还剩39页未读，
继续阅读
所属成套资源：江西高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编
成套系列资料，整套一键下载
江西高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-25物质的分离和提纯
展开
这是一份江西高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-25物质的分离和提纯，共42页。试卷主要包含了单选题，工业流程题，实验题等内容，欢迎下载使用。
江西高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-25物质的分离和提纯
一、单选题
1．（2022·江西·校联考模拟预测）下列实验能达到目的的是
选项
A
B
C
D
试剂
FeSO4溶液，NaOH溶液
浓盐酸、MnO2
NaHCO3、澄清石灰水
Cl₂、HCl、NaOH溶液
目的
制备并长时间观察Fe(OH)3
制备纯净氯气
探究NaHCO3的稳定性
除去氯气中氯化氢
装置
①
②
③
④
A．A B．B C．C D．D
2．（2022·江西·校联考模拟预测）下列实验操作和现象能达到相应实验目的的是
选项
实验操作
现象
实验目的
A
向浓硝酸中加入红热的炭
产生红棕色气体
制备气体
B
用铜电极电解稀硫酸
阴极上产生无色气体
比较和的氧化性强弱
C
向某溶液中滴加双氧水
溶液变为黄色
检验溶液中含有
D
向含和的混合溶液中加入MgO
产生红褐色沉淀
用MgO除去镁盐溶液中的
A．A B．B C．C D．D
3．（2022·江西九江·统考一模）从工业废水(主要成分为KI和BaCl2)中回收单质碘的流程如图所示：
下列有关说法错误的是
A．萃取的过程中，加入苯充分振荡后，要及时打开分液漏斗的活塞放气
B．碘的升华与加热分离NaCl和NH4Cl固体混合物的原理相同
C．蒸馏时，温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处
D．整个过程应注意防止环境的污染
二、工业流程题
4．（2023·江西宜春·校联考二模）电池级碳酸锂是制造LiCoO2等锂离子电池必不可少的原材料。享誉“亚洲锂都”的宜春拥有亚洲储量最大的锂云母矿，以锂云母浸出液(含Li+、Fe3+、Mg2+、等)为原料制取电池级Li2CO3的工艺流程如图：
已知：①HR为有机萃取剂，难溶于水，可萃取Fe3+，萃取时发生的反应可表示为：Fe3++3HR⇌FeR3+3H+；
②常温时，1mol·L-1LiOH溶液的pH=14.
回答下列问题：
(1)“有机层”的主要成分为 (填化学式，下同)；“滤渣1”中含有的物质为 ；使用HR萃取剂时，需加入一定量的NaOH进行处锂，其目的是 。
(2)操作1、操作2、操作3中均用到的玻璃仪器的名称为 。
(3)“混合沉锂”的离子方程式为 。
(4)Li2CO3与Co3O4在空气中加热可以制备重要的电极材料钴酸锂(LiCoO2)。写出对应的化学方程式 。
(5)一种锂离子充电电池的装置如下图所示，充放电过程中，存在LiCoO2与Li1-xCoO2、C6与LixC6之间的转化，已知放电过程中Li+从A电极区向B电极区迁移，则充电时阳极的电极反应式为 。
5．（2023·江西南昌·统考三模）铋的化合物在电催化和光催化领域都有广泛应用。一种从含铋矿渣(主要成分是CuBi2O4、CuO、Fe2O3、Al2O3、SiO2等)中提取高纯Bi2S3的工艺如图：
已知：
①乙酰胺(CH3CONH2)有臭味、有毒，熔点为82.3℃，沸点为221℃，可溶于水。
②常温下，Ksp[Bi(OH)3]=4.0×10-31，BiOCl+H2OBi3++2OH-+Cl- K=1.6×10-31。
③该工艺条件下，相关金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围如表：
离子
Fe3+
Al3+
Cu2+
开始沉淀的pH
1.5
3.6
4.5
沉淀完全的pH
3.2
4.7
6.7
回答下列问题：
(1)CuBi2O4中的Cu的化合价为+2，则Bi的化合价是 。
(2)“沉铋”时加入NaOH溶液，Bi3+转化为BiOCl沉淀的离子方程式是 。往“沉铋”所得滤液中加入铁粉可回收其中的 (填化学式)金属。
(3)“洗涤”时先用水洗，再用稀硫酸洗涤。用稀硫酸洗涤的目的是为了除去滤饼中的 (填化学式)杂质。
(4)“转化”分两步进行：第一步BiOCl转化为Bi(OH)3，反应的离子方程式为 ；第二步Bi(OH)3受热分解，2Bi(OH)3Bi2O3+3H2O。常温下，当BiOCl恰好完全转化成Bi(OH)3时，溶液中Cl-浓度为0.04 mol•L-1，则此时溶液的pH为 。
(5)“合成”所得乙酰胺的水溶液经 (填操作)可获得乙酰胺固体，以再生硫代乙酰胺(CH3CSNH2)。
6．（2023·江西景德镇·统考三模）工业上以铬铁矿(FeO·Cr2O3，含Al2O3、SiO2等杂质)为主要原料制备红矾钠的工艺流程以及可溶性组分物质的量浓度c与pH的关系分别如图a、b。当c≦1.0×10-5mol·L-1时，可认为已除尽。回答下列问题：
(1)焙烧时将矿料磨碎且气体与矿料逆流而行，其目的是 。
(2)焙烧的目的是将FeO·Cr2O3转化为Na2CrO4并将Al、Si氧化物转化为可溶性钠盐，写出焙烧时FeO·Cr2O3发生的化学方程式 。
(3)中和时pH的理论范围为 ；酸化的目的是 。
(4)副产品主要是 。
(5)此方法生产过程中会产生大量含的酸性废水，可以用如图c装置处理。向废水中加入适量的NaCl进行电解，被还原为Cr3+然后生成Cr(OH)3沉淀除去，废水则可以达到排放标准。已知Ksp(Cr(OH)3)=1.0×10-32；写出阳极的电极方程式： ；若电解一段时间后，调节pH测得溶液中c(Fe3+)=1.0×10-12mol·L-1，则此时c(Cr3+)= mol·L-1。
7．（2023·江西鹰潭·统考一模）随着新能源汽车销量的猛增，动力电池退役高峰将至，磷酸铁锂(LEP)是目前使用最多的动力电池材料，因此回收磷酸铁锂具有重要意义。一种从废旧磷酸铁锂正极片( LiFePO4、导电石墨、铝箔)中回收锂的工艺流程如下：
已知： i．废旧磷酸铁锂正极片中的化学物质均不溶于水也不与水反应。
ii．Li2CO3在水中的溶解度随温度升高而降低，但煮沸时与水发生反应。
回答下列问题：
(1)LiFePO4中用途最广用量最大的金属元素在周期表中的位置是 。
(2)“氧化浸出”时，保持其他条件不变，不同氧化剂对锂的浸出实验结果如下表，实际生产中氧化剂选用H2O2，不选用NaClO3的原因是 。在“氧化浸出”时，适当的升温可加快反应速率，但般不采取高温法， 其原因是 。“氧化浸出”时生成了难溶的FePO4，该反应的离子方程式为。 。
序号
锂含量/%
氧化剂
pH
浸出液Li
浓度/(g·L-1)
浸出渣中Li
含量/%
1
3.7
H2O2
3.5
9.02
0.10
2
3.7
NaClO3
3.5
9.05
0.08
3
3.7
O2
3.5
7.05
0.93
4
3.7
NaClO
3.5
8.24
0.43
(3)“浸出液”循环两次的目的是 。
(4)“滤渣II”经纯化可得FePO4，流程中生成的Li2CO3、FePO4在高温条件下与H2C2O4煅烧可得LiFePO4，实现再生利用，其化学方程式为 。
(5)“一系列操作”具体包括 、洗涤、干燥。
8．（2023·江西赣州·统考一模）镍及其化合物在化工生产中有广泛应用。某实验室用工业废弃的NiO催化剂(含有Fe2O3、CaO、CuO、BaO等杂质)为原料制备Ni2O3的实验流程如下：
已知：常温时Ksp(CaF2)=2.7×10-11，Ksp(CuS)=1.0×10-36；Fe3+不能氧化Ni2+。有关氢氧化物开始沉淀的pH和完全沉淀的pH如下表所示：
氢氧化物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Ni(OH)2
开始沉淀的pH
1.5
6.5
7.7
完全沉淀的pH
3.7
9.7
9.2
(1)Fe的原子结构示意图为 。
(2)滤渣的主要成分为 。
(3)实验室中操作A除去不溶性杂质用到的玻璃仪器有 。
(4)加入H2O2的目的是 ；调pH的范围是 。
(5)加入NaF的目的是进一步除去Ca2+，当c(F-)=0.001mol·L-1，c(Ca2+)= mol·L-1.
(6)“氧化”过程中加入的试剂X可以是NaClO、K2S2O8、KMnO4等，写出加入K2S2O8反应生成NiOOH的离子方程式 。
9．（2023·江西南昌·统考一模）蛇纹石矿的主要成分为MgO、SiO2、 CaO、 Fe2O3、 Al2O3、 NiO、FeS等，一种综合利用蛇纹石矿回收镁资源的工艺流程如下：
已知：
①当溶液中被沉淀离子的物质的量浓度小于1 × 10-5mol/L时，认为该离子沉淀完全。
②Ksp(NiS)=1 × 10-21，氢硫酸的两步电离常数分别为Ka1=1.4× 10-7， Ka2=7.1×10-15。
(1)“加压酸浸”中，要控制温度在110℃左右，但反应时几乎无需加热，原因是 。 滤渣1的主要成分除S、CaSO4外还有 。
(2)“氧化”中空气的作用是 ，NaClO3发生反应的离子方程式为 。
(3)“ 除铁”中滤渣2为难溶于水的黄钠铁矾[NaFe3(SO4)2(OH)6]，同时生成一种无色气体为 ， Na2CO3溶液需缓慢加入，原因是 。
(4)“沉镍”中，当Ni2+恰好完全沉淀时，若溶液中c(H2S)=1 ×10-3mol/L，则此时溶液的pH约为 。
10．（2022·江西抚州·统考模拟预测）回收磷酸铁锂电池的正极材料，工艺流程如下：
已知：该温度时Co(OH)2、Mn(OH)2的Ksp分别为2.0 ×10-15、1.9×10-13。
回答下列问题：
(1)磷酸铁锂电池在剥离前要充分放电，通过Li+移动把FePO4转化为LiFePO4该电极反应式为 。
(2)磷酸铁锂电池的正极材料“浸出”前需要粉碎，目的是 。
(3)“滤渣”中含有FePO4和C，为了得到纯净的FePO4，简单除碳方法为 。
(4)“净化”时为除尽微量的Mn2+、Co2+，确保浓度控制为等于或小于1 ×10-5mol·L-1，加入NaOH溶液调pH至 (填“酸性”或“碱性”)较好。
(5)粗Li2CO3固体表面上黏有Na2CO3溶液和 溶液，工业上用热水而不用冷水清洗固体，原因有 、 、后期易干燥且Li2CO3产率高。
(6)“浸出”过程中发生的化学方程式为 。
11．（2022·江西·校联考二模）五氧化二钒(V2O5) 是一种橙黄色片状晶体，具有强氧化性。在冶金、催化剂、磁性材料等领域有重要作用。实验室以含钒废料(含有V2O3、Fe2O3、Al2O3、CuO、有机物等)来制备V2O5的一种工艺流程如下：
已知：“滤渣2”为Mg2(OH)2CO3
请回答下列问题：
(1)含钒废料中的有机物主要在 工序中除去。
(2)常温时，若“调pH净化I”工序中最终溶液pH=8，通过计算判断，此时Cu2+是否已经沉淀完全 (填“是”或“否”)，并写出计算过程(已知离子浓度<1.0×10-5mol·L-1认为沉淀完全：Ksp[Cu(OH)2]=4.8×10-20) 。
(3)“净化II”时若加入过量的( NH4)2CO3，可能导致的后果为 。
(4)煅烧反应同时有氨气生成，实验室检验该气体的方法为 。NH4VO3要在流动空气中煅烧的原因可能是 。
(5)在硫酸酸化条件下，V2O5可与草酸(H2C2O4)溶液反应得到含VO2+的溶液，反应的离子方程式为 。
(6)全钒液流电池的电解质溶液为VOSO4溶液，电池的工作原理为+V2++2H+VO2++H2O+V3+电池充电时，阳极的电极反应式为 。
12．（2022·江西南昌·统考一模）含锌催化剂(主要为ZnO、同时含有少量Fe、Cu、Pb等氧化物)用于合成氨工业和有机合成工业。为充分利用资源，通过如下工艺流程回收锌并制备纳米氧化锌。
(1)90℃酸浸中，硫酸质量分数控制在30%左右，原因是 。
(2)氧化除杂阶段主要是除去铁，氧化时发生的离子方程式是 。调节pH发生的离子方程式为 。
(3)加入锌除去的杂质离子是 ，深度除杂的目的是 。
(4)由碱式碳酸锌分解得到纳米氧化锌的方法是 。
(5)酸浸中，硫酸的量是理论用量的90%，硫酸不能过量的主要原因是 。
13．（2021·江西九江·统考二模）工业上可用红土镍矿(主贾成分为NiO、FeO、Fe2O3)制备镍并回收副产物黄铵铁矾 [化学式可表示为(NH4)xFey(SO4)z(OH)w，摩尔质量为480 g·mol-1]的上艺流程如下。
(1)“初步沉铁”中鼓入“空气”的作用是 。
(2)“深度沉铁”时溶液保持的温度比“初步沉铁”时溶液保持的温度低的原因是 。检验深度沉铁完全的方法是 。
(3)已知几种金属离子的氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的pH如下表所示。
金属离子的氢氧化物
Ni(OH)2
Fe(OH)3
黄铵铁矾
开始沉淀pH
7.2
2.7
1.3
沉淀刚好完全pH
9.2
3.7
2.3
“深度沉铁”中通入NH3调节溶液pH的范围是 。
(4)灼烧时得到Ni2O3，请写出灼烧的化学反应方程式为 。
(5)粗镍提纯后，可用于高功率Ni MH( M表示储氢合金)电池。该电池已用于混合动力汽车。总反应方程式如下：Ni(OH)2+MNiOOH +MH。充电时阳极的电板反应方程式为 。
(6)Min Ristic等曾对黄铵铁矾进行热分解实验。其结果可用下图热重曲线表示(已知：黄铵铁矾在300℃前分解释放的物质为H2O，300-575℃之间只有NH3和H2O放出，此时残留固体只存在Fe、O、S三种元素，670℃以上得到的是纯净的红棕色粉末)。
根据以上实验及图中数据确定黄铵铁矾的化学式为 。
14．（2021·江西上饶·统考二模）工业上利用钴渣[主要成分为Co2O3、Co(OH)3，含少量Fe2O3、Al2O3、MnO、MgO、CaO等]制备钴氧化物的工艺流程如下。
已知：部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的 pH 见下表。
沉淀物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Co(OH)2
Al(OH)3
Mn(OH)2
开始沉淀
2.7
7.6
7.6
4.0
7.7
完全沉淀
3.7
9.6
9.2
5.2
9.8
(1)钴的浸出率随酸浸时间、温度的变化关系如图1，应选择的最佳工艺条件为 。金属离子在萃取剂中的萃取率随pH变化关系如图2，据此分析pH的最佳范围是 。
A．5～5.5 B．4～4.5 C． 3～3.5 D．2～2.5
(2)Fe2+、Co2+、 SO三种离子的还原性由强到弱的顺序是 。氧化过程中加NaClO3被还原，产物中的氯元素处在最低价态，反应的离子方程式为 。
(3)25℃ Ksp(MgF2)=7.4×10-11，Ksp(CaF2)=1.5×10-10。除钙、镁工艺中加过量NaF溶液，滤液中= (保留两位有效数字)。
(4)已知常温下Kb(NH3·H2O)=1.8×10-5，Kh(C2O)=1.8×10-10，(NH4)2C2O4溶液显 (填“酸性” 或“中性”或“碱性”)。在“萃后余液”中加入(NH4)2C2O4溶液后析出晶体，再过滤、洗涤，洗涤时应选用的试剂为 (填字母代号)。
A．蒸馏水 B．自来水 C．饱和的(NH4)2C2O4溶液 D．稀盐酸
(5)取一定质量煅烧后产生的钴氧化物(Co为+2、+3价)，用100 mL 8 mol·L-1的盐酸恰好完全溶解，得到CoCl2溶液和标准状况2.24 L黄绿色气体。则该钴氧化物中+2价的Co与+3价Co元素的物质的量之比为 。
15．（2021·江西鹰潭·统考二模）高锰酸钾是中学化学常用的试剂。主要用于防腐、化工、制药等。实验室模拟工业上用软锰矿制备高锰酸钾的流程如下：
(1)实验室熔融二氧化锰、氧氧化钾、氯酸钾时应选择哪一种仪器
a.普通玻璃坩埚 b.石英坩埚 c.陶瓷坩埚 d.铁坩埚
(2)第一步熔融时生成K2MnO4的化学方程式：
(3)操作Ⅰ中根据KMnO4和K2CO3两物质在 (填性质)上的差异，采用浓缩结晶、趁热过滤得到KMnO4。趁热过滤的原因是
(4)KMnO4常用在实验室制取氧气，其产物常做电池材料，其中碱性电池锌—锰碱性电池以氢氧化钾溶液为电解液，电池总反应式为：Zn(s)+2MnO2(s)+H2O(l)=Zn(OH)2(s)+Mn2O3(s)。电池工作时，锌做 极，电池正极的电极反应式为 外电路中每通过0.2mol电子，锌的质量理论上减小 g
(5)KMnO4稀溶液是一种常用的消毒剂。其消毒原理与下列物质相同的 (填标号)
a.双氧水 b.84消液(NaClO溶液) c.75％酒精
16．（2021·江西景德镇·统考一模）工业上用粗铜电解精炼所产生的阳极泥[主要含硒化亚铜(Cu2Se)和碲化亚铜(Cu2Te)]为原料，进行综合回收利用的某种工艺流程如下：
已知：①是两性氧化物，微溶于水。
②25℃时，亚碲酸()的，。
(1)“烧结”时的固体产物主要为、和，该过程中反应的化学方程式为 。
(2)利用浸取渣制取硫酸铜溶液时，试剂X最好选用 。
a． b． c．浓硫酸
(3)常温下，溶液的pH 7(填“＜”、“＞”或“=”)。加入稀硫酸调pH时需控制pH范围为4.5~5.0，pH过大或过小都将导致碲的回收率偏低，其原因是 。
(4)在盐酸溶液中，被还原得到单质碲。研究表明，在此反应中，离子浓度为0.1mol/L时的活化能比离子浓度为0.3mol/L时的活化能大，说明较高浓度的作用是 。
(5)还原过程的主要目的是将“烧结”时生成的少部分进行转化，写出“还原”时反应的离子方程式 。
(6)所得粗硒需精制。向粗硒浸出液中加入溶液可以将残留的等微量杂质离子转化为沉淀而除去。已知25℃时，要使溶液中沉淀完全[]，则需控制溶液中 mol/L。
三、实验题
17．（2023·江西·校联考二模）硫氰化钾(KSCN)，俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品，常用于合成树脂、杀虫杀菌剂等。某化学小组用下图实验装置模拟工业制备硫氰化钾，并进行相关实验探究。
已知：①NH3不溶于CCl4和CS2，CS2不溶于水且密度比水大；
②D中三颈烧瓶内盛放CS2、水和催化剂，发生反应CS2+3NH3 NH4SCN+NH4HS，该反应比较缓慢且NH4SCN高于170 °C时易分解，NH4HS在高于25°C时即分解。
回答下列问题：
(1)试剂a是 ， 装置D中盛装KOH溶液的仪器名称是 。
(2)制备KSCN溶液：将D中反应混合液加热至105°C，打开K通入氨气。三颈烧瓶左侧导管口必须插入到下层的CS2液体中，主要原因是 (写出一条原因即可)。
①充分反应后，关闭K1，保持三颈烧瓶内反应液温度为105°C一段时间，这样操作的目的是 。
②打开K2，缓缓滴入适量的KOH溶液，继续保持反应混合液温度为105°C。
(3)装置E中发生氧化还原反应的离子方程式是 。
(4)制备硫氰化钾晶体：先过滤去除三颈烧瓶中的固体催化剂，再经 (填操作名称)、减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
(5)测定晶体中KSCN的含量：称取5.0g样品，配成500mL溶液。量取25.00mL溶液加入锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴铁盐溶液作指示剂，用0.1000mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点，三次滴定平均消耗AgNO3标准溶液22.50mL。
①滴定时发生的反应： SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)， 加入的指示剂为 (填选项)。
A．FeCl3 B．Fe(SCN)3 C． Fe(NO3)3
②滴定终点现象是 。
③晶体中KSCN的质量分数为 (计算结果保留三位有效数字)。
18．（2023·江西鹰潭·统考二模）铼(Re)是一种具有重要军事战略意义的金属。NH4ReO4是制备高纯度Re的重要中间体。
I.实验室制备NH4ReO4的装置如图所示。
已知：(1)Re2O7易溶于水，溶于水后生成HReO4；HReO4与H2S反应生成Re2S7；
(2)2NH4ReO42NH3↑+H2O+Re2O7
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 。
(2)反应开始前先向C中三颈烧瓶内加入一定量的Re2O7和水。关闭K2、K3，打开K1、K4，三颈烧瓶内生成Re2S7。关闭K1，打开K2通入N2一段时间，通入N2的目的是 。打开K3，滴入足量H2O2的氨水溶液，生成NH4ReO4；反应结束后从溶液中通过冷却结晶分离出NH4ReO4。
(3)下列装置可用作装置单元X的是 (填标号)。
A． B．
C． D．
II.NH4ReO4的纯度测定[M(NH4ReO4)268g/mol]
称取wgNH4ReO4样品，加适量水溶解，注入三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用VmLc1mol•L-1的盐酸标准溶液吸收，蒸氨结束后取下接收瓶。取吸收液用c2mol•L-1NaOH(稀)标准溶液滴定过剩的HCl，达到终点时消耗V2mLNaOH溶液。
(4)实验所用的NaOH标准溶液，通常采用间接法配制，即配成近似浓度的溶液，再用基准物标定。不能采用直接法配制的原因是 。
(5)样品中NH4ReO4的质量分数为 (填表达式)。
III.高纯度铼的制取
(6)高温下用H2还原NH4ReO4可制得金属铼，装置如图所示：
①装置B中盛放的试剂为 。
②玻璃管内发生反应的化学方程式为 。
19．（2023·江西景德镇·统考三模）钴的配合物多种多样，实验室可用如图装置制备[Co(NH3)6]Cl3(省略了夹持和加热装置)。实验步骤如下：在三口烧瓶中加入含CoCl2·6H2O3.0g的NH4Cl溶液和一定量活性炭(作催化剂)，边通氨气边缓慢滴加过氧化氢溶液，控制温度55°C左右至反应完毕。回答下列问题
物质
颜色
溶解性
相对分子质量
CoCl2·6H2O
粉红
溶于水、盐酸、氨水等
238
[Co(NH3)6]Cl3
橙黄
溶于热水、盐酸，难溶于乙醇、氨水
267.5
(1)仪器A的名称为 ；控制温度的方法为 。
(2)试管中发生的反应方程式为 。
(3)尾气吸收装置最合适的为 。
(4)反应结束后，冷却至室温，将三口烧瓶中混合物过滤得棕黑色不溶物，将棕黑色不溶物转移到一定量热水中，操作a得橙黄色溶液，冷却加浓氨水，过滤，用无水乙醇洗涤，干燥，称量得1.5g产品。
操作a的名称为 ；加浓氨水的目的为 。计算本实验的产率 (保留3位有效数字)
(5)某研究小组探究了不同催化剂粒度和用量对合成的影响，反应结果如图所示。
选择最佳的活性炭粒度和用量为 。
20．（2022·江西抚州·统考模拟预测）气体中微量的H2S，对工业生产和环境都有危害。通过以下实验装置利用20%脱硫剂三嗪()水溶液除去H2S，并使用2 mol·L-1 CuSO4溶液检验H2S是否除尽。
回答下列问题：
(1)仪器1的名称是 。装置甲制取CO2，实验室制取CO2的离子方程式为 。
(2)仪器2盛装0.001 mol·L-1H2S水溶液，三颈烧瓶丙中盛装溶液是 。
(3)操作步骤：
①打开开关A、C，放入酸溶液产生CO2，目的是 ；
②一段时间后，关小开关C的出气量，打开压缩机开关，同时打开活塞放入H2S水溶液；逐渐减缓仪器1中酸溶液滴入速率并控制气压。使用CO2压缩机的作用是 。
(4)通入二氧化碳所形成的混合气体中，经测量含H2S的量为1000 ×10-6mg·m-3，则该混合气体中c(H2S)计算式为 mol·L-1。
(5)三嗪( )水溶液吸收H2S，生成 和化学方程式为 。CuSO4溶液没有出现 (填现象)， 证明三嗪吸收H2S的化学反应具有 、 等特征，20%三嗪水溶液是很好的脱硫剂。
21．（2022·江西·校联考模拟预测）对氨基苯磺酸(磺胺酸)常用作基准试剂、实验试剂及色谱分析试剂。实验室常用苯胺制备磺胺酸，其反应原理如下：
+H2SO4+H2O
成盐 脱水转位
实验步骤：
I.溶剂惰性化处理
(1)在溶剂汽油中加入适量浓硫酸，充分搅拌后倒入分液漏斗，静置分层后放出废液，使用分液漏斗前必须进行的一项操作是 ；将处理过的溶剂水洗至中性后取样加入酸性KMnO4溶液充分振荡，作用是 。
II.制备对氨基苯磺酸
(2)将60mL经惰性化处理的溶剂和0.1mol苯胺加入烧瓶中，滴入浓硫酸使其成盐。苯胺与浓硫酸配料比为1:1.015，原因是 ；向苯胺中加入浓硫酸的具体操作是 。
(3)待完全成盐后，将温度慢慢升至170~175℃，保持6h进行脱水转位反应，反应温度不宜太高，原因是 。
(4)反应结束后，过滤，在滤液中加入少量无水亚硫酸钠，用Na2CO3溶液调节pH=7~8，过滤，再向滤液中加入少量无水亚硫酸钠，用稀硫酸酸化至pH=2，写出加入稀硫酸时涉及反应的化学方程式 ；将混合物在不断搅拌下倒入盛有冰水的烧杯中，用少量热水冲洗烧瓶，洗涤液一并倒入烧杯，用少量热水冲洗烧瓶的原因是 。
(5)经过滤、洗涤烘干处理，所得产品质量为16.61g，则本实验的产率为 (保留两位有效数字)。
22．（2021·江西赣州·统考一模）二茂铁是重要的燃料抗爆剂，其难溶于水，易溶于乙醚等有机溶剂，100℃时易升华，图一是实验室制备二茂铁装置示意图，图二是提纯二茂铁的装置示意图。
已知：制备二茂铁的反应原理：
实验步骤为：
①在仪器c中加入稍过量的粉末，并从仪器a中加入无水乙醚到烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约；
②再从仪器a滴入新蒸馏的环戊二烯(，密度为)，搅拌；
③将适量无水与(二甲亚砜，作溶剂)配成的溶液装入仪器a中，慢慢滴入仪器c中，滴完，继续搅拌；
④再从仪器a加入无水乙醚搅拌；
⑤将仪器c中的液体转入分液漏斗中，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；
⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ，仪器b的作用是 。
(2)步骤①中通入氮气的目的是 。
(3)下列对本实验描述错误的是 (填序号)。
A．实验中所加乙醚主要起溶剂的作用
B．根据所加试剂的量，选用容积为的三颈烧瓶
C．欲确认得到的二茂铁是否纯净，可以测定其是否有固定的熔点
D．步骤⑥在操作过程中温度不宜太高
(4)步骤⑤用盐酸洗涤的目的是 ，水洗的目的是 。
(5)步骤⑤在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后的操作是 (填序号)。
A．直接将二茂铁乙醚溶液从分液漏斗上口倒出
B．直接将二茂铁乙醚溶液从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将二茂铁乙醚溶液从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将二茂铁乙醚溶液从上口倒出
(6)图二是二茂铁粗产品的提纯，该操作中棉花的作用是 。
(7)若本次实验消耗环戊二烯，其它物质足量，所得产品二茂铁的质量为，该实验的产率为 (保留3位有效数字)。
23．（2021·江西南昌·统考一模）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，溶于水成绿色，难溶于乙醇，见光分解，是一些有机反应的催化剂。制备三草酸合铁酸钾主要有两步，制备FeC2O4黄色沉淀，并在K2C2O4、H2C2O4并存时氧化FeC2O4制得产品：
(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O
2 FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O42K3Fe(C2O4)3·3H2O
(1) K3[Fe(C2O4)3]·3H2O (三草酸合铁酸钾)铁元素化合价为 。
(2)实验时需要滴加1mol·L-1H2SO4溶液，配制该溶液需要的玻璃仪器有玻璃棒、胶头滴管、容量瓶、 和 。
(3)用如图装置制备FeC2O4·2H2O时，药品添加的顺序是： (填序号)，加热溶解后再滴入草酸。
A．先加入硫酸，再滴入水 B．先滴入水，再加入硫酸
(4)制备三草酸合铁酸钾，保持温度为40℃左右，原因是 。观察到 现象时，反应结束，此时加热至沸，主要的目的是 (用化学方程式表示)。然后冷却至室温，加入 (填化学式)和硝酸钾固体，搅拌，洗出亮绿色晶体。
24．（2021·江西景德镇·统考一模）亚硝酸钠()是一种肉制品生产中常见的食品添加剂，使用时必须严格控制其用量。某兴趣小组设计了如下图所示的装置制备 (A中加热装置已略去，NO可与过氧化钠粉末发生化合反应，也能被酸性氧化成)。
(1)仪器a的名称是 。
(2)A中实验现象为 。
(3)为保证制得的亚硝酸钠的纯度，C装置中盛放的试剂可能是___________(填字母序号)。
A．NaOH固体 B．无水 C．碱石灰 D．浓硫酸
(4)E中发生反应的离子方程式为 。
(5)从提高氮原子利用率的角度出发，其中B装置设计存在一定缺陷，如何改进？ 。
(6)已知：；，为测定得到产品中的纯度，采取如下实验步骤：准确称取质量为0.80g的样品放入锥形瓶中，加适量水溶解后，加入过量的0.800mol/L KI溶液、淀粉溶液；然后滴加稀硫酸充分反应后，用溶液滴定至终点。重复以上操作3次，所消耗溶液的体积分别为20.02mL、19.98mL、20.25mL。滴定终点时的实验现象为 ，该样品中纯度为 。
参考答案：
1．C
【详解】A．产物为氢氧化亚铁，空气进入溶液中，氢氧化亚铁会被氧化成氢氧化铁，故A错误；
B．浓盐酸具有挥发性，氯气中会混有水蒸气和氯化氢气体，故B错误；
C．加热碳酸氢钠，若澄清石灰水变浑浊，则说明碳酸氢钠受热易分解，故C正确；
D．氯气和氯化氢都会与氢氧化钠溶液发生反应，故D错误；
故答案选C。
2．D
【详解】A．生成的中含有大量，气体不纯，选项A错误；
B．根据现象发生反应，但电解反应为非自发进行的反应，故不能准确比较和的氧化性，选项B错误；
C．亚铁离子被氧化为铁离子也产生相同的现象，选项C错误；
D．向含和的混合溶液中加入MgO，产生红褐色沉淀说明MgO能调节溶液pH，使水解产生沉淀达到除杂目的，选项D正确；
答案选D。
3．B
【详解】根据氯气的氧化性比碘单质强，用氯气可将KI置换出碘单质，再加入苯进行萃取得到含碘的有机层，蒸馏可得碘单质，最后升华为碘蒸气，得到精碘；
A．萃取振荡操作时，要及时打开分液漏斗放气，防止分液漏斗中压强过大，产生危险，故A正确；
B．加热碘升华是物理变化，NH4Cl固体受热易分解，是化学变化，两者原理不同，故B错误；
C．蒸馏时温度计用于测量馏分的温度，应位于蒸馏烧瓶的支管口处，故C正确；
D．整个过程有氯气和苯参与，均为有毒物质，使用过程应注意防止环境的污染，故D正确；
故选：B。
4．(1) FeR3和HR Li2CO3、MgCO3 消耗萃取反应时生成的H+，促进萃取反应的正向进行，提高萃取率
(2)烧杯
(3)2Li+++OH-=H2O+Li2CO3↓
(4)6Li2CO3+4Co3O4+O212LiCoO2+6CO2
(5)LiCoO2-xe-=Li1-xCoO2+xLi+
【分析】锂云母浸出液中含有锂离子、铁离子、镁离子和硫酸根离子，加入HR萃取分液可除去铁离子，加入碳酸钠过滤得到含有碳酸锂和碳酸镁的滤渣1，通过苛化反应生成氢氧化锂、氢氧化镁、碳酸钙，过滤后的滤液中主要为氢氧化锂、氢氧化钙和气氧化镁，加入适量草酸，生成草酸钙和草酸镁沉淀，过滤后滤液中主要为氢氧化锂，经过碳化反应、混合沉锂，则可得到电池级碳酸锂。
【详解】（1）加入HR后，发生反应Fe3++3HR⇌FeR3+3H+生成FeR3，故有机层主要成分是FeR3和HR； 铁离子通过萃取除去后，此时溶液中含有锂离子、镁离子和硫酸根离子，加入碳酸钠后，锂离子和镁离子与碳酸根反应，生成碳酸锂和碳酸镁沉淀，故滤渣1含有的物质为Li2CO3、MgCO3；使用HR萃取剂时，需加入一定量的NaOH进行处锂，消耗萃取反应时生成的H+，促进萃取反应的正向进行，提高萃取率；
（2）操作1为萃取、操作2、3为过滤，都需要使用的玻璃仪器为烧杯；
（3）根据流程图可知，苛化反应就是石灰与碳酸盐的反应，生成氢氧化锂和碳酸钙，故离子方程式为2Li+++OH-=H2O+Li2CO3↓；
（4）根据题干信息Li2CO3与Co3O4在空气中加热制备钴酸锂(LiCoO2)，化学方程式为：6Li2CO3+4Co3O4+O212LiCoO2+6CO2；
（5）已知放电过程中Li+从A电极区向B电极区迁移，因此B为正极，充电时B则为阳极发生氧化反应：LiCoO2-xe-=Li1-xCoO2+xLi+。
5．(1)+3
(2) Bi3++2OH-+Cl-=BiOCl↓+H2O Cu
(3)Fe(OH)3
(4) BiOCl+OH-+H2O=Bi(OH)3+Cl- 13
(5)蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥
【分析】从含铋矿渣的主要成分是CuBi2O4、CuO、Fe2O3、Al2O3、SiO2等，从中提取高纯Bi2S3，向矿渣中加入盐酸溶解，SiO2不溶，过滤除去，得到含有氯化铁、氯化铜、氯化铝、氯化铋的滤液，向滤液中加入NaOH溶液“沉铋”，使Bi3+转化为BiOCl沉淀，同时少量的氢氧化铁也进入沉淀，过滤得到BiOCl，其他离子进入滤液，滤饼经硫酸洗涤，除去少量的氢氧化铁，然后加入氢氧化钠，发生两步反应，第一步BiOCl转化为Bi(OH)3，第二步Bi(OH)3受热分解，方程式为：2Bi(OH)3Bi2O3+3H2O，Bi2O3和CH3CSNH2反应生成Bi2S3和乙酰胺，过滤将得到的Bi2S3洗涤、干燥后得到高纯Bi2S3。
【详解】（1）CuBi2O4中的Cu的化合价为+2，O为-2价，根据化合物中元素化合价代数和为0，可知Bi的化合价是+3价；
（2）“沉铋”时加入NaOH溶液，Bi3+转化为BiOCl沉淀，同时反应产生水，该反应的离子方程式是Bi3++2OH-+Cl-=BiOCl↓+H2O；
所得滤液主要含有铜离子、铁离子、偏铝酸根离子，加入铁粉，Fe单质可与Cu2+发生置换反应产生Cu单质，故可回收其中的金属Cu；
（3）加入NaOH溶液“沉铋”，使Bi3+转化为BiOCl沉淀,同时少量的氢氧化铁也进入沉淀，用稀硫酸洗涤的目的是为了除去滤饼中的Fe(OH)3杂质；
（4）“转化”分两步进行：第一步BiOCl转化为Bi(OH)3，反应的离子方程式为BiOCl+OH-+H2O=Bi(OH)3+Cl-；第二步Bi(OH)3受热分解反应产生Bi2O3、H2O，该反应的化学方程式为：2Bi(OH)3Bi2O3+3H2O，已知反应：BiOCl+H2OBi3++2OH-+Cl- K=1.6×10-31，则K=c(Bi3+)·c2(OH-)·c(Cl-)=1.6×10-31。两边同乘以c(OH-)，得到c(Bi3+)·c3(OH-)·c(Cl-)=c(OH-)×1.6×10-31；即Ksp[Bi (OH)3] ×c(Cl-)=c(OH-)×1.6×10-31，则有4.0×10-3l×0.04 mol/L=c(OH-)×1.6×10-31，解得c(OH-)=0.1 mol/L，c(H+)=10-13 mol/L，所以溶液pH=13；
（5）乙酰胺熔点为82.3℃，可溶于水，其水溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤可获得乙酰胺固体。故“合成”所得乙酰胺的水溶液经蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，可获得乙酰胺固体，以再生硫代乙酰胺(CH3CSNH2)。
6．(1)增大接触面积，提高反应速率
(2)4FeO·Cr2O3+7O2+8Na2CO32Fe2O3+8Na2CrO4+8CO2
(3) 4.5~9.3 使2+2H++H2O平衡正向移动，提高Na2Cr2O7的产率
(4)Na2SO4
(5) Fe-2e-=Fe2+ 1.0×10-6
【分析】铬铁矿焙烧将FeO·Cr2O3转化为Na2CrO4并将Al、Si氧化物转化为可溶性钠盐，水浸后除去滤渣，滤液加入硫酸调节pH，将铁、铝、硅转化为沉淀，过滤滤液加入硫酸酸化将转化为，溶液蒸发结晶后得到硫酸钠副产品和冷却结晶得到的Na2Cr2O7•2H2O；
【详解】（1）焙烧时将矿料磨碎且气体与矿料逆流而行，其目的是增大接触面积，提高反应速率；
（2）焙烧时FeO·Cr2O3和碳酸钠、氧气反应生成氧化铁和Na2CrO4、二氧化碳，化学方程式4FeO·Cr2O3+7O2+8Na2CO32Fe2O3+8Na2CrO4+8CO2；
（3）中和的目的是调节pH，将铁、铝、硅转化为沉淀，由图可知，pH的理论范围为4.5~9.3；酸化的目的是将溶液中转化为，从而提高Na2Cr2O7的产率；
（4）反应中加入硫酸，硫酸最终转化为副产品硫酸钠；
（5）阳极铁极，铁失去电子发生氧化反应生成亚铁离子，反应为Fe-2e-=Fe2+；由图可知，铁离子完全沉淀是pH=3.0，则pOH=11.0，，，调节pH测得溶液中c(Fe3+)=1.0×10-12mol·L-1，则，此时c(Cr3+)=mol·L-1。
7．(1)第四周期VIII族
(2) 与盐酸反应产生，污染生产环境 防止H2O2分解和盐酸挥发
(3)可提高盐酸与H2O2的利用率
(4)2FePO4+ Li2CO3+ H2C2O42LiFePO4+H2O↑+3CO2↑
(5)水浴加热、趁热过滤
【分析】废旧磷酸铁锂正极片(LiFePO4、导电石墨、铝箔)首先用NaOH溶液浸取，Al溶解得到偏铝酸盐，过滤分离出含偏铝酸钠的溶液，滤渣I为LiFePO4及石墨，加盐酸与氧化剂，将LiFePO4氧化得含有Li+的溶液和FePO4沉淀，过滤分离出滤渣Ⅱ含炭黑、FePO4，滤液含LiCl，浸出液循环两次提高盐酸与氧化剂的利用率，之后再加NaOH调节pH，除去少量铁离子，然后滤液加碳酸钠发生复分解反应生成Li2CO3，经一系列操作得Li2CO3，以此来解答。
【详解】（1）LiFePO4中用途最广用量最大的金属元素是Fe，其在周期表中的位置是：第四周期VIII族；
（2）氧化浸出时，实际生产中氧化剂选用H2O2，因为NaClO3与盐酸反应产生Cl2，污染生产环境；为防止H2O2分解和盐酸挥发，故在氧化浸出时，一般不采取高温法；“氧化浸出”时，LiFePO4被H2O2 在酸性环境中氧化得到Li+和FePO4沉淀，根据电子守恒、元素守恒可得该反应的离子方程式为；
（3）“浸出液”循环两次的目的是提高盐酸与H2O2的利用率；
（4）“滤渣II”经纯化可得FePO4，流程中生成的Li2CO3、FePO4在高温条件下与H2C2O4煅烧可得LiFePO4，实现再生利用，其化学方程式为2FePO4+ Li2CO3+ H2C2O42LiFePO4+H2O↑+3CO2↑；
（5）已知碳酸锂在水中的溶解度随温度升高而降低，但煮沸时与水发生反应，故沉锂时应水浴加热，温度保持在95℃；沉锂后要得碳酸锂产品，需进行趁热过滤、洗涤、干燥；故答案为：水浴加热；趁热过滤。
8．(1)
(2)BaSO4和CaSO4
(3)漏斗、玻璃棒、烧杯
(4) 将溶液中Fe2+氧化为Fe3+ 3.7≤pH＜7.7
(5)2.7×10-5
(6)
【分析】含镍催化剂(主要成分为NiO，另含Fe2O3、CaO、CuO、BaO等)，用硫酸浸取，过滤除去BaSO4和CaSO4，得含有Ni2+、Fe3+、Ca2+、Cu2+的溶液，再向滤液中通入H2S除去Cu2+，且使Fe3+被还原成Fe2+，得CuS、S固体，过滤得滤液中含有Ni2+、Fe3+、Fe2+、Ca2+，加入H2O2氧化Fe2+生成Fe3+，调节溶液合适的pH且避免生成Ni(OH)2，只生成Fe(OH)3沉淀，加入NaF除去Ca2+，再加入NaOH及氧化剂后得NiOOH，灼烧得Ni2O3。
【详解】（1）铁元素是第26号元素，原子结构示意图： ；
（2）根据分析，用硫酸浸取含镍催化剂后，过滤除去BaSO4和CaSO4，得含有Ni2+、Fe3+、Ca2+、Cu2+的溶液，故浸出渣主要成分为BaSO4和CaSO4；
（3）操作A是过滤，需要用到的玻璃仪器是漏斗、玻璃棒、烧杯；
（4）加入H2O2的目的是将溶液中Fe2+氧化为Fe3+；调节pH，使Fe3+完全沉淀，且避免生成Ni(OH)2，由表中数据可知，pH范围为3.7≤pH＜7.7；
（5）当c(F-)=0.001mol·L-1，c(Ca2+)=mol·L-1.=2.7×10-5mol·L-1.；
（6）氧化”过程中加入NaOH、K2S2O8反应生成NiOOH的离子方程式：。
9．(1) 浓硫酸稀释放出大量的热 SiO2
(2) 氧化Fe2+，减少NaClO3的用量 + 6Fe2+ + 6H+ =6Fe3++Cl-+3H2O
(3) CO2 避免加入过快使溶液局部碱性过强，导致镍、镁沉淀
(4)4
【分析】蛇纹石矿的主要成分为MgO、SiO2、 CaO、 Fe2O3、 Al2O3、 NiO、FeS等加水和浓硫酸使其中金属氧化物溶解反应，其中二氧化硅不与硫酸反应生成滤渣1，滤液中加氯酸钠同时通入空气，将亚铁氧化为三价铁，再加碳酸钠调节溶液pH值使三价铁沉淀，过量后，在滤液中加硫化钠使镍离子沉淀，过滤，滤液中加氢氧化钠使镁离子沉淀为氢氧化镁，氢氧化镁分解得到氧化镁。据此分析解答。
【详解】（1）浓硫酸溶于水会放出大量的热，使体系温度升高，故几乎无需加热；SiO2不与硫酸反应，所以滤渣中还含有SiO2 ；故答案为：浓硫酸稀释放出大量的热；SiO2；
（2）由于氧化时加入强氧化剂NaClO3，所以吹入空气的目的是使NaClO3与溶液充分混合，加快反应速率，氧气能氧化Fe2+，减少NaClO3的用量；离子方程式为+ 6Fe2+ + 6H+ =6Fe3++Cl-+3H2O，故答案为：氧化Fe2+，减少NaClO3的用量；+ 6Fe2+ + 6H+ =6Fe3++Cl-+3H2O；
（3）根据元素守恒，生成物中肯定有碳元素，且各元素化合价未发生改变，则生成气体为CO2；因Fe3+与CO水解相互促进生成Fe(OH)3，同时加入过快使溶液局部碱性过强会导致镍、镁离子沉淀，所以碳酸钠溶液需缓慢加入；故答案为：CO2；避免加入过快使溶液局部碱性过强，导致镍、镁沉淀；
（4）由已知信息得出，Ni2+恰好完全沉淀时，c(Ni2+) = 10-5mol/L，Ksp (NiS)= c (Ni2+) · c (S2-)=1×10-21，所以c (S2-)=10-16mol/L，又由于氢硫酸的两步电离平衡常数：
=1.4×10-7，=7.1×10-15，，带入硫离子和硫化氢分子的浓度得出：，求出c(H+)10-4mol/L，所以pH约为4，故答案为：4；
10．(1)FePO4+Li++e-=LiFePO4
(2)增大表面积，增大浓硫酸的接触面积，加快反应速率
(3)灼烧
(4)碱性
(5) Na2SO4 易溶解 易于洗涤
(6)
【分析】废旧磷酸铁锂电池正极材料(含LiFePO4、石墨粉等)，加入Na2S2O8、H2SO4进行酸浸，发生反应，得到的滤液中含有Li+、Fe3+，过滤得到滤渣为C，向滤液中加入氢氧化钠，除去铁离子，过滤后的滤液经过浓缩，加入饱和碳酸钠溶液沉锂，得到碳酸锂，据此作答。
（1）
放电时，FePO4在正极得电子发生还原反应，电极反应式为FePO4+Li++e-=LiFePO4。
（2）
磷酸铁锂电池的正极材料“浸出”前需要粉碎，目的是增大表面积，增大与浓硫酸的接触面积，加快反应速率。
（3）
“滤渣”中含有FePO4和C，C灼烧可以生成CO2，则为了得到纯净的FePO4，简单除碳方法为灼烧。
（4）
“净化”时为除尽微量的Mn2+、Co2+，确保浓度控制为等于或小于1×10-5mol/L，则Mn2+完全沉淀c（OH-）==1.4×10-4mol/L，pH≈10，则Co2+完全沉淀c（OH-）==2.4×10-5mol/L，pH≈9，故加入NaOH溶液调pH至碱性较好。
（5）
根据分析，粗Li2CO3固体表面黏有Na2CO3溶液和Na2SO4溶液，工业上用热水而不用冷水清洗固体，原因有杂质易溶解以及易于洗涤，后期易干燥且Li2CO3产率高。
（6）
“浸出”过程中LiFePO4和Na2S2O8、H2SO4进行反应，生成硫酸锂、硫酸铁、磷酸，则酸浸发生的化学方程式为。
11．(1)焙烧
(2) 是 c(Cu2+)===4.8´10-8mol·L-1＜1.0×10-5mol·L-1
(3)会生成NH4VO3沉淀，降低钒的利用率
(4) 用湿润的红色石蕊试纸靠近气体，试纸变蓝 利用空气流及时赶出NH3，以防NH3还原V2O5
(5)V2O5+ H2C2O4+4H+=2VO2++2CO2↑+3H2O
(6)VO2+-e-+H2O=+2H+
【分析】含钒废料(含有V2O3、Fe2O3、Al2O3、CuO、有机物等)和MgCO3经过焙烧除去有机物，V2O3会转化为Mg(VO3)2；用足量H2SO4溶液酸浸，得到含、Fe3+、Al3+、Cu2+、Mg2+等离子的溶液；“净化I”中，向酸浸所得溶液中加入适量氨水调节pH，Fe3+、Al3+、Cu2+转化为相应的氢氧化物沉淀，被过滤除掉，所得滤液为含、、Mg2+等离子的溶液；“净化II”中，向“净化I”所得的滤液中加入适量(NH4)2CO3，Mg2+转化为Mg2(OH)2CO3沉淀，过滤后得滤液1（含、），“净化III”中向滤液1中加入足量(NH4)2CO3，得到NH4VO3沉淀，再将NH4VO3在空气中煅烧得到V2O5。
【详解】（1）含钒废料中的有机物主要在焙烧工序中除去。
（2）常温时，若“调pH净化I”工序中最终溶液pH=8，c(OH-)=1.0´10-6mol·L-1，c(Cu2+)===4.8´10-8mol·L-1＜1.0×10-5mol·L-1，故此时Cu2+已完全沉淀。
（3）“净化II”中，向“净化I”后的滤液中加入适量(NH4)2CO3，Mg2+转化为Mg2(OH)2CO3沉淀，过滤后得滤液1（含、），“净化III”中向滤液1中加入足量(NH4)2CO3，得到NH4VO3沉淀，“净化II”时若加入过量的( NH4)2CO3，可能导致的后果为“净化II”中生成Mg2(OH)2CO3沉淀和NH4VO3沉淀，降低钒的利用率。
（4）煅烧反应同时有氨气生成，实验室检验该气体的方法为用湿润的红色石蕊试纸靠近气体，试纸变蓝；NH4VO3要在流动空气中煅烧的原因可能是利用空气流及时赶出NH3，以防NH3还原V2O5。
（5）在硫酸酸化条件下，V2O5与H2C2O4溶液反应的离子方程式为V2O5+ H2C2O4+4H+=2VO2++2CO2↑+3H2O。
（6）电池充电时，阳极上发生氧化反应，电极反应式为VO2+-e-+H2O=+2H+。
12．(1)低于30%，反应速率较低，高于30%，有SO2产生
(2) 2Fe2++H2O2+2H+=2H2O+2Fe3+ Zn2(OH)2CO3+4H+=2Zn2++3H2O+CO2↑
(3) Cu2+、Pb2+ 进一步除去微量的重金属离子，提高产品纯度
(4)煅烧
(5)溶解更多杂质，消耗更多除杂试剂
【分析】含锌催化剂加入硫酸进行酸浸，得到含有Zn、Fe、Cu、Pb元素金属阳离子的溶液，加入双氧水，Fe元素全部转化为Fe3+，同时加入碱式碳酸锌调节pH，使Fe3+转化为沉淀而除去，然后加入Zn置换Cu2+、Pb2+，将其除去，之后加入硫化钠进一步沉淀金属阳离子，过滤后再加入碳酸钠合称碱式碳酸锌，煅烧使其分解得到纳米氧化锌。
【详解】（1）低于30%，反应速率较低，而高于30%时，硫酸易被还原生成有毒的SO2；
（2）氧化时Fe2+会被氧化为Fe3+，根据电子守恒和元素守恒可得离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2H2O+2Fe3+；据图可知调节pH时加入Zn2(OH)2CO3，可以与氢离子反应得到Zn2+、水和CO2，离子方程式为Zn2(OH)2CO3+4H+=2Zn2++3H2O+CO2↑；
（3）氧化除杂除去的是Fe，此时还有杂质Cu2+、Pb2+，Zn比Cu、Pb活泼，加入后可以发生置换反应，除去Cu2+、Pb2+；CuS、PbS都是沉淀，加入硫化钠可以进一步除去微量的重金属离子，提高产品纯度；
（4）煅烧碱式碳酸锌可使其分解得到纳米氧化锌；
（5）酸过量会溶解更多的杂质，消耗更多除杂试剂。
13． 将 Fe2＋氧化为 Fe3＋ H2O2不稳定，受热易分解 取上层清液与试管中，向其中滴加 KSCN，溶液不变红色，证明沉淀完全 2.3≤pH<2.7 2NiC2O4Ni2O3 ＋3CO↑＋CO2↑ Ni(OH)2 +OH--e-=NiOOH＋H2O NH4Fe3(SO4)2(OH)6
【分析】红土镍矿(主贾成分为NiO、FeO、Fe2O3)经酸浸后转变成可溶性的硫酸盐；然后通入氨气和空气初步将转化为黄铵铁矾，然后进一步融入氨气和双氧水使转为，从而转化为黄铵铁矾；然后过滤得到含的滤液，向的滤液中加草酸，使其转化为草酸镍沉淀，最后再经过过滤、洗涤干燥等以及灼烧等操作得到粗镍。据此分析可得；
【详解】(1)“初步沉铁”中鼓入的“空气”中的氧气能将溶液中的亚铁离子氧化成铁离子，故答案为：将 Fe2＋氧化为 Fe3＋；
(2)深度沉铁时，使用到双氧水作为氧化剂，而双氧水不稳定受热易分解，所以保持低温；铁离子能使KSCN溶液变成血红色，所以检验深度沉铁完全的方法是：取上层清液于试管中，向其中滴加 KSCN，溶液不变红色，证明沉淀完全，故答案为：H2O2不稳定，受热易分解；取上层清液于试管中，向其中滴加 KSCN，溶液不变红色，证明沉淀完全；
(3)由图表分析可知，“深度沉铁”中要保证黄铵铁矾完全析出，而不生成氢氧化铁，所以通入NH3调节溶液pH的范围是2.3≤pH<2.7，故答案为：2.3≤pH<2.7；
(4)灼烧NiC2O4时得到Ni2O3、CO2、CO，即2NiC2O4Ni2O3＋3CO↑＋CO2↑，故答案为：2NiC2O4Ni2O3＋3CO↑＋CO2↑；
(5) 充电时阳极失去电子发生氧化反应，所以充电时阳极的电极反应为：Ni(OH)2 +OH--e-=NiOOH＋H2O，故答案为：Ni(OH)2 +OH--e-=NiOOH＋H2O；
(6)设有480g物质分解。670℃以上为红棕色纯净物，则其物质的量为，即y=3；在固体质量时，分析可知，该产物为和，则，即z=2；化合物中各元素化合价代数和为0，则，解得，所以该物质的化学式为：NH4Fe3(SO4)2(OH)6，故答案为：NH4Fe3(SO4)2(OH)6。
14． 90℃、12h B SO、Fe2+、Co2+ ClO+6Fe2++6H+=Cl-+6Fe3++3H2O 0.49 酸性 A 1：2
【分析】在第一步浸出中，金属氧化物和Co(OH)3与盐酸反应转化为对应离子，同时Co3+、Fe3+被Na2SO3还原为Co2+、Fe2+，故浸出液中阳离子有Co2+、Fe2+、Al3+、Mn2+、Mg2+、Ca2+、H+，向浸出液中加入NaClO3，将Fe2+氧化为Fe3+（由后续流程知，其他离子未被氧化），加入Na2CO3溶液调节pH至5.2，结合所给信息知，此时Al3+与Fe3+完全沉淀，故滤液Ⅰ中含Co2+、Mn2+、Mg2+、Ca2+，加入NaF溶液，Mg2+、Ca2+转化为MgF2、CaF2沉淀被除去，故滤液Ⅱ中含Co2+、Mn2+，加入萃取剂萃取Mn2+，实现Co2+与Mn2+的分离，向萃取后的水溶液中加入(NH4)2C2O4溶液，将Co2+转化为CoC2O4·2H2O沉淀，再经过煅烧获得钴的氧化物。
【详解】(1)最佳条件需保证钴的浸出率较高且需要考虑经济成本，故最佳条件为浸取温度90℃，浸出时间为12 h；由分析知，萃取是为了萃取Mn2+，实现Co2+与Mn2+的分离，故Mn2+萃取率要尽可能高，Co2+萃取率尽可能低，最佳pH范围为4~4.5，故答案选B；
(2)由分析知，浸出时，Co3+、Fe3+均被Na2SO3还原，故三者中还原性最强，浸出液中加入NaClO3时，Fe2+被氧化为Fe3+，此时Co2+未参与反应，说明Fe2+还原性比Co2+强，故三者还原性顺序为：＞Fe2+＞Co2+；由题意知，NaClO3将Fe2+氧化为Fe3+，自身被还原为Cl-，初步确定并配平得失电子守恒，得反应方程式为：，根据溶液呈酸性，在等式左边添加6个H+配平电荷守恒，在等式右边添加3个H2O配平元素守恒，得完整方程式为：；
(3)；
(4)的水解平衡常数Kh()=＞Kh()，故(NH4)2C2O4溶液显酸性；洗涤时需除去晶体表面残留的与离子，故不能选用饱和(NH4)2C2O4溶液，自来水中含有杂质离子，不能选用，稀盐酸会与CoC2O4·2H2O反应，不能选用，蒸馏水可除去残留的与离子，且不引入新杂质，可以选用，综上所述，只有蒸馏水符合题意，故答案选A；
(5)设该化合物中+2价Co元素为x mol，+3价Co元素为y mol，根据元素守恒得：x+y=n(CoCl2)=，由得失电子守恒得：y=2n(Cl2)=，联立解得x=0.1 mol，y=0.2 mol，故该氧化物中+2价Co与+3价Co物质的量之比为1:2。
15． d 3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O 溶解性 避免温度下降，造成主产品的纯度降低 负 2MnO2+H2O+2e-=Mn2O3+2OH- 6.5g ab
【分析】根据题中流程图可知，二氧化锰、氢氧化钾、氯酸钾熔融发生反应：3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O；加水溶解，分离出KCl，得到K2MnO4溶液；向K2MnO4溶液中通入二氧化碳得到KMnO4、MnO2、 K2CO3，过滤除去滤渣MnO2，滤液为KMnO4、K2CO3溶液，浓缩结晶，趁热过滤得到KMnO4晶体，滤液中含有K2CO3。
【详解】(1)实验室熔融二氧化锰、氧氧化钾、氯酸钾时应选择铁坩埚，因为普通玻璃坩埚、石英坩埚、陶瓷坩埚中的二氧化硅均与KOH反应，故答案为：d；
(2)第一步熔融时二氧化锰、氧氧化钾、氯酸钾发生反应生成K2MnO4的化学方程式为：3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O；
(3)采用浓缩结晶、趁热过滤得到KMnO4，说明高锰酸钾的溶解性随温度变化较大，操作Ⅰ中根据KMnO4和K2CO3两物质在溶解性上的差异，采用浓缩结晶、趁热过滤得到KMnO4，趁热过滤的原因是避免温度下降，造成主产品纯度降低，故答案为：溶解性；避免温度下降，造成主产品纯度降低；
(4)电池工作时Zn失电子，故Zn为负极；电池正极的电极反应式为2MnO2+H2O+2e-=Mn2O3+2OH-；Zn+2OH--2e-= Zn(OH)2，外电路中每通过0.2mol电子，锌的质量理论上减小；
(5) KMnO4稀溶液因为其强氧化性是一种常用的消毒剂，双氧水、84消液(NaClO溶液)具有强氧化性能消毒，酒精消毒是因为其能使组成细菌的蛋白质变性，故答案为：ab。
16．(1)2Cu2Se＋2Na2CO3＋3O22Cu2O＋2Na2SeO3＋2CO2
(2)b
(3) ＜ TeO2是两性氧化物，溶液酸性增强或碱性增强都能发生反应而导致碲元素损失
(4)催化剂
(5)2Fe2+＋SeO＋2H+ = 2Fe3+＋SeO＋H2O
(6)6.0×10-13
【分析】阳极泥主要含硒化亚铜Cu2Se 和碲化亚铜Cu2Te，通过在氧气和Na2CO3固体中烧结，生成、和。水浸后过滤，滤渣中加入氧化剂和硫酸溶液生成硫酸铜溶液，滤液通过稀硫酸调整pH后TeO转化为TeO2沉淀，过滤后，通过HCl和转化为Te。剩下的滤液加入FeSO4将溶液中少量的SeO还原为SeO除杂，最后通入进行还原得到粗硒；
【详解】（1）阳极泥主要含硒化亚铜Cu2Se 和碲化亚铜Cu2Te，通过在氧气和Na2CO3固体中烧结，生成、和，通过元素守恒和电子转移守恒，得到Cu2Se发生的化学方程式为：2Cu2Se＋2Na2CO3＋3O22Cu2O＋2Na2SeO3＋2CO2；
（2）根据分析可知浸取后过滤，滤渣中加入氧化剂和硫酸溶液生成硫酸铜溶液，故加入双氧水，答案为：b；
（3）根据的，，可计算出水解平衡常数，故电离程度大于水解程度，溶液呈酸性，pH<7；由题中信息可知是两性氧化物，既可以和强酸反应又可以和强碱反应，所以：是两性氧化物，溶液酸性增强或碱性增强都能发生反应而导致碲元素损失。
（4）催化剂可以降低反应的活化能，说明较高浓度的作用是催化剂；
（5）根据流程烧结是产生的少量被FeSO4还原为除去，根据电子转移守恒和元素守恒，反应的离子方程式为2Fe2+＋SeO＋2H+ = 2Fe3+＋SeO＋H2O；
（6）已知25℃时，则恰好完全沉淀时，故溶液中；
17．(1) 浓氨水 恒压滴液漏斗
(2) 防止倒吸或者使氨气与CS2充分接触，增加反应速率 使NH4HS完全分解而除去
(3)H2S+2Fe3+=S↓+2Fe2++2H+
(4)分液
(5) C 最后一滴标准液滴入时，红色褪去，且30S内不恢复 87.3%
【分析】将浓氨水与生石灰发生反应制备氨气，利用球型干燥管内碱石灰除水干燥后，通入四氯化碳中，产生的氨气与D中CS2、水和催化剂发生反应生成NH4SCN以及NH4HS，并且通过已知条件可知，该反应比较缓慢且NH4SCN在高于170℃时易分解，NH4HS在高于25℃时即分解，生成的产物与氢氧化钾发生反应，生成KSCN，未反应的氨气及生成的硫化氢可以与酸性硫酸铁溶液反应，除去尾气。据此解答。
【详解】（1）判断依据为①给出的条件都提到了NH3和N元素，②反应中出现了NH3，由此可以判断A装置是制取氨气，故试剂a是浓氨水，装置D中盛装KOH溶液的仪器名称是恒压滴液漏斗或恒压漏斗，故答案为：浓氨水；恒压滴液漏斗或恒压漏斗；
（2）；NH4SCN在高于170℃时易分解，NH4HS在高于25℃时即分解，所以保持三颈烧瓶内反应混合液温度为105℃一段时间，可以使NH4HS分解而减少杂质，同时防止NH4SCN受热分解；
（3）装置E中Fe3+和H2S发生氧化还原反应，生成Fe2+和S，则发生反应的离子方程式为2Fe3++H2S=2Fe2++2H++S↓，故答案为：2Fe3++H2S=2Fe2++2H++S↓；
（4）过滤除去固体催化剂后，应该除去除去未反应的CS2，选择的操作方法是分液，故答案为：分液；
（5）达到滴定终点时消耗0.1000mol/L AgNO3标准溶液22.50mL，根据方程式SCN-+Ag+=AgSCN↓（白色）可知，25.00mL溶液中KSCN的物质的量是 0.0225L×0.1mol/L=0.00225mol，晶体中KSCN的质量分数=。
18．(1)蒸馏烧瓶
(2)排出多余的H2S气体
(3)AC
(4)氢氧化钠易吸收空气中的二氧化碳和水分
(5)%
(6) 无水氯化钙或五氧化二磷(无水CaCl2或P2O5也可) 2NH4ReO4+7H22Re+2NH3↑+8H2O
【详解】（1）仪器a为蒸馏烧瓶；
故答案为：蒸馏烧瓶；
（2）通入N2主要是为了排出多余的H2S；
故答案为：排出多余的H2S气体；
（3）装置单元X是为了除去多余的H2S，选择与之反应的物质即可，AC符合；
故答案为：AC；
（4）NaOH标准溶液不能采用直接配制的原因在于NaOH易吸收空气中的CO2及H2O而很快变质导致浓度不准确；
故答案为：氢氧化钠易吸收空气中的二氧化碳和水分；
（5）依题意有关系：n(NH4+)+n(NaOH)=n(HCl)。故n (NH4ReO4)=n(NH4+)= n(HCl) -n(NaOH)=c1.V×10-3- c2V2×10-3，故w (NH4ReO4)== %；
故答案为：%；
（6）①装置B为了吸收生成的NH3，故用无水氯化钙或五氧化二磷；
②由已知可得2NH4ReO42NH3↑+H2O+Re2O7，再由氢气还原Re2O7：2NH4ReO4+7H22Re+2NH3↑+8H2O；
故答案为：①无水氯化钙或五氧化二磷；②2NH4ReO4+7H22Re+2NH3↑+8H2O。
19．(1) 分液漏斗 水浴加热
(2)Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2H2O+2NH3↑
(3)C
(4) 趁热过滤 使溶解平衡逆向移动，促进产品析出 44.5%
(5)120目、1.0g
【分析】CoCl2·6H2O、NH4Cl溶液和一定量活性炭(作催化剂)，边通氨气边缓慢滴加过氧化氢溶液，水浴加热生成[Co(NH3)6]Cl3，反应后趁热分离出滤液后，冷却加浓氨水，过滤分离出晶体，用无水乙醇洗涤，干燥得到产品；
【详解】（1）仪器A的名称为分液漏斗；控制温度55°C左右至反应完毕，温度低于100°C，则控制温度的方法为水浴加热；
（2）试管中发生的反应为氯化铵和氢氧化钙加热生成氯化钙、水、氨气，方程式为Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2H2O+2NH3↑；
（3）尾气中氨气极易溶于水，需要防倒吸装置，故选C；
（4）操作a为分离固液的操作，名称为趁热过滤；[Co(NH3)6]Cl3难溶于乙醇、氨水，加浓氨水可以抑制[Co(NH3)6]Cl3的溶解，促使溶液中生成[Co(NH3)6]Cl3，故的目的为使溶解平衡逆向移动，促进产品析出。根据Co元素守恒可知，CoCl2·6H2O3.0g理论上可以生成[Co(NH3)6]Cl3的质量为，则本实验的产率为：；
（5）由图可知，选择最佳的活性炭粒度和用量为120目、1.0g，此时产品的产率最高。
20．(1) 分液漏斗
(2)饱和碳酸氢钠溶液
(3) 排尽装置内的空气，防止被氧化，影响脱硫效果 控制的气流速率，从而控制进入三嗪水溶液的速率，使其充分与三嗪水溶液反应
(4)
(5) 黑色沉淀 简便 高效
【解析】（1）
仪器1带有活塞，用于添加液体药品并控制滴加液体药品的速度，为分液漏斗；而实验室制取用的是稀盐酸与大理石，化学方程式为，则离子方程式为；
故答案为分液漏斗；；
（2）
利用稀盐酸与大理石制备的混有HCl杂质，需要利用饱和碳酸氢钠溶液除去；
故答案为饱和碳酸氢钠溶液；
（3）
打开开关A、C，放入酸溶液产生，这一操作在三嗪溶液脱硫前进行，而实验开始前通气体的操作，一般都是为了排尽装置内的气体，避免干扰主体反应的进行或效果的，这里是显了防止被氧化，影响脱硫效果；使用压缩机是为了控制的气流速率，从而可控制进入三嗪水溶液的速率，继而保证能充分与三嗪水溶液接触反应，以达到最佳的脱硫效果；
故答案为排尽装置内的空气，防止被氧化，影响脱硫效果；控制的气流速率，从而控制进入三嗪水溶液的速率，使其充分与三嗪水溶液反应
（4）
依据题信息可知，测量含H2S的量为，求该混合气体中c(H2S)的物质的量浓度，即需要把换算为以为单位，即，则该混合气体中c(H2S)计算式为；
故答案为；
（5）
依据题目信息给出的反应物与生成，即可写出三嗪与硫化氢的反应方程式为；题目要求使用溶液检验是否除尽，表明利用了溶液和的反应，而该反应会生成黑色的沉淀CuS，而没有产生黑色沉淀，表明三嗪除硫比较彻底，而整个除硫的实验过程也较为简单；
故答案为；黑色沉淀；简便；高效。
21．(1) 检漏 证明汽油中含有的不饱和烃已除尽，溶剂为惰性
(2) 适当增大浓硫酸的用量，有利于提高苯胺的利用率 将浓硫酸沿玻璃棒缓缓注入盛有苯胺的烧瓶中，并不断搅拌
(3)温度过高时，对氨基苯磺酸会发生炭化
(4) Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2↑、Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑ 对氨基苯磺酸易溶于热水，将附着在烧瓶内壁上的对氨基苯磺酸洗出，有利于提高产率
(5)96.01%
【分析】第(4)小题：反应结束后，需将产品与溶剂分离，此时应降温，让溶质结晶析出，然后倾出溶剂。加水，加少量无水亚硫酸钠，待其溶解后，用Na2CO3溶液调pH= 7～8，让杂质析出，过滤，弃去滤渣；在滤液中加入少量无水亚硫酸钠，用稀硫酸酸化至pH= 2，让对氨基苯磺酸结晶析出，经过滤，洗涤，烘干即得产品。
【详解】（1）分液漏斗用于分离分层的液体，使用分液漏斗前必须进行的一项操作是检漏；用汽油作溶剂，所含成分不能干扰后续实验，所以应去除汽油中的不饱和烃。将处理过的溶剂水洗至中性，需检验是否含不饱和烃，取样后加入酸性KMnO4溶液充分振荡，作用是：证明汽油中含有的不饱和烃已除尽，溶剂为惰性。答案为：检漏；证明汽油中含有的不饱和烃已除尽，溶剂为惰性；
（2）苯胺与浓硫酸的反应为可逆反应，硫酸适当过量，可提高苯胺的利用率，所以配料比为1:1.015，原因是：适当增大浓硫酸的用量，有利于提高苯胺的利用率。苯胺与浓硫酸混合，相当于浓硫酸稀释，所以向苯胺中加入浓硫酸的具体操作是：将浓硫酸沿玻璃棒缓缓注入盛有苯胺的烧瓶中，并不断搅拌。答案为：适当增大浓硫酸的用量，有利于提高苯胺的利用率；将浓硫酸沿玻璃棒缓缓注入盛有苯胺的烧瓶中，并不断搅拌；
（3）因为温度超过215℃时，对氨基苯磺酸会发生炭化，所以温度不宜太高，原因是：温度过高时，对氨基苯磺酸会发生炭化。答案为：温度过高时，对氨基苯磺酸会发生炭化；
（4）反应结束后，滤液中含有Na2CO3和亚硫酸钠，用稀硫酸酸化至pH=2，与稀硫酸反应，化学方程式为：Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2↑、Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑；对氨基苯磺酸微溶于冷水，在热水中溶解度较大，所以用少量热水冲洗烧瓶的原因是：对氨基苯磺酸易溶于热水，将附着在烧瓶内壁上的对氨基苯磺酸洗出，有利于提高产率。答案为：Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2↑、Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑；对氨基苯磺酸易溶于热水，将附着在烧瓶内壁上的对氨基苯磺酸洗出，有利于提高产率；
（5）所得产品质量为16.61g。由反应原理，可建立如下关系式：——，则0.1mol苯胺理论上生成0.1mol对氨基苯磺酸，则本实验的产率为=96.01%。答案为：96.01%。
【点睛】产率=。
22． 滴液漏斗(恒压式滴液漏斗) 冷凝回流有机物 排除装置中的空气，防止被氧化 B 洗去多余的 洗去盐酸 D 防止二茂铁挥发进入空气中 62.3%
【分析】本题以二茂铁的制备实验为载体考查常见仪器的识别，实验方案的分析、评价，化学实验基本操作，物质的分离、提纯和检验等，结合实验知识解答。
【详解】(1)根据仪器的结构可知，仪器a为滴液漏斗或恒压式滴液漏斗，仪器b为球形冷凝管，其作用为：冷凝回流有机物，故答案为：滴液漏斗；冷凝回流有机物；
(2)二茂铁中铁是+2价，易被空气中氧气氧化，通入氮气排尽装置中空气，防止实验过程中亚铁离子被氧化，故答案为：排尽装置中空气，防止实验过程中亚铁离子被氧化；
(3) A．由题干信息可知，二茂铁难溶于水，易溶于乙醚等有机溶剂，故实验中所加乙醚主要起溶剂的作用，A正确；
B．由题意可知三颈烧瓶中共加入液体116mL，三颈烧瓶中盛放液体的体积不超过容积的，所以选择250mL，B错误；
C．纯净物都具有一定的熔点，可以通过测定所得固体的熔点确定二茂铁是否纯净，C正确；
D．由题干信息可知，二茂铁在100℃时易升华，故步骤⑥在操作过程中温度不宜太高，D正确；
故答案为：B；
(4)步骤⑤用盐酸洗涤的目的是洗去多余的，水洗的目的是洗去过量的盐酸，故答案为：洗去多余的；洗去过量的盐酸；
(5)二茂铁乙醚溶液的密度比水小，且不与水互溶，先将水层从分液漏斗的下口放出，为防止产生杂质，再将二茂铁乙醚溶液从上口倒出，故答案为：D；
(6)升华提纯时，图2漏斗颈处棉花球的作用是：过滤二茂铁固体，防止逸散到空气中污染空气，故答案为：过滤二茂铁固体，防止逸散到空气中；
(7)若本次实验消耗环戊二烯，环戊二烯的质量为：6.0mL×0.95g/cm3=5.7g，根据反应方程式计算可得， 二茂铁的理论产量为：m==8.03g，其它物质足量，所得产品二茂铁的质量为，该实验的产率为62.3%，故答案为：62.3%。
23． +3 烧杯 量筒 A 低于40℃，反应速率较慢；高于40℃，双氧水易分解 黄色固体全部变成绿色溶液 H2O2H2O+O2↑ C2H5OH
【分析】本实验的目的是制备三草酸合铁酸钾，首先要制备FeC2O4黄色沉淀，根据题目所给信息可知要利用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和H2C2O4反应得到FeC2O4，该过程中需要注意防止Fe2+水解和被氧化；之后在K2C2O4、H2C2O4并存时氧化FeC2O4制得产品，三草酸合铁酸钾难溶于乙醇，所以结晶时可以加入乙醇降低其溶解度。
【详解】(1) K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 中K为+1价，所以[Fe(C2O4)3]3-整体为-3价，而C为+3价、O为-2价，可得Fe的化合价为+3价；
(2)配制一定物质的量浓度的H2SO4溶液时，需要先用量取所需浓硫酸，然后再烧杯中稀释，稀释时需要玻璃棒搅拌，需要在容量瓶中进行定容，定容时需要胶头滴管加水，所以配制该溶液需要的玻璃仪器有玻璃棒、胶头滴管、容量瓶、烧杯、量筒；
(3)为了抑制Fe2+的水解，应先加入稀硫酸，再加入水，故选A；
(4)低于40℃，反应速率较慢；高于40℃，双氧水易分解，所以保持温度为40℃左右；FeC2O4·2H2O为黄色固体，K3[Fe(C2O4)3]·3H2O溶于水呈绿色，所以当观察到黄色固体全部变成绿色溶液时，反应结束；为了使剩余的双氧水全部分解H2O2H2O+O2↑，反应结束时加热至沸；K3[Fe(C2O4)3]·3H2O难溶于乙醇，所以加入C2H5OH可以降低其溶解度，更容易析出晶体。
24．(1)三颈烧瓶
(2)剧烈反应，产生大量红棕色气体
(3)AC
(4)
(5)在B装置中加入一定量的稀硫酸
(6) 溶液由蓝色恰好变为无色，且半分钟不变色 86.25%
【分析】A中发生反应：，气体通入B中在水和铜的作用下将挥发出的硝酸和产物NO2转化为NO，在C中固体干燥，并除去可能混有的二氧化碳，得到纯净干燥的NO，进入D中发生反应2NO+Na2O2═2NaNO2，尾气在E中高锰酸钾吸收。
【详解】（1）由仪器图形可知a为三颈烧瓶；
（2）A中碳和浓硝酸发生，可观察到剧烈反应，产生大量红棕色气体；
（3）为保证制得的亚硝酸钠的纯度，应除去二氧化碳、水等杂质，则C装置中盛放的试剂可能是烧碱、碱石灰，故答案为：A、C；
（4）由信息可知，E装置的作用是利用高锰酸钾溶液的强氧化性氧化吸收有毒气体一氧化氮，避免污染空气，反应的离子方程式为：；
（5）B中铜与硝酸反应仍有硝酸根离子剩余，在B装置中加入一定的稀硫酸，使NO2全部转化为NO，提高氮原子利用率；
（6）滴定终点，碘与完全反应，可观察到溶液由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不变色；3次所消耗Na2S2O3溶液的体积分别为20.02mL、19.98mL、20.25mL，第三次实验误差较大，可舍弃，则消耗Na2S2O3溶液的体积为=20.00(mL)，消耗Na2S2O3的物质的量为0.500mol⋅L−1×20×10−3L=0.01mol，根据题给方程式可知，则NaNO2的物质的量为0.01mol，此NaNO2的纯度为。
江西高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-25物质的分离和提纯
一、单选题
1．（2022·江西·校联考模拟预测）下列实验能达到目的的是
选项
A
B
C
D
试剂
FeSO4溶液，NaOH溶液
浓盐酸、MnO2
NaHCO3、澄清石灰水
Cl₂、HCl、NaOH溶液
目的
制备并长时间观察Fe(OH)3
制备纯净氯气
探究NaHCO3的稳定性
除去氯气中氯化氢
装置
①
②
③
④
A．A B．B C．C D．D
2．（2022·江西·校联考模拟预测）下列实验操作和现象能达到相应实验目的的是
选项
实验操作
现象
实验目的
A
向浓硝酸中加入红热的炭
产生红棕色气体
制备气体
B
用铜电极电解稀硫酸
阴极上产生无色气体
比较和的氧化性强弱
C
向某溶液中滴加双氧水
溶液变为黄色
检验溶液中含有
D
向含和的混合溶液中加入MgO
产生红褐色沉淀
用MgO除去镁盐溶液中的
A．A B．B C．C D．D
3．（2022·江西九江·统考一模）从工业废水(主要成分为KI和BaCl2)中回收单质碘的流程如图所示：
下列有关说法错误的是
A．萃取的过程中，加入苯充分振荡后，要及时打开分液漏斗的活塞放气
B．碘的升华与加热分离NaCl和NH4Cl固体混合物的原理相同
C．蒸馏时，温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处
D．整个过程应注意防止环境的污染
二、工业流程题
4．（2023·江西宜春·校联考二模）电池级碳酸锂是制造LiCoO2等锂离子电池必不可少的原材料。享誉“亚洲锂都”的宜春拥有亚洲储量最大的锂云母矿，以锂云母浸出液(含Li+、Fe3+、Mg2+、等)为原料制取电池级Li2CO3的工艺流程如图：
已知：①HR为有机萃取剂，难溶于水，可萃取Fe3+，萃取时发生的反应可表示为：Fe3++3HR⇌FeR3+3H+；
②常温时，1mol·L-1LiOH溶液的pH=14.
回答下列问题：
(1)“有机层”的主要成分为 (填化学式，下同)；“滤渣1”中含有的物质为 ；使用HR萃取剂时，需加入一定量的NaOH进行处锂，其目的是 。
(2)操作1、操作2、操作3中均用到的玻璃仪器的名称为 。
(3)“混合沉锂”的离子方程式为 。
(4)Li2CO3与Co3O4在空气中加热可以制备重要的电极材料钴酸锂(LiCoO2)。写出对应的化学方程式 。
(5)一种锂离子充电电池的装置如下图所示，充放电过程中，存在LiCoO2与Li1-xCoO2、C6与LixC6之间的转化，已知放电过程中Li+从A电极区向B电极区迁移，则充电时阳极的电极反应式为 。
5．（2023·江西南昌·统考三模）铋的化合物在电催化和光催化领域都有广泛应用。一种从含铋矿渣(主要成分是CuBi2O4、CuO、Fe2O3、Al2O3、SiO2等)中提取高纯Bi2S3的工艺如图：
已知：
①乙酰胺(CH3CONH2)有臭味、有毒，熔点为82.3℃，沸点为221℃，可溶于水。
②常温下，Ksp[Bi(OH)3]=4.0×10-31，BiOCl+H2OBi3++2OH-+Cl- K=1.6×10-31。
③该工艺条件下，相关金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围如表：
离子
Fe3+
Al3+
Cu2+
开始沉淀的pH
1.5
3.6
4.5
沉淀完全的pH
3.2
4.7
6.7
回答下列问题：
(1)CuBi2O4中的Cu的化合价为+2，则Bi的化合价是 。
(2)“沉铋”时加入NaOH溶液，Bi3+转化为BiOCl沉淀的离子方程式是 。往“沉铋”所得滤液中加入铁粉可回收其中的 (填化学式)金属。
(3)“洗涤”时先用水洗，再用稀硫酸洗涤。用稀硫酸洗涤的目的是为了除去滤饼中的 (填化学式)杂质。
(4)“转化”分两步进行：第一步BiOCl转化为Bi(OH)3，反应的离子方程式为 ；第二步Bi(OH)3受热分解，2Bi(OH)3Bi2O3+3H2O。常温下，当BiOCl恰好完全转化成Bi(OH)3时，溶液中Cl-浓度为0.04 mol•L-1，则此时溶液的pH为 。
(5)“合成”所得乙酰胺的水溶液经 (填操作)可获得乙酰胺固体，以再生硫代乙酰胺(CH3CSNH2)。
6．（2023·江西景德镇·统考三模）工业上以铬铁矿(FeO·Cr2O3，含Al2O3、SiO2等杂质)为主要原料制备红矾钠的工艺流程以及可溶性组分物质的量浓度c与pH的关系分别如图a、b。当c≦1.0×10-5mol·L-1时，可认为已除尽。回答下列问题：
(1)焙烧时将矿料磨碎且气体与矿料逆流而行，其目的是 。
(2)焙烧的目的是将FeO·Cr2O3转化为Na2CrO4并将Al、Si氧化物转化为可溶性钠盐，写出焙烧时FeO·Cr2O3发生的化学方程式 。
(3)中和时pH的理论范围为 ；酸化的目的是 。
(4)副产品主要是 。
(5)此方法生产过程中会产生大量含的酸性废水，可以用如图c装置处理。向废水中加入适量的NaCl进行电解，被还原为Cr3+然后生成Cr(OH)3沉淀除去，废水则可以达到排放标准。已知Ksp(Cr(OH)3)=1.0×10-32；写出阳极的电极方程式： ；若电解一段时间后，调节pH测得溶液中c(Fe3+)=1.0×10-12mol·L-1，则此时c(Cr3+)= mol·L-1。
7．（2023·江西鹰潭·统考一模）随着新能源汽车销量的猛增，动力电池退役高峰将至，磷酸铁锂(LEP)是目前使用最多的动力电池材料，因此回收磷酸铁锂具有重要意义。一种从废旧磷酸铁锂正极片( LiFePO4、导电石墨、铝箔)中回收锂的工艺流程如下：
已知： i．废旧磷酸铁锂正极片中的化学物质均不溶于水也不与水反应。
ii．Li2CO3在水中的溶解度随温度升高而降低，但煮沸时与水发生反应。
回答下列问题：
(1)LiFePO4中用途最广用量最大的金属元素在周期表中的位置是 。
(2)“氧化浸出”时，保持其他条件不变，不同氧化剂对锂的浸出实验结果如下表，实际生产中氧化剂选用H2O2，不选用NaClO3的原因是 。在“氧化浸出”时，适当的升温可加快反应速率，但般不采取高温法， 其原因是 。“氧化浸出”时生成了难溶的FePO4，该反应的离子方程式为。 。
序号
锂含量/%
氧化剂
pH
浸出液Li
浓度/(g·L-1)
浸出渣中Li
含量/%
1
3.7
H2O2
3.5
9.02
0.10
2
3.7
NaClO3
3.5
9.05
0.08
3
3.7
O2
3.5
7.05
0.93
4
3.7
NaClO
3.5
8.24
0.43
(3)“浸出液”循环两次的目的是 。
(4)“滤渣II”经纯化可得FePO4，流程中生成的Li2CO3、FePO4在高温条件下与H2C2O4煅烧可得LiFePO4，实现再生利用，其化学方程式为 。
(5)“一系列操作”具体包括 、洗涤、干燥。
8．（2023·江西赣州·统考一模）镍及其化合物在化工生产中有广泛应用。某实验室用工业废弃的NiO催化剂(含有Fe2O3、CaO、CuO、BaO等杂质)为原料制备Ni2O3的实验流程如下：
已知：常温时Ksp(CaF2)=2.7×10-11，Ksp(CuS)=1.0×10-36；Fe3+不能氧化Ni2+。有关氢氧化物开始沉淀的pH和完全沉淀的pH如下表所示：
氢氧化物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Ni(OH)2
开始沉淀的pH
1.5
6.5
7.7
完全沉淀的pH
3.7
9.7
9.2
(1)Fe的原子结构示意图为 。
(2)滤渣的主要成分为 。
(3)实验室中操作A除去不溶性杂质用到的玻璃仪器有 。
(4)加入H2O2的目的是 ；调pH的范围是 。
(5)加入NaF的目的是进一步除去Ca2+，当c(F-)=0.001mol·L-1，c(Ca2+)= mol·L-1.
(6)“氧化”过程中加入的试剂X可以是NaClO、K2S2O8、KMnO4等，写出加入K2S2O8反应生成NiOOH的离子方程式 。
9．（2023·江西南昌·统考一模）蛇纹石矿的主要成分为MgO、SiO2、 CaO、 Fe2O3、 Al2O3、 NiO、FeS等，一种综合利用蛇纹石矿回收镁资源的工艺流程如下：
已知：
①当溶液中被沉淀离子的物质的量浓度小于1 × 10-5mol/L时，认为该离子沉淀完全。
②Ksp(NiS)=1 × 10-21，氢硫酸的两步电离常数分别为Ka1=1.4× 10-7， Ka2=7.1×10-15。
(1)“加压酸浸”中，要控制温度在110℃左右，但反应时几乎无需加热，原因是 。 滤渣1的主要成分除S、CaSO4外还有 。
(2)“氧化”中空气的作用是 ，NaClO3发生反应的离子方程式为 。
(3)“ 除铁”中滤渣2为难溶于水的黄钠铁矾[NaFe3(SO4)2(OH)6]，同时生成一种无色气体为 ， Na2CO3溶液需缓慢加入，原因是 。
(4)“沉镍”中，当Ni2+恰好完全沉淀时，若溶液中c(H2S)=1 ×10-3mol/L，则此时溶液的pH约为 。
10．（2022·江西抚州·统考模拟预测）回收磷酸铁锂电池的正极材料，工艺流程如下：
已知：该温度时Co(OH)2、Mn(OH)2的Ksp分别为2.0 ×10-15、1.9×10-13。
回答下列问题：
(1)磷酸铁锂电池在剥离前要充分放电，通过Li+移动把FePO4转化为LiFePO4该电极反应式为 。
(2)磷酸铁锂电池的正极材料“浸出”前需要粉碎，目的是 。
(3)“滤渣”中含有FePO4和C，为了得到纯净的FePO4，简单除碳方法为 。
(4)“净化”时为除尽微量的Mn2+、Co2+，确保浓度控制为等于或小于1 ×10-5mol·L-1，加入NaOH溶液调pH至 (填“酸性”或“碱性”)较好。
(5)粗Li2CO3固体表面上黏有Na2CO3溶液和 溶液，工业上用热水而不用冷水清洗固体，原因有 、 、后期易干燥且Li2CO3产率高。
(6)“浸出”过程中发生的化学方程式为 。
11．（2022·江西·校联考二模）五氧化二钒(V2O5) 是一种橙黄色片状晶体，具有强氧化性。在冶金、催化剂、磁性材料等领域有重要作用。实验室以含钒废料(含有V2O3、Fe2O3、Al2O3、CuO、有机物等)来制备V2O5的一种工艺流程如下：
已知：“滤渣2”为Mg2(OH)2CO3
请回答下列问题：
(1)含钒废料中的有机物主要在 工序中除去。
(2)常温时，若“调pH净化I”工序中最终溶液pH=8，通过计算判断，此时Cu2+是否已经沉淀完全 (填“是”或“否”)，并写出计算过程(已知离子浓度<1.0×10-5mol·L-1认为沉淀完全：Ksp[Cu(OH)2]=4.8×10-20) 。
(3)“净化II”时若加入过量的( NH4)2CO3，可能导致的后果为 。
(4)煅烧反应同时有氨气生成，实验室检验该气体的方法为 。NH4VO3要在流动空气中煅烧的原因可能是 。
(5)在硫酸酸化条件下，V2O5可与草酸(H2C2O4)溶液反应得到含VO2+的溶液，反应的离子方程式为 。
(6)全钒液流电池的电解质溶液为VOSO4溶液，电池的工作原理为+V2++2H+VO2++H2O+V3+电池充电时，阳极的电极反应式为 。
12．（2022·江西南昌·统考一模）含锌催化剂(主要为ZnO、同时含有少量Fe、Cu、Pb等氧化物)用于合成氨工业和有机合成工业。为充分利用资源，通过如下工艺流程回收锌并制备纳米氧化锌。
(1)90℃酸浸中，硫酸质量分数控制在30%左右，原因是 。
(2)氧化除杂阶段主要是除去铁，氧化时发生的离子方程式是 。调节pH发生的离子方程式为 。
(3)加入锌除去的杂质离子是 ，深度除杂的目的是 。
(4)由碱式碳酸锌分解得到纳米氧化锌的方法是 。
(5)酸浸中，硫酸的量是理论用量的90%，硫酸不能过量的主要原因是 。
13．（2021·江西九江·统考二模）工业上可用红土镍矿(主贾成分为NiO、FeO、Fe2O3)制备镍并回收副产物黄铵铁矾 [化学式可表示为(NH4)xFey(SO4)z(OH)w，摩尔质量为480 g·mol-1]的上艺流程如下。
(1)“初步沉铁”中鼓入“空气”的作用是 。
(2)“深度沉铁”时溶液保持的温度比“初步沉铁”时溶液保持的温度低的原因是 。检验深度沉铁完全的方法是 。
(3)已知几种金属离子的氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的pH如下表所示。
金属离子的氢氧化物
Ni(OH)2
Fe(OH)3
黄铵铁矾
开始沉淀pH
7.2
2.7
1.3
沉淀刚好完全pH
9.2
3.7
2.3
“深度沉铁”中通入NH3调节溶液pH的范围是 。
(4)灼烧时得到Ni2O3，请写出灼烧的化学反应方程式为 。
(5)粗镍提纯后，可用于高功率Ni MH( M表示储氢合金)电池。该电池已用于混合动力汽车。总反应方程式如下：Ni(OH)2+MNiOOH +MH。充电时阳极的电板反应方程式为 。
(6)Min Ristic等曾对黄铵铁矾进行热分解实验。其结果可用下图热重曲线表示(已知：黄铵铁矾在300℃前分解释放的物质为H2O，300-575℃之间只有NH3和H2O放出，此时残留固体只存在Fe、O、S三种元素，670℃以上得到的是纯净的红棕色粉末)。
根据以上实验及图中数据确定黄铵铁矾的化学式为 。
14．（2021·江西上饶·统考二模）工业上利用钴渣[主要成分为Co2O3、Co(OH)3，含少量Fe2O3、Al2O3、MnO、MgO、CaO等]制备钴氧化物的工艺流程如下。
已知：部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的 pH 见下表。
沉淀物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Co(OH)2
Al(OH)3
Mn(OH)2
开始沉淀
2.7
7.6
7.6
4.0
7.7
完全沉淀
3.7
9.6
9.2
5.2
9.8
(1)钴的浸出率随酸浸时间、温度的变化关系如图1，应选择的最佳工艺条件为 。金属离子在萃取剂中的萃取率随pH变化关系如图2，据此分析pH的最佳范围是 。
A．5～5.5 B．4～4.5 C． 3～3.5 D．2～2.5
(2)Fe2+、Co2+、 SO三种离子的还原性由强到弱的顺序是 。氧化过程中加NaClO3被还原，产物中的氯元素处在最低价态，反应的离子方程式为 。
(3)25℃ Ksp(MgF2)=7.4×10-11，Ksp(CaF2)=1.5×10-10。除钙、镁工艺中加过量NaF溶液，滤液中= (保留两位有效数字)。
(4)已知常温下Kb(NH3·H2O)=1.8×10-5，Kh(C2O)=1.8×10-10，(NH4)2C2O4溶液显 (填“酸性” 或“中性”或“碱性”)。在“萃后余液”中加入(NH4)2C2O4溶液后析出晶体，再过滤、洗涤，洗涤时应选用的试剂为 (填字母代号)。
A．蒸馏水 B．自来水 C．饱和的(NH4)2C2O4溶液 D．稀盐酸
(5)取一定质量煅烧后产生的钴氧化物(Co为+2、+3价)，用100 mL 8 mol·L-1的盐酸恰好完全溶解，得到CoCl2溶液和标准状况2.24 L黄绿色气体。则该钴氧化物中+2价的Co与+3价Co元素的物质的量之比为 。
15．（2021·江西鹰潭·统考二模）高锰酸钾是中学化学常用的试剂。主要用于防腐、化工、制药等。实验室模拟工业上用软锰矿制备高锰酸钾的流程如下：
(1)实验室熔融二氧化锰、氧氧化钾、氯酸钾时应选择哪一种仪器
a.普通玻璃坩埚 b.石英坩埚 c.陶瓷坩埚 d.铁坩埚
(2)第一步熔融时生成K2MnO4的化学方程式：
(3)操作Ⅰ中根据KMnO4和K2CO3两物质在 (填性质)上的差异，采用浓缩结晶、趁热过滤得到KMnO4。趁热过滤的原因是
(4)KMnO4常用在实验室制取氧气，其产物常做电池材料，其中碱性电池锌—锰碱性电池以氢氧化钾溶液为电解液，电池总反应式为：Zn(s)+2MnO2(s)+H2O(l)=Zn(OH)2(s)+Mn2O3(s)。电池工作时，锌做 极，电池正极的电极反应式为 外电路中每通过0.2mol电子，锌的质量理论上减小 g
(5)KMnO4稀溶液是一种常用的消毒剂。其消毒原理与下列物质相同的 (填标号)
a.双氧水 b.84消液(NaClO溶液) c.75％酒精
16．（2021·江西景德镇·统考一模）工业上用粗铜电解精炼所产生的阳极泥[主要含硒化亚铜(Cu2Se)和碲化亚铜(Cu2Te)]为原料，进行综合回收利用的某种工艺流程如下：
已知：①是两性氧化物，微溶于水。
②25℃时，亚碲酸()的，。
(1)“烧结”时的固体产物主要为、和，该过程中反应的化学方程式为 。
(2)利用浸取渣制取硫酸铜溶液时，试剂X最好选用 。
a． b． c．浓硫酸
(3)常温下，溶液的pH 7(填“＜”、“＞”或“=”)。加入稀硫酸调pH时需控制pH范围为4.5~5.0，pH过大或过小都将导致碲的回收率偏低，其原因是 。
(4)在盐酸溶液中，被还原得到单质碲。研究表明，在此反应中，离子浓度为0.1mol/L时的活化能比离子浓度为0.3mol/L时的活化能大，说明较高浓度的作用是 。
(5)还原过程的主要目的是将“烧结”时生成的少部分进行转化，写出“还原”时反应的离子方程式 。
(6)所得粗硒需精制。向粗硒浸出液中加入溶液可以将残留的等微量杂质离子转化为沉淀而除去。已知25℃时，要使溶液中沉淀完全[]，则需控制溶液中 mol/L。
三、实验题
17．（2023·江西·校联考二模）硫氰化钾(KSCN)，俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品，常用于合成树脂、杀虫杀菌剂等。某化学小组用下图实验装置模拟工业制备硫氰化钾，并进行相关实验探究。
已知：①NH3不溶于CCl4和CS2，CS2不溶于水且密度比水大；
②D中三颈烧瓶内盛放CS2、水和催化剂，发生反应CS2+3NH3 NH4SCN+NH4HS，该反应比较缓慢且NH4SCN高于170 °C时易分解，NH4HS在高于25°C时即分解。
回答下列问题：
(1)试剂a是 ， 装置D中盛装KOH溶液的仪器名称是 。
(2)制备KSCN溶液：将D中反应混合液加热至105°C，打开K通入氨气。三颈烧瓶左侧导管口必须插入到下层的CS2液体中，主要原因是 (写出一条原因即可)。
①充分反应后，关闭K1，保持三颈烧瓶内反应液温度为105°C一段时间，这样操作的目的是 。
②打开K2，缓缓滴入适量的KOH溶液，继续保持反应混合液温度为105°C。
(3)装置E中发生氧化还原反应的离子方程式是 。
(4)制备硫氰化钾晶体：先过滤去除三颈烧瓶中的固体催化剂，再经 (填操作名称)、减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
(5)测定晶体中KSCN的含量：称取5.0g样品，配成500mL溶液。量取25.00mL溶液加入锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴铁盐溶液作指示剂，用0.1000mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点，三次滴定平均消耗AgNO3标准溶液22.50mL。
①滴定时发生的反应： SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)， 加入的指示剂为 (填选项)。
A．FeCl3 B．Fe(SCN)3 C． Fe(NO3)3
②滴定终点现象是 。
③晶体中KSCN的质量分数为 (计算结果保留三位有效数字)。
18．（2023·江西鹰潭·统考二模）铼(Re)是一种具有重要军事战略意义的金属。NH4ReO4是制备高纯度Re的重要中间体。
I.实验室制备NH4ReO4的装置如图所示。
已知：(1)Re2O7易溶于水，溶于水后生成HReO4；HReO4与H2S反应生成Re2S7；
(2)2NH4ReO42NH3↑+H2O+Re2O7
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 。
(2)反应开始前先向C中三颈烧瓶内加入一定量的Re2O7和水。关闭K2、K3，打开K1、K4，三颈烧瓶内生成Re2S7。关闭K1，打开K2通入N2一段时间，通入N2的目的是 。打开K3，滴入足量H2O2的氨水溶液，生成NH4ReO4；反应结束后从溶液中通过冷却结晶分离出NH4ReO4。
(3)下列装置可用作装置单元X的是 (填标号)。
A． B．
C． D．
II.NH4ReO4的纯度测定[M(NH4ReO4)268g/mol]
称取wgNH4ReO4样品，加适量水溶解，注入三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用VmLc1mol•L-1的盐酸标准溶液吸收，蒸氨结束后取下接收瓶。取吸收液用c2mol•L-1NaOH(稀)标准溶液滴定过剩的HCl，达到终点时消耗V2mLNaOH溶液。
(4)实验所用的NaOH标准溶液，通常采用间接法配制，即配成近似浓度的溶液，再用基准物标定。不能采用直接法配制的原因是 。
(5)样品中NH4ReO4的质量分数为 (填表达式)。
III.高纯度铼的制取
(6)高温下用H2还原NH4ReO4可制得金属铼，装置如图所示：
①装置B中盛放的试剂为 。
②玻璃管内发生反应的化学方程式为 。
19．（2023·江西景德镇·统考三模）钴的配合物多种多样，实验室可用如图装置制备[Co(NH3)6]Cl3(省略了夹持和加热装置)。实验步骤如下：在三口烧瓶中加入含CoCl2·6H2O3.0g的NH4Cl溶液和一定量活性炭(作催化剂)，边通氨气边缓慢滴加过氧化氢溶液，控制温度55°C左右至反应完毕。回答下列问题
物质
颜色
溶解性
相对分子质量
CoCl2·6H2O
粉红
溶于水、盐酸、氨水等
238
[Co(NH3)6]Cl3
橙黄
溶于热水、盐酸，难溶于乙醇、氨水
267.5
(1)仪器A的名称为 ；控制温度的方法为 。
(2)试管中发生的反应方程式为 。
(3)尾气吸收装置最合适的为 。
(4)反应结束后，冷却至室温，将三口烧瓶中混合物过滤得棕黑色不溶物，将棕黑色不溶物转移到一定量热水中，操作a得橙黄色溶液，冷却加浓氨水，过滤，用无水乙醇洗涤，干燥，称量得1.5g产品。
操作a的名称为 ；加浓氨水的目的为 。计算本实验的产率 (保留3位有效数字)
(5)某研究小组探究了不同催化剂粒度和用量对合成的影响，反应结果如图所示。
选择最佳的活性炭粒度和用量为 。
20．（2022·江西抚州·统考模拟预测）气体中微量的H2S，对工业生产和环境都有危害。通过以下实验装置利用20%脱硫剂三嗪()水溶液除去H2S，并使用2 mol·L-1 CuSO4溶液检验H2S是否除尽。
回答下列问题：
(1)仪器1的名称是 。装置甲制取CO2，实验室制取CO2的离子方程式为 。
(2)仪器2盛装0.001 mol·L-1H2S水溶液，三颈烧瓶丙中盛装溶液是 。
(3)操作步骤：
①打开开关A、C，放入酸溶液产生CO2，目的是 ；
②一段时间后，关小开关C的出气量，打开压缩机开关，同时打开活塞放入H2S水溶液；逐渐减缓仪器1中酸溶液滴入速率并控制气压。使用CO2压缩机的作用是 。
(4)通入二氧化碳所形成的混合气体中，经测量含H2S的量为1000 ×10-6mg·m-3，则该混合气体中c(H2S)计算式为 mol·L-1。
(5)三嗪( )水溶液吸收H2S，生成 和化学方程式为 。CuSO4溶液没有出现 (填现象)， 证明三嗪吸收H2S的化学反应具有 、 等特征，20%三嗪水溶液是很好的脱硫剂。
21．（2022·江西·校联考模拟预测）对氨基苯磺酸(磺胺酸)常用作基准试剂、实验试剂及色谱分析试剂。实验室常用苯胺制备磺胺酸，其反应原理如下：
+H2SO4+H2O
成盐 脱水转位
实验步骤：
I.溶剂惰性化处理
(1)在溶剂汽油中加入适量浓硫酸，充分搅拌后倒入分液漏斗，静置分层后放出废液，使用分液漏斗前必须进行的一项操作是 ；将处理过的溶剂水洗至中性后取样加入酸性KMnO4溶液充分振荡，作用是 。
II.制备对氨基苯磺酸
(2)将60mL经惰性化处理的溶剂和0.1mol苯胺加入烧瓶中，滴入浓硫酸使其成盐。苯胺与浓硫酸配料比为1:1.015，原因是 ；向苯胺中加入浓硫酸的具体操作是 。
(3)待完全成盐后，将温度慢慢升至170~175℃，保持6h进行脱水转位反应，反应温度不宜太高，原因是 。
(4)反应结束后，过滤，在滤液中加入少量无水亚硫酸钠，用Na2CO3溶液调节pH=7~8，过滤，再向滤液中加入少量无水亚硫酸钠，用稀硫酸酸化至pH=2，写出加入稀硫酸时涉及反应的化学方程式 ；将混合物在不断搅拌下倒入盛有冰水的烧杯中，用少量热水冲洗烧瓶，洗涤液一并倒入烧杯，用少量热水冲洗烧瓶的原因是 。
(5)经过滤、洗涤烘干处理，所得产品质量为16.61g，则本实验的产率为 (保留两位有效数字)。
22．（2021·江西赣州·统考一模）二茂铁是重要的燃料抗爆剂，其难溶于水，易溶于乙醚等有机溶剂，100℃时易升华，图一是实验室制备二茂铁装置示意图，图二是提纯二茂铁的装置示意图。
已知：制备二茂铁的反应原理：
实验步骤为：
①在仪器c中加入稍过量的粉末，并从仪器a中加入无水乙醚到烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约；
②再从仪器a滴入新蒸馏的环戊二烯(，密度为)，搅拌；
③将适量无水与(二甲亚砜，作溶剂)配成的溶液装入仪器a中，慢慢滴入仪器c中，滴完，继续搅拌；
④再从仪器a加入无水乙醚搅拌；
⑤将仪器c中的液体转入分液漏斗中，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；
⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ，仪器b的作用是 。
(2)步骤①中通入氮气的目的是 。
(3)下列对本实验描述错误的是 (填序号)。
A．实验中所加乙醚主要起溶剂的作用
B．根据所加试剂的量，选用容积为的三颈烧瓶
C．欲确认得到的二茂铁是否纯净，可以测定其是否有固定的熔点
D．步骤⑥在操作过程中温度不宜太高
(4)步骤⑤用盐酸洗涤的目的是 ，水洗的目的是 。
(5)步骤⑤在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后的操作是 (填序号)。
A．直接将二茂铁乙醚溶液从分液漏斗上口倒出
B．直接将二茂铁乙醚溶液从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将二茂铁乙醚溶液从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将二茂铁乙醚溶液从上口倒出
(6)图二是二茂铁粗产品的提纯，该操作中棉花的作用是 。
(7)若本次实验消耗环戊二烯，其它物质足量，所得产品二茂铁的质量为，该实验的产率为 (保留3位有效数字)。
23．（2021·江西南昌·统考一模）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，溶于水成绿色，难溶于乙醇，见光分解，是一些有机反应的催化剂。制备三草酸合铁酸钾主要有两步，制备FeC2O4黄色沉淀，并在K2C2O4、H2C2O4并存时氧化FeC2O4制得产品：
(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O
2 FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O42K3Fe(C2O4)3·3H2O
(1) K3[Fe(C2O4)3]·3H2O (三草酸合铁酸钾)铁元素化合价为 。
(2)实验时需要滴加1mol·L-1H2SO4溶液，配制该溶液需要的玻璃仪器有玻璃棒、胶头滴管、容量瓶、 和 。
(3)用如图装置制备FeC2O4·2H2O时，药品添加的顺序是： (填序号)，加热溶解后再滴入草酸。
A．先加入硫酸，再滴入水 B．先滴入水，再加入硫酸
(4)制备三草酸合铁酸钾，保持温度为40℃左右，原因是 。观察到 现象时，反应结束，此时加热至沸，主要的目的是 (用化学方程式表示)。然后冷却至室温，加入 (填化学式)和硝酸钾固体，搅拌，洗出亮绿色晶体。
24．（2021·江西景德镇·统考一模）亚硝酸钠()是一种肉制品生产中常见的食品添加剂，使用时必须严格控制其用量。某兴趣小组设计了如下图所示的装置制备 (A中加热装置已略去，NO可与过氧化钠粉末发生化合反应，也能被酸性氧化成)。
(1)仪器a的名称是 。
(2)A中实验现象为 。
(3)为保证制得的亚硝酸钠的纯度，C装置中盛放的试剂可能是___________(填字母序号)。
A．NaOH固体 B．无水 C．碱石灰 D．浓硫酸
(4)E中发生反应的离子方程式为 。
(5)从提高氮原子利用率的角度出发，其中B装置设计存在一定缺陷，如何改进？ 。
(6)已知：；，为测定得到产品中的纯度，采取如下实验步骤：准确称取质量为0.80g的样品放入锥形瓶中，加适量水溶解后，加入过量的0.800mol/L KI溶液、淀粉溶液；然后滴加稀硫酸充分反应后，用溶液滴定至终点。重复以上操作3次，所消耗溶液的体积分别为20.02mL、19.98mL、20.25mL。滴定终点时的实验现象为 ，该样品中纯度为 。
参考答案：
1．C
【详解】A．产物为氢氧化亚铁，空气进入溶液中，氢氧化亚铁会被氧化成氢氧化铁，故A错误；
B．浓盐酸具有挥发性，氯气中会混有水蒸气和氯化氢气体，故B错误；
C．加热碳酸氢钠，若澄清石灰水变浑浊，则说明碳酸氢钠受热易分解，故C正确；
D．氯气和氯化氢都会与氢氧化钠溶液发生反应，故D错误；
故答案选C。
2．D
【详解】A．生成的中含有大量，气体不纯，选项A错误；
B．根据现象发生反应，但电解反应为非自发进行的反应，故不能准确比较和的氧化性，选项B错误；
C．亚铁离子被氧化为铁离子也产生相同的现象，选项C错误；
D．向含和的混合溶液中加入MgO，产生红褐色沉淀说明MgO能调节溶液pH，使水解产生沉淀达到除杂目的，选项D正确；
答案选D。
3．B
【详解】根据氯气的氧化性比碘单质强，用氯气可将KI置换出碘单质，再加入苯进行萃取得到含碘的有机层，蒸馏可得碘单质，最后升华为碘蒸气，得到精碘；
A．萃取振荡操作时，要及时打开分液漏斗放气，防止分液漏斗中压强过大，产生危险，故A正确；
B．加热碘升华是物理变化，NH4Cl固体受热易分解，是化学变化，两者原理不同，故B错误；
C．蒸馏时温度计用于测量馏分的温度，应位于蒸馏烧瓶的支管口处，故C正确；
D．整个过程有氯气和苯参与，均为有毒物质，使用过程应注意防止环境的污染，故D正确；
故选：B。
4．(1) FeR3和HR Li2CO3、MgCO3 消耗萃取反应时生成的H+，促进萃取反应的正向进行，提高萃取率
(2)烧杯
(3)2Li+++OH-=H2O+Li2CO3↓
(4)6Li2CO3+4Co3O4+O212LiCoO2+6CO2
(5)LiCoO2-xe-=Li1-xCoO2+xLi+
【分析】锂云母浸出液中含有锂离子、铁离子、镁离子和硫酸根离子，加入HR萃取分液可除去铁离子，加入碳酸钠过滤得到含有碳酸锂和碳酸镁的滤渣1，通过苛化反应生成氢氧化锂、氢氧化镁、碳酸钙，过滤后的滤液中主要为氢氧化锂、氢氧化钙和气氧化镁，加入适量草酸，生成草酸钙和草酸镁沉淀，过滤后滤液中主要为氢氧化锂，经过碳化反应、混合沉锂，则可得到电池级碳酸锂。
【详解】（1）加入HR后，发生反应Fe3++3HR⇌FeR3+3H+生成FeR3，故有机层主要成分是FeR3和HR； 铁离子通过萃取除去后，此时溶液中含有锂离子、镁离子和硫酸根离子，加入碳酸钠后，锂离子和镁离子与碳酸根反应，生成碳酸锂和碳酸镁沉淀，故滤渣1含有的物质为Li2CO3、MgCO3；使用HR萃取剂时，需加入一定量的NaOH进行处锂，消耗萃取反应时生成的H+，促进萃取反应的正向进行，提高萃取率；
（2）操作1为萃取、操作2、3为过滤，都需要使用的玻璃仪器为烧杯；
（3）根据流程图可知，苛化反应就是石灰与碳酸盐的反应，生成氢氧化锂和碳酸钙，故离子方程式为2Li+++OH-=H2O+Li2CO3↓；
（4）根据题干信息Li2CO3与Co3O4在空气中加热制备钴酸锂(LiCoO2)，化学方程式为：6Li2CO3+4Co3O4+O212LiCoO2+6CO2；
（5）已知放电过程中Li+从A电极区向B电极区迁移，因此B为正极，充电时B则为阳极发生氧化反应：LiCoO2-xe-=Li1-xCoO2+xLi+。
5．(1)+3
(2) Bi3++2OH-+Cl-=BiOCl↓+H2O Cu
(3)Fe(OH)3
(4) BiOCl+OH-+H2O=Bi(OH)3+Cl- 13
(5)蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥
【分析】从含铋矿渣的主要成分是CuBi2O4、CuO、Fe2O3、Al2O3、SiO2等，从中提取高纯Bi2S3，向矿渣中加入盐酸溶解，SiO2不溶，过滤除去，得到含有氯化铁、氯化铜、氯化铝、氯化铋的滤液，向滤液中加入NaOH溶液“沉铋”，使Bi3+转化为BiOCl沉淀，同时少量的氢氧化铁也进入沉淀，过滤得到BiOCl，其他离子进入滤液，滤饼经硫酸洗涤，除去少量的氢氧化铁，然后加入氢氧化钠，发生两步反应，第一步BiOCl转化为Bi(OH)3，第二步Bi(OH)3受热分解，方程式为：2Bi(OH)3Bi2O3+3H2O，Bi2O3和CH3CSNH2反应生成Bi2S3和乙酰胺，过滤将得到的Bi2S3洗涤、干燥后得到高纯Bi2S3。
【详解】（1）CuBi2O4中的Cu的化合价为+2，O为-2价，根据化合物中元素化合价代数和为0，可知Bi的化合价是+3价；
（2）“沉铋”时加入NaOH溶液，Bi3+转化为BiOCl沉淀，同时反应产生水，该反应的离子方程式是Bi3++2OH-+Cl-=BiOCl↓+H2O；
所得滤液主要含有铜离子、铁离子、偏铝酸根离子，加入铁粉，Fe单质可与Cu2+发生置换反应产生Cu单质，故可回收其中的金属Cu；
（3）加入NaOH溶液“沉铋”，使Bi3+转化为BiOCl沉淀,同时少量的氢氧化铁也进入沉淀，用稀硫酸洗涤的目的是为了除去滤饼中的Fe(OH)3杂质；
（4）“转化”分两步进行：第一步BiOCl转化为Bi(OH)3，反应的离子方程式为BiOCl+OH-+H2O=Bi(OH)3+Cl-；第二步Bi(OH)3受热分解反应产生Bi2O3、H2O，该反应的化学方程式为：2Bi(OH)3Bi2O3+3H2O，已知反应：BiOCl+H2OBi3++2OH-+Cl- K=1.6×10-31，则K=c(Bi3+)·c2(OH-)·c(Cl-)=1.6×10-31。两边同乘以c(OH-)，得到c(Bi3+)·c3(OH-)·c(Cl-)=c(OH-)×1.6×10-31；即Ksp[Bi (OH)3] ×c(Cl-)=c(OH-)×1.6×10-31，则有4.0×10-3l×0.04 mol/L=c(OH-)×1.6×10-31，解得c(OH-)=0.1 mol/L，c(H+)=10-13 mol/L，所以溶液pH=13；
（5）乙酰胺熔点为82.3℃，可溶于水，其水溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤可获得乙酰胺固体。故“合成”所得乙酰胺的水溶液经蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，可获得乙酰胺固体，以再生硫代乙酰胺(CH3CSNH2)。
6．(1)增大接触面积，提高反应速率
(2)4FeO·Cr2O3+7O2+8Na2CO32Fe2O3+8Na2CrO4+8CO2
(3) 4.5~9.3 使2+2H++H2O平衡正向移动，提高Na2Cr2O7的产率
(4)Na2SO4
(5) Fe-2e-=Fe2+ 1.0×10-6
【分析】铬铁矿焙烧将FeO·Cr2O3转化为Na2CrO4并将Al、Si氧化物转化为可溶性钠盐，水浸后除去滤渣，滤液加入硫酸调节pH，将铁、铝、硅转化为沉淀，过滤滤液加入硫酸酸化将转化为，溶液蒸发结晶后得到硫酸钠副产品和冷却结晶得到的Na2Cr2O7•2H2O；
【详解】（1）焙烧时将矿料磨碎且气体与矿料逆流而行，其目的是增大接触面积，提高反应速率；
（2）焙烧时FeO·Cr2O3和碳酸钠、氧气反应生成氧化铁和Na2CrO4、二氧化碳，化学方程式4FeO·Cr2O3+7O2+8Na2CO32Fe2O3+8Na2CrO4+8CO2；
（3）中和的目的是调节pH，将铁、铝、硅转化为沉淀，由图可知，pH的理论范围为4.5~9.3；酸化的目的是将溶液中转化为，从而提高Na2Cr2O7的产率；
（4）反应中加入硫酸，硫酸最终转化为副产品硫酸钠；
（5）阳极铁极，铁失去电子发生氧化反应生成亚铁离子，反应为Fe-2e-=Fe2+；由图可知，铁离子完全沉淀是pH=3.0，则pOH=11.0，，，调节pH测得溶液中c(Fe3+)=1.0×10-12mol·L-1，则，此时c(Cr3+)=mol·L-1。
7．(1)第四周期VIII族
(2) 与盐酸反应产生，污染生产环境 防止H2O2分解和盐酸挥发
(3)可提高盐酸与H2O2的利用率
(4)2FePO4+ Li2CO3+ H2C2O42LiFePO4+H2O↑+3CO2↑
(5)水浴加热、趁热过滤
【分析】废旧磷酸铁锂正极片(LiFePO4、导电石墨、铝箔)首先用NaOH溶液浸取，Al溶解得到偏铝酸盐，过滤分离出含偏铝酸钠的溶液，滤渣I为LiFePO4及石墨，加盐酸与氧化剂，将LiFePO4氧化得含有Li+的溶液和FePO4沉淀，过滤分离出滤渣Ⅱ含炭黑、FePO4，滤液含LiCl，浸出液循环两次提高盐酸与氧化剂的利用率，之后再加NaOH调节pH，除去少量铁离子，然后滤液加碳酸钠发生复分解反应生成Li2CO3，经一系列操作得Li2CO3，以此来解答。
【详解】（1）LiFePO4中用途最广用量最大的金属元素是Fe，其在周期表中的位置是：第四周期VIII族；
（2）氧化浸出时，实际生产中氧化剂选用H2O2，因为NaClO3与盐酸反应产生Cl2，污染生产环境；为防止H2O2分解和盐酸挥发，故在氧化浸出时，一般不采取高温法；“氧化浸出”时，LiFePO4被H2O2 在酸性环境中氧化得到Li+和FePO4沉淀，根据电子守恒、元素守恒可得该反应的离子方程式为；
（3）“浸出液”循环两次的目的是提高盐酸与H2O2的利用率；
（4）“滤渣II”经纯化可得FePO4，流程中生成的Li2CO3、FePO4在高温条件下与H2C2O4煅烧可得LiFePO4，实现再生利用，其化学方程式为2FePO4+ Li2CO3+ H2C2O42LiFePO4+H2O↑+3CO2↑；
（5）已知碳酸锂在水中的溶解度随温度升高而降低，但煮沸时与水发生反应，故沉锂时应水浴加热，温度保持在95℃；沉锂后要得碳酸锂产品，需进行趁热过滤、洗涤、干燥；故答案为：水浴加热；趁热过滤。
8．(1)
(2)BaSO4和CaSO4
(3)漏斗、玻璃棒、烧杯
(4) 将溶液中Fe2+氧化为Fe3+ 3.7≤pH＜7.7
(5)2.7×10-5
(6)
【分析】含镍催化剂(主要成分为NiO，另含Fe2O3、CaO、CuO、BaO等)，用硫酸浸取，过滤除去BaSO4和CaSO4，得含有Ni2+、Fe3+、Ca2+、Cu2+的溶液，再向滤液中通入H2S除去Cu2+，且使Fe3+被还原成Fe2+，得CuS、S固体，过滤得滤液中含有Ni2+、Fe3+、Fe2+、Ca2+，加入H2O2氧化Fe2+生成Fe3+，调节溶液合适的pH且避免生成Ni(OH)2，只生成Fe(OH)3沉淀，加入NaF除去Ca2+，再加入NaOH及氧化剂后得NiOOH，灼烧得Ni2O3。
【详解】（1）铁元素是第26号元素，原子结构示意图： ；
（2）根据分析，用硫酸浸取含镍催化剂后，过滤除去BaSO4和CaSO4，得含有Ni2+、Fe3+、Ca2+、Cu2+的溶液，故浸出渣主要成分为BaSO4和CaSO4；
（3）操作A是过滤，需要用到的玻璃仪器是漏斗、玻璃棒、烧杯；
（4）加入H2O2的目的是将溶液中Fe2+氧化为Fe3+；调节pH，使Fe3+完全沉淀，且避免生成Ni(OH)2，由表中数据可知，pH范围为3.7≤pH＜7.7；
（5）当c(F-)=0.001mol·L-1，c(Ca2+)=mol·L-1.=2.7×10-5mol·L-1.；
（6）氧化”过程中加入NaOH、K2S2O8反应生成NiOOH的离子方程式：。
9．(1) 浓硫酸稀释放出大量的热 SiO2
(2) 氧化Fe2+，减少NaClO3的用量 + 6Fe2+ + 6H+ =6Fe3++Cl-+3H2O
(3) CO2 避免加入过快使溶液局部碱性过强，导致镍、镁沉淀
(4)4
【分析】蛇纹石矿的主要成分为MgO、SiO2、 CaO、 Fe2O3、 Al2O3、 NiO、FeS等加水和浓硫酸使其中金属氧化物溶解反应，其中二氧化硅不与硫酸反应生成滤渣1，滤液中加氯酸钠同时通入空气，将亚铁氧化为三价铁，再加碳酸钠调节溶液pH值使三价铁沉淀，过量后，在滤液中加硫化钠使镍离子沉淀，过滤，滤液中加氢氧化钠使镁离子沉淀为氢氧化镁，氢氧化镁分解得到氧化镁。据此分析解答。
【详解】（1）浓硫酸溶于水会放出大量的热，使体系温度升高，故几乎无需加热；SiO2不与硫酸反应，所以滤渣中还含有SiO2 ；故答案为：浓硫酸稀释放出大量的热；SiO2；
（2）由于氧化时加入强氧化剂NaClO3，所以吹入空气的目的是使NaClO3与溶液充分混合，加快反应速率，氧气能氧化Fe2+，减少NaClO3的用量；离子方程式为+ 6Fe2+ + 6H+ =6Fe3++Cl-+3H2O，故答案为：氧化Fe2+，减少NaClO3的用量；+ 6Fe2+ + 6H+ =6Fe3++Cl-+3H2O；
（3）根据元素守恒，生成物中肯定有碳元素，且各元素化合价未发生改变，则生成气体为CO2；因Fe3+与CO水解相互促进生成Fe(OH)3，同时加入过快使溶液局部碱性过强会导致镍、镁离子沉淀，所以碳酸钠溶液需缓慢加入；故答案为：CO2；避免加入过快使溶液局部碱性过强，导致镍、镁沉淀；
（4）由已知信息得出，Ni2+恰好完全沉淀时，c(Ni2+) = 10-5mol/L，Ksp (NiS)= c (Ni2+) · c (S2-)=1×10-21，所以c (S2-)=10-16mol/L，又由于氢硫酸的两步电离平衡常数：
=1.4×10-7，=7.1×10-15，，带入硫离子和硫化氢分子的浓度得出：，求出c(H+)10-4mol/L，所以pH约为4，故答案为：4；
10．(1)FePO4+Li++e-=LiFePO4
(2)增大表面积，增大浓硫酸的接触面积，加快反应速率
(3)灼烧
(4)碱性
(5) Na2SO4 易溶解 易于洗涤
(6)
【分析】废旧磷酸铁锂电池正极材料(含LiFePO4、石墨粉等)，加入Na2S2O8、H2SO4进行酸浸，发生反应，得到的滤液中含有Li+、Fe3+，过滤得到滤渣为C，向滤液中加入氢氧化钠，除去铁离子，过滤后的滤液经过浓缩，加入饱和碳酸钠溶液沉锂，得到碳酸锂，据此作答。
（1）
放电时，FePO4在正极得电子发生还原反应，电极反应式为FePO4+Li++e-=LiFePO4。
（2）
磷酸铁锂电池的正极材料“浸出”前需要粉碎，目的是增大表面积，增大与浓硫酸的接触面积，加快反应速率。
（3）
“滤渣”中含有FePO4和C，C灼烧可以生成CO2，则为了得到纯净的FePO4，简单除碳方法为灼烧。
（4）
“净化”时为除尽微量的Mn2+、Co2+，确保浓度控制为等于或小于1×10-5mol/L，则Mn2+完全沉淀c（OH-）==1.4×10-4mol/L，pH≈10，则Co2+完全沉淀c（OH-）==2.4×10-5mol/L，pH≈9，故加入NaOH溶液调pH至碱性较好。
（5）
根据分析，粗Li2CO3固体表面黏有Na2CO3溶液和Na2SO4溶液，工业上用热水而不用冷水清洗固体，原因有杂质易溶解以及易于洗涤，后期易干燥且Li2CO3产率高。
（6）
“浸出”过程中LiFePO4和Na2S2O8、H2SO4进行反应，生成硫酸锂、硫酸铁、磷酸，则酸浸发生的化学方程式为。
11．(1)焙烧
(2) 是 c(Cu2+)===4.8´10-8mol·L-1＜1.0×10-5mol·L-1
(3)会生成NH4VO3沉淀，降低钒的利用率
(4) 用湿润的红色石蕊试纸靠近气体，试纸变蓝 利用空气流及时赶出NH3，以防NH3还原V2O5
(5)V2O5+ H2C2O4+4H+=2VO2++2CO2↑+3H2O
(6)VO2+-e-+H2O=+2H+
【分析】含钒废料(含有V2O3、Fe2O3、Al2O3、CuO、有机物等)和MgCO3经过焙烧除去有机物，V2O3会转化为Mg(VO3)2；用足量H2SO4溶液酸浸，得到含、Fe3+、Al3+、Cu2+、Mg2+等离子的溶液；“净化I”中，向酸浸所得溶液中加入适量氨水调节pH，Fe3+、Al3+、Cu2+转化为相应的氢氧化物沉淀，被过滤除掉，所得滤液为含、、Mg2+等离子的溶液；“净化II”中，向“净化I”所得的滤液中加入适量(NH4)2CO3，Mg2+转化为Mg2(OH)2CO3沉淀，过滤后得滤液1（含、），“净化III”中向滤液1中加入足量(NH4)2CO3，得到NH4VO3沉淀，再将NH4VO3在空气中煅烧得到V2O5。
【详解】（1）含钒废料中的有机物主要在焙烧工序中除去。
（2）常温时，若“调pH净化I”工序中最终溶液pH=8，c(OH-)=1.0´10-6mol·L-1，c(Cu2+)===4.8´10-8mol·L-1＜1.0×10-5mol·L-1，故此时Cu2+已完全沉淀。
（3）“净化II”中，向“净化I”后的滤液中加入适量(NH4)2CO3，Mg2+转化为Mg2(OH)2CO3沉淀，过滤后得滤液1（含、），“净化III”中向滤液1中加入足量(NH4)2CO3，得到NH4VO3沉淀，“净化II”时若加入过量的( NH4)2CO3，可能导致的后果为“净化II”中生成Mg2(OH)2CO3沉淀和NH4VO3沉淀，降低钒的利用率。
（4）煅烧反应同时有氨气生成，实验室检验该气体的方法为用湿润的红色石蕊试纸靠近气体，试纸变蓝；NH4VO3要在流动空气中煅烧的原因可能是利用空气流及时赶出NH3，以防NH3还原V2O5。
（5）在硫酸酸化条件下，V2O5与H2C2O4溶液反应的离子方程式为V2O5+ H2C2O4+4H+=2VO2++2CO2↑+3H2O。
（6）电池充电时，阳极上发生氧化反应，电极反应式为VO2+-e-+H2O=+2H+。
12．(1)低于30%，反应速率较低，高于30%，有SO2产生
(2) 2Fe2++H2O2+2H+=2H2O+2Fe3+ Zn2(OH)2CO3+4H+=2Zn2++3H2O+CO2↑
(3) Cu2+、Pb2+ 进一步除去微量的重金属离子，提高产品纯度
(4)煅烧
(5)溶解更多杂质，消耗更多除杂试剂
【分析】含锌催化剂加入硫酸进行酸浸，得到含有Zn、Fe、Cu、Pb元素金属阳离子的溶液，加入双氧水，Fe元素全部转化为Fe3+，同时加入碱式碳酸锌调节pH，使Fe3+转化为沉淀而除去，然后加入Zn置换Cu2+、Pb2+，将其除去，之后加入硫化钠进一步沉淀金属阳离子，过滤后再加入碳酸钠合称碱式碳酸锌，煅烧使其分解得到纳米氧化锌。
【详解】（1）低于30%，反应速率较低，而高于30%时，硫酸易被还原生成有毒的SO2；
（2）氧化时Fe2+会被氧化为Fe3+，根据电子守恒和元素守恒可得离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2H2O+2Fe3+；据图可知调节pH时加入Zn2(OH)2CO3，可以与氢离子反应得到Zn2+、水和CO2，离子方程式为Zn2(OH)2CO3+4H+=2Zn2++3H2O+CO2↑；
（3）氧化除杂除去的是Fe，此时还有杂质Cu2+、Pb2+，Zn比Cu、Pb活泼，加入后可以发生置换反应，除去Cu2+、Pb2+；CuS、PbS都是沉淀，加入硫化钠可以进一步除去微量的重金属离子，提高产品纯度；
（4）煅烧碱式碳酸锌可使其分解得到纳米氧化锌；
（5）酸过量会溶解更多的杂质，消耗更多除杂试剂。
13． 将 Fe2＋氧化为 Fe3＋ H2O2不稳定，受热易分解 取上层清液与试管中，向其中滴加 KSCN，溶液不变红色，证明沉淀完全 2.3≤pH<2.7 2NiC2O4Ni2O3 ＋3CO↑＋CO2↑ Ni(OH)2 +OH--e-=NiOOH＋H2O NH4Fe3(SO4)2(OH)6
【分析】红土镍矿(主贾成分为NiO、FeO、Fe2O3)经酸浸后转变成可溶性的硫酸盐；然后通入氨气和空气初步将转化为黄铵铁矾，然后进一步融入氨气和双氧水使转为，从而转化为黄铵铁矾；然后过滤得到含的滤液，向的滤液中加草酸，使其转化为草酸镍沉淀，最后再经过过滤、洗涤干燥等以及灼烧等操作得到粗镍。据此分析可得；
【详解】(1)“初步沉铁”中鼓入的“空气”中的氧气能将溶液中的亚铁离子氧化成铁离子，故答案为：将 Fe2＋氧化为 Fe3＋；
(2)深度沉铁时，使用到双氧水作为氧化剂，而双氧水不稳定受热易分解，所以保持低温；铁离子能使KSCN溶液变成血红色，所以检验深度沉铁完全的方法是：取上层清液于试管中，向其中滴加 KSCN，溶液不变红色，证明沉淀完全，故答案为：H2O2不稳定，受热易分解；取上层清液于试管中，向其中滴加 KSCN，溶液不变红色，证明沉淀完全；
(3)由图表分析可知，“深度沉铁”中要保证黄铵铁矾完全析出，而不生成氢氧化铁，所以通入NH3调节溶液pH的范围是2.3≤pH<2.7，故答案为：2.3≤pH<2.7；
(4)灼烧NiC2O4时得到Ni2O3、CO2、CO，即2NiC2O4Ni2O3＋3CO↑＋CO2↑，故答案为：2NiC2O4Ni2O3＋3CO↑＋CO2↑；
(5) 充电时阳极失去电子发生氧化反应，所以充电时阳极的电极反应为：Ni(OH)2 +OH--e-=NiOOH＋H2O，故答案为：Ni(OH)2 +OH--e-=NiOOH＋H2O；
(6)设有480g物质分解。670℃以上为红棕色纯净物，则其物质的量为，即y=3；在固体质量时，分析可知，该产物为和，则，即z=2；化合物中各元素化合价代数和为0，则，解得，所以该物质的化学式为：NH4Fe3(SO4)2(OH)6，故答案为：NH4Fe3(SO4)2(OH)6。
14． 90℃、12h B SO、Fe2+、Co2+ ClO+6Fe2++6H+=Cl-+6Fe3++3H2O 0.49 酸性 A 1：2
【分析】在第一步浸出中，金属氧化物和Co(OH)3与盐酸反应转化为对应离子，同时Co3+、Fe3+被Na2SO3还原为Co2+、Fe2+，故浸出液中阳离子有Co2+、Fe2+、Al3+、Mn2+、Mg2+、Ca2+、H+，向浸出液中加入NaClO3，将Fe2+氧化为Fe3+（由后续流程知，其他离子未被氧化），加入Na2CO3溶液调节pH至5.2，结合所给信息知，此时Al3+与Fe3+完全沉淀，故滤液Ⅰ中含Co2+、Mn2+、Mg2+、Ca2+，加入NaF溶液，Mg2+、Ca2+转化为MgF2、CaF2沉淀被除去，故滤液Ⅱ中含Co2+、Mn2+，加入萃取剂萃取Mn2+，实现Co2+与Mn2+的分离，向萃取后的水溶液中加入(NH4)2C2O4溶液，将Co2+转化为CoC2O4·2H2O沉淀，再经过煅烧获得钴的氧化物。
【详解】(1)最佳条件需保证钴的浸出率较高且需要考虑经济成本，故最佳条件为浸取温度90℃，浸出时间为12 h；由分析知，萃取是为了萃取Mn2+，实现Co2+与Mn2+的分离，故Mn2+萃取率要尽可能高，Co2+萃取率尽可能低，最佳pH范围为4~4.5，故答案选B；
(2)由分析知，浸出时，Co3+、Fe3+均被Na2SO3还原，故三者中还原性最强，浸出液中加入NaClO3时，Fe2+被氧化为Fe3+，此时Co2+未参与反应，说明Fe2+还原性比Co2+强，故三者还原性顺序为：＞Fe2+＞Co2+；由题意知，NaClO3将Fe2+氧化为Fe3+，自身被还原为Cl-，初步确定并配平得失电子守恒，得反应方程式为：，根据溶液呈酸性，在等式左边添加6个H+配平电荷守恒，在等式右边添加3个H2O配平元素守恒，得完整方程式为：；
(3)；
(4)的水解平衡常数Kh()=＞Kh()，故(NH4)2C2O4溶液显酸性；洗涤时需除去晶体表面残留的与离子，故不能选用饱和(NH4)2C2O4溶液，自来水中含有杂质离子，不能选用，稀盐酸会与CoC2O4·2H2O反应，不能选用，蒸馏水可除去残留的与离子，且不引入新杂质，可以选用，综上所述，只有蒸馏水符合题意，故答案选A；
(5)设该化合物中+2价Co元素为x mol，+3价Co元素为y mol，根据元素守恒得：x+y=n(CoCl2)=，由得失电子守恒得：y=2n(Cl2)=，联立解得x=0.1 mol，y=0.2 mol，故该氧化物中+2价Co与+3价Co物质的量之比为1:2。
15． d 3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O 溶解性 避免温度下降，造成主产品的纯度降低 负 2MnO2+H2O+2e-=Mn2O3+2OH- 6.5g ab
【分析】根据题中流程图可知，二氧化锰、氢氧化钾、氯酸钾熔融发生反应：3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O；加水溶解，分离出KCl，得到K2MnO4溶液；向K2MnO4溶液中通入二氧化碳得到KMnO4、MnO2、 K2CO3，过滤除去滤渣MnO2，滤液为KMnO4、K2CO3溶液，浓缩结晶，趁热过滤得到KMnO4晶体，滤液中含有K2CO3。
【详解】(1)实验室熔融二氧化锰、氧氧化钾、氯酸钾时应选择铁坩埚，因为普通玻璃坩埚、石英坩埚、陶瓷坩埚中的二氧化硅均与KOH反应，故答案为：d；
(2)第一步熔融时二氧化锰、氧氧化钾、氯酸钾发生反应生成K2MnO4的化学方程式为：3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O；
(3)采用浓缩结晶、趁热过滤得到KMnO4，说明高锰酸钾的溶解性随温度变化较大，操作Ⅰ中根据KMnO4和K2CO3两物质在溶解性上的差异，采用浓缩结晶、趁热过滤得到KMnO4，趁热过滤的原因是避免温度下降，造成主产品纯度降低，故答案为：溶解性；避免温度下降，造成主产品纯度降低；
(4)电池工作时Zn失电子，故Zn为负极；电池正极的电极反应式为2MnO2+H2O+2e-=Mn2O3+2OH-；Zn+2OH--2e-= Zn(OH)2，外电路中每通过0.2mol电子，锌的质量理论上减小；
(5) KMnO4稀溶液因为其强氧化性是一种常用的消毒剂，双氧水、84消液(NaClO溶液)具有强氧化性能消毒，酒精消毒是因为其能使组成细菌的蛋白质变性，故答案为：ab。
16．(1)2Cu2Se＋2Na2CO3＋3O22Cu2O＋2Na2SeO3＋2CO2
(2)b
(3) ＜ TeO2是两性氧化物，溶液酸性增强或碱性增强都能发生反应而导致碲元素损失
(4)催化剂
(5)2Fe2+＋SeO＋2H+ = 2Fe3+＋SeO＋H2O
(6)6.0×10-13
【分析】阳极泥主要含硒化亚铜Cu2Se 和碲化亚铜Cu2Te，通过在氧气和Na2CO3固体中烧结，生成、和。水浸后过滤，滤渣中加入氧化剂和硫酸溶液生成硫酸铜溶液，滤液通过稀硫酸调整pH后TeO转化为TeO2沉淀，过滤后，通过HCl和转化为Te。剩下的滤液加入FeSO4将溶液中少量的SeO还原为SeO除杂，最后通入进行还原得到粗硒；
【详解】（1）阳极泥主要含硒化亚铜Cu2Se 和碲化亚铜Cu2Te，通过在氧气和Na2CO3固体中烧结，生成、和，通过元素守恒和电子转移守恒，得到Cu2Se发生的化学方程式为：2Cu2Se＋2Na2CO3＋3O22Cu2O＋2Na2SeO3＋2CO2；
（2）根据分析可知浸取后过滤，滤渣中加入氧化剂和硫酸溶液生成硫酸铜溶液，故加入双氧水，答案为：b；
（3）根据的，，可计算出水解平衡常数，故电离程度大于水解程度，溶液呈酸性，pH<7；由题中信息可知是两性氧化物，既可以和强酸反应又可以和强碱反应，所以：是两性氧化物，溶液酸性增强或碱性增强都能发生反应而导致碲元素损失。
（4）催化剂可以降低反应的活化能，说明较高浓度的作用是催化剂；
（5）根据流程烧结是产生的少量被FeSO4还原为除去，根据电子转移守恒和元素守恒，反应的离子方程式为2Fe2+＋SeO＋2H+ = 2Fe3+＋SeO＋H2O；
（6）已知25℃时，则恰好完全沉淀时，故溶液中；
17．(1) 浓氨水 恒压滴液漏斗
(2) 防止倒吸或者使氨气与CS2充分接触，增加反应速率 使NH4HS完全分解而除去
(3)H2S+2Fe3+=S↓+2Fe2++2H+
(4)分液
(5) C 最后一滴标准液滴入时，红色褪去，且30S内不恢复 87.3%
【分析】将浓氨水与生石灰发生反应制备氨气，利用球型干燥管内碱石灰除水干燥后，通入四氯化碳中，产生的氨气与D中CS2、水和催化剂发生反应生成NH4SCN以及NH4HS，并且通过已知条件可知，该反应比较缓慢且NH4SCN在高于170℃时易分解，NH4HS在高于25℃时即分解，生成的产物与氢氧化钾发生反应，生成KSCN，未反应的氨气及生成的硫化氢可以与酸性硫酸铁溶液反应，除去尾气。据此解答。
【详解】（1）判断依据为①给出的条件都提到了NH3和N元素，②反应中出现了NH3，由此可以判断A装置是制取氨气，故试剂a是浓氨水，装置D中盛装KOH溶液的仪器名称是恒压滴液漏斗或恒压漏斗，故答案为：浓氨水；恒压滴液漏斗或恒压漏斗；
（2）；NH4SCN在高于170℃时易分解，NH4HS在高于25℃时即分解，所以保持三颈烧瓶内反应混合液温度为105℃一段时间，可以使NH4HS分解而减少杂质，同时防止NH4SCN受热分解；
（3）装置E中Fe3+和H2S发生氧化还原反应，生成Fe2+和S，则发生反应的离子方程式为2Fe3++H2S=2Fe2++2H++S↓，故答案为：2Fe3++H2S=2Fe2++2H++S↓；
（4）过滤除去固体催化剂后，应该除去除去未反应的CS2，选择的操作方法是分液，故答案为：分液；
（5）达到滴定终点时消耗0.1000mol/L AgNO3标准溶液22.50mL，根据方程式SCN-+Ag+=AgSCN↓（白色）可知，25.00mL溶液中KSCN的物质的量是 0.0225L×0.1mol/L=0.00225mol，晶体中KSCN的质量分数=。
18．(1)蒸馏烧瓶
(2)排出多余的H2S气体
(3)AC
(4)氢氧化钠易吸收空气中的二氧化碳和水分
(5)%
(6) 无水氯化钙或五氧化二磷(无水CaCl2或P2O5也可) 2NH4ReO4+7H22Re+2NH3↑+8H2O
【详解】（1）仪器a为蒸馏烧瓶；
故答案为：蒸馏烧瓶；
（2）通入N2主要是为了排出多余的H2S；
故答案为：排出多余的H2S气体；
（3）装置单元X是为了除去多余的H2S，选择与之反应的物质即可，AC符合；
故答案为：AC；
（4）NaOH标准溶液不能采用直接配制的原因在于NaOH易吸收空气中的CO2及H2O而很快变质导致浓度不准确；
故答案为：氢氧化钠易吸收空气中的二氧化碳和水分；
（5）依题意有关系：n(NH4+)+n(NaOH)=n(HCl)。故n (NH4ReO4)=n(NH4+)= n(HCl) -n(NaOH)=c1.V×10-3- c2V2×10-3，故w (NH4ReO4)== %；
故答案为：%；
（6）①装置B为了吸收生成的NH3，故用无水氯化钙或五氧化二磷；
②由已知可得2NH4ReO42NH3↑+H2O+Re2O7，再由氢气还原Re2O7：2NH4ReO4+7H22Re+2NH3↑+8H2O；
故答案为：①无水氯化钙或五氧化二磷；②2NH4ReO4+7H22Re+2NH3↑+8H2O。
19．(1) 分液漏斗 水浴加热
(2)Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2H2O+2NH3↑
(3)C
(4) 趁热过滤 使溶解平衡逆向移动，促进产品析出 44.5%
(5)120目、1.0g
【分析】CoCl2·6H2O、NH4Cl溶液和一定量活性炭(作催化剂)，边通氨气边缓慢滴加过氧化氢溶液，水浴加热生成[Co(NH3)6]Cl3，反应后趁热分离出滤液后，冷却加浓氨水，过滤分离出晶体，用无水乙醇洗涤，干燥得到产品；
【详解】（1）仪器A的名称为分液漏斗；控制温度55°C左右至反应完毕，温度低于100°C，则控制温度的方法为水浴加热；
（2）试管中发生的反应为氯化铵和氢氧化钙加热生成氯化钙、水、氨气，方程式为Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2H2O+2NH3↑；
（3）尾气中氨气极易溶于水，需要防倒吸装置，故选C；
（4）操作a为分离固液的操作，名称为趁热过滤；[Co(NH3)6]Cl3难溶于乙醇、氨水，加浓氨水可以抑制[Co(NH3)6]Cl3的溶解，促使溶液中生成[Co(NH3)6]Cl3，故的目的为使溶解平衡逆向移动，促进产品析出。根据Co元素守恒可知，CoCl2·6H2O3.0g理论上可以生成[Co(NH3)6]Cl3的质量为，则本实验的产率为：；
（5）由图可知，选择最佳的活性炭粒度和用量为120目、1.0g，此时产品的产率最高。
20．(1) 分液漏斗
(2)饱和碳酸氢钠溶液
(3) 排尽装置内的空气，防止被氧化，影响脱硫效果 控制的气流速率，从而控制进入三嗪水溶液的速率，使其充分与三嗪水溶液反应
(4)
(5) 黑色沉淀 简便 高效
【解析】（1）
仪器1带有活塞，用于添加液体药品并控制滴加液体药品的速度，为分液漏斗；而实验室制取用的是稀盐酸与大理石，化学方程式为，则离子方程式为；
故答案为分液漏斗；；
（2）
利用稀盐酸与大理石制备的混有HCl杂质，需要利用饱和碳酸氢钠溶液除去；
故答案为饱和碳酸氢钠溶液；
（3）
打开开关A、C，放入酸溶液产生，这一操作在三嗪溶液脱硫前进行，而实验开始前通气体的操作，一般都是为了排尽装置内的气体，避免干扰主体反应的进行或效果的，这里是显了防止被氧化，影响脱硫效果；使用压缩机是为了控制的气流速率，从而可控制进入三嗪水溶液的速率，继而保证能充分与三嗪水溶液接触反应，以达到最佳的脱硫效果；
故答案为排尽装置内的空气，防止被氧化，影响脱硫效果；控制的气流速率，从而控制进入三嗪水溶液的速率，使其充分与三嗪水溶液反应
（4）
依据题信息可知，测量含H2S的量为，求该混合气体中c(H2S)的物质的量浓度，即需要把换算为以为单位，即，则该混合气体中c(H2S)计算式为；
故答案为；
（5）
依据题目信息给出的反应物与生成，即可写出三嗪与硫化氢的反应方程式为；题目要求使用溶液检验是否除尽，表明利用了溶液和的反应，而该反应会生成黑色的沉淀CuS，而没有产生黑色沉淀，表明三嗪除硫比较彻底，而整个除硫的实验过程也较为简单；
故答案为；黑色沉淀；简便；高效。
21．(1) 检漏 证明汽油中含有的不饱和烃已除尽，溶剂为惰性
(2) 适当增大浓硫酸的用量，有利于提高苯胺的利用率 将浓硫酸沿玻璃棒缓缓注入盛有苯胺的烧瓶中，并不断搅拌
(3)温度过高时，对氨基苯磺酸会发生炭化
(4) Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2↑、Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑ 对氨基苯磺酸易溶于热水，将附着在烧瓶内壁上的对氨基苯磺酸洗出，有利于提高产率
(5)96.01%
【分析】第(4)小题：反应结束后，需将产品与溶剂分离，此时应降温，让溶质结晶析出，然后倾出溶剂。加水，加少量无水亚硫酸钠，待其溶解后，用Na2CO3溶液调pH= 7～8，让杂质析出，过滤，弃去滤渣；在滤液中加入少量无水亚硫酸钠，用稀硫酸酸化至pH= 2，让对氨基苯磺酸结晶析出，经过滤，洗涤，烘干即得产品。
【详解】（1）分液漏斗用于分离分层的液体，使用分液漏斗前必须进行的一项操作是检漏；用汽油作溶剂，所含成分不能干扰后续实验，所以应去除汽油中的不饱和烃。将处理过的溶剂水洗至中性，需检验是否含不饱和烃，取样后加入酸性KMnO4溶液充分振荡，作用是：证明汽油中含有的不饱和烃已除尽，溶剂为惰性。答案为：检漏；证明汽油中含有的不饱和烃已除尽，溶剂为惰性；
（2）苯胺与浓硫酸的反应为可逆反应，硫酸适当过量，可提高苯胺的利用率，所以配料比为1:1.015，原因是：适当增大浓硫酸的用量，有利于提高苯胺的利用率。苯胺与浓硫酸混合，相当于浓硫酸稀释，所以向苯胺中加入浓硫酸的具体操作是：将浓硫酸沿玻璃棒缓缓注入盛有苯胺的烧瓶中，并不断搅拌。答案为：适当增大浓硫酸的用量，有利于提高苯胺的利用率；将浓硫酸沿玻璃棒缓缓注入盛有苯胺的烧瓶中，并不断搅拌；
（3）因为温度超过215℃时，对氨基苯磺酸会发生炭化，所以温度不宜太高，原因是：温度过高时，对氨基苯磺酸会发生炭化。答案为：温度过高时，对氨基苯磺酸会发生炭化；
（4）反应结束后，滤液中含有Na2CO3和亚硫酸钠，用稀硫酸酸化至pH=2，与稀硫酸反应，化学方程式为：Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2↑、Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑；对氨基苯磺酸微溶于冷水，在热水中溶解度较大，所以用少量热水冲洗烧瓶的原因是：对氨基苯磺酸易溶于热水，将附着在烧瓶内壁上的对氨基苯磺酸洗出，有利于提高产率。答案为：Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2↑、Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑；对氨基苯磺酸易溶于热水，将附着在烧瓶内壁上的对氨基苯磺酸洗出，有利于提高产率；
（5）所得产品质量为16.61g。由反应原理，可建立如下关系式：——，则0.1mol苯胺理论上生成0.1mol对氨基苯磺酸，则本实验的产率为=96.01%。答案为：96.01%。
【点睛】产率=。
22． 滴液漏斗(恒压式滴液漏斗) 冷凝回流有机物 排除装置中的空气，防止被氧化 B 洗去多余的 洗去盐酸 D 防止二茂铁挥发进入空气中 62.3%
【分析】本题以二茂铁的制备实验为载体考查常见仪器的识别，实验方案的分析、评价，化学实验基本操作，物质的分离、提纯和检验等，结合实验知识解答。
【详解】(1)根据仪器的结构可知，仪器a为滴液漏斗或恒压式滴液漏斗，仪器b为球形冷凝管，其作用为：冷凝回流有机物，故答案为：滴液漏斗；冷凝回流有机物；
(2)二茂铁中铁是+2价，易被空气中氧气氧化，通入氮气排尽装置中空气，防止实验过程中亚铁离子被氧化，故答案为：排尽装置中空气，防止实验过程中亚铁离子被氧化；
(3) A．由题干信息可知，二茂铁难溶于水，易溶于乙醚等有机溶剂，故实验中所加乙醚主要起溶剂的作用，A正确；
B．由题意可知三颈烧瓶中共加入液体116mL，三颈烧瓶中盛放液体的体积不超过容积的，所以选择250mL，B错误；
C．纯净物都具有一定的熔点，可以通过测定所得固体的熔点确定二茂铁是否纯净，C正确；
D．由题干信息可知，二茂铁在100℃时易升华，故步骤⑥在操作过程中温度不宜太高，D正确；
故答案为：B；
(4)步骤⑤用盐酸洗涤的目的是洗去多余的，水洗的目的是洗去过量的盐酸，故答案为：洗去多余的；洗去过量的盐酸；
(5)二茂铁乙醚溶液的密度比水小，且不与水互溶，先将水层从分液漏斗的下口放出，为防止产生杂质，再将二茂铁乙醚溶液从上口倒出，故答案为：D；
(6)升华提纯时，图2漏斗颈处棉花球的作用是：过滤二茂铁固体，防止逸散到空气中污染空气，故答案为：过滤二茂铁固体，防止逸散到空气中；
(7)若本次实验消耗环戊二烯，环戊二烯的质量为：6.0mL×0.95g/cm3=5.7g，根据反应方程式计算可得， 二茂铁的理论产量为：m==8.03g，其它物质足量，所得产品二茂铁的质量为，该实验的产率为62.3%，故答案为：62.3%。
23． +3 烧杯 量筒 A 低于40℃，反应速率较慢；高于40℃，双氧水易分解 黄色固体全部变成绿色溶液 H2O2H2O+O2↑ C2H5OH
【分析】本实验的目的是制备三草酸合铁酸钾，首先要制备FeC2O4黄色沉淀，根据题目所给信息可知要利用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和H2C2O4反应得到FeC2O4，该过程中需要注意防止Fe2+水解和被氧化；之后在K2C2O4、H2C2O4并存时氧化FeC2O4制得产品，三草酸合铁酸钾难溶于乙醇，所以结晶时可以加入乙醇降低其溶解度。
【详解】(1) K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 中K为+1价，所以[Fe(C2O4)3]3-整体为-3价，而C为+3价、O为-2价，可得Fe的化合价为+3价；
(2)配制一定物质的量浓度的H2SO4溶液时，需要先用量取所需浓硫酸，然后再烧杯中稀释，稀释时需要玻璃棒搅拌，需要在容量瓶中进行定容，定容时需要胶头滴管加水，所以配制该溶液需要的玻璃仪器有玻璃棒、胶头滴管、容量瓶、烧杯、量筒；
(3)为了抑制Fe2+的水解，应先加入稀硫酸，再加入水，故选A；
(4)低于40℃，反应速率较慢；高于40℃，双氧水易分解，所以保持温度为40℃左右；FeC2O4·2H2O为黄色固体，K3[Fe(C2O4)3]·3H2O溶于水呈绿色，所以当观察到黄色固体全部变成绿色溶液时，反应结束；为了使剩余的双氧水全部分解H2O2H2O+O2↑，反应结束时加热至沸；K3[Fe(C2O4)3]·3H2O难溶于乙醇，所以加入C2H5OH可以降低其溶解度，更容易析出晶体。
24．(1)三颈烧瓶
(2)剧烈反应，产生大量红棕色气体
(3)AC
(4)
(5)在B装置中加入一定量的稀硫酸
(6) 溶液由蓝色恰好变为无色，且半分钟不变色 86.25%
【分析】A中发生反应：，气体通入B中在水和铜的作用下将挥发出的硝酸和产物NO2转化为NO，在C中固体干燥，并除去可能混有的二氧化碳，得到纯净干燥的NO，进入D中发生反应2NO+Na2O2═2NaNO2，尾气在E中高锰酸钾吸收。
【详解】（1）由仪器图形可知a为三颈烧瓶；
（2）A中碳和浓硝酸发生，可观察到剧烈反应，产生大量红棕色气体；
（3）为保证制得的亚硝酸钠的纯度，应除去二氧化碳、水等杂质，则C装置中盛放的试剂可能是烧碱、碱石灰，故答案为：A、C；
（4）由信息可知，E装置的作用是利用高锰酸钾溶液的强氧化性氧化吸收有毒气体一氧化氮，避免污染空气，反应的离子方程式为：；
（5）B中铜与硝酸反应仍有硝酸根离子剩余，在B装置中加入一定的稀硫酸，使NO2全部转化为NO，提高氮原子利用率；
（6）滴定终点，碘与完全反应，可观察到溶液由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不变色；3次所消耗Na2S2O3溶液的体积分别为20.02mL、19.98mL、20.25mL，第三次实验误差较大，可舍弃，则消耗Na2S2O3溶液的体积为=20.00(mL)，消耗Na2S2O3的物质的量为0.500mol⋅L−1×20×10−3L=0.01mol，根据题给方程式可知，则NaNO2的物质的量为0.01mol，此NaNO2的纯度为。
相关试卷
新疆高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-23物质的分离和提纯： 这是一份新疆高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-23物质的分离和提纯，共26页。试卷主要包含了单选题，工业流程题，实验题等内容，欢迎下载使用。
青海高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-12物质的分离和提纯： 这是一份青海高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-12物质的分离和提纯，共23页。试卷主要包含了单选题，工业流程题，实验题等内容，欢迎下载使用。
青海高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-12物质的分离和提纯： 这是一份青海高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-12物质的分离和提纯，共23页。试卷主要包含了单选题，工业流程题，实验题等内容，欢迎下载使用。
