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河北高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-31物质的检测
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这是一份河北高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-31物质的检测，共59页。试卷主要包含了单选题，工业流程题，实验题等内容，欢迎下载使用。
河北高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-31物质的检测
一、单选题
1．（2022·河北唐山·统考三模）下列实验方案能达到实验目的的是
选项
实验目的
实验方案
A
验证海带中含有碘元素
将海带剪碎，加蒸馏水浸泡，取滤液滴加几滴稀硫酸和1mL，再加入几滴淀粉溶液，观察溶液颜色的变化
B
用简易量热计测定反应热
使用碎泡沫起隔热保温的作用、普通玻璃棒进行搅拌使酸和碱充分反应、准确读取实验时温度计最高温度、并且取2-3次的实验平均值
C
制取肥皂
将适量植物油、酒精和NaOH溶液混合，并不断搅拌、加热，直到混合物变稠
D
证明为弱碱
测定溶液的酸碱度，常温下pH<7
A．A B．B C．C D．D
2．（2021·河北邯郸·统考二模）下列说法错误的是
A．用酸性溶液可鉴别乙烯和甲烷
B．新制氯水应保存在无色广口瓶中并置于阴冷处
C．强氧化剂与易燃有机物必须隔离存放，以防止火灾发生
D．通过溶液两两混合的方式可鉴别溶液、溶液、溶液、盐酸
二、工业流程题
3．（2023·河北衡水·河北武邑中学校考模拟预测）电镀污泥是电镀废水处理过程中产生的固体废弃物，其中含有大量的金属，如铜、镍、铬等，是一种廉价的二次可再生资源．以某厂的电镀污泥(除水干化后的成分如表所示)为原料回收铜和镍的工艺路线如图所示：
组成
Cu
Ni
Cr
Al
Fe
Ca
Mg
其他
质量分数/%
9.10
8.60
3.04
2.31
0.76
5.62
1.34
69.23
回答下列问题：
(1)若污泥中Cr元素以，的形式存在，则“酸浸”时发生反应的化学方程式为 。
(2)“沉淀1”时，当硫化钠的加入量为理论需求量的1.2倍、沉淀时间为30min时，温度对铜沉淀率和镍损失率的影响如图所示，则“沉淀1”温度应控制为 。
(3)溶液中金属离子开始沉淀、沉淀完全时的pH如表所示：
金属离子
开始沉淀时的pH
7.2
4.9
3.7
2.2
7.5
沉淀完全时()的pH
8.7
6.8
4.7
3.2
9.0
“净化除杂”时，向滤液中加氨水前通常需要加入适量的双氧水，目的是 。为保证除杂效果，加入氨水调节溶液的pH，需要控制pH的范围为 。
(4)已知常温下和的溶度积常数分别为、，若添加氟化钠后溶液中，此时和是否除尽? 。
(5)向“净化除杂”后的滤液中加入碳酸钠溶液，生成碱式碳酸镍［化学式为］沉淀，该过程中无气体生成，反应的离子方程式为 。
(6)取20.00g干化电镀污泥，进行回收处理得到粗品铜，最终转化为1.638g纯铜，则铜的回收率为 。
4．（2023·河北·校联考模拟预测）硝酸镍可用于电镀镍铬合金、蓄电池、金属表面处理剂。某兴趣小组用含镍废催化剂(主要含有Ni，还含有Al、Al2O3、CuO、SiO2及有机物)制备Ni(NO3)2，其工艺流程如下：
部分金属化合物的Ksp近似值如表所示：
化学式
Cu(OH)2
Al(OH)3
Ni(OH)2
Ksp近似值
2.2×10-20
1.0×10-34
1.0×10-15
回答下列问题：
(1)能溶解在石油醚中的物质是 。
(2)“过滤1”中用到的硅酸盐仪器有玻璃棒、 ，过滤时玻璃棒的作用是 。
(3)滤液2的主要成分是 (填化学式)。
(4)“酸浸”时，有同学提出用稀硫酸代替稀硝酸更合理，理由是 。Ni与稀硝酸反应时，氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
(5)常温下，“调pH”时，溶液的pH最小为 (离子浓度小于或等于1.0×10-5mol·L-l时认为沉淀完全，lg22=1.34，保留小数点后2位)。
(6)“一系列步骤”包括再次加入稍过量的NaOH溶液、过滤、向滤渣中加入稀硝酸、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。“再次加入稍过量的NaOH溶液、过滤、向滤渣中加入稀硝酸”的目的是 。
(7)用沉淀法测定产品Ni(NO3)2的纯度。
取ag粗品溶于水，加入稍过量的NaOH溶液，过滤、洗涤、干燥，得到bg沉淀。则粗品中Ni(NO3)2的纯度是 (用含a、b的代数式表示)。
5．（2022·河北秦皇岛·统考三模）利用“铁脱络-化学沉淀法”回收电镀废水中镍的流程如图。
已知，①废水中镍主要以NiR2络合物形式存在，其在水溶液中存在平街：NiR2 (aq) Ni2+ (aq)+ 2R- (aq，有机配体)K=1.6 ×10-14
②常温下，Ksp[Fe(OH)3]=1×10-39，Ksp[Ni(OH)2]=1. 6×10-15
③“脱络”(指NiR2转化成Ni2+ )过程中，反应历程如下：
i.Fe2++H2O2=Fe3++OH-+·OH；
ii.R-+·OH=OH-+ ·R；
iii. H2O2+2·OH=O2 ↑+2H2O。
(1)·OH的电子式为 。
(2)①根据·OH与H2O2的反应历程，分析“脱络”时加入的Fe2+的作用机制： 。
②实验测得H2O2加入量对溶液中镍回收率的影响如图所示。由图可知，当加入H2O2的量为 g·L-1时，镍回收效果最好；当加入H2O2的量较大时， 镍回收率下降，可能的原因是 。
(3)常温下 ，若“脱络”后的废水中 c(Ni2+ )=0. 01 mol·L-1，“沉淀”时先加入 NaOH至溶液的pH= ，使Fe3+恰好沉淀完全(Fe3+浓度为10-6 mol·L-1，忽略溶液体积变化)，此时 (填“有”或“无”)Ni(OH)2沉淀生成。
(4)取100 mL某电镀废水利用上述流程回收镍，得到2. 325 g Ni(OH)2沉淀，经计算该步骤中Ni2+的回收率为99. 97%；Ni(OH)2沉淀再经稀硫酸溶解、 、过滤，得到NiSO4·7H2O固体的质量为6.744g。试计算100mL该电镀废水中镍转化成NiSO4·7H2O的总回收率： (保留四位有效数字)。
6．（2021·河北·统考模拟预测）五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)是蓝色晶体，某学生实验小组利用铜屑制备CuSO4·5H2O，并进行了相关实验。具体合成路线如下：
回答下列问题：
(1)铜屑需经预处理除去表面油污，方法是 。
(2)步骤①的实验装置如图(a)所示(夹持、加热仪器略)，其中浓硝酸需要逐滴加入，其原因是 。(写出两点即可)
(3)CuSO4·5H2O在受热时质量分数(w)随温度的变化情况如图(b)所示。据此分析可知，CuSO4·5H2O受热过程可能发生的化学反应是 (填标号)。
A．
B．
C．
D．
(4)制备过程中若加热不当会导致晶体发白，为了得到蓝色的CuSO4·5H2O晶体，步骤③最适宜采用 (填标号)加热。
A．电热套B．酒精灯C．水浴锅 D．煤气灯
(5)CuSO4·5H2O保存不当会失水风化，为测定所得产品中结晶水的含量，学生小组进行了如下实验：
①准确称取产品(CuSO4·xH2O)mg置于250mL锥形瓶中，用适量水溶解，加入足量KI，得到白色沉淀和I2的棕黄色溶液，相应的离子方程式为 。
②以淀粉为指示剂，用浓度为cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定上述反应中生成的I2，滴定终点时的颜色变化为 。
③滴定达终点时消耗Na2S2O3溶液VmL，则x= (列表达式)。
(已知：滴定反应的离子方程式为：)
(6)请从原子经济性和环境友好的角度，设计由铜制备CuSO4·5H2O的合成路线 。
三、实验题
7．（2023·河北衡水·河北衡水中学校考模拟预测）硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，易溶于水，不溶于乙醇，熔化，分解，具有较强的还原性和配位能力，是定量分析中的还原剂和冲洗照相底片的定影剂。
I．制备硫代硫酸钠的一种方法：。
(1)请选择制备的合适装置： (填序号)，对应的制备原理的化学方程式为 。
(2)将制得的硫代硫酸钠晶体粗品纯化后，再干燥得到纯净的硫代硫酸钠晶体。干燥时温度不能超过的原因： 。
Ⅱ．硫代硫酸钠性质探究：
(3)溶液溶液迅速变为紫黑色溶液颜色逐渐变浅最终呈浅绿色。
查资料知：
①(紫黑色) 快
② 慢
③ 慢
试结合已知条件从动力学角度解释溶液颜色变化的可能原因： 。
Ⅲ．硫代硫酸钠应用：
是实验室定量分析中的重要还原剂。为测定咸菜中亚硝酸根离子的含量(忽略硝酸根离子的干扰，取咸菜榨汁，收集榨出的液体，加入提取剂，过滤得到无色滤液，将该滤液稀释至体积为，取稀释后的滤液与过量的稀硫酸和碘化钾溶液的混合液反应，再滴加几滴淀粉溶液，用的溶液进行滴定，共消耗溶液的体积为。
(4)若配制的溶液，需要称量 晶体。
(5)①在碱式滴定管中装入溶液后，要先排放滴定管尖嘴处的气泡，其正确的图示为 (填字母)。
②该咸菜榨汁中亚硝酸根离子的含量为 (已知：，)。下列操作引起测量结果偏高的是 (填字母)。
A．配制溶液时俯视容量瓶刻线
B．称取固体时药品和砝码位置放反
C．滴定终点时俯视读数
D．碱式滴定管未润洗
8．（2023·河北沧州·沧县中学校考模拟预测）钯(Pd)是航空、航天等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料。某化学兴趣小组利用CO和PdCl2反应制取Pd，并测定PdCl2中钯的含量，实验装置如图所示(部分仪器省略)。已知甲酸为无色易挥发的液体。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称为 ，与普通的分液漏斗相比，该仪器的优点为 。
(2)A为制取 气体的装置，当加热到80~90℃时，撤去酒精灯，然后滴加甲酸，此时三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为 ，浓硫酸除作催化剂外，还起 的作用。
(3)B中NaOH溶液的作用为 。C中产生黑色粉末状沉淀，且溶液的pH减小，则C中发生反应的离子方程式为 。
(4)某同学指出该实验存在缺陷，改进的措施为在上述装置末端连接 装置(填字母)。
(5)丁二酮肟钯重量法因其特效性一直沿用作钯的标准测定方法。在酸性溶液中钯离子能与丁二酮肟形成螯合物沉淀，利用丁二酮肟钯与钯之间的换算因数(钯元素在丁二酮肟钯中所占质量比)可计算钯的含量。测定PdCl2样品中钯的含量的实验步骤如下：
①准确称取m1gPdCl2样品，加入2mL盐酸，加热溶解，加入一定量的水稀释；
②加入足量的丁二酮肟乙醇溶液，搅拌，静置陈化；
③过滤、洗涤、烘干至恒重，称量所得丁二酮肟钯的质量为。
已知丁二酮肟钯与钯之间的换算因数为0.316，则该PdCl2样品中钯的含量为 %(用含的代数式表示)。
9．（2023·河北·校联考模拟预测）S-蜂斗菜素，具有的解痉作用，强度是罂粟碱的4～5倍，实验室为探究其元素组成设计如下实验。
I.设计实验证明S-蜂斗菜素中含碳、氢、硫三种元素。
(1)从A～F中选择合适的仪器完成实验，正确的连接顺序是a→ →尾气吸收(按气流方向，用小写字母表示，仪器不可重复使用)。
(2)装置F中盛放的试剂为 。
(3)装置E中酸性高锰酸钾溶液足量，所以整个过程中E中现象不太明显，所以实验中能证明药品中含硫元素的实验现象为 ；E中发生反应的离子方程式为 。
II.测定药品中硫元素的质量分数。
实验步骤：取a g药品，碾碎后，充分燃烧；将产生的气体全部通过 mL 的碘水；待吸收完全后，向混合溶液中滴加少量淀粉溶液，再用硫代硫酸钠标准液滴定，最终消耗硫代硫酸钠溶液的体积为 mL。已知：。
(4)滴定时盛放硫代硫酸钠溶液的仪器为 (填仪器名称)；该仪器使用前需进行的操作为 。
(5)滴定终点的现象为 。
(6)该药品中的硫元素的质量分数为 (列出表达式即可)。
(7)若气体中混有少量，可能会导致测定结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
10．（2023·河北沧州·统考二模）酒石酸氢钾(2，3-二羟基丁二酸氢钾，化学式为)是酿葡萄酒时的副产品，广泛用于食品、医药、化工、轻工等行业。它易溶于热水、酸及碱溶液，难溶于冷水，不溶于乙醇。实验室模拟工业制备酒石酸氢钾方法如下：
Ⅰ、将33g酒石酸(即2，3-二羟基丁二酸，化学式为)加入20mL水中，加热煮沸至全部溶解，趁热过滤。
Ⅱ、另取14g无水碳酸钾溶于10mL热水中，溶解后也趁热过滤。
Ⅲ、将步骤Ⅱ所得滤液慢慢加入到步骤Ⅰ所得酒石酸溶液中，直至溶液pH约为2为止。反应过程中析出大量白色沉淀。冷却，吸滤出结晶物，用少量冷水洗涤，干燥即得产品酒石酸氢钾。请回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ和步骤Ⅱ进行溶解时，为保证充分溶解，均采取的措施是 。
(2)为何将步骤Ⅱ所得滤液“慢慢”加入到步骤I所得酒石酸溶液中，请结合酒石酸和碳酸钾反应的化学方程式进行解释 。
(3)①步骤Ⅲ吸滤(也叫抽滤)操作所用到的仪器如图所示，其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中 。
②利用该装置进行吸滤操作与普通过滤对比，其优点是 。
③进行吸滤操作时，需将析出的酒石酸氢钾晶体转移至上图所示吸滤装置中，转移时，在杯壁上往往还沾有少量晶体，需要用液体将杯壁上的晶体冲洗下来转移到吸滤装置中，下列最合适的液体是 。
A．氢氧化钾溶液 B．滤液 C．无水乙醇 D．热水
(4)步骤Ⅰ用少量冷水洗涤而不用热水的目的是 。
(5)称取酒石酸氢钾试样(假设杂质不参与反应)2.50g，加入60.00mL0.2000的氢氧化钠溶液与其充分反应，过量的氢氧化钠再用0.2000硫酸滴定，应选用 做指示剂，若最后测得消耗硫酸1.20mL。则试样中酒石酸氢钾的质量分数为 %(保留三位有效数字)。
11．（2023·河北张家口·统考一模）三氯化铬(CrCl3)可用作媒染剂和催化剂，易水解，650℃以上升华。某学习小组在实验室中用Cr2O3和CCl4制备无水CrCl3并测定产品纯度，进行如图实验探究。回答下列问题：
(1)制备无水CrCl3
①选择合适的装置，按气流方向，合理的连接顺序为 (用小写字母填空)。
②实验开始时，点燃酒精喷灯适合在水浴加热之 (填“前”或“后”)。
③该实验开始前，先通入一段时间N2的作用为 。
④已知制备CrCl3时同时生成的气体COCl2易水解，则制备CrCl3反应的化学方程式为 ，尾气处理时适合选用的试剂为 (填试剂名称)。
(2)测定产品纯度(杂质不参加反应)
已知：CrO(黄色，碱性)Cr2O(橙色，酸性)
准确称取mg产品，温水溶解后稀释至250mL，量取25.00mL溶液加入锥形瓶中，向其中加入足量Na2O2充分反应；将反应后溶液加硫酸酸化至橙色，煮沸、冷却后加入足量KI溶液；滴加淀粉作指示剂，用cmol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定(2S2O+I2=S4O+2I-)，达到滴定终点时消耗标准液的体积为VmL。
①准确量取25.00mL溶液所用仪器名称为 。
②硫酸酸化的主要作用为 。
③反应后溶液煮沸的目的为 。
④产品中CrCl3的质量分数为 。
12．（2023·河北邯郸·统考二模）某化学兴趣小组利用如图所示实验装置(夹持及加热装置省略)在实验室制备并测定其纯度。
回答下列问题：
(1)与分液漏斗相比，使用滴液漏斗a的优点是 。
(2)装置B中发生反应的离子方程式为 。
(3)若装置B温度控制不当会有生成，且反应生成的、的物质的量均为，则消耗的的物质的量为 mol。
(4)某同学认为该装置设计有缺陷，改进措施为 ，否则会使产率偏低。
(5)测定所得样品的纯度：该小组同学认为可以利用一定质量样品与过量在酸性条件下发生反应，再以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定产生的测定样品的纯度。
①预设滴定终点时溶液的颜色为 。
②在接近滴定终点时，使用“半滴操作”可提高测定的准确度，其操作方法是将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落， (请在横线上补全操作)，继续摇动锥形瓶，观察溶液颜色变化。
③在方案可行性分析时，实验发现在溶液和稀硫酸的混合溶液中加入溶液，最终得到了无色溶液而没有得到预设中的碘溶液，可能的原因是 。
④有同学提出可以使用质量分析法测定样品的纯度：称量样品mg、ng，混合加热至质量不再改变，剩余固体质量为pg，则样品中的纯度为 (用含m、n、p的代数式表达)。
13．（2023·河北唐山·统考三模）NaDCC(结构简式为 )，是一种优良的消毒剂。常温下，NaDCC为白色粉末或颗粒，性质稳定，受热易分解，难溶于冰水，在实验室中可通过以下反应和装置(夹持仪器略去)制取。
原理： (氰尿酸)+2NaClO +NaOH+H2O
实验装置：
Ⅰ.制取NaDCC的实验步骤如下：
①向D中加入10mL40%NaOH溶液，水浴控温10℃左右，搅拌。
②A中加入KMnO4固体，B中加入浓盐酸，混合使之反应，打开磁力搅拌器。
③D中pH降至8左右时，向其中加入一定量氰尿酸，保持10℃左右，边搅拌边持续通入A中产生的气体，至D中有较多晶体析出，停止反应；
④将D中的混合物用冰水浴冷却，过滤，洗涤，低温晾干得到NaDCC晶体。
Ⅱ.NaDCC有效氯含量测定：
⑤用250mL碘量瓶称取0.2000gNaDCC晶体样品，加蒸馏水100mL，摇动至样品完全溶解，加适量的碘化钾和稀硫酸，避光放置5min。再用少量水冲洗碘量瓶瓶塞和瓶内壁。
⑥用滴定管快速滴入0.2000Na2S2O3溶液至浅黄色时，加2滴指示剂后，继续滴定至终点，记录消耗Na2S2O3溶液的体积，重复三次，平均消耗Na2S2O3溶液16.76mL。
⑦完成一次空白试验，消耗Na2S2O3溶液0.16mL。
已知：
样品有效氯=
请回答下列问题：
(1)仪器B的名称是 。制备NaDCC实验中使用仪器C的目的是为了提高 (填原料名称)的利用率。
(2)若步骤②中通入气体过快，仪器D中反应热量未及时散失，可生成较多NaClO3副产物，该副反应的离子方程式为 。
(3)步骤④中洗涤的操作是 。
(4)已知NaDCC在酸性环境中还原得到氰尿酸和氯化物，写出步骤⑤中样品加入适量的碘化钾和稀硫酸的离子反应方程式 。
(5)步骤⑥中使用的最佳指示剂是 ，滴定终点的现象为溶液由 变为 。若变色后立即读取Na2S2O3溶液体积，则测定的样品有效氯含量结果 (填字母)。
A．一定偏大 B．一定偏小 C．可能偏大 D．可能偏小
(6)计算样品有效氯 %(保留四位有效数字)。
14．（2023·河北邢台·统考一模）三草酸合铁酸钾【，Mr=491】是一种翠绿色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，见光易分解。实验室利用如下方法制备该晶体并对其阴离子电荷和晶体组成进行测定。
回答下列问题：
I．晶体制备
i．称取一定量加水溶解，向其中滴加稍过量的氨水和6%溶液，于40℃水浴中加热搅拌；静置，弃去上层清液，洗涤后得到沉淀。
ii．向沉淀中缓慢加入溶液，于80℃水浴中不断搅拌至溶液呈翠绿色；将溶液加热浓缩、冷却、结晶；结晶完全后减压抽滤，得到产品。
(1)步骤i中生成的离子方程式为 ；向静置后的上层清液中滴加 (填化学式)，观察现象可确定上述反应是否进行完全。
(2)步骤ii中为促进结晶，冷却后可加入 (填试剂名称)；实验室应将产品保存在 瓶中。
(3)步骤ii中减压抽滤时采用如图装置。
①连接好装置后，接下来首先需要进行的操作为 。
②打开水龙头，抽气，用倾析法先后将溶液和沉淀转移至布氏漏斗中。抽滤完毕，接下来的操作为 (填选项字母)。
A．先关闭水龙头，后拔掉橡胶管 B．先拔掉橡胶管，后关闭水龙头
③和普通过滤相比，减压抽滤的优点为 (写出一点即可)。
II．阴离子电荷的测定
准确称取mg三草酸合铁酸钾加水溶解，控制适当流速，使其全部通过装有阴离子交换树脂(用表示)的交换柱，发生阴离子(用表示)交换：。结束后，用蒸馏水洗涤交换柱，合并流出液，并将其配成250mL溶液。取25.00mL该溶液，以溶液为指示剂，用标准液滴定至终点，消耗标准液VmL。
(4)阴离子电荷数为 (用含字母的代数式表示)；若交换时样品液的流速过快，则会导致测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
III．晶体部分组成的测定
i．含量测定：称取一定量三草酸合铁酸钾，加硫酸酸化后配成溶液置于锥形瓶中，用标准液滴定至终点。
ii．含量测定：向i中滴定后的溶液中加入Zn粉和适量稀，加热至沸腾，过滤除去过量Zn粉得滤液，冷却后用标准液滴定至终点。
(5)步骤ii中，加入Zn粉的目的为 。
(6)若省略步骤i，直接利用步骤ii不能测定含量，解释其原因为 。
15．（2022·河北·模拟预测）高纯二氧化锗主要用于生产光学及半导体用的锗材料等。在实验室以二氧化锗粗品(含和及少量无关杂质)为原料制备，然后使其水解得到晶体，再加热干燥制得纯度较高的。实验制备的装置图如下(加热及夹持装置已略去)：
i.相关物质的部分理化性质
物质
部分理化性质
不溶于水、盐酸、稀苛性碱溶液
熔点：1115℃，沸点：1200℃
熔点：-51.5℃，沸点：86.6℃；易水解
ii.(未配平)；
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 ；实验室用重铬酸钾与浓盐酸反应制备的离子方程式为 ；通入氯气的目的是 。
(2)为了防止烧瓶中盐酸浓度下降，实验过程中需要通过装置a不断滴加浓盐酸。盐酸保持较高浓度的原因为 。
(3)冷凝管中冷却水应从 (“b”或“c”)口进入；为达到最佳效果，水槽中加入冰水混合物，则仪器d的作用为 ；实验室中温度计有不同规格，本实验应可选用 (填字母标号)。
A．-30℃~20℃ B．0℃~50℃ C．50℃~100℃ D．100℃~150℃
(4)将d中的液体与蒸馏水按一定比例进行混合，静置，可得到晶体，此过程中的化学方程式为 。
(5)纯度测定
称取样品，在加热条件下溶解，用将其还原为，用标准溶液滴定，消耗体积，滴定指示剂为 ，样品纯度为 %(实验条件下未被氧化)。
16．（2022·河北沧州·统考二模）山梨酸钾是一种低毒、安全、高效的食品防腐剂，具有非常强的抑制霉菌与腐败菌的作用。一种制备方法如下：
名称
分子式
分子量
熔点(°C)
沸点(°C)
性质
山梨酸钾
C6H7O2 K
150
270(分解)
—
易溶于水和乙醇
山梨酸
C6H8O2
112
132
228
微溶于水，易溶于有机溶剂
巴豆醛
C4 H6O
70
-76.5
104
微溶于水，可溶于有机溶剂
丙二酸
C3H4O4
104
135
140(分解)
易溶于水，与有机物可混溶
吡啶
C5H5N
79
-41.6
115.3
显碱性，可与山梨酸反应
I.制备山梨酸钾：
步骤1：在如图所示的反应装置中，加入5 g巴豆醛、10 g丙二酸和1 g吡啶，室温搅拌20分钟。
步骤2：缓慢升温至95 °C，保温95~100 °C反应3~4小时，待CO2放出后，用冰水浴降温至10°C以下，缓慢加入10%的稀硫酸，控制滴加速度使温度低于20°C，至pH约为4~5为止。
步骤3：冷冻过夜，抽滤，结晶用冰水洗涤，得山梨酸粗品。在95~100 °C水浴中，用60%乙醇溶解，抽滤，母液在-10~5°C下结晶，得山梨酸纯品。
步骤4：将山梨酸纯品、KOH、乙醇按2：1：8.6(质量比)倒入烧瓶中，并加入少量水，在60~70 °C水浴中搅拌，回流至反应液透明，迅速在冰水浴中冷却，所得晶体抽滤并烘干，即可得白色山梨酸钾晶体。
(1)仪器A的名称是 ；从平衡移动的角度解释“步骤1”中加入吡啶的作用 。
(2)“步骤2”中的加热方式采用油浴，不采用水浴，原因是 ；加入稀硫酸将pH调至4~5的目的是 。
(3)由山梨酸粗品制得纯品的提纯方法是 。
(4)若最终制得3.0 g山梨酸钾晶体，则产率为 %。
II.测定食品中山梨酸钾含量(杂质不参与反应)：
取待测食品m g，将其中的山梨酸钾浓缩、提取后，用盐酸酸化得白色晶体。将白色晶体用试剂X溶解后，配成250mL溶液。取25mL配好的溶液，以酚酞为指示剂，用cmol·L-1的标准NaOH溶液滴定，三次平行实验测得消耗标准液的平均体积为V mL。
(5)①溶解白色晶体的试剂X可选用 ；(填选项序号)
A．蒸馏水 B．乙醇 C．稀盐酸
②待测食品中山梨酸钾的质量分数为 %。(用含字母的代数式表示)
17．（2022·河北秦皇岛·统考三模）亚硝酸钠(NaNO2)外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的发色剂和防腐剂。某化学兴趣小组设计实验制备NaNO2并探究其性质。
查阅资料信息：①2NO+Na2O2 =2NaNO2；2NO2 +Na2O2=2NaNO3.
②酸性KMnO4溶液可将低价氮的氧化物或酸根离子氧化为。
(1)NaNO2的制备(夹持装置和加热装置均已略，已检查装置气密性)。
①若没有装置B，则装置C中Na2O2与水发生反应： (填化学方程式)。
②制得的NaNO2固体中混有的杂质主要为NaNO3，改进措施是在装置A、B间添加 ，提高NaNO2的纯度。
③装置E中发生的主要反应的离子方程式为 。
(2)验证亚硝酸钠与70%硫酸反应的气体产物为NO和NO2的混合气体。
已知：FeSO4溶液可吸收NO；NO2的沸点为21° C ，熔点为-11° C 。
①为了检验装置A中生成的气体产物，装置的连接顺序是A→ 。(按气流方向从左到右)
②反应前应打开弹簧夹1， 先通入一段时间氮气，目的是 。
③再关闭弹簧夹1，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，装置A中产生红棕色气体。
设计实验检验装置A中产生的气体含有NO的操作及现象： 。
(3)查阅资料知：酸性条件下NaNO2具有氧化性。利用所供试剂，设计实验方案验证此信息： (供选用的试剂有NaNO2溶液、FeSO4溶液、稀硫酸、KSCN溶液)
(4)测定某亚硝酸钠样品的纯度。
设该样品的杂质均不与酸性KMnO4溶液反应，可用酸性KMnO4溶液测定NaNO2的含量。称取2.0 g亚硝酸钠样品溶于水配成250 mL溶液，取出25. 00 mL溶液于锥形瓶中，再用0. 1000 mol· L-1的酸性KMnO4标准溶液进行滴定，消耗酸性KMnO4标准溶液的体积如表：
实验组
第一组
第二组
第三组
第四组
消耗酸性KMnO4标准溶液的体积/mL
9.97
10.02
12. 01
10. 01
该亚硝酸钠样品中NaNO2的质量分数为 。
18．（2022·河北保定·统考二模）硫化锌(ZnS)是一种半导体材料，某小组在实验室制备硫化锌：。回答下列问题：
(1)装置A中发生反应的化学方程式为 。
(2)装置B中盛装的试剂可能是 (填标号)。
a.NaOH溶液 b.饱和NaHS溶液 c.新制氯水
(3)装置A能控制反应的发生和停止，装置C中完全反应后，停止装置A中反应的操作是 。
(4)当装置D中0.01mol完全反应时，转移0.08mol电子，则该反应中氧化产物与还原产物的物质的量之比为 。
(5)实验完毕后，从装置C中得到较纯净的ZnS的操作是 (填标号)、洗涤、干燥。
(6)测定ZnS产品纯度。
准确称取mg产品(杂质不含Zn元素)溶于足量盐酸，加热至不产生气泡，稀释成250mL溶液，准确量取25.00mL稀释后的溶液于锥形瓶中，调节pH在1.5~3，用二苯胺作指示剂，用的亚铁氰化钾{}标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL。
已知：滴定反应为。
①加热的目的是 。
②该产品中ZnS的质量分数为 (用含m、c、V的代数式表示)%。
③如果其他操作均正确，滴定前俯视读数，滴定终点时仰视读数，那么测得结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
19．（2022·河北石家庄·石家庄二中校考模拟预测）叠氮化钠(NaN3)是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业也有重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。
查阅资料：
I.氨基钠(NaNH2)熔点为208℃，易潮解和氧化；N2O有强氧化性，不与酸、碱反应；叠氮酸(HN3)不稳定，易分解爆炸
II.2HNO3+8HCl+4SnCl2=4SnCl4+5H2O+N2O↑，2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3。
回答下列问题：
(1)制备NaN3
①按气流方向，上述装置合理的连接顺序为 (填仪器接口字母)。
②D的作用为 。
③实验时E中生成SnO2·xH2O沉淀，反应的化学方程式为 。
④C处充分反应后，停止加热，需继续进行的操作为 ，其目的为 。
(2)用如图所示装置测定产品纯度
①仪器F的名称为 ；其中反应的离子方程式为 。
②管q的作用为 。
③若G的初始读数为V1mL、末读数为V2mL，本实验条件下气体摩尔体积为VmL·mol-1，则产品中NaN3的质量分数为 。
20．（2022·河北秦皇岛·统考二模）三氯化硼()用于制备光导纤维和有机硼化物等，制备原理：。某小组据此设计实验制备并测定其纯度，装置如图：
已知的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，极易水解产生[或]和HCl。
实验(一)：制备。
(1)水浴R选择 (填“热水浴”或“冰水浴”)，装碱石灰的仪器是 (填名称)。
(2)F装置的作用是 。
(3)已知：A装置中还原产物为，其离子方程式为 。
实验(二)：探究的性质。
据文献资料显示，在乙醇中剧烈反应生成硼酸酯和“白雾”，与在水中发生水解相似。
(4)写出三氯化硼与乙醇反应的化学方程式： 。
实验(三)：测定产品的纯度。
①准确称取wg产品，置于蒸馏水中，完全水解，并配成250mL溶液。
②准确量取25.00mL溶液于锥形瓶中。
③向其中加入液至沉淀完全，然后加入3mL硝基苯(常温常压下，密度为)，振荡。
④向锥形瓶中滴加3滴溶液，然后逐滴加入标准溶液滴定过量的溶液，消耗KSCN溶液的体积为mL。已知：。
(5)步骤③加入硝基苯的目的是 ；滴定终点时的现象是 。
(6)该产品中的质量分数为 %；如果其他操作都正确，仅滴定管没有用KSCN溶液润洗，测得产品中的质量分数 (“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
21．（2022·河北保定·统考一模）硫脲[]是一种白色晶体，熔点180℃，易溶于水和乙醇，受热时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵，可用于制造药物，也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂等。回答下列问题：
I.硫脲的制备：
已知：将石灰氮()和水的混合物加热至80℃时，通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳，实验装置如图所示。
(1)装置B中的试剂X和试剂Y的最佳组合是 (填序号)。
A．固体+浓硫酸 B．固体+稀硝酸 C．固体+稀盐酸
(2)仪器M的名称为 。按(1)中所选试剂组合，按气流从左到右的方向，上述装置的合理连接顺序为c→ (填仪器接口的小写字母)。
(3)装置C中反应温度控制在80℃，温度不宜过高或过低的原因是 ，装置C中反应的化学方程式为 。
II.硫脲的分离及产品含量的测定：
(4)装置C反应后的液体过滤后，将滤液减压蒸发浓缩，之后冷却结晶，离心分离，烘干即可得到产品。称取mg产品，加水溶解配成500mL溶液，量取25mL于锥形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，用标准溶液滴定，滴定至终点时消耗标准溶液。
①硫脲[]中硫元素的化合价为 价。
②滴定时，硫脲转化为、、的离子方程式为 。
③样品中硫脲的质量分数为 (用含“m，c、V”的式子表示)。
22．（2022·河北·校联考模拟预测）过碳酸钠(2Na2CO3•3H2O2)俗称固体双氧水，易溶于水，可以替代过氧化钙作为水产养殖业的产氧剂，放氧速率高于过氧化钙，并可给在贮运过程中的鱼、虾等生物供氧保鲜。某实验小组模拟工业生产过碳酸钠，装置如图所示。
(1)装置中仪器A的名称为 ；仪器B的侧面导管的作用是 。
(2)按图连接好装置后，在三颈瓶中加入Na2CO3固体，再由B向三颈瓶中加入H2O2充分反应。反应时，反应温度不能太高，原因是 ；向反应后的混合物中加入NaCl固体，搅拌、静置、过滤、洗涤、烘干。得到过碳酸钠晶体。加入NaCl固体的作用是 。
(3)过碳酸钠为鱼、虾等生物供氧时，其有效成分是过氧化氢(不稳定，易分解)，将过氧化氢制成过碳酸钠的优点是 。
(4)实验制得的过碳酸钠活性氧测定。
取6g上述实验制得的过碳酸钠样品溶于水中，滴入稀硫酸酸化，再加入足量的KI溶液，并加入少量淀粉，待充分反应后，置于250mL容量瓶中定容；从容量瓶中收出25mL于锥形瓶中，用0.5000mol·L-1 Na2S2O3潮液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液的体积为21.00mL。(已知：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)
已知：过碳酸钠产品质量的优劣可用活性氧的质量分数[w(活性氧)]表示，当w(活性氧)≥13%时为优等品。其计算方法如下：w(活性氧)=×100%。
①加入KI后发生反应的离子方程式为 。
②滴定终点时的现象为 。
③该实验制得的过碳酸钠的w(活性氧)= ，则该过碳酸钠 (填“是”或“不是”)优等品。
23．（2021·河北石家庄·统考一模）二甲基亚砜()是一种含硫有机化合物，被誉为“万能溶剂”。其在常温下为无色无臭的透明液体，熔点为，沸点为。制备二甲基亚砜的装置如图所示。
实验过程：利用仪器A制备，将通入二甲基硫醚中，控制温度为，进行气液相氧化反应生成二甲基亚砜粗品，最后经减压蒸馏，共收集到二甲基亚砜纯品。
已知：
①二甲基硫醚和二甲基亚砜的密度分别为和，相对分子质量分别为62和78；
②为一元弱酸，不稳定，易分解为和；
③仪器C中发生的反应为。NO2+CH3-S-CH3+NO
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为 ；仪器D的出水口为 (填字母)。
(2)制备二甲基亚砜实验的操作顺序为 (填序号)。
①连接装置并检查气密性 ②水浴加热仪器C，然后打开活塞a、b；
③关闭活塞a，停止加热仪器C ④向仪器D中通入冷凝水 ⑤关闭活塞b
(3)仪器A的溶液中发生反应的化学方程式为 。
(4)的作用为 。
(5)仪器C中反应液的温度需控制在，温度不能过高的原因为 。
(6)仪器E中溶液的作用为 。
(7)本实验中二甲基亚砜的产率为 (保留两位有效数字)。
24．（2021·河北衡水·统考模拟预测）已知：是重要的硫-氮二元化合物，室温下为橙黄色的固体，178~187℃熔化并分解，可用氨气与反应制得。某同学利用下图装置制取，然后制取。已知：为红棕色液体，有刺激性臭味，熔点：，沸点：60℃，易水解。
反应步骤：①反应时先向三颈烧瓶中通入干燥的氯气，使硫粉与氯气在50℃下反应生成。
②待三颈烧瓶中的硫粉全部反应后，关闭B、C之间的止水夹，撤掉A、B装置。
③连接制氨气的装置，通入氨气，反应制得。
试回答下列问题。
(1)仪器a的名称为 ，a中三氧化铬(还原产物中铬为+3价)可与浓盐酸快速反应制得氯气，写出反应的离子方程式 。
(2)B装置中应选择的试剂为 。制取过程中，b导管末端应连接下图中的 (填序号)。
(3)向制得的中通入，生成的同时还生成一种常见固体单质和一种盐，写出反应的化学方程式 。所得产物分离后，检验所得盐中阳离子的具体操作步骤和现象 。
(4)在碱性条件下发生水解反应氮元素转化为氨气，用硼酸吸收，滴定氨气释放量可进一步测定的纯度。称取样品，加入NaOH溶液，并加热，释放出的氨气用足量硼酸溶液吸收[反应方程式为，假定反应过程中溶液体积不变]。反应后的硼酸溶滚，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，再用的盐酸[滴定反应方程式为]进行滴定，重复三次实验。实验数据记录如下表所示：
实验序号
初始读数
最终读数
I
0.10
20.14
II
0.50
24.75
III
1.00
20.96
则制得的的纯度为 。
25．（2021·河北·模拟预测）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：
回答下列问题：
(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是 (按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或 。
A． B． C． D． E.
(2)B中使用雾化装置的优点是 。
(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为 。
(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：
①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体NaHCO3的质量为 g。
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为 、 、洗涤、干燥。
(5)无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果 (填标号)。
A．偏高 B．偏低 C．不变
26．（2021·河北秦皇岛·青龙满族自治县第一中学校考模拟预测）连二亚硫酸钠(Na2S2O4)也称为保险粉，在空气中极易被氧化，不溶于乙醇易溶于水，在碱性介质中较稳定，是用途广泛的无机精细化学品。某科研小组设计两种方法制备Na2S2O4。回答下列问题：
(1)电解NaHSO3溶液制备Na2S2O4，装置如图所示。
①X为 (填化学式)。
②电极a的电极反应式为 。
③装置若无阳离子交换膜 (填“能”或“不能”)得到Na2S2O4。
(2)锌粉法制备Na2S2O4，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示。
①盛放浓硫酸的仪器名称为 ；写出装置A烧瓶内反应的化学方程式： 。
②通入SO2前装置B的三颈烧瓶内应选通入N2，目的是 。通入SO2，控制反应温度约为35℃，反应一段时间后再滴加NaOH溶液将有Na2S2O4和Zn(OH)2生成。控制反应温度约为35℃的方法是 ，写出生成Na2S2O4和Zn(OH)2总反应离子方程式： 。
③将反应后的悬浊液过滤后在微热下加入氯化钠冷却至20℃，析出Na2S2O4结晶过滤后，再用乙醇洗涤几次后，置于真空干燥箱中干燥即得到Na2S2O4。简述用乙醇洗涤的原因： 。
(3)产品中Na2S2O4纯度的测定。
称取mgNa2S2O4样品溶于冷水中配成100mL溶液，取出10mL该溶液置于预先盛有20mL中性甲醛溶液的烧杯中，搅拌至完全溶解，转移至250mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。移取25mL该溶液于250mL锥形瓶中加入4mL盐酸溶液，用cmol·L-1的碘标准溶液滴定，近终点时加入3mL淀粉溶液继续滴定，至溶液呈浅蓝色在30s内颜色不消失，用去碘标准溶液VmL。产品中Na2S2O4的质量分数为 。
已知：Na2S2O4+2CH2O+H2O=NaHSO3∙CH2O+NaHSO2∙CH2O
NaHSO2∙CH2O+2I2+2H2O=NaHSO4+CH2O+4HI
27．（2021·河北邯郸·统考三模）一种可以同时制备和的实验流程如图：
其中制备的实验装置如图所示：
(1)的制备
①仪器X的名称是 。
②的水溶液呈碱性，其原因为 (用离子方程式表示)。
③写出装置Ⅳ中反应的化学方程式： 。
④向发生器中滴加90%的浓硫酸后，向分液漏斗中加入少量的蒸馏水，滴入反应装置内，滴加少量水的目的是 ；装置Ⅳ中反应结束后，接下来的实验操作是关闭 (填“”或“”，下同)，打开 。
(2)“除杂”时，加入溶液除去的是 (写离子符号)。
(3)含量测定
实验原理：；
实验过程：准确称取所得样品于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量晶体，再滴入适量稀硫酸，将所得混合液配成待测溶液。移取待测液于锥形瓶中，滴加淀粉溶液作指示剂，用的标准液滴定至终点。重复2次，测得消耗标准溶液的体积的平均值为。样品中的质量分数为 %(用含m、c、V的代数式表示)。
参考答案：
1．D
【详解】A．海带中碘元素以化合物形式存在，应灼烧成灰，再加入蒸馏水，过滤，再加入几滴稀硫酸和 ，再加入几滴淀粉溶液，观察溶液是否变蓝，故A错误；
B．不能用普通玻璃棒进行搅拌，应用环形玻璃棒进行搅拌使酸和碱充分反应，准确读取实验时温度计最高温度，并且取2-3次的实验平均值，故B错误；
C．不断搅拌、加热，酒精容易挥发，故C错误；
D．测定NH4Cl溶液的酸碱度，常温下pH<7，说明氨根离子水解，可以证明NH3⋅H2O为弱碱，故D正确；
故答案为D。
2．B
【详解】A．乙烯能使酸性溶液褪色，而甲烷不能，选项A正确；
B．新制氯水中的HClO见光易分解，应保存在棕色瓶中，选项B错误；
C．为防止火灾等事故发生，强氧化剂应与易燃有机物、强还原性药品等隔离存放，选项C正确；
D．通过溶液两两混合时产生不同的实验现象可先鉴别出溶液，然后用溶液即可鉴别出溶液、溶液和盐酸，选项D正确。
答案选B。
3．(1)
(2)60℃
(3) 将氧化成，便于完全沉淀
(4)已经除尽，没有除尽
(5)
(6)90%
【分析】电镀污泥中加稀硫酸酸浸，反应后酸浸液中含有Cu2+、Ni2+、Cr3+、Al3+、Fe2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等金属离子，加硫化钠沉铜，经过滤后所得滤渣CuS经一系列转化得到粗铜，所得滤液加入适量的双氧水，将氧化成，加氨水将Cr3+、Al3+、Fe3+转化为沉淀除去，加氟化钠将Ca2+、Mg2+转化为和沉淀除去，过滤后在滤液中加碳酸钠溶液，生成碱式碳酸镍［化学式为］沉淀，在所得沉淀中加稀硫酸溶解，经蒸发结晶得到粗品硫酸镍，据此分析解答。
【详解】（1）污泥中Cr以的形式存在，“酸浸”时与稀硫酸发生反应转化成硫酸铬，化学方程式为。
（2）由题图可知，60℃时铜沉淀率达到最大，此时镍损失率维持低位，继续升高温度，铜沉淀率不变，镍损失率略有上升，则“沉淀1”温度应控制为60℃。
（3）双氧水可将氧化成，便于加入氨水时完全沉淀，根据表中数据，为保证杂质离子完全沉淀，且不影响的存在，需要控制pH的范围为。
（4）根据和的溶度积常数进行计算，若溶液中，此时，已经除尽；，没有除尽。
（5）溶液中的与碳酸钠溶液中的发生水解反应生成和，配平可得反应的离子方程式为。
（6）根据题中数据计算可知，铜的回收率为。
4．(1)有机物
(2) 漏斗、烧杯 引流
(3)NaOH、NaAlO2、Na2SiO3
(4) Ni与稀硝酸反应会生成污染环境的NO2 2：1
(5)6.67
(6)使产品Ni(NO3)2更纯(或除去硝酸钠等)
(7)
【分析】镍废催化剂(主要含有Ni，还含有Al、Al2O3、CuO、SiO2及有机物)，加入石油醚后溶解有机物，过滤得到滤渣1，滤渣1碱浸过滤得到固体，过滤得到滤液2为NaOH、NaAlO2、Na2SiO3；滤渣2加入硝酸酸浸过滤，调节溶液PH使铜离子全部沉淀，镍离子不沉淀，过滤后经过一系列操作得到Ni(NO3)2；据此分析解题。
【详解】（1）据分析可知，能溶解在石油醚中的物质是有机物；故答案为有机物。
（2）过滤时，用到的玻璃仪器有玻璃棒、漏斗、烧杯；玻璃棒的玻璃棒的作用是引流；故答案为漏斗、烧杯；引流。
（3）据分析可知，滤渣1主要含有Ni，还含有Al、Al2O3、CuO、SiO2；Al、Al2O3、SiO2与碱反应，碱浸过滤得到固体，过滤得到滤液2为NaOH、NaAlO2、Na2SiO3；故答案为NaOH、NaAlO2、Na2SiO3。
（4）“酸浸”时反应为；产物中有污染环境的NO2；所以有同学提出用稀硫酸代替稀硝酸更合理；HNO3为氧化剂，所以氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：1；故答案为Ni与稀硝酸反应会生成污染环境的NO2；2：1。
（5）调节溶液PH的目的是使铜离子全部沉淀，，所以铜离子全部沉淀时；所以溶液的pH最小为6.67；故答案为6.67。
（6）为了获得纯度高的Ni(NO3)2，可再次加入稍过量的NaOH溶液、过滤、向滤渣中加入稀硝酸；故答案为使产品Ni(NO3)2更纯(或除去硝酸钠等)。
（7）取ag粗品溶于水，加入稍过量的NaOH溶液，过滤、洗涤、干燥，得到bg沉淀为Ni(OH)2，Ni物质的量守恒，则粗品中Ni(NO3)2的纯度是；故答案为。
5．(1)
(2) 生成羟基自由基，消耗有机配体R- ，使平衡NiR2 (aq)Ni2++ (aq)+ 2R- (aq)正向移动 0.45 反应iii速率加快，消耗较多·OH，不利于R-转化成·R
(3) 3 无
(4) 蒸发浓缩、冷却结晶 95.97%
【分析】废水中的NiR2经过脱络后得到含镍离子的废水，加氢氧化钠溶液沉淀后得到氢氧化镍沉淀，滤液中含少量的镍离子，经过后续处理得到氢氧化镍固体。
(1)
·OH的电子式为：；
(2)
从整个反应历程来看，羟基自由基能消耗有机配体，使“脱络”反应平衡正向移动移动，故答案为：生成羟基自由基，消耗有机配体R-，使平衡NiR2 (aq)Ni2++ (aq)+ 2R- (aq)正向移动；由图知，H2O2加入量为0. 45g/ L时，镍的回收效果最好；当H2O2加入量高于0. 45g/ L时，反应iii 速率加快，导致羟基自由基大量减少，不利于除镍；
(3)
Fe3+完全沉淀时c3(OH- )= mol3·L-3=1×10 -33 mol3 ·L-3，c(OH- )=1×10-11 mol/ L ，则c(H+)=1×10-3 mol/ L，即pH=3。此时Qc[Ni(OH)2]=0.01×(10-11)2=10-24< Ksp[Ni(OH)2]，故无Ni(OH)2沉淀生成；
(4)
要得到NiSO4·7H2O固体需要将氢氧化镍沉淀先用稀硫酸溶解，再经过蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到NiSO4·7H2O；Ni(OH)2沉淀转化成NiSO4·7H2O固体的转化率为(6.744g ÷281g/mol) ÷(2.325g÷93g/mol) × 100% = 96%，100 mL该电镀废水中镍转化成NiSO4·7H2O的总回收率为96%×99.97%≈95.97%。
6． 碱煮水洗 控制反应速率，减少硝酸分解与挥发，减少氮氧化物生成(答案合理即可) BD C 蓝色褪去
【分析】铜屑、浓硝酸、稀硫酸混合发生Cu+4H++2=Cu2++2H2O+2NO2↑，加热除去过量的HNO3得到硫酸铜溶液，浓缩结晶得到CuSO4·5H2O粗品，重结晶得到纯净的CuSO4·5H2O。
【详解】(1)油污主要成分是油脂，油脂在热碱中快速水解而除去，因此铜屑需经预处理除去表面油污，方法可以是碱煮水洗；
(2)逐滴可以通过观察产生气泡的速率控制反应速率，以免反应过快或过慢；另外若浓硝酸滴加过快，浓硝酸分解和挥发的较多；同时避免硝酸过量太多导致硝酸分解产生大量的氮氧化物，因此浓硝酸需要逐滴加入，其原因是控制反应速率，减少硝酸分解与挥发，减少氮氧化物生成(答案合理即可)；
(3)CuSO4·5H2O的相对分子质量为250，由图可知温度加热至100℃左右质量分数减小14.4%，即250×14.4%=36，为2个水分子的相对质量，因此此阶段发生的是；100℃升高到125℃左右，质量分数减小14.4%，即250×14.4%=36，为2个水分子的相对质量，因此此阶段发生的是；250℃以后质量分数减小7.2%，即250×7.2%=18，为1个水分子的相对质量，因此此阶段发生的是；
综上所述，本题选BD；
(4)由图(b)可知，温度高于100℃会造成CuSO4·5H2O分解，因此加热过程温度应控制在100℃以下，100℃以下由水浴加热完成即可，答案选C；
(5)①CuSO4溶液加KI得到I2和白色沉淀，I元素化合价升高，则Cu元素化合价降低，白色沉淀应为Cu2I，因此离子方程式为；
②碘与淀粉共存溶液为蓝色，用Na2S2O3标准溶液滴定I2，反应终点时碘被消耗完，溶液蓝色褪去；
③由2CuSO4·xH2O ~~可知有2CuSO4·xH2O ~2Na2S2O3。消耗cmol·L-1的Na2S2O3溶液VmL，即cV×10-3mol，则n(CuSO4·xH2O)= cV×10-3mol，则CuSO4·xH2O的摩尔质量为g/mol，则x=(-160)÷18=；
(6)从环境友好角度，最好不要生成污染空气的二氧化硫、氮氧化物等，即不要用铜和浓硫酸、题中流程反应制硫酸铜，可将铜与空气中氧气反应生成CuO，CuO溶于硫酸得硫酸铜，再进行结晶得CuSO4·5H2O，即由铜制备CuSO4·5H2O的合成路线为。
7．(1) A 或
或
(2)超过会造成晶体熔化，并且容易失去结晶水，或会分解
(3)络合反应(反应①)的活化能小于氧化还原反应(反应②③)的活化能
(4)2.5或2.48、2.480、2.4800
(5) B 92 BD
【详解】（1）亚硫酸钠与浓硫酸在不加热的情况下制备二氧化硫，实验过程中要控制反应速率，需要用A装置制取二氧化硫；如果用铜与浓硫酸 制取二氧化硫，则需要用B装置；
故答案为：A；或；
或B；；
（2）超过 40℃ 会造成晶体熔化，并且容易失去结晶水，或会分解，干燥硫代硫酸钠晶体时温度不能超过 40℃ ；
故答案为：超过 40℃ 会造成晶体熔化，并且容易失去结晶水，或会分解；
（3）络合反应(反应①)的活化能小于氧化还原反应(反应②③)的活化能，使得溶液颜色变化；
故答案为：络合反应(反应①)的活化能小于氧化还原反应(反应②③)的活化能；
（4），，则需要称量2.5gNa2S2O3⋅5H2O晶体；
故答案为：2.5g；
（5）①碱式滴定管胶管中藏有气泡，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴快速喷出，气泡即可随之排掉；
故答案为：B；
②消耗的Na2S2O3的物质的量为，根据方程式量的关系，则100mL亚硝酸根离子的含量为，则原1L溶液中含有亚硝酸根，则该咸菜中亚硝酸盐的含量；
A．配制溶液时俯视容量瓶刻度线，导致所配制的溶液浓度偏大，标准液的体积偏小，测定结果偏小，A不符合题意；
B．称量固体时，药品和砝码放反了，导致固体质量减小，所配制的标准液浓度偏小，标准液体积偏大，测定结果偏大，B符合题意；
C．滴定时俯视读数，读数偏小，标准液体积偏小，测定结果偏小，C不符合题意；
D．滴定管未润洗，导致标准液浓度偏小，标准液体积偏大，结果偏大，D符合题意；
故答案为：92；BD。
8．(1) 恒压滴液漏斗 平衡压强、使液体顺利滴下
(2) CO 脱水剂
(3) 除去挥发出的甲酸气体
(4)b、c
(5)
【分析】甲酸在浓硫酸脱水作用下生成CO，CO中混有挥发的HCOOH，用NaOH溶液除去HCOOH蒸气，再将CO通入PdCl2溶液中生成Pd单质，通过测定Pd单质的质量可测定PdCl2中钯的含量，据此分析解答。
【详解】（1）仪器X的名称为恒压滴液漏斗，与普通的分液漏斗相比，该仪器的优点为可以平衡压强，使液体顺利滴下。
（2）实验中利用CO和反应制取Pd，所以A为制取CO气体的装置，三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为，浓硫酸起催化剂和脱水剂的作用。
（3）甲酸易挥发，生成的CO中含有挥发出的甲酸气体，所以B中NaOH溶液的作用为除去挥发出的甲酸气体。根据实验现象分析，C中产生的黑色粉末状沉淀为金属Pd，溶液pH减小，酸性增强，可知发生反应的离子方程式为。
（4）CO为污染性气体，该实验的缺陷为无尾气处理装置，而CO为可燃性气体，可用气球收集，也可以用点燃法除去，但C中反应生成，不能直接用酒精灯点燃，需要将除去后再点燃，所以可选用b或c装置。
（5）由题意可知丁二酮肟钯的质量乘以换算因数即为钯元素的质量，则该样品中钯的含量为。
9．(1)jk→de→hi→fg
(2)无水硫酸铜
(3) C中品红溶液褪色
(4) 碱式滴定管 检查是否漏液
(5)滴入最后半滴标准液后，溶液由蓝色褪为无色，且30s不恢复
(6)
(7)偏小
【分析】由题意可知，整个实验过程中不需要干燥，B装置无需使用，A～F的仪器中，品红用来检验，澄清石灰水用来检验，酸性高锰酸钾溶液用来除去，干燥管中试剂需要检验的是水蒸气，所以应该盛放无水硫酸铜，正确的连接顺序是a→jk→de→hi→fg→尾气吸收。
【详解】（1）由分析可知，正确的连接顺序是a→k→de→hi→fg，故答案为：k→de→hi→fg；
（2）由分析可知，装置F中盛放的试剂为无水硫酸铜，故答案为：无水硫酸铜；
（3）装置E中酸性高锰酸钾溶液足量，所以整个过程中E中现象不太明显，所以实验中能证明药品中含硫元素的实验现象为C中品红溶液褪色；E中发生反应的离子方程式为，故答案为：C中品红溶液褪色；；
（4）滴定时盛放硫代硫酸钠溶液的仪器为碱式滴定管；滴定管使用前需进行的操作为检查是否漏液，故答案为：碱式滴定管；检查是否漏液；
（5）滴定终点的现象为滴入最后半滴标准液后，溶液由蓝色褪为无色，且30 s不恢复，故答案为：滴入最后半滴标准液后，溶液由蓝色褪为无色，且30s不恢复；
（6）由题意分析可知，由硫代硫酸钠计算剩余的，用总量减去该数据，可得氧化的，综合计算可得该药品中的硫元素的质量分数为，故答案为：；
（7）若燃烧时过量氧气进入吸收液中，可能会氧化部分或，可能会导致测定结果偏小，故答案为：偏小。
10．(1)加热煮沸、热水溶解等
(2)该反应产生大量二氧化碳气体，产生大量泡沫，易导致液体溢出
(3) 压强减小 可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥 B
(4)降低酒石酸氢钾的溶解度，减少溶解损失
(5) 酚酞 86.6
【详解】（1）为保证充分溶解，酒石酸采用了加热煮沸的方法，碳酸钾采用了用热水溶解的方法；
故答案为：加热煮沸、热水溶解等；
（2）酒石酸与碳酸钾反应生成酒石酸氢钾，说明酸过量，故生成二氧化碳气体，方程式为：，由于该反应放出大量气体，产生大量泡沫，会造成液体膨胀溢出，所以需要将步骤Ⅱ所得碳酸钾滤液“慢慢”加入到步骤Ⅰ所得酒石酸溶液中；
故答案为：该反应产生大量二氧化碳气体，产生大量泡沫，易导致液体溢出；
（3）①吸滤时抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中压强减小。
②与普通过滤相比，吸滤的优点是装置内形成负压，可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥。
③将析出的晶体转移至过滤装置时，若杯壁上有残留的晶体，将晶体冲洗下来并且不造成晶体损失，最合适的液体应该是用滤液冲洗，故答案选B，其他液体冲洗均会造成损失。
故答案为：压强减小；可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥；B；
（4）酒石酸氢钾难溶于冷水，用冷水洗涤可降低其溶解度，减少其溶解损失。
故答案为：降低酒石酸氢钾的溶解度，减少溶解损失；
（5）滴定终点所得溶液含有溶质为酒石酸的正盐，其溶液显碱性，故选择在碱性范围内变色的指示剂——酚酞；NaOH总的物质的量为，过量的NaOH物质的量为，故与酒石酸氢钾反应的NaOH为，故酒石酸氢钾的物质的量为0.01152mol，质量分数为；
故答案为：酚酞；86.6。
11．(1) afgdeh 前 排尽装置中空气，防止产品变质 Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2 氢氧化钠溶液
(2) 酸式滴定管(或移液管) 将CrO充分转化为Cr2O 除去残留的H2O2和溶解的O2 ×100%
【分析】本题是一道无机物制备的实验题，实验前先用氮气排出装置中的空气，并且可以将四氯化碳吹入装置D中和Cr2O3发生反应生成产物，由于装置B中的出气管较细容易堵塞，故选择装置D，在尾气处理时要注意防倒吸，以此解题。
【详解】（1）①由实验目的和原理知，A为提供的装置，B和D均可用于反应器和接收产品的装置，但凝华后易堵塞B的导管，故适合选用D，C用于防止E中水蒸气进入D导致水解，E用于尾气处理.则按气流方向，合理的连接顺序为afgdeh；
②实验开始时，先通氮气排尽装置中空气后，点燃喷灯预热，再水浴加热提供可提高原料利用率，则点燃酒精喷灯适合在水浴加热之前；
③装置中有空气，实验开始时，通入的作用为排尽装置中空气，防止产品变质；
④由信息知，制备时与在高温条件下反应生成和，化学方程式为；气体水解生成和HCl，则尾气处理时适合选用的试剂为氢氧化钠溶液；
（2）①由对量器精确度的要求和物质性质知，量取25.00mL溶液所用仪器名称为酸式滴定管(或移液管)；
②将＋3价Cr氧化为＋6价，根据题给信息可知，硫酸酸化可使充分转化为；
③酸化后溶液中残留的和溶解的可氧化碘离子，影响测定的准确性，故反应后溶液煮沸的目的为除去残留的和溶解的，使测定结果更准确；
④由反应原理可得关系式：，则产品中的质量分数为。
12．(1)平衡压强，使液体顺利滴落
(2)
(3)4
(4)在A、B装置间增加装有饱和食盐水的洗气瓶
(5) 无色 用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁 酸性条件下，氧化性较强，可以将氧化到比0价更高的价态
【分析】用浓盐酸和二氧化锰制备氯气，发生反应为： ，将生成的通入热的溶液中，制备，发生反应为：。
【详解】（1）滴液漏斗a连通了分液漏斗上下，有点是：平衡压强，使液体顺利滴落；
（2）将生成的通入装置B中热的溶液中，制备，发生反应为：；
（3）若反应生成的、的物质的量均为，根据化合价的升降，，，共升高6，所以化合价降6，所以同时生成，共有 ，消耗。
（4）因为生成中含有，会影响产物的纯度，所以需在A、B装置间增加装有饱和食盐水的洗气瓶，以除去中含有；
（5）①与在酸性条件下发生反应：，再以淀粉溶液为指示剂，溶液变蓝色，用标准溶液滴定，达到终点时，溶液变成无色；
②在接近滴定终点时，使用“半滴操作”可提高测定的准确度，其操作方法是将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，继续摇动锥形瓶，观察溶液颜色变化；
③酸性条件下，氧化性较强，可以将氧化到比0价更高的价态，所以实验发现在溶液和稀硫酸的混合溶液中加入溶液，可能得到了无色溶液而没有得到预设中的碘溶液；
④作为催化剂，加热分解，，产生的质量为，根据方程式计算出质量为：，所以样品中的纯度为：。
13．(1) 滴液漏斗
(2)
(3)向过滤器中加入冷水，浸没沉淀，待自然滤干，重复次
(4)
(5) 淀粉 蓝色 无色 D
(6)
【分析】第一个装置，用酸性高锰酸钾溶液和浓盐酸制取，浓盐酸具有挥发性，所以生成的含有，挥发出来的与反应，降低了的利用率，所以仪器C中盛有饱和食盐水，除去含有，较纯净的与反应生成，生成的与氰尿酸制备，用盛有溶液的烧杯吸收尾气中的，防止污染。
【详解】（1）仪器B的名称是：滴液漏斗；用酸性高锰酸钾溶液和浓盐酸制取，浓盐酸具有挥发性，所以生成的含有，挥发出来的与反应，降低了的利用率，所以仪器C中盛有饱和食盐水，除去含有；
（2）与反应，温度较高时生成的离子方程式为：；
（3）因为难溶于冰水，所以洗涤时选择冷水为洗涤剂，洗涤沉淀的操作是：向过滤器中加入冷水，浸没沉淀，待自然滤干，重复次；
（4）在酸性环境中还原得到氰尿酸和氯化物，发生反应： ，步骤⑤中样品加入适量的碘化钾和稀硫酸的离子反应方程式：；
（5）步骤⑤中样品加入适量的碘化钾和稀硫酸生成碘单质，所以用淀粉作为指示剂，当溶液由蓝色变成无色，且半分钟内部恢复颜色时，达到滴定终点，若变色后立即读取溶液体积，标准液体积偏小，测定的样品有效氯含量结果可能偏低，故选D；
（6）根据反应： ，和
，样品有效氯= 。
14．(1) 2Fe2++H2O2+4NH3▪H2O=2Fe(OH)3↓+4 K3[Fe(CN)6]
(2) 乙醇 棕色
(3) 检查装置的气密性 B 加快过滤速度(或得到的产品更干燥)
(4) 偏低
(5)将Fe3+还原为Fe2+
(6)KMnO4既氧化、，也氧化Fe2+
【分析】(NH4)2Fe(SO4)2⋅6H2O 加水溶解，向其中滴加稍过量的 6mol⋅L−1 氨水和6% H2O2 溶液，水浴中加热；静置，弃去上层清液，洗涤后得到 Fe(OH)3 沉淀。向 Fe(OH)3 沉淀中缓慢加入 KHC2O4 溶液，于80℃水浴中不断搅拌至溶液呈翠绿色；将溶液加热浓缩、冷却、结晶、减压抽滤，得到产品。
【详解】（1）中铁元素的化合价为+2价，被H2O2氧化为+3价，和氨水电离产生的OH-结合生成Fe(OH)3沉淀，根据电子守恒、电荷守恒和质量守恒写出该反应的离子方程式为：2Fe2++H2O2+4NH3▪H2O=2Fe(OH)3↓+4。若上层清液中含有Fe2+，则上述反应没有进行完全，若上层清液不含Fe2+，则上述反应进行完全。可以用K3[Fe(CN)6]溶液检验Fe2+，Fe2+和K3[Fe(CN)6]反应生成蓝色沉淀。
（2）(NH4)2Fe(SO4)2⋅6H2O难溶于乙醇，为促进结晶，冷却后可加入乙醇；(NH4)2Fe(SO4)2⋅6H2O见光分解，实验室应将产品保存在棕色瓶中。
（3）①连接好装置后，首先应检查装置的气密性。
②布氏漏斗使用结束时需要先拔橡胶管，后关闭水龙头，使之恢复常压，防止倒吸。
③和普通过滤相比，减压抽滤可以加快过滤速度，得到的产品更干燥。
（4）流出液中n(Cl-)=n(AgNO3)=cmol/L×V×10-3L=cV×10-3mol，n(Cl-)=zn(Xz-)，则n(Xz-)=mol，mg三草酸合铁酸钾的物质的量为mol，则有=，求出z=。若交换时样品液的流速过快，则交换出来的Cl-偏少，消耗的AgNO3溶液偏少，会导致测定结果偏低。
（5）步骤ii中，加入Zn粉的目的为将Fe3+还原为Fe2+，利用Fe2+和KMnO4反应，从而测定Fe3+的含量。
（6）制得的三草酸合铁酸钾中可能混有制备三草酸合铁酸钾时使用的KHC2O4，步骤ⅰ的目的是将或和氧化，若省略步骤i，向三草酸合铁酸钾的溶液中加入Zn粉和适量稀 H2SO4，加热至沸腾，过滤除去过量Zn粉得滤液，冷却后用 KMnO4标准液滴定，由于KMnO4既氧化、，也氧化Fe2+，所以利用步骤ii所以不能测定 Fe3+含量。
15．(1) 恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗 加热条件下将氧化为
(2)保证氛围，防止水解
(3) c 收集冷却后的 C
(4)
(5) 淀粉溶液
【分析】在实验室以二氧化锗粗品(含和及少量无关杂质)为原料制备，然后使其水解得到晶体，再加热干燥制得纯度较高的。再对产品进行分析，确定其成分。
【详解】（1）仪器的名称为恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗；实验室用重铬酸钾与浓盐酸反应制备的离子方程式为；二氧化锗可与浓盐酸反应生成，通入氯气的目的是加热条件下将氧化为；
（2）为了防止烧瓶中盐酸浓度下降，实验过程中需要通过装置不断滴加浓盐酸。盐酸保持较高浓度的原因为保证氛围，防止水解；
（3）根据逆流原则冷却水应从口进入；仪器用于收集冷却后的；结合信息中的理化性质可知，其沸点为86.6℃，可收集86℃~100℃的馏分，所选温度计的规格50℃~100℃为宜；
（4）将中的液体与蒸馏水按一定比例进行混合，静置，可得到晶体，该过程中发生水解反应，化学方程式为；
（5）结合信息可知，滴定终点生成，故用淀粉作为指示剂。配平方程式；，得到关系式：，消耗标准液中的，，故样品纯度为。
16．(1) 球形冷凝管 吡啶显碱性，可与山梨酸反应，使制备山梨酸的平衡正向移动，提高反应物转化率
(2) 反应温度接近水的沸点，且长时间加热，油浴更易控温 在酸性条件下，利用强酸制弱酸释放出与吡啶结合的山梨酸
(3)重结晶
(4)28
(5) B
【详解】（1）仪器A的名称叫作球形冷凝管，起到导气和冷凝回流的作用；吡啶显碱性，可与山梨酸反应，使制备山梨酸的平衡正向移动，提高反应物转化率；
（2）反应温度控制在95~100 °C，接近水的沸点，且长时间加热，油浴更易控温；在酸性条件下，利用强酸制弱酸释放出与吡啶结合的山梨酸；
（3）在95~100 °C水浴中，用60%乙醇溶解山梨酸粗品，抽滤，母液在-10~5°C下结晶，制得山梨酸纯品的提纯方法是重结晶；
（4）根据题干中反应方程式可判断得丙二酸过量，巴豆醛和山梨酸钾转化的物质的量之比为1:1，计算出5g巴豆醛理论上可制得山梨酸钾的质量为，则山梨酸钾的产率=；
（5）浓缩提纯后的山梨酸钾加盐酸酸化所得白色晶体为山梨酸，山梨酸微溶于水，不利于滴定时反应试剂间接触进行，A选项错误；山梨酸易溶于有机溶剂，使用乙醇溶解有利于增大它和后续滴加的氢氧化钠溶液的接触面积，使之充分反应，B选项正确；盐酸也会和NaOH发生反应，会给山梨酸的定量分析带来误差，C选项错误；故答案选B；参加反应的山梨酸钾和NaOH物质的量之比为1:1，则待测食品中山梨酸钾的质量分数为 。
17．(1) 2Na2O2 +2H2O= 4NaOH+O2 ↑ 一个装有蒸馏水的洗气瓶，将NO2转化成NO 5NO+ 3MnO+4H+=5NO+3Mn2+ +2H2O
(2) C、E、D、B 排尽装置中的空气，防止生成的NO被氧化，干扰气体产物的检验 反应一段时间后，打开弹簧夹2，向装置D中通入氧气，装置D中气体由无色变为红棕色
(3)取少量FeSO4溶液于试管中，向试管中先滴入稀硫酸酸化.再滴入几滴KSCN溶液，溶液仍为浅绿色，
然后滴加少量NaNO2溶液，此时溶液由浅绿色变为血红色，证明酸性条件下NaNO2具有氧化性
(4)86. 25%
【分析】装置A制备NO气体，装置B干燥NO，装置C根据反应2NO+Na2O2=2NaNO2制备NaNO2，装置D防止水蒸气进入C中，装置E吸收过量的NO，防止污染空气，
【详解】（1）①金属铜和稀硝酸反应制得的一氧化氮会带出少量水，水会和过氧化钠发生反应生成NaOH和氧气，反应方程式为：2Na2O2 +2H2O= 4NaOH+O2 ↑；
②制得的NaNO2中混有较多的NaNO3杂质.说明制得的NO中混有NO2，可以在装置A.B间添加-一个装有蒸馏水的洗气瓶，将NO2转化成NO，或添加可直接吸收NO2的装置；
③装置E中NO和高锰酸钾发生氧化还原反应生成硝酸钾和锰离子，发生的主要反应的离子方程式为5NO+ 3+4H+=5+3Mn2+ +2H2O；
（2）①装置C用于吸收水蒸气，装置E用于冷却二氧化氮，装置D用于检验NO，装置B用于处理尾气，装置按气流从左到右的连接顺序是A→C→E→D→B；
②经分析物质性质可知，反应产物中应该含有NO，NO很容易被氧气氧化，故通入氮气的目的是排尽装置中的空气，防止生成的NO被氧化，干扰气体产物的检验；
③检验装置A中产生的气体含有NO的操作及现象：反应一段时间后，打开弹簧夹2，向装置D中通入氧气，装置D中气体由无色变为红棕色；
（3）利用亚硝酸钠氧化碘化钾生成单质碘，碘遇淀粉显蓝色，则实验方案是：取碘化钾溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加淀粉溶液，无明显现象，滴加少许NaNO2溶液，溶液变蓝，证明NaNO2具有氧化性；或者取硫酸亚铁溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加几滴KSCN溶液，溶液仍为浅绿色，滴加少许NaNO2溶液，此时溶液由浅绿色变为血红色，证明NaNO2具有氧化性；
（4）反应的化学方程式为5NaNO2+3H2SO4 + 2KMnO4=5NaNO3+ 2MnSO4 + 3H2O + K2SO4，25.00mL样品溶液用0.1000mol·L-1的酸性KMnO4标准溶液进行滴定，平均消耗10.00mL酸性KMnO4标准溶液，则有关系式，解得n(NaNO2)=2.5×10-3×10mol，则2g样品中m(NaNO2)=nM= 2.5×10-3××69g/mol=1.725g，该亚硝酸钠样品中NaNO2的质量分数是。
18．(1)
(2)b
(3)关闭活塞K
(4)5∶8
(5)a
(6) 除去溶液中的H2S 偏高
【分析】A装置中FeS和盐酸反应制备H2S气体，B中盛饱和NaHS溶液除H2S中的HCl，C中醋酸锌和硫化氢反应制备ZnS，D装置中氢氧化钠溶液吸收H2S，防止污染。
（1）
A装置中FeS和盐酸反应生成FeCl2和H2S气体，发生反应的化学方程式为；
（2）
A中生成的H2S气体中含有HCl杂质，装置B的作用是除去H2S中的HCl杂质，H2S和氢氧化钠、氯水都反应，B中盛装的试剂可能是饱和NaHS溶液，选b。
（3）
装置C中完全反应后，关闭活塞K，启普发生器内气体增多，压强增大，盐酸被压入球形漏斗中，固体和液体分离，装置A中反应停止。
（4）
装置D中0.01mol完全反应时，转移0.08mol电子，说明硫元素化合价由-2升高为+6，H2S被氧化为，被还原为Mn2+，锰元素化合价由+7降低为+2，根据得失电子守恒，该反应中氧化产物与还原产物的物质的量之比为5∶8。
（5）
ZnS是固体，实验完毕后，从装置C中得到较纯净的ZnS的操作是过滤、洗涤、干燥，选a。
（6）
①气体溶解度随温度升高而降低，加热的目的是除去溶液中的H2S。
②滴定终点消耗亚铁氰化钾溶液VmL，根据，25.00mL待测液中含有Zn2+的物质的量为，该产品中ZnS的质量分数为%。
③如果其他操作均正确，滴定前俯视读数，滴定终点时仰视读数，消耗标准液体积偏大，那么测得结果偏高。
19．(1) afg(或gf)debch 吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气 SnCl2+N2O+(x+1)H2O=SnO2·xH2O↓+N2+2HCl 继续通入N2O至三颈瓶冷却后，关闭分液漏斗活塞 防止E中液体倒吸入B中
(2) 蒸馏烧瓶 ClO-+2+H2O=Cl-+3N2↑+2OH- 平衡压强、使液体容易流下；减小测定气体体积时的误差 ×100%
【分析】根据反应原理，利用盐酸与混合液中加入稀硝酸反应产生一氧化二氮，利用D中的碱石灰吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气，进入装置C中与NaNH2反应制备NaN3，B用于防止E中水蒸气进入C中干扰实验，E用于尾气处理，进而对产品的纯度进行探究。
【详解】（1）①由实验目的和原理知，A用于制备N2O，D用于吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气，C用于制备NaN3，B用于防止E中水蒸气进入C中干扰实验，E用于尾气处理。则按气流方向，上述装置合理的连接顺序为afg(或gf)debch；
②D的作用为吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气；
③由信息，N2O有强氧化性，故E中生成SnO2·xH2O沉淀的化学方程式为SnCl2+N2O+(x+1)H2O＝SnO2·xH2O↓+N2+2HCl；
④C处充分反应后，停止加热，为防止倒吸，需继续进行的操作为继续通入N2O至三颈瓶冷却后，关闭分液漏斗活塞；
（2）①由装置图知，仪器F的名称为蒸馏烧瓶；其中发生NaClO与NaN3生成N2的反应，离子方程式为ClO-+2+H2O＝Cl-+3N2↑+2OH-；
②管q可以平衡压强、使液体容易流下和减小测定气体体积时误差的作用。
③由数据信息知，生成N2体积为(V1-V2)mL，由关系式2NaN3～3N2列式得产品中NaN3的质量分数为×100%＝×100%。
20．(1) 冰水浴 (球形)干燥管
(2)吸收CO
(3)
(4)
(5) 覆盖AgCl，避免AgCl转化成AgSCN 滴入最后一滴(或半滴)KSCN溶液，溶液刚好由无色变为红色且半分钟不褪色
(6) 偏低
【分析】装置A中浓盐酸与K2Cr2O7反应制备氯气，装置B中的浓硫酸除去氯气中的水蒸气，干燥的氯气通入装置C中与B2O3、C加热条件下反应生成和CO，的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，装置D中冰水浴收集，氯气、一氧化碳有毒，会污染环境，装置E中碱石灰用于吸收氯气并防止装置F中的水蒸气进入装置D中使水解，装置F用于吸收一氧化碳。
（1）的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，应选择冰水浴冷凝三氯化硼，装碱石灰的仪器为：(球形)干燥管。
（2）一氧化碳有毒，会污染环境，装置F用于吸收一氧化碳。
（3）装置A中浓盐酸与K2Cr2O7反应制备氯气，A装置中还原产物为，依据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒可知，反应的离子方程式为：。
（4）极易水解产生[或]和HCl，在乙醇中剧烈反应生成硼酸酯和“白雾”，与在水中发生水解相似，则在乙醇中反应生成和HCl，反应的化学方程式为：。
（5）已知：，因此步骤③加入硝基苯的目的是：覆盖AgCl，避免AgCl转化成AgSCN，使滴定终点不准确；根据滴定原理，当KSCN标准液将过量的硝酸银溶液反应完，就会与氯化铁反应显红色，因此滴定终点时的现象是：当滴入最后一滴(或半滴)KSCN溶液，溶液刚好由无色变为红色且半分钟不褪色。
（6）根据离子反应可知：n(Ag+)=n(Cl-)+n(SCN-)，25.0mL溶液中含n(Cl-)=n(Ag+)-n(SCN-)=c1V110-3mol-c2V210-3mol，则wg产品中的质量分数为；如果其他操作都正确，仅滴定管没有用KSCN溶液润洗，则KSCN溶液浓度偏低，测得的过量的硝酸银的含量偏高，算得的转化为氯化银的硝酸银的含量偏低，测得产品中的质量分数偏低。
21．(1)C
(2) 恒压滴液漏斗
(3) 温度过高，硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵；温度过低，反应速度缓慢
(4) -2
【分析】装置B用于制备H2S气体，故试剂X和试剂Y的最佳组合是FeS固体＋稀盐酸，稀硝酸和浓硫酸会氧化H2S气体；装置A中装有饱和NaHS溶液，可以除去H2S中的HCl；装置C中，将石灰氮()和水的混合物加热至80℃时，通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳；装置D是尾气吸收装置，防止H2S污染空气；故装置连接顺序为。
【详解】（1）装置B用于制备H2S气体，故试剂X和试剂Y的最佳组合是FeS固体＋稀盐酸，稀硝酸和浓硫酸会氧化H2S气体，答案选C；
（2）仪器M为恒压滴液漏斗；由分析可知，上述装置的合理连接顺序为；
（3）若反应温度过高，硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵；若反应温度过低，反应速度缓慢，故装置C中反应温度控制在80℃；装置C中，将石灰氮()和水的混合物加热至80℃时，通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳，化学方程式为；
（4）①硫脲[]中，C元素的化合价为+4价、N元素的化合价为-3价、H元素的化合价为+1价，则硫元素的化合价为-2价；
②滴定时，硫脲转化为、、，反应的离子方程式为；
③用标准溶液滴定，滴定至终点时消耗标准溶液，消耗的物质的量为，根据可知，mg产品中的物质的量为=，则样品中硫脲的质量分数为=。
22．(1) (球形)冷凝管 平衡气体压强，使溶液顺利流出
(2) 防止过氧化氢发生分解 增大溶液中钠离子的浓度，有利于过碳酸钠的析出
(3)便于保存和运输
(4) H2O2+2I-+2H+=I2+2H2O 当滴入最后一滴(或半滴)Na2S2O3溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色 14% 是
【解析】(1)
根据装置图，仪器A的名称为球形冷凝管；仪器B的侧面导管连通了三口烧瓶和恒压滴液漏斗，其作用是平衡气体压强，使溶液顺利流出。
(2)
温度升高，H2O2分解速率加快，为防止过氧化氢发生分解，反应温度不能太高；加入NaCl固体，钠离子浓度增大，有利于过碳酸钠的析出，所以向反应后的混合物中加入NaCl固体可以形成过碳酸钠晶体。
(3)
过碳酸钠较稳定，将过氧化氢制成过碳酸钠，便于保存和运输。
(4)
①加入KI后，在酸性条件下KI和H2O2发生氧化还原反应生成碘单质和水，反应的离子方程式为H2O2+2I-+2H+=I2+2H2O；
②滴定终点时，碘单质完全被Na2S2O3消耗，所以滴定终点的现象为当滴入最后一滴(或半滴)Na2S2O3溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色；
③根据H2O2+2I-+2H+=I2+2H2O、2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI得关系式2Na2S2O3~~I2~~ H2O2，反应消耗Na2S2O3的物质的量为0.5mol·L-1×0.021L=0.0105mol，所以H2O2的总的物质的量为mol´=0.0525mol，该实验制得的过碳酸钠的w(活性氧)=＞13%，则该过碳酸钠是优等品。
23．(1) 三颈烧瓶 c
(2)①④②③⑤
(3)
(4)将NO氧化为NO2；过量的氧气还可将C中生成的尾气NO氧化，促进尾气的吸收。
(5)温度过高会导致NO2的溶解度降低，使NO2的利用率降低。
(6)吸收尾气中氮氧化物，防止污染空气。
(7)78%
【分析】此题是制备有机物二甲基亚砜的实验题，题中已给出反应方程式为NO2+CH3-S-CH3+NO，说明需要的反应物为NO2和二甲基硫醚，所以首先需要利用仪器三颈烧瓶来制备NO2，三颈烧瓶A中用硫酸和NaNO2溶液来制备NO2，A中反应后还会产生NO，所以通入氧气将其氧化；再将制备出来的NO2通入二甲基硫醚中，控制温度为，进行气液相氧化反应生成二甲基亚砜粗品，最后经减压蒸馏，收集到二甲基亚砜纯品。同时还要注意尾气问题，产生的NO2和NO需要装置E 盛NaOH溶液进行吸收处理。
【详解】（1）仪器A 的名称为三颈烧瓶；仪器D是冷凝管，使用时的原则是下进上出，所以d口进水，c口出水。
故正确答案：三颈烧瓶；c。
（2）制备二甲基亚砜实验开始前首先要连接装置并检查气密性，然后需要先向仪器D冷凝管中通入冷凝水；接着要用水浴加热仪器C三颈烧瓶，准备工作都做好后就可以开始加药品通入气体开始反应，接着要打开活塞a、b，加入硫酸和通入氧气；当反应结束后要关闭活塞a，停止加热仪器C； 最后关闭活塞b，是为了通入足量的氧气进行氧化NO。
故正确答案：①④②③⑤
（3）仪器A中的反应物有硫酸和NaNO2溶液，发生了歧化反应，生成了二氧化氮和一氧化氮以及硫酸钠和水，注意要标注气体符号，所以化学方程式为：
故正确答案：
（4）在制备NO2的反应中，硫酸和NaNO2溶液反应生成NO2的同时还有NO生成，通入氧气可将NO氧化为NO2；过量的氧气还可将C中生成的尾气NO氧化，进一步促进尾气的吸收。
故正确答案：将NO氧化为NO2；过量的氧气还可将C中生成的尾气NO氧化，促进尾气的吸收。
（5）温度越高，NO2的溶解度越小，那参与反应的NO2就会减少，会使得NO2的利用率降低。
故正确答案：温度过高会导致NO2的溶解度降低，使NO2的利用率降低。
（6）NaOH溶液的作用是吸收过量的NO2和C中产生的NO气体，防止污染空气。
故正确答案：吸收尾气中氮氧化物，防止污染空气。
（7）理论上参与反应的二甲基硫醚的密度为，体积为20mL，所以理论的二甲基硫醚的质量为：×20.00mL=17g；二甲基硫醚和二甲基亚砜的
相对分子质量分别为62和78，设理论上生成的二甲基亚砜的质量为m，该反应为：NO2+CH3-S-CH3+NO，根据反应方程式得：
解得m=21.39g，所以二甲基亚砜的理论产量为21.39g，由题意知实际上共收集到二甲基亚砜纯品，二甲基亚砜的密度为，因为产率=；
所以产率可计算得:
故正确答案：78%。
24．(1) 蒸馏烧瓶
(2) 浓硫酸 C
(3) 取少量固体粉末于试管中，加入NaOH溶液并加热，在试管口放置湿润的红色石蕊试纸，若试纸变蓝色，则盐中的阳离子为铵根离子
(4)92%
【分析】硫粉与氯气在50℃下反应生成SCl2，SCl2与NH3反应生成产品S4N4，然后根据滴定的方法测定S4N4的纯度。
【详解】（1）a为蒸馏烧瓶，制取氯气时做氧化剂，将浓盐酸氧化为，反应的离子方程式为。
（2）制取时需要干燥的氯气，HCl与硫粉不反应，因此只需要干燥即可，洗气瓶中盛装的是浓硫酸。最后尾气处理时，为了防止进入水蒸气，只能选用盛碱石灰的干燥管。
（3）根据信息生成产物中的固体单质一定是硫单质，另一种盐一定是氯化铵，由此可写出反应的方程式为：。检验氯化铵中的阳离子采用的方法为取少量固体粉末于试管中，加入NaOH溶液并加热，在试管口放置湿润的红色石蕊试纸，若试纸变蓝色，则盐中的阳离子为铵根离子。
（4）结合反应方程式和原子守恒可以找出反应的关系式。实验Ⅱ数据与其他两组相差较大，舍去，消耗盐酸溶液平均体积为20.00mL。所以，的质量分数为。
25． aefbcd 将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔 使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率（或其他合理答案） NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓ 0.84 蒸发浓缩、冷却结晶 过滤
A
【分析】根据工艺流程知，浓氨水中加入氯化钠粉末形成饱和氨盐水后，再通入二氧化碳气体，发生反应：NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓，得到的碳酸氢钠晶体烘干后受热分解会生成碳酸钠、二氧化碳和水，从而制备得到纯碱；另一方面得到的母液主要溶质为NH4Cl，再从加入氯化钠粉末，存在反应，据此分析解答。
【详解】(1)根据分析可知，要制备，需先选用装置A制备二氧化碳，然后通入饱和碳酸氢钠溶液中除去二氧化碳中的HCl，后与饱和氨盐水充分接触来制备，其中过量的二氧化碳与挥发出来的氨气可被饱和食盐水吸收，也能充分利用二氧化碳制备得到少量，所以按气流方向正确的连接顺序应为： aefbcd；为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔，故答案为：aefbcd；将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔；
(2)B中使用雾化装置使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率；
(3)根据上述分析可知，生成的总反应的化学方程式为NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓；
(4)①对固体充分加热，产生二氧化碳和水蒸气，反应的化学方程式为： 将气体先通过足量浓硫酸，吸收水蒸气，再通过足量，与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，化学方程式为：，根据方程式可知，根据差量法可知，当增重（2CO的质量）时，消耗的二氧化碳的质量为=0.22g，其物质的量为，根据关系式可知，消耗的的物质的量为20.005mol=0.01mol，所以固体的质量为0.01mol84g/mol=0.84g；
②根据溶解度虽温度的变化曲线可以看出，氯化铵的溶解度随着温度的升高而不断增大，而氯化钠的溶解度随着温度的升高变化并不明显，所以要想使沉淀充分析出并分离，需采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤；
(5)称量前，若无水保存不当，吸收了一定量水分，标准液被稀释，浓度减小，所以用其标定盐酸浓度时，消耗的碳酸氢钠的体积会增大，根据c(测)=可知，最终会使c(测)偏高，A项符合题意，故答案为：A。
26． O2 不能 分液漏斗 排除装置内的空气(氧气)，防止氧气氧化生成的Na2S2O4 水浴加热 连二亚硫酸钠不溶于乙醇，故可以用乙醇洗涤，且乙醇易挥发，容易干燥
【详解】(1)①图中装置为亚硫酸氢钠电解池，其中阳极为氢氧根失电子生成氧气，故X为O2；
②电极a为阴极，其中亚硫酸氢根得电子，生成 ，介质为碱性，故电极a的电极反应式为；
③由已知可得，连二亚硫酸钠极易被氧化，阳极有氧气放出，所以若没有阳离子交换膜，连二亚硫酸钠会被氧气氧化，不能得到产品Na2S2O4；
(2)①盛放浓硫酸的仪器名称为分液漏斗；装置A烧瓶内，铜和浓硫酸在加热下生成硫酸铜、二氧化硫和水，反应的化学方程式：；
②连二亚硫酸钠极易被氧化，所以应通入氮气排除装置内的空气，防止氧气氧化生成物；控制恒定反应温度约为35℃的方法为水浴加热；由已知可得，反应物为Zn和SO2在碱性条件下反应，有Na2S2O4和Zn(OH)2生成。则总反应离子方程式：；
③由已知可得，连二亚硫酸钠不溶于乙醇，故可以用乙醇洗涤，且乙醇易挥发，容易干燥；
(3)已知：Na2S2O4+2CH2O+H2O=NaHSO3∙CH2O+NaHSO2∙CH2O、NaHSO2∙CH2O+2I2+2H2O=NaHSO4+CH2O+4HI，可得到 ， ，则 ，，故连二亚硫酸钠的质量分数 。
27． (球形)干燥管 利用浓硫酸稀释时放热，加快反应速率，促进逸出
【分析】NaClO3、Na2SO3、H2SO4在ClO2发生器中反应生成ClO2、HClO4、NaHSO4，反应液冷却，NaHSO4结晶析出，过滤后的滤液加入BaCl2除杂质，蒸馏得到HClO4；ClO2和氢氧化钠、过氧化氢反应生成 NaClO2、氧气和水。
【详解】(1)①根据图示，仪器X的名称是球形干燥管；
②是强碱弱酸盐，发生水解反应，溶液呈碱性；
③装置Ⅳ中ClO2和氢氧化钠、过氧化氢反应生成 NaClO2、氧气和水，反应的化学方程式；
④向发生器中滴加90%的浓硫酸后，向分液漏斗中加入少量的蒸馏水，浓硫酸稀释时放热，加快反应速率，促进逸出；装置Ⅳ中反应结束后，接下来的实验操作是关闭，打开，用氢氧化钠吸收多余；
(2)“除杂”时，加入溶液生成硫酸钡沉淀，除去的是；
(3)根据、得关系式 ，消耗的标准液的体积的平均值为，待测液中含的物质的量是，样品中的质量分数为 %。
【点睛】本题以制备和测定的纯度为载体，考查化学实验能力，明确实验原理和各仪器的作用是解题关键，根据氧化还原反应规律书写化学方程式，利用关系式进行氧化还原反应滴定的计算。
河北高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-31物质的检测
一、单选题
1．（2022·河北唐山·统考三模）下列实验方案能达到实验目的的是
选项
实验目的
实验方案
A
验证海带中含有碘元素
将海带剪碎，加蒸馏水浸泡，取滤液滴加几滴稀硫酸和1mL，再加入几滴淀粉溶液，观察溶液颜色的变化
B
用简易量热计测定反应热
使用碎泡沫起隔热保温的作用、普通玻璃棒进行搅拌使酸和碱充分反应、准确读取实验时温度计最高温度、并且取2-3次的实验平均值
C
制取肥皂
将适量植物油、酒精和NaOH溶液混合，并不断搅拌、加热，直到混合物变稠
D
证明为弱碱
测定溶液的酸碱度，常温下pH<7
A．A B．B C．C D．D
2．（2021·河北邯郸·统考二模）下列说法错误的是
A．用酸性溶液可鉴别乙烯和甲烷
B．新制氯水应保存在无色广口瓶中并置于阴冷处
C．强氧化剂与易燃有机物必须隔离存放，以防止火灾发生
D．通过溶液两两混合的方式可鉴别溶液、溶液、溶液、盐酸
二、工业流程题
3．（2023·河北衡水·河北武邑中学校考模拟预测）电镀污泥是电镀废水处理过程中产生的固体废弃物，其中含有大量的金属，如铜、镍、铬等，是一种廉价的二次可再生资源．以某厂的电镀污泥(除水干化后的成分如表所示)为原料回收铜和镍的工艺路线如图所示：
组成
Cu
Ni
Cr
Al
Fe
Ca
Mg
其他
质量分数/%
9.10
8.60
3.04
2.31
0.76
5.62
1.34
69.23
回答下列问题：
(1)若污泥中Cr元素以，的形式存在，则“酸浸”时发生反应的化学方程式为 。
(2)“沉淀1”时，当硫化钠的加入量为理论需求量的1.2倍、沉淀时间为30min时，温度对铜沉淀率和镍损失率的影响如图所示，则“沉淀1”温度应控制为 。
(3)溶液中金属离子开始沉淀、沉淀完全时的pH如表所示：
金属离子
开始沉淀时的pH
7.2
4.9
3.7
2.2
7.5
沉淀完全时()的pH
8.7
6.8
4.7
3.2
9.0
“净化除杂”时，向滤液中加氨水前通常需要加入适量的双氧水，目的是 。为保证除杂效果，加入氨水调节溶液的pH，需要控制pH的范围为 。
(4)已知常温下和的溶度积常数分别为、，若添加氟化钠后溶液中，此时和是否除尽? 。
(5)向“净化除杂”后的滤液中加入碳酸钠溶液，生成碱式碳酸镍［化学式为］沉淀，该过程中无气体生成，反应的离子方程式为 。
(6)取20.00g干化电镀污泥，进行回收处理得到粗品铜，最终转化为1.638g纯铜，则铜的回收率为 。
4．（2023·河北·校联考模拟预测）硝酸镍可用于电镀镍铬合金、蓄电池、金属表面处理剂。某兴趣小组用含镍废催化剂(主要含有Ni，还含有Al、Al2O3、CuO、SiO2及有机物)制备Ni(NO3)2，其工艺流程如下：
部分金属化合物的Ksp近似值如表所示：
化学式
Cu(OH)2
Al(OH)3
Ni(OH)2
Ksp近似值
2.2×10-20
1.0×10-34
1.0×10-15
回答下列问题：
(1)能溶解在石油醚中的物质是 。
(2)“过滤1”中用到的硅酸盐仪器有玻璃棒、 ，过滤时玻璃棒的作用是 。
(3)滤液2的主要成分是 (填化学式)。
(4)“酸浸”时，有同学提出用稀硫酸代替稀硝酸更合理，理由是 。Ni与稀硝酸反应时，氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
(5)常温下，“调pH”时，溶液的pH最小为 (离子浓度小于或等于1.0×10-5mol·L-l时认为沉淀完全，lg22=1.34，保留小数点后2位)。
(6)“一系列步骤”包括再次加入稍过量的NaOH溶液、过滤、向滤渣中加入稀硝酸、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。“再次加入稍过量的NaOH溶液、过滤、向滤渣中加入稀硝酸”的目的是 。
(7)用沉淀法测定产品Ni(NO3)2的纯度。
取ag粗品溶于水，加入稍过量的NaOH溶液，过滤、洗涤、干燥，得到bg沉淀。则粗品中Ni(NO3)2的纯度是 (用含a、b的代数式表示)。
5．（2022·河北秦皇岛·统考三模）利用“铁脱络-化学沉淀法”回收电镀废水中镍的流程如图。
已知，①废水中镍主要以NiR2络合物形式存在，其在水溶液中存在平街：NiR2 (aq) Ni2+ (aq)+ 2R- (aq，有机配体)K=1.6 ×10-14
②常温下，Ksp[Fe(OH)3]=1×10-39，Ksp[Ni(OH)2]=1. 6×10-15
③“脱络”(指NiR2转化成Ni2+ )过程中，反应历程如下：
i.Fe2++H2O2=Fe3++OH-+·OH；
ii.R-+·OH=OH-+ ·R；
iii. H2O2+2·OH=O2 ↑+2H2O。
(1)·OH的电子式为 。
(2)①根据·OH与H2O2的反应历程，分析“脱络”时加入的Fe2+的作用机制： 。
②实验测得H2O2加入量对溶液中镍回收率的影响如图所示。由图可知，当加入H2O2的量为 g·L-1时，镍回收效果最好；当加入H2O2的量较大时， 镍回收率下降，可能的原因是 。
(3)常温下 ，若“脱络”后的废水中 c(Ni2+ )=0. 01 mol·L-1，“沉淀”时先加入 NaOH至溶液的pH= ，使Fe3+恰好沉淀完全(Fe3+浓度为10-6 mol·L-1，忽略溶液体积变化)，此时 (填“有”或“无”)Ni(OH)2沉淀生成。
(4)取100 mL某电镀废水利用上述流程回收镍，得到2. 325 g Ni(OH)2沉淀，经计算该步骤中Ni2+的回收率为99. 97%；Ni(OH)2沉淀再经稀硫酸溶解、 、过滤，得到NiSO4·7H2O固体的质量为6.744g。试计算100mL该电镀废水中镍转化成NiSO4·7H2O的总回收率： (保留四位有效数字)。
6．（2021·河北·统考模拟预测）五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)是蓝色晶体，某学生实验小组利用铜屑制备CuSO4·5H2O，并进行了相关实验。具体合成路线如下：
回答下列问题：
(1)铜屑需经预处理除去表面油污，方法是 。
(2)步骤①的实验装置如图(a)所示(夹持、加热仪器略)，其中浓硝酸需要逐滴加入，其原因是 。(写出两点即可)
(3)CuSO4·5H2O在受热时质量分数(w)随温度的变化情况如图(b)所示。据此分析可知，CuSO4·5H2O受热过程可能发生的化学反应是 (填标号)。
A．
B．
C．
D．
(4)制备过程中若加热不当会导致晶体发白，为了得到蓝色的CuSO4·5H2O晶体，步骤③最适宜采用 (填标号)加热。
A．电热套B．酒精灯C．水浴锅 D．煤气灯
(5)CuSO4·5H2O保存不当会失水风化，为测定所得产品中结晶水的含量，学生小组进行了如下实验：
①准确称取产品(CuSO4·xH2O)mg置于250mL锥形瓶中，用适量水溶解，加入足量KI，得到白色沉淀和I2的棕黄色溶液，相应的离子方程式为 。
②以淀粉为指示剂，用浓度为cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定上述反应中生成的I2，滴定终点时的颜色变化为 。
③滴定达终点时消耗Na2S2O3溶液VmL，则x= (列表达式)。
(已知：滴定反应的离子方程式为：)
(6)请从原子经济性和环境友好的角度，设计由铜制备CuSO4·5H2O的合成路线 。
三、实验题
7．（2023·河北衡水·河北衡水中学校考模拟预测）硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，易溶于水，不溶于乙醇，熔化，分解，具有较强的还原性和配位能力，是定量分析中的还原剂和冲洗照相底片的定影剂。
I．制备硫代硫酸钠的一种方法：。
(1)请选择制备的合适装置： (填序号)，对应的制备原理的化学方程式为 。
(2)将制得的硫代硫酸钠晶体粗品纯化后，再干燥得到纯净的硫代硫酸钠晶体。干燥时温度不能超过的原因： 。
Ⅱ．硫代硫酸钠性质探究：
(3)溶液溶液迅速变为紫黑色溶液颜色逐渐变浅最终呈浅绿色。
查资料知：
①(紫黑色) 快
② 慢
③ 慢
试结合已知条件从动力学角度解释溶液颜色变化的可能原因： 。
Ⅲ．硫代硫酸钠应用：
是实验室定量分析中的重要还原剂。为测定咸菜中亚硝酸根离子的含量(忽略硝酸根离子的干扰，取咸菜榨汁，收集榨出的液体，加入提取剂，过滤得到无色滤液，将该滤液稀释至体积为，取稀释后的滤液与过量的稀硫酸和碘化钾溶液的混合液反应，再滴加几滴淀粉溶液，用的溶液进行滴定，共消耗溶液的体积为。
(4)若配制的溶液，需要称量 晶体。
(5)①在碱式滴定管中装入溶液后，要先排放滴定管尖嘴处的气泡，其正确的图示为 (填字母)。
②该咸菜榨汁中亚硝酸根离子的含量为 (已知：，)。下列操作引起测量结果偏高的是 (填字母)。
A．配制溶液时俯视容量瓶刻线
B．称取固体时药品和砝码位置放反
C．滴定终点时俯视读数
D．碱式滴定管未润洗
8．（2023·河北沧州·沧县中学校考模拟预测）钯(Pd)是航空、航天等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料。某化学兴趣小组利用CO和PdCl2反应制取Pd，并测定PdCl2中钯的含量，实验装置如图所示(部分仪器省略)。已知甲酸为无色易挥发的液体。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称为 ，与普通的分液漏斗相比，该仪器的优点为 。
(2)A为制取 气体的装置，当加热到80~90℃时，撤去酒精灯，然后滴加甲酸，此时三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为 ，浓硫酸除作催化剂外，还起 的作用。
(3)B中NaOH溶液的作用为 。C中产生黑色粉末状沉淀，且溶液的pH减小，则C中发生反应的离子方程式为 。
(4)某同学指出该实验存在缺陷，改进的措施为在上述装置末端连接 装置(填字母)。
(5)丁二酮肟钯重量法因其特效性一直沿用作钯的标准测定方法。在酸性溶液中钯离子能与丁二酮肟形成螯合物沉淀，利用丁二酮肟钯与钯之间的换算因数(钯元素在丁二酮肟钯中所占质量比)可计算钯的含量。测定PdCl2样品中钯的含量的实验步骤如下：
①准确称取m1gPdCl2样品，加入2mL盐酸，加热溶解，加入一定量的水稀释；
②加入足量的丁二酮肟乙醇溶液，搅拌，静置陈化；
③过滤、洗涤、烘干至恒重，称量所得丁二酮肟钯的质量为。
已知丁二酮肟钯与钯之间的换算因数为0.316，则该PdCl2样品中钯的含量为 %(用含的代数式表示)。
9．（2023·河北·校联考模拟预测）S-蜂斗菜素，具有的解痉作用，强度是罂粟碱的4～5倍，实验室为探究其元素组成设计如下实验。
I.设计实验证明S-蜂斗菜素中含碳、氢、硫三种元素。
(1)从A～F中选择合适的仪器完成实验，正确的连接顺序是a→ →尾气吸收(按气流方向，用小写字母表示，仪器不可重复使用)。
(2)装置F中盛放的试剂为 。
(3)装置E中酸性高锰酸钾溶液足量，所以整个过程中E中现象不太明显，所以实验中能证明药品中含硫元素的实验现象为 ；E中发生反应的离子方程式为 。
II.测定药品中硫元素的质量分数。
实验步骤：取a g药品，碾碎后，充分燃烧；将产生的气体全部通过 mL 的碘水；待吸收完全后，向混合溶液中滴加少量淀粉溶液，再用硫代硫酸钠标准液滴定，最终消耗硫代硫酸钠溶液的体积为 mL。已知：。
(4)滴定时盛放硫代硫酸钠溶液的仪器为 (填仪器名称)；该仪器使用前需进行的操作为 。
(5)滴定终点的现象为 。
(6)该药品中的硫元素的质量分数为 (列出表达式即可)。
(7)若气体中混有少量，可能会导致测定结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
10．（2023·河北沧州·统考二模）酒石酸氢钾(2，3-二羟基丁二酸氢钾，化学式为)是酿葡萄酒时的副产品，广泛用于食品、医药、化工、轻工等行业。它易溶于热水、酸及碱溶液，难溶于冷水，不溶于乙醇。实验室模拟工业制备酒石酸氢钾方法如下：
Ⅰ、将33g酒石酸(即2，3-二羟基丁二酸，化学式为)加入20mL水中，加热煮沸至全部溶解，趁热过滤。
Ⅱ、另取14g无水碳酸钾溶于10mL热水中，溶解后也趁热过滤。
Ⅲ、将步骤Ⅱ所得滤液慢慢加入到步骤Ⅰ所得酒石酸溶液中，直至溶液pH约为2为止。反应过程中析出大量白色沉淀。冷却，吸滤出结晶物，用少量冷水洗涤，干燥即得产品酒石酸氢钾。请回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ和步骤Ⅱ进行溶解时，为保证充分溶解，均采取的措施是 。
(2)为何将步骤Ⅱ所得滤液“慢慢”加入到步骤I所得酒石酸溶液中，请结合酒石酸和碳酸钾反应的化学方程式进行解释 。
(3)①步骤Ⅲ吸滤(也叫抽滤)操作所用到的仪器如图所示，其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中 。
②利用该装置进行吸滤操作与普通过滤对比，其优点是 。
③进行吸滤操作时，需将析出的酒石酸氢钾晶体转移至上图所示吸滤装置中，转移时，在杯壁上往往还沾有少量晶体，需要用液体将杯壁上的晶体冲洗下来转移到吸滤装置中，下列最合适的液体是 。
A．氢氧化钾溶液 B．滤液 C．无水乙醇 D．热水
(4)步骤Ⅰ用少量冷水洗涤而不用热水的目的是 。
(5)称取酒石酸氢钾试样(假设杂质不参与反应)2.50g，加入60.00mL0.2000的氢氧化钠溶液与其充分反应，过量的氢氧化钠再用0.2000硫酸滴定，应选用 做指示剂，若最后测得消耗硫酸1.20mL。则试样中酒石酸氢钾的质量分数为 %(保留三位有效数字)。
11．（2023·河北张家口·统考一模）三氯化铬(CrCl3)可用作媒染剂和催化剂，易水解，650℃以上升华。某学习小组在实验室中用Cr2O3和CCl4制备无水CrCl3并测定产品纯度，进行如图实验探究。回答下列问题：
(1)制备无水CrCl3
①选择合适的装置，按气流方向，合理的连接顺序为 (用小写字母填空)。
②实验开始时，点燃酒精喷灯适合在水浴加热之 (填“前”或“后”)。
③该实验开始前，先通入一段时间N2的作用为 。
④已知制备CrCl3时同时生成的气体COCl2易水解，则制备CrCl3反应的化学方程式为 ，尾气处理时适合选用的试剂为 (填试剂名称)。
(2)测定产品纯度(杂质不参加反应)
已知：CrO(黄色，碱性)Cr2O(橙色，酸性)
准确称取mg产品，温水溶解后稀释至250mL，量取25.00mL溶液加入锥形瓶中，向其中加入足量Na2O2充分反应；将反应后溶液加硫酸酸化至橙色，煮沸、冷却后加入足量KI溶液；滴加淀粉作指示剂，用cmol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定(2S2O+I2=S4O+2I-)，达到滴定终点时消耗标准液的体积为VmL。
①准确量取25.00mL溶液所用仪器名称为 。
②硫酸酸化的主要作用为 。
③反应后溶液煮沸的目的为 。
④产品中CrCl3的质量分数为 。
12．（2023·河北邯郸·统考二模）某化学兴趣小组利用如图所示实验装置(夹持及加热装置省略)在实验室制备并测定其纯度。
回答下列问题：
(1)与分液漏斗相比，使用滴液漏斗a的优点是 。
(2)装置B中发生反应的离子方程式为 。
(3)若装置B温度控制不当会有生成，且反应生成的、的物质的量均为，则消耗的的物质的量为 mol。
(4)某同学认为该装置设计有缺陷，改进措施为 ，否则会使产率偏低。
(5)测定所得样品的纯度：该小组同学认为可以利用一定质量样品与过量在酸性条件下发生反应，再以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定产生的测定样品的纯度。
①预设滴定终点时溶液的颜色为 。
②在接近滴定终点时，使用“半滴操作”可提高测定的准确度，其操作方法是将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落， (请在横线上补全操作)，继续摇动锥形瓶，观察溶液颜色变化。
③在方案可行性分析时，实验发现在溶液和稀硫酸的混合溶液中加入溶液，最终得到了无色溶液而没有得到预设中的碘溶液，可能的原因是 。
④有同学提出可以使用质量分析法测定样品的纯度：称量样品mg、ng，混合加热至质量不再改变，剩余固体质量为pg，则样品中的纯度为 (用含m、n、p的代数式表达)。
13．（2023·河北唐山·统考三模）NaDCC(结构简式为 )，是一种优良的消毒剂。常温下，NaDCC为白色粉末或颗粒，性质稳定，受热易分解，难溶于冰水，在实验室中可通过以下反应和装置(夹持仪器略去)制取。
原理： (氰尿酸)+2NaClO +NaOH+H2O
实验装置：
Ⅰ.制取NaDCC的实验步骤如下：
①向D中加入10mL40%NaOH溶液，水浴控温10℃左右，搅拌。
②A中加入KMnO4固体，B中加入浓盐酸，混合使之反应，打开磁力搅拌器。
③D中pH降至8左右时，向其中加入一定量氰尿酸，保持10℃左右，边搅拌边持续通入A中产生的气体，至D中有较多晶体析出，停止反应；
④将D中的混合物用冰水浴冷却，过滤，洗涤，低温晾干得到NaDCC晶体。
Ⅱ.NaDCC有效氯含量测定：
⑤用250mL碘量瓶称取0.2000gNaDCC晶体样品，加蒸馏水100mL，摇动至样品完全溶解，加适量的碘化钾和稀硫酸，避光放置5min。再用少量水冲洗碘量瓶瓶塞和瓶内壁。
⑥用滴定管快速滴入0.2000Na2S2O3溶液至浅黄色时，加2滴指示剂后，继续滴定至终点，记录消耗Na2S2O3溶液的体积，重复三次，平均消耗Na2S2O3溶液16.76mL。
⑦完成一次空白试验，消耗Na2S2O3溶液0.16mL。
已知：
样品有效氯=
请回答下列问题：
(1)仪器B的名称是 。制备NaDCC实验中使用仪器C的目的是为了提高 (填原料名称)的利用率。
(2)若步骤②中通入气体过快，仪器D中反应热量未及时散失，可生成较多NaClO3副产物，该副反应的离子方程式为 。
(3)步骤④中洗涤的操作是 。
(4)已知NaDCC在酸性环境中还原得到氰尿酸和氯化物，写出步骤⑤中样品加入适量的碘化钾和稀硫酸的离子反应方程式 。
(5)步骤⑥中使用的最佳指示剂是 ，滴定终点的现象为溶液由 变为 。若变色后立即读取Na2S2O3溶液体积，则测定的样品有效氯含量结果 (填字母)。
A．一定偏大 B．一定偏小 C．可能偏大 D．可能偏小
(6)计算样品有效氯 %(保留四位有效数字)。
14．（2023·河北邢台·统考一模）三草酸合铁酸钾【，Mr=491】是一种翠绿色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，见光易分解。实验室利用如下方法制备该晶体并对其阴离子电荷和晶体组成进行测定。
回答下列问题：
I．晶体制备
i．称取一定量加水溶解，向其中滴加稍过量的氨水和6%溶液，于40℃水浴中加热搅拌；静置，弃去上层清液，洗涤后得到沉淀。
ii．向沉淀中缓慢加入溶液，于80℃水浴中不断搅拌至溶液呈翠绿色；将溶液加热浓缩、冷却、结晶；结晶完全后减压抽滤，得到产品。
(1)步骤i中生成的离子方程式为 ；向静置后的上层清液中滴加 (填化学式)，观察现象可确定上述反应是否进行完全。
(2)步骤ii中为促进结晶，冷却后可加入 (填试剂名称)；实验室应将产品保存在 瓶中。
(3)步骤ii中减压抽滤时采用如图装置。
①连接好装置后，接下来首先需要进行的操作为 。
②打开水龙头，抽气，用倾析法先后将溶液和沉淀转移至布氏漏斗中。抽滤完毕，接下来的操作为 (填选项字母)。
A．先关闭水龙头，后拔掉橡胶管 B．先拔掉橡胶管，后关闭水龙头
③和普通过滤相比，减压抽滤的优点为 (写出一点即可)。
II．阴离子电荷的测定
准确称取mg三草酸合铁酸钾加水溶解，控制适当流速，使其全部通过装有阴离子交换树脂(用表示)的交换柱，发生阴离子(用表示)交换：。结束后，用蒸馏水洗涤交换柱，合并流出液，并将其配成250mL溶液。取25.00mL该溶液，以溶液为指示剂，用标准液滴定至终点，消耗标准液VmL。
(4)阴离子电荷数为 (用含字母的代数式表示)；若交换时样品液的流速过快，则会导致测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
III．晶体部分组成的测定
i．含量测定：称取一定量三草酸合铁酸钾，加硫酸酸化后配成溶液置于锥形瓶中，用标准液滴定至终点。
ii．含量测定：向i中滴定后的溶液中加入Zn粉和适量稀，加热至沸腾，过滤除去过量Zn粉得滤液，冷却后用标准液滴定至终点。
(5)步骤ii中，加入Zn粉的目的为 。
(6)若省略步骤i，直接利用步骤ii不能测定含量，解释其原因为 。
15．（2022·河北·模拟预测）高纯二氧化锗主要用于生产光学及半导体用的锗材料等。在实验室以二氧化锗粗品(含和及少量无关杂质)为原料制备，然后使其水解得到晶体，再加热干燥制得纯度较高的。实验制备的装置图如下(加热及夹持装置已略去)：
i.相关物质的部分理化性质
物质
部分理化性质
不溶于水、盐酸、稀苛性碱溶液
熔点：1115℃，沸点：1200℃
熔点：-51.5℃，沸点：86.6℃；易水解
ii.(未配平)；
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 ；实验室用重铬酸钾与浓盐酸反应制备的离子方程式为 ；通入氯气的目的是 。
(2)为了防止烧瓶中盐酸浓度下降，实验过程中需要通过装置a不断滴加浓盐酸。盐酸保持较高浓度的原因为 。
(3)冷凝管中冷却水应从 (“b”或“c”)口进入；为达到最佳效果，水槽中加入冰水混合物，则仪器d的作用为 ；实验室中温度计有不同规格，本实验应可选用 (填字母标号)。
A．-30℃~20℃ B．0℃~50℃ C．50℃~100℃ D．100℃~150℃
(4)将d中的液体与蒸馏水按一定比例进行混合，静置，可得到晶体，此过程中的化学方程式为 。
(5)纯度测定
称取样品，在加热条件下溶解，用将其还原为，用标准溶液滴定，消耗体积，滴定指示剂为 ，样品纯度为 %(实验条件下未被氧化)。
16．（2022·河北沧州·统考二模）山梨酸钾是一种低毒、安全、高效的食品防腐剂，具有非常强的抑制霉菌与腐败菌的作用。一种制备方法如下：
名称
分子式
分子量
熔点(°C)
沸点(°C)
性质
山梨酸钾
C6H7O2 K
150
270(分解)
—
易溶于水和乙醇
山梨酸
C6H8O2
112
132
228
微溶于水，易溶于有机溶剂
巴豆醛
C4 H6O
70
-76.5
104
微溶于水，可溶于有机溶剂
丙二酸
C3H4O4
104
135
140(分解)
易溶于水，与有机物可混溶
吡啶
C5H5N
79
-41.6
115.3
显碱性，可与山梨酸反应
I.制备山梨酸钾：
步骤1：在如图所示的反应装置中，加入5 g巴豆醛、10 g丙二酸和1 g吡啶，室温搅拌20分钟。
步骤2：缓慢升温至95 °C，保温95~100 °C反应3~4小时，待CO2放出后，用冰水浴降温至10°C以下，缓慢加入10%的稀硫酸，控制滴加速度使温度低于20°C，至pH约为4~5为止。
步骤3：冷冻过夜，抽滤，结晶用冰水洗涤，得山梨酸粗品。在95~100 °C水浴中，用60%乙醇溶解，抽滤，母液在-10~5°C下结晶，得山梨酸纯品。
步骤4：将山梨酸纯品、KOH、乙醇按2：1：8.6(质量比)倒入烧瓶中，并加入少量水，在60~70 °C水浴中搅拌，回流至反应液透明，迅速在冰水浴中冷却，所得晶体抽滤并烘干，即可得白色山梨酸钾晶体。
(1)仪器A的名称是 ；从平衡移动的角度解释“步骤1”中加入吡啶的作用 。
(2)“步骤2”中的加热方式采用油浴，不采用水浴，原因是 ；加入稀硫酸将pH调至4~5的目的是 。
(3)由山梨酸粗品制得纯品的提纯方法是 。
(4)若最终制得3.0 g山梨酸钾晶体，则产率为 %。
II.测定食品中山梨酸钾含量(杂质不参与反应)：
取待测食品m g，将其中的山梨酸钾浓缩、提取后，用盐酸酸化得白色晶体。将白色晶体用试剂X溶解后，配成250mL溶液。取25mL配好的溶液，以酚酞为指示剂，用cmol·L-1的标准NaOH溶液滴定，三次平行实验测得消耗标准液的平均体积为V mL。
(5)①溶解白色晶体的试剂X可选用 ；(填选项序号)
A．蒸馏水 B．乙醇 C．稀盐酸
②待测食品中山梨酸钾的质量分数为 %。(用含字母的代数式表示)
17．（2022·河北秦皇岛·统考三模）亚硝酸钠(NaNO2)外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的发色剂和防腐剂。某化学兴趣小组设计实验制备NaNO2并探究其性质。
查阅资料信息：①2NO+Na2O2 =2NaNO2；2NO2 +Na2O2=2NaNO3.
②酸性KMnO4溶液可将低价氮的氧化物或酸根离子氧化为。
(1)NaNO2的制备(夹持装置和加热装置均已略，已检查装置气密性)。
①若没有装置B，则装置C中Na2O2与水发生反应： (填化学方程式)。
②制得的NaNO2固体中混有的杂质主要为NaNO3，改进措施是在装置A、B间添加 ，提高NaNO2的纯度。
③装置E中发生的主要反应的离子方程式为 。
(2)验证亚硝酸钠与70%硫酸反应的气体产物为NO和NO2的混合气体。
已知：FeSO4溶液可吸收NO；NO2的沸点为21° C ，熔点为-11° C 。
①为了检验装置A中生成的气体产物，装置的连接顺序是A→ 。(按气流方向从左到右)
②反应前应打开弹簧夹1， 先通入一段时间氮气，目的是 。
③再关闭弹簧夹1，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，装置A中产生红棕色气体。
设计实验检验装置A中产生的气体含有NO的操作及现象： 。
(3)查阅资料知：酸性条件下NaNO2具有氧化性。利用所供试剂，设计实验方案验证此信息： (供选用的试剂有NaNO2溶液、FeSO4溶液、稀硫酸、KSCN溶液)
(4)测定某亚硝酸钠样品的纯度。
设该样品的杂质均不与酸性KMnO4溶液反应，可用酸性KMnO4溶液测定NaNO2的含量。称取2.0 g亚硝酸钠样品溶于水配成250 mL溶液，取出25. 00 mL溶液于锥形瓶中，再用0. 1000 mol· L-1的酸性KMnO4标准溶液进行滴定，消耗酸性KMnO4标准溶液的体积如表：
实验组
第一组
第二组
第三组
第四组
消耗酸性KMnO4标准溶液的体积/mL
9.97
10.02
12. 01
10. 01
该亚硝酸钠样品中NaNO2的质量分数为 。
18．（2022·河北保定·统考二模）硫化锌(ZnS)是一种半导体材料，某小组在实验室制备硫化锌：。回答下列问题：
(1)装置A中发生反应的化学方程式为 。
(2)装置B中盛装的试剂可能是 (填标号)。
a.NaOH溶液 b.饱和NaHS溶液 c.新制氯水
(3)装置A能控制反应的发生和停止，装置C中完全反应后，停止装置A中反应的操作是 。
(4)当装置D中0.01mol完全反应时，转移0.08mol电子，则该反应中氧化产物与还原产物的物质的量之比为 。
(5)实验完毕后，从装置C中得到较纯净的ZnS的操作是 (填标号)、洗涤、干燥。
(6)测定ZnS产品纯度。
准确称取mg产品(杂质不含Zn元素)溶于足量盐酸，加热至不产生气泡，稀释成250mL溶液，准确量取25.00mL稀释后的溶液于锥形瓶中，调节pH在1.5~3，用二苯胺作指示剂，用的亚铁氰化钾{}标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL。
已知：滴定反应为。
①加热的目的是 。
②该产品中ZnS的质量分数为 (用含m、c、V的代数式表示)%。
③如果其他操作均正确，滴定前俯视读数，滴定终点时仰视读数，那么测得结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
19．（2022·河北石家庄·石家庄二中校考模拟预测）叠氮化钠(NaN3)是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业也有重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。
查阅资料：
I.氨基钠(NaNH2)熔点为208℃，易潮解和氧化；N2O有强氧化性，不与酸、碱反应；叠氮酸(HN3)不稳定，易分解爆炸
II.2HNO3+8HCl+4SnCl2=4SnCl4+5H2O+N2O↑，2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3。
回答下列问题：
(1)制备NaN3
①按气流方向，上述装置合理的连接顺序为 (填仪器接口字母)。
②D的作用为 。
③实验时E中生成SnO2·xH2O沉淀，反应的化学方程式为 。
④C处充分反应后，停止加热，需继续进行的操作为 ，其目的为 。
(2)用如图所示装置测定产品纯度
①仪器F的名称为 ；其中反应的离子方程式为 。
②管q的作用为 。
③若G的初始读数为V1mL、末读数为V2mL，本实验条件下气体摩尔体积为VmL·mol-1，则产品中NaN3的质量分数为 。
20．（2022·河北秦皇岛·统考二模）三氯化硼()用于制备光导纤维和有机硼化物等，制备原理：。某小组据此设计实验制备并测定其纯度，装置如图：
已知的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，极易水解产生[或]和HCl。
实验(一)：制备。
(1)水浴R选择 (填“热水浴”或“冰水浴”)，装碱石灰的仪器是 (填名称)。
(2)F装置的作用是 。
(3)已知：A装置中还原产物为，其离子方程式为 。
实验(二)：探究的性质。
据文献资料显示，在乙醇中剧烈反应生成硼酸酯和“白雾”，与在水中发生水解相似。
(4)写出三氯化硼与乙醇反应的化学方程式： 。
实验(三)：测定产品的纯度。
①准确称取wg产品，置于蒸馏水中，完全水解，并配成250mL溶液。
②准确量取25.00mL溶液于锥形瓶中。
③向其中加入液至沉淀完全，然后加入3mL硝基苯(常温常压下，密度为)，振荡。
④向锥形瓶中滴加3滴溶液，然后逐滴加入标准溶液滴定过量的溶液，消耗KSCN溶液的体积为mL。已知：。
(5)步骤③加入硝基苯的目的是 ；滴定终点时的现象是 。
(6)该产品中的质量分数为 %；如果其他操作都正确，仅滴定管没有用KSCN溶液润洗，测得产品中的质量分数 (“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
21．（2022·河北保定·统考一模）硫脲[]是一种白色晶体，熔点180℃，易溶于水和乙醇，受热时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵，可用于制造药物，也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂等。回答下列问题：
I.硫脲的制备：
已知：将石灰氮()和水的混合物加热至80℃时，通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳，实验装置如图所示。
(1)装置B中的试剂X和试剂Y的最佳组合是 (填序号)。
A．固体+浓硫酸 B．固体+稀硝酸 C．固体+稀盐酸
(2)仪器M的名称为 。按(1)中所选试剂组合，按气流从左到右的方向，上述装置的合理连接顺序为c→ (填仪器接口的小写字母)。
(3)装置C中反应温度控制在80℃，温度不宜过高或过低的原因是 ，装置C中反应的化学方程式为 。
II.硫脲的分离及产品含量的测定：
(4)装置C反应后的液体过滤后，将滤液减压蒸发浓缩，之后冷却结晶，离心分离，烘干即可得到产品。称取mg产品，加水溶解配成500mL溶液，量取25mL于锥形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，用标准溶液滴定，滴定至终点时消耗标准溶液。
①硫脲[]中硫元素的化合价为 价。
②滴定时，硫脲转化为、、的离子方程式为 。
③样品中硫脲的质量分数为 (用含“m，c、V”的式子表示)。
22．（2022·河北·校联考模拟预测）过碳酸钠(2Na2CO3•3H2O2)俗称固体双氧水，易溶于水，可以替代过氧化钙作为水产养殖业的产氧剂，放氧速率高于过氧化钙，并可给在贮运过程中的鱼、虾等生物供氧保鲜。某实验小组模拟工业生产过碳酸钠，装置如图所示。
(1)装置中仪器A的名称为 ；仪器B的侧面导管的作用是 。
(2)按图连接好装置后，在三颈瓶中加入Na2CO3固体，再由B向三颈瓶中加入H2O2充分反应。反应时，反应温度不能太高，原因是 ；向反应后的混合物中加入NaCl固体，搅拌、静置、过滤、洗涤、烘干。得到过碳酸钠晶体。加入NaCl固体的作用是 。
(3)过碳酸钠为鱼、虾等生物供氧时，其有效成分是过氧化氢(不稳定，易分解)，将过氧化氢制成过碳酸钠的优点是 。
(4)实验制得的过碳酸钠活性氧测定。
取6g上述实验制得的过碳酸钠样品溶于水中，滴入稀硫酸酸化，再加入足量的KI溶液，并加入少量淀粉，待充分反应后，置于250mL容量瓶中定容；从容量瓶中收出25mL于锥形瓶中，用0.5000mol·L-1 Na2S2O3潮液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液的体积为21.00mL。(已知：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)
已知：过碳酸钠产品质量的优劣可用活性氧的质量分数[w(活性氧)]表示，当w(活性氧)≥13%时为优等品。其计算方法如下：w(活性氧)=×100%。
①加入KI后发生反应的离子方程式为 。
②滴定终点时的现象为 。
③该实验制得的过碳酸钠的w(活性氧)= ，则该过碳酸钠 (填“是”或“不是”)优等品。
23．（2021·河北石家庄·统考一模）二甲基亚砜()是一种含硫有机化合物，被誉为“万能溶剂”。其在常温下为无色无臭的透明液体，熔点为，沸点为。制备二甲基亚砜的装置如图所示。
实验过程：利用仪器A制备，将通入二甲基硫醚中，控制温度为，进行气液相氧化反应生成二甲基亚砜粗品，最后经减压蒸馏，共收集到二甲基亚砜纯品。
已知：
①二甲基硫醚和二甲基亚砜的密度分别为和，相对分子质量分别为62和78；
②为一元弱酸，不稳定，易分解为和；
③仪器C中发生的反应为。NO2+CH3-S-CH3+NO
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为 ；仪器D的出水口为 (填字母)。
(2)制备二甲基亚砜实验的操作顺序为 (填序号)。
①连接装置并检查气密性 ②水浴加热仪器C，然后打开活塞a、b；
③关闭活塞a，停止加热仪器C ④向仪器D中通入冷凝水 ⑤关闭活塞b
(3)仪器A的溶液中发生反应的化学方程式为 。
(4)的作用为 。
(5)仪器C中反应液的温度需控制在，温度不能过高的原因为 。
(6)仪器E中溶液的作用为 。
(7)本实验中二甲基亚砜的产率为 (保留两位有效数字)。
24．（2021·河北衡水·统考模拟预测）已知：是重要的硫-氮二元化合物，室温下为橙黄色的固体，178~187℃熔化并分解，可用氨气与反应制得。某同学利用下图装置制取，然后制取。已知：为红棕色液体，有刺激性臭味，熔点：，沸点：60℃，易水解。
反应步骤：①反应时先向三颈烧瓶中通入干燥的氯气，使硫粉与氯气在50℃下反应生成。
②待三颈烧瓶中的硫粉全部反应后，关闭B、C之间的止水夹，撤掉A、B装置。
③连接制氨气的装置，通入氨气，反应制得。
试回答下列问题。
(1)仪器a的名称为 ，a中三氧化铬(还原产物中铬为+3价)可与浓盐酸快速反应制得氯气，写出反应的离子方程式 。
(2)B装置中应选择的试剂为 。制取过程中，b导管末端应连接下图中的 (填序号)。
(3)向制得的中通入，生成的同时还生成一种常见固体单质和一种盐，写出反应的化学方程式 。所得产物分离后，检验所得盐中阳离子的具体操作步骤和现象 。
(4)在碱性条件下发生水解反应氮元素转化为氨气，用硼酸吸收，滴定氨气释放量可进一步测定的纯度。称取样品，加入NaOH溶液，并加热，释放出的氨气用足量硼酸溶液吸收[反应方程式为，假定反应过程中溶液体积不变]。反应后的硼酸溶滚，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，再用的盐酸[滴定反应方程式为]进行滴定，重复三次实验。实验数据记录如下表所示：
实验序号
初始读数
最终读数
I
0.10
20.14
II
0.50
24.75
III
1.00
20.96
则制得的的纯度为 。
25．（2021·河北·模拟预测）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：
回答下列问题：
(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是 (按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或 。
A． B． C． D． E.
(2)B中使用雾化装置的优点是 。
(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为 。
(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：
①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体NaHCO3的质量为 g。
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为 、 、洗涤、干燥。
(5)无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果 (填标号)。
A．偏高 B．偏低 C．不变
26．（2021·河北秦皇岛·青龙满族自治县第一中学校考模拟预测）连二亚硫酸钠(Na2S2O4)也称为保险粉，在空气中极易被氧化，不溶于乙醇易溶于水，在碱性介质中较稳定，是用途广泛的无机精细化学品。某科研小组设计两种方法制备Na2S2O4。回答下列问题：
(1)电解NaHSO3溶液制备Na2S2O4，装置如图所示。
①X为 (填化学式)。
②电极a的电极反应式为 。
③装置若无阳离子交换膜 (填“能”或“不能”)得到Na2S2O4。
(2)锌粉法制备Na2S2O4，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示。
①盛放浓硫酸的仪器名称为 ；写出装置A烧瓶内反应的化学方程式： 。
②通入SO2前装置B的三颈烧瓶内应选通入N2，目的是 。通入SO2，控制反应温度约为35℃，反应一段时间后再滴加NaOH溶液将有Na2S2O4和Zn(OH)2生成。控制反应温度约为35℃的方法是 ，写出生成Na2S2O4和Zn(OH)2总反应离子方程式： 。
③将反应后的悬浊液过滤后在微热下加入氯化钠冷却至20℃，析出Na2S2O4结晶过滤后，再用乙醇洗涤几次后，置于真空干燥箱中干燥即得到Na2S2O4。简述用乙醇洗涤的原因： 。
(3)产品中Na2S2O4纯度的测定。
称取mgNa2S2O4样品溶于冷水中配成100mL溶液，取出10mL该溶液置于预先盛有20mL中性甲醛溶液的烧杯中，搅拌至完全溶解，转移至250mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。移取25mL该溶液于250mL锥形瓶中加入4mL盐酸溶液，用cmol·L-1的碘标准溶液滴定，近终点时加入3mL淀粉溶液继续滴定，至溶液呈浅蓝色在30s内颜色不消失，用去碘标准溶液VmL。产品中Na2S2O4的质量分数为 。
已知：Na2S2O4+2CH2O+H2O=NaHSO3∙CH2O+NaHSO2∙CH2O
NaHSO2∙CH2O+2I2+2H2O=NaHSO4+CH2O+4HI
27．（2021·河北邯郸·统考三模）一种可以同时制备和的实验流程如图：
其中制备的实验装置如图所示：
(1)的制备
①仪器X的名称是 。
②的水溶液呈碱性，其原因为 (用离子方程式表示)。
③写出装置Ⅳ中反应的化学方程式： 。
④向发生器中滴加90%的浓硫酸后，向分液漏斗中加入少量的蒸馏水，滴入反应装置内，滴加少量水的目的是 ；装置Ⅳ中反应结束后，接下来的实验操作是关闭 (填“”或“”，下同)，打开 。
(2)“除杂”时，加入溶液除去的是 (写离子符号)。
(3)含量测定
实验原理：；
实验过程：准确称取所得样品于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量晶体，再滴入适量稀硫酸，将所得混合液配成待测溶液。移取待测液于锥形瓶中，滴加淀粉溶液作指示剂，用的标准液滴定至终点。重复2次，测得消耗标准溶液的体积的平均值为。样品中的质量分数为 %(用含m、c、V的代数式表示)。
参考答案：
1．D
【详解】A．海带中碘元素以化合物形式存在，应灼烧成灰，再加入蒸馏水，过滤，再加入几滴稀硫酸和 ，再加入几滴淀粉溶液，观察溶液是否变蓝，故A错误；
B．不能用普通玻璃棒进行搅拌，应用环形玻璃棒进行搅拌使酸和碱充分反应，准确读取实验时温度计最高温度，并且取2-3次的实验平均值，故B错误；
C．不断搅拌、加热，酒精容易挥发，故C错误；
D．测定NH4Cl溶液的酸碱度，常温下pH<7，说明氨根离子水解，可以证明NH3⋅H2O为弱碱，故D正确；
故答案为D。
2．B
【详解】A．乙烯能使酸性溶液褪色，而甲烷不能，选项A正确；
B．新制氯水中的HClO见光易分解，应保存在棕色瓶中，选项B错误；
C．为防止火灾等事故发生，强氧化剂应与易燃有机物、强还原性药品等隔离存放，选项C正确；
D．通过溶液两两混合时产生不同的实验现象可先鉴别出溶液，然后用溶液即可鉴别出溶液、溶液和盐酸，选项D正确。
答案选B。
3．(1)
(2)60℃
(3) 将氧化成，便于完全沉淀
(4)已经除尽，没有除尽
(5)
(6)90%
【分析】电镀污泥中加稀硫酸酸浸，反应后酸浸液中含有Cu2+、Ni2+、Cr3+、Al3+、Fe2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等金属离子，加硫化钠沉铜，经过滤后所得滤渣CuS经一系列转化得到粗铜，所得滤液加入适量的双氧水，将氧化成，加氨水将Cr3+、Al3+、Fe3+转化为沉淀除去，加氟化钠将Ca2+、Mg2+转化为和沉淀除去，过滤后在滤液中加碳酸钠溶液，生成碱式碳酸镍［化学式为］沉淀，在所得沉淀中加稀硫酸溶解，经蒸发结晶得到粗品硫酸镍，据此分析解答。
【详解】（1）污泥中Cr以的形式存在，“酸浸”时与稀硫酸发生反应转化成硫酸铬，化学方程式为。
（2）由题图可知，60℃时铜沉淀率达到最大，此时镍损失率维持低位，继续升高温度，铜沉淀率不变，镍损失率略有上升，则“沉淀1”温度应控制为60℃。
（3）双氧水可将氧化成，便于加入氨水时完全沉淀，根据表中数据，为保证杂质离子完全沉淀，且不影响的存在，需要控制pH的范围为。
（4）根据和的溶度积常数进行计算，若溶液中，此时，已经除尽；，没有除尽。
（5）溶液中的与碳酸钠溶液中的发生水解反应生成和，配平可得反应的离子方程式为。
（6）根据题中数据计算可知，铜的回收率为。
4．(1)有机物
(2) 漏斗、烧杯 引流
(3)NaOH、NaAlO2、Na2SiO3
(4) Ni与稀硝酸反应会生成污染环境的NO2 2：1
(5)6.67
(6)使产品Ni(NO3)2更纯(或除去硝酸钠等)
(7)
【分析】镍废催化剂(主要含有Ni，还含有Al、Al2O3、CuO、SiO2及有机物)，加入石油醚后溶解有机物，过滤得到滤渣1，滤渣1碱浸过滤得到固体，过滤得到滤液2为NaOH、NaAlO2、Na2SiO3；滤渣2加入硝酸酸浸过滤，调节溶液PH使铜离子全部沉淀，镍离子不沉淀，过滤后经过一系列操作得到Ni(NO3)2；据此分析解题。
【详解】（1）据分析可知，能溶解在石油醚中的物质是有机物；故答案为有机物。
（2）过滤时，用到的玻璃仪器有玻璃棒、漏斗、烧杯；玻璃棒的玻璃棒的作用是引流；故答案为漏斗、烧杯；引流。
（3）据分析可知，滤渣1主要含有Ni，还含有Al、Al2O3、CuO、SiO2；Al、Al2O3、SiO2与碱反应，碱浸过滤得到固体，过滤得到滤液2为NaOH、NaAlO2、Na2SiO3；故答案为NaOH、NaAlO2、Na2SiO3。
（4）“酸浸”时反应为；产物中有污染环境的NO2；所以有同学提出用稀硫酸代替稀硝酸更合理；HNO3为氧化剂，所以氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：1；故答案为Ni与稀硝酸反应会生成污染环境的NO2；2：1。
（5）调节溶液PH的目的是使铜离子全部沉淀，，所以铜离子全部沉淀时；所以溶液的pH最小为6.67；故答案为6.67。
（6）为了获得纯度高的Ni(NO3)2，可再次加入稍过量的NaOH溶液、过滤、向滤渣中加入稀硝酸；故答案为使产品Ni(NO3)2更纯(或除去硝酸钠等)。
（7）取ag粗品溶于水，加入稍过量的NaOH溶液，过滤、洗涤、干燥，得到bg沉淀为Ni(OH)2，Ni物质的量守恒，则粗品中Ni(NO3)2的纯度是；故答案为。
5．(1)
(2) 生成羟基自由基，消耗有机配体R- ，使平衡NiR2 (aq)Ni2++ (aq)+ 2R- (aq)正向移动 0.45 反应iii速率加快，消耗较多·OH，不利于R-转化成·R
(3) 3 无
(4) 蒸发浓缩、冷却结晶 95.97%
【分析】废水中的NiR2经过脱络后得到含镍离子的废水，加氢氧化钠溶液沉淀后得到氢氧化镍沉淀，滤液中含少量的镍离子，经过后续处理得到氢氧化镍固体。
(1)
·OH的电子式为：；
(2)
从整个反应历程来看，羟基自由基能消耗有机配体，使“脱络”反应平衡正向移动移动，故答案为：生成羟基自由基，消耗有机配体R-，使平衡NiR2 (aq)Ni2++ (aq)+ 2R- (aq)正向移动；由图知，H2O2加入量为0. 45g/ L时，镍的回收效果最好；当H2O2加入量高于0. 45g/ L时，反应iii 速率加快，导致羟基自由基大量减少，不利于除镍；
(3)
Fe3+完全沉淀时c3(OH- )= mol3·L-3=1×10 -33 mol3 ·L-3，c(OH- )=1×10-11 mol/ L ，则c(H+)=1×10-3 mol/ L，即pH=3。此时Qc[Ni(OH)2]=0.01×(10-11)2=10-24< Ksp[Ni(OH)2]，故无Ni(OH)2沉淀生成；
(4)
要得到NiSO4·7H2O固体需要将氢氧化镍沉淀先用稀硫酸溶解，再经过蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到NiSO4·7H2O；Ni(OH)2沉淀转化成NiSO4·7H2O固体的转化率为(6.744g ÷281g/mol) ÷(2.325g÷93g/mol) × 100% = 96%，100 mL该电镀废水中镍转化成NiSO4·7H2O的总回收率为96%×99.97%≈95.97%。
6． 碱煮水洗 控制反应速率，减少硝酸分解与挥发，减少氮氧化物生成(答案合理即可) BD C 蓝色褪去
【分析】铜屑、浓硝酸、稀硫酸混合发生Cu+4H++2=Cu2++2H2O+2NO2↑，加热除去过量的HNO3得到硫酸铜溶液，浓缩结晶得到CuSO4·5H2O粗品，重结晶得到纯净的CuSO4·5H2O。
【详解】(1)油污主要成分是油脂，油脂在热碱中快速水解而除去，因此铜屑需经预处理除去表面油污，方法可以是碱煮水洗；
(2)逐滴可以通过观察产生气泡的速率控制反应速率，以免反应过快或过慢；另外若浓硝酸滴加过快，浓硝酸分解和挥发的较多；同时避免硝酸过量太多导致硝酸分解产生大量的氮氧化物，因此浓硝酸需要逐滴加入，其原因是控制反应速率，减少硝酸分解与挥发，减少氮氧化物生成(答案合理即可)；
(3)CuSO4·5H2O的相对分子质量为250，由图可知温度加热至100℃左右质量分数减小14.4%，即250×14.4%=36，为2个水分子的相对质量，因此此阶段发生的是；100℃升高到125℃左右，质量分数减小14.4%，即250×14.4%=36，为2个水分子的相对质量，因此此阶段发生的是；250℃以后质量分数减小7.2%，即250×7.2%=18，为1个水分子的相对质量，因此此阶段发生的是；
综上所述，本题选BD；
(4)由图(b)可知，温度高于100℃会造成CuSO4·5H2O分解，因此加热过程温度应控制在100℃以下，100℃以下由水浴加热完成即可，答案选C；
(5)①CuSO4溶液加KI得到I2和白色沉淀，I元素化合价升高，则Cu元素化合价降低，白色沉淀应为Cu2I，因此离子方程式为；
②碘与淀粉共存溶液为蓝色，用Na2S2O3标准溶液滴定I2，反应终点时碘被消耗完，溶液蓝色褪去；
③由2CuSO4·xH2O ~~可知有2CuSO4·xH2O ~2Na2S2O3。消耗cmol·L-1的Na2S2O3溶液VmL，即cV×10-3mol，则n(CuSO4·xH2O)= cV×10-3mol，则CuSO4·xH2O的摩尔质量为g/mol，则x=(-160)÷18=；
(6)从环境友好角度，最好不要生成污染空气的二氧化硫、氮氧化物等，即不要用铜和浓硫酸、题中流程反应制硫酸铜，可将铜与空气中氧气反应生成CuO，CuO溶于硫酸得硫酸铜，再进行结晶得CuSO4·5H2O，即由铜制备CuSO4·5H2O的合成路线为。
7．(1) A 或
或
(2)超过会造成晶体熔化，并且容易失去结晶水，或会分解
(3)络合反应(反应①)的活化能小于氧化还原反应(反应②③)的活化能
(4)2.5或2.48、2.480、2.4800
(5) B 92 BD
【详解】（1）亚硫酸钠与浓硫酸在不加热的情况下制备二氧化硫，实验过程中要控制反应速率，需要用A装置制取二氧化硫；如果用铜与浓硫酸 制取二氧化硫，则需要用B装置；
故答案为：A；或；
或B；；
（2）超过 40℃ 会造成晶体熔化，并且容易失去结晶水，或会分解，干燥硫代硫酸钠晶体时温度不能超过 40℃ ；
故答案为：超过 40℃ 会造成晶体熔化，并且容易失去结晶水，或会分解；
（3）络合反应(反应①)的活化能小于氧化还原反应(反应②③)的活化能，使得溶液颜色变化；
故答案为：络合反应(反应①)的活化能小于氧化还原反应(反应②③)的活化能；
（4），，则需要称量2.5gNa2S2O3⋅5H2O晶体；
故答案为：2.5g；
（5）①碱式滴定管胶管中藏有气泡，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴快速喷出，气泡即可随之排掉；
故答案为：B；
②消耗的Na2S2O3的物质的量为，根据方程式量的关系，则100mL亚硝酸根离子的含量为，则原1L溶液中含有亚硝酸根，则该咸菜中亚硝酸盐的含量；
A．配制溶液时俯视容量瓶刻度线，导致所配制的溶液浓度偏大，标准液的体积偏小，测定结果偏小，A不符合题意；
B．称量固体时，药品和砝码放反了，导致固体质量减小，所配制的标准液浓度偏小，标准液体积偏大，测定结果偏大，B符合题意；
C．滴定时俯视读数，读数偏小，标准液体积偏小，测定结果偏小，C不符合题意；
D．滴定管未润洗，导致标准液浓度偏小，标准液体积偏大，结果偏大，D符合题意；
故答案为：92；BD。
8．(1) 恒压滴液漏斗 平衡压强、使液体顺利滴下
(2) CO 脱水剂
(3) 除去挥发出的甲酸气体
(4)b、c
(5)
【分析】甲酸在浓硫酸脱水作用下生成CO，CO中混有挥发的HCOOH，用NaOH溶液除去HCOOH蒸气，再将CO通入PdCl2溶液中生成Pd单质，通过测定Pd单质的质量可测定PdCl2中钯的含量，据此分析解答。
【详解】（1）仪器X的名称为恒压滴液漏斗，与普通的分液漏斗相比，该仪器的优点为可以平衡压强，使液体顺利滴下。
（2）实验中利用CO和反应制取Pd，所以A为制取CO气体的装置，三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为，浓硫酸起催化剂和脱水剂的作用。
（3）甲酸易挥发，生成的CO中含有挥发出的甲酸气体，所以B中NaOH溶液的作用为除去挥发出的甲酸气体。根据实验现象分析，C中产生的黑色粉末状沉淀为金属Pd，溶液pH减小，酸性增强，可知发生反应的离子方程式为。
（4）CO为污染性气体，该实验的缺陷为无尾气处理装置，而CO为可燃性气体，可用气球收集，也可以用点燃法除去，但C中反应生成，不能直接用酒精灯点燃，需要将除去后再点燃，所以可选用b或c装置。
（5）由题意可知丁二酮肟钯的质量乘以换算因数即为钯元素的质量，则该样品中钯的含量为。
9．(1)jk→de→hi→fg
(2)无水硫酸铜
(3) C中品红溶液褪色
(4) 碱式滴定管 检查是否漏液
(5)滴入最后半滴标准液后，溶液由蓝色褪为无色，且30s不恢复
(6)
(7)偏小
【分析】由题意可知，整个实验过程中不需要干燥，B装置无需使用，A～F的仪器中，品红用来检验，澄清石灰水用来检验，酸性高锰酸钾溶液用来除去，干燥管中试剂需要检验的是水蒸气，所以应该盛放无水硫酸铜，正确的连接顺序是a→jk→de→hi→fg→尾气吸收。
【详解】（1）由分析可知，正确的连接顺序是a→k→de→hi→fg，故答案为：k→de→hi→fg；
（2）由分析可知，装置F中盛放的试剂为无水硫酸铜，故答案为：无水硫酸铜；
（3）装置E中酸性高锰酸钾溶液足量，所以整个过程中E中现象不太明显，所以实验中能证明药品中含硫元素的实验现象为C中品红溶液褪色；E中发生反应的离子方程式为，故答案为：C中品红溶液褪色；；
（4）滴定时盛放硫代硫酸钠溶液的仪器为碱式滴定管；滴定管使用前需进行的操作为检查是否漏液，故答案为：碱式滴定管；检查是否漏液；
（5）滴定终点的现象为滴入最后半滴标准液后，溶液由蓝色褪为无色，且30 s不恢复，故答案为：滴入最后半滴标准液后，溶液由蓝色褪为无色，且30s不恢复；
（6）由题意分析可知，由硫代硫酸钠计算剩余的，用总量减去该数据，可得氧化的，综合计算可得该药品中的硫元素的质量分数为，故答案为：；
（7）若燃烧时过量氧气进入吸收液中，可能会氧化部分或，可能会导致测定结果偏小，故答案为：偏小。
10．(1)加热煮沸、热水溶解等
(2)该反应产生大量二氧化碳气体，产生大量泡沫，易导致液体溢出
(3) 压强减小 可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥 B
(4)降低酒石酸氢钾的溶解度，减少溶解损失
(5) 酚酞 86.6
【详解】（1）为保证充分溶解，酒石酸采用了加热煮沸的方法，碳酸钾采用了用热水溶解的方法；
故答案为：加热煮沸、热水溶解等；
（2）酒石酸与碳酸钾反应生成酒石酸氢钾，说明酸过量，故生成二氧化碳气体，方程式为：，由于该反应放出大量气体，产生大量泡沫，会造成液体膨胀溢出，所以需要将步骤Ⅱ所得碳酸钾滤液“慢慢”加入到步骤Ⅰ所得酒石酸溶液中；
故答案为：该反应产生大量二氧化碳气体，产生大量泡沫，易导致液体溢出；
（3）①吸滤时抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中压强减小。
②与普通过滤相比，吸滤的优点是装置内形成负压，可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥。
③将析出的晶体转移至过滤装置时，若杯壁上有残留的晶体，将晶体冲洗下来并且不造成晶体损失，最合适的液体应该是用滤液冲洗，故答案选B，其他液体冲洗均会造成损失。
故答案为：压强减小；可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥；B；
（4）酒石酸氢钾难溶于冷水，用冷水洗涤可降低其溶解度，减少其溶解损失。
故答案为：降低酒石酸氢钾的溶解度，减少溶解损失；
（5）滴定终点所得溶液含有溶质为酒石酸的正盐，其溶液显碱性，故选择在碱性范围内变色的指示剂——酚酞；NaOH总的物质的量为，过量的NaOH物质的量为，故与酒石酸氢钾反应的NaOH为，故酒石酸氢钾的物质的量为0.01152mol，质量分数为；
故答案为：酚酞；86.6。
11．(1) afgdeh 前 排尽装置中空气，防止产品变质 Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2 氢氧化钠溶液
(2) 酸式滴定管(或移液管) 将CrO充分转化为Cr2O 除去残留的H2O2和溶解的O2 ×100%
【分析】本题是一道无机物制备的实验题，实验前先用氮气排出装置中的空气，并且可以将四氯化碳吹入装置D中和Cr2O3发生反应生成产物，由于装置B中的出气管较细容易堵塞，故选择装置D，在尾气处理时要注意防倒吸，以此解题。
【详解】（1）①由实验目的和原理知，A为提供的装置，B和D均可用于反应器和接收产品的装置，但凝华后易堵塞B的导管，故适合选用D，C用于防止E中水蒸气进入D导致水解，E用于尾气处理.则按气流方向，合理的连接顺序为afgdeh；
②实验开始时，先通氮气排尽装置中空气后，点燃喷灯预热，再水浴加热提供可提高原料利用率，则点燃酒精喷灯适合在水浴加热之前；
③装置中有空气，实验开始时，通入的作用为排尽装置中空气，防止产品变质；
④由信息知，制备时与在高温条件下反应生成和，化学方程式为；气体水解生成和HCl，则尾气处理时适合选用的试剂为氢氧化钠溶液；
（2）①由对量器精确度的要求和物质性质知，量取25.00mL溶液所用仪器名称为酸式滴定管(或移液管)；
②将＋3价Cr氧化为＋6价，根据题给信息可知，硫酸酸化可使充分转化为；
③酸化后溶液中残留的和溶解的可氧化碘离子，影响测定的准确性，故反应后溶液煮沸的目的为除去残留的和溶解的，使测定结果更准确；
④由反应原理可得关系式：，则产品中的质量分数为。
12．(1)平衡压强，使液体顺利滴落
(2)
(3)4
(4)在A、B装置间增加装有饱和食盐水的洗气瓶
(5) 无色 用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁 酸性条件下，氧化性较强，可以将氧化到比0价更高的价态
【分析】用浓盐酸和二氧化锰制备氯气，发生反应为： ，将生成的通入热的溶液中，制备，发生反应为：。
【详解】（1）滴液漏斗a连通了分液漏斗上下，有点是：平衡压强，使液体顺利滴落；
（2）将生成的通入装置B中热的溶液中，制备，发生反应为：；
（3）若反应生成的、的物质的量均为，根据化合价的升降，，，共升高6，所以化合价降6，所以同时生成，共有 ，消耗。
（4）因为生成中含有，会影响产物的纯度，所以需在A、B装置间增加装有饱和食盐水的洗气瓶，以除去中含有；
（5）①与在酸性条件下发生反应：，再以淀粉溶液为指示剂，溶液变蓝色，用标准溶液滴定，达到终点时，溶液变成无色；
②在接近滴定终点时，使用“半滴操作”可提高测定的准确度，其操作方法是将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，继续摇动锥形瓶，观察溶液颜色变化；
③酸性条件下，氧化性较强，可以将氧化到比0价更高的价态，所以实验发现在溶液和稀硫酸的混合溶液中加入溶液，可能得到了无色溶液而没有得到预设中的碘溶液；
④作为催化剂，加热分解，，产生的质量为，根据方程式计算出质量为：，所以样品中的纯度为：。
13．(1) 滴液漏斗
(2)
(3)向过滤器中加入冷水，浸没沉淀，待自然滤干，重复次
(4)
(5) 淀粉 蓝色 无色 D
(6)
【分析】第一个装置，用酸性高锰酸钾溶液和浓盐酸制取，浓盐酸具有挥发性，所以生成的含有，挥发出来的与反应，降低了的利用率，所以仪器C中盛有饱和食盐水，除去含有，较纯净的与反应生成，生成的与氰尿酸制备，用盛有溶液的烧杯吸收尾气中的，防止污染。
【详解】（1）仪器B的名称是：滴液漏斗；用酸性高锰酸钾溶液和浓盐酸制取，浓盐酸具有挥发性，所以生成的含有，挥发出来的与反应，降低了的利用率，所以仪器C中盛有饱和食盐水，除去含有；
（2）与反应，温度较高时生成的离子方程式为：；
（3）因为难溶于冰水，所以洗涤时选择冷水为洗涤剂，洗涤沉淀的操作是：向过滤器中加入冷水，浸没沉淀，待自然滤干，重复次；
（4）在酸性环境中还原得到氰尿酸和氯化物，发生反应： ，步骤⑤中样品加入适量的碘化钾和稀硫酸的离子反应方程式：；
（5）步骤⑤中样品加入适量的碘化钾和稀硫酸生成碘单质，所以用淀粉作为指示剂，当溶液由蓝色变成无色，且半分钟内部恢复颜色时，达到滴定终点，若变色后立即读取溶液体积，标准液体积偏小，测定的样品有效氯含量结果可能偏低，故选D；
（6）根据反应： ，和
，样品有效氯= 。
14．(1) 2Fe2++H2O2+4NH3▪H2O=2Fe(OH)3↓+4 K3[Fe(CN)6]
(2) 乙醇 棕色
(3) 检查装置的气密性 B 加快过滤速度(或得到的产品更干燥)
(4) 偏低
(5)将Fe3+还原为Fe2+
(6)KMnO4既氧化、，也氧化Fe2+
【分析】(NH4)2Fe(SO4)2⋅6H2O 加水溶解，向其中滴加稍过量的 6mol⋅L−1 氨水和6% H2O2 溶液，水浴中加热；静置，弃去上层清液，洗涤后得到 Fe(OH)3 沉淀。向 Fe(OH)3 沉淀中缓慢加入 KHC2O4 溶液，于80℃水浴中不断搅拌至溶液呈翠绿色；将溶液加热浓缩、冷却、结晶、减压抽滤，得到产品。
【详解】（1）中铁元素的化合价为+2价，被H2O2氧化为+3价，和氨水电离产生的OH-结合生成Fe(OH)3沉淀，根据电子守恒、电荷守恒和质量守恒写出该反应的离子方程式为：2Fe2++H2O2+4NH3▪H2O=2Fe(OH)3↓+4。若上层清液中含有Fe2+，则上述反应没有进行完全，若上层清液不含Fe2+，则上述反应进行完全。可以用K3[Fe(CN)6]溶液检验Fe2+，Fe2+和K3[Fe(CN)6]反应生成蓝色沉淀。
（2）(NH4)2Fe(SO4)2⋅6H2O难溶于乙醇，为促进结晶，冷却后可加入乙醇；(NH4)2Fe(SO4)2⋅6H2O见光分解，实验室应将产品保存在棕色瓶中。
（3）①连接好装置后，首先应检查装置的气密性。
②布氏漏斗使用结束时需要先拔橡胶管，后关闭水龙头，使之恢复常压，防止倒吸。
③和普通过滤相比，减压抽滤可以加快过滤速度，得到的产品更干燥。
（4）流出液中n(Cl-)=n(AgNO3)=cmol/L×V×10-3L=cV×10-3mol，n(Cl-)=zn(Xz-)，则n(Xz-)=mol，mg三草酸合铁酸钾的物质的量为mol，则有=，求出z=。若交换时样品液的流速过快，则交换出来的Cl-偏少，消耗的AgNO3溶液偏少，会导致测定结果偏低。
（5）步骤ii中，加入Zn粉的目的为将Fe3+还原为Fe2+，利用Fe2+和KMnO4反应，从而测定Fe3+的含量。
（6）制得的三草酸合铁酸钾中可能混有制备三草酸合铁酸钾时使用的KHC2O4，步骤ⅰ的目的是将或和氧化，若省略步骤i，向三草酸合铁酸钾的溶液中加入Zn粉和适量稀 H2SO4，加热至沸腾，过滤除去过量Zn粉得滤液，冷却后用 KMnO4标准液滴定，由于KMnO4既氧化、，也氧化Fe2+，所以利用步骤ii所以不能测定 Fe3+含量。
15．(1) 恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗 加热条件下将氧化为
(2)保证氛围，防止水解
(3) c 收集冷却后的 C
(4)
(5) 淀粉溶液
【分析】在实验室以二氧化锗粗品(含和及少量无关杂质)为原料制备，然后使其水解得到晶体，再加热干燥制得纯度较高的。再对产品进行分析，确定其成分。
【详解】（1）仪器的名称为恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗；实验室用重铬酸钾与浓盐酸反应制备的离子方程式为；二氧化锗可与浓盐酸反应生成，通入氯气的目的是加热条件下将氧化为；
（2）为了防止烧瓶中盐酸浓度下降，实验过程中需要通过装置不断滴加浓盐酸。盐酸保持较高浓度的原因为保证氛围，防止水解；
（3）根据逆流原则冷却水应从口进入；仪器用于收集冷却后的；结合信息中的理化性质可知，其沸点为86.6℃，可收集86℃~100℃的馏分，所选温度计的规格50℃~100℃为宜；
（4）将中的液体与蒸馏水按一定比例进行混合，静置，可得到晶体，该过程中发生水解反应，化学方程式为；
（5）结合信息可知，滴定终点生成，故用淀粉作为指示剂。配平方程式；，得到关系式：，消耗标准液中的，，故样品纯度为。
16．(1) 球形冷凝管 吡啶显碱性，可与山梨酸反应，使制备山梨酸的平衡正向移动，提高反应物转化率
(2) 反应温度接近水的沸点，且长时间加热，油浴更易控温 在酸性条件下，利用强酸制弱酸释放出与吡啶结合的山梨酸
(3)重结晶
(4)28
(5) B
【详解】（1）仪器A的名称叫作球形冷凝管，起到导气和冷凝回流的作用；吡啶显碱性，可与山梨酸反应，使制备山梨酸的平衡正向移动，提高反应物转化率；
（2）反应温度控制在95~100 °C，接近水的沸点，且长时间加热，油浴更易控温；在酸性条件下，利用强酸制弱酸释放出与吡啶结合的山梨酸；
（3）在95~100 °C水浴中，用60%乙醇溶解山梨酸粗品，抽滤，母液在-10~5°C下结晶，制得山梨酸纯品的提纯方法是重结晶；
（4）根据题干中反应方程式可判断得丙二酸过量，巴豆醛和山梨酸钾转化的物质的量之比为1:1，计算出5g巴豆醛理论上可制得山梨酸钾的质量为，则山梨酸钾的产率=；
（5）浓缩提纯后的山梨酸钾加盐酸酸化所得白色晶体为山梨酸，山梨酸微溶于水，不利于滴定时反应试剂间接触进行，A选项错误；山梨酸易溶于有机溶剂，使用乙醇溶解有利于增大它和后续滴加的氢氧化钠溶液的接触面积，使之充分反应，B选项正确；盐酸也会和NaOH发生反应，会给山梨酸的定量分析带来误差，C选项错误；故答案选B；参加反应的山梨酸钾和NaOH物质的量之比为1:1，则待测食品中山梨酸钾的质量分数为 。
17．(1) 2Na2O2 +2H2O= 4NaOH+O2 ↑ 一个装有蒸馏水的洗气瓶，将NO2转化成NO 5NO+ 3MnO+4H+=5NO+3Mn2+ +2H2O
(2) C、E、D、B 排尽装置中的空气，防止生成的NO被氧化，干扰气体产物的检验 反应一段时间后，打开弹簧夹2，向装置D中通入氧气，装置D中气体由无色变为红棕色
(3)取少量FeSO4溶液于试管中，向试管中先滴入稀硫酸酸化.再滴入几滴KSCN溶液，溶液仍为浅绿色，
然后滴加少量NaNO2溶液，此时溶液由浅绿色变为血红色，证明酸性条件下NaNO2具有氧化性
(4)86. 25%
【分析】装置A制备NO气体，装置B干燥NO，装置C根据反应2NO+Na2O2=2NaNO2制备NaNO2，装置D防止水蒸气进入C中，装置E吸收过量的NO，防止污染空气，
【详解】（1）①金属铜和稀硝酸反应制得的一氧化氮会带出少量水，水会和过氧化钠发生反应生成NaOH和氧气，反应方程式为：2Na2O2 +2H2O= 4NaOH+O2 ↑；
②制得的NaNO2中混有较多的NaNO3杂质.说明制得的NO中混有NO2，可以在装置A.B间添加-一个装有蒸馏水的洗气瓶，将NO2转化成NO，或添加可直接吸收NO2的装置；
③装置E中NO和高锰酸钾发生氧化还原反应生成硝酸钾和锰离子，发生的主要反应的离子方程式为5NO+ 3+4H+=5+3Mn2+ +2H2O；
（2）①装置C用于吸收水蒸气，装置E用于冷却二氧化氮，装置D用于检验NO，装置B用于处理尾气，装置按气流从左到右的连接顺序是A→C→E→D→B；
②经分析物质性质可知，反应产物中应该含有NO，NO很容易被氧气氧化，故通入氮气的目的是排尽装置中的空气，防止生成的NO被氧化，干扰气体产物的检验；
③检验装置A中产生的气体含有NO的操作及现象：反应一段时间后，打开弹簧夹2，向装置D中通入氧气，装置D中气体由无色变为红棕色；
（3）利用亚硝酸钠氧化碘化钾生成单质碘，碘遇淀粉显蓝色，则实验方案是：取碘化钾溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加淀粉溶液，无明显现象，滴加少许NaNO2溶液，溶液变蓝，证明NaNO2具有氧化性；或者取硫酸亚铁溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加几滴KSCN溶液，溶液仍为浅绿色，滴加少许NaNO2溶液，此时溶液由浅绿色变为血红色，证明NaNO2具有氧化性；
（4）反应的化学方程式为5NaNO2+3H2SO4 + 2KMnO4=5NaNO3+ 2MnSO4 + 3H2O + K2SO4，25.00mL样品溶液用0.1000mol·L-1的酸性KMnO4标准溶液进行滴定，平均消耗10.00mL酸性KMnO4标准溶液，则有关系式，解得n(NaNO2)=2.5×10-3×10mol，则2g样品中m(NaNO2)=nM= 2.5×10-3××69g/mol=1.725g，该亚硝酸钠样品中NaNO2的质量分数是。
18．(1)
(2)b
(3)关闭活塞K
(4)5∶8
(5)a
(6) 除去溶液中的H2S 偏高
【分析】A装置中FeS和盐酸反应制备H2S气体，B中盛饱和NaHS溶液除H2S中的HCl，C中醋酸锌和硫化氢反应制备ZnS，D装置中氢氧化钠溶液吸收H2S，防止污染。
（1）
A装置中FeS和盐酸反应生成FeCl2和H2S气体，发生反应的化学方程式为；
（2）
A中生成的H2S气体中含有HCl杂质，装置B的作用是除去H2S中的HCl杂质，H2S和氢氧化钠、氯水都反应，B中盛装的试剂可能是饱和NaHS溶液，选b。
（3）
装置C中完全反应后，关闭活塞K，启普发生器内气体增多，压强增大，盐酸被压入球形漏斗中，固体和液体分离，装置A中反应停止。
（4）
装置D中0.01mol完全反应时，转移0.08mol电子，说明硫元素化合价由-2升高为+6，H2S被氧化为，被还原为Mn2+，锰元素化合价由+7降低为+2，根据得失电子守恒，该反应中氧化产物与还原产物的物质的量之比为5∶8。
（5）
ZnS是固体，实验完毕后，从装置C中得到较纯净的ZnS的操作是过滤、洗涤、干燥，选a。
（6）
①气体溶解度随温度升高而降低，加热的目的是除去溶液中的H2S。
②滴定终点消耗亚铁氰化钾溶液VmL，根据，25.00mL待测液中含有Zn2+的物质的量为，该产品中ZnS的质量分数为%。
③如果其他操作均正确，滴定前俯视读数，滴定终点时仰视读数，消耗标准液体积偏大，那么测得结果偏高。
19．(1) afg(或gf)debch 吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气 SnCl2+N2O+(x+1)H2O=SnO2·xH2O↓+N2+2HCl 继续通入N2O至三颈瓶冷却后，关闭分液漏斗活塞 防止E中液体倒吸入B中
(2) 蒸馏烧瓶 ClO-+2+H2O=Cl-+3N2↑+2OH- 平衡压强、使液体容易流下；减小测定气体体积时的误差 ×100%
【分析】根据反应原理，利用盐酸与混合液中加入稀硝酸反应产生一氧化二氮，利用D中的碱石灰吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气，进入装置C中与NaNH2反应制备NaN3，B用于防止E中水蒸气进入C中干扰实验，E用于尾气处理，进而对产品的纯度进行探究。
【详解】（1）①由实验目的和原理知，A用于制备N2O，D用于吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气，C用于制备NaN3，B用于防止E中水蒸气进入C中干扰实验，E用于尾气处理。则按气流方向，上述装置合理的连接顺序为afg(或gf)debch；
②D的作用为吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气；
③由信息，N2O有强氧化性，故E中生成SnO2·xH2O沉淀的化学方程式为SnCl2+N2O+(x+1)H2O＝SnO2·xH2O↓+N2+2HCl；
④C处充分反应后，停止加热，为防止倒吸，需继续进行的操作为继续通入N2O至三颈瓶冷却后，关闭分液漏斗活塞；
（2）①由装置图知，仪器F的名称为蒸馏烧瓶；其中发生NaClO与NaN3生成N2的反应，离子方程式为ClO-+2+H2O＝Cl-+3N2↑+2OH-；
②管q可以平衡压强、使液体容易流下和减小测定气体体积时误差的作用。
③由数据信息知，生成N2体积为(V1-V2)mL，由关系式2NaN3～3N2列式得产品中NaN3的质量分数为×100%＝×100%。
20．(1) 冰水浴 (球形)干燥管
(2)吸收CO
(3)
(4)
(5) 覆盖AgCl，避免AgCl转化成AgSCN 滴入最后一滴(或半滴)KSCN溶液，溶液刚好由无色变为红色且半分钟不褪色
(6) 偏低
【分析】装置A中浓盐酸与K2Cr2O7反应制备氯气，装置B中的浓硫酸除去氯气中的水蒸气，干燥的氯气通入装置C中与B2O3、C加热条件下反应生成和CO，的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，装置D中冰水浴收集，氯气、一氧化碳有毒，会污染环境，装置E中碱石灰用于吸收氯气并防止装置F中的水蒸气进入装置D中使水解，装置F用于吸收一氧化碳。
（1）的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，应选择冰水浴冷凝三氯化硼，装碱石灰的仪器为：(球形)干燥管。
（2）一氧化碳有毒，会污染环境，装置F用于吸收一氧化碳。
（3）装置A中浓盐酸与K2Cr2O7反应制备氯气，A装置中还原产物为，依据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒可知，反应的离子方程式为：。
（4）极易水解产生[或]和HCl，在乙醇中剧烈反应生成硼酸酯和“白雾”，与在水中发生水解相似，则在乙醇中反应生成和HCl，反应的化学方程式为：。
（5）已知：，因此步骤③加入硝基苯的目的是：覆盖AgCl，避免AgCl转化成AgSCN，使滴定终点不准确；根据滴定原理，当KSCN标准液将过量的硝酸银溶液反应完，就会与氯化铁反应显红色，因此滴定终点时的现象是：当滴入最后一滴(或半滴)KSCN溶液，溶液刚好由无色变为红色且半分钟不褪色。
（6）根据离子反应可知：n(Ag+)=n(Cl-)+n(SCN-)，25.0mL溶液中含n(Cl-)=n(Ag+)-n(SCN-)=c1V110-3mol-c2V210-3mol，则wg产品中的质量分数为；如果其他操作都正确，仅滴定管没有用KSCN溶液润洗，则KSCN溶液浓度偏低，测得的过量的硝酸银的含量偏高，算得的转化为氯化银的硝酸银的含量偏低，测得产品中的质量分数偏低。
21．(1)C
(2) 恒压滴液漏斗
(3) 温度过高，硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵；温度过低，反应速度缓慢
(4) -2
【分析】装置B用于制备H2S气体，故试剂X和试剂Y的最佳组合是FeS固体＋稀盐酸，稀硝酸和浓硫酸会氧化H2S气体；装置A中装有饱和NaHS溶液，可以除去H2S中的HCl；装置C中，将石灰氮()和水的混合物加热至80℃时，通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳；装置D是尾气吸收装置，防止H2S污染空气；故装置连接顺序为。
【详解】（1）装置B用于制备H2S气体，故试剂X和试剂Y的最佳组合是FeS固体＋稀盐酸，稀硝酸和浓硫酸会氧化H2S气体，答案选C；
（2）仪器M为恒压滴液漏斗；由分析可知，上述装置的合理连接顺序为；
（3）若反应温度过高，硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵；若反应温度过低，反应速度缓慢，故装置C中反应温度控制在80℃；装置C中，将石灰氮()和水的混合物加热至80℃时，通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳，化学方程式为；
（4）①硫脲[]中，C元素的化合价为+4价、N元素的化合价为-3价、H元素的化合价为+1价，则硫元素的化合价为-2价；
②滴定时，硫脲转化为、、，反应的离子方程式为；
③用标准溶液滴定，滴定至终点时消耗标准溶液，消耗的物质的量为，根据可知，mg产品中的物质的量为=，则样品中硫脲的质量分数为=。
22．(1) (球形)冷凝管 平衡气体压强，使溶液顺利流出
(2) 防止过氧化氢发生分解 增大溶液中钠离子的浓度，有利于过碳酸钠的析出
(3)便于保存和运输
(4) H2O2+2I-+2H+=I2+2H2O 当滴入最后一滴(或半滴)Na2S2O3溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色 14% 是
【解析】(1)
根据装置图，仪器A的名称为球形冷凝管；仪器B的侧面导管连通了三口烧瓶和恒压滴液漏斗，其作用是平衡气体压强，使溶液顺利流出。
(2)
温度升高，H2O2分解速率加快，为防止过氧化氢发生分解，反应温度不能太高；加入NaCl固体，钠离子浓度增大，有利于过碳酸钠的析出，所以向反应后的混合物中加入NaCl固体可以形成过碳酸钠晶体。
(3)
过碳酸钠较稳定，将过氧化氢制成过碳酸钠，便于保存和运输。
(4)
①加入KI后，在酸性条件下KI和H2O2发生氧化还原反应生成碘单质和水，反应的离子方程式为H2O2+2I-+2H+=I2+2H2O；
②滴定终点时，碘单质完全被Na2S2O3消耗，所以滴定终点的现象为当滴入最后一滴(或半滴)Na2S2O3溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色；
③根据H2O2+2I-+2H+=I2+2H2O、2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI得关系式2Na2S2O3~~I2~~ H2O2，反应消耗Na2S2O3的物质的量为0.5mol·L-1×0.021L=0.0105mol，所以H2O2的总的物质的量为mol´=0.0525mol，该实验制得的过碳酸钠的w(活性氧)=＞13%，则该过碳酸钠是优等品。
23．(1) 三颈烧瓶 c
(2)①④②③⑤
(3)
(4)将NO氧化为NO2；过量的氧气还可将C中生成的尾气NO氧化，促进尾气的吸收。
(5)温度过高会导致NO2的溶解度降低，使NO2的利用率降低。
(6)吸收尾气中氮氧化物，防止污染空气。
(7)78%
【分析】此题是制备有机物二甲基亚砜的实验题，题中已给出反应方程式为NO2+CH3-S-CH3+NO，说明需要的反应物为NO2和二甲基硫醚，所以首先需要利用仪器三颈烧瓶来制备NO2，三颈烧瓶A中用硫酸和NaNO2溶液来制备NO2，A中反应后还会产生NO，所以通入氧气将其氧化；再将制备出来的NO2通入二甲基硫醚中，控制温度为，进行气液相氧化反应生成二甲基亚砜粗品，最后经减压蒸馏，收集到二甲基亚砜纯品。同时还要注意尾气问题，产生的NO2和NO需要装置E 盛NaOH溶液进行吸收处理。
【详解】（1）仪器A 的名称为三颈烧瓶；仪器D是冷凝管，使用时的原则是下进上出，所以d口进水，c口出水。
故正确答案：三颈烧瓶；c。
（2）制备二甲基亚砜实验开始前首先要连接装置并检查气密性，然后需要先向仪器D冷凝管中通入冷凝水；接着要用水浴加热仪器C三颈烧瓶，准备工作都做好后就可以开始加药品通入气体开始反应，接着要打开活塞a、b，加入硫酸和通入氧气；当反应结束后要关闭活塞a，停止加热仪器C； 最后关闭活塞b，是为了通入足量的氧气进行氧化NO。
故正确答案：①④②③⑤
（3）仪器A中的反应物有硫酸和NaNO2溶液，发生了歧化反应，生成了二氧化氮和一氧化氮以及硫酸钠和水，注意要标注气体符号，所以化学方程式为：
故正确答案：
（4）在制备NO2的反应中，硫酸和NaNO2溶液反应生成NO2的同时还有NO生成，通入氧气可将NO氧化为NO2；过量的氧气还可将C中生成的尾气NO氧化，进一步促进尾气的吸收。
故正确答案：将NO氧化为NO2；过量的氧气还可将C中生成的尾气NO氧化，促进尾气的吸收。
（5）温度越高，NO2的溶解度越小，那参与反应的NO2就会减少，会使得NO2的利用率降低。
故正确答案：温度过高会导致NO2的溶解度降低，使NO2的利用率降低。
（6）NaOH溶液的作用是吸收过量的NO2和C中产生的NO气体，防止污染空气。
故正确答案：吸收尾气中氮氧化物，防止污染空气。
（7）理论上参与反应的二甲基硫醚的密度为，体积为20mL，所以理论的二甲基硫醚的质量为：×20.00mL=17g；二甲基硫醚和二甲基亚砜的
相对分子质量分别为62和78，设理论上生成的二甲基亚砜的质量为m，该反应为：NO2+CH3-S-CH3+NO，根据反应方程式得：
解得m=21.39g，所以二甲基亚砜的理论产量为21.39g，由题意知实际上共收集到二甲基亚砜纯品，二甲基亚砜的密度为，因为产率=；
所以产率可计算得:
故正确答案：78%。
24．(1) 蒸馏烧瓶
(2) 浓硫酸 C
(3) 取少量固体粉末于试管中，加入NaOH溶液并加热，在试管口放置湿润的红色石蕊试纸，若试纸变蓝色，则盐中的阳离子为铵根离子
(4)92%
【分析】硫粉与氯气在50℃下反应生成SCl2，SCl2与NH3反应生成产品S4N4，然后根据滴定的方法测定S4N4的纯度。
【详解】（1）a为蒸馏烧瓶，制取氯气时做氧化剂，将浓盐酸氧化为，反应的离子方程式为。
（2）制取时需要干燥的氯气，HCl与硫粉不反应，因此只需要干燥即可，洗气瓶中盛装的是浓硫酸。最后尾气处理时，为了防止进入水蒸气，只能选用盛碱石灰的干燥管。
（3）根据信息生成产物中的固体单质一定是硫单质，另一种盐一定是氯化铵，由此可写出反应的方程式为：。检验氯化铵中的阳离子采用的方法为取少量固体粉末于试管中，加入NaOH溶液并加热，在试管口放置湿润的红色石蕊试纸，若试纸变蓝色，则盐中的阳离子为铵根离子。
（4）结合反应方程式和原子守恒可以找出反应的关系式。实验Ⅱ数据与其他两组相差较大，舍去，消耗盐酸溶液平均体积为20.00mL。所以，的质量分数为。
25． aefbcd 将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔 使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率（或其他合理答案） NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓ 0.84 蒸发浓缩、冷却结晶 过滤
A
【分析】根据工艺流程知，浓氨水中加入氯化钠粉末形成饱和氨盐水后，再通入二氧化碳气体，发生反应：NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓，得到的碳酸氢钠晶体烘干后受热分解会生成碳酸钠、二氧化碳和水，从而制备得到纯碱；另一方面得到的母液主要溶质为NH4Cl，再从加入氯化钠粉末，存在反应，据此分析解答。
【详解】(1)根据分析可知，要制备，需先选用装置A制备二氧化碳，然后通入饱和碳酸氢钠溶液中除去二氧化碳中的HCl，后与饱和氨盐水充分接触来制备，其中过量的二氧化碳与挥发出来的氨气可被饱和食盐水吸收，也能充分利用二氧化碳制备得到少量，所以按气流方向正确的连接顺序应为： aefbcd；为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔，故答案为：aefbcd；将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔；
(2)B中使用雾化装置使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率；
(3)根据上述分析可知，生成的总反应的化学方程式为NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓；
(4)①对固体充分加热，产生二氧化碳和水蒸气，反应的化学方程式为： 将气体先通过足量浓硫酸，吸收水蒸气，再通过足量，与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，化学方程式为：，根据方程式可知，根据差量法可知，当增重（2CO的质量）时，消耗的二氧化碳的质量为=0.22g，其物质的量为，根据关系式可知，消耗的的物质的量为20.005mol=0.01mol，所以固体的质量为0.01mol84g/mol=0.84g；
②根据溶解度虽温度的变化曲线可以看出，氯化铵的溶解度随着温度的升高而不断增大，而氯化钠的溶解度随着温度的升高变化并不明显，所以要想使沉淀充分析出并分离，需采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤；
(5)称量前，若无水保存不当，吸收了一定量水分，标准液被稀释，浓度减小，所以用其标定盐酸浓度时，消耗的碳酸氢钠的体积会增大，根据c(测)=可知，最终会使c(测)偏高，A项符合题意，故答案为：A。
26． O2 不能 分液漏斗 排除装置内的空气(氧气)，防止氧气氧化生成的Na2S2O4 水浴加热 连二亚硫酸钠不溶于乙醇，故可以用乙醇洗涤，且乙醇易挥发，容易干燥
【详解】(1)①图中装置为亚硫酸氢钠电解池，其中阳极为氢氧根失电子生成氧气，故X为O2；
②电极a为阴极，其中亚硫酸氢根得电子，生成 ，介质为碱性，故电极a的电极反应式为；
③由已知可得，连二亚硫酸钠极易被氧化，阳极有氧气放出，所以若没有阳离子交换膜，连二亚硫酸钠会被氧气氧化，不能得到产品Na2S2O4；
(2)①盛放浓硫酸的仪器名称为分液漏斗；装置A烧瓶内，铜和浓硫酸在加热下生成硫酸铜、二氧化硫和水，反应的化学方程式：；
②连二亚硫酸钠极易被氧化，所以应通入氮气排除装置内的空气，防止氧气氧化生成物；控制恒定反应温度约为35℃的方法为水浴加热；由已知可得，反应物为Zn和SO2在碱性条件下反应，有Na2S2O4和Zn(OH)2生成。则总反应离子方程式：；
③由已知可得，连二亚硫酸钠不溶于乙醇，故可以用乙醇洗涤，且乙醇易挥发，容易干燥；
(3)已知：Na2S2O4+2CH2O+H2O=NaHSO3∙CH2O+NaHSO2∙CH2O、NaHSO2∙CH2O+2I2+2H2O=NaHSO4+CH2O+4HI，可得到 ， ，则 ，，故连二亚硫酸钠的质量分数 。
27． (球形)干燥管 利用浓硫酸稀释时放热，加快反应速率，促进逸出
【分析】NaClO3、Na2SO3、H2SO4在ClO2发生器中反应生成ClO2、HClO4、NaHSO4，反应液冷却，NaHSO4结晶析出，过滤后的滤液加入BaCl2除杂质，蒸馏得到HClO4；ClO2和氢氧化钠、过氧化氢反应生成 NaClO2、氧气和水。
【详解】(1)①根据图示，仪器X的名称是球形干燥管；
②是强碱弱酸盐，发生水解反应，溶液呈碱性；
③装置Ⅳ中ClO2和氢氧化钠、过氧化氢反应生成 NaClO2、氧气和水，反应的化学方程式；
④向发生器中滴加90%的浓硫酸后，向分液漏斗中加入少量的蒸馏水，浓硫酸稀释时放热，加快反应速率，促进逸出；装置Ⅳ中反应结束后，接下来的实验操作是关闭，打开，用氢氧化钠吸收多余；
(2)“除杂”时，加入溶液生成硫酸钡沉淀，除去的是；
(3)根据、得关系式 ，消耗的标准液的体积的平均值为，待测液中含的物质的量是，样品中的质量分数为 %。
【点睛】本题以制备和测定的纯度为载体，考查化学实验能力，明确实验原理和各仪器的作用是解题关键，根据氧化还原反应规律书写化学方程式，利用关系式进行氧化还原反应滴定的计算。
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