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    河南高考化学三年(2021-2023)模拟题汇编-39常见物质的制备
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    河南高考化学三年(2021-2023)模拟题汇编-39常见物质的制备

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    这是一份河南高考化学三年(2021-2023)模拟题汇编-39常见物质的制备,共51页。试卷主要包含了单选题,工业流程题,实验题,原理综合题等内容,欢迎下载使用。

    河南高考化学三年(2021-2023)模拟题汇编-39常见物质的制备

    一、单选题
    1.(2023·河南濮阳·统考一模)利用如图所示装置进行下列实验(部分夹持和尾气处理装置省略),相应实验现象描述正确的是

    选项
    Ⅰ处试剂
    Ⅱ处用品
    Ⅱ处实验现象
    A
    NH4Cl
    湿润的蓝色石蕊试纸
    Ⅰ处产生白烟,Ⅱ处蓝色石蕊试纸变红
    B
    Cu2( OH)2CO3
    过氧化钠粉末
    Ⅰ处由绿色变黑色,Ⅱ处由淡黄色变白色
    C
    KClO3
    湿润的淀粉试纸
    Ⅰ处无明显现象,Ⅱ处淀粉试纸变蓝
    D
    氧化铁和碳粉的混合物
    氧化铜粉末
    Ⅰ处由黑色变银白色,Ⅱ处由黑色变红色
    A.A B.B C.C D.D
    2.(2022·河南·校联考模拟预测)下列制备气体的装置、实验分析及评价均正确的是
    选项
    实验目的
    实验装置
    实验分析及评价
    A


    的酸性大于,不稳定,易分解出,可用该装置制取,且可以随开随用、随关随停
    B
    制NO

    通入可排除空气,防止NO与反应生成,用该装置可制取纯净的NO
    C


    CaO与水反应,使溶剂(水)减少;反应放热,促使分解。可用此装置快速制备少量
    D


    作氧化剂、HCl作还原剂,实验室常用该装置制备
    A.A B.B C.C D.D
    3.(2022·河南·校联考模拟预测)一种利用绿矾(FeSO4·7H2O) 和磷酸制备电池正极材料LiFePO4的工艺流程如图所示:

    下列说法错误的是

    A.“溶解”时,H3PO4的用量不宜过多
    B.反应1时,参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为2:1
    C.可用硝酸酸化的硝酸银溶液检验FePO4是否洗涤干净
    D.LiFePO4电池放电时装置如图,则电极a为负极,电极b为正极
    4.(2022·河南·校联考模拟预测)下列制备并收集气体的方法不可行的是

    气体
    方法
    A
    Cl2
    将浓盐酸滴入高锰酸钾固体中,用排饱和食盐水法收集
    B
    NH3
    将浓氨水滴入NaOH固体中,用向下排空气法收集
    C
    NO2
    将铜片加入浓硝酸中,用排水法收集
    D
    SO2
    铜与浓硫酸混合加热,用排饱和亚硫酸氢钠溶液法收集
    A.A B.B C.C D.D

    二、工业流程题
    5.(2023·河南·校联考模拟预测)某科研小组以钢铁厂烟灰(主要成分为ZnO,含少量CuO、MnO2、FeO等)为原料制备活性氧化锌的生产流程如图所示,请回答下列问题。

    (1)“浸取”工序后得到的滤液1中主要的阳离子为[ Zn( NH3)4]2+、[ Cu( NH3)4]2+配离子和 等,则滤渣1的主要成分是 (填化学式)。
    (2)滤渣2主要是锌和铜,“除杂”中所发生反应的离子方程式为 。
    (3)将碱式碳酸锌煅烧分解,可得到具有催化性能的纳米级活性氧化锌,分解温度一般控制在600°C以下,当分解温度大于600°C时,所制得的氧化锌催化活性反而下降,其原因是 。
    (4)已知:i.pH>11时,Zn( OH)2能溶于NaOH溶液;
    ii.下表是常温下几种离子生成氢氧化物沉淀的pH:

    Zn2+
    Fe2+
    Fe3+
    Cu2+
    开始沉淀的pH
    5.4
    7.0
    2.3
    4.7
    完全沉淀的pH
    8.0
    9.0
    3.1
    6.7
    若以钢铁厂烟灰为原料制备活性ZnO的实验方案设计如下:

    ①向滤液1中加入适量双氧水的作用是 (用离子方程式表示) ,调pH加入的固体可以是 。 (填化学式)。
    ②向滤液2中加入足量锌粉的目的是 ;向滤液3中加入1.0mol·L-1NaOH溶液调节的pH范围为 。
    6.(2023·河南·校联考三模)铝酸铋[Bi(AlO2)3]主要用作抗酸药及抗溃疡药,具有中和胃酸和收敛作用。以辉铋矿(主要成分为Bi2S3,含有SiO2、Cu2S、FeS2杂质)为原料制备铝酸铋的一种工艺流程如图所示:

    已知:①常温下,Cu(OH)2、Fe(OH)2、Fe(OH)3和Bi(OH)3的Ksp分别为2.0×10-20、4.0×10-16、.4.0×10-38和8.0×10-31,lg2=0.3。
    ②Cu(OH)2能溶于氨水生成[Cu(NH3)4]2+。
    ③Sn2+和Sn4+在碱性溶液中分别以[Sn(OH)4]2-和[Sn(OH)6]2-的形式存在。
    请回答下列问题:
    (1)铋与氮同主族,铋元素在元素周期表中的位置是 。
    (2)滤渣1中除了硫单质,还含另一种物质,30g该物质中含共价键的数目是 ,FeCl3与Cu2S反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
    (3)“还原”时,加入铋的目的是 。
    (4)“沉淀”前,若滤液中Cu2+浓度为0.005mol·L-1,Fe2+浓度为0.01mol·L-1,则“沉淀”时调pH的最大值应小于 。
    (5)在碱性溶液中,可用[Sn(OH)4]2-鉴定Bi3+存在,Bi3+被还原为Bi写出该反应的离子方程式: 。
    (6)在氢氧化钠溶液中,次氯酸钠能将Bi(OH)3氧化为NaBiO3,写出该反应的化学方程式: 。
    7.(2023·河南焦作·统考二模)锌是一种应用广泛的金属,目前工业上主要采用“湿法”工艺冶炼锌,以某硫化锌精矿(主要成分是ZnS,还含有少量FeS等其他成分)为原料冶炼锌的工艺流程如图所示:

    回答下列问题:
    (1)“焙烧”过程在氧气气氛的沸腾炉中进行,“焙砂”中铁元素主要以Fe3O4形式存在,写出“焙烧”过程中FeS主要发生反应的化学方程式: ;“含尘烟气”中的SO2可用氨水吸收,经循环利用后制取硫酸,用氨水吸收SO2至溶液的pH=5时,所得溶液中的= 。[已知:Ka1(H2SO3)=l。4×10-2;Ka2(H2SO3)=6.0×10-8]
    (2)浸出液“净化”过程中加入的主要物质为锌粉,所得“滤渣”的成分为 (填化学式),分离“滤液”'“滤渣”的操作名称为 。
    (3)在该流程中可循环使用的物质是Zn和 (填化学式)。
    (4)改进的锌冶炼工艺,采用了“氧压酸(稀硫酸)浸”的全湿法流程,既省略了易导致空气污染的焙烧过程,又可获得一种有工业价值的非金属单质。
    ①下列设想的加快浸取反应速率的措施中不合理的是 (填标号)。
    A.将稀硫酸更换为98%的浓硫酸
    B.将硫化锌精矿粉碎
    C.适当升高温度
    ②硫化锌精矿的主要成分ZnS遇到硫酸铜溶液可慢慢地转化为铜蓝(CuS):ZnS(s)+Cu2+(aq)CuS(s)+Zn2+(aq),该反应的平衡常数K= 。[已知:Ksp(ZnS)=1.6×10-24,Ksp(CuS)=6.4×10-36]
    (5)金属锌化学性质活泼,可用于多种化学电源的电极材料。一种3D打印机的柔性电池以碳纳米管作电极材料,以吸收了ZnSO4溶液的有机高聚物为固态电解质,电池总反应为MnO2+Zn+(1+)H2O+ZnSO4MnOOH+[ZnSO4·3Zn(OH)2·xH2O]。放电时正极的电极反应式为 。
    8.(2022·河南·校联考模拟预测)常温下,由电解制备三氟化氮的废电解质渣(、、及)制备的工艺流程如下:

    常温下,一些金属氢氧化物沉淀时的pH如下表所示:
    金属离子




    开始沉淀的
    2.3
    7.0
    4.7
    7.0
    完全沉淀的
    3.2
    9.0
    6.7
    9.5
    已知常温下,,。
    回答下列问题:
    (1)“洗脱”的目的是去除 (填化学式),所得滤液显 性(填“酸”“碱”或“中”)。
    (2)“酸浸”时,不选用盐酸的原因是 ;“酸浸”时,镍溶解的离子方程式为 。
    (3)“调”时,理论上应调整的范围为 ,其滤渣的成分为 (填化学式)。
    (4)“沉镍”时,使沉淀完全应控制溶液中 [已知常温下,,沉淀完全时,]。
    9.(2022·河南·校联考模拟预测)用废镍渣粉(含Ni、NiO、Al、Al2O3、FeO、SiO2)制备某镍催化剂(Ni/硅藻土)的工艺流程如下。

    I、该工艺条件下,溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示:
    金属离子
    Fe3+
    Fe2+
    Ni2+
    开始沉淀pH
    2.2
    7.0
    6.4
    完全沉淀pH
    3.2
    9.0
    8.4
    II、室温时,Ksp[Al(OH)3]=1×10-33。
    回答下列问题:。
    (1)“酸浸”时,为提高浸出率,可采取的措施有 (列举2条)。
    (2)滤渣1、滤渣2的成分依次是 、 (填化学式)。
    (3)“除铝”时,室温下,除去溶液中的Al3+[使c(Al3+)<1×10-6mol·L-1]理论上需调节溶液pH范围为 。
    (4)“沉镍”时,足量沉淀Ni2+得到Ni2(OH)2CO3的离子方程式为 ;“沉镍”时会加入硅藻土,硅藻土的作用是 。;滤液4中主要阳离子为 (填化学式)。
    (5)“还原”时,发生反应的化学方程式为 。
    10.(2022·河南·校联考模拟预测)NiC2O4·2H2O主要用于生产镍催化剂,也可用于生产超细氧化镍。从某含镍废渣(主要含Ni、NiO、Fe2O3,还含有少量油脂、Mn2O3等)制备NiC2O4·2H2O的工艺流程如下:

    已知:①酸浸后溶液中金属离子有Ni2+、Mn2+、Fe3+;本流程中,Ni2+不被氧化。
    ②在pH=5时,KMnO4的还原产物为MnO2;
    ③常温时,Ksp[Fe(OH)3]=1.0×10-39,Ksp[Mn(OH)2]=4.0×10-14,溶液中离子的浓度小于1×10-5认为已除尽;
    ④Ni2++H2Y2-=[NiY]2-+2H+;紫脲酸胺:紫色试剂,遇Ni2+显橙黄色。
    回答下列问题:
    (1)“碱洗”工序中,加入Na2CO3溶液后应加热煮沸5min,煮沸的目的为 。
    (2)“酸浸”工序中Mn2O3发生反应的化学方程式为 。
    (3)滤渣I的主要成分为 (填化学式),该物质中的金属阳离子在溶液中的残留浓度为 mol·L-1。
    (4)“净化”工序中加入KMnO4溶液时发生反应的离子方程式为 。
    (5)“沉镍”工序中,与选用Na2C2O4溶液相比,选用等浓度的(NH4)2C2O4溶液会大大降低产品中的氢氧化镍杂质含量,原因为 。
    (6)测定NiC2O4·2H2O产品中镍元素的含量:取2.500g样品,用硫酸溶解后配成250mL溶液,取25.00mL于锥形瓶中进行滴定,滴入几滴紫脲酸胺指示剂,用浓度为0.1000mol/L的Na2H2Y溶液进行滴定,达到滴定终点时消耗Na2H2Y溶液的体积12.50mL。达到滴定终点的实验现象为 ,NiC2O4·2H2O产品中镍元素的含量为 %。
    11.(2022·河南开封·校联考模拟预测)一种从钼镍废催化剂(主要含MoS2、NiS、Al2O3、SiO2以及C)中回收镍和钼的工艺流程如下:

    回答下列问题:
    (1)写出“培烧”时产生的CO2的电子式: 。
    (2)“焙烧”时,MoS2首先转化为MoO3,写出该反应的化学方程式: 。
    (3)写出滤液中溶质的一种工业用途: ;“净化2”时,发生反应的离子方程式为 。
    (4)已知常温下,Ksp(CaMoO4)=1.46×10-8;Ksp(CaCO3)=3.36×10-9,由CaMoO4制备Na2MoO4的方法是 。
    (5)已知NiO是不溶于水的碱性氧化物,由浸渣“除铝”所用的试剂是 ;“酸溶”得到的溶液制备NiSO4·7H2O的操作方法是 、过滤、洗涤、干燥。
    (6)若废催化剂中含160 g MoS2,上,述工艺中获得CaMoO4的质量为190 g,则CaMoO4的产率为 。
    12.(2022·河南·校联考二模)锗是一种重要的半导体材料,同时在航空航天测控、化学催化剂、生物医学等领域都有广泛而重要的应用。实验室模拟生产锗的实验过程如图所示:

    已知:GeCl4的熔点:-49.5℃,沸点:82℃,密度:1.9g·cm-3。
    回答下列问题:
    (1)在实验室中,若焙烧锗石矿,应将样品放在 中灼烧。产生的气体可以用下列 方式处理(填标号)。
    a.氢氧化钠溶液       b.酸性高锰酸钾溶液
    c.苯和水的分层液     d.碱石灰
    (2)步骤2:将烧渣放入三颈烧瓶中,分批加入浓盐酸并搅拌,控制温度为40℃反应30分钟,反应装置如图所示:

    ①仪器a的名称是 ,仪器b的作用是 ,加热采用的方式为 。
    ②用浓盐酸而不用稀盐酸处理GeO2粗品的原因是 。
    (3)写出“步骤4”生成GeO2·nH2O反应的化学方程式 。
    (4)查阅资料得知:“步骤4”生成的GeO2·nH2O实为GeO2·H2O,其在5.0mol·L-1的盐酸中溶解度最小。取10.0mLGeCl4和高纯水反应,欲使GeO2·H2O的产率最高,加入高纯水的体积约为 mL(忽略混合及反应前后液体体积的变化,保留一位小数)。
    13.(2021·河南·校联考模拟预测)小一水合硫酸锰(MnSO4·H2O)可用作微量分析试剂、媒染剂和油漆干燥剂,以软锰矿与硫酸工业的尾气(主要成分是SO2)联合制备一水合硫酸锰和硫酸钾的工艺流程如图:

    已知:软锰矿主要成分是MnO2,还含有少量SiO2等杂质。
    (1)反应I的化学方程式为 ,反应II的产物是CaCO3和 (写出化学式)。
    (2)反应II需控制温度在60~70℃,不能过低或过高,原因是 。
    (3)反应IV中软锰矿预先粉碎并制成软锰矿浆的目的是 ,主要反应的氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
    (4)除杂后,滤液经过 (写操作I的名称),可得到粉红色MnSO4·H2O晶体。
    (5)灼烧MnSO4·H2O固体并称量,固体质量随温度变化曲线如图所示。850℃时,发生反应的化学方程式为 ,q点时固体为 (写出化学式)。

    14.(2021·河南许昌·统考一模)工业上利用软锰矿(主要成分为MnO2,含少量SiO2、FeO和Fe2O3等杂质)和含SO2的烟气为主要原料,制备无水碳酸锰的工艺流程如图所示。

    已知:①MnCO3难溶于水和乙醇,潮湿时易被空气氧化,100℃时开始分解,在空气中高温加热所得固体产物为Mn2O3。
    ②不同金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表:
    离子
    Fe3+
    Fe2+
    Mn2+
    开始沉淀时pH
    2.7
    7.5
    7.8
    完全沉淀时pH
    3.7
    9.7
    9.8
    ③Ksp(CaCO3)=8.7×10-9,Ksp(MnCO3)=1.8×10-11。
    回答下列问题:
    (1)下列说法正确的是___________(填序号)。
    A.最好使用粉状软锰矿进行“溶浸” B.废渣1的主要成分和“芯片”相同
    C.溶浸时不会发生氧化还原反应 D.废液经处理可用于灌溉农作物
    (2)调节溶液的pH前,加入软锰矿发生“氧化”作用的离子方程式是 。
    (3)调节pH的方法是加入适量的熟石灰,调节pH=5.充分反应后生成的沉淀有 。如果没有“氧化”过程的进行,pH就需要调节到更大的数值,这样会造成 的不良后果。
    (4)“沉锰”过程中加入氨水的目的是 (从化学平衡移动的角度解释)。“沉锰”过程宜在较低温度下进行,可能原因是 (写1条即可)。“沉锰”时通过控制合理的pH,就可以控制CO的浓度,达到不产生CaCO3的目的。原因是 。
    (5)工业上可用石墨为电极电解硫酸锰和稀硫酸的混合溶液制备二氧化锰,其阳极的电极反应式是 。Al还原Mn2O3制备Mn的化学方程式是 。
    15.(2021·河南·统考三模)钯是航天、航空等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料。以硫化铜镍矿(主要含、,还有少量的、)制取钯、镍的工艺流程如下:

    已知:“抽提”是用适当的溶剂和方法从原料中把有效成分分离出来的过程。
    回答下列问题:
    (1)“焙烧”需要鼓入空气使矿粉呈“沸腾”状,其目的是 。
    (2)“萃取铜”后的无机相中主要含有 (填化学式)、。
    (3)在实验室经过“结晶”过程获得硫酸铜晶体体的操作是 、 、 、自然干燥。
    (4)在“底渣”中加入王水(浓盐酸和浓硝酸的混合溶液)使金属溶解生成,假设反应只产生一种污染空气的无色气体,该反应的化学方程式是 。该过程采用“抽提”的目的是 。
    (5)“抽提”后的进行沉淀生成,先加入氨后加入盐酸,先加入氨的原因是 。
    (6)“还原”反应中的氧化剂与还原剂的物质的量之比是 。
    16.(2021·河南郑州·统考三模)钼(Mo)是重要的过渡金属元素,具有广泛用途。由钼精矿(主要成分是MoS2)湿法回收钼酸铵[(NH4)2MoO4]部分工艺流程如图:

    请回答下列问题:
    (1)“氧化焙烧”时通常采用粉碎矿石、逆流焙烧或增大空气量等措施,除了增大氧化焙烧速率,其作用还有 。MoS2焙烧时得到+6价钼的氧化物,焙烧时的化学方程式为 。
    (2)已知MoO3在碱性溶液中溶解度增大,“浸出”操作时加入Na2CO3溶液会有气体产生,用离子方程式表示气泡产生的原因 。
    (3)向“滤液1”中加入硝酸,调节pH为5~7,加热到65℃~70℃过滤除硅。则滤渣2的成分为 。
    (4)为了提高原料的利用率,工艺流程中“滤渣1”应循环到 操作。
    (5)“滤液2”先加入有机溶剂“萃取”,再加氨水“反萃取”,进行“萃取”和“反萃取”操作的目的是 。
    (6)“酸沉”中析出钼酸铵晶体时,加入HNO3调节pH为1.5~3,其原因是 。
    (7)Na2MoO4·2H2O是一种无公害型冷却水系统的金属缓蚀剂,常用钼酸铵和氢氧化钠反应来制取。写出制备Na2MoO4·2H2O的化学方程式是 。
    17.(2021·河南郑州·统考一模)钒具有广泛用途,利用含钒废催化剂(主要含有、和不溶性硅酸盐)制备的新工艺流程如图:

    已知:滤液1和滤液2中钒以的形式存在。回答下列问题:
    (1)在实验室中操作Ⅰ用到的玻璃仪器有 。
    (2)在滤渣1中加入和过量溶液发生氧化还原反应,氧化剂和还原剂的物质的量之比为 。
    (3)混合溶液中加入,发生反应的离子方程式是 。
    (4)钒最后以的形式沉淀出来。沉钒率(沉淀中V的质量和废催化剂中V的质量之比)表示该工艺钒的回收率。图中是沉钒率随温度变化的关系曲线,“沉钒”时,温度超过80℃以后,沉钒率下降的可能原因是 (写一条即可)。

    (5)称取w g所得产品,先用硫酸溶解,得到溶液,再加入的溶液,最后用酸性溶液滴定过量的至终点,消耗溶液的体积为。假设杂质不参与反应,锰被还原为。则产品中的质量分数为 ,(已知和溶液反应的离子方程式为)

    三、实验题
    18.(2023·河南郑州·统考三模)硫酸四氨合铜晶体([Cu(NH3)4]SO4·H2O)常用作杀虫剂、媒染剂。常温下该物质在空气中会水解,受热时易分解。以废铜屑(表面沾有油污)为原料制备([Cu(NH3)4]SO4·H2O)的实验步骤如下:
    I、CuSO4的制备

    (1)步骤①中采取“碱煮水洗”,目的是 。
    (2)步骤②在常温下进行,需要加入的试剂是 。
    Ⅱ、晶体的制备
    将上述制备的CuSO4溶液加入装置A中,滴加6mol·L-1氨水时,有浅蓝色沉淀Cu2(OH)2SO4生成;继续滴加氨水,沉淀消失,得到深蓝色[Cu(NH3)4]SO4溶液。将A中溶液转移至B中,析出([Cu(NH3)4]SO4·H2O)晶体;将B中混合物转移至装置C中抽滤(减压过滤),用乙醇洗涤晶体2~3次;取出晶体,冷风吹干。。

    (3)用离子方程式表示装置A中“沉淀消失”的原因 。
    (4)抽滤时,抽气泵处于工作状态,活塞需 (填“打开”或“关闭”),作用是 。
    (5)晶体采用冷风吹干而不用加热烘干的原因是 。
    Ⅲ废液回收
    减压过滤后的废液中含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水,向废液中加入硫酸,回收乙醇并获得CuSO4和(NH4)2SO4的混合溶液。
    (6)向废液中加入硫酸的作用是 。(答出两条)
    (7)(NH4)2SO4溶液受热易分解,则回收乙醇的实验方法为 。
    19.(2023·河南·校联考三模)邻苯二甲酰亚胺广泛用于染料、农药医药橡胶、香料等行业,是许多重要有机精细化学品的中间体。反应原理为

    物质
    熔点/°C
    沸点/°C
    溶解性
    苯酐
    131~134
    284
    不溶于冷水,微溶于热水
    邻氨甲酰苯甲酸
    140~143
    394.2
    稍溶于热水
    邻苯二甲酰亚胺
    232~235
    366
    微溶于水,易溶于碱溶液
    制备邻苯二甲酰亚胺的实验装置如图所示。

    实验步骤:
    向装置甲的三颈烧瓶中加入14.8000g苯酐(相对分子质量为148),然后再加入15.0mL氨水(过量),加热至冷凝管中有部分液体回流时开启搅拌,控制温度为80~95°C,待苯酐固体完全反应后,改为蒸馏装置乙,继续加热,将装置中的水蒸出,体系温度逐渐升高至固体熔化。保温反应60min后,冷却至室温,洗涤、抽滤、烘干,进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺(相对分子质量为147)14.1120g。
    请回答下列问题:
    (1)仪器M的名称是 。
    (2)仪器Y中冷水由 (填“a”或“b”)口流出,装置甲中仪器X一般不用装置乙中仪器Y代替的原因是 。
    (3)装置甲中温度控制在80~95°C,若温度过低导致的结果是 。
    (4)反应①中除了生成邻氨甲酰苯甲酸,还可能生成的副产物是 (写一种物质的结构简式)。
    (5)蒸馏时,需要及时将装置中的水蒸出,目的是 。
    (6)该固体产品的产率是 。
    (7)邻苯二甲酰亚胺还可以用邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下催化反应一步制得,写出该反应的化学方程式: 。
    20.(2023·河南新乡·统考二模)苯甲酸可用于医药、染料载体、增塑剂、果汁饮料的保香剂和食品防腐剂等的生产。某化学兴趣小组欲在实验室制备苯甲酸、回收二氧化锰并测定其纯度,进行如下实验:
    苯甲酸实验室制备原理为:


    实验装置如图所示。

    已知:甲苯的密度是0. 872g·L-1;苯甲酸微溶于冷水,溶于热水。
    实验步骤:
    I.在50mL三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、20mL水和5.0g高锰酸钾,油浴加热至反应结束。
    II.将反应液趁热减压过滤,得到滤渣1,滤液呈紫色,加入少量亚硫酸钠使紫色褪去,进行二次减压过滤,得到滤渣2;将滤液放入冰水浴中,然后加酸酸化,有晶体析出,减压过滤,洗涤、干燥,得到苯甲酸晶体。
    III.回收二氧化锰:将滤渣2和滤纸一并转移到坩埚中,加热灼烧,所得固体与干燥后的滤渣1合并,称重得2.5 g固体。
    IV.二氧化锰纯度的测定:称取0.5g回收的二氧化锰,放于烧杯中,再加入25 mL 0. 3 mol·L-1草酸钠溶液及50 mL12 mol·L-1硫酸,加热至二氧化碳不再产生,稀释至250 mL,加热至近沸。趁热以浓度为0.05mol·L-1的高锰酸钾标准液滴定过量的草酸钠,消耗高锰酸钾的体积为16.0mL。
    已知:MnO2 + +4H+=Mn2+ +2CO2↑+2H2O
    2+5+16H+=2Mn2+ + 10CO2↑+8H2O
    回答下列问题:
    (1)仪器A的名称为 , 该装置的作用是 。
    (2)步骤I中,判断反应结束的现象是 。
    (3)步骤II中加酸酸化,加的酸可以是 (填序号)。
    ①稀硫酸        ②盐酸
    滤液放入冰水浴的原因是 。
    (4)滤渣2的主要成分为MnO(OH)2,请写出生成MnO(OH)2的离子方程式: 。
    (5)用高锰酸钾标准液滴定时,滴定终点的现象是 ,二氧化锰的纯度为 %。
    21.(2023·河南濮阳·统考一模)碳酸乙烯酯( EC)是一种性能优良的溶剂和精细化工中间体,是有机化工潜在的基础原料。EC的熔点为36℃,沸点为243℃,相对密度为1.4259g·cm-3。某课外小组拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂,环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC。

    其反应原理为主反应:
    副反应:
    回答下列问题:
    (1)用固体NY-2配制500g 4.8%的NY-2水溶液未用到下列仪器中的 (填仪器名称)。

    (2)控制装置D中反应温度的方法是 (填“水浴加热”或“油浴加热”)。
    (3)用装置A制备CO2时,应先打开K1和K2,然后 。
    (4)将装置C中的EO导入三颈烧瓶中的操作是 ,继续通入 CO2,用搅拌器搅拌,使反应物充分混合。
    (5)CO2在水中的溶解度较小,但随着反应进行,从三颈烧瓶中逸出的CO2减少,其可能原因是 。
    (6)温度超过120℃后, EO的转化率增大,而EC的产率却减小,其可能原因是 。
    (7)计算结果表明,EO的转化率为91.5% ,EC的选择性为82% (EC的选择性=生成EC的物质的量/转化的EO的物质的量) ,若实验加入22 g EO,则得到 g EC(结果保留两位有效数字)。
    22.(2022·河南·统考二模)硫酸氧钒( VOSO4)是全钒液流储能系统中不可或缺的电解质,实验室围绕VOSO4的相关实验如下:
    Ⅰ.VOSO4的制备((夹持装置省略)

    在三颈烧瓶中,加入20 mL硫酸[ V(蒸馏水):V(98%硫酸)=1:1],加入1.8g V2O5,加热至85° C后再通过固体加料器加入1.5 g V2O3,充分搅拌,反应2 h后倒出溶液,经抽滤后再将滤液经一系列操作,得到4.1 g VOSO4·3H2O固体。
    (1)仪器a的化学名称为 , 该实验宜选用 的三颈烧瓶(填字母)。
    a.25 mL    b.50 mL     c.100 mL
    (2)抽滤装置如下图所示:抽滤时自来水的作用是 。

    (3)上述实验过程中,下列仪器不需要的是 (填字母)。

    (4)写出三颈烧瓶中生成VOSO4的化学方程式: 。
    Ⅱ.测量VOSO4·3H2O样品中钒的质量分数
    i.称取1.36 g VOSO4 ·3H2O样品配成250 mL VOSO4溶液;
    ii.取25.00mL,上述溶液于锥形瓶中,滴加足量酸性高锰酸钾溶液将VO2+完全转化为;
    iii.处理过量的高锰酸钾溶液(此过程省略,所涉试剂不影响滴定反应);
    iv.一定条件下滴入指示剂,用0.05 mol · L-1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]标准溶液(将完全转化为VO2+)滴定至终点。平行测量三次,消耗标准溶液的平均体积为12.00 mL。
    (5)硫酸亚铁铵标准溶液应盛放在 (填 “酸”或“碱”)式滴定管中;滴定过程中眼睛应观察 。
    (6)测得上述样品中钒的质量分数为 %。
    (7)实验过程中,下列操作会导致所测钒含量偏小的是 (填字母)。
    a.步骤ii取25. 00 mL。上述溶液于锥形瓶中,不小心洒出少许
    b.盛装硫酸亚铁铵标准溶液的滴定管未润洗
    c.配制VOSO4溶液时忘记洗涤烧杯和玻璃棒
    d.滴定结束后发现滴定管尖嘴处有一滴液体没有滴落
    23.(2022·河南·校联考模拟预测)连二亚硫酸钠(Na2S2O4)是无机精细化学品,在造纸、印染等行业应用广泛。某科研小组通过以下方案制备Na2S2O4并测定其纯度。
    已知:①Na2S2O4在空气中极易被氧化,易溶于水且随温度的升高溶解度增大,不溶于乙醇,在碱性介质中较稳定。
    ②低于52℃时Na2S2O4在水溶液中以Na2S2O4·2H2O形态结晶,高于52℃时Na2S2O4·2H2O在碱性溶液中脱水成无水盐。
    请回答下列问题:
    I.Na2S2O4的制备
    其制备过程如下:
    步骤1:安装好整套装置(夹持装置省略),并检查装置的气密性;
    步骤2:在三颈烧瓶中依次加入Zn粉和水,电磁搅拌形成悬浊液;
    步骤3:打开仪器a的活塞,向装置C中先通入一段时间SO2;
    步骤4:打开仪器c的活塞滴加稍过量NaOH溶液使装置C中溶液的pH在8.2~10.5之间;
    步骤5:过滤,将滤液经“一系列操作”可获得Na2S2O4。

    (1)仪器b的名称是 。
    (2)写出装置A中发生反应的化学方程式: 。
    (3)装置B(单向阀)的作用是防倒吸,下列装置能代替它的是 (填字母)。
    a. b. c. d.
    (4)步骤3中生成物为ZnS2O4,该反应需控制温度在35~45℃进行,其原因为 。
    (5)步骤4中,需控制溶液的pH在8.2~10.5之间,其原因为:
    ①pH太大Zn(OH)2会溶解;
    ②pH太小Zn2+沉淀不完全;
    ③ 。
    (6)“一系列操作”包括:
    a.搅拌下用水蒸气加热至60℃左右;
    b.分批逐步加入细食盐粉,搅拌使其结晶,用倾析法除去上层溶液,余少量母液;
    c.趁热过滤;
    d.用乙醇洗涤。
    上述操作的合理顺序为 →干燥(填字母)。
    II.Na2S2O4含量的测定
    实验装置:

    实验原理:[Fe(CN)6]3-+S2O+OH-——SO+[Fe(CN)6]4-+H2O(未配平)。
    实验过程:称取0.25g样品加入三颈烧瓶中,加入适量NaOH溶液,打开电磁搅拌器,通过滴定仪控制滴定管向三颈烧瓶中快速滴加0.10mol·L-1,K3[Fe(CN)6]标准溶液,达到滴定终点时消耗24.00mL标准溶液。
    (7)样品中Na2S2O4的质量分数为 %(假设杂质不参与反应);若实验过程中忘记通入N2,对测定Na2S2O4含量的影响是 (填“偏低”“偏高”或“无影响”)。
    24.(2021·河南·校联考模拟预测)铁元素存在多种价态,且不同价态的铁元素在一定条件下可以相互转化。
    (1)向2mL1的Fe(NO3)2溶液中加入2的H2SO4溶液至Fe2+恰好转化为Fe3+为止,写出反应的离子方程式 ,再向反应后的溶液中加入过量的KI溶液,欲证明溶液中存在可逆反应“”,必须使用的两种试剂分别是 。
    (2)K2FeO4是一种新型水处理剂,将KOH溶液、KClO溶液与Fe2(SO4)3溶液混合可得到K2FeO4。
    ①K2FeO4中铁元素的化合价为 ,当有1mol K2FeO4生成时,反应中转移的电子数目为 NA。
    ②发生相应反应的离子方程式为 。
    (3)某同学设计如图装置制备一定量的Fe(OH)2并使其能在较长时间内存在。

    ①X不能是硝酸,原因是 ,装置4的作用是 。
    ②实验开始时,开关K2应 (填“打开”成“关闭”);这样操作的目的是 。
    25.(2021·河南·统考三模)苯乙酮既可用于制香皂和香烟,也可用作纤维素脂和树脂等的溶剂。实验室以苯和乙酐为原料制备苯乙酮:++CH3COOH,制备过程中还有等副反应发生,实验装置见下图,相关物质的沸点见下表。
    物质

    苯乙酮
    乙酸
    乙酐
    沸点/℃
    80.1
    202
    117.9
    139.8


    实验步骤如下:
    步骤1:在三颈烧瓶中按一定配比将苯和研碎的无水氯化铝粉末充分混合后,在搅拌下缓慢滴加乙酐。
    乙酐滴加完后,升温至70~80℃,保温反应一段时间,冷却。
    步骤2:冷却后将反应物倒入含盐酸的冰水中,然后分出苯层。苯层依次用水、5%氢氧化钠溶液和水洗涤。
    步骤3:向洗涤的有机相中加入适量无水固体,放置一段时间后进行分离
    步骤4:常压蒸馏有机相,且收集相应馏分。
    回答下列问题:
    (1)步骤4中常压蒸馏有机相,且收集相应馏分,用到下列仪器的名称是 。

    (2)锥形瓶中的导管不插入液面以下的原因是 。
    (3)实验装置中冷凝管的主要作用是 ,干燥管的作用是 。
    (4)乙酐滴加完后,升温至70~80℃的目的是 (答出两点)。
    (5)步骤2中用5%氢氧化钠溶液洗涤的目的是 。
    (6)步骤3中加入无水固体的作用是 ,分离操作的名称是 。

    四、原理综合题
    26.(2023·河南郑州·统考一模)金属锌具有储量丰富、电池理论容量高、氧化还原电位低、对环境友好等诸多优势;锌的化合物在防腐、电镀、医学、纺织等领域有诸多应用。
    (1)一种水性电解液离子选择双隔膜电池如图所示。放电结束后对左侧电极片进行紫外测试,可观测到在765nm处有一个较强的吸收峰,在615nm处有一个肩峰,与标准图像吻合。(注:可溶于水,强碱性环境下最终转化为)。

    ①该电池中b膜为 离子交换膜。(填“阴”或“阳”)
    ②该电池正极的电极反应式为 ;当电路中转移1mol电子时,电极质量减少 g。
    (2)的浓溶液可形成配合酸,因此浓溶液常用作除锈剂。的溶液的酸性就相当千的酸。根据以上信息,请写出的浓溶液除铁锈的化学方程式 。
    (3)已知难溶于水,在强碱溶液中发生反应,下图是二价锌在水溶液中的存在形式与pH的关系,其中c为或浓度的值。

    ① 。
    ②向的溶液中加入等体积的HCl后,体系中的Zn元素主要以 (写微粒符号)形式存在。

    参考答案:
    1.B
    【详解】A.氯化铵受热分解为氨气和HCl,遇冷重新生成氯化铵,因此Ⅱ处蓝色石蕊试纸不会变红,故A不符合题意;
    B.Cu2(OH)2CO3受热分解为CuO、CO2、H2O,Cu2(OH)2CO3为绿色,CuO为黑色,因此Ⅰ处固体颜色由绿色变为黑色,二氧化碳、水能分别与Na2O2反应生成碳酸钠和NaOH,因此Ⅱ处固体颜色由淡黄色变为白色,故B符合题意;
    C.氯酸钾在二氧化锰作催化剂下加热得到KCl和氧气,题中所给药品没有给出MnO2,Ⅰ、Ⅱ处均无明显现象,故C不符合题意;
    D.氧化铁与碳粉在加热条件下发生2Fe2O3+3C4Fe+3CO2或Fe2O3+3C2Fe+3CO,CO2不与CuO反应,CO与CuO加热条件下才反应,因此Ⅱ处无明显现象,故 D不符合题意;
    答案为B。
    2.C
    【详解】A.稀硫酸与碳酸钙反应生成的微溶的硫酸钙附着在碳酸钙表面会阻碍反应的继续进行,所以实验室不能用稀硫酸与碳酸钙反应制备二氧化碳气体,故A错误;
    B.稀硝酸与铜反应制备一氧化氮时,用氮气虽然可以除去装置中的空气,防止一氧化氮被氧化,但氮气和一氧化氮的相对分子质量相差不大,制得的一氧化氮中会混有氮气,无法制得纯净的一氧化氮,故B错误;
    C.浓氨水滴入氧化钙中,氧化钙与水反应生成氢氧化钙放出大量的热,反应使水的量减少,反应放出的热量使一水合氨受热分解生成氨气,反应的化学方程式为CaO+NH3·H2O=Ca(OH)2+ NH3↑,则题给实验装置可用于快速制备少量氨气,故C正确;
    D.二氧化锰与浓盐酸共热反应生成氯化锰、氯气和水,由实验装置图可知,题给实验装置缺少酒精灯,无法用二氧化锰与浓盐酸制得氯气,故D错误;
    故选C。
    3.B
    【分析】由题给流程可知,将绿矾溶于磷酸溶液得到磷酸酸化的硫酸亚铁溶液,向溶液中加入次氯酸钠溶液,将亚铁离子氧化为铁离子,向氧化后的溶液中加入氢氧化钠溶液调节溶液pH,将铁离子转化为磷酸铁沉淀,过滤得到磷酸铁;向磷酸铁中加入草酸和氢氧化锂溶液得到磷酸亚铁锂沉淀,过滤、洗涤得到磷酸亚铁锂。
    【详解】A.溶解时若磷酸溶液的用量过多会导致反应1消耗较多的氢氧化钠溶液,造成浪费,所以溶解时磷酸溶液的的用量不宜过多,故A正确;
    B.由分析可知,反应1时,向溶液中加入次氯酸钠溶液的目的是将亚铁离子氧化为铁离子,由得失电子数目守恒可知,参与反应的氧化剂次氯酸钠与还原剂亚铁离子物质的量之比为1:2,故B错误;
    C.由分析可知,磷酸铁沉淀的表面附有可溶性的氯化钠,所以可用硝酸酸化的硝酸银溶液检验磷酸铁是否洗涤干净,故C正确;
    D.由锂离子的移动方向可知,放电时,电极a为负极,电极b为正极,故D正确;
    故选B。
    4.C
    【分析】根据物质的性质判断是否发生反应,利用是否反应判断能否制取该气体,利用气体的性质判断收集的方法,不溶于水的气体可以利用排空气法,不与溶液反应的气体可以用排液法进行收集;
    【详解】A.浓盐酸具有还原性,高锰酸钾具有强氧化性,两者发生氧化还原反应,可以生成氯气,而氯气在饱和食盐水中的溶解度比较低,故可以排饱和食盐水收集,故A不符合题意;
    B.氢氧化钠溶于水放热,且导致溶液中氢氧根离子浓度增大,导致氨气放出,因为氨气的密度比空气小,可以用向下排空气法收集,故B不符合题意;
    C.二氧化氮与水会发生反应,故不能用排水法收集二氧化氮,故C符合题意;
    D.铜与浓硫酸发生氧化还原反应生成二氧化硫,二氧化硫在亚硫酸氢钠溶液中溶解度比较小,故可以利用排饱和亚硫酸氢钠溶液收集,故D不符合题意;
    故选答案C。
    【点睛】本题主要考查常见气体的制备及收集,侧重考查学生对基础知识的理解能力,注意收集气体时排气和排液法都不能发生反应。
    5.(1)MnO2 、FeO
    (2)Zn+ [Cu(NH3)4]2+ =Cu + [Zn(NH3)4]2+
    (3)分解温度过高时,氧化锌的颗粒变大,接触面减小,催化剂的活性降低
    (4) 2Fe2+ +2H+ +H2O2=2Fe3+ +2H2O ZnO或Zn(OH)2等 将铜离子转化为铜,便于过滤除去 8.0≤pH≤11

    【分析】烟灰加入碳酸氢铵和过量氨水浸取,已知:“浸取”工序后得到的滤液1中主要的阳离子为[ Zn( NH3)4]2+、[ Cu( NH3)4]2+配离子和 等,则锌、铜进入浸取液中,而MnO2、FeO不反应成为滤渣1,滤液1加入过量锌置换出铜得到滤渣2,滤液2含有锌元素,滤液2 蒸氨得到碱式碳酸锌,煅烧得到活性氧化锌;
    【详解】(1)由分析可知,滤渣1的主要成分是MnO2、FeO;
    (2)“除杂”中锌置换出[Cu(NH3)4]2+中铜同时生成[Zn(NH3)4]2+,所发生反应的离子方程式为Zn+ [Cu(NH3)4]2+ =Cu + [Zn(NH3)4]2+;
    (3)分解温度过高时,氧化锌的颗粒变大,接触面减小,导致得到氧化锌催化剂的活性降低;
    (4)①过氧化氢具有强氧化性,能将亚铁离子氧化为铁离子,利于后续除去铁,故向滤液1中加入适量双氧水的作用是2Fe2+ +2H+ +H2O2=2Fe3+ +2H2O;调pH加入的固体既可以和过量的酸反应且不能引入新杂质,故可以是ZnO或Zn(OH)2等。
    ②锌能置换出溶液中的铜从而除去铜元素,故向滤液2中加入足量锌粉的目的是将铜离子转化为铜,便于过滤除去;已知:pH>11时,Zn( OH)2能溶于NaOH溶液,结合图表可知锌离子完全沉淀时pH=8.0,故滤液3中加入1.0mol·L-1NaOH溶液调节的pH范围为8.0≤pH≤11。
    6.(1)第六周期VA族
    (2) 2NA 4:1
    (3)将Fe3+还原为Fe2+,防止沉铋时有Fe(OH)3生成
    (4)7.3
    (5)2Bi3++3[Sn(OH)4]2-+6OH-=2Bi↓+3[Sn(OH)6]2-
    (6)Bi(OH)3+NaOH+NaClO=NaBiO3+NaCl+2H2O

    【分析】由题给流程可知,辉铋矿中加入氯化铁和盐酸的混合溶液浸取时,金属硫化物转化为硫和可溶性金属氯化物,二氧化硅与混合溶液不反应,过滤得到含有硫、二氧化硅的滤渣和滤液;向滤液中加入铋,将溶液中的铁离子还原为亚铁离子,过滤得到滤液;调节滤液的pH,将铋离子、铜离子转化为氢氧化铋、氢氧化铜沉淀,过滤得到含有亚铁离子的滤液和滤渣;向滤渣中加入氨水,将氢氧化铜周围四氨合铜离子,过滤得到含有四氨合铜离子的滤液和氢氧化铋;氢氧化铋溶于稀硝酸得到硝酸铋溶液,硝酸铋溶液与偏铝酸钠溶液反应制得铝酸铋。
    【详解】(1)原子序数为83的铋元素与氮元素同主族,则铋元素位于元素周期表第六周期VA族,故答案为:第六周期VA族;
    (2)由分析可知,滤渣1的主要成分是硫和二氧化硅,二氧化硅中每个硅原子与4个氧原子形成4个硅氧键,则30g二氧化硅中含共价键的数目为×4×NAmol—1=2NA;氯化铁溶液与氯化亚铜反应生成氯化亚铁、氯化铜和硫沉淀,反应的化学方程式为4FeCl3+Cu2S=4FeCl2+2CuCl2+S,则反应中氧化剂氯化铁与还原剂硫化亚铜的物质的量之比为,故答案为:2NA;4:1;
    (3)由分析可知,“还原”时,加入铋的目的是将溶液中的铁离子还原为亚铁离子,防止沉铋时有氢氧化铁沉淀生成,故答案为:将Fe3+还原为Fe2+,防止沉铋时有Fe(OH)3生成;
    (4)由溶度积可知,当亚铁离子开始沉淀时,溶液中的氢氧根离子浓度为=2.0×10—7mol/L,溶液pH为7.3,则“沉淀”时调pH的最大值应小于7.3,故答案为:7.3;
    (5)由题意可知,碱性溶液中 [Sn(OH)4]2-与Bi3+反应生成生成Bi和[Sn(OH)6]2-,反应的离子方程式为2Bi3++3[Sn(OH)4]2-+6OH-=2Bi↓+3[Sn(OH)6]2-,故答案为:2Bi3++3[Sn(OH)4]2-+6OH-=2Bi↓+3[Sn(OH)6]2-;
    (6)由题意可知,在氢氧化钠溶液中,次氯酸钠溶液与Bi(OH)3反应生成NaBiO3、氯化钠和水,反应的化学方程式为Bi(OH)3+NaOH+NaClO=NaBiO3+NaCl+2H2O,故答案为:Bi(OH)3+NaOH+NaClO=NaBiO3+NaCl+2H2O。
    7.(1) 3FeS+5O2 Fe3O4 +3SO2 6× 10-3
    (2) Zn、Fe 过滤
    (3)H2SO4
    (4) A 2.5×1011
    (5)MnO2 +e- + H2O=MnOOH+OH-

    【分析】硫化锌精矿的焙烧可生成ZnO、氧化铁等,含尘烟气含有含硫氧化物,可用于制备硫酸,浸出液加入硫酸可生成硫酸锌、硫酸铁,加入过量锌充分反应,可置换出铁,滤液中主要含有硫酸锌,经电解可得到锌和硫酸,电解液中含有硫酸,可循环利用。
    【详解】(1)已知“焙砂”中铁元素主要以Fe3O4形式存在,说明 “焙烧”过程FeS中Fe被氧化,S被还原,所以主要发生反应的化学方程式为3FeS+5O2 Fe3O4 +3SO2;SO2可用氨水吸收,经循环利用后制取硫酸,用氨水吸收SO2至溶液的pH=5时,,已知Ka2(H2SO3)=6.0×10-8,所以,所以=6× 10-3;故答案为3FeS+5O2 Fe3O4 +3SO2;6× 10-3。
    (2)浸出液“净化”过程中加入的主要物质为锌粉,过量锌充分反应,可置换出铁,所得“滤渣”的成分为Zn、Fe;过滤可分离“滤液”'“滤渣”;故答案为Zn、Fe;过滤。
    (3)由流程图可知,H2SO4和Zn可重复使用;故答案为H2SO4。
    (4)①A.将稀硫酸更换为98%的浓硫酸,将发生氧化还原反应,产生二氧化硫,故A符合题意;
    B.将硫化锌精矿粉碎,增大接触面积,有利于快浸取反应速率,故B符合题意;
    C.适当升高温度,有利于快浸取反应速率,故C符合题意;
    故答案选A。
    ②反应ZnS(s)+Cu2+(aq)CuS(s)+Zn2+(aq)的平衡常数,已知:,;所以,故答案为2.5×1011。
    (5)电池总反应为MnO2+Zn+(1+)H2O+ZnSO4MnOOH+[ZnSO4·3Zn(OH)2·xH2O],放电时正极发生还原反应,所以电极方程式为MnO2 +e- + H2O=MnOOH+OH-;故答案为MnO2 +e- + H2O=MnOOH+OH-。
    8.(1) 酸
    (2) 不能使“洗脱”后的废电解质渣完全溶解且元素不能转化成(合理即可,2分)
    (3) 、
    (4)

    【分析】废电解质渣洗脱可以洗去可溶于水的杂质,被洗去,酸浸时、、均被氧化,调pH除去溶液中的Fe3+、Cu2+,最后沉镍Ni2+与反应生成NiCO3;
    【详解】(1)“洗脱”时,只有溶于水,主要去除,由<,溶液显弱酸性;
    (2)盐酸不与铜反应,也不能使元素转化成;与稀硝酸反应为;
    (3)应控制在使沉淀完全(此时早已沉淀完全)而不沉淀,故;沉淀为、;
    (4)。
    9.(1)废镍渣粉粉碎、搅拌
    (2) SiO2 Fe(OH)3
    (3)5-6.4
    (4) 2Ni2+ +2OH-+=Ni2(OH)2CO3↓ 加速沉淀的沉降 Na+、
    (5)Ni2(OH)2CO3+2H22Ni+3H2O+CO2

    【分析】废镍渣粉加入硫酸酸浸,二氧化硅不反应进入滤渣1,镍、铝、铁元素形成相应的盐溶液,加入过氧化氢将二价铁转化为三价铁,调节pH除去铁,加入氢氧化铝除去铝,加入碳酸铵得到Ni2(OH)2CO3沉淀,过滤分离出沉淀通入氢气加热还原得到镍;
    【详解】(1)“酸浸”时,为提高浸出率,可采取的措施有废镍渣粉粉碎、搅拌、升高温度等;
    (2)二氧化硅不和稀硫酸反应,酸浸后得到二氧化硅沉淀;加入过氧化氢后将二价铁氧化为三价铁,由流程pH值可知,到4.0时铁离子完全沉淀,生成氢氧化铁沉淀;故滤渣1、滤渣2的成分依次是SiO2、Fe(OH)3;
    (3)室温时,Ksp[Al(OH)3]=1×10-33;“除铝”时,室温下,除去溶液中的Al3+[使c(Al3+)<1×10-6mol·L-1],则氢氧根离子浓度为 mol·L-1,则pOH为9,pH为5;此时镍离子不能沉淀,故理论上需调节溶液pH范围为5-6.4;
    (4)由流程可知,“沉镍”时,足量沉淀Ni2+得到Ni2(OH)2CO3的离子方程式为2Ni2+ +2OH-+=Ni2(OH)2CO3↓;“沉镍”时会加入硅藻土,硅藻土具有吸附性,加速沉淀的沉降;由流程可知,沉镍过程中镍离子、氢氧根离子、碳酸根离子沉淀,则滤液4中主要阳离子为引入的钠离子、铵根离子,故填Na+ 、;
    (5)“还原”时,发生反应Ni2(OH)2CO3和氢气加热转化为镍,根据质量守恒可知,还会生成水、二氧化碳,反应为Ni2(OH)2CO3+2H22Ni+3H2O+CO2。
    10.(1)增大的水解程度,使油脂的水解更加彻底
    (2)Mn2O3+ H2SO4=MnO2+MnSO4+ H2O
    (3) Fe(OH)3 1.0 ×10-12
    (4)3Mn2+ + 2 + 2H2O=5MnO2↓+4H+
    (5)水解生成的H+能降低溶液的pH,不利于杂质氢氧化镍的生成
    (6) 滴入最后一滴标准液,溶液恰好由橙黄色变为紫色且30 s内不变色 29.5

    【分析】含镍废渣中加入碳酸钠溶液除去油脂,用稀硫酸进行酸浸,酸浸后溶液中金属离子有Ni2+、Mn2+、Fe3+,加入氨水沉淀铁离子得到氢氧化铁,滤渣I为氢氧化铁,加入高锰酸钾溶液氧化Mn2+得到MnO2,滤渣Ⅱ为MnO2,用草酸铵沉镍得到NiC2O4·2H2O,据此分析解答。
    【详解】(1)Na2CO3水解使Na2CO3溶液显碱性,在碱性条件下,油脂发生水解生成高级脂肪酸盐和甘油溶于水,故“碱洗”工序中,加入Na2CO3溶液后应加热煮沸5min,煮沸的目的为增大的水解程度,使油脂的水解更加彻底。
    (2)已知酸浸后溶液中有Mn2+,且过滤后的滤渣中有MnO2,则可知Mn2O3中+3价Mn元素发生了歧化反应,“酸浸”工序中Mn2O3发生反应的化学方程式为Mn2O3+ H2SO4=MnO2+MnSO4+ H2O。
    (3)由分析知,滤渣I的主要成分为Fe(OH)3,铁离子在溶液中的残留浓度为。
    (4)“净化”工序中,KMnO4氧化Mn2+发生归中反应生成MnO2,故加入KMnO4溶液时发生反应的离子方程式为3Mn2+ + 2 + 2H2O=5MnO2↓+4H+。
    (5)水解生成的H+能降低溶液的pH,不利于杂质氢氧化镍的生成,故与选用Na2C2O4溶液相比,选用等浓度的(NH4)2C2O4溶液会大大降低产品中的氢氧化镍杂质含量。
    (6)由已知信息可知,达到滴定终点的实验现象为滴入最后一滴标准液,溶液恰好由橙黄色变为紫色且30 s内不变色,由关系式Ni2+~H2Y2-可得,NiC2O4·2H2O产品中镍元素的含量为。
    11.(1)
    (2)2MoS2+7O24SO2+2MoO3
    (3) 制造氯气、纯碱 +H++H2O=Al(OH)3↓
    (4)用浓Na2CO3溶液充分浸取CaMoO4固体,过滤
    (5) 氢氧化钠溶液 蒸发浓缩、冷却结晶
    (6)95%

    【分析】钼镍废催化剂(主要含MoS2、NiS、Al2O3、SiO2以及C)中回收镍和钼,钼镍废催化剂加入Na2CO3焙烧,MoS2和NiS在高温条件下与氧气反应生成Na2MoO4、Na2SiO3、NiO,Al2O3、NaAlO2;然后加水水浸,过滤除去NiO,Al2O3,滤渣经过除铝,得到Ni,NiO和硫酸反应生成NiSO4溶液,经过分离操作得到NiSO4•7H2O;滤液加入MgCl2调节pH=8~9,使Na2SiO3转化为MgSiO3除去;再加入盐酸,调节pH≈6,过量的偏铝酸根离子转化为氢氧化铝,过滤除去,然后加入CaCl2调节pH≈8,Na2MoO4转化为CaMoO4沉淀除去,同时得到含氯化钠的滤液,据此分析解答。
    (1)
    CO2为共价化合物,C原子和O原子间共用2对电子,C、O原子外围电子数均为8,电子式为 ,故答案为: ;
    (2)
    “焙烧“时,MoS2首先转化为MoO3,该反应的化学方程式:2MoS2+7O2 4SO2+2MoO3,故答案为:2MoS2+7O24SO2+2MoO3;
    (3)
    滤液中溶质为NaCl,工业可以用于制造氯气、纯碱,“净化2”时,发生反应的离子方程式为+H++H2O=Al(OH)3↓,故答案为:制造氯气、纯碱; +H++H2O=Al(OH)3↓;
    (4)
    已知常温下,Ksp(CaMoO4)=1.46×10-8、Ksp(CaCO3)=3.36×10-9,由于CaMoO4、CaCO3的溶度积接近,不能溶解直接过滤分离,所以可由CaMoO4制备Na2MoO4的方法是用浓Na2CO3溶液充分浸取CaMoO4固体,过滤,故答案为:用浓Na2CO3溶液充分浸取CaMoO4固体,过滤;
    (5)
    已知NiO是不溶于水的碱性氧化物,根据氧化铝溶于氢氧化钠,则由浸渣“除铝”所用的试剂是氢氧化钠溶液;酸溶得到的溶液制备NiSO4•7H2O的操作方法是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,故答案为:氢氧化钠溶液;蒸发浓缩、冷却结晶;
    (6)
    160gMoS2的物质的量为=1mol,根据Mo元素守恒,理论获得CaMoO4的质量为1mol×200g/mol=200g,则CaMoO4的产率为×100%=95%,故答案为:95%。
    12.(1) 坩埚 abd
    (2) 恒压滴液漏斗 冷凝回流反应物,提高反应物的转化率或利用率 水浴加热 加快反应速率,同时抑制生成的GeCl4水解
    (3)GeCl4+(n+2)H2O=GeO2•nH2O+4HCl
    (4)60.7

    【分析】本题为工艺流程题,是用锗石矿来制备Ge,先进行步骤1焙烧,原理为:4[Cu2S·FeS·GeS2]+27O28CuO+2Fe2O3+4GeO2+16SO2,然后再GeO2粗品中加入浓盐酸,主要反应为:GeO2+4HCl=GeCl4+2H2O,已知GeCl4的熔点:-49.5℃,沸点:82℃,密度:1.9g·cm-3,则通过步骤3粗馏得到GeCl4精品,步骤4中精品GeCl4与高纯水反应得到GeO2·nH2O,反应原理为:GeCl4+(n+2)H2O=GeO2•nH2O+4HCl,步骤5为加热使GeO2·nH2O失去结晶水变为高纯GeO2,最后用H2还原GeO2可得高纯Ge,据此分析解题。
    (1)
    在实验室中,若焙烧锗石矿,焙烧固体应将样品放在坩埚中灼烧,由分析可知,产生的气体为SO2,据此分析解题:
    a.SO2能够被NaOH溶液完全吸收,干燥管能够防止倒吸,a符合题意;      
    b.SO2能够被酸性高锰酸钾溶液完全吸收,双球管能够防止倒吸,b符合题意;   
    c.虽然苯能够防止倒吸,但SO2不能被水完全吸收,c不合题意;
    d.SO2能够被碱石灰完全吸收,d符合题意;
    故答案为:坩埚;abd;
    (2)
    ①由题干实验装置图可知,仪器a的名称是恒压滴液漏斗,仪器b即球形冷凝管的作用是冷凝回流反应物,提高反应物的转化率或利用率,本实验需控制温度为40℃,故加热采用的方式为水浴加热,故答案为:恒压滴液漏斗;冷凝回流反应物,提高反应物的转化率或利用率;
    ②用浓盐酸而不用稀盐酸处理GeO2粗品的原因是浓度越大反应速率越快,同时增大溶液酸性,抑制GeCl4水解,故答案为:加快反应速率,同时抑制生成的GeCl4水解;
    (3)
    由分析可知,“步骤4”生成GeO2·nH2O反应即GeCl4和高纯水反应生成GeO2·nH2O和HCl,该反应的化学方程式为:GeCl4+(n+2)H2O=GeO2•nH2O+4HCl,故答案为:GeCl4+(n+2)H2O=GeO2•nH2O+4HCl;
    (4)
    查阅资料得知:“步骤4”生成的GeO2·nH2O实为GeO2·H2O,其在5.0mol·L-1的盐酸中溶解度最小,取10.0mLGeCl4和高纯水反应,欲使GeO2·H2O的产率最高,则根据反应方程式:可知,n=0.3535mol, =70.7mL,则加入高纯水的体积约为70.7-10.0=60.7mL,故答案为:60.7。
    13.(1) 2CaCO3+2SO2+O22CaSO4+2CO2 (NH4)2SO4
    (2)温度过高NH4HCO3受热易分解,温度过低反应速率较慢
    (3) 增大接触面积,提高反应速率 1:1
    (4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤、干燥)
    (5) MnSO4MnO2+SO2 Mn3O4

    【分析】尾气中加入CaCO3、通入空气发生反应I生成CO2,反应方程式为2CaCO3+2SO2+O22CaSO4+2CO2,然后加入氨气、碳酸氢铵,发生CaSO4+NH3+NH4HCO3=CaCO3+(NH4)2SO4,过滤后得到硫酸铵溶液,向硫酸铵中加入KCl得到氯化铵和硫酸钾;向软锰矿浆中通入含有SO2的尾气,根据最终得到产物成分知,反应IV为MnO2+SO2=MnSO4,然后除去杂质,将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到MnSO4•H2O,以此解答该题。
    【详解】(1)反应I的化学方程式为2CaCO3+2SO2+O22CaSO4+2CO2;反应II中CaSO4与NH4HCO3反应生成CaCO3和(NH4)2SO4;
    (2)反应II需控制温度在60~70℃,不能过低或过高,原因是温度过高NH4HCO3受热易分解,温度过低反应速率较慢;
    (3)软锰矿预先粉碎并制成软锰矿浆的目的是增大接触面积,提高反应速率;反应IV的化学方程式为MnO2+SO2=MnSO4,Mn元素化合价降低,MnO2做氧化剂,S元素化合价升高,SO2做还原剂,氧化剂与还原剂的物质的量之比为1:1;
    (4)反应IV为MnO2+SO2=MnSO4,然后除去杂质,将MnSO4溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤、干燥)得到MnSO4•H2O;
    (5)50.7gMnSO4•H2O的物质的量为,其中结晶水的质量为0.3mol×18g/mol=5.4g,若晶体全部失去结晶水,固体的质量应为50.7g-5.4g=45.3g,由此可知在加热到850℃之前,晶体失去结晶水,故第一个失重台阶减少的是结晶水,生成硫酸锰;温度为850℃时,固体质量为26.1g,若得到的固体为MnO2,由Mn元素守恒可知,MnO2的物质的量为0.3mol,则MnO2的质量为0.3mol×87g/mol=26.1g,与实际相符,则850℃是MnSO4分解生成MnO2与SO2,反应的化学方程式为MnSO4MnO2+SO2;q点时发生反应:3MnO2Mn3O4+O2↑,则q点固体化学式为Mn3O4。
    14.(1)AD
    (2)MnO2+2Fe2++4H+=2Fe3++Mn2++2H2O
    (3) Fe(OH)3、CaSO4 形成Mn(OH)2(或造成Mn2+损失)
    (4) 促进Mn2++⇌MnCO3+H+正向移动(或促进的电离) 防止氨水挥发(或防止碳酸氢铵或防止碳酸锰分解) Ca2+浓度小且CaCO3的溶度积大于MnCO3的溶度积
    (5) Mn2++2H2O−2e−=MnO2+4H+ Mn2O3+2AlAl2O3+2Mn

    【分析】“溶浸”时,软锰矿 (主要成分为MnO2,含少量SiO2、FeO和Fe2O3等杂质)和含SO2在稀硫酸下发生反应,二氧化锰与二氧化硫发生氧化还原反应,金属氧化物会溶于酸性溶液,滤渣1为SiO2,浸出液中含有的金属离子是Mn2+、Fe3+、Fe2+,“氧化”时,Fe2+被加入溶液的软锰矿氧化为Fe3+、过滤除去含SiO2的滤渣2后在“除铁”环节通过调节pH将Fe3+沉淀后过滤,废渣3含氢氧化铁沉淀,若用熟石灰调pH,滤渣3为有Fe(OH)3、CaSO4。继续加碳酸氢铵、氨水“沉锰”,调节pH,得到碳酸锰沉淀,经过滤、洗涤干燥得到无水碳酸锰,据此回答。
    【详解】(1)下列说法:
    A.将矿石粉碎,增大接触面积,加快反应速率,A说法正确;    
    B. 废渣1的主要成分为SiO2, “芯片” 主要成分为Si,不相同,B说法不正确;
    C. 据分析溶浸时会发生氧化还原反应,C说法不正确;    
    D.硫酸铵是一种氮肥, 废液含硫酸铵经处理可用于灌溉农作物,D说法正确;
    选AD。
    (2)调节溶液的pH前,加入软锰矿,Fe2+被加入溶液的软锰矿氧化为Fe3+,则发生“氧化”作用的离子方程式是MnO2+2Fe2++4H+=2Fe3++Mn2++2H2O。
    (3)由表知,pH≥3.7时铁离子沉淀完全,硫酸钙是微溶物,则加入适量的熟石灰,调节pH=5,充分反应后生成的沉淀有Fe(OH)3、CaSO4。如果没有“氧化”过程的进行,pH≥9.7时亚铁离子才能沉淀完全,此时有部分Mn2+也发生沉淀,则这样会造成的不良后果是:形成Mn(OH)2(或造成Mn2+损失)。
    (4)“沉锰”时加入碳酸氢铵以生成MnCO3,该反应中会释放出H+,则该过程中加入氨水的目的是:促进Mn2++⇌MnCO3+H+正向移动(或促进的电离)。“沉锰”过程宜在较低温度下进行,可能原因是:防止氨水挥发(或防止碳酸氢铵或防止碳酸锰分解) (写1条即可)。CaCO3与MnCO3是同类型沉淀,Ksp(CaCO3)=8.7×10-9,Ksp(MnCO3)=1.8×10-11,则CaCO3的溶解度大于MnCO3,故“沉锰”时通过控制合理的pH,就可以控制CO的浓度,达到不产生CaCO3的目的。所以原因可以表述为:Ca2+浓度小且CaCO3的溶度积大于MnCO3的溶度积。
    (5)工业上可用石墨为电极电解硫酸锰和稀硫酸的混合溶液制备二氧化锰,阳极Mn2+失去电子发生氧化反应得到MnO2,其阳极的电极反应式是Mn2++2H2O−2e−=MnO2+4H+。Al还原Mn2O3制备Mn,化学方程式是Mn2O3+2AlAl2O3+2Mn。
    15. 增大矿粉与的接触面积提高原料利用率 蒸发浓缩 冷却结晶 过滤(洗涤) 分离和 “抽提”后的溶液呈酸性,氨可以中和酸生成,同时可调节 1∶2
    【分析】硫化铜镍矿经过焙烧后、转化成了、,转化成了Pd,没有变化,烟气的成分应该是SO2,烧渣加入稀硫酸后,、和稀硫酸反应生成了CuSO4和,通过结晶法分离出CuSO4,通过有机溶剂萃取剩余的铜离子,则无机相中的主要成分就是剩余的和稀硫酸了。烧渣浸出后的底渣主要成分是和Pd,利用王水把Pd从底渣中分离出来,然后通过加入氨水和稀盐酸使Pd的化合物从溶液中沉淀分离出来,最后利用氢气还原得到Pd,据此解答。
    【详解】(1)为了使矿粉充分与空气中的氧气反应,提高原料利用率,故需要鼓入空气使矿粉呈“沸腾”状;
    (2) 硫化铜镍矿主要含、,还有少量的、,根据流程图,可知最终大都转化成了胆矾晶体,转化成了Pd,不溶于硫酸,所以“萃取铜”后的无机相中主要含有和稀;
    (3)从硫酸铜溶液中分离出溶质硫酸铜,则首先要对溶液蒸发浓缩,使其饱和,然后冷却结晶使其析出,最后过滤洗涤分离出硫酸铜晶体,由于硫酸铜晶体受热易分解,故需自然干燥分离出其含有的剩余水分;
    (4)硫化铜镍矿焙烧后,根据流程图,可知用稀硫酸浸出后的底渣成分主要是和Pd,王水是浓盐酸和浓硝酸的混合溶液,反应后生成一种污染空气的无色气体,可推测是NO,与王水不反应,则反应的化学方程式为;
    (5)为了使Pd充分溶解,抽提用的王水必然过量,则抽提后的混合液比然显酸性,为了使进行沉淀生成,则必然先加入氨水,中和剩余的酸,同时可调节,故先加氨水后加盐酸;
    (6)氢气“还原”过程中,中的Pd由+4价降低到0价,降了四价,得到4个电子,根据氧化还原反应得失电子数相等,则参加反应的H2必然失去4个电子,故作为氧化剂和还原剂H2的物质的量比是1∶2。
    16. 提高焙烧效率(或将硫元素转化为二氧化硫) 2MoS2+7O22MoO3+4SO2↑ MoO3+CO=MoO+CO2↑ H2SiO3 浸出 富集钼酸根离子(或将钼酸根离子和其他杂质分离 增大铵根离子浓度,促进钼酸铵析出 (NH4)2MoO4+2NaOH+2H2O=Na2MoO4·2H2O+2NH3·H2O或(NH4)2MoO4+2NaOH=Na2MoO4·2H2O+2NH3↑
    【分析】灼烧钼精矿,MoS2燃烧,反应方程式为2MoS2+7O22MoO3+4SO2↑,碱性条件下,MoO3和Na2CO3溶液反应,反应方程式为MoO3+=+CO2↑,经过过滤操作得到滤渣1,为Na2SiO3,溶液中的溶质为Na2MoO4,向滤液中加入适量稀硝酸,除去可能存在的,则过滤获得的滤渣2为H2SiO3,滤液中加入有机溶剂萃取后再加入氨水反萃取,提升溶液中钼酸根离子浓度,然后再加入适量稀硝酸,经酸沉、过滤、洗涤等操作即可获得钼酸铵。
    【详解】(1)“氧化焙烧”时通常采用粉碎矿石、逆流焙烧或增大空气量等措施,除了增大氧化焙烧速率,其作用还有提高焙烧效率(或将硫元素转化为二氧化硫);MoS2焙烧时得到+6价钼的氧化物,结合黄铁矿的焙烧反应得该反应方程式为:提高焙烧效率(或将硫元素转化为二氧化硫);故答案为:提高焙烧效率(或将硫元素转化为二氧化硫);2MoS2+7O22MoO3+4SO2↑;
    (2)已知MoO3在碱性溶液中溶解度增大,“浸出”操作时加入Na2CO3溶液会有气体产生,该气体为CO2,MoO3转化为MoO,反应离子方程式为MoO3+CO=MoO+CO2↑,故答案为:MoO3+CO=MoO+CO2↑;
    (3)“滤液1”中含有Na2SiO3,加入硝酸,调节pH为5~7,硅酸钠与硝酸反应生成难溶的硅酸,加热到65℃~70℃过滤除硅,则滤渣2的成分为H2SiO3,故答案为:H2SiO3;
    (4)“滤渣1”为未溶解的MoO3,为了提高原料的利用率,工艺流程中应循环到浸出操作,故答案为:浸出;
    (5)根据流程图分析,“滤液2”先加入有机溶剂“萃取”,再加氨水“反萃取”,进行“萃取”和“反萃取”操作的目的是富集钼酸根离子(或将钼酸根离子和其他杂质分离),故答案为:富集钼酸根离子(或将钼酸根离子和其他杂质分离);
    (6)“酸沉”中析出钼酸铵晶体时,加入HNO3调节pH为1.5~3,其原因是增大铵根离子浓度,促进钼酸铵析出,故答案为:增大铵根离子浓度,促进钼酸铵析出;
    (7)钼酸铵和氢氧化钠发生复分解反应生成钼酸钠晶体和一水合氨,反应方程式为:(NH4)2MoO4+2NaOH+2H2O=Na2MoO4·2H2O+2NH3·H2O或(NH4)2MoO4+2NaOH=Na2MoO4·2H2O+2NH3↑。
    17. 漏斗、烧杯、玻璃棒 1∶1 80℃以后,温度升高,的溶解度增大,沉钒率下降或温度升高,氨水受热分解,溶液中浓度减小,沉钒率下降 %
    【分析】由题给流程可知,向含钒废催化剂中加水溶解,和不溶性硅酸盐不溶于水,溶于水,过滤得到含有和不溶性硅酸盐的滤渣1和含有的滤液1;向滤渣1中加入亚硫酸钠溶液和过量稀硫酸,在酸性条件下,亚硫酸钠与发生氧化还原反应生成硫酸钠、和水,不溶性硅酸盐与稀硫酸反应转化为难溶于水的硅酸,过滤得到含有硅酸的滤渣2和含有的滤液2;向含有的混合溶液中加入氯酸钾,具有氧化性的氯酸根离子在酸性条件下将离子氧化为离子,向氧化后的溶液中加入氨水,离子与氨水反应生成沉淀,过滤得到;受热分解生成。
    【详解】(1) 由分析可知,操作Ⅰ为固、液分离的过滤操作,过滤用到的玻璃仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒,故答案为:漏斗、烧杯、玻璃棒;
    (2) 由分析可知,在滤渣1中加入亚硫酸钠溶液和过量稀硫酸发生的反应为在酸性条件下,亚硫酸钠与发生氧化还原反应生成硫酸钠、和水,由得失电子数目守恒可知,氧化剂和还原剂亚硫酸钠的物质的量之比为1:1,故答案为:1:1;
    (3) 由分析可知,混合溶液中加入氯酸钾发生的反应为具有氧化性的氯酸根离子在酸性条件下将离子氧化为离子,反应的离子方程式为,故答案为:;
    (4) “沉钒”时,温度超过80℃以后,的溶解度增大,以及氨水受热分解,溶液中浓度减小,都会导致沉钒率下降,故答案为:80℃以后,温度升高,的溶解度增大,沉钒率下降或温度升高,氨水受热分解,溶液中浓度减小,沉钒率下降;
    (5)由题意可知,滴定时,硫酸亚铁铵做反应的还原剂,离子和高锰酸钾做反应的氧化剂,由得失电子数目守恒可得:n()+5n()=n(Fe2+),解得n()=(a1b1−5a2b2)×10−3 mol,由钒原子个数守恒可知,产品中的质量分数为×100%=%,故答案为:%。
    18.(1)除去废铜屑表面的油污
    (2)H2O2和H2SO4
    (3)Cu2(OH)2SO4+8NH3·H2O=2[Cu(NH3)4]2+++2OH-+8H2O
    (4) 关闭 使装置内产生负压
    (5)防止晶体受热分解
    (6)中和氨水(或防止氨的挥发);增强溶液酸性,防止Cu2+和水解
    (7)减压蒸馏

    【详解】(1)油污在碱性条件下易水解,步骤①中采取“碱煮水洗”,目的是除去废铜屑表面的油污。
    (2)稀硫酸的氧化性不强,Cu在常温下不和稀硫酸反应,但加入氧化剂如H2O2后,Cu可以和H2O2、H2SO4的混合溶液反应生成CuSO4,步骤②需要加入的试剂是H2O2和H2SO4。
    (3)将上述制备的CuSO4溶液加入装置A中,滴加6mol·L-1氨水时,有浅蓝色沉淀Cu2(OH)2SO4生成;继续滴加氨水,沉淀消失,得到深蓝色[Cu(NH3)4]SO4溶液,该过程的离子方程式为:Cu2(OH)2SO4+8NH3·H2O=2[Cu(NH3)4]2+++2OH-+8H2O。
    (4)抽滤时,抽气泵处于工作状态,活塞需关闭,作用是使装置内产生负压。
    (5)晶体采用冷风吹干而不用加热烘干的原因是:防止晶体受热分解。
    (6)向废液中加入硫酸的作用是中和氨水(或防止氨的挥发);增强溶液酸性,防止Cu2+和水解。
    (7)(NH4)2SO4溶液受热易分解,则回收乙醇的实验方法为减压蒸馏。
    19.(1)锥形瓶
    (2) b 球形冷凝管与气流接触面积大,冷凝效果好
    (3)温度过低反应速率慢,容易生成邻氨甲酰苯甲酸等副产物,导致产率降低
    (4)
    (5)减少反应②的产物H2O的量,使反应②平衡正向移动,提高产率
    (6)96%
    (7)+NH3+3O2+4H2O

    【分析】由题给流程可知,装置甲中发生的反应为苯酐与氨水在80~95°C的热水浴中发生取代反应生成邻氨甲酰苯甲酸,邻氨甲酰苯甲酸在加热条件下发生取代反应生成邻苯二甲酰亚胺,装置乙用于除去所得固体中的水分,除水所得固体经冷却,洗涤、抽滤、烘干,进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺。
    【详解】(1)由实验装置图可知,仪器M为锥形瓶,故答案为:锥形瓶;
    (2)由实验装置图可知,仪器Y为直形冷凝管,为增强冷凝效果,实验时,冷水应由下口a通入,上口b流出;仪器X为球形冷凝管,与直形冷凝管相比,球形冷凝管与气流接触面积大,冷凝效果好,所以置甲中球形冷凝管一般不用装置乙中直形冷凝管代替,故答案为:b;球形冷凝管与气流接触面积大,冷凝效果好;
    (3)由题意可知,装置甲中温度控制在80~95°C目的是防止温度过低时,反应速率慢,容易生成邻氨甲酰苯甲酸等副产物,导致产率降低,故答案为:温度过低反应速率慢,容易生成邻氨甲酰苯甲酸等副产物,导致产率降低;
    (4)由题给流程可知,反应①中生成的邻氨甲酰苯甲酸能与氨水继续发生取代反应生成副产物,故答案为:;
    (5)蒸馏时,及时将装置中的水蒸出可以减少反应②的水,使反应②的平衡向正反应方向移动,有利于提高邻苯二甲酰亚胺的产率,故答案为:减少反应②的产物H2O的量,使反应②平衡正向移动,提高产率;
    (6)由题意可知,14.8000g苯酐制得14.1120g邻苯二甲酰亚胺,则邻苯二甲酰亚胺的产率为×100%=96%,故答案为:96%;
    (7)由题意可知,邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下催化反应生成邻苯二甲酰亚胺和水,反应的化学方程式为+NH3+3O2+4H2O,故答案为:+NH3+3O2+4H2O。
    20.(1) 球形冷凝管 冷凝回流,增大反应物的利用率
    (2)三颈烧瓶中无油状物
    (3) ①② 降低苯甲酸的溶解度,使苯甲酸充分析出,提高产率
    (4)2+3+3H2O=2MnO(OH)2 ↓+3+2OH-
    (5) 当滴加最后一滴高锰酸钾标准液时,溶液变为浅紫色,且半分钟内不褪色 95. 7

    【分析】甲苯被酸性高锰酸钾氧化为苯甲酸盐,苯甲酸盐与酸反应得到苯甲酸。图示装置中球形冷凝管的目的是使甲苯冷凝回流,增大反应物的利用率,苯甲酸在三颈烧瓶中生成,由于苯甲酸的溶解度较低,冰水浴有利于其析出。
    【详解】(1)仪器A的名称为球形冷凝管,该装置的作用是:冷凝回流,增大反应物的利用率;
    (2)甲苯密度比水小且难溶于水,为油状物,步骤I中,甲苯完全反应,可以判断反应结束,故判断反应结束的现象是三颈烧瓶中无油状物;
    (3)根据制备原理,苯甲酸盐与酸反应可得到苯甲酸晶体,盐酸和硫酸均可,故选①②;苯甲酸微溶于冷水,溶于热水,冷水浴的目的是降低苯甲酸的溶解度,使苯甲酸充分析出,提高产率;
    (4)滤渣2的主要成分为MnO(OH)2,根据得失电子守恒,生成MnO(OH)2的离子方程式为:2+3+3H2O=2MnO(OH)2 ↓+3+2OH-;
    (5)草酸根能被酸高锰酸钾氧化,用高锰酸钾标准液滴定时,滴定终点的现象是:当滴加最后一滴高锰酸钾标准液时,溶液变为浅紫色,且半分钟内不褪色;草酸根一部分与二氧化锰反应,过量的草酸根与高锰酸根反应,故二氧化锰消耗的草酸根的物质的量为:,二氧化锰的纯度为:。
    21.(1)容量瓶
    (2)油浴加热
    (3)打开分液漏斗的活塞,加入稀盐酸直至浸没大理石,关闭活塞(合理即可)
    (4)打开K3并关闭K2
    (5)生成的EC对CO2有溶解作用(合理即可)
    (6)温度超过120℃后副反应加快,导致EC的选择性降低(合理即可)
    (7)33

    【分析】利用稀盐酸与大理石反应制备二氧化碳,通过饱和碳酸氢钠溶液除去氯化氢,拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂,环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC;
    【详解】(1)用固体NY-2配制500g 4.8%的NY-2水溶液需要用到托盘天平、烧杯、量筒、滴定管;不需要用到容量瓶;答案为容量瓶;
    (2)拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂,环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC,故控制装置D中反应温度的方法是油浴加热;
    (3)用装置A制备CO2时,应先打开K1和K2,然后打开分液漏斗的活塞,加入稀盐酸直至浸没大理石,关闭活塞;
    (4)将装置C中的EO导入三颈烧瓶中的操作是打开K3并关闭K2,继续通入 CO2,用搅拌器搅拌,使反应物充分混合;
    (5)CO2在水中的溶解度较小,但随着反应进行,生成的EC对CO2有溶解作用,故从三颈烧瓶中逸出的CO2减少;
    (6)温度超过120℃后, EO的转化率增大,而EC的产率却减小,其可能原因是温度超过120℃后副反应加快,导致EC的选择性降低;
    (7)若实验加入22 g EO,转化的EO的物质的量为,设得到x g EC,则有=82%,解得x=33g。
    22.(1) 恒压分液漏斗 b
    (2)使瓶内压强小于外界大气压
    (3)a
    (4)V2O5+V2O3+4H2SO44VOSO4+4H2O
    (5) 酸 锥形瓶内溶液颜色的变化
    (6)22.5
    (7)ac

    【分析】将V2O5转移至三颈烧瓶中,加入过量的硫酸,在85℃水浴环境并搅拌下充分反应,冷却后,充分反应,抽滤后将滤液经“一系列”操作可得到VOSO4•nH2O;由关系式VOSO4 ·3H2O~Fe2+~V计算钒的质量,计算钒的质量分数。
    (1)
    仪器a的化学名称为恒压分液漏斗, 三颈烧瓶中,加入20 mL硫酸,加热的液体不超过三颈烧瓶容积的一半,该实验宜选用50mL的三颈烧瓶(填字母)。故答案为:恒压分液漏斗;b;
    (2)
    抽滤装置抽滤时自来水的作用是使瓶内压强小于外界大气压。故答案为:使瓶内压强小于外界大气压;
    (3)
    上述实验过程中,下列仪器不需要的是50mL的容量瓶。要用托盘天平称样品质量,用坩埚钳夹持蒸发皿,故答案为:a;
    (4)
    三颈烧瓶中V2O5、V2O3、H2SO4混合加热,生成VOSO4,化学方程式:V2O5+V2O3+4H2SO44VOSO4+4H2O 。故答案为:V2O5+V2O3+4H2SO44VOSO4+4H2O;
    (5)
    强酸弱碱盐,水解后溶液呈酸性,硫酸亚铁铵标准溶液应盛放在酸 (填 “酸”或“碱”)式滴定管中;滴定过程中眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化。故答案为:酸;锥形瓶内溶液颜色的变化;
    (6)
    由关系式VOSO4 ·3H2O~Fe2+~V得钒的质量为0.05 mol · L-1×0.012L××51g/mol=0.306g,测得上述样品中钒的质量分数为=22.5%。故答案为:22.5;
    (7)
    a.步骤ii取25. 00 mL上述溶液于锥形瓶中,不小心洒出少许,溶质减少,所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积减小,导致所测钒含量偏小,故a选;
    b.盛装硫酸亚铁铵标准溶液的滴定管未润洗,硫酸亚铁铵标准溶液被冲稀,所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积增大,导致所测钒含量偏大,故b不选;
    c.配制VOSO4溶液时忘记洗涤烧杯和玻璃棒,溶质减少,所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积减小,导致所测钒含量偏小,故c选;
    d.滴定结束后发现滴定管尖嘴处有一滴液体没有滴落,所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积增大,导致所测钒含量偏大,故d不选;
    故答案为:ac。
    23.(1)蒸馏烧瓶
    (2)2NaHSO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+2H2O+2SO2↑
    (3)bd
    (4)温度较低时,反应速率较慢,温度较高时,SO2的溶解度较小
    (5)碱性环境下,Na2S2O4能稳定存在
    (6)bacd
    (7) 83.52 偏低

    【详解】(1)根据题图可以看到,该烧瓶圆底,无支管,所以是“圆底烧瓶”;
    (2)复分解反应,强酸制弱酸,方程式为“2NaHSO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+2H2O+2SO2↑”;
    (3)装置防倒吸一般按照气流短进长出或者短进短出的方案选择仪器,所以本问应选填“bd”;
    (4)若反应温度过低,反应速率过慢,反应时间过长,而温度过高,气体在反应液中溶解度变低,无法充分参与反应,所以本问应填“温度较低时,反应速率较慢,温度较高时,SO2的溶解度较小”;
    (5)根据题目所给条件可知本问应填“碱性环境下,Na2S2O4能稳定存在”;
    (6)过滤除去沉淀后,在滤液中加入NaCl,提高溶液中Na+浓度,促进Na2S2O4结晶析出,对偏碱性溶液加热至52℃以上,再趁热过滤,获得无结晶水的Na2S2O4晶体,获得晶体后用乙醇洗涤晶体,除去残留滤液,降低晶体溶解损失,所以本问应填“bacd”;
    (7)配平离子方程式:“”,
    设样品中的物质的量为x,根据配平计算

    解之,得x=1.2×10-3mol,所以Na2S2O4在样品中的质量分数为;若实验过程中未通N2做保护气,则样品中的有效成分会被空气中的氧气所氧化,则滴定消耗的K3[Fe(CN)6]标准溶液会偏少,则计算所得质量分数会“偏小”。
    24.(1) KSCN溶液、淀粉溶液或KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液
    (2) +6 3
    (3) 硝酸可将铁氧化为Fe3+,导致无法得到Fe(OH)2 液封 防止空气进入装置3中导致无法得到纯净的Fe(OH)2 打开 利用生成的H2将装置中的空气排出

    【详解】(1)加入稀硫酸后,在H+存在下,可将Fe2+氧化为Fe3+,本身被还原为NO,反应的离子方程式为:;欲证明溶液中存在可逆反应“”,就需要证明有Fe2+或I2生成,相应的试剂分别为K3[Fe(CN)6]、淀粉;欲证明反应是可逆的,需要证明溶液中还存在Fe3+(KI过量),相应的试剂是KSCN,所以必须使用的两种试剂分别是KSCN溶液、淀粉溶液或KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液;
    (2)①K2FeO4中钾显+1价、氧是2价,由化合价规则知铁显+6价;的还原产物是,可先写出,再根据得失电子守恒及质量守恒得;反应中1molFe3+可失去3mol电子生成1mol,所以当有1mol K2FeO4生成时,反应中转移的电子数目为3 NA;
    ②根据①分析可知,发生反应的离子方程式为:;
    (3)亚铁离子还原性较强,易被氧气氧化,该装置制备Fe(OH)2白色沉淀时,需要先排尽装置中的空气,后利用气体产生的气压把生成的亚铁盐溶液压至装置3中与NaOH反应制备Fe(OH)2;
    ①硝酸可将铁氧化为Fe3+,这样就无法得到Fe(OH)2;装置4能液封,防止空气进入装置3中氧化Fe2+或Fe(OH)2;
    ②先打开K1、K2,使2中发生置换反应得到亚铁盐、H2,生成的H2逸出时可将装置中空气排出,防止其氧化Fe2+或Fe(OH)2。
    25. 蒸馏烧瓶、锥形瓶 反应产生极易溶于水的,若导管插入液面以下会产生倒吸 冷凝回流 防止外界水蒸气进入三颈烧瓶中 提高反应速率,缩短反应时间、防止苯大量挥发 洗去酸等酸性物质 除去有机相中的水或干燥有机相 过滤
    【分析】实验室以苯和乙酐为原料制备苯乙酮:+ +CH3COOH,常压蒸馏要用到的仪器是蒸馏烧瓶、锥形瓶(收集馏出物),经冷凝回流,充分利用苯和乙酐;用干燥管防止外界水蒸气进入三颈烧瓶中,制备过程中还有等副反应发生,反应产生极易溶于水的,所以导管不能插入液面以下,防止倒吸,乙酐滴加完后,升温至70~80℃主要是为了提高反应速率,缩短反应时间、防止苯大量挥发等,用5%氢氧化钠溶液洗涤的目的是洗去酸等酸性物质,无水可以用来除去有机相中的水或干燥有机相,有机相是液体,硫酸镁吸水后还是固体,所以用过滤的方法分离,以此解答该题。
    【详解】(1)常压蒸馏要用蒸馏烧瓶、锥形瓶(收集馏出物),故答案为:蒸馏烧瓶、锥形瓶。
    (2)因反应生成的CH3COOH与AlCl3在加热条件下反应产生极易溶于水的,若导管插入液面以下会产生倒吸,故答案为:反应产生极易溶于水的,若导管插入液面以下会产生倒吸。
    (3)冷凝管的作用是冷凝回流,充分利用苯和乙酐;该反应要保持无水,所以干燥管的作用是防止外界水蒸气进入三颈烧瓶中,故答案为:冷凝回流、防止外界水蒸气进入三颈烧瓶中。
    (4) 乙酐滴加完后,升温至70~80℃的目的是:提高反应速率,缩短反应时间、防止苯大量挥发。
    (5) 步骤2中的苯层含有醋酸等酸性物质,即用5%氢氧化钠溶液洗涤的目的是:洗去酸等酸性物质。
    (6) 无水可以用来除去有机相中的水或干燥有机相,有机相是液体,硫酸镁吸水后还是固体,所以用过滤的方法分离,故答案为:除去有机相中的水或干燥有机相、过滤。
    26.(1) 阴 91
    (2)6+=2Fe3+(n+3)H2O
    (3)


    【详解】(1)①电池中,Zn电极为负极,V2O5电极为正极,结合正极、负极电解质溶液及题干所给信息,可得两极电极反应式如下:正极:,负极:,由图可知,电池放电过程,浓硫酸钾变为稀硫酸钾溶液,根据离子移动规则可知,钾离子通过a膜移向正极,硫酸根通过b膜移向负极,则b膜为阴离子交换膜;
    ②由第一问可知,正极反应为:;根据电极反应式可知,当转移1mol电子时,V2O5溶解0.5mol,则;
    (2)由信息可知,为酸,则的浓溶液除铁锈的化学方程式为:6+=2Fe3+(n+3)H2O;
    (3)由所给平衡可知pH越大,四羟基合锌离子浓度越大,故曲线①代表Zn2+,②代表:
    ①由可知,当pH=6时,c(OH-)=10-8mol/L ,c(Zn2+)=0.1mol/L,则;
    ②向时对应-lgc=1,此时pH>14,c(OH-)>1mol/L,加入等体积的HCl后,c(OH-)>0.3mol/L>0.1mol/L,c(H+)<10-13mol/L,此时pH>13,结合图像可知此时Zn元素主要以形式存在。

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