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河北高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-29物质的分离和提纯
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这是一份河北高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-29物质的分离和提纯，共39页。试卷主要包含了单选题，多选题，工业流程题，实验题等内容，欢迎下载使用。
河北高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-29物质的分离和提纯
一、单选题
1．（2023·河北·校联考模拟预测）利用苯胺()生产碳酸镧的工艺流程如图所示(已知溶液I中主要含)。
下列说法错误的是
A．实验室中进行“操作I”用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯
B．“制盐过程”发生的反应为
C．流程中苯胺能循环使用
D．有苯胺再生时，反应中消耗
2．（2023·河北衡水·河北武邑中学校考模拟预测）食盐补碘剂的工业生产流程如图所示：
已知：“酸化氧化”后，溶液中主要含有、、、及少量氯气。下列说法错误的是
A．参与反应的和的物质的量之比为3∶5
B．“逐氯”可采用加热的方法，原理是气体的溶解度随温度升高而降低
C．试剂X最适宜选用KOH溶液
D．实验室中进行过滤操作时，用到的硅酸盐仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒
3．（2023·河北·校联考模拟预测）已知：2—丙醇的沸点为84.6℃、丙酮的沸点为56.5℃。利用2—丙醇催化氧化制备丙酮，并利用如图装置提纯丙酮。下列叙述错误的是
A．采用热水浴加热
B．毛细玻璃管与液面接触的地方能形成汽化中心
C．克氏蒸馏头能防止液体冲入冷凝管
D．温度计指示温度为84.6℃
4．（2023·河北·模拟预测）溴苯的制备实验的部分实验操作如图所示，其中正确的是
A
B
C
D
制备溴苯
洗涤除溴，放出水层
除去干燥剂
分离苯和溴苯
A．A B．B C．C D．D
5．（2023·河北保定·统考一模）保定文化底蕴深厚，国家级非遗项目众多。下列非遗项目的相关工艺过程所涉及的化学知识错误的是
选项
非遗项目的相关工艺过程
化学知识
A
刘伶醉酒酿造技艺中发酵酿酒过程
涉及水解反应和加成反应
B
易水砚制作技艺中的磨光工序使用了SiC作磨料
SiC是共价晶体，熔点高、硬度大
C
清苑区传统制香制作技艺中香料的提取
常采用挥发性溶剂萃取
D
定兴书画毡制作技艺中用沸水反复浇羊毛增加软化度
蛋白质发生了变性
A．A B．B C．C D．D
6．（2022·河北·模拟预测）古文化富载化学知识。下述变化中涉及氧化还原反应的是
A．以灰淋汁，取碱浣衣 B．曾青涂铁，铁赤如铜
C．浓酒和糟入甑，蒸令气上 D．侯潮一过，明月天晴，半日晒出盐霜
7．（2022·河北·校联考模拟预测）下列说法不正确的是
A．钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火
B．油脂、淀粉、蔗糖和葡萄糖在一定条件都能发生水解反应
C．除去干燥中混有的少量，可将混合气体依次通过盛有酸性溶液、浓硫酸的洗气瓶
D．“中和滴定”实验中，锥形瓶用蒸馏水洗涤后即可使用，滴定管用蒸馏水洗涤后，需经润洗方可使用
8．（2022·河北沧州·统考二模）氧化锆是一种高级耐火材料，氧化钇主要用作制造微波用磁性材料。一种利用玻璃窑炉替换下的锆废砖(主要成分ZrO2、Y2O3、CaO等)提纯氧化锆和氧化钇的工艺流程如下：
下列说法正确的是
A．“酸化”是锆废砖粉和硫酸在硫酸铵催化作用下进行的焙烧反应，硫酸适宜用盐酸代替
B．“中和1”发生反应的离子方程式为Zr4+ +4OH- =Zr(OH)4 ↓
C．实验室模拟“焙烧”时使用的硅酸盐仪器只有烧杯和酒精灯
D．滤液2可以处理后返回“酸化”使用，实现循环
9．（2022·河北保定·统考二模）碘仿(CHI3)是一种外用消毒剂。某实验小组通过电解KI和丙酮(CH3COCH3)来制备碘仿。制得的粗碘仿中含少量石墨粉，分离提纯碘仿的操作中，下列仪器没有用到的是
已知几种物质的部分性质如表所示：
物质
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
丙酮
-95
56
与水、乙醇互溶
碘仿
123
218
不溶于水，溶于热乙醇
A． B． C． D．
10．（2022·河北·模拟预测）煤灰提取铝既能缓解我国缺乏铝矿的现状，又能减少煤燃烧产生的污染。煤灰含Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3等。煤灰中提取铝的工艺流程如图所示，下列说法正确的是
A．煤灰加酸进行酸浸时，用硫酸酸浸溶解效果好
B．操作1、2、3、4名称相同，操作时都除去了一种杂质
C．X为CO2，发生的反应为CO2+2H2O+AlO=Al(OH)3↓+HCO
D．制金属铝需要电解氧化铝，阳极反应式为4OH--4e-=2H2O+O2↑
11．（2022·河北·一模）可用于治疗高磷酸盐血症，难溶于水，在溶液中制备易形成，溶液碱性太强时会生成。某大学实验室利用与制备，制备流程如图所示。下列说法正确的是
A．“制气”环节与实验室用制的装置相同
B．“洗气”环节可用溶液
C．“制备”环节应通入过量的
D．“制备”方程式为
12．（2021·河北·模拟预测）次磷酸钠()广泛应用于化学镀镍，其制备与镀镍过程如下图所示：
已知：次磷酸钠易溶于水、乙醇、甘油，微溶于氨水，不溶于乙醚。下列说法不正确的是
A．中，元素化合价为价
B．“沉降池”中，通入氨气的目的是降低的溶解度，使其析出
C．“净化”操作需要过滤、洗涤、干燥，洗涤时，可选用乙醇作为洗涤剂
D．“滤液2”经分离提纯可以得，则“镀镍”过程发生反应的离子方程式为：
13．（2021·河北·模拟预测）NiSO4•nH2O易溶于水，难溶于乙醇，其水溶液显酸性。从电镀污泥[含有Cu(OH)2、Ni(OH)2、Fe(OH)3、Cr(OH)3和SiO2等]中回收制备NiSO4•nH2O和其他金属的工艺流程如图所示，其中萃取剂(RH)萃取Ni2+的原理为Ni2++2RHNiR2+2H+。
下列叙述错误的是
A．“酸浸”时，为加快浸出速率，应加入相同体积、高浓度的硫酸
B．“除Cr”时，温度不能过高，以防止Ni2+水解生成沉淀
C．萃取余液可返回“酸浸”工艺中循环利用
D．NiSO4溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作可得到NiSO4•nH2O
二、多选题
14．（2022·河北张家口·统考三模）电镀厂镀镍时，镍阳极板损耗后变成蜂窝状镍脱落成为镍阳极泥。我国镍资源短缺，因此利用镍阳极泥回收镍有着重要的意义。实验室中利用镍阳极泥(含有铁、铜等杂质)制取少量硫酸镍晶体()的实验流程如图所示：
已知：“加热溶解”过程中加入少量浓硝酸起加快反应速率的作用。下列说法错误的
A．“加热溶解”过程中主要反应为
B．“净化Ⅰ”中双氧水将氧化成，双氧水可用漂白粉代替
C．“净化Ⅱ”中生成黑色的CuS沉淀，则氢硫酸的酸性强于硫酸
D．“过滤”操作使用的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒
三、工业流程题
15．（2023·河北沧州·统考二模）钒和钼均属于高熔点稀有金属，可以作为钢合金的主要添加元素，不溶于水，能溶于氨水和强碱，形成铝酸盐，即使低于熔点也能升华。一种从含钒石油废催化剂(主要成分是、和等)中提取钒、钼的工艺如下：
回答下列问题：
(1)钒在周期表中位置为 。
(2)“焙烧”过程中先转化为，最终转化为，写出该过程中钼元素发生转化的化学方程式 ；“焙烧”过程中，温度对钒、钼转化率影响如图所示，“焙烧”的适宜温度是 ，某化学活动小组在实验室模拟工业焙烧步骤，应选用的仪器有酒精喷灯、三脚架、铁棒、泥三角、坩埚钳和 。
(3)“浸出”所得浸出液中所含阴离子主要是和 。
(4)写出“沉铝”时反应的离子方程式 。
(5)“沉钒”操作中，pH控制在8.4沉钒率较高，若pH过高，沉钒率降低，原因是 。
(6)“沉钼”得到的四钼酸铵在一定条件下反应可制取氮化钼，该氮化物为立方晶胞结构(如图所示)。则该晶体的化学式为 ，钼原子的配位数是 个。
16．（2023·河北张家口·统考二模）碲在冶金工业中用途广泛。某精炼铜的阳极泥经过处理后的主要成分为Cu2Te、TeO2、CuO等，从中回收碲和胆矾的工艺如下：
已知：①高温焙烧后的产物为TeO2和Cu2O；
②Cu2O在酸性条件下会发生歧化反应；
③Te元素在酸化和碱浸后分别转化为TeOSO4和Na2TeO3两种易溶于水的盐。
回答下列问题：
(1)“高温焙烧”时，Cu2Te发生反应的化学方程式为 ；从结构的角度分析此时产物是Cu2O而不是CuO的原因为 。
(2)“酸化”时需要加入一定量的H2O2，其目的为 。
(3)“还原”时发生反应的离子方程式为 。
(4)胆矾中存在的化学键有 (填标号)。
a．离子键 b．配位键 c．氢键 d．σ键
(5)“电解”制Te的原理如图。其中N与电源的 (填“正极”或“负极”)相连；与M相连的惰性电极上的电极反应式为 。
(6)Cu2Te的立方晶胞结构如图。其中Te的配位数为 ；已知晶胞参数为apm，NA为阿伏加德罗常数的值，则该晶体的密度为 g·cm-3(列出计算式即可)。
17．（2023·河北·校联考模拟预测）硝酸镍可用于电镀镍铬合金、蓄电池、金属表面处理剂。某兴趣小组用含镍废催化剂(主要含有Ni，还含有Al、Al2O3、CuO、SiO2及有机物)制备Ni(NO3)2，其工艺流程如下：
部分金属化合物的Ksp近似值如表所示：
化学式
Cu(OH)2
Al(OH)3
Ni(OH)2
Ksp近似值
2.2×10-20
1.0×10-34
1.0×10-15
回答下列问题：
(1)能溶解在石油醚中的物质是 。
(2)“过滤1”中用到的硅酸盐仪器有玻璃棒、 ，过滤时玻璃棒的作用是 。
(3)滤液2的主要成分是 (填化学式)。
(4)“酸浸”时，有同学提出用稀硫酸代替稀硝酸更合理，理由是 。Ni与稀硝酸反应时，氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
(5)常温下，“调pH”时，溶液的pH最小为 (离子浓度小于或等于1.0×10-5mol·L-l时认为沉淀完全，lg22=1.34，保留小数点后2位)。
(6)“一系列步骤”包括再次加入稍过量的NaOH溶液、过滤、向滤渣中加入稀硝酸、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。“再次加入稍过量的NaOH溶液、过滤、向滤渣中加入稀硝酸”的目的是 。
(7)用沉淀法测定产品Ni(NO3)2的纯度。
取ag粗品溶于水，加入稍过量的NaOH溶液，过滤、洗涤、干燥，得到bg沉淀。则粗品中Ni(NO3)2的纯度是 (用含a、b的代数式表示)。
18．（2023·河北石家庄·校联考模拟预测）铁和锡是常用于食品包装的金属，其化合物在工业上也广泛应用。
Ⅰ.锡与形成化合物种类最多的元素同主族，某锡的化合物可作为治疗癌症药物的原料，结构如图(Bu-n为正丁基)。
(1)Sn位于元素周期表的 区。
(2)结构中一个Sn原子形成的配位键有 个，结构中N原子的杂化类型为 。
Ⅱ.由工业磷化渣[主要成分是，杂质为(FeⅡ)]来制备锂电池原料磷酸铁的工业流程如下。
已知：常温下，；
(3)“碱浸”过程中，提升浸出率的方法有 (写出一条即可)。
(4)写出“碱浸”过程中反应的化学方程式： ，若以离子浓度为。视为沉淀完全，“碱浸”中，若将沉淀完全，pH应为 。
(5)“步骤A”的名称为 。
(6)理论上，电池级要求磷酸铁中铁磷的物质的量比为1.0，实际pH对产物的影响如图所示，要达此标准，“搅拌”步骤中控制的pH为 。
(7)磷酸铁锂电池是绿色环保型电池，石墨作为锂离子电池的负极材料，嵌入石墨的两层间，导致石墨的层堆积方式发生改变，形成化学式为的嵌入化合物，平面结构如图2所示，则为 。
19．（2022·河北廊坊·霸州市第一中学校考模拟预测）铬及其化合物在工业生产中应用广泛。某铬铁矿的主要成分为，另外还含有FeO、、MgO等杂质。一种液相氧化法制备的工艺路线如图：
回答下列问题：
(1)铬铁矿磨成铬铁矿粉参与反应的目的是 。
(2)“加压碱浸”中，发生的主要反应为转化为铬酸钠，其化学方程式为 ，滤渣的主要成分为 。
(3)“加碱转化”中，所加入的碱为，目的是 。
(4)“固液分离”中，三种不同分离方式所需时间如图，则最佳的分离方式为 。
(5)在“溶解还原”过程中，有生成，发生反应的离子方程式为 。
(6)从循环利用的角度，提出该工艺流程的改进建议 。
20．（2022·河北张家口·统考三模）重铬酸钠二水合物()广泛用作氧化剂、金属表面精整、皮革制作等。以铬矿石(主要含，还含有FeO、、)为原料制取重铬酸钠二水合物的流程如下：
请回答下列问题：
(1)“高温焙烧”时被氧化的元素是 (填元素符号)，发生的主要反应的化学方程式为 。
(2)生产过程中，“调pH”的目的是 。
(3)“酸化”时转化为，反应的离子方程式为 。
(4)该工业生产中产生的酸性废水中含有，某污水处理厂利用微生物电池将催化还原并除去，其工作原理如图所示。
①电极a上的电极反应式为 。当有7.5 g 参与反应时，理论上产生电量为 C(已知法拉第常数)
②常温下，的溶度积常数，通常认为溶液中某离子浓度小于为沉淀完全，若该微生物电池工作结束后恢复至常温，测得右侧溶液的，请结合计算说明此时溶液中的是否沉淀完全： 。
21．（2021·河北石家庄·统考一模）铬系和非铬系铜镍电镀污泥均含有Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Al(Ⅲ)的氢氧化物，前者还含有Cr(Ⅲ)的氢氧化物，一种综合回收铜、镍的新工艺流程如下：
已知：
Ⅰ、FePO4、CrPO4、AlPO4、Ni3(PO4)2的Ksp依次为1.3×10−22、2.4×10−23、5.8×10−19、5.0×10−31。
Ⅱ．Cr及其化合物的性质与铝类似。
回答下列问题：
(1)“电解Ⅰ”时，需严格控制电压，除了回收铜之外，第二个目的是 ，可通过一种试剂证明第二个目的是否达成，该试剂为 (填化学式)。
(2)“除杂”时，若镍离子浓度为0.05mol·L−1，则应调整溶液中PO浓度范围为 mol·L−1 (溶液中离子浓度≤10-5mol·L−1时，认为该离子沉淀完全；=3.2)。
(3)“转溶”时，氢氧化钠加入量不宜过多，其原因为 (用离子方程式表示)。
(4)“浸出Ⅱ”时，采取了多次浸取的方式，其目的为 。
(5)“萃取Ⅱ”时，发生的反应为Cu(NH3)+2HR=CuR2+2NH+2NH3和Ni(NH3)+2HR=NiR2+2NH+4NH3和，则“反萃取Ⅱ”时含铜微粒发生反应的离子方程式为 。
(6)“电解Ⅱ”时，若维持电流强度为0.5A，电流效率为90%，电解8min，理论上可获得铜 g．(已知：电流效率是指电解时电极上实际沉积与理论沉积物质的量之比，F=96500C·mol-1)
(7)流程中除了有机相之外，可以循环利用的物质还有 (填化学式)。
22．（2021·河北·模拟预测）工业以炼钢污泥(主要成分为铁的氧化物，还含有CaO、SiO2、C等杂质)为原料制备脱硫剂活性Fe2O3·H2O，并用该脱硫剂处理沼气中H2S的流程如下：
(1)“还原”：还原时加入的废铁屑除了与Fe3+反应外，还与 (填离子符号)反应。
(2)“除杂”：若使还原后的滤液中Ca2+完全沉淀(离子浓度小于10-6 mol/L)，则滤液中c(F-)需大于 ；若溶液的pH偏低，将会导致CaF2沉淀不完全，其原因是 。
(3)“沉铁”：生成FeCO3沉淀的离子方程式为 。
(4)“脱硫、再生”：活性Fe2O3·H2O是一种固体脱硫剂(无水Fe2O3无脱硫作用)，其原理是将废气中的含硫化合物化学吸附到脱硫剂的孔隙中，发生反应改变其化学组成。当脱硫剂达到饱和后，即不再具有脱硫能力需要对其进行再生。利用活性Fe2O3·H2O脱除沼气中的H2S可转化成Fe2S3·H2O，其脱除及常温下再生的原理如图所示。
①“脱硫”反应的化学方程式为 。
②工业上要求脱除及再生整个过程温度不能超过90℃，原因是 ；多次“再生”后，脱硫剂的活性不断下降，脱硫效果明显变差的原因可能是 。
23．（2021·河北石家庄·石家庄二中校考模拟预测）磷酸铁锂是一种锂离子电池材料，该电池正极片主要含有石墨、、等物质，还有少量不溶性杂质。采用下列工艺流程回收制备有关物质。
已知：不同温度下，碳酸锂在水中的溶解度如下表所示：
0
10
20
30
50
60
80
100
溶解度/
1.64
1.53
1.48
1.17
1.05
1.01
0.85
0.72
请回答下列问题：
(1)为提高电极片的碱浸率，可以采用的方法有 (任写一条即可，题干中的除外)。
(2)得到滤渣2的化学方程式是 ，滤渣3的主要成分为 。
(3)“沉淀”中溶液的作用是 ，的作用是 (用离子方程式表示)。
(4)写出“滤渣”中加入溶液时发生反应的离子方程式 。
(5)20℃时，“沉锂”后的溶液中，的浓度为 (结果保留1位有效数字，假设溶液的密度为)。
(6)“沉锂”后所得固体需要进行洗涤，洗涤时最好选用 (填“冷水”或“热水”)。
24．（2021·河北沧州·统考三模）钌()为稀有元素，广泛应用于电子、航空航天、化工等领域。钌的矿产资源很少，故从含钌废料中回收钌的研究很有意义。某科研小组设计了一种从含钌废料中分离提纯钌的工艺，其流程如下：
(1)加碱浸取时，为提高钌的浸出率可采取的措施有 (任写两点)。
(2)操作X的名称为 。
(3)“研磨预处理”是将研磨后的含钌废料在氢气还原炉中还原为单质钌，再进行“碱浸”获得，写出“碱浸”时生成的离子方程式： 。
(4)“滤渣”的主要成分为，加入草酸的作用是 ，金属钌与草酸的质量比x和反应温度T对钌的回收率的影响如图所示，则回收钌较为适宜的条件是 。
在酸性介质中，若使用溶液代替草酸，可获得，则反应中氧化剂和还原剂的物质的量之比为 。
(5)“一系列操作”为 ，写出在“还原炉”中还原制得钌的化学方程式： 。
25．（2021·河北秦皇岛·青龙满族自治县第一中学校考模拟预测）NiSO4·nH2O易溶于水，难溶于乙醇，其水溶液显酸性。从电镀污泥中回收制备NiSO4·nH2O和其它金属的工艺流程如下。
已知：Ⅰ.电镀污泥含有Cu(OH)2、Ni(OH)2、Fe(OH)3、Cr(OH)3和SiO2等。
Ⅱ.萃取剂(RH)萃取Ni2+的原理为Ni2++2RH2NiR2+2H+。
回答下列问题：
(1)“酸浸”时，为加快浸出速率，提高生产效益，下列措施不合理的有 (填标号)。
A．用机械搅拌器搅拌 B．体积不变增加硫酸的浓度 C．进一步球磨粉碎
(2)“电解”时，铜的电解电压较低，且电解速率很快，铁和铬存在形式随电解电压的变化如下表。为得到纯的NiSO4·nH2O，电解电压的范围应选择 V。
电解电压/V
1.0
1.2
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
Fe2+
有
有
有
无
无
无
无
Cr4+
无
无
无
无
无
有
有
(3)萃取余液可在 中循环利用(填操作单元)，反萃取剂X为 (填化学式)。
(4)“反萃取”得到的NiSO4溶液，可在强碱溶液中被NaClO氧化，得到用作镍镉电池正极材料的NiOOH。该反应的离子方程式为 。NiSO4溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作可得NiSO4·nH2O。下列说法正确的是 (填标号)。
A．为得到较大NiSO4·nH2O晶体颗粒，宜用冰水快速冷却结晶
B．蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热
C．可通过抽滤提高过滤速度，在80℃鼓风干燥，快速得到干燥晶体
D．向冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
(5)采用热重分析法测定NiSO4·nH2O样品所含结晶水数。将样品在900℃下进行煅烧，失重率随时间变化如下图，A点时失掉2个结晶水，n的值为 ；C点产物的化学式为 。
四、实验题
26．（2023·河北沧州·统考二模）酒石酸氢钾(2，3-二羟基丁二酸氢钾，化学式为)是酿葡萄酒时的副产品，广泛用于食品、医药、化工、轻工等行业。它易溶于热水、酸及碱溶液，难溶于冷水，不溶于乙醇。实验室模拟工业制备酒石酸氢钾方法如下：
Ⅰ、将33g酒石酸(即2，3-二羟基丁二酸，化学式为)加入20mL水中，加热煮沸至全部溶解，趁热过滤。
Ⅱ、另取14g无水碳酸钾溶于10mL热水中，溶解后也趁热过滤。
Ⅲ、将步骤Ⅱ所得滤液慢慢加入到步骤Ⅰ所得酒石酸溶液中，直至溶液pH约为2为止。反应过程中析出大量白色沉淀。冷却，吸滤出结晶物，用少量冷水洗涤，干燥即得产品酒石酸氢钾。请回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ和步骤Ⅱ进行溶解时，为保证充分溶解，均采取的措施是 。
(2)为何将步骤Ⅱ所得滤液“慢慢”加入到步骤I所得酒石酸溶液中，请结合酒石酸和碳酸钾反应的化学方程式进行解释 。
(3)①步骤Ⅲ吸滤(也叫抽滤)操作所用到的仪器如图所示，其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中 。
②利用该装置进行吸滤操作与普通过滤对比，其优点是 。
③进行吸滤操作时，需将析出的酒石酸氢钾晶体转移至上图所示吸滤装置中，转移时，在杯壁上往往还沾有少量晶体，需要用液体将杯壁上的晶体冲洗下来转移到吸滤装置中，下列最合适的液体是 。
A．氢氧化钾溶液 B．滤液 C．无水乙醇 D．热水
(4)步骤Ⅰ用少量冷水洗涤而不用热水的目的是 。
(5)称取酒石酸氢钾试样(假设杂质不参与反应)2.50g，加入60.00mL0.2000的氢氧化钠溶液与其充分反应，过量的氢氧化钠再用0.2000硫酸滴定，应选用 做指示剂，若最后测得消耗硫酸1.20mL。则试样中酒石酸氢钾的质量分数为 %(保留三位有效数字)。
27．（2022·河北沧州·统考二模）山梨酸钾是一种低毒、安全、高效的食品防腐剂，具有非常强的抑制霉菌与腐败菌的作用。一种制备方法如下：
名称
分子式
分子量
熔点(°C)
沸点(°C)
性质
山梨酸钾
C6H7O2 K
150
270(分解)
—
易溶于水和乙醇
山梨酸
C6H8O2
112
132
228
微溶于水，易溶于有机溶剂
巴豆醛
C4 H6O
70
-76.5
104
微溶于水，可溶于有机溶剂
丙二酸
C3H4O4
104
135
140(分解)
易溶于水，与有机物可混溶
吡啶
C5H5N
79
-41.6
115.3
显碱性，可与山梨酸反应
I.制备山梨酸钾：
步骤1：在如图所示的反应装置中，加入5 g巴豆醛、10 g丙二酸和1 g吡啶，室温搅拌20分钟。
步骤2：缓慢升温至95 °C，保温95~100 °C反应3~4小时，待CO2放出后，用冰水浴降温至10°C以下，缓慢加入10%的稀硫酸，控制滴加速度使温度低于20°C，至pH约为4~5为止。
步骤3：冷冻过夜，抽滤，结晶用冰水洗涤，得山梨酸粗品。在95~100 °C水浴中，用60%乙醇溶解，抽滤，母液在-10~5°C下结晶，得山梨酸纯品。
步骤4：将山梨酸纯品、KOH、乙醇按2：1：8.6(质量比)倒入烧瓶中，并加入少量水，在60~70 °C水浴中搅拌，回流至反应液透明，迅速在冰水浴中冷却，所得晶体抽滤并烘干，即可得白色山梨酸钾晶体。
(1)仪器A的名称是 ；从平衡移动的角度解释“步骤1”中加入吡啶的作用 。
(2)“步骤2”中的加热方式采用油浴，不采用水浴，原因是 ；加入稀硫酸将pH调至4~5的目的是 。
(3)由山梨酸粗品制得纯品的提纯方法是 。
(4)若最终制得3.0 g山梨酸钾晶体，则产率为 %。
II.测定食品中山梨酸钾含量(杂质不参与反应)：
取待测食品m g，将其中的山梨酸钾浓缩、提取后，用盐酸酸化得白色晶体。将白色晶体用试剂X溶解后，配成250mL溶液。取25mL配好的溶液，以酚酞为指示剂，用cmol·L-1的标准NaOH溶液滴定，三次平行实验测得消耗标准液的平均体积为V mL。
(5)①溶解白色晶体的试剂X可选用 ；(填选项序号)
A．蒸馏水 B．乙醇 C．稀盐酸
②待测食品中山梨酸钾的质量分数为 %。(用含字母的代数式表示)
28．（2021·河北衡水·河北衡水中学校考一模）是一种工业用化学品，以上开始逐渐分解生成碳酸钠、二氧化碳和水，时完全分解．在水中的溶解度小于。回答下列问题：
(1)属于 (填“正盐”、“酸式盐”或“碱式盐”)，实验室将、通入饱和食盐水中来制备，先通入的是 (填“”或“”)，反应的化学方程式为 ；该反应一般在的水浴中进行，原因是 。
(2)制取所需要的采用图1装置进行制备。当锥形瓶中固体为生石灰时，分液漏斗中应盛放 (填试剂名称)，为防止尾气污染，多余的用 (填试剂名称)吸收。
(3)从溶液中得到晶体的操作是 、 、洗涤、干燥。
(4)将得到的晶体溶于水，加入过量稀酸化，再加入溶液，出现白色沉淀，说明晶体中含少量的 (填化学式)。采用如图2方法进行晶体纯度的测定(设只含一种杂质)。该试样为，最后冷却称量得到的固体质量为，则的质量分数为 %。(精确到0.01)
参考答案：
1．D
【详解】A．“操作I”是过滤，用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯，选项A正确；
B．由已知信息知，“制盐过程”发生的反应为6+2LaCl3+3CO2+3H2O=6+La2(CO3)3↓，选项B正确；
C．“苯胺再生”过程中又产生苯胺，流程中苯胺能循环使用，选项C正确；
D．“苯胺再生”过程发生的反应为4+O2+4FeCl2=4+4FeCl3+2H2O，则每再生苯胺消耗，选项D错误；
答案选D。
2．A
【分析】KClO3溶液和I2经“酸化氧化”后，溶液中主要含有K+、H+、IO、Cl-及少量氯气。采用加热的方法“逐氯”后，经结晶、过滤可得KH(IO3)2晶体，将晶体热水溶解，加试剂X调节pH，为不引入杂质离子，选用KOH溶液，反应生成KIO3，降温结晶得到KIO3晶体，据此分析解答。
【详解】A．根据题给已知信息，和恰好完全反应生成相应离子时，和的物质的量之比为3:5，有生成说明未被完全还原为，即参与反应的和物质的量之比小于3:5，A项错误；
B．去除溶液中的气体可采用加热的方法，利用了气体的溶解度随温度升高而降低的原理，B项正确；
C．试剂X与反应生成，应选用碱，为不引入杂质离子，选用KOH溶液最佳，C项正确；
D．在过滤过程中，需要用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒，它们均属于硅酸盐材质，D项正确；
故选A。
3．D
【详解】A．液溴和四氯化碳的沸点都比较低，水浴加热更容易控制合适的加热温度，用酒精灯代替会导致受热不均，故A正确；
B．减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用，故B正确；
C．弯管的主要作用是防止减压蒸馏中液体因剧烈沸腾而进入冷凝管，可以避免对收集产物的污染，故C正确；
D．2—丙醇的沸点为84.6℃、丙酮的沸点为56.5℃，为避免2—丙醇蒸出，温度计指示温度为高于56.5℃，低于84.6℃，故D错误；
故选D。
4．C
【详解】A．HBr极易溶于水，故锥形瓶内导管口不能插入水面以下，A项错误；
B．溴苯的密度比水的大，应在下层，B项错误；
C．过滤除去干燥剂CaCl2，C项正确；
D．蒸馏时温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，需要测量蒸气的温度，而不是液相物质的温度，D项错误。
故选C
5．A
【详解】A．发酵酿酒过程包括淀粉水解产生葡萄糖，葡萄糖在无氧的条件下生成酒精和没有发生加成反应，A错误；
B．是原子晶体，为正四面体空间网状结构，熔点高、硬度大，B正确；
C．香料的提取使用萃取的方法，萃取剂具有挥发性，C正确；
D．高温条件下蛋白质发生了变性，所以沸水反复浇羊毛增加软化度，D正确；
故选A。
6．B
【详解】A．灰指草木灰，主要成分为碳酸钾，取碱浣衣，涉及碳酸根离子水解，油脂水解，过程中不涉及氧化还原反应，故A错误；
B．涉及和铁的置换反应是氧化还原反应，故B正确；
C．浓酒和糟入甑，蒸令气上，涉及蒸馏过程，故C错误；
D．侯潮一过，明月天晴，半日晒出盐霜描述的是蒸发结晶，故D错误；
故答案为B。
7．B
【详解】A． 过氧化钠、过氧化钾与二氧化碳反应，镁在二氧化碳中燃烧，故钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火，故A正确；
B． 葡萄糖是单糖，不能发生水解反应，故B错误；
C． 酸性溶液能与发生氧化还原反应从而除去，经过浓硫酸的洗气瓶除去中的水蒸气，得到干燥的，故C正确；
D． 锥形瓶用蒸馏水洗涤后无需干燥，不影响待测液中溶质物质的量，不影响测定结果；滴定管用蒸馏水洗涤后需经润洗才可使用，若不润洗，会使的滴定管中的溶液被稀释，浓度偏低，影响测定结果，故D正确；
故选B。
8．D
【详解】锆废砖(主要成分ZrO2、Y2O3、CaO等)加入硫酸和硫酸铵，得到硫酸钙沉淀，调节溶液pH在4 A．若硫酸用盐酸代替，则反应过程盐酸和硫酸铵生成氯化铵，受热分解，硫酸铵不能起催化作用，A错误；
B．氨水为弱碱，不能写成氢氧根离子，B错误；
C．焙烧是加热固体，应使用坩埚不是烧杯，C错误；
D．滤液2为硫酸铵和氨水，酸化后可以返回“酸化”使用，循环利用，D正确；
故选D。
9．B
【详解】碘仿熔点是123℃，在常温下是固体，不溶于水，用过滤法分离分离提纯碘仿，过滤用到的仪器是漏斗、烧杯、玻璃棒，不需要坩埚，故选B。
10．C
【详解】A．煤灰含Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3等，用盐酸可使Al2O3、CaO、Fe2O3溶解，生成可溶性的盐，用硫酸酸浸CaO与硫酸反应生成微溶的CaSO4，不符合题意，故A错误；
B．操作1、2、3、4名称相同都为过滤，1、2、3操作时都除去了一种杂质，4除去溶液中的多种杂质，故B错误；
C．根据流程图可知通入CO2，制得Al(OH)3沉淀，为保证反应完全，通入足量的CO2，反应为CO2+2H2O+AlO2−=Al(OH)3↓+HCO3−，故C正确；
D．制金属铝需要电解熔融的氧化铝，阳极反应式为2O2−-4e−=O2↑，故D错误；
答案选C。
11．D
【分析】盐酸与纯碱制备二氧化碳，二氧化碳中混有的氯化氢气体可用饱和食盐水除去，在制备过程中氨气和LaCl3、CO2反应生成La2(CO3)3⋅xH2O 。
【详解】A．该制气过程不用加热，与实验室用 MnO2 制 Cl2的装置不相同，A错误；
B．为防止二氧化碳参与反应，洗气用碳酸氢钠溶液，除去挥发出的氯化氢，B错误；
C．若通入氨气过量，碱性太强，可能会生成 La(OH)CO3 ，C错误；
D．制备总方程式正确，D正确；
故选D。
12．C
【分析】白磷在氢氧化钠溶液中发生歧化反应生成和PH3，微溶于氨水，所以通入氨气后析出晶体，经过过滤、洗涤、干燥后与NiSO4溶液混合，得到Ni单质和滤液2。
【详解】A．根据化合物中元素的化合价代数和为零可知，中，元素化合价为价，故A正确；
B． 微溶于氨水，“沉降池”中，通入氨气的目的是降低的溶解度，使其析出，故B正确；
C． 易溶于乙醇，不溶于乙醚，故不可选用乙醇作为洗涤剂，应选用乙醚，故C错误；
D． 与NiSO4溶液混合，发生反应得到Ni单质和滤液2，“滤液2”经分离提纯可以得，则根据得失电子守恒、电荷守恒、元素守恒配平“镀镍”过程发生反应的离子方程式为：，故D正确；
故选C。
13．A
【详解】A． “酸浸”时，若加入相同体积、高浓度的硫酸，增加了硫酸的用量，且在“电解”过程又产生了硫酸，“调pH”时会增加Na2CO3的用量，A错误；
B．NiSO4•nH2O易溶于水，其水溶液显酸性，说明Ni2+水解，在“除Cr”时，如果温度过高，会促进Ni2+水解，降低回收率，B正确；
C．根据萃取剂(RH)萃取Ni2+的原理和流程中反应可知，萃取余液中含有Na+、H+、、等，可返回“酸浸”中循环利用，C正确；
D．浓缩带结晶水的晶体需要通过蒸发浓缩、冷却结晶，故NiSO4溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作可得到NiSO4•nH2O，D正确。
故选：A。
14．BC
【分析】本题以利用镍阳极泥制取硫酸镍晶体创设情境考查简单工艺流程分析，涉及化学方程式正误判断、物质转化、酸性强弱比较、仪器选择等考点。
【详解】A．分析流程可知，“加热溶解”过程中浓硫酸将镍阳极泥中的镍单质氧化，因此主要反应为，A正确；
B．双氧水的作用是将氧化成，若用漂白粉代替双氧水，会引入杂质，且消耗，B错误；
C．氢硫酸是弱酸，硫酸是强酸，因此氢硫酸的酸性弱于硫酸，C错误；
D．“过滤”操作使用的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，D正确；
故答案为：BC。
15．(1)第四周期ⅤB族
(2) ，[或] 800℃左右 铁坩埚
(3)、 (答出不扣分)
(4)
(5)若pH过高，转化为，离子浓度减小，沉钒率降低
(6) 3
【分析】废催化剂加入氧气和碳酸钠焙烧，生成可溶性钠盐(Na2MoO4、NaAlO2、NaVO3)、二氧化硫和二氧化碳，通入过量的二氧化碳把偏铝酸盐中的铝变成沉淀，调整pH为8.4，加入氯化铵生成钒酸铵沉淀，加入硝酸铵和硝酸，生成四钼酸铵沉淀。
【详解】（1）钒在元素周期表中的位置为第四周期第ⅤB族；故答案为：第四周期第ⅤB族。
（2）“焙烧”过程中与、反应，先转化为，最后转化为焙烧，同时生成气体和，故反应的化学方程式为：，或；“焙烧”过程中，温度对钒、钼转化率有影响，由图可知，“焙烧”的适宜温度是800℃左右，因为温度若超过800℃，能升华，钼的转化率下降；在实验室模拟工业焙烧由于普通瓷坩埚含，高温下可以和熔融反应，不能用玻璃棒和瓷坩埚，应选用铁棒和铁坩埚，还有其它仪器酒精喷灯、三脚架、泥三角、坩埚钳；故答案为：，或；800℃；铁坩埚。
（3）由流程可知转化为，转化为，由于碱性条件及后续沉钒生成可知转化为，且过量，故浸出液中主要阴离子为、、、(量少)；故答案为：、(答出不扣分)。
（4）“沉铝”时通入过量，与之反应生成和，故反应的方程式为；故答案为：。
（5）“沉钒”操作时若pH过高，转化为，离子浓度减小，沉钒率降低；故答案为：若pH过高，转化为，离子浓度减小，沉钒率降低。
（6）由晶胞可知根据晶胞图可知，Mo位于顶点和面心，个数为，N位于棱上和体心，个数为，化学式为；配位数等于原子数之比的倒数，一个N周围最近的Mo有6个，N原子的配位数为6，根据化学式可知Mo的配位数为3；
故答案为：；3。
16．(1) 2Cu2Te+3O22Cu2O+2TeO2 基态+1价Cu的价电子排布式为3d10，处于稳定状态
(2)将“酸化”生成的Cu全部氧化
(3)TeO2++2SO2+3H2O=2+Te↓+6H+
(4)abd
(5) 正极 +3H2O+4e－=Te+6OH－
(6) 4
【分析】碲废渣经过高温焙烧后产物主要含TeO2和Cu2O。焙烧产物经硫酸酸化处理，溶液中含有CuSO4、TeOSO4，再经过SO2还原，TeOSO4转化为Te和H2SO4。焙烧产物经NaOH碱浸处理，Cu2O不溶，TeO2转化为Na2TeO3，滤液电解得到Te。“酸化”过程的CuSO4和“碱浸”过程的Cu2O可进一步处理得到胆矾。
【详解】（1）Cu2Te高温焙烧生成TeO2和Cu2O，发生反应的化学式为2Cu2Te+3O22Cu2O+2TeO2。从结构的角度来分析，基态+1价Cu的价电子排布式为3d10，处于全满状态，相比+2价Cu（基态价电子排布式为3d9）更稳定。
（2）“酸化”时发生反应Cu2O+2H+=Cu+Cu2++H2O，为了使Cu元素完全转化为Cu2+，需要加入一定量的H2O2。
（3）“还原”时TeO2+中Te元素化合价降低，被还原成Te，SO2中S的化合价生成，被氧化成，发生的离子方程式为TeO2++2SO2+3H2O=2+Te↓+6H+。
（4）胆矾的化学式为CuSO4·5H2O，其中存在离子键、配位键、σ键，氢键不属于化学键，答案选abd。
（5）与M相连的惰性电极上发生还原反应，则M与电源的负极相连，N与与电源的正极相连。与M相连的惰性电极上中Te元素被还原成Te，电极反应式为+3H2O+4e－=Te+6OH－。
（6）由Cu2Te的晶胞结构可知，黑球为Cu、白球为Te，则Te的配位数为4。该晶胞的晶胞参数为apm，晶胞中含有4个Cu、2个Te，根据晶胞体积和晶胞质量可知该晶体的密度为
17．(1)有机物
(2) 漏斗、烧杯 引流
(3)NaOH、NaAlO2、Na2SiO3
(4) Ni与稀硝酸反应会生成污染环境的NO2 2：1
(5)6.67
(6)使产品Ni(NO3)2更纯(或除去硝酸钠等)
(7)
【分析】镍废催化剂(主要含有Ni，还含有Al、Al2O3、CuO、SiO2及有机物)，加入石油醚后溶解有机物，过滤得到滤渣1，滤渣1碱浸过滤得到固体，过滤得到滤液2为NaOH、NaAlO2、Na2SiO3；滤渣2加入硝酸酸浸过滤，调节溶液PH使铜离子全部沉淀，镍离子不沉淀，过滤后经过一系列操作得到Ni(NO3)2；据此分析解题。
【详解】（1）据分析可知，能溶解在石油醚中的物质是有机物；故答案为有机物。
（2）过滤时，用到的玻璃仪器有玻璃棒、漏斗、烧杯；玻璃棒的玻璃棒的作用是引流；故答案为漏斗、烧杯；引流。
（3）据分析可知，滤渣1主要含有Ni，还含有Al、Al2O3、CuO、SiO2；Al、Al2O3、SiO2与碱反应，碱浸过滤得到固体，过滤得到滤液2为NaOH、NaAlO2、Na2SiO3；故答案为NaOH、NaAlO2、Na2SiO3。
（4）“酸浸”时反应为；产物中有污染环境的NO2；所以有同学提出用稀硫酸代替稀硝酸更合理；HNO3为氧化剂，所以氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：1；故答案为Ni与稀硝酸反应会生成污染环境的NO2；2：1。
（5）调节溶液PH的目的是使铜离子全部沉淀，，所以铜离子全部沉淀时；所以溶液的pH最小为6.67；故答案为6.67。
（6）为了获得纯度高的Ni(NO3)2，可再次加入稍过量的NaOH溶液、过滤、向滤渣中加入稀硝酸；故答案为使产品Ni(NO3)2更纯(或除去硝酸钠等)。
（7）取ag粗品溶于水，加入稍过量的NaOH溶液，过滤、洗涤、干燥，得到bg沉淀为Ni(OH)2，Ni物质的量守恒，则粗品中Ni(NO3)2的纯度是；故答案为。
18．(1)p
(2) 3
(3)粉碎或搅拌等
(4) 8
(5)萃取、分液
(6)2
(7)1：6
【分析】磷化渣碱浸后过滤，得到滤渣Fe(OH)3、Zn(OH)2和滤液，滤液中主要成分为磷酸钠和氢氧化钠；滤液中加磷酸调pH值后，加双硫腙除锌，镜柜萃取、分液后锌进入有机相，余液中加过量氯化铁溶液和氢氧化钠溶液搅拌后过滤，得到磷酸铁和滤液II。
【详解】（1）形成化合物种类最多的元素为碳，第ⅣA族元素都在元素周期表的p区；
（2）结构中箭头标的为配位键：，每个N原子都含有一个双键，所以N原子的杂化类型为；
（3）粉碎、搅拌，在“碱浸”过程中可增大接触面积，以提高浸出率；
（4）由于过滤1生成的沉淀为和，则反应的化学方程式为
；
，当时，，则，所以时，；
（5）加入二硫腙后，混合物分为有机相和余液，所以二硫腙是萃取剂，步骤A为萃取、分液；
（6）根据图可得，在时，铁磷的物质的量比为0.95，接近标准1.0；
（7）根据均摊法，每个碳环实际占用2个碳原子，实际上每个占用6碳原子，所以为1：6。
19．(1)增大表面积，加快反应速率，提高铬铁矿的利用率
(2) 2Cr2O3＋8NaOH＋3O2=4Na2CrO4＋4H2O Fe2O3(或Fe3O4)、MgO、
(3)铬酸钠转化为铬酸钡沉淀，而偏铝酸钠不参与反应，实现铬铝分离
(4)保温沉降
(5)CH3OH＋2BaCrO4＋10H＋=CO2＋2Cr3＋＋7H2O＋2Ba2＋
(6)滤液2中含有大量碱液，处理后，重新进入加压碱浸环节
【分析】铬铁矿的主要成分为，另外还含有FeO、、MgO等杂质，加入氢氧化钠、水和氧气，、溶解，再加碱使Cr转化为铬酸盐沉淀，加酸、甲醇转化为氢氧化铬。
【详解】（1）铬铁矿磨成铬铁矿粉参与反应的目的是增大表面积，加快反应速率，提高铬铁矿的利用率，故答案为：增大表面积，加快反应速率，提高铬铁矿的利用率；
（2）“加压碱浸”中，Cr2O3与氧气、氢氧化钠溶液反应生成铬酸钠和水，其反应的化学方程式为2Cr2O3＋8NaOH＋3O2=4Na2CrO4＋4H2O，滤渣的主要成分为Fe2O3(或Fe3O4)、MgO，故答案为：2Cr2O3＋8NaOH＋3O2=4Na2CrO4＋4H2O；Fe2O3(或Fe3O4)、MgO；
（3）“加碱转化”中，所加入的碱为Ba(OH)2的目的是铬酸钠转化为铬酸钡沉淀，而偏铝酸钠不参与反应，实现铬铝分离，故答案为：铬酸钠转化为铬酸钡沉淀，而偏铝酸钠不参与反应，实现铬铝分离；
（4）由于保温沉降所用的时间最短，则“固液分离”中，最佳的分离方式为保温沉降，故答案为：保温沉降；
（5）在“溶解还原”过程中，铬酸钡与盐酸和甲醇反应生成铬离子和CO2，其反应的离子方程式为CH3OH＋2BaCrO4＋10H＋=CO2＋2Cr3＋＋7H2O＋2Ba2＋，故答案为：CH3OH＋2BaCrO4＋10H＋=CO2＋2Cr3＋＋7H2O＋2Ba2＋；
（6）从循环利用的角度，该工艺流程可将滤液2在“加压碱浸”过程中循环利用，故答案为：滤液2中含有大量碱液，处理后，重新进入加压碱浸环节。
20．(1) Fe、Cr
(2)使、转化为和沉淀而除去
(3)
(4) 96485 时溶液中，则，则已沉淀完全
【分析】以铬矿石(主要含，还含有FeO、、)为原料，加入纯碱，通氧气高温焙烧，冷却后加水浸取，过滤除去氧化铁，再调节pH，除去滤渣，再加入硫酸酸化得到含重铬酸钠溶液，蒸发浓缩得到产品重铬酸钠二水合物。
【详解】（1）“高温焙烧”时被氧化的元素是Fe、Cr；“高温焙烧”时用到纯碱，碱性条件下转化为，发生主要反应的化学方程式为；
（2）生产过程中，“调pH”的目的是使、转化为和沉淀而除去；
（3）“酸化”时转化为，反应的离子方程式为；
（4）①分析该微生物电池的工作原理示意图可知，电极a上的电极反应式为。当有7.5 g 参与反应时，理论上产生电量为；
②根据题中所给数据可知，时溶液中，则，则已沉淀完全。
21．(1) 将二价铁转化为三价铁 K3[Fe(CN)6]或KMnO4
(2)5.8×10－14 ~ 6.4×10－14
(3)Al(OH)3+OH−=Al(OH)、Cr(OH)3+OH−=Cr(OH)
(4)提高铜、镍元素的浸取率
(5)CuR2+2H+=Cu2++2HR
(6)0.07
(7)NH3·H2O或(NH4)2CO3；Na3PO4
【分析】铬系铜镍电镀污泥加入硫酸浸出，得到含有Cu2+、Ni2+、Fe2+、Al3+、Cr3+的滤液，电解滤液得到铜单质，同时将Fe2+氧化为Fe3+，然后加入磷酸钠得到FePO4、CrPO4、AlPO4沉淀，过滤后向沉淀中加入NaOH溶液，将磷酸盐沉淀转化为氢氧化物沉淀；非铬系铜镍电镀污泥加入氨水、碳酸铵浸取，过滤得到含有Cu(NH3)和Ni(NH3)的滤液，向滤液中加入HR进行萃取，分液后取有机相，水洗分液后加入硫酸进行反萃取，分液得到含Cu2+和Ni2+的水相，电解水相得到铜，电解液与铬系铜镍电镀污泥处理流程中除杂的滤液混合，之后再进行萃取、反萃取，得到硫酸镍。
(1)
铬系铜镍电镀污泥中Fe为二价，后续流程中得到的铁是三价，可知电解过程中除了回收铜之外，还将二价铁转化为三价铁；证明第二个目的是否达成，即检验溶液中是否还有Fe2+，可以用K3[Fe(CN)6]或KMnO4检验，若有Fe2+，现象分别为出现蓝色沉淀或紫红色褪色；
(2)
除杂的目的是使Fe3+、Cr3+、Al3+沉淀，Ni2+不沉淀，需要沉淀的三种离子中，Ksp[AlPO4]最大，所以只要保证Al3+完全沉淀，则Fe3+、Cr3+也一定完全沉淀，此时溶液中c(PO)==mol/L=5.8×10－14mol/L；Ni2+开始沉淀时c(PO)==mol/L=6.4×10－14mol/L，所以PO浓度范围为5.8×10－14 ~ 6.4×10－14mol/L；
(3)
Cr及其化合物的性质与铝类似，所以Al(OH)3、Cr(OH)3都具有两性，若NaOH过量，氢氧化物沉淀会溶解，离子方程式为Al(OH)3+OH−=Al(OH)、Cr(OH)3+OH−=Cr(OH)；
(4)
根据后续流程的处理可知“浸出Ⅱ”是为了得到Cu(NH3)和Ni(NH3)，多次浸取可以提高铜、镍元素的浸取率；
(5)
根据流程可知，反萃取的过程中CuR2在硫酸的作用下转化为Cu2+，离子方程式为CuR2+2H+=Cu2++2HR；
(6)
若维持电流强度为0.5A，电流效率为90%，电解8min即480s，则理论上转移电子数为mol×90%，所以获得的铜为mol×90%÷2×64g/mol=0.07g；
(7)
根据“萃取Ⅱ”时的反应可知，水相1中主要溶质为NH3·H2O、(NH4)2CO3，可以循环使用；转溶时磷酸盐沉淀转化为氢氧化物，所得滤液Ⅰ中主要溶质为Na3PO4，可以循环使用。
22．(1)H+
(2) pH偏低形成HF，导致溶液中F-浓度减小，CaF2沉淀不完全
(3)Fe2+++NH3·H2O=FeCO3↓++ H2O
(4) Fe2O3·H2O+3H2S=Fe2S3·H2O+3H2O 温度超过90℃，Fe2O3·H2O和Fe2S3·H2O均会发生分解 多次“再生”后，脱硫剂表面的大部分孔隙被S或其他物质覆盖，使得脱硫剂的活性下降
【详解】（1）还原时加入的废铁屑除了与Fe3+反应外，还与溶液中过量的硫酸电离产生的H+发生反应。
（2）由于CaF2的溶度积常数Ksp(CaF2)=1.44×10-10，c(Ca2+)=1.0×10-6 mol/L，则c(F-)=。
若溶液的pH偏低，，溶液中的H+与F-会形成弱酸HF，导致溶液中F-浓度减小，CaF2沉淀就不完全。
（3）在沉铁时，溶液中的Fe2+与、NH3·H2O反应产生FeCO3沉淀、和水，反应的离子方程式为：Fe2+++NH3·H2O=FeCO3↓++ H2O。
（4）①根据反应原理可知在“脱硫”反应中，Fe2O3·H2O和H2S反应产生Fe2S3·H2O和H2O，该反应的化学方程式为：Fe2O3·H2O+3H2S=Fe2S3·H2O+3H2O。
②工业上要求脱除及再生整个过程温度不能超过90℃，这是由于温度超过90℃，Fe2O3·H2O和Fe2S3·H2O均会发生分解。
多次“再生”后，脱硫剂的活性不断下降，脱硫效果明显变差的原因可能是由于多次“再生”后，脱硫剂表面的大部分孔隙被S或其他物质覆盖，使得脱硫剂的活性下降。
23． 提高溶液的浓度或碱浸温度 或↓ 石墨 中和溶液中的，得到沉淀(或中和溶液中的，使完全沉淀) 0.2 热水
【分析】电池正极片主要含有石墨、、等物质，还有少量不溶性杂质。废旧电池正极片粉碎后用氢氧化钠溶液碱浸，滤液1中含有偏铝酸钠(NaAlO2)，滤渣1中含有C和，以及少量不溶性杂质；NaAlO2溶液中通入过量的二氧化碳调节pH，得到的滤渣2为氢氧化铝；滤渣1中加入盐酸溶解后得到的滤渣3含有石墨以及少量不溶性杂质，滤液3中含有Fe2+、Li+等，滤液3中加入过氧化氢将Fe2+氧化生成Fe3+，再加入碳酸钠沉淀Fe3+得到，滤液中含有Li+等，滤液中加入碳酸钠沉淀Li+得到；中加入氢氧化钠发生沉淀的转化生成氢氧化铁沉淀和磷酸钠，据此分析解答。
【详解】(1)为提高电极片的碱浸率，可以提高溶液的浓度或碱浸温度，故答案为：提高溶液的浓度或碱浸温度；
(2)得到的滤渣2为氢氧化铝，反应的化学方程式为；根据上述分析，滤渣3的主要成分为石墨，故答案为：；石墨；
(3)根据流程图，“沉淀”中溶液是中和溶液中的，得到沉淀，是将Fe2+氧化生成Fe3+，反应的离子方程式为，故答案为：中和溶液中的，得到沉淀；；
(4)“滤渣”中含有，加入溶液发生沉淀的转化，反应的离子方程式为，故答案为：；
(5)20℃时，的溶解度为1.48g，表示100g中溶解1.48g ，溶液的体积为=100mL=0.1L，“沉锂”后的溶液中，的浓度==0.2，故答案为：0.2；
(6)根据不同温度下，碳酸锂在水中的溶解度的数据，碳酸锂的溶解度随着温度的升高，逐渐减小，因此“沉锂”后所得固体需要进行洗涤，洗涤时最好选用热水，故答案为：热水。
24． 延长浸取时间，适当提高温度 过滤 作还原剂 洗涤、干燥
【分析】根据反应速率的影响因素进行判断，能改变的反应速率；根据分离出的物质判断操作的名称，利用电荷守恒、原子守恒、升降守恒进行配平方程式；根据图象中外界条件的变化对钌回收率的影响从经济效应考虑找适应的条件。
【详解】(1)为了提高钌的浸出率，可采取的措施：适当升高温度，增大碱的浓度，延长浸取时间，搅拌等；
(2)根据操作X后分离的物质浸出渣和浸出液进行判断，操作X为过滤；
(3)金属钌在碱浸时被溶液氧化为对应的还原产物为，反应的离子方程式为；
(4)通过分析题意可知，在加入盐酸调节的同时，再加入草酸的目的是还原，根据已知图象中钌的回收率的变化判断，回收率较高时，外界条件变化对回收率影响不大的条件：x=1:5，T=70℃，NaClO3与根据化合价的升降，氯元素化合价有+5价降低到-1价，Ru化合价由+2价升高到+4价，根据化合价守恒得出关系式：n(NaClO3):n()=1:3；
(5)滤渣经过洗涤后干燥，再经过氢气还原可得高纯钌，方程式为：。
25． B 2.0～2.5 酸浸 H2SO4 2Ni2＋＋ClO－＋4OH－=2NiOOH↓＋Cl－＋H2O BD 6 NiO
【分析】电镀污泥酸浸后的溶液中存在硫酸、硫酸铜、硫酸镍、硫酸铁和硫酸铬，二氧化硅不与硫酸反应，所以滤渣1为二氧化硅，电解可以回收金属铜，加入碳酸钠后硫酸被中和，铁离子变成氢氧化铁沉淀。
【详解】(1)A.用搅拌器搅拌可加快浸出速率和提高生辰效率，故A正确；
B.适当增加硫酸的浓度可加快浸出速率和提高生产效率，故B错误；
C.磨碎电镀污泥，增大接触面积，提高反应速率和生产效率，故C正确；
故填B；
(2)由表中数据可知，在电解铜不影响到Fe和Cr时应选择电解电压的范围为2.0～2.5，故填2.0～2.5；
(3)根据已知II，萃取余液中主要含硫酸，可在酸浸环节循环使用，反萃剂是将Ni从NiR2中洗出形成硫酸镍，故反萃剂X为硫酸，故填酸浸、；
(4)根据题意，硫酸镍与次氯酸钠反应的离子方程式为；
A.冰水快速冷却得到的晶体颗粒太大，不利于干燥，故A错误；
B.加热溶液制备晶体时，当溶液表面出现晶膜时停止加热，自然冷却，过滤，过度加热使晶体失去结晶水，故B正确；
C.干燥时易采用低温缓慢烘干，以免晶体失去结晶水，故C错误；
D.大多数无机盐都不溶于乙醇，向无机盐溶液中加入乙醇可使其快速析出，故D正确；
故填BD；
(5)设样品的质量为100g，A点时失重率为13.7%，失重13.7g，失去2个结晶水，即，解得n=6；该晶体中结晶水占比，所以B点时失去全部结晶水，C点失重率为71.5%，说明硫酸镍已分解，分解产物为NiO和三氧化硫，故填6、NiO。
26．(1)加热煮沸、热水溶解等
(2)该反应产生大量二氧化碳气体，产生大量泡沫，易导致液体溢出
(3) 压强减小 可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥 B
(4)降低酒石酸氢钾的溶解度，减少溶解损失
(5) 酚酞 86.6
【详解】（1）为保证充分溶解，酒石酸采用了加热煮沸的方法，碳酸钾采用了用热水溶解的方法；
故答案为：加热煮沸、热水溶解等；
（2）酒石酸与碳酸钾反应生成酒石酸氢钾，说明酸过量，故生成二氧化碳气体，方程式为：，由于该反应放出大量气体，产生大量泡沫，会造成液体膨胀溢出，所以需要将步骤Ⅱ所得碳酸钾滤液“慢慢”加入到步骤Ⅰ所得酒石酸溶液中；
故答案为：该反应产生大量二氧化碳气体，产生大量泡沫，易导致液体溢出；
（3）①吸滤时抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中压强减小。
②与普通过滤相比，吸滤的优点是装置内形成负压，可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥。
③将析出的晶体转移至过滤装置时，若杯壁上有残留的晶体，将晶体冲洗下来并且不造成晶体损失，最合适的液体应该是用滤液冲洗，故答案选B，其他液体冲洗均会造成损失。
故答案为：压强减小；可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥；B；
（4）酒石酸氢钾难溶于冷水，用冷水洗涤可降低其溶解度，减少其溶解损失。
故答案为：降低酒石酸氢钾的溶解度，减少溶解损失；
（5）滴定终点所得溶液含有溶质为酒石酸的正盐，其溶液显碱性，故选择在碱性范围内变色的指示剂——酚酞；NaOH总的物质的量为，过量的NaOH物质的量为，故与酒石酸氢钾反应的NaOH为，故酒石酸氢钾的物质的量为0.01152mol，质量分数为；
故答案为：酚酞；86.6。
27．(1) 球形冷凝管 吡啶显碱性，可与山梨酸反应，使制备山梨酸的平衡正向移动，提高反应物转化率
(2) 反应温度接近水的沸点，且长时间加热，油浴更易控温 在酸性条件下，利用强酸制弱酸释放出与吡啶结合的山梨酸
(3)重结晶
(4)28
(5) B
【详解】（1）仪器A的名称叫作球形冷凝管，起到导气和冷凝回流的作用；吡啶显碱性，可与山梨酸反应，使制备山梨酸的平衡正向移动，提高反应物转化率；
（2）反应温度控制在95~100 °C，接近水的沸点，且长时间加热，油浴更易控温；在酸性条件下，利用强酸制弱酸释放出与吡啶结合的山梨酸；
（3）在95~100 °C水浴中，用60%乙醇溶解山梨酸粗品，抽滤，母液在-10~5°C下结晶，制得山梨酸纯品的提纯方法是重结晶；
（4）根据题干中反应方程式可判断得丙二酸过量，巴豆醛和山梨酸钾转化的物质的量之比为1:1，计算出5g巴豆醛理论上可制得山梨酸钾的质量为，则山梨酸钾的产率=；
（5）浓缩提纯后的山梨酸钾加盐酸酸化所得白色晶体为山梨酸，山梨酸微溶于水，不利于滴定时反应试剂间接触进行，A选项错误；山梨酸易溶于有机溶剂，使用乙醇溶解有利于增大它和后续滴加的氢氧化钠溶液的接触面积，使之充分反应，B选项正确；盐酸也会和NaOH发生反应，会给山梨酸的定量分析带来误差，C选项错误；故答案选B；参加反应的山梨酸钾和NaOH物质的量之比为1:1，则待测食品中山梨酸钾的质量分数为 。
28．(1) 酸式盐 温度过低，化学反应速率比较慢；温度过高，部分分解
(2) 浓氨水 盐酸
(3) (低温)蒸发结晶 过滤
(4) 70.53
【解析】（1）
属于酸式盐，为了使溶液更多地溶解，实验室先通入的是，反应的化学方程式为；原因是温度过低，化学反应速率比较慢，温度过高，部分分解，故该反应一般在的水浴中进行。
（2）
实验室制取，当锥形瓶中固体为生石灰时，分液漏斗中应盛放浓氨水，为防止尾气污染，多余的用盐酸吸收。
（3）
因温度过高，部分分解，从溶液中得到晶体的操作是低温蒸发结晶、过滤洗涤、干燥。
（4）
稀硝酸酸化的溶液是用来检验，所以杂质为；设样品中、的物质的量分别为、，则，加入盐酸，与盐酸反应得到，最终得到固体质量，根据元素守恒：，的质量分数：。
河北高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-29物质的分离和提纯
一、单选题
1．（2023·河北·校联考模拟预测）利用苯胺()生产碳酸镧的工艺流程如图所示(已知溶液I中主要含)。
下列说法错误的是
A．实验室中进行“操作I”用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯
B．“制盐过程”发生的反应为
C．流程中苯胺能循环使用
D．有苯胺再生时，反应中消耗
2．（2023·河北衡水·河北武邑中学校考模拟预测）食盐补碘剂的工业生产流程如图所示：
已知：“酸化氧化”后，溶液中主要含有、、、及少量氯气。下列说法错误的是
A．参与反应的和的物质的量之比为3∶5
B．“逐氯”可采用加热的方法，原理是气体的溶解度随温度升高而降低
C．试剂X最适宜选用KOH溶液
D．实验室中进行过滤操作时，用到的硅酸盐仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒
3．（2023·河北·校联考模拟预测）已知：2—丙醇的沸点为84.6℃、丙酮的沸点为56.5℃。利用2—丙醇催化氧化制备丙酮，并利用如图装置提纯丙酮。下列叙述错误的是
A．采用热水浴加热
B．毛细玻璃管与液面接触的地方能形成汽化中心
C．克氏蒸馏头能防止液体冲入冷凝管
D．温度计指示温度为84.6℃
4．（2023·河北·模拟预测）溴苯的制备实验的部分实验操作如图所示，其中正确的是
A
B
C
D
制备溴苯
洗涤除溴，放出水层
除去干燥剂
分离苯和溴苯
A．A B．B C．C D．D
5．（2023·河北保定·统考一模）保定文化底蕴深厚，国家级非遗项目众多。下列非遗项目的相关工艺过程所涉及的化学知识错误的是
选项
非遗项目的相关工艺过程
化学知识
A
刘伶醉酒酿造技艺中发酵酿酒过程
涉及水解反应和加成反应
B
易水砚制作技艺中的磨光工序使用了SiC作磨料
SiC是共价晶体，熔点高、硬度大
C
清苑区传统制香制作技艺中香料的提取
常采用挥发性溶剂萃取
D
定兴书画毡制作技艺中用沸水反复浇羊毛增加软化度
蛋白质发生了变性
A．A B．B C．C D．D
6．（2022·河北·模拟预测）古文化富载化学知识。下述变化中涉及氧化还原反应的是
A．以灰淋汁，取碱浣衣 B．曾青涂铁，铁赤如铜
C．浓酒和糟入甑，蒸令气上 D．侯潮一过，明月天晴，半日晒出盐霜
7．（2022·河北·校联考模拟预测）下列说法不正确的是
A．钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火
B．油脂、淀粉、蔗糖和葡萄糖在一定条件都能发生水解反应
C．除去干燥中混有的少量，可将混合气体依次通过盛有酸性溶液、浓硫酸的洗气瓶
D．“中和滴定”实验中，锥形瓶用蒸馏水洗涤后即可使用，滴定管用蒸馏水洗涤后，需经润洗方可使用
8．（2022·河北沧州·统考二模）氧化锆是一种高级耐火材料，氧化钇主要用作制造微波用磁性材料。一种利用玻璃窑炉替换下的锆废砖(主要成分ZrO2、Y2O3、CaO等)提纯氧化锆和氧化钇的工艺流程如下：
下列说法正确的是
A．“酸化”是锆废砖粉和硫酸在硫酸铵催化作用下进行的焙烧反应，硫酸适宜用盐酸代替
B．“中和1”发生反应的离子方程式为Zr4+ +4OH- =Zr(OH)4 ↓
C．实验室模拟“焙烧”时使用的硅酸盐仪器只有烧杯和酒精灯
D．滤液2可以处理后返回“酸化”使用，实现循环
9．（2022·河北保定·统考二模）碘仿(CHI3)是一种外用消毒剂。某实验小组通过电解KI和丙酮(CH3COCH3)来制备碘仿。制得的粗碘仿中含少量石墨粉，分离提纯碘仿的操作中，下列仪器没有用到的是
已知几种物质的部分性质如表所示：
物质
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
丙酮
-95
56
与水、乙醇互溶
碘仿
123
218
不溶于水，溶于热乙醇
A． B． C． D．
10．（2022·河北·模拟预测）煤灰提取铝既能缓解我国缺乏铝矿的现状，又能减少煤燃烧产生的污染。煤灰含Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3等。煤灰中提取铝的工艺流程如图所示，下列说法正确的是
A．煤灰加酸进行酸浸时，用硫酸酸浸溶解效果好
B．操作1、2、3、4名称相同，操作时都除去了一种杂质
C．X为CO2，发生的反应为CO2+2H2O+AlO=Al(OH)3↓+HCO
D．制金属铝需要电解氧化铝，阳极反应式为4OH--4e-=2H2O+O2↑
11．（2022·河北·一模）可用于治疗高磷酸盐血症，难溶于水，在溶液中制备易形成，溶液碱性太强时会生成。某大学实验室利用与制备，制备流程如图所示。下列说法正确的是
A．“制气”环节与实验室用制的装置相同
B．“洗气”环节可用溶液
C．“制备”环节应通入过量的
D．“制备”方程式为
12．（2021·河北·模拟预测）次磷酸钠()广泛应用于化学镀镍，其制备与镀镍过程如下图所示：
已知：次磷酸钠易溶于水、乙醇、甘油，微溶于氨水，不溶于乙醚。下列说法不正确的是
A．中，元素化合价为价
B．“沉降池”中，通入氨气的目的是降低的溶解度，使其析出
C．“净化”操作需要过滤、洗涤、干燥，洗涤时，可选用乙醇作为洗涤剂
D．“滤液2”经分离提纯可以得，则“镀镍”过程发生反应的离子方程式为：
13．（2021·河北·模拟预测）NiSO4•nH2O易溶于水，难溶于乙醇，其水溶液显酸性。从电镀污泥[含有Cu(OH)2、Ni(OH)2、Fe(OH)3、Cr(OH)3和SiO2等]中回收制备NiSO4•nH2O和其他金属的工艺流程如图所示，其中萃取剂(RH)萃取Ni2+的原理为Ni2++2RHNiR2+2H+。
下列叙述错误的是
A．“酸浸”时，为加快浸出速率，应加入相同体积、高浓度的硫酸
B．“除Cr”时，温度不能过高，以防止Ni2+水解生成沉淀
C．萃取余液可返回“酸浸”工艺中循环利用
D．NiSO4溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作可得到NiSO4•nH2O
二、多选题
14．（2022·河北张家口·统考三模）电镀厂镀镍时，镍阳极板损耗后变成蜂窝状镍脱落成为镍阳极泥。我国镍资源短缺，因此利用镍阳极泥回收镍有着重要的意义。实验室中利用镍阳极泥(含有铁、铜等杂质)制取少量硫酸镍晶体()的实验流程如图所示：
已知：“加热溶解”过程中加入少量浓硝酸起加快反应速率的作用。下列说法错误的
A．“加热溶解”过程中主要反应为
B．“净化Ⅰ”中双氧水将氧化成，双氧水可用漂白粉代替
C．“净化Ⅱ”中生成黑色的CuS沉淀，则氢硫酸的酸性强于硫酸
D．“过滤”操作使用的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒
三、工业流程题
15．（2023·河北沧州·统考二模）钒和钼均属于高熔点稀有金属，可以作为钢合金的主要添加元素，不溶于水，能溶于氨水和强碱，形成铝酸盐，即使低于熔点也能升华。一种从含钒石油废催化剂(主要成分是、和等)中提取钒、钼的工艺如下：
回答下列问题：
(1)钒在周期表中位置为 。
(2)“焙烧”过程中先转化为，最终转化为，写出该过程中钼元素发生转化的化学方程式 ；“焙烧”过程中，温度对钒、钼转化率影响如图所示，“焙烧”的适宜温度是 ，某化学活动小组在实验室模拟工业焙烧步骤，应选用的仪器有酒精喷灯、三脚架、铁棒、泥三角、坩埚钳和 。
(3)“浸出”所得浸出液中所含阴离子主要是和 。
(4)写出“沉铝”时反应的离子方程式 。
(5)“沉钒”操作中，pH控制在8.4沉钒率较高，若pH过高，沉钒率降低，原因是 。
(6)“沉钼”得到的四钼酸铵在一定条件下反应可制取氮化钼，该氮化物为立方晶胞结构(如图所示)。则该晶体的化学式为 ，钼原子的配位数是 个。
16．（2023·河北张家口·统考二模）碲在冶金工业中用途广泛。某精炼铜的阳极泥经过处理后的主要成分为Cu2Te、TeO2、CuO等，从中回收碲和胆矾的工艺如下：
已知：①高温焙烧后的产物为TeO2和Cu2O；
②Cu2O在酸性条件下会发生歧化反应；
③Te元素在酸化和碱浸后分别转化为TeOSO4和Na2TeO3两种易溶于水的盐。
回答下列问题：
(1)“高温焙烧”时，Cu2Te发生反应的化学方程式为 ；从结构的角度分析此时产物是Cu2O而不是CuO的原因为 。
(2)“酸化”时需要加入一定量的H2O2，其目的为 。
(3)“还原”时发生反应的离子方程式为 。
(4)胆矾中存在的化学键有 (填标号)。
a．离子键 b．配位键 c．氢键 d．σ键
(5)“电解”制Te的原理如图。其中N与电源的 (填“正极”或“负极”)相连；与M相连的惰性电极上的电极反应式为 。
(6)Cu2Te的立方晶胞结构如图。其中Te的配位数为 ；已知晶胞参数为apm，NA为阿伏加德罗常数的值，则该晶体的密度为 g·cm-3(列出计算式即可)。
17．（2023·河北·校联考模拟预测）硝酸镍可用于电镀镍铬合金、蓄电池、金属表面处理剂。某兴趣小组用含镍废催化剂(主要含有Ni，还含有Al、Al2O3、CuO、SiO2及有机物)制备Ni(NO3)2，其工艺流程如下：
部分金属化合物的Ksp近似值如表所示：
化学式
Cu(OH)2
Al(OH)3
Ni(OH)2
Ksp近似值
2.2×10-20
1.0×10-34
1.0×10-15
回答下列问题：
(1)能溶解在石油醚中的物质是 。
(2)“过滤1”中用到的硅酸盐仪器有玻璃棒、 ，过滤时玻璃棒的作用是 。
(3)滤液2的主要成分是 (填化学式)。
(4)“酸浸”时，有同学提出用稀硫酸代替稀硝酸更合理，理由是 。Ni与稀硝酸反应时，氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
(5)常温下，“调pH”时，溶液的pH最小为 (离子浓度小于或等于1.0×10-5mol·L-l时认为沉淀完全，lg22=1.34，保留小数点后2位)。
(6)“一系列步骤”包括再次加入稍过量的NaOH溶液、过滤、向滤渣中加入稀硝酸、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。“再次加入稍过量的NaOH溶液、过滤、向滤渣中加入稀硝酸”的目的是 。
(7)用沉淀法测定产品Ni(NO3)2的纯度。
取ag粗品溶于水，加入稍过量的NaOH溶液，过滤、洗涤、干燥，得到bg沉淀。则粗品中Ni(NO3)2的纯度是 (用含a、b的代数式表示)。
18．（2023·河北石家庄·校联考模拟预测）铁和锡是常用于食品包装的金属，其化合物在工业上也广泛应用。
Ⅰ.锡与形成化合物种类最多的元素同主族，某锡的化合物可作为治疗癌症药物的原料，结构如图(Bu-n为正丁基)。
(1)Sn位于元素周期表的 区。
(2)结构中一个Sn原子形成的配位键有 个，结构中N原子的杂化类型为 。
Ⅱ.由工业磷化渣[主要成分是，杂质为(FeⅡ)]来制备锂电池原料磷酸铁的工业流程如下。
已知：常温下，；
(3)“碱浸”过程中，提升浸出率的方法有 (写出一条即可)。
(4)写出“碱浸”过程中反应的化学方程式： ，若以离子浓度为。视为沉淀完全，“碱浸”中，若将沉淀完全，pH应为 。
(5)“步骤A”的名称为 。
(6)理论上，电池级要求磷酸铁中铁磷的物质的量比为1.0，实际pH对产物的影响如图所示，要达此标准，“搅拌”步骤中控制的pH为 。
(7)磷酸铁锂电池是绿色环保型电池，石墨作为锂离子电池的负极材料，嵌入石墨的两层间，导致石墨的层堆积方式发生改变，形成化学式为的嵌入化合物，平面结构如图2所示，则为 。
19．（2022·河北廊坊·霸州市第一中学校考模拟预测）铬及其化合物在工业生产中应用广泛。某铬铁矿的主要成分为，另外还含有FeO、、MgO等杂质。一种液相氧化法制备的工艺路线如图：
回答下列问题：
(1)铬铁矿磨成铬铁矿粉参与反应的目的是 。
(2)“加压碱浸”中，发生的主要反应为转化为铬酸钠，其化学方程式为 ，滤渣的主要成分为 。
(3)“加碱转化”中，所加入的碱为，目的是 。
(4)“固液分离”中，三种不同分离方式所需时间如图，则最佳的分离方式为 。
(5)在“溶解还原”过程中，有生成，发生反应的离子方程式为 。
(6)从循环利用的角度，提出该工艺流程的改进建议 。
20．（2022·河北张家口·统考三模）重铬酸钠二水合物()广泛用作氧化剂、金属表面精整、皮革制作等。以铬矿石(主要含，还含有FeO、、)为原料制取重铬酸钠二水合物的流程如下：
请回答下列问题：
(1)“高温焙烧”时被氧化的元素是 (填元素符号)，发生的主要反应的化学方程式为 。
(2)生产过程中，“调pH”的目的是 。
(3)“酸化”时转化为，反应的离子方程式为 。
(4)该工业生产中产生的酸性废水中含有，某污水处理厂利用微生物电池将催化还原并除去，其工作原理如图所示。
①电极a上的电极反应式为 。当有7.5 g 参与反应时，理论上产生电量为 C(已知法拉第常数)
②常温下，的溶度积常数，通常认为溶液中某离子浓度小于为沉淀完全，若该微生物电池工作结束后恢复至常温，测得右侧溶液的，请结合计算说明此时溶液中的是否沉淀完全： 。
21．（2021·河北石家庄·统考一模）铬系和非铬系铜镍电镀污泥均含有Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Al(Ⅲ)的氢氧化物，前者还含有Cr(Ⅲ)的氢氧化物，一种综合回收铜、镍的新工艺流程如下：
已知：
Ⅰ、FePO4、CrPO4、AlPO4、Ni3(PO4)2的Ksp依次为1.3×10−22、2.4×10−23、5.8×10−19、5.0×10−31。
Ⅱ．Cr及其化合物的性质与铝类似。
回答下列问题：
(1)“电解Ⅰ”时，需严格控制电压，除了回收铜之外，第二个目的是 ，可通过一种试剂证明第二个目的是否达成，该试剂为 (填化学式)。
(2)“除杂”时，若镍离子浓度为0.05mol·L−1，则应调整溶液中PO浓度范围为 mol·L−1 (溶液中离子浓度≤10-5mol·L−1时，认为该离子沉淀完全；=3.2)。
(3)“转溶”时，氢氧化钠加入量不宜过多，其原因为 (用离子方程式表示)。
(4)“浸出Ⅱ”时，采取了多次浸取的方式，其目的为 。
(5)“萃取Ⅱ”时，发生的反应为Cu(NH3)+2HR=CuR2+2NH+2NH3和Ni(NH3)+2HR=NiR2+2NH+4NH3和，则“反萃取Ⅱ”时含铜微粒发生反应的离子方程式为 。
(6)“电解Ⅱ”时，若维持电流强度为0.5A，电流效率为90%，电解8min，理论上可获得铜 g．(已知：电流效率是指电解时电极上实际沉积与理论沉积物质的量之比，F=96500C·mol-1)
(7)流程中除了有机相之外，可以循环利用的物质还有 (填化学式)。
22．（2021·河北·模拟预测）工业以炼钢污泥(主要成分为铁的氧化物，还含有CaO、SiO2、C等杂质)为原料制备脱硫剂活性Fe2O3·H2O，并用该脱硫剂处理沼气中H2S的流程如下：
(1)“还原”：还原时加入的废铁屑除了与Fe3+反应外，还与 (填离子符号)反应。
(2)“除杂”：若使还原后的滤液中Ca2+完全沉淀(离子浓度小于10-6 mol/L)，则滤液中c(F-)需大于 ；若溶液的pH偏低，将会导致CaF2沉淀不完全，其原因是 。
(3)“沉铁”：生成FeCO3沉淀的离子方程式为 。
(4)“脱硫、再生”：活性Fe2O3·H2O是一种固体脱硫剂(无水Fe2O3无脱硫作用)，其原理是将废气中的含硫化合物化学吸附到脱硫剂的孔隙中，发生反应改变其化学组成。当脱硫剂达到饱和后，即不再具有脱硫能力需要对其进行再生。利用活性Fe2O3·H2O脱除沼气中的H2S可转化成Fe2S3·H2O，其脱除及常温下再生的原理如图所示。
①“脱硫”反应的化学方程式为 。
②工业上要求脱除及再生整个过程温度不能超过90℃，原因是 ；多次“再生”后，脱硫剂的活性不断下降，脱硫效果明显变差的原因可能是 。
23．（2021·河北石家庄·石家庄二中校考模拟预测）磷酸铁锂是一种锂离子电池材料，该电池正极片主要含有石墨、、等物质，还有少量不溶性杂质。采用下列工艺流程回收制备有关物质。
已知：不同温度下，碳酸锂在水中的溶解度如下表所示：
0
10
20
30
50
60
80
100
溶解度/
1.64
1.53
1.48
1.17
1.05
1.01
0.85
0.72
请回答下列问题：
(1)为提高电极片的碱浸率，可以采用的方法有 (任写一条即可，题干中的除外)。
(2)得到滤渣2的化学方程式是 ，滤渣3的主要成分为 。
(3)“沉淀”中溶液的作用是 ，的作用是 (用离子方程式表示)。
(4)写出“滤渣”中加入溶液时发生反应的离子方程式 。
(5)20℃时，“沉锂”后的溶液中，的浓度为 (结果保留1位有效数字，假设溶液的密度为)。
(6)“沉锂”后所得固体需要进行洗涤，洗涤时最好选用 (填“冷水”或“热水”)。
24．（2021·河北沧州·统考三模）钌()为稀有元素，广泛应用于电子、航空航天、化工等领域。钌的矿产资源很少，故从含钌废料中回收钌的研究很有意义。某科研小组设计了一种从含钌废料中分离提纯钌的工艺，其流程如下：
(1)加碱浸取时，为提高钌的浸出率可采取的措施有 (任写两点)。
(2)操作X的名称为 。
(3)“研磨预处理”是将研磨后的含钌废料在氢气还原炉中还原为单质钌，再进行“碱浸”获得，写出“碱浸”时生成的离子方程式： 。
(4)“滤渣”的主要成分为，加入草酸的作用是 ，金属钌与草酸的质量比x和反应温度T对钌的回收率的影响如图所示，则回收钌较为适宜的条件是 。
在酸性介质中，若使用溶液代替草酸，可获得，则反应中氧化剂和还原剂的物质的量之比为 。
(5)“一系列操作”为 ，写出在“还原炉”中还原制得钌的化学方程式： 。
25．（2021·河北秦皇岛·青龙满族自治县第一中学校考模拟预测）NiSO4·nH2O易溶于水，难溶于乙醇，其水溶液显酸性。从电镀污泥中回收制备NiSO4·nH2O和其它金属的工艺流程如下。
已知：Ⅰ.电镀污泥含有Cu(OH)2、Ni(OH)2、Fe(OH)3、Cr(OH)3和SiO2等。
Ⅱ.萃取剂(RH)萃取Ni2+的原理为Ni2++2RH2NiR2+2H+。
回答下列问题：
(1)“酸浸”时，为加快浸出速率，提高生产效益，下列措施不合理的有 (填标号)。
A．用机械搅拌器搅拌 B．体积不变增加硫酸的浓度 C．进一步球磨粉碎
(2)“电解”时，铜的电解电压较低，且电解速率很快，铁和铬存在形式随电解电压的变化如下表。为得到纯的NiSO4·nH2O，电解电压的范围应选择 V。
电解电压/V
1.0
1.2
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
Fe2+
有
有
有
无
无
无
无
Cr4+
无
无
无
无
无
有
有
(3)萃取余液可在 中循环利用(填操作单元)，反萃取剂X为 (填化学式)。
(4)“反萃取”得到的NiSO4溶液，可在强碱溶液中被NaClO氧化，得到用作镍镉电池正极材料的NiOOH。该反应的离子方程式为 。NiSO4溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作可得NiSO4·nH2O。下列说法正确的是 (填标号)。
A．为得到较大NiSO4·nH2O晶体颗粒，宜用冰水快速冷却结晶
B．蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热
C．可通过抽滤提高过滤速度，在80℃鼓风干燥，快速得到干燥晶体
D．向冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
(5)采用热重分析法测定NiSO4·nH2O样品所含结晶水数。将样品在900℃下进行煅烧，失重率随时间变化如下图，A点时失掉2个结晶水，n的值为 ；C点产物的化学式为 。
四、实验题
26．（2023·河北沧州·统考二模）酒石酸氢钾(2，3-二羟基丁二酸氢钾，化学式为)是酿葡萄酒时的副产品，广泛用于食品、医药、化工、轻工等行业。它易溶于热水、酸及碱溶液，难溶于冷水，不溶于乙醇。实验室模拟工业制备酒石酸氢钾方法如下：
Ⅰ、将33g酒石酸(即2，3-二羟基丁二酸，化学式为)加入20mL水中，加热煮沸至全部溶解，趁热过滤。
Ⅱ、另取14g无水碳酸钾溶于10mL热水中，溶解后也趁热过滤。
Ⅲ、将步骤Ⅱ所得滤液慢慢加入到步骤Ⅰ所得酒石酸溶液中，直至溶液pH约为2为止。反应过程中析出大量白色沉淀。冷却，吸滤出结晶物，用少量冷水洗涤，干燥即得产品酒石酸氢钾。请回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ和步骤Ⅱ进行溶解时，为保证充分溶解，均采取的措施是 。
(2)为何将步骤Ⅱ所得滤液“慢慢”加入到步骤I所得酒石酸溶液中，请结合酒石酸和碳酸钾反应的化学方程式进行解释 。
(3)①步骤Ⅲ吸滤(也叫抽滤)操作所用到的仪器如图所示，其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中 。
②利用该装置进行吸滤操作与普通过滤对比，其优点是 。
③进行吸滤操作时，需将析出的酒石酸氢钾晶体转移至上图所示吸滤装置中，转移时，在杯壁上往往还沾有少量晶体，需要用液体将杯壁上的晶体冲洗下来转移到吸滤装置中，下列最合适的液体是 。
A．氢氧化钾溶液 B．滤液 C．无水乙醇 D．热水
(4)步骤Ⅰ用少量冷水洗涤而不用热水的目的是 。
(5)称取酒石酸氢钾试样(假设杂质不参与反应)2.50g，加入60.00mL0.2000的氢氧化钠溶液与其充分反应，过量的氢氧化钠再用0.2000硫酸滴定，应选用 做指示剂，若最后测得消耗硫酸1.20mL。则试样中酒石酸氢钾的质量分数为 %(保留三位有效数字)。
27．（2022·河北沧州·统考二模）山梨酸钾是一种低毒、安全、高效的食品防腐剂，具有非常强的抑制霉菌与腐败菌的作用。一种制备方法如下：
名称
分子式
分子量
熔点(°C)
沸点(°C)
性质
山梨酸钾
C6H7O2 K
150
270(分解)
—
易溶于水和乙醇
山梨酸
C6H8O2
112
132
228
微溶于水，易溶于有机溶剂
巴豆醛
C4 H6O
70
-76.5
104
微溶于水，可溶于有机溶剂
丙二酸
C3H4O4
104
135
140(分解)
易溶于水，与有机物可混溶
吡啶
C5H5N
79
-41.6
115.3
显碱性，可与山梨酸反应
I.制备山梨酸钾：
步骤1：在如图所示的反应装置中，加入5 g巴豆醛、10 g丙二酸和1 g吡啶，室温搅拌20分钟。
步骤2：缓慢升温至95 °C，保温95~100 °C反应3~4小时，待CO2放出后，用冰水浴降温至10°C以下，缓慢加入10%的稀硫酸，控制滴加速度使温度低于20°C，至pH约为4~5为止。
步骤3：冷冻过夜，抽滤，结晶用冰水洗涤，得山梨酸粗品。在95~100 °C水浴中，用60%乙醇溶解，抽滤，母液在-10~5°C下结晶，得山梨酸纯品。
步骤4：将山梨酸纯品、KOH、乙醇按2：1：8.6(质量比)倒入烧瓶中，并加入少量水，在60~70 °C水浴中搅拌，回流至反应液透明，迅速在冰水浴中冷却，所得晶体抽滤并烘干，即可得白色山梨酸钾晶体。
(1)仪器A的名称是 ；从平衡移动的角度解释“步骤1”中加入吡啶的作用 。
(2)“步骤2”中的加热方式采用油浴，不采用水浴，原因是 ；加入稀硫酸将pH调至4~5的目的是 。
(3)由山梨酸粗品制得纯品的提纯方法是 。
(4)若最终制得3.0 g山梨酸钾晶体，则产率为 %。
II.测定食品中山梨酸钾含量(杂质不参与反应)：
取待测食品m g，将其中的山梨酸钾浓缩、提取后，用盐酸酸化得白色晶体。将白色晶体用试剂X溶解后，配成250mL溶液。取25mL配好的溶液，以酚酞为指示剂，用cmol·L-1的标准NaOH溶液滴定，三次平行实验测得消耗标准液的平均体积为V mL。
(5)①溶解白色晶体的试剂X可选用 ；(填选项序号)
A．蒸馏水 B．乙醇 C．稀盐酸
②待测食品中山梨酸钾的质量分数为 %。(用含字母的代数式表示)
28．（2021·河北衡水·河北衡水中学校考一模）是一种工业用化学品，以上开始逐渐分解生成碳酸钠、二氧化碳和水，时完全分解．在水中的溶解度小于。回答下列问题：
(1)属于 (填“正盐”、“酸式盐”或“碱式盐”)，实验室将、通入饱和食盐水中来制备，先通入的是 (填“”或“”)，反应的化学方程式为 ；该反应一般在的水浴中进行，原因是 。
(2)制取所需要的采用图1装置进行制备。当锥形瓶中固体为生石灰时，分液漏斗中应盛放 (填试剂名称)，为防止尾气污染，多余的用 (填试剂名称)吸收。
(3)从溶液中得到晶体的操作是 、 、洗涤、干燥。
(4)将得到的晶体溶于水，加入过量稀酸化，再加入溶液，出现白色沉淀，说明晶体中含少量的 (填化学式)。采用如图2方法进行晶体纯度的测定(设只含一种杂质)。该试样为，最后冷却称量得到的固体质量为，则的质量分数为 %。(精确到0.01)
参考答案：
1．D
【详解】A．“操作I”是过滤，用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯，选项A正确；
B．由已知信息知，“制盐过程”发生的反应为6+2LaCl3+3CO2+3H2O=6+La2(CO3)3↓，选项B正确；
C．“苯胺再生”过程中又产生苯胺，流程中苯胺能循环使用，选项C正确；
D．“苯胺再生”过程发生的反应为4+O2+4FeCl2=4+4FeCl3+2H2O，则每再生苯胺消耗，选项D错误；
答案选D。
2．A
【分析】KClO3溶液和I2经“酸化氧化”后，溶液中主要含有K+、H+、IO、Cl-及少量氯气。采用加热的方法“逐氯”后，经结晶、过滤可得KH(IO3)2晶体，将晶体热水溶解，加试剂X调节pH，为不引入杂质离子，选用KOH溶液，反应生成KIO3，降温结晶得到KIO3晶体，据此分析解答。
【详解】A．根据题给已知信息，和恰好完全反应生成相应离子时，和的物质的量之比为3:5，有生成说明未被完全还原为，即参与反应的和物质的量之比小于3:5，A项错误；
B．去除溶液中的气体可采用加热的方法，利用了气体的溶解度随温度升高而降低的原理，B项正确；
C．试剂X与反应生成，应选用碱，为不引入杂质离子，选用KOH溶液最佳，C项正确；
D．在过滤过程中，需要用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒，它们均属于硅酸盐材质，D项正确；
故选A。
3．D
【详解】A．液溴和四氯化碳的沸点都比较低，水浴加热更容易控制合适的加热温度，用酒精灯代替会导致受热不均，故A正确；
B．减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用，故B正确；
C．弯管的主要作用是防止减压蒸馏中液体因剧烈沸腾而进入冷凝管，可以避免对收集产物的污染，故C正确；
D．2—丙醇的沸点为84.6℃、丙酮的沸点为56.5℃，为避免2—丙醇蒸出，温度计指示温度为高于56.5℃，低于84.6℃，故D错误；
故选D。
4．C
【详解】A．HBr极易溶于水，故锥形瓶内导管口不能插入水面以下，A项错误；
B．溴苯的密度比水的大，应在下层，B项错误；
C．过滤除去干燥剂CaCl2，C项正确；
D．蒸馏时温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，需要测量蒸气的温度，而不是液相物质的温度，D项错误。
故选C
5．A
【详解】A．发酵酿酒过程包括淀粉水解产生葡萄糖，葡萄糖在无氧的条件下生成酒精和没有发生加成反应，A错误；
B．是原子晶体，为正四面体空间网状结构，熔点高、硬度大，B正确；
C．香料的提取使用萃取的方法，萃取剂具有挥发性，C正确；
D．高温条件下蛋白质发生了变性，所以沸水反复浇羊毛增加软化度，D正确；
故选A。
6．B
【详解】A．灰指草木灰，主要成分为碳酸钾，取碱浣衣，涉及碳酸根离子水解，油脂水解，过程中不涉及氧化还原反应，故A错误；
B．涉及和铁的置换反应是氧化还原反应，故B正确；
C．浓酒和糟入甑，蒸令气上，涉及蒸馏过程，故C错误；
D．侯潮一过，明月天晴，半日晒出盐霜描述的是蒸发结晶，故D错误；
故答案为B。
7．B
【详解】A． 过氧化钠、过氧化钾与二氧化碳反应，镁在二氧化碳中燃烧，故钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火，故A正确；
B． 葡萄糖是单糖，不能发生水解反应，故B错误；
C． 酸性溶液能与发生氧化还原反应从而除去，经过浓硫酸的洗气瓶除去中的水蒸气，得到干燥的，故C正确；
D． 锥形瓶用蒸馏水洗涤后无需干燥，不影响待测液中溶质物质的量，不影响测定结果；滴定管用蒸馏水洗涤后需经润洗才可使用，若不润洗，会使的滴定管中的溶液被稀释，浓度偏低，影响测定结果，故D正确；
故选B。
8．D
【详解】锆废砖(主要成分ZrO2、Y2O3、CaO等)加入硫酸和硫酸铵，得到硫酸钙沉淀，调节溶液pH在4 A．若硫酸用盐酸代替，则反应过程盐酸和硫酸铵生成氯化铵，受热分解，硫酸铵不能起催化作用，A错误；
B．氨水为弱碱，不能写成氢氧根离子，B错误；
C．焙烧是加热固体，应使用坩埚不是烧杯，C错误；
D．滤液2为硫酸铵和氨水，酸化后可以返回“酸化”使用，循环利用，D正确；
故选D。
9．B
【详解】碘仿熔点是123℃，在常温下是固体，不溶于水，用过滤法分离分离提纯碘仿，过滤用到的仪器是漏斗、烧杯、玻璃棒，不需要坩埚，故选B。
10．C
【详解】A．煤灰含Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3等，用盐酸可使Al2O3、CaO、Fe2O3溶解，生成可溶性的盐，用硫酸酸浸CaO与硫酸反应生成微溶的CaSO4，不符合题意，故A错误；
B．操作1、2、3、4名称相同都为过滤，1、2、3操作时都除去了一种杂质，4除去溶液中的多种杂质，故B错误；
C．根据流程图可知通入CO2，制得Al(OH)3沉淀，为保证反应完全，通入足量的CO2，反应为CO2+2H2O+AlO2−=Al(OH)3↓+HCO3−，故C正确；
D．制金属铝需要电解熔融的氧化铝，阳极反应式为2O2−-4e−=O2↑，故D错误；
答案选C。
11．D
【分析】盐酸与纯碱制备二氧化碳，二氧化碳中混有的氯化氢气体可用饱和食盐水除去，在制备过程中氨气和LaCl3、CO2反应生成La2(CO3)3⋅xH2O 。
【详解】A．该制气过程不用加热，与实验室用 MnO2 制 Cl2的装置不相同，A错误；
B．为防止二氧化碳参与反应，洗气用碳酸氢钠溶液，除去挥发出的氯化氢，B错误；
C．若通入氨气过量，碱性太强，可能会生成 La(OH)CO3 ，C错误；
D．制备总方程式正确，D正确；
故选D。
12．C
【分析】白磷在氢氧化钠溶液中发生歧化反应生成和PH3，微溶于氨水，所以通入氨气后析出晶体，经过过滤、洗涤、干燥后与NiSO4溶液混合，得到Ni单质和滤液2。
【详解】A．根据化合物中元素的化合价代数和为零可知，中，元素化合价为价，故A正确；
B． 微溶于氨水，“沉降池”中，通入氨气的目的是降低的溶解度，使其析出，故B正确；
C． 易溶于乙醇，不溶于乙醚，故不可选用乙醇作为洗涤剂，应选用乙醚，故C错误；
D． 与NiSO4溶液混合，发生反应得到Ni单质和滤液2，“滤液2”经分离提纯可以得，则根据得失电子守恒、电荷守恒、元素守恒配平“镀镍”过程发生反应的离子方程式为：，故D正确；
故选C。
13．A
【详解】A． “酸浸”时，若加入相同体积、高浓度的硫酸，增加了硫酸的用量，且在“电解”过程又产生了硫酸，“调pH”时会增加Na2CO3的用量，A错误；
B．NiSO4•nH2O易溶于水，其水溶液显酸性，说明Ni2+水解，在“除Cr”时，如果温度过高，会促进Ni2+水解，降低回收率，B正确；
C．根据萃取剂(RH)萃取Ni2+的原理和流程中反应可知，萃取余液中含有Na+、H+、、等，可返回“酸浸”中循环利用，C正确；
D．浓缩带结晶水的晶体需要通过蒸发浓缩、冷却结晶，故NiSO4溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作可得到NiSO4•nH2O，D正确。
故选：A。
14．BC
【分析】本题以利用镍阳极泥制取硫酸镍晶体创设情境考查简单工艺流程分析，涉及化学方程式正误判断、物质转化、酸性强弱比较、仪器选择等考点。
【详解】A．分析流程可知，“加热溶解”过程中浓硫酸将镍阳极泥中的镍单质氧化，因此主要反应为，A正确；
B．双氧水的作用是将氧化成，若用漂白粉代替双氧水，会引入杂质，且消耗，B错误；
C．氢硫酸是弱酸，硫酸是强酸，因此氢硫酸的酸性弱于硫酸，C错误；
D．“过滤”操作使用的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，D正确；
故答案为：BC。
15．(1)第四周期ⅤB族
(2) ，[或] 800℃左右 铁坩埚
(3)、 (答出不扣分)
(4)
(5)若pH过高，转化为，离子浓度减小，沉钒率降低
(6) 3
【分析】废催化剂加入氧气和碳酸钠焙烧，生成可溶性钠盐(Na2MoO4、NaAlO2、NaVO3)、二氧化硫和二氧化碳，通入过量的二氧化碳把偏铝酸盐中的铝变成沉淀，调整pH为8.4，加入氯化铵生成钒酸铵沉淀，加入硝酸铵和硝酸，生成四钼酸铵沉淀。
【详解】（1）钒在元素周期表中的位置为第四周期第ⅤB族；故答案为：第四周期第ⅤB族。
（2）“焙烧”过程中与、反应，先转化为，最后转化为焙烧，同时生成气体和，故反应的化学方程式为：，或；“焙烧”过程中，温度对钒、钼转化率有影响，由图可知，“焙烧”的适宜温度是800℃左右，因为温度若超过800℃，能升华，钼的转化率下降；在实验室模拟工业焙烧由于普通瓷坩埚含，高温下可以和熔融反应，不能用玻璃棒和瓷坩埚，应选用铁棒和铁坩埚，还有其它仪器酒精喷灯、三脚架、泥三角、坩埚钳；故答案为：，或；800℃；铁坩埚。
（3）由流程可知转化为，转化为，由于碱性条件及后续沉钒生成可知转化为，且过量，故浸出液中主要阴离子为、、、(量少)；故答案为：、(答出不扣分)。
（4）“沉铝”时通入过量，与之反应生成和，故反应的方程式为；故答案为：。
（5）“沉钒”操作时若pH过高，转化为，离子浓度减小，沉钒率降低；故答案为：若pH过高，转化为，离子浓度减小，沉钒率降低。
（6）由晶胞可知根据晶胞图可知，Mo位于顶点和面心，个数为，N位于棱上和体心，个数为，化学式为；配位数等于原子数之比的倒数，一个N周围最近的Mo有6个，N原子的配位数为6，根据化学式可知Mo的配位数为3；
故答案为：；3。
16．(1) 2Cu2Te+3O22Cu2O+2TeO2 基态+1价Cu的价电子排布式为3d10，处于稳定状态
(2)将“酸化”生成的Cu全部氧化
(3)TeO2++2SO2+3H2O=2+Te↓+6H+
(4)abd
(5) 正极 +3H2O+4e－=Te+6OH－
(6) 4
【分析】碲废渣经过高温焙烧后产物主要含TeO2和Cu2O。焙烧产物经硫酸酸化处理，溶液中含有CuSO4、TeOSO4，再经过SO2还原，TeOSO4转化为Te和H2SO4。焙烧产物经NaOH碱浸处理，Cu2O不溶，TeO2转化为Na2TeO3，滤液电解得到Te。“酸化”过程的CuSO4和“碱浸”过程的Cu2O可进一步处理得到胆矾。
【详解】（1）Cu2Te高温焙烧生成TeO2和Cu2O，发生反应的化学式为2Cu2Te+3O22Cu2O+2TeO2。从结构的角度来分析，基态+1价Cu的价电子排布式为3d10，处于全满状态，相比+2价Cu（基态价电子排布式为3d9）更稳定。
（2）“酸化”时发生反应Cu2O+2H+=Cu+Cu2++H2O，为了使Cu元素完全转化为Cu2+，需要加入一定量的H2O2。
（3）“还原”时TeO2+中Te元素化合价降低，被还原成Te，SO2中S的化合价生成，被氧化成，发生的离子方程式为TeO2++2SO2+3H2O=2+Te↓+6H+。
（4）胆矾的化学式为CuSO4·5H2O，其中存在离子键、配位键、σ键，氢键不属于化学键，答案选abd。
（5）与M相连的惰性电极上发生还原反应，则M与电源的负极相连，N与与电源的正极相连。与M相连的惰性电极上中Te元素被还原成Te，电极反应式为+3H2O+4e－=Te+6OH－。
（6）由Cu2Te的晶胞结构可知，黑球为Cu、白球为Te，则Te的配位数为4。该晶胞的晶胞参数为apm，晶胞中含有4个Cu、2个Te，根据晶胞体积和晶胞质量可知该晶体的密度为
17．(1)有机物
(2) 漏斗、烧杯 引流
(3)NaOH、NaAlO2、Na2SiO3
(4) Ni与稀硝酸反应会生成污染环境的NO2 2：1
(5)6.67
(6)使产品Ni(NO3)2更纯(或除去硝酸钠等)
(7)
【分析】镍废催化剂(主要含有Ni，还含有Al、Al2O3、CuO、SiO2及有机物)，加入石油醚后溶解有机物，过滤得到滤渣1，滤渣1碱浸过滤得到固体，过滤得到滤液2为NaOH、NaAlO2、Na2SiO3；滤渣2加入硝酸酸浸过滤，调节溶液PH使铜离子全部沉淀，镍离子不沉淀，过滤后经过一系列操作得到Ni(NO3)2；据此分析解题。
【详解】（1）据分析可知，能溶解在石油醚中的物质是有机物；故答案为有机物。
（2）过滤时，用到的玻璃仪器有玻璃棒、漏斗、烧杯；玻璃棒的玻璃棒的作用是引流；故答案为漏斗、烧杯；引流。
（3）据分析可知，滤渣1主要含有Ni，还含有Al、Al2O3、CuO、SiO2；Al、Al2O3、SiO2与碱反应，碱浸过滤得到固体，过滤得到滤液2为NaOH、NaAlO2、Na2SiO3；故答案为NaOH、NaAlO2、Na2SiO3。
（4）“酸浸”时反应为；产物中有污染环境的NO2；所以有同学提出用稀硫酸代替稀硝酸更合理；HNO3为氧化剂，所以氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：1；故答案为Ni与稀硝酸反应会生成污染环境的NO2；2：1。
（5）调节溶液PH的目的是使铜离子全部沉淀，，所以铜离子全部沉淀时；所以溶液的pH最小为6.67；故答案为6.67。
（6）为了获得纯度高的Ni(NO3)2，可再次加入稍过量的NaOH溶液、过滤、向滤渣中加入稀硝酸；故答案为使产品Ni(NO3)2更纯(或除去硝酸钠等)。
（7）取ag粗品溶于水，加入稍过量的NaOH溶液，过滤、洗涤、干燥，得到bg沉淀为Ni(OH)2，Ni物质的量守恒，则粗品中Ni(NO3)2的纯度是；故答案为。
18．(1)p
(2) 3
(3)粉碎或搅拌等
(4) 8
(5)萃取、分液
(6)2
(7)1：6
【分析】磷化渣碱浸后过滤，得到滤渣Fe(OH)3、Zn(OH)2和滤液，滤液中主要成分为磷酸钠和氢氧化钠；滤液中加磷酸调pH值后，加双硫腙除锌，镜柜萃取、分液后锌进入有机相，余液中加过量氯化铁溶液和氢氧化钠溶液搅拌后过滤，得到磷酸铁和滤液II。
【详解】（1）形成化合物种类最多的元素为碳，第ⅣA族元素都在元素周期表的p区；
（2）结构中箭头标的为配位键：，每个N原子都含有一个双键，所以N原子的杂化类型为；
（3）粉碎、搅拌，在“碱浸”过程中可增大接触面积，以提高浸出率；
（4）由于过滤1生成的沉淀为和，则反应的化学方程式为
；
，当时，，则，所以时，；
（5）加入二硫腙后，混合物分为有机相和余液，所以二硫腙是萃取剂，步骤A为萃取、分液；
（6）根据图可得，在时，铁磷的物质的量比为0.95，接近标准1.0；
（7）根据均摊法，每个碳环实际占用2个碳原子，实际上每个占用6碳原子，所以为1：6。
19．(1)增大表面积，加快反应速率，提高铬铁矿的利用率
(2) 2Cr2O3＋8NaOH＋3O2=4Na2CrO4＋4H2O Fe2O3(或Fe3O4)、MgO、
(3)铬酸钠转化为铬酸钡沉淀，而偏铝酸钠不参与反应，实现铬铝分离
(4)保温沉降
(5)CH3OH＋2BaCrO4＋10H＋=CO2＋2Cr3＋＋7H2O＋2Ba2＋
(6)滤液2中含有大量碱液，处理后，重新进入加压碱浸环节
【分析】铬铁矿的主要成分为，另外还含有FeO、、MgO等杂质，加入氢氧化钠、水和氧气，、溶解，再加碱使Cr转化为铬酸盐沉淀，加酸、甲醇转化为氢氧化铬。
【详解】（1）铬铁矿磨成铬铁矿粉参与反应的目的是增大表面积，加快反应速率，提高铬铁矿的利用率，故答案为：增大表面积，加快反应速率，提高铬铁矿的利用率；
（2）“加压碱浸”中，Cr2O3与氧气、氢氧化钠溶液反应生成铬酸钠和水，其反应的化学方程式为2Cr2O3＋8NaOH＋3O2=4Na2CrO4＋4H2O，滤渣的主要成分为Fe2O3(或Fe3O4)、MgO，故答案为：2Cr2O3＋8NaOH＋3O2=4Na2CrO4＋4H2O；Fe2O3(或Fe3O4)、MgO；
（3）“加碱转化”中，所加入的碱为Ba(OH)2的目的是铬酸钠转化为铬酸钡沉淀，而偏铝酸钠不参与反应，实现铬铝分离，故答案为：铬酸钠转化为铬酸钡沉淀，而偏铝酸钠不参与反应，实现铬铝分离；
（4）由于保温沉降所用的时间最短，则“固液分离”中，最佳的分离方式为保温沉降，故答案为：保温沉降；
（5）在“溶解还原”过程中，铬酸钡与盐酸和甲醇反应生成铬离子和CO2，其反应的离子方程式为CH3OH＋2BaCrO4＋10H＋=CO2＋2Cr3＋＋7H2O＋2Ba2＋，故答案为：CH3OH＋2BaCrO4＋10H＋=CO2＋2Cr3＋＋7H2O＋2Ba2＋；
（6）从循环利用的角度，该工艺流程可将滤液2在“加压碱浸”过程中循环利用，故答案为：滤液2中含有大量碱液，处理后，重新进入加压碱浸环节。
20．(1) Fe、Cr
(2)使、转化为和沉淀而除去
(3)
(4) 96485 时溶液中，则，则已沉淀完全
【分析】以铬矿石(主要含，还含有FeO、、)为原料，加入纯碱，通氧气高温焙烧，冷却后加水浸取，过滤除去氧化铁，再调节pH，除去滤渣，再加入硫酸酸化得到含重铬酸钠溶液，蒸发浓缩得到产品重铬酸钠二水合物。
【详解】（1）“高温焙烧”时被氧化的元素是Fe、Cr；“高温焙烧”时用到纯碱，碱性条件下转化为，发生主要反应的化学方程式为；
（2）生产过程中，“调pH”的目的是使、转化为和沉淀而除去；
（3）“酸化”时转化为，反应的离子方程式为；
（4）①分析该微生物电池的工作原理示意图可知，电极a上的电极反应式为。当有7.5 g 参与反应时，理论上产生电量为；
②根据题中所给数据可知，时溶液中，则，则已沉淀完全。
21．(1) 将二价铁转化为三价铁 K3[Fe(CN)6]或KMnO4
(2)5.8×10－14 ~ 6.4×10－14
(3)Al(OH)3+OH−=Al(OH)、Cr(OH)3+OH−=Cr(OH)
(4)提高铜、镍元素的浸取率
(5)CuR2+2H+=Cu2++2HR
(6)0.07
(7)NH3·H2O或(NH4)2CO3；Na3PO4
【分析】铬系铜镍电镀污泥加入硫酸浸出，得到含有Cu2+、Ni2+、Fe2+、Al3+、Cr3+的滤液，电解滤液得到铜单质，同时将Fe2+氧化为Fe3+，然后加入磷酸钠得到FePO4、CrPO4、AlPO4沉淀，过滤后向沉淀中加入NaOH溶液，将磷酸盐沉淀转化为氢氧化物沉淀；非铬系铜镍电镀污泥加入氨水、碳酸铵浸取，过滤得到含有Cu(NH3)和Ni(NH3)的滤液，向滤液中加入HR进行萃取，分液后取有机相，水洗分液后加入硫酸进行反萃取，分液得到含Cu2+和Ni2+的水相，电解水相得到铜，电解液与铬系铜镍电镀污泥处理流程中除杂的滤液混合，之后再进行萃取、反萃取，得到硫酸镍。
(1)
铬系铜镍电镀污泥中Fe为二价，后续流程中得到的铁是三价，可知电解过程中除了回收铜之外，还将二价铁转化为三价铁；证明第二个目的是否达成，即检验溶液中是否还有Fe2+，可以用K3[Fe(CN)6]或KMnO4检验，若有Fe2+，现象分别为出现蓝色沉淀或紫红色褪色；
(2)
除杂的目的是使Fe3+、Cr3+、Al3+沉淀，Ni2+不沉淀，需要沉淀的三种离子中，Ksp[AlPO4]最大，所以只要保证Al3+完全沉淀，则Fe3+、Cr3+也一定完全沉淀，此时溶液中c(PO)==mol/L=5.8×10－14mol/L；Ni2+开始沉淀时c(PO)==mol/L=6.4×10－14mol/L，所以PO浓度范围为5.8×10－14 ~ 6.4×10－14mol/L；
(3)
Cr及其化合物的性质与铝类似，所以Al(OH)3、Cr(OH)3都具有两性，若NaOH过量，氢氧化物沉淀会溶解，离子方程式为Al(OH)3+OH−=Al(OH)、Cr(OH)3+OH−=Cr(OH)；
(4)
根据后续流程的处理可知“浸出Ⅱ”是为了得到Cu(NH3)和Ni(NH3)，多次浸取可以提高铜、镍元素的浸取率；
(5)
根据流程可知，反萃取的过程中CuR2在硫酸的作用下转化为Cu2+，离子方程式为CuR2+2H+=Cu2++2HR；
(6)
若维持电流强度为0.5A，电流效率为90%，电解8min即480s，则理论上转移电子数为mol×90%，所以获得的铜为mol×90%÷2×64g/mol=0.07g；
(7)
根据“萃取Ⅱ”时的反应可知，水相1中主要溶质为NH3·H2O、(NH4)2CO3，可以循环使用；转溶时磷酸盐沉淀转化为氢氧化物，所得滤液Ⅰ中主要溶质为Na3PO4，可以循环使用。
22．(1)H+
(2) pH偏低形成HF，导致溶液中F-浓度减小，CaF2沉淀不完全
(3)Fe2+++NH3·H2O=FeCO3↓++ H2O
(4) Fe2O3·H2O+3H2S=Fe2S3·H2O+3H2O 温度超过90℃，Fe2O3·H2O和Fe2S3·H2O均会发生分解 多次“再生”后，脱硫剂表面的大部分孔隙被S或其他物质覆盖，使得脱硫剂的活性下降
【详解】（1）还原时加入的废铁屑除了与Fe3+反应外，还与溶液中过量的硫酸电离产生的H+发生反应。
（2）由于CaF2的溶度积常数Ksp(CaF2)=1.44×10-10，c(Ca2+)=1.0×10-6 mol/L，则c(F-)=。
若溶液的pH偏低，，溶液中的H+与F-会形成弱酸HF，导致溶液中F-浓度减小，CaF2沉淀就不完全。
（3）在沉铁时，溶液中的Fe2+与、NH3·H2O反应产生FeCO3沉淀、和水，反应的离子方程式为：Fe2+++NH3·H2O=FeCO3↓++ H2O。
（4）①根据反应原理可知在“脱硫”反应中，Fe2O3·H2O和H2S反应产生Fe2S3·H2O和H2O，该反应的化学方程式为：Fe2O3·H2O+3H2S=Fe2S3·H2O+3H2O。
②工业上要求脱除及再生整个过程温度不能超过90℃，这是由于温度超过90℃，Fe2O3·H2O和Fe2S3·H2O均会发生分解。
多次“再生”后，脱硫剂的活性不断下降，脱硫效果明显变差的原因可能是由于多次“再生”后，脱硫剂表面的大部分孔隙被S或其他物质覆盖，使得脱硫剂的活性下降。
23． 提高溶液的浓度或碱浸温度 或↓ 石墨 中和溶液中的，得到沉淀(或中和溶液中的，使完全沉淀) 0.2 热水
【分析】电池正极片主要含有石墨、、等物质，还有少量不溶性杂质。废旧电池正极片粉碎后用氢氧化钠溶液碱浸，滤液1中含有偏铝酸钠(NaAlO2)，滤渣1中含有C和，以及少量不溶性杂质；NaAlO2溶液中通入过量的二氧化碳调节pH，得到的滤渣2为氢氧化铝；滤渣1中加入盐酸溶解后得到的滤渣3含有石墨以及少量不溶性杂质，滤液3中含有Fe2+、Li+等，滤液3中加入过氧化氢将Fe2+氧化生成Fe3+，再加入碳酸钠沉淀Fe3+得到，滤液中含有Li+等，滤液中加入碳酸钠沉淀Li+得到；中加入氢氧化钠发生沉淀的转化生成氢氧化铁沉淀和磷酸钠，据此分析解答。
【详解】(1)为提高电极片的碱浸率，可以提高溶液的浓度或碱浸温度，故答案为：提高溶液的浓度或碱浸温度；
(2)得到的滤渣2为氢氧化铝，反应的化学方程式为；根据上述分析，滤渣3的主要成分为石墨，故答案为：；石墨；
(3)根据流程图，“沉淀”中溶液是中和溶液中的，得到沉淀，是将Fe2+氧化生成Fe3+，反应的离子方程式为，故答案为：中和溶液中的，得到沉淀；；
(4)“滤渣”中含有，加入溶液发生沉淀的转化，反应的离子方程式为，故答案为：；
(5)20℃时，的溶解度为1.48g，表示100g中溶解1.48g ，溶液的体积为=100mL=0.1L，“沉锂”后的溶液中，的浓度==0.2，故答案为：0.2；
(6)根据不同温度下，碳酸锂在水中的溶解度的数据，碳酸锂的溶解度随着温度的升高，逐渐减小，因此“沉锂”后所得固体需要进行洗涤，洗涤时最好选用热水，故答案为：热水。
24． 延长浸取时间，适当提高温度 过滤 作还原剂 洗涤、干燥
【分析】根据反应速率的影响因素进行判断，能改变的反应速率；根据分离出的物质判断操作的名称，利用电荷守恒、原子守恒、升降守恒进行配平方程式；根据图象中外界条件的变化对钌回收率的影响从经济效应考虑找适应的条件。
【详解】(1)为了提高钌的浸出率，可采取的措施：适当升高温度，增大碱的浓度，延长浸取时间，搅拌等；
(2)根据操作X后分离的物质浸出渣和浸出液进行判断，操作X为过滤；
(3)金属钌在碱浸时被溶液氧化为对应的还原产物为，反应的离子方程式为；
(4)通过分析题意可知，在加入盐酸调节的同时，再加入草酸的目的是还原，根据已知图象中钌的回收率的变化判断，回收率较高时，外界条件变化对回收率影响不大的条件：x=1:5，T=70℃，NaClO3与根据化合价的升降，氯元素化合价有+5价降低到-1价，Ru化合价由+2价升高到+4价，根据化合价守恒得出关系式：n(NaClO3):n()=1:3；
(5)滤渣经过洗涤后干燥，再经过氢气还原可得高纯钌，方程式为：。
25． B 2.0～2.5 酸浸 H2SO4 2Ni2＋＋ClO－＋4OH－=2NiOOH↓＋Cl－＋H2O BD 6 NiO
【分析】电镀污泥酸浸后的溶液中存在硫酸、硫酸铜、硫酸镍、硫酸铁和硫酸铬，二氧化硅不与硫酸反应，所以滤渣1为二氧化硅，电解可以回收金属铜，加入碳酸钠后硫酸被中和，铁离子变成氢氧化铁沉淀。
【详解】(1)A.用搅拌器搅拌可加快浸出速率和提高生辰效率，故A正确；
B.适当增加硫酸的浓度可加快浸出速率和提高生产效率，故B错误；
C.磨碎电镀污泥，增大接触面积，提高反应速率和生产效率，故C正确；
故填B；
(2)由表中数据可知，在电解铜不影响到Fe和Cr时应选择电解电压的范围为2.0～2.5，故填2.0～2.5；
(3)根据已知II，萃取余液中主要含硫酸，可在酸浸环节循环使用，反萃剂是将Ni从NiR2中洗出形成硫酸镍，故反萃剂X为硫酸，故填酸浸、；
(4)根据题意，硫酸镍与次氯酸钠反应的离子方程式为；
A.冰水快速冷却得到的晶体颗粒太大，不利于干燥，故A错误；
B.加热溶液制备晶体时，当溶液表面出现晶膜时停止加热，自然冷却，过滤，过度加热使晶体失去结晶水，故B正确；
C.干燥时易采用低温缓慢烘干，以免晶体失去结晶水，故C错误；
D.大多数无机盐都不溶于乙醇，向无机盐溶液中加入乙醇可使其快速析出，故D正确；
故填BD；
(5)设样品的质量为100g，A点时失重率为13.7%，失重13.7g，失去2个结晶水，即，解得n=6；该晶体中结晶水占比，所以B点时失去全部结晶水，C点失重率为71.5%，说明硫酸镍已分解，分解产物为NiO和三氧化硫，故填6、NiO。
26．(1)加热煮沸、热水溶解等
(2)该反应产生大量二氧化碳气体，产生大量泡沫，易导致液体溢出
(3) 压强减小 可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥 B
(4)降低酒石酸氢钾的溶解度，减少溶解损失
(5) 酚酞 86.6
【详解】（1）为保证充分溶解，酒石酸采用了加热煮沸的方法，碳酸钾采用了用热水溶解的方法；
故答案为：加热煮沸、热水溶解等；
（2）酒石酸与碳酸钾反应生成酒石酸氢钾，说明酸过量，故生成二氧化碳气体，方程式为：，由于该反应放出大量气体，产生大量泡沫，会造成液体膨胀溢出，所以需要将步骤Ⅱ所得碳酸钾滤液“慢慢”加入到步骤Ⅰ所得酒石酸溶液中；
故答案为：该反应产生大量二氧化碳气体，产生大量泡沫，易导致液体溢出；
（3）①吸滤时抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中压强减小。
②与普通过滤相比，吸滤的优点是装置内形成负压，可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥。
③将析出的晶体转移至过滤装置时，若杯壁上有残留的晶体，将晶体冲洗下来并且不造成晶体损失，最合适的液体应该是用滤液冲洗，故答案选B，其他液体冲洗均会造成损失。
故答案为：压强减小；可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥；B；
（4）酒石酸氢钾难溶于冷水，用冷水洗涤可降低其溶解度，减少其溶解损失。
故答案为：降低酒石酸氢钾的溶解度，减少溶解损失；
（5）滴定终点所得溶液含有溶质为酒石酸的正盐，其溶液显碱性，故选择在碱性范围内变色的指示剂——酚酞；NaOH总的物质的量为，过量的NaOH物质的量为，故与酒石酸氢钾反应的NaOH为，故酒石酸氢钾的物质的量为0.01152mol，质量分数为；
故答案为：酚酞；86.6。
27．(1) 球形冷凝管 吡啶显碱性，可与山梨酸反应，使制备山梨酸的平衡正向移动，提高反应物转化率
(2) 反应温度接近水的沸点，且长时间加热，油浴更易控温 在酸性条件下，利用强酸制弱酸释放出与吡啶结合的山梨酸
(3)重结晶
(4)28
(5) B
【详解】（1）仪器A的名称叫作球形冷凝管，起到导气和冷凝回流的作用；吡啶显碱性，可与山梨酸反应，使制备山梨酸的平衡正向移动，提高反应物转化率；
（2）反应温度控制在95~100 °C，接近水的沸点，且长时间加热，油浴更易控温；在酸性条件下，利用强酸制弱酸释放出与吡啶结合的山梨酸；
（3）在95~100 °C水浴中，用60%乙醇溶解山梨酸粗品，抽滤，母液在-10~5°C下结晶，制得山梨酸纯品的提纯方法是重结晶；
（4）根据题干中反应方程式可判断得丙二酸过量，巴豆醛和山梨酸钾转化的物质的量之比为1:1，计算出5g巴豆醛理论上可制得山梨酸钾的质量为，则山梨酸钾的产率=；
（5）浓缩提纯后的山梨酸钾加盐酸酸化所得白色晶体为山梨酸，山梨酸微溶于水，不利于滴定时反应试剂间接触进行，A选项错误；山梨酸易溶于有机溶剂，使用乙醇溶解有利于增大它和后续滴加的氢氧化钠溶液的接触面积，使之充分反应，B选项正确；盐酸也会和NaOH发生反应，会给山梨酸的定量分析带来误差，C选项错误；故答案选B；参加反应的山梨酸钾和NaOH物质的量之比为1:1，则待测食品中山梨酸钾的质量分数为 。
28．(1) 酸式盐 温度过低，化学反应速率比较慢；温度过高，部分分解
(2) 浓氨水 盐酸
(3) (低温)蒸发结晶 过滤
(4) 70.53
【解析】（1）
属于酸式盐，为了使溶液更多地溶解，实验室先通入的是，反应的化学方程式为；原因是温度过低，化学反应速率比较慢，温度过高，部分分解，故该反应一般在的水浴中进行。
（2）
实验室制取，当锥形瓶中固体为生石灰时，分液漏斗中应盛放浓氨水，为防止尾气污染，多余的用盐酸吸收。
（3）
因温度过高，部分分解，从溶液中得到晶体的操作是低温蒸发结晶、过滤洗涤、干燥。
（4）
稀硝酸酸化的溶液是用来检验，所以杂质为；设样品中、的物质的量分别为、，则，加入盐酸，与盐酸反应得到，最终得到固体质量，根据元素守恒：，的质量分数：。
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