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最新高考化学一轮复习【讲通练透】 第33讲 化学实验基本知识和技能（练透）
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这是一份最新高考化学一轮复习【讲通练透】 第33讲 化学实验基本知识和技能（练透），文件包含第33讲化学实验基本知识和技能练透教师版docx、第33讲化学实验基本知识和技能练透学生版docx等2份试卷配套教学资源，其中试卷共25页， 欢迎下载使用。
考纲和考试说明是备考的指南针，认真研究考纲和考试说明，可增强日常复习的针对性和方向性，避免盲目备考，按方抓药，弄清楚高考检测什么，检测的价值取向，高考的命题依据。
2.精练高考真题，明确方向
经过对近几年高考题的横、纵向分析，可以得出以下三点：一是主干知识考查“集中化”，二是基础知识新视角，推陈出新，三是能力考查“综合化”。
3.摸清问题所在，对症下药
要提高后期的备考质量，还要真正了解学生存在的问题，只有如此，复习备考才能更加科学有效。所以，必须加大信息反馈，深入总结学情，明确备考方向，对症开方下药，才能使学生的知识结构更加符合高考立体网络化要求，才能实现基础→能力→分数的转化。
4.切实回归基础，提高能力
复习训练的步骤包括强化基础，突破难点，规范作答，总结方法，通过这样的总结，学生印象深刻，应用更加灵活。
第33讲 化学实验基本知识和技能
（模拟精练+真题演练）
完卷时间：50分钟
一、选择题（每小题只有一个正确选项，共12×5分）
1．（2023·河北沧州·校考三模）下列仪器或装置能实现相应实验目的的是
A．用图Ⅰ所示操作测定NaOH溶液的物质的量浓度
B．用图Ⅱ所示装置为镀件镀铜
C．用图Ⅲ所示装置在实验室中制取
D．用图Ⅳ所示装置干燥
【答案】A
【解析】A．测定NaOH溶液的物质的量浓度时，需用标准盐酸进行滴定，使用的是酸式滴定管，装置和操作如图Ⅰ所示，故A项正确；B．为镀件镀铜时，应使铜片作阳极，镀件作阴极，故B项错误；C．以和浓盐酸为反应物制取时需要加热，图Ⅲ中缺少酒精灯，故C项错误；D．碱石灰能与发生反应，不能使用图Ⅳ所示装置干燥，故D项错误。故答案选A。
2．（2023·四川成都·成都七中校考模拟预测）利用下列装置(夹持装置略)进行实验，不能达到相应实验目的的是
A．甲装置：用标准溶液滴定锥形瓶中的碘水
B．乙装置：制备硝基苯
C．丙装置：探究铁与水蒸气的反应
D．丁装置：验证乙醇的结构简式是还是
【答案】A
【解析】A．标准溶液显碱性，装在碱性滴定管，A错误；B．制备硝基苯温度为50-60℃采用水浴加热，能达到实验目的，B正确；C．铁与湿棉花受热产生的水蒸气共热反应生成四氧化三铁和氢气，生成的氢气能使肥皂水产生肥皂泡，则装置能探究铁与水蒸气的反应，C正确；D．用一定量乙醇和足量钠反应，按照反应产生的气体体积、消耗的乙醇的物质的量的关系可推测出乙醇的结构简式是CH3—O—CH3还是CH3CH2OH，D正确；答案选A。
3．（2023·山东聊城·统考三模）下列有关实验操作正确的是
【答案】A
【解析】A．固体灼烧应在坩埚中进行，则题给装置能用于灼烧干海带，故A正确；B．托盘天平的精确度为±0.1g，则用托盘天平不能用于称量0.05g固体，故B错误；C．启普发生器用于难溶于水的块状固体与溶液反应制备气体的装置，过氧化钠与水反应生成氢氧化钠和氧气，则不能用启普发生器制取氧气，故C错误；D．．检验铜与浓硫酸反应的氧化产物时，应将实验结束后烧瓶中残留物加入到盛有水的烧杯中，否则可能会因为暴沸发生意外事故，故D错误；故选A。
4．（2023·江苏盐城·盐城市伍佑中学校考模拟预测）是一种重要的精细化工原料，易溶于水，沸点较低，具有强还原性，其制备原理为。下列实验装置和操作不能达到实验目的的是
A．用甲装置制备B．用乙装置制备氨水
C．用丙装置制备D．用丁装置提纯
【答案】C
【解析】A．氢氧化钙与氯化铵加热有氨气生成，图中固体加热装置可制备氨气，A正确；B．氨气极易溶于水，球形干燥管可防止倒吸，B正确；C．氨气可被次氯酸钠氧化，NaClO过量，可氧化生成的N2H4·H2O，应将NaClO注入氨水中，C错误；D．N2H4·H2O沸点较低，蒸馏时温度计测定馏分的温度、冷凝管中冷水下进上出，图中装置合理，D正确；故选C。
5．（2023·山东枣庄·统考三模）实验室中下列做法错误的是
A．用酒精清洗试管内壁附着的硫
B．用干燥沙土扑灭着火的金属钠
C．配制溶液时加入少量NaOH以防止其水解
D．向容量瓶转移液体时，玻璃棒下端应在容量瓶刻度线以下
【答案】A
【解析】A．硫微溶于酒精，易溶于二硫化碳，不能用酒精洗涤，应用二硫化碳洗涤，选项A错误；B．钠、过氧化钠会与水、二样化碳等反应，所以不能用水、二氧化碳灭火，金属钠着火后，可用沙土灭火，选项B正确；C．是强碱弱酸盐，硫酸根离子水解导致溶液呈碱性，水解方程式为+2H2OH2SiO3+2OH-，为防止水解应该在配制硅酸化钠溶液时加入少量NaOH，选项C正确；D．转移液体，玻璃棒引流，且下端在刻度线下，操作合理，选项D正确；答案选A。
6．（2023·海南海口·海南华侨中学校考二模）在化学实验中，具有安全和环保意识是重要的科学素养。下列说法不正确的是
A．把固体颗粒放入试管时，使固体颗粒缓缓沿壁滑下
B．汞不小心洒落到地面上，打开排气扇即可
C．、等固体不能随便丢弃
D．点燃甲烷前，先进行验纯操作
【答案】B
【解析】A．把固体颗粒放入试管时，以防止固体打破试管底，应使固体颗粒缓缓沿壁滑下，A正确；B．汞不小心洒落到地面上，根据能够与S在常温下反应产生的性质，应立即撒上硫粉，并打开排气扇，以降低室内空气中汞蒸气的含量，以免引起重金属中毒，B错误；C．、具有强氧化性，不能随便丢弃，应放到指定容器中，C正确；D．点燃甲烷和空气的混合气体易发生爆炸，故在点燃甲烷前，先进行验纯操作，D正确； 故选B。
7．（2023·山东济南·统考二模）某实验小组用如下实验用品检验黑木耳中铁元素。下列说法错误的是
A．将黑木耳灼烧灰化，选用的仪器有①、②、⑥、⑦和⑨
B．用浓硝酸溶解木耳灰并获得滤液，选用的仪器有④、⑤、⑦和⑩
C．检验滤液中的，选用③、⑧和⑩
D．利用上述仪器也可进行硫酸铜结晶水含量的测定
【答案】D
【解析】A．将黑木耳灰化，应该在坩埚中灼烧，装置图为 ，用的仪器有①、②、⑥、⑦和⑨，故A正确；B．用用胶头滴管把浓硝酸滴入木耳灰，使木耳灰溶解，用过滤的方法获得滤液，过滤装置图为 ，选用的仪器有④、⑤、⑦和⑩，故B正确；C．检验滤液中的，取少量滤液于试管中，用胶头滴管滴加几滴KSCN溶液，若溶液变红说明含有Fe3+，选用③、⑧和⑩，故C正确；D．利用上述仪器进行硫酸铜结晶水含量的测定，需要称重，缺少天平，故D错误；选D。
8．（2023·上海黄浦·统考二模）实验室利用下列仪器(不考虑夹持装置和塞子及导管)不能制备的气体是
A．C2H2B．H2C．CO2D．C2H4
【答案】D
【解析】A．电石和水反应生成乙炔，可以选择圆底烧瓶、分液漏斗组装，A不符合题意；B．锌粒和稀硫酸反应生成氢气，可以选择圆底烧瓶、分液漏斗组装，B不符合题意；C．碳酸钙和稀盐酸反应生成二氧化碳，可以选择圆底烧瓶、分液漏斗组装，C不符合题意；D．乙醇在浓硫酸催化作用下迅速加热到170°C生成乙烯，反应需要控制温度，缺少温度计，D符合题意；故选D。
9．（2023·重庆·重庆八中校联考模拟预测）下列实验操作或装置正确的是
A．用甲装置分离苯和溴苯的混合液
B．用乙装置进行氢氧化钠滴定盐酸的实验，测定盐酸的浓度
C．用丙装置制备无水氯化镁
D．用丁装置进行中和热的测定
【答案】C
【解析】A．图中温度计的水银球未在支管口处，A错误；B．用氢氧化钠滴定盐酸，氢氧化钠标准溶液应该放在碱式滴定管中，图中为酸式滴定管，B错误；C．HCl可抑制氯化镁的水解，故可在HCl气流中加热氯化镁晶体制备无水氯化镁，C正确；D．测定中和热时，大小两个烧杯口应该平齐并用盖板盖严以减少热量的损失，D错误；故答案选C。
10．（2023·湖南郴州·统考三模）甲~丁图为中学化学常用仪器的全部或局部，下列说法正确的是
A．甲图所示仪器使用前需检查是否漏水
B．乙图所示仪器用于蒸馏时，冷却水应从下口通入
C．丙图所示仪器用于观察氯化钠的焰色试验
D．丁图所示仪器可用于酸碱中和滴定和减压过滤
【答案】A
【解析】A．甲图表示容量瓶，使用前需检查是否漏水，故A正确；B．乙图所示仪器为球形冷凝管，该仪器不能用于蒸馏，因为冷凝下来的液体会存留于球泡处，故B错误；C．铜丝加热时有颜色，不能用铜丝蘸取NaCl溶液做焰色试验，故C错误；D．丁图所示仪器为吸滤瓶，可用于减压过滤，不能用于酸碱中和滴定，故D错误；故选A。
11．（2023·湖南衡阳·衡阳市八中校考三模）下列实验操作规范的是
A．①灼烧干海带
B．②检验铜与浓硫酸反应的氧化产物
C．③用萃取碘水中的碘，振荡、放气
D．④配制溶液定容后摇匀
【答案】C
【解析】A．①灼烧干海带需用坩埚而不是蒸发皿，A不选；B．实验结束后烧瓶中的残留物还含有浓硫酸，因此检验铜与浓硫酸反应的氧化产物时，应将残留物沿烧杯壁倒入水中，以免引起液体飞溅，B不选；C．③用 CCl4 萃取碘水中的碘单质，倒转分液漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正，C选；D．④配制溶液定容后，应反复上下颠倒，摇匀，而不是摇动容量瓶，D不选； 故选C。
12．（2023·山东菏泽·山东省鄄城县第一中学校考三模）实验是化学的基础，是化学的灵魂。下列有关操作中，正确的是
A．检验真皮衣料，可以用灼烧并闻气味的方法
B．配制450mL1.00ml/L的硫酸，需用量筒量取10.00ml/L的硫酸45.0mL
C．实验室通常使用广泛pH试纸测定漂白液的pH
D．在催化剂的作用下，苯可与溴水反应生成溴苯
【答案】A
【解析】A．真皮衣料的主要成分是蛋白质，灼烧时有烧焦羽毛的气味，可以用灼烧并闻气味的方法，A正确；B．配制450mL1.00ml/L的硫酸，需要用500mL的容量瓶配置500mL的溶液，所以需用量筒量取10.00ml/L的硫酸50.0mL，B错误；C．漂白液使pH试纸褪色，无法与比色卡对比，读不出pH值，所以不能用广泛pH试纸测定漂白液的pH，C错误；D．在催化作用下，苯可与液溴反应生成溴苯，D错误；故选A。
二、主观题（共3小题，共40分）
13．（14分）（2023春·湖南湘潭·高一湘乡市第一中学校考开学考试）某同学对气体的实验室制法做了以下探究，请根据图回答下列问题：
(1)写出图中标号仪器的名称：① ② 。
(2)实验室用高锰酸钾制取氧气的化学方程式是 ，若用A装置做发生装置，还需改进的地方是 用E装置收集氧气的适宜时机是 。
(3)实验室用C装置作为气体的发生装置，它与B相比，其的优点是 。
(4)用C和D组装制备二氧化碳气体，则C应与D中的导管 (填“a”或“b”)相连。若实验中用的多孔隔板是铁质的，则对实验的影响是 。
(5)装置D除了用于收集气体，还有其他用途。例如，除去氢气中混有的水蒸气，可在D中装入适量的 (填试剂的名称)，混合气体从 (填“a”或“b”)端进入。
【答案】(除标注外，每空1分)(1)试管 长颈漏斗
(2)2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑（2分） 应在试管口加一团棉花 气泡连续均匀冒出时再收集（2分）
(3)可以随时控制反应的发生或停止（2分）
(4)a 铁会与盐酸反应生成氢气，使气体不纯（2分）
(5)浓硫酸 a
【解析】（1）据图可知①是试管，②是长颈漏斗；
（2）A装置是固体加热型气体发生装置，使用该装置制取氧气，可以使用的药品是高锰酸钾，化学方程式是：2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑；为防止高锰酸钾进入水槽，应在试管口加一团棉花；E是排水法收集气体，使用此方法时，需要等气泡连续均匀冒出时再收集；
（3）C装置中的多空隔板，能起到使固体和液体分离的作用，即能起到控制反应的发生和停止的作用；
（4）D装置收集二氧化碳气体，二氧化碳的密度比空气大，二氧化碳会沉在集气瓶的底部，故应该从a端进气；若实验中用的多孔隔板是铁质的，铁会与盐酸反应生成氢气，使气体不纯；
（5）浓硫酸具有吸水性，可除去氢气中混有的水蒸气，除去氢气中混有的水蒸气，可在D中装入适量的浓硫酸，混合气体从a端进入，干燥更充分。
14．（14分）（2023秋·四川泸州·高三泸县五中校考开学考试）碳酸乙烯酯( EC)是一种性能优良的溶剂和精细化工中间体，是有机化工潜在的基础原料。EC的熔点为36℃，沸点为243℃，相对密度为1.4259g·cm-3。某课外小组拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC。
其反应原理为主反应：
副反应：
回答下列问题：
(1)用固体NY-2配制500g 4.8%的NY-2水溶液未用到下列仪器中的 (填仪器名称)。
(2)控制装置D中反应温度的方法是 (填“水浴加热”或“油浴加热”)。
(3)用装置A制备CO2时，应先打开K1和K2，然后 。
(4)将装置C中的EO导入三颈烧瓶中的操作是 ，继续通入 CO2，用搅拌器搅拌，使反应物充分混合。
(5)CO2在水中的溶解度较小，但随着反应进行，从三颈烧瓶中逸出的CO2减少，其可能原因是 。
(6)温度超过120℃后， EO的转化率增大，而EC的产率却减小，其可能原因是 。
(7)计算结果表明，EO的转化率为91.5% ，EC的选择性为82% (EC的选择性=生成EC的物质的量/转化的EO的物质的量) ，若实验加入22 g EO，则得到 g EC(结果保留两位有效数字)。
【答案】(每空2分)(1)容量瓶
(2)油浴加热
(3)打开分液漏斗的活塞，加入稀盐酸直至浸没大理石，关闭活塞(合理即可)
(4)打开K3并关闭K2
(5)生成的EC对CO2有溶解作用(合理即可)
(6)温度超过120℃后副反应加快，导致EC的选择性降低(合理即可)
(7)33
【分析】利用稀盐酸与大理石反应制备二氧化碳，通过饱和碳酸氢钠溶液除去氯化氢，拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC；
【解析】（1）用固体NY-2配制500g 4.8%的NY-2水溶液需要用到托盘天平、烧杯、量筒、滴定管；不需要用到容量瓶；答案为容量瓶；
（2）拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC，故控制装置D中反应温度的方法是油浴加热；
（3）用装置A制备CO2时，应先打开K1和K2，然后打开分液漏斗的活塞，加入稀盐酸直至浸没大理石，关闭活塞；
（4）将装置C中的EO导入三颈烧瓶中的操作是打开K3并关闭K2，继续通入 CO2，用搅拌器搅拌，使反应物充分混合；
（5）CO2在水中的溶解度较小，但随着反应进行，生成的EC对CO2有溶解作用，故从三颈烧瓶中逸出的CO2减少；
（6）温度超过120℃后， EO的转化率增大，而EC的产率却减小，其可能原因是温度超过120℃后副反应加快，导致EC的选择性降低；
（7）若实验加入22 g EO，转化的EO的物质的量为，设得到x g EC，则有=82%，解得x=33g。
15．（12分）（2023春·宁夏银川·高一贺兰县第一中学校考开学考试）实验室需要配制溶液，请回答下列问题：
(1)如图所示的仪器中配制溶液肯定不需要的是 (填序号)。
(2)下列有关容量瓶使用方法的操作中，正确的是_______。
A．使用容量瓶之前应检查它是否漏水
B．容量瓶用蒸馏水洗净后，再加入待配溶液洗涤一次
C．定容时，将蒸馏水小心倒入容量瓶中直至与刻度线齐平
D．配制溶液时，如果试样是液体，用量筒量取试样后倒入容量瓶中定容
(3)在配制溶液时：
①根据计算，用托盘天平称取的质量为 g。
②若溶液在转移至容量瓶时洒落了少许，所得溶液浓度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
③定容时，俯视容量的刻度线，所得溶液浓度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(4)取一定量所配溶液，稀释成的稀溶液，则应取原溶液的体积为 。
【答案】(每空2分)(1)AC
(2)A
(3)4.0 偏低 偏高
(4)25 mL
【分析】配制一定物质的量浓度溶液步骤：计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶等。
【解析】（1）配制一定物质的量浓度溶液步骤：计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶等，所用的仪器有：托盘天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管，不需要的仪器有：圆底烧瓶和分液漏斗，答案为：AC；
（2）A．带有活塞的仪器使用前要检查是否漏水，A正确；B．容量瓶用蒸馏水洗净后，再用待配液润洗，会导致所配溶液浓度偏大，B错误；C．定容时，应直接加蒸馏水到离刻度线1−2 cm后改用胶头滴管逐滴滴加，C错误；D．容量瓶不能用来稀释浓溶液，D错误；答案为A；
（3）①要配制0.2 ml/LNaOH溶液500 mL，选择500 mL容量瓶，需要氢氧化钠的物质的量为，其质量为；②若NaOH溶液在转移至容量瓶时，洒落了少许，导致溶液中溶质的物质的量偏小，则所得溶液浓度偏低；
③定容时，俯视容量瓶的刻度线，导致溶液的体积偏小，配制溶液的浓度偏高；
（4）取一定量所配溶液，稀释成100mL0.05ml/L的稀溶液，根据稀释时溶质的物质的量不变，原溶液的体积=25mL。
1．（2023·北京·统考高考真题）完成下述实验，装置或试剂不正确的是
A．实验室制 B．实验室收集
C．验证易溶于水且溶液呈碱性D．除去中混有的少量
【答案】D
【解析】A．MnO2固体加热条件下将HCl氧化为Cl2，固液加热的反应该装置可用于制备Cl2，A项正确；B．C2H4不溶于水，可选择排水收集，B项正确；C．挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH3溶解，烧瓶中气体大量减少压强急剧降低打开活塞水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质，C项正确；D．Na2CO3与HCl、CO2发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液，D项错误；故选D。
2．（2023·全国·统考高考真题）根据实验操作及现象，下列结论中正确的是
【答案】C
【解析】A．常温下，铁片与浓硝酸会发生钝化，导致现象不明显，但稀硝酸与铁不发生钝化，会产生气泡，所以不能通过该实验现象比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱，A错误；B．浓硝酸会氧化亚硫酸根生成硫酸根，仍然产生白色沉淀，所以不能通过该实验现象判断样品中含有硫酸根，B错误；C．铜比银活泼，在形成原电池过程中，做负极，发生氧化反应，生成了铜离子，导致溶液变为蓝色，所以该实验可以比较铜和银的金属性强弱，C正确；D．向溴水中加入苯，苯可将溴萃取到上层，使下层水层颜色变浅，不是溴与苯发生了加成反应，D错误；故选C。
3．（2023·全国·统考高考真题）下列装置可以用于相应实验的是
【答案】D
【解析】A．Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A错误；B．乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误；C．二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误；D．测量氧气体积时，装置选择量气筒，测量时要恢复到室温，量气筒和水准管两边液面高度相等时，氧气排开水的体积与氧气的体积相等，即可用如图装置测量氧气的体积，D正确；故选D。
4．（2021·天津·统考高考真题）进行下列实验操作时，选用仪器正确的是
【答案】D
【解析】A．提取碘水中的碘应该用萃取的方法，用分液漏斗，A错误；B．KMnO4溶液有强氧化性，应该用酸式滴定管，B错误；C．玻璃中的二氧化硅可以和NaOH反应，故熔化时不能用玻璃烧杯，C错误；D．浓缩NaCl溶液应该用蒸发皿，D正确；故选D。
5．（2022·浙江·统考高考真题）名称为“干燥管”的仪器是
A．B．C．D．
【答案】B
【解析】A．是蒸馏烧瓶，故不选A；B．是球形干燥管，故选B；C．是直形冷凝管，故不选C；D．是分液漏斗，故不选D；选B。
6．（2023·海南·统考高考真题）下列实验操作不能达到实验的是
【答案】A
【解析】A．检验1-氯丁烷中氯元素，向1-氯丁烷中加入氢氧化钠溶液，加热条件下水解，再加入硝酸酸化的硝酸银，若产生白色沉淀，则含有氯元素，故A错误；B．向上层清液中加入氯化钡溶液，若无白色沉淀产生，说明已经沉淀完全，故B正确；C．向2mL10%的氢氧化钠溶液中滴加5滴5%的硫酸铜溶液，制得新制氢氧化铜，且氢氧化钠过量，检验醛基时产生砖红色沉淀，故C正确；D．硫酸四氨合铜在乙醇溶液中溶解度小，加入乙醇，析出硫酸四氨合铜晶体，故D正确。答案为：A。
A．灼烧干海带
B．称量固体
C．制取
D．检验铜与浓硫酸反应的氧化产物
甲
乙
丙
丁
选项
实验操作及现象
结论
A
常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现象
稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B
取一定量样品，溶解后加入溶液，产生白色沉淀。加入浓，仍有沉淀
此样品中含有
C
将银和溶液与铜和溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝
的金属性比强
D
向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅
溴与苯发生了加成反应
A
B
C
D
制备
分离乙醇和乙酸
验证酸性
测量体积
提取碘水中的碘
量取一定体积的KMnO4溶液
熔化NaOH固体
浓缩NaCl溶液
A
B
C
D
选项
A
B
C
D
目的
检验1-氯丁烷中氯元素
检验是否沉淀完全
制备检验醛基用的
制备晶体
操作
考纲和考试说明是备考的指南针，认真研究考纲和考试说明，可增强日常复习的针对性和方向性，避免盲目备考，按方抓药，弄清楚高考检测什么，检测的价值取向，高考的命题依据。
2.精练高考真题，明确方向
经过对近几年高考题的横、纵向分析，可以得出以下三点：一是主干知识考查“集中化”，二是基础知识新视角，推陈出新，三是能力考查“综合化”。
3.摸清问题所在，对症下药
要提高后期的备考质量，还要真正了解学生存在的问题，只有如此，复习备考才能更加科学有效。所以，必须加大信息反馈，深入总结学情，明确备考方向，对症开方下药，才能使学生的知识结构更加符合高考立体网络化要求，才能实现基础→能力→分数的转化。
4.切实回归基础，提高能力
复习训练的步骤包括强化基础，突破难点，规范作答，总结方法，通过这样的总结，学生印象深刻，应用更加灵活。
第33讲 化学实验基本知识和技能
（模拟精练+真题演练）
完卷时间：50分钟
一、选择题（每小题只有一个正确选项，共12×5分）
1．（2023·河北沧州·校考三模）下列仪器或装置能实现相应实验目的的是
A．用图Ⅰ所示操作测定NaOH溶液的物质的量浓度
B．用图Ⅱ所示装置为镀件镀铜
C．用图Ⅲ所示装置在实验室中制取
D．用图Ⅳ所示装置干燥
【答案】A
【解析】A．测定NaOH溶液的物质的量浓度时，需用标准盐酸进行滴定，使用的是酸式滴定管，装置和操作如图Ⅰ所示，故A项正确；B．为镀件镀铜时，应使铜片作阳极，镀件作阴极，故B项错误；C．以和浓盐酸为反应物制取时需要加热，图Ⅲ中缺少酒精灯，故C项错误；D．碱石灰能与发生反应，不能使用图Ⅳ所示装置干燥，故D项错误。故答案选A。
2．（2023·四川成都·成都七中校考模拟预测）利用下列装置(夹持装置略)进行实验，不能达到相应实验目的的是
A．甲装置：用标准溶液滴定锥形瓶中的碘水
B．乙装置：制备硝基苯
C．丙装置：探究铁与水蒸气的反应
D．丁装置：验证乙醇的结构简式是还是
【答案】A
【解析】A．标准溶液显碱性，装在碱性滴定管，A错误；B．制备硝基苯温度为50-60℃采用水浴加热，能达到实验目的，B正确；C．铁与湿棉花受热产生的水蒸气共热反应生成四氧化三铁和氢气，生成的氢气能使肥皂水产生肥皂泡，则装置能探究铁与水蒸气的反应，C正确；D．用一定量乙醇和足量钠反应，按照反应产生的气体体积、消耗的乙醇的物质的量的关系可推测出乙醇的结构简式是CH3—O—CH3还是CH3CH2OH，D正确；答案选A。
3．（2023·山东聊城·统考三模）下列有关实验操作正确的是
【答案】A
【解析】A．固体灼烧应在坩埚中进行，则题给装置能用于灼烧干海带，故A正确；B．托盘天平的精确度为±0.1g，则用托盘天平不能用于称量0.05g固体，故B错误；C．启普发生器用于难溶于水的块状固体与溶液反应制备气体的装置，过氧化钠与水反应生成氢氧化钠和氧气，则不能用启普发生器制取氧气，故C错误；D．．检验铜与浓硫酸反应的氧化产物时，应将实验结束后烧瓶中残留物加入到盛有水的烧杯中，否则可能会因为暴沸发生意外事故，故D错误；故选A。
4．（2023·江苏盐城·盐城市伍佑中学校考模拟预测）是一种重要的精细化工原料，易溶于水，沸点较低，具有强还原性，其制备原理为。下列实验装置和操作不能达到实验目的的是
A．用甲装置制备B．用乙装置制备氨水
C．用丙装置制备D．用丁装置提纯
【答案】C
【解析】A．氢氧化钙与氯化铵加热有氨气生成，图中固体加热装置可制备氨气，A正确；B．氨气极易溶于水，球形干燥管可防止倒吸，B正确；C．氨气可被次氯酸钠氧化，NaClO过量，可氧化生成的N2H4·H2O，应将NaClO注入氨水中，C错误；D．N2H4·H2O沸点较低，蒸馏时温度计测定馏分的温度、冷凝管中冷水下进上出，图中装置合理，D正确；故选C。
5．（2023·山东枣庄·统考三模）实验室中下列做法错误的是
A．用酒精清洗试管内壁附着的硫
B．用干燥沙土扑灭着火的金属钠
C．配制溶液时加入少量NaOH以防止其水解
D．向容量瓶转移液体时，玻璃棒下端应在容量瓶刻度线以下
【答案】A
【解析】A．硫微溶于酒精，易溶于二硫化碳，不能用酒精洗涤，应用二硫化碳洗涤，选项A错误；B．钠、过氧化钠会与水、二样化碳等反应，所以不能用水、二氧化碳灭火，金属钠着火后，可用沙土灭火，选项B正确；C．是强碱弱酸盐，硫酸根离子水解导致溶液呈碱性，水解方程式为+2H2OH2SiO3+2OH-，为防止水解应该在配制硅酸化钠溶液时加入少量NaOH，选项C正确；D．转移液体，玻璃棒引流，且下端在刻度线下，操作合理，选项D正确；答案选A。
6．（2023·海南海口·海南华侨中学校考二模）在化学实验中，具有安全和环保意识是重要的科学素养。下列说法不正确的是
A．把固体颗粒放入试管时，使固体颗粒缓缓沿壁滑下
B．汞不小心洒落到地面上，打开排气扇即可
C．、等固体不能随便丢弃
D．点燃甲烷前，先进行验纯操作
【答案】B
【解析】A．把固体颗粒放入试管时，以防止固体打破试管底，应使固体颗粒缓缓沿壁滑下，A正确；B．汞不小心洒落到地面上，根据能够与S在常温下反应产生的性质，应立即撒上硫粉，并打开排气扇，以降低室内空气中汞蒸气的含量，以免引起重金属中毒，B错误；C．、具有强氧化性，不能随便丢弃，应放到指定容器中，C正确；D．点燃甲烷和空气的混合气体易发生爆炸，故在点燃甲烷前，先进行验纯操作，D正确； 故选B。
7．（2023·山东济南·统考二模）某实验小组用如下实验用品检验黑木耳中铁元素。下列说法错误的是
A．将黑木耳灼烧灰化，选用的仪器有①、②、⑥、⑦和⑨
B．用浓硝酸溶解木耳灰并获得滤液，选用的仪器有④、⑤、⑦和⑩
C．检验滤液中的，选用③、⑧和⑩
D．利用上述仪器也可进行硫酸铜结晶水含量的测定
【答案】D
【解析】A．将黑木耳灰化，应该在坩埚中灼烧，装置图为 ，用的仪器有①、②、⑥、⑦和⑨，故A正确；B．用用胶头滴管把浓硝酸滴入木耳灰，使木耳灰溶解，用过滤的方法获得滤液，过滤装置图为 ，选用的仪器有④、⑤、⑦和⑩，故B正确；C．检验滤液中的，取少量滤液于试管中，用胶头滴管滴加几滴KSCN溶液，若溶液变红说明含有Fe3+，选用③、⑧和⑩，故C正确；D．利用上述仪器进行硫酸铜结晶水含量的测定，需要称重，缺少天平，故D错误；选D。
8．（2023·上海黄浦·统考二模）实验室利用下列仪器(不考虑夹持装置和塞子及导管)不能制备的气体是
A．C2H2B．H2C．CO2D．C2H4
【答案】D
【解析】A．电石和水反应生成乙炔，可以选择圆底烧瓶、分液漏斗组装，A不符合题意；B．锌粒和稀硫酸反应生成氢气，可以选择圆底烧瓶、分液漏斗组装，B不符合题意；C．碳酸钙和稀盐酸反应生成二氧化碳，可以选择圆底烧瓶、分液漏斗组装，C不符合题意；D．乙醇在浓硫酸催化作用下迅速加热到170°C生成乙烯，反应需要控制温度，缺少温度计，D符合题意；故选D。
9．（2023·重庆·重庆八中校联考模拟预测）下列实验操作或装置正确的是
A．用甲装置分离苯和溴苯的混合液
B．用乙装置进行氢氧化钠滴定盐酸的实验，测定盐酸的浓度
C．用丙装置制备无水氯化镁
D．用丁装置进行中和热的测定
【答案】C
【解析】A．图中温度计的水银球未在支管口处，A错误；B．用氢氧化钠滴定盐酸，氢氧化钠标准溶液应该放在碱式滴定管中，图中为酸式滴定管，B错误；C．HCl可抑制氯化镁的水解，故可在HCl气流中加热氯化镁晶体制备无水氯化镁，C正确；D．测定中和热时，大小两个烧杯口应该平齐并用盖板盖严以减少热量的损失，D错误；故答案选C。
10．（2023·湖南郴州·统考三模）甲~丁图为中学化学常用仪器的全部或局部，下列说法正确的是
A．甲图所示仪器使用前需检查是否漏水
B．乙图所示仪器用于蒸馏时，冷却水应从下口通入
C．丙图所示仪器用于观察氯化钠的焰色试验
D．丁图所示仪器可用于酸碱中和滴定和减压过滤
【答案】A
【解析】A．甲图表示容量瓶，使用前需检查是否漏水，故A正确；B．乙图所示仪器为球形冷凝管，该仪器不能用于蒸馏，因为冷凝下来的液体会存留于球泡处，故B错误；C．铜丝加热时有颜色，不能用铜丝蘸取NaCl溶液做焰色试验，故C错误；D．丁图所示仪器为吸滤瓶，可用于减压过滤，不能用于酸碱中和滴定，故D错误；故选A。
11．（2023·湖南衡阳·衡阳市八中校考三模）下列实验操作规范的是
A．①灼烧干海带
B．②检验铜与浓硫酸反应的氧化产物
C．③用萃取碘水中的碘，振荡、放气
D．④配制溶液定容后摇匀
【答案】C
【解析】A．①灼烧干海带需用坩埚而不是蒸发皿，A不选；B．实验结束后烧瓶中的残留物还含有浓硫酸，因此检验铜与浓硫酸反应的氧化产物时，应将残留物沿烧杯壁倒入水中，以免引起液体飞溅，B不选；C．③用 CCl4 萃取碘水中的碘单质，倒转分液漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正，C选；D．④配制溶液定容后，应反复上下颠倒，摇匀，而不是摇动容量瓶，D不选； 故选C。
12．（2023·山东菏泽·山东省鄄城县第一中学校考三模）实验是化学的基础，是化学的灵魂。下列有关操作中，正确的是
A．检验真皮衣料，可以用灼烧并闻气味的方法
B．配制450mL1.00ml/L的硫酸，需用量筒量取10.00ml/L的硫酸45.0mL
C．实验室通常使用广泛pH试纸测定漂白液的pH
D．在催化剂的作用下，苯可与溴水反应生成溴苯
【答案】A
【解析】A．真皮衣料的主要成分是蛋白质，灼烧时有烧焦羽毛的气味，可以用灼烧并闻气味的方法，A正确；B．配制450mL1.00ml/L的硫酸，需要用500mL的容量瓶配置500mL的溶液，所以需用量筒量取10.00ml/L的硫酸50.0mL，B错误；C．漂白液使pH试纸褪色，无法与比色卡对比，读不出pH值，所以不能用广泛pH试纸测定漂白液的pH，C错误；D．在催化作用下，苯可与液溴反应生成溴苯，D错误；故选A。
二、主观题（共3小题，共40分）
13．（14分）（2023春·湖南湘潭·高一湘乡市第一中学校考开学考试）某同学对气体的实验室制法做了以下探究，请根据图回答下列问题：
(1)写出图中标号仪器的名称：① ② 。
(2)实验室用高锰酸钾制取氧气的化学方程式是 ，若用A装置做发生装置，还需改进的地方是 用E装置收集氧气的适宜时机是 。
(3)实验室用C装置作为气体的发生装置，它与B相比，其的优点是 。
(4)用C和D组装制备二氧化碳气体，则C应与D中的导管 (填“a”或“b”)相连。若实验中用的多孔隔板是铁质的，则对实验的影响是 。
(5)装置D除了用于收集气体，还有其他用途。例如，除去氢气中混有的水蒸气，可在D中装入适量的 (填试剂的名称)，混合气体从 (填“a”或“b”)端进入。
【答案】(除标注外，每空1分)(1)试管 长颈漏斗
(2)2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑（2分） 应在试管口加一团棉花 气泡连续均匀冒出时再收集（2分）
(3)可以随时控制反应的发生或停止（2分）
(4)a 铁会与盐酸反应生成氢气，使气体不纯（2分）
(5)浓硫酸 a
【解析】（1）据图可知①是试管，②是长颈漏斗；
（2）A装置是固体加热型气体发生装置，使用该装置制取氧气，可以使用的药品是高锰酸钾，化学方程式是：2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑；为防止高锰酸钾进入水槽，应在试管口加一团棉花；E是排水法收集气体，使用此方法时，需要等气泡连续均匀冒出时再收集；
（3）C装置中的多空隔板，能起到使固体和液体分离的作用，即能起到控制反应的发生和停止的作用；
（4）D装置收集二氧化碳气体，二氧化碳的密度比空气大，二氧化碳会沉在集气瓶的底部，故应该从a端进气；若实验中用的多孔隔板是铁质的，铁会与盐酸反应生成氢气，使气体不纯；
（5）浓硫酸具有吸水性，可除去氢气中混有的水蒸气，除去氢气中混有的水蒸气，可在D中装入适量的浓硫酸，混合气体从a端进入，干燥更充分。
14．（14分）（2023秋·四川泸州·高三泸县五中校考开学考试）碳酸乙烯酯( EC)是一种性能优良的溶剂和精细化工中间体，是有机化工潜在的基础原料。EC的熔点为36℃，沸点为243℃，相对密度为1.4259g·cm-3。某课外小组拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC。
其反应原理为主反应：
副反应：
回答下列问题：
(1)用固体NY-2配制500g 4.8%的NY-2水溶液未用到下列仪器中的 (填仪器名称)。
(2)控制装置D中反应温度的方法是 (填“水浴加热”或“油浴加热”)。
(3)用装置A制备CO2时，应先打开K1和K2，然后 。
(4)将装置C中的EO导入三颈烧瓶中的操作是 ，继续通入 CO2，用搅拌器搅拌，使反应物充分混合。
(5)CO2在水中的溶解度较小，但随着反应进行，从三颈烧瓶中逸出的CO2减少，其可能原因是 。
(6)温度超过120℃后， EO的转化率增大，而EC的产率却减小，其可能原因是 。
(7)计算结果表明，EO的转化率为91.5% ，EC的选择性为82% (EC的选择性=生成EC的物质的量/转化的EO的物质的量) ，若实验加入22 g EO，则得到 g EC(结果保留两位有效数字)。
【答案】(每空2分)(1)容量瓶
(2)油浴加热
(3)打开分液漏斗的活塞，加入稀盐酸直至浸没大理石，关闭活塞(合理即可)
(4)打开K3并关闭K2
(5)生成的EC对CO2有溶解作用(合理即可)
(6)温度超过120℃后副反应加快，导致EC的选择性降低(合理即可)
(7)33
【分析】利用稀盐酸与大理石反应制备二氧化碳，通过饱和碳酸氢钠溶液除去氯化氢，拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC；
【解析】（1）用固体NY-2配制500g 4.8%的NY-2水溶液需要用到托盘天平、烧杯、量筒、滴定管；不需要用到容量瓶；答案为容量瓶；
（2）拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC，故控制装置D中反应温度的方法是油浴加热；
（3）用装置A制备CO2时，应先打开K1和K2，然后打开分液漏斗的活塞，加入稀盐酸直至浸没大理石，关闭活塞；
（4）将装置C中的EO导入三颈烧瓶中的操作是打开K3并关闭K2，继续通入 CO2，用搅拌器搅拌，使反应物充分混合；
（5）CO2在水中的溶解度较小，但随着反应进行，生成的EC对CO2有溶解作用，故从三颈烧瓶中逸出的CO2减少；
（6）温度超过120℃后， EO的转化率增大，而EC的产率却减小，其可能原因是温度超过120℃后副反应加快，导致EC的选择性降低；
（7）若实验加入22 g EO，转化的EO的物质的量为，设得到x g EC，则有=82%，解得x=33g。
15．（12分）（2023春·宁夏银川·高一贺兰县第一中学校考开学考试）实验室需要配制溶液，请回答下列问题：
(1)如图所示的仪器中配制溶液肯定不需要的是 (填序号)。
(2)下列有关容量瓶使用方法的操作中，正确的是_______。
A．使用容量瓶之前应检查它是否漏水
B．容量瓶用蒸馏水洗净后，再加入待配溶液洗涤一次
C．定容时，将蒸馏水小心倒入容量瓶中直至与刻度线齐平
D．配制溶液时，如果试样是液体，用量筒量取试样后倒入容量瓶中定容
(3)在配制溶液时：
①根据计算，用托盘天平称取的质量为 g。
②若溶液在转移至容量瓶时洒落了少许，所得溶液浓度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
③定容时，俯视容量的刻度线，所得溶液浓度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(4)取一定量所配溶液，稀释成的稀溶液，则应取原溶液的体积为 。
【答案】(每空2分)(1)AC
(2)A
(3)4.0 偏低 偏高
(4)25 mL
【分析】配制一定物质的量浓度溶液步骤：计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶等。
【解析】（1）配制一定物质的量浓度溶液步骤：计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶等，所用的仪器有：托盘天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管，不需要的仪器有：圆底烧瓶和分液漏斗，答案为：AC；
（2）A．带有活塞的仪器使用前要检查是否漏水，A正确；B．容量瓶用蒸馏水洗净后，再用待配液润洗，会导致所配溶液浓度偏大，B错误；C．定容时，应直接加蒸馏水到离刻度线1−2 cm后改用胶头滴管逐滴滴加，C错误；D．容量瓶不能用来稀释浓溶液，D错误；答案为A；
（3）①要配制0.2 ml/LNaOH溶液500 mL，选择500 mL容量瓶，需要氢氧化钠的物质的量为，其质量为；②若NaOH溶液在转移至容量瓶时，洒落了少许，导致溶液中溶质的物质的量偏小，则所得溶液浓度偏低；
③定容时，俯视容量瓶的刻度线，导致溶液的体积偏小，配制溶液的浓度偏高；
（4）取一定量所配溶液，稀释成100mL0.05ml/L的稀溶液，根据稀释时溶质的物质的量不变，原溶液的体积=25mL。
1．（2023·北京·统考高考真题）完成下述实验，装置或试剂不正确的是
A．实验室制 B．实验室收集
C．验证易溶于水且溶液呈碱性D．除去中混有的少量
【答案】D
【解析】A．MnO2固体加热条件下将HCl氧化为Cl2，固液加热的反应该装置可用于制备Cl2，A项正确；B．C2H4不溶于水，可选择排水收集，B项正确；C．挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH3溶解，烧瓶中气体大量减少压强急剧降低打开活塞水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质，C项正确；D．Na2CO3与HCl、CO2发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液，D项错误；故选D。
2．（2023·全国·统考高考真题）根据实验操作及现象，下列结论中正确的是
【答案】C
【解析】A．常温下，铁片与浓硝酸会发生钝化，导致现象不明显，但稀硝酸与铁不发生钝化，会产生气泡，所以不能通过该实验现象比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱，A错误；B．浓硝酸会氧化亚硫酸根生成硫酸根，仍然产生白色沉淀，所以不能通过该实验现象判断样品中含有硫酸根，B错误；C．铜比银活泼，在形成原电池过程中，做负极，发生氧化反应，生成了铜离子，导致溶液变为蓝色，所以该实验可以比较铜和银的金属性强弱，C正确；D．向溴水中加入苯，苯可将溴萃取到上层，使下层水层颜色变浅，不是溴与苯发生了加成反应，D错误；故选C。
3．（2023·全国·统考高考真题）下列装置可以用于相应实验的是
【答案】D
【解析】A．Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A错误；B．乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误；C．二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误；D．测量氧气体积时，装置选择量气筒，测量时要恢复到室温，量气筒和水准管两边液面高度相等时，氧气排开水的体积与氧气的体积相等，即可用如图装置测量氧气的体积，D正确；故选D。
4．（2021·天津·统考高考真题）进行下列实验操作时，选用仪器正确的是
【答案】D
【解析】A．提取碘水中的碘应该用萃取的方法，用分液漏斗，A错误；B．KMnO4溶液有强氧化性，应该用酸式滴定管，B错误；C．玻璃中的二氧化硅可以和NaOH反应，故熔化时不能用玻璃烧杯，C错误；D．浓缩NaCl溶液应该用蒸发皿，D正确；故选D。
5．（2022·浙江·统考高考真题）名称为“干燥管”的仪器是
A．B．C．D．
【答案】B
【解析】A．是蒸馏烧瓶，故不选A；B．是球形干燥管，故选B；C．是直形冷凝管，故不选C；D．是分液漏斗，故不选D；选B。
6．（2023·海南·统考高考真题）下列实验操作不能达到实验的是
【答案】A
【解析】A．检验1-氯丁烷中氯元素，向1-氯丁烷中加入氢氧化钠溶液，加热条件下水解，再加入硝酸酸化的硝酸银，若产生白色沉淀，则含有氯元素，故A错误；B．向上层清液中加入氯化钡溶液，若无白色沉淀产生，说明已经沉淀完全，故B正确；C．向2mL10%的氢氧化钠溶液中滴加5滴5%的硫酸铜溶液，制得新制氢氧化铜，且氢氧化钠过量，检验醛基时产生砖红色沉淀，故C正确；D．硫酸四氨合铜在乙醇溶液中溶解度小，加入乙醇，析出硫酸四氨合铜晶体，故D正确。答案为：A。
A．灼烧干海带
B．称量固体
C．制取
D．检验铜与浓硫酸反应的氧化产物
甲
乙
丙
丁
选项
实验操作及现象
结论
A
常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现象
稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B
取一定量样品，溶解后加入溶液，产生白色沉淀。加入浓，仍有沉淀
此样品中含有
C
将银和溶液与铜和溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝
的金属性比强
D
向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅
溴与苯发生了加成反应
A
B
C
D
制备
分离乙醇和乙酸
验证酸性
测量体积
提取碘水中的碘
量取一定体积的KMnO4溶液
熔化NaOH固体
浓缩NaCl溶液
A
B
C
D
选项
A
B
C
D
目的
检验1-氯丁烷中氯元素
检验是否沉淀完全
制备检验醛基用的
制备晶体
操作
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