2025年高考化学大题突破(通用版)大题02化学实验综合题(分类过关)(原卷版+解析)

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1．（2025·山西·一模）正丁醛是一种重要的有机化学品，广泛应用于医药、农药、染料等领域。其制备方法有多种，最常用的方法是蒸馏正丁醇和氧化剂来合成。
已知：①制备原理为。
②相关物质的物理性质如下表：
主要实验步骤如下（反应装置如图，夹持等装置略）：
Ⅰ．在烧杯中，将溶解于水中，再缓缓加入浓硫酸。
Ⅱ．将配制好的氧化剂溶液小心转移至仪器A中，在三颈烧瓶中加入正丁醇和几粒沸石。
Ⅲ．加热正丁醇至微沸，开始滴加仪器A中溶液，注意控制滴加速度，滴加过程中保持反应温度为，收集以下的馏分。
Ⅳ．分离出有机相，再蒸馏，收集馏分，获得产品。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称是 ，其中支管的作用是 。
(2)仪器B的名称是 ，其作用是 。
(3)该实验采用的适宜加热方式是__________（填标号）。
A．直接加热B．水浴加热C．电热套加热D．油浴加热
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 （填名称）。
(5)加热正丁醇至微沸时开始滴加氧化剂并注意控制滴加速度，其原因是 。
(6)该实验中正丁醛的产率为 （精确至0.1%）。
2．（2025·云南昆明·一模）2-甲基-2-己醇()可用作有机溶剂，常用于涂料、油墨、清洁剂等领域。实验室用以下流程制备：
Ⅰ．格氏试剂的制备：向双颈烧瓶中加入无水乙醚、镁屑、正溴丁烷()，再加入一小粒碘作引发剂，至棕色褪去后再加入无水乙醚，缓慢搅拌并加热到，回流至镁完全溶解。
Ⅱ．2-甲基-2-己醇的制备：将反应装置置于冰水中，缓慢滴入丙酮和乙醚的混合液，室温下放置，反应液呈灰白色粘稠状，缓慢滴加的硫酸。
Ⅲ．提纯：分液后用饱和碳酸钠溶液洗涤有机层，再用水洗2~3次。最后加入无水碳酸钾，当溶液变澄清且无水碳酸钾不结块，再经过一系列操作后，得到1.74g产物。
回答下列问题：
(1)已知乙醚中常含有少量的水，放置过久还可能产生少量过氧化物。检验是否含过氧化物可以选择下列试剂中的 (填标号)，除去过氧化物的乙醚中还混有极少量水，提纯的方法是向乙醚中加入钠丝，充分反应后进行 操作。
a．淀粉溶液 b．溶液 c．乙醇溶液
(2)已知格氏试剂极易与水反应。步骤Ⅰ实验装置如下图，图中虚线框中应选择 (填标号)。
a． b． c．
(3)步骤Ⅰ中加入碘单质后不能马上搅拌，原因是 。
(4)步骤Ⅱ中缓慢滴加混合液的原因是 。
(5)步骤Ⅲ中用饱和碳酸钠溶液洗涤有机层的目的是 ；无水碳酸钾的作用是 。
(6)本实验的产率为 。
3．（2024·浙江绍兴·一模）钴的配合物，难溶于乙醇，稍溶于水。常温下较稳定，强热时部分分解，实验室可用为原料来制备。
已知：具有较强还原性；的氧化性比和强。具体制备步骤如下：
步骤1：在如图装置中经过下列操作得到含粗产品的混合物
步骤2：取出三颈烧瓶中的混合物，用冰水冷却，过滤。将沉淀溶于50mL热稀盐酸中，趁热过滤。在滤液中慢慢加入6mL浓盐酸，先用自来水冷却再用冰水冷却，过滤、洗涤、干燥，称量。
请回答：
(1)仪器a的名称 ；
(2)三颈烧瓶中先加浓氨水，后加的目的是 ；
(3)写出三颈烧瓶中发生的化学方程式 ；
(4)下列对于制备过程说法正确的是___________
A．控温333K的目的既保证了反应的速率，又减少了的分解和浓氨水的挥发
B．步骤2中先用自来水较慢地冷却，可以减少杂质的混入
C．步骤2中的洗涤，可以先用热的稀盐酸，再用乙醇洗涤
D．除了作为反应物，还能抑制氨水的电离，促进产物的生成
(5)为了测定产品中氨的含量，进行了如下步骤：
A．准确称取a g产品，加入到蒸馏烧瓶中，再加入足量的NaOH溶液，加几粒沸石
B．检查装置气密性
C．加热蒸馏，用盛有盐酸标准液的锥形瓶(浸在冰水浴中)吸收气体
D．加入甲基橙作指示剂
E．加入酚酞作指示剂
F．取下锥形瓶
G．锥形瓶中的吸收液用的NaOH标准液滴定至终点，消耗NaOH标准液
H．用移液管移取吸收液于另一锥形瓶中，再用标准液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液
从上述步骤中选出正确的步骤并排序 ，本次测定可得产品中氨的含量为 (用含、、、的式子表示)，重复操作取平均值。
4．（24-25高三上·重庆·阶段练习）三苯甲醇是一种重要的有机合成中间体，实验室可通过苯甲酸乙酯和苯基溴化镁的反应制备三苯甲醇，反应原理如下：
已知：苯基溴化镁（）易与空气发生反应。
Ⅰ．苯基溴化镁的制备
向双颈烧瓶中加入镁屑、一小粒碘和磁力搅拌子，按图1装置对双颈烧瓶进行无水无氧操作。之后按照图2装置，向烧瓶中滴加无水乙醚和新蒸溴苯的混合液，开始搅拌，控制温度为保持乙醚微沸，回流半小时至镁屑完全反应。
Ⅱ．三苯甲醇粗品的制备
保持搅拌，向双颈烧瓶中缓慢滴加苯甲酸乙酯与无水乙醚，微热回流半小时，充分反应。缓慢向体系中滴加适量饱和溶液。提纯后得到三苯甲醇粗产品。
Ⅲ．计算纯度和产率
准确称量三苯甲醇粗产品和甲苯（），用适量氘代氯仿完全溶解，用核磁共振氢谱仪对混合溶液进行分析（假设杂质对核磁共振的检测结果不造成影响）。结果显示如下：
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 。
(2)无水无氧操作时，先打开抽气泵和氩气充入装置，然后将三通阀调至 （填字母，下同），待压力表示数趋近于0后，再将三通阀调至 。重复次。
(3)制备苯基溴化镁时，保持乙醚微沸，作用是 （填字母编号）。
a.温度升高，可以加快化学反应速率
b.温度升高，使反应正向移动，提高苯基溴化镁产率
c.用乙醚蒸气隔绝空气，防止空气与苯基溴化镁反应
(4)滴加饱和溶液时，生成的产物均易溶于水，写出该反应的化学方程式 。
(5)为了进一步提高所得三苯甲醇的纯度，可进行的操作名称为 。
(6)根据核磁共振氢谱的结果分析，测定的混合溶液中三苯甲醇和甲苯的物质的量之比为 ，该实验三苯甲醇粗产品的纯度为 %（保留一位小数）。
5．（24-25高三上·上海闵行·阶段练习）实验室可利用如下试剂和装置模拟合成小苏打。具体过程如下：100 g水充分溶解10 g NaOH，保持温度为15 ℃，向所得溶液中缓慢地通入CO2，用传感器测得溶液pH变化如下图所示。Na2CO3、NaHCO3的溶解度如下表所示。
(1)下列常见物质的主要成分属于强电解质的是___________。
A．醋酸B．自来水C．小苏打D．葡萄糖
(2)写出前6分钟(M点之前)溶液中发生反应的离子方程式： 。
(3)Q点时溶质恰好完全转化为NaHCO3，此时溶液中[H2CO3] [](填“>”、“