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2024届高考一轮复习化学课时练 第66练 以物质制备为主的综合实验（含答案）
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这是一份2024届高考一轮复习化学课时练 第66练 以物质制备为主的综合实验（含答案），共7页。
(1)“沉淀”步骤得到的混合体系不宜在空气中久置，其原因是__________________________
_____________________________________________。
(2)“转化”在如图所示的装置中进行。导管A的作用是________________________。
(3)检验“洗涤”完全的实验操作是_________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)以废渣(主要含Fe2O3、Al2O3、SiO2等)为原料制备实验所需的FeSO4溶液，请补充实验方案：向废渣中分批加入稀硫酸，边加边搅拌，当固体不再溶解时，过滤；________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[实验中须使用的试剂：稀硫酸、铁粉、NaOH溶液、KSCN溶液、蒸馏水]
(5)测定草酸亚铁晶体样品纯度的方法如下：准确称取0.250 0 g样品，加入适量水、浓H2SO4、磷酸，用0.045 00 ml·L－1KMnO4标准溶液滴定至终点(草酸亚铁转化为Fe3＋和CO2)，消耗KMnO4标准溶液18.00 mL。计算样品中FeC2O4·2H2O的纯度(写出计算过程)。
2．某校同学设计实验以MgCl2卤液(主要含MgCl2)为原料制取活性MgO。回答下列问题：
(1)甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。
①用生石灰和浓氨水制取NH3，可选用的装置是________(填字母)。
②若用石灰石和稀盐酸制取CO2，反应的离子方程式为________________________________。
(2)乙组利用甲组制备的NH3和CO2制取3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O。
①接口b处通入的气体是________(填化学式)。
②装置D的作用是_______________________________________________________________。
③生成3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O的化学方程式为______________________________________
_______________________________________________________________________________。
(3)丙组灼烧3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O制活性MgO时，所需的硅酸盐质仪器除酒精灯和坩埚外，还需要______________________________________________________________________。
3．实验室以2-丁醇(CH3CHOHCH2CH3)为原料制备2-氯丁烷(CH3CHClCH2CH3)，实验装置如图所示(夹持、加热装置已略去)：
相关信息如表所示：
[实验步骤]
步骤1：在甲装置中的圆底烧瓶内加入无水ZnCl2和100 mL 12 ml·L－1浓盐酸，充分溶解、冷却，再加入45.68 mL 2-丁醇，加热一段时间。
步骤2：将反应混合物移至乙装置的蒸馏烧瓶内，蒸馏并收集115 ℃以下的馏分。
步骤3：从馏分中分离出有机相，进行系列操作，放置一段时间后过滤。
步骤4：滤液经进一步精制得产品。
回答下列问题：
(1)Ⅰ中应放的仪器是________(填“A”或“B”，下同), Ⅱ中应放的仪器是____________。
(2)步骤1中加入的无水ZnCl2的作用是______________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(3)步骤3进行系列操作的顺序是____________(填序号，可重复使用)。
①10%Na2CO3溶液洗涤 ②加入CaCl2固体 ③蒸馏水洗涤
用Na2CO3溶液洗涤时操作要迅速，其原因是_________________________________________。
(4)步骤4进一步精制得产品所采用的操作方法是____________(填名称)。
(5)测定实验中生成2-氯丁烷的产率。将全部产品加入足量NaOH溶液中，加热，冷却后，滴入硝酸溶液至溶液呈酸性，再滴入足量的硝酸银溶液，得到57.40 g沉淀，则2-氯丁烷的产率是____________。
4．(2022·河南洛阳模拟)eq \b\lc\[\rc\](\a\vs4\al\c1(CNH36))Cl3(三氯六氨合钴)是一种重要的化工产品，常用于合成其他C(Ⅱ)配合物。以下是一种制备三氯六氨合钴的实验方法，回答下列问题：
Ⅰ.氯化钴的制备
已知氯化钴(CCl2)易潮解，C(Ⅲ)的氧化性强于Cl2，可用高熔点金属钴与氯气反应制取。实验室提供下列装置进行组合(连接用橡胶管省略)：
(1)仪器a的名称是________，用上图中的装置组合制备氯化钴，连接顺序为A→__________。
(2)装置A产生氯气的化学方程式为_________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(3)用正确的方式连接装置进行实验，装置B的作用是_________________________________。
Ⅱ.三氯六氨合钴晶体的制备
(4)“氧化”的目的是____________________________________________________________。
“操作X”包括冷却结晶、过滤，并依次用少量冷的稀盐酸和无水乙醇对晶体进行洗涤，用无水乙醇洗涤的目的是____________________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(5)制备eq \b\lc\[\rc\](\a\vs4\al\c1(C\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(NH3))6))Cl3总反应的化学方程式为________________________________________。
反应中活性炭的作用是________(填字母)。
a．脱色剂 b．氧化剂
c．还原剂 d．催化剂
第66练 以物质制备为主的综合实验
1．(1)Fe(OH)2在空气中易被O2氧化为Fe(OH)3，导致草酸亚铁产率降低 (2)平衡压强，使H2C2O4溶液顺利滴入三颈烧瓶中 (3)取最后一次洗涤滤液少许于试管中，先滴加盐酸酸化，再滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，则已洗涤完全
(4)在搅拌下向滤液中滴加NaOH溶液，沉淀先增加后减少，当沉淀不再减少时，过滤；用蒸馏水洗涤滤渣2～3次后，在搅拌下向滤渣中加入稀硫酸至滤渣完全溶解；在搅拌下向所得溶液中分批加入铁粉，直至向取出的少量溶液中滴加KSCN溶液不再出现红色时，过滤
(5)根据得失电子守恒，知关系式为5FeC2O4·2H2O～3MnOeq \\al(－,4)，n(FeC2O4·2H2O)＝eq \f(5,3)×0.045 00 ml·L－1×18.00×10－3 L＝1.350×10－3 ml，w(FeC2O4·2H2O)＝eq \f(1.350×10－3 ml×180 g·ml－1,0.250 0 g)×100%＝97.2%
解析 (3)FeSO4与氨水反应生成Fe(OH)2和(NH4)2SO4，则洗涤滤液中含有SOeq \\al(2－,4)，判断洗涤是否完全，只需要检验最后一次洗涤滤液中是否含有SOeq \\al(2－,4)。
(4)向Fe2O3、Al2O3、SiO2中加稀H2SO4，SiO2不溶，可过滤除去，滤液中含有Fe3＋和Al3＋，加入过量的NaOH，Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀，Al3＋转化为NaAlO2，再过滤分离出Fe(OH)3沉淀，向沉淀中加入稀H2SO4得到Fe2(SO4)3溶液，然后向溶液中加入铁粉将Fe3＋还原为Fe2＋，用KSCN溶液检测不到Fe3＋的存在，即可证明溶液中的Fe3＋全部转化为Fe2＋，其中过滤得到的滤渣应用蒸馏水进行洗涤。
2．(1)①A ②CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑
(2)①NH3 ②吸收过量的NH3，防止污染环境 ③4MgCl2＋8NH3＋3CO2＋8H2O===3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O↓＋8NH4Cl (3)玻璃棒、泥三角
3．(1)A B (2)作催化剂 (3)③①③②
防止2-氯丁烷水解，减少2-氯丁烷挥发
(4)蒸馏 (5)80%
4．(1)分液漏斗 D→C→E→B
(2)2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O (3)防止多余的Cl2污染空气、防止空气中的水蒸气进入装置E
(4)把＋2价钴氧化成＋3价钴 减少晶体表面水分，加快晶体干燥
(5)2CCl2＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2===2[C(NH3)6]Cl3＋2H2O d
解析 (5)CCl2与NH4Cl固体混合物用水溶解后，加入浓氨水、活性炭配合，再用H2O2氧化，后经多步操作得到eq \b\lc\[\rc\](\a\vs4\al\c1(C\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(NH3))6))Cl3，总反应的化学方程式为2CCl2＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2===2eq \b\lc\[\rc\](\a\vs4\al\c1(C\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(NH3))6))Cl3＋2H2O；活性炭可分散反应物，增大反应物的接触面积，加快反应速率，起到催化剂作用，故选d。
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·cm－3)
其他
2-丁醇
－114.7
99.5
0.81
与水互溶
2-氯丁烷
－131.3
68.2
0.87
微溶于水，碱性水解
(1)“沉淀”步骤得到的混合体系不宜在空气中久置，其原因是__________________________
_____________________________________________。
(2)“转化”在如图所示的装置中进行。导管A的作用是________________________。
(3)检验“洗涤”完全的实验操作是_________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)以废渣(主要含Fe2O3、Al2O3、SiO2等)为原料制备实验所需的FeSO4溶液，请补充实验方案：向废渣中分批加入稀硫酸，边加边搅拌，当固体不再溶解时，过滤；________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[实验中须使用的试剂：稀硫酸、铁粉、NaOH溶液、KSCN溶液、蒸馏水]
(5)测定草酸亚铁晶体样品纯度的方法如下：准确称取0.250 0 g样品，加入适量水、浓H2SO4、磷酸，用0.045 00 ml·L－1KMnO4标准溶液滴定至终点(草酸亚铁转化为Fe3＋和CO2)，消耗KMnO4标准溶液18.00 mL。计算样品中FeC2O4·2H2O的纯度(写出计算过程)。
2．某校同学设计实验以MgCl2卤液(主要含MgCl2)为原料制取活性MgO。回答下列问题：
(1)甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。
①用生石灰和浓氨水制取NH3，可选用的装置是________(填字母)。
②若用石灰石和稀盐酸制取CO2，反应的离子方程式为________________________________。
(2)乙组利用甲组制备的NH3和CO2制取3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O。
①接口b处通入的气体是________(填化学式)。
②装置D的作用是_______________________________________________________________。
③生成3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O的化学方程式为______________________________________
_______________________________________________________________________________。
(3)丙组灼烧3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O制活性MgO时，所需的硅酸盐质仪器除酒精灯和坩埚外，还需要______________________________________________________________________。
3．实验室以2-丁醇(CH3CHOHCH2CH3)为原料制备2-氯丁烷(CH3CHClCH2CH3)，实验装置如图所示(夹持、加热装置已略去)：
相关信息如表所示：
[实验步骤]
步骤1：在甲装置中的圆底烧瓶内加入无水ZnCl2和100 mL 12 ml·L－1浓盐酸，充分溶解、冷却，再加入45.68 mL 2-丁醇，加热一段时间。
步骤2：将反应混合物移至乙装置的蒸馏烧瓶内，蒸馏并收集115 ℃以下的馏分。
步骤3：从馏分中分离出有机相，进行系列操作，放置一段时间后过滤。
步骤4：滤液经进一步精制得产品。
回答下列问题：
(1)Ⅰ中应放的仪器是________(填“A”或“B”，下同), Ⅱ中应放的仪器是____________。
(2)步骤1中加入的无水ZnCl2的作用是______________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(3)步骤3进行系列操作的顺序是____________(填序号，可重复使用)。
①10%Na2CO3溶液洗涤 ②加入CaCl2固体 ③蒸馏水洗涤
用Na2CO3溶液洗涤时操作要迅速，其原因是_________________________________________。
(4)步骤4进一步精制得产品所采用的操作方法是____________(填名称)。
(5)测定实验中生成2-氯丁烷的产率。将全部产品加入足量NaOH溶液中，加热，冷却后，滴入硝酸溶液至溶液呈酸性，再滴入足量的硝酸银溶液，得到57.40 g沉淀，则2-氯丁烷的产率是____________。
4．(2022·河南洛阳模拟)eq \b\lc\[\rc\](\a\vs4\al\c1(CNH36))Cl3(三氯六氨合钴)是一种重要的化工产品，常用于合成其他C(Ⅱ)配合物。以下是一种制备三氯六氨合钴的实验方法，回答下列问题：
Ⅰ.氯化钴的制备
已知氯化钴(CCl2)易潮解，C(Ⅲ)的氧化性强于Cl2，可用高熔点金属钴与氯气反应制取。实验室提供下列装置进行组合(连接用橡胶管省略)：
(1)仪器a的名称是________，用上图中的装置组合制备氯化钴，连接顺序为A→__________。
(2)装置A产生氯气的化学方程式为_________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(3)用正确的方式连接装置进行实验，装置B的作用是_________________________________。
Ⅱ.三氯六氨合钴晶体的制备
(4)“氧化”的目的是____________________________________________________________。
“操作X”包括冷却结晶、过滤，并依次用少量冷的稀盐酸和无水乙醇对晶体进行洗涤，用无水乙醇洗涤的目的是____________________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(5)制备eq \b\lc\[\rc\](\a\vs4\al\c1(C\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(NH3))6))Cl3总反应的化学方程式为________________________________________。
反应中活性炭的作用是________(填字母)。
a．脱色剂 b．氧化剂
c．还原剂 d．催化剂
第66练 以物质制备为主的综合实验
1．(1)Fe(OH)2在空气中易被O2氧化为Fe(OH)3，导致草酸亚铁产率降低 (2)平衡压强，使H2C2O4溶液顺利滴入三颈烧瓶中 (3)取最后一次洗涤滤液少许于试管中，先滴加盐酸酸化，再滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，则已洗涤完全
(4)在搅拌下向滤液中滴加NaOH溶液，沉淀先增加后减少，当沉淀不再减少时，过滤；用蒸馏水洗涤滤渣2～3次后，在搅拌下向滤渣中加入稀硫酸至滤渣完全溶解；在搅拌下向所得溶液中分批加入铁粉，直至向取出的少量溶液中滴加KSCN溶液不再出现红色时，过滤
(5)根据得失电子守恒，知关系式为5FeC2O4·2H2O～3MnOeq \\al(－,4)，n(FeC2O4·2H2O)＝eq \f(5,3)×0.045 00 ml·L－1×18.00×10－3 L＝1.350×10－3 ml，w(FeC2O4·2H2O)＝eq \f(1.350×10－3 ml×180 g·ml－1,0.250 0 g)×100%＝97.2%
解析 (3)FeSO4与氨水反应生成Fe(OH)2和(NH4)2SO4，则洗涤滤液中含有SOeq \\al(2－,4)，判断洗涤是否完全，只需要检验最后一次洗涤滤液中是否含有SOeq \\al(2－,4)。
(4)向Fe2O3、Al2O3、SiO2中加稀H2SO4，SiO2不溶，可过滤除去，滤液中含有Fe3＋和Al3＋，加入过量的NaOH，Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀，Al3＋转化为NaAlO2，再过滤分离出Fe(OH)3沉淀，向沉淀中加入稀H2SO4得到Fe2(SO4)3溶液，然后向溶液中加入铁粉将Fe3＋还原为Fe2＋，用KSCN溶液检测不到Fe3＋的存在，即可证明溶液中的Fe3＋全部转化为Fe2＋，其中过滤得到的滤渣应用蒸馏水进行洗涤。
2．(1)①A ②CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑
(2)①NH3 ②吸收过量的NH3，防止污染环境 ③4MgCl2＋8NH3＋3CO2＋8H2O===3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O↓＋8NH4Cl (3)玻璃棒、泥三角
3．(1)A B (2)作催化剂 (3)③①③②
防止2-氯丁烷水解，减少2-氯丁烷挥发
(4)蒸馏 (5)80%
4．(1)分液漏斗 D→C→E→B
(2)2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O (3)防止多余的Cl2污染空气、防止空气中的水蒸气进入装置E
(4)把＋2价钴氧化成＋3价钴 减少晶体表面水分，加快晶体干燥
(5)2CCl2＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2===2[C(NH3)6]Cl3＋2H2O d
解析 (5)CCl2与NH4Cl固体混合物用水溶解后，加入浓氨水、活性炭配合，再用H2O2氧化，后经多步操作得到eq \b\lc\[\rc\](\a\vs4\al\c1(C\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(NH3))6))Cl3，总反应的化学方程式为2CCl2＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2===2eq \b\lc\[\rc\](\a\vs4\al\c1(C\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(NH3))6))Cl3＋2H2O；活性炭可分散反应物，增大反应物的接触面积，加快反应速率，起到催化剂作用，故选d。
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·cm－3)
其他
2-丁醇
－114.7
99.5
0.81
与水互溶
2-氯丁烷
－131.3
68.2
0.87
微溶于水，碱性水解
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