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2025版高考化学一轮总复习第10章化学实验基础和综合探究第37讲物质的分离和提纯提能训练
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这是一份2025版高考化学一轮总复习第10章化学实验基础和综合探究第37讲物质的分离和提纯提能训练，共9页。试卷主要包含了选择题，非选择题等内容，欢迎下载使用。
1．(2024·山东济南高三检测)我国古代科技富载化学知识。下列对古文献涉及的化学知识叙述不正确的是( D )
[解析] 由“蒸令气上”可知，与混合物的沸点有关，为蒸馏法，故A正确；由“石胆化铁为铜”可知，铁置换出铜，是置换反应，故B正确；由“去土而糖白”可知，是吸附作用，故C正确；由“丹砂烧之成水银，积变又成丹砂”可知，发生化学变化，故D错误。
2．超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。
下列说法中错误的是( B )
A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出
B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取
C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离
D．超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
[解析] 高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B项错误。
3．(2024·贵州铜仁模拟)通过电解KI和丙酮的水溶液来制备碘仿。已知：
制得的粗碘仿中含少量石墨粉、丙酮，则分离提纯碘仿的操作中，图中仪器一定不会用到的是( B )
[解析] 通过电解KI和丙酮的水溶液来制备碘仿，粗碘仿中含少量石墨粉、丙酮，根据表中信息，可用热的乙醇溶解碘仿和丙酮，过滤分离出石墨粉，经蒸馏获得碘仿，或经直接蒸馏完成，都没用到坩埚，B符合题意。
4．(2023·湖北荆州中学等四校三模)下列装置和试剂均正确且能达到实验目的的是( C )
A．图甲检查装置的气密性
B．图乙除去Cl2中的NO2
C．图丙制备无水CuSO4
D．图丁分离淀粉溶液和泥沙
[解析] 未形成密闭体系，不能用于检查装置气密性，A错误；NO2与饱和食盐水中的水反应生成污染性气体NO，引入新的气体杂质，B错误；胆矾受热分解生成CuSO4和水蒸气，N2可吹出水蒸气，可制取无水CuSO4，C正确；淀粉溶液属于胶体，淀粉分子和泥沙均不能透过半透膜，达不到分离淀粉溶液和泥沙的目的，D错误。
5．(2024·河北衡水高三检测)下表是四种盐在不同温度下的溶解度(g/100 g水)：
(假设：盐类共存时不影响各自的溶解度，分离晶体时，溶剂的损耗忽略不计)用物质的量之比为1∶1的硝酸钠和氯化钾为原料，制取硝酸钾晶体，其流程如图所示：
以下说法错误的是( C )
A．①和②的实验过程中，都需要控制温度
B．①实验操作依次为加水溶解、蒸发结晶、趁热过滤
C．②实验操作依次为加水溶解、蒸发结晶、趁热过滤
D．用95%的酒精洗涤所得的硝酸钾晶体比较好
[解析] ①为蒸发结晶，②为冷却结晶，均需控制温度，A正确；①实验操作分离出NaCl，依次为加水溶解、蒸发结晶、趁热过滤，B正确；②实验操作为冷却结晶，C错误；用95%的酒精洗涤可减少硝酸钾的溶解，D正确。
6．(2023·山东菏泽一模)某工业食盐样品中混有NaBr杂质，现对其进行提纯，并获取液态溴，可设计实验流程如图所示。
下列说法错误的是( B )
A．依据实验流程可知，操作Ⅰ为萃取、分液，可选取CCl4作为萃取剂
B．从溶液D中获取液溴时采用蒸馏操作，所用温度计的水银球应插入液面以下
C．在进行操作Ⅱ时，需要的主要仪器有铁架台(带铁圈)、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、坩埚钳
D．若样品质量为44.0 g，最终获得42.1 g氯化钠固体，则原固体混合物中氯化钠的质量分数约为90%
[解析] 实验流程中通过操作Ⅰ将溶液分为上下两层，可知此操作为萃取、分液，依据萃取剂的选择原则可选四氯化碳作为萃取剂，A正确；蒸馏时温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处，B错误；由流程图可知操作Ⅱ为蒸发，所需仪器有铁架台(带铁圈)、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、坩埚钳，C正确；样品为氯化钠和溴化钠的混合物，最终全部转换为氯化钠，依据1 ml溴化钠转化为1 ml氯化钠质量减少80 g－35.5 g＝44.5 g，实际减少1.9 g，则溴化钠的质量约为4.4 g，氯化钠的质量约为39.6 g，在原混合物中氯化钠约占90%，D正确。
7．(2024·江苏苏州模拟)已知氨水可以与溴单质发生反应：3Br2＋8NH3·H2O===N2↑＋6NH4Br＋8H2O。下面提纯粗溴苯(含溴苯、溴单质和苯)，同时得到NH4Br晶体的原理与装置(部分夹持装置已省略)不能达到实验目的的是( C )
A．用装置甲除去溴苯中的溴
B．用装置乙分离甲中反应后的混合液
C．用装置丙蒸干溶液得到NH4Br晶体
D．用装置丁分离溴苯与苯
[解析] NH4Br受热易分解，用装置丙蒸干溶液得不到NH4Br晶体，C符合题意。
8．(2024·西安交大附中模拟)下列实验的试剂、装置选用不合理的是( B )
[解析] 干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3，B项错误。
9．(2024·天津北辰区第一次联考)下列气体去除杂质的方法中，能实现目的的是( D )
[解析] SO2和H2S都能与酸性高锰酸钾溶液反应，不能达到除杂的目的，A错误；SO2和CO2都能与澄清石灰水反应，将混合气体通过澄清石灰水不能达到除杂的目的，B错误；将H2与O2的混合气体通过灼热的铜丝网可能会发生爆炸，且O2与灼热铜丝反应生成CuO，H2能将CuO还原为Cu，C错误；氯气在饱和食盐水中损耗小，且氯化氢气体易溶于水，能达到除杂目的，D正确。
10．已知苯甲醛易被空气氧化，苯甲醇的沸点为205.3 ℃，苯甲酸的熔点为121.7 ℃，沸点为249 ℃，溶解度为0.34 g；乙醚的沸点为34.8 ℃，难溶于水。实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理和主要过程如下。
试根据上述信息，判断以下说法错误的是( B )
A．操作Ⅰ是萃取、分液
B．乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醛
C．操作Ⅱ蒸馏所得产品甲是苯甲醇
D．操作Ⅲ过滤所得产品乙是苯甲酸
[解析] 由流程可知，苯甲醛与KOH反应生成苯甲醇、苯甲酸钾，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，则乙醚溶液中含苯甲醇，操作Ⅱ为蒸馏，得到产品甲为苯甲醇；水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制取弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，则操作Ⅲ为过滤，则产品乙为苯甲酸。
二、非选择题：本题共3小题。
11．(2024·广东惠州期中)已知：Cl2＋2I－===2Cl－＋I2，海藻中富含碘元素。某化学兴趣小组的同学在实验室里用灼烧海藻的灰分提取碘，流程如图。请回答下列问题。
(1)操作②选用CCl4的理由是 ACD (填字母)。
A．CCl4不溶于水
B．CCl4的密度比水的大
C．碘在CCl4中比在水中溶解度更大
D．CCl4与碘水不反应
(2)用NaOH浓溶液反萃取后再加稀酸，可以分离I2和CCl4，有关化学方程式为碱性条件：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O；酸性条件：5NaI＋NaIO3＋3H2SO4===3Na2SO4＋3I2＋3H2O。以下是反萃取过程的操作，请按要求填空。
①向装有I2的CCl4溶液的 分液漏斗 (填仪器名称)中加入少量1 ml/L NaOH溶液；
②振荡至溶液的 紫(或紫红) 色消失，静置、分层；
③将含碘的碱溶液从仪器的 上 (填“上”或“下”)口倒入烧杯中；
④边搅拌边加入几滴1 ml/L H2SO4溶液，溶液立即转为棕黄色，并析出碘晶体。
(3)本实验中可以循环利用的物质是 CCl4 。
[解析] (1)操作②选用CCl4萃取碘水中的I2，CCl4能作萃取剂，是因为CCl4不溶于水、I2在CCl4中比在水中溶解度更大、CCl4与碘水不反应，A、C、D均符合题意。
(2)①向I2的CCl4溶液中加入NaOH浓溶液，振荡分层后要分离上下两层液体，故需在分液漏斗中进行反萃取然后分液。②I2溶于CCl4时溶液呈紫红色，加入NaOH浓溶液后，I2和NaOH溶液反应生成盐，溶液紫红色消失。③CCl4的密度大于水的，在分液漏斗的下层，从下口放出，含碘的碱溶液在上层，放出下层液体后，从分液漏斗上口倒出上层液体。
(3)参与实验过程，且最后重新生成的物质可循环使用，根据流程分析可知CCl4可循环使用。
12．(2024·河北衡水高三检测)茴香油是一种淡黄色液体，其主要成分是茴香脑(熔点22～23 ℃，沸点233～235 ℃，不溶于水，易溶于乙醚)，茴香油在水蒸气作用下易挥发，实验室提取茴香油的流程如图所示：
水蒸气蒸馏装置如图所示。实验时，向a处烧瓶中加入约占其容积eq \f(2,3)的蒸馏水，加入1～2粒沸石。向c处烧瓶中加入茴香籽粉和热水，安装装置。打开T形管b处的止水夹，加热a处烧瓶，当有水蒸气从T形管口冲出时，接通d处冷凝水并关闭b处的止水夹，水蒸气进入c处烧瓶中开始蒸馏并收集馏分。
回答下列问题。
(1)d处仪器名称是 直形冷凝管 。蒸馏过程中装置中若发生堵塞，其现象是 安全管内水位上升 。
(2)当观察到 接液管处无油状液体流出 时停止蒸馏。水蒸气蒸馏结束时，应先 打开b处止水夹 ，再停止加热。
(3)操作A需使用下列玻璃仪器中的 AD (填字母)。
(4)操作A之前需加入NaCl使馏出液饱和，目的是 降低产品的溶解度，有利于液体分层 ，将粗品进行蒸馏是为了除去 乙醚 。
[解析] (1)由题中图示信息可知，该装置为蒸馏装置，d处仪器名称为直形冷凝管；蒸馏过程中装置中若发生堵塞，会使装置内压强增大，将a处的水压向安全管，会发生安全管内水位上升的现象。
(2)茴香油是一种淡黄色液体，且茴香油不溶于水，当观察到接液管处馏出液无油状液体时，说明茴香油蒸馏完全，可以停止蒸馏；水蒸气蒸馏结束时，为了防止倒吸，应先打开b处止水夹，再停止加热。
(3)由题意可知，在操作A前加入乙醚进行萃取，则操作A是分液操作，需要分液漏斗、烧杯，故选AD。
(4)向馏出液中加入NaCl至饱和，可以降低产品的溶解度，增加水层的密度，有利于液体分层；粗产品中混有乙醚，蒸馏是为了除去乙醚。
13．(2024·江苏南通月考)一种以磷铁渣(主要含FeP，以及少量Fe2O3、SiO2等杂质)、KMnO4为原料制备磷酸锰[Mn3(PO4)2]的实验过程如下：
(1)溶解。将一定量的磷铁渣加入如图所示的三颈烧瓶中，维持温度60 ℃，边搅拌边向三颈烧瓶中加入一定量的硫酸和KMnO4溶液，反应后有Fe3＋、Mn2＋和H3PO4等生成，反应后过滤。
①写出FeP反应的离子方程式： 5FeP＋8MnOeq \\al(－,4)＋39H＋===5Fe3＋＋8Mn2＋＋5H3PO4＋12H2O 。
②实验中当观察到某种现象时可不再加入KMnO4溶液，该现象是 三颈烧瓶中加入KMnO4溶液后紫红色不消失 。
③FePO4难溶于水，反应Fe3＋＋H3PO4FePO4＋3H＋的平衡常数为 1.92 [已知Ksp(FePO4)＝1×10－22，H3PO4的电离平衡常数Ka1＝8×10－3、Ka2＝6×10－8、Ka3＝4×10－13]。
④实验中需不断补充稀硫酸控制溶液的pH。pH过大会降低Fe的浸出率和消耗过多的KMnO4，原因是 pH过大，Fe3＋水解生成Fe(OH)3或转化为FePO4沉淀造成Fe的浸出率低，KMnO4转化为MnO2，氧化等量的FeP消耗的KMnO4更多 。
(2)除铁。向所得滤液中加入萃取剂(由磷酸酯和煤油混合而成，磷酸酯易溶于煤油，难溶于水)萃取溶液中的Fe3＋。萃取结束后取有机层，经过反萃取操作，可回收萃取剂重复使用。已知萃取剂中磷酸酯(用HA表示)萃取溶液中Fe3＋时发生如下反应：Fe3＋＋3(HA)2(有机层)Fe(HA2)3(有机层)＋3H＋，反萃取回收萃取剂的方法是 向萃取后所得有机层中(分批次)加入一定量的硫酸，充分振荡后静置分液，取有机层 。
(3)制Mn3(PO4)2。请补充完整由萃取后所得水层中Mn2＋、H3PO4制纯净Mn3(PO4)2固体的实验方案：取萃取后所得水层溶液100 mL[其中c(Mn2＋)＝1.2 ml·L－1]， 向其中滴加50 mL 0.1 ml·L－1 H3PO4，再滴加NaOH溶液至溶液pH＝7，过滤，洗涤沉淀至最后一次洗涤液中加入盐酸和BaCl2溶液无沉淀生成 ，干燥沉淀，得Mn3(PO4)2固体(已知溶液的pH对所得沉淀中锰磷比eq \b\lc\[\rc\](\a\vs4\al\c1(\f(nMn,nP)))和Mn的沉淀率影响如图所示。实验中需使用的实验试剂：0.1 ml·L－1 H3PO4、NaOH溶液、盐酸、BaCl2溶液)。
[思路点拨] 将磷铁渣(主要含FeP、以及少量Fe2O3、SiO2等杂质)在维持温度60 ℃条件下，边搅拌边向三颈烧瓶中加入一定量的硫酸和KMnO4溶液，反应后有Fe3＋、Mn2＋和H3PO4等生成，硫酸是为了保持体系的酸度，防止生成FePO4，过滤得到滤液和滤渣，滤渣主要成分为SiO2，萃取法除铁，最后制备Mn3(PO4)2。
[解析] (1)①向三颈烧瓶中加入一定量的硫酸和KMnO4溶液，反应后有Fe3＋、Mn2＋和H3PO4等生成，可知FeP在酸性条件下被KMnO4氧化，离子方程式为5FeP＋8MnOeq \\al(－,4)＋39H＋===5Fe3＋＋8Mn2＋＋5H3PO4＋12H2O；②三颈烧瓶中加入KMnO4溶液发生氧化还原反应，紫红色褪去，当三颈烧瓶中加入KMnO4溶液后紫红色不消失说明反应已完全；③反应Fe3＋＋H3PO4FePO4＋3H＋的平衡常数K＝eq \f(c3H＋,cFe3＋·cH3PO4)＝eq \f(c3H＋·cPO\\al(3－,4),cFe3＋·cPO\\al(3－,4)·cH3PO4)＝eq \f(Ka1·Ka2·Ka3,KspFePO4)＝eq \f(8×10－3×6×10－8×4×10－13,1×10－22)＝1.92；④实验中需不断补充稀硫酸控制溶液的pH，pH过大，Fe3＋水解生成Fe(OH)3或转化为FePO4沉淀，造成Fe的浸出率低，KMnO4转化为MnO2，氧化等量的FeP消耗的KMnO4更多。
(2)反萃取时，加入硫酸，萃取平衡逆向移动，Fe3＋进入水层，分液，有机层回收利用。
(3)分析题中图像可知，pH＝7时，沉淀中锰磷比接近3∶2，Mn的沉淀率最大。取萃取后所得水层溶液100 mL，其中c(Mn2＋)＝1.2 ml·L－1，则c(H3PO4)＝eq \f(5,8)×1.2 ml·L－1＝0.75 ml·L－1，为使锰磷比达到3∶2，即n(H3PO4)＝eq \f(2,3)c(Mn2＋)V＝0.08 ml，应加入磷酸(0.08－0.75×0.1)ml＝0.005 ml，故V(H3PO4)＝eq \f(0.005 ml,0.1 ml·L－1)＝0.05 L＝50 mL，所以向其中滴加50 mL 0.1 ml·L－1 H3PO4，再滴加NaOH溶液，至溶液pH＝7，过滤，洗涤沉淀至最后一次洗涤滤液中加入盐酸和BaCl2溶液无沉淀生成。选项
古文
化学知识
A
烧酒法用浓酒和糟入甑，蒸令气上，用器承滴露
烧酒酿制用了蒸馏的方法
B
“石胆化铁为铜”开创了人类文明史湿法冶金先河
利用金属单质置换反应
C
南安有黄长者为宅煮糖，宅垣忽坏，去土而糖白
黄泥来吸附糖中的色素
D
丹砂烧之成水银，积变又成丹砂
丹砂熔融成液态，冷却变成晶体
物质
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
丙酮(CH3COCH3)
－95
56
与水、乙醇互溶
碘仿(CHI3)
120
218
不溶于水，溶于热乙醇
温度
NaNO3
KNO3
NaCl
KCl
10 ℃
80.5
21.2
35.7
31.0
100 ℃
175
246
39.1
56.6
选项
实验目的
选用试剂
选用装置
A
除去Cl2中少量的HCl、H2O
试剂a为饱和氯化钠溶液
甲
B
除去NH3中少量的H2O
试剂b为无水氯化钙
乙
C
除去H2中少量的HCl、H2O
试剂b为碱石灰
乙
D
除去N2中少量的O2
足量铜网
丙
选项
气体(杂质)
方法
A
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B
SO2(CO2)
通过澄清石灰水
C
H2(O2)
通过灼热的铜丝网
D
Cl2(HCl)
通过饱和食盐水
1．(2024·山东济南高三检测)我国古代科技富载化学知识。下列对古文献涉及的化学知识叙述不正确的是( D )
[解析] 由“蒸令气上”可知，与混合物的沸点有关，为蒸馏法，故A正确；由“石胆化铁为铜”可知，铁置换出铜，是置换反应，故B正确；由“去土而糖白”可知，是吸附作用，故C正确；由“丹砂烧之成水银，积变又成丹砂”可知，发生化学变化，故D错误。
2．超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。
下列说法中错误的是( B )
A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出
B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取
C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离
D．超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
[解析] 高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B项错误。
3．(2024·贵州铜仁模拟)通过电解KI和丙酮的水溶液来制备碘仿。已知：
制得的粗碘仿中含少量石墨粉、丙酮，则分离提纯碘仿的操作中，图中仪器一定不会用到的是( B )
[解析] 通过电解KI和丙酮的水溶液来制备碘仿，粗碘仿中含少量石墨粉、丙酮，根据表中信息，可用热的乙醇溶解碘仿和丙酮，过滤分离出石墨粉，经蒸馏获得碘仿，或经直接蒸馏完成，都没用到坩埚，B符合题意。
4．(2023·湖北荆州中学等四校三模)下列装置和试剂均正确且能达到实验目的的是( C )
A．图甲检查装置的气密性
B．图乙除去Cl2中的NO2
C．图丙制备无水CuSO4
D．图丁分离淀粉溶液和泥沙
[解析] 未形成密闭体系，不能用于检查装置气密性，A错误；NO2与饱和食盐水中的水反应生成污染性气体NO，引入新的气体杂质，B错误；胆矾受热分解生成CuSO4和水蒸气，N2可吹出水蒸气，可制取无水CuSO4，C正确；淀粉溶液属于胶体，淀粉分子和泥沙均不能透过半透膜，达不到分离淀粉溶液和泥沙的目的，D错误。
5．(2024·河北衡水高三检测)下表是四种盐在不同温度下的溶解度(g/100 g水)：
(假设：盐类共存时不影响各自的溶解度，分离晶体时，溶剂的损耗忽略不计)用物质的量之比为1∶1的硝酸钠和氯化钾为原料，制取硝酸钾晶体，其流程如图所示：
以下说法错误的是( C )
A．①和②的实验过程中，都需要控制温度
B．①实验操作依次为加水溶解、蒸发结晶、趁热过滤
C．②实验操作依次为加水溶解、蒸发结晶、趁热过滤
D．用95%的酒精洗涤所得的硝酸钾晶体比较好
[解析] ①为蒸发结晶，②为冷却结晶，均需控制温度，A正确；①实验操作分离出NaCl，依次为加水溶解、蒸发结晶、趁热过滤，B正确；②实验操作为冷却结晶，C错误；用95%的酒精洗涤可减少硝酸钾的溶解，D正确。
6．(2023·山东菏泽一模)某工业食盐样品中混有NaBr杂质，现对其进行提纯，并获取液态溴，可设计实验流程如图所示。
下列说法错误的是( B )
A．依据实验流程可知，操作Ⅰ为萃取、分液，可选取CCl4作为萃取剂
B．从溶液D中获取液溴时采用蒸馏操作，所用温度计的水银球应插入液面以下
C．在进行操作Ⅱ时，需要的主要仪器有铁架台(带铁圈)、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、坩埚钳
D．若样品质量为44.0 g，最终获得42.1 g氯化钠固体，则原固体混合物中氯化钠的质量分数约为90%
[解析] 实验流程中通过操作Ⅰ将溶液分为上下两层，可知此操作为萃取、分液，依据萃取剂的选择原则可选四氯化碳作为萃取剂，A正确；蒸馏时温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处，B错误；由流程图可知操作Ⅱ为蒸发，所需仪器有铁架台(带铁圈)、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、坩埚钳，C正确；样品为氯化钠和溴化钠的混合物，最终全部转换为氯化钠，依据1 ml溴化钠转化为1 ml氯化钠质量减少80 g－35.5 g＝44.5 g，实际减少1.9 g，则溴化钠的质量约为4.4 g，氯化钠的质量约为39.6 g，在原混合物中氯化钠约占90%，D正确。
7．(2024·江苏苏州模拟)已知氨水可以与溴单质发生反应：3Br2＋8NH3·H2O===N2↑＋6NH4Br＋8H2O。下面提纯粗溴苯(含溴苯、溴单质和苯)，同时得到NH4Br晶体的原理与装置(部分夹持装置已省略)不能达到实验目的的是( C )
A．用装置甲除去溴苯中的溴
B．用装置乙分离甲中反应后的混合液
C．用装置丙蒸干溶液得到NH4Br晶体
D．用装置丁分离溴苯与苯
[解析] NH4Br受热易分解，用装置丙蒸干溶液得不到NH4Br晶体，C符合题意。
8．(2024·西安交大附中模拟)下列实验的试剂、装置选用不合理的是( B )
[解析] 干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3，B项错误。
9．(2024·天津北辰区第一次联考)下列气体去除杂质的方法中，能实现目的的是( D )
[解析] SO2和H2S都能与酸性高锰酸钾溶液反应，不能达到除杂的目的，A错误；SO2和CO2都能与澄清石灰水反应，将混合气体通过澄清石灰水不能达到除杂的目的，B错误；将H2与O2的混合气体通过灼热的铜丝网可能会发生爆炸，且O2与灼热铜丝反应生成CuO，H2能将CuO还原为Cu，C错误；氯气在饱和食盐水中损耗小，且氯化氢气体易溶于水，能达到除杂目的，D正确。
10．已知苯甲醛易被空气氧化，苯甲醇的沸点为205.3 ℃，苯甲酸的熔点为121.7 ℃，沸点为249 ℃，溶解度为0.34 g；乙醚的沸点为34.8 ℃，难溶于水。实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理和主要过程如下。
试根据上述信息，判断以下说法错误的是( B )
A．操作Ⅰ是萃取、分液
B．乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醛
C．操作Ⅱ蒸馏所得产品甲是苯甲醇
D．操作Ⅲ过滤所得产品乙是苯甲酸
[解析] 由流程可知，苯甲醛与KOH反应生成苯甲醇、苯甲酸钾，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，则乙醚溶液中含苯甲醇，操作Ⅱ为蒸馏，得到产品甲为苯甲醇；水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制取弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，则操作Ⅲ为过滤，则产品乙为苯甲酸。
二、非选择题：本题共3小题。
11．(2024·广东惠州期中)已知：Cl2＋2I－===2Cl－＋I2，海藻中富含碘元素。某化学兴趣小组的同学在实验室里用灼烧海藻的灰分提取碘，流程如图。请回答下列问题。
(1)操作②选用CCl4的理由是 ACD (填字母)。
A．CCl4不溶于水
B．CCl4的密度比水的大
C．碘在CCl4中比在水中溶解度更大
D．CCl4与碘水不反应
(2)用NaOH浓溶液反萃取后再加稀酸，可以分离I2和CCl4，有关化学方程式为碱性条件：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O；酸性条件：5NaI＋NaIO3＋3H2SO4===3Na2SO4＋3I2＋3H2O。以下是反萃取过程的操作，请按要求填空。
①向装有I2的CCl4溶液的 分液漏斗 (填仪器名称)中加入少量1 ml/L NaOH溶液；
②振荡至溶液的 紫(或紫红) 色消失，静置、分层；
③将含碘的碱溶液从仪器的 上 (填“上”或“下”)口倒入烧杯中；
④边搅拌边加入几滴1 ml/L H2SO4溶液，溶液立即转为棕黄色，并析出碘晶体。
(3)本实验中可以循环利用的物质是 CCl4 。
[解析] (1)操作②选用CCl4萃取碘水中的I2，CCl4能作萃取剂，是因为CCl4不溶于水、I2在CCl4中比在水中溶解度更大、CCl4与碘水不反应，A、C、D均符合题意。
(2)①向I2的CCl4溶液中加入NaOH浓溶液，振荡分层后要分离上下两层液体，故需在分液漏斗中进行反萃取然后分液。②I2溶于CCl4时溶液呈紫红色，加入NaOH浓溶液后，I2和NaOH溶液反应生成盐，溶液紫红色消失。③CCl4的密度大于水的，在分液漏斗的下层，从下口放出，含碘的碱溶液在上层，放出下层液体后，从分液漏斗上口倒出上层液体。
(3)参与实验过程，且最后重新生成的物质可循环使用，根据流程分析可知CCl4可循环使用。
12．(2024·河北衡水高三检测)茴香油是一种淡黄色液体，其主要成分是茴香脑(熔点22～23 ℃，沸点233～235 ℃，不溶于水，易溶于乙醚)，茴香油在水蒸气作用下易挥发，实验室提取茴香油的流程如图所示：
水蒸气蒸馏装置如图所示。实验时，向a处烧瓶中加入约占其容积eq \f(2,3)的蒸馏水，加入1～2粒沸石。向c处烧瓶中加入茴香籽粉和热水，安装装置。打开T形管b处的止水夹，加热a处烧瓶，当有水蒸气从T形管口冲出时，接通d处冷凝水并关闭b处的止水夹，水蒸气进入c处烧瓶中开始蒸馏并收集馏分。
回答下列问题。
(1)d处仪器名称是 直形冷凝管 。蒸馏过程中装置中若发生堵塞，其现象是 安全管内水位上升 。
(2)当观察到 接液管处无油状液体流出 时停止蒸馏。水蒸气蒸馏结束时，应先 打开b处止水夹 ，再停止加热。
(3)操作A需使用下列玻璃仪器中的 AD (填字母)。
(4)操作A之前需加入NaCl使馏出液饱和，目的是 降低产品的溶解度，有利于液体分层 ，将粗品进行蒸馏是为了除去 乙醚 。
[解析] (1)由题中图示信息可知，该装置为蒸馏装置，d处仪器名称为直形冷凝管；蒸馏过程中装置中若发生堵塞，会使装置内压强增大，将a处的水压向安全管，会发生安全管内水位上升的现象。
(2)茴香油是一种淡黄色液体，且茴香油不溶于水，当观察到接液管处馏出液无油状液体时，说明茴香油蒸馏完全，可以停止蒸馏；水蒸气蒸馏结束时，为了防止倒吸，应先打开b处止水夹，再停止加热。
(3)由题意可知，在操作A前加入乙醚进行萃取，则操作A是分液操作，需要分液漏斗、烧杯，故选AD。
(4)向馏出液中加入NaCl至饱和，可以降低产品的溶解度，增加水层的密度，有利于液体分层；粗产品中混有乙醚，蒸馏是为了除去乙醚。
13．(2024·江苏南通月考)一种以磷铁渣(主要含FeP，以及少量Fe2O3、SiO2等杂质)、KMnO4为原料制备磷酸锰[Mn3(PO4)2]的实验过程如下：
(1)溶解。将一定量的磷铁渣加入如图所示的三颈烧瓶中，维持温度60 ℃，边搅拌边向三颈烧瓶中加入一定量的硫酸和KMnO4溶液，反应后有Fe3＋、Mn2＋和H3PO4等生成，反应后过滤。
①写出FeP反应的离子方程式： 5FeP＋8MnOeq \\al(－,4)＋39H＋===5Fe3＋＋8Mn2＋＋5H3PO4＋12H2O 。
②实验中当观察到某种现象时可不再加入KMnO4溶液，该现象是 三颈烧瓶中加入KMnO4溶液后紫红色不消失 。
③FePO4难溶于水，反应Fe3＋＋H3PO4FePO4＋3H＋的平衡常数为 1.92 [已知Ksp(FePO4)＝1×10－22，H3PO4的电离平衡常数Ka1＝8×10－3、Ka2＝6×10－8、Ka3＝4×10－13]。
④实验中需不断补充稀硫酸控制溶液的pH。pH过大会降低Fe的浸出率和消耗过多的KMnO4，原因是 pH过大，Fe3＋水解生成Fe(OH)3或转化为FePO4沉淀造成Fe的浸出率低，KMnO4转化为MnO2，氧化等量的FeP消耗的KMnO4更多 。
(2)除铁。向所得滤液中加入萃取剂(由磷酸酯和煤油混合而成，磷酸酯易溶于煤油，难溶于水)萃取溶液中的Fe3＋。萃取结束后取有机层，经过反萃取操作，可回收萃取剂重复使用。已知萃取剂中磷酸酯(用HA表示)萃取溶液中Fe3＋时发生如下反应：Fe3＋＋3(HA)2(有机层)Fe(HA2)3(有机层)＋3H＋，反萃取回收萃取剂的方法是 向萃取后所得有机层中(分批次)加入一定量的硫酸，充分振荡后静置分液，取有机层 。
(3)制Mn3(PO4)2。请补充完整由萃取后所得水层中Mn2＋、H3PO4制纯净Mn3(PO4)2固体的实验方案：取萃取后所得水层溶液100 mL[其中c(Mn2＋)＝1.2 ml·L－1]， 向其中滴加50 mL 0.1 ml·L－1 H3PO4，再滴加NaOH溶液至溶液pH＝7，过滤，洗涤沉淀至最后一次洗涤液中加入盐酸和BaCl2溶液无沉淀生成 ，干燥沉淀，得Mn3(PO4)2固体(已知溶液的pH对所得沉淀中锰磷比eq \b\lc\[\rc\](\a\vs4\al\c1(\f(nMn,nP)))和Mn的沉淀率影响如图所示。实验中需使用的实验试剂：0.1 ml·L－1 H3PO4、NaOH溶液、盐酸、BaCl2溶液)。
[思路点拨] 将磷铁渣(主要含FeP、以及少量Fe2O3、SiO2等杂质)在维持温度60 ℃条件下，边搅拌边向三颈烧瓶中加入一定量的硫酸和KMnO4溶液，反应后有Fe3＋、Mn2＋和H3PO4等生成，硫酸是为了保持体系的酸度，防止生成FePO4，过滤得到滤液和滤渣，滤渣主要成分为SiO2，萃取法除铁，最后制备Mn3(PO4)2。
[解析] (1)①向三颈烧瓶中加入一定量的硫酸和KMnO4溶液，反应后有Fe3＋、Mn2＋和H3PO4等生成，可知FeP在酸性条件下被KMnO4氧化，离子方程式为5FeP＋8MnOeq \\al(－,4)＋39H＋===5Fe3＋＋8Mn2＋＋5H3PO4＋12H2O；②三颈烧瓶中加入KMnO4溶液发生氧化还原反应，紫红色褪去，当三颈烧瓶中加入KMnO4溶液后紫红色不消失说明反应已完全；③反应Fe3＋＋H3PO4FePO4＋3H＋的平衡常数K＝eq \f(c3H＋,cFe3＋·cH3PO4)＝eq \f(c3H＋·cPO\\al(3－,4),cFe3＋·cPO\\al(3－,4)·cH3PO4)＝eq \f(Ka1·Ka2·Ka3,KspFePO4)＝eq \f(8×10－3×6×10－8×4×10－13,1×10－22)＝1.92；④实验中需不断补充稀硫酸控制溶液的pH，pH过大，Fe3＋水解生成Fe(OH)3或转化为FePO4沉淀，造成Fe的浸出率低，KMnO4转化为MnO2，氧化等量的FeP消耗的KMnO4更多。
(2)反萃取时，加入硫酸，萃取平衡逆向移动，Fe3＋进入水层，分液，有机层回收利用。
(3)分析题中图像可知，pH＝7时，沉淀中锰磷比接近3∶2，Mn的沉淀率最大。取萃取后所得水层溶液100 mL，其中c(Mn2＋)＝1.2 ml·L－1，则c(H3PO4)＝eq \f(5,8)×1.2 ml·L－1＝0.75 ml·L－1，为使锰磷比达到3∶2，即n(H3PO4)＝eq \f(2,3)c(Mn2＋)V＝0.08 ml，应加入磷酸(0.08－0.75×0.1)ml＝0.005 ml，故V(H3PO4)＝eq \f(0.005 ml,0.1 ml·L－1)＝0.05 L＝50 mL，所以向其中滴加50 mL 0.1 ml·L－1 H3PO4，再滴加NaOH溶液，至溶液pH＝7，过滤，洗涤沉淀至最后一次洗涤滤液中加入盐酸和BaCl2溶液无沉淀生成。选项
古文
化学知识
A
烧酒法用浓酒和糟入甑，蒸令气上，用器承滴露
烧酒酿制用了蒸馏的方法
B
“石胆化铁为铜”开创了人类文明史湿法冶金先河
利用金属单质置换反应
C
南安有黄长者为宅煮糖，宅垣忽坏，去土而糖白
黄泥来吸附糖中的色素
D
丹砂烧之成水银，积变又成丹砂
丹砂熔融成液态，冷却变成晶体
物质
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
丙酮(CH3COCH3)
－95
56
与水、乙醇互溶
碘仿(CHI3)
120
218
不溶于水，溶于热乙醇
温度
NaNO3
KNO3
NaCl
KCl
10 ℃
80.5
21.2
35.7
31.0
100 ℃
175
246
39.1
56.6
选项
实验目的
选用试剂
选用装置
A
除去Cl2中少量的HCl、H2O
试剂a为饱和氯化钠溶液
甲
B
除去NH3中少量的H2O
试剂b为无水氯化钙
乙
C
除去H2中少量的HCl、H2O
试剂b为碱石灰
乙
D
除去N2中少量的O2
足量铜网
丙
选项
气体(杂质)
方法
A
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B
SO2(CO2)
通过澄清石灰水
C
H2(O2)
通过灼热的铜丝网
D
Cl2(HCl)
通过饱和食盐水
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