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天津高考化学三年（2020-2022）模拟题分类汇编-33水溶液中的离子反应和平衡（实验题）
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这是一份天津高考化学三年（2020-2022）模拟题分类汇编-33水溶液中的离子反应和平衡（实验题），共50页。试卷主要包含了实验题等内容，欢迎下载使用。
天津高考化学三年（2020-2022）模拟题分类汇编-33水溶液中的离子反应和平衡（实验题）
一、实验题
1．（2022·天津南开·统考三模）化学是一门以实验为基础的学科，回答下列问题：
(1)在一支试管中加入1mLNa2S溶液，向其中边振荡边滴加H2SO3溶液，用浸NaOH溶液的棉团塞住试管口，可能观察到现象为_______，试管中发生反应化学方程式_______。
氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体的化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O，难溶于水，是制备热敏材料VO2的原料。实验室以V2O5为原料合成该晶体的流程如图。
已知：+4价钒在弱酸性条件下具有还原性。
(2)N2H4的电子式为_______，只用浓盐酸与V2O5反应也能制备VOCl2溶液，但从环保角度分析，该反应不被推广的主要原因是(用化学方程式表示)_______。
(3)步骤ii可在如图装置中进行。
①仪器b的名称是_______，盛装的试剂是_______。
②实验时，先关闭K2，打开K1，当观察到D中出现白色浑浊时，再关闭K1，打开K2，这样操作的目的是_______。
③反应结束后，得到紫红色晶体，先用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次。检验用饱和NH4HCO3溶液洗涤沉淀是否干净的操作是_______。
(4)称量ag粗产品，用KMnO4溶液氧化，再除去多余的KMnO4(方法略)，最后用0.lmol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(滴定过程只发生反应)，消耗标准溶液的体积为bmL。
①粗产品中钒的质量分数为_______%(用含有a、b的式子表示)。
②若实验测得钒的质量分数偏大，则可能的原因是_______。
A．(NH4)Fe(SO4)标准溶液被氧化
B．滴定前平视读数，滴定终点时仰视读数
C．滴定前，滴定管内无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡
2．（2022·天津·统考二模）某兴趣小组模拟侯氏制碱法的实验流程如下：
(1)二氧化碳通入饱和氨盐水的装置如图所示。
①图A装置制备二氧化碳气体，该装置主要玻璃仪器名称是_______。
②用图B装置对二氧化碳气体进行净化，在图中方框内补齐净化装置和净化试剂_______。
(2)母液中加入NaCl固体并通入，在_______(填温度范围)下析出。
温度
0℃
10℃
20℃
30℃
40℃
NaCl溶解度(g/100g水)
35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
溶解度(g/100g水)
29.4
33.3
37.2
41.4
45.8
(3)验证产品纯碱中是否含有杂质NaCl的方法：取少量试样溶于水后，_______。
(4)由实验流程分析可知，可以循环利用的物质是_______(用化学式表示)。
(5)称取制得的(杂质NaCl)5.20g，配制成100mL溶液，取出20mL，用0.6000mol/L标准盐酸滴定(甲基橙做指示剂)，消耗盐酸溶液体积为20.20mL。
①滴定终点颜色变化_______。
②制得的纯度_______。
③若滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入标准盐酸溶液进行滴定，则测定的含量_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(6)图为实验测得0.1 mol/L溶液在升温过程中(不考虑水挥发)的pH变化曲线，分析：
①a、c两点的溶液中由水电离出来的a_______c(填“＞”、“＜”或“=”)。
②bc段，随着温度升高pH增大，其原因是：_______。
3．（2022·天津河东·统考一模）可用作净水剂、还原剂等，回答下列问题：
Ⅰ.制备：装置如图所示(加持装置省略)；已知极易水解。
(1)仪器a的名称是___________。
(2)装置二中制备的化学反应方程式是___________；装置三的作用①___________；②___________。
(3)该装置存在一定的缺陷，可在___________位置(填A、B或C)增加如下装置。如下装置中气体从___________流入(填“a”或b”)；洗气瓶中盛装的是___________。
Ⅱ．利用惰性电极电解溶液，探究外界条件对电极反应产物的影响。
(4)实验数据如下表所示：
电压
阳极现象
阴极现象
实验1
1.5
5.5
无气泡，滴加显红色
无气泡，银白色金属析出
实验2
3.0
5.5
少量气泡，滴加显红色
无气泡，银白色金属析出
实验3
4.5
5.5
大量气泡，滴加显红色
较多气泡，极少量金属析出
实验4
1.5
无气泡，滴加显红色
较多气泡，极少量金属析出
①实验2、3中阳极产生的气体是___________(填化学式)；
②实验中，调节溶液的宜选用___________(填“盐酸”“硝酸”或“硫酸”)；
③由实验1、2现象可以得出结论___________；
②由实验1、4现象可以得出结论___________。
4．（2022·天津·统考一模）某小组为探究和的化学性质特点及其参与反应的限度，设计并进行如下四个实验，得到部分现象和数据。请围绕实验目的，按要求回答下列问题。
(1)实验1：如图所示，可得出的实验结论是___________。该实验不选用的原因是___________。
(2)实验2：取出如图中沉淀X于烧杯中，滴入少量浓硝酸，立刻观察到有红棕色气体产生。
①写出实验2试管中发生反应的离子方程式：___________。
②请用离子方程式解释产生红棕色气体的原因：___________。
(3)实验3：为进一步证明实验1反应是可逆的，用如图装置进行验证。闭合开关K，电流计指针向右偏转，一段时间后指针归零。
①溶液Y为___________。
②为实现该实验目的，接下来的操作及现象为___________。
(4)实验4：为定量认识实验2中反应限度情况，查阅资料知，下， (白色) (红色)
，取实验2试管中充分反应静置后的上层清液，用标准溶液滴定，至终点时消耗标准溶液。
①判断滴定终点现象为___________；
②实验2试管中反应的平衡常数___________。
③不取用实验1反应后所得清液测定反应的平衡常数的原因： ___________。
5．（2022·天津南开·统考一模）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下：
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅰ)
2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)
S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq) (Ⅲ)
回答下列问题：
(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若_______，则整个装置气密性良好。装置E中为_______溶液。
(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为_______。
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择_______溶液。
(4)实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是_______。
(5)已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是_______。
(6)反应终止后，烧瓶C中的溶液经_______、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。请设计实验检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：_______。
(7)烧瓶C中的实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因：_______。
(8)准确称取2.000g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000mol·L-1碘的标准溶液滴定，反应原理为：2S2O+I2=S4O+2I-。消耗碘的标准溶液体积为18.00mL，则产品的纯度为_______(已知Na2S2O3·5H2O的相对分子质量为248)。
6．（2022·天津·统考一模）硫酰氯常用作有机化学的氯化剂，可用干燥氯气和二氧化硫在活性炭催化下制取。 。实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)：
查阅资料可知硫酰氯的部分性质如下。回答下列问题。
①通常条件下为无色液体，熔点﹣54.1℃，沸点69.1℃
②100℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会分解
③在超市空气中“发烟”
(1)仪器P名称___________，丙中冷凝水的入口___________(填“a”或“b”)。
(2)试剂M选用___________(填试剂名称)。
(3)装置己的作用是___________。
(4)氯磺酸加热分解也能制得硫酰氯：。分离两种产物的方法___________(填操作方法)。
(5)25℃时，，。溶于水所得稀溶液中逐滴加入稀溶液时，最先产生的沉淀是___________(化学式)。
(6)长期储存的硫酰氯会发黄，可能的原因是(使用必要文字和相关方程式加以解释)______。
(7)若反应中消耗的氯气体积为896 mL(标准状况下)，最后经过分离提纯得到4.05 g纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为___________。为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项(答出两项)： ___________。
7．（2022·天津·模拟预测）葡萄糖酸锌[Zn(C6H11O7)2相对分子质量455]，是一种有机补锌剂，易溶于热水，不溶于乙醇，温度高于100°C即开始分解。实验室制备葡萄糖酸锌装置如图1(夹持、控温装置略)：
(1)图1中支管a的作用是_______，X处为冷凝回流装置，图2中仪器使用正确且效果最好的是_______。(填字母)。
(2)该反应需控制温度在90°C左右，其原因为_______，可采用的加热方式是_______。
(3)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为_______。
(4)反应完毕后，再经过一系列实验操作得到葡萄糖酸锌粗品。粗品含少量难溶于水的杂质，纯化粗品的合理操作顺序是_______(填字母序号)。
A．待晶体充分析出后，减压过滤
B．在50°C下用恒温干燥箱烘干
C．趁热减压过滤，除去不溶物
D．将滤液冷却至室温，加入10mL95%乙醇溶液并搅拌促进晶体析出
E.取烧杯加入10mL蒸馏水，加热至微沸，加入粗品，得到葡萄糖酸锌饱和溶液
(5)测定产品纯度：取mg提纯后的产品溶于水配制成100.00mL溶液，取25.00mL置于锥形瓶中，向其中滴入少量EBT作为指示剂(遇Zn2+生成Zn-EBT)，再加入过量的V1mLc1mol/LEDTA无色溶液(遇Zn2+生成Zn-EDTA)，同时发生反应：Zn-EBT(酒红色)+EDTA=Zn-EDTA(无色)+EBT(蓝色)。再用c2mol/LZn2+标准溶液滴定至终点。三次滴定平均消耗锌标准溶液V2mL。
①滴定终点的现象为_______。
②该产品的纯度为_______。(用含m，c1、c2，V1、V2的代数式表示)
8．（2022·天津·模拟预测）SO2和焦亚硫酸钠(Na2S2O5)可用作食品添加剂。回答下列问题：
(1)实验室用H2SO4和NaHSO3制取SO2的化学方程式为_______。欲净化与收集SO2，选择必要装置，按气流方向连接顺序为_______(填仪器接口的字母编号)。
(2)焦亚硫酸钠易被氧化而变质，选用下列试剂设计实验方案，检验焦亚硫酸钠样品氧化变质的程度。
已知：2NaHSO3Na2S2O5+H2O。
试剂：稀盐酸、稀H2SO4、稀HNO3、BaCl2溶液、酸性KMnO4溶液、H2O2溶液
实验编号
实验步骤
现象
结论
I
取少量样品，加入除氧蒸馏水
固体完全溶解得到无色溶液
/
II
取实验I的溶液，_______
_______
样品已氧化变质
III
另取实验I的溶液，_______
_______
样品未完全氧化变质
(3)某小组利用下列装置测定空气中SO2的含量。
已知该反应的化学方程式为：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI。若空气流速为a m3·min-1，当观察到_______时，结束计时，测定耗时t min。假定样品中的SO2可被溶液充分吸收，该空气样品中SO2的含量是_______mg·m-3。
9．（2022·天津·模拟预测）氰化钠(NaCN)是一种重要的基本化工原料，用于化学合成、电镀、冶金和有机合成医药、农药，同时也是一种剧毒物质，一旦泄漏需要及时处理。一般可以用二氧化氯(ClO2)水溶液或硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液来处理，以减轻环境污染。
I.
(1)用二氧化氯(ClO2)水溶液处理后，被氧化为和，该反应的离子方程式为___________。
II.工业制备硫代硫酸钠的反应原理：。某化学小组利用上述原理在实验室制备硫代硫酸钠，并用硫代硫酸钠溶液处理含氰化钠废水。
【实验一】实验室通过如图所示装置制备硫代硫酸钠。
关闭，打开，打开分液漏斗，缓慢滴加硫酸，控制好反应速率。
(2)①装置C中盛放和混合溶液的仪器名称是___________；
②装置B的作用是___________；
③实验结束后装置D烧杯中的溶质除NaOH之外，还可能有___________；
(3)实验结束后，在E处可连接盛有___________(填序号)溶液的注射器，再关闭，打开，以防止拆除装置时装置中的有害气体逸出污染空气。
A．溶液 B．浓硫酸
C．酸性溶液 D．溶液
【实验二】测定硫代硫酸钠产品纯度并处理废水中的氰化钠。
制备的硫代硫酸钠产品一般为，一般可用的标准溶液测定产品纯度：取产品配制成溶液，取溶液，用浓度为的标准溶液进行滴定(原理为)，相关数据记录如表：
实验编号
1
2
3
溶液体积/mL
消耗的标准溶液体积/mL
(4)①上述滴定操作中应该选用___________作为反应的指示剂；
②计算产品的纯度为___________。
(5)查阅资料知氰化钠与硫代硫酸钠的反应是；实验室中可以代替检验___________(填离子符号)。
10．（2022·天津红桥·统考一模）某小组同学欲在实验室中制备FeSO4并进行性质探究。
I.FeSO4的制备：用活性铁粉与硫酸反应制备FeSO4。
(1)写出制备反应的离子方程式：______。
(2)在制备过程中应确保铁粉过量，结合化学用语解释原因：______。
II.性质探究：将得到的FeSO4晶体配成溶液后进行如图实验：
序号
操作
实验现象
实验i
滴入硝酸后，溶液变为红色，一段时间后，溶液褪为无色。
(3)依据“溶液变为红色”的现象推断Fe2+被氧化，推断理由是______。
(4)针对溶液褪色的现象进行探究。预测可能原因是硝酸将SCN-氧化(其中C元素为+4价)，为验证预测，进行实验ii：
序号
操作
实验现象
实验ii
取少量反应结束后的溶液滴加氯化钡溶液
产生白色沉淀
补全反应：3SCN-+13NO+ = +3CO2↑+16NO↑+ 。______
(5)开展进一步研究，进行实验iii、iv。
序号
操作
实验现象
实验iii
滴入FeSO4后，溶液变为红色，静置，t1时刻后溶液红色恰好褪去。
实验iv
①某同学依据实验iii的现象得出结论：该条件下，HNO3氧化Fe2+的速率比氧化SCN-的速率快，该结论是否合理，请说明理由______。
②对比实验iii、iv现象得出结论：该条件下，在t1时刻内，HNO3浓度降低后，仍可氧化Fe2+，但不能氧化SCN-。实验iv的现象是______。
III.产品评价：选择氧化还原滴定法来测定所得FeSO4·7H2O晶体中Fe2+的含量。
(6)称量xg制得的样品，加水溶解，并加入稀H2SO4酸化；用ymol/LKMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液zmL。滴定终点的实验现象是______。Fe2+的含量为______。
11．（2022·天津·统考一模）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：
；
。
回答下列问题：
(1)a的作用是：___________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是___________。f的名称是___________。
(3)清洗仪器：g中加蒸馏水：打开，关闭、，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是___________；打开放掉水，重复操作2～3次。
(4)仪器清洗后，g中加入硼酸()和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭，d中保留少量水。打开，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________。
②e中主要反应的离子方程式为___________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是___________。
(5)取某甘氨酸样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为的盐酸，则样品中氮的质量分数为___________%。
12．（2021·天津·统考二模）磷化氢()常用于缩合催化剂、磷的有机化合物制备等。实验室用白磷()与浓(过量)加热制备同时得到次磷酸钠()装置如下图。
已知：是无色有毒气体，有强还原性，易自燃。
(1)仪器a的名称为_______，B应选用下图中装置_______。
(2)实验操作有如下步骤：
①打开，通入一段时间
②检查装置气密性
③关闭，打开磁力加热搅拌器加热至50℃~60℃，滴加烧碱溶液
④在A中加入丁醇和白磷。则正确的操作顺序是_______。
(3)装置A中发生反应的化学方程式为_______，已知水溶液，水溶液的原因_______。
(4)反应结束后也要打开，继续通入的目的是_____，装置D的作用是_____。
(5)测定纯度。
提纯A中反应后的混合物，得到()粗品，取1.00g配成溶液，取于锥形瓶中，酸化后加入碘水，充分反应，以淀粉溶液作指示剂，用溶液滴定至终点，平均消耗。则产品纯度为_____。
用溶液滴定时尖嘴处开始有气泡，达到滴定终点时无气泡，则测定结果____(“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
(相关反应为，)
13．（2021·天津·模拟预测）亚硝酰硫酸(NOSO4H)是一种浅黄色液体，遇水易分解，溶于浓硫酸，主要用于染料、医药领域的重氮化反应。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品中杂质硝酸的含量。
回答下列问题：
(1)装置A中盛装Na2SO3固体的仪器名称是_______，装置D最好选用_______(填序号)。
(2)装置C中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①装置C中温度过高产率降低的原因是_______。
②开始通SO2时，反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其原因是_______。
(3)测定亚硝酰硫酸产品中杂质硝酸的含量。
称取1.400g产品放入250mL锥形瓶中，加80mL浓硫酸，用标准溶液滴定，消耗标准溶液20.00mL。
已知：可与NO生成粉红色的FeSO4·NO。
①锥形瓶中加入浓硫酸的作用是_______。
②判断滴定达到终点的现象是_______。
③亚硝酰硫酸中硝酸的含量为_______。
14．（2021·天津河西·统考三模）三氯氧磷(POCl3)广泛用于制药等行业。某兴趣小组用过量O2直接氧化PCl3，制备POCl3，反应放出大量热，实验装置设计如图(加持装置已略)
有关物质的部分性质如表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他性质
PCl3
-112
75.5
遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3
POCl3
2
105.3
遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3
请按要求回答下列问题：
(1)POCl3的沸点比PCl3的高，推测其可能原因：___。
(2)若X为黑色固体，则Y的电子式为___。
(3)装置B的作用是___。其中盛有的试剂为___。
(4)装置C三颈烧瓶中反应的化学方程式为___。装置D的作用：___。控制温度范围：__℃
(6)反应一段时间后，测定装置C中产品的Cl元素的含量的实验步骤如下：
Ⅰ.取m克产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反应后加入足量试剂M；
Ⅱ.向锥形瓶中加入0.1000mol·L-1的AgNO3溶液50.00mL，使Cl-完全沉淀；
Ⅲ.向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖：
Ⅳ.加入指示剂，用cmol·L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积为VmL。
已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2×10-12
①试剂M为___。
②Cl元素的质量分数=___(列出算式)。
③若取消步骤Ⅱ，会使步骤Ⅳ中将出现两种沉淀共存，此时c(Cl-)：c(SCN-)=___。这样操作会造成结果___(填“偏大”或“偏小”或“无影响”)。
15．（2021·天津和平·统考三模）为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再进行酸碱滴定来测定含量。实验装置如图所示。
(1)装置c的名称是___________。玻璃管a的作用为___________。
(2)实验步骤：①连接好实验装置，检查装置气密性：②往c中加入氟化稀土样品和一定体积的高氯酸，f中盛有滴加酚酞的溶液。加热装置b、c。
①下列物质可代替高氯酸的是___________。(填序号)。
a．硫酸 b．盐酸 c．硝酸 d．磷酸
②水蒸气发生装置b的作用是___________。
(3)定量测定：将f中得到的馏出液配成溶液，取其中加入溶液，得到沉淀(不考虑其他沉淀的生成)，再用标准溶液滴定剩余(与按配合)，消耗标准溶液，则氟化稀土样品中氟的质量分数为___________。
(4)问题讨论：
若观察到f中溶液红色褪去，可采用最简单的补救措施是___________。否则会使实验结果___________(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。实验中除有气体外，可能还有少量(易水解)气体生成。若有生成，实验结果将___________(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。理由是___________。
16．（2021·天津河北·统考一模）草酸亚铁常用作分析试剂及显影剂，其溶解度冷水中为0.22g，热水中为0.026g，具有强还原性。某化学小组利用工业废铁屑设计如下装置制备草酸亚铁晶体。回答下列问题：
(1)实验前需将废铁屑在5%的溶液中加热并用蒸馏水洗涤干净，则溶液的作用是___________。
(2)组装好装置添加试剂前，首先需要___________，实验过程中装置c的作用是___________。
(3)实验过程：在相应装置添加试剂后，需要让a瓶中反应先进行一段时间以排除空气，进行的操作是打开将一定量稀硫酸加入a瓶后关闭，同时还要进行的操作是___________，一段时间后，需要将a装置中的硫酸亚铁溶液导入装置b中，其操作是___________。
(4)b中生成的沉淀需过滤、洗涤、干燥，洗涤时最好选用下列试剂中的___________(填序号)。
a.硫酸b.冷水c.热水
检验洗涤干净的方法是(用文字描述)___________。
(5)准确称取9g草酸亚铁晶体于锥形瓶中，加入一定量硫酸溶解并加热至50℃，然后用的标准溶液滴定，达到滴定终点时用去30 mL标准溶液。滴定反应为：
。
①判断滴定终点的依据为___________。
②___________。
17．（2020·天津·模拟预测）(NH4)2Cr2O7用于有机合成催化剂，媒染剂，显影液等。某化学兴趣小组对(NH4)2Cr2O7的部分性质及组成进行探究。已知：(橙色)+H2O⇌2(黄色)+2H+，回答下列问题：
(1)在试管中加入少量固体(NH4)2Cr2O7，滴加足量浓KOH溶液，振荡、微热，观察到的主要现象是固体溶解、__、__。
(2)为探究(NH4)2Cr2O7(摩尔质量252g/mol)的分解产物，按图连接好装置，在A中加入2.52g样品进行实验。
①实验操作步骤：a.打开K1和K2，缓缓通入N2→b，点燃酒精灯，加热→c，熄灭酒精灯→d.→e，关闭K1和K2→f，称量A和B，则d的操作为___。
②加热A至恒重，观察到D中溶液不变色，同时测得A、B中质量变化分别为1.00g、0.72g，写出重铬酸铵加热分解反应的化学方程式__。
(3)实验室常用甲醛法测定含(NH4)2Cr2O7的样品中氮的质量分数，其反应原理为：2Ba2+++H2O=2BaCrO4+2H+；4+6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+；(CH2)6N4H+⇌(CH2)6N4+H+，K=7×10-6，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。
实验步骤：
I.称取样品ag，配成250mL溶液。
II.量取25.00mL样品溶液，用氯化钡溶液使完全沉淀后，加入10mL20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min。
III.以酚酞作指示剂，用cmol·L-1标准NaOH溶液滴定，记录数据。
IV.重复步骤II、III2~3次，处理数据。
①滴定终点的颜色变化_______。
②滴定操作使用的玻璃仪器主要有_______。
③步骤III发生反应的离子方程式是_______。
④若实验平均消耗NaOH溶液的体积为bmL，该样品中氮的质量分数的计算式为。_______。(用含a、b、c式子表示，需要化简)
⑤下列情况会导致测定结果偏低的是_______。(填序号)
a.若实验中使用的甲醛常混有微量甲酸
b.若步骤II没有静置5min
c.若滴定终点读数时，俯视标准液液面
18．（2020·天津北辰·统考二模）亚硝酰氯(NOCl)是一种黄色气体，熔点为-64.5℃，沸点为-5.5℃，遇水易水解，生成两种酸，可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等．某化学兴趣小组按下图装置用Cl2和NO制备NOCl。回答下列相关问题：
(1)仪器a的名称是__________，装置甲中反应的离子方程式是__________。
(2)装置乙中的试剂是__________(写名称）。实验开始时，先打开活塞K，当观察到装置丙中出现__________。（填现象）时再缓缓通入Cl2。
(3)装置丙中的试剂是__________，装置丙的作用有：使两种气体充分混合、通过观察产生气泡的速度控制气体的比例和__________。
(4)装置丁中生成NOCl的化学方程式是__________，装置丁中冰盐水的作用是__________。
(5)工业制得的NOCl中常含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取1.441g样品溶于适量的NaOH溶液中，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用硝酸酸化的0.4000mol•L-1，AgNO3溶液滴定至产生砖红色沉淀，消耗AgNO3溶液的体积为25.00mL，，则NOCl的质量分数为__________％（保留2位小数):如果滴定终点读数时俯视，则测得的NOCl的质量分数会__________（填“偏大”或“偏小”)(Ag2CrO4为砖红色沉淀，指示到达滴定终点。）
19．（2020·天津·统考二模）DCCNa(二氯异氰尿酸钠)固体是一种高效、安全的消毒剂，20°C以上易溶于水。(CNO)3H3(氰尿酸)为三元弱酸。
I.制备DCCA(二氯异氰尿酸)装置如图。主要反应有：
碱溶(CNO)3H3+2NaOH⇌(CNO)3Na2H+2H2O△H＜0
氯化(CNO)3Na2H+2Cl2⇌(CNO3)Cl2H+2NaCl△H＜0
回答下列问题：
(1)装置C中的溶液是_________，作用为_________。
(2)装置A中反应的离子方程式为____________。
(3)装置B用冰水浴的原因是___，碱溶时若氢氧化钠过量，(CNO)3Na2H中可能混有的杂质是__。
II.制备DCCNa
(4)步骤II中“过滤洗盐”洗去的盐是________。
(5)“中和”反应的化学方程式为_________。
(6)氯元素含量的测定：称取0.1000gDCCNa样品，加入一定量醋酸溶液溶解，样品中的氯元素全部化成HClO，再加入足量的KI溶液，用淀粉作指示剂，用0.1000mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定生成的碘，消耗标准液VmL。已知：I2+2=2I-+，样品中氯元素的质量分数＝______％。
(7)下列操作可能使氯元素的质量分数测定结果偏低的是________填字母)。
a.滴定前滴定管未排气泡，滴定后气泡消失 b.滴定后，滴定管尖嘴外还悬着一滴液体
c.锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数 d.读数时，滴定前平视，滴定后仰视
20．（2020·天津南开·统考二模）工业上处理含苯酚废水的过程如下。回答下列问题：
I.测定废水中苯酚的含量。
测定原理：+3Br2→ ↓+3HBr
测定步骤：
步骤1:准确量取25.00mL待测废水于250mL锥形瓶中。
步骤2:将5.00mLamol/L浓溴水（过量）迅速加入到锥形瓶中，塞紧瓶塞，振荡。
步骤3:打开瓶塞，向锥形瓶中迅速加入bmL0.10mol/LKI溶液（过量），塞紧瓶塞，振荡。
步骤4:以淀粉作指示剂，用0.010mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液V1mL。（反应原理：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)
把待测废水换为蒸馏水，重复上述各步骤（即进行空白实验），消耗Na2S2O3标准溶液V2mL(以上数据均已扣除干扰因素）。
（1）步骤1中量取待测废水所用仪器是_________。
（2）步骤2中塞紧瓶塞的原因是_________。
（3）步骤4中滴定终点的现象为_________。
（4）该废水中苯酚的含量为_________mg/L(用含V1、V2的代数式表示）。
（5）如果“步骤4”滴定至终点时仰视读数，则测得消耗Na2S2O3标准溶液的体积_____V1mL(填“偏大”、“偏小”或“无影响”，下同）；如果空白实验中的“步骤2”忘记塞紧瓶塞，则测得的废水中苯酚的含量_________。
II.处理废水。
采用Ti基PbO2为阳极，不锈钢为阴极，含苯酚的废水为电解液，通过电解，阳极上产生羟基（•OH)，阴极上产生H2O2。通过交替排列的阴阳两极的协同作用，在各自区域将苯酚深度氧化为CO2和H2O。
（6）写出阳极的电极反应式：_________。
（7）写出苯酚在阴极附近被H2O2深度氧化的化学方程式：_________。
21．（2020·天津河北·统考一模）水合肼(N2H4·H2O)又名水合联氨，无色透明，是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为：CO(NH2)2＋2NaOH＋NaClO=N2H4·H2O＋Na2CO3＋NaCl。
实验1：制备NaClO溶液。(已知：3NaClO2NaCl＋NaClO3)
(1)如图装置Ⅰ中烧瓶内发生反应的化学方程式为___________。
(2)用NaOH固体配制溶质质量分数为30%的NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有__________(填字母)。
a.烧杯 b.容量瓶 c.玻璃棒 d.烧瓶
(3)图中装置Ⅱ中用冰水浴控制温度的目的是__________ 。
实验2：制取水合肼。
(4)图中充分反应后，____________(填操作名称)A中溶液即可得到水合肼的粗产品。若分液漏斗滴液速度过快，部分N2H4·H2O会参与A中反应并产生大量氮气，降低产品产率。写出该过程反应生成氮气的化学方程式 ________。
实验3：测定馏分中水合肼的含量。
(5)称取馏分3.0g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250 mL溶液，移出25.00 mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.15 mol·L－1的碘的标准溶液滴定(已知：N2H4·H2O＋2I2=N2↑＋4HI＋H2O)。
①滴定时，碘的标准溶液盛放在 ________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏高的是 _________(填字母)。
a.锥形瓶清洗干净后未干燥 b.滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡
c.读数时，滴定前平视，滴定后俯视 d.盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液
③实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00mL，馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为 _________。
22．（2020·天津和平·模拟预测）过氧化钙在工农业生产中有广泛的用途。
Ⅰ．过氧化钙制备方法很多。
(1)制备方法一：H2O2溶液与过量的Ca(OH)2悬浊液反应可制备CaO2·8H2O，其化学方程式为______________________________________________________________。
(2)制备方法二：利用反应Ca(s)+O2CaO2(s)，在纯氧条件下制取CaO2，实验室模拟装置示意图如下：
请回答下列问题：
①装置A中反应的化学方程式为________________，仪器a的名称为 ___________。
②装置D中盛有的液体是浓硫酸，其作用一是_________；二是_____________。
Ⅱ．水产运输中常向水中加一定量CaO2·8H2O增加溶氧量（DO），水中溶氧量（DO）是用每升水中溶解氧气的质量来表示，其测定步骤及原理为：
a．固氧：碱性下，O2将Mn2+氧化为MnO(OH)2：2Mn2++O2+4OH=2MnO(OH)2↓；
b．氧化：酸性下，MnO(OH)2将I−氧化为I2：MnO(OH)2+2I−+4H+=Mn2++I2+3H2O；
c．滴定：用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：2S2O32-+I2=S4O62-+2I−。
某同学向水中加一定量CaO2·8H2O，取此水样100.00mL，按上述方法测定水中溶氧量（DO），消耗0.0100mol·L−1 Na2S2O3标准溶液13.50mL。
(1)滴定过程中使用的指示剂是_______________________________；
(2)该水样中的溶解氧量（DO）为__________________mg·L−1。
(3)步骤b中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因________________________（用离子方程式表示，至少写出2个）。
参考答案：
1．(1) 淡黄色沉淀
(2)
(3) 洗气瓶 饱和碳酸氢钠溶液 排尽装置中的空气 取少量最后一次洗液于试管中加入稀硝酸酸化，再加入硝酸银无白色沉淀出现，则已经洗净
(4) AB
【分析】步骤ⅰ中V2O5与盐酸、N2H4•HCl反应生成VOCl2，同时生成N2，反应的方程式为：2V2O5+N2H4•HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O，得到的VOCl2溶液与NH4HCO3溶液反应生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体。
(1)
Na2S溶液与H2SO3溶液发生氧化还原反应，生成硫单质，可观察到的现象是生成淡黄色沉淀，试管中发生反应化学方程式为： ；
(2)
N2H4的电子式为：；浓盐酸与V2O5反应能制备VOCl2溶液，发生的反应为：，该过程中有氯气生成，会污染环境，故不推广；
(3)
用A装置来制备二氧化碳，得到的二氧化碳中混有氯化氢气体，仪器b为洗气瓶，装置B为洗气装置，盛放饱和碳酸氢钠溶液来除去氯化氢；实验时，先关闭K2，打开K1，当观察到D中出现白色浑浊时，再关闭K1，打开K2，可证明装置中的空气已经排干净，故这样操作的目的是排尽装置中的空气；根据流程分析可知，VOCl2溶液与NH4HCO3溶液反应生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵，所以在晶体表面附着的物质为NH4Cl溶液，先用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是Cl-，检验用饱和NH4HCO3溶液洗涤沉淀是否干净即在检验是否存在Cl-，操作是：取最后一次洗涤液于试管中，加入适量AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则证明洗涤干净；
(4)
根据反应VO+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O，由题意可得关系式：V～～Fe2+～(NH4)2Fe(SO4)2，所以n(V)=n[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L×b×10-3L= b×10-4mol，m(V)= b×10-4mol×51g/mol=5.1b×10-3g，所以粗产品中钒的质量分数为：；
A．(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液被氧化，还原能力降低，滴定时消耗的标准溶液体积偏大，会使测定结果偏高，A正确；
B．滴定前平视读数，滴定终点时仰视读数，则会导致记录的消耗标准液的体积偏高，最后导致测定结果偏高，B正确；
C．滴定前，滴定管内无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡，消耗标准液体积偏小，测定结果偏低，C错误；
故选AB。
2．(1) 分液漏斗、锥形瓶
(2)0~10℃
(3)先滴加过量稀硝酸，至无气泡产生，再滴加硝酸银溶液，如果有白色沉淀生成，证明含有NaCl
(4)CO2、NaCl
(5) 黄色刚好变为橙色 97.89% 偏高
(6) ＜ NaHCO3分解生成Na2CO3，碱性增强；升高温度，NaHCO3、Na2CO3水解程度增大，碱性增强
【分析】根据实验流程分析可知，浓氨水加入NaCl粉末得到饱和氨盐水，再通入CO2，得到NaHCO3沉淀和含NH4Cl、NaCl的母液，NaHCO3加热发生反应：2NaHCO3Na2CO3+CO2↑+H2O，得到产品Na2CO3和CO2气体，母液继续加入NaCl粉末得到产品NH4Cl和食盐水，据此分析解答。
(1)
①根据图A装置，该装置主要的玻璃仪器是分液漏斗和锥形瓶；
②稀盐酸会挥发，因此制得的CO2气体中含有HCl，可通过饱和的NaHCO3溶液除去，故补齐的装置为：；
(2)
根据表格数据，NH4Cl的溶解度在0~10℃时小于NaCl的溶解度，因此母液中加入NaCl固体并通入，在0~10℃下可析出；
(3)
验证产品纯碱中是否含有NaCl，可检验是否有Cl-存在，则可先滴加过量稀硝酸，至无气泡产生，再滴加硝酸银溶液，如果有白色沉淀生成，证明含有NaCl；
(4)
由实验流程，CO2、NaCl可返回至前两步步骤中循环使用；
(5)
①NaHCO3呈碱性，使甲基橙溶液呈黄色，用HCl滴定时，发生反应：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑，则达到滴定终点时溶液呈中性，因此滴定终点的颜色变化为黄色刚好变为橙色；
②消耗0.6mol/L标准盐酸溶液的体积为20.20mL，物质的量为0.6mol/L×0.0202L=0.01212mol，根据方程式NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑可知20mL溶液中NaHCO3的物质的量为0.01212mol，则产品中NaHCO3的物质的量为0.01212×5=0.0606mol，质量为0.0606mol×84g/mol=5.0904g，因此制得的纯度；
③若滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入标准盐酸溶液进行滴定，导致稀盐酸被稀释，消耗的盐酸溶液的体积偏大，则测定的含量偏高；
(6)
①观察图示知，a点温度低于c点，c点大于a点，a点和c点对应溶液相等，溶液中水电离的c(OH-)：a＜c；
②bc段，随着温度升高，NaHCO3分解生成Na2CO3，碱性增强；水解是吸热反应，因此升高温度，NaHCO3、Na2CO3水解程度增大，碱性增强，因此bc段的pH增大。
3．(1)长颈漏斗
(2) 2FeCl3+H22FeCl2+2HCl 吸收装置二产生的HCl 防止空气中水蒸气进入装置二引起FeCl3水解
(3) A a 浓硫酸
(4) Cl2 盐酸 电压较低时，阳极只有Fe2+放电，产物为Fe3+，电压较高时，阳极Cl-、Fe2+放电，产物为Cl2和Fe3+ pH较高时，阴极只有Fe2+放电，产物为Fe，pH极低时，阴极H+和极少量的Fe2+放电，阴极产物为H2和极少量的Fe
【分析】由装置图可知，装置一中产生H2，H2进入装置二与FeCl3发生反应可以得到FeCl2，装置三为尾气处理装置，再由条件：极易水解，可知装置三还有防止外界水蒸气进入的作用。
(1)
仪器a的名称是：长颈漏斗；
(2)
装置一中产生了H2，故装置二中制备的化学反应方程式是：2FeCl3+H22FeCl2+2HCl；由于装置二中产生了HCl，且FeCl3易水解，故装置三的作用：吸收装置二产生的HCl、防止空气中水蒸气进入装置二引起FeCl3水解；
(3)
该装置缺陷为生成的H2会带出来水蒸气进入装置二造成FeCl3水解，应在A位置加一个干燥装置，比如装有浓硫酸的洗气瓶，故可在A位置增加图中装置；气体从a流入；洗气瓶中盛装的是浓硫酸；
(4)
实验2、3中阳极产生了气体，该气体应为Cl-放电生成的Cl2；调节溶液的时不能引入杂质离子，故宜选用盐酸；实验1、2的变量为电压，再根据实验1、2的阳极现象可以得出结论：电压较低时，阳极只有Fe2+放电，产物为Fe3+，电压较高时，阳极Cl-、Fe2+放电，产物为Cl2和Fe3+；实验1、4的变量为pH，再根据实验1、4的阴极现象可以得出结论：pH较高时，阴极只有Fe2+放电，产物为Fe，pH极低时，阴极H+和极少量的Fe2+放电，阴极产物为H2和极少量的Fe。
4．(1) Fe3+具有氧化性 酸性条件下能氧化Ag
(2)
(3) 酸性Fe2(SO4)3 溶液 向左侧烧杯中滴加较浓的FeSO4溶液，Ag电极上逐渐有灰黑色固体析出，指针向左偏转
(4) 溶液颜色刚好变为浅红色且半分钟不变色 固体Ag溶解，不知反应是否达到平衡
【解析】(1)
实验1：如图所示，银溶解，说明银河硫酸铁在酸性条件下反应即铁离子和银反应，则可得出的实验结论是Fe3+具有氧化性。该实验不选用的原因是硝酸和银反应生成硝酸银即酸性条件下能氧化Ag；故答案为：Fe3+具有氧化性；酸性条件下能氧化Ag。
(2)
①实验2试管振荡有溶液呈黄色，说明生成了铁离子，亚铁离子化合价升高，根据氧化还原反应原理，产生了灰黑色沉淀X，说明X为银单质，则发生反应的离子方程式：；故答案为：。
②X和浓硝酸反应有红棕色气体二氧化氮生成，则说明银被硝酸氧化，其反应的离子方程式解释产生红棕色气体的原因：；故答案为：。
(3)
①为进一步证明实验1反应是可逆的，闭合开关K，电流计指针向右偏转，一段时间后指针归零，则说明银为负极，石墨为正极，负极银失去电子变为银离子，根据图1反应方程式说明正极是铁离子得到电子变为亚铁离子，因此溶液Y为酸性Fe2(SO4)3溶液；故答案为：酸性Fe2(SO4)3溶液。
②为验证改反应的可逆性，说明要逆向移动，则可在左侧增加亚铁离子浓度即向左侧烧杯中滴加较浓的FeSO4溶液，Ag电极上逐渐有灰黑色固体析出，指针向左偏转；故答案为：向左侧烧杯中滴加较浓的FeSO4溶液，Ag电极上逐渐有灰黑色固体析出，指针向左偏转。
(4)
①根据平衡常数分析KSCN先和银离子反应完后再和铁离子反应，此时为滴定终点即溶液中滴定终点现象为溶液颜色刚好变为浅红色且半分钟不变色；故答案为：溶液颜色刚好变为浅红色且半分钟不变色。
②根据滴定得到溶液中银离子浓度为，实验2试管中发生的反应，，该反应的平衡常数；故答案为：。
③不取用实验1反应后所得清液测定反应的平衡常数的原因：固体Ag溶解，不知反应是否达到平衡；故答案为：固体Ag溶解，不知反应是否达到平衡。
5．(1) 一段时间后液柱高度保持不变 NaOH
(2)2：1
(3)饱和NaHSO3溶液
(4)控制滴加硫酸的速度
(5)溶液变澄清(或浑浊消失)
(6) 蒸发浓缩 取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质
(7)S2O+2H+=S↓+SO2+H2O
(8)44.64%
【分析】A中的亚硫酸钠中加入浓硫酸生成二氧化硫，装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，烧瓶C中发生反应如下：(Ⅰ)Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)═Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅱ)2H2S(aq)+SO2(g)═3S(s)+2H2O(l) (Ⅲ)S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3•5H2O，E中盛放NaOH溶液进行尾气处理，防止含硫化合物排放在环境中，据此分析解题。
【详解】（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若液柱高度保持不变，则气密性良好，E中盛放NaOH溶液进行尾气处理，防止含硫化合物排放在环境中，故答案为：液柱高度保持不变； NaOH；
（2）C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，烧瓶C中发生反应如下：Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)═Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅰ)2H2S(aq)+SO2(g)═3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq) (Ⅲ)可知，(Ⅰ)×2+(Ⅱ)+(Ⅲ)×3，得到总反应为2Na2S(aq)+Na2SO3(aq)+3SO2(g)3Na2S2O3(aq)，则C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为2：1，故答案为：2：1；
（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，故其中的液体要求SO2在其中的溶解度很小，且能起到除去SO2中的酸性杂质气体，则可饱和的亚硫酸氢盐溶液，如饱和NaHSO3溶液，故答案为：饱和NaHSO3溶液；
（4）为使SO2缓慢进入烧瓶C，可以通过控制B中滴加硫酸的速度，来控制生成SO2的速率，故答案为：控制滴加硫酸的速度；
（5）Ⅲ中发生S(g)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)，反应达到终点是S完全溶解，可观察到溶液变澄清(或浑浊消失)，故答案为：溶液变澄清(或浑浊消失)；
（6）由分析可知，反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，检测产品中是否存在Na2SO4，操作、现象和结论为取少量产品溶于足量稀盐酸中，静置，取上层清液(或过滤后取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现白色沉淀则说明含有Na2SO4杂质，故答案为：蒸发浓缩；取少量产品溶于足量稀盐酸中，静置，取上层清液(或过滤后取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现白色沉淀则说明含有Na2SO4杂质。
（7）Na2S2O3•5H2O遇酸易分解，则Na2S2O3与稀硫酸反应的离子方程式为 +2H+═S↓+SO2↑+H2O，故答案为：+2H+═S↓+SO2↑+H2O；
（8）根据反应可知：2S2O+I2=S4O+2I-，n(Na2S2O3)=2n(I2)=2×0.1000mol/L×18.00×10-3L=3.6×10-3mol，则产品的纯度为=44.64%，故答案为：44.64%。
6．(1) 蒸馏烧瓶 a
(2)饱和食盐水
(3)吸收逸出的有害气体(尾气吸收，防止污染)防止外界水蒸气进入
(4)蒸馏
(5)AgCl
(6)氯气溶解其中显黄色
(7) 75% ①先通冷凝水，再通气体②控制气流速率，宜慢不宜快③若丙装置发烫，可适当降温(合理均可)
【分析】根据实验原理及图示装置分析，由于SO2Cl2在潮湿空气中“发烟”，所以需要使用干燥的Cl2和SO2在活性炭的催化作用下制取SO2Cl2，甲装置用于制备原料SO2，反应为Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O，而乙装置和丁装置则用于干燥SO2和Cl2，丙中SO2和Cl2充分反应后仍有剩余，且两种气体均为刺激性气味的气体，不能直接排放于空气中，故用己装置装有碱石灰的干燥管吸收，同时碱石灰做为干燥剂也防止空气中水蒸气进入装置丙，据此分析解答。
(1)
由图可知仪器P名称蒸馏烧瓶；为了是冷凝管中充满冷凝水，应该从下口进水，故丙中冷凝水的入口为：a；
(2)
仪器戊中是氯气，加入试剂M后排出氯气，则氯气不能溶解在试剂M中，则试剂M是饱和食盐水；
(3)
没有反应完的二氧化硫和氯气会污染空气，且这两种气体都可以被碱石灰吸收，故装置己的作用是吸收逸出的有害气体(尾气吸收，防止污染)防止外界水蒸气进入；
(4)
硫酰氯沸点较低，和硫酸的沸点相差较大，故可以用蒸馏的方法分离；
(5)
可以和水反应方程式为：，产物中，溶液中氯离子浓度为硫酸根离子的2倍，且氯化银的溶度积常数更小，故AgCl最先沉淀；
(6)
氯气的颜色为黄绿色，分解生成氯气方程式为：，氯气溶解其中显黄色；
(7)
，由得，，则硫酰氯的产率为；
为了提高冷凝的效果，可以先通冷凝水，再通气体；为了使反应更加充分，可以控制气流速率，宜慢不宜快；该反应放热，为了防止温度过高导致反应物利用率降低，可以注意观察若丙装置发烫，可适当降温；故答案为：①先通冷凝水，再通气体②控制气流速率，宜慢不宜快③若丙装置发烫，可适当降温(合理均可)。
7．(1) 平衡压强，使液体能顺利流下 A
(2) 温度过低葡萄糖酸锌会析出，且反应速率较慢，温度过高葡萄糖酸锌容易分解 水浴加热
(3)Ca(C6H11O7)2+ ZnSO4= Zn(C6H11O7)2+CaSO4↓
(4)ECDAB
(5) 滴入最后一滴标准液后， 溶液恰好由蓝色变为酒红色，且保持半分钟不变色
【详解】（1）图中带支管的装置为恒压分液漏斗，支管的作用为平衡压强，使液体能顺利流下；X装置为冷凝回流装置，应该选用球形冷凝管，冷凝水流向为下进上出，故选A；
（2）根据题中信息，葡萄糖酸锌易溶于热水，温度低时反应速率慢，且易析出；温度高于100oC葡萄糖酸锌开始分解，故温度过低葡萄糖酸锌会析出，且反应速率较慢，温度过高葡萄糖酸锌容易分解，因此反应控制温度在90°C左右，采用水浴加热方式；
（3）三颈烧瓶中是利用硫酸锌和葡萄糖酸钙制备葡萄糖酸锌，化学方程式为：Ca(C6H11O7)2+ ZnSO4= Zn(C6H11O7)2+CaSO4↓；
（4）葡萄糖酸锌易溶于热水，故先将葡萄糖酸锌溶于沸水中，后趁热过滤除去不溶物；降低温度同时加入乙醇溶液，葡萄糖酸锌溶解度降低，晶体析出，减压过滤后在低温下烘干，防止葡萄糖酸锌受热分解，故正确的顺序为：ECDAB；
（5）整个滴定过程中EDTA与锌离子反应，锌离子来源为两部分：一部分来自产品配成的溶液，另一部分为锌离子标准溶液。开始滴定时溶液中成分为Zn-EDTA(无色)、EDTA、EBT，故溶液颜色为蓝色；用锌离子标准溶液滴定时，到达滴定终点会生成Zn-EBT(酒红色)，即到终点颜色变化为蓝色变为酒红色。到达滴定终点的现象为：滴入最后一滴标准液后，溶液恰好由蓝色变为酒红色，且保持半分钟不变色；
Zn2++EDTA=Zn-EDTA，可找到关系式：
，
即25mL溶液中 ，100mL样品中，样品的纯度为：。
8．(1) H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2H2O+2SO2↑ baefgh
(2) 向其中加入足量稀盐酸，振荡、静置，然后滴加BaCl2溶液 出现白色沉淀 酸性KMnO4溶液 溶液褪色
(3) 蓝色变为无色
【分析】H2SO4和NaHSO3发生复分解反应制取SO2，装置连接顺序按照制取气体、净化、收集，尾气处理连接。在检验物质成分时，若样品已经变质，则溶液中含有，可根据BaSO4是白色既不溶于水也不溶于酸的性质检验；若样品为完全变质，则溶液中含有，该物质具有还原性，能够被酸性KMnO4溶液氧化而使溶液褪色，据此判断。在测定空气中SO2的含量时，可根据方程式SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI中物质转化关系，n(SO2)=n(I2)，结合m=n·M计算SO2的质量，再结合空气的流速及通气时间计算该空气样品中SO2的含量。
【详解】（1）实验室用H2SO4和NaHSO3发生复分解反应制取SO2，该反应的化学方程式为：H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2H2O+2SO2↑；
实验室用上述方法制取的SO2中含有水蒸气，可浓硫酸吸收，导气管长进短出。然后根据SO2气体的密度比空气大，用向上排空气的方法收集，多余气体用碱石灰吸收，故装置按气流方向连接顺序为baefgh；
（2）II．取少量实验I的溶液，溶于足量稀盐酸，振荡、静置，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀，则样品已氧化变质；
III．另取实验I的溶液，向其中加入酸性KMnO4溶液，充分振荡，若观察到酸性KMnO4溶液褪色，说明溶液中含有焦亚硫酸钠，即样品未完全氧化变质；
（3）在100 mL0.1000 mol/L碘溶液中含有溶质I2的物质的量n(I2)=0.1000 mol/L×0.1 L=0.0100 mol，含有SO2的空气不断通入碘水中，发生反应：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI，当碘水中I2恰好消耗完全时，含有淀粉的I2溶液蓝色消失，此时停止通入空气，达到滴定终点，根据物质转化关系可知：n(SO2)=n(I2)=0.0100 mol，m(SO2)=0.0100 mol×64 g/mol=0.6400 g=640 mg，通入空气的体积V=a m3·min-1×t min=at m3，故该空气样品中SO2的含量是：。
9．(1)
(2) 三颈烧瓶(或三颈瓶) 作安全瓶，防止倒吸 、
(3)CD
(4) 淀粉溶液 99.2%
(5)Fe3+
【分析】利用70%浓硫酸与亚硫酸钠反应制备二氧化硫，将二氧化硫通入硫化钠、碳酸钠的混合溶液并搅拌反应制备硫代硫酸钠。再利用硫代硫酸钠与二氧化氯反应等进行性质探究。
（1）
用二氧化氯水溶液处理后，被氧化为和，中为价，为价，配平离子反应为；
（2）
由仪器特征知装置为三颈烧瓶(三颈瓶)；装置B为安全瓶，可防止倒吸；从装置进入装置的气体可能有生成的及未反应的，被碱液吸收可能生成、；
（3）
有害气体为，可以用酸性溶液或溶液吸收，故选；
（4）
利用遇淀粉变蓝的特性，可知指示剂为淀粉溶液；三组实验数据中第2组数据为离群数据，应舍弃，取第1组和第3组数据的平均值，可知平均消耗的标准溶液，产品的纯度；
（5）
根据的性质，实验室中可以代替检验。
10．(1)Fe+2H+=Fe2++H2↑
(2)铁粉过量可防止Fe2+被氧化：Fe+2Fe3+=3Fe2+
(3)红色物质为Fe(SCN)3，可知发生了Fe2+转化为Fe3+的反应，因此Fe2+被氧化
(4)3SCN-+13NO+10H+=3SO+3CO2↑+16NO↑+5H2O
(5) 合理 滴入FeSO4后，溶液变为红色，静置t1时刻后溶液仍为红色
(6) 滴加KMnO4后，半分钟内溶液不褪色 ×100%
【解析】（1）
铁粉与硫酸反应生成FeSO4和氢气，反应的离子方程式是Fe+2H+=Fe2++H2↑；
（2）
Fe2+易被氧化，铁粉过量可防止Fe2+被氧化：Fe+2Fe3+=3Fe2+，所以制备过程中应确保铁粉过量；
（3）
Fe3+能与SCN-反应生成红色物质为Fe(SCN)3，溶液变红色，可知发生了Fe2+转化为Fe3+的反应，因此Fe2+被氧化；
（4）
反应结束后的溶液滴加氯化钡溶液，生成白色沉淀，可知有生成，SCN-中S元素化合价由-2价升高为+6价、N元素化合价由-3价升高为+2价，NO中N元素化合价由+5降低为+2，根据得失电子守恒、电荷守恒，配平离子方程式为3SCN-+13NO+10H+=3SO+3CO2↑+16NO↑+5H2O；
（5）
①滴入FeSO4后，溶液变为红色，静置，t1时刻后溶液红色恰好褪去，能说明该条件下，HNO3氧化Fe2+的速率比氧化SCN-的速率快；
②实验iv所用硝酸的浓度小，滴入FeSO4后，溶液变为红色，静置t1时刻后溶液仍为红色，说明该条件下，在t1时刻内，HNO3浓度降低后，仍可氧化Fe2+，但不能氧化SCN-。
（6）
Fe2+能还原KMnO4，使KMnO4褪色，滴定终点的现象是滴加KMnO4后，半分钟内溶液不褪色；
设样品中Fe2+的物质的量是amol；
a=；
Fe2+的含量为×100%。
11．(1)避免b中压强过大
(2) 防止暴沸 (直形)冷凝管
(3)c中温度降低，管路中形成负压
(4) 液封，防止氨气逸出 保温使氨气完全蒸出
(5)
【详解】（1）水蒸气发生装置中，长玻璃管a插入水中，其作用是平衡装置内外压强，避免b中压强过大，故答案为：避免b中压强过大。
（2）制取蒸馏水时，在圆底烧瓶b中放入少量碎瓷片，其目的是防止液体暴沸。根据装置图可知，f的名称是(直形)冷凝管，故答案为：防止暴沸；(直形)冷凝管。
（3）停止加热，管路中气体温度下降，水蒸气冷凝为液态水，形成负压，g中蒸馏水倒吸进入c中，故答案为：c中温度降低，管路中形成负压。
（4）①止水夹处可能漏气，导致测定的N元素质量分数偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨气逸出。故答案为：液封，防止氨气逸出。
②e中发生的主要反应是铵盐和氢氧化钠的反应，在加热条件下，铵盐与碱反应生成氨气，反应的离子方程式为：；e采用中空双层玻璃瓶可起到保温作用，使生成的氨气尽可能地逸出，以减少实验误差，故答案为：；保温使氨气完全蒸出。
（5）在整个实验过程中由氮原子守恒可得：n(N)=n(NH3)=n(HCl)=mol，则w(N)=100%=%，故答案为：。
12． 分液漏斗 丙 ②④①③ ↑ 水解显碱性或 防止被氧化 吸收多余的，防止污染空气 88.0% 偏小
【分析】检漏后打开K1，通入N2一段时间，目的是将装置中空气排出，防止PH3被氧化；在A中加入丁醇和白磷，关闭K1，打开磁力加热搅拌器加热至50℃～60℃，滴加烧碱溶液，根据题干信息知，在加热条件下，白磷(P4)与浓NaOH反应生成PH3，同时得到次磷酸钠(NaH2PO2)， PH3是无色有毒气体，且具有还原性，所以应该用强氧化性物质氧化而防止污染大气，且要防止倒吸，B用于收集PH3，C装置是安全瓶(防止倒吸)，D装置是吸收尾气。
【详解】(1)仪器a的名称为分液漏斗；PH3密度大于氮气，所以应该采用向上排氮气的方法收集，故B应选用装置丙；
(2实验前应该检验装置是否漏气，然后向A加入丁醇和白磷，再通入氮气将装置中空气排尽，防止PH3被氧化，最后滴加NaOH溶液，所以正确的操作顺序是②④①③；
(3) 通过以上分析知，装置A中发生反应的化学方程式为P4+3NaOH+3H2O3NaH2PO2+PH3↑；为弱酸酸式根，在溶液中会发生水解而使溶液显碱性，故此处填：水解显碱性（或+H2OH3PO2+OH-）；
(4)反应结束后也要打开K1，继续通入N2的目的是防止PH3被氧化；PH3是无色有毒气体且易被氧化，为防止污染空气，应该用强氧化性物质吸收，所以D的作用是吸收尾气，防止污染空气；
(5)c中生成NaH2PO2和NaCl，从表知：NaH2PO2的溶解度随温度升高而急剧增大、而NaCl的溶解度随温度变化不大，故充分反应后c中分离出NaH2PO2粗产品的操作是蒸发浓缩、趁热过滤得氯化钠晶体、滤液冷却结晶过滤得NaH2PO2、经洗涤后干燥；
(7) ，根据方程式 知：Na2S2O3消耗的 ，则NaH2PO2消耗的 ，根据方程式知， ，则100mL溶液中，，NaH2PO2纯度；由题意知，滴定后尖嘴处充满标准液，实际尖嘴处的标准液未参与反应，故所计标准液体积偏大，导致测出的剩余I2的量偏大，则算出与样品反应的I2偏少，故所测结果偏小。
13． 蒸馏烧瓶 b 浓硝酸分解，二氧化硫逸出 生成的NOSO4H作为该反应的催化剂 作溶剂，同时作吸水剂，防止亚硝酰硫酸遇水分解 滴入最后一滴(NH4)2Fe(SO4)2标准液，溶液突变为粉红色，且30 s内不变色 3%
【分析】装置A中Na2SO3固体与浓硫酸反应产生SO2，经过装置B干燥SO2，SO2进入C中与浓硝酸浓硫酸反应生成亚硝酰硫酸，装置D为尾气处理装置，且由于产品遇水易分解，故装置D还需防止空气中水蒸气进入C中，故装置D可以为盛有碱石灰的装置。
【详解】(1)该仪器为带支管的烧瓶，故为蒸馏烧瓶；由分析知，装置D可以为盛有碱石灰的装置，故选择b；
(2)①由于反应物浓硝酸受热易挥发易分解，且温度高不利于SO2溶解，故此处填：温度过高，浓硝酸分解，SO2溶解度下降逸出；
②由于SO2通入速率不变，且温度变化不大，但反应速率明显加快，考虑可能是因为反应受到了催化，由于是生成少量NOSO4H后反应明显加快，故此时起催化作用的物质应该为NOSO4H，故此处填：生成的NOSO4H作为该反应的催化剂；
(3)①浓硫酸可将产品溶解，同时起到吸水的目的，防止产品NOSO4H遇水分解，故此处填：作溶剂，同时作吸水剂，防止NOSO4H遇水分解；
②当滴定达终点后，再加入标准液，此时过量的Fe2+会与反应生成的NO结合生成粉红色FeSO4·NO，故此处填：滴入最后一滴(NH4)2Fe(SO4)2标准液，溶液突变为粉红色，且30 s内不变色；
③根据得失电子守恒得关系式：3(NH4)2Fe(SO4)2~HNO3，故n(HNO3)=，则HNO3的含量=，故此处填：3%。
14． 和均为以共价键形成分子的化合物，沸点高低由分子间作用力的大小决定，相对分子质量越大，分子间作用力越大 干燥氧气，观察气体流速，平衡内外压强起到安全瓶的作用 浓硫酸 冷凝回流 25 75.5 稀硝酸溶液 160 偏小
【分析】装置A是氧气的发生装置，根据装置分析为固液不加热制备氧气，可以利用在催化作用下生成氧气的反应，因为信息PCl3遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3，所以装置B中应该盛放浓硫酸，干燥氧气，装置B中有长颈漏斗，可以平衡装置内外的压强，起到安全瓶的作用，同时可以观察气体流速，氧气和PCl3在装置C中反应生成目标产物，为了控制反应速率同时防止挥发，需要用水浴控制温度，为了防止挥发，用冷凝管进行冷凝回流，遇水生成H3PO4和HCl，所以为了防止空气中水蒸气进入装置，同时吸收尾气，装置最后连接装有碱石灰的干燥管，在Cl元素的含量的实验中，利用差量法求出与氯离子反应的银离子的量，最后求出氯元素的含量，据此分析答题。
【详解】（1）和均为以共价键形成分子的化合物，沸点高低由分子间作用力的大小决定，相对分子质量越大，分子间作用力越大，故答案为：和均为以共价键形成分子的化合物，沸点高低由分子间作用力的大小决定，相对分子质量越大，分子间作用力越大；
（2）装置A时氧气的发生装置，若X为黑色固体则为，Y为，的电子式为：，故答案为：；
（3）因为信息遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成，所以装置B中应该盛放浓硫酸，干燥氧气，装置B中有长颈漏斗，可以平衡装置内外的压强，起到安全瓶的作用，同时观察气体流速，故答案为：干燥氧气，观察气体流速，平衡内外压强起到安全瓶的作用；浓硫酸；
（4）干燥的氧气和发生如下反应： ；为了防止挥发，用冷凝管进行冷凝回流；为了控制反应速率同时防止挥发，需要用水浴控制温度，温度高于室温低于的沸点，应控制在25～75.5，故答案为： ；冷凝回流；25；75.5；
（5）所以为了防止空气中水蒸气进入装置，同时吸收尾气，装置最后连接装有碱石灰的干燥管，故答案为：；
（6）①加入足量的氢氧化钠溶液将所有的氯元素均变为，因为下一步中要用硝酸银溶液滴定，所以滴定之前应该用硝酸将过量的氢氧化钠中和，故答案为稀硝酸溶液；
②分析滴定过程可知，剩余的银离子用测定，所以，所以与反应的，所以，故答案为：；
③若取消步骤Ⅱ，会使步骤Ⅳ中将出现两种沉淀共存，此时；根据已知，若取消步骤Ⅱ，在滴加时会将沉淀转化为沉淀，时消耗的标准溶液体积偏大，则计算与反应的银离子量偏小，导致氯元素的质量分数偏小，故答案为：160；偏小。
15． 三颈烧瓶 平衡气压，防止仪器b中压强过大 ad 水蒸气进入到c中，把c中产生的HF全部赶到f中，减少实验误差 添加NaOH溶液 偏低 不受影响 SiF4气体进入到f中进行水解，重新生成HF，被溶液吸收，氟元素没有损失
【分析】装置c中利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再用装置b产生的水蒸气将HF吹至装置F中冷凝收集，最后用滴定法测定氟含量。
【详解】(1)装置c的名称为三颈烧瓶；玻璃管a与外界连通，作用为平衡气压，防止仪器b中压强过大；
(2)①本实验利用的是高氯酸的高沸点的性质，即不易挥发的性质，硫酸和磷酸都不易挥发，盐酸和硝酸易挥发，所以正确选项为ad；
②水蒸气发生装置b的作用是使水蒸气进入到c中，把c中产生的HF全部赶到f中，减少实验误差；
(3)La3+分为两个部分，一部分与F-反应，比例为1：3，另一部分与EDTA结合，比例为1：1，EDTA消耗的La3+为cV2×10-3mol，F-消耗的La3+为(aV1-cV2)×10-3mol，20mL溶液中F-的物质的量为(aV1-cV2)×10-3÷3mol，100mL溶液中F-的物质的量为(aV1-cV2)×10-3÷3×5mol，氟的质量分数；
(4)f中的NaOH溶液是为了吸收挥发出来的HF，避免F元素的损失，当溶液红色褪去，说明NaOH几乎没有，此时只需要再添加NaOH溶液；SiF4气体进入到f中进行水解，重新生成HF，被溶液吸收，氟元素没有损失，所以对实验结果没有影响。
16． 除去废铁屑表面的油污 检验装置的气密性 液封(或防止空气进入b中氧化产物) 关闭打开 打开关闭 c 取最后一次洗涤液于试管，(先加入足量稀盐酸)加入溶液振荡，如果溶液中没有白色沉淀说明洗涤干净 滴入最后一滴溶液，溶液变为浅紫色(或紫红色)，且半分钟内不变色 2
【分析】关闭K2，打开K3、K1，向锥形瓶内滴入稀硫酸，铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，用氢气排出b中的空气，关闭K3、打开K2，a中压强增大，硫酸亚铁被压入b中与草酸反应生成草酸亚铁沉淀。
【详解】(1) 溶液呈碱性，热的碳酸钠溶液可以洗涤油污，将废铁屑在5%的溶液中加热并用蒸馏水洗涤干净，溶液的作用是除去废铁屑表面的油污。
(2)为防止装置漏气，组装好装置添加试剂前，首先需要检验装置的气密性；草酸亚铁具有强还原性，实验过程中装置c的作用是液封(或防止空气进入b中氧化产物)。
(3)在相应装置添加试剂后，需要让a瓶中反应先进行一段时间以排除空气，进行的操作是打开将一定量稀硫酸加入a瓶后关闭，同时还要进行的操作是关闭打开，一段时间后，关闭K3、打开K2，将a装置中的硫酸亚铁溶液导入装置b中；
(4)b中生成的沉淀是草酸亚铁，草酸亚铁在热水中的溶解度较小，为减小草酸亚铁损失，洗涤时最好用热水，选c；若洗涤液中不含硫酸根离子，说明沉淀洗涤干净，具体操作是：取最后一次洗涤液于试管，(先加入足量稀盐酸)加入溶液振荡，如果溶液中没有白色沉淀说明洗涤干净。
(5)①达到滴定终点时，滴入的最后一滴高锰酸钾有剩余，滴定终点的依据为滴入最后一滴溶液，溶液变为浅紫色(或紫红色)，且半分钟内不变色；
②达到滴定终点消耗高锰酸钾的物质的量是0.03L×=0.03mol，根据滴定反应
可知，的物质的量为0.05mol，即，解得2。
【点睛】本题以工业废铁屑制备草酸亚铁晶体为载体，考查学生化学实能力，明确实验原理是解题关键，掌握实验基本操作，注意培养学生实验设计和评价能力。
17． 有刺激性气味气体放出 溶液变为黄色 继续通入N2 (NH4)2Cr2O7Cr2O3+N2↑+4H2O 无色变为浅红色 碱式滴定管、锥形瓶 H++OH-= H2O，(CH2)6N4H++OH-= (CH2)6N4+H2O 7bc/l00a bc
【分析】由实验装置图可知，探究重铬酸铵的分解产物的实验步骤为打开K1和K2，缓缓通入氮气，将装置中的空气排尽后，点燃装置A处酒精灯加热A至恒重时，熄灭酒精灯，继续通入氮气，将产生的气体全部赶入B中，关闭K1和K2，然后分别称量A和B，记录数据，依据重铬酸铵、A和B的质量计算得到重铬酸铵的分解产物。
【详解】(1)向重铬酸铵固体中滴加足量浓氢氧化钾溶液，振荡、微热发生的反应为重铬酸铵与氢氧化钾浓溶液共热反应生成黄色的铬酸钾、氨气和水，则观察到的主要现象是固体溶解、有刺激性气味气体放出、溶液变为黄色，故答案为：有刺激性气味气体放出；溶液变为黄色；
(2)①由分析可知，d的操作为继续通入氮气，将产生的气体全部赶入B中，防止影响水的质量测定，造成实验误差，故答案为：继续通入N2；
②由D中溶液不变色可知，反应中没有氨气生成，B中碱石灰质量增加，说明有水生成，水的质量为0.72g，由质量守恒定律可知，反应中还生成(1.00—0.72)g=0.28g气体，由原子个数守恒可知，该气体应该为氮气，设A中固体中铬元素化合价为+a价，由得失电子数目守恒可得：×(6—a)×2=×[0—(—3)]×2，解得a=3，则A中固体为氧化铬，重铬酸铵、氧化铬、氮气和水的物质的量比为：：：=1:1:1:4，反应的化学方程式为，故答案为：；
(3)①由题意可知，向酸性溶液中滴入酚酞溶液呈无色，当氢氧化钠溶液与溶液中氢离子和完全反应时，再滴入一滴氢氧化钠溶液，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色时，说明滴定达到终点，故答案为：由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；
②氢氧化钠溶液能与玻璃中的二氧化硅反应，所以滴定操作中使用的玻璃仪器为碱式滴定管、锥形瓶，故答案为：碱式滴定管、锥形瓶；
③步骤III发生的反应为氢氧根离子与溶液中氢离子和离子分别反应生成水和，反应的离子方程式为、，故答案为：、；
④1 mol (NH4)2Cr2O7电离产生2 mol和1 mol，由反应原理知，1 mol与Ba2+反应生成2 mol H+，2 mol于HCHO反应产生3 mol H+和1mol (CH2)6N4H+，NaOH标准液滴定时，H+、(CH2)6N4H+均参与反应，由此得关系式：(NH4)2Cr2O7~ 2N~[3H++(CH2)6N4H+]~4NaOH，a g样品消耗氢氧化钠的物质的量=c mol/L×b mL×10—3L/mL×10=0.01bc mol，故n(N)=×100%=，故答案为：；
⑤a．若实验中使用的甲醛常混有微量甲酸，消耗氢氧化钠溶液的体积会偏大，所测结果偏高，故不符合题意；
b．若步骤II没有静置5min，甲醛不可能将铵根离子完全转化为离子，消耗氢氧化钠溶液的体积会偏小，所测结果偏低，故符合题意；
c．若滴定终点读数时，俯视标准液液面会导致氢氧化钠溶液的体积会偏小，所测结果偏低，故符合题意；
bc符合题意，故答案为：bc。
18． 圆底烧瓶 Cu+4H++2=Cu2+2NO2↑+2H2O 水 气体由红棕色转换为无色 浓硫酸 干燥NO和Cl2两种气体 2NO+Cl2==2NOCl 冷凝并收集NOCl 45.45 偏小
【分析】
氯气与一氧化氮在常温常压下合成NOCl：甲装置用铜和浓硝酸反应制备NO2，通入乙装置水中转化为NO，制得的NO中混有水蒸气，要用浓硫酸等干燥剂干燥，将纯净的氯气和NO干燥后在装置丁中发生反应，在冰盐中冷凝收集NOCl。氯气、NO以及NOCl均不能排放到空气中，要进行尾气处理，据此分析解答。
【详解】
(1)据图可知，仪器a是圆底烧瓶；装置甲中Cu与浓硝酸反应生成硝酸铜、NO2和水，反应的离子方程式为Cu+4H++2=Cu2+2NO2↑+2H2O；
(2)根据分析可知，铜和浓硝酸反应生成NO2，装置乙中的试剂是水，发生反应3NO2+H2O=2HNO3+NO，将NO2转化为NO；实验开始时，要先将装置中的空气排出，则先打开活塞K，当观察到装置丙中气体由红棕色转换为无色时，再缓缓通入Cl2；
(3) 装置乙制得的NO中混有水蒸气，要用干燥剂干燥后才能和氯气反应，则装置丙中的试剂是浓硫酸；装置丙中浓硫酸的作用有：使两种气体充分混合、通过观察产生气泡的速度控制气体的比例，还可以干燥NO和Cl2两种气体，以防生成的亚硝酰氯水解；
(4)在装置丁中氯气和NO反应生成NOCl，化学方程式为2NO+Cl2==2NOCl；装置丁中冰盐水的作用是冷凝并收集NOCl；
(5) NOCl在NaOH溶液中生成氯化钠和NaNO2，氯化钠与硝酸酸化的AgNO3溶液反应生成AgCl沉淀，根据Cl、Ag原子守恒有：NOCl∼NaCl∼AgCl∼AgNO3，n(NOCl)=(AgNO3)=0.4000mol/L×25.00×10−3L=0.01mol，m(NOCl)=nM=0.01mol×65.5g/mol=0.655g，NOCl的质量分数==45.45%；如果滴定终点读数时俯视，则滴定过程中读取AgNO3溶液的体积偏小，导致n(NOCl)和m(NOCl)偏小，测得的NOCl的质量分数会偏小。
19． 氢氧化钠溶液 吸收多余氯气，防止污染空气 2+10Cl- +16H+ =2Mn2++ 5Cl2↑+8H2O 该反应放热， 冰水浴可降温促进反应向正反应方向进行，同时降低产品溶解度 (CNO)3Na3 NaCl (CNO)3Cl2H+ NaOH= (CNO)3Cl2Na +H2O 1 .775V cd
【分析】由图中装置和实验药品可知，A装置为氯气发生装置，B装置发生氯化反应生成DCCA(二氯异氰尿酸)，C装置用于尾气处理，吸收多余的氯气；利用DCCA生产DCCNa，先将B中的产物主要成分为DCCA和NaCl的混合物进行过滤洗盐，得到DCCA，DCCA与氢氧化钠反应得到DCCNa，再经过冷却结晶，过滤干燥得到产品DCCNa，据此进行解答。
【详解】Ⅰ.(1)由分析可知，C装置用于尾气处理，吸收多余的氯气，防止污染环境，试剂为氢氧化钠溶液，故答案为：氢氧化钠溶液；吸收多余氯气，防止污染空气；
(2)A装置为氯气发生装置，离子反应方程式为：2+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，故答案为：2+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；
(3)B装置中的反应为放热反应，冰水浴可降低温度，促进反应正向移动，同时降低温度可降低产品溶解度；(CNO)3H3为三元弱酸，则碱溶时若氢氧化钠过量，会生成(CNO)3Na3，故答案为：该反应放热， 冰水浴可降温促进反应向正反应方向进行，同时降低产品溶解度；(CNO)3Na3；
Ⅱ.(4)B中产物主要成分为DCCA和NaCl的混合物，则“过滤洗盐”洗去的盐是NaCl，故答案为：NaCl；
(5) DCCA与氢氧化钠反应得到DCCNa，其化学反应方程式为：(CNO)3Cl2H+NaOH=(CNO)3Cl2Na+H2O，故答案为：(CNO)3Cl2H+
NaOH=(CNO)3Cl2Na+H2O；
(6) DCCNa样品，加入一定量醋酸溶液溶解，样品中的Cl元素全部转化为HClO，再加入足量的KI溶液，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的碘，则关系式为：DCCNa2HClO2I24，则Cl原子的物质的量n(Cl)= n(HClO)= n（）=，则样品中氯元素的质量分数：。故答案为：1 .775V；
(7) a. 滴定前滴定管未排气泡，滴定后气泡消失，消耗标准液V增大，结果偏高，a不符合题意；
b. 滴定后，滴定管尖嘴外还悬着一滴液体，相当于消耗标准液V增大，结果偏高，b不符合题意；
c. 锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数，消耗标准液V减小，结果偏低，c符合题意；
d. 读数时，滴定前平视，滴定后仰视，消耗标准液V减小，结果偏低，d符合题意；
故答案为：cd。
【点睛】DCCNa样品，加入醋酸溶液，样品中的Cl元素全部转化为HClO，再加入足量的KI溶液，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的碘，则关系式为：DCCNa2HClO2I24，根据关系式计算。
20． 酸式滴定管 防止溴单质挥发 滴入一滴溶液后，锥形瓶内溶液蓝色恰好褪去，且半分钟不恢复原色 偏大 偏小 H2O-e-=H++·OH C6H5OH+14H2O2=6CO2↑+17H2O
【分析】向呈有待测废水加入浓溴水反应后得到三溴苯酚的沉淀，再加入KI溶液与剩下的Br2发生氧化还原反应得到I2，方程式为Br2+2I-=I2+2Br-，再用Na2S2O3标准溶液滴定I2，可根据消耗的Na2S2O3标准溶液的体积和浓度算出溶液中剩余的Br2的物质的量。再设置一个空白实验测出浓溴水的物质的量，用Br2总的物质的量-剩余Br2的物质的量即可得出与苯酚反应的Br2的物质的量，再结合反应方程式得到苯酚的物质的量，从而求出废水中苯酚的含量，结合实验基本操作及注意事项解答问题。
【详解】(1)由于苯酚显酸性，因此含苯酚的废水为酸性，“步骤1”中准确量取废水时所用的仪器可选用酸式滴定管，故答案为：酸式滴定管；
(2)由于溴单质易挥发，因此可采用塞进瓶塞、迅速加入试剂等方法防止其挥发，故答案为：防止溴单质挥发；
(3)用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点，由于Na2S2O3标准溶液会反应I2，加入的淀粉遇I2变成蓝色，所以滴定终点的现象为滴入一滴溶液后，锥形瓶内溶液蓝色恰好褪去，且半分钟不恢复原色，故答案为：滴入一滴溶液后，锥形瓶内溶液蓝色恰好褪去，且半分钟不恢复原色；
(4)根据反应方程式可得各物质的物质的量关系式：
剩下的浓溴水中Br2的物质的量为0.005V1mmol，将待测废液换成蒸馏水时，5mL amol/L的浓溴水中Br2的物质的量为0.005V2mmol，则与苯酚参与反应的Br2的物质的量为0.005(V2-V1)mmol，根据方程式+3Br2→ ↓+3HBr，可得苯酚的物质的量为mmol，质量为mg，则该废水中苯酚的含量为，故答案为：；
(5)如果步骤4滴定终点时仰视读数，读得的体积偏大，则消耗的Na2S2O3的体积偏大；若空白试验的步骤2中忘记塞进瓶塞，溴单质挥发，导致最终消耗的Na2S2O3的体积偏小，则测得苯酚的含量偏小，故答案为：偏大；偏小；
(6)由题干信息可知，Ti基PbO2为阳极，则阳极H2O失去电子产生·OH，电极反应式为H2O-e-=H++·OH，故答案为：H2O-e-=H++·OH；
(7)根据题干信息可知，苯酚被阴极产生的H2O2深度氧化产生CO2和H2O，由氧化还原反应规律得到其反应方程式式为C6H5OH+14H2O2=6CO2↑+17H2O，故答案为：C6H5OH+14H2O2=6CO2↑+17H2O。
21． MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O a c 防止NaClO受热分解，影响水合肼的产率 蒸馏 N2H4·H2O＋2NaClO=N2↑＋3H2O＋2NaCl 酸式 d 25%
【分析】(1)装置Ⅰ中烧瓶内浓盐酸与二氧化锰共热反应生成氯化锰、氯气和水；
（2）配制30%NaOH溶液时，用天平称量一定质量的氢氧化钠固体，在烧杯中加水溶解，并用玻璃棒搅拌；
（3）由题给信息可知，次氯酸钠受热易分解生成氯化钠和氯酸钠，降温可以防止NaClO受热分解；
（4）N2H4•H2O具有强还原性，若分液漏斗滴液速度过快，部分N2H4·H2O与次氯酸钠反应；
（5）①碘的标准溶液具有氧化性，可以腐蚀橡皮管；
②依据操作不当对标准溶液体积的 影响分析解答；
③由方程式N2H4·H2O＋2I2=N2↑＋4HI＋H2O可得如下关系N2H4·H2O—2I2，由此计算N2H4·H2O的物质的量和质量分数。
【详解】(1)装置Ⅰ中烧瓶内浓盐酸与二氧化锰共热反应生成氯化锰、氯气和水，反应的化学方程式为MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，故答案为：MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O；
（2）配制30%NaOH溶液时，用天平称量一定质量的氢氧化钠固体，在烧杯中加水溶解，并用玻璃棒搅拌，需要玻璃仪器有烧杯、玻璃棒，故答案为：ac；
（3）由题给信息可知，次氯酸钠受热易分解生成氯化钠和氯酸钠，图中装置Ⅱ中用冰水浴控制温度可以防止NaClO受热分解，影响水合肼的产率，故答案为：防止NaClO受热分解，影响水合肼的产率；
（4）由反应方程式示可知，加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液可得到水合肼的粗产品；N2H4•H2O具有强还原性，若分液漏斗滴液速度过快，部分N2H4·H2O与次氯酸钠反应生成氮气、氯化钠和水，反应的化学方程式为N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl，故答案为：蒸馏；N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl；
（5）①碘的标准溶液具有氧化性，可以腐蚀橡皮管，应盛放在酸式滴定管中，故答案为：酸式；
②a.锥形瓶清洗干净后未干燥，不影响水合肼的物质的量，对实验结果无影响，故错误；
b.滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡会导致碘的标准溶液体积偏小，所测结果偏小，故错误；
c.读数时，滴定前平视，滴定后俯视会导致碘的标准溶液体积偏小，所测结果偏小，故错误；
d.盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液会稀释碘的标准溶液，导致碘的标准溶液体积偏大，所测结果偏高，故正确；
d正确，故答案为：d；
③由方程式N2H4·H2O＋2I2=N2↑＋4HI＋H2O可得如下关系N2H4·H2O—2I2，则3.0g馏分中n（N2H4·H2O）=n（I2）×10=×0.15 mol·L－1×20×10—3L×10=0.015 mol，则馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为×100%=25%，故答案为：25%。
【点睛】由题给信息可知，次氯酸钠受热易分解生成氯化钠和氯酸钠，图中装置Ⅱ中用冰水浴控制温度可以防止NaClO受热分解是解答关键，N2H4•H2O具有强还原性，若分液漏斗滴液速度过快，部分N2H4·H2O与次氯酸钠反应是解答难点。
22． Ca(OH)2＋H2O2＋6H2O=CaO2·8H2O 2H2O22H2O+O2↑ 蒸馏烧瓶 观察氧气流速，判断氧气通入是否过快及氧气与钙反应进行的程度 防止空气CO2和水蒸气进入装置C影响产品纯度 淀粉溶液 10.80mg·L−1 2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O、SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-、4H++4I-+O2=2I2+2H2O
【详解】Ⅰ．(1)H2O2溶液与过量的Ca(OH)2悬浊液反应可制备CaO2⸱8H2O，反应为Ca(OH)2＋H2O2＋6H2O=CaO2⸱8H2O；故答案为：Ca(OH)2＋H2O2＋6H2O=CaO2⸱8H2O。
(2)装置A中反应的化学方程式为2H2O22H2O+O2↑，仪器a为蒸馏烧瓶；装置D中盛有的液体是浓硫酸，其作用一是观察氧气的流速，判断氧气通入是否过快及氧气与钙反应进行的程度；二是防止空气CO2和水蒸气进入装置C影响产品纯度；故答案为：2H2O22H2O+O2↑；蒸馏烧瓶；观察氧气流速，判断氧气通入是否过快及氧气与钙反应进行的程度；防止空气CO2和水蒸气进入装置C影响产品纯度。
Ⅱ．(1)根据2S2O32−+I2=S4O62−+2I－，可选指示剂为淀粉溶液；故答案为：淀粉溶液。
(2)根据方程式可得关系式O2～4S2O32−，则100.0mL水样中n(O2) =n(S2O32−)=×0.0100mol⸱L−1×0.0135L =×10−6mol，该水样中的溶解氧量(DO)为；故答案为：10.8。
(3)步骤b中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，溶液中含有大量氢离子，氢离子会和硫代硫酸根反应生成硫沉淀和二氧化硫，二氧化硫和单质碘反应，碘离子还可能在氢离子条件下被氧气氧化，因此发生的离子方程式表示为2H++S2O32－= S↓+SO2↑+H2O、SO2+I2+2H2O=4H++SO42－+2I－、4H++4I－ +O2=2I2+2H2O；故答案为：2H++S2O32－= S↓+SO2↑+H2O、SO2+I2+2H2O=4H++SO42－+2I－、4H++4I－ +O2=2I2+2H2O(任写两个)。
天津高考化学三年（2020-2022）模拟题分类汇编-33水溶液中的离子反应和平衡（实验题）
一、实验题
1．（2022·天津南开·统考三模）化学是一门以实验为基础的学科，回答下列问题：
(1)在一支试管中加入1mLNa2S溶液，向其中边振荡边滴加H2SO3溶液，用浸NaOH溶液的棉团塞住试管口，可能观察到现象为_______，试管中发生反应化学方程式_______。
氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体的化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O，难溶于水，是制备热敏材料VO2的原料。实验室以V2O5为原料合成该晶体的流程如图。
已知：+4价钒在弱酸性条件下具有还原性。
(2)N2H4的电子式为_______，只用浓盐酸与V2O5反应也能制备VOCl2溶液，但从环保角度分析，该反应不被推广的主要原因是(用化学方程式表示)_______。
(3)步骤ii可在如图装置中进行。
①仪器b的名称是_______，盛装的试剂是_______。
②实验时，先关闭K2，打开K1，当观察到D中出现白色浑浊时，再关闭K1，打开K2，这样操作的目的是_______。
③反应结束后，得到紫红色晶体，先用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次。检验用饱和NH4HCO3溶液洗涤沉淀是否干净的操作是_______。
(4)称量ag粗产品，用KMnO4溶液氧化，再除去多余的KMnO4(方法略)，最后用0.lmol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(滴定过程只发生反应)，消耗标准溶液的体积为bmL。
①粗产品中钒的质量分数为_______%(用含有a、b的式子表示)。
②若实验测得钒的质量分数偏大，则可能的原因是_______。
A．(NH4)Fe(SO4)标准溶液被氧化
B．滴定前平视读数，滴定终点时仰视读数
C．滴定前，滴定管内无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡
2．（2022·天津·统考二模）某兴趣小组模拟侯氏制碱法的实验流程如下：
(1)二氧化碳通入饱和氨盐水的装置如图所示。
①图A装置制备二氧化碳气体，该装置主要玻璃仪器名称是_______。
②用图B装置对二氧化碳气体进行净化，在图中方框内补齐净化装置和净化试剂_______。
(2)母液中加入NaCl固体并通入，在_______(填温度范围)下析出。
温度
0℃
10℃
20℃
30℃
40℃
NaCl溶解度(g/100g水)
35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
溶解度(g/100g水)
29.4
33.3
37.2
41.4
45.8
(3)验证产品纯碱中是否含有杂质NaCl的方法：取少量试样溶于水后，_______。
(4)由实验流程分析可知，可以循环利用的物质是_______(用化学式表示)。
(5)称取制得的(杂质NaCl)5.20g，配制成100mL溶液，取出20mL，用0.6000mol/L标准盐酸滴定(甲基橙做指示剂)，消耗盐酸溶液体积为20.20mL。
①滴定终点颜色变化_______。
②制得的纯度_______。
③若滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入标准盐酸溶液进行滴定，则测定的含量_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(6)图为实验测得0.1 mol/L溶液在升温过程中(不考虑水挥发)的pH变化曲线，分析：
①a、c两点的溶液中由水电离出来的a_______c(填“＞”、“＜”或“=”)。
②bc段，随着温度升高pH增大，其原因是：_______。
3．（2022·天津河东·统考一模）可用作净水剂、还原剂等，回答下列问题：
Ⅰ.制备：装置如图所示(加持装置省略)；已知极易水解。
(1)仪器a的名称是___________。
(2)装置二中制备的化学反应方程式是___________；装置三的作用①___________；②___________。
(3)该装置存在一定的缺陷，可在___________位置(填A、B或C)增加如下装置。如下装置中气体从___________流入(填“a”或b”)；洗气瓶中盛装的是___________。
Ⅱ．利用惰性电极电解溶液，探究外界条件对电极反应产物的影响。
(4)实验数据如下表所示：
电压
阳极现象
阴极现象
实验1
1.5
5.5
无气泡，滴加显红色
无气泡，银白色金属析出
实验2
3.0
5.5
少量气泡，滴加显红色
无气泡，银白色金属析出
实验3
4.5
5.5
大量气泡，滴加显红色
较多气泡，极少量金属析出
实验4
1.5
无气泡，滴加显红色
较多气泡，极少量金属析出
①实验2、3中阳极产生的气体是___________(填化学式)；
②实验中，调节溶液的宜选用___________(填“盐酸”“硝酸”或“硫酸”)；
③由实验1、2现象可以得出结论___________；
②由实验1、4现象可以得出结论___________。
4．（2022·天津·统考一模）某小组为探究和的化学性质特点及其参与反应的限度，设计并进行如下四个实验，得到部分现象和数据。请围绕实验目的，按要求回答下列问题。
(1)实验1：如图所示，可得出的实验结论是___________。该实验不选用的原因是___________。
(2)实验2：取出如图中沉淀X于烧杯中，滴入少量浓硝酸，立刻观察到有红棕色气体产生。
①写出实验2试管中发生反应的离子方程式：___________。
②请用离子方程式解释产生红棕色气体的原因：___________。
(3)实验3：为进一步证明实验1反应是可逆的，用如图装置进行验证。闭合开关K，电流计指针向右偏转，一段时间后指针归零。
①溶液Y为___________。
②为实现该实验目的，接下来的操作及现象为___________。
(4)实验4：为定量认识实验2中反应限度情况，查阅资料知，下， (白色) (红色)
，取实验2试管中充分反应静置后的上层清液，用标准溶液滴定，至终点时消耗标准溶液。
①判断滴定终点现象为___________；
②实验2试管中反应的平衡常数___________。
③不取用实验1反应后所得清液测定反应的平衡常数的原因： ___________。
5．（2022·天津南开·统考一模）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下：
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅰ)
2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)
S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq) (Ⅲ)
回答下列问题：
(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若_______，则整个装置气密性良好。装置E中为_______溶液。
(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为_______。
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择_______溶液。
(4)实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是_______。
(5)已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是_______。
(6)反应终止后，烧瓶C中的溶液经_______、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。请设计实验检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：_______。
(7)烧瓶C中的实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因：_______。
(8)准确称取2.000g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000mol·L-1碘的标准溶液滴定，反应原理为：2S2O+I2=S4O+2I-。消耗碘的标准溶液体积为18.00mL，则产品的纯度为_______(已知Na2S2O3·5H2O的相对分子质量为248)。
6．（2022·天津·统考一模）硫酰氯常用作有机化学的氯化剂，可用干燥氯气和二氧化硫在活性炭催化下制取。 。实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)：
查阅资料可知硫酰氯的部分性质如下。回答下列问题。
①通常条件下为无色液体，熔点﹣54.1℃，沸点69.1℃
②100℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会分解
③在超市空气中“发烟”
(1)仪器P名称___________，丙中冷凝水的入口___________(填“a”或“b”)。
(2)试剂M选用___________(填试剂名称)。
(3)装置己的作用是___________。
(4)氯磺酸加热分解也能制得硫酰氯：。分离两种产物的方法___________(填操作方法)。
(5)25℃时，，。溶于水所得稀溶液中逐滴加入稀溶液时，最先产生的沉淀是___________(化学式)。
(6)长期储存的硫酰氯会发黄，可能的原因是(使用必要文字和相关方程式加以解释)______。
(7)若反应中消耗的氯气体积为896 mL(标准状况下)，最后经过分离提纯得到4.05 g纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为___________。为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项(答出两项)： ___________。
7．（2022·天津·模拟预测）葡萄糖酸锌[Zn(C6H11O7)2相对分子质量455]，是一种有机补锌剂，易溶于热水，不溶于乙醇，温度高于100°C即开始分解。实验室制备葡萄糖酸锌装置如图1(夹持、控温装置略)：
(1)图1中支管a的作用是_______，X处为冷凝回流装置，图2中仪器使用正确且效果最好的是_______。(填字母)。
(2)该反应需控制温度在90°C左右，其原因为_______，可采用的加热方式是_______。
(3)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为_______。
(4)反应完毕后，再经过一系列实验操作得到葡萄糖酸锌粗品。粗品含少量难溶于水的杂质，纯化粗品的合理操作顺序是_______(填字母序号)。
A．待晶体充分析出后，减压过滤
B．在50°C下用恒温干燥箱烘干
C．趁热减压过滤，除去不溶物
D．将滤液冷却至室温，加入10mL95%乙醇溶液并搅拌促进晶体析出
E.取烧杯加入10mL蒸馏水，加热至微沸，加入粗品，得到葡萄糖酸锌饱和溶液
(5)测定产品纯度：取mg提纯后的产品溶于水配制成100.00mL溶液，取25.00mL置于锥形瓶中，向其中滴入少量EBT作为指示剂(遇Zn2+生成Zn-EBT)，再加入过量的V1mLc1mol/LEDTA无色溶液(遇Zn2+生成Zn-EDTA)，同时发生反应：Zn-EBT(酒红色)+EDTA=Zn-EDTA(无色)+EBT(蓝色)。再用c2mol/LZn2+标准溶液滴定至终点。三次滴定平均消耗锌标准溶液V2mL。
①滴定终点的现象为_______。
②该产品的纯度为_______。(用含m，c1、c2，V1、V2的代数式表示)
8．（2022·天津·模拟预测）SO2和焦亚硫酸钠(Na2S2O5)可用作食品添加剂。回答下列问题：
(1)实验室用H2SO4和NaHSO3制取SO2的化学方程式为_______。欲净化与收集SO2，选择必要装置，按气流方向连接顺序为_______(填仪器接口的字母编号)。
(2)焦亚硫酸钠易被氧化而变质，选用下列试剂设计实验方案，检验焦亚硫酸钠样品氧化变质的程度。
已知：2NaHSO3Na2S2O5+H2O。
试剂：稀盐酸、稀H2SO4、稀HNO3、BaCl2溶液、酸性KMnO4溶液、H2O2溶液
实验编号
实验步骤
现象
结论
I
取少量样品，加入除氧蒸馏水
固体完全溶解得到无色溶液
/
II
取实验I的溶液，_______
_______
样品已氧化变质
III
另取实验I的溶液，_______
_______
样品未完全氧化变质
(3)某小组利用下列装置测定空气中SO2的含量。
已知该反应的化学方程式为：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI。若空气流速为a m3·min-1，当观察到_______时，结束计时，测定耗时t min。假定样品中的SO2可被溶液充分吸收，该空气样品中SO2的含量是_______mg·m-3。
9．（2022·天津·模拟预测）氰化钠(NaCN)是一种重要的基本化工原料，用于化学合成、电镀、冶金和有机合成医药、农药，同时也是一种剧毒物质，一旦泄漏需要及时处理。一般可以用二氧化氯(ClO2)水溶液或硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液来处理，以减轻环境污染。
I.
(1)用二氧化氯(ClO2)水溶液处理后，被氧化为和，该反应的离子方程式为___________。
II.工业制备硫代硫酸钠的反应原理：。某化学小组利用上述原理在实验室制备硫代硫酸钠，并用硫代硫酸钠溶液处理含氰化钠废水。
【实验一】实验室通过如图所示装置制备硫代硫酸钠。
关闭，打开，打开分液漏斗，缓慢滴加硫酸，控制好反应速率。
(2)①装置C中盛放和混合溶液的仪器名称是___________；
②装置B的作用是___________；
③实验结束后装置D烧杯中的溶质除NaOH之外，还可能有___________；
(3)实验结束后，在E处可连接盛有___________(填序号)溶液的注射器，再关闭，打开，以防止拆除装置时装置中的有害气体逸出污染空气。
A．溶液 B．浓硫酸
C．酸性溶液 D．溶液
【实验二】测定硫代硫酸钠产品纯度并处理废水中的氰化钠。
制备的硫代硫酸钠产品一般为，一般可用的标准溶液测定产品纯度：取产品配制成溶液，取溶液，用浓度为的标准溶液进行滴定(原理为)，相关数据记录如表：
实验编号
1
2
3
溶液体积/mL
消耗的标准溶液体积/mL
(4)①上述滴定操作中应该选用___________作为反应的指示剂；
②计算产品的纯度为___________。
(5)查阅资料知氰化钠与硫代硫酸钠的反应是；实验室中可以代替检验___________(填离子符号)。
10．（2022·天津红桥·统考一模）某小组同学欲在实验室中制备FeSO4并进行性质探究。
I.FeSO4的制备：用活性铁粉与硫酸反应制备FeSO4。
(1)写出制备反应的离子方程式：______。
(2)在制备过程中应确保铁粉过量，结合化学用语解释原因：______。
II.性质探究：将得到的FeSO4晶体配成溶液后进行如图实验：
序号
操作
实验现象
实验i
滴入硝酸后，溶液变为红色，一段时间后，溶液褪为无色。
(3)依据“溶液变为红色”的现象推断Fe2+被氧化，推断理由是______。
(4)针对溶液褪色的现象进行探究。预测可能原因是硝酸将SCN-氧化(其中C元素为+4价)，为验证预测，进行实验ii：
序号
操作
实验现象
实验ii
取少量反应结束后的溶液滴加氯化钡溶液
产生白色沉淀
补全反应：3SCN-+13NO+ = +3CO2↑+16NO↑+ 。______
(5)开展进一步研究，进行实验iii、iv。
序号
操作
实验现象
实验iii
滴入FeSO4后，溶液变为红色，静置，t1时刻后溶液红色恰好褪去。
实验iv
①某同学依据实验iii的现象得出结论：该条件下，HNO3氧化Fe2+的速率比氧化SCN-的速率快，该结论是否合理，请说明理由______。
②对比实验iii、iv现象得出结论：该条件下，在t1时刻内，HNO3浓度降低后，仍可氧化Fe2+，但不能氧化SCN-。实验iv的现象是______。
III.产品评价：选择氧化还原滴定法来测定所得FeSO4·7H2O晶体中Fe2+的含量。
(6)称量xg制得的样品，加水溶解，并加入稀H2SO4酸化；用ymol/LKMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液zmL。滴定终点的实验现象是______。Fe2+的含量为______。
11．（2022·天津·统考一模）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：
；
。
回答下列问题：
(1)a的作用是：___________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是___________。f的名称是___________。
(3)清洗仪器：g中加蒸馏水：打开，关闭、，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是___________；打开放掉水，重复操作2～3次。
(4)仪器清洗后，g中加入硼酸()和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭，d中保留少量水。打开，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________。
②e中主要反应的离子方程式为___________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是___________。
(5)取某甘氨酸样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为的盐酸，则样品中氮的质量分数为___________%。
12．（2021·天津·统考二模）磷化氢()常用于缩合催化剂、磷的有机化合物制备等。实验室用白磷()与浓(过量)加热制备同时得到次磷酸钠()装置如下图。
已知：是无色有毒气体，有强还原性，易自燃。
(1)仪器a的名称为_______，B应选用下图中装置_______。
(2)实验操作有如下步骤：
①打开，通入一段时间
②检查装置气密性
③关闭，打开磁力加热搅拌器加热至50℃~60℃，滴加烧碱溶液
④在A中加入丁醇和白磷。则正确的操作顺序是_______。
(3)装置A中发生反应的化学方程式为_______，已知水溶液，水溶液的原因_______。
(4)反应结束后也要打开，继续通入的目的是_____，装置D的作用是_____。
(5)测定纯度。
提纯A中反应后的混合物，得到()粗品，取1.00g配成溶液，取于锥形瓶中，酸化后加入碘水，充分反应，以淀粉溶液作指示剂，用溶液滴定至终点，平均消耗。则产品纯度为_____。
用溶液滴定时尖嘴处开始有气泡，达到滴定终点时无气泡，则测定结果____(“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
(相关反应为，)
13．（2021·天津·模拟预测）亚硝酰硫酸(NOSO4H)是一种浅黄色液体，遇水易分解，溶于浓硫酸，主要用于染料、医药领域的重氮化反应。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品中杂质硝酸的含量。
回答下列问题：
(1)装置A中盛装Na2SO3固体的仪器名称是_______，装置D最好选用_______(填序号)。
(2)装置C中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①装置C中温度过高产率降低的原因是_______。
②开始通SO2时，反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其原因是_______。
(3)测定亚硝酰硫酸产品中杂质硝酸的含量。
称取1.400g产品放入250mL锥形瓶中，加80mL浓硫酸，用标准溶液滴定，消耗标准溶液20.00mL。
已知：可与NO生成粉红色的FeSO4·NO。
①锥形瓶中加入浓硫酸的作用是_______。
②判断滴定达到终点的现象是_______。
③亚硝酰硫酸中硝酸的含量为_______。
14．（2021·天津河西·统考三模）三氯氧磷(POCl3)广泛用于制药等行业。某兴趣小组用过量O2直接氧化PCl3，制备POCl3，反应放出大量热，实验装置设计如图(加持装置已略)
有关物质的部分性质如表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他性质
PCl3
-112
75.5
遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3
POCl3
2
105.3
遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3
请按要求回答下列问题：
(1)POCl3的沸点比PCl3的高，推测其可能原因：___。
(2)若X为黑色固体，则Y的电子式为___。
(3)装置B的作用是___。其中盛有的试剂为___。
(4)装置C三颈烧瓶中反应的化学方程式为___。装置D的作用：___。控制温度范围：__℃
(6)反应一段时间后，测定装置C中产品的Cl元素的含量的实验步骤如下：
Ⅰ.取m克产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反应后加入足量试剂M；
Ⅱ.向锥形瓶中加入0.1000mol·L-1的AgNO3溶液50.00mL，使Cl-完全沉淀；
Ⅲ.向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖：
Ⅳ.加入指示剂，用cmol·L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积为VmL。
已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2×10-12
①试剂M为___。
②Cl元素的质量分数=___(列出算式)。
③若取消步骤Ⅱ，会使步骤Ⅳ中将出现两种沉淀共存，此时c(Cl-)：c(SCN-)=___。这样操作会造成结果___(填“偏大”或“偏小”或“无影响”)。
15．（2021·天津和平·统考三模）为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再进行酸碱滴定来测定含量。实验装置如图所示。
(1)装置c的名称是___________。玻璃管a的作用为___________。
(2)实验步骤：①连接好实验装置，检查装置气密性：②往c中加入氟化稀土样品和一定体积的高氯酸，f中盛有滴加酚酞的溶液。加热装置b、c。
①下列物质可代替高氯酸的是___________。(填序号)。
a．硫酸 b．盐酸 c．硝酸 d．磷酸
②水蒸气发生装置b的作用是___________。
(3)定量测定：将f中得到的馏出液配成溶液，取其中加入溶液，得到沉淀(不考虑其他沉淀的生成)，再用标准溶液滴定剩余(与按配合)，消耗标准溶液，则氟化稀土样品中氟的质量分数为___________。
(4)问题讨论：
若观察到f中溶液红色褪去，可采用最简单的补救措施是___________。否则会使实验结果___________(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。实验中除有气体外，可能还有少量(易水解)气体生成。若有生成，实验结果将___________(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。理由是___________。
16．（2021·天津河北·统考一模）草酸亚铁常用作分析试剂及显影剂，其溶解度冷水中为0.22g，热水中为0.026g，具有强还原性。某化学小组利用工业废铁屑设计如下装置制备草酸亚铁晶体。回答下列问题：
(1)实验前需将废铁屑在5%的溶液中加热并用蒸馏水洗涤干净，则溶液的作用是___________。
(2)组装好装置添加试剂前，首先需要___________，实验过程中装置c的作用是___________。
(3)实验过程：在相应装置添加试剂后，需要让a瓶中反应先进行一段时间以排除空气，进行的操作是打开将一定量稀硫酸加入a瓶后关闭，同时还要进行的操作是___________，一段时间后，需要将a装置中的硫酸亚铁溶液导入装置b中，其操作是___________。
(4)b中生成的沉淀需过滤、洗涤、干燥，洗涤时最好选用下列试剂中的___________(填序号)。
a.硫酸b.冷水c.热水
检验洗涤干净的方法是(用文字描述)___________。
(5)准确称取9g草酸亚铁晶体于锥形瓶中，加入一定量硫酸溶解并加热至50℃，然后用的标准溶液滴定，达到滴定终点时用去30 mL标准溶液。滴定反应为：
。
①判断滴定终点的依据为___________。
②___________。
17．（2020·天津·模拟预测）(NH4)2Cr2O7用于有机合成催化剂，媒染剂，显影液等。某化学兴趣小组对(NH4)2Cr2O7的部分性质及组成进行探究。已知：(橙色)+H2O⇌2(黄色)+2H+，回答下列问题：
(1)在试管中加入少量固体(NH4)2Cr2O7，滴加足量浓KOH溶液，振荡、微热，观察到的主要现象是固体溶解、__、__。
(2)为探究(NH4)2Cr2O7(摩尔质量252g/mol)的分解产物，按图连接好装置，在A中加入2.52g样品进行实验。
①实验操作步骤：a.打开K1和K2，缓缓通入N2→b，点燃酒精灯，加热→c，熄灭酒精灯→d.→e，关闭K1和K2→f，称量A和B，则d的操作为___。
②加热A至恒重，观察到D中溶液不变色，同时测得A、B中质量变化分别为1.00g、0.72g，写出重铬酸铵加热分解反应的化学方程式__。
(3)实验室常用甲醛法测定含(NH4)2Cr2O7的样品中氮的质量分数，其反应原理为：2Ba2+++H2O=2BaCrO4+2H+；4+6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+；(CH2)6N4H+⇌(CH2)6N4+H+，K=7×10-6，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。
实验步骤：
I.称取样品ag，配成250mL溶液。
II.量取25.00mL样品溶液，用氯化钡溶液使完全沉淀后，加入10mL20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min。
III.以酚酞作指示剂，用cmol·L-1标准NaOH溶液滴定，记录数据。
IV.重复步骤II、III2~3次，处理数据。
①滴定终点的颜色变化_______。
②滴定操作使用的玻璃仪器主要有_______。
③步骤III发生反应的离子方程式是_______。
④若实验平均消耗NaOH溶液的体积为bmL，该样品中氮的质量分数的计算式为。_______。(用含a、b、c式子表示，需要化简)
⑤下列情况会导致测定结果偏低的是_______。(填序号)
a.若实验中使用的甲醛常混有微量甲酸
b.若步骤II没有静置5min
c.若滴定终点读数时，俯视标准液液面
18．（2020·天津北辰·统考二模）亚硝酰氯(NOCl)是一种黄色气体，熔点为-64.5℃，沸点为-5.5℃，遇水易水解，生成两种酸，可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等．某化学兴趣小组按下图装置用Cl2和NO制备NOCl。回答下列相关问题：
(1)仪器a的名称是__________，装置甲中反应的离子方程式是__________。
(2)装置乙中的试剂是__________(写名称）。实验开始时，先打开活塞K，当观察到装置丙中出现__________。（填现象）时再缓缓通入Cl2。
(3)装置丙中的试剂是__________，装置丙的作用有：使两种气体充分混合、通过观察产生气泡的速度控制气体的比例和__________。
(4)装置丁中生成NOCl的化学方程式是__________，装置丁中冰盐水的作用是__________。
(5)工业制得的NOCl中常含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取1.441g样品溶于适量的NaOH溶液中，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用硝酸酸化的0.4000mol•L-1，AgNO3溶液滴定至产生砖红色沉淀，消耗AgNO3溶液的体积为25.00mL，，则NOCl的质量分数为__________％（保留2位小数):如果滴定终点读数时俯视，则测得的NOCl的质量分数会__________（填“偏大”或“偏小”)(Ag2CrO4为砖红色沉淀，指示到达滴定终点。）
19．（2020·天津·统考二模）DCCNa(二氯异氰尿酸钠)固体是一种高效、安全的消毒剂，20°C以上易溶于水。(CNO)3H3(氰尿酸)为三元弱酸。
I.制备DCCA(二氯异氰尿酸)装置如图。主要反应有：
碱溶(CNO)3H3+2NaOH⇌(CNO)3Na2H+2H2O△H＜0
氯化(CNO)3Na2H+2Cl2⇌(CNO3)Cl2H+2NaCl△H＜0
回答下列问题：
(1)装置C中的溶液是_________，作用为_________。
(2)装置A中反应的离子方程式为____________。
(3)装置B用冰水浴的原因是___，碱溶时若氢氧化钠过量，(CNO)3Na2H中可能混有的杂质是__。
II.制备DCCNa
(4)步骤II中“过滤洗盐”洗去的盐是________。
(5)“中和”反应的化学方程式为_________。
(6)氯元素含量的测定：称取0.1000gDCCNa样品，加入一定量醋酸溶液溶解，样品中的氯元素全部化成HClO，再加入足量的KI溶液，用淀粉作指示剂，用0.1000mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定生成的碘，消耗标准液VmL。已知：I2+2=2I-+，样品中氯元素的质量分数＝______％。
(7)下列操作可能使氯元素的质量分数测定结果偏低的是________填字母)。
a.滴定前滴定管未排气泡，滴定后气泡消失 b.滴定后，滴定管尖嘴外还悬着一滴液体
c.锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数 d.读数时，滴定前平视，滴定后仰视
20．（2020·天津南开·统考二模）工业上处理含苯酚废水的过程如下。回答下列问题：
I.测定废水中苯酚的含量。
测定原理：+3Br2→ ↓+3HBr
测定步骤：
步骤1:准确量取25.00mL待测废水于250mL锥形瓶中。
步骤2:将5.00mLamol/L浓溴水（过量）迅速加入到锥形瓶中，塞紧瓶塞，振荡。
步骤3:打开瓶塞，向锥形瓶中迅速加入bmL0.10mol/LKI溶液（过量），塞紧瓶塞，振荡。
步骤4:以淀粉作指示剂，用0.010mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液V1mL。（反应原理：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)
把待测废水换为蒸馏水，重复上述各步骤（即进行空白实验），消耗Na2S2O3标准溶液V2mL(以上数据均已扣除干扰因素）。
（1）步骤1中量取待测废水所用仪器是_________。
（2）步骤2中塞紧瓶塞的原因是_________。
（3）步骤4中滴定终点的现象为_________。
（4）该废水中苯酚的含量为_________mg/L(用含V1、V2的代数式表示）。
（5）如果“步骤4”滴定至终点时仰视读数，则测得消耗Na2S2O3标准溶液的体积_____V1mL(填“偏大”、“偏小”或“无影响”，下同）；如果空白实验中的“步骤2”忘记塞紧瓶塞，则测得的废水中苯酚的含量_________。
II.处理废水。
采用Ti基PbO2为阳极，不锈钢为阴极，含苯酚的废水为电解液，通过电解，阳极上产生羟基（•OH)，阴极上产生H2O2。通过交替排列的阴阳两极的协同作用，在各自区域将苯酚深度氧化为CO2和H2O。
（6）写出阳极的电极反应式：_________。
（7）写出苯酚在阴极附近被H2O2深度氧化的化学方程式：_________。
21．（2020·天津河北·统考一模）水合肼(N2H4·H2O)又名水合联氨，无色透明，是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为：CO(NH2)2＋2NaOH＋NaClO=N2H4·H2O＋Na2CO3＋NaCl。
实验1：制备NaClO溶液。(已知：3NaClO2NaCl＋NaClO3)
(1)如图装置Ⅰ中烧瓶内发生反应的化学方程式为___________。
(2)用NaOH固体配制溶质质量分数为30%的NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有__________(填字母)。
a.烧杯 b.容量瓶 c.玻璃棒 d.烧瓶
(3)图中装置Ⅱ中用冰水浴控制温度的目的是__________ 。
实验2：制取水合肼。
(4)图中充分反应后，____________(填操作名称)A中溶液即可得到水合肼的粗产品。若分液漏斗滴液速度过快，部分N2H4·H2O会参与A中反应并产生大量氮气，降低产品产率。写出该过程反应生成氮气的化学方程式 ________。
实验3：测定馏分中水合肼的含量。
(5)称取馏分3.0g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250 mL溶液，移出25.00 mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.15 mol·L－1的碘的标准溶液滴定(已知：N2H4·H2O＋2I2=N2↑＋4HI＋H2O)。
①滴定时，碘的标准溶液盛放在 ________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏高的是 _________(填字母)。
a.锥形瓶清洗干净后未干燥 b.滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡
c.读数时，滴定前平视，滴定后俯视 d.盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液
③实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00mL，馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为 _________。
22．（2020·天津和平·模拟预测）过氧化钙在工农业生产中有广泛的用途。
Ⅰ．过氧化钙制备方法很多。
(1)制备方法一：H2O2溶液与过量的Ca(OH)2悬浊液反应可制备CaO2·8H2O，其化学方程式为______________________________________________________________。
(2)制备方法二：利用反应Ca(s)+O2CaO2(s)，在纯氧条件下制取CaO2，实验室模拟装置示意图如下：
请回答下列问题：
①装置A中反应的化学方程式为________________，仪器a的名称为 ___________。
②装置D中盛有的液体是浓硫酸，其作用一是_________；二是_____________。
Ⅱ．水产运输中常向水中加一定量CaO2·8H2O增加溶氧量（DO），水中溶氧量（DO）是用每升水中溶解氧气的质量来表示，其测定步骤及原理为：
a．固氧：碱性下，O2将Mn2+氧化为MnO(OH)2：2Mn2++O2+4OH=2MnO(OH)2↓；
b．氧化：酸性下，MnO(OH)2将I−氧化为I2：MnO(OH)2+2I−+4H+=Mn2++I2+3H2O；
c．滴定：用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：2S2O32-+I2=S4O62-+2I−。
某同学向水中加一定量CaO2·8H2O，取此水样100.00mL，按上述方法测定水中溶氧量（DO），消耗0.0100mol·L−1 Na2S2O3标准溶液13.50mL。
(1)滴定过程中使用的指示剂是_______________________________；
(2)该水样中的溶解氧量（DO）为__________________mg·L−1。
(3)步骤b中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因________________________（用离子方程式表示，至少写出2个）。
参考答案：
1．(1) 淡黄色沉淀
(2)
(3) 洗气瓶 饱和碳酸氢钠溶液 排尽装置中的空气 取少量最后一次洗液于试管中加入稀硝酸酸化，再加入硝酸银无白色沉淀出现，则已经洗净
(4) AB
【分析】步骤ⅰ中V2O5与盐酸、N2H4•HCl反应生成VOCl2，同时生成N2，反应的方程式为：2V2O5+N2H4•HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O，得到的VOCl2溶液与NH4HCO3溶液反应生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体。
(1)
Na2S溶液与H2SO3溶液发生氧化还原反应，生成硫单质，可观察到的现象是生成淡黄色沉淀，试管中发生反应化学方程式为： ；
(2)
N2H4的电子式为：；浓盐酸与V2O5反应能制备VOCl2溶液，发生的反应为：，该过程中有氯气生成，会污染环境，故不推广；
(3)
用A装置来制备二氧化碳，得到的二氧化碳中混有氯化氢气体，仪器b为洗气瓶，装置B为洗气装置，盛放饱和碳酸氢钠溶液来除去氯化氢；实验时，先关闭K2，打开K1，当观察到D中出现白色浑浊时，再关闭K1，打开K2，可证明装置中的空气已经排干净，故这样操作的目的是排尽装置中的空气；根据流程分析可知，VOCl2溶液与NH4HCO3溶液反应生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵，所以在晶体表面附着的物质为NH4Cl溶液，先用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是Cl-，检验用饱和NH4HCO3溶液洗涤沉淀是否干净即在检验是否存在Cl-，操作是：取最后一次洗涤液于试管中，加入适量AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则证明洗涤干净；
(4)
根据反应VO+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O，由题意可得关系式：V～～Fe2+～(NH4)2Fe(SO4)2，所以n(V)=n[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L×b×10-3L= b×10-4mol，m(V)= b×10-4mol×51g/mol=5.1b×10-3g，所以粗产品中钒的质量分数为：；
A．(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液被氧化，还原能力降低，滴定时消耗的标准溶液体积偏大，会使测定结果偏高，A正确；
B．滴定前平视读数，滴定终点时仰视读数，则会导致记录的消耗标准液的体积偏高，最后导致测定结果偏高，B正确；
C．滴定前，滴定管内无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡，消耗标准液体积偏小，测定结果偏低，C错误；
故选AB。
2．(1) 分液漏斗、锥形瓶
(2)0~10℃
(3)先滴加过量稀硝酸，至无气泡产生，再滴加硝酸银溶液，如果有白色沉淀生成，证明含有NaCl
(4)CO2、NaCl
(5) 黄色刚好变为橙色 97.89% 偏高
(6) ＜ NaHCO3分解生成Na2CO3，碱性增强；升高温度，NaHCO3、Na2CO3水解程度增大，碱性增强
【分析】根据实验流程分析可知，浓氨水加入NaCl粉末得到饱和氨盐水，再通入CO2，得到NaHCO3沉淀和含NH4Cl、NaCl的母液，NaHCO3加热发生反应：2NaHCO3Na2CO3+CO2↑+H2O，得到产品Na2CO3和CO2气体，母液继续加入NaCl粉末得到产品NH4Cl和食盐水，据此分析解答。
(1)
①根据图A装置，该装置主要的玻璃仪器是分液漏斗和锥形瓶；
②稀盐酸会挥发，因此制得的CO2气体中含有HCl，可通过饱和的NaHCO3溶液除去，故补齐的装置为：；
(2)
根据表格数据，NH4Cl的溶解度在0~10℃时小于NaCl的溶解度，因此母液中加入NaCl固体并通入，在0~10℃下可析出；
(3)
验证产品纯碱中是否含有NaCl，可检验是否有Cl-存在，则可先滴加过量稀硝酸，至无气泡产生，再滴加硝酸银溶液，如果有白色沉淀生成，证明含有NaCl；
(4)
由实验流程，CO2、NaCl可返回至前两步步骤中循环使用；
(5)
①NaHCO3呈碱性，使甲基橙溶液呈黄色，用HCl滴定时，发生反应：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑，则达到滴定终点时溶液呈中性，因此滴定终点的颜色变化为黄色刚好变为橙色；
②消耗0.6mol/L标准盐酸溶液的体积为20.20mL，物质的量为0.6mol/L×0.0202L=0.01212mol，根据方程式NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑可知20mL溶液中NaHCO3的物质的量为0.01212mol，则产品中NaHCO3的物质的量为0.01212×5=0.0606mol，质量为0.0606mol×84g/mol=5.0904g，因此制得的纯度；
③若滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入标准盐酸溶液进行滴定，导致稀盐酸被稀释，消耗的盐酸溶液的体积偏大，则测定的含量偏高；
(6)
①观察图示知，a点温度低于c点，c点大于a点，a点和c点对应溶液相等，溶液中水电离的c(OH-)：a＜c；
②bc段，随着温度升高，NaHCO3分解生成Na2CO3，碱性增强；水解是吸热反应，因此升高温度，NaHCO3、Na2CO3水解程度增大，碱性增强，因此bc段的pH增大。
3．(1)长颈漏斗
(2) 2FeCl3+H22FeCl2+2HCl 吸收装置二产生的HCl 防止空气中水蒸气进入装置二引起FeCl3水解
(3) A a 浓硫酸
(4) Cl2 盐酸 电压较低时，阳极只有Fe2+放电，产物为Fe3+，电压较高时，阳极Cl-、Fe2+放电，产物为Cl2和Fe3+ pH较高时，阴极只有Fe2+放电，产物为Fe，pH极低时，阴极H+和极少量的Fe2+放电，阴极产物为H2和极少量的Fe
【分析】由装置图可知，装置一中产生H2，H2进入装置二与FeCl3发生反应可以得到FeCl2，装置三为尾气处理装置，再由条件：极易水解，可知装置三还有防止外界水蒸气进入的作用。
(1)
仪器a的名称是：长颈漏斗；
(2)
装置一中产生了H2，故装置二中制备的化学反应方程式是：2FeCl3+H22FeCl2+2HCl；由于装置二中产生了HCl，且FeCl3易水解，故装置三的作用：吸收装置二产生的HCl、防止空气中水蒸气进入装置二引起FeCl3水解；
(3)
该装置缺陷为生成的H2会带出来水蒸气进入装置二造成FeCl3水解，应在A位置加一个干燥装置，比如装有浓硫酸的洗气瓶，故可在A位置增加图中装置；气体从a流入；洗气瓶中盛装的是浓硫酸；
(4)
实验2、3中阳极产生了气体，该气体应为Cl-放电生成的Cl2；调节溶液的时不能引入杂质离子，故宜选用盐酸；实验1、2的变量为电压，再根据实验1、2的阳极现象可以得出结论：电压较低时，阳极只有Fe2+放电，产物为Fe3+，电压较高时，阳极Cl-、Fe2+放电，产物为Cl2和Fe3+；实验1、4的变量为pH，再根据实验1、4的阴极现象可以得出结论：pH较高时，阴极只有Fe2+放电，产物为Fe，pH极低时，阴极H+和极少量的Fe2+放电，阴极产物为H2和极少量的Fe。
4．(1) Fe3+具有氧化性 酸性条件下能氧化Ag
(2)
(3) 酸性Fe2(SO4)3 溶液 向左侧烧杯中滴加较浓的FeSO4溶液，Ag电极上逐渐有灰黑色固体析出，指针向左偏转
(4) 溶液颜色刚好变为浅红色且半分钟不变色 固体Ag溶解，不知反应是否达到平衡
【解析】(1)
实验1：如图所示，银溶解，说明银河硫酸铁在酸性条件下反应即铁离子和银反应，则可得出的实验结论是Fe3+具有氧化性。该实验不选用的原因是硝酸和银反应生成硝酸银即酸性条件下能氧化Ag；故答案为：Fe3+具有氧化性；酸性条件下能氧化Ag。
(2)
①实验2试管振荡有溶液呈黄色，说明生成了铁离子，亚铁离子化合价升高，根据氧化还原反应原理，产生了灰黑色沉淀X，说明X为银单质，则发生反应的离子方程式：；故答案为：。
②X和浓硝酸反应有红棕色气体二氧化氮生成，则说明银被硝酸氧化，其反应的离子方程式解释产生红棕色气体的原因：；故答案为：。
(3)
①为进一步证明实验1反应是可逆的，闭合开关K，电流计指针向右偏转，一段时间后指针归零，则说明银为负极，石墨为正极，负极银失去电子变为银离子，根据图1反应方程式说明正极是铁离子得到电子变为亚铁离子，因此溶液Y为酸性Fe2(SO4)3溶液；故答案为：酸性Fe2(SO4)3溶液。
②为验证改反应的可逆性，说明要逆向移动，则可在左侧增加亚铁离子浓度即向左侧烧杯中滴加较浓的FeSO4溶液，Ag电极上逐渐有灰黑色固体析出，指针向左偏转；故答案为：向左侧烧杯中滴加较浓的FeSO4溶液，Ag电极上逐渐有灰黑色固体析出，指针向左偏转。
(4)
①根据平衡常数分析KSCN先和银离子反应完后再和铁离子反应，此时为滴定终点即溶液中滴定终点现象为溶液颜色刚好变为浅红色且半分钟不变色；故答案为：溶液颜色刚好变为浅红色且半分钟不变色。
②根据滴定得到溶液中银离子浓度为，实验2试管中发生的反应，，该反应的平衡常数；故答案为：。
③不取用实验1反应后所得清液测定反应的平衡常数的原因：固体Ag溶解，不知反应是否达到平衡；故答案为：固体Ag溶解，不知反应是否达到平衡。
5．(1) 一段时间后液柱高度保持不变 NaOH
(2)2：1
(3)饱和NaHSO3溶液
(4)控制滴加硫酸的速度
(5)溶液变澄清(或浑浊消失)
(6) 蒸发浓缩 取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质
(7)S2O+2H+=S↓+SO2+H2O
(8)44.64%
【分析】A中的亚硫酸钠中加入浓硫酸生成二氧化硫，装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，烧瓶C中发生反应如下：(Ⅰ)Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)═Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅱ)2H2S(aq)+SO2(g)═3S(s)+2H2O(l) (Ⅲ)S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3•5H2O，E中盛放NaOH溶液进行尾气处理，防止含硫化合物排放在环境中，据此分析解题。
【详解】（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若液柱高度保持不变，则气密性良好，E中盛放NaOH溶液进行尾气处理，防止含硫化合物排放在环境中，故答案为：液柱高度保持不变； NaOH；
（2）C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，烧瓶C中发生反应如下：Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)═Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅰ)2H2S(aq)+SO2(g)═3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq) (Ⅲ)可知，(Ⅰ)×2+(Ⅱ)+(Ⅲ)×3，得到总反应为2Na2S(aq)+Na2SO3(aq)+3SO2(g)3Na2S2O3(aq)，则C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为2：1，故答案为：2：1；
（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，故其中的液体要求SO2在其中的溶解度很小，且能起到除去SO2中的酸性杂质气体，则可饱和的亚硫酸氢盐溶液，如饱和NaHSO3溶液，故答案为：饱和NaHSO3溶液；
（4）为使SO2缓慢进入烧瓶C，可以通过控制B中滴加硫酸的速度，来控制生成SO2的速率，故答案为：控制滴加硫酸的速度；
（5）Ⅲ中发生S(g)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)，反应达到终点是S完全溶解，可观察到溶液变澄清(或浑浊消失)，故答案为：溶液变澄清(或浑浊消失)；
（6）由分析可知，反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，检测产品中是否存在Na2SO4，操作、现象和结论为取少量产品溶于足量稀盐酸中，静置，取上层清液(或过滤后取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现白色沉淀则说明含有Na2SO4杂质，故答案为：蒸发浓缩；取少量产品溶于足量稀盐酸中，静置，取上层清液(或过滤后取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现白色沉淀则说明含有Na2SO4杂质。
（7）Na2S2O3•5H2O遇酸易分解，则Na2S2O3与稀硫酸反应的离子方程式为 +2H+═S↓+SO2↑+H2O，故答案为：+2H+═S↓+SO2↑+H2O；
（8）根据反应可知：2S2O+I2=S4O+2I-，n(Na2S2O3)=2n(I2)=2×0.1000mol/L×18.00×10-3L=3.6×10-3mol，则产品的纯度为=44.64%，故答案为：44.64%。
6．(1) 蒸馏烧瓶 a
(2)饱和食盐水
(3)吸收逸出的有害气体(尾气吸收，防止污染)防止外界水蒸气进入
(4)蒸馏
(5)AgCl
(6)氯气溶解其中显黄色
(7) 75% ①先通冷凝水，再通气体②控制气流速率，宜慢不宜快③若丙装置发烫，可适当降温(合理均可)
【分析】根据实验原理及图示装置分析，由于SO2Cl2在潮湿空气中“发烟”，所以需要使用干燥的Cl2和SO2在活性炭的催化作用下制取SO2Cl2，甲装置用于制备原料SO2，反应为Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O，而乙装置和丁装置则用于干燥SO2和Cl2，丙中SO2和Cl2充分反应后仍有剩余，且两种气体均为刺激性气味的气体，不能直接排放于空气中，故用己装置装有碱石灰的干燥管吸收，同时碱石灰做为干燥剂也防止空气中水蒸气进入装置丙，据此分析解答。
(1)
由图可知仪器P名称蒸馏烧瓶；为了是冷凝管中充满冷凝水，应该从下口进水，故丙中冷凝水的入口为：a；
(2)
仪器戊中是氯气，加入试剂M后排出氯气，则氯气不能溶解在试剂M中，则试剂M是饱和食盐水；
(3)
没有反应完的二氧化硫和氯气会污染空气，且这两种气体都可以被碱石灰吸收，故装置己的作用是吸收逸出的有害气体(尾气吸收，防止污染)防止外界水蒸气进入；
(4)
硫酰氯沸点较低，和硫酸的沸点相差较大，故可以用蒸馏的方法分离；
(5)
可以和水反应方程式为：，产物中，溶液中氯离子浓度为硫酸根离子的2倍，且氯化银的溶度积常数更小，故AgCl最先沉淀；
(6)
氯气的颜色为黄绿色，分解生成氯气方程式为：，氯气溶解其中显黄色；
(7)
，由得，，则硫酰氯的产率为；
为了提高冷凝的效果，可以先通冷凝水，再通气体；为了使反应更加充分，可以控制气流速率，宜慢不宜快；该反应放热，为了防止温度过高导致反应物利用率降低，可以注意观察若丙装置发烫，可适当降温；故答案为：①先通冷凝水，再通气体②控制气流速率，宜慢不宜快③若丙装置发烫，可适当降温(合理均可)。
7．(1) 平衡压强，使液体能顺利流下 A
(2) 温度过低葡萄糖酸锌会析出，且反应速率较慢，温度过高葡萄糖酸锌容易分解 水浴加热
(3)Ca(C6H11O7)2+ ZnSO4= Zn(C6H11O7)2+CaSO4↓
(4)ECDAB
(5) 滴入最后一滴标准液后， 溶液恰好由蓝色变为酒红色，且保持半分钟不变色
【详解】（1）图中带支管的装置为恒压分液漏斗，支管的作用为平衡压强，使液体能顺利流下；X装置为冷凝回流装置，应该选用球形冷凝管，冷凝水流向为下进上出，故选A；
（2）根据题中信息，葡萄糖酸锌易溶于热水，温度低时反应速率慢，且易析出；温度高于100oC葡萄糖酸锌开始分解，故温度过低葡萄糖酸锌会析出，且反应速率较慢，温度过高葡萄糖酸锌容易分解，因此反应控制温度在90°C左右，采用水浴加热方式；
（3）三颈烧瓶中是利用硫酸锌和葡萄糖酸钙制备葡萄糖酸锌，化学方程式为：Ca(C6H11O7)2+ ZnSO4= Zn(C6H11O7)2+CaSO4↓；
（4）葡萄糖酸锌易溶于热水，故先将葡萄糖酸锌溶于沸水中，后趁热过滤除去不溶物；降低温度同时加入乙醇溶液，葡萄糖酸锌溶解度降低，晶体析出，减压过滤后在低温下烘干，防止葡萄糖酸锌受热分解，故正确的顺序为：ECDAB；
（5）整个滴定过程中EDTA与锌离子反应，锌离子来源为两部分：一部分来自产品配成的溶液，另一部分为锌离子标准溶液。开始滴定时溶液中成分为Zn-EDTA(无色)、EDTA、EBT，故溶液颜色为蓝色；用锌离子标准溶液滴定时，到达滴定终点会生成Zn-EBT(酒红色)，即到终点颜色变化为蓝色变为酒红色。到达滴定终点的现象为：滴入最后一滴标准液后，溶液恰好由蓝色变为酒红色，且保持半分钟不变色；
Zn2++EDTA=Zn-EDTA，可找到关系式：
，
即25mL溶液中 ，100mL样品中，样品的纯度为：。
8．(1) H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2H2O+2SO2↑ baefgh
(2) 向其中加入足量稀盐酸，振荡、静置，然后滴加BaCl2溶液 出现白色沉淀 酸性KMnO4溶液 溶液褪色
(3) 蓝色变为无色
【分析】H2SO4和NaHSO3发生复分解反应制取SO2，装置连接顺序按照制取气体、净化、收集，尾气处理连接。在检验物质成分时，若样品已经变质，则溶液中含有，可根据BaSO4是白色既不溶于水也不溶于酸的性质检验；若样品为完全变质，则溶液中含有，该物质具有还原性，能够被酸性KMnO4溶液氧化而使溶液褪色，据此判断。在测定空气中SO2的含量时，可根据方程式SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI中物质转化关系，n(SO2)=n(I2)，结合m=n·M计算SO2的质量，再结合空气的流速及通气时间计算该空气样品中SO2的含量。
【详解】（1）实验室用H2SO4和NaHSO3发生复分解反应制取SO2，该反应的化学方程式为：H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2H2O+2SO2↑；
实验室用上述方法制取的SO2中含有水蒸气，可浓硫酸吸收，导气管长进短出。然后根据SO2气体的密度比空气大，用向上排空气的方法收集，多余气体用碱石灰吸收，故装置按气流方向连接顺序为baefgh；
（2）II．取少量实验I的溶液，溶于足量稀盐酸，振荡、静置，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀，则样品已氧化变质；
III．另取实验I的溶液，向其中加入酸性KMnO4溶液，充分振荡，若观察到酸性KMnO4溶液褪色，说明溶液中含有焦亚硫酸钠，即样品未完全氧化变质；
（3）在100 mL0.1000 mol/L碘溶液中含有溶质I2的物质的量n(I2)=0.1000 mol/L×0.1 L=0.0100 mol，含有SO2的空气不断通入碘水中，发生反应：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI，当碘水中I2恰好消耗完全时，含有淀粉的I2溶液蓝色消失，此时停止通入空气，达到滴定终点，根据物质转化关系可知：n(SO2)=n(I2)=0.0100 mol，m(SO2)=0.0100 mol×64 g/mol=0.6400 g=640 mg，通入空气的体积V=a m3·min-1×t min=at m3，故该空气样品中SO2的含量是：。
9．(1)
(2) 三颈烧瓶(或三颈瓶) 作安全瓶，防止倒吸 、
(3)CD
(4) 淀粉溶液 99.2%
(5)Fe3+
【分析】利用70%浓硫酸与亚硫酸钠反应制备二氧化硫，将二氧化硫通入硫化钠、碳酸钠的混合溶液并搅拌反应制备硫代硫酸钠。再利用硫代硫酸钠与二氧化氯反应等进行性质探究。
（1）
用二氧化氯水溶液处理后，被氧化为和，中为价，为价，配平离子反应为；
（2）
由仪器特征知装置为三颈烧瓶(三颈瓶)；装置B为安全瓶，可防止倒吸；从装置进入装置的气体可能有生成的及未反应的，被碱液吸收可能生成、；
（3）
有害气体为，可以用酸性溶液或溶液吸收，故选；
（4）
利用遇淀粉变蓝的特性，可知指示剂为淀粉溶液；三组实验数据中第2组数据为离群数据，应舍弃，取第1组和第3组数据的平均值，可知平均消耗的标准溶液，产品的纯度；
（5）
根据的性质，实验室中可以代替检验。
10．(1)Fe+2H+=Fe2++H2↑
(2)铁粉过量可防止Fe2+被氧化：Fe+2Fe3+=3Fe2+
(3)红色物质为Fe(SCN)3，可知发生了Fe2+转化为Fe3+的反应，因此Fe2+被氧化
(4)3SCN-+13NO+10H+=3SO+3CO2↑+16NO↑+5H2O
(5) 合理 滴入FeSO4后，溶液变为红色，静置t1时刻后溶液仍为红色
(6) 滴加KMnO4后，半分钟内溶液不褪色 ×100%
【解析】（1）
铁粉与硫酸反应生成FeSO4和氢气，反应的离子方程式是Fe+2H+=Fe2++H2↑；
（2）
Fe2+易被氧化，铁粉过量可防止Fe2+被氧化：Fe+2Fe3+=3Fe2+，所以制备过程中应确保铁粉过量；
（3）
Fe3+能与SCN-反应生成红色物质为Fe(SCN)3，溶液变红色，可知发生了Fe2+转化为Fe3+的反应，因此Fe2+被氧化；
（4）
反应结束后的溶液滴加氯化钡溶液，生成白色沉淀，可知有生成，SCN-中S元素化合价由-2价升高为+6价、N元素化合价由-3价升高为+2价，NO中N元素化合价由+5降低为+2，根据得失电子守恒、电荷守恒，配平离子方程式为3SCN-+13NO+10H+=3SO+3CO2↑+16NO↑+5H2O；
（5）
①滴入FeSO4后，溶液变为红色，静置，t1时刻后溶液红色恰好褪去，能说明该条件下，HNO3氧化Fe2+的速率比氧化SCN-的速率快；
②实验iv所用硝酸的浓度小，滴入FeSO4后，溶液变为红色，静置t1时刻后溶液仍为红色，说明该条件下，在t1时刻内，HNO3浓度降低后，仍可氧化Fe2+，但不能氧化SCN-。
（6）
Fe2+能还原KMnO4，使KMnO4褪色，滴定终点的现象是滴加KMnO4后，半分钟内溶液不褪色；
设样品中Fe2+的物质的量是amol；
a=；
Fe2+的含量为×100%。
11．(1)避免b中压强过大
(2) 防止暴沸 (直形)冷凝管
(3)c中温度降低，管路中形成负压
(4) 液封，防止氨气逸出 保温使氨气完全蒸出
(5)
【详解】（1）水蒸气发生装置中，长玻璃管a插入水中，其作用是平衡装置内外压强，避免b中压强过大，故答案为：避免b中压强过大。
（2）制取蒸馏水时，在圆底烧瓶b中放入少量碎瓷片，其目的是防止液体暴沸。根据装置图可知，f的名称是(直形)冷凝管，故答案为：防止暴沸；(直形)冷凝管。
（3）停止加热，管路中气体温度下降，水蒸气冷凝为液态水，形成负压，g中蒸馏水倒吸进入c中，故答案为：c中温度降低，管路中形成负压。
（4）①止水夹处可能漏气，导致测定的N元素质量分数偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨气逸出。故答案为：液封，防止氨气逸出。
②e中发生的主要反应是铵盐和氢氧化钠的反应，在加热条件下，铵盐与碱反应生成氨气，反应的离子方程式为：；e采用中空双层玻璃瓶可起到保温作用，使生成的氨气尽可能地逸出，以减少实验误差，故答案为：；保温使氨气完全蒸出。
（5）在整个实验过程中由氮原子守恒可得：n(N)=n(NH3)=n(HCl)=mol，则w(N)=100%=%，故答案为：。
12． 分液漏斗 丙 ②④①③ ↑ 水解显碱性或 防止被氧化 吸收多余的，防止污染空气 88.0% 偏小
【分析】检漏后打开K1，通入N2一段时间，目的是将装置中空气排出，防止PH3被氧化；在A中加入丁醇和白磷，关闭K1，打开磁力加热搅拌器加热至50℃～60℃，滴加烧碱溶液，根据题干信息知，在加热条件下，白磷(P4)与浓NaOH反应生成PH3，同时得到次磷酸钠(NaH2PO2)， PH3是无色有毒气体，且具有还原性，所以应该用强氧化性物质氧化而防止污染大气，且要防止倒吸，B用于收集PH3，C装置是安全瓶(防止倒吸)，D装置是吸收尾气。
【详解】(1)仪器a的名称为分液漏斗；PH3密度大于氮气，所以应该采用向上排氮气的方法收集，故B应选用装置丙；
(2实验前应该检验装置是否漏气，然后向A加入丁醇和白磷，再通入氮气将装置中空气排尽，防止PH3被氧化，最后滴加NaOH溶液，所以正确的操作顺序是②④①③；
(3) 通过以上分析知，装置A中发生反应的化学方程式为P4+3NaOH+3H2O3NaH2PO2+PH3↑；为弱酸酸式根，在溶液中会发生水解而使溶液显碱性，故此处填：水解显碱性（或+H2OH3PO2+OH-）；
(4)反应结束后也要打开K1，继续通入N2的目的是防止PH3被氧化；PH3是无色有毒气体且易被氧化，为防止污染空气，应该用强氧化性物质吸收，所以D的作用是吸收尾气，防止污染空气；
(5)c中生成NaH2PO2和NaCl，从表知：NaH2PO2的溶解度随温度升高而急剧增大、而NaCl的溶解度随温度变化不大，故充分反应后c中分离出NaH2PO2粗产品的操作是蒸发浓缩、趁热过滤得氯化钠晶体、滤液冷却结晶过滤得NaH2PO2、经洗涤后干燥；
(7) ，根据方程式 知：Na2S2O3消耗的 ，则NaH2PO2消耗的 ，根据方程式知， ，则100mL溶液中，，NaH2PO2纯度；由题意知，滴定后尖嘴处充满标准液，实际尖嘴处的标准液未参与反应，故所计标准液体积偏大，导致测出的剩余I2的量偏大，则算出与样品反应的I2偏少，故所测结果偏小。
13． 蒸馏烧瓶 b 浓硝酸分解，二氧化硫逸出 生成的NOSO4H作为该反应的催化剂 作溶剂，同时作吸水剂，防止亚硝酰硫酸遇水分解 滴入最后一滴(NH4)2Fe(SO4)2标准液，溶液突变为粉红色，且30 s内不变色 3%
【分析】装置A中Na2SO3固体与浓硫酸反应产生SO2，经过装置B干燥SO2，SO2进入C中与浓硝酸浓硫酸反应生成亚硝酰硫酸，装置D为尾气处理装置，且由于产品遇水易分解，故装置D还需防止空气中水蒸气进入C中，故装置D可以为盛有碱石灰的装置。
【详解】(1)该仪器为带支管的烧瓶，故为蒸馏烧瓶；由分析知，装置D可以为盛有碱石灰的装置，故选择b；
(2)①由于反应物浓硝酸受热易挥发易分解，且温度高不利于SO2溶解，故此处填：温度过高，浓硝酸分解，SO2溶解度下降逸出；
②由于SO2通入速率不变，且温度变化不大，但反应速率明显加快，考虑可能是因为反应受到了催化，由于是生成少量NOSO4H后反应明显加快，故此时起催化作用的物质应该为NOSO4H，故此处填：生成的NOSO4H作为该反应的催化剂；
(3)①浓硫酸可将产品溶解，同时起到吸水的目的，防止产品NOSO4H遇水分解，故此处填：作溶剂，同时作吸水剂，防止NOSO4H遇水分解；
②当滴定达终点后，再加入标准液，此时过量的Fe2+会与反应生成的NO结合生成粉红色FeSO4·NO，故此处填：滴入最后一滴(NH4)2Fe(SO4)2标准液，溶液突变为粉红色，且30 s内不变色；
③根据得失电子守恒得关系式：3(NH4)2Fe(SO4)2~HNO3，故n(HNO3)=，则HNO3的含量=，故此处填：3%。
14． 和均为以共价键形成分子的化合物，沸点高低由分子间作用力的大小决定，相对分子质量越大，分子间作用力越大 干燥氧气，观察气体流速，平衡内外压强起到安全瓶的作用 浓硫酸 冷凝回流 25 75.5 稀硝酸溶液 160 偏小
【分析】装置A是氧气的发生装置，根据装置分析为固液不加热制备氧气，可以利用在催化作用下生成氧气的反应，因为信息PCl3遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3，所以装置B中应该盛放浓硫酸，干燥氧气，装置B中有长颈漏斗，可以平衡装置内外的压强，起到安全瓶的作用，同时可以观察气体流速，氧气和PCl3在装置C中反应生成目标产物，为了控制反应速率同时防止挥发，需要用水浴控制温度，为了防止挥发，用冷凝管进行冷凝回流，遇水生成H3PO4和HCl，所以为了防止空气中水蒸气进入装置，同时吸收尾气，装置最后连接装有碱石灰的干燥管，在Cl元素的含量的实验中，利用差量法求出与氯离子反应的银离子的量，最后求出氯元素的含量，据此分析答题。
【详解】（1）和均为以共价键形成分子的化合物，沸点高低由分子间作用力的大小决定，相对分子质量越大，分子间作用力越大，故答案为：和均为以共价键形成分子的化合物，沸点高低由分子间作用力的大小决定，相对分子质量越大，分子间作用力越大；
（2）装置A时氧气的发生装置，若X为黑色固体则为，Y为，的电子式为：，故答案为：；
（3）因为信息遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成，所以装置B中应该盛放浓硫酸，干燥氧气，装置B中有长颈漏斗，可以平衡装置内外的压强，起到安全瓶的作用，同时观察气体流速，故答案为：干燥氧气，观察气体流速，平衡内外压强起到安全瓶的作用；浓硫酸；
（4）干燥的氧气和发生如下反应： ；为了防止挥发，用冷凝管进行冷凝回流；为了控制反应速率同时防止挥发，需要用水浴控制温度，温度高于室温低于的沸点，应控制在25～75.5，故答案为： ；冷凝回流；25；75.5；
（5）所以为了防止空气中水蒸气进入装置，同时吸收尾气，装置最后连接装有碱石灰的干燥管，故答案为：；
（6）①加入足量的氢氧化钠溶液将所有的氯元素均变为，因为下一步中要用硝酸银溶液滴定，所以滴定之前应该用硝酸将过量的氢氧化钠中和，故答案为稀硝酸溶液；
②分析滴定过程可知，剩余的银离子用测定，所以，所以与反应的，所以，故答案为：；
③若取消步骤Ⅱ，会使步骤Ⅳ中将出现两种沉淀共存，此时；根据已知，若取消步骤Ⅱ，在滴加时会将沉淀转化为沉淀，时消耗的标准溶液体积偏大，则计算与反应的银离子量偏小，导致氯元素的质量分数偏小，故答案为：160；偏小。
15． 三颈烧瓶 平衡气压，防止仪器b中压强过大 ad 水蒸气进入到c中，把c中产生的HF全部赶到f中，减少实验误差 添加NaOH溶液 偏低 不受影响 SiF4气体进入到f中进行水解，重新生成HF，被溶液吸收，氟元素没有损失
【分析】装置c中利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再用装置b产生的水蒸气将HF吹至装置F中冷凝收集，最后用滴定法测定氟含量。
【详解】(1)装置c的名称为三颈烧瓶；玻璃管a与外界连通，作用为平衡气压，防止仪器b中压强过大；
(2)①本实验利用的是高氯酸的高沸点的性质，即不易挥发的性质，硫酸和磷酸都不易挥发，盐酸和硝酸易挥发，所以正确选项为ad；
②水蒸气发生装置b的作用是使水蒸气进入到c中，把c中产生的HF全部赶到f中，减少实验误差；
(3)La3+分为两个部分，一部分与F-反应，比例为1：3，另一部分与EDTA结合，比例为1：1，EDTA消耗的La3+为cV2×10-3mol，F-消耗的La3+为(aV1-cV2)×10-3mol，20mL溶液中F-的物质的量为(aV1-cV2)×10-3÷3mol，100mL溶液中F-的物质的量为(aV1-cV2)×10-3÷3×5mol，氟的质量分数；
(4)f中的NaOH溶液是为了吸收挥发出来的HF，避免F元素的损失，当溶液红色褪去，说明NaOH几乎没有，此时只需要再添加NaOH溶液；SiF4气体进入到f中进行水解，重新生成HF，被溶液吸收，氟元素没有损失，所以对实验结果没有影响。
16． 除去废铁屑表面的油污 检验装置的气密性 液封(或防止空气进入b中氧化产物) 关闭打开 打开关闭 c 取最后一次洗涤液于试管，(先加入足量稀盐酸)加入溶液振荡，如果溶液中没有白色沉淀说明洗涤干净 滴入最后一滴溶液，溶液变为浅紫色(或紫红色)，且半分钟内不变色 2
【分析】关闭K2，打开K3、K1，向锥形瓶内滴入稀硫酸，铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，用氢气排出b中的空气，关闭K3、打开K2，a中压强增大，硫酸亚铁被压入b中与草酸反应生成草酸亚铁沉淀。
【详解】(1) 溶液呈碱性，热的碳酸钠溶液可以洗涤油污，将废铁屑在5%的溶液中加热并用蒸馏水洗涤干净，溶液的作用是除去废铁屑表面的油污。
(2)为防止装置漏气，组装好装置添加试剂前，首先需要检验装置的气密性；草酸亚铁具有强还原性，实验过程中装置c的作用是液封(或防止空气进入b中氧化产物)。
(3)在相应装置添加试剂后，需要让a瓶中反应先进行一段时间以排除空气，进行的操作是打开将一定量稀硫酸加入a瓶后关闭，同时还要进行的操作是关闭打开，一段时间后，关闭K3、打开K2，将a装置中的硫酸亚铁溶液导入装置b中；
(4)b中生成的沉淀是草酸亚铁，草酸亚铁在热水中的溶解度较小，为减小草酸亚铁损失，洗涤时最好用热水，选c；若洗涤液中不含硫酸根离子，说明沉淀洗涤干净，具体操作是：取最后一次洗涤液于试管，(先加入足量稀盐酸)加入溶液振荡，如果溶液中没有白色沉淀说明洗涤干净。
(5)①达到滴定终点时，滴入的最后一滴高锰酸钾有剩余，滴定终点的依据为滴入最后一滴溶液，溶液变为浅紫色(或紫红色)，且半分钟内不变色；
②达到滴定终点消耗高锰酸钾的物质的量是0.03L×=0.03mol，根据滴定反应
可知，的物质的量为0.05mol，即，解得2。
【点睛】本题以工业废铁屑制备草酸亚铁晶体为载体，考查学生化学实能力，明确实验原理是解题关键，掌握实验基本操作，注意培养学生实验设计和评价能力。
17． 有刺激性气味气体放出 溶液变为黄色 继续通入N2 (NH4)2Cr2O7Cr2O3+N2↑+4H2O 无色变为浅红色 碱式滴定管、锥形瓶 H++OH-= H2O，(CH2)6N4H++OH-= (CH2)6N4+H2O 7bc/l00a bc
【分析】由实验装置图可知，探究重铬酸铵的分解产物的实验步骤为打开K1和K2，缓缓通入氮气，将装置中的空气排尽后，点燃装置A处酒精灯加热A至恒重时，熄灭酒精灯，继续通入氮气，将产生的气体全部赶入B中，关闭K1和K2，然后分别称量A和B，记录数据，依据重铬酸铵、A和B的质量计算得到重铬酸铵的分解产物。
【详解】(1)向重铬酸铵固体中滴加足量浓氢氧化钾溶液，振荡、微热发生的反应为重铬酸铵与氢氧化钾浓溶液共热反应生成黄色的铬酸钾、氨气和水，则观察到的主要现象是固体溶解、有刺激性气味气体放出、溶液变为黄色，故答案为：有刺激性气味气体放出；溶液变为黄色；
(2)①由分析可知，d的操作为继续通入氮气，将产生的气体全部赶入B中，防止影响水的质量测定，造成实验误差，故答案为：继续通入N2；
②由D中溶液不变色可知，反应中没有氨气生成，B中碱石灰质量增加，说明有水生成，水的质量为0.72g，由质量守恒定律可知，反应中还生成(1.00—0.72)g=0.28g气体，由原子个数守恒可知，该气体应该为氮气，设A中固体中铬元素化合价为+a价，由得失电子数目守恒可得：×(6—a)×2=×[0—(—3)]×2，解得a=3，则A中固体为氧化铬，重铬酸铵、氧化铬、氮气和水的物质的量比为：：：=1:1:1:4，反应的化学方程式为，故答案为：；
(3)①由题意可知，向酸性溶液中滴入酚酞溶液呈无色，当氢氧化钠溶液与溶液中氢离子和完全反应时，再滴入一滴氢氧化钠溶液，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色时，说明滴定达到终点，故答案为：由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；
②氢氧化钠溶液能与玻璃中的二氧化硅反应，所以滴定操作中使用的玻璃仪器为碱式滴定管、锥形瓶，故答案为：碱式滴定管、锥形瓶；
③步骤III发生的反应为氢氧根离子与溶液中氢离子和离子分别反应生成水和，反应的离子方程式为、，故答案为：、；
④1 mol (NH4)2Cr2O7电离产生2 mol和1 mol，由反应原理知，1 mol与Ba2+反应生成2 mol H+，2 mol于HCHO反应产生3 mol H+和1mol (CH2)6N4H+，NaOH标准液滴定时，H+、(CH2)6N4H+均参与反应，由此得关系式：(NH4)2Cr2O7~ 2N~[3H++(CH2)6N4H+]~4NaOH，a g样品消耗氢氧化钠的物质的量=c mol/L×b mL×10—3L/mL×10=0.01bc mol，故n(N)=×100%=，故答案为：；
⑤a．若实验中使用的甲醛常混有微量甲酸，消耗氢氧化钠溶液的体积会偏大，所测结果偏高，故不符合题意；
b．若步骤II没有静置5min，甲醛不可能将铵根离子完全转化为离子，消耗氢氧化钠溶液的体积会偏小，所测结果偏低，故符合题意；
c．若滴定终点读数时，俯视标准液液面会导致氢氧化钠溶液的体积会偏小，所测结果偏低，故符合题意；
bc符合题意，故答案为：bc。
18． 圆底烧瓶 Cu+4H++2=Cu2+2NO2↑+2H2O 水 气体由红棕色转换为无色 浓硫酸 干燥NO和Cl2两种气体 2NO+Cl2==2NOCl 冷凝并收集NOCl 45.45 偏小
【分析】
氯气与一氧化氮在常温常压下合成NOCl：甲装置用铜和浓硝酸反应制备NO2，通入乙装置水中转化为NO，制得的NO中混有水蒸气，要用浓硫酸等干燥剂干燥，将纯净的氯气和NO干燥后在装置丁中发生反应，在冰盐中冷凝收集NOCl。氯气、NO以及NOCl均不能排放到空气中，要进行尾气处理，据此分析解答。
【详解】
(1)据图可知，仪器a是圆底烧瓶；装置甲中Cu与浓硝酸反应生成硝酸铜、NO2和水，反应的离子方程式为Cu+4H++2=Cu2+2NO2↑+2H2O；
(2)根据分析可知，铜和浓硝酸反应生成NO2，装置乙中的试剂是水，发生反应3NO2+H2O=2HNO3+NO，将NO2转化为NO；实验开始时，要先将装置中的空气排出，则先打开活塞K，当观察到装置丙中气体由红棕色转换为无色时，再缓缓通入Cl2；
(3) 装置乙制得的NO中混有水蒸气，要用干燥剂干燥后才能和氯气反应，则装置丙中的试剂是浓硫酸；装置丙中浓硫酸的作用有：使两种气体充分混合、通过观察产生气泡的速度控制气体的比例，还可以干燥NO和Cl2两种气体，以防生成的亚硝酰氯水解；
(4)在装置丁中氯气和NO反应生成NOCl，化学方程式为2NO+Cl2==2NOCl；装置丁中冰盐水的作用是冷凝并收集NOCl；
(5) NOCl在NaOH溶液中生成氯化钠和NaNO2，氯化钠与硝酸酸化的AgNO3溶液反应生成AgCl沉淀，根据Cl、Ag原子守恒有：NOCl∼NaCl∼AgCl∼AgNO3，n(NOCl)=(AgNO3)=0.4000mol/L×25.00×10−3L=0.01mol，m(NOCl)=nM=0.01mol×65.5g/mol=0.655g，NOCl的质量分数==45.45%；如果滴定终点读数时俯视，则滴定过程中读取AgNO3溶液的体积偏小，导致n(NOCl)和m(NOCl)偏小，测得的NOCl的质量分数会偏小。
19． 氢氧化钠溶液 吸收多余氯气，防止污染空气 2+10Cl- +16H+ =2Mn2++ 5Cl2↑+8H2O 该反应放热， 冰水浴可降温促进反应向正反应方向进行，同时降低产品溶解度 (CNO)3Na3 NaCl (CNO)3Cl2H+ NaOH= (CNO)3Cl2Na +H2O 1 .775V cd
【分析】由图中装置和实验药品可知，A装置为氯气发生装置，B装置发生氯化反应生成DCCA(二氯异氰尿酸)，C装置用于尾气处理，吸收多余的氯气；利用DCCA生产DCCNa，先将B中的产物主要成分为DCCA和NaCl的混合物进行过滤洗盐，得到DCCA，DCCA与氢氧化钠反应得到DCCNa，再经过冷却结晶，过滤干燥得到产品DCCNa，据此进行解答。
【详解】Ⅰ.(1)由分析可知，C装置用于尾气处理，吸收多余的氯气，防止污染环境，试剂为氢氧化钠溶液，故答案为：氢氧化钠溶液；吸收多余氯气，防止污染空气；
(2)A装置为氯气发生装置，离子反应方程式为：2+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，故答案为：2+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；
(3)B装置中的反应为放热反应，冰水浴可降低温度，促进反应正向移动，同时降低温度可降低产品溶解度；(CNO)3H3为三元弱酸，则碱溶时若氢氧化钠过量，会生成(CNO)3Na3，故答案为：该反应放热， 冰水浴可降温促进反应向正反应方向进行，同时降低产品溶解度；(CNO)3Na3；
Ⅱ.(4)B中产物主要成分为DCCA和NaCl的混合物，则“过滤洗盐”洗去的盐是NaCl，故答案为：NaCl；
(5) DCCA与氢氧化钠反应得到DCCNa，其化学反应方程式为：(CNO)3Cl2H+NaOH=(CNO)3Cl2Na+H2O，故答案为：(CNO)3Cl2H+
NaOH=(CNO)3Cl2Na+H2O；
(6) DCCNa样品，加入一定量醋酸溶液溶解，样品中的Cl元素全部转化为HClO，再加入足量的KI溶液，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的碘，则关系式为：DCCNa2HClO2I24，则Cl原子的物质的量n(Cl)= n(HClO)= n（）=，则样品中氯元素的质量分数：。故答案为：1 .775V；
(7) a. 滴定前滴定管未排气泡，滴定后气泡消失，消耗标准液V增大，结果偏高，a不符合题意；
b. 滴定后，滴定管尖嘴外还悬着一滴液体，相当于消耗标准液V增大，结果偏高，b不符合题意；
c. 锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数，消耗标准液V减小，结果偏低，c符合题意；
d. 读数时，滴定前平视，滴定后仰视，消耗标准液V减小，结果偏低，d符合题意；
故答案为：cd。
【点睛】DCCNa样品，加入醋酸溶液，样品中的Cl元素全部转化为HClO，再加入足量的KI溶液，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的碘，则关系式为：DCCNa2HClO2I24，根据关系式计算。
20． 酸式滴定管 防止溴单质挥发 滴入一滴溶液后，锥形瓶内溶液蓝色恰好褪去，且半分钟不恢复原色 偏大 偏小 H2O-e-=H++·OH C6H5OH+14H2O2=6CO2↑+17H2O
【分析】向呈有待测废水加入浓溴水反应后得到三溴苯酚的沉淀，再加入KI溶液与剩下的Br2发生氧化还原反应得到I2，方程式为Br2+2I-=I2+2Br-，再用Na2S2O3标准溶液滴定I2，可根据消耗的Na2S2O3标准溶液的体积和浓度算出溶液中剩余的Br2的物质的量。再设置一个空白实验测出浓溴水的物质的量，用Br2总的物质的量-剩余Br2的物质的量即可得出与苯酚反应的Br2的物质的量，再结合反应方程式得到苯酚的物质的量，从而求出废水中苯酚的含量，结合实验基本操作及注意事项解答问题。
【详解】(1)由于苯酚显酸性，因此含苯酚的废水为酸性，“步骤1”中准确量取废水时所用的仪器可选用酸式滴定管，故答案为：酸式滴定管；
(2)由于溴单质易挥发，因此可采用塞进瓶塞、迅速加入试剂等方法防止其挥发，故答案为：防止溴单质挥发；
(3)用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点，由于Na2S2O3标准溶液会反应I2，加入的淀粉遇I2变成蓝色，所以滴定终点的现象为滴入一滴溶液后，锥形瓶内溶液蓝色恰好褪去，且半分钟不恢复原色，故答案为：滴入一滴溶液后，锥形瓶内溶液蓝色恰好褪去，且半分钟不恢复原色；
(4)根据反应方程式可得各物质的物质的量关系式：
剩下的浓溴水中Br2的物质的量为0.005V1mmol，将待测废液换成蒸馏水时，5mL amol/L的浓溴水中Br2的物质的量为0.005V2mmol，则与苯酚参与反应的Br2的物质的量为0.005(V2-V1)mmol，根据方程式+3Br2→ ↓+3HBr，可得苯酚的物质的量为mmol，质量为mg，则该废水中苯酚的含量为，故答案为：；
(5)如果步骤4滴定终点时仰视读数，读得的体积偏大，则消耗的Na2S2O3的体积偏大；若空白试验的步骤2中忘记塞进瓶塞，溴单质挥发，导致最终消耗的Na2S2O3的体积偏小，则测得苯酚的含量偏小，故答案为：偏大；偏小；
(6)由题干信息可知，Ti基PbO2为阳极，则阳极H2O失去电子产生·OH，电极反应式为H2O-e-=H++·OH，故答案为：H2O-e-=H++·OH；
(7)根据题干信息可知，苯酚被阴极产生的H2O2深度氧化产生CO2和H2O，由氧化还原反应规律得到其反应方程式式为C6H5OH+14H2O2=6CO2↑+17H2O，故答案为：C6H5OH+14H2O2=6CO2↑+17H2O。
21． MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O a c 防止NaClO受热分解，影响水合肼的产率 蒸馏 N2H4·H2O＋2NaClO=N2↑＋3H2O＋2NaCl 酸式 d 25%
【分析】(1)装置Ⅰ中烧瓶内浓盐酸与二氧化锰共热反应生成氯化锰、氯气和水；
（2）配制30%NaOH溶液时，用天平称量一定质量的氢氧化钠固体，在烧杯中加水溶解，并用玻璃棒搅拌；
（3）由题给信息可知，次氯酸钠受热易分解生成氯化钠和氯酸钠，降温可以防止NaClO受热分解；
（4）N2H4•H2O具有强还原性，若分液漏斗滴液速度过快，部分N2H4·H2O与次氯酸钠反应；
（5）①碘的标准溶液具有氧化性，可以腐蚀橡皮管；
②依据操作不当对标准溶液体积的 影响分析解答；
③由方程式N2H4·H2O＋2I2=N2↑＋4HI＋H2O可得如下关系N2H4·H2O—2I2，由此计算N2H4·H2O的物质的量和质量分数。
【详解】(1)装置Ⅰ中烧瓶内浓盐酸与二氧化锰共热反应生成氯化锰、氯气和水，反应的化学方程式为MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，故答案为：MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O；
（2）配制30%NaOH溶液时，用天平称量一定质量的氢氧化钠固体，在烧杯中加水溶解，并用玻璃棒搅拌，需要玻璃仪器有烧杯、玻璃棒，故答案为：ac；
（3）由题给信息可知，次氯酸钠受热易分解生成氯化钠和氯酸钠，图中装置Ⅱ中用冰水浴控制温度可以防止NaClO受热分解，影响水合肼的产率，故答案为：防止NaClO受热分解，影响水合肼的产率；
（4）由反应方程式示可知，加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液可得到水合肼的粗产品；N2H4•H2O具有强还原性，若分液漏斗滴液速度过快，部分N2H4·H2O与次氯酸钠反应生成氮气、氯化钠和水，反应的化学方程式为N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl，故答案为：蒸馏；N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl；
（5）①碘的标准溶液具有氧化性，可以腐蚀橡皮管，应盛放在酸式滴定管中，故答案为：酸式；
②a.锥形瓶清洗干净后未干燥，不影响水合肼的物质的量，对实验结果无影响，故错误；
b.滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡会导致碘的标准溶液体积偏小，所测结果偏小，故错误；
c.读数时，滴定前平视，滴定后俯视会导致碘的标准溶液体积偏小，所测结果偏小，故错误；
d.盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液会稀释碘的标准溶液，导致碘的标准溶液体积偏大，所测结果偏高，故正确；
d正确，故答案为：d；
③由方程式N2H4·H2O＋2I2=N2↑＋4HI＋H2O可得如下关系N2H4·H2O—2I2，则3.0g馏分中n（N2H4·H2O）=n（I2）×10=×0.15 mol·L－1×20×10—3L×10=0.015 mol，则馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为×100%=25%，故答案为：25%。
【点睛】由题给信息可知，次氯酸钠受热易分解生成氯化钠和氯酸钠，图中装置Ⅱ中用冰水浴控制温度可以防止NaClO受热分解是解答关键，N2H4•H2O具有强还原性，若分液漏斗滴液速度过快，部分N2H4·H2O与次氯酸钠反应是解答难点。
22． Ca(OH)2＋H2O2＋6H2O=CaO2·8H2O 2H2O22H2O+O2↑ 蒸馏烧瓶 观察氧气流速，判断氧气通入是否过快及氧气与钙反应进行的程度 防止空气CO2和水蒸气进入装置C影响产品纯度 淀粉溶液 10.80mg·L−1 2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O、SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-、4H++4I-+O2=2I2+2H2O
【详解】Ⅰ．(1)H2O2溶液与过量的Ca(OH)2悬浊液反应可制备CaO2⸱8H2O，反应为Ca(OH)2＋H2O2＋6H2O=CaO2⸱8H2O；故答案为：Ca(OH)2＋H2O2＋6H2O=CaO2⸱8H2O。
(2)装置A中反应的化学方程式为2H2O22H2O+O2↑，仪器a为蒸馏烧瓶；装置D中盛有的液体是浓硫酸，其作用一是观察氧气的流速，判断氧气通入是否过快及氧气与钙反应进行的程度；二是防止空气CO2和水蒸气进入装置C影响产品纯度；故答案为：2H2O22H2O+O2↑；蒸馏烧瓶；观察氧气流速，判断氧气通入是否过快及氧气与钙反应进行的程度；防止空气CO2和水蒸气进入装置C影响产品纯度。
Ⅱ．(1)根据2S2O32−+I2=S4O62−+2I－，可选指示剂为淀粉溶液；故答案为：淀粉溶液。
(2)根据方程式可得关系式O2～4S2O32−，则100.0mL水样中n(O2) =n(S2O32−)=×0.0100mol⸱L−1×0.0135L =×10−6mol，该水样中的溶解氧量(DO)为；故答案为：10.8。
(3)步骤b中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，溶液中含有大量氢离子，氢离子会和硫代硫酸根反应生成硫沉淀和二氧化硫，二氧化硫和单质碘反应，碘离子还可能在氢离子条件下被氧气氧化，因此发生的离子方程式表示为2H++S2O32－= S↓+SO2↑+H2O、SO2+I2+2H2O=4H++SO42－+2I－、4H++4I－ +O2=2I2+2H2O；故答案为：2H++S2O32－= S↓+SO2↑+H2O、SO2+I2+2H2O=4H++SO42－+2I－、4H++4I－ +O2=2I2+2H2O(任写两个)。
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