蒸出，用200.00 mL 1.000 ml·L-1的盐酸标准溶液完全吸收(忽略溶液体积变化)，量取20.00 mL
吸收液，用1.000 ml·L-1 NaOH标准溶液滴定过剩的盐酸，达到滴定终点时平均消耗NaOH标准溶液V mL。则滴定时选用的指示剂为　　 　，样品中Sr3N2的质量分数为　　 　 　。若读数时，滴定前平视，滴定后俯视，测定结果会　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。