2027高考化学一轮复习 课件含答案 第十一章 综合实验-第55讲 物质制备类综合实验

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大单元六 化学实验综合
第55讲 物质制备类综合实验
考教衔接4 乙酸乙酯的制备
考教衔接5 配合物的制备
课标要求 1.围绕物质性质和反应规律学会常见物质的制备方法（包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法等）。2.结合物质制备方案选择恰当的物质分离与提纯、物质的检测方法等。3.根据化学实验目的和要求，能做到正确选用实验装置，掌握控制实验条件的方法等。4.认识解决不同类型的实验任务的一般思路和常用方法，掌握必需的实验操作技能。
1.无机物制备实验装置分析思维模型的构建对于物质制备型的化学实验，首先
要从实验目的出发,结合实验原理,找到制备实验的反应原理并确定主反应所需的实验试剂;以制备需要的实验试剂为线索,分析或寻找制备该试剂的实验装置;为了得到纯净、干燥的主反应原料,需要对制备出来的物质进行除杂，首先根据反应物的性质和可能的副反应分析杂质的成分, 再根据杂质的性质确定除杂顺序,确定除杂装置;制备好主反应原料后,再根据实验原理确定发生装置,注意根据题目信息及物质本身的性质,增加
保护装置;最后要考虑是否需要尾气处理装置。制备实验装置分析思维模型如图所示。
2.物质制备实验的操作顺序（1）实验操作顺序
（2）加热操作先后顺序的选择若气体制备实验需要加热,应先加热气体发生装置，待气体排尽装置中的空气后,再给实验中需要加热的物质加热。其目的是①防止爆炸（如氢气还原氧化铜）;②保证产品的纯度,防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后,熄灭酒精灯的顺序与点燃酒精灯的顺序相反。
（3）选用仪器及连接顺序
例 （2025·河北卷·15，15分）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置（夹持装置等略）制备氢碘酸。
（3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因：_____________（用离子方程式表示）。
（4）步骤ⅱ中的尾气常用_______（填化学式）溶液吸收。
（6）列出本实验产率的计算表达式：_ ___________。
（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在______________________________________。
密封的棕色细口瓶中，并置于避光阴凉处
题后悟道解答物质制备试题的思维流程
[解析] 先缓慢滴加钛酸四丁酯有利于降低其水解速率，后滴加氨水提供碱性环境，促进纳米钛酸钡颗粒形成，故选A。
（3）检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为________________________________________________________。
用一束光照射，在垂直光线方向观察，看到一条光亮的“通路”
（4）离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部（如图所示）。将离心后的沉淀和清液分开的方法是________________________。
倾倒法（或吸管吸取法）
[解析] 分离离心后的上清液和沉淀采用倾倒法或吸管吸取法。
冷凝回流乙酰氯和苯，提高原料利用率
利用乙酰氯的吸水性吸收四水合醋酸锰的结晶水
[解析] 已知四水合醋酸锰中含有结晶水，而制备无水二氯化锰需要除水，乙酰氯易水解，故第一次加入乙酰氯的目的是除去四水合醋酸锰中的结晶水。
（2）冷凝回流：有机物大多易挥发，在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和生成物的产率。如图1、图3中的冷凝管以及图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
（3）防暴沸：加沸石（或碎瓷片），防止溶液暴沸，若开始忘加沸石（或碎瓷片），需立即停止实验，待装置冷却后补加。
2.有机物制备的常见装置
3.提纯有机物的常用流程制取的有机物中常含有一定量的杂质（无机物与有机物），提纯时可根据杂质与制得有机物性质的差异设计实验进行分离、提纯，常用的提纯流程如图所示。
例 （2025·湖南卷·15节选）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：
反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ（加热、夹持等装置略）如下：
（1）实验室保存硝基苯的玻璃容器是___（填标号）。
[解析] 硝基苯在常温下是液体，应保存在细口玻璃瓶中，故选A。
减小苯胺在水中的溶解度，增加水层的密度
（4）步骤④中第二次分液，醚层位于____层（填“上”或“下”）。
[解析] 乙醚的密度小于水，水层用乙醚萃取后，醚层位于上层。
（5）蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是____________;回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是_________________。
防止冷凝管炸裂
（6）苯胺的产率为______。
A. 冷凝器可改用球形冷凝管，入水口都为管口AB. 当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出C. 反应一段时间后，苯可在烧瓶与分水器中循环流动D. 当分水器中水层不再增多时，说明制备实验已完成
[解析] 分水器能减小烧瓶中生成物的浓度，有利于平衡正向移动，提高环己酮缩乙二醇的产率，故当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出，而不是苯，B错误。
（1）下列与上述流程中实验操作有关的图标标识是______（填字母）。
A. B. C.
（4）实验过程应穿防静电服的理由是____________________________。
（5）与传统的碘引发制备格氏试剂相比，为探究光照具体作用，进行如下系列对照实验。
分析实验现象，得出光照的具体作用为____________________________________________。
光照有助于提高镁的反应活性，但不会活化溴苯
（6）步骤Ⅴ中系列分离、提纯操作流程如图所示。
（7）三苯甲醇的产率为________。
（2024· 黑吉辽卷·17，14分）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
促进平衡右移，提高乙酸乙酯的产率
（3）使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_____（填标号）。
A. 无需分离B. 增大该反应平衡常数C. 起到沸石作用，防止暴沸D. 不影响甲基紫指示反应进程
（4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是____________（填名称）。
分液漏斗
在反应过程中，右侧试管内液体的上层有无色透明的油状液体产生，并可以闻到香味，这种有香味的液体是乙酸乙酯。该反应的化学方程式为 。 这种酸与醇反应生成酯和水的反应，叫做酯化反应。为了提高酯化反应的速率，一般需要加热，并加入浓硫酸等催化剂。酯化反应是可逆反应，乙酸乙酯会与水发生水解反应生成乙酸和乙醇。
丁酸乙酯的制备与纯化1. （2025·甘肃卷·6，3分）丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是（加热及夹持装置略）( )
[解析] 制备丁酸乙酯时需要冷凝回流，使用球形冷凝管，A正确；蒸馏出丁酸乙酯时需要控制蒸馏的温度，温度计水银球的位置应在蒸馏烧瓶支管口处，B错误；分离互不相溶的液体，使用分液漏斗，C正确；加入固体干燥剂可以除去丁酸乙酯中的少量水，D正确。
2. （2025·安徽芜湖一中三模）乙酸正丁酯，简称乙酸丁酯，是一种无色透明有水果香气味的液体，难溶于水，易燃，是一种优良的有机溶剂。实验室用乙酸、正丁醇和浓硫酸在加热条件下制备乙酸丁酯的装置示意图（夹持装置已省略）如图所示，有关信息如下：#1
主反应： #1.2.1
副反应： #1.2.2
分水器中不再有水珠下沉，水面不再升高
[解析] 主反应和副反应都有水生成，当分水器中不再有水珠下沉，水面不再升高，表明已达到反应终点。
（4）怎样检测酯层中的乙酸是否除尽？________________________________________________________________________________________________________________。
用洁净的玻璃棒蘸取分液漏斗中上层液体，点在石蕊试纸中央进行观察，若石蕊试纸不变红，则上层（即酯层）中乙酸已除尽
（5）下列有关上述实验操作过程的说法正确的是_____（填字母）。
A. 副反应中正丁醇在浓硫酸加热条件下脱水生成二丁醚的反应是消去反应
B. 分液漏斗在摇匀过程中需要放气，摇匀时手握分液漏斗的正确姿势如图
C. 加入过量正丁醇可以提高乙酸的转化率D. 无水硫酸镁在使用前需要进行干燥预处理，步骤ⅳ中的干燥过程在敞口的锥形瓶中进行
[解析] 副反应中正丁醇在浓硫酸加热条件下脱水生成二丁醚的反应是取代反应，A错误；无水硫酸镁有很强的干燥能力，使用前需进行干燥预处理，使其充分脱水，确保其吸附能力，但步骤ⅳ中的干燥过程锥形瓶口不能敞开，应密封，D错误。
（7）计算乙酸丁酯的产率：______。
（2025·北京卷·12，3分）为研究三价铁配合物性质进行如下实验（忽略溶液体积变化）。
下列说法不正确的是( )
溯源教材常见配合物的制备实验 （人教版选择性必修2第三章第四节）#1.1.1
（1）步骤①中溶解铜反应的离子方程式是_ ____________________________________。（2）步骤②的目的是除去_____________（填化学式）。
（3）加氨水过程中的实验现象是______________________________________________________________。
产生大量蓝色沉淀，继续滴加氨水，蓝色沉淀消失，溶液变为深蓝色
①从化学平衡的角度解释实验Ⅱ中加入氨水可得澄清溶液的原因： _______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 。
②设计实验（填实验操作和现象）：_________________________________________________________________________________________________，证实了上述原因分析合理。
（6）对比上述实验，解释短时间内铁片表面未观察到红色物质的原因：____________________________________________________________________________________________。
（2）向混合液中先加入浓氨水，目的是________________________________________。
（4）步骤④中加入浓盐酸的作用为__________________________________________________________。
（5）抽滤装置如图所示，抽滤完毕的后续操作为___（填字母）。
A. 先关闭水龙头，后拔掉乳胶管B. 先拔掉乳胶管，后关闭水龙头
（6）滴定时选用的指示剂为淀粉溶液，滴定终点的现象为_________________________________________________________________________。设计空白试验校正的原因为______________________________________________________________。产品的纯度为_________。
下列说法错误的是( )
2. （2025· 黑吉辽蒙卷·17，13分）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。
反应：
氧化剂来自空气，资源丰富，廉价易得；原子经济性高等（合理即可）
（3）步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是_____________________________________________。
除去产品中残留的丙酮及未反应的对甲基苯甲醛
（4）步骤Ⅲ中反应的离子方程式为__________________、_ ____________________________。
（3）步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是____________________________________。
（4）步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是________。
①除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有_____（填标号）。