2027届高考化学一轮复习考点过关：课时规范练56 以物质制备为主的综合实验（含解析）

这是一份2027届高考化学一轮复习考点过关：课时规范练56 以物质制备为主的综合实验（含解析），共16页。试卷主要包含了800 g TiO2样品;，苯硫酚是一种局部麻醉剂，5　91　还原，5,实际得纯品为3等内容，欢迎下载使用。
1.(12分)(2025·中山月考)某研究小组以TiCl4为原料制备新型耐热材料TiN。
Ⅰ.由TiCl4水解制备TiO2(实验装置如图A,夹持装置省略):滴入TiCl4,边搅拌边加热,使混合液升温至80 ℃,保温3小时。离心分离白色沉淀(TiO2·xH2O)并洗涤,煅烧制得TiO2。
(1)装置A中冷凝水的入口为 (填“a”或“b”)。
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。TiCl4水解生成的胶体的主要成分为 (填化学式)。
(3)判断TiO2·xH2O沉淀是否洗涤干净,可使用的检验试剂有 。
Ⅱ.由TiO2制备TiN并测定产率(实验装置如下图所示,夹持装置省略)。
(4)装置C中试剂X为 。
(5)装置D中反应生成TiN、N2和H2O,该反应的化学方程式为 。
(6)装置E的作用是 。
(7)实验中部分操作如下:
a.反应前,称取0.800 g TiO2样品;
b.打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞;
c.关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞;
d.打开管式炉加热开关,加热至800 ℃左右;
e.关闭管式炉加热开关,待装置冷却;
f.反应后,称得瓷舟中固体质量为0.656 g。
①正确的操作顺序为a→ → → → →f。(填字母)
②TiN的产率为 。
2.(12分)(2025·广东珠海模拟)工业制备并提取一氯乙酸(ClCH2COOH)的母液中有CH3COOH、ClCH2COOH、Cl2CHCOOH等残留。实验室用多孔硫颗粒作为催化剂,对母液进行深度氯化,使其中残留物转化为有广泛应用价值的三氯乙酸(CCl3COOH)。主要反应:ClCH2COOH+2Cl2CCl3COOH+2HCl。制备装置如图所示。
回答下列问题:
(1)装置甲中用仪器X替换分液漏斗的好处是 。
(2)装置甲中制取Cl2的离子方程式为 。
(3)装置丁中仪器Y的名称是 。
(4)制备三氯乙酸时,需要控制温度在140 ℃左右持续加热,则装置丁的加热方法是 (填“水浴加热”“油浴加热”或“酒精灯直接加热”)。
(5)制备三氯乙酸过程中不需要另加沸石,原因是 。
(6)可以用pKa(pKa=-lg Ka)来衡量酸性的强弱,下表是部分酸的pKa数据:
①从表中数据可知,酸性强弱:ClCH2COOHHSO3-,向Na2SO3溶液中加入足量的ClCH2COOH,发生反应生成NaHSO3和ClCH2COONa,离子方程式为SO32-+ClCH2COOHClCH2COO-+HSO3-。
3.答案:(1)三颈烧瓶 b
(2)CO2
(3)减少三氟甲基亚磺酸钠的损失,提高三氟甲基亚磺酸锂的产率
(4)+HCl+NaCl 将液体静置,在上层清液中继续滴加浓盐酸,若不再有白色沉淀产生,说明浓盐酸已经足量
(5)使三氟甲基亚磺酸充分溶解并与LiOH反应生成产品(三氟甲基亚磺酸锂)
(6)×100%
解析:(1)冷却水从冷凝管的下口(即b口)通入。
(2)在步骤Ⅰ中,Na2SO3使三氟甲磺酰氯转化为三氟甲基亚磺酸钠,NaHCO3为中和剂。反应过程中产生的气泡主要为CO2气体。
(4)步骤Ⅲ中加入足量浓盐酸,发生反应:+HCl+NaCl。当析出白色固体质量不再增加时,说明加入浓盐酸已足量。
(5)步骤Ⅳ主要目的是:三氟甲基亚磺酸与LiOH反应制备产品,加入蒸馏水是为了让三氟甲基亚磺酸充分溶解电离,并与LiOH发生复分解反应。
(6)~,三氟甲基亚磺酸锂的理论产量为n()=n()=3.3168.5 ml,实际产量为1.1140 ml,故产率=×100%。
4.答案:(1)①b→c→h→i(或i→h)→b→c ②2SrO2+2CO22SrCO3+O2 ③bcadfe
(2)①三颈烧瓶 防止倒吸 ②Sr2++2NH3+8H2O+H2O2SrO2·8H2O↓+2NH4+ 中和反应生成的H+,促进反应正向进行,同时防止产物和酸发生反应
(3)在盐酸酸化的FeCl2溶液中滴加KSCN溶液,再向其中加少量SrO2,溶液变为红色,说明有Fe3+生成,证明SrO2的氧化性比FeCl3的强
解析:(1)①过氧化钠和水反应生成氧气,根据题干信息可知,过氧化锶在加热条件下可与CO2、水蒸气反应,室温时在水中逐渐形成无色晶体SrO2·8H2O,所以反应制备得到的氧气必须干燥后才能和锶在加热条件下发生反应,且装置的最后必须有防止空气中的CO2、水蒸气进入硬质玻璃管的装置,所以按气流从左到右的流向,制备过氧化锶的导管接口顺序为a→b→c→h→i(或i→h)→b→c。②SrO2和过氧化钠相似,能与空气中的二氧化碳反应生成碳酸锶和氧气,该反应的化学方程式为2SrO2+2CO22SrCO3+O2。③连接好装置后,正确的操作顺序为检查装置气密性,在相应装置中装入药品,打开分液漏斗活塞,将水滴入烧瓶中,以便用产生的O2排尽装置内的其他气体,加热让Sr与纯净的O2反应生成SrO2,停止加热后继续产生O2,防止空气中的CO2等杂质气体进入硬质玻璃管中与SrO2反应,冷却后再关闭分液漏斗活塞,即顺序为bcadfe。(2)②SrCl2、H2O2和NH3在溶液中发生反应生成SrO2·8H2O,该反应中没有元素化合价的变化,离子方程式为Sr2++2NH3+8H2O+H2O2SrO2·8H2O↓+2NH4+。
5.答案:(1)恒压滴液漏斗 (2)a
(3)平衡气压,避免烧瓶内气压过大,发生危险 b a
(4)过滤 169.5 (5)91 (6)还原
解析:(2)反应温度保持在-5 ℃左右,在水中加入盐,水的沸点会升高,凝固点会降低,故水浴B选择冰盐水浴。
(4)步骤⑤中加入氯化钙吸水,然后过滤除去,苯硫酚的沸点为169.5 ℃,蒸馏时,收集馏分时温度计的读数为169.5 ℃。
(5)由C6H5ClO2S~C6H5SH可知,苯硫酚的理论产量为6 g×110176.5,实际得纯品为3.40 g,故苯硫酚的产率为3.40 g6 g×110176.5×100%≈91%。物质
ClCH2COOH
Cl2CHCOOH
CCl3COOH
H2SO3
pKa(室温)
2.86
1.29
0.65
pKa1=1.9、
pKa2=7.5
物质
化学式
相对分子质量
熔点℃
沸点℃
相对密度
溶解性
苯硫酚
C6H5SH
110
-14.8
169.5
1.07
难溶于水
苯磺酰氯
C6H5ClO2S
176.5
14.5
251
1.38
难溶于水