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    最新高考化学一轮复习【讲通练透】 第34讲 物质的分离、提纯和检验(讲通)
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    最新高考化学一轮复习【讲通练透】 第34讲 物质的分离、提纯和检验(讲通)

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    这是一份最新高考化学一轮复习【讲通练透】 第34讲 物质的分离、提纯和检验(讲通),文件包含第34讲物质的分离提纯和检验讲义原卷版docx、第34讲物质的分离提纯和检验讲义解析版docx等2份试卷配套教学资源,其中试卷共36页, 欢迎下载使用。

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    第34讲 物质的分离、提纯和检验
    目录
    考情分析
    网络构建
    考点一 物质的分离与提纯
    【夯基·必备基础知识梳理】
    知识点1 分离提纯的物理方法
    知识点2 分离提纯的化学方法
    【提升·必考题型归纳】
    考向1 考查物质的分离与提纯
    考向2 考查化工流程中的分离与提纯
    考点二 物质的检验与鉴别
    【夯基·必备基础知识梳理】
    知识点1 常见物质的检验
    知识点2 常见物质的鉴定、鉴别和推断
    【提升·必考题型归纳】
    考向1 考查气体的检验与制备
    考向2 考查有机物的鉴别与提纯
    真题感悟
    考点一 物质的分离与提纯
    知识点1 分离提纯的物理方法
    1.分离、提纯的含义
    (1)物质的分离:将混合物的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。
    (2)物质的提纯及其操作要求
    ①将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫物质的净化或除杂。
    ②提纯的“四个原则”及“四个必须”
    物理方法中物质分离与提纯的常见实验装置及注意事项
    3.依据物理性质选择分离、提纯的方法
    (1)“固+固”混合物
    (2)“固+液”混合物
    (3)“液+液”混合物
    4.“抽滤”装置的原理、操作及剖析
    知识点2 分离提纯的化学方法
    1.化学方法分离、提纯物质遵循的“四原则”、“四必须”
    (1)“四个原则”:一是不增加新的杂质;二是不减少被提纯物质;三是被提纯物质与杂质易分离;四是被提纯物质易复原。
    (2)“四个必须”:一是除杂试剂必须过量;二是过量试剂必须除尽;三是除杂途径必须最佳;四是除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序。
    2.分离提纯常用的化学方法
    3.常见气体的除杂方法
    4.常见固体或溶液的除杂方法
    考向1 考查物质的分离与提纯
    例1.(2023·浙江·校联考二模)下列图示与操作名称对应错误的是
    【解析】A.由题干实验装置图可知,图A是常压蒸馏装置,用于分离互溶且沸点相差较大的液体,故A正确;B.由题干实验装置图可知,图B是萃取分液,用于分离互不相溶的两种液体,故B正确;C.由题干实验装置图可知,图C是常压过滤,用于分离不溶性固体和液体,故C正确;D.由题干实验装置图可知,图D不是加热升华装置,而是利用三颈瓶进行的可控温的反应装置,故D错误;故选:D。
    【答案】D
    【变式训练】(2023·贵州贵阳·统考二模)下列除杂试剂和分离方法都正确的是
    【解析】A.CuO能够和稀盐酸反应,不能用稀盐酸除去CuO中混有的Cu,故A错误;B.CH2=CH2和酸性KMnO4溶液反应会生成CO2引入了新的杂质,故B错误;C.除去酒精中的水,可以加入CaO和水反应后,再蒸馏,故C错误;D.乙酸能够和饱和碳酸钠溶液反应,而乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度很小且不和碳酸钠反应,然后通过分液得到乙酸乙酯,故D正确;故选D。
    【答案】D
    【思维建模】分离提纯试题的思维模型
    第一步:确定被提纯物质与除杂对象
    对比两者物理性质、化学性质的差异,利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔点沸点差异、与某些物质反应的差异性等),选择合适的分离原理或除杂试剂;除杂试剂除去杂质的同时,不消耗被提纯物质,不引入新的杂质。
    第二步:选择合适的分离或除杂装置
    根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等);根据除杂试剂的状态及反应条件,选择合适的装置,液体试剂一般选洗气瓶,固体试剂一般用干燥管或U形管。
    第三步:综合分析,合理解答
    综合分析物质分离是否完全,被提纯物质中的杂质是否被除去。
    考向2 考查化工流程中的分离与提纯
    例2.(2023·河北保定·校联考三模)实验室利用废弃旧电池的铜帽(主要成分为锌铜合金)回收Cu并制备ZnCl2的部分实验过程如图所示。下列说法不正确的是
    A.“溶解”时Cu发生反应的离子方程式为Cu+H2O2+2H+=Cu2++2H2O,
    B.因为升高温度可以加快反应速率,所以“溶解”时适宜采用高温
    C.“调节pH=2”后,溶液中大量存在的离子有Cu2+、Zn2+、H+、Cl-、Na+
    D.将ZnCl2溶液在HCl的气氛中加热蒸干即可获得无水ZnCl2
    【分析】电池铜帽中的铜在酸性条件下被过氧化氢氧化生成铜离子,铜帽中的锌被盐酸溶解生成锌离子,加入氢氧化钠调节pH后加入锌单质,可将铜置换回收,氯化锌滤液在HCl气流中加热蒸干即可获得无水氯化锌;
    【解析】A.“溶解”时Cu在酸性条件下被H2O2氧化,反应生成Cu2+,发生反应的离子方程式为Cu+H2O2+2H+=Cu2++2H2O,故A正确;B.升高温度能够加快化学反应速率,但双氧水受热易分解、盐酸受热易挥发,因此溶解过程中需在适宜的温度下进行反应,故B错误;C.“调节pH=2”后,溶液中大量存在的离子有Cu2+、Zn2+、H+、Cl-、Na+,故C正确;D.ZnCl2为强酸弱碱盐,加热能够促进Zn2+水解,因此需要在HCl的气氛中进行加热蒸干方可得到无水ZnCl2,故D正确;答案选B。
    【答案】B
    【变式训练】(2023·河北保定·校联考三模)利用高分子吸附树脂吸附I2来提取卤水中的碘(以形式存在)的工艺流程如下:
    下列说法不正确的是
    A.流程中①和④所得溶液中,后者c()大
    B.步骤②中Cl2不宜过量太多,以防止Cl2进一步氧化I2
    C.步骤④的作用是将吸附的碘氧化而脱离高分子树脂
    D.步骤⑤的离子方程式为:+6I-+6H+=3I2+Cl-+3H2O
    【分析】卤水中含碘离子,酸化后,通入氯气可氧化碘离子生成碘单质,高分子吸附树脂吸附碘单质,然后碘与亚硫酸钠发生氧化还原反应生成NaI和硫酸钠,氧化时氯酸钾可氧化NaI生成碘,升华可得到粗产品。
    【解析】A.经过步骤①到④得到了含有碘离子高浓度的溶液,是碘元素的富集过程,故A正确;B.氯气具有强氧化性,能将碘氧化为高价态的碘酸,所以步骤②中通入的氯气不宜过量太多,以防止氯气进一步氧化碘,故B正确;C.亚硫酸钠具有还原性,可还原碘单质,可发生I2+SO+H2O═2I-+SO+2H+,向树脂中加入亚硫酸钠溶液的目的是将单质碘还原为碘离子而解脱碘,故C错误;D.氧化时溶液显酸性,步骤⑤发生的反应为酸性条件下,氯酸根离子与碘离子反应生成氯离子、碘和水,反应的离子方程式为ClO+6I-+6H+=3I2+Cl-+3H2O,故D正确;故选C。
    【答案】C
    【思维路径】
    考点二 物质的检验与鉴别
    知识点1 常见物质的检验
    1.物质检验对反应的一般要求
    (1)反应要有良好的选择性,反应速率要快,并能反应完全。
    (2)反应要有明显的外部特征,如:溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的生成等。
    (3)要排除干扰物质的影响。
    2.物质检验的基本步骤
    (1)对试样进行外观观察:对试样进行外观观察的主要目的是利用被检验物质的颜色和状态,对可能含有的某些组分进行推断,进而排除某些组分存在的可能性。
    (2)试样的准备:不论是固体试样,还是液体试样,都只能取少量用于配制溶液或用于检验,要留有一定量的试样备用。
    (3)检验:在进行检验时,除了要考虑各离子的特征反应外,最重要的是要选取适当的措施排除离子之间可能存在的干扰。只要排除干扰的方法得当,就可以设计出正确的实验方案
    3.物质检验的原理
    (1)依据物质的特殊性质进行检验。如物质的颜色、气味、溶解性等。
    (2)依据物质间反应时所产生的特殊的反应现象。即所选的试剂和被检验的物质在发生化学反应时,必须能够产生下列现象中的一种:①变色;②放出气体(通常指产生气体的气味或在溶液中反应时产生的气泡);③生成沉淀等。
    4.物质检验的方法
    (1)物理方法:依据物理性质,如颜色、气味、溶解性、磁性等,通过观察、实验分析、判断,得出结论。
    (2)化学方法:利用物质的特殊化学性质及反应时产生的特征现象。即所选的试剂与被检验的物质反应时要有明显实验现象(如放出气体、生成沉淀或颜色改变),通过观察、分析,得出结论。
    5.答题要领:
    (1)不用原瓶操作:鉴别的目的是为了以后的使用,若用原瓶操作,会污染原瓶中的试剂。要有“各取少许”字样。
    (2)不“指名道姓”:结论的得出,来自实验现象,在加入试剂之前,该物质是未知的,应该叙述为“若……(现象),则证明有……”,叙述时不可出现“取某某物质加入某某试剂……”的字样,一般回答顺序为:各取少许→溶解→加入试剂→描述现象→得出结论。
    6.常见气体的检验
    7.常见离子的检验
    8.常见有机物的检验
    (1)常用的检验有机物的试剂
    有机物的性质主要是由其官能团决定的,有机物的检验,主要是官能团的检验,常用的试剂有:
    ①酸性KMnO4溶液:含碳碳双键或碳碳三键的有机化合物、苯的同系物、醇、苯酚、醛、甲酸、甲酸的酯或盐、葡萄糖、麦芽糖等皆可使之褪色。
    ②溴水:含碳碳双键或碳碳三键的有机化合物、酚、醛、甲酸、甲酸的酯或盐、葡萄糖与溴水反应使溴水褪色;苯的同系物、四氯化碳等可萃取溴水中的溴,使溴水褪色。
    ③银氨溶液:含醛基的有机物皆可发生银镜反应(注意发生反应和形成银镜的条件)。
    ④新制的Cu(OH)2(碱性):a.含醛基的物质与其混合加热煮沸生成砖红色沉淀;b.羧酸可使其溶解得蓝色溶液;c.多羟基化合物(丙三醇、葡萄糖等)使之溶解得绛蓝色溶液。
    ⑤FeCl3溶液遇苯酚显紫色;蛋白质(含苯环)与浓硝酸作用变黄色(颜色反应);淀粉与I2作用显蓝色。
    (2)有机物类别的检验
    (3)常见有机物的检验
    ①苯:能与液溴、铁屑反应,产生HBr,形成白雾。能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应,生成黄色的苦杏仁气味的油状(密度大于1 g·cm-3)难溶于水的硝基苯。
    ②甲苯:取两份甲苯,一份滴入溴水,振荡后上层呈橙色;另一份滴入酸性KMnO4溶液,振荡,紫色褪去。
    ③卤代烷:与NaOH溶液(或NaOH的醇溶液)共热后,先用硝酸酸化,再滴加AgNO3溶液,产生白色沉淀的为氯代烷,产生淡黄色沉淀的为溴代烷,产生黄色沉淀的为碘代烷。
    ④乙醇:加入金属钠,有气泡产生;与乙酸、浓硫酸共热产生果香味。
    ⑤苯酚:滴加过量的浓溴水,有白色沉淀;或滴加少量FeCl3溶液,溶液呈紫色。
    ⑥乙醛或葡萄糖:加入银氨溶液,水浴加热,产生银镜;或加入新制的Cu(OH)2加热至沸腾,有砖红色沉淀生成。
    ⑦乙酸:使石蕊溶液变红;或加入Na2CO3或NaHCO3溶液有气泡产生;或加入新制的Cu(OH)2溶解得蓝色溶液;或与乙醇、浓硫酸共热,产生果香味。
    ⑧乙酸乙酯:加入滴有酚酞的NaOH溶液加热,红色变浅或消失。
    ⑨淀粉:滴加碘水,呈蓝色。
    ⑩蛋白质:灼烧,有烧焦羽毛气味;或加入浓硝酸微热,出现黄色。
    (4)检验与鉴别有机物的四种主要方法
    ①检验有机物溶解性:通常是加水检查、观察是否能溶于水。例如:用此法可以鉴别乙酸与乙酸乙酯、乙醇与氯乙烷、甘油与油脂等。
    ②检查液态有机物的密度:观察不溶于水的有机物在水中浮沉情况,可知其密度比水的密度小还是大。例如,用此法可以鉴别硝基苯与苯、四氯化碳与1-氯丁烷。
    ③检查有机物燃烧情况:如观察是否可燃(大部分有机物可燃,四氯化碳和少数有机物不可燃)、燃烧时黑烟的多少(可区分乙烷、乙烯和乙炔,己烯和苯,聚乙烯和聚苯乙烯)、燃烧时的气味(如识别聚氯乙烯和蛋白质)。
    ④检查有机物的官能团:结构决定性质,官能团体现结构,选取典型试剂检验对应的官能团是有机物检验的关键。
    知识点2 常见物质的鉴定、鉴别和推断
    1.概念:
    (1)鉴别是指对两种或两种以上的物质进行定性辨认。
    (2)鉴定是指用化学方法来确定未知物质的组成,各组成部分一定要逐一检验出来,鉴定又分为定性和定量两种。
    (3)推断是通过已知实验事实,根据性质分析推理出物质的组成、结构或名称。
    2.物质鉴别的思路
    (1)鉴别主要是寻找各物质的特殊现象,包括颜色、状态、气味、反应情况等。
    (2)如果要加入试剂进行鉴别,一定要先取样,不能直接对样品进行鉴别。
    (3)选用鉴别方法时先简单后复杂,先考虑物理方法后化学方法。
    3.物质鉴别的原则
    4.物质鉴别的一般类型和方法
    5.推断
    1)推断是通过已知实验事实,根据性质分析推理出物质的组成、结构或名称。
    2)推断与鉴别、鉴定的区别在于:鉴别、鉴定中的每一步都靠自己设计,可以尽自己的长处选比较熟悉的知识;推断则不然,条件已给出,虽只回答结论,但环上套环,答题者必须根据题设的用意回答问题,往往思考难度大。
    考向1 考查气体的检验与制备
    例1.(2023·全国·高三联考)实验室用炭与浓硫酸反应并对产生气体的成分进行检验,下列实验装置和操作不能达到实验目的的是
    A.用装置甲进行反应 B.用装置乙检验
    C.用装置丙检验 D.用装置丁检验
    【解析】A.炭与浓硫酸在加热条件下,在装置甲中发生反应,A正确;B.检验和均需经过水溶液,带出的水蒸气会影响对反应生成水的检验,所以在发生反应后就检验反应生成的水,B正确;C.利用的漂白性,用品红溶液检验和混合气体中,C正确;D.由装置丙导出的气体中仍然混有,而也能与澄清石灰水反应出现浑浊,不能检验炭与浓硫酸反应生成的,D错误;故答案为D。
    【答案】D
    【变式训练】(2023·全国·高三联考)检验碳粉与浓硫酸反应产生气体的装置和所加药品如下,下列叙述不正确的是( )
    A.a中品红溶液褪色,说明混合气体中有SO2
    B.b中KMnO4溶液的作用是除去SO2
    C.b中发生反应的离子方程式为:
    D.c中品红溶液不褪色,d中Ca(OH)2溶液变浑浊,说明混合物中存在CO2
    【分析】检验碳粉与浓硫酸反应产生气体,也就是检验二氧化硫与二氧化碳是否存在,二者均能使澄清石灰水变浑浊,因此先检验并除去二氧化硫再检验二氧化碳。
    【解析】A.SO2能使品红溶液褪色而CO2不能,当a中品红溶液褪色,说明混合气体中有SO2,A项正确;B.b中的KMnO4溶液的作用是除去SO2,防止对后续二氧化碳的检验产生干扰,B项正确;C.题中所给离子方程不符合元素守恒电荷守恒,b中发生反应的离子方程式为:,C项错误;D.c中品红溶液不褪色,证明二氧化硫已被除尽,此时d中Ca(OH)2溶液变浑浊,说明混合气体中存在CO2,D项正确;答案选C。
    【答案】C
    【归纳总结】气体检验中干扰因素的排除方法:一般是先检验出一种可能会产生干扰的气体,并除去该气体,而且要确认该气体已经除尽,再检验其余气体。如在SO2存在的条件下检验CO2,可设计如下检验思路:品红溶液检验SO2→酸性高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液检验SO2是否除尽→澄清石灰水检验CO2。与此类似的还有检验实验室制取的乙烯中含有SO2等。
    考向2 考查有机物的鉴别与提纯
    例2.(2023·上海嘉定·统考一模)下列各项物质使用一种试剂就能鉴别出来的是
    A.苯、甲苯、己烯B.己烯、汽油、苯
    C.甲苯、己烯、四氯化碳D.苯、甲苯、二甲苯
    【解析】A.甲苯、己烯、苯都不溶于水,甲苯和己烯都能使酸性高锰酸钾溶液褪色,己烯可使溴水褪色,用一种试剂不能鉴别,A错误;B.己烯、汽油密度比水小,且都为不饱和烃,不能用一种物质鉴别,B错误;C.在甲苯、己烯、四氯化碳溶液中分别加入溴水,甲苯、四氯化碳与溴水不反应,但溶液分层,甲苯的密度比水小,四氯化碳的密度比水大,己烯与溴水发生加成反应使溴水褪色,现象各不相同,可鉴别,C正确;D.甲苯和二甲苯都能使酸性高锰酸钾溶液褪色,用一种试剂不能鉴别,D错误;
    故选C。
    【答案】C
    【变式训练】(2023·浙江金华·浙江省东阳中学校考模拟预测)下列叙述中正确的是
    A.作为重结晶实验的溶剂,杂质在此溶剂中的溶解度受温度影响应该很大
    B.实验室制取硝基苯:先加入浓硫酸,再加苯,最后滴入浓硝酸
    C.可用溴水鉴别苯、苯乙炔、乙酸
    D.检验氯代烃中氯元素的存在的操作:加入过量NaOH溶液共热后,再加AgNO3溶液,观察现象是否产生白色沉淀
    【解析】A.温度影响溶解度,被提纯物和杂质的溶解度应该随温度的变化差别很大,利于重结晶,故A错误;B.制备硝基苯时,先加密度小的液体,后加密度大的液体,且硝酸易挥发,则先加入苯,再加浓硫酸,最后滴入浓硝酸,故B错误;C.溴水和苯发生萃取分层、溴水和苯乙炔发生加成反应褪色、溴水和乙酸不反应,现象不同可鉴别,故C正确;D.NaOH与硝酸银反应,干扰卤素离子检验,则水解后应先加硝酸至酸性,再加硝酸银检验,故D错误;故选:C。
    【答案】C
    【归纳总结】固体物质检验的答题思路
    1.(2023·海南·统考高考真题)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是
    A.:饱和溶液
    B.:碱石灰
    C.:酸性溶液
    D.:
    【答案】B
    【解析】A.二氧化碳、氯化氢均会和碳酸钠溶液反应,A不符合题意;B.氨气和碱石灰不反应,水和碱石灰反应,合理,B符合题意;C.酸性高锰酸钾会把乙炔氧化,C不符合题意;D.、二氧化硫均为酸性氧化物,不反应,不能除去二氧化硫,D不符合题意;故选B。
    2.(2023·浙江·统考高考真题)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下:

    下列说法不正确的是
    A.操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
    B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
    C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
    D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
    【答案】B
    【分析】苯甲酸微溶于冷水,易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠,加水、加热溶解,苯甲酸、NaCl溶解在水中,泥沙不溶,从而形成悬浊液;趁热过滤出泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出;将滤液冷却结晶,大部分苯甲酸结晶析出,氯化钠仍留在母液中;过滤、用冷水洗涤,便可得到纯净的苯甲酸。
    【解析】A.操作I中,为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失,溶解所用水的量需加以控制,可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量,A正确;B.操作Ⅱ趁热过滤的目的,是除去泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出,NaCl含量少,通常不结晶析出,B不正确;C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶,可形成较大的苯甲酸晶体颗粒,同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部,C正确;D.苯甲酸微溶于冷水,易溶于热水,所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体,既可去除晶体表面吸附的杂质离子,又能减少溶解损失,D正确;故选B。
    3.(2023·全国·统考高考真题)实验室将粗盐提纯并配制的溶液。下列仪器中,本实验必须用到的有
    ①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
    A.①②④⑥B.①④⑤⑥C.②③⑦⑧D.①⑤⑥⑧
    【答案】D
    【解析】实验室将粗盐提纯时,需要将其溶于一定量的水中,然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去,该过程中有过滤操作,需要用到烧杯、漏斗和玻璃棒;将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐,该过程要用到蒸发皿和酒精灯;用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作,需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述,本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯,因此本题选D。
    4.(2022·重庆·统考高考真题)下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是
    A.装置甲气体干燥B.装置乙固液分离C.装置丙Cl2制备D.装置丁pH测试
    【答案】A
    【解析】A.由图可知,装置甲可用于干燥反应生成的氢气,故A正确;B.由图可知,装置乙固液分离的过滤操作中缺少玻璃棒引流,故B错误;C.二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气,由图可知,装置丙中缺少酒精灯加热,不能用于制备氯气,故C错误;D.测定溶液pH时,应将溶液滴在pH试纸中央,不能插入溶液中,则装置丁不能用于pH测试,故D错误;故选A。
    5.(2023·辽宁·统考高考真题)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是
    A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
    B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
    C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
    D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
    【答案】A
    【解析】A.石灰水的主要成分为Ca(OH)2能与碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙,二者均生成白色沉淀,不能达到鉴别的目的,A错误;B.Fe2+变质后会生成Fe3+,可以利用KSCN溶液鉴别,现象为溶液变成血红色,可以达到检验的目的,B正确;C.Na2SO3被氧化后会变成Na2SO4,加入盐酸酸化的BaCl2后可以产生白色沉淀,可以用来检验Na2SO3是否被氧化,C正确;D.含有醛基的物质可以与银氨溶液反应生成银单质,可以用来检验乙醇中混油的乙醛,D正确;故答案选A。
    考点要求
    考题统计
    考情分析
    物质的分离与提纯
    2023海南卷3题,2分
    2022重庆卷7题,3分
    2021山东卷8题,2分
    分析近三年高考试题,高考命题在本讲有以下规律:
    1.从考查题型和内容上看,高考命题以选择题、化工流程、实验设计等形式呈现,考查内容主要有以下两个方面:
    (1)根据物质中各成分的特征性质,用不同的试剂,根据不同的实验现象来检测物质中某成分的存在;
    (2)运用不同的方法分离混合物或提纯物质等为主,强调试剂的加入顺序、分离仪器的选择、重要物质的检验方法等基本实验操作。
    2.从命题思路上看,侧重以实际工艺生产和实验设计为背景,考查物质的分离提纯和物质的检验。
    (1)选择题:物质的检验在一般以两种形式出现:一是在选项中设置检验的方法是否可靠;二是以推断形式判断是否存在某种离子等。
    (2)非选择题:表现形式较为灵活多变,主要通过实验现象判断可产生什么物质或设计实验判断某种物质是否存在等。重点考查过滤、蒸馏、萃取、分液等基本操作及注意事项,同时将分离提纯操作与物质的制备、混合物成分的确定以及实验设计等内容有机融合起来进行综合考查。
    3.根据高考命题的特点和规律,复习时要注意以下几个方面:
    (1)过滤、萃取、蒸馏等装置的判断;
    (2)化工流程中分离、提纯方法的选择。
    物质的检验与鉴别
    2023辽宁卷4题,3分
    2022广东卷11题,2分
    2021海南卷6题,2分
    方法、装置
    适用范围
    注意事项
    把不溶性固体物质和液体进行分离
    ①一贴:滤纸紧贴漏斗内壁;
    二低:滤纸边缘低于漏斗边缘,液面低于滤纸边缘;
    三靠:烧杯紧靠玻璃棒,玻璃棒轻靠三层滤纸处,漏斗下端紧靠烧杯内壁;
    ②若滤液浑浊,需再次过滤
    分离溶于溶剂中的溶质
    ①玻璃棒的作用:搅拌,防止局部温度过高造成液滴飞溅;
    ②停止加热的标准:当有大量晶体析出时停止加热,利用余热蒸干
    ①萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从另一种溶剂里提取出来;
    ②分液:两种液体互不相溶且易分层
    ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大;
    ②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶;
    ③萃取剂与溶质不反应;
    ④常用的萃取剂是苯或CCl4,不用酒精作萃取剂
    ⑤分液时,分液漏斗中的下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出
    蒸馏或分馏
    沸点相差较大的液体混合物
    ①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处;
    ②蒸馏烧瓶要加沸石或碎瓷片,目的是防止暴沸;
    ③冷凝管水流方向应为“下进上出”
    某种组分易升华的混合物,利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法,如NaCl和I2的混合物
    应与物质的分解变化区分,如NaCl和NH4Cl分离,利用NH4Cl的分解反应:NH4Cleq \(=====,\s\up7(△))NH3↑+HCl↑
    分离某种组分易升华的固体混合物
    如NaCl固体中的I2可用该方法分离,但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离
    洗气
    除去气体中的杂质
    长管进气,短管出气
    抽滤
    把不溶性固体物质和液体进行分离
    由于水流的作用,使装置a、b中气体的压强减小,故使过滤速率加快
    蒸馏装置的创新
    使液体混合物能冷凝回流
    由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以此容器作反应容器,可使反应物循环利用,提高了反应物的转化率
    装置
    原理
    通过抽气泵制造吸滤瓶中的低压环境,使过滤能加速进行。安全瓶的作用是防止倒吸。
    装置
    优点
    加快过滤,过滤更彻底。
    操作
    要领
    安装装置时,注意布氏漏斗下端斜口要远离且面向吸滤瓶支管口,以免滤液被吸入支管而进入抽气系统。洗涤漏斗内的固体时,可直接用少量蒸馏水淋洒在固体上,然后再抽滤一次。在停止抽滤时,先打开安全瓶上的活塞,连通大气,使吸滤瓶内恢复常压状态,然后关闭抽气泵。
    方法
    原理
    举例说明
    电解法
    利用电解原理分离和提纯物质
    电解精炼铜,将含杂质的粗铜作阳极,精铜作阴极,电解液为含铜离子的溶液
    沉淀法
    将杂质离子转化为沉淀
    Cl-、SOeq \\al(2-,4)、COeq \\al(2-,3)及能形成弱碱的金属阳离子可加入适当的沉淀剂,使离子生成沉淀,过滤除去
    洗气法
    将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体
    让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl
    酸碱溶解法
    利用酸或碱将杂质溶解除去
    用盐酸除去SiO2中的CaCO3
    氧化还原法
    利用氧化还原反应除去杂质
    用酸性KMnO4溶液除去CO2中SO2
    水解法
    利用水解反应原理除去杂质
    可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3
    气化法
    将杂质离子转化为气体
    COeq \\al(2-,3)、HCOeq \\al(-,3)、SOeq \\al(2-,3)、HSOeq \\al(-,3)、NHeq \\al(+,4)等与H+或OH-反应生成气体除去
    热分解法
    用加热法除去固体混合物中易分解的物质
    除去NaCl中的NH4Cl
    气体(括号内为杂质)
    除杂试剂
    化学方程式或原理
    C2H2(H2S)
    CuSO4溶液
    H2S+CuSO4===CuS↓+H2SO4
    H2(NH3)
    浓硫酸
    NH3+H2SO4===NH4HSO4
    Cl2(HCl)
    饱和NaCl溶液
    HCl极易溶于水,Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小
    CO2(HCl)
    饱和NaHCO3溶液
    HCl+NaHCO3===NaCl+H2O+CO2
    SO2(HCl)
    饱和NaHSO3溶液
    HCl+NaHSO3===NaCl+H2O+SO2
    CO2(SO2)
    饱和NaHCO3溶液
    SO2+2NaHCO3===Na2SO3+H2O+2CO2
    CO2(CO)
    灼热CuO
    CO+CuOeq \(=====,\s\up7(△))Cu+CO2
    CO(CO2)
    NaOH浓溶液
    CO2+2NaOH===Na2CO3+H2O
    N2(O2)
    灼热铜网
    2Cu+O2eq \(=====,\s\up7(△))2CuO
    CH4(CH2===CH2、
    CH≡CH)
    溴水
    CH2===CH2+Br2―→CH2BrCH2Br
    HC≡CH+2Br2―→CHBr2—CHBr2
    物质(括号内为杂质)
    除杂试剂或方法
    化学方程式或原理
    分离方法
    Na2CO3固体(NaHCO3)
    加热
    2NaHCO3eq \(=====,\s\up7(△))Na2CO3+H2O+CO2↑

    NaCl溶液(Na2SO4)
    加适量BaCl2溶液
    Na2SO4+BaCl2===BaSO4↓+2NaCl
    过滤
    NaCl固体(NH4Cl)
    加热
    NH4Cleq \(=====,\s\up7(△))NH3↑+HCl↑

    FeCl2溶液(FeCl3)
    加过量铁粉
    2FeCl3+Fe===3FeCl2
    过滤
    FeCl3溶液(FeCl2)
    通Cl2
    2FeCl2+Cl2===2FeCl3

    NaHCO3溶液(Na2CO3)
    通CO2
    Na2CO3+CO2+H2O===2NaHCO3

    Cu(NO3)2溶液(AgNO3)
    加过量铜粉
    2AgNO3+Cu===Cu(NO3)2+2Ag
    过滤
    I2(SiO2)
    加热
    I2升华、冷却、凝华,得I2

    Fe2O3(Al2O3)
    加过量NaOH溶液
    Al2O3+2NaOH===2NaAlO2+H2O
    过滤
    NH4Cl溶液(FeCl3)
    加适量氨水
    FeCl3+3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH4Cl
    过滤
    KNO3固体(NaCl)

    根据二者的溶解度随温度的变化不同
    降温结晶
    NaCl溶液(MgCl2)
    加适量NaOH溶液
    MgCl2+2NaOH===Mg(OH)2↓+2NaCl
    过滤
    C(CuO)
    加过量稀盐酸
    CuO+2HCl===CuCl2+H2O
    过滤
    CuO(Fe)
    磁铁
    Fe能被磁铁吸引

    CuS(FeS)
    加过量稀盐酸
    FeS+2HCl===FeCl2+H2S↑
    过滤
    镁粉(铝粉)
    加过量NaOH溶液
    2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑
    过滤
    A
    B
    C
    D
    常压蒸馏
    萃取分液
    常压过滤
    加热升华

    选项
    物质
    杂质
    试剂
    分离方法
    A
    CuO
    Cu
    稀盐酸
    过滤
    B
    CH4
    CH2=CH2
    酸性KMnO4溶液
    洗气
    C
    酒精

    CaO
    蒸发
    D
    乙酸乙酯
    乙酸
    饱和碳酸钠溶液
    分液
    气体
    检验特征性质
    注意事项
    O2
    使带火星的木条复燃

    H2
    纯净的H2在空气中燃烧发出淡蓝色火焰,在火焰上方罩一个干而冷的烧杯,烧杯的内壁有水雾生成
    产物只有水
    CH4
    在空气中燃烧产生淡蓝色火焰,在火焰上方罩一个干而冷的烧杯,烧杯的内壁有水雾生成,同时生成能使澄清石灰水变浑浊的气体
    产物有二氧化碳和水
    CO
    在空气中燃烧产生淡蓝色火焰,生成能使澄清石灰水变浑浊的气体
    产物只有二氧化碳
    CH2===CH2
    在空气中燃烧火焰明亮,有黑烟,可使溴水、酸性KMnO4溶液褪色

    SO2
    无色,有刺激性气味;能使品红溶液褪色,加热后恢复红色;能使酸性KMnO4溶液褪色;能使溴水褪色;能使澄清石灰水变浑浊
    CO2也能使澄清石灰水变浑浊;SO2的漂白原理与新制氯水的漂白原理不同
    CO2
    能使澄清石灰水变浑浊,能使燃着的木条熄灭
    应注意区别,SO2也能使澄清石灰水变浑浊,N2也能使燃着的木条熄灭
    NO
    无色气体,接触空气时立即变为红棕色

    Cl2
    黄绿色,有刺激性气味,能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝
    Cl2有毒,注意闻气味的方法
    NO2
    红棕色,有刺激性气味,通入水中生成无色溶液并产生无色气体,水溶液显酸性
    NO2的颜色与溴蒸气相近,NO2溶于AgNO3溶液无沉淀生成,而溴蒸气溶于AgNO3溶液有淡黄色沉淀生成
    HCl
    无色,有刺激性气味,在潮湿的空气中形成白雾;用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟;通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成
    HCl极易溶于水,做相关实验时应防倒吸
    NH3
    无色,有刺激性气味,能使湿润的红色石蕊试纸变蓝;用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时冒白烟
    NH3极易溶于水,做相关实验时应防倒吸
    离子
    检验方法
    Cl-、Br-、I-
    与稀HNO3酸化的AgNO3溶液反应,若产生白色、浅黄色或者黄色沉淀,则有Cl-、Br-或者I-
    SOeq \\al(2-,4)
    先加稀HCl酸化,再加BaCl2溶液,若产生白色沉淀,则有SOeq \\al(2-,4)
    Na+、K+
    做焰色反应实验,若火焰为黄色,则有Na+;透过蓝色钴玻璃观察,火焰为浅紫色,则有K+
    NHeq \\al(+,4)
    先加足量的NaOH溶液,再加热,①用湿润的红色石蕊试纸靠近试管口,若试纸变蓝色,则有NHeq \\al(+,4);②用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近试管口,若产生白烟,则有NHeq \\al(+,4)
    Fe2+
    ①先加KSCN溶液,无明显现象,再通入Cl2,若溶液变红色,则有Fe2+;②滴加NaOH溶液,若产生白色沉淀,且白色沉淀迅速变成灰绿色,最终变成红褐色,则有Fe2+;③滴加K3[Fe(CN)6]溶液,若产生蓝色沉淀,则有Fe2+
    Fe3+
    ①滴加KSCN溶液,若溶液变红色,则有Fe3+;②滴加苯酚溶液,若溶液变紫色,则有Fe3+;③滴加NaOH溶液,若立即产生红褐色沉淀,则有Fe3+
    物质
    试剂与方法
    现象与结论
    饱和烃与不饱和烃
    加入溴水或酸性KMnO4溶液
    褪色的是不饱和烃
    苯与苯的同系物
    加酸性KMnO4溶液
    褪色的是苯的同系物
    醛基化合物
    加银氨溶液、水浴加热
    有银镜产生
    加新制的Cu(OH)2、加热
    煮沸后有砖红色沉淀生成

    加乙酸、浓硫酸
    有果香味液体生成

    FeCl3溶液
    溶液变为紫色
    浓溴水
    产生白色沉淀
    羧酸
    加Na2CO3溶液
    有气体逸出
    加紫色石蕊溶液
    溶液显红色
    淀粉
    加碘水
    溶液显蓝色
    蛋白质
    灼烧
    有烧焦羽毛气味
    加浓硝酸微热
    显eq \(□,\s\up1(25))黄色(只用于检验部分蛋白质)
    操作简便
    能用物理方法鉴别的不用化学方法,能用一种试剂鉴别的不用多种试剂
    现象明显
    使待鉴别的物质之间的现象对比度较大
    防止干扰
    区别Cl-和SO42-时,只能用BaCl2溶液不能用AgNO3溶液
    分类
    鉴别方法
    不用试剂
    ①先依据外观特征,鉴别出其中的一种或几种,然后再利用它或它们去鉴别其他几种物质
    ②若均无明显外观特征,可考虑能否用加热或焰色反应等方法鉴别出一种或几种物质
    ③若以上两种方法都不能鉴别时,可考虑两两混合或相互滴加,记录反应现象,分析确定
    只用一种试剂
    ①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、颜色等,初步将被鉴别物质确定或分组
    ②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时,可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时,可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂;若被鉴别的溶液多数呈碱性时,可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂
    ③可考虑用已检出的物质为试剂做后续鉴别
    任选或限选试剂
    此类题目不限制所加试剂的种类或在指定范围内选择试剂,可有多种解法,题目考查的形式往往是从众多的鉴别方案中选择最佳方案,其要求是操作步骤简单,试剂选用最少,现象最明显
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