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第16章 第72讲 以物质制备为主的综合实验（含答案） 2025年高考化学大一轮复习全新方案 讲义
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类型一 无机物的制备
1．无机物制备实验的操作顺序
(1)实验操作顺序
(2)加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。
其目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。
而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)防止实验中反应物或产物变质或损失
①实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水；
②易挥发的液体产物要及时冷却；
③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)；
④注意防止倒吸的问题。
(4)选择仪器及连接顺序
2．常见的气体发生装置
辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题：
(1)①用氯化铵与消石灰制取氨气，化学方程式为____________________________________，
选用装置：______(填字母，下同)。
②用浓氨水与碱石灰制取氨气，选用装置：________________________________________。
(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
(3)①用浓盐酸与二氧化锰制取氯气，化学方程式为__________________________________，
选用装置：______。
②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气，化学方程式为__________________________________，
选用装置：______。
(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮，选用装置：__________。
(5)实验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若橡皮塞最多只允许打两个孔，应如何改进所选实验装置：________________________________________________
______________________________________________________________________________。
(6)上述B装置还能制取的气体有_________________________________________________。
3．气体的净化装置
(1)基本类型
(2)吸收剂的选择
选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
4．尾气处理装置的选择
a装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。
b装置用于收集少量气体。
c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d装置吸收量较少。
e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
5．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。
③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考的温度控制方式
a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如真空双层玻璃容器等。
1．(2023·全国甲卷，27)钴配合物[C(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2eq \(――――→,\s\up7(活性炭))2[C(NH3)6]Cl3＋2H2O。
具体步骤如下：
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl，用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CCl2·6H2O后，将溶液温度降至10 ℃以下，加入1 g活性炭、7 mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55～60 ℃反应20 min。冷却，过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是____________。加快NH4Cl溶解的操作有__________________________。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10 ℃以下以避免____________、________________；可选用____________降低溶液温度。
(3)指出如图过滤操作中不规范之处：______________________________________________
______________________________________________________________________________。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为____________。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是________________________________。
2．(2023·唐山一模)Na2S2O3是重要的化学试剂，遇高温分解，与酸发生反应。实验室可通过如图所示装置制备Na2S2O3。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为____________。
(2)下列关于装置B的作用叙述错误的是____(填字母)。
a．通过观察气泡可控制SO2气流速率
b．防止发生倒吸
c．通过长颈漏斗液面升降判断B后面装置是否堵塞
(3)C中生成产品的化学方程式为__________________________________________________
______________________________________________________________________________。
(4)为保证硫代硫酸钠的产率和纯度，实验中通入的SO2不能过量，原因是______________
______________________________________________________________________________。
(5)为测定所得产品纯度，取m g所得产品溶于蒸馏水中配制成250 mL溶液，取25.00 mL置于锥形瓶中，加入2滴淀粉试剂，用c ml·L－1碘的标准溶液滴定，消耗标准溶液V mL。
已知：2S2Oeq \\al(2－,3)＋I2===S4Oeq \\al(2－,6)＋2I－。
①滴定终点现象为______________________________________________________________
______________________________________________________________________________。
②产品纯度为____________________________________________________________(用m、c、V表示)。
(6)下列装置和试剂不能代替E的是________(填字母)。
类型二 有机物的制备
1．熟悉有机物制备实验的常用仪器
2．常见操作
(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
(2)蒸馏：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。
(3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
(4)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需____________。
3．提纯有机物的常见流程
例如，精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、杂质)的工艺流程：
1．(2023·陕西渭南统考一模)乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
相关信息如表：
反应方程式：
＋CH3COOH＋H2O。
实验步骤：
在如图装置A中加入5.0 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉，装上刺形分馏柱(图中仪器B，用于沸点差别不太大的混合物的分离)和温度计，支管通过蒸馏装置与接收瓶相连。用小火加热A，使反应物保持微沸约15 min。逐渐升高温度，当温度计读数达到100 ℃左右时，有液体馏出。维持温度在100～110 ℃之间反应约1小时。温度计读数下降，表示反应已经完成。在搅拌下趁热将反应物倒入冰水中，冷却后抽滤所析出的固体，用冷水洗涤，烘干。请回答：
(1)仪器C的名称是______________。
(2)加入Zn粉的作用是_________________________________________________________
_____________________________________________________________________________。
锌粉几乎不与纯乙酸反应，但随着上述制备反应的进行而会消耗乙酸，原因是_________
_____________________________________________________________________________。
(3)温度高于110 ℃，可能引起的不良后果有________(填序号)。
①产生大量副产物 ②乙酸大量挥发，降低产率 ③乙酰苯胺熔化
(4)设计“边加热边蒸馏”的目的是及时移走生成的__________(填物质名称)，以提高产率。而实际收集的液体远多于理论量，可能的原因是___________________________________。
(5)将反应液倒入冰水的作用是___________________________________________________
_____________________________________________________________________________。
(6)判断白色片状晶体烘干完全的实验方法是_______________________________________。
(7)经过重结晶、干燥，得到乙酰苯胺产品5.0 g，实验的产率是______(保留3位有效数字)。
2．(2023·新课标卷，28)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
装置示意图如图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min。
③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是____________；冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是__________________
______________________________________________________________________________。
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？____________，简述判断理由________________________________________________________________________。
(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止________________________________________________________________________。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________洗涤的方法除去(填字母)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于________(填字母)。
a．85% b．80% c．75% d．70%
解答有机物制备实验题的思维流程
装置示意图
适用范围
试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体
杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体
名称
相对分子质量
性状
密度/
(g·mL－1)
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
苯胺
93
无色油状液体，有还原性、碱性
1.02
－6.2
184
微溶于水
易溶于乙醇、乙醚、苯
乙酸
60
无色液体
1.05
16.7
118.1
易溶于水
易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺
135
白色晶体
1.22
115
304
微溶于冷水，溶于热水
易溶于乙醇、乙醚
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
类型一 无机物的制备
1．无机物制备实验的操作顺序
(1)实验操作顺序
(2)加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。
其目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。
而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)防止实验中反应物或产物变质或损失
①实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水；
②易挥发的液体产物要及时冷却；
③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)；
④注意防止倒吸的问题。
(4)选择仪器及连接顺序
2．常见的气体发生装置
辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题：
(1)①用氯化铵与消石灰制取氨气，化学方程式为____________________________________，
选用装置：______(填字母，下同)。
②用浓氨水与碱石灰制取氨气，选用装置：________________________________________。
(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
(3)①用浓盐酸与二氧化锰制取氯气，化学方程式为__________________________________，
选用装置：______。
②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气，化学方程式为__________________________________，
选用装置：______。
(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮，选用装置：__________。
(5)实验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若橡皮塞最多只允许打两个孔，应如何改进所选实验装置：________________________________________________
______________________________________________________________________________。
(6)上述B装置还能制取的气体有_________________________________________________。
3．气体的净化装置
(1)基本类型
(2)吸收剂的选择
选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
4．尾气处理装置的选择
a装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。
b装置用于收集少量气体。
c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d装置吸收量较少。
e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
5．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。
③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考的温度控制方式
a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如真空双层玻璃容器等。
1．(2023·全国甲卷，27)钴配合物[C(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2eq \(――――→,\s\up7(活性炭))2[C(NH3)6]Cl3＋2H2O。
具体步骤如下：
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl，用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CCl2·6H2O后，将溶液温度降至10 ℃以下，加入1 g活性炭、7 mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55～60 ℃反应20 min。冷却，过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是____________。加快NH4Cl溶解的操作有__________________________。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10 ℃以下以避免____________、________________；可选用____________降低溶液温度。
(3)指出如图过滤操作中不规范之处：______________________________________________
______________________________________________________________________________。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为____________。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是________________________________。
2．(2023·唐山一模)Na2S2O3是重要的化学试剂，遇高温分解，与酸发生反应。实验室可通过如图所示装置制备Na2S2O3。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为____________。
(2)下列关于装置B的作用叙述错误的是____(填字母)。
a．通过观察气泡可控制SO2气流速率
b．防止发生倒吸
c．通过长颈漏斗液面升降判断B后面装置是否堵塞
(3)C中生成产品的化学方程式为__________________________________________________
______________________________________________________________________________。
(4)为保证硫代硫酸钠的产率和纯度，实验中通入的SO2不能过量，原因是______________
______________________________________________________________________________。
(5)为测定所得产品纯度，取m g所得产品溶于蒸馏水中配制成250 mL溶液，取25.00 mL置于锥形瓶中，加入2滴淀粉试剂，用c ml·L－1碘的标准溶液滴定，消耗标准溶液V mL。
已知：2S2Oeq \\al(2－,3)＋I2===S4Oeq \\al(2－,6)＋2I－。
①滴定终点现象为______________________________________________________________
______________________________________________________________________________。
②产品纯度为____________________________________________________________(用m、c、V表示)。
(6)下列装置和试剂不能代替E的是________(填字母)。
类型二 有机物的制备
1．熟悉有机物制备实验的常用仪器
2．常见操作
(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
(2)蒸馏：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。
(3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
(4)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需____________。
3．提纯有机物的常见流程
例如，精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、杂质)的工艺流程：
1．(2023·陕西渭南统考一模)乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
相关信息如表：
反应方程式：
＋CH3COOH＋H2O。
实验步骤：
在如图装置A中加入5.0 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉，装上刺形分馏柱(图中仪器B，用于沸点差别不太大的混合物的分离)和温度计，支管通过蒸馏装置与接收瓶相连。用小火加热A，使反应物保持微沸约15 min。逐渐升高温度，当温度计读数达到100 ℃左右时，有液体馏出。维持温度在100～110 ℃之间反应约1小时。温度计读数下降，表示反应已经完成。在搅拌下趁热将反应物倒入冰水中，冷却后抽滤所析出的固体，用冷水洗涤，烘干。请回答：
(1)仪器C的名称是______________。
(2)加入Zn粉的作用是_________________________________________________________
_____________________________________________________________________________。
锌粉几乎不与纯乙酸反应，但随着上述制备反应的进行而会消耗乙酸，原因是_________
_____________________________________________________________________________。
(3)温度高于110 ℃，可能引起的不良后果有________(填序号)。
①产生大量副产物 ②乙酸大量挥发，降低产率 ③乙酰苯胺熔化
(4)设计“边加热边蒸馏”的目的是及时移走生成的__________(填物质名称)，以提高产率。而实际收集的液体远多于理论量，可能的原因是___________________________________。
(5)将反应液倒入冰水的作用是___________________________________________________
_____________________________________________________________________________。
(6)判断白色片状晶体烘干完全的实验方法是_______________________________________。
(7)经过重结晶、干燥，得到乙酰苯胺产品5.0 g，实验的产率是______(保留3位有效数字)。
2．(2023·新课标卷，28)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
装置示意图如图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min。
③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是____________；冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是__________________
______________________________________________________________________________。
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？____________，简述判断理由________________________________________________________________________。
(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止________________________________________________________________________。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________洗涤的方法除去(填字母)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于________(填字母)。
a．85% b．80% c．75% d．70%
解答有机物制备实验题的思维流程
装置示意图
适用范围
试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体
杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体
名称
相对分子质量
性状
密度/
(g·mL－1)
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
苯胺
93
无色油状液体，有还原性、碱性
1.02
－6.2
184
微溶于水
易溶于乙醇、乙醚、苯
乙酸
60
无色液体
1.05
16.7
118.1
易溶于水
易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺
135
白色晶体
1.22
115
304
微溶于冷水，溶于热水
易溶于乙醇、乙醚
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
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与水、乙醇互溶
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