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河南高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-40物质的检测
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这是一份河南高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-40物质的检测，共56页。试卷主要包含了单选题，工业流程题，实验题等内容，欢迎下载使用。
河南高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-40物质的检测
一、单选题
1．（2022·河南·校联考一模）下列实验操作规范且能达到实验目的的是
A．①装置用于制备无水乙醇
B．②装置A中的澄清石灰水变浑浊可证明NaHCO3更易分解
C．③装置测定NaOH溶液的浓度
D．④装置所示实验过程中白色沉淀转化成红褐色沉淀，可证明Fe(OH)3更难溶
2．（2021·河南郑州·统考三模）白云石[CaMg(CO3)2]中钙含量测定常用KMnO4滴定的方法。具体做法是将其酸溶后转化为草酸钙，过滤后用酸溶解，再用KMnO4滴定。则下列说法错误的是
A．KMnO4滴定草酸发生反应的离子方程式为：2MnO+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
B．实验过程中两次用酸溶解，均需使用稀盐酸
C．KMnO4滴定草酸过程中，标准状况下每产生448mLCO2气体理论上转移0.02mole-
D．滴定过程中若滴加KMnO4过快会发生反应4MnO+12H+=4Mn2++5O2↑+6H2O，将导致测定结果偏高
二、工业流程题
3．（2023·河南·统考模拟预测）从废钼催化剂(主要成分为MoO3、MoS2，含少量NiS、NiO、Fe2O3等)中回收利用金属的一种工艺流程如图所示。
已知：①“沉钼”前钼元素主要以形式存在；
②该条件下Ksp(NiCO3)=1.5 ×10-7；
③温度低于20 °C时，以NiSO4·7H2O形式结晶；温度高于30 °C时，以NiSO4·6H2O形式结晶。
请回答下列问题。
(1)“焙烧”时先将纯碱和废钼催化剂磨成粉末、拌匀(混合料) ，然后采取如图所示的“多层逆流焙烧”，这样做的优点为 ；“ 焙烧”时生成的气体A的主要成分有 (填化学式)。
(2)若“除铁”后所得滤液中c(Ni2+)=1.0 mol·L-1“沉镍”后所得滤液中c() =1.0 ×10-5 mol·L-1，则沉镍率= [沉镍率=×100%，计算过程中不考虑溶液体积变化]。
(3)写出“沉钼”时的离子方程式： 。
(4)一系列操作实验步骤依次为
i．过滤，洗涤；
ii．将沉淀转移至烧杯，滴加稀H2SO4 ，直至沉淀恰好完全溶解；
iii． 过滤得NiSO4·7H2O。
步骤i中洗涤沉淀的操作方法为 。
把步骤iii填写完整：． 。
(5)在空气中煅烧28.1 g NiSO4·7H2O，固体失重率随时间变化的关系如表所示：
时间/min
0
10
20
30
40
失重率/%
0
19.2
44.8
73.3
71.9
40 min时残留氧化物为 ( 填化学式)。
4．（2023·河南·校联考模拟预测）羟基氧化镍( NiOOH)可作镍镉电池正极材料[放电时产物之一是Ni( OH)2]；高纯度一氧化锰(MnO)可用于医药、冶炼、焊接、干电池的制造。某化工厂以含有MnS、NiS的工业料渣为原料制备NiOOH、MnO的流程如下：
请回答下列问题：
(1)写出一种能提高料渣利用率的方法： ，操作X的名称是 。
(2)NiOOH中Ni元素的化合价为 ， 溶剂A必须具有的两种物理性质：一是不溶于水；二是 ；写出生成NiOOH的离子方程式： 。
(3)热氧化过程中MnS发生反应时氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。214℃时MnC2O4分解(隔绝空气)的化学方程式为 。
(4)镍镉碱性电池放电时发生还原反应的电极上的反应式为。 。
(5)若10 kg料渣经过上述处理后得到a kg NiOOH，则料渣中Ni的质量分数为 (设转化过程中镍的损失率为2% ，列出计算式即可)。
5．（2023·河南安阳·统考二模）氧化锌在橡胶、油漆涂料、化工、医疗及食品等行业有着广泛应用。一种以含锌烟灰(含有ZnO、CuO、PbO、FeO、Fe2O3、MnO、MnO2、CdO等)为原料制备氧化锌的工艺流程如图所示：
已知：i．二价金属氧化物能分别与氨配合生成配离子，如[Fe(NH3)2]2+、[Mn(NH3)2]2+、[Zn(NH3)4]2+；
ii．25°C时相关物质的Ksp如下表：
物质
MnS
FeS
ZnS
PbS
CdS
CuS
Ksp
2.5×10-13
6.3×10-18
1.6×10-24
8.0×10-28
3.6×10-29
5.0×10-36
iii．Zn(OH)2和ZnCO3的分解温度分别为125°C、300°C。
请回答下列问题：
(1)“氧化预处理”阶段得到的氧化产物有FeOOH、MnO2，写出生成FeOOH的离子方程式： ；“氧化预处理”的目的是 。
(2)若“氨浸”阶段溶解ZnO时消耗的n(NH3·H2O)：n(NH4HCO3)=2：1，写出该反应的离子方程式： 。
(3)已知：4NH3(aq)+Cu2+(aq)=[Cu(NH3)4]2+(aq) K=1013，则[Cu(NH3)4]2+(aq)+S2-(aq)=CuS(s)+4NH3(aq)的化学平衡常数K1为 。
(4)实验室模拟蒸氨装置如图所示。蒸氨时控制温度为95°C左右，在装置b中[Zn(NH3)4]2+转化为碱式碳酸锌沉淀。
①用水蒸气对装置b加热时，连接装置a、b的导管应插入装置b的位置为 (填字母)。
A．液面上方但不接触液面
B．略伸入液面下
C．伸入溶液底部
②在不改变水蒸气的温度、浸出液用量和蒸氨时间的条件下，为提高蒸氨效率和锌的沉淀率，可采取的措施是 (写出一种)。
③混合气体e可返回至“ ”阶段循环利用。
(5)研究发现Znx(OH)y(CO3)z。热分解得到ZnO的过程可分为两步。某实验小组取11.2gZnx(OH)y(CO3)z固体进行热重分析，两步反应的固体失重率()依次为8.0%、19.6%，则Znx(OH)y(CO3)z的化学式为 。
6．（2022·河南安阳·统考模拟预测）三氧化二铬(Cr2O3)可用作着色剂、分析试剂、催化剂等。一种利用铬铁矿(主要成分为FeO、Cr2O3，还含有Al2O3、SiO2等杂质)清洁生产Cr2O3的工艺流程如下：
已知：①铬铁矿的成分及含量(以氧化物形式表示)：
成分
Cr2O3
FeO
SiO2
Al2O3
其他
质量分数
45.0%
32.5%
11.5%
10.8%
0.2%
②金属离子开始沉淀与完全沉淀的pH如下：
金属离子
Fe3+
Al3+
Cr3+
Fe2+
开始沉淀的pH
2.7
3.4
5.0
7.5
完全沉淀的pH
3.7
4.9
5.9
9.7
③铬酸酐(CrO3)常用作氧化剂；
④铁铵矾的化学式为NH4Fe(SO4)2·12H2O，在pH =3时完全沉淀。回答下列问题：
(1)“氧化酸浸”前，常将铬铁矿粉碎，目的是 ， 滤渣1的成分是 。
(2)铬酸酐的作用是 ，“氧化酸浸”时FeO·Cr2O3反应的化学方程式是 。
(3)“沉淀”时，应调节pH不低于 ，滤液1的成分主要是 (填化学式)
(4)“除铝”一步的离子方程式是 。
(5)若处理1kg铬铁矿，至少需要消耗铬酸酐的质量是 g。(保留一位小数)
7．（2022·河南·校联考二模）锗是一种重要的半导体材料，同时在航空航天测控、化学催化剂、生物医学等领域都有广泛而重要的应用。实验室模拟生产锗的实验过程如图所示：
已知：GeCl4的熔点：-49.5℃，沸点：82℃，密度：1.9g·cm-3。
回答下列问题：
(1)在实验室中，若焙烧锗石矿，应将样品放在 中灼烧。产生的气体可以用下列 方式处理(填标号)。
a．氢氧化钠溶液 b．酸性高锰酸钾溶液
c．苯和水的分层液 d．碱石灰
(2)步骤2：将烧渣放入三颈烧瓶中，分批加入浓盐酸并搅拌，控制温度为40℃反应30分钟，反应装置如图所示：
①仪器a的名称是 ，仪器b的作用是 ，加热采用的方式为 。
②用浓盐酸而不用稀盐酸处理GeO2粗品的原因是 。
(3)写出“步骤4”生成GeO2·nH2O反应的化学方程式 。
(4)查阅资料得知：“步骤4”生成的GeO2·nH2O实为GeO2·H2O，其在5.0mol·L-1的盐酸中溶解度最小。取10.0mLGeCl4和高纯水反应，欲使GeO2·H2O的产率最高，加入高纯水的体积约为 mL(忽略混合及反应前后液体体积的变化，保留一位小数)。
8．（2022·河南开封·统考三模）某废催化剂主要含有Al2O3(45.4%)、MoO3 (28.8%)、Fe2O3(0.7%)以及其他杂质。为节约和充分利用资源，通过如下工艺流程回收钼和铝等。
回答下列问题：
(1)“焙烧”前要进行粉碎处理，目的是 。
(2)“焙烧”中有Na2MoO4生成，发生反应的化学方程式为 。
(3)钼的浸出率随碳酸钠与废催化剂的质量比、焙烧时间、浸出温度、浸出液固比变化的曲线如图所示，则最适宜的碳酸钠与废催化剂的质量比、焙烧时间、浸出温度、浸出液固比分别为 、 、 、 。
(4)“沉铝”中，生成沉淀M的离子反应方程式为 。
(5)操作A最好采用 。
(6)已知金属Mo的浸出率a=()×100%，(w-浸出渣中Mo的含量；m-浸出渣的质量；z-参与浸出反应的Mo总质量)，通过X-射线衍射法测定“浸出渣”中Mo的含量为0.8%，若1t废催化剂经焙烧、水浸后得到“浸出渣”0.48t，则Mo的浸出率a= 。
9．（2022·河南新乡·二模）某工业生产上用铜镍矿石(主要成分为CuS、NiS、FeS、SiO2及不溶于酸的杂质)制备胆矾CuSO4•5H2O的流程如图。
已知：有机萃取剂HR可以萃取Cu2+，其萃取原理(org为有机相)Cu2+(aq)+2HR(org)CuR2(org)+2H+(aq)。
回答下列问题：
(1)焙烧前粉碎的目的是 。
(2)“调节pH时，生成氢氧化铁沉淀的离子方程式为 ，试剂X的最佳选择是 (填标号)。
a.HCl b.NaOH c.H2SO4 d.NH3•H2O
(3)25℃时，“调节pH”后，测得滤液中各离子浓度及相关数据如表所示。(lg2=0.3)
离子
Fe3+
Cu2+
Ni2+
Fe2+
浓度/(mol·L-1)
1.0×10-6
5.0
1.2
0
对应氢氧化物的Ksp
6.4×10-38
2.2×10-20
2.0×10-15
8.0×10-16
该滤液的pH为 ；加入的Cu(OH)2 (填“已经”或“没有”)完全溶解。
(4)向“萃取”后的水相中加入一定量的NaClO和NaOH，能制得黑色不溶物NiOOH，该反应的化学方程式为 。
(5)“操作Ⅱ”包括洗涤，洗涤该沉淀的操作为 。
(6)将得到的胆矾产品做热重分析，测得的数据如图所示。
已知：杂质不分解，250℃时，胆矾失去所有结晶水。则A点胆矾分解得到的物质为 (填化学式)；该胆矾产品的纯度为 (保留4位有效数字)。
10．（2022·河南信阳·统考二模）近年来，硫化铜矿(主要成分为CuFeS2和Cu2S)的湿法冶炼技术已经取得了很大的进展。现有一种催化氧化酸浸硫化铜矿的冶炼法，其工艺流程如图所示：
反应温度、固液比、反应时间和氯离子浓度都对铜的浸出率有较大的影响，下面是实验得出的这几种因素对铜的浸出率影响的变化曲线图(如图甲~丁所示)。
回答下列问题：
(1)火法炼铜的主要反应有：
反应I：2CuFeS2+4O2Cu2S+3SO2+2FeO(炉渣)；
反应II：2Cu2S+3O22Cu2O+2SO2；
反应III： 。
①反应I、II的两种含铜产物继续在1200℃条件下继续发生反应III生成单质铜，请写出相应的化学方程式 。
②由amolCuFeS2生成amolCu，共消耗 molO2(用含a表达式表示)。
(2)写出流程中的反应1中Cu2S溶浸的化学方程式 。
(3)经查，硫黄、FeSO4·7H2O均可入药，用途广泛。湿法炼铜与火法炼铜相比，优点是 (写出两点)。
(4)根据实验以及工业生产的实际要求，从表中得出的最佳工艺条件为 (填字母)。
选项
反应温度/℃
固液比
c(Cl-)/(mol·L-1)
反应时间/h
A
95
1：5
0.8
7
B
100
1：5.5
0.7
7
C
110
1：6
0.9
8
(5)副产品FeSO4·7H2O样品的纯度可用滴定法进行测定，实验步骤如下：
步骤1：称取5.800g绿矾产品，经溶解、定容等步骤准确配制250mL溶液。
步骤2：从上述容量瓶中量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中。
步骤3：用硫酸酸化的0.0100mol·L-1KMnO4溶液滴定至终点，记录消耗KMnO4溶液体积。
步骤4：重复步骤2、步骤3一至两次。
①步骤2量取溶液所用仪器是 。
②数据处理：
滴定次数
待测溶液的体积/mL
标准溶液的体积
滴定前刻度/mL
滴定后刻度/mL
1
25.00mL
0.02
40.01
2
25.00mL
0.70
40.71
3
25.00mL
0.20
39.20
计算上述样品中FeSO4·7H2O的质量分数为 (保留两位小数)。
③不考虑操作误差，用上述方法测定的样品中FeSO4·7H2O的质量分数偏低的原因可能是 。
11．（2021·河南·校联考模拟预测）小一水合硫酸锰(MnSO4·H2O)可用作微量分析试剂、媒染剂和油漆干燥剂，以软锰矿与硫酸工业的尾气(主要成分是SO2)联合制备一水合硫酸锰和硫酸钾的工艺流程如图：
已知：软锰矿主要成分是MnO2，还含有少量SiO2等杂质。
(1)反应I的化学方程式为 ，反应II的产物是CaCO3和 (写出化学式)。
(2)反应II需控制温度在60~70℃，不能过低或过高，原因是 。
(3)反应IV中软锰矿预先粉碎并制成软锰矿浆的目的是 ，主要反应的氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
(4)除杂后，滤液经过 (写操作I的名称)，可得到粉红色MnSO4·H2O晶体。
(5)灼烧MnSO4·H2O固体并称量，固体质量随温度变化曲线如图所示。850℃时，发生反应的化学方程式为 ，q点时固体为 (写出化学式)。
三、实验题
12．（2023·河南·校联考模拟预测）高锰酸钾为黑紫色、细长的棱形结晶或颗粒，常用作消毒剂、水净化剂、氧化剂等。欲在实验室中按一定的流程制取KMnO4晶体，请回答下列问题：
I．用图1中装置制取锰酸钾
(1)应选择使用 坩埚(填“铁”或“石英”)作为反应容器；向所得的KClO3和KOH熔融物中分批加入5 g MnO2，则制取K2MnO4的化学方程式为 。
Ⅱ．用图2中装置制备高锰酸钾
将上述反应产物冷却、研细得到固体粉末，加入4% KOH 溶液，呈绿色，倒入图2中的三颈烧瓶中，通入CO2调节到溶液呈弱碱性时K2MnO4发生歧化反应；然后趁热过滤反应产物，得到的MnO2循环利用；最后将滤液进行一系列操作得到高锰酸钾固体。
(2)上述歧化反应中氧化产物与还原产物的物质的量之比为 。
(3)上述操作过程中趁热过滤的原因是 ；将滤液进行的一系列操作包括蒸发浓缩、 、 、干燥，得到高锰酸钾固体。
Ⅲ．测定产物中KMnO4的质量分数
准确称取KMnO4样品7. 900 g，配制成250 mL溶液；取20. 00 mL0.50 mol ·L－1Na2C2O4溶液加入锥形瓶中，再加入足量3.00 mol ·L－1硫酸，水浴加热到70~80 °C，趁热滴入高锰酸钾溶液，达到滴定终点时消耗KMnO4溶液的体积为25.00mL(已知：2+5+16H+= 2Mn2+ + 10CO2↑+8H2O)。
(4)KMnO4溶液应装入图3的 (填“a”或“b”)中；上述达到滴定终点的现象为 。
(5)产物中KMnO4的质量分数为 (杂质不参与反应)。
13．（2023·河南·统考模拟预测）草酸是一种重要的化工原料，广泛用于药物生产、稀土元素的提取以及植物的漂白、高分子合成等化工生产。某化学小组用植物纤维棉籽壳为原料制取草酸，原理是纤维大分子水解成低聚糖和单糖的混合物，(C6H10O5)n→(C6H10O5)m→nC6H12O6(m< n)然后加入催化剂，用硝酸氧化单糖生成草酸，同时促进低聚糖水解为单糖。
I．草酸的制备过程：称取粉碎过筛的棉籽壳50g，用一定浓度硫酸浸泡一段时间，稀释后加入催化剂，移入右图装置中，用水浴加热至40℃，慢慢滴加65%的硝酸，硝酸滴完后升温并保温反应一定时间，停止反应趁热抽滤，滤液静置析出晶体，纯化粗品后可得到纯度较高的草酸二水合物。
已知：草酸收率(%)=×100%
(1)图中A处缺少的仪器为 (填仪器名称)。
(2)硝酸氧化单糖生成NO和NO₂的物质的量之比是1:3的化学方程式为 。
(3)硝酸用量对草酸收率的影响见表：
实验编号
硝酸用量/mL
草酸收率／%
1
60
57.4
2
70
65.2
3
75
66.8
4
80
65.0
5
85
61.5
依据表中数据可知，硝酸的用量为75mL时，草酸的收率最高，分析原因 。
(4)采用趁热抽滤的原因是 。
(5)利用重结晶法纯化粗品的步骤是加水溶解、 、趁热抽滤、降温结晶。
Ⅱ．草酸晶体纯度的测定
①称取10.00g实验后得到的草酸晶体配成100mL的溶液；
②取20.00mL溶液，加入适量的稀硫酸，用浓度为0.4000 mol/L的KMnO₄溶液滴定，滴定终点消耗KMnO₄溶液的体积为15.53mL。
(6)滴定时，发现反应速率开始很慢，后来逐渐加快，主要原因是 。
(7)草酸晶体的纯度为 (保留三位有效数字)。
(8)若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，则测定的草酸纯度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
14．（2023·河南·校联考模拟预测）氯化钪(ScCl3)是制备稀土金属及其功能材料的重要前驱体，易水解生成ScOCl。实验小组在实验室中对ScCl3的干法和湿法制备及产品纯度测定进行探究，进行如下实验。回答下列问题：
(1)干法制备ScCl3的装置如图所示(部分夹持、加热装置略去)
步骤I.打开开关K，开始向装置中通入N2；
步骤II.加热A、B，其中A处控制温度80℃左右，B处控制温度800℃左右；
步骤III. B处Sc2O3充分反应后，停止加热A、B，待反应管冷却至室温后，停止通入N2。
①实验时通入N2的作用为 (答出两点即可)。
②步骤II中，应先加热 (填“A”或“B”)，目的是 。
③B处反应管中发生反应的化学方程式为 。
④装置C的作用为 。
⑤实验过程中，D中观察到的现象为 。
(2)湿法制备ScCl3时加入适量NH4Cl并加热，可将水解生成的ScOCl转化为ScCl3，该转化中发生反应的化学方程式为 。
(3)测定产品纯度：准确称量mg产品溶于适量浓盐酸，加蒸馏水稀释，再加入指示剂，用cmol·L-1EDTA标准溶液滴定(Sc3+与EDTA以物质的量之比1∶1反应，杂质不参加反应)，达到滴定终点时消耗标准溶液的体积为VmL，则产品中ScCl3的质量分数为 (用含m、c、V的代数式表示)。
15．（2023·河南新乡·统考二模）苯甲酸可用于医药、染料载体、增塑剂、果汁饮料的保香剂和食品防腐剂等的生产。某化学兴趣小组欲在实验室制备苯甲酸、回收二氧化锰并测定其纯度，进行如下实验：
苯甲酸实验室制备原理为：
实验装置如图所示。
已知：甲苯的密度是0. 872g·L-1；苯甲酸微溶于冷水，溶于热水。
实验步骤：
I.在50mL三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、20mL水和5.0g高锰酸钾，油浴加热至反应结束。
II.将反应液趁热减压过滤，得到滤渣1，滤液呈紫色，加入少量亚硫酸钠使紫色褪去，进行二次减压过滤，得到滤渣2；将滤液放入冰水浴中，然后加酸酸化，有晶体析出，减压过滤，洗涤、干燥，得到苯甲酸晶体。
III.回收二氧化锰：将滤渣2和滤纸一并转移到坩埚中，加热灼烧，所得固体与干燥后的滤渣1合并，称重得2.5 g固体。
IV.二氧化锰纯度的测定：称取0.5g回收的二氧化锰，放于烧杯中，再加入25 mL 0. 3 mol·L-1草酸钠溶液及50 mL12 mol·L-1硫酸，加热至二氧化碳不再产生，稀释至250 mL，加热至近沸。趁热以浓度为0.05mol·L-1的高锰酸钾标准液滴定过量的草酸钠，消耗高锰酸钾的体积为16.0mL。
已知：MnO2 + +4H+=Mn2+ +2CO2↑+2H2O
2+5+16H+=2Mn2+ + 10CO2↑+8H2O
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为 ， 该装置的作用是 。
(2)步骤I中，判断反应结束的现象是 。
(3)步骤II中加酸酸化，加的酸可以是 (填序号)。
①稀硫酸 ②盐酸
滤液放入冰水浴的原因是 。
(4)滤渣2的主要成分为MnO(OH)2，请写出生成MnO(OH)2的离子方程式： 。
(5)用高锰酸钾标准液滴定时，滴定终点的现象是 ，二氧化锰的纯度为 %。
16．（2023·河南濮阳·统考一模）碳酸乙烯酯( EC)是一种性能优良的溶剂和精细化工中间体，是有机化工潜在的基础原料。EC的熔点为36℃，沸点为243℃，相对密度为1.4259g·cm-3。某课外小组拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC。
其反应原理为主反应：
副反应：
回答下列问题：
(1)用固体NY-2配制500g 4.8%的NY-2水溶液未用到下列仪器中的 (填仪器名称)。
(2)控制装置D中反应温度的方法是 (填“水浴加热”或“油浴加热”)。
(3)用装置A制备CO2时，应先打开K1和K2，然后 。
(4)将装置C中的EO导入三颈烧瓶中的操作是 ，继续通入 CO2，用搅拌器搅拌，使反应物充分混合。
(5)CO2在水中的溶解度较小，但随着反应进行，从三颈烧瓶中逸出的CO2减少，其可能原因是 。
(6)温度超过120℃后， EO的转化率增大，而EC的产率却减小，其可能原因是 。
(7)计算结果表明，EO的转化率为91.5% ，EC的选择性为82% (EC的选择性=生成EC的物质的量/转化的EO的物质的量) ，若实验加入22 g EO，则得到 g EC(结果保留两位有效数字)。
17．（2023·河南焦作·统考二模）CeO2是一种稀土氧化物，在催化剂、电化学、光学等方面都有重要应用。CeO2是淡黄色固体粉末，难溶于水，熔点为2600℃。请回答下列问题：
(一)制备CeO2
I.取一定量化学计量比的Ce(NO3)3·6H2O和NaOH分别溶解在5mL和35mL的去离子水中，分别磁力搅拌30min后，再将两种液体混合，继续磁力搅拌30min，形成白色絮状沉淀[Ce(OH)3]。将混合溶液加热(并通入O2)，在一定温度下反应一段时间。通过离心方法将Ce(OH)4沉淀分离出来。
II.用水和无水乙醇分别洗涤Ce(OH)4沉淀3次。
III.将洗涤后的样品转入干燥炉中，在60°C下干燥24h，得到淡黄色粉末CeO2。
(1)盛放NaOH溶液的仪器名称为 ，无水乙醇的作用是 。
(2)写出由Ce(OH)3和O2反应制备Ce(OH)4的化学方程式： 。
(二)某样品中CeO2[M(CeO2)=172.1]纯度的测定
称取mg样品置于锥形瓶中，加入50mL水及20mL浓硫酸，分批加入H2O2溶液，每次5mL，摇匀，低温加热，直至样品完全溶解。加热除尽锥形瓶中的H2O2，冷却后稀释至250mL，加入5mL10g·L-1AgNO3溶液催化，再加入过量的过硫酸铵[(NH4)2S2O8]溶液，低温加热，将Ce3+氧化成Ce4+，当锥形瓶中无气泡冒出，再煮沸2min。待冷却后，加入5滴邻二氮菲-亚铁指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗cmol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液VmL。已知邻二氮菲与Fe2+可形成红色配合物，这种离子可示表为[Fe(phen)3]2+。
(3)实验中分批加入H2O2溶液时，采取低温加热的原因是 。
(4)加热煮沸过程中，(NH4)2S2O8在溶液中反应生成NH4HSO4和O2，反应的化学方程式为 ；若滴定时锥形瓶中过量的(NH4)2S2O8未除尽，则测得的CeO2纯度 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；判断滴定终点的方法是 。
(5)样品中CeO2的质量分数w= (用含有c、V、m的代数式表示)。
(6)CeO2是汽车尾气净化催化剂的关键成分，它能在还原气氛中供氧，在氧化气氛中耗氧。在尾气消除过程中发生着CeO2CeO2(1-x)+xO2↑(0≤x≤0.25)的循环。请写出CeO2消除CO尾气的化学方程式： 。
18．（2022·河南·统考二模）硫酸氧钒( VOSO4)是全钒液流储能系统中不可或缺的电解质，实验室围绕VOSO4的相关实验如下：
Ⅰ．VOSO4的制备((夹持装置省略)
在三颈烧瓶中，加入20 mL硫酸[ V(蒸馏水)：V(98%硫酸)=1：1]，加入1.8g V2O5，加热至85° C后再通过固体加料器加入1.5 g V2O3，充分搅拌，反应2 h后倒出溶液，经抽滤后再将滤液经一系列操作，得到4.1 g VOSO4·3H2O固体。
(1)仪器a的化学名称为 ， 该实验宜选用 的三颈烧瓶(填字母)。
a．25 mL b．50 mL c．100 mL
(2)抽滤装置如下图所示：抽滤时自来水的作用是 。
(3)上述实验过程中，下列仪器不需要的是 (填字母)。
(4)写出三颈烧瓶中生成VOSO4的化学方程式： 。
Ⅱ．测量VOSO4·3H2O样品中钒的质量分数
i．称取1.36 g VOSO4 ·3H2O样品配成250 mL VOSO4溶液；
ii．取25.00mL，上述溶液于锥形瓶中，滴加足量酸性高锰酸钾溶液将VO2+完全转化为；
iii．处理过量的高锰酸钾溶液(此过程省略，所涉试剂不影响滴定反应)；
iv．一定条件下滴入指示剂，用0.05 mol · L-1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]标准溶液(将完全转化为VO2+)滴定至终点。平行测量三次，消耗标准溶液的平均体积为12.00 mL。
(5)硫酸亚铁铵标准溶液应盛放在 (填 “酸”或“碱”)式滴定管中；滴定过程中眼睛应观察 。
(6)测得上述样品中钒的质量分数为 %。
(7)实验过程中，下列操作会导致所测钒含量偏小的是 (填字母)。
a．步骤ii取25. 00 mL。上述溶液于锥形瓶中，不小心洒出少许
b．盛装硫酸亚铁铵标准溶液的滴定管未润洗
c．配制VOSO4溶液时忘记洗涤烧杯和玻璃棒
d．滴定结束后发现滴定管尖嘴处有一滴液体没有滴落
19．（2022·河南濮阳·统考模拟预测）一氧化碳是无色、无味的有毒气体，是C1化学的基础，在冶金工业中用作还原剂。回答下列问题：
I.某学习小组拟探究CO2和锌粒反应是否生成CO，实验装置如图所示：
已知：i.CO能与银氨溶液[Ag(NH3)2OH]反应产生黑色固体；
ii.银可溶于浓硝酸；
iii..上述瓶中试剂均足量。
回答下列问题：
(1)按气流从左到右的方向，装置的连接顺序为a→ (填仪器接口小写字母)。
(2)装置连接好后，装药品之前的操作为 ；实验结束时，应 (填字母)。
A．先熄灭酒精灯，再关闭活塞K；
B．先关闭活塞K，再熄灭酒精灯
(3)装置D中氢氧化钠溶液的作用是 (用离子方程式表示)。
(4)反应结束后装置D中银氨溶液瓶底产生黑色沉淀，为验证产物，分离出上层清液和底部黑色固体，并进行如下实验：
a.测得上层清液的pH=10；
b.向上层清液中滴加几滴Ba(OH)2溶液，发现有白色浑浊出现，同时产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体；
c.取新制的银氨溶液滴加几滴Ba(OH)2溶液，无明显现象；
d.将黑色沉淀用蒸馏水洗净。
①根据上述实验现象判断，上层清液中含有NH3·H2O和 (填化学式)。
②设计实验证明黑色固体是Ag单质，其操作为 。
③CO与银氨溶液反应中有NH3生成，结合实验现象写出该反应的化学方程式： 。
II.测定某气体样品中CO含量的方法如下：将500mL(标准状况)含有CO的某气体样品通过盛有足量I2O5的干燥管，170℃下充分反应，用水—乙醇混合液充分溶解产物I2，定容到100mL。取25.00mL，用0.0100mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定，消耗标准溶液的体积为20.00mL(已知：2NaS2O3+I2=2NaI+Na2S4O6；气体样品中其他成分与I2O5，不反应)。
(5)气体样品中CO的体积分数为 。
20．（2022·河南·校联考模拟预测）亚硝酸钠(NaNO2)外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的发色剂和防腐剂。某化学兴趣小组设计实验制备NaNO2并探究其性质。
查阅资料信息：①2NO+Na2O2 =2NaNO2；2NO2 +Na2O2=2NaNO3.
②酸性KMnO4溶液可将低价氮的氧化物或酸根离子氧化为。
(1)NaNO2的制备(夹持装置和加热装置均已略，已检查装置气密性)。
①若没有装置B，则装置C中Na2O2与水发生反应： (填化学方程式)。
②制得的NaNO2固体中混有的杂质主要为NaNO3，改进措施是在装置A、B间添加 ，提高NaNO2的纯度。
③装置E中发生的主要反应的离子方程式为 。
(2)验证亚硝酸钠与70%硫酸反应的气体产物为NO和NO2的混合气体。
已知：FeSO4溶液可吸收NO；NO2的沸点为21° C ，熔点为-11° C 。
①为了检验装置A中生成的气体产物，装置的连接顺序是A→ 。(按气流方向从左到右)
②反应前应打开弹簧夹1， 先通入一段时间氮气，目的是 。
③再关闭弹簧夹1，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，装置A中产生红棕色气体。
设计实验检验装置A中产生的气体含有NO的操作及现象： 。
(3)查阅资料知：酸性条件下NaNO2具有氧化性。利用所供试剂，设计实验方案验证此信息： (供选用的试剂有NaNO2溶液、FeSO4溶液、稀硫酸、KSCN溶液)
(4)测定某亚硝酸钠样品的纯度。
设该样品的杂质均不与酸性KMnO4溶液反应，可用酸性KMnO4溶液测定NaNO2的含量。称取2.0 g亚硝酸钠样品溶于水配成250 mL溶液，取出25. 00 mL溶液于锥形瓶中，再用0. 1000 mol· L-1的酸性KMnO4标准溶液进行滴定，消耗酸性KMnO4标准溶液的体积如表：
实验组
第一组
第二组
第三组
第四组
消耗酸性KMnO4标准溶液的体积/mL
9.97
10.02
12. 01
10. 01
该亚硝酸钠样品中NaNO2的质量分数为 。
21．（2022·河南·统考三模）海带中既含有有机碘化合物又含有碘化钠等无机碘化合物。某课题组探究了海带提碘的优化条件，并用色度计测定了某海带样品中碘的含量。
实验步骤：
I.预处理：将干海带用刷子刷净，剪成1~2cm大小的方块，准确称量3g样品置于坩埚中。
II.灰化：在通风橱中用酒精灯加热坩埚中的干海带。点燃酒精灯并不断搅拌，记录加热时间，停止加热，冷却坩埚。
III.过滤：将冷却后的海带灰转移到50mL小烧杯中，分两次加入共15mL蒸馏水，静置后过滤。
IV.氧化：向滤液中加入3mol·L-1H2SO4和H2O2溶液，充分反应后将滤液转移到分液漏斗中。
V.萃取：向分液漏斗中少量多次加入CCl4，振荡，静置。待溶液完全分层后，取下层溶液。
VI.含量测定：用色度计测定出所得溶液中碘的含量。
VII.回收处理：蒸馏碘的CCl4溶液，回收CCl4。
回答下列问题：
(1)上述实验过程，不需要用到下列仪器中的 。
(2)步骤I中 (填能或不能)用蒸馏水清洗样品，原因是 。
(3)步骤II中停止加热后，移动坩埚应使用 (填仪器名称)。
(4)步骤III过滤时，出现了烧杯中滤液溅出的现象，原因是 。过滤后如果发三现滤液仍然浑浊，需进行的实验操作是 。
(5)氧化过程中发生反应的离子方程式为 。
(6)溶液浓度越大吸光度越大。用色度计测得溶液的吸光度后，利用以溶液吸光度为纵坐标、碘浓度(μg·mL-1)为横坐标的标准曲线图，可以得出被测溶液浓度。为了绘制标准曲线图，取0.01072g碘单质，用10mL容量瓶配成碘的CCl4溶液，取出0.01mL加入2.99mLCCl4中配得第一份碘的标准溶液。用色度计测其吸光度，得到标准曲线的第一个坐标点，该坐标点的横坐标是 (结果保留4位小数)μg·mL-1。课题组在其它实验条件相同情况下，研究了不同灰化时间对碘提取效果的影响。其结果如图所示。灰化时间超过40min，测得碘的含量逐渐降低，原因是 。
22．（2022·河南·校联考三模）钾铬矾在鞣革、纺织等工业中应用广泛。某学习小组用温控电炉加热钾铬矾晶体探究分析其分解产物，实验设计如下。
已知：钾铬矾[K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O]的相对分子质量为998。Cr2O3为两性氧化物。
I．定性探究钾铬矾晶体的热分解产物。装置图如下(夹持装置略去)。
实验步骤如下。回答下列问题：
(1)连接装置，然后进行的实验操作为 。
①上图中各仪器正确的连接顺序：A→ (填标号)。
②盛放碱石灰的玻璃仪器名称为 。
(2)加入试剂，然后缓缓通入N2，排出装置内空气。用温控电炉在不同温度下加热，分解产物(足量)依次通过各装置。若气体通过装置B发现BaCl2溶液产生白色沉淀，品红溶液不褪色，则分解所得气体产物中含有 (填化学式)。
II．定量分析钾铬矾晶体的热分解过程。取99.80 g钾铬矾样品不断加热，样品受热分解过程的热重曲线(固体样品质量随温度变化的曲线)如图所示。
(3)200℃时固体w的化学式为 。
(4)在620℃时得到固体产物q及气体R，气体R能全部被盐酸酸化的BaCl2溶液吸收并得到白色沉淀。固体q可部分溶于水，过滤后得到固体e和滤液f，向滤液f中加入盐酸酸化的BaCl2溶液也得到白色沉淀；将固体e置于适量的NaOH溶液中恰好反应得到澄清的溶液，则固体q中的成分是 (填化学式)，607~620 ℃时发生反应的化学方程式为 。
23．（2022·河南·统考二模）溴乙烷(CH3CH2Br)是种挥发性很强的无色液体，沸点38.4℃，密度为1.46g/cm3，难溶于水，是有机合成的重要原料。实验室制备溴乙烷过程中涉及的反应有：
NaBr+H2SO4HBr↑+NaHSO4；
CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O；
CH3CH2OHH2C=CH2↑+H2O；
2CH3CH2OHH2O+CH3CH2OCH2CH3(乙醚)。
已知乙醚的密度为0.71g/cm3，沸点34.6℃。
实验步骤：
(1)溴乙烷的制备：烧瓶中加入19mL浓硫酸(0.35mol)、10mL乙醇(0.17mol)及9mL水，冷却至室温，再加入溴化钠15.5g(0.15mol)和几粒沸石，如图1(加热及夹持装置略去)，锥形瓶内放入饱和亚硫酸氢钠溶液并置于冰水浴中，小火加热烧瓶至反应结束。
(2)溴乙烷的精制：对(1)中馏出液进行分液，在冰水浴条件下将有机层转入干燥的锥形瓶中，在冰水浴条件下逐滴加入2mL浓硫酸除去杂质，再次分液，弃去硫酸层，得到溴乙烷的粗产品。然后将粗产品转入图2烧瓶中，在水浴条件下加热并收集35-40℃馏分，产量为10.0g。
回答下列问题：
(1)根据实验药品的用量，制备溴乙烷时烧瓶的最适宜规格为 。
A．50mL B．100mL C．150mL D．250mL
(2)向图1装置中加料，浓硫酸、乙醇、水三种物质加入烧瓶的先后顺序为 ；反应中有棕黄色气体产生，该反应的化学方程式为 ；锥形瓶内饱和亚硫酸氢钠溶液的作用是 (用离子反应方程式表示)；溴乙烷的制备实验完成的标志是 。
(3)图1中A为上口加有塞子的回流装置，其作用为 。
(4)溴乙烷的精制阶段，第一次分液应保留 (填“上层”或“下层”)液体；整个制备和精制阶段采用冰水浴的原因是 。
(5)本实验溴乙烷的产率为 (小数点后保留2位，产率=×100%)。
24．（2022·河南·校联考一模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾{K3[Fe(C2O4)3]·xH2O}是一种翠绿色晶体，能溶于水，难溶于乙醇，见光易分解，是制备某些活性催化剂的主要原料。制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体并测定其组成的实验步骤如下：
Ⅰ.将4.0g绿矾配成溶液，加入20mL的饱和H2C2O4溶液，加热，搅拌，静置，用倾析分离法得到黄色沉淀FeC2O4·2H2O。
Ⅱ.在沉淀中加入20mL含少量KOH的饱和K2C2O4溶液，再加入20mL6%H2O2，保持反应温度为40℃，只生成红褐色沉淀。然后，加热煮沸2min后加入16mL的饱和H2C2O4溶液，沉淀消失，溶液变为亮绿色，……抽滤得到晶体，洗涤并干燥。
回答下列问题：
(1)实验过程Ⅰ中不需要用到下列仪器中的 (从图中选择序号)。
(2)通常实验室配制绿矾溶液时需要加入 (填试剂名称)，步骤Ⅰ中生成黄色沉淀的离子方程式是 。
(3)步骤Ⅱ中生成红褐色沉淀的离子方程式是 ，加热煮沸的原因是 。
(4)步骤Ⅱ中“……”表示向溶液中加入15mL95%乙醇，放置于暗处使其冷却结晶。加入乙醇的目的是 。
(5)步骤Ⅱ中生成晶体的保存方法是 。
(6)采用热重分析法测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体样品所含结晶水个数。将样品加热，当失去全部结晶水时，质量变成原来的89.0%，则x= 。
25．（2021·河南·校联考模拟预测）过氧化锶()广泛作为家庭及工业用漂白剂、洗涤剂、氧化剂。SrO2是一种白色粉末，加热条件下可与CO2、水蒸气反应，室温时在水中逐渐形成无色晶体SrO2·8H2O，与酸作用生成H2O2。
(1)实验室利用锶单质制备过氧化锶可能用到的仪器如图：
①按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→ (选择必要的仪器，可重复选择)。
②SrO2在空气中会变质生成碳酸盐，写出该反应的化学方程式 。
(2)通入氨气的条件下，在水溶液中可制备得到SrO2·8H2O，实验装置如图：
①盛装H2O2溶液的仪器名称为 。
②写出该方法制备SrO2·8H2O的离子方程式 ，NH3的作用是 。
③冰水浴的原因是 。
(3)为测定SrO2·8H2O样品的纯度，可进行下列实验：准确称取3.0gSrO2·8H2O置于锥形瓶中，加入适量的盐酸充分溶解；加入过量KI溶液，摇匀后置于暗处；充分反应后加入少量淀粉溶液，用1.000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至 (写出实验现象)，记下此时消耗标准溶液的体积，重复实验3~4次，得如表数据：
平行实验
1
2
3
4
消耗标准溶液体积(mL)
19.98
19.50
20.00
20.02
SrO2·8H2O样品的纯度为 (已知：I2+2S2O=2I-+S4O)
26．（2021·河南·校联考模拟预测）维生素又称L-抗坏血酸，还原性很强，在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中氧化速度更快，具有促进骨胶原的生物合成、利于组织创伤口的更快愈合等生理功能。实验室检验测定药片中维生素C含量的实验步骤如下。
Ⅰ.配制溶液：准确称量碾碎后的药品0.400 0g，溶解于新煮沸冷却的蒸馏水中，加入适量醋酸后配制成250mL溶液。
Ⅱ.滴定实验：取配制好的溶液50mL于锥形瓶中，加入0.5%的淀粉指示剂2mL，立即用的标准溶液滴定至终点。平行滴定3次，平均消耗标准溶液的体积为20mL。
已知：。请回答下列问题：
(1)配制溶液步骤中用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、 和 。
(2)溶解药片时加入适量醋酸的目的为 。
(3)将标准溶液装入已检查不漏液的酸式滴定管中，至“0”刻度以上2~3mL，夹在滴定管夹上， (填具体操作)，并调整管中液面至“0”或“0”刻度以下。
(4)滴定至终点时的实验现象为 。
(5)该药片中维生素C的百分含量为 %。
(6)若配制过程中采用了未煮沸过的蒸馏水，可能导致测定结果 (填“偏高”“偏低”或无影响”)。
27．（2021·河南·校联考模拟预测）铁元素存在多种价态，且不同价态的铁元素在一定条件下可以相互转化。
(1)向2mL1的Fe(NO3)2溶液中加入2的H2SO4溶液至Fe2+恰好转化为Fe3+为止，写出反应的离子方程式 ，再向反应后的溶液中加入过量的KI溶液，欲证明溶液中存在可逆反应“”，必须使用的两种试剂分别是 。
(2)K2FeO4是一种新型水处理剂，将KOH溶液、KClO溶液与Fe2(SO4)3溶液混合可得到K2FeO4。
①K2FeO4中铁元素的化合价为 ，当有1mol K2FeO4生成时，反应中转移的电子数目为 NA。
②发生相应反应的离子方程式为 。
(3)某同学设计如图装置制备一定量的Fe(OH)2并使其能在较长时间内存在。
①X不能是硝酸，原因是 ，装置4的作用是 。
②实验开始时，开关K2应 (填“打开”成“关闭”)；这样操作的目的是 。
参考答案：
1．D
【详解】A．温度计应该在蒸馏烧瓶的支管口处，A错误；
B．实验中碳酸氢钠应该在内部小试管中，碳酸钠在外部大试管中，B错误；
C．盐酸应该使用酸式滴定管，C错误；
D．由图可知，加入1-2滴氢氧化钠溶液，氢氧化钠不足全部转化为氢氧化镁沉淀，再滴加2滴氯化铁溶液，白色沉淀转化成红褐色沉淀，可证明Fe(OH)3更难溶，D正确；
故选D。
2．B
【详解】A．草酸是弱酸，具有还原性，会被高锰酸钾氧化，根据质量守恒和化合价升降守恒等可知KMnO4滴定草酸发生反应的离子方程式为：2MnO+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，A正确；
B．高锰酸钾具有强氧化性，会氧化盐酸产生氯气造成误差，所以实验过程中不可使用稀盐酸，B错误；
C．KMnO4滴定草酸过程中，存在关系，标准状况下448mLCO2气体物质的量为，根据关系式可知理论上转移0.02mole-，C正确；
D．根据质量守恒定律和的失电守恒定律可以得出：，滴定过程中若滴加KMnO4过快会发生反应4MnO+12H+=4Mn2++5O2↑+6H2O，消耗的KMnO4溶液体积会偏大，会导致测定结果偏高，D正确；
答案选B。
3．(1) 增大接触面积，提高反应速率 CO2 、SO2
(2)98.5%
(3)2 +4 +6H+= ( NH4)2Mo4O13· 2H2O↓+H2O
(4) 用玻璃棒引流，向漏斗中注入冷水直至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2 ~3次 蒸发浓缩，在20° C以下冷却结晶
(5)Ni4O5(2NiO·Ni2O3)
【分析】废钼催化剂加入纯碱、空气焙烧生成气体有二氧化碳、二氧化硫，物质有钼酸钠、铁镍氧化物，水浸后过滤虑液中的钼酸钠用硝酸铵硝酸沉钼得到钼酸铵沉淀，滤渣用硫酸酸浸，加碳酸钠沉铁，加碳酸氢钠沉镍，最后转化为硫酸镍。
【详解】（1）多层逆流焙烧可以增大反应物的接触面积，提高反应速率；生成气体是二氧化碳和二氧化硫气体；
（2）沉镍后碳酸根离子浓度为1.0 ×10-5 mol·L-1，由溶度积常数计算公式Ksp(NiCO3)=1.5 ×10-7，计算出c(Ni2+)=1.5×10-2，沉镍率=；
（3）沉钼最后得到( NH4)2Mo4O13· 2H2O沉淀，反应的离子有 、和氢离子，方程式为2 +4 +6H+= ( NH4)2Mo4O13· 2H2O↓+H2O；
（4）洗涤沉淀的操作是：用玻璃棒引流，向漏斗中注入冷水直至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2 ~3次；
（5）溶液中结晶应该是蒸发浓缩，由于温度低于20 °C时，以NiSO4·7H2O形式结晶，所以要冷却到20°C以下结晶；40min时残留的是氧化物，镍元素没有丢失，计算出镍氧比就可以了， n(Ni)=，n(O)=4：5，化学式为Ni4O5。
4．(1) 将料渣粉碎、搅拌、适当增大硫酸浓度、适当延长氧化时间等(任写一种) 萃取、分液
(2) +3 易溶解MnSO4且不能溶解NiSO4 2Ni2++ClO- +4OH=2NiOOH↓+Cl- + H2O
(3) 1：1
(4)NiOOH +e- +H2O= Ni(OH)2+OH -
(5)
【分析】料渣为含有MnS和NiS，热氧化过程中与稀硫酸和MnO2反应，生成S和Mn2＋、Ni2＋，加入溶剂A进行操作X分为有机相和无机相为典型的萃取分液操作，有机相最终制备MnO说明其中含有Mn2＋，无机相与NaOH、NaClO反应生成NiOOH，说明含有Ni2＋。有机相加入硫酸之后溶剂A分离，再加入草酸铵，生成MnC2O4，214℃生成MnO和CO、CO2。
【详解】（1）提高料渣利用率的方法有粉碎料渣使其充分与其他反应物接触，搅拌、适当提高硫酸的浓度、适当延长氧化时间使其充分反应，故答案为将料渣粉碎、搅拌、适当增大硫酸浓度、适当延长氧化时间等(任写一种)；操作X为将物质分为有机相和无机相，应为萃取、分液。
（2）O为-2价，OH－为－1价，故Ni为＋3价；萃取剂的要求不能与原溶剂互溶，并且要萃取的物质在萃取剂中的溶解度和原溶剂差异很大，故要求为易溶解MnSO4且不能溶解NiSO4；由流程图可知，NiOOH是由Ni2＋和ClO－以及OH－反应生成的，故答案为2Ni2++ClO- +4OH=2NiOOH↓+Cl- + H2O。
（3）MnS中S从－2价升为0价，MnO2中Mn由＋4价降为＋2价，由此得出氧化剂与还原剂物质量比为1：1；由题意知MnC2O4受热分解生成MnO、CO、CO2，故答案为。
（4）由题干可知，NiOOH在正极放电，生成Ni(OH)2，故电极反应式为NiOOH +e- +H2O= Ni(OH)2+OH -。
（5）由题意知：
5．(1) 2FeO+ClO-+H2O=2FeOOH+C1- 避免FeO、MnO在“氨浸”时溶解
(2)ZnO+4+2=[Zn(NH3)4]2++2+5H2O
(3)2×1022
(4) C 增加水蒸气的流速(或增加单位时间通入的水蒸气用量，或在水蒸气出口采用多孔球泡等) 氨浸
(5)Zn2(OH)2CO3
【分析】“氧化预处理”阶段得到的氧化产物有FeOOH、MnO2，氨浸”阶段ZnO、CuO、PbO、CdO转化为[Zn(NH3)4]2+等配离子，过滤，得到滤液b，深度净化阶段，加入Na2S溶液，生成CuS、PbS、CdS，过滤，除去杂质，得到滤液d，蒸氨时， [Zn(NH3)4]2+转化为碱式碳酸锌沉淀，煅烧，得到氧化锌。
【详解】（1）已知“氧化预处理”阶段得到的氧化产物有FeOOH、MnO2，根据得失电子守恒、电荷守恒、元素守恒配平生成FeOOH的离子方程式：2FeO+ClO-+H2O=2FeOOH+C1-；根据相关物质的Ksp表格可知，“氧化预处理”的目的是避免FeO、MnO在“氨浸”时溶解，导致后续无法除去Fe2+、Mn2+。
（2）若“氨浸”阶段溶解ZnO时消耗的n(NH3·H2O)：n(NH4HCO3)=2：1，该反应的离子方程式：ZnO+4+2=[Zn(NH3)4]2++2+5H2O。
（3）已知：4NH3(aq)+Cu2+(aq)=[Cu(NH3)4]2+(aq) K=1013，则
。
（4）①用水蒸气对装置b加热时，连接装置a、b的导管应插入装置b的位置为伸入溶液底部，保证将氨气充分蒸出，故选C。
②在不改变水蒸气的温度、浸出液用量和蒸氨时间的条件下，为提高蒸氨效率和锌的沉淀率，可采取的措施是增加水蒸气的流速(或增加单位时间通入的水蒸气用量，或在水蒸气出口采用多孔球泡等)。
③混合气体e为氨气和水蒸气的混合气体，故可返回至“氨浸”阶段循环利用。
（5），热分解得到ZnO的过程中，第一步失去水，第二步失去二氧化碳，故，，则，故Znx(OH)y(CO3)z的化学式为Zn2(OH)2CO3。
6．(1) 增大反应物接触面积，提高反应速率 SiO2
(2) 将Fe2+氧化为Fe3+ 6FeO·Cr2O3+30H2SO4+ 2CrO3=3Fe2(SO4)3+7Cr2(SO4)3+30H2O
(3) 5.9 (NH4) 2SO4
(4)Al(OH)3+OH-=+H2O
(5)150.5
【分析】铬铁矿加入稀硫酸与金属氧化物反应生成硫酸盐，SiO2不与稀硫酸反应而成为滤渣1，铬酸酐(CrO3)常用作氧化剂，将Fe2+氧化为Fe3+，加入氨气调节pH至3.0沉铁为铁铵矾，加入氨气完全沉淀Al3+与Cr3+，利用Al(OH)3的两性，加入NaOH溶液生成NaAlO2成为滤液2，Cr(OH)3沉淀煅烧生成Cr2O3；
【详解】（1）“氧化酸浸”前，常将铬铁矿粉碎，目的是增大反应物接触面积，提高反应速率；加入稀硫酸不与SiO2反应而成为滤渣1，则主要成分是SiO2；
（2）已知铬酸酐(CrO3)常用作氧化剂，其作用是将Fe2+氧化为Fe3+；“氧化酸浸”时FeO·Cr2O3与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和硫酸铬，铬酸酐(CrO3)将硫酸亚铁氧化为硫酸铁，则反应的化学方程式是6FeO·Cr2O3+30H2SO4+ 2CrO3=3Fe2(SO4)3+7Cr2(SO4)3+30H2O；
（3）“沉淀”时为了得到Cr(OH)3沉淀，即完全沉淀Cr3+，应调节pH不低于5.9；滤液1的成分主要是(NH4) 2SO4；
（4）“除铝”中加入NaOH溶液与Al(OH)3反应生成NaAlO2和水，反应的离子方程式是Al(OH)3+OH-=+H2O；
（5）由表知铬铁矿中FeO质量分数为32.5%，根据6FeO·Cr2O3+30H2SO4+ 2CrO3=3Fe2(SO4)3+7Cr2(SO4)3+30H2O，可得关系式，解得消耗铬酸酐的质量是m=150.5g。
7．(1) 坩埚 abd
(2) 恒压滴液漏斗 冷凝回流反应物，提高反应物的转化率或利用率 水浴加热 加快反应速率，同时抑制生成的GeCl4水解
(3)GeCl4+(n+2)H2O=GeO2•nH2O+4HCl
(4)60.7
【分析】本题为工艺流程题，是用锗石矿来制备Ge，先进行步骤1焙烧，原理为：4[Cu2S·FeS·GeS2]+27O28CuO+2Fe2O3+4GeO2+16SO2，然后再GeO2粗品中加入浓盐酸，主要反应为：GeO2+4HCl=GeCl4+2H2O，已知GeCl4的熔点：-49.5℃，沸点：82℃，密度：1.9g·cm-3，则通过步骤3粗馏得到GeCl4精品，步骤4中精品GeCl4与高纯水反应得到GeO2·nH2O，反应原理为：GeCl4+(n+2)H2O=GeO2•nH2O+4HCl，步骤5为加热使GeO2·nH2O失去结晶水变为高纯GeO2，最后用H2还原GeO2可得高纯Ge，据此分析解题。
（1）
在实验室中，若焙烧锗石矿，焙烧固体应将样品放在坩埚中灼烧，由分析可知，产生的气体为SO2，据此分析解题：
a．SO2能够被NaOH溶液完全吸收，干燥管能够防止倒吸，a符合题意；
b．SO2能够被酸性高锰酸钾溶液完全吸收，双球管能够防止倒吸，b符合题意；
c．虽然苯能够防止倒吸，但SO2不能被水完全吸收，c不合题意；
d．SO2能够被碱石灰完全吸收，d符合题意；
故答案为：坩埚；abd；
（2）
①由题干实验装置图可知，仪器a的名称是恒压滴液漏斗，仪器b即球形冷凝管的作用是冷凝回流反应物，提高反应物的转化率或利用率，本实验需控制温度为40℃，故加热采用的方式为水浴加热，故答案为：恒压滴液漏斗；冷凝回流反应物，提高反应物的转化率或利用率；
②用浓盐酸而不用稀盐酸处理GeO2粗品的原因是浓度越大反应速率越快，同时增大溶液酸性，抑制GeCl4水解，故答案为：加快反应速率，同时抑制生成的GeCl4水解；
（3）
由分析可知，“步骤4”生成GeO2·nH2O反应即GeCl4和高纯水反应生成GeO2·nH2O和HCl，该反应的化学方程式为：GeCl4+(n+2)H2O=GeO2•nH2O+4HCl，故答案为：GeCl4+(n+2)H2O=GeO2•nH2O+4HCl；
（4）
查阅资料得知：“步骤4”生成的GeO2·nH2O实为GeO2·H2O，其在5.0mol·L-1的盐酸中溶解度最小，取10.0mLGeCl4和高纯水反应，欲使GeO2·H2O的产率最高，则根据反应方程式：可知，n=0.3535mol， =70.7mL，则加入高纯水的体积约为70.7-10.0=60.7mL，故答案为：60.7。
8．(1)增大接触面积，提高浸取率
(2)Na2CO3 + MoO3=Na2MoO4+ CO2↑
(3) 0.28(0.25~0.3均正确) 1.5h 90°C (85~90°C均正确) 5：1
(4)+H++H2O=Al(OH)3↓
(5)蒸发浓缩，冷却结晶
(6)98%
【分析】本题是一道从废催化剂中回收钼和铝的工业流程题，首先用碳酸钠和废催化剂一起焙烧，之后水浸，从而除去氧化铁，随后加入硫酸调整pH除去偏铝酸根离子，再经过一系列的操作得到产品，以此解题。
【详解】（1）从反应速率的影响因素考虑，“焙烧”前要进行粉碎处理，目的是：增大接触面积，提高浸取率；
（2）由流程图可追，反应物为碳酸钠和MoO3，反应产物为Na2MoO4，根据元素守恒可知方程式为：Na2CO3 + MoO3=Na2MoO4+ CO2↑
（3）纵坐标为钼的浸出率，则由图可知碳酸钠与废催化剂的质量比为：0.28(0.25~0.3均正确)；最佳焙烧时间为：1.5h；最佳浸出温度为：90°C (85~90°C均正确)；最佳浸出液固比为：5：1；
（4）根据题意可知焙烧时，氧化铝和碳酸钠生成偏铝酸钠，则水浸后溶液中有偏铝酸钠在酸性条件下生成M为氢氧化铝，对应的离子方程式为：+H++H2O=Al(OH)3↓；
（5）操作A为由溶液中获得Na2SO4・10H2O，因此该操作为：蒸发浓缩，冷却结晶；
（6）由题意可知，浸出渣中Mo的含量为0.8%，即w=0.8%，浸出渣质量为0.48t，即m为0.48t，参与浸出的Mo的质量可通过催化剂MoO3的含量为28.8%来计算，催化剂中Mo的质量分数为：，则1t催化剂中含Mo质量为：0.192t，即z为0.192t，带入计算式可得：浸出率。
9．(1)增大接触面积，提高反应速率
(2) 2Fe3++3Cu(OH)2=2Fe(OH)3↓+3Cu2+， c
(3) 3.6 已经
(4)2NiSO4+NaClO+4NaOH=2NiOOH↓+NaCl+2Na2SO4+H2O
(5)向过滤器中加入蒸馏水浸没沉淀，待蒸馏水流下后，重复操作2～3次。
(6) CuSO4•3H2O 96.53%
【分析】由题中流程可知，铜镍矿石(主要成分为CuS、NiS、FeS、SiO2及不溶于酸的杂质)粉碎焙烧，充分氧化，烟气的主要成分为二氧化硫，加稀硫酸酸浸，过滤，滤渣1为SiO2和不溶于酸的杂质，滤液中加入H2O2，氧化Fe2+生成Fe3+，再加入Cu(OH)2调节溶液pH，使Fe3+完全转化为Fe(OH)3沉淀，继续过滤，滤渣2为Fe(OH)3，滤液中加入HR进行萃取，除去镍离子，有机相中加入硫酸进行反萃取，水相的主要成分为硫酸铜溶液，加热蒸发，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥即可获得产品；据此解答。
【详解】（1）由上述分析可知，焙烧前粉碎的目的是增大接触面积，提高反应速率，使矿石充分氧化；答案为增大接触面积，提高反应速率。
（2）由上述分析可知，加入Cu(OH)2调节溶液pH，使Fe3+完全转化为Fe(OH)3沉淀，生成氢氧化铁沉淀的离子方程式为2Fe3++3Cu(OH)2=2Fe(OH)3↓+3Cu2+；由题中信息Cu2+(aq)+2HR(org)CuR2(org)+2H+(aq)可知，要使平衡逆向移动，则增加H+浓度，即有机相中加入硫酸进行反萃取，可以分离铜离子，还不会产生杂质，所以选项c正确；答案为2Fe3++3Cu(OH)2=2Fe(OH)3↓+3Cu2+；c。
（3）由题中表格数据可知，25℃时，“调节pH”后，测得滤液中c(Fe3+)=1.0×10-6mol/L，c(Cu2+)=5.0mol/L，因为Ksp[Fe(OH)3]= 6.4×10-38，所以c(Fe3+)×c3(OH-)= Ksp[Fe(OH)3]，则c(OH-)===4×10-11mol/L，c(H+)==×10-3mol/L，pH=3+lg4=3+2lg2=3.6；又c(Cu2+)×c2(OH-)=5×(4×10-11)2=8×10-21＜Ksp[Cu(OH)2]=2.2×10-20，所以Cu(OH)2已经完全溶解；答案为3.6；已经。
（4）向“萃取”后的水相中加入一定量的NaClO和NaOH，能制得黑色不溶物NiOOH，即NiSO4与NaClO发生氧化还原反应，该反应的化学方程式为2NiSO4+NaClO+4NaOH=2NiOOH↓+NaCl+2Na2SO4+H2O；答案为2NiSO4+NaClO+4NaOH=2NiOOH↓+NaCl+2Na2SO4+H2O。
（5）“操作Ⅱ”包括洗涤，洗涤该沉淀的操作为向过滤器中加入蒸馏水浸没沉淀，待蒸馏水流下后，重复操作2～3次；答案为向过滤器中加入蒸馏水浸没沉淀，待蒸馏水流下后，重复操作2～3次。
（6）由题中信息和图示可知，杂质不分解，250℃时，胆矾失去所有结晶水，此时失重率为34.75%，设产品总质量为m克，该胆矾产品的纯度为x，则，解之x==96.53%；A点时，失重率为13.90%，设A点胆矾分解得到的物质为CuSO4•yH2O，则，所以，解之y=3，所以A点胆矾分解得到的物质为CuSO4•3H2O；答案为CuSO4•3H2O；96.53%。
10．(1) 2Cu2O+Cu2S6Cu+SO2↑ 2.5a
(2)Cu2S+2H2SO4+O22CuSO4+S+2H2O
(3)污染小；得到副产物硫酸亚铁晶体及硫黄
(4)A
(5) 酸式滴定管(或移液管) 95.86% FeSO4在空气中被氧化
【分析】硫化铜矿(主要成分为CuFeS2和Cu2S)加入硫酸、氧气在催化剂作用下生成硫酸铜、硫酸铁、硫等，过滤后 经过溶硫过程分离出硫，第1、2次滤液混合后经过反应过滤分离出硫，过滤滤液中加入铁，置换出铜和生成硫酸亚铁。
【详解】（1）①反应I、II的两种含铜产物继续在1200℃条件下继续发生反应III生成单质铜，根据质量守恒及氧化还原反应特点还会生成二氧化硫，2Cu2O+Cu2S6Cu+SO2↑。
②CuFeS2最终生成铜、二氧化硫、氧化亚铁，根据得失电子守恒可知，n(O2)=。
（2）流程中的反应1中Cu2S溶浸为Cu2S和稀硫酸、氧气在催化剂作用下生成硫酸铜、硫和水，Cu2S+2H2SO4+O22CuSO4+S+2H2O。
（3）由流程可知，反应中得到硫酸亚铁晶体、铜且没有废气生成，故湿法炼铜与火法炼铜相比，优点是污染小、得到副产物硫酸亚铁晶体及硫黄。
（4）由浸出率图可知，适宜温度大于90℃小于100℃、固液比为1:5、时间为7小时左右、氯离子浓度为0.8；故选A。
（5）①硫酸亚铁水解溶液显酸性，步骤2量取硫酸亚铁样品溶液所用仪器是酸式滴定管(或移液管)。
②第1、2、3次所消耗标准溶液的体积分别为39.99 mL、40.01 mL、39.00 mL，第3次数据误差较大舍去，则平均消耗标准溶液体积为40.00 mL；根据电子守恒可知，KMnO45FeSO4·7H2O，上述样品中FeSO4·7H2O的物质的量为40.00×10-3L×0.0100mol·L-1×=0.02mol，95.86%。
③不考虑操作误差，用上述方法测定的样品中FeSO4·7H2O的质量分数偏低的原因可能是FeSO4在空气中被氧化，导致消耗标准液偏小。
11．(1) 2CaCO3+2SO2+O22CaSO4+2CO2 (NH4)2SO4
(2)温度过高NH4HCO3受热易分解，温度过低反应速率较慢
(3) 增大接触面积，提高反应速率 1：1
(4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤、干燥)
(5) MnSO4MnO2+SO2 Mn3O4
【分析】尾气中加入CaCO3、通入空气发生反应I生成CO2，反应方程式为2CaCO3+2SO2+O22CaSO4+2CO2，然后加入氨气、碳酸氢铵，发生CaSO4+NH3+NH4HCO3=CaCO3+(NH4)2SO4，过滤后得到硫酸铵溶液，向硫酸铵中加入KCl得到氯化铵和硫酸钾；向软锰矿浆中通入含有SO2的尾气，根据最终得到产物成分知，反应IV为MnO2+SO2=MnSO4，然后除去杂质，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到MnSO4•H2O，以此解答该题。
【详解】（1）反应I的化学方程式为2CaCO3+2SO2+O22CaSO4+2CO2；反应II中CaSO4与NH4HCO3反应生成CaCO3和(NH4)2SO4；
（2）反应II需控制温度在60~70℃，不能过低或过高，原因是温度过高NH4HCO3受热易分解，温度过低反应速率较慢；
（3）软锰矿预先粉碎并制成软锰矿浆的目的是增大接触面积，提高反应速率；反应IV的化学方程式为MnO2+SO2=MnSO4，Mn元素化合价降低，MnO2做氧化剂，S元素化合价升高，SO2做还原剂，氧化剂与还原剂的物质的量之比为1:1；
（4）反应IV为MnO2+SO2=MnSO4，然后除去杂质，将MnSO4溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤、干燥)得到MnSO4•H2O；
（5）50.7gMnSO4•H2O的物质的量为，其中结晶水的质量为0.3mol×18g/mol=5.4g，若晶体全部失去结晶水，固体的质量应为50.7g-5.4g=45.3g，由此可知在加热到850℃之前，晶体失去结晶水，故第一个失重台阶减少的是结晶水，生成硫酸锰；温度为850℃时，固体质量为26.1g，若得到的固体为MnO2，由Mn元素守恒可知，MnO2的物质的量为0.3mol，则MnO2的质量为0.3mol×87g/mol=26.1g，与实际相符，则850℃是MnSO4分解生成MnO2与SO2，反应的化学方程式为MnSO4MnO2+SO2；q点时发生反应：3MnO2Mn3O4+O2↑，则q点固体化学式为Mn3O4。
12．(1) 铁 3MnO2 + KClO3 + 6KOH3K2MnO4+ KCl +3H2O
(2)2：1
(3) 温度低时KMnO4会结晶析出而造成损失 冷却结晶 过滤(洗涤)
(4) b 溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色
(5)80%
【详解】（1）根据图示信息，利用 KClO3和KOH熔融物加热条件下，制取K2MnO4，因KOH可与二氧化硅发生反应，石英坩埚的主要成分为二氧化硅，故应选择使用铁坩埚作为反应容器；所KClO3和KOH熔融物中加入MnO2，制取K2MnO4的化学方程式为：。
答案为：铁；。
（2）结合题干信息，通入CO2调节到溶液呈弱碱性时K2MnO4发生歧化反应的化学方程式为：，K2MnO4发生歧化生成KMnO4和MnO2，反应中Mn元素化合价有+6价分别变化为+7和+4价，根据得失电子守恒，则氧化产物与还原产物的物质的量之比为2:1。
答案为：2:1。
（3）K2MnO4发生歧化生成KMnO4和MnO2，温度降低KMnO4溶解度降低，趁热过滤是为了减少KMnO4析出，提高产品的产率；将滤液进行的一系列操作包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到高锰酸钾固体。
答案为：温度低时KMnO4会结晶析出而造成损失；冷却结晶；过滤（洗涤）。
（4）KMnO4溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶，应装入酸式滴定管，故应装入图3的b中；达到滴定终点时Na2C2O4反应完全，终点现象为滴入最后一滴高锰酸钾，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色。
答案为：b；滴入最后一滴高锰酸钾，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色。
（5），n()=20. 00 mL10-30.50 mol ·L－1=0.01mol，则n()=410-3mol，m()=410-3mol158g/mol10=6.32g,则产品中高锰酸钾的质量分数为。
答案为：80%。
13．(1)球形冷凝管或蛇形冷凝管
(2)
(3)硝酸用量不足时，氧化反应不完全，硝酸用量过大时，部分草酸被氧化
(4)防止草酸晶体析出使草酸回收率降低(写出“过滤速度快，产品干燥”得1分)
(5)蒸发浓缩(或加热浓缩)
(6)Mn²⁺起催化剂的作用
(7)97.8%
(8)偏低
【分析】三颈烧瓶是发生装置生成草酸，氢氧化钠用来吸收尾气。
【详解】（1）制得产品在三颈烧瓶中，装置加热需要回流，所以图中A处缺少的仪器为：球形冷凝管或蛇形冷凝管，答案为：球形冷凝管或蛇形冷凝管；
（2）由题意可知硝酸氧化单糖生成NO、 NO₂，单糖被氧化为草酸，根据电子转移守恒，当NO和NO₂的物质的量之比是1:3的化学方程式为：，答案为：；
（3）硝酸用量不足时，氧化反应不完全，得到产品少，硝酸用量过大时，部分草酸被氧化，得到产品也少，答案为：硝酸用量不足时，氧化反应不完全，硝酸用量过大时，部分草酸被氧化；
（4）趁热抽滤可以加快过滤速度，防止晶体析出，答案为：防止草酸晶体析出使草酸回收率降低；
（5）利用重结晶法纯化粗品的步骤是加水溶解、蒸发浓缩(或加热浓缩)、趁热抽滤、降温结晶，答案为：蒸发浓缩(或加热浓缩)；
（6）滴定过程中草酸和高锰酸钾反应生成Mn²⁺，Mn²⁺起催化剂的作用加快反应速率，答案为：Mn²⁺起催化剂的作用；
（7）滴定时反应的方程式为：，，草酸晶体的纯度为97.8%，答案为：97.8%；
（8）若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会使高锰酸钾体积偏小，则测定的草酸的物质的量偏小，纯度偏低，答案为：偏低。
14．(1) 排尽装置中的空气; 同时可将CCl4蒸气吹入反应管中参c加反应; 防倒吸 B 提高原料CCl4的利用率 3CCl4 + 2Sc2O34ScCl3+ 3CO2 防止D中水蒸气进入B中而导致ScCl3水解，使产品的产率降低(或使产品不纯) 导管口有气泡冒出，烧杯中的液体分层，下层为无色油状液体
(2)ScOCl + 2NH4ClScCl3+ 2NH3↑+H2O↑
(3)%
【分析】ScCl3的干法制备中要保证无水环境，因此反应前要用N2排空，同时C中用无水CaCl2可以做干燥剂防止D中水蒸气进入B中而导致ScCl3水解。
【详解】（1）实验时通入N2可以排尽装置中的空气; 同时可将CCl4蒸气吹入反应管中参加反应; 以及防止装置内压强减小发生倒吸，因此还可以防倒吸；先加热B处,因为B处需要的反应温度较高，这样可以提高CCl4的利用率；根据题意分析800℃时B处参加反应的物质为Sc2O3和CCl4，生成ScCl3，根据元素守恒推知同时还有CO2生成，因此化学方程式为：3CCl4 + 2Sc2O34ScCl3+ 3CO2；无水CaCl2可以做干燥剂，ScCl3易水解生成ScOCl，因此装置C的作用是防止D中水蒸气进入B中而导致ScCl3水解，使产品的产率降低(或使产品不纯)；实验过程中可以看到导管口有气泡冒出，出来的气体除了N2 、CO2、还有CCl4蒸气，CCl4蒸气很快转化CCl4液体，CCl4是一种密度比水大且与水不互溶的油状液体，因此烧杯中的液体分层，下层为无色油状液体；
（2）根据题目信息可知湿法制备ScCl3的化学方程式为：ScOCl + 2NH4ClScCl3+ 2NH3↑+H2O↑
（3）根据题目信息可知：
因此= mol，则产品中ScCl3的质量分数为 ：×100％=%
15．(1) 球形冷凝管 冷凝回流，增大反应物的利用率
(2)三颈烧瓶中无油状物
(3) ①② 降低苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分析出，提高产率
(4)2+3+3H2O=2MnO(OH)2 ↓+3+2OH-
(5) 当滴加最后一滴高锰酸钾标准液时，溶液变为浅紫色，且半分钟内不褪色 95. 7
【分析】甲苯被酸性高锰酸钾氧化为苯甲酸盐，苯甲酸盐与酸反应得到苯甲酸。图示装置中球形冷凝管的目的是使甲苯冷凝回流，增大反应物的利用率，苯甲酸在三颈烧瓶中生成，由于苯甲酸的溶解度较低，冰水浴有利于其析出。
【详解】（1）仪器A的名称为球形冷凝管，该装置的作用是：冷凝回流，增大反应物的利用率；
（2）甲苯密度比水小且难溶于水，为油状物，步骤I中，甲苯完全反应，可以判断反应结束，故判断反应结束的现象是三颈烧瓶中无油状物；
（3）根据制备原理，苯甲酸盐与酸反应可得到苯甲酸晶体，盐酸和硫酸均可，故选①②；苯甲酸微溶于冷水，溶于热水，冷水浴的目的是降低苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分析出，提高产率；
（4）滤渣2的主要成分为MnO(OH)2，根据得失电子守恒，生成MnO(OH)2的离子方程式为：2+3+3H2O=2MnO(OH)2 ↓+3+2OH-；
（5）草酸根能被酸高锰酸钾氧化，用高锰酸钾标准液滴定时，滴定终点的现象是：当滴加最后一滴高锰酸钾标准液时，溶液变为浅紫色，且半分钟内不褪色；草酸根一部分与二氧化锰反应，过量的草酸根与高锰酸根反应，故二氧化锰消耗的草酸根的物质的量为：，二氧化锰的纯度为：。
16．(1)容量瓶
(2)油浴加热
(3)打开分液漏斗的活塞，加入稀盐酸直至浸没大理石，关闭活塞(合理即可)
(4)打开K3并关闭K2
(5)生成的EC对CO2有溶解作用(合理即可)
(6)温度超过120℃后副反应加快，导致EC的选择性降低(合理即可)
(7)33
【分析】利用稀盐酸与大理石反应制备二氧化碳，通过饱和碳酸氢钠溶液除去氯化氢，拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC；
【详解】（1）用固体NY-2配制500g 4.8%的NY-2水溶液需要用到托盘天平、烧杯、量筒、滴定管；不需要用到容量瓶；答案为容量瓶；
（2）拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC，故控制装置D中反应温度的方法是油浴加热；
（3）用装置A制备CO2时，应先打开K1和K2，然后打开分液漏斗的活塞，加入稀盐酸直至浸没大理石，关闭活塞；
（4）将装置C中的EO导入三颈烧瓶中的操作是打开K3并关闭K2，继续通入 CO2，用搅拌器搅拌，使反应物充分混合；
（5）CO2在水中的溶解度较小，但随着反应进行，生成的EC对CO2有溶解作用，故从三颈烧瓶中逸出的CO2减少；
（6）温度超过120℃后， EO的转化率增大，而EC的产率却减小，其可能原因是温度超过120℃后副反应加快，导致EC的选择性降低；
（7）若实验加入22 g EO，转化的EO的物质的量为，设得到x g EC，则有=82%，解得x=33g。
17．(1) 恒压漏斗 除去沉淀表面多余的水分，使沉淀快速干燥
(2)4Ce(OH)3+ O2 +2H2O= 4Ce(OH)4
(3)温度低，反应速率慢，温度高，H2O2会分解
(4) 2(NH4)2S2O8 +2H2O 4NH4HSO4+O2↑ 偏高 滴加最后一滴(或半滴)(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，溶液颜色变为红色，且半分钟内不褪色
(5)
(6)2xCO+CeO2 =CeO2(1- x)+2xCO2
【详解】（1）由仪器构造可知该仪器为恒压漏斗；乙醇与水混溶且乙醇易挥发，用乙醇可以除去沉淀表面多余的水分，使沉淀快速干燥，故答案为：恒压漏斗；除去沉淀表面多余的水分，使沉淀快速干燥；
（2）Ce(OH)3与O2反应生成4Ce(OH)4，反应方程式为：4Ce(OH)3+ O2 +2H2O= 4Ce(OH)4，故答案为：4Ce(OH)3+ O2 +2H2O= 4Ce(OH)4；
（3）温度过低时反应速率太慢，温度过高时H2O2不稳定受热易分解，都不利于反应进行，因此采用低温加热，故答案为：温度低，反应速率慢，温度高，H2O2会分解；
（4）加热煮沸过程中，(NH4)2S2O8在溶液中反应生成NH4HSO4和O2，反应方程式为：2(NH4)2S2O8 +2H2O 4NH4HSO4+O2↑，若滴定时锥形瓶中过量的(NH4)2S2O8未除尽，则(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液用量偏高，则还原Ce4+的用量偏高，最终测得的CeO2纯度偏高；判断滴定终点的方法是滴加最后一滴(或半滴)(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，溶液颜色变为红色，且半分钟内不褪色，故答案为：2(NH4)2S2O8 +2H2O 4NH4HSO4+O2↑；偏高；滴加最后一滴(或半滴)(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，溶液颜色变为红色，且半分钟内不褪色；
（5）根据得失电子守恒知：，故样品中的质量分数=，故答案为：；
（6）能在还原气氛中供氧，CO为还原气体，结合氧生成二氧化碳，根据信息知，化学方程式为：2xCO+CeO2 =CeO2(1- x)+2xCO2，故答案为：2xCO+CeO2 =CeO2(1- x)+2xCO2；
18．(1) 恒压分液漏斗 b
(2)使瓶内压强小于外界大气压
(3)a
(4)V2O5+V2O3+4H2SO44VOSO4+4H2O
(5) 酸 锥形瓶内溶液颜色的变化
(6)22.5
(7)ac
【分析】将V2O5转移至三颈烧瓶中，加入过量的硫酸，在85℃水浴环境并搅拌下充分反应，冷却后，充分反应，抽滤后将滤液经“一系列”操作可得到VOSO4•nH2O；由关系式VOSO4 ·3H2O~Fe2+~V计算钒的质量，计算钒的质量分数。
（1）
仪器a的化学名称为恒压分液漏斗， 三颈烧瓶中，加入20 mL硫酸，加热的液体不超过三颈烧瓶容积的一半，该实验宜选用50mL的三颈烧瓶(填字母)。故答案为：恒压分液漏斗；b；
（2）
抽滤装置抽滤时自来水的作用是使瓶内压强小于外界大气压。故答案为：使瓶内压强小于外界大气压；
（3）
上述实验过程中，下列仪器不需要的是50mL的容量瓶。要用托盘天平称样品质量，用坩埚钳夹持蒸发皿，故答案为：a；
（4）
三颈烧瓶中V2O5、V2O3、H2SO4混合加热，生成VOSO4，化学方程式：V2O5+V2O3+4H2SO44VOSO4+4H2O 。故答案为：V2O5+V2O3+4H2SO44VOSO4+4H2O；
（5）
强酸弱碱盐，水解后溶液呈酸性，硫酸亚铁铵标准溶液应盛放在酸 (填 “酸”或“碱”)式滴定管中；滴定过程中眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化。故答案为：酸；锥形瓶内溶液颜色的变化；
（6）
由关系式VOSO4 ·3H2O~Fe2+~V得钒的质量为0.05 mol · L-1×0.012L××51g/mol=0.306g，测得上述样品中钒的质量分数为=22.5%。故答案为：22.5；
（7）
a．步骤ii取25. 00 mL上述溶液于锥形瓶中，不小心洒出少许，溶质减少，所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积减小，导致所测钒含量偏小，故a选；
b．盛装硫酸亚铁铵标准溶液的滴定管未润洗，硫酸亚铁铵标准溶液被冲稀，所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积增大，导致所测钒含量偏大，故b不选；
c．配制VOSO4溶液时忘记洗涤烧杯和玻璃棒，溶质减少，所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积减小，导致所测钒含量偏小，故c选；
d．滴定结束后发现滴定管尖嘴处有一滴液体没有滴落,所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积增大，导致所测钒含量偏大，故d不选；
故答案为：ac。
19．(1)decbhi(ih)fgk
(2) 检查装置的气密性 A
(3)2OH-+CO2=CO+H2O
(4) (NH4)2CO3 取少量黑色固体于试管中，向其中滴加浓硝酸，固体全部溶解并有少量红棕色气体产生，继续滴加NaCl溶液，产生白色沉淀，说明黑色固体为单质银 CO+2Ag(NH3)2OH=(NH4)2CO3+2Ag↓+2NH3或CO+2Ag(NH3)2OH+2H2O=(NH4)2CO3+2Ag↓+2NH3·H2O
(5)8.96%
【分析】A装置是CO2气体发生装置，生成的CO2气体含有HCl和水蒸气，通过C中饱和NaHCO3溶液除去HCl，装置B中浓硫酸除去水蒸气，通过E加热和锌发生反应，装置D中氢氧化钠溶液用于吸收未反应的二氧化碳，CO进入装置银氨溶液观察是否产生黑色固体，以验证CO是否存在，F用于点燃除去多余的CO气体，以此解答该题。
(1)
由分析知，按气流从左到右的方向，装置的连接顺序为a→decbhi(ih)fgk。
(2)
装置连接好后，装药品之前的操作为检查装置的气密性；实验结束时应先熄灭酒精灯，再关闭活塞K，故选A。
(3)
装置D中氢氧化钠溶液的作用是吸收未反应的二氧化碳，用离子方程式表示为2OH-+CO2=CO+H2O。
(4)
①由abc、结合质量守恒知：向上层清液中滴加几滴Ba(OH)2溶液产生的白色浑浊出现为碳酸钡，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体为氨气，而上层清液的pH=10呈碱性，则上层清液中含有NH3·H2O和(NH4)2CO3。
②欲设计实验证明黑色固体是Ag单质，可利用信息ⅱ：利用浓硝酸使银转变为银离子予以检验。则其操作为：取少量黑色固体于试管中，向其中滴加浓硝酸，固体全部溶解并有少量红棕色气体产生，继续滴加NaCl溶液，产生白色沉淀，说明黑色固体为单质银。
③已知信息i：CO能与银氨溶液[Ag(NH3)2OH]反应产生黑色固体Ag，则银氨溶液[Ag(NH3)2OH]为氧化剂、CO为还原剂，氧化产物为(NH4)2CO3，又知CO与银氨溶液反应中有NH3生成，则该反应的化学方程式：CO+2Ag(NH3)2OH=(NH4)2CO3+2Ag↓+2NH3或CO+2Ag(NH3)2OH+2H2O=(NH4)2CO3+2Ag↓+2NH3·H2O。
(5)
由信息可知5CO＋I2O55CO2＋I2，所以得关系式5CO～I2～2Na2S2O3即5CO～2Na2S2O3，n(CO)＝n(Na2S2O3)＝××(0.010 0 mol·L－1×0.02000 L)＝2×10－3 mol，V(CO)＝2×10－3 mol×22.4 L·mol－1×1 000 mL·L－1＝44.8 mL；故样品中CO的体积分数＝×100%＝8.96%。
20．(1) 2Na2O2 +2H2O= 4NaOH+O2 ↑ 一个装有蒸馏水的洗气瓶，将NO2转化成NO 5NO+ 3MnO+4H+=5NO+3Mn2+ +2H2O
(2) C、E、D、B 排尽装置中的空气，防止生成的NO被氧化，干扰气体产物的检验 反应一段时间后，打开弹簧夹2，向装置D中通入氧气，装置D中气体由无色变为红棕色
(3)取少量FeSO4溶液于试管中，向试管中先滴入稀硫酸酸化.再滴入几滴KSCN溶液，溶液仍为浅绿色，
然后滴加少量NaNO2溶液，此时溶液由浅绿色变为血红色，证明酸性条件下NaNO2具有氧化性
(4)86. 25%
【分析】装置A制备NO气体，装置B干燥NO，装置C根据反应2NO+Na2O2=2NaNO2制备NaNO2，装置D防止水蒸气进入C中，装置E吸收过量的NO，防止污染空气，
【详解】（1）①金属铜和稀硝酸反应制得的一氧化氮会带出少量水，水会和过氧化钠发生反应生成NaOH和氧气，反应方程式为：2Na2O2 +2H2O= 4NaOH+O2 ↑；
②制得的NaNO2中混有较多的NaNO3杂质.说明制得的NO中混有NO2，可以在装置A.B间添加-一个装有蒸馏水的洗气瓶，将NO2转化成NO，或添加可直接吸收NO2的装置；
③装置E中NO和高锰酸钾发生氧化还原反应生成硝酸钾和锰离子，发生的主要反应的离子方程式为5NO+ 3+4H+=5+3Mn2+ +2H2O；
（2）①装置C用于吸收水蒸气，装置E用于冷却二氧化氮，装置D用于检验NO，装置B用于处理尾气，装置按气流从左到右的连接顺序是A→C→E→D→B；
②经分析物质性质可知，反应产物中应该含有NO，NO很容易被氧气氧化，故通入氮气的目的是排尽装置中的空气，防止生成的NO被氧化，干扰气体产物的检验；
③检验装置A中产生的气体含有NO的操作及现象：反应一段时间后，打开弹簧夹2，向装置D中通入氧气，装置D中气体由无色变为红棕色；
（3）利用亚硝酸钠氧化碘化钾生成单质碘，碘遇淀粉显蓝色，则实验方案是：取碘化钾溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加淀粉溶液，无明显现象，滴加少许NaNO2溶液，溶液变蓝，证明NaNO2具有氧化性；或者取硫酸亚铁溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加几滴KSCN溶液，溶液仍为浅绿色，滴加少许NaNO2溶液，此时溶液由浅绿色变为血红色，证明NaNO2具有氧化性；
（4）反应的化学方程式为5NaNO2+3H2SO4 + 2KMnO4=5NaNO3+ 2MnSO4 + 3H2O + K2SO4，25.00mL样品溶液用0.1000mol·L-1的酸性KMnO4标准溶液进行滴定，平均消耗10.00mL酸性KMnO4标准溶液，则有关系式，解得n(NaNO2)=2.5×10-3×10mol，则2g样品中m(NaNO2)=nM= 2.5×10-3××69g/mol=1.725g，该亚硝酸钠样品中NaNO2的质量分数是。
21．(1)DE
(2) 不能 因NaI等无机碘化合物溶解造成碘元素流失
(3)坩埚钳
(4) 漏斗尖嘴部分没有紧靠烧杯内壁 重新进行过滤
(5)
(6) 3.573 I-被氧气氧化为I2，I2挥发造成碘元素流失
【详解】（1）实验过程中的操作有灼烧、过滤、萃取分液、蒸馏，灼烧需要坩埚，过滤需要漏斗，萃取分液用分液漏斗，蒸馏用蒸馏烧瓶和直形冷凝管，不需要的仪器是蒸发皿和球形冷凝管，选DE；
（2）碘化钠易溶于水，用蒸馏水清洗样品，因NaI等无机碘化合物溶解造成碘元素流失，所以步骤I中不能用蒸馏水清洗样品；
（3）步骤II中停止加热后，移动坩埚应使用坩埚钳。
（4）步骤III过滤时，出现了烧杯中滤液溅出的现象，原因是漏斗尖嘴部分没有紧靠烧杯内壁。过滤后如果发三现滤液仍然浑浊，需进行的实验操作是重新进行过滤；
（5）氧化过程中过氧化氢把碘离子氧化为碘单质，发生反应的离子方程式为；
（6）取0.01072g碘单质，用10mL容量瓶配成碘的CCl4溶液，取出0.01mL加入2.99mLCCl4中所得溶液的浓度是3.573μg·mL-1。标准曲线的第一个坐标点的横坐标是3.573μg·mL-1。灰化时间超过40min，I-被氧气氧化为I2，I2挥发造成碘元素流失，所以测得碘的含量逐渐降低。
22．(1) 检查装置气密性 D→B→C 球形干燥管(或干燥管)
(2)SO3
(3)K2SO4·Cr2(SO4)3·4H2O
(4) Cr2O3和K2SO4 K2SO4·Cr2(SO4)3 K2SO4+Cr2O3+3SO3↑
【分析】I．对于有气体参加的化学反应，组装仪器后首先要检查装置气密性，然后加入药品进行实验，实验时要先通入N2排出装置中空气，按照加热分解物质、检验水蒸气、检验SO2、SO3的其它产物等，最后用碱石灰尾气处理，防止大气污染；
II．在定量实验中，根据钾铬矾的质量及相对分子质量可计算其物质的量，可计算出其中盐及结晶水的质量，根据加热温度与剩余固体质量关系，结合题目已知信息及反应产物的性质，确定相应物质的成分及化学式，进而可得相应反应的化学方程式。
【详解】（1）连接装置，然后进行的实验操作为检查装置气密性；
①在上图中在仪器A中加热分解物质，在装置D中用无水硫酸铜检验水蒸气；再在B中检验其它成分，最后碱石灰吸收尾气，故图中各仪器的连接顺序为：A→D →B→C；
②根据图示可知：盛放碱石灰的玻璃仪器名称为球形干燥管(或干燥管)；
（2）加入试剂，然后缓缓通入N2，排出装置内空气。用温控电炉在不同温度下加热，分解产物(足量)依次通过各装置。若气体通过装置B发现BaCl2溶液产生白色沉淀，品红溶液不褪色，则分解所得气体产物中含有SO3，SO3与H2O反应产生H2SO4，H2SO4与BaCl2发生复分解反应产生BaSO4白色沉淀，但分解产物不含SO2气体；
（3）钾铬矾[K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O]的相对分子质量为998，由图象分析可知开始时99.80 g钾铬矾样品的物质的量为n[K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O]==0.1 mol，其中含有的盐K2SO4·Cr2(SO4)3的质量m[K2SO4·Cr2(SO4)3]=0.1 mol×566 g/mol=56.60 g，当加热温度升至200℃，固体质量变为63.80 g，其中含结晶水的质量为63.80 g-56.60 g=7.20 g，即含结晶水0.4 mol，含0.1 mol K2SO4·Cr2(SO4)3，故w的化学式为K2SO4·Cr2(SO4)3·4H2O；
（4）根据题意知，在620℃时得到固体产物q及气体R，气体R能全部被盐酸酸化的BaCl2溶液吸收并得到白色沉淀，可知气体R为SO3，SO3质量m(SO3)=56.60 g-32.60 g=24.0 g，则n(SO3)==0.3 mol；固体q部分溶于水，过滤后得到固体e和滤液f，向滤液f中加入盐酸酸化的BaCl2溶液也得到白色沉淀，滤液f中含有K2SO4；将e置于适量的NaOH溶液中恰好反应得到澄清的溶液，根据信息：Cr2O3为两性氧化物，能够与强碱发生反应，可知e为Cr2O3，则607~620℃时0.1 mol K2SO4·Cr2(SO4)3分解为0.1 mol K2SO4、0.1 mol Cr2O3和0.3 mol SO3，可推出在607~620℃时反应的化学方程式为：K2SO4 ·Cr2(SO4)3K2SO4+Cr2O3+3SO3↑。
23．(1)B
(2) 水→乙醇→浓硫酸(或乙醇→水→浓硫酸) 2HBr+H2SO4(浓)Br2↑+SO2↑+2H2O(或2NaBr+2H2SO4(浓)Na2SO4+Br2↑+SO2+2H2O) H2O+ +Br2=3H++ +2Br- 尾接管不再有油状液滴滴下
(3)为HBr提供了一定的缓冲区域和停留时间而得到充分利用。(或减少HBr的逸出，使HBr与乙醇充分反应，从而提高产率)
(4) 下层 减小溴乙烷等物质的挥发，有利于保护环境并提高产量
(5)61.16%
【分析】如图1利用溴化钠、浓硫酸及乙醇共沸制备溴乙烷，得到的产品再对(1)中馏出液进行分液，在冰水浴条件下将有机层转入干燥的锥形瓶中，在冰水浴条件下逐滴加入2mL浓硫酸除去杂质，再次分液，弃去硫酸层，得到溴乙烷的粗产品。然后将粗产品转入图2烧瓶中，在水浴条件下加热并收集35-40℃馏分，得精品。
【详解】（1）烧瓶中加入19mL浓硫酸(0.35mol)、10mL乙醇(0.17mol)及9mL水，总体积约为38mL；根据实验药品的用量，烧瓶加热液体时注入的液体不超过其容积的三分之二，故制备溴乙烷时烧瓶的最适宜规格为100mL，答案选B；
（2）因浓硫酸稀释时放出大量的热必须由浓硫酸注入水或乙醇中，故向图1装置中加料，浓硫酸、乙醇、水三种物质加入烧瓶的先后顺序为水→乙醇→浓硫酸(或乙醇→水→浓硫酸)；
反应中有棕黄色气体产生，是溴离子被浓硫酸氧化生成溴单质，同时浓硫酸本身被还原为二氧化硫，故反应的化学方程式为2HBr+H2SO4(浓)Br2↑+SO2↑+2H2O(或2NaBr+2H2SO4(浓)Na2SO4+Br2↑+SO2+2H2O)；
锥形瓶内饱和亚硫酸氢钠溶液的作用是吸收产生的溴蒸气，避免污染空气，反应的离子方程式表示为H2O+ +Br2=3H++ +2Br-；尾接管不再有油状液滴滴下时，说明溴乙烷的制备实验完成；
（3）为HBr提供了一定的缓冲区域和停留时间而得到充分利用。(或减少HBr的逸出，使HBr与乙醇充分反应，从而提高产率)，在图1中A为上口加有塞子的回流装置；
（4）溴乙烷的密度大于水，精制阶段，第一次分液应保留下层液体；为了减小溴乙烷等物质的挥发，有利于保护环境并提高产量，整个制备和精制阶段采用冰水浴；
（5）乙醇的物质的量大于溴化钠的物质的量，所以理论上生成0.15mol的溴乙烷，实际得到109g/mol0.15mol=16.35g的溴乙烷，所以产率==61.16%。
24．(1)CF
(2) 硫酸和铁粉 2Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4∙2H2O↓+2H+
(3) 2(FeC2O4∙2H2O)+H2O2+4OH－=2Fe(OH)3+2C2O+4H2O 除去过量的H2O2
(4)降低三草酸合铁酸钾的溶解度
(5)棕色试剂瓶，放于阴暗处(或避光保存)
(6)3
【分析】将4.0g绿矾在烧杯中配成溶液，用量筒量取20mL的饱和H2C2O4溶液倒入，用酒精灯加热，搅拌，静置，用倾析分离法得到黄色沉淀FeC2O4·2H2O，在沉淀中加入20mL含少量KOH的饱和K2C2O4溶液，再加入20mL6%H2O2，保持反应温度为40℃，只生成氢氧化铁红褐色沉淀，加热煮沸2min后加入16mL的饱和H2C2O4溶液，沉淀消失，溶液变为亮绿色，加入乙醇得到晶体，抽滤得到晶体，洗涤并干燥。
（1）
实验过程Ⅰ先在烧杯中溶解配成溶液后，因此用到烧杯和玻璃棒，加入20mL饱和草酸溶液，用到量筒，加热，用到酒精灯，因此不需要用到下列仪器中的CF；故答案为：CF。
（2）
绿矾溶液由于亚铁离子易被氧化和易水解，因此加硫酸防止水解，加铁粉防止亚铁被氧化，因此通常实验室配制绿矾溶液时需要加入硫酸和铁粉，步骤Ⅰ中Fe2+和H2C2O4溶液反应生成黄色沉淀FeC2O4∙2H2O和H+，其离子方程式是2Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4∙2H2O↓+2H+；故答案为：2Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4∙2H2O↓+2H+。
（3）
步骤Ⅱ中生成红褐色沉淀是黄色沉淀FeC2O4·2H2O被双氧水氧化、再和氢氧化钾反应得到，其离子方程式是2(FeC2O4∙2H2O)+H2O2+4OH－=2Fe(OH)3+2C2O+4H2O，由于双氧水过量，防止双氧水氧化草酸，因此加热煮沸的原因是除去过量的H2O2；故答案为：2(FeC2O4∙2H2O)+H2O2+4OH－=2Fe(OH)3+2C2O+4H2O；除去过量的H2O2。
（4）
由于三草酸合铁(Ⅲ)酸钾{K3[Fe(C2O4)3]·xH2O}能溶于水，难溶于乙醇，见光易分解，步骤Ⅱ中“……”表示向溶液中加入15mL95%乙醇，放置于暗处使其冷却结晶。加入乙醇的目的是降低三草酸合铁酸钾的溶解度；故答案为：降低三草酸合铁酸钾的溶解度。
（5）
由于三草酸合铁(Ⅲ)酸钾{K3[Fe(C2O4)3]·xH2O}见光易分解，因此步骤Ⅱ中生成晶体的保存方法是棕色试剂瓶，放于阴暗处(或避光保存)；故答案为：棕色试剂瓶，放于阴暗处(或避光保存)。
（6）
将样品加热，当失去全部结晶水时，质量变成原来的89.0%，则得到，解得x=3；故答案为：3。
25．(1) bc→hi(或ih)→bc 2SrO2+2CO2=2SrCO3+O2
(2) 分液漏斗 Sr2++H2O2+2NH3+8H2O=SrO2·8H2O↓+2NH 提供碱性环境，防止产物分解 冰水浴有利于减少H2O2分解消耗
(3) 锥形瓶内溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复 88%
【分析】利用过氧化钠和水反应生成的氧气和锶在加热下反应可生成过氧化锶。用SrCl2溶液和过氧化氢溶液以及氨气反应可以得到SrO2▪8H2O。测定SrO2▪8H2O纯度的原理是：将一定质量的SrO2▪8H2O和盐酸反应生成H2O2，H2O2和过量KI反应生成I2，I2和Na2S2O3溶液反应，利用淀粉和碘反应显蓝色指示滴定终点，根据消耗的Na2S2O3的物质的量计算SrO2▪8H2O的纯度。
（1）
①过氧化钠和水反应生成氧气，生成的氧气必须干燥后才能和锶反应，SrO2在加热条件下可与水蒸气、二氧化碳反应，所以装置的最后必须有防止外界空气进入硬质玻璃管的装置，所以按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→bc→hi(或ih)→bc。
②SrO2和过氧化钠相似，能和空气中的二氧化碳反应生成碳酸锶和氧气，该反应的化学方程式为：2SrO2+2CO2=2SrCO3+O2。
（2）
①根据仪器构造可知，盛装H2O2溶液的仪器名称为分液漏斗。
②SrCl2、过氧化氢和氨气在溶液中发生反应可以生成SrO2▪8H2O，该反应中没有化合价的变化，根据原子守恒和电荷守恒配平该反应，离子方程式为：Sr2++H2O2+2NH3+8H2O=SrO2·8H2O↓+2。SrO2▪8H2O能与酸作用生成H2O2，而NH3可以提供碱性环境，防止产物和酸反应。
③该反应中用到的H2O2不稳定，受热易分解，所以用冰水浴。
（3）
滴定过程中发生的反应有：SrO2▪8H2O+2HCl=H2O2+SrCl2+8H2O，H2O2+2HCl+2KI=I2+2H2O+2KCl，I2+2=2I-+，滴定时加入淀粉溶液作指示剂，I2遇淀粉呈蓝色，滴定终点的现象为：滴入半滴Na2S2O3溶液，锥形瓶内溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复；第2次实验所耗Na2S2O3溶液的体积存在明显误差，故不参与计算，实验中消耗Na2S2O3溶液体积的平均值为=20.00mL，所耗Na2S2O3的物质的量为1.000mol·L-1×0.02L=0.02mol，根据滴定过程中的反应可得关系式SrO2▪8H2O~2Na2S2O3，所以n(SrO2▪8H2O)=0.01mol，质量为0.01mol×264g/mol=2.64g，则SrO2·8H2O样品的纯度为=88%。
26．(1) 胶头滴管 250mL容量瓶
(2)调节溶液至酸性，防止维生素C被氧化
(3)轻轻转动酸式滴定管的活塞，使滴定管的尖嘴部分充满溶液
(4)滴入最后一滴标准溶液后溶液变蓝，且30s内不褪色
(5)44
(6)偏低
【解析】(1)
配制溶液步骤有：称量、溶解并冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和250mL容量瓶；
(2)
维生素C易被氧化，在碱性介质中氧化速度更快，所以溶解药片时加入适量醋酸的目的为调节溶液至酸性，防止维生素C被氧化；
(3)
酸式滴定管排尖嘴部分的气泡的具体操作为：轻轻转动酸式滴定管的活塞，使滴定管的尖嘴部分充满溶液；
(4)
碘能使淀粉变蓝，滴定至终点时的实验现象为当加入最后一滴标准溶液后溶液变蓝，且30s内不褪色；
(5)
根据方程式可知，其百分含量为。
(6)
若配制过程中采用了未煮沸过的蒸馏水，可能导致维生素C部分被水中的氧气氧化，消耗碘的体积偏小，导致测定结果偏低。
27．(1) KSCN溶液、淀粉溶液或KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液
(2) +6 3
(3) 硝酸可将铁氧化为Fe3+，导致无法得到Fe(OH)2 液封 防止空气进入装置3中导致无法得到纯净的Fe(OH)2 打开 利用生成的H2将装置中的空气排出
【详解】（1）加入稀硫酸后，在H+存在下，可将Fe2+氧化为Fe3+，本身被还原为NO，反应的离子方程式为：；欲证明溶液中存在可逆反应“”，就需要证明有Fe2+或I2生成，相应的试剂分别为K3[Fe(CN)6]、淀粉；欲证明反应是可逆的，需要证明溶液中还存在Fe3+(KI过量)，相应的试剂是KSCN，所以必须使用的两种试剂分别是KSCN溶液、淀粉溶液或KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液；
（2）①K2FeO4中钾显+1价、氧是2价，由化合价规则知铁显+6价；的还原产物是，可先写出，再根据得失电子守恒及质量守恒得；反应中1molFe3+可失去3mol电子生成1mol，所以当有1mol K2FeO4生成时，反应中转移的电子数目为3 NA；
②根据①分析可知，发生反应的离子方程式为：；
（3）亚铁离子还原性较强，易被氧气氧化，该装置制备Fe(OH)2白色沉淀时，需要先排尽装置中的空气，后利用气体产生的气压把生成的亚铁盐溶液压至装置3中与NaOH反应制备Fe(OH)2；
①硝酸可将铁氧化为Fe3+，这样就无法得到Fe(OH)2；装置4能液封，防止空气进入装置3中氧化Fe2+或Fe(OH)2；
②先打开K1、K2，使2中发生置换反应得到亚铁盐、H2，生成的H2逸出时可将装置中空气排出，防止其氧化Fe2+或Fe(OH)2。
河南高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-40物质的检测
一、单选题
1．（2022·河南·校联考一模）下列实验操作规范且能达到实验目的的是
A．①装置用于制备无水乙醇
B．②装置A中的澄清石灰水变浑浊可证明NaHCO3更易分解
C．③装置测定NaOH溶液的浓度
D．④装置所示实验过程中白色沉淀转化成红褐色沉淀，可证明Fe(OH)3更难溶
2．（2021·河南郑州·统考三模）白云石[CaMg(CO3)2]中钙含量测定常用KMnO4滴定的方法。具体做法是将其酸溶后转化为草酸钙，过滤后用酸溶解，再用KMnO4滴定。则下列说法错误的是
A．KMnO4滴定草酸发生反应的离子方程式为：2MnO+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
B．实验过程中两次用酸溶解，均需使用稀盐酸
C．KMnO4滴定草酸过程中，标准状况下每产生448mLCO2气体理论上转移0.02mole-
D．滴定过程中若滴加KMnO4过快会发生反应4MnO+12H+=4Mn2++5O2↑+6H2O，将导致测定结果偏高
二、工业流程题
3．（2023·河南·统考模拟预测）从废钼催化剂(主要成分为MoO3、MoS2，含少量NiS、NiO、Fe2O3等)中回收利用金属的一种工艺流程如图所示。
已知：①“沉钼”前钼元素主要以形式存在；
②该条件下Ksp(NiCO3)=1.5 ×10-7；
③温度低于20 °C时，以NiSO4·7H2O形式结晶；温度高于30 °C时，以NiSO4·6H2O形式结晶。
请回答下列问题。
(1)“焙烧”时先将纯碱和废钼催化剂磨成粉末、拌匀(混合料) ，然后采取如图所示的“多层逆流焙烧”，这样做的优点为 ；“ 焙烧”时生成的气体A的主要成分有 (填化学式)。
(2)若“除铁”后所得滤液中c(Ni2+)=1.0 mol·L-1“沉镍”后所得滤液中c() =1.0 ×10-5 mol·L-1，则沉镍率= [沉镍率=×100%，计算过程中不考虑溶液体积变化]。
(3)写出“沉钼”时的离子方程式： 。
(4)一系列操作实验步骤依次为
i．过滤，洗涤；
ii．将沉淀转移至烧杯，滴加稀H2SO4 ，直至沉淀恰好完全溶解；
iii． 过滤得NiSO4·7H2O。
步骤i中洗涤沉淀的操作方法为 。
把步骤iii填写完整：． 。
(5)在空气中煅烧28.1 g NiSO4·7H2O，固体失重率随时间变化的关系如表所示：
时间/min
0
10
20
30
40
失重率/%
0
19.2
44.8
73.3
71.9
40 min时残留氧化物为 ( 填化学式)。
4．（2023·河南·校联考模拟预测）羟基氧化镍( NiOOH)可作镍镉电池正极材料[放电时产物之一是Ni( OH)2]；高纯度一氧化锰(MnO)可用于医药、冶炼、焊接、干电池的制造。某化工厂以含有MnS、NiS的工业料渣为原料制备NiOOH、MnO的流程如下：
请回答下列问题：
(1)写出一种能提高料渣利用率的方法： ，操作X的名称是 。
(2)NiOOH中Ni元素的化合价为 ， 溶剂A必须具有的两种物理性质：一是不溶于水；二是 ；写出生成NiOOH的离子方程式： 。
(3)热氧化过程中MnS发生反应时氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。214℃时MnC2O4分解(隔绝空气)的化学方程式为 。
(4)镍镉碱性电池放电时发生还原反应的电极上的反应式为。 。
(5)若10 kg料渣经过上述处理后得到a kg NiOOH，则料渣中Ni的质量分数为 (设转化过程中镍的损失率为2% ，列出计算式即可)。
5．（2023·河南安阳·统考二模）氧化锌在橡胶、油漆涂料、化工、医疗及食品等行业有着广泛应用。一种以含锌烟灰(含有ZnO、CuO、PbO、FeO、Fe2O3、MnO、MnO2、CdO等)为原料制备氧化锌的工艺流程如图所示：
已知：i．二价金属氧化物能分别与氨配合生成配离子，如[Fe(NH3)2]2+、[Mn(NH3)2]2+、[Zn(NH3)4]2+；
ii．25°C时相关物质的Ksp如下表：
物质
MnS
FeS
ZnS
PbS
CdS
CuS
Ksp
2.5×10-13
6.3×10-18
1.6×10-24
8.0×10-28
3.6×10-29
5.0×10-36
iii．Zn(OH)2和ZnCO3的分解温度分别为125°C、300°C。
请回答下列问题：
(1)“氧化预处理”阶段得到的氧化产物有FeOOH、MnO2，写出生成FeOOH的离子方程式： ；“氧化预处理”的目的是 。
(2)若“氨浸”阶段溶解ZnO时消耗的n(NH3·H2O)：n(NH4HCO3)=2：1，写出该反应的离子方程式： 。
(3)已知：4NH3(aq)+Cu2+(aq)=[Cu(NH3)4]2+(aq) K=1013，则[Cu(NH3)4]2+(aq)+S2-(aq)=CuS(s)+4NH3(aq)的化学平衡常数K1为 。
(4)实验室模拟蒸氨装置如图所示。蒸氨时控制温度为95°C左右，在装置b中[Zn(NH3)4]2+转化为碱式碳酸锌沉淀。
①用水蒸气对装置b加热时，连接装置a、b的导管应插入装置b的位置为 (填字母)。
A．液面上方但不接触液面
B．略伸入液面下
C．伸入溶液底部
②在不改变水蒸气的温度、浸出液用量和蒸氨时间的条件下，为提高蒸氨效率和锌的沉淀率，可采取的措施是 (写出一种)。
③混合气体e可返回至“ ”阶段循环利用。
(5)研究发现Znx(OH)y(CO3)z。热分解得到ZnO的过程可分为两步。某实验小组取11.2gZnx(OH)y(CO3)z固体进行热重分析，两步反应的固体失重率()依次为8.0%、19.6%，则Znx(OH)y(CO3)z的化学式为 。
6．（2022·河南安阳·统考模拟预测）三氧化二铬(Cr2O3)可用作着色剂、分析试剂、催化剂等。一种利用铬铁矿(主要成分为FeO、Cr2O3，还含有Al2O3、SiO2等杂质)清洁生产Cr2O3的工艺流程如下：
已知：①铬铁矿的成分及含量(以氧化物形式表示)：
成分
Cr2O3
FeO
SiO2
Al2O3
其他
质量分数
45.0%
32.5%
11.5%
10.8%
0.2%
②金属离子开始沉淀与完全沉淀的pH如下：
金属离子
Fe3+
Al3+
Cr3+
Fe2+
开始沉淀的pH
2.7
3.4
5.0
7.5
完全沉淀的pH
3.7
4.9
5.9
9.7
③铬酸酐(CrO3)常用作氧化剂；
④铁铵矾的化学式为NH4Fe(SO4)2·12H2O，在pH =3时完全沉淀。回答下列问题：
(1)“氧化酸浸”前，常将铬铁矿粉碎，目的是 ， 滤渣1的成分是 。
(2)铬酸酐的作用是 ，“氧化酸浸”时FeO·Cr2O3反应的化学方程式是 。
(3)“沉淀”时，应调节pH不低于 ，滤液1的成分主要是 (填化学式)
(4)“除铝”一步的离子方程式是 。
(5)若处理1kg铬铁矿，至少需要消耗铬酸酐的质量是 g。(保留一位小数)
7．（2022·河南·校联考二模）锗是一种重要的半导体材料，同时在航空航天测控、化学催化剂、生物医学等领域都有广泛而重要的应用。实验室模拟生产锗的实验过程如图所示：
已知：GeCl4的熔点：-49.5℃，沸点：82℃，密度：1.9g·cm-3。
回答下列问题：
(1)在实验室中，若焙烧锗石矿，应将样品放在 中灼烧。产生的气体可以用下列 方式处理(填标号)。
a．氢氧化钠溶液 b．酸性高锰酸钾溶液
c．苯和水的分层液 d．碱石灰
(2)步骤2：将烧渣放入三颈烧瓶中，分批加入浓盐酸并搅拌，控制温度为40℃反应30分钟，反应装置如图所示：
①仪器a的名称是 ，仪器b的作用是 ，加热采用的方式为 。
②用浓盐酸而不用稀盐酸处理GeO2粗品的原因是 。
(3)写出“步骤4”生成GeO2·nH2O反应的化学方程式 。
(4)查阅资料得知：“步骤4”生成的GeO2·nH2O实为GeO2·H2O，其在5.0mol·L-1的盐酸中溶解度最小。取10.0mLGeCl4和高纯水反应，欲使GeO2·H2O的产率最高，加入高纯水的体积约为 mL(忽略混合及反应前后液体体积的变化，保留一位小数)。
8．（2022·河南开封·统考三模）某废催化剂主要含有Al2O3(45.4%)、MoO3 (28.8%)、Fe2O3(0.7%)以及其他杂质。为节约和充分利用资源，通过如下工艺流程回收钼和铝等。
回答下列问题：
(1)“焙烧”前要进行粉碎处理，目的是 。
(2)“焙烧”中有Na2MoO4生成，发生反应的化学方程式为 。
(3)钼的浸出率随碳酸钠与废催化剂的质量比、焙烧时间、浸出温度、浸出液固比变化的曲线如图所示，则最适宜的碳酸钠与废催化剂的质量比、焙烧时间、浸出温度、浸出液固比分别为 、 、 、 。
(4)“沉铝”中，生成沉淀M的离子反应方程式为 。
(5)操作A最好采用 。
(6)已知金属Mo的浸出率a=()×100%，(w-浸出渣中Mo的含量；m-浸出渣的质量；z-参与浸出反应的Mo总质量)，通过X-射线衍射法测定“浸出渣”中Mo的含量为0.8%，若1t废催化剂经焙烧、水浸后得到“浸出渣”0.48t，则Mo的浸出率a= 。
9．（2022·河南新乡·二模）某工业生产上用铜镍矿石(主要成分为CuS、NiS、FeS、SiO2及不溶于酸的杂质)制备胆矾CuSO4•5H2O的流程如图。
已知：有机萃取剂HR可以萃取Cu2+，其萃取原理(org为有机相)Cu2+(aq)+2HR(org)CuR2(org)+2H+(aq)。
回答下列问题：
(1)焙烧前粉碎的目的是 。
(2)“调节pH时，生成氢氧化铁沉淀的离子方程式为 ，试剂X的最佳选择是 (填标号)。
a.HCl b.NaOH c.H2SO4 d.NH3•H2O
(3)25℃时，“调节pH”后，测得滤液中各离子浓度及相关数据如表所示。(lg2=0.3)
离子
Fe3+
Cu2+
Ni2+
Fe2+
浓度/(mol·L-1)
1.0×10-6
5.0
1.2
0
对应氢氧化物的Ksp
6.4×10-38
2.2×10-20
2.0×10-15
8.0×10-16
该滤液的pH为 ；加入的Cu(OH)2 (填“已经”或“没有”)完全溶解。
(4)向“萃取”后的水相中加入一定量的NaClO和NaOH，能制得黑色不溶物NiOOH，该反应的化学方程式为 。
(5)“操作Ⅱ”包括洗涤，洗涤该沉淀的操作为 。
(6)将得到的胆矾产品做热重分析，测得的数据如图所示。
已知：杂质不分解，250℃时，胆矾失去所有结晶水。则A点胆矾分解得到的物质为 (填化学式)；该胆矾产品的纯度为 (保留4位有效数字)。
10．（2022·河南信阳·统考二模）近年来，硫化铜矿(主要成分为CuFeS2和Cu2S)的湿法冶炼技术已经取得了很大的进展。现有一种催化氧化酸浸硫化铜矿的冶炼法，其工艺流程如图所示：
反应温度、固液比、反应时间和氯离子浓度都对铜的浸出率有较大的影响，下面是实验得出的这几种因素对铜的浸出率影响的变化曲线图(如图甲~丁所示)。
回答下列问题：
(1)火法炼铜的主要反应有：
反应I：2CuFeS2+4O2Cu2S+3SO2+2FeO(炉渣)；
反应II：2Cu2S+3O22Cu2O+2SO2；
反应III： 。
①反应I、II的两种含铜产物继续在1200℃条件下继续发生反应III生成单质铜，请写出相应的化学方程式 。
②由amolCuFeS2生成amolCu，共消耗 molO2(用含a表达式表示)。
(2)写出流程中的反应1中Cu2S溶浸的化学方程式 。
(3)经查，硫黄、FeSO4·7H2O均可入药，用途广泛。湿法炼铜与火法炼铜相比，优点是 (写出两点)。
(4)根据实验以及工业生产的实际要求，从表中得出的最佳工艺条件为 (填字母)。
选项
反应温度/℃
固液比
c(Cl-)/(mol·L-1)
反应时间/h
A
95
1：5
0.8
7
B
100
1：5.5
0.7
7
C
110
1：6
0.9
8
(5)副产品FeSO4·7H2O样品的纯度可用滴定法进行测定，实验步骤如下：
步骤1：称取5.800g绿矾产品，经溶解、定容等步骤准确配制250mL溶液。
步骤2：从上述容量瓶中量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中。
步骤3：用硫酸酸化的0.0100mol·L-1KMnO4溶液滴定至终点，记录消耗KMnO4溶液体积。
步骤4：重复步骤2、步骤3一至两次。
①步骤2量取溶液所用仪器是 。
②数据处理：
滴定次数
待测溶液的体积/mL
标准溶液的体积
滴定前刻度/mL
滴定后刻度/mL
1
25.00mL
0.02
40.01
2
25.00mL
0.70
40.71
3
25.00mL
0.20
39.20
计算上述样品中FeSO4·7H2O的质量分数为 (保留两位小数)。
③不考虑操作误差，用上述方法测定的样品中FeSO4·7H2O的质量分数偏低的原因可能是 。
11．（2021·河南·校联考模拟预测）小一水合硫酸锰(MnSO4·H2O)可用作微量分析试剂、媒染剂和油漆干燥剂，以软锰矿与硫酸工业的尾气(主要成分是SO2)联合制备一水合硫酸锰和硫酸钾的工艺流程如图：
已知：软锰矿主要成分是MnO2，还含有少量SiO2等杂质。
(1)反应I的化学方程式为 ，反应II的产物是CaCO3和 (写出化学式)。
(2)反应II需控制温度在60~70℃，不能过低或过高，原因是 。
(3)反应IV中软锰矿预先粉碎并制成软锰矿浆的目的是 ，主要反应的氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
(4)除杂后，滤液经过 (写操作I的名称)，可得到粉红色MnSO4·H2O晶体。
(5)灼烧MnSO4·H2O固体并称量，固体质量随温度变化曲线如图所示。850℃时，发生反应的化学方程式为 ，q点时固体为 (写出化学式)。
三、实验题
12．（2023·河南·校联考模拟预测）高锰酸钾为黑紫色、细长的棱形结晶或颗粒，常用作消毒剂、水净化剂、氧化剂等。欲在实验室中按一定的流程制取KMnO4晶体，请回答下列问题：
I．用图1中装置制取锰酸钾
(1)应选择使用 坩埚(填“铁”或“石英”)作为反应容器；向所得的KClO3和KOH熔融物中分批加入5 g MnO2，则制取K2MnO4的化学方程式为 。
Ⅱ．用图2中装置制备高锰酸钾
将上述反应产物冷却、研细得到固体粉末，加入4% KOH 溶液，呈绿色，倒入图2中的三颈烧瓶中，通入CO2调节到溶液呈弱碱性时K2MnO4发生歧化反应；然后趁热过滤反应产物，得到的MnO2循环利用；最后将滤液进行一系列操作得到高锰酸钾固体。
(2)上述歧化反应中氧化产物与还原产物的物质的量之比为 。
(3)上述操作过程中趁热过滤的原因是 ；将滤液进行的一系列操作包括蒸发浓缩、 、 、干燥，得到高锰酸钾固体。
Ⅲ．测定产物中KMnO4的质量分数
准确称取KMnO4样品7. 900 g，配制成250 mL溶液；取20. 00 mL0.50 mol ·L－1Na2C2O4溶液加入锥形瓶中，再加入足量3.00 mol ·L－1硫酸，水浴加热到70~80 °C，趁热滴入高锰酸钾溶液，达到滴定终点时消耗KMnO4溶液的体积为25.00mL(已知：2+5+16H+= 2Mn2+ + 10CO2↑+8H2O)。
(4)KMnO4溶液应装入图3的 (填“a”或“b”)中；上述达到滴定终点的现象为 。
(5)产物中KMnO4的质量分数为 (杂质不参与反应)。
13．（2023·河南·统考模拟预测）草酸是一种重要的化工原料，广泛用于药物生产、稀土元素的提取以及植物的漂白、高分子合成等化工生产。某化学小组用植物纤维棉籽壳为原料制取草酸，原理是纤维大分子水解成低聚糖和单糖的混合物，(C6H10O5)n→(C6H10O5)m→nC6H12O6(m< n)然后加入催化剂，用硝酸氧化单糖生成草酸，同时促进低聚糖水解为单糖。
I．草酸的制备过程：称取粉碎过筛的棉籽壳50g，用一定浓度硫酸浸泡一段时间，稀释后加入催化剂，移入右图装置中，用水浴加热至40℃，慢慢滴加65%的硝酸，硝酸滴完后升温并保温反应一定时间，停止反应趁热抽滤，滤液静置析出晶体，纯化粗品后可得到纯度较高的草酸二水合物。
已知：草酸收率(%)=×100%
(1)图中A处缺少的仪器为 (填仪器名称)。
(2)硝酸氧化单糖生成NO和NO₂的物质的量之比是1:3的化学方程式为 。
(3)硝酸用量对草酸收率的影响见表：
实验编号
硝酸用量/mL
草酸收率／%
1
60
57.4
2
70
65.2
3
75
66.8
4
80
65.0
5
85
61.5
依据表中数据可知，硝酸的用量为75mL时，草酸的收率最高，分析原因 。
(4)采用趁热抽滤的原因是 。
(5)利用重结晶法纯化粗品的步骤是加水溶解、 、趁热抽滤、降温结晶。
Ⅱ．草酸晶体纯度的测定
①称取10.00g实验后得到的草酸晶体配成100mL的溶液；
②取20.00mL溶液，加入适量的稀硫酸，用浓度为0.4000 mol/L的KMnO₄溶液滴定，滴定终点消耗KMnO₄溶液的体积为15.53mL。
(6)滴定时，发现反应速率开始很慢，后来逐渐加快，主要原因是 。
(7)草酸晶体的纯度为 (保留三位有效数字)。
(8)若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，则测定的草酸纯度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
14．（2023·河南·校联考模拟预测）氯化钪(ScCl3)是制备稀土金属及其功能材料的重要前驱体，易水解生成ScOCl。实验小组在实验室中对ScCl3的干法和湿法制备及产品纯度测定进行探究，进行如下实验。回答下列问题：
(1)干法制备ScCl3的装置如图所示(部分夹持、加热装置略去)
步骤I.打开开关K，开始向装置中通入N2；
步骤II.加热A、B，其中A处控制温度80℃左右，B处控制温度800℃左右；
步骤III. B处Sc2O3充分反应后，停止加热A、B，待反应管冷却至室温后，停止通入N2。
①实验时通入N2的作用为 (答出两点即可)。
②步骤II中，应先加热 (填“A”或“B”)，目的是 。
③B处反应管中发生反应的化学方程式为 。
④装置C的作用为 。
⑤实验过程中，D中观察到的现象为 。
(2)湿法制备ScCl3时加入适量NH4Cl并加热，可将水解生成的ScOCl转化为ScCl3，该转化中发生反应的化学方程式为 。
(3)测定产品纯度：准确称量mg产品溶于适量浓盐酸，加蒸馏水稀释，再加入指示剂，用cmol·L-1EDTA标准溶液滴定(Sc3+与EDTA以物质的量之比1∶1反应，杂质不参加反应)，达到滴定终点时消耗标准溶液的体积为VmL，则产品中ScCl3的质量分数为 (用含m、c、V的代数式表示)。
15．（2023·河南新乡·统考二模）苯甲酸可用于医药、染料载体、增塑剂、果汁饮料的保香剂和食品防腐剂等的生产。某化学兴趣小组欲在实验室制备苯甲酸、回收二氧化锰并测定其纯度，进行如下实验：
苯甲酸实验室制备原理为：
实验装置如图所示。
已知：甲苯的密度是0. 872g·L-1；苯甲酸微溶于冷水，溶于热水。
实验步骤：
I.在50mL三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、20mL水和5.0g高锰酸钾，油浴加热至反应结束。
II.将反应液趁热减压过滤，得到滤渣1，滤液呈紫色，加入少量亚硫酸钠使紫色褪去，进行二次减压过滤，得到滤渣2；将滤液放入冰水浴中，然后加酸酸化，有晶体析出，减压过滤，洗涤、干燥，得到苯甲酸晶体。
III.回收二氧化锰：将滤渣2和滤纸一并转移到坩埚中，加热灼烧，所得固体与干燥后的滤渣1合并，称重得2.5 g固体。
IV.二氧化锰纯度的测定：称取0.5g回收的二氧化锰，放于烧杯中，再加入25 mL 0. 3 mol·L-1草酸钠溶液及50 mL12 mol·L-1硫酸，加热至二氧化碳不再产生，稀释至250 mL，加热至近沸。趁热以浓度为0.05mol·L-1的高锰酸钾标准液滴定过量的草酸钠，消耗高锰酸钾的体积为16.0mL。
已知：MnO2 + +4H+=Mn2+ +2CO2↑+2H2O
2+5+16H+=2Mn2+ + 10CO2↑+8H2O
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为 ， 该装置的作用是 。
(2)步骤I中，判断反应结束的现象是 。
(3)步骤II中加酸酸化，加的酸可以是 (填序号)。
①稀硫酸 ②盐酸
滤液放入冰水浴的原因是 。
(4)滤渣2的主要成分为MnO(OH)2，请写出生成MnO(OH)2的离子方程式： 。
(5)用高锰酸钾标准液滴定时，滴定终点的现象是 ，二氧化锰的纯度为 %。
16．（2023·河南濮阳·统考一模）碳酸乙烯酯( EC)是一种性能优良的溶剂和精细化工中间体，是有机化工潜在的基础原料。EC的熔点为36℃，沸点为243℃，相对密度为1.4259g·cm-3。某课外小组拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC。
其反应原理为主反应：
副反应：
回答下列问题：
(1)用固体NY-2配制500g 4.8%的NY-2水溶液未用到下列仪器中的 (填仪器名称)。
(2)控制装置D中反应温度的方法是 (填“水浴加热”或“油浴加热”)。
(3)用装置A制备CO2时，应先打开K1和K2，然后 。
(4)将装置C中的EO导入三颈烧瓶中的操作是 ，继续通入 CO2，用搅拌器搅拌，使反应物充分混合。
(5)CO2在水中的溶解度较小，但随着反应进行，从三颈烧瓶中逸出的CO2减少，其可能原因是 。
(6)温度超过120℃后， EO的转化率增大，而EC的产率却减小，其可能原因是 。
(7)计算结果表明，EO的转化率为91.5% ，EC的选择性为82% (EC的选择性=生成EC的物质的量/转化的EO的物质的量) ，若实验加入22 g EO，则得到 g EC(结果保留两位有效数字)。
17．（2023·河南焦作·统考二模）CeO2是一种稀土氧化物，在催化剂、电化学、光学等方面都有重要应用。CeO2是淡黄色固体粉末，难溶于水，熔点为2600℃。请回答下列问题：
(一)制备CeO2
I.取一定量化学计量比的Ce(NO3)3·6H2O和NaOH分别溶解在5mL和35mL的去离子水中，分别磁力搅拌30min后，再将两种液体混合，继续磁力搅拌30min，形成白色絮状沉淀[Ce(OH)3]。将混合溶液加热(并通入O2)，在一定温度下反应一段时间。通过离心方法将Ce(OH)4沉淀分离出来。
II.用水和无水乙醇分别洗涤Ce(OH)4沉淀3次。
III.将洗涤后的样品转入干燥炉中，在60°C下干燥24h，得到淡黄色粉末CeO2。
(1)盛放NaOH溶液的仪器名称为 ，无水乙醇的作用是 。
(2)写出由Ce(OH)3和O2反应制备Ce(OH)4的化学方程式： 。
(二)某样品中CeO2[M(CeO2)=172.1]纯度的测定
称取mg样品置于锥形瓶中，加入50mL水及20mL浓硫酸，分批加入H2O2溶液，每次5mL，摇匀，低温加热，直至样品完全溶解。加热除尽锥形瓶中的H2O2，冷却后稀释至250mL，加入5mL10g·L-1AgNO3溶液催化，再加入过量的过硫酸铵[(NH4)2S2O8]溶液，低温加热，将Ce3+氧化成Ce4+，当锥形瓶中无气泡冒出，再煮沸2min。待冷却后，加入5滴邻二氮菲-亚铁指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗cmol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液VmL。已知邻二氮菲与Fe2+可形成红色配合物，这种离子可示表为[Fe(phen)3]2+。
(3)实验中分批加入H2O2溶液时，采取低温加热的原因是 。
(4)加热煮沸过程中，(NH4)2S2O8在溶液中反应生成NH4HSO4和O2，反应的化学方程式为 ；若滴定时锥形瓶中过量的(NH4)2S2O8未除尽，则测得的CeO2纯度 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；判断滴定终点的方法是 。
(5)样品中CeO2的质量分数w= (用含有c、V、m的代数式表示)。
(6)CeO2是汽车尾气净化催化剂的关键成分，它能在还原气氛中供氧，在氧化气氛中耗氧。在尾气消除过程中发生着CeO2CeO2(1-x)+xO2↑(0≤x≤0.25)的循环。请写出CeO2消除CO尾气的化学方程式： 。
18．（2022·河南·统考二模）硫酸氧钒( VOSO4)是全钒液流储能系统中不可或缺的电解质，实验室围绕VOSO4的相关实验如下：
Ⅰ．VOSO4的制备((夹持装置省略)
在三颈烧瓶中，加入20 mL硫酸[ V(蒸馏水)：V(98%硫酸)=1：1]，加入1.8g V2O5，加热至85° C后再通过固体加料器加入1.5 g V2O3，充分搅拌，反应2 h后倒出溶液，经抽滤后再将滤液经一系列操作，得到4.1 g VOSO4·3H2O固体。
(1)仪器a的化学名称为 ， 该实验宜选用 的三颈烧瓶(填字母)。
a．25 mL b．50 mL c．100 mL
(2)抽滤装置如下图所示：抽滤时自来水的作用是 。
(3)上述实验过程中，下列仪器不需要的是 (填字母)。
(4)写出三颈烧瓶中生成VOSO4的化学方程式： 。
Ⅱ．测量VOSO4·3H2O样品中钒的质量分数
i．称取1.36 g VOSO4 ·3H2O样品配成250 mL VOSO4溶液；
ii．取25.00mL，上述溶液于锥形瓶中，滴加足量酸性高锰酸钾溶液将VO2+完全转化为；
iii．处理过量的高锰酸钾溶液(此过程省略，所涉试剂不影响滴定反应)；
iv．一定条件下滴入指示剂，用0.05 mol · L-1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]标准溶液(将完全转化为VO2+)滴定至终点。平行测量三次，消耗标准溶液的平均体积为12.00 mL。
(5)硫酸亚铁铵标准溶液应盛放在 (填 “酸”或“碱”)式滴定管中；滴定过程中眼睛应观察 。
(6)测得上述样品中钒的质量分数为 %。
(7)实验过程中，下列操作会导致所测钒含量偏小的是 (填字母)。
a．步骤ii取25. 00 mL。上述溶液于锥形瓶中，不小心洒出少许
b．盛装硫酸亚铁铵标准溶液的滴定管未润洗
c．配制VOSO4溶液时忘记洗涤烧杯和玻璃棒
d．滴定结束后发现滴定管尖嘴处有一滴液体没有滴落
19．（2022·河南濮阳·统考模拟预测）一氧化碳是无色、无味的有毒气体，是C1化学的基础，在冶金工业中用作还原剂。回答下列问题：
I.某学习小组拟探究CO2和锌粒反应是否生成CO，实验装置如图所示：
已知：i.CO能与银氨溶液[Ag(NH3)2OH]反应产生黑色固体；
ii.银可溶于浓硝酸；
iii..上述瓶中试剂均足量。
回答下列问题：
(1)按气流从左到右的方向，装置的连接顺序为a→ (填仪器接口小写字母)。
(2)装置连接好后，装药品之前的操作为 ；实验结束时，应 (填字母)。
A．先熄灭酒精灯，再关闭活塞K；
B．先关闭活塞K，再熄灭酒精灯
(3)装置D中氢氧化钠溶液的作用是 (用离子方程式表示)。
(4)反应结束后装置D中银氨溶液瓶底产生黑色沉淀，为验证产物，分离出上层清液和底部黑色固体，并进行如下实验：
a.测得上层清液的pH=10；
b.向上层清液中滴加几滴Ba(OH)2溶液，发现有白色浑浊出现，同时产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体；
c.取新制的银氨溶液滴加几滴Ba(OH)2溶液，无明显现象；
d.将黑色沉淀用蒸馏水洗净。
①根据上述实验现象判断，上层清液中含有NH3·H2O和 (填化学式)。
②设计实验证明黑色固体是Ag单质，其操作为 。
③CO与银氨溶液反应中有NH3生成，结合实验现象写出该反应的化学方程式： 。
II.测定某气体样品中CO含量的方法如下：将500mL(标准状况)含有CO的某气体样品通过盛有足量I2O5的干燥管，170℃下充分反应，用水—乙醇混合液充分溶解产物I2，定容到100mL。取25.00mL，用0.0100mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定，消耗标准溶液的体积为20.00mL(已知：2NaS2O3+I2=2NaI+Na2S4O6；气体样品中其他成分与I2O5，不反应)。
(5)气体样品中CO的体积分数为 。
20．（2022·河南·校联考模拟预测）亚硝酸钠(NaNO2)外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的发色剂和防腐剂。某化学兴趣小组设计实验制备NaNO2并探究其性质。
查阅资料信息：①2NO+Na2O2 =2NaNO2；2NO2 +Na2O2=2NaNO3.
②酸性KMnO4溶液可将低价氮的氧化物或酸根离子氧化为。
(1)NaNO2的制备(夹持装置和加热装置均已略，已检查装置气密性)。
①若没有装置B，则装置C中Na2O2与水发生反应： (填化学方程式)。
②制得的NaNO2固体中混有的杂质主要为NaNO3，改进措施是在装置A、B间添加 ，提高NaNO2的纯度。
③装置E中发生的主要反应的离子方程式为 。
(2)验证亚硝酸钠与70%硫酸反应的气体产物为NO和NO2的混合气体。
已知：FeSO4溶液可吸收NO；NO2的沸点为21° C ，熔点为-11° C 。
①为了检验装置A中生成的气体产物，装置的连接顺序是A→ 。(按气流方向从左到右)
②反应前应打开弹簧夹1， 先通入一段时间氮气，目的是 。
③再关闭弹簧夹1，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，装置A中产生红棕色气体。
设计实验检验装置A中产生的气体含有NO的操作及现象： 。
(3)查阅资料知：酸性条件下NaNO2具有氧化性。利用所供试剂，设计实验方案验证此信息： (供选用的试剂有NaNO2溶液、FeSO4溶液、稀硫酸、KSCN溶液)
(4)测定某亚硝酸钠样品的纯度。
设该样品的杂质均不与酸性KMnO4溶液反应，可用酸性KMnO4溶液测定NaNO2的含量。称取2.0 g亚硝酸钠样品溶于水配成250 mL溶液，取出25. 00 mL溶液于锥形瓶中，再用0. 1000 mol· L-1的酸性KMnO4标准溶液进行滴定，消耗酸性KMnO4标准溶液的体积如表：
实验组
第一组
第二组
第三组
第四组
消耗酸性KMnO4标准溶液的体积/mL
9.97
10.02
12. 01
10. 01
该亚硝酸钠样品中NaNO2的质量分数为 。
21．（2022·河南·统考三模）海带中既含有有机碘化合物又含有碘化钠等无机碘化合物。某课题组探究了海带提碘的优化条件，并用色度计测定了某海带样品中碘的含量。
实验步骤：
I.预处理：将干海带用刷子刷净，剪成1~2cm大小的方块，准确称量3g样品置于坩埚中。
II.灰化：在通风橱中用酒精灯加热坩埚中的干海带。点燃酒精灯并不断搅拌，记录加热时间，停止加热，冷却坩埚。
III.过滤：将冷却后的海带灰转移到50mL小烧杯中，分两次加入共15mL蒸馏水，静置后过滤。
IV.氧化：向滤液中加入3mol·L-1H2SO4和H2O2溶液，充分反应后将滤液转移到分液漏斗中。
V.萃取：向分液漏斗中少量多次加入CCl4，振荡，静置。待溶液完全分层后，取下层溶液。
VI.含量测定：用色度计测定出所得溶液中碘的含量。
VII.回收处理：蒸馏碘的CCl4溶液，回收CCl4。
回答下列问题：
(1)上述实验过程，不需要用到下列仪器中的 。
(2)步骤I中 (填能或不能)用蒸馏水清洗样品，原因是 。
(3)步骤II中停止加热后，移动坩埚应使用 (填仪器名称)。
(4)步骤III过滤时，出现了烧杯中滤液溅出的现象，原因是 。过滤后如果发三现滤液仍然浑浊，需进行的实验操作是 。
(5)氧化过程中发生反应的离子方程式为 。
(6)溶液浓度越大吸光度越大。用色度计测得溶液的吸光度后，利用以溶液吸光度为纵坐标、碘浓度(μg·mL-1)为横坐标的标准曲线图，可以得出被测溶液浓度。为了绘制标准曲线图，取0.01072g碘单质，用10mL容量瓶配成碘的CCl4溶液，取出0.01mL加入2.99mLCCl4中配得第一份碘的标准溶液。用色度计测其吸光度，得到标准曲线的第一个坐标点，该坐标点的横坐标是 (结果保留4位小数)μg·mL-1。课题组在其它实验条件相同情况下，研究了不同灰化时间对碘提取效果的影响。其结果如图所示。灰化时间超过40min，测得碘的含量逐渐降低，原因是 。
22．（2022·河南·校联考三模）钾铬矾在鞣革、纺织等工业中应用广泛。某学习小组用温控电炉加热钾铬矾晶体探究分析其分解产物，实验设计如下。
已知：钾铬矾[K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O]的相对分子质量为998。Cr2O3为两性氧化物。
I．定性探究钾铬矾晶体的热分解产物。装置图如下(夹持装置略去)。
实验步骤如下。回答下列问题：
(1)连接装置，然后进行的实验操作为 。
①上图中各仪器正确的连接顺序：A→ (填标号)。
②盛放碱石灰的玻璃仪器名称为 。
(2)加入试剂，然后缓缓通入N2，排出装置内空气。用温控电炉在不同温度下加热，分解产物(足量)依次通过各装置。若气体通过装置B发现BaCl2溶液产生白色沉淀，品红溶液不褪色，则分解所得气体产物中含有 (填化学式)。
II．定量分析钾铬矾晶体的热分解过程。取99.80 g钾铬矾样品不断加热，样品受热分解过程的热重曲线(固体样品质量随温度变化的曲线)如图所示。
(3)200℃时固体w的化学式为 。
(4)在620℃时得到固体产物q及气体R，气体R能全部被盐酸酸化的BaCl2溶液吸收并得到白色沉淀。固体q可部分溶于水，过滤后得到固体e和滤液f，向滤液f中加入盐酸酸化的BaCl2溶液也得到白色沉淀；将固体e置于适量的NaOH溶液中恰好反应得到澄清的溶液，则固体q中的成分是 (填化学式)，607~620 ℃时发生反应的化学方程式为 。
23．（2022·河南·统考二模）溴乙烷(CH3CH2Br)是种挥发性很强的无色液体，沸点38.4℃，密度为1.46g/cm3，难溶于水，是有机合成的重要原料。实验室制备溴乙烷过程中涉及的反应有：
NaBr+H2SO4HBr↑+NaHSO4；
CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O；
CH3CH2OHH2C=CH2↑+H2O；
2CH3CH2OHH2O+CH3CH2OCH2CH3(乙醚)。
已知乙醚的密度为0.71g/cm3，沸点34.6℃。
实验步骤：
(1)溴乙烷的制备：烧瓶中加入19mL浓硫酸(0.35mol)、10mL乙醇(0.17mol)及9mL水，冷却至室温，再加入溴化钠15.5g(0.15mol)和几粒沸石，如图1(加热及夹持装置略去)，锥形瓶内放入饱和亚硫酸氢钠溶液并置于冰水浴中，小火加热烧瓶至反应结束。
(2)溴乙烷的精制：对(1)中馏出液进行分液，在冰水浴条件下将有机层转入干燥的锥形瓶中，在冰水浴条件下逐滴加入2mL浓硫酸除去杂质，再次分液，弃去硫酸层，得到溴乙烷的粗产品。然后将粗产品转入图2烧瓶中，在水浴条件下加热并收集35-40℃馏分，产量为10.0g。
回答下列问题：
(1)根据实验药品的用量，制备溴乙烷时烧瓶的最适宜规格为 。
A．50mL B．100mL C．150mL D．250mL
(2)向图1装置中加料，浓硫酸、乙醇、水三种物质加入烧瓶的先后顺序为 ；反应中有棕黄色气体产生，该反应的化学方程式为 ；锥形瓶内饱和亚硫酸氢钠溶液的作用是 (用离子反应方程式表示)；溴乙烷的制备实验完成的标志是 。
(3)图1中A为上口加有塞子的回流装置，其作用为 。
(4)溴乙烷的精制阶段，第一次分液应保留 (填“上层”或“下层”)液体；整个制备和精制阶段采用冰水浴的原因是 。
(5)本实验溴乙烷的产率为 (小数点后保留2位，产率=×100%)。
24．（2022·河南·校联考一模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾{K3[Fe(C2O4)3]·xH2O}是一种翠绿色晶体，能溶于水，难溶于乙醇，见光易分解，是制备某些活性催化剂的主要原料。制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体并测定其组成的实验步骤如下：
Ⅰ.将4.0g绿矾配成溶液，加入20mL的饱和H2C2O4溶液，加热，搅拌，静置，用倾析分离法得到黄色沉淀FeC2O4·2H2O。
Ⅱ.在沉淀中加入20mL含少量KOH的饱和K2C2O4溶液，再加入20mL6%H2O2，保持反应温度为40℃，只生成红褐色沉淀。然后，加热煮沸2min后加入16mL的饱和H2C2O4溶液，沉淀消失，溶液变为亮绿色，……抽滤得到晶体，洗涤并干燥。
回答下列问题：
(1)实验过程Ⅰ中不需要用到下列仪器中的 (从图中选择序号)。
(2)通常实验室配制绿矾溶液时需要加入 (填试剂名称)，步骤Ⅰ中生成黄色沉淀的离子方程式是 。
(3)步骤Ⅱ中生成红褐色沉淀的离子方程式是 ，加热煮沸的原因是 。
(4)步骤Ⅱ中“……”表示向溶液中加入15mL95%乙醇，放置于暗处使其冷却结晶。加入乙醇的目的是 。
(5)步骤Ⅱ中生成晶体的保存方法是 。
(6)采用热重分析法测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体样品所含结晶水个数。将样品加热，当失去全部结晶水时，质量变成原来的89.0%，则x= 。
25．（2021·河南·校联考模拟预测）过氧化锶()广泛作为家庭及工业用漂白剂、洗涤剂、氧化剂。SrO2是一种白色粉末，加热条件下可与CO2、水蒸气反应，室温时在水中逐渐形成无色晶体SrO2·8H2O，与酸作用生成H2O2。
(1)实验室利用锶单质制备过氧化锶可能用到的仪器如图：
①按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→ (选择必要的仪器，可重复选择)。
②SrO2在空气中会变质生成碳酸盐，写出该反应的化学方程式 。
(2)通入氨气的条件下，在水溶液中可制备得到SrO2·8H2O，实验装置如图：
①盛装H2O2溶液的仪器名称为 。
②写出该方法制备SrO2·8H2O的离子方程式 ，NH3的作用是 。
③冰水浴的原因是 。
(3)为测定SrO2·8H2O样品的纯度，可进行下列实验：准确称取3.0gSrO2·8H2O置于锥形瓶中，加入适量的盐酸充分溶解；加入过量KI溶液，摇匀后置于暗处；充分反应后加入少量淀粉溶液，用1.000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至 (写出实验现象)，记下此时消耗标准溶液的体积，重复实验3~4次，得如表数据：
平行实验
1
2
3
4
消耗标准溶液体积(mL)
19.98
19.50
20.00
20.02
SrO2·8H2O样品的纯度为 (已知：I2+2S2O=2I-+S4O)
26．（2021·河南·校联考模拟预测）维生素又称L-抗坏血酸，还原性很强，在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中氧化速度更快，具有促进骨胶原的生物合成、利于组织创伤口的更快愈合等生理功能。实验室检验测定药片中维生素C含量的实验步骤如下。
Ⅰ.配制溶液：准确称量碾碎后的药品0.400 0g，溶解于新煮沸冷却的蒸馏水中，加入适量醋酸后配制成250mL溶液。
Ⅱ.滴定实验：取配制好的溶液50mL于锥形瓶中，加入0.5%的淀粉指示剂2mL，立即用的标准溶液滴定至终点。平行滴定3次，平均消耗标准溶液的体积为20mL。
已知：。请回答下列问题：
(1)配制溶液步骤中用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、 和 。
(2)溶解药片时加入适量醋酸的目的为 。
(3)将标准溶液装入已检查不漏液的酸式滴定管中，至“0”刻度以上2~3mL，夹在滴定管夹上， (填具体操作)，并调整管中液面至“0”或“0”刻度以下。
(4)滴定至终点时的实验现象为 。
(5)该药片中维生素C的百分含量为 %。
(6)若配制过程中采用了未煮沸过的蒸馏水，可能导致测定结果 (填“偏高”“偏低”或无影响”)。
27．（2021·河南·校联考模拟预测）铁元素存在多种价态，且不同价态的铁元素在一定条件下可以相互转化。
(1)向2mL1的Fe(NO3)2溶液中加入2的H2SO4溶液至Fe2+恰好转化为Fe3+为止，写出反应的离子方程式 ，再向反应后的溶液中加入过量的KI溶液，欲证明溶液中存在可逆反应“”，必须使用的两种试剂分别是 。
(2)K2FeO4是一种新型水处理剂，将KOH溶液、KClO溶液与Fe2(SO4)3溶液混合可得到K2FeO4。
①K2FeO4中铁元素的化合价为 ，当有1mol K2FeO4生成时，反应中转移的电子数目为 NA。
②发生相应反应的离子方程式为 。
(3)某同学设计如图装置制备一定量的Fe(OH)2并使其能在较长时间内存在。
①X不能是硝酸，原因是 ，装置4的作用是 。
②实验开始时，开关K2应 (填“打开”成“关闭”)；这样操作的目的是 。
参考答案：
1．D
【详解】A．温度计应该在蒸馏烧瓶的支管口处，A错误；
B．实验中碳酸氢钠应该在内部小试管中，碳酸钠在外部大试管中，B错误；
C．盐酸应该使用酸式滴定管，C错误；
D．由图可知，加入1-2滴氢氧化钠溶液，氢氧化钠不足全部转化为氢氧化镁沉淀，再滴加2滴氯化铁溶液，白色沉淀转化成红褐色沉淀，可证明Fe(OH)3更难溶，D正确；
故选D。
2．B
【详解】A．草酸是弱酸，具有还原性，会被高锰酸钾氧化，根据质量守恒和化合价升降守恒等可知KMnO4滴定草酸发生反应的离子方程式为：2MnO+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，A正确；
B．高锰酸钾具有强氧化性，会氧化盐酸产生氯气造成误差，所以实验过程中不可使用稀盐酸，B错误；
C．KMnO4滴定草酸过程中，存在关系，标准状况下448mLCO2气体物质的量为，根据关系式可知理论上转移0.02mole-，C正确；
D．根据质量守恒定律和的失电守恒定律可以得出：，滴定过程中若滴加KMnO4过快会发生反应4MnO+12H+=4Mn2++5O2↑+6H2O，消耗的KMnO4溶液体积会偏大，会导致测定结果偏高，D正确；
答案选B。
3．(1) 增大接触面积，提高反应速率 CO2 、SO2
(2)98.5%
(3)2 +4 +6H+= ( NH4)2Mo4O13· 2H2O↓+H2O
(4) 用玻璃棒引流，向漏斗中注入冷水直至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2 ~3次 蒸发浓缩，在20° C以下冷却结晶
(5)Ni4O5(2NiO·Ni2O3)
【分析】废钼催化剂加入纯碱、空气焙烧生成气体有二氧化碳、二氧化硫，物质有钼酸钠、铁镍氧化物，水浸后过滤虑液中的钼酸钠用硝酸铵硝酸沉钼得到钼酸铵沉淀，滤渣用硫酸酸浸，加碳酸钠沉铁，加碳酸氢钠沉镍，最后转化为硫酸镍。
【详解】（1）多层逆流焙烧可以增大反应物的接触面积，提高反应速率；生成气体是二氧化碳和二氧化硫气体；
（2）沉镍后碳酸根离子浓度为1.0 ×10-5 mol·L-1，由溶度积常数计算公式Ksp(NiCO3)=1.5 ×10-7，计算出c(Ni2+)=1.5×10-2，沉镍率=；
（3）沉钼最后得到( NH4)2Mo4O13· 2H2O沉淀，反应的离子有 、和氢离子，方程式为2 +4 +6H+= ( NH4)2Mo4O13· 2H2O↓+H2O；
（4）洗涤沉淀的操作是：用玻璃棒引流，向漏斗中注入冷水直至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2 ~3次；
（5）溶液中结晶应该是蒸发浓缩，由于温度低于20 °C时，以NiSO4·7H2O形式结晶，所以要冷却到20°C以下结晶；40min时残留的是氧化物，镍元素没有丢失，计算出镍氧比就可以了， n(Ni)=，n(O)=4：5，化学式为Ni4O5。
4．(1) 将料渣粉碎、搅拌、适当增大硫酸浓度、适当延长氧化时间等(任写一种) 萃取、分液
(2) +3 易溶解MnSO4且不能溶解NiSO4 2Ni2++ClO- +4OH=2NiOOH↓+Cl- + H2O
(3) 1：1
(4)NiOOH +e- +H2O= Ni(OH)2+OH -
(5)
【分析】料渣为含有MnS和NiS，热氧化过程中与稀硫酸和MnO2反应，生成S和Mn2＋、Ni2＋，加入溶剂A进行操作X分为有机相和无机相为典型的萃取分液操作，有机相最终制备MnO说明其中含有Mn2＋，无机相与NaOH、NaClO反应生成NiOOH，说明含有Ni2＋。有机相加入硫酸之后溶剂A分离，再加入草酸铵，生成MnC2O4，214℃生成MnO和CO、CO2。
【详解】（1）提高料渣利用率的方法有粉碎料渣使其充分与其他反应物接触，搅拌、适当提高硫酸的浓度、适当延长氧化时间使其充分反应，故答案为将料渣粉碎、搅拌、适当增大硫酸浓度、适当延长氧化时间等(任写一种)；操作X为将物质分为有机相和无机相，应为萃取、分液。
（2）O为-2价，OH－为－1价，故Ni为＋3价；萃取剂的要求不能与原溶剂互溶，并且要萃取的物质在萃取剂中的溶解度和原溶剂差异很大，故要求为易溶解MnSO4且不能溶解NiSO4；由流程图可知，NiOOH是由Ni2＋和ClO－以及OH－反应生成的，故答案为2Ni2++ClO- +4OH=2NiOOH↓+Cl- + H2O。
（3）MnS中S从－2价升为0价，MnO2中Mn由＋4价降为＋2价，由此得出氧化剂与还原剂物质量比为1：1；由题意知MnC2O4受热分解生成MnO、CO、CO2，故答案为。
（4）由题干可知，NiOOH在正极放电，生成Ni(OH)2，故电极反应式为NiOOH +e- +H2O= Ni(OH)2+OH -。
（5）由题意知：
5．(1) 2FeO+ClO-+H2O=2FeOOH+C1- 避免FeO、MnO在“氨浸”时溶解
(2)ZnO+4+2=[Zn(NH3)4]2++2+5H2O
(3)2×1022
(4) C 增加水蒸气的流速(或增加单位时间通入的水蒸气用量，或在水蒸气出口采用多孔球泡等) 氨浸
(5)Zn2(OH)2CO3
【分析】“氧化预处理”阶段得到的氧化产物有FeOOH、MnO2，氨浸”阶段ZnO、CuO、PbO、CdO转化为[Zn(NH3)4]2+等配离子，过滤，得到滤液b，深度净化阶段，加入Na2S溶液，生成CuS、PbS、CdS，过滤，除去杂质，得到滤液d，蒸氨时， [Zn(NH3)4]2+转化为碱式碳酸锌沉淀，煅烧，得到氧化锌。
【详解】（1）已知“氧化预处理”阶段得到的氧化产物有FeOOH、MnO2，根据得失电子守恒、电荷守恒、元素守恒配平生成FeOOH的离子方程式：2FeO+ClO-+H2O=2FeOOH+C1-；根据相关物质的Ksp表格可知，“氧化预处理”的目的是避免FeO、MnO在“氨浸”时溶解，导致后续无法除去Fe2+、Mn2+。
（2）若“氨浸”阶段溶解ZnO时消耗的n(NH3·H2O)：n(NH4HCO3)=2：1，该反应的离子方程式：ZnO+4+2=[Zn(NH3)4]2++2+5H2O。
（3）已知：4NH3(aq)+Cu2+(aq)=[Cu(NH3)4]2+(aq) K=1013，则
。
（4）①用水蒸气对装置b加热时，连接装置a、b的导管应插入装置b的位置为伸入溶液底部，保证将氨气充分蒸出，故选C。
②在不改变水蒸气的温度、浸出液用量和蒸氨时间的条件下，为提高蒸氨效率和锌的沉淀率，可采取的措施是增加水蒸气的流速(或增加单位时间通入的水蒸气用量，或在水蒸气出口采用多孔球泡等)。
③混合气体e为氨气和水蒸气的混合气体，故可返回至“氨浸”阶段循环利用。
（5），热分解得到ZnO的过程中，第一步失去水，第二步失去二氧化碳，故，，则，故Znx(OH)y(CO3)z的化学式为Zn2(OH)2CO3。
6．(1) 增大反应物接触面积，提高反应速率 SiO2
(2) 将Fe2+氧化为Fe3+ 6FeO·Cr2O3+30H2SO4+ 2CrO3=3Fe2(SO4)3+7Cr2(SO4)3+30H2O
(3) 5.9 (NH4) 2SO4
(4)Al(OH)3+OH-=+H2O
(5)150.5
【分析】铬铁矿加入稀硫酸与金属氧化物反应生成硫酸盐，SiO2不与稀硫酸反应而成为滤渣1，铬酸酐(CrO3)常用作氧化剂，将Fe2+氧化为Fe3+，加入氨气调节pH至3.0沉铁为铁铵矾，加入氨气完全沉淀Al3+与Cr3+，利用Al(OH)3的两性，加入NaOH溶液生成NaAlO2成为滤液2，Cr(OH)3沉淀煅烧生成Cr2O3；
【详解】（1）“氧化酸浸”前，常将铬铁矿粉碎，目的是增大反应物接触面积，提高反应速率；加入稀硫酸不与SiO2反应而成为滤渣1，则主要成分是SiO2；
（2）已知铬酸酐(CrO3)常用作氧化剂，其作用是将Fe2+氧化为Fe3+；“氧化酸浸”时FeO·Cr2O3与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和硫酸铬，铬酸酐(CrO3)将硫酸亚铁氧化为硫酸铁，则反应的化学方程式是6FeO·Cr2O3+30H2SO4+ 2CrO3=3Fe2(SO4)3+7Cr2(SO4)3+30H2O；
（3）“沉淀”时为了得到Cr(OH)3沉淀，即完全沉淀Cr3+，应调节pH不低于5.9；滤液1的成分主要是(NH4) 2SO4；
（4）“除铝”中加入NaOH溶液与Al(OH)3反应生成NaAlO2和水，反应的离子方程式是Al(OH)3+OH-=+H2O；
（5）由表知铬铁矿中FeO质量分数为32.5%，根据6FeO·Cr2O3+30H2SO4+ 2CrO3=3Fe2(SO4)3+7Cr2(SO4)3+30H2O，可得关系式，解得消耗铬酸酐的质量是m=150.5g。
7．(1) 坩埚 abd
(2) 恒压滴液漏斗 冷凝回流反应物，提高反应物的转化率或利用率 水浴加热 加快反应速率，同时抑制生成的GeCl4水解
(3)GeCl4+(n+2)H2O=GeO2•nH2O+4HCl
(4)60.7
【分析】本题为工艺流程题，是用锗石矿来制备Ge，先进行步骤1焙烧，原理为：4[Cu2S·FeS·GeS2]+27O28CuO+2Fe2O3+4GeO2+16SO2，然后再GeO2粗品中加入浓盐酸，主要反应为：GeO2+4HCl=GeCl4+2H2O，已知GeCl4的熔点：-49.5℃，沸点：82℃，密度：1.9g·cm-3，则通过步骤3粗馏得到GeCl4精品，步骤4中精品GeCl4与高纯水反应得到GeO2·nH2O，反应原理为：GeCl4+(n+2)H2O=GeO2•nH2O+4HCl，步骤5为加热使GeO2·nH2O失去结晶水变为高纯GeO2，最后用H2还原GeO2可得高纯Ge，据此分析解题。
（1）
在实验室中，若焙烧锗石矿，焙烧固体应将样品放在坩埚中灼烧，由分析可知，产生的气体为SO2，据此分析解题：
a．SO2能够被NaOH溶液完全吸收，干燥管能够防止倒吸，a符合题意；
b．SO2能够被酸性高锰酸钾溶液完全吸收，双球管能够防止倒吸，b符合题意；
c．虽然苯能够防止倒吸，但SO2不能被水完全吸收，c不合题意；
d．SO2能够被碱石灰完全吸收，d符合题意；
故答案为：坩埚；abd；
（2）
①由题干实验装置图可知，仪器a的名称是恒压滴液漏斗，仪器b即球形冷凝管的作用是冷凝回流反应物，提高反应物的转化率或利用率，本实验需控制温度为40℃，故加热采用的方式为水浴加热，故答案为：恒压滴液漏斗；冷凝回流反应物，提高反应物的转化率或利用率；
②用浓盐酸而不用稀盐酸处理GeO2粗品的原因是浓度越大反应速率越快，同时增大溶液酸性，抑制GeCl4水解，故答案为：加快反应速率，同时抑制生成的GeCl4水解；
（3）
由分析可知，“步骤4”生成GeO2·nH2O反应即GeCl4和高纯水反应生成GeO2·nH2O和HCl，该反应的化学方程式为：GeCl4+(n+2)H2O=GeO2•nH2O+4HCl，故答案为：GeCl4+(n+2)H2O=GeO2•nH2O+4HCl；
（4）
查阅资料得知：“步骤4”生成的GeO2·nH2O实为GeO2·H2O，其在5.0mol·L-1的盐酸中溶解度最小，取10.0mLGeCl4和高纯水反应，欲使GeO2·H2O的产率最高，则根据反应方程式：可知，n=0.3535mol， =70.7mL，则加入高纯水的体积约为70.7-10.0=60.7mL，故答案为：60.7。
8．(1)增大接触面积，提高浸取率
(2)Na2CO3 + MoO3=Na2MoO4+ CO2↑
(3) 0.28(0.25~0.3均正确) 1.5h 90°C (85~90°C均正确) 5：1
(4)+H++H2O=Al(OH)3↓
(5)蒸发浓缩，冷却结晶
(6)98%
【分析】本题是一道从废催化剂中回收钼和铝的工业流程题，首先用碳酸钠和废催化剂一起焙烧，之后水浸，从而除去氧化铁，随后加入硫酸调整pH除去偏铝酸根离子，再经过一系列的操作得到产品，以此解题。
【详解】（1）从反应速率的影响因素考虑，“焙烧”前要进行粉碎处理，目的是：增大接触面积，提高浸取率；
（2）由流程图可追，反应物为碳酸钠和MoO3，反应产物为Na2MoO4，根据元素守恒可知方程式为：Na2CO3 + MoO3=Na2MoO4+ CO2↑
（3）纵坐标为钼的浸出率，则由图可知碳酸钠与废催化剂的质量比为：0.28(0.25~0.3均正确)；最佳焙烧时间为：1.5h；最佳浸出温度为：90°C (85~90°C均正确)；最佳浸出液固比为：5：1；
（4）根据题意可知焙烧时，氧化铝和碳酸钠生成偏铝酸钠，则水浸后溶液中有偏铝酸钠在酸性条件下生成M为氢氧化铝，对应的离子方程式为：+H++H2O=Al(OH)3↓；
（5）操作A为由溶液中获得Na2SO4・10H2O，因此该操作为：蒸发浓缩，冷却结晶；
（6）由题意可知，浸出渣中Mo的含量为0.8%，即w=0.8%，浸出渣质量为0.48t，即m为0.48t，参与浸出的Mo的质量可通过催化剂MoO3的含量为28.8%来计算，催化剂中Mo的质量分数为：，则1t催化剂中含Mo质量为：0.192t，即z为0.192t，带入计算式可得：浸出率。
9．(1)增大接触面积，提高反应速率
(2) 2Fe3++3Cu(OH)2=2Fe(OH)3↓+3Cu2+， c
(3) 3.6 已经
(4)2NiSO4+NaClO+4NaOH=2NiOOH↓+NaCl+2Na2SO4+H2O
(5)向过滤器中加入蒸馏水浸没沉淀，待蒸馏水流下后，重复操作2～3次。
(6) CuSO4•3H2O 96.53%
【分析】由题中流程可知，铜镍矿石(主要成分为CuS、NiS、FeS、SiO2及不溶于酸的杂质)粉碎焙烧，充分氧化，烟气的主要成分为二氧化硫，加稀硫酸酸浸，过滤，滤渣1为SiO2和不溶于酸的杂质，滤液中加入H2O2，氧化Fe2+生成Fe3+，再加入Cu(OH)2调节溶液pH，使Fe3+完全转化为Fe(OH)3沉淀，继续过滤，滤渣2为Fe(OH)3，滤液中加入HR进行萃取，除去镍离子，有机相中加入硫酸进行反萃取，水相的主要成分为硫酸铜溶液，加热蒸发，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥即可获得产品；据此解答。
【详解】（1）由上述分析可知，焙烧前粉碎的目的是增大接触面积，提高反应速率，使矿石充分氧化；答案为增大接触面积，提高反应速率。
（2）由上述分析可知，加入Cu(OH)2调节溶液pH，使Fe3+完全转化为Fe(OH)3沉淀，生成氢氧化铁沉淀的离子方程式为2Fe3++3Cu(OH)2=2Fe(OH)3↓+3Cu2+；由题中信息Cu2+(aq)+2HR(org)CuR2(org)+2H+(aq)可知，要使平衡逆向移动，则增加H+浓度，即有机相中加入硫酸进行反萃取，可以分离铜离子，还不会产生杂质，所以选项c正确；答案为2Fe3++3Cu(OH)2=2Fe(OH)3↓+3Cu2+；c。
（3）由题中表格数据可知，25℃时，“调节pH”后，测得滤液中c(Fe3+)=1.0×10-6mol/L，c(Cu2+)=5.0mol/L，因为Ksp[Fe(OH)3]= 6.4×10-38，所以c(Fe3+)×c3(OH-)= Ksp[Fe(OH)3]，则c(OH-)===4×10-11mol/L，c(H+)==×10-3mol/L，pH=3+lg4=3+2lg2=3.6；又c(Cu2+)×c2(OH-)=5×(4×10-11)2=8×10-21＜Ksp[Cu(OH)2]=2.2×10-20，所以Cu(OH)2已经完全溶解；答案为3.6；已经。
（4）向“萃取”后的水相中加入一定量的NaClO和NaOH，能制得黑色不溶物NiOOH，即NiSO4与NaClO发生氧化还原反应，该反应的化学方程式为2NiSO4+NaClO+4NaOH=2NiOOH↓+NaCl+2Na2SO4+H2O；答案为2NiSO4+NaClO+4NaOH=2NiOOH↓+NaCl+2Na2SO4+H2O。
（5）“操作Ⅱ”包括洗涤，洗涤该沉淀的操作为向过滤器中加入蒸馏水浸没沉淀，待蒸馏水流下后，重复操作2～3次；答案为向过滤器中加入蒸馏水浸没沉淀，待蒸馏水流下后，重复操作2～3次。
（6）由题中信息和图示可知，杂质不分解，250℃时，胆矾失去所有结晶水，此时失重率为34.75%，设产品总质量为m克，该胆矾产品的纯度为x，则，解之x==96.53%；A点时，失重率为13.90%，设A点胆矾分解得到的物质为CuSO4•yH2O，则，所以，解之y=3，所以A点胆矾分解得到的物质为CuSO4•3H2O；答案为CuSO4•3H2O；96.53%。
10．(1) 2Cu2O+Cu2S6Cu+SO2↑ 2.5a
(2)Cu2S+2H2SO4+O22CuSO4+S+2H2O
(3)污染小；得到副产物硫酸亚铁晶体及硫黄
(4)A
(5) 酸式滴定管(或移液管) 95.86% FeSO4在空气中被氧化
【分析】硫化铜矿(主要成分为CuFeS2和Cu2S)加入硫酸、氧气在催化剂作用下生成硫酸铜、硫酸铁、硫等，过滤后 经过溶硫过程分离出硫，第1、2次滤液混合后经过反应过滤分离出硫，过滤滤液中加入铁，置换出铜和生成硫酸亚铁。
【详解】（1）①反应I、II的两种含铜产物继续在1200℃条件下继续发生反应III生成单质铜，根据质量守恒及氧化还原反应特点还会生成二氧化硫，2Cu2O+Cu2S6Cu+SO2↑。
②CuFeS2最终生成铜、二氧化硫、氧化亚铁，根据得失电子守恒可知，n(O2)=。
（2）流程中的反应1中Cu2S溶浸为Cu2S和稀硫酸、氧气在催化剂作用下生成硫酸铜、硫和水，Cu2S+2H2SO4+O22CuSO4+S+2H2O。
（3）由流程可知，反应中得到硫酸亚铁晶体、铜且没有废气生成，故湿法炼铜与火法炼铜相比，优点是污染小、得到副产物硫酸亚铁晶体及硫黄。
（4）由浸出率图可知，适宜温度大于90℃小于100℃、固液比为1:5、时间为7小时左右、氯离子浓度为0.8；故选A。
（5）①硫酸亚铁水解溶液显酸性，步骤2量取硫酸亚铁样品溶液所用仪器是酸式滴定管(或移液管)。
②第1、2、3次所消耗标准溶液的体积分别为39.99 mL、40.01 mL、39.00 mL，第3次数据误差较大舍去，则平均消耗标准溶液体积为40.00 mL；根据电子守恒可知，KMnO45FeSO4·7H2O，上述样品中FeSO4·7H2O的物质的量为40.00×10-3L×0.0100mol·L-1×=0.02mol，95.86%。
③不考虑操作误差，用上述方法测定的样品中FeSO4·7H2O的质量分数偏低的原因可能是FeSO4在空气中被氧化，导致消耗标准液偏小。
11．(1) 2CaCO3+2SO2+O22CaSO4+2CO2 (NH4)2SO4
(2)温度过高NH4HCO3受热易分解，温度过低反应速率较慢
(3) 增大接触面积，提高反应速率 1：1
(4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤、干燥)
(5) MnSO4MnO2+SO2 Mn3O4
【分析】尾气中加入CaCO3、通入空气发生反应I生成CO2，反应方程式为2CaCO3+2SO2+O22CaSO4+2CO2，然后加入氨气、碳酸氢铵，发生CaSO4+NH3+NH4HCO3=CaCO3+(NH4)2SO4，过滤后得到硫酸铵溶液，向硫酸铵中加入KCl得到氯化铵和硫酸钾；向软锰矿浆中通入含有SO2的尾气，根据最终得到产物成分知，反应IV为MnO2+SO2=MnSO4，然后除去杂质，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到MnSO4•H2O，以此解答该题。
【详解】（1）反应I的化学方程式为2CaCO3+2SO2+O22CaSO4+2CO2；反应II中CaSO4与NH4HCO3反应生成CaCO3和(NH4)2SO4；
（2）反应II需控制温度在60~70℃，不能过低或过高，原因是温度过高NH4HCO3受热易分解，温度过低反应速率较慢；
（3）软锰矿预先粉碎并制成软锰矿浆的目的是增大接触面积，提高反应速率；反应IV的化学方程式为MnO2+SO2=MnSO4，Mn元素化合价降低，MnO2做氧化剂，S元素化合价升高，SO2做还原剂，氧化剂与还原剂的物质的量之比为1:1；
（4）反应IV为MnO2+SO2=MnSO4，然后除去杂质，将MnSO4溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤、干燥)得到MnSO4•H2O；
（5）50.7gMnSO4•H2O的物质的量为，其中结晶水的质量为0.3mol×18g/mol=5.4g，若晶体全部失去结晶水，固体的质量应为50.7g-5.4g=45.3g，由此可知在加热到850℃之前，晶体失去结晶水，故第一个失重台阶减少的是结晶水，生成硫酸锰；温度为850℃时，固体质量为26.1g，若得到的固体为MnO2，由Mn元素守恒可知，MnO2的物质的量为0.3mol，则MnO2的质量为0.3mol×87g/mol=26.1g，与实际相符，则850℃是MnSO4分解生成MnO2与SO2，反应的化学方程式为MnSO4MnO2+SO2；q点时发生反应：3MnO2Mn3O4+O2↑，则q点固体化学式为Mn3O4。
12．(1) 铁 3MnO2 + KClO3 + 6KOH3K2MnO4+ KCl +3H2O
(2)2：1
(3) 温度低时KMnO4会结晶析出而造成损失 冷却结晶 过滤(洗涤)
(4) b 溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色
(5)80%
【详解】（1）根据图示信息，利用 KClO3和KOH熔融物加热条件下，制取K2MnO4，因KOH可与二氧化硅发生反应，石英坩埚的主要成分为二氧化硅，故应选择使用铁坩埚作为反应容器；所KClO3和KOH熔融物中加入MnO2，制取K2MnO4的化学方程式为：。
答案为：铁；。
（2）结合题干信息，通入CO2调节到溶液呈弱碱性时K2MnO4发生歧化反应的化学方程式为：，K2MnO4发生歧化生成KMnO4和MnO2，反应中Mn元素化合价有+6价分别变化为+7和+4价，根据得失电子守恒，则氧化产物与还原产物的物质的量之比为2:1。
答案为：2:1。
（3）K2MnO4发生歧化生成KMnO4和MnO2，温度降低KMnO4溶解度降低，趁热过滤是为了减少KMnO4析出，提高产品的产率；将滤液进行的一系列操作包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到高锰酸钾固体。
答案为：温度低时KMnO4会结晶析出而造成损失；冷却结晶；过滤（洗涤）。
（4）KMnO4溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶，应装入酸式滴定管，故应装入图3的b中；达到滴定终点时Na2C2O4反应完全，终点现象为滴入最后一滴高锰酸钾，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色。
答案为：b；滴入最后一滴高锰酸钾，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色。
（5），n()=20. 00 mL10-30.50 mol ·L－1=0.01mol，则n()=410-3mol，m()=410-3mol158g/mol10=6.32g,则产品中高锰酸钾的质量分数为。
答案为：80%。
13．(1)球形冷凝管或蛇形冷凝管
(2)
(3)硝酸用量不足时，氧化反应不完全，硝酸用量过大时，部分草酸被氧化
(4)防止草酸晶体析出使草酸回收率降低(写出“过滤速度快，产品干燥”得1分)
(5)蒸发浓缩(或加热浓缩)
(6)Mn²⁺起催化剂的作用
(7)97.8%
(8)偏低
【分析】三颈烧瓶是发生装置生成草酸，氢氧化钠用来吸收尾气。
【详解】（1）制得产品在三颈烧瓶中，装置加热需要回流，所以图中A处缺少的仪器为：球形冷凝管或蛇形冷凝管，答案为：球形冷凝管或蛇形冷凝管；
（2）由题意可知硝酸氧化单糖生成NO、 NO₂，单糖被氧化为草酸，根据电子转移守恒，当NO和NO₂的物质的量之比是1:3的化学方程式为：，答案为：；
（3）硝酸用量不足时，氧化反应不完全，得到产品少，硝酸用量过大时，部分草酸被氧化，得到产品也少，答案为：硝酸用量不足时，氧化反应不完全，硝酸用量过大时，部分草酸被氧化；
（4）趁热抽滤可以加快过滤速度，防止晶体析出，答案为：防止草酸晶体析出使草酸回收率降低；
（5）利用重结晶法纯化粗品的步骤是加水溶解、蒸发浓缩(或加热浓缩)、趁热抽滤、降温结晶，答案为：蒸发浓缩(或加热浓缩)；
（6）滴定过程中草酸和高锰酸钾反应生成Mn²⁺，Mn²⁺起催化剂的作用加快反应速率，答案为：Mn²⁺起催化剂的作用；
（7）滴定时反应的方程式为：，，草酸晶体的纯度为97.8%，答案为：97.8%；
（8）若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会使高锰酸钾体积偏小，则测定的草酸的物质的量偏小，纯度偏低，答案为：偏低。
14．(1) 排尽装置中的空气; 同时可将CCl4蒸气吹入反应管中参c加反应; 防倒吸 B 提高原料CCl4的利用率 3CCl4 + 2Sc2O34ScCl3+ 3CO2 防止D中水蒸气进入B中而导致ScCl3水解，使产品的产率降低(或使产品不纯) 导管口有气泡冒出，烧杯中的液体分层，下层为无色油状液体
(2)ScOCl + 2NH4ClScCl3+ 2NH3↑+H2O↑
(3)%
【分析】ScCl3的干法制备中要保证无水环境，因此反应前要用N2排空，同时C中用无水CaCl2可以做干燥剂防止D中水蒸气进入B中而导致ScCl3水解。
【详解】（1）实验时通入N2可以排尽装置中的空气; 同时可将CCl4蒸气吹入反应管中参加反应; 以及防止装置内压强减小发生倒吸，因此还可以防倒吸；先加热B处,因为B处需要的反应温度较高，这样可以提高CCl4的利用率；根据题意分析800℃时B处参加反应的物质为Sc2O3和CCl4，生成ScCl3，根据元素守恒推知同时还有CO2生成，因此化学方程式为：3CCl4 + 2Sc2O34ScCl3+ 3CO2；无水CaCl2可以做干燥剂，ScCl3易水解生成ScOCl，因此装置C的作用是防止D中水蒸气进入B中而导致ScCl3水解，使产品的产率降低(或使产品不纯)；实验过程中可以看到导管口有气泡冒出，出来的气体除了N2 、CO2、还有CCl4蒸气，CCl4蒸气很快转化CCl4液体，CCl4是一种密度比水大且与水不互溶的油状液体，因此烧杯中的液体分层，下层为无色油状液体；
（2）根据题目信息可知湿法制备ScCl3的化学方程式为：ScOCl + 2NH4ClScCl3+ 2NH3↑+H2O↑
（3）根据题目信息可知：
因此= mol，则产品中ScCl3的质量分数为 ：×100％=%
15．(1) 球形冷凝管 冷凝回流，增大反应物的利用率
(2)三颈烧瓶中无油状物
(3) ①② 降低苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分析出，提高产率
(4)2+3+3H2O=2MnO(OH)2 ↓+3+2OH-
(5) 当滴加最后一滴高锰酸钾标准液时，溶液变为浅紫色，且半分钟内不褪色 95. 7
【分析】甲苯被酸性高锰酸钾氧化为苯甲酸盐，苯甲酸盐与酸反应得到苯甲酸。图示装置中球形冷凝管的目的是使甲苯冷凝回流，增大反应物的利用率，苯甲酸在三颈烧瓶中生成，由于苯甲酸的溶解度较低，冰水浴有利于其析出。
【详解】（1）仪器A的名称为球形冷凝管，该装置的作用是：冷凝回流，增大反应物的利用率；
（2）甲苯密度比水小且难溶于水，为油状物，步骤I中，甲苯完全反应，可以判断反应结束，故判断反应结束的现象是三颈烧瓶中无油状物；
（3）根据制备原理，苯甲酸盐与酸反应可得到苯甲酸晶体，盐酸和硫酸均可，故选①②；苯甲酸微溶于冷水，溶于热水，冷水浴的目的是降低苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分析出，提高产率；
（4）滤渣2的主要成分为MnO(OH)2，根据得失电子守恒，生成MnO(OH)2的离子方程式为：2+3+3H2O=2MnO(OH)2 ↓+3+2OH-；
（5）草酸根能被酸高锰酸钾氧化，用高锰酸钾标准液滴定时，滴定终点的现象是：当滴加最后一滴高锰酸钾标准液时，溶液变为浅紫色，且半分钟内不褪色；草酸根一部分与二氧化锰反应，过量的草酸根与高锰酸根反应，故二氧化锰消耗的草酸根的物质的量为：，二氧化锰的纯度为：。
16．(1)容量瓶
(2)油浴加热
(3)打开分液漏斗的活塞，加入稀盐酸直至浸没大理石，关闭活塞(合理即可)
(4)打开K3并关闭K2
(5)生成的EC对CO2有溶解作用(合理即可)
(6)温度超过120℃后副反应加快，导致EC的选择性降低(合理即可)
(7)33
【分析】利用稀盐酸与大理石反应制备二氧化碳，通过饱和碳酸氢钠溶液除去氯化氢，拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC；
【详解】（1）用固体NY-2配制500g 4.8%的NY-2水溶液需要用到托盘天平、烧杯、量筒、滴定管；不需要用到容量瓶；答案为容量瓶；
（2）拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC，故控制装置D中反应温度的方法是油浴加热；
（3）用装置A制备CO2时，应先打开K1和K2，然后打开分液漏斗的活塞，加入稀盐酸直至浸没大理石，关闭活塞；
（4）将装置C中的EO导入三颈烧瓶中的操作是打开K3并关闭K2，继续通入 CO2，用搅拌器搅拌，使反应物充分混合；
（5）CO2在水中的溶解度较小，但随着反应进行，生成的EC对CO2有溶解作用，故从三颈烧瓶中逸出的CO2减少；
（6）温度超过120℃后， EO的转化率增大，而EC的产率却减小，其可能原因是温度超过120℃后副反应加快，导致EC的选择性降低；
（7）若实验加入22 g EO，转化的EO的物质的量为，设得到x g EC，则有=82%，解得x=33g。
17．(1) 恒压漏斗 除去沉淀表面多余的水分，使沉淀快速干燥
(2)4Ce(OH)3+ O2 +2H2O= 4Ce(OH)4
(3)温度低，反应速率慢，温度高，H2O2会分解
(4) 2(NH4)2S2O8 +2H2O 4NH4HSO4+O2↑ 偏高 滴加最后一滴(或半滴)(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，溶液颜色变为红色，且半分钟内不褪色
(5)
(6)2xCO+CeO2 =CeO2(1- x)+2xCO2
【详解】（1）由仪器构造可知该仪器为恒压漏斗；乙醇与水混溶且乙醇易挥发，用乙醇可以除去沉淀表面多余的水分，使沉淀快速干燥，故答案为：恒压漏斗；除去沉淀表面多余的水分，使沉淀快速干燥；
（2）Ce(OH)3与O2反应生成4Ce(OH)4，反应方程式为：4Ce(OH)3+ O2 +2H2O= 4Ce(OH)4，故答案为：4Ce(OH)3+ O2 +2H2O= 4Ce(OH)4；
（3）温度过低时反应速率太慢，温度过高时H2O2不稳定受热易分解，都不利于反应进行，因此采用低温加热，故答案为：温度低，反应速率慢，温度高，H2O2会分解；
（4）加热煮沸过程中，(NH4)2S2O8在溶液中反应生成NH4HSO4和O2，反应方程式为：2(NH4)2S2O8 +2H2O 4NH4HSO4+O2↑，若滴定时锥形瓶中过量的(NH4)2S2O8未除尽，则(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液用量偏高，则还原Ce4+的用量偏高，最终测得的CeO2纯度偏高；判断滴定终点的方法是滴加最后一滴(或半滴)(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，溶液颜色变为红色，且半分钟内不褪色，故答案为：2(NH4)2S2O8 +2H2O 4NH4HSO4+O2↑；偏高；滴加最后一滴(或半滴)(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，溶液颜色变为红色，且半分钟内不褪色；
（5）根据得失电子守恒知：，故样品中的质量分数=，故答案为：；
（6）能在还原气氛中供氧，CO为还原气体，结合氧生成二氧化碳，根据信息知，化学方程式为：2xCO+CeO2 =CeO2(1- x)+2xCO2，故答案为：2xCO+CeO2 =CeO2(1- x)+2xCO2；
18．(1) 恒压分液漏斗 b
(2)使瓶内压强小于外界大气压
(3)a
(4)V2O5+V2O3+4H2SO44VOSO4+4H2O
(5) 酸 锥形瓶内溶液颜色的变化
(6)22.5
(7)ac
【分析】将V2O5转移至三颈烧瓶中，加入过量的硫酸，在85℃水浴环境并搅拌下充分反应，冷却后，充分反应，抽滤后将滤液经“一系列”操作可得到VOSO4•nH2O；由关系式VOSO4 ·3H2O~Fe2+~V计算钒的质量，计算钒的质量分数。
（1）
仪器a的化学名称为恒压分液漏斗， 三颈烧瓶中，加入20 mL硫酸，加热的液体不超过三颈烧瓶容积的一半，该实验宜选用50mL的三颈烧瓶(填字母)。故答案为：恒压分液漏斗；b；
（2）
抽滤装置抽滤时自来水的作用是使瓶内压强小于外界大气压。故答案为：使瓶内压强小于外界大气压；
（3）
上述实验过程中，下列仪器不需要的是50mL的容量瓶。要用托盘天平称样品质量，用坩埚钳夹持蒸发皿，故答案为：a；
（4）
三颈烧瓶中V2O5、V2O3、H2SO4混合加热，生成VOSO4，化学方程式：V2O5+V2O3+4H2SO44VOSO4+4H2O 。故答案为：V2O5+V2O3+4H2SO44VOSO4+4H2O；
（5）
强酸弱碱盐，水解后溶液呈酸性，硫酸亚铁铵标准溶液应盛放在酸 (填 “酸”或“碱”)式滴定管中；滴定过程中眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化。故答案为：酸；锥形瓶内溶液颜色的变化；
（6）
由关系式VOSO4 ·3H2O~Fe2+~V得钒的质量为0.05 mol · L-1×0.012L××51g/mol=0.306g，测得上述样品中钒的质量分数为=22.5%。故答案为：22.5；
（7）
a．步骤ii取25. 00 mL上述溶液于锥形瓶中，不小心洒出少许，溶质减少，所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积减小，导致所测钒含量偏小，故a选；
b．盛装硫酸亚铁铵标准溶液的滴定管未润洗，硫酸亚铁铵标准溶液被冲稀，所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积增大，导致所测钒含量偏大，故b不选；
c．配制VOSO4溶液时忘记洗涤烧杯和玻璃棒，溶质减少，所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积减小，导致所测钒含量偏小，故c选；
d．滴定结束后发现滴定管尖嘴处有一滴液体没有滴落,所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积增大，导致所测钒含量偏大，故d不选；
故答案为：ac。
19．(1)decbhi(ih)fgk
(2) 检查装置的气密性 A
(3)2OH-+CO2=CO+H2O
(4) (NH4)2CO3 取少量黑色固体于试管中，向其中滴加浓硝酸，固体全部溶解并有少量红棕色气体产生，继续滴加NaCl溶液，产生白色沉淀，说明黑色固体为单质银 CO+2Ag(NH3)2OH=(NH4)2CO3+2Ag↓+2NH3或CO+2Ag(NH3)2OH+2H2O=(NH4)2CO3+2Ag↓+2NH3·H2O
(5)8.96%
【分析】A装置是CO2气体发生装置，生成的CO2气体含有HCl和水蒸气，通过C中饱和NaHCO3溶液除去HCl，装置B中浓硫酸除去水蒸气，通过E加热和锌发生反应，装置D中氢氧化钠溶液用于吸收未反应的二氧化碳，CO进入装置银氨溶液观察是否产生黑色固体，以验证CO是否存在，F用于点燃除去多余的CO气体，以此解答该题。
(1)
由分析知，按气流从左到右的方向，装置的连接顺序为a→decbhi(ih)fgk。
(2)
装置连接好后，装药品之前的操作为检查装置的气密性；实验结束时应先熄灭酒精灯，再关闭活塞K，故选A。
(3)
装置D中氢氧化钠溶液的作用是吸收未反应的二氧化碳，用离子方程式表示为2OH-+CO2=CO+H2O。
(4)
①由abc、结合质量守恒知：向上层清液中滴加几滴Ba(OH)2溶液产生的白色浑浊出现为碳酸钡，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体为氨气，而上层清液的pH=10呈碱性，则上层清液中含有NH3·H2O和(NH4)2CO3。
②欲设计实验证明黑色固体是Ag单质，可利用信息ⅱ：利用浓硝酸使银转变为银离子予以检验。则其操作为：取少量黑色固体于试管中，向其中滴加浓硝酸，固体全部溶解并有少量红棕色气体产生，继续滴加NaCl溶液，产生白色沉淀，说明黑色固体为单质银。
③已知信息i：CO能与银氨溶液[Ag(NH3)2OH]反应产生黑色固体Ag，则银氨溶液[Ag(NH3)2OH]为氧化剂、CO为还原剂，氧化产物为(NH4)2CO3，又知CO与银氨溶液反应中有NH3生成，则该反应的化学方程式：CO+2Ag(NH3)2OH=(NH4)2CO3+2Ag↓+2NH3或CO+2Ag(NH3)2OH+2H2O=(NH4)2CO3+2Ag↓+2NH3·H2O。
(5)
由信息可知5CO＋I2O55CO2＋I2，所以得关系式5CO～I2～2Na2S2O3即5CO～2Na2S2O3，n(CO)＝n(Na2S2O3)＝××(0.010 0 mol·L－1×0.02000 L)＝2×10－3 mol，V(CO)＝2×10－3 mol×22.4 L·mol－1×1 000 mL·L－1＝44.8 mL；故样品中CO的体积分数＝×100%＝8.96%。
20．(1) 2Na2O2 +2H2O= 4NaOH+O2 ↑ 一个装有蒸馏水的洗气瓶，将NO2转化成NO 5NO+ 3MnO+4H+=5NO+3Mn2+ +2H2O
(2) C、E、D、B 排尽装置中的空气，防止生成的NO被氧化，干扰气体产物的检验 反应一段时间后，打开弹簧夹2，向装置D中通入氧气，装置D中气体由无色变为红棕色
(3)取少量FeSO4溶液于试管中，向试管中先滴入稀硫酸酸化.再滴入几滴KSCN溶液，溶液仍为浅绿色，
然后滴加少量NaNO2溶液，此时溶液由浅绿色变为血红色，证明酸性条件下NaNO2具有氧化性
(4)86. 25%
【分析】装置A制备NO气体，装置B干燥NO，装置C根据反应2NO+Na2O2=2NaNO2制备NaNO2，装置D防止水蒸气进入C中，装置E吸收过量的NO，防止污染空气，
【详解】（1）①金属铜和稀硝酸反应制得的一氧化氮会带出少量水，水会和过氧化钠发生反应生成NaOH和氧气，反应方程式为：2Na2O2 +2H2O= 4NaOH+O2 ↑；
②制得的NaNO2中混有较多的NaNO3杂质.说明制得的NO中混有NO2，可以在装置A.B间添加-一个装有蒸馏水的洗气瓶，将NO2转化成NO，或添加可直接吸收NO2的装置；
③装置E中NO和高锰酸钾发生氧化还原反应生成硝酸钾和锰离子，发生的主要反应的离子方程式为5NO+ 3+4H+=5+3Mn2+ +2H2O；
（2）①装置C用于吸收水蒸气，装置E用于冷却二氧化氮，装置D用于检验NO，装置B用于处理尾气，装置按气流从左到右的连接顺序是A→C→E→D→B；
②经分析物质性质可知，反应产物中应该含有NO，NO很容易被氧气氧化，故通入氮气的目的是排尽装置中的空气，防止生成的NO被氧化，干扰气体产物的检验；
③检验装置A中产生的气体含有NO的操作及现象：反应一段时间后，打开弹簧夹2，向装置D中通入氧气，装置D中气体由无色变为红棕色；
（3）利用亚硝酸钠氧化碘化钾生成单质碘，碘遇淀粉显蓝色，则实验方案是：取碘化钾溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加淀粉溶液，无明显现象，滴加少许NaNO2溶液，溶液变蓝，证明NaNO2具有氧化性；或者取硫酸亚铁溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加几滴KSCN溶液，溶液仍为浅绿色，滴加少许NaNO2溶液，此时溶液由浅绿色变为血红色，证明NaNO2具有氧化性；
（4）反应的化学方程式为5NaNO2+3H2SO4 + 2KMnO4=5NaNO3+ 2MnSO4 + 3H2O + K2SO4，25.00mL样品溶液用0.1000mol·L-1的酸性KMnO4标准溶液进行滴定，平均消耗10.00mL酸性KMnO4标准溶液，则有关系式，解得n(NaNO2)=2.5×10-3×10mol，则2g样品中m(NaNO2)=nM= 2.5×10-3××69g/mol=1.725g，该亚硝酸钠样品中NaNO2的质量分数是。
21．(1)DE
(2) 不能 因NaI等无机碘化合物溶解造成碘元素流失
(3)坩埚钳
(4) 漏斗尖嘴部分没有紧靠烧杯内壁 重新进行过滤
(5)
(6) 3.573 I-被氧气氧化为I2，I2挥发造成碘元素流失
【详解】（1）实验过程中的操作有灼烧、过滤、萃取分液、蒸馏，灼烧需要坩埚，过滤需要漏斗，萃取分液用分液漏斗，蒸馏用蒸馏烧瓶和直形冷凝管，不需要的仪器是蒸发皿和球形冷凝管，选DE；
（2）碘化钠易溶于水，用蒸馏水清洗样品，因NaI等无机碘化合物溶解造成碘元素流失，所以步骤I中不能用蒸馏水清洗样品；
（3）步骤II中停止加热后，移动坩埚应使用坩埚钳。
（4）步骤III过滤时，出现了烧杯中滤液溅出的现象，原因是漏斗尖嘴部分没有紧靠烧杯内壁。过滤后如果发三现滤液仍然浑浊，需进行的实验操作是重新进行过滤；
（5）氧化过程中过氧化氢把碘离子氧化为碘单质，发生反应的离子方程式为；
（6）取0.01072g碘单质，用10mL容量瓶配成碘的CCl4溶液，取出0.01mL加入2.99mLCCl4中所得溶液的浓度是3.573μg·mL-1。标准曲线的第一个坐标点的横坐标是3.573μg·mL-1。灰化时间超过40min，I-被氧气氧化为I2，I2挥发造成碘元素流失，所以测得碘的含量逐渐降低。
22．(1) 检查装置气密性 D→B→C 球形干燥管(或干燥管)
(2)SO3
(3)K2SO4·Cr2(SO4)3·4H2O
(4) Cr2O3和K2SO4 K2SO4·Cr2(SO4)3 K2SO4+Cr2O3+3SO3↑
【分析】I．对于有气体参加的化学反应，组装仪器后首先要检查装置气密性，然后加入药品进行实验，实验时要先通入N2排出装置中空气，按照加热分解物质、检验水蒸气、检验SO2、SO3的其它产物等，最后用碱石灰尾气处理，防止大气污染；
II．在定量实验中，根据钾铬矾的质量及相对分子质量可计算其物质的量，可计算出其中盐及结晶水的质量，根据加热温度与剩余固体质量关系，结合题目已知信息及反应产物的性质，确定相应物质的成分及化学式，进而可得相应反应的化学方程式。
【详解】（1）连接装置，然后进行的实验操作为检查装置气密性；
①在上图中在仪器A中加热分解物质，在装置D中用无水硫酸铜检验水蒸气；再在B中检验其它成分，最后碱石灰吸收尾气，故图中各仪器的连接顺序为：A→D →B→C；
②根据图示可知：盛放碱石灰的玻璃仪器名称为球形干燥管(或干燥管)；
（2）加入试剂，然后缓缓通入N2，排出装置内空气。用温控电炉在不同温度下加热，分解产物(足量)依次通过各装置。若气体通过装置B发现BaCl2溶液产生白色沉淀，品红溶液不褪色，则分解所得气体产物中含有SO3，SO3与H2O反应产生H2SO4，H2SO4与BaCl2发生复分解反应产生BaSO4白色沉淀，但分解产物不含SO2气体；
（3）钾铬矾[K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O]的相对分子质量为998，由图象分析可知开始时99.80 g钾铬矾样品的物质的量为n[K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O]==0.1 mol，其中含有的盐K2SO4·Cr2(SO4)3的质量m[K2SO4·Cr2(SO4)3]=0.1 mol×566 g/mol=56.60 g，当加热温度升至200℃，固体质量变为63.80 g，其中含结晶水的质量为63.80 g-56.60 g=7.20 g，即含结晶水0.4 mol，含0.1 mol K2SO4·Cr2(SO4)3，故w的化学式为K2SO4·Cr2(SO4)3·4H2O；
（4）根据题意知，在620℃时得到固体产物q及气体R，气体R能全部被盐酸酸化的BaCl2溶液吸收并得到白色沉淀，可知气体R为SO3，SO3质量m(SO3)=56.60 g-32.60 g=24.0 g，则n(SO3)==0.3 mol；固体q部分溶于水，过滤后得到固体e和滤液f，向滤液f中加入盐酸酸化的BaCl2溶液也得到白色沉淀，滤液f中含有K2SO4；将e置于适量的NaOH溶液中恰好反应得到澄清的溶液，根据信息：Cr2O3为两性氧化物，能够与强碱发生反应，可知e为Cr2O3，则607~620℃时0.1 mol K2SO4·Cr2(SO4)3分解为0.1 mol K2SO4、0.1 mol Cr2O3和0.3 mol SO3，可推出在607~620℃时反应的化学方程式为：K2SO4 ·Cr2(SO4)3K2SO4+Cr2O3+3SO3↑。
23．(1)B
(2) 水→乙醇→浓硫酸(或乙醇→水→浓硫酸) 2HBr+H2SO4(浓)Br2↑+SO2↑+2H2O(或2NaBr+2H2SO4(浓)Na2SO4+Br2↑+SO2+2H2O) H2O+ +Br2=3H++ +2Br- 尾接管不再有油状液滴滴下
(3)为HBr提供了一定的缓冲区域和停留时间而得到充分利用。(或减少HBr的逸出，使HBr与乙醇充分反应，从而提高产率)
(4) 下层 减小溴乙烷等物质的挥发，有利于保护环境并提高产量
(5)61.16%
【分析】如图1利用溴化钠、浓硫酸及乙醇共沸制备溴乙烷，得到的产品再对(1)中馏出液进行分液，在冰水浴条件下将有机层转入干燥的锥形瓶中，在冰水浴条件下逐滴加入2mL浓硫酸除去杂质，再次分液，弃去硫酸层，得到溴乙烷的粗产品。然后将粗产品转入图2烧瓶中，在水浴条件下加热并收集35-40℃馏分，得精品。
【详解】（1）烧瓶中加入19mL浓硫酸(0.35mol)、10mL乙醇(0.17mol)及9mL水，总体积约为38mL；根据实验药品的用量，烧瓶加热液体时注入的液体不超过其容积的三分之二，故制备溴乙烷时烧瓶的最适宜规格为100mL，答案选B；
（2）因浓硫酸稀释时放出大量的热必须由浓硫酸注入水或乙醇中，故向图1装置中加料，浓硫酸、乙醇、水三种物质加入烧瓶的先后顺序为水→乙醇→浓硫酸(或乙醇→水→浓硫酸)；
反应中有棕黄色气体产生，是溴离子被浓硫酸氧化生成溴单质，同时浓硫酸本身被还原为二氧化硫，故反应的化学方程式为2HBr+H2SO4(浓)Br2↑+SO2↑+2H2O(或2NaBr+2H2SO4(浓)Na2SO4+Br2↑+SO2+2H2O)；
锥形瓶内饱和亚硫酸氢钠溶液的作用是吸收产生的溴蒸气，避免污染空气，反应的离子方程式表示为H2O+ +Br2=3H++ +2Br-；尾接管不再有油状液滴滴下时，说明溴乙烷的制备实验完成；
（3）为HBr提供了一定的缓冲区域和停留时间而得到充分利用。(或减少HBr的逸出，使HBr与乙醇充分反应，从而提高产率)，在图1中A为上口加有塞子的回流装置；
（4）溴乙烷的密度大于水，精制阶段，第一次分液应保留下层液体；为了减小溴乙烷等物质的挥发，有利于保护环境并提高产量，整个制备和精制阶段采用冰水浴；
（5）乙醇的物质的量大于溴化钠的物质的量，所以理论上生成0.15mol的溴乙烷，实际得到109g/mol0.15mol=16.35g的溴乙烷，所以产率==61.16%。
24．(1)CF
(2) 硫酸和铁粉 2Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4∙2H2O↓+2H+
(3) 2(FeC2O4∙2H2O)+H2O2+4OH－=2Fe(OH)3+2C2O+4H2O 除去过量的H2O2
(4)降低三草酸合铁酸钾的溶解度
(5)棕色试剂瓶，放于阴暗处(或避光保存)
(6)3
【分析】将4.0g绿矾在烧杯中配成溶液，用量筒量取20mL的饱和H2C2O4溶液倒入，用酒精灯加热，搅拌，静置，用倾析分离法得到黄色沉淀FeC2O4·2H2O，在沉淀中加入20mL含少量KOH的饱和K2C2O4溶液，再加入20mL6%H2O2，保持反应温度为40℃，只生成氢氧化铁红褐色沉淀，加热煮沸2min后加入16mL的饱和H2C2O4溶液，沉淀消失，溶液变为亮绿色，加入乙醇得到晶体，抽滤得到晶体，洗涤并干燥。
（1）
实验过程Ⅰ先在烧杯中溶解配成溶液后，因此用到烧杯和玻璃棒，加入20mL饱和草酸溶液，用到量筒，加热，用到酒精灯，因此不需要用到下列仪器中的CF；故答案为：CF。
（2）
绿矾溶液由于亚铁离子易被氧化和易水解，因此加硫酸防止水解，加铁粉防止亚铁被氧化，因此通常实验室配制绿矾溶液时需要加入硫酸和铁粉，步骤Ⅰ中Fe2+和H2C2O4溶液反应生成黄色沉淀FeC2O4∙2H2O和H+，其离子方程式是2Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4∙2H2O↓+2H+；故答案为：2Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4∙2H2O↓+2H+。
（3）
步骤Ⅱ中生成红褐色沉淀是黄色沉淀FeC2O4·2H2O被双氧水氧化、再和氢氧化钾反应得到，其离子方程式是2(FeC2O4∙2H2O)+H2O2+4OH－=2Fe(OH)3+2C2O+4H2O，由于双氧水过量，防止双氧水氧化草酸，因此加热煮沸的原因是除去过量的H2O2；故答案为：2(FeC2O4∙2H2O)+H2O2+4OH－=2Fe(OH)3+2C2O+4H2O；除去过量的H2O2。
（4）
由于三草酸合铁(Ⅲ)酸钾{K3[Fe(C2O4)3]·xH2O}能溶于水，难溶于乙醇，见光易分解，步骤Ⅱ中“……”表示向溶液中加入15mL95%乙醇，放置于暗处使其冷却结晶。加入乙醇的目的是降低三草酸合铁酸钾的溶解度；故答案为：降低三草酸合铁酸钾的溶解度。
（5）
由于三草酸合铁(Ⅲ)酸钾{K3[Fe(C2O4)3]·xH2O}见光易分解，因此步骤Ⅱ中生成晶体的保存方法是棕色试剂瓶，放于阴暗处(或避光保存)；故答案为：棕色试剂瓶，放于阴暗处(或避光保存)。
（6）
将样品加热，当失去全部结晶水时，质量变成原来的89.0%，则得到，解得x=3；故答案为：3。
25．(1) bc→hi(或ih)→bc 2SrO2+2CO2=2SrCO3+O2
(2) 分液漏斗 Sr2++H2O2+2NH3+8H2O=SrO2·8H2O↓+2NH 提供碱性环境，防止产物分解 冰水浴有利于减少H2O2分解消耗
(3) 锥形瓶内溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复 88%
【分析】利用过氧化钠和水反应生成的氧气和锶在加热下反应可生成过氧化锶。用SrCl2溶液和过氧化氢溶液以及氨气反应可以得到SrO2▪8H2O。测定SrO2▪8H2O纯度的原理是：将一定质量的SrO2▪8H2O和盐酸反应生成H2O2，H2O2和过量KI反应生成I2，I2和Na2S2O3溶液反应，利用淀粉和碘反应显蓝色指示滴定终点，根据消耗的Na2S2O3的物质的量计算SrO2▪8H2O的纯度。
（1）
①过氧化钠和水反应生成氧气，生成的氧气必须干燥后才能和锶反应，SrO2在加热条件下可与水蒸气、二氧化碳反应，所以装置的最后必须有防止外界空气进入硬质玻璃管的装置，所以按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→bc→hi(或ih)→bc。
②SrO2和过氧化钠相似，能和空气中的二氧化碳反应生成碳酸锶和氧气，该反应的化学方程式为：2SrO2+2CO2=2SrCO3+O2。
（2）
①根据仪器构造可知，盛装H2O2溶液的仪器名称为分液漏斗。
②SrCl2、过氧化氢和氨气在溶液中发生反应可以生成SrO2▪8H2O，该反应中没有化合价的变化，根据原子守恒和电荷守恒配平该反应，离子方程式为：Sr2++H2O2+2NH3+8H2O=SrO2·8H2O↓+2。SrO2▪8H2O能与酸作用生成H2O2，而NH3可以提供碱性环境，防止产物和酸反应。
③该反应中用到的H2O2不稳定，受热易分解，所以用冰水浴。
（3）
滴定过程中发生的反应有：SrO2▪8H2O+2HCl=H2O2+SrCl2+8H2O，H2O2+2HCl+2KI=I2+2H2O+2KCl，I2+2=2I-+，滴定时加入淀粉溶液作指示剂，I2遇淀粉呈蓝色，滴定终点的现象为：滴入半滴Na2S2O3溶液，锥形瓶内溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复；第2次实验所耗Na2S2O3溶液的体积存在明显误差，故不参与计算，实验中消耗Na2S2O3溶液体积的平均值为=20.00mL，所耗Na2S2O3的物质的量为1.000mol·L-1×0.02L=0.02mol，根据滴定过程中的反应可得关系式SrO2▪8H2O~2Na2S2O3，所以n(SrO2▪8H2O)=0.01mol，质量为0.01mol×264g/mol=2.64g，则SrO2·8H2O样品的纯度为=88%。
26．(1) 胶头滴管 250mL容量瓶
(2)调节溶液至酸性，防止维生素C被氧化
(3)轻轻转动酸式滴定管的活塞，使滴定管的尖嘴部分充满溶液
(4)滴入最后一滴标准溶液后溶液变蓝，且30s内不褪色
(5)44
(6)偏低
【解析】(1)
配制溶液步骤有：称量、溶解并冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和250mL容量瓶；
(2)
维生素C易被氧化，在碱性介质中氧化速度更快，所以溶解药片时加入适量醋酸的目的为调节溶液至酸性，防止维生素C被氧化；
(3)
酸式滴定管排尖嘴部分的气泡的具体操作为：轻轻转动酸式滴定管的活塞，使滴定管的尖嘴部分充满溶液；
(4)
碘能使淀粉变蓝，滴定至终点时的实验现象为当加入最后一滴标准溶液后溶液变蓝，且30s内不褪色；
(5)
根据方程式可知，其百分含量为。
(6)
若配制过程中采用了未煮沸过的蒸馏水，可能导致维生素C部分被水中的氧气氧化，消耗碘的体积偏小，导致测定结果偏低。
27．(1) KSCN溶液、淀粉溶液或KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液
(2) +6 3
(3) 硝酸可将铁氧化为Fe3+，导致无法得到Fe(OH)2 液封 防止空气进入装置3中导致无法得到纯净的Fe(OH)2 打开 利用生成的H2将装置中的空气排出
【详解】（1）加入稀硫酸后，在H+存在下，可将Fe2+氧化为Fe3+，本身被还原为NO，反应的离子方程式为：；欲证明溶液中存在可逆反应“”，就需要证明有Fe2+或I2生成，相应的试剂分别为K3[Fe(CN)6]、淀粉；欲证明反应是可逆的，需要证明溶液中还存在Fe3+(KI过量)，相应的试剂是KSCN，所以必须使用的两种试剂分别是KSCN溶液、淀粉溶液或KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液；
（2）①K2FeO4中钾显+1价、氧是2价，由化合价规则知铁显+6价；的还原产物是，可先写出，再根据得失电子守恒及质量守恒得；反应中1molFe3+可失去3mol电子生成1mol，所以当有1mol K2FeO4生成时，反应中转移的电子数目为3 NA；
②根据①分析可知，发生反应的离子方程式为：；
（3）亚铁离子还原性较强，易被氧气氧化，该装置制备Fe(OH)2白色沉淀时，需要先排尽装置中的空气，后利用气体产生的气压把生成的亚铁盐溶液压至装置3中与NaOH反应制备Fe(OH)2；
①硝酸可将铁氧化为Fe3+，这样就无法得到Fe(OH)2；装置4能液封，防止空气进入装置3中氧化Fe2+或Fe(OH)2；
②先打开K1、K2，使2中发生置换反应得到亚铁盐、H2，生成的H2逸出时可将装置中空气排出，防止其氧化Fe2+或Fe(OH)2。
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