江西高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-24仪器使用与实验安全

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江西高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-24仪器使用与实验安全

一、单选题
1．（2023·江西新余·统考二模）利用如图装置进行实验，能达到实验目的的是
A
B
C
D
  
  
  
  
检验1-溴丙烷和氢氧化钠的醇溶液反应生成丙烯
除去SO2中的少量
制取并收集少量Cl2
灼烧
A．A B．B C．C D．D
2．（2021·江西·校联考一模）下列实验装置、操作和原理均正确且能达到实验目的的是
A．中和滴定
B．中和热的测定
C．配制1 mol·L-1NaCl溶液时的定容操作
D．苯萃取碘水中I,分出水层后的操作
3．（2022·江西景德镇·统考二模）下列实验图示或操作正确的是
A
B
C
D




实验室制备乙酸乙酯
测定中和热
该装置可用制备Fe(OH)3
酸式滴定管中还剩余38.40mL的溶液

A．A B．B C．C D．D

二、实验题
4．（2023·江西鹰潭·统考二模）铼(Re)是一种具有重要军事战略意义的金属。NH4ReO4是制备高纯度Re的重要中间体。
I.实验室制备NH4ReO4的装置如图所示。
  
已知：(1)Re2O7易溶于水，溶于水后生成HReO4；HReO4与H2S反应生成Re2S7；
(2)2NH4ReO42NH3↑+H2O+Re2O7
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 。
(2)反应开始前先向C中三颈烧瓶内加入一定量的Re2O7和水。关闭K2、K3，打开K1、K4，三颈烧瓶内生成Re2S7。关闭K1，打开K2通入N2一段时间，通入N2的目的是 。打开K3，滴入足量H2O2的氨水溶液，生成NH4ReO4；反应结束后从溶液中通过冷却结晶分离出NH4ReO4。
(3)下列装置可用作装置单元X的是 (填标号)。
A．   B．  
C．   D．  
II.NH4ReO4的纯度测定[M(NH4ReO4)268g/mol]
称取wgNH4ReO4样品，加适量水溶解，注入三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用VmLc1mol•L-1的盐酸标准溶液吸收，蒸氨结束后取下接收瓶。取吸收液用c2mol•L-1NaOH(稀)标准溶液滴定过剩的HCl，达到终点时消耗V2mLNaOH溶液。
(4)实验所用的NaOH标准溶液，通常采用间接法配制，即配成近似浓度的溶液，再用基准物标定。不能采用直接法配制的原因是 。
(5)样品中NH4ReO4的质量分数为 (填表达式)。
III.高纯度铼的制取
(6)高温下用H2还原NH4ReO4可制得金属铼，装置如图所示：
  
①装置B中盛放的试剂为 。
②玻璃管内发生反应的化学方程式为 。
5．（2023·江西景德镇·统考二模）CeO2是一种稀土氧化物，在催化剂、电化学、光学等方面都有重要应用。CeO2是淡黄色固体粉末，难溶于水，熔点为2600℃。请回答下列问题：
  
(一)制备CeO2
I．取一定量化学计量比的Ce(NO3)3·6H2O和NaOH分别溶解在5mL和35mL的去离子水中，分别磁力搅拌30min后，再将两种液体混合，继续磁力搅拌30min，形成白色絮状沉淀[Ce(OH)3]。将混合溶液加热(并通入O2)，在一定温度下反应一段时间。通过离心方法将Ce(OH)4沉淀分离出来。
Ⅱ．先用水洗涤Ce(OH)4沉淀3次，再用无水乙醇洗涤Ce(OH)4溶液沉淀3次。
Ⅲ．将洗涤后的样品转入干燥炉中，在60°C下干燥24h，得到淡黄色粉末CeO2。
(1)盛放NaOH溶液的仪器名称为 ，无水乙醇的作用是 。
(2)写出由Ce(OH)3和O2反应制备Ce(OH)4的化学方程式： 。
(3)二口烧瓶中为什么不能加沸石？ 。
(二)某样品中CeO2[M(CeO2)=172.1]纯度的测定
称取mg样品置于锥形瓶中，加入50mL水及20mL浓硫酸，分批加入H2O2溶液，每次5mL，摇匀，低温加热，直至样品完全溶解。加热除尽锥形瓶中的H2O2，冷却后稀释至250mL，加入5mL10g·L-1AgNO3溶液催化，再加入过量的过硫酸铵[(NH4)2S2O8]溶液，低温加热，将Ce3+氧化成Ce4+，当锥形瓶中无气泡冒出，再煮沸2min。待冷却后，加入5滴邻二氨菲-亚铁指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗cmol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液VmL。已知邻二氮菲与Fe2+可形成红色配合物，这种离子可示表为[Fe(phen)3]2+。
(4)实验中分批加入H2O2溶液时，采取低温加热的原因是 。
(5)加热煮沸过程中，(NH4)2S2O8在溶液中反应生成NH4HSO4和O2，反应的化学方程式为 ；若滴定时锥形瓶中过量的(NH4)2S2O8未除尽，则测得的CeO2纯度 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)：判断滴定终点的方法是 。
(6)样品中CeO2的质量分数w= (用含有c、V、m的代数式表示)。
6．（2023·江西新余·统考二模）碳酸乙烯酯( EC)是一种性能优良的溶剂和精细化工中间体，是有机化工潜在的基础原料。EC的熔点为36℃，沸点为243℃，相对密度为1.4259g·cm-3。某课外小组拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC。

其反应原理为主反应：
副反应：
回答下列问题：
(1)用固体NY-2配制500g 4.8%的NY-2水溶液未用到下列仪器中的 (填仪器名称)。

(2)控制装置D中反应温度的方法是 (填“水浴加热”或“油浴加热”)。
(3)用装置A制备CO2时，应先打开K1和K2，然后 。
(4)将装置C中的EO导入三颈烧瓶中的操作是 ，继续通入 CO2，用搅拌器搅拌，使反应物充分混合。
(5)CO2在水中的溶解度较小，但随着反应进行，从三颈烧瓶中逸出的CO2减少，其可能原因是 。
(6)温度超过120℃后， EO的转化率增大，而EC的产率却减小，其可能原因是 。
(7)计算结果表明，EO的转化率为91.5% ，EC的选择性为82% (EC的选择性=生成EC的物质的量/转化的EO的物质的量) ，若实验加入22 g EO，则得到 g EC(结果保留两位有效数字)。
7．（2023·江西南昌·统考三模）四氯化钛(TiCl4)是无色或淡黄色液体，熔点为-30℃，沸点为136.4℃，极易水解，在工业生产中有广泛的用途。在实验室用钛铁矿(FeTiO3)为原料制备TiCl4的实验装置如图所示(实验原理：)

已知：(1)FeCl3熔点为306℃，沸点为316℃，极易水解；
(2)①；②。
请回答下列问题：
(1)装置B中盛放的试剂为 。
(2)装置E中冷凝水应从 (填“a”或“b”)通入。
(3)装置A中发生反应的化学方程式为 。
(4)该制备装置不足之处是 。
(5)停止滴加浓盐酸并关闭止水夹a，将装置c中所得物质转移到装置E中进行相关操作。装置E的锥形瓶中得到的物质是 。
(6)已知：，测定TiCl4产品纯度的实验如下：
①E装置相关操作结束后，待锥形瓶中的液体冷却至室温，准确称取14.00gTiCl4产品，置于盛有60.00mL蒸馏水的水解瓶中，盖塞后摇动至完全水解，过滤后将水解液配成100.00mL溶液。
②取10.00mL溶液于锥形瓶中，加入10.00mL2.900mol/LAgNO3标准溶液。
③加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。
④以X溶液为指示剂，用0.1000mol/LKSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去10.00mLKSCN溶液。
试剂X为 (用化学式表示)，已知产品中杂质不参与反应，根据以上步骤计算产品中TiCl4的质量分数为 ；若装KSCN溶液的滴定管滴定前尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，所测定TiCl4产品的质量分数将会 (选填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
8．（2022·江西景德镇·统考二模）长期以来，人们认为氮分子不能作配体形成配合物，直到1965年，化学家Allen偶然制备出了第一个分子氮配合物，震惊了化学界。从此以后，人们对分子氮配合物进行了大量的研究。利用下图装置以X： FeHCIL2(L为一种有机分子)和Z：Na[B(C6H5)4]为原料，在常温下直接与氮气反应可以制备分子氮配合物Y： [FeH(N2)L2][B(C6H5)4|。

相关物质的性质
物质
相对分子质量
性质
X：FeHCIL2
504.5
白色固体，易氧化，易溶于有机溶剂
Y：[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]
816
橙色晶体，溶液中易氧化，固体较稳定，可溶于丙酮，难溶于于石油醚。
Z：Na[B(C6H5)4]
342
白色固体，易水解，易溶于丙酮，难溶于石油醚
(1)组装好仪器，检查装置气密性，通入氮气一段时间。其目的是 。
(2)向A中加入含X1.5g的120mL的丙酮溶液，B中加入含Z1.5g的50mL的丙酮溶液。仪器A的容积应为 mL(填 250或500)。仪器B的名称为 。
(3)继续通入氮气，慢慢将B中液体滴入到A中，打开磁力搅拌器搅拌30分钟，停止通气，冰水浴冷却，析出大量橙色晶体，快速过滤，洗涤，干燥得到粗产品。写出生成产品的化学方程式 。
(4)将粗产品溶于丙酮，过滤；将滤液真空蒸发得橙色固体，用 洗涤橙色固体，干燥、称量得到产品1.5g。计算本实验的产率 (用百分数表示， 保留1位小数)。
(5)人们之所以对分子氮配合物感兴趣，是因为某些分子氮配合物可以在常温常压下被还原为NH3。简述该过程的意义 。
9．（2022·江西·校联考模拟预测）对氨基苯磺酸(磺胺酸)常用作基准试剂、实验试剂及色谱分析试剂。实验室常用苯胺制备磺胺酸，其反应原理如下：
+H2SO4+H2O
               成盐                  脱水转位
实验步骤：
I.溶剂惰性化处理
(1)在溶剂汽油中加入适量浓硫酸，充分搅拌后倒入分液漏斗，静置分层后放出废液，使用分液漏斗前必须进行的一项操作是 ；将处理过的溶剂水洗至中性后取样加入酸性KMnO4溶液充分振荡，作用是 。
II.制备对氨基苯磺酸
(2)将60mL经惰性化处理的溶剂和0.1mol苯胺加入烧瓶中，滴入浓硫酸使其成盐。苯胺与浓硫酸配料比为1:1.015，原因是 ；向苯胺中加入浓硫酸的具体操作是 。
(3)待完全成盐后，将温度慢慢升至170~175℃，保持6h进行脱水转位反应，反应温度不宜太高，原因是 。
(4)反应结束后，过滤，在滤液中加入少量无水亚硫酸钠，用Na2CO3溶液调节pH=7~8，过滤，再向滤液中加入少量无水亚硫酸钠，用稀硫酸酸化至pH=2，写出加入稀硫酸时涉及反应的化学方程式 ；将混合物在不断搅拌下倒入盛有冰水的烧杯中，用少量热水冲洗烧瓶，洗涤液一并倒入烧杯，用少量热水冲洗烧瓶的原因是 。
(5)经过滤、洗涤烘干处理，所得产品质量为16.61g，则本实验的产率为 (保留两位有效数字)。
10．（2022·江西南昌·统考一模）碳化物衍生碳以其独特的性能被广泛应用在超级电容器、催化剂载体等方面。常用氯气刻蚀法制备，该方法通过高温氯化2小时在SiC表面制备碳涂层。其方法如下：

(1)装置B所盛物质为 ，其作用是 。
(2)仪器C的名称是 ，所盛物质为 。
(3)圆底烧瓶A中为二氧化锰，发生的化学方程式为 ；实验温度为40℃，加热方式是 ，主要目的是 。
(4)高温环境为氩气与氯气混合气氛，随着温度的升高，氯气与SiC反应，将Si原子从SiC中刻蚀掉形成碳层，反应方程式为 。
(5)如果温度超过1175℃，涂层上的碳结构发生如下变化：碳→骨架碳→非晶碳→石墨碳，则碳涂层硬度会 (填“逐渐变高”或“逐渐变低”)。
(6)装置F盛有NaOH溶液用于除气和回收氩气，其生成的盐除了NaCl，还有两种类别不同的含氧酸钠盐 (填化学式)。
11．（2023·江西宜春·校联考二模）1，2-二氯乙烷是制备杀菌剂和植物生长调节剂的中间体，在农业上可用作粮食、谷物的熏蒸剂、土壤消毒剂等。已知其沸点为83.5℃，熔点为-35℃。下图为实验室中制备1，2-二氯乙烷的装置，其中加热和夹持装置已略去。装置A中的无水乙醇的密度约为0.8。

(1)装置A中还缺少的一种必要仪器是 ，使用冷凝管的目的是 ，装置A中发生主要反应的化学方程式为 。
(2)装置B中玻璃管d的作用是 。
(3)实验时A中三颈烧瓶内可能会产生一种刺激性气味的气体，为吸收该气体，在装置B中应加入的最佳试剂为___________。(填字母序号)。
A．浓硫酸 B．溶液 C．酸性溶液 D．饱和溶液
(4)D中a、c两个导气管进入仪器中的长度不同，其优点是 。
(5)实验结束后收集得到0.21，2-二氯乙烷，则乙醇的利用率为 %(结果用小数表示)。

三、工业流程题
12．（2023·江西·统考二模）近日，西湖大学理学院何睿华课题组发现了世界首例具有本征相于性的光阴极量子材料——钛酸锶。某小组以钛铁矿为原料制备钛酸锶的流程图如下：
  
已知几种物质的主要成分如表所示。
物质
成分
钛铁矿
主要成分是FeTiO3，含少量SiO2、Fe3O4等
浸液1
Fe3+、Fe2+、TiO2+、H+、
滤液2
Fe2+、TiO2+、H+、
滤液3
Fe2+、TiO2+、H+、
回答下列问题：
(1)“气体”分子的电子式为 。
(2)为了提高“焙烧”速率，宜采取的措施有 答一条合理措施即可)。从“滤渣2”中提纯铁粉的物理方法是 。
(3)“滤液2”和“滤液3”中浓度有明显变化的离子为 (填离子符号)。设计简单实验检验滤液4含有Fe2+： 。
(4)“热解”中主要反应的离子方程式为 。用“热水”而不用常温水，其目的是 。
(5)在“灼烧”中盛装H2TiO3的仪器是 (填名称)。
(6)某钛铁矿中含钛元素的质量分数为ω，100kg该钛铁矿经上述流程最终制得mg钛酸锶，则钛的收率为 %(提示：钛的收率等于实际钛产量与理论钛产量之比)。
13．（2022·江西·校联考二模）为充分利用资源，变废为宝，实验室里利用废铁屑制取摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]。某兴趣小组以废铁屑制得摩尔盐后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。

已知：FeC2O4·2H2O难溶于水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。
回答下列问题：
(1)下列说法正确的是_______(填标号)。
A．步骤①酸化主要是为了抑制Fe2+水解
B．步骤②发生的离子反应是：Fe2+ +C2O+2H2O= FeC2O4·2H2O
C．步骤③用冷水洗涤的效果更好
D．步骤③直接烘干可以加快干燥速率
(2)利用下图装置，可以完成步骤③中的抽滤和洗涤。抽滤结束，开始洗涤前需 (填“打开”或“关闭”)活塞，理由是 。

步骤③中检验沉淀是否洗涤干净的操作是 。
(3)实现步骤④，必须在 (填仪器名称)中进行，该步骤发生反应的化学方程式为 。
(4)步骤⑤，用H2还原Fe2O3往往混有杂质Fe3O4，原因是 。
(5)称取某摩尔盐(M= 392 g/mol)样品14.00 g，用煮沸后冷却的蒸馏水配成100 mL溶液；取25.00 mL溶液加入稀硫酸，用0.1000mol/L的KMnO4溶液滴定。
①达到滴定终点时，消耗15.00 mL KMnO4溶液，该摩尔盐的纯度是 %。
②实验结果比理论值偏高的可能原因是 (填标号)。
a．滴定管洗净后直接加入KMnO4溶液
b．滴定过程中有少量样品溶液溅出
c．配制溶液过程中蒸馏水未煮沸
d．滴定后滴定管尖嘴处气泡消失

参考答案：
1．B
【详解】A．乙醇具有挥发性，乙醇、乙烯均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，因此无法判断消去产物为丙烯，选项A不能达到实验目的；
B．SO2在饱和溶液中溶解度低，且可发生反应NaHSO3+HCl=NaCl+H2O+SO2↑，所以饱和溶液可用于除去SO2中的HCl，选项B能达到实验目的；
C．氯气的密度大于空气，应该长管进短管出，选项C不能达到实验目的；
D．灼烧物质应该在坩埚中进行，选项D不能达到实验目的；
答案选B。
2．C
【详解】A．酸滴定氢氧化钠溶液时，酸应放在酸式滴定管中，图示中是碱式滴定管，A错误；
B．温度计的位置不对，应置于溶液中，B错误；
C．配制溶液时，浓溶液应稀释冷却至室温后再转移至容量瓶，定容时，当加蒸馏水距刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加至刻度线相切，眼睛要平视刻度线，C正确；
D．苯的密度比水小，分层后有机层在上层，应从分液漏斗上口倒出，D错误；
故选C。
3．A
【分析】根据实验目的判断装置的选择正确；根据装置的特点判断液体的体积；
【详解】A．根据乙酸乙酯的性质与制备判断，A正确；
B．中和热测定中小烧杯和大烧杯的瓶口应该相平，防止热量损失，故B不正确；
C．制备氢氧化铁中，铁应该做阳极，接电源的正极，故C不正确；
D．酸式滴定管中下端没有刻度，故剩余的溶液体积大于38.40mL，故D不正确；
故选答案A；
【点睛】此题考查实验装置的选择及常见装置的特点。
4．(1)蒸馏烧瓶
(2)排出多余的H2S气体
(3)AC
(4)氢氧化钠易吸收空气中的二氧化碳和水分
(5)%
(6) 无水氯化钙或五氧化二磷(无水CaCl2或P2O5也可) 2NH4ReO4+7H22Re+2NH3↑+8H2O

【详解】（1）仪器a为蒸馏烧瓶；
故答案为：蒸馏烧瓶；
（2）通入N2主要是为了排出多余的H2S；
故答案为：排出多余的H2S气体；
（3）装置单元X是为了除去多余的H2S，选择与之反应的物质即可，AC符合；
故答案为：AC；
（4）NaOH标准溶液不能采用直接配制的原因在于NaOH易吸收空气中的CO2及H2O而很快变质导致浓度不准确；
故答案为：氢氧化钠易吸收空气中的二氧化碳和水分；
（5）依题意有关系：n(NH4+)+n(NaOH)=n(HCl)。故n (NH4ReO4)=n(NH4+)= n(HCl) -n(NaOH)=c1.V×10-3- c2V2×10-3，故w (NH4ReO4)== %；
故答案为：%；
（6）①装置B为了吸收生成的NH3，故用无水氯化钙或五氧化二磷；
②由已知可得2NH4ReO42NH3↑+H2O+Re2O7，再由氢气还原Re2O7：2NH4ReO4+7H22Re+2NH3↑+8H2O；
故答案为：①无水氯化钙或五氧化二磷；②2NH4ReO4+7H22Re+2NH3↑+8H2O。
5．(1) 恒压漏斗 除去沉淀表面多余的水分，使沉淀快速干燥
(2)4Ce(OH)3+O2+2H2O=4Ce(OH)4
(3)防止磁子搅拌时带动沸石打破烧瓶
(4)温度低，反应速率慢，温度高，H2O2会分解
(5) 2(NH4)2S2O8+2H2O4NH4HSO4+O2↑ 偏高 滴加最后一滴(或半滴)(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，溶液颜色变为红色，且半分钟内不褪色
(6)

【详解】（1）由仪器构造可知，盛放NaOH溶液的仪器为恒压漏斗；乙醇与水混溶且乙醇易挥发，用乙醇可以除去沉淀表面多余的水分，使沉淀快速干燥。
（2）Ce(OH)3与O2反应生成4Ce(OH)4，反应方程式为：4Ce(OH)3+O2+2H2O=4Ce(OH)4。
（3）二口烧瓶中含有磁子，不加沸石的目的是防止磁子搅拌时带动沸石打破烧瓶。
（4）温度过低时反应速率太慢，温度过高时H2O2不稳定受热易分解，都不利于反应进行，因此采用低温加热。
（5）加热煮沸过程中，(NH4)2S2O8在溶液中反应生成NH4HSO4和O2，反应的化学方程式为：2(NH4)2S2O8 +2H2O 4NH4HSO4+O2↑，若滴定时锥形瓶中过量的(NH4)2S2O8未除尽，则(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液用量偏高，还原Ce4+的用量偏高，最终测得的CeO2纯度偏高；判断滴定终点的方法是滴加最后一滴(或半滴)(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，溶液颜色变为红色，且半分钟内不褪色。
（6）根据得失电子守恒可得关系式：，故样品中的质量分数w=。
6．(1)容量瓶
(2)油浴加热
(3)打开分液漏斗的活塞，加入稀盐酸直至浸没大理石，关闭活塞(合理即可)
(4)打开K3并关闭K2
(5)生成的EC对CO2有溶解作用(合理即可)
(6)温度超过120℃后副反应加快，导致EC的选择性降低(合理即可)
(7)33

【分析】利用稀盐酸与大理石反应制备二氧化碳，通过饱和碳酸氢钠溶液除去氯化氢，拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC；
【详解】（1）用固体NY-2配制500g 4.8%的NY-2水溶液需要用到托盘天平、烧杯、量筒、滴定管；不需要用到容量瓶；答案为容量瓶；
（2）拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC，故控制装置D中反应温度的方法是油浴加热；
（3）用装置A制备CO2时，应先打开K1和K2，然后打开分液漏斗的活塞，加入稀盐酸直至浸没大理石，关闭活塞；
（4）将装置C中的EO导入三颈烧瓶中的操作是打开K3并关闭K2，继续通入 CO2，用搅拌器搅拌，使反应物充分混合；
（5）CO2在水中的溶解度较小，但随着反应进行，生成的EC对CO2有溶解作用，故从三颈烧瓶中逸出的CO2减少；
（6）温度超过120℃后， EO的转化率增大，而EC的产率却减小，其可能原因是温度超过120℃后副反应加快，导致EC的选择性降低；
（7）若实验加入22 g EO，转化的EO的物质的量为，设得到x g EC，则有=82%，解得x=33g。
7．(1)浓硫酸
(2)a
(3)KClO3+6HCl(浓) =KCl+3Cl2↑+3H2O
(4)没有处理CO、Cl2尾气；空气中的水蒸气会进入D中，使产品发生水解
(5)TiCl4
(6) Fe(NO3)3 95% 偏小

【分析】由实验装置图可知，装置A中二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，装置B中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置C中氯气与碳、钛铁矿共热反应得到氯化铁和氯化钛的混合物，该制备装置的缺陷是缺少吸收空气中水蒸气进入的装置，且无尾气处理装置，装置E为分离氯化铁和氯化钛的蒸馏装置。
【详解】（1）根据上述分析可知，装置B的作用是除去氯气中的水蒸气，所以盛放的试剂为浓硫酸；
（2）装置E为蒸馏装置，冷凝水从从a口进，b口出，达到冷凝导气的作用，故答案为：a；
（3）装置A中氯酸钾与浓盐酸常温下发生归中反应，生成氯气、氯化钾和水，发生反应的化学方程式为KClO3+6HCl(浓) =KCl+3Cl2↑+3H2O；
（4）根据题给信息知TiCl4极易水解，所以该装置的不足之处是缺少吸收空气中水蒸气进入的装置，空气中水蒸气会进入C中使产品发生水解，也没有无尾气处理装置，CO与剩余Cl2会污染环境，故答案为：没有处理CO、Cl2尾气；空气中的水蒸气会进入D中，使产品发生水解；
（5）由分析可知，装置E为分离氯化铁和氯化钛的蒸馏装置，根据题给FeCl3、TiCl4的沸点可知，蒸馏出来的是TiCl4；
（6）由题意可知，硝酸银消耗氯离子，过量的硝酸银用硫氰化钾滴定，铁离子可与硫氰化钾显红色，作其指示剂，因银离子只与硝酸根离子可共存，所以加入的试剂X应为硝酸铁；
与硫氰化钾溶液反应的过量硝酸银的物质的量为0.1000mol•L-1×0.01L=0.001mol，则与溶液中氯离子反应的硝酸银的物质的量为2.900mol•L-1×0.01L-0.001mol=0.028mol，由TiCl4—4Cl-—4AgNO3可得14.0g产品中TiCl4的质量分数为×100%=95%；
装KSCN溶液的滴定管滴定前尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，会导致滴定过量硝酸银消耗硫氰化钾溶液体积偏大，使得氯离子的物质的量减小，TiCl4的质量分数测定结果偏小，故答案为：95%；偏小。
8．(1)排尽装置内的空气
(2) 500 恒压滴液漏斗
(3)FeHClL2+Na[B(C6H5)4]+N2=NaCl+[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]
(4) 石油醚 61.8%
(5)可以实现常温常压合成氨气

【详解】（1）由表格内容可知，反应物X与产物Y均易被氧化，通氮气可排出装置中的空气，防止X和Y被氧化；
（2）三颈瓶中加入的液体体积为120mL+50mL=170mL，瓶中的液体不能超过容积的一半，因此三颈瓶应选用500mL的；由仪器的外观可知，B是恒压滴液漏斗；
（3）FeHClL2和Na[B(C6H5)4]与N2反应生成[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]和NaCl，方程式为FeHClL2+Na[B(C6H5)4]+N2=NaCl+[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]；
（4）产物Y难溶于石油醚，可以用石油醚洗涤；n(X)= ≈0.002973mol，n(Y)=n(X)=0.002973mol，m(Y)=0.002973mol×816g/mol=2.426g，产率=×100%≈61.8%；
（5）该过程不需要传统合成氨的高温高压条件，实现了在常温常压条件下合成氨气。
9．(1) 检漏 证明汽油中含有的不饱和烃已除尽，溶剂为惰性
(2) 适当增大浓硫酸的用量，有利于提高苯胺的利用率 将浓硫酸沿玻璃棒缓缓注入盛有苯胺的烧瓶中，并不断搅拌
(3)温度过高时，对氨基苯磺酸会发生炭化
(4) Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2↑、Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑ 对氨基苯磺酸易溶于热水，将附着在烧瓶内壁上的对氨基苯磺酸洗出，有利于提高产率
(5)96.01%

【分析】第(4)小题：反应结束后，需将产品与溶剂分离，此时应降温，让溶质结晶析出，然后倾出溶剂。加水，加少量无水亚硫酸钠，待其溶解后，用Na2CO3溶液调pH= 7～8，让杂质析出，过滤，弃去滤渣；在滤液中加入少量无水亚硫酸钠，用稀硫酸酸化至pH= 2，让对氨基苯磺酸结晶析出，经过滤，洗涤，烘干即得产品。
【详解】（1）分液漏斗用于分离分层的液体，使用分液漏斗前必须进行的一项操作是检漏；用汽油作溶剂，所含成分不能干扰后续实验，所以应去除汽油中的不饱和烃。将处理过的溶剂水洗至中性，需检验是否含不饱和烃，取样后加入酸性KMnO4溶液充分振荡，作用是：证明汽油中含有的不饱和烃已除尽，溶剂为惰性。答案为：检漏；证明汽油中含有的不饱和烃已除尽，溶剂为惰性；
（2）苯胺与浓硫酸的反应为可逆反应，硫酸适当过量，可提高苯胺的利用率，所以配料比为1:1.015，原因是：适当增大浓硫酸的用量，有利于提高苯胺的利用率。苯胺与浓硫酸混合，相当于浓硫酸稀释，所以向苯胺中加入浓硫酸的具体操作是：将浓硫酸沿玻璃棒缓缓注入盛有苯胺的烧瓶中，并不断搅拌。答案为：适当增大浓硫酸的用量，有利于提高苯胺的利用率；将浓硫酸沿玻璃棒缓缓注入盛有苯胺的烧瓶中，并不断搅拌；
（3）因为温度超过215℃时，对氨基苯磺酸会发生炭化，所以温度不宜太高，原因是：温度过高时，对氨基苯磺酸会发生炭化。答案为：温度过高时，对氨基苯磺酸会发生炭化；
（4）反应结束后，滤液中含有Na2CO3和亚硫酸钠，用稀硫酸酸化至pH=2，与稀硫酸反应，化学方程式为：Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2↑、Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑；对氨基苯磺酸微溶于冷水，在热水中溶解度较大，所以用少量热水冲洗烧瓶的原因是：对氨基苯磺酸易溶于热水，将附着在烧瓶内壁上的对氨基苯磺酸洗出，有利于提高产率。答案为：Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2↑、Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑；对氨基苯磺酸易溶于热水，将附着在烧瓶内壁上的对氨基苯磺酸洗出，有利于提高产率；
（5）所得产品质量为16.61g。由反应原理，可建立如下关系式：——，则0.1mol苯胺理论上生成0.1mol对氨基苯磺酸，则本实验的产率为=96.01%。答案为：96.01%。
【点睛】产率=。
10．(1) 饱和食盐水 除去HCl气体
(2) U形管 P2O5
(3) MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O 温水浴 控制并降低氯气生成速率
(4)SiC+2Cl2C+SiCl4
(5)逐渐变低
(6)NaClO、Na2SiO3

【分析】本实验需要用氯气刻蚀，在SiC表面制备碳涂层，所以装置A应是利用浓盐酸和二氧化锰共热反应制备氯气，装置B中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的HCl气体，装置C对氯气进行干燥，然后和氩气混合通入装置B中进行反应，装置F中盛放NaOH溶液吸收尾气。
【详解】（1）生成的氯气中会混有挥发出来的HCl气体，需在装置B中盛放饱和食盐水除去HCl；
（2）根据仪器C的结构特点可知其为U形管，用来盛放固体干燥剂干燥氯气，氯气会和碱石灰反应，所以可以用P2O5进行干燥；
（3）装置A中利用浓盐酸和二氧化锰共热反应制备氯气，化学方程式为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O；所需温度低于水的沸点，所以可以采用温水浴加热，以便控制并降低氯气生成速率；
（4）根据题意可知Cl2会氧化SiC中的C元素生成C单质，根据原子守恒和氧化还原反应的规律可知，还应有SiCl4生成，化学方程式为SiC+2Cl2C+SiCl4；
（5）石墨的硬度较小，所以碳涂层硬度会逐渐变低；
（6）未反应的氯气会和NaOH溶液反应生成NaCl和NaClO，SiCl4在碱性环境中水解会得到NaCl和Na2SiO3，所以含氧酸钠盐为NaClO、Na2SiO3。
11．(1) 温度计 冷凝回流乙醇，提高原料的利用率同时导出生成的乙烯气体
(2)平衡气压
(3)B
(4)有利于、充分混合
(5)57.5

【分析】由实验目的及装置图知，装置A用于乙醇和浓硫酸加热制乙烯，装置B中盛装NaOH溶液，用于除去乙烯中可能混有的CO2、SO2，装置D中乙烯与由装置E制备的氯气发生加成反应生成1，2-二氯乙烷(CH2ClCH2Cl)。
【详解】（1）乙醇和浓硫酸混合加热至170℃时发生消去反应生成乙烯，故装置A中还缺少的实验仪器是温度计；乙醇易挥发，使用冷凝管的目的是使乙醇冷凝回流，提高原料的利用率，同时导出生成的乙烯气体；乙醇在浓硫酸作用下脱水生成乙烯，其反应的化学方程式为：。
（2）装置B中将长玻璃管插入液面下并使其与大气连通，不但可以平衡气压，还可以起到防倒吸并监控实验过程中导管是否堵塞的作用。
（3）浓硫酸有强氧化性，在加热条件下能氧化乙醇生成CO2和有刺激性气味的SO2，CO2、SO2是酸性氧化物，均能与NaOH溶液反应生成盐和水，故本题答案为B。
（4）由于乙烯和氯气的密度不同，其中氯气的密度较大，乙烯的密度较小，则D中Cl2用较短导气管c，C2H4用较长导气管a，更有利于Cl2和C2H4充分混合反应。
（5）由，CH2=CH2+Cl2→CH2ClCH2Cl可知，参加反应的乙醇的物质的量为0.2mol，则乙醇的利用率为：。
12．(1)  
(2) 粉碎固体、搅拌等 用强磁铁吸附铁粉
(3) Fe2+、 收少量滤液4于试管。滴几滴酸性KMnO4溶液(或K3Fe(CN)6溶液)，溶液褪色(或产生蓝色沉淀)
(4) TiO2-+2H2OH2TiO3+2H+ 水解反应是吸热反应。升温、促进平衡右移、提高水解程度
(5)坩埚
(6)

【分析】钛铁矿主要成分是FeTiO3，含少量SiO2、Fe3O4，SiO2与硫酸不反应，滤渣1是SiO2，浸液1中含有Fe3+、Fe2+、TiO2+、H+、；浸液1中加铁粉把Fe3+还原为Fe2+，蒸发浓缩、冷却结晶得到绿矾晶体，过滤，滤液3加热水使TiO2+水解为H2TiO3固体，灼烧H2TiO3得到TiO2，TiO2和SrCO3加热灼烧生成SrTiO3。
【详解】（1）TiO2和SrCO3加热灼烧生成SrTiO3和CO2气体，CO2的电子式为为  ；
（2）根据影响反应速率的因素，为了提高“焙烧”速率，宜采取的措施有粉碎固体、搅拌等。铁能被磁铁吸引，从“滤渣2”中提纯铁粉的物理方法是用强磁铁吸附铁粉。
（3）“滤液2”中析出硫酸亚铁晶体得到“滤液3”，所以浓度有明显变化的离子为Fe2+、。Fe2+与K3Fe(CN)6溶液反应生成蓝色沉淀，取少量滤液4于试管，滴几滴K3Fe(CN)6溶液，产生蓝色沉淀，说明含有Fe2+；
（4）“热解”中TiO2+水解为H2TiO3，主要反应的离子方程式为TiO2-+2H2OH2TiO3+2H+。水解吸热，用“热水”而不用常温水，其目的是升温、促进平衡右移、提高水解程度。
（5）灼烧应在坩埚中进行，在“灼烧”中盛装H2TiO3的仪器是坩埚。
（6）某钛铁矿中含钛元素的质量分数为ω，100kg该钛铁矿经上述流程最终制得mg钛酸锶，mg钛酸锶中钛元素的质量为 ，则钛的收率为。
13．(1)A
(2) 打开 防止后续所加洗涤剂流速过快不能充分洗涤 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的氯化钡，若无白色沉淀，则洗涤干净
(3) 坩埚 4(FeC2O4·2H2O)+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O
(4)还原铁粉在高温下易与产物水蒸气反应生成Fe3O4
(5) 84 ad

【分析】摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]酸化溶解后，用稍过量的H2C2O4反应，经抽滤、洗涤、干燥等操作得到FeC2O4·2H2O，该物质灼烧时与O2反应得到Fe2O3，Fe2O3被还原可制备高纯度还原铁粉。
【详解】（1）步骤①，Fe2+会水解，酸化能抑制其水解，故A正确；步骤②，H2C2O4是弱电解质，不能拆，正确的离子方程式为Fe2+ +H2C2O4 +2H2O= FeC2O4 ·2H2O↓+2H+ ，故B错误；步骤③，根据已知信息，采用热水洗涤可提高草酸的溶解度，提升除杂效果，故C错误；步骤③，直接烘干会使FeC2O4 ·2H2O脱去结晶水，故D错误。
（2）步骤③中抽滤时要关闭活塞进行减压，洗涤时要打开活塞，防止因减压导致后续所加洗涤剂流速过快不能充分洗涤；晶体表面主要附着(NH4)2SO4可溶性杂质，可通过检验最后一次洗涤液中是否含有来判断沉淀是否洗涤干净，操作是：取最后一次洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的氯化钡，若无白色沉淀，则洗涤干净
（3）固体灼烧需要在坩埚内进行；FeC2O4 ·2H2O在空气中灼烧生成Fe2O3、CO2和H2O，反应方程式：4(FeC2O4·2H2O)+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O。
（4）步骤⑤若用H2，则制备的还原铁粉会与产物水蒸气发生反应：3Fe+ 4H2O(g) Fe3O4 +4H2。
（5）①根据离子方程式：5Fe2+ + +8H+=5Fe3+ + Mn2+ +4H2O，可建立如下关系式：5Fe2+ ~ ，则该摩尔盐的纯度是 ×100%= 84%。
②a．滴定管洗净后直接加入KMnO4溶液，则KMnO4溶液的浓度减小，所用体积偏大，使测定的纯度值偏高；
b．滴定过程中有少量样品溶液溅出，则所用KMnO4溶液的体积偏小，测定结果偏低；
c．配制溶液过程中蒸馏水未煮沸，则溶液中亚铁离子会被氧气氧化，导致消耗的KMnO4溶液的体积偏小，测定结果偏低；
d．滴定后滴定管尖嘴处气泡消失，则读取KMnO4溶液的体积偏大，测定结果偏高；
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