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备战2025届新高考化学一轮总复习第10章化学实验基础和综合探究第59讲物质含量测定和性质探究综合实验课件
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这是一份备战2025届新高考化学一轮总复习第10章化学实验基础和综合探究第59讲物质含量测定和性质探究综合实验课件，共60页。PPT课件主要包含了课标指引，目录索引，素养发展进阶，必备知识•梳理，关键能力•提升，分液漏斗，5×10-5，棕色细口瓶，溶液变蓝，溶液蓝色褪去等内容，欢迎下载使用。
1.掌握物质的化学组成或含量测定的实验方法。2.能根据实验需求,设计物质性质的实验探究方案。3.能根据物质间的反应机理的可能性,设计综合类实验的探究方案。
考点一 物质含量或组成的测定
考点二 物质性质或反应机理的实验探究
1.实验数据或物理量的测定方法
2.物质组成计算的常用方法
考向1 物质中某一成分含量的测定例1(2022·河北卷,14节选)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量,设计实验如下:
回答下列问题:(1)三颈烧瓶适宜的规格为______ (填字母)。 A.250 mL B.500 mL C.1 000 mL(2)解释加入H3PO4,能够生成SO2的原因: __________________________。
(3)滴定管在使用前需要________、洗涤、润洗;滴定终点时溶液的颜色为________;滴定反应的离子方程式为_______________________________。(4)若先加磷酸再通氮气,会使测定结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(5)该样品中亚硫酸盐含量为________mg·kg-1(以SO2计,结果保留三位有效数字)。
[对点训练1] (1)称取45.7 mg Zn3(PO4)2·4H2O进行热重分析,化合物的质量随温度的变化关系如图所示,为获得Zn3(PO4)2·2H2O和Zn3(PO4)2·H2O的混合产品,烘干时的温度范围为________。 a.90~145 ℃b.145~195 ℃c.195~273 ℃d.>273 ℃
(2)为测定产品中Zn3(PO4)2·4H2O的含量,进行如下实验,已知滴定过程中Zn2+与H2Y2-按1∶1反应。步骤Ⅰ:准确称取0.457 0 g产品置于烧杯中,加入适量盐酸使其溶解,将溶液转移至100 mL容量瓶,定容。步骤Ⅱ:移取20.00 mL上述溶液置于锥形瓶中,加入指示剂,在pH=5~6的缓冲溶液中用0.020 00 ml·L-1 Na2H2Y标准溶液滴定至终点,测得Na2H2Y标准溶液的用量为27.60 mL。步骤Ⅱ中移取溶液时所使用的玻璃仪器为______________________;产品中Zn3(PO4)2·4H2O的质量分数为________。下列操作中,导致产品中Zn3(PO4)2·4H2O含量测定值偏低的是________。 a.步骤Ⅰ中定容时俯视刻度线b.步骤Ⅰ中转移溶液时未洗涤烧杯c.步骤Ⅱ中滴定管未用Na2H2Y标准溶液润洗d.步骤Ⅱ中滴定前滴定管内无气泡,滴定结束后有气泡
酸式滴定管(或移液管)
考向2 物质组成的测定例2碳酸钐Sm2(CO3)3(摩尔质量为480 g·ml-1)为难溶于水的白色粉末,可用于治疗高磷酸盐血症。
回答下列问题:Ⅰ.实验室利用NH3和CO2(由盐酸和石灰石反应制取)通入SmCl3溶液中制备水合碳酸钐[Sm2(CO3)3·xH2O]:(1)装置的连接顺序是a→______,______←b(填接口字母)。 (2)实验有不足之处,改进办法是____________________________。 (3)生成水合碳酸钐的化学方程式为____________________________。 (4)若氨气过量,溶液碱性太强会生成副产物Sm(OH)CO3,化学方程式为_______________________________________________________。
需要在a和c中间接一个盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶,用来除去二氧化碳中混有的氯化氢
6NH3+3CO2+(x+3)H2O+2SmCl3═Sm2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl
3NH3+CO2+2H2O+SmCl3═Sm(OH)CO3↓+3NH4Cl
Ⅱ.碳酸钐质量分数的测定:准确称取10.0 g产品试样,溶于10.0 mL稀盐酸中,加入10.0 mL NH3-NH4Cl缓冲溶液,加入0.2 g紫脲酸铵混合指示剂,用0.5 ml·L-1 EDTA-2Na(Na2H2Y)标准溶液滴定至呈蓝紫色(Sm3++H2Y2-═SmY-+2H+),消耗EDTA-2Na溶液40.00 mL。(5)产品中碳酸钐的质量分数是________。
Ⅲ.测定Sm2(CO3)3·xH2O中结晶水的含量:(6)将装置A称重,记为m1 g。将提纯后的样品装入装置A中,再次将装置A称重,记为m2 g,将装有试剂的装置C称重,记为m3 g。按如图连接好装置进行实验。
①打开K1、K2和K3,缓缓通入N2;②数分钟后关闭________(填写止水夹代号,下同),打开________,点燃酒精喷灯,加热A中样品; ③一段时间后,熄灭酒精喷灯,打开K1,通入N2数分钟后,冷却到室温,关闭K1和K2,称量装置A,重复上述操作步骤,直至装置A恒重,记为m4 g(此时装置A中为Sm2O3)。称重装置C,记为m5 g。
(7)计算Sm2(CO3)3·xH2O中结晶水的数目x=____________________(用含m1、m2、m4的代数式表示)。
解析 大理石和盐酸反应生成二氧化碳气体,反应装置可以选择启普发生器装置甲;浓氨水滴加到生石灰上可以生成氨气,发生装置选择乙;NH3和CO2通入SmCl3溶液中制备水合碳酸钐[Sm2(CO3)3·xH2O]。(1)装置甲生成二氧化碳、装置乙生成氨气,将NH3和CO2通入SmCl3溶液制备水合碳酸钐[Sm2(CO3)3·xH2O],由于氨气极易溶于水,需要防止倒吸装置,故氨气从d口进入,故装置的连接顺序是a→c,d←b。(2)反应产生的二氧化碳中混有HCl气体,HCl能与氨气反应,会导致产物不纯,故需要在a和c中间接一个盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶,用来除去二氧化碳中混有的氯化氢。(3)根据分析可知,生成水合碳酸钐的化学方程式为6NH3+3CO2+(x+3)H2O+2SmCl3═Sm2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl。
(4)氨水显碱性,若氨气过量,溶液碱性太强会生成副产物Sm(OH)CO3,化学方程式为3NH3+CO2+2H2O+SmCl3═Sm(OH)CO3↓+3NH4Cl。(5)根据Sm3++H2Y2-═SmY-+2H+可求出碳酸钐的质量分数为
(6)Sm2(CO3)3·xH2O受热失去结晶水且分解生成Sm2O3和二氧化碳,通过装置B吸收水后,生成的二氧化碳被装置C吸收,D防止空气中二氧化碳、水的干扰;实验中开始通入氮气是排出装置中的空气防止干扰实验,熄灭酒精喷灯后通入氮气是将滞留在装置中的二氧化碳排入C中吸收;实验操作为②数分钟后关闭K1、K3,打开K4,点燃酒精喷灯,加热A中样品。
(7)由题干可知,(m2-m1) g为Sm2(CO3)3·xH2O的质量,(m4-m1) g为Sm2O3的质量,由于n[Sm2(CO3)3·xH2O]=n(Sm2O3),
[对点训练2] (2021·全国甲卷)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水,难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾,并测定其结晶水的含量。回答下列问题:(1)制备胆矾时,用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外,还必须使用的仪器有________(填字母)。 A.烧杯B.容量瓶C.蒸发皿D.移液管(2)将CuO加入适量的稀硫酸中,加热,其主要反应的化学方程式为___________________________,与直接用废铜和浓硫酸反应相比,该方法的优点是_____________________________________________________。
不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高)
(3)待CuO完全反应后停止加热,边搅拌边加入适量H2O2,冷却后用NH3·H2O调pH为3.5~4,再煮沸10 min,冷却后过滤。滤液经如下实验操作:加热蒸发、冷却结晶、_______、乙醇洗涤、________,得到胆矾。其中,控制溶液pH为3.5~4的目的是________________________________,煮沸10 min的作用是________________________________。 (4)结晶水测定:称量干燥坩埚的质量为m1,加入胆矾后总质量为m2,将坩埚加热至胆矾全部变为白色,置于干燥器中冷至室温后称量,重复上述操作,最终总质量恒定为m3。根据实验数据,胆矾分子中结晶水的个数为_____________(写表达式)。 (5)下列操作中,会导致结晶水数目测定值偏大的是________(填序号)。 ①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少量胆矾迸溅出来
除尽铁,抑制硫酸铜水解
破坏氢氧化铁胶体,易于过滤
(4)由题意可知,结晶水的质量为m2-m3,硫酸铜的质量为m3-m1,设胆矾的化学式为CuSO4·xH2O,根据分子个数比等于物质的量之比,
(5)胆矾未充分干燥,会使测定的水的质量偏高,则会导致结晶水数目测定值偏大,①符合题意;坩埚未置于干燥器中冷却,会使测定的水的质量偏低,则会导致结晶水数目测定值偏小,②不符合题意;加热时有少量胆矾迸溅出来,会使测定的水的质量偏大,则会导致结晶水数目测定值偏大,③符合题意。
考点二物质性质或反应机理的实验探究
1.研究物质性质的基本程序
2.物质性质实验方案的设计思路物质的性质→实验中的仪器、试剂和反应条件→实验步骤和操作方法→结论
3.反应机理类探究性实验的解题流程
考向1 物质性质的实验探究例1(2023·广东汕头三模)氯化铁常用于污水处理、印染工业、电子工业等领域。氯化铁遇水极易发生水解。某化学兴趣小组设计实验制备氯化铁并探究其性质。回答下列问题:
Ⅰ.氯化铁的制备:(1)如图为湿法制备的装置,仪器A的名称为_________,烧杯中发生反应的化学方程式为___________________________。
2FeCl2+Cl2══ 2FeCl3
(2)如图为干法制备的装置。反应前后都要鼓入氮气,目的是_________。
反应前排尽空气,反应后将氯气赶走
Ⅱ.氯化铁的性质探究:(3)查阅资料:氯化铁在水溶液中分多步水解,生成净水性能更好的聚合氯化铁[Fex(OH)3x-yCly]。已知聚合氯化铁极易溶于水,写出氯化铁水解反应的总离子方程式____________________________________。
(4)为了探究外界条件对氯化铁水解平衡的影响,该兴趣小组设计实验方案(忽略溶液体积的变化),获得如下数据:
①实验1和实验2的探究目的是____________________________________。实验2和实验3说明FeCl3的水解是_________ (填“吸热”或“放热”)反应。
探究Fe3+或FeCl3浓度对水解平衡的影响
②查阅资料,加入强电解质后,由于溶液中离子总浓度增大,离子间的相互牵制作用增强,水解离子的活性会改变。该兴趣小组同学求助老师利用计算机手持技术得到实验4和实验5的结果分别如图1和图2所示。
ⅰ.根据实验现象,提出假设:a.氯离子对铁离子的水解活性有促进作用:b. __________________________________________。 ⅱ.设计其他简单实验证明假设a:__________________ (写出实验操作、现象和结论)。
硫酸根离子对铁离子的水解活性有抑制作用
向硫酸铁溶液中加入一定量的氯化钠固体,若pH减小,说明假设a正确
解析 (1)如图为湿法制备的装置,仪器A的名称为分液漏斗,铁与盐酸反应后生成氯化亚铁,放入烧杯中与氯气反应生成氯化铁,烧杯中发生反应的化学方程式为2FeCl2+Cl2═2FeCl3。(2)反应前后都要鼓入氮气,目的是反应前排尽空气,防止铁与氧气反应,反应后将氯气赶走,防止污染环境。
(4)①实验1和实验2中水的体积不同,目的是探究Fe3+或FeCl3浓度对水解平衡的影响。实验3温度升高,溶液的pH减小,促进铁离子的水解,说明FeCl3的水解是吸热反应。②加入强电解质后,由于溶液中离子总浓度增大,离子间的相互牵制作用增强,水解离子的活性会改变。由实验4加入NaCl后溶液的pH变小,实验5加入硫酸钠后溶液的pH增大。ⅰ.根据实验现象,提出假设:a.氯离子对铁离子的水解活性有促进作用;b.硫酸根离子对铁离子的水解活性有抑制作用。ⅱ.设计其他简单实验证明假设a:向硫酸铁溶液中加入一定量的氯化钠固体,若pH减小,说明假设a正确。
[对点训练] 某研究性学习小组通过下列实验验证AgI沉淀的生成会使I2的氧化能力增强,可将Fe2+氧化。
回答下列问题:(1)由AgNO3固体配制0.1 ml·L-1的AgNO3溶液50 mL,下列仪器中不需要使用的有_________________________(填名称),配制好的溶液应转移到____________(填试剂瓶的名称)中保存。
(2)步骤1的实验现象是______________________________; 步骤2无明显现象;步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀,________________。由此可知,步骤3反应的离子方程式为________________________________________。 (3)为了验证AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2+氧化,学习小组在上述实验基础上进行补充实验:分别取少量的________________和步骤3试管中的上层清液置于试管a和试管b中,向两支试管中加入过量的__________,观察到的现象为______________________________________。
I2+2Fe2++2Ag+══ 2AgI↓+2Fe3+
试管a中蓝色褪去、先出现白色沉淀、迅速变成灰绿色最后变成红褐色,试管b中有白色沉淀(转变为褐色沉淀)和红褐色沉淀
解析 (3)由于步骤2的溶液中有亚铁离子而没有铁离子,要验证AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2+氧化,只要证明步骤3的溶液中存在氧化产物铁离子即可,由实验知,步骤2溶液中有碘与淀粉混合液和亚铁离子,步骤3中加入了过量的硝酸银溶液,则上层清液中银离子与铁离子共存。
考向2 反应机理的实验探究例2(2023·广东茂名三模)“鱼浮灵”是一种常用的化学增氧剂,其主要成分过氧碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)具有Na2CO3和H2O2的双重性质,50 ℃开始分解,在异丙醇中溶解度较低。Ⅰ.实验室制备过氧碳酸钠某学习小组用Na2CO3与稳定剂的混合溶液和H2O2化合制备过氧碳酸钠,装置如图所示。
已知 2Na2CO3(aq)+3H2O2(aq)═2Na2CO3·3H2O2(aq) ΔH<0。(1)仪器X的名称为___________。 (2)反应过程中冷水浴的目的是________________。 (3)反应结束后,为了获得过氧碳酸钠固体,可在反应液中加入适量的____________,再进行静置、过滤、洗涤、低温烘干。
防止反应放热温度过高使H2O2分解,不利于产品的生成
Ⅱ.探究“鱼浮灵”的增氧原理(4)为进一步探究Na2CO3对H2O2的催化机理,学习小组利用数字化压强传感器进行验证(假定锥形瓶内起始压强为0 kPa),完成如下实验设计。
5 mL pH=8的Na2CO3溶液
(5)实验2与实验3的相对压强在仪器误差范围内可认为相同,结合化学用语分析“鱼浮灵”增氧的原理:_________________________________。 (6)在上述实验结论的基础上,小组成员查阅文献发现,碱性条件下,H2O2的分解机理可分为两步,第一步:H2O2+OH-→HOO-+H2O,推测第二步反应为____________________________________________。
H2O2+HOO-→OH-+H2O+O2↑
进阶1 练易错·避陷阱1.(2023·广东汕头金山中学三模)某化学兴趣小组想探究FeCl3溶液与SO2的反应历程。
Ⅰ.利用如图1装置制备SO2(1)仪器a的名称为_________。 (2)b中反应的化学方程式为______________________________________,该反应体现了浓硫酸的_________。
Na2SO3+H2SO4(浓)══ Na2SO4+H2O+SO2↑
Ⅱ.探究FeCl3溶液与SO2的反应(3)兴趣小组预测,SO2能使FeCl3溶液由黄色变为浅绿色,反应的离子方程式为______________________________________________。 向0.5 ml·L-1 FeCl3溶液中通入SO2至饱和后,用橡皮塞封闭试管,观察到溶液由黄色迅速变为红色,静置5 min后变回黄色,静置9 h后,变为浅绿色。
③利用分光光度仪测定红色物质的浓度(吸光度越高,浓度越大),实验数据如下:
结论:溶液变红色的主要原因是Fe3+和_________发生配合反应。
(5)由以上探究结果说明该条件下,SO2与FeCl3溶液反应的活化能:氧化还原反应_________ (填“大于”“小于”或“等于”)配合反应。 (6)兴趣小组在某次实验中,通入SO2后未封闭试管,发现红色更快变回黄色。其可能原因是____________________________________________。
解析 实验室制取SO2的方法是用亚硫酸钠与浓硫酸反应,符合强酸制弱酸的原理,体现了硫酸的酸性。Fe3+具有氧化性,SO2具有还原性,会发生氧化还原反应,Fe3+被还原成Fe2+,SO2被氧化为硫酸,Fe3+会和一些离子发生配合反应生成配离子显示颜色,为了证明Fe3+与哪些离子会发生配合反应,用排除法来证明,先加入盐酸或硫酸不会变红色,排除H+,向1 mL 1 ml·L-1 FeCl3溶液中滴加1 mL 1 ml·L-1 NaHSO3溶液,溶液变红色,再加入盐酸或硫酸,生成了SO2和H2SO3,但是红色褪去,说明变红色与SO2和H2SO3无关,最后用分光光度仪检验与亚硫酸根离子和亚硫酸氢根离子哪个有关系。(1)仪器A的名称是分液漏斗,用来加入液体试剂的。(2)亚硫酸钠与硫酸反应的方程式为Na2SO3+H2SO4(浓)═ Na2SO4+H2O+SO2↑,符合强酸制取弱酸,体现了硫酸的酸性。
(5)活化能越大,反应速率越慢,由于先变红色,说明配合反应速率快,配合反应的活化能小。(6)未封管口,溶液与大气接触,亚硫酸根离子易被氧气氧化成硫酸根离子,亚硫酸根离子浓度减小,红色消失,变成了三价铁离子的颜色。
进阶2 练热点·提素能2.某小组探究卤素参与的氧化还原反应,从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化规律。(1)浓盐酸与MnO2混合加热时生成氯气。氯气不再逸出时,剩余的固液混合物A中仍存在盐酸和MnO2。①反应的离子方程式是______________________________________。 ②电极反应式:ⅰ.还原反应:MnO2+2e-+4H+═Mn2++2H2Oⅱ.氧化反应:________________________。 ③根据电极反应式,分析A中仍存在盐酸和MnO2的原因。ⅰ.随c(H+)降低或c(Mn2+)浓度升高,MnO2氧化性减弱。ⅱ.随c(Cl-)降低,______________________________________。
2Cl--2e-══ Cl2↑
Cl-还原性减弱或Cl2的氧化性增强
④补充实验证实了③中的分析。
a是____________,b是____________。
(2)利用c(H+)对MnO2氧化性的影响,探究卤素离子的还原性。相同浓度的KCl、KBr和KI溶液,能与MnO2反应所需的最低c(H+)由大到小的顺序是_____________,从原子结构角度说明理由_________________________。 (3)根据(1)中结论推测:酸性条件下,加入某种化合物可以提高溴的氧化性,将Mn2+氧化为MnO2。经实验证实了推测,该化合物是________。
KCl>KBr>KI
Cl、Br、I位于第ⅦA族,从上到下电子层数逐渐增加,原子半径逐渐增大,得电子能力逐渐减弱,阴离子的还原性逐渐增强
(4)总结:物质氧化性和还原性变化的一般规律是__________________。
氧化剂(还原剂)的浓度越大,其氧化性(还原性)越强,氧化产物(还原产物)的浓度越大,氧化剂(还原剂)的氧化性(还原性)越小;还原反应中,反应物浓度越大或生成物浓度越小,氧化剂氧化性越强
(4)通过本题可以发现,物质氧化性和还原性还与物质的浓度有关,浓度越大氧化性或者还原性越强。
进阶3 研真题·明考向3.(2021·广东卷)含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年,舍勒在研究软锰矿(主要成分是MnO2)的过程中,将它与浓盐酸混合加热,产生了一种黄绿色气体。1810年,戴维确认这是一种新元素组成的单质,并命名为chlrine(中文命名“氯气”)。(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为______________。
(2)实验室制取干燥Cl2时,净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为_____________________。
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色,可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中Cl-存在的操作及现象是_____________________。
取久置氯水少许于小试管中,加入HNO3酸化的AgNO3溶液,产生白色沉淀
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。①实验任务 通过测定溶液电导率,探究温度对AgCl溶解度的影响。②查阅资料 电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时,强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大;离子浓度一定时,稀溶液电导率随温度的升高而增大。25 ℃时,Ksp(AgCl)=1.8×10-10。③提出猜想 猜想a:较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。猜想b:AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)>S(35 ℃)>S(25 ℃)。
④设计实验、验证猜想 取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液),在设定的测试温度下,进行表1中实验1~3,记录数据。
⑤数据分析、交流讨论 25 ℃的AgCl饱和溶液中,c(Cl-)=______ ml·L-1。实验结果为A3>A2>A1。小组同学认为,此结果可以证明③中的猜想a成立,但不足以证明猜想b成立。结合②中信息,猜想b不足以成立的理由有___________________________________ 。
测试温度不同,温度也影响电导率
⑥优化实验 小组同学为进一步验证猜想b,在实验1~3的基础上完善方案,进行实验4和5。请完成表2中内容。表2
⑦实验总结 根据实验1~5的结果,并结合②中信息,小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是____________________________。
A3>B2>B1,在相同温度下测定时,不同试样导电能力有差异
1.掌握物质的化学组成或含量测定的实验方法。2.能根据实验需求,设计物质性质的实验探究方案。3.能根据物质间的反应机理的可能性,设计综合类实验的探究方案。
考点一 物质含量或组成的测定
考点二 物质性质或反应机理的实验探究
1.实验数据或物理量的测定方法
2.物质组成计算的常用方法
考向1 物质中某一成分含量的测定例1(2022·河北卷,14节选)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量,设计实验如下:
回答下列问题:(1)三颈烧瓶适宜的规格为______ (填字母)。 A.250 mL B.500 mL C.1 000 mL(2)解释加入H3PO4,能够生成SO2的原因: __________________________。
(3)滴定管在使用前需要________、洗涤、润洗;滴定终点时溶液的颜色为________;滴定反应的离子方程式为_______________________________。(4)若先加磷酸再通氮气,会使测定结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(5)该样品中亚硫酸盐含量为________mg·kg-1(以SO2计,结果保留三位有效数字)。
[对点训练1] (1)称取45.7 mg Zn3(PO4)2·4H2O进行热重分析,化合物的质量随温度的变化关系如图所示,为获得Zn3(PO4)2·2H2O和Zn3(PO4)2·H2O的混合产品,烘干时的温度范围为________。 a.90~145 ℃b.145~195 ℃c.195~273 ℃d.>273 ℃
(2)为测定产品中Zn3(PO4)2·4H2O的含量,进行如下实验,已知滴定过程中Zn2+与H2Y2-按1∶1反应。步骤Ⅰ:准确称取0.457 0 g产品置于烧杯中,加入适量盐酸使其溶解,将溶液转移至100 mL容量瓶,定容。步骤Ⅱ:移取20.00 mL上述溶液置于锥形瓶中,加入指示剂,在pH=5~6的缓冲溶液中用0.020 00 ml·L-1 Na2H2Y标准溶液滴定至终点,测得Na2H2Y标准溶液的用量为27.60 mL。步骤Ⅱ中移取溶液时所使用的玻璃仪器为______________________;产品中Zn3(PO4)2·4H2O的质量分数为________。下列操作中,导致产品中Zn3(PO4)2·4H2O含量测定值偏低的是________。 a.步骤Ⅰ中定容时俯视刻度线b.步骤Ⅰ中转移溶液时未洗涤烧杯c.步骤Ⅱ中滴定管未用Na2H2Y标准溶液润洗d.步骤Ⅱ中滴定前滴定管内无气泡,滴定结束后有气泡
酸式滴定管(或移液管)
考向2 物质组成的测定例2碳酸钐Sm2(CO3)3(摩尔质量为480 g·ml-1)为难溶于水的白色粉末,可用于治疗高磷酸盐血症。
回答下列问题:Ⅰ.实验室利用NH3和CO2(由盐酸和石灰石反应制取)通入SmCl3溶液中制备水合碳酸钐[Sm2(CO3)3·xH2O]:(1)装置的连接顺序是a→______,______←b(填接口字母)。 (2)实验有不足之处,改进办法是____________________________。 (3)生成水合碳酸钐的化学方程式为____________________________。 (4)若氨气过量,溶液碱性太强会生成副产物Sm(OH)CO3,化学方程式为_______________________________________________________。
需要在a和c中间接一个盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶,用来除去二氧化碳中混有的氯化氢
6NH3+3CO2+(x+3)H2O+2SmCl3═Sm2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl
3NH3+CO2+2H2O+SmCl3═Sm(OH)CO3↓+3NH4Cl
Ⅱ.碳酸钐质量分数的测定:准确称取10.0 g产品试样,溶于10.0 mL稀盐酸中,加入10.0 mL NH3-NH4Cl缓冲溶液,加入0.2 g紫脲酸铵混合指示剂,用0.5 ml·L-1 EDTA-2Na(Na2H2Y)标准溶液滴定至呈蓝紫色(Sm3++H2Y2-═SmY-+2H+),消耗EDTA-2Na溶液40.00 mL。(5)产品中碳酸钐的质量分数是________。
Ⅲ.测定Sm2(CO3)3·xH2O中结晶水的含量:(6)将装置A称重,记为m1 g。将提纯后的样品装入装置A中,再次将装置A称重,记为m2 g,将装有试剂的装置C称重,记为m3 g。按如图连接好装置进行实验。
①打开K1、K2和K3,缓缓通入N2;②数分钟后关闭________(填写止水夹代号,下同),打开________,点燃酒精喷灯,加热A中样品; ③一段时间后,熄灭酒精喷灯,打开K1,通入N2数分钟后,冷却到室温,关闭K1和K2,称量装置A,重复上述操作步骤,直至装置A恒重,记为m4 g(此时装置A中为Sm2O3)。称重装置C,记为m5 g。
(7)计算Sm2(CO3)3·xH2O中结晶水的数目x=____________________(用含m1、m2、m4的代数式表示)。
解析 大理石和盐酸反应生成二氧化碳气体,反应装置可以选择启普发生器装置甲;浓氨水滴加到生石灰上可以生成氨气,发生装置选择乙;NH3和CO2通入SmCl3溶液中制备水合碳酸钐[Sm2(CO3)3·xH2O]。(1)装置甲生成二氧化碳、装置乙生成氨气,将NH3和CO2通入SmCl3溶液制备水合碳酸钐[Sm2(CO3)3·xH2O],由于氨气极易溶于水,需要防止倒吸装置,故氨气从d口进入,故装置的连接顺序是a→c,d←b。(2)反应产生的二氧化碳中混有HCl气体,HCl能与氨气反应,会导致产物不纯,故需要在a和c中间接一个盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶,用来除去二氧化碳中混有的氯化氢。(3)根据分析可知,生成水合碳酸钐的化学方程式为6NH3+3CO2+(x+3)H2O+2SmCl3═Sm2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl。
(4)氨水显碱性,若氨气过量,溶液碱性太强会生成副产物Sm(OH)CO3,化学方程式为3NH3+CO2+2H2O+SmCl3═Sm(OH)CO3↓+3NH4Cl。(5)根据Sm3++H2Y2-═SmY-+2H+可求出碳酸钐的质量分数为
(6)Sm2(CO3)3·xH2O受热失去结晶水且分解生成Sm2O3和二氧化碳,通过装置B吸收水后,生成的二氧化碳被装置C吸收,D防止空气中二氧化碳、水的干扰;实验中开始通入氮气是排出装置中的空气防止干扰实验,熄灭酒精喷灯后通入氮气是将滞留在装置中的二氧化碳排入C中吸收;实验操作为②数分钟后关闭K1、K3,打开K4,点燃酒精喷灯,加热A中样品。
(7)由题干可知,(m2-m1) g为Sm2(CO3)3·xH2O的质量,(m4-m1) g为Sm2O3的质量,由于n[Sm2(CO3)3·xH2O]=n(Sm2O3),
[对点训练2] (2021·全国甲卷)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水,难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾,并测定其结晶水的含量。回答下列问题:(1)制备胆矾时,用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外,还必须使用的仪器有________(填字母)。 A.烧杯B.容量瓶C.蒸发皿D.移液管(2)将CuO加入适量的稀硫酸中,加热,其主要反应的化学方程式为___________________________,与直接用废铜和浓硫酸反应相比,该方法的优点是_____________________________________________________。
不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高)
(3)待CuO完全反应后停止加热,边搅拌边加入适量H2O2,冷却后用NH3·H2O调pH为3.5~4,再煮沸10 min,冷却后过滤。滤液经如下实验操作:加热蒸发、冷却结晶、_______、乙醇洗涤、________,得到胆矾。其中,控制溶液pH为3.5~4的目的是________________________________,煮沸10 min的作用是________________________________。 (4)结晶水测定:称量干燥坩埚的质量为m1,加入胆矾后总质量为m2,将坩埚加热至胆矾全部变为白色,置于干燥器中冷至室温后称量,重复上述操作,最终总质量恒定为m3。根据实验数据,胆矾分子中结晶水的个数为_____________(写表达式)。 (5)下列操作中,会导致结晶水数目测定值偏大的是________(填序号)。 ①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少量胆矾迸溅出来
除尽铁,抑制硫酸铜水解
破坏氢氧化铁胶体,易于过滤
(4)由题意可知,结晶水的质量为m2-m3,硫酸铜的质量为m3-m1,设胆矾的化学式为CuSO4·xH2O,根据分子个数比等于物质的量之比,
(5)胆矾未充分干燥,会使测定的水的质量偏高,则会导致结晶水数目测定值偏大,①符合题意;坩埚未置于干燥器中冷却,会使测定的水的质量偏低,则会导致结晶水数目测定值偏小,②不符合题意;加热时有少量胆矾迸溅出来,会使测定的水的质量偏大,则会导致结晶水数目测定值偏大,③符合题意。
考点二物质性质或反应机理的实验探究
1.研究物质性质的基本程序
2.物质性质实验方案的设计思路物质的性质→实验中的仪器、试剂和反应条件→实验步骤和操作方法→结论
3.反应机理类探究性实验的解题流程
考向1 物质性质的实验探究例1(2023·广东汕头三模)氯化铁常用于污水处理、印染工业、电子工业等领域。氯化铁遇水极易发生水解。某化学兴趣小组设计实验制备氯化铁并探究其性质。回答下列问题:
Ⅰ.氯化铁的制备:(1)如图为湿法制备的装置,仪器A的名称为_________,烧杯中发生反应的化学方程式为___________________________。
2FeCl2+Cl2══ 2FeCl3
(2)如图为干法制备的装置。反应前后都要鼓入氮气,目的是_________。
反应前排尽空气,反应后将氯气赶走
Ⅱ.氯化铁的性质探究:(3)查阅资料:氯化铁在水溶液中分多步水解,生成净水性能更好的聚合氯化铁[Fex(OH)3x-yCly]。已知聚合氯化铁极易溶于水,写出氯化铁水解反应的总离子方程式____________________________________。
(4)为了探究外界条件对氯化铁水解平衡的影响,该兴趣小组设计实验方案(忽略溶液体积的变化),获得如下数据:
①实验1和实验2的探究目的是____________________________________。实验2和实验3说明FeCl3的水解是_________ (填“吸热”或“放热”)反应。
探究Fe3+或FeCl3浓度对水解平衡的影响
②查阅资料,加入强电解质后,由于溶液中离子总浓度增大,离子间的相互牵制作用增强,水解离子的活性会改变。该兴趣小组同学求助老师利用计算机手持技术得到实验4和实验5的结果分别如图1和图2所示。
ⅰ.根据实验现象,提出假设:a.氯离子对铁离子的水解活性有促进作用:b. __________________________________________。 ⅱ.设计其他简单实验证明假设a:__________________ (写出实验操作、现象和结论)。
硫酸根离子对铁离子的水解活性有抑制作用
向硫酸铁溶液中加入一定量的氯化钠固体,若pH减小,说明假设a正确
解析 (1)如图为湿法制备的装置,仪器A的名称为分液漏斗,铁与盐酸反应后生成氯化亚铁,放入烧杯中与氯气反应生成氯化铁,烧杯中发生反应的化学方程式为2FeCl2+Cl2═2FeCl3。(2)反应前后都要鼓入氮气,目的是反应前排尽空气,防止铁与氧气反应,反应后将氯气赶走,防止污染环境。
(4)①实验1和实验2中水的体积不同,目的是探究Fe3+或FeCl3浓度对水解平衡的影响。实验3温度升高,溶液的pH减小,促进铁离子的水解,说明FeCl3的水解是吸热反应。②加入强电解质后,由于溶液中离子总浓度增大,离子间的相互牵制作用增强,水解离子的活性会改变。由实验4加入NaCl后溶液的pH变小,实验5加入硫酸钠后溶液的pH增大。ⅰ.根据实验现象,提出假设:a.氯离子对铁离子的水解活性有促进作用;b.硫酸根离子对铁离子的水解活性有抑制作用。ⅱ.设计其他简单实验证明假设a:向硫酸铁溶液中加入一定量的氯化钠固体,若pH减小,说明假设a正确。
[对点训练] 某研究性学习小组通过下列实验验证AgI沉淀的生成会使I2的氧化能力增强,可将Fe2+氧化。
回答下列问题:(1)由AgNO3固体配制0.1 ml·L-1的AgNO3溶液50 mL,下列仪器中不需要使用的有_________________________(填名称),配制好的溶液应转移到____________(填试剂瓶的名称)中保存。
(2)步骤1的实验现象是______________________________; 步骤2无明显现象;步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀,________________。由此可知,步骤3反应的离子方程式为________________________________________。 (3)为了验证AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2+氧化,学习小组在上述实验基础上进行补充实验:分别取少量的________________和步骤3试管中的上层清液置于试管a和试管b中,向两支试管中加入过量的__________,观察到的现象为______________________________________。
I2+2Fe2++2Ag+══ 2AgI↓+2Fe3+
试管a中蓝色褪去、先出现白色沉淀、迅速变成灰绿色最后变成红褐色,试管b中有白色沉淀(转变为褐色沉淀)和红褐色沉淀
解析 (3)由于步骤2的溶液中有亚铁离子而没有铁离子,要验证AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2+氧化,只要证明步骤3的溶液中存在氧化产物铁离子即可,由实验知,步骤2溶液中有碘与淀粉混合液和亚铁离子,步骤3中加入了过量的硝酸银溶液,则上层清液中银离子与铁离子共存。
考向2 反应机理的实验探究例2(2023·广东茂名三模)“鱼浮灵”是一种常用的化学增氧剂,其主要成分过氧碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)具有Na2CO3和H2O2的双重性质,50 ℃开始分解,在异丙醇中溶解度较低。Ⅰ.实验室制备过氧碳酸钠某学习小组用Na2CO3与稳定剂的混合溶液和H2O2化合制备过氧碳酸钠,装置如图所示。
已知 2Na2CO3(aq)+3H2O2(aq)═2Na2CO3·3H2O2(aq) ΔH<0。(1)仪器X的名称为___________。 (2)反应过程中冷水浴的目的是________________。 (3)反应结束后,为了获得过氧碳酸钠固体,可在反应液中加入适量的____________,再进行静置、过滤、洗涤、低温烘干。
防止反应放热温度过高使H2O2分解,不利于产品的生成
Ⅱ.探究“鱼浮灵”的增氧原理(4)为进一步探究Na2CO3对H2O2的催化机理,学习小组利用数字化压强传感器进行验证(假定锥形瓶内起始压强为0 kPa),完成如下实验设计。
5 mL pH=8的Na2CO3溶液
(5)实验2与实验3的相对压强在仪器误差范围内可认为相同,结合化学用语分析“鱼浮灵”增氧的原理:_________________________________。 (6)在上述实验结论的基础上,小组成员查阅文献发现,碱性条件下,H2O2的分解机理可分为两步,第一步:H2O2+OH-→HOO-+H2O,推测第二步反应为____________________________________________。
H2O2+HOO-→OH-+H2O+O2↑
进阶1 练易错·避陷阱1.(2023·广东汕头金山中学三模)某化学兴趣小组想探究FeCl3溶液与SO2的反应历程。
Ⅰ.利用如图1装置制备SO2(1)仪器a的名称为_________。 (2)b中反应的化学方程式为______________________________________,该反应体现了浓硫酸的_________。
Na2SO3+H2SO4(浓)══ Na2SO4+H2O+SO2↑
Ⅱ.探究FeCl3溶液与SO2的反应(3)兴趣小组预测,SO2能使FeCl3溶液由黄色变为浅绿色,反应的离子方程式为______________________________________________。 向0.5 ml·L-1 FeCl3溶液中通入SO2至饱和后,用橡皮塞封闭试管,观察到溶液由黄色迅速变为红色,静置5 min后变回黄色,静置9 h后,变为浅绿色。
③利用分光光度仪测定红色物质的浓度(吸光度越高,浓度越大),实验数据如下:
结论:溶液变红色的主要原因是Fe3+和_________发生配合反应。
(5)由以上探究结果说明该条件下,SO2与FeCl3溶液反应的活化能:氧化还原反应_________ (填“大于”“小于”或“等于”)配合反应。 (6)兴趣小组在某次实验中,通入SO2后未封闭试管,发现红色更快变回黄色。其可能原因是____________________________________________。
解析 实验室制取SO2的方法是用亚硫酸钠与浓硫酸反应,符合强酸制弱酸的原理,体现了硫酸的酸性。Fe3+具有氧化性,SO2具有还原性,会发生氧化还原反应,Fe3+被还原成Fe2+,SO2被氧化为硫酸,Fe3+会和一些离子发生配合反应生成配离子显示颜色,为了证明Fe3+与哪些离子会发生配合反应,用排除法来证明,先加入盐酸或硫酸不会变红色,排除H+,向1 mL 1 ml·L-1 FeCl3溶液中滴加1 mL 1 ml·L-1 NaHSO3溶液,溶液变红色,再加入盐酸或硫酸,生成了SO2和H2SO3,但是红色褪去,说明变红色与SO2和H2SO3无关,最后用分光光度仪检验与亚硫酸根离子和亚硫酸氢根离子哪个有关系。(1)仪器A的名称是分液漏斗,用来加入液体试剂的。(2)亚硫酸钠与硫酸反应的方程式为Na2SO3+H2SO4(浓)═ Na2SO4+H2O+SO2↑,符合强酸制取弱酸,体现了硫酸的酸性。
(5)活化能越大,反应速率越慢,由于先变红色,说明配合反应速率快,配合反应的活化能小。(6)未封管口,溶液与大气接触,亚硫酸根离子易被氧气氧化成硫酸根离子,亚硫酸根离子浓度减小,红色消失,变成了三价铁离子的颜色。
进阶2 练热点·提素能2.某小组探究卤素参与的氧化还原反应,从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化规律。(1)浓盐酸与MnO2混合加热时生成氯气。氯气不再逸出时,剩余的固液混合物A中仍存在盐酸和MnO2。①反应的离子方程式是______________________________________。 ②电极反应式:ⅰ.还原反应:MnO2+2e-+4H+═Mn2++2H2Oⅱ.氧化反应:________________________。 ③根据电极反应式,分析A中仍存在盐酸和MnO2的原因。ⅰ.随c(H+)降低或c(Mn2+)浓度升高,MnO2氧化性减弱。ⅱ.随c(Cl-)降低,______________________________________。
2Cl--2e-══ Cl2↑
Cl-还原性减弱或Cl2的氧化性增强
④补充实验证实了③中的分析。
a是____________,b是____________。
(2)利用c(H+)对MnO2氧化性的影响,探究卤素离子的还原性。相同浓度的KCl、KBr和KI溶液,能与MnO2反应所需的最低c(H+)由大到小的顺序是_____________,从原子结构角度说明理由_________________________。 (3)根据(1)中结论推测:酸性条件下,加入某种化合物可以提高溴的氧化性,将Mn2+氧化为MnO2。经实验证实了推测,该化合物是________。
KCl>KBr>KI
Cl、Br、I位于第ⅦA族,从上到下电子层数逐渐增加,原子半径逐渐增大,得电子能力逐渐减弱,阴离子的还原性逐渐增强
(4)总结:物质氧化性和还原性变化的一般规律是__________________。
氧化剂(还原剂)的浓度越大,其氧化性(还原性)越强,氧化产物(还原产物)的浓度越大,氧化剂(还原剂)的氧化性(还原性)越小;还原反应中,反应物浓度越大或生成物浓度越小,氧化剂氧化性越强
(4)通过本题可以发现,物质氧化性和还原性还与物质的浓度有关,浓度越大氧化性或者还原性越强。
进阶3 研真题·明考向3.(2021·广东卷)含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年,舍勒在研究软锰矿(主要成分是MnO2)的过程中,将它与浓盐酸混合加热,产生了一种黄绿色气体。1810年,戴维确认这是一种新元素组成的单质,并命名为chlrine(中文命名“氯气”)。(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为______________。
(2)实验室制取干燥Cl2时,净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为_____________________。
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色,可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中Cl-存在的操作及现象是_____________________。
取久置氯水少许于小试管中,加入HNO3酸化的AgNO3溶液,产生白色沉淀
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。①实验任务 通过测定溶液电导率,探究温度对AgCl溶解度的影响。②查阅资料 电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时,强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大;离子浓度一定时,稀溶液电导率随温度的升高而增大。25 ℃时,Ksp(AgCl)=1.8×10-10。③提出猜想 猜想a:较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。猜想b:AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)>S(35 ℃)>S(25 ℃)。
④设计实验、验证猜想 取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液),在设定的测试温度下,进行表1中实验1~3,记录数据。
⑤数据分析、交流讨论 25 ℃的AgCl饱和溶液中,c(Cl-)=______ ml·L-1。实验结果为A3>A2>A1。小组同学认为,此结果可以证明③中的猜想a成立,但不足以证明猜想b成立。结合②中信息,猜想b不足以成立的理由有___________________________________ 。
测试温度不同,温度也影响电导率
⑥优化实验 小组同学为进一步验证猜想b,在实验1~3的基础上完善方案,进行实验4和5。请完成表2中内容。表2
⑦实验总结 根据实验1~5的结果,并结合②中信息,小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是____________________________。
A3>B2>B1,在相同温度下测定时,不同试样导电能力有差异
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