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广西高考化学三年（2020-2022）模拟题分类汇编-33物质的检测
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这是一份广西高考化学三年（2020-2022）模拟题分类汇编-33物质的检测，共37页。试卷主要包含了单选题，实验题，工业流程题等内容，欢迎下载使用。
广西高考化学三年（2020-2022）模拟题分类汇编-33物质的检测
一、单选题
1．（2021·广西柳州·统考三模）下列实验方案中，能达到实验目的的是
选项
实验目的
实验方案
A
比较HCl和HClO的酸性强弱
分别测定等浓度的HCl和HClO溶液的导电能力大小
B
验证Na2S2O3是否氧化变质
在Na2S2O3溶液中滴加稀盐酸，然后滴加BaCl2溶液观察是否产生白色沉淀
C
证明Fe2+有还原性
向较浓的FeCl2溶液中滴入少量酸性KMnO4溶液，观察KMnO4溶液紫色是否褪去
D
比较K(AgBr) ＜K(AgCl)
向NaCl与NaBr混合溶液中滴加AgNO3溶液，观察是否出现淡黄色沉淀
A．A B．B C．C D．D
2．（2021·广西梧州·统考一模）下列实验现象和结论相对应且正确的是
选项
实验
现象
结论
A
用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应
火焰呈黄色
证明该溶液中存在，不含
B
向蔗糖溶液中加入稀硫酸，水浴加热后，加入新制氢氧化铜，加热
得到蓝色溶液
蔗糖水解的产物没有还原性
C
将溶液加入溶液中，充分反应后再加入混合振荡，静置
溶液分层，下层液体显紫红色
氧化性：
D
将充满NO2的密闭玻璃球浸泡在热水中
红棕色变深
反应：
A．A B．B C．C D．D
3．（2021·广西·统考二模）下列实验方案中，能达到实验目的是
实验目的
实验方案
A
验证H2O2具有氧化性
向0.1 mol·L-1 KMnO4溶液中滴加0.1 mol·L-1H2O2溶液，可观察到溶液褪色
B
证明铜与浓硫酸反应有SO2生成
将浓硫酸滴加到放有铜片的试管中，并将蘸有品红溶液的湿滤纸置于试管口
C
比较Ksp(AgI)与Ksp(AgCl) 的大小关系
向浓度均为0.05mol·L-1的NaI、NaCl混合溶液中滴加足量AgNO3溶液，观察所产生沉淀的颜色
D
确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3
取少量待测液，滴加CaCl2溶液，观察是否出现白色浑浊
A．A B．B C．C D．D
4．（2020·广西柳州·统考一模）铁粉具有平肝镇心，消痈解毒之功效，主治惊痛、癫狂、脚气冲心、贫血等。某兴趣小组探究利用反应：H2+FeCO3Fe+CO2↑+H2O↑制取铁粉并检验气体产物实验装置如图。下列说法不正确的是
A．通过调节分液漏斗的活塞可以控制①中气泡产生快慢
B．装置①中的试剂是浓硫酸，目的是干燥氢气
C．装置②中的试剂是无水硫酸铜，目的是检验水蒸气
D．为防止④中挥发的气体进入②中干扰检验，③中应盛放碱石灰
5．（2020·广西柳州·统考模拟预测）下列操作能达到相应实验目的的是（ ）
选项
目的
实验
A
实验室制备乙酸乙酯
向试管中依次加入浓硫酸、乙醇、乙酸和碎瓷片，加热
B
除去干燥CO2中混有少量的SO2
可将混合气体依次通过盛有足量酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶
C
检验Na2SO3已经变质
向Na2SO3溶液中先加入Ba(NO3)2溶液，生成白色沉淀，然后再加入稀盐酸，沉淀不溶解
D
比较铁和铜的活泼性
常温下，将表面积相同的铁和铜投入到浓硝酸中，铁不能溶解，铜能溶解，铜比铁活泼
A．A B．B C．C D．D
二、实验题
6．（2022·广西南宁·统考模拟预测）过碳酸钠是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的漂白剂，具有碳酸钠和过氧化氢的双重性质。某兴趣小组使用工业(含少量)制备过碳酸钠的装置图如下：
Ⅰ.过碳酸钠的制备
(1)装置中仪器A的名称为_______。
(2)制备过程中，需控制反应的温度，可将反应器置于冷水浴中冷却进行控温，除此之外还可采取的措施是_______。
(3)制备过程中还需除去原料中含有的少量，可加入少量特殊稳定剂与原料中的形成稳定配合物，其主要目的是：①避免的存在降低产品的漂白能力，其原因是_______；②防止的存在削弱产品的去污能力，其原因是_______(用离子方程式表示)。
Ⅱ.产品中含量的测定
准确称取过碳酸钠产品于碘量瓶中，加入蒸馏水，并立即加入溶液，再加入过量固体，摇匀后于暗处放置，加入适量指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。(已知：)
(4)“适量指示剂”的指示剂名称是_______，确定达到滴定终点的依据是_______。
(5)若加入固体摇匀后未将碘量瓶“在暗处放置”，就立即进行滴定操作，测定的结果将会_______(选填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
(6)根据实验数据计算产品中的质量分数为_______％。
7．（2022·广西玉林·统考一模）硫酸铜主要用作纺织媒染剂、农业杀虫剂、杀真菌剂、防腐剂，还用于皮革鞣制、电镀铜、选矿等。回答下列有关问题：
(1)以印刷线路板的碱性蚀刻废液{主要成分为[Cu(NH3)4]Cl2)为原料制备CuSO4·5H2O晶体。取一定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入如图所示实验装置的三颈瓶中，在搅拌下加热反应并通入空气；待产生大量的黑色沉淀时停止反应，趁热过滤、洗涤，得到CuO固体，所得固体经酸溶、结晶、过滤等操作，得到CuSO4·5H2O晶体。
①写出用蚀刻废液制备CuO反应的化学方程式：_______。
②检验CuO固体是否洗净的实验操作是_______。
③装置图中装置X的作用是_______。
④CuSO4溶液加热蒸干得到固体的主要成分是_______。
(2)为探究硫酸铜晶体的热稳定性，某学生取少量硫酸铜晶体进行实验，装置如下图所示。
观察到的实验现象：A中蓝色晶体逐渐变成白色粉末，最后变成黑色粉末；B中产生白色沉淀；D中无色溶液变红色溶液。B中用盐酸酸化的目的是_______；C中现象是_______；D中有单质参加反应的离子方程式：_______。
(3)通过下列方法测定产品纯度：准确称取0.5000gCuSO4·5H2O样品，加适量水溶解，转移至碘量瓶中，加过量KI溶液并用稀硫酸酸化，以淀粉溶液为指示剂，用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3的溶液19.80mL。测定过程中发生下列反应：2Cu2++4I-=2CuI↓+I2、2+I2=+2I-。计算CuSO4·5H2O样品的纯度：_______。
8．（2022·广西·统考模拟预测）亚硝酰硫酸(NOSO4H)纯品为棱形结晶，溶于硫酸，超过73.5℃和遇水均易分解，常用于制染料。制备NOSO4H的反应原理为：SO2+ HNO3=SO3+ HNO2、SO3+ HNO2= NOSO4H。
(1)亚硝酰硫酸(NOSO4H)的制备：
①装置A中发生反应的化学方程式为_______。 与浓度较低的稀硫酸相比，使用70%的H2SO4溶液除能减少SO2的溶解损耗外，还具有的优点是_______。
②仪器I的名称是_______ ， 上述装置的连接顺序为：A→_______→_______→_______→_______。_______
③混合装置B中浓硫酸和浓硝酸的方法是_______。
④装置B用冷水浴的目的是_______。若去掉装置C会使NOSO4H的产量_______(填“减少”、 “增大”或“不变”)。
(2)亚硝酰硫酸( NOSO4H )纯度的测定：
步骤1：准确称取14.00g产品，在特定条件下配制成250mL溶液。
步骤2：取25.00mL所配溶液于250mL碘量瓶中，加入60.00mL0.1000mol·L-1KMnO4溶液(过量)和10.00mL 25% H2SO4溶液，然后摇匀。发生反应的方程式为：+ NOSO4H +H2O=Mn2+ ++ +H+(未配平)
步骤3：用0.2500mol·L-1 Na2C2O4标准溶液滴定，消耗Na2C2O4溶液的体积为20.00mL。发生反应的方程式为：2+ 5 + 6H+= 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
①滴定终点的现象为_______。
②产品的纯度为_______%(保留两位有效数字)。
9．（2022·广西南宁·统考二模）[CH3CH(OH)COO]2Fe(乳酸亚铁)是一种广泛应用于食品的铁强化剂，可由乳酸与FeCO3反应制得。兴趣小组在实验室按下列步骤制备乳酸亚铁晶体并进行含量测定。回答下列问题：
I.制备FeCO3：
兴趣小组利用FeSO4(用废铁屑和稀硫酸反应制得)和NH4HCO3在如图装置制备FeCO3：
(1)植物油的作用是_______。
(2)实验过程中，将生成的FeSO4溶液和NH4HCO3溶液混合的操作是_______。
(3)该实验制备FeCO3的离子方程式为_______。
(4)经过滤、洗涤得到FeCO3，久置后，发现在盛有FeCO3试剂瓶的瓶口有红褐色物质，其原因是_______(用化学方程式解释)。
Ⅱ.制备乳酸亚铁：
(5)兴趣小组向FeCO3固体中加入乳酸溶液，在一定条件下搅拌使之充分反应，并测得反应溶液的pH、温度对乳酸亚铁产率的影响如图所示，则反应时适宜的加方式为_______；溶液pH控制在5～6之间乳酸亚铁产率较高的主要原因是_______。
Ⅲ.测定乳酸亚铁的纯度：
(6)兴趣小组通过用硫酸铈铵(NH4)4Ce(SO4)4滴定法测定样品中Fe2+的含量来计算乳酸亚铁固体样品纯度(反应中Ce元素被还原为Ce3+)。称取3.0g样品配制成100.00mL溶液，取该溶液25.00mL，将0.1000mol/L(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液装入_______中(填A或B)，反复滴定2～3次，平均消耗(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液30.00mL，则样品中乳酸亚铁的纯度为_______。
A．B．
10．（2022·广西柳州·统考二模）亚氯酸钠是一种高效氧化剂、漂白剂，主要用于棉纺、亚麻、纸浆漂白；食品消毒：水处理；杀菌灭藻和鱼药制造。某校化学实验探究小组设计如下实验制备亚氯酸钠()晶体。
[查阅资料]
①
②极易溶于水而不与水反应，几乎不发生水解，沸点11℃。
③饱和溶液在低于38℃时析出，高于38℃时析出，高于60℃时分解成和NaCl。
(1)盛装浓硫酸的仪器名称是___________。C的作用是___________。
(2)B中使用浓硫酸而不用稀硫酸的原因是___________。
(3)气体与装置D中混合溶液反应生成，生成的离子方程式为___________。
(4)反应后，经以下步骤可从装置D的溶液获得晶体：55℃蒸发结晶→趁热过滤→38~60℃热水洗涤→低于60℃干燥，得到成品。如果干燥温度过高可能导致产品中混有的杂质是___________。
(5)实验需使B中，如过量，则滴加过量硫酸后使混有___________气体。装置D中可能产生，检验装置D中是否含有的方法是：取少量D中反应后的溶液于试管中，___________，证明溶液中存在。
(6)测定样品中的纯度。测定时进行如下实验：
准确称取mg的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生反应：，将所得混合液稀释成100mL待测溶液。取25.00mL待测溶液，加入淀粉溶液作指示剂，用标准液滴定至终点，测的标准溶液体积的平均值为VmL(已知)
①确认滴定终点的现象是___________。
②所称取的样品中的质量分数为___________(用含c、V的代数式表示)。
11．（2022·广西·统考模拟预测）富马酸亚铁(结构简式为)对胃黏膜刺激较小，是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的铁制剂。某实验小组制备富马酸亚铁并测定产品中铁的质量分数。
(1)制备富马酸(实验装置如图所示，夹持装置已略去)
将NaClO3和V2O5置于三颈烧瓶中，滴加糠醛，在90～100℃条件下持续加热3～4h，制得富马酸。
①仪器A的名称是___。
②冷却液宜从__(填“a”或“b”)口进入。
③实验中球形冷凝管的作用是__。
(2)合成富马酸亚铁
①取精制后的富马酸(HOOC—CH=CH—COOH)溶于适量水中，加入碳酸钠调节pH为6.5～6.7，加热、搅拌，产生大量气泡。产生气泡的化学方程式为__。
②将硫酸亚铁溶液和适量的Na2SO3溶液缓慢加入上述反应液中，维持温度为100℃并充分搅拌3～4h。加入适量的Na2SO3溶液的目的是__。
③经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等得到产品。
(3)测定产品中铁的质量分数
准确称取产品ag，加入新煮沸过的3mol·L-1H2SO4溶液15mL，待样品完全溶解后，再加入新煮沸过的冷水50mL和4滴邻二氮菲—亚铁指示剂，此时溶液呈红色；立即用cmol·L-1(NH4)2Ce(SO4)3标准液滴定(Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+，假设杂质不反应)，滴定到终点(溶液变为浅蓝色)时消耗标准液VmL。
①(NH4)2Ce(SO4)3标准液适宜盛放在__(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②该实验中能否用KMnO4标准液代替(NH4)2Ce(SO4)3标准液滴定Fe2+，说明理由__。
③产品中铁的质量分数为__(用含c、a、V的代数式表示)。
④若滴定前平视读数，终点时仰视读数会导致测量结果偏__(填“低”或“高”)。
12．（2022·广西北海·统考模拟预测）亚氯酸钠（NaClO2）是一种重要的含氯消毒剂，在水中溶解度较大，遇酸放出ClO2，是一种高效的氧化剂和优质漂白剂，可用于各种纤维和某些食品的漂白。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图所示：
已知：
①ClO2的熔点为-59℃、沸点为11℃，极易溶于水，遇热水、见光易分解；气体浓度较大时易发生分解，若用空气、CO2、氮气等气体稀释时，爆炸性则降低。
②2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O
请回答：
(1)按上图组装好仪器后，首先应该进行的操作是____；装置B的作用是___；冰水浴冷却的主要目的不包括_（填字母）。
a．减少H2O2的分解 b．降低ClO2的溶解度 c．减少ClO2的分解
(2)ClO2是合成NaClO2的重要原料，写出三颈烧瓶中生成ClO2的化学方程式： ____。
(3)装置C中加入NaOH溶液的目的除了作反应物外，还因为_____。空气的流速过慢或过快都会影响NaClO2的产率，试分析原因：________。
(4)该套装置存在的明显缺陷是_________。
(5)为防止生成的NaClO2固体被继续还原为NaCl，所用还原剂的还原性应适中。除H2O2外，还可以选择的还原剂是_（填字母）
A．过氧化钠 B．硫化钠 C．氯化亚铁 D．高锰酸钾
(6)若mg NaClO3(s)最终制得纯净的n g NaClO2(s)，则NaClO2的产率是_×100%。
13．（2022·广西北海·统考模拟预测）草酸铁铵[(NH4)3Fe(C2O4)3]是一种常用的金属着色剂，易溶于水，常温下其水溶液的pH介于4.0～5.0之间。某兴趣小组设计实验制备草酸铁铵并测其纯度。
（1）甲组设计由硝酸氧化葡萄糖制取草酸，其实验装置(夹持及加热装置略去)如图所示。
①仪器a的名称是________________。
②55～60℃下，装置A中生成H2C2O4，同时生成NO2和NO且物质的量之比为3：1，该反应的化学方程式为__________________________。
③装置B的作用是______________________；装置C中盛装的试剂是______________。
（2）乙组利用甲组提纯后的草酸溶液制备草酸铁铵。
将Fe2O3在搅拌条件下溶于热的草酸溶液；滴加氨水至__________，然后将溶液________、过滤、洗涤并干燥，制得草酸铁铵产品。
（3）丙组设计实验测定乙组产品的纯度。
准确称量5.000g产品配成100mL溶液，取10.00mL于锥形瓶中，加入足量0.1000mol·L－1稀硫酸酸化后，再用0.1000mol·L－1KMnO4标准溶液进行滴定，消耗KMnO4溶液的体积为12.00mL。
①滴定终点的现象是_______________________。
②滴定过程中发现褪色速率开始缓慢后迅速加快，其主要原因是____________________。
③产品中(NH4)3Fe(C2O4)3的质量分数为____________％。[已知：(NH4)3Fe(C2O4)3的摩尔质量为374g·mol－1]
14．（2021·广西北海·统考一模）设计如下实验装置制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)(夹持仪器略)，总反应为2Na2S＋Na2CO3＋4SO2=3Na2S2O3＋CO2.已知硫代硫酸钠晶体在中性或碱性溶液中较稳定，酸性溶液中产生浑浊。
(1)仪器A的名称为___________，烧瓶B中制备SO2的化学方程式为___________，A中使用浓硫酸的质量分数为70%的原因是___________。
(2)Na2S2O3的制备：先组装好仪器，然后检验装置的气密性，将所需药品加入各仪器装置；打开K2，关闭K3，调节K1使硫酸缓缓滴下，导管口有气泡冒出，pH计读数逐渐减小，当pH计读数接近7时，必须立即打开K3，关闭K1、K2，原因是___________(用离子方程式解释)。
(3)充分反应后，将C中溶液经过一系列操作可得硫代硫酸钠晶体。准确称取7.00g产品，溶于蒸馏水配成100.00 mL，溶液，取20.00 mL注入锥形瓶，以淀粉作指示剂，用0.10 mol/L标准碘溶液滴定。已知：2S2O＋I2(aq)=S4O后(无色)＋2I-(aq)。
①标准碘溶液应盛放在___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②第一次滴定开始和结束时，滴定管中的液面如图，则消耗标准碘溶液的体积为___________mL。
③重复上述操作三次，记录另两次数据如表中所示，则产品中Na2S2O3·5H2O(M=248 g·mol-1)的质量分数为___________％。
滴定次输
滴定前/mL
滴定后/mL
第二次
1.56
30.30
第三次
0.22
26.34
(4)Na2S2O3有还原性，可作脱氯剂。向Na2S2O3溶液中通入少量Cl2，预测S2O转变为SO，设计实验方案验证该预测：取少量反应后的溶液于试管中，___________。
15．（2021·广西南宁·统考二模）亚硝酸钠(NaNO2)是一种重要化工原料，外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的防腐剂，其广泛存在于自然环境中，如蔬菜、肉类、豆类、腌制品等都可以测出一定量的亚硝酸钠。某化学兴趣小组设计如图所示装置(省略夹持装置)制备NaNO2并探究其性质。
已知：①2NO+Na2O2 =2NaNO2；
②NaNO2易被空气氧化，NO能被酸性高锰酸钾溶液氧化为NO；
③HNO2为弱酸，室温下存在反应3HNO2=HNO3 +2NO↑+ H2O。
回答下列问题：
(1)A中盛Na2O2的玻璃仪器名称是_______。
(2)上述实验装置中，依据气流从左至右，装置连接顺序(可重复使用)为_______。
(3)连接仪器并检查气密性，检查气密性的具体操作是_______。
(4)打开活塞K2之前先通入氮气，其理由是_______。
(5)实验时观察到C中溶液变为蓝色，其离子方程式为_______。
(6)探究NaNO2性质：实验完毕后，甲同学取少量A中白色粉末(假设为纯净物)溶于水，并滴加几滴稀盐酸，然后加入KI淀粉溶液，溶液变蓝色，甲同学得出结论NaNO2有氧化性，乙同学认为甲同学的结论不严谨，其理由是_______。
(7)家里腌制的咸菜中含有一定量的亚硝酸盐，为测定咸菜中亚硝酸根离子的含量，取1 kg咸菜榨汁，将榨出的液体收集后，加入提取剂，过滤得到无色滤液，将该滤液稀释至1 L，取50. 00 mL滤液与过量的稀硫酸和碘化钾溶液的混合液反应，再滴加几滴指示剂，用0. 100 mol·L-1 Na2S2O3溶液进行滴定，共消耗20. 00 mL。计算该咸菜中亚硝酸根离子的含量为______mg·kg-1。
已知：①2NO+4H++2I- =2NO↑ +I2 +2H2O
②I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
16．（2021·广西·统考二模）二氧化钒(VO2)是一种新型热敏材料，+4 价的钒化合物在弱酸性条件下易被氧化。实验室以V2O5为原料合成用于制备VO2的氧钒( IV )碱式碳酸铵晶体。过程如下：
回答下列问题：
(1)步骤i中生成VOC12的同时还产生一种无色无污染的气体，所发生反应的化学方程式为___________。只用浓盐酸与V2O5反应也能制备VOC12溶液，从安全与环保角度分析，该反应不被推广的主要原因是___________。
(2)步骤ii可在下图装置中进行。
①向锥形瓶中滴加VOCl2溶液前应通入一段时间的CO2，目的是___________。
②装置B中的试剂是___________。
③反应结束后，将锥形瓶置于干燥器中一段时间，可得到紫红色晶体，然后抽滤洗涤，先用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，最后用乙醚洗涤2次。用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是___________，用无水乙醇洗涤的目的是___________。
(3)测定氧钒(IV )碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。
称量a g样品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL混酸溶解后，加0.02mol/L KMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续加1%NaNO2溶液至稍过量。再用尿素除去过量的NaNO2，滴入几滴铁氰化钾{K3[ Fe(CN)6]}溶液，最后用c mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗体积为b mL。滴定反应为： +Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O
①KMnO4溶液的作用是___________
②滴定终点时的现象为___________
③粗产品中钒的质量分数的表达式为___________
17．（2021·广西梧州·统考一模）无水四氯化锡()用于制作FTO导电玻璃，FTO玻璃广泛用于液晶显示屏、光催化、薄膜太阳能电池基底等，可用下图装置制备四氯化锡。
有关信息如下表：
化学式
熔点/℃
232
246
沸点/℃C
2260
652
114
其他性质
银白色固体金属
无色晶体，(Ⅱ)易被、等氧化为 (Ⅳ)
无色液体，易水解
(1)仪器A的名称为_______，A中发生反应的化学方程式为_______。
(2)将如图装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到_______现象后，开始加热装置丁。反应开始生成时，需熄灭酒精灯，理由是_______。
(3)和的反应产物可能会有和，为防止产品中带入，除了通入过量氯气外，应控制温度在_______范围内(填字母)。
a.114~232℃ b.232~652℃ c.652~2260℃ d.114~246℃
(4)为了确认丁中有的生成，可选用以下_______检验(填字母)。
a.稀盐酸 b.酸性高锰酸钾溶液
c.滴有溶液的溶液 d.双氧水
(5)碘氧化法滴定分析产品中(Ⅱ)的含量。准确称取产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，淀粉溶液做指示剂，用碘标准溶液滴定，滴入最后一滴，出现_______现象时达到滴定终点，此时消耗碘标准溶液，则产品中(Ⅱ)的质量分数为_______。
18．（2020·广西·二模）氨基甲酸铵()是一种白色固体，易分解、易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组用如下仪器模拟制备氨基甲酸铵，已知该制备反应为放热反应。制备氨基甲酸铵的装置如图所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时，停止制备。
(1)制备氨基甲酸铵的化学方程式为____________
(2)三颈烧瓶用冰水冷却的原因是______________
(3)液体石蜡鼓泡瓶的作用是_______________
(4)水是很好的溶剂，且可以大量吸收反应混合气体，该反应中是否可用水作溶剂：________(填“是”或“否”)，理由：___________
(5)尾气处理装置如图所示，双通玻璃管的作用是_________，浓硫酸的作用是________
(6)取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.7820 g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得其质量为1.00 g。则样品中氨基甲酸铵的质量分数为________
19．（2020·广西南宁·统考一模）铅的单质、氧化物、盐在现代T业中有着重要用途。
I．（1）铅能形成多种氧化物，如碱性氧化物PbO、酸性氧化物PbO2、还有组成类似Fe3O4的PbO2。请将Pb3O4改写成简单氧化物的形式： ___。
Ⅱ．以废旧铅酸电池中的含铅废料铅膏（Pb、PbO、PbO2、PbSO4等）为原料，制备超细PbO，实现铅的再生利用。其工作流程如下：
（2）步骤①的目的是“脱硫”，即将PbSO4转化为PbCO3，反应的离子方程式为____。 “脱硫过程”可在如图所示的装置中进行。实验条件为：转化温度为35℃，液固比为5:1，转化时间为2h。
①仪器a的名称是____；转化温度为35℃，采用的合适加热方式是____。
②步骤②中H2O2的作用是____（用化学方程式表示）。
（3）草酸铅受热分解生成PbO时，还有CO和CO2生成，为检验这两种气体，用下图所示的装置（可重复选用）进行实验。实验装置中，依次连接的合理顺序为A ___（填装置字母代号），证明产物中有CO气体的实验现象是____。
（4）测定草酸铅样品纯度：称取2.5 g样品，酸溶后配制成250 mL溶液，然后量取25. 00 mL该溶液，用0. 050 00 mol/L的EDTA（ Na2H2Y）标准溶液滴定其中的Pb2+（反应方程式为____，杂质不反应），平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液14. 52 mL。
①若滴定管未用EDTA标准液润洗，测定结果将 ___（填“偏高”“偏低”或“不变”）。
②草酸铅的纯度为 ___（保留四位有效数字）。
三、工业流程题
20．（2020·广西钦州·二模）实验室以V2O5为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O}，其流程如下：
V2O5VOCl2溶液氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体
(1)“还原”过程中的还原剂是____________(填化学式)。
(2)已知VO2+能被O2氧化，“转化”可在如图装置中进行。
①仪器M的名称是___________，实验开始前的操作是_________。
②装置B的作用是__________________。
③加完VOCl2溶液后继续搅拌一段时间，使反应完全，再进行下列操作，顺序为_______(填字母)。
a.锥形瓶口塞上橡胶塞
b.取下P
c.将锥形瓶置于干燥器中，静置过夜
④得到紫红色晶体，抽滤，并用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，用无水乙醇洗涤2次，再用乙醚洗涤2次，抽干称重。用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是_______(填离子符号)，用无水乙醇洗涤的目的是_______________。
⑤称量产品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解后，加入0.02mol/L KMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续滴加1%的NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量NaNO2，最后用c mol/L (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(已知滴定反应为+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O)，消耗标准溶液的体积为V mL。若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质，会使测定结果______________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)，产品中钒的质量分数为_________(以VO2+的量进行计算，列出计算式)。
参考答案：
1．A
【详解】A．强酸、强碱属于强电解质，弱酸弱碱属于弱电解质，强电解质在溶液中完全电离，弱电解质在溶液中部分电离，等浓度的HCl和HClO溶液在溶液中的电离程度不同，电离程度大的，溶液中氢离子浓度大，导电能力强，酸性也就越强，则A能达到实验目的；
B．在Na2S2O3溶液中滴加盐酸会发生反应：Na2S2O3+2HCl═2NaCl+SO2↑+S↓+H2O，产生了大量的浅黄色浑浊，会对后续白色沉淀的观察产生影响，故B不能打到实验目的；
C．浓盐酸能与KMnO4反应，向较浓的FeCl2溶液加少量酸性KMnO4溶液，KMnO4溶液紫色褪去可能是与Cl-反应导致，无法证明Fe2+有还原性，故C不能打到实验目的；
D．向1L浓度均为0.1mol/LNaCl和NaBr混合溶液中滴加AgNO3溶液，先出现淡黄色沉淀，说明先生成了AgBr沉淀，即在浓度相同的前提下，溴离子优先于氯离子沉淀，所以Ksp(AgCl)＞Ksp(AgBr)，选项中未指明NaCl与NaBr浓度关系，不能比较二者Ksp，故D不能打到实验目的；
答案选A。
2．D
【详解】A．进行焰色反应，火焰呈黄色，说明含有，要透过蓝色钴玻璃观察现象后才能确定是否含有，A错误；
B．蔗糖在稀硫酸催化作用下发生水解反应产生葡萄糖，若要证明水解产生的物质，首先要加入中和硫酸，使溶液显碱性，然后再用新制进行检验，B错误；
C．根据实验现象，只能证明溶液中生成了，由于溶液中含有两种氧化性物质、，二者都可以将氧化为，因此不能证明氧化性：，C错误；
D．是放热反应，升高温度，平衡逆向移动颜色变深，D正确；
故选D。
3．D
【详解】A． H2O2可被KMnO4氧化，体现H2O2的还原性，A错误；
B． 铜与浓硫酸反应需要加热，B错误；
C． 因为AgNO3溶液是足量的，因此两溶液中均会产生沉淀，不能比较二者溶度积的大小关系，应滴加少量的AgNO3溶液，观察所产生沉淀的颜色进行比较，先生成的沉淀，溶度积小，C错误；
D． NaCl与CaCl2不反应，Na2CO3与CaCl2反应生成碳酸钙白色沉淀，故可通过观察是否出现白色浑浊，确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3，D正确；
故选D。
4．D
【解析】①、②、③依次盛装浓H2SO4（干燥H2）、无水硫酸铜（检验水蒸气）、无水氯化钙（防止④中水蒸气使②中无水CuSO4变蓝干扰实验而吸收水蒸气）；装置②、④的作用分别是检验H2O和CO2，据此解答。
【详解】A. 分液漏斗有活塞，可以通过旋转活塞的角度来调节液体的流速，以便控制反应产生气体的的快慢，故A正确；
B. Zn粒与稀硫酸反应生成H2，又因生成的H2混有水蒸气，在硬质玻璃管中加热就会发生爆炸，所以要用浓硫酸除去H2中的水蒸气，即干燥氢气，故B正确；
C. 根据方程式可知反应后有水蒸气生成，则装置②中的试剂是无水硫酸铜，目的是检验水蒸气，故C正确；
D. 为防止④中挥发的气体进入②中干扰检验，③中应盛放无水CaCl2，③不能用碱石灰，因碱石灰会吸收掉CO2无法被澄清石灰水检验出，故D错误；
故答案选D。
5．B
【详解】A．浓硫酸的密度比乙醇大，且浓硫酸和乙醇混合放出大量的热，若先加浓硫酸再加乙醇容易引起液体飞溅，故先加乙醇，再加浓硫酸。最后加乙酸，避免浓硫酸和乙酸混合时产生的热量使乙酸大量挥发，即制备乙酸乙酯时药品添加顺序为：乙醇、浓硫酸、乙酸，A错误；
B．SO2和酸性KMnO4溶液发生氧化还原反应而被除去，再通过浓硫酸进行干燥，可得纯净的CO2，B正确；
C．即使没有变质，Na2SO3和Ba(NO3)2反应也生成白色沉淀(BaSO3)，加入HCl，H+存在下，溶液中的NO3-将BaSO3氧化成BaSO4，白色沉淀依然不溶解，该方法不能检验Na2SO3是否变质，C错误；
D．浓硝酸有强氧化性，常温下，浓硝酸将Fe钝化，不能比较Fe和Cu的活泼性，D错误。
答案选B。
【点睛】NO3-在酸性环境下有强氧化性。
6．(1)恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)
(2)缓慢滴加溶液(或控制的滴加速度)
(3) 防止杂质离子催化分解
(4) 淀粉溶液 滴入最后一滴标准液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复
(5)偏小
(6)28.9
【分析】实验用工业(含少量)和溶液制备过碳酸钠，因为是分解反应的催化剂，且能与发生双水解反应，，为防止杂质离子催化分解，削弱产品的去污能力，需除去原料中含有的少量。又因为受热易分解，因此反应过程中温度不能过高，需要将反应器浸入冷水浴降温，或通过控制恒压滴液漏斗中溶液的滴入速度，从而控制反应速度。产品中过氧化氢含量的测定，要通过方程式中物质的关系，找出待测物过氧化氢与滴定剂硫代硫酸钠间的比例关系，从而计算出过氧化氢的含量。
【详解】（1）装置中仪器A的名称为恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)。
（2）制备过程中，因为受热易分解，所以需控制反应的温度，除了用冷水浴冷却控温外，还可以减慢的滴加速度，从而减慢反应速率，减少反应放热。
（3）过碳酸钠的漂白性是由于过氧化氢的存在，而是分解反应的催化剂，为防止杂质离子催化分解，需除去原料中含有的少量；过碳酸钠的去污能力是因为含有碳酸钠成分，水解使溶液显碱性，油污在碱性条件下水解，而能与发生双水解反应，，为防止的存在削弱产品的去污能力，需除去原料中含有的少量。
（4）过碳酸钠中的过氧化氢与过量的KI充分反应，将KI氧化为I2，再用标准溶液滴定I2，，因为碘单质遇淀粉变蓝，所以选择淀粉溶液作为指示剂； 当溶液蓝色褪去，证明I2已经完全反应，故滴定终点的现象为滴入最后一滴标准液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复。
（5）“在暗处放置”，是为了让过氧化氢与充分反应，若立即进行滴定，过氧化氢未被完全反应，生成的I2量少，会导致滴定结果偏小。
（6）滴定过程中发生了两个反应，①，②，消耗的的物质的量为，结合反应可知，则，产品中的质量分数为。
7．(1) [Cu(NH3)4]Cl2 + 2NaOHCuO+ 2NaCl+4NH3↑+H2O 取最后一次洗涤液少量于试管中，向试管中滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗净 防倒吸 CuSO4
(2) 抑制SO2与水反应 红色溶液变为无色溶液或品红溶液褪色 4Fe2+ +O2+4H+=4Fe3+ +2H2O
(3)99%
【解析】(1)
蚀刻废液和稍过量的 NaOH 溶液在搅拌下加热反应并通入空气，其反应方程式，其中黑色沉淀是CuO ，趁热过滤、洗涤、得到 CuO 固体；CuO和硫酸反应生成CuSO4，再经结晶、过滤等操作，得到CuSO4⋅5H2O 晶体。
①蚀刻废液和NaOH溶液反应生成氧化铜，其反应方程式；
②检验CuO固体是否洗净主要是检验洗涤液中是否含有Cl-，其实验操作是取最后一次洗涤液少量于试管中，向试管中加硝酸酸化的硝酸银，若无沉淀则洗涤干净，若有沉淀则未洗净；
③三颈烧瓶中反应生成了氨气，氨气极易溶于水，因此装置图中装置X作用是防倒吸；
④CuSO4溶液中存在水解，硫酸难挥发，蒸干后得到CuSO4；
故答案为：；取最后一次洗涤液少量于试管中，向试管中滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗净；防倒吸；CuSO4；
(2)
装置A中硫酸铜受热分解，A中蓝色晶体逐渐变成白色粉末CuSO4，最后变成黑色粉末为CuO；B装置中盛放酸性氯化钡溶液，B中产生白色沉淀为硫酸钡，说明硫酸铜受热分解生成SO3；C装置中盛放品红溶液，检验SO2的存在；D装置中装置中溶液为亚铁离子、KSCN溶液，溶液变成红色，说明亚铁离子被氧化，说明硫酸铜晶体受热分解生成氧气；CuSO4中的氧元素化合价从-2阶升到0价，说明硫元素降价生成SO2。
SO2可与水反应，B中盐酸可抑制SO2与水反应；生成的气体含有SO2，而SO2有漂白性，能使品红溶液褪色；D中无色溶液变红色溶液，说明亚铁离子被氧化成铁离子；
故答案：抑制SO2与水反应；红色溶液变为无色溶液或品红溶液褪色；；
(3)
由、，可得到关系式，则样品中物质的量为，则样品的纯度的纯度；故答案为：99% 。
8．(1) Na2SO3+ H2SO4= Na2SO4+SO2↑+H2O 加快反应速率 三颈烧瓶 CBCD 先向三颈烧瓶加入浓硝酸，再向三颈烧瓶缓缓加入浓硫酸，并不断搅拌 防止HNO3和亚硝酰硫酸分解 减少
(2) 滴入最后一滴Na2C2O4溶液后，溶液由浅紫色变为无色且半分钟内颜色不恢复 91
【分析】由题给实验装置图可知，装置A为70%浓硫酸与亚硫酸钠反应制备二氧化硫的装置，装置B中盛有的浓硫酸用于干燥二氧化硫气体，装置C为二氧化硫与混酸中浓硝酸反应制备亚硝酰硫酸的装置，为防止亚硝酰硫酸遇水发生水解，在装置C后连接装置B，用浓硫酸吸收水蒸气，防止水蒸气进入C中导致亚硝酰硫酸发生水解，装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的二氧化硫，防止污染环境，则按气流从左到右的顺序，装置的连接顺序为ACBCD；
【详解】（1）①根据强酸制取弱酸原则，装置A中硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫，发生反应的化学方程式为Na2SO3+ H2SO4= Na2SO4+SO2↑+H2O；与浓度较低的稀硫酸相比，使用70%的H2SO4溶液除能减少SO2的溶解损耗外，可增大反应物浓度，具有的优点是加快反应速率；
②仪器I的名称是三颈烧瓶；装置A制备二氧化硫的装置，装置B中盛有的浓硫酸用于干燥二氧化硫气体，装置C为二氧化硫与混酸中浓硝酸反应制备亚硝酰硫酸的装置，为防止亚硝酰硫酸遇水发生水解，在装置C后连接装置B，用浓硫酸吸收水蒸气，防止水蒸气进入C中导致亚硝酰硫酸发生水解，装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的二氧化硫，防止污染环境，则按气流从左到右的顺序，装置的连接顺序为ACBCD；
③混合装置B中浓硫酸和浓硝酸的方法是：先向三颈烧瓶加入浓硝酸，再向三颈烧瓶缓缓加入浓硫酸，并不断搅拌；
④浓硝酸和亚硝酰硫酸受热易发生分解，为防止浓硝酸和亚硝酰硫酸受热分解，制备亚硝酰硫酸时，应将三颈烧瓶放入冷水浴中反应，装置B用冷水浴的目的是：防止HNO3和亚硝酰硫酸分解；若去掉装置C则不能吸收水蒸气，已知亚硝酰硫酸(NOSO4H)遇水均易分解，会使NOSO4H的产量会减少；
（2）①根据滴定试剂的加入顺序可知滴定终点时Na2C2O4恰好将KMnO4标准溶液反应完，则滴定终点的现象为滴入最后一滴Na2C2O4标准溶液，溶液由浅紫色变为无色且半分钟内颜色不恢复；
②根据题目数据，滴定过程中Na2C2O4标准溶液的耗量为20mL，根据电子转移守恒有关系式：2KMnO4～5Na2C2O4，则n(KMnO4)=×20mL×0.25000mol•L-1×10-3L/mL=0.002mol，则与亚硝酰硫酸(NOSO4H)反应的KMnO4有0.06L×0.1000mol•L-1-0.002mol=0.004mol，由①得关系式：2KMnO4～5NOSO4H，n(NOSO4H)=×0.004mol=0.01mol，亚硝酰硫酸(NOSO4H)产品的纯度为。
9．(1)隔绝氧气，防止Fe2+被氧化
(2)打开K2、关闭K3
(3)Fe2++2HCO= FeCO3↓+ H2O+CO2↑
(4)4FeCO3+6H2O+O2 = 4Fe(OH)3+4CO2
(5) 温度为70℃、pH=5 pH较低时不利于FeCO3固体溶解生成Fe2+，pH较高时Fe2+会形成沉淀，产率都会减小
(6) A 93.6%
【分析】亚铁离子易被氧气氧化，制备过程应在无氧环境中进行，装置A用废铁屑和稀硫酸反应生成FeSO4和氢气，利用产生的氢气排尽装置内空气，且使装置A内气压增大，将制备的硫酸亚铁溶液压入装置B内，与NH4HCO3反应制备FeCO3，反应的离子方程式为：Fe2++2HCO= FeCO3↓+ H2O+CO2↑；
(1)
试管B中用FeSO4和NH4HCO3制备FeCO3，由于亚铁离子易被氧化，则植物油的作用是隔绝氧气，防止Fe2+被氧化；
(2)
装置A中用废铁屑和稀硫酸反应生成FeSO4和氢气，可利用压强差将A中生成的FeSO4溶液通过导管压至试管B内，操作是打开K2、关闭K3；
(3)
用FeSO4和NH4HCO3制备FeCO3，反应的离子方程式为：Fe2++2HCO= FeCO3↓+ H2O+CO2↑；
(4)
久置后，FeCO3试剂瓶的瓶口有红褐色物质即Fe(OH)3，是FeCO3被氧气氧化生成Fe(OH)3，反应的方程式为：4FeCO3+6H2O+O2 = 4Fe(OH)3+4CO2；
(5)
由图知温度为70℃、pH=5时乳酸亚铁产率最大，为适宜的反应条件；溶液pH控制在5～6之间乳酸亚铁产率较高的主要原因是：pH较低时不利于FeCO3固体溶解生成Fe2+，pH较高时Fe2+会形成沉淀，产率都会减小；
(6)
已知反应中Ce元素被还原为Ce3+，则(NH4)4Ce(SO4)4做氧化剂，具有氧化性，(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液装入酸式滴定管，即选：A；(NH4)4Ce(SO4)4中Ce为+4价，被还原为Ce3+则Ce元素得到一个电子，Fe2+被氧化为Fe3+则Fe元素失去一个电子，则n(Fe2+)= n[(NH4)4Ce(SO4)4]=cV=0.1000mol/L×30.00×10-3L=3×10-3mol，则3.0g样品中乳酸亚铁质量为m=nM=3×10-3mol234g/mol=2.808g，纯度为。
10．(1) 分液漏斗 防倒吸(或“安全瓶”)
(2)稀硫酸含水多，而极易溶于水
(3)
(4)和NaCl
(5) 加入足量的盐酸，无明显现象，再加适量溶液，产生白色沉淀
(6) 溶液蓝色恰好褪去且半分钟内不变色
【分析】由题可知，装置B为发生装置，装置C主要起安全瓶的作用，装置D中为ClO2与H2O2在碱性条件下发生反应生成NaClO2，装置E和装置A为尾气吸收装置。
（1）盛装浓硫酸的仪器名称为分液漏斗；由于ClO2进入装置D中发生反应有可能引发倒吸，故装置C的作用为防倒吸(或“安全瓶”)；
（2）稀硫酸含水多，而ClO2极易溶于水，不利于ClO2逸出，故此处填：稀硫酸含水多，而ClO2极易溶于水；
（3）装置D中利用ClO2和H2O2在碱性条件下制备NaClO2，其中ClO2是氧化剂，H2O2的氧化产物是O2，发生反应的离子方程式为：2OH‒+2ClO2+H2O2＝2ClO+2H2O+O2；故此处填：2OH‒+2ClO2+H2O2＝2ClO+2H2O+O2；
（4）由于NaClO2在温度高于60℃时易分解产生NaClO3和NaCl，故此处填：NaClO3和NaCl；
（5）若Na2SO3过量，则Na2SO3会与浓硫酸反应产生SO2，故此处填：SO2；检验SO的方法是向试管中加入足量的盐酸，发现无现象，再加适量BaCl2溶液，产生白色沉淀，说明溶液中存在SO，故此处填：加入足量的盐酸，无现象，再加适量BaCl2溶液，产生白色沉淀；
（6）①用淀粉溶液作指示剂，该反应是Na2S2O3标准液滴定碘，滴入最后一滴Na2S2O3标准液，终点溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色，故此处填：溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色；②根据题中化学反应方程式，可得关系式：ClO～2I2～4S2O，则n(NaClO2)=，所称取样品中NaClO2的质量分数=。
11．(1) 分液漏斗 a 冷凝回流，提高糠醛的转化率和减少富马酸的挥发
(2) HOOC—CH=CH—COOH+Na2CO3 Na OOC—CH=CH—COO Na+ CO2↑+H2O 防止富马酸亚铁被氧化(Fe2+或富马酸根离子被氧化)
(3) 酸式 不能，高锰酸钾会氧化碳碳双键 高
【详解】（1）①仪器A的名称是分液漏斗。
②为了增加冷凝效果，冷却液宜从下而上流入，故从a口进入。
③实验中球形冷凝管的作用是冷凝回流，提高糠醛的转化率和减少富马酸的挥发。
（2）①富马酸和碳酸钠加热反应生成富马酸钠和CO2和H2O(也可以生成酸式盐)，反应方程式为：HOOC—CH=CH—COOH+Na2CO3Na OOC—CH=CH—COO Na+ CO2↑+H2O。
②亚铁离子容易被空气中氧气氧化，加入适量的Na2SO3溶液的目的是防止富马酸亚铁被氧化(Fe2+或富马酸根离子被氧化)。
（3）①铵根离子、Ce4+水解溶液显酸性，且Ce4+有较强氧化性，故(NH4)2Ce(SO4)3标准液适宜盛放在酸式滴定管中。
②富马酸亚铁中含有碳碳双键，可以被高锰酸钾氧化，故该实验中不能用KMnO4标准液代替(NH4)2Ce(SO4)3标准液滴定Fe2+。
③反应为Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+，由反应体现的关系可知，反应的铁的物质的量为cmol·L-1×V×10-3L=cVmol，则产品中铁的质量分数为。
④若滴定前平视读数，终点时仰视读数会导致读数偏大，计算出消耗标准液的量偏大，使得测量结果偏高。
12． 检查装置的气密性 防止倒吸 b 2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O NaClO2遇酸放出ClO2 空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解爆炸；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收，NaClO2的产率下降 没有处理尾气 A 或或(或其他合理答案)
【分析】在装置内，NaClO3与H2SO4的混合液中滴加H2O2，发生反应2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O，生成的ClO2与O2的混合气随空气排出进入B装置；B装置的进、出气导管都很短，表明此装置为防倒吸装置，混合气进入C中，发生反应2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O，ClO2的熔点低，遇热水、见光易分解，所以应使用冰水浴，以降低气体的温度；气体浓度较大时易发生分解，若用空气、CO2、氮气等气体稀释时，爆炸性则降低，则需控制气体的流速不能过慢，但过快又会导致反应不充分，吸收效率低。ClO2气体会污染大气，应进行尾气处理。
【详解】(1)制取气体前，为防漏气，应在组装好仪器后，进行的操作是检查装置的气密性；由以上分析知，装置B的作用是防止倒吸；冰水浴冷却气体，可减少H2O2的分解、减少ClO2的分解，ClO2为气体，降温有利于气体的溶解，不可能降低ClO2的溶解度，所以主要目的不包括b。答案为：检查装置的气密性；防止倒吸；b；
(2)ClO2是合成NaClO2的重要原料，三颈烧瓶中NaClO3与H2SO4的混合液中滴加H2O2，发生反应生成ClO2的化学方程式为2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O。答案：2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O；
(3)因为NaClO2遇酸会放出ClO2，所以装置C中加入NaOH溶液的目的除了作反应物外，还因为NaClO2遇酸放出ClO2，加碱可改变环境，使NaClO2稳定存在。空气的流速过慢或过快都会影响NaClO2的产率，原因是：空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解爆炸；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收，NaClO2的产率下降。答案为：NaClO2遇酸放出ClO2；空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解爆炸；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收，NaClO2的产率下降；
(4) ClO2气体会污染大气，应进行尾气处理，所以该套装置存在的明显缺陷是没有处理尾气。答案为：没有处理尾气；
(5)A．过氧化钠与水反应，可生成H2O2和NaOH，其还原能力与H2O2相似，A符合题意；
B．硫化钠具有强还原性，能将NaClO2固体还原为NaCl，B不合题意；
C．氯化亚铁具有较强还原性，能将NaClO2固体还原为NaCl，C不合题意；
D．高锰酸钾具有强氧化性，不能将NaClO2固体还原，D不合题意；
故选A。答案为：A；
(6)可建立如下关系式：NaClO3(s)—ClO2—NaClO2(s)，从而得出NaClO2(s)的理论产量为：=g，NaClO2的产率是=×100%。答案为：或或(或其他合理答案)。
【点睛】书写三颈烧瓶中NaClO3与H2SO4的混合液中滴加H2O2的方程式时，我们可先确定主反应物(NaClO3、H2O2)和主产物(ClO2、O2)，然后配平，即得2NaClO3+H2O2——2ClO2↑+O2↑；再利用质量守恒确定其它反应物(H2SO4)和产物(Na2SO4、H2O)，最后配平，即得2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O。
13． 球形冷凝管 12HNO3+C6H12O63H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O 安全瓶，防倒吸 NaOH溶液 溶液pH介于4.0~5.0之间 加热浓缩、冷却结晶 溶液变为粉红色,且半分钟内不褪色 反应生成的Mn2+是该反应的催化剂 74.8
【分析】(1)①根据图示分析判断仪器a的名称；
②55～60℃下，装置A中硝酸与葡萄糖发生氧化还原反应生成H2C2O4，同时生成NO2和NO且物质的量之比为3：1，根据电子得失守恒、原子守恒分析书写方程式；
③反应中生成的NO2和NO，均为大气污染气体，需要尾气吸收，NO2和NO被吸收时会导致倒吸；
(2)草酸铁铵[(NH4)3Fe(C2O4)3]易溶于水，常温下其水溶液的pH介于4.0～5.0之间；草酸铁铵是铵盐，温度过高易分解，且温度过高促进铵根离子和铁离子水解，不能直接加热蒸干；
(3)①滴定操作是高锰酸钾溶液参与的氧化还原反应，高锰酸钾发生氧化还原反应过程中颜色褪去，自身可做指示剂；
②滴定过程中高锰酸钾溶液被还原为Mn2+，且随着反应进行，Mn2+的浓度增大，反应速率加快，据此分析；
③根据题给数据，结合反应，计算(NH4)3Fe(C2O4)3的物质的量，进而计算产品中(NH4)3Fe(C2O4)3的质量分数=×100%。
【详解】(1)①根据图示仪器a的名称为球形冷凝管；
②55～60℃下，装置A中硝酸与葡萄糖发生氧化还原反应生成H2C2O4，同时生成NO2和NO且物质的量之比为3：1，根据电子得失守恒、原子守恒，该反应的化学方程式为12HNO3+C6H12O63H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O；
③反应中生成的NO2和NO，均为大气污染气体，需要尾气吸收，NO2和NO被吸收时会导致倒吸，装置B的作用是做安全瓶防止倒吸，装置C中盛装的试剂是NaOH溶液，用于吸收NO2和NO，发生反应为NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O、2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O；
(2)草酸铁铵[(NH4)3Fe(C2O4)3]易溶于水，常温下其水溶液的pH介于4.0～5.0之间，则将Fe2O3在搅拌条件下溶于热的草酸溶液，滴加氨水至pH介于4.0～5.0之间；草酸铁铵是铵盐，温度过高易分解，且温度过高促进铵根离子和铁离子水解，不能直接加热蒸干；
提纯后的草酸溶液进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤并干燥，制得草酸铁铵产品；
(3)①滴定操作是高锰酸钾溶液参与的氧化还原反应，高锰酸钾发生氧化还原反应过程中颜色褪去，自身可做指示剂，滴定终点的现象是加入最后一滴高锰酸钾溶液，溶液变为粉红色，且半分钟内不褪色，即为达到终点；
②滴定过程中高锰酸钾溶液被还原为Mn2+，且随着反应进行，Mn2+的浓度增大，反应速率加快，说明反应生成的Mn2+可以加快反应速率，即Mn2+起催化剂的作用；
③滴定过程中，产品溶液加稀硫酸酸化后形成草酸，草酸与高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，离子反应为5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，10.00mL 产品溶液消耗n(MnO4-)=0.1000mol·L－1×0.012L=0.0012mol，则10.00mL产品溶液中n(H2C2O4)=n(MnO4-)=×0.0012mol=0.003mol，根据物料守恒，100mL产品溶液中(NH4)3Fe(C2O4)3的质量=×0.003mol××374g·mol－1=3.74g，故产品中(NH4)3Fe(C2O4)3的质量分数为×100%=74.8%。
14．(1) 分液漏斗 H2SO4+Na2SO3=SO2↑+H2O+Na2SO4 硫酸太稀，SO2易溶于水不利于SO2逸出，硫酸太浓，电离出的氢离子浓度减小，反应生成SO2的速率变小
(2)S2O+2H+=S↓+SO2↑+H2O
(3) 酸式 26.10 93
(4)加入过量盐酸，过滤，向滤液中滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成
【分析】在烧瓶B中硫酸与Na2SO3发生复分解反应产生SO2气体，在加热条件下SO2和Na2S、Na2SO3反应生成Na2S2O3。当通入SO2气体使溶液pH=7.0时停止通入SO2气体，防止SO2过量，溶液显酸性时，Na2S2O3与酸发生歧化反应产生S单质等，具体操作是关闭K1、K2，打开K3。然后以淀粉为指示剂，用标准碘水溶液滴定，发生反应：2 S2O+I2(aq)=S4O(无色)+2I-(aq)，当恰好反应完全时，溶液由无色变为蓝色，半分钟内不褪色，就证明达到滴定终点，此时停止滴加标准溶液，根据多次实验平均值计算平均消耗I2溶液的体积，利用二者反应关系计算出样品中所含Na2S2O3的质量，进而可得其质量分数；
（1）
仪器A的名称为分液漏斗；烧瓶B中浓硫酸和Na2SO3反应生成硫酸钠、SO2和水，则发生反应的化学方程式为H2SO4+Na2SO3=SO2↑+H2O+Na2SO4；A中使用浓硫酸的质量分数为70%的原因是硫酸太稀，SO2易溶于水不利于SO2逸出，硫酸太浓，电离出的氢离子浓度减小，反应生成SO2的速率变小；
（2）
25℃时，当溶液pH接近7时，打开K3，关闭K1、K2，立即停止通SO2，原因是S2O+2H+=S↓+SO2↑+H2O；
（3）
①碘具有氧化性，为防止其氧化碱式滴定管的橡皮管，盛放在酸式滴定管内，
②由图2可知，起始读数为0.00mL，终点读数为26.10mL，故第一次消耗碘的标准溶液的体积为26.10mL，
③第二次滴定数据为30.30mL-1.56mL=28.74mL，第三次滴定数据为26.34mL-0.22mL=26.12mL，第二次数据误差较大，故舍去，则平均消耗标准液体积为=26.11mL，根据反应有：2Na2S2O3•5H2O～I2，故n(Na2S2O3•5H2O)=2n(I2)=2×0.1000mol/L×26.11×10-3L，故产品中的含量为×100%≈93%；
（4）
Na2S2O3有还原性，可作脱氯剂．向Na2S2O3溶液中通入少量Cl2，某同学预测S2O转变为SO，设计实验为：取少量反应后的溶液于试管中，加入过量盐酸，过滤，向滤液中滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成。
15． 硬质玻璃管 E、C、B、A、B、D 关闭K1、K2，D装置加水液封导气管，加热三颈烧瓶，D中有气泡，停止加热，一段时间后，D中导气管有一段水柱，说明气密性良好 排尽装置中的O2，防止生成的NO、NaNO2被O2氧化 3Cu+8H++2NO=3Cu2++2NO↑+4H2O NaNO2与盐酸反应生成的HNO2易被氧化为HNO3，HNO3可将KI氧化产生I2，使淀粉变蓝，所以不严谨(或NaNO2与盐酸反应生成HNO2，而在室温下易反应生成HNO3，加入KI淀粉溶液后变蓝色也可能是生成的HNO3氧化了KI，所以不严谨) 1840
【分析】根据题目信息可知，利用E装置产生的NO2气体先通入C装置将NO2转化为NO，然后再将NO干燥后通入至A装置与Na2O2反应来制取NaNO2，为防止过量NO气体污染环境，装置结尾需用D装置中的高锰酸钾处理NO气体。
【详解】(1) 根据装置特点可知A中盛Na2O2的玻璃仪器名称是硬质玻璃管，故答案为：硬质玻璃管。
(2)根据分析可知上述实验装置中，依据气流从左至右，装置连接顺序(可重复使用)为E、C、B、A、B、D，故答案为：E、C、B、A、B、D。
(3) 连接仪器并检查气密性，检查气密性的具体操作是关闭K1、K2，D装置加水液封导气管，加热三颈烧瓶，D中有气泡，停止加热，一段时间后，D中导气管有一段水柱，说明气密性良好，故答案为：关闭K1、K2，D装置加水液封导气管，加热三颈烧瓶，D中有气泡，停止加热，一段时间后，D中导气管有一段水柱，说明气密性良好。
(4)NO、NaNO2与氧气发生反应，所以打开活塞K2之前先通入氮气，排尽装置中的O2，防止生成的NO、NaNO2被O2氧化，故答案为：排尽装置中的O2，防止生成的NO、NaNO2被O2氧化。
(5) 实验时观察到C中溶液变为蓝色，是铜与稀硝酸反应生成硝酸铜、一氧化碳、水，其离子方程式为：3Cu+8H++2NO=3Cu2++2NO↑+4H2O。
(6)由题目信息可知乙同学认为甲同学的结论不严谨，其理由是NaNO2与盐酸反应生成的HNO2易被氧化为HNO3，HNO3可将KI氧化产生I2，使淀粉变蓝，所以不严谨(或NaNO2与盐酸反应生成HNO2，而在室温下易反应生成HNO3，加入KI淀粉溶液后变蓝色也可能是生成的HNO3氧化了KI，所以不严谨)。
(7)根据反应①2NO+4H++2I- =2NO↑ +I2 +2H2O和②I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6可知生成碘单质的物质的量为n(I2)=20. 00×10-3L×0. 100 mol·L-1÷2=1×10-3mol，则50. 00 mL滤液中亚硝酸根离子的质量为m(NO)=1×10-3mol×(2×46)g/mol=9.2×10-2g，1 L滤液中亚硝酸根离子的质量为m(NO)=9.2×10-2g×20=1840mg，即该咸菜中亚硝酸根离子的含量为1840mg÷1kg=1840 mg·kg-1，故答案为：1840。
16． 有氯气生成，污染环境 排除装置中的空气，避免产物被氧化 饱和NaHCO3溶液 Cl- 除去晶体表面的水分 将+4价的钒氧化为 当加入最后一滴(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，生成蓝色沉淀，且半分钟内不消失，即达滴定终点
【分析】根据合成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体流程，将V2O5通过盐酸、N2H4∙2HCl的作用，还原为VOCl2，得到的VOCl2与碳酸氢铵溶液反应，将得到氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体；VOCl2转化为氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的过程如装置图所示，向反应体系中持续通入CO2，CO2溶于水生成碳酸，碳酸电离生成氢离子抑制了铵根离子的水解，保证氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵产率的最大化，反应完成后，将得到的晶体经洗涤、过滤、干燥得到较纯晶体，通过滴定的方法测定晶体中V的含量，据此分析。
【详解】(1)步骤i中V2O5与盐酸、N2H4∙2HCl混合得到VOC12的同时生成氮气，反应为：
；浓盐酸与V2O5来制备VOC12，根据氧化还原反应原理，V元素被浓盐酸还原，则浓盐酸中氯元素被氧化得到氯气，氯气污染环境；
(2)①已知：+4 价的钒化合物在弱酸性条件下易被氧化，故装置中不能有空气，反应前应通入一段时间的CO2，排除装置中的空气，避免产物被氧化；
②A中制得的二氧化碳混有HCl气体，B装置的试剂应能吸收HCl气体同时不吸收二氧化碳，无装置B，HCl与NH4HCO3溶液反应，故为饱和NaHCO3溶液；
③根据生成物的晶体组成分析，晶体中不含有Cl-，故用饱和NH4HCO3溶液洗涤可除去的阴离子主要是Cl-，减少晶体的溶解；乙醇能与水互溶，利用乙醇具有挥发性可以除去晶体表面的水分；
(3)①根据分析，KMnO4溶液的作用是将+4价的钒氧化为；NaNO2溶液的作用是除去过量的KMnO4；
②滴定终点时的现象为当加入最后一滴(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，生成蓝色沉淀，且半分钟内不消失，即达滴定终点；
③根据钒元素的质量守恒，根据滴定反应为：+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O，则钒元素的物质的量n(V)=n[(NH4)2Fe(SO4)2] =c mol/L×b×10-3L=cb×10-3mol，则粗产品中钒的质量分数的表达式为。
17． 蒸馏烧瓶 丁装置内充满黄绿色气体 反应放出大量的热，维持反应继续进行；防止温度过高，变为气态，混入产物 b c 溶液变蓝，且内颜色不变 5%
【分析】由图可知，甲中A为蒸馏烧瓶，发生，乙中饱和食盐水可除去HCI，丙中浓硫酸干燥氯气，丁中Sn+2Cl2==SnCl4，戊中冷却，冷凝管可冷凝回流、提高SnCl4的产率，己中碱石灰可吸收水，防止水进入戊中，以此来解答。
【详解】(1)仪器A的名称为蒸馏烧瓶， A中发生反应的化学方程式为；
(2 )将如图装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到丁装置内充满黄绿色气体现象后，开始加热装置丁。反应开始生成SnCl4时，需熄灭酒精灯，理由是反应放出大量的热，维持反应继续进行，且防止温度过高SnCl2变为气态，混入产物中；
( 3 ) Cl2和Sn的反应产物可能会有SnCl4和SnCl2 ，为防止产品中带入SnCl2，除了通入过量氯气外，由表中沸点数据可知应控制温度在232 ~ 652°C范围内。
( 4)为了确认丁中SnCl2的生成，可选用滴有KSCN溶液的FeCl3溶液，观察红色是否褪去，因高锰酸钾可氧化氯离子，故答案为c；
(5)准确称取11 .9g产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，淀粉溶液做指示剂，用0.1mol/L碘标准溶液滴定，滴入最后要一滴，出现溶液变蓝，且30s内颜色不变现象时达到滴定终点，此时消耗碘标准溶液50mL，由Sn2++I2=Sn4++2I- ,可知n (SnCl2) =n(I2) =0.1mol/L×50×10-3L=0.005mol， Sn (II)的质量分数为=5%。
18． 2NH3+CO2==NH2COONH4 降温，提高反应转化率(或降温，防止生成物分解) 观察气泡产生的速率，据此调节通入气体的比例 否 产物易水解 防止倒吸 吸收未反应的氨气，且避免水蒸气进入反应器中 80%
【分析】把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，发生反应2NH3+CO2==NH2COONH4，由于反应放热，所以需将反应在低温下进行，以有利于提高反应物的转化率；从方程式中可以看出，参加反应的NH3与CO2的体积比为2:1，所以需设法控制气体的进入量；因为NH2COONH4易水解，所以两种反应物必须干燥，且吸收尾气的装置中也不能有水蒸气产生。计算样品中氨基甲酸铵的质量分数时，可先求出生成CaCO3的物质的量，再列方程，求出样品中所含NH2COONH4的物质的量，从而求出其质量及质量分数。据此回答题中各问。
【详解】(1)把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，可反应制得氨基甲酸铵，化学方程式为2NH3+CO2==NH2COONH4。答案为：2NH3+CO2==NH2COONH4；
(2)由于反应放热，所以需将反应在低温下进行，以有利于提高反应物的转化率，从而得出三颈烧瓶用冰水冷却的原因是降温，提高反应转化率(或降温，防止生成物分解)。答案为：降温，提高反应转化率(或降温，防止生成物分解)；
(3)从方程式中可以看出，参加反应的NH3与CO2的体积比为2:1，所以需设法控制气体的进入量，由此得出液体石蜡鼓泡瓶的作用是观察气泡产生的速率，据此调节通入气体的比例。答案为：观察气泡产生的速率，据此调节通入气体的比例；
(4)由信息可知，NH2COONH4遇水易发生水解，所以该反应中不可用水作溶剂，理由：产物易水解。答案为：否；产物易水解；
(5)因为氨气极易溶于水，所以吸收尾气时，需注意防止倒吸，同时防止产生水蒸气进入反应容器，从而引起NH2COONH4的水解，所以双通玻璃管的作用是防止倒吸，浓硫酸的作用是吸收未反应的氨气，且避免水蒸气进入反应器中。答案为：防止倒吸；吸收未反应的氨气，且避免水蒸气进入反应器中；
(6)n(CaCO3)==0.01mol，设样品NH2COONH4的物质的量为x，则碳酸氢铵的物质的量为0.01-x，依题意可建立如下关系式：79(0.01-x)+78x=0.7820，从而求出x=0.08mol，则样品中氨基甲酸铵的质量分数为≈80%。答案为：80%。
【点睛】NH2COONH4易水解，所以不管是NH3、CO2气体间的反应，还是尾气吸收，都需严控水蒸气的进入。
19． 2PbO·PbO2 CO32-+ PbSO4= SO42-+ PbCO3 三颈烧瓶 热水浴 PbO2+ H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑ BCBDEBF E中黑色固体粉末变为红色，其后的B装置中澄清石灰水变浑浊 Pb2++ H2Y 2-=PbY2-+2H+ 偏高 85.67%
【分析】I．(1)根据碱性氧化物PbO、酸性氧化物PbO2，表明Pb元素常见的化合价为+2价和+4价，据此分析判断Pb3O4改写成简单氧化物的形式；
Ⅱ．(2)根据流程图，步骤①中加入(NH4)2CO3的目的是“脱硫”，将PbSO4转化为PbCO3，据此书写反应的离子方程式；①根据 “脱硫过程”的装置图和反应的转化温度为35℃分析解答；②PbO2具有强氧化性，能够将双氧水氧化，据此书写反应的化学方程式；
(3)为检验CO和CO2两种气体，需要首先检验二氧化碳，然后将CO转化为二氧化碳进行检验，在检验CO前需要检查剩余气体中不存在二氧化碳，同时防止尾气中的CO污染空气，据此分析判断装置连接的合理顺序；
(4)①滴定管未用EDTA标准液润洗，使得EDTA标准液浓度偏小，滴定过程中消耗的EDTA标准液体积偏大，据此分析判断；②反应的方程式为Pb2++ H2Y 2-=PbY2-+2H+，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液14. 52 mL，根据方程式有n(PbC2O4)=n(Pb2+)=n(H2Y 2-)，据此分析计算草酸铅的纯度。
【详解】I．(1)铅能形成多种氧化物，如碱性氧化物PbO、酸性氧化物PbO2，表明Pb元素常见的化合价为+2价和+4价，则Pb3O4改写成简单氧化物的形式为2PbO·PbO2，故答案为：2PbO·PbO2；
Ⅱ．(2)根据流程图，步骤①的目的是“脱硫”，将PbSO4转化为PbCO3，反应的离子方程式为CO32-+ PbSO4= SO42-+ PbCO3，故答案为：CO32-+ PbSO4= SO42-+ PbCO3；
①根据 “脱硫过程”的装置图，仪器a为三颈烧瓶；反应的转化温度为35℃，合适加热方式为水浴加热，故答案为：三口烧瓶；热水浴；
②PbO2具有强氧化性，能够将双氧水氧化，反应的化学方程式为PbO2+ H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑，故答案为：PbO2+ H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑；
(3)草酸铅受热分解生成PbO时，还有CO和CO2生成，为检验这两种气体，需要首先检验二氧化碳，然后将CO转化为二氧化碳进行检验，在检验CO前需要检查剩余气体中不存在二氧化碳，同时防止尾气中的CO污染空气，因此装置连接的合理顺序为ABCBDEBF；E中黑色固体粉末变为红色，其后的B装置中澄清石灰水变浑浊，能够证明产物中有CO气体，故答案为：BCBDEBF；E中黑色固体粉末变为红色，其后的B装置中澄清石灰水变浑浊；
(4)①滴定管未用EDTA标准液润洗，使得EDTA标准液浓度偏小，滴定过程中消耗的EDTA标准液体积偏大，导致测定结果偏高，故答案为：偏高；
②称取2.5 g样品，酸溶后配制成250 mL溶液，然后量取25. 00 mL该溶液，用0. 050 00 mol/L的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Pb2+，反应的方程式为Pb2++ H2Y 2-=PbY2-+2H+，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液14. 52 mL，则n(PbC2O4)=n(Pb2+)=n(H2Y 2-)=0.01452L×0. 050 00 mol/L，则250 mL溶液中n(PbC2O4)= 0.01452L×0. 050 00 mol/L×，因此草酸铅的纯度=×100%=85.67%，故答案为：Pb2++ H2Y 2-=PbY2-+2H+；85.67%。
20． N2H4·2HCl 长颈漏斗 检查装置的气密性 除去二氧化碳气体中的氯化氢 bac Cl- 除去晶体表面的水 偏高
【分析】根据合成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体流程，将V2O5通过盐酸、N2H4·2HCl的作用，还原为VOCl2，得到的VOCl2与碳酸氢铵溶液同时搅拌将得到氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体；VOCl2转化为氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的过程如装置图所示，向反应体系中持续通入CO2，CO2溶于水生成碳酸，碳酸电离生成氢离子抑制了铵根离子的水解，保证氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵产率的最大化，反应完成后，将得到的晶体经洗涤、过滤、干杂得到较纯晶体，通过滴定的方法测定晶体中V的含量，据此分析。
【详解】(1)反应过程中稀盐酸起到酸性的作用，N2H4·2HCl在反应中起到还原剂的作用；
(2)①根据图示装置，仪器M为长颈漏斗；实验开始前要检查装置的气密性；
②装置B的作用是除去制备的二氧化碳气体中含有氯化氢气体，否则氯化氢与碳酸氢铵会发生反应，降低晶体产率；
③加完VOCl2继续搅拌一段时间，此时需要将分液漏斗取出并密封锥形瓶，目的是防止氧气从分液漏斗中进入锥形瓶，使VO2+被锥形瓶中的氧气持续氧化，减少产量，将密封好的锥形瓶放在干燥器中静置过夜，保证锥形瓶中的反应进行彻底，故正确的顺序为bac；
④根据生成物的晶体组成分析，晶体中不含有Cl-，故用饱和NH4HCO3溶液洗涤可除去的阴离子主要是Cl-，减少晶体的溶解；乙醇能与水互溶，利用乙醇具有挥发性可以除去晶体表面的水分；
⑤若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质，则还原能力降低，滴定时消耗的标准溶液的体积偏高，会使测定结果偏高；根据滴定反应+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O，钒元素的物质的量n=n[(NH4)2Fe(SO4)2]=c mol/L×V×10-3L=cV×10-3mol，产品中钒(以VO2+计)的质量分数为。
广西高考化学三年（2020-2022）模拟题分类汇编-33物质的检测
一、单选题
1．（2021·广西柳州·统考三模）下列实验方案中，能达到实验目的的是
选项
实验目的
实验方案
A
比较HCl和HClO的酸性强弱
分别测定等浓度的HCl和HClO溶液的导电能力大小
B
验证Na2S2O3是否氧化变质
在Na2S2O3溶液中滴加稀盐酸，然后滴加BaCl2溶液观察是否产生白色沉淀
C
证明Fe2+有还原性
向较浓的FeCl2溶液中滴入少量酸性KMnO4溶液，观察KMnO4溶液紫色是否褪去
D
比较K(AgBr) ＜K(AgCl)
向NaCl与NaBr混合溶液中滴加AgNO3溶液，观察是否出现淡黄色沉淀
A．A B．B C．C D．D
2．（2021·广西梧州·统考一模）下列实验现象和结论相对应且正确的是
选项
实验
现象
结论
A
用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应
火焰呈黄色
证明该溶液中存在，不含
B
向蔗糖溶液中加入稀硫酸，水浴加热后，加入新制氢氧化铜，加热
得到蓝色溶液
蔗糖水解的产物没有还原性
C
将溶液加入溶液中，充分反应后再加入混合振荡，静置
溶液分层，下层液体显紫红色
氧化性：
D
将充满NO2的密闭玻璃球浸泡在热水中
红棕色变深
反应：
A．A B．B C．C D．D
3．（2021·广西·统考二模）下列实验方案中，能达到实验目的是
实验目的
实验方案
A
验证H2O2具有氧化性
向0.1 mol·L-1 KMnO4溶液中滴加0.1 mol·L-1H2O2溶液，可观察到溶液褪色
B
证明铜与浓硫酸反应有SO2生成
将浓硫酸滴加到放有铜片的试管中，并将蘸有品红溶液的湿滤纸置于试管口
C
比较Ksp(AgI)与Ksp(AgCl) 的大小关系
向浓度均为0.05mol·L-1的NaI、NaCl混合溶液中滴加足量AgNO3溶液，观察所产生沉淀的颜色
D
确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3
取少量待测液，滴加CaCl2溶液，观察是否出现白色浑浊
A．A B．B C．C D．D
4．（2020·广西柳州·统考一模）铁粉具有平肝镇心，消痈解毒之功效，主治惊痛、癫狂、脚气冲心、贫血等。某兴趣小组探究利用反应：H2+FeCO3Fe+CO2↑+H2O↑制取铁粉并检验气体产物实验装置如图。下列说法不正确的是
A．通过调节分液漏斗的活塞可以控制①中气泡产生快慢
B．装置①中的试剂是浓硫酸，目的是干燥氢气
C．装置②中的试剂是无水硫酸铜，目的是检验水蒸气
D．为防止④中挥发的气体进入②中干扰检验，③中应盛放碱石灰
5．（2020·广西柳州·统考模拟预测）下列操作能达到相应实验目的的是（ ）
选项
目的
实验
A
实验室制备乙酸乙酯
向试管中依次加入浓硫酸、乙醇、乙酸和碎瓷片，加热
B
除去干燥CO2中混有少量的SO2
可将混合气体依次通过盛有足量酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶
C
检验Na2SO3已经变质
向Na2SO3溶液中先加入Ba(NO3)2溶液，生成白色沉淀，然后再加入稀盐酸，沉淀不溶解
D
比较铁和铜的活泼性
常温下，将表面积相同的铁和铜投入到浓硝酸中，铁不能溶解，铜能溶解，铜比铁活泼
A．A B．B C．C D．D
二、实验题
6．（2022·广西南宁·统考模拟预测）过碳酸钠是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的漂白剂，具有碳酸钠和过氧化氢的双重性质。某兴趣小组使用工业(含少量)制备过碳酸钠的装置图如下：
Ⅰ.过碳酸钠的制备
(1)装置中仪器A的名称为_______。
(2)制备过程中，需控制反应的温度，可将反应器置于冷水浴中冷却进行控温，除此之外还可采取的措施是_______。
(3)制备过程中还需除去原料中含有的少量，可加入少量特殊稳定剂与原料中的形成稳定配合物，其主要目的是：①避免的存在降低产品的漂白能力，其原因是_______；②防止的存在削弱产品的去污能力，其原因是_______(用离子方程式表示)。
Ⅱ.产品中含量的测定
准确称取过碳酸钠产品于碘量瓶中，加入蒸馏水，并立即加入溶液，再加入过量固体，摇匀后于暗处放置，加入适量指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。(已知：)
(4)“适量指示剂”的指示剂名称是_______，确定达到滴定终点的依据是_______。
(5)若加入固体摇匀后未将碘量瓶“在暗处放置”，就立即进行滴定操作，测定的结果将会_______(选填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
(6)根据实验数据计算产品中的质量分数为_______％。
7．（2022·广西玉林·统考一模）硫酸铜主要用作纺织媒染剂、农业杀虫剂、杀真菌剂、防腐剂，还用于皮革鞣制、电镀铜、选矿等。回答下列有关问题：
(1)以印刷线路板的碱性蚀刻废液{主要成分为[Cu(NH3)4]Cl2)为原料制备CuSO4·5H2O晶体。取一定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入如图所示实验装置的三颈瓶中，在搅拌下加热反应并通入空气；待产生大量的黑色沉淀时停止反应，趁热过滤、洗涤，得到CuO固体，所得固体经酸溶、结晶、过滤等操作，得到CuSO4·5H2O晶体。
①写出用蚀刻废液制备CuO反应的化学方程式：_______。
②检验CuO固体是否洗净的实验操作是_______。
③装置图中装置X的作用是_______。
④CuSO4溶液加热蒸干得到固体的主要成分是_______。
(2)为探究硫酸铜晶体的热稳定性，某学生取少量硫酸铜晶体进行实验，装置如下图所示。
观察到的实验现象：A中蓝色晶体逐渐变成白色粉末，最后变成黑色粉末；B中产生白色沉淀；D中无色溶液变红色溶液。B中用盐酸酸化的目的是_______；C中现象是_______；D中有单质参加反应的离子方程式：_______。
(3)通过下列方法测定产品纯度：准确称取0.5000gCuSO4·5H2O样品，加适量水溶解，转移至碘量瓶中，加过量KI溶液并用稀硫酸酸化，以淀粉溶液为指示剂，用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3的溶液19.80mL。测定过程中发生下列反应：2Cu2++4I-=2CuI↓+I2、2+I2=+2I-。计算CuSO4·5H2O样品的纯度：_______。
8．（2022·广西·统考模拟预测）亚硝酰硫酸(NOSO4H)纯品为棱形结晶，溶于硫酸，超过73.5℃和遇水均易分解，常用于制染料。制备NOSO4H的反应原理为：SO2+ HNO3=SO3+ HNO2、SO3+ HNO2= NOSO4H。
(1)亚硝酰硫酸(NOSO4H)的制备：
①装置A中发生反应的化学方程式为_______。 与浓度较低的稀硫酸相比，使用70%的H2SO4溶液除能减少SO2的溶解损耗外，还具有的优点是_______。
②仪器I的名称是_______ ， 上述装置的连接顺序为：A→_______→_______→_______→_______。_______
③混合装置B中浓硫酸和浓硝酸的方法是_______。
④装置B用冷水浴的目的是_______。若去掉装置C会使NOSO4H的产量_______(填“减少”、 “增大”或“不变”)。
(2)亚硝酰硫酸( NOSO4H )纯度的测定：
步骤1：准确称取14.00g产品，在特定条件下配制成250mL溶液。
步骤2：取25.00mL所配溶液于250mL碘量瓶中，加入60.00mL0.1000mol·L-1KMnO4溶液(过量)和10.00mL 25% H2SO4溶液，然后摇匀。发生反应的方程式为：+ NOSO4H +H2O=Mn2+ ++ +H+(未配平)
步骤3：用0.2500mol·L-1 Na2C2O4标准溶液滴定，消耗Na2C2O4溶液的体积为20.00mL。发生反应的方程式为：2+ 5 + 6H+= 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
①滴定终点的现象为_______。
②产品的纯度为_______%(保留两位有效数字)。
9．（2022·广西南宁·统考二模）[CH3CH(OH)COO]2Fe(乳酸亚铁)是一种广泛应用于食品的铁强化剂，可由乳酸与FeCO3反应制得。兴趣小组在实验室按下列步骤制备乳酸亚铁晶体并进行含量测定。回答下列问题：
I.制备FeCO3：
兴趣小组利用FeSO4(用废铁屑和稀硫酸反应制得)和NH4HCO3在如图装置制备FeCO3：
(1)植物油的作用是_______。
(2)实验过程中，将生成的FeSO4溶液和NH4HCO3溶液混合的操作是_______。
(3)该实验制备FeCO3的离子方程式为_______。
(4)经过滤、洗涤得到FeCO3，久置后，发现在盛有FeCO3试剂瓶的瓶口有红褐色物质，其原因是_______(用化学方程式解释)。
Ⅱ.制备乳酸亚铁：
(5)兴趣小组向FeCO3固体中加入乳酸溶液，在一定条件下搅拌使之充分反应，并测得反应溶液的pH、温度对乳酸亚铁产率的影响如图所示，则反应时适宜的加方式为_______；溶液pH控制在5～6之间乳酸亚铁产率较高的主要原因是_______。
Ⅲ.测定乳酸亚铁的纯度：
(6)兴趣小组通过用硫酸铈铵(NH4)4Ce(SO4)4滴定法测定样品中Fe2+的含量来计算乳酸亚铁固体样品纯度(反应中Ce元素被还原为Ce3+)。称取3.0g样品配制成100.00mL溶液，取该溶液25.00mL，将0.1000mol/L(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液装入_______中(填A或B)，反复滴定2～3次，平均消耗(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液30.00mL，则样品中乳酸亚铁的纯度为_______。
A．B．
10．（2022·广西柳州·统考二模）亚氯酸钠是一种高效氧化剂、漂白剂，主要用于棉纺、亚麻、纸浆漂白；食品消毒：水处理；杀菌灭藻和鱼药制造。某校化学实验探究小组设计如下实验制备亚氯酸钠()晶体。
[查阅资料]
①
②极易溶于水而不与水反应，几乎不发生水解，沸点11℃。
③饱和溶液在低于38℃时析出，高于38℃时析出，高于60℃时分解成和NaCl。
(1)盛装浓硫酸的仪器名称是___________。C的作用是___________。
(2)B中使用浓硫酸而不用稀硫酸的原因是___________。
(3)气体与装置D中混合溶液反应生成，生成的离子方程式为___________。
(4)反应后，经以下步骤可从装置D的溶液获得晶体：55℃蒸发结晶→趁热过滤→38~60℃热水洗涤→低于60℃干燥，得到成品。如果干燥温度过高可能导致产品中混有的杂质是___________。
(5)实验需使B中，如过量，则滴加过量硫酸后使混有___________气体。装置D中可能产生，检验装置D中是否含有的方法是：取少量D中反应后的溶液于试管中，___________，证明溶液中存在。
(6)测定样品中的纯度。测定时进行如下实验：
准确称取mg的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生反应：，将所得混合液稀释成100mL待测溶液。取25.00mL待测溶液，加入淀粉溶液作指示剂，用标准液滴定至终点，测的标准溶液体积的平均值为VmL(已知)
①确认滴定终点的现象是___________。
②所称取的样品中的质量分数为___________(用含c、V的代数式表示)。
11．（2022·广西·统考模拟预测）富马酸亚铁(结构简式为)对胃黏膜刺激较小，是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的铁制剂。某实验小组制备富马酸亚铁并测定产品中铁的质量分数。
(1)制备富马酸(实验装置如图所示，夹持装置已略去)
将NaClO3和V2O5置于三颈烧瓶中，滴加糠醛，在90～100℃条件下持续加热3～4h，制得富马酸。
①仪器A的名称是___。
②冷却液宜从__(填“a”或“b”)口进入。
③实验中球形冷凝管的作用是__。
(2)合成富马酸亚铁
①取精制后的富马酸(HOOC—CH=CH—COOH)溶于适量水中，加入碳酸钠调节pH为6.5～6.7，加热、搅拌，产生大量气泡。产生气泡的化学方程式为__。
②将硫酸亚铁溶液和适量的Na2SO3溶液缓慢加入上述反应液中，维持温度为100℃并充分搅拌3～4h。加入适量的Na2SO3溶液的目的是__。
③经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等得到产品。
(3)测定产品中铁的质量分数
准确称取产品ag，加入新煮沸过的3mol·L-1H2SO4溶液15mL，待样品完全溶解后，再加入新煮沸过的冷水50mL和4滴邻二氮菲—亚铁指示剂，此时溶液呈红色；立即用cmol·L-1(NH4)2Ce(SO4)3标准液滴定(Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+，假设杂质不反应)，滴定到终点(溶液变为浅蓝色)时消耗标准液VmL。
①(NH4)2Ce(SO4)3标准液适宜盛放在__(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②该实验中能否用KMnO4标准液代替(NH4)2Ce(SO4)3标准液滴定Fe2+，说明理由__。
③产品中铁的质量分数为__(用含c、a、V的代数式表示)。
④若滴定前平视读数，终点时仰视读数会导致测量结果偏__(填“低”或“高”)。
12．（2022·广西北海·统考模拟预测）亚氯酸钠（NaClO2）是一种重要的含氯消毒剂，在水中溶解度较大，遇酸放出ClO2，是一种高效的氧化剂和优质漂白剂，可用于各种纤维和某些食品的漂白。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图所示：
已知：
①ClO2的熔点为-59℃、沸点为11℃，极易溶于水，遇热水、见光易分解；气体浓度较大时易发生分解，若用空气、CO2、氮气等气体稀释时，爆炸性则降低。
②2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O
请回答：
(1)按上图组装好仪器后，首先应该进行的操作是____；装置B的作用是___；冰水浴冷却的主要目的不包括_（填字母）。
a．减少H2O2的分解 b．降低ClO2的溶解度 c．减少ClO2的分解
(2)ClO2是合成NaClO2的重要原料，写出三颈烧瓶中生成ClO2的化学方程式： ____。
(3)装置C中加入NaOH溶液的目的除了作反应物外，还因为_____。空气的流速过慢或过快都会影响NaClO2的产率，试分析原因：________。
(4)该套装置存在的明显缺陷是_________。
(5)为防止生成的NaClO2固体被继续还原为NaCl，所用还原剂的还原性应适中。除H2O2外，还可以选择的还原剂是_（填字母）
A．过氧化钠 B．硫化钠 C．氯化亚铁 D．高锰酸钾
(6)若mg NaClO3(s)最终制得纯净的n g NaClO2(s)，则NaClO2的产率是_×100%。
13．（2022·广西北海·统考模拟预测）草酸铁铵[(NH4)3Fe(C2O4)3]是一种常用的金属着色剂，易溶于水，常温下其水溶液的pH介于4.0～5.0之间。某兴趣小组设计实验制备草酸铁铵并测其纯度。
（1）甲组设计由硝酸氧化葡萄糖制取草酸，其实验装置(夹持及加热装置略去)如图所示。
①仪器a的名称是________________。
②55～60℃下，装置A中生成H2C2O4，同时生成NO2和NO且物质的量之比为3：1，该反应的化学方程式为__________________________。
③装置B的作用是______________________；装置C中盛装的试剂是______________。
（2）乙组利用甲组提纯后的草酸溶液制备草酸铁铵。
将Fe2O3在搅拌条件下溶于热的草酸溶液；滴加氨水至__________，然后将溶液________、过滤、洗涤并干燥，制得草酸铁铵产品。
（3）丙组设计实验测定乙组产品的纯度。
准确称量5.000g产品配成100mL溶液，取10.00mL于锥形瓶中，加入足量0.1000mol·L－1稀硫酸酸化后，再用0.1000mol·L－1KMnO4标准溶液进行滴定，消耗KMnO4溶液的体积为12.00mL。
①滴定终点的现象是_______________________。
②滴定过程中发现褪色速率开始缓慢后迅速加快，其主要原因是____________________。
③产品中(NH4)3Fe(C2O4)3的质量分数为____________％。[已知：(NH4)3Fe(C2O4)3的摩尔质量为374g·mol－1]
14．（2021·广西北海·统考一模）设计如下实验装置制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)(夹持仪器略)，总反应为2Na2S＋Na2CO3＋4SO2=3Na2S2O3＋CO2.已知硫代硫酸钠晶体在中性或碱性溶液中较稳定，酸性溶液中产生浑浊。
(1)仪器A的名称为___________，烧瓶B中制备SO2的化学方程式为___________，A中使用浓硫酸的质量分数为70%的原因是___________。
(2)Na2S2O3的制备：先组装好仪器，然后检验装置的气密性，将所需药品加入各仪器装置；打开K2，关闭K3，调节K1使硫酸缓缓滴下，导管口有气泡冒出，pH计读数逐渐减小，当pH计读数接近7时，必须立即打开K3，关闭K1、K2，原因是___________(用离子方程式解释)。
(3)充分反应后，将C中溶液经过一系列操作可得硫代硫酸钠晶体。准确称取7.00g产品，溶于蒸馏水配成100.00 mL，溶液，取20.00 mL注入锥形瓶，以淀粉作指示剂，用0.10 mol/L标准碘溶液滴定。已知：2S2O＋I2(aq)=S4O后(无色)＋2I-(aq)。
①标准碘溶液应盛放在___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②第一次滴定开始和结束时，滴定管中的液面如图，则消耗标准碘溶液的体积为___________mL。
③重复上述操作三次，记录另两次数据如表中所示，则产品中Na2S2O3·5H2O(M=248 g·mol-1)的质量分数为___________％。
滴定次输
滴定前/mL
滴定后/mL
第二次
1.56
30.30
第三次
0.22
26.34
(4)Na2S2O3有还原性，可作脱氯剂。向Na2S2O3溶液中通入少量Cl2，预测S2O转变为SO，设计实验方案验证该预测：取少量反应后的溶液于试管中，___________。
15．（2021·广西南宁·统考二模）亚硝酸钠(NaNO2)是一种重要化工原料，外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的防腐剂，其广泛存在于自然环境中，如蔬菜、肉类、豆类、腌制品等都可以测出一定量的亚硝酸钠。某化学兴趣小组设计如图所示装置(省略夹持装置)制备NaNO2并探究其性质。
已知：①2NO+Na2O2 =2NaNO2；
②NaNO2易被空气氧化，NO能被酸性高锰酸钾溶液氧化为NO；
③HNO2为弱酸，室温下存在反应3HNO2=HNO3 +2NO↑+ H2O。
回答下列问题：
(1)A中盛Na2O2的玻璃仪器名称是_______。
(2)上述实验装置中，依据气流从左至右，装置连接顺序(可重复使用)为_______。
(3)连接仪器并检查气密性，检查气密性的具体操作是_______。
(4)打开活塞K2之前先通入氮气，其理由是_______。
(5)实验时观察到C中溶液变为蓝色，其离子方程式为_______。
(6)探究NaNO2性质：实验完毕后，甲同学取少量A中白色粉末(假设为纯净物)溶于水，并滴加几滴稀盐酸，然后加入KI淀粉溶液，溶液变蓝色，甲同学得出结论NaNO2有氧化性，乙同学认为甲同学的结论不严谨，其理由是_______。
(7)家里腌制的咸菜中含有一定量的亚硝酸盐，为测定咸菜中亚硝酸根离子的含量，取1 kg咸菜榨汁，将榨出的液体收集后，加入提取剂，过滤得到无色滤液，将该滤液稀释至1 L，取50. 00 mL滤液与过量的稀硫酸和碘化钾溶液的混合液反应，再滴加几滴指示剂，用0. 100 mol·L-1 Na2S2O3溶液进行滴定，共消耗20. 00 mL。计算该咸菜中亚硝酸根离子的含量为______mg·kg-1。
已知：①2NO+4H++2I- =2NO↑ +I2 +2H2O
②I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
16．（2021·广西·统考二模）二氧化钒(VO2)是一种新型热敏材料，+4 价的钒化合物在弱酸性条件下易被氧化。实验室以V2O5为原料合成用于制备VO2的氧钒( IV )碱式碳酸铵晶体。过程如下：
回答下列问题：
(1)步骤i中生成VOC12的同时还产生一种无色无污染的气体，所发生反应的化学方程式为___________。只用浓盐酸与V2O5反应也能制备VOC12溶液，从安全与环保角度分析，该反应不被推广的主要原因是___________。
(2)步骤ii可在下图装置中进行。
①向锥形瓶中滴加VOCl2溶液前应通入一段时间的CO2，目的是___________。
②装置B中的试剂是___________。
③反应结束后，将锥形瓶置于干燥器中一段时间，可得到紫红色晶体，然后抽滤洗涤，先用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，最后用乙醚洗涤2次。用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是___________，用无水乙醇洗涤的目的是___________。
(3)测定氧钒(IV )碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。
称量a g样品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL混酸溶解后，加0.02mol/L KMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续加1%NaNO2溶液至稍过量。再用尿素除去过量的NaNO2，滴入几滴铁氰化钾{K3[ Fe(CN)6]}溶液，最后用c mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗体积为b mL。滴定反应为： +Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O
①KMnO4溶液的作用是___________
②滴定终点时的现象为___________
③粗产品中钒的质量分数的表达式为___________
17．（2021·广西梧州·统考一模）无水四氯化锡()用于制作FTO导电玻璃，FTO玻璃广泛用于液晶显示屏、光催化、薄膜太阳能电池基底等，可用下图装置制备四氯化锡。
有关信息如下表：
化学式
熔点/℃
232
246
沸点/℃C
2260
652
114
其他性质
银白色固体金属
无色晶体，(Ⅱ)易被、等氧化为 (Ⅳ)
无色液体，易水解
(1)仪器A的名称为_______，A中发生反应的化学方程式为_______。
(2)将如图装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到_______现象后，开始加热装置丁。反应开始生成时，需熄灭酒精灯，理由是_______。
(3)和的反应产物可能会有和，为防止产品中带入，除了通入过量氯气外，应控制温度在_______范围内(填字母)。
a.114~232℃ b.232~652℃ c.652~2260℃ d.114~246℃
(4)为了确认丁中有的生成，可选用以下_______检验(填字母)。
a.稀盐酸 b.酸性高锰酸钾溶液
c.滴有溶液的溶液 d.双氧水
(5)碘氧化法滴定分析产品中(Ⅱ)的含量。准确称取产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，淀粉溶液做指示剂，用碘标准溶液滴定，滴入最后一滴，出现_______现象时达到滴定终点，此时消耗碘标准溶液，则产品中(Ⅱ)的质量分数为_______。
18．（2020·广西·二模）氨基甲酸铵()是一种白色固体，易分解、易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组用如下仪器模拟制备氨基甲酸铵，已知该制备反应为放热反应。制备氨基甲酸铵的装置如图所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时，停止制备。
(1)制备氨基甲酸铵的化学方程式为____________
(2)三颈烧瓶用冰水冷却的原因是______________
(3)液体石蜡鼓泡瓶的作用是_______________
(4)水是很好的溶剂，且可以大量吸收反应混合气体，该反应中是否可用水作溶剂：________(填“是”或“否”)，理由：___________
(5)尾气处理装置如图所示，双通玻璃管的作用是_________，浓硫酸的作用是________
(6)取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.7820 g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得其质量为1.00 g。则样品中氨基甲酸铵的质量分数为________
19．（2020·广西南宁·统考一模）铅的单质、氧化物、盐在现代T业中有着重要用途。
I．（1）铅能形成多种氧化物，如碱性氧化物PbO、酸性氧化物PbO2、还有组成类似Fe3O4的PbO2。请将Pb3O4改写成简单氧化物的形式： ___。
Ⅱ．以废旧铅酸电池中的含铅废料铅膏（Pb、PbO、PbO2、PbSO4等）为原料，制备超细PbO，实现铅的再生利用。其工作流程如下：
（2）步骤①的目的是“脱硫”，即将PbSO4转化为PbCO3，反应的离子方程式为____。 “脱硫过程”可在如图所示的装置中进行。实验条件为：转化温度为35℃，液固比为5:1，转化时间为2h。
①仪器a的名称是____；转化温度为35℃，采用的合适加热方式是____。
②步骤②中H2O2的作用是____（用化学方程式表示）。
（3）草酸铅受热分解生成PbO时，还有CO和CO2生成，为检验这两种气体，用下图所示的装置（可重复选用）进行实验。实验装置中，依次连接的合理顺序为A ___（填装置字母代号），证明产物中有CO气体的实验现象是____。
（4）测定草酸铅样品纯度：称取2.5 g样品，酸溶后配制成250 mL溶液，然后量取25. 00 mL该溶液，用0. 050 00 mol/L的EDTA（ Na2H2Y）标准溶液滴定其中的Pb2+（反应方程式为____，杂质不反应），平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液14. 52 mL。
①若滴定管未用EDTA标准液润洗，测定结果将 ___（填“偏高”“偏低”或“不变”）。
②草酸铅的纯度为 ___（保留四位有效数字）。
三、工业流程题
20．（2020·广西钦州·二模）实验室以V2O5为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O}，其流程如下：
V2O5VOCl2溶液氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体
(1)“还原”过程中的还原剂是____________(填化学式)。
(2)已知VO2+能被O2氧化，“转化”可在如图装置中进行。
①仪器M的名称是___________，实验开始前的操作是_________。
②装置B的作用是__________________。
③加完VOCl2溶液后继续搅拌一段时间，使反应完全，再进行下列操作，顺序为_______(填字母)。
a.锥形瓶口塞上橡胶塞
b.取下P
c.将锥形瓶置于干燥器中，静置过夜
④得到紫红色晶体，抽滤，并用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，用无水乙醇洗涤2次，再用乙醚洗涤2次，抽干称重。用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是_______(填离子符号)，用无水乙醇洗涤的目的是_______________。
⑤称量产品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解后，加入0.02mol/L KMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续滴加1%的NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量NaNO2，最后用c mol/L (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(已知滴定反应为+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O)，消耗标准溶液的体积为V mL。若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质，会使测定结果______________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)，产品中钒的质量分数为_________(以VO2+的量进行计算，列出计算式)。
参考答案：
1．A
【详解】A．强酸、强碱属于强电解质，弱酸弱碱属于弱电解质，强电解质在溶液中完全电离，弱电解质在溶液中部分电离，等浓度的HCl和HClO溶液在溶液中的电离程度不同，电离程度大的，溶液中氢离子浓度大，导电能力强，酸性也就越强，则A能达到实验目的；
B．在Na2S2O3溶液中滴加盐酸会发生反应：Na2S2O3+2HCl═2NaCl+SO2↑+S↓+H2O，产生了大量的浅黄色浑浊，会对后续白色沉淀的观察产生影响，故B不能打到实验目的；
C．浓盐酸能与KMnO4反应，向较浓的FeCl2溶液加少量酸性KMnO4溶液，KMnO4溶液紫色褪去可能是与Cl-反应导致，无法证明Fe2+有还原性，故C不能打到实验目的；
D．向1L浓度均为0.1mol/LNaCl和NaBr混合溶液中滴加AgNO3溶液，先出现淡黄色沉淀，说明先生成了AgBr沉淀，即在浓度相同的前提下，溴离子优先于氯离子沉淀，所以Ksp(AgCl)＞Ksp(AgBr)，选项中未指明NaCl与NaBr浓度关系，不能比较二者Ksp，故D不能打到实验目的；
答案选A。
2．D
【详解】A．进行焰色反应，火焰呈黄色，说明含有，要透过蓝色钴玻璃观察现象后才能确定是否含有，A错误；
B．蔗糖在稀硫酸催化作用下发生水解反应产生葡萄糖，若要证明水解产生的物质，首先要加入中和硫酸，使溶液显碱性，然后再用新制进行检验，B错误；
C．根据实验现象，只能证明溶液中生成了，由于溶液中含有两种氧化性物质、，二者都可以将氧化为，因此不能证明氧化性：，C错误；
D．是放热反应，升高温度，平衡逆向移动颜色变深，D正确；
故选D。
3．D
【详解】A． H2O2可被KMnO4氧化，体现H2O2的还原性，A错误；
B． 铜与浓硫酸反应需要加热，B错误；
C． 因为AgNO3溶液是足量的，因此两溶液中均会产生沉淀，不能比较二者溶度积的大小关系，应滴加少量的AgNO3溶液，观察所产生沉淀的颜色进行比较，先生成的沉淀，溶度积小，C错误；
D． NaCl与CaCl2不反应，Na2CO3与CaCl2反应生成碳酸钙白色沉淀，故可通过观察是否出现白色浑浊，确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3，D正确；
故选D。
4．D
【解析】①、②、③依次盛装浓H2SO4（干燥H2）、无水硫酸铜（检验水蒸气）、无水氯化钙（防止④中水蒸气使②中无水CuSO4变蓝干扰实验而吸收水蒸气）；装置②、④的作用分别是检验H2O和CO2，据此解答。
【详解】A. 分液漏斗有活塞，可以通过旋转活塞的角度来调节液体的流速，以便控制反应产生气体的的快慢，故A正确；
B. Zn粒与稀硫酸反应生成H2，又因生成的H2混有水蒸气，在硬质玻璃管中加热就会发生爆炸，所以要用浓硫酸除去H2中的水蒸气，即干燥氢气，故B正确；
C. 根据方程式可知反应后有水蒸气生成，则装置②中的试剂是无水硫酸铜，目的是检验水蒸气，故C正确；
D. 为防止④中挥发的气体进入②中干扰检验，③中应盛放无水CaCl2，③不能用碱石灰，因碱石灰会吸收掉CO2无法被澄清石灰水检验出，故D错误；
故答案选D。
5．B
【详解】A．浓硫酸的密度比乙醇大，且浓硫酸和乙醇混合放出大量的热，若先加浓硫酸再加乙醇容易引起液体飞溅，故先加乙醇，再加浓硫酸。最后加乙酸，避免浓硫酸和乙酸混合时产生的热量使乙酸大量挥发，即制备乙酸乙酯时药品添加顺序为：乙醇、浓硫酸、乙酸，A错误；
B．SO2和酸性KMnO4溶液发生氧化还原反应而被除去，再通过浓硫酸进行干燥，可得纯净的CO2，B正确；
C．即使没有变质，Na2SO3和Ba(NO3)2反应也生成白色沉淀(BaSO3)，加入HCl，H+存在下，溶液中的NO3-将BaSO3氧化成BaSO4，白色沉淀依然不溶解，该方法不能检验Na2SO3是否变质，C错误；
D．浓硝酸有强氧化性，常温下，浓硝酸将Fe钝化，不能比较Fe和Cu的活泼性，D错误。
答案选B。
【点睛】NO3-在酸性环境下有强氧化性。
6．(1)恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)
(2)缓慢滴加溶液(或控制的滴加速度)
(3) 防止杂质离子催化分解
(4) 淀粉溶液 滴入最后一滴标准液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复
(5)偏小
(6)28.9
【分析】实验用工业(含少量)和溶液制备过碳酸钠，因为是分解反应的催化剂，且能与发生双水解反应，，为防止杂质离子催化分解，削弱产品的去污能力，需除去原料中含有的少量。又因为受热易分解，因此反应过程中温度不能过高，需要将反应器浸入冷水浴降温，或通过控制恒压滴液漏斗中溶液的滴入速度，从而控制反应速度。产品中过氧化氢含量的测定，要通过方程式中物质的关系，找出待测物过氧化氢与滴定剂硫代硫酸钠间的比例关系，从而计算出过氧化氢的含量。
【详解】（1）装置中仪器A的名称为恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)。
（2）制备过程中，因为受热易分解，所以需控制反应的温度，除了用冷水浴冷却控温外，还可以减慢的滴加速度，从而减慢反应速率，减少反应放热。
（3）过碳酸钠的漂白性是由于过氧化氢的存在，而是分解反应的催化剂，为防止杂质离子催化分解，需除去原料中含有的少量；过碳酸钠的去污能力是因为含有碳酸钠成分，水解使溶液显碱性，油污在碱性条件下水解，而能与发生双水解反应，，为防止的存在削弱产品的去污能力，需除去原料中含有的少量。
（4）过碳酸钠中的过氧化氢与过量的KI充分反应，将KI氧化为I2，再用标准溶液滴定I2，，因为碘单质遇淀粉变蓝，所以选择淀粉溶液作为指示剂； 当溶液蓝色褪去，证明I2已经完全反应，故滴定终点的现象为滴入最后一滴标准液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复。
（5）“在暗处放置”，是为了让过氧化氢与充分反应，若立即进行滴定，过氧化氢未被完全反应，生成的I2量少，会导致滴定结果偏小。
（6）滴定过程中发生了两个反应，①，②，消耗的的物质的量为，结合反应可知，则，产品中的质量分数为。
7．(1) [Cu(NH3)4]Cl2 + 2NaOHCuO+ 2NaCl+4NH3↑+H2O 取最后一次洗涤液少量于试管中，向试管中滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗净 防倒吸 CuSO4
(2) 抑制SO2与水反应 红色溶液变为无色溶液或品红溶液褪色 4Fe2+ +O2+4H+=4Fe3+ +2H2O
(3)99%
【解析】(1)
蚀刻废液和稍过量的 NaOH 溶液在搅拌下加热反应并通入空气，其反应方程式，其中黑色沉淀是CuO ，趁热过滤、洗涤、得到 CuO 固体；CuO和硫酸反应生成CuSO4，再经结晶、过滤等操作，得到CuSO4⋅5H2O 晶体。
①蚀刻废液和NaOH溶液反应生成氧化铜，其反应方程式；
②检验CuO固体是否洗净主要是检验洗涤液中是否含有Cl-，其实验操作是取最后一次洗涤液少量于试管中，向试管中加硝酸酸化的硝酸银，若无沉淀则洗涤干净，若有沉淀则未洗净；
③三颈烧瓶中反应生成了氨气，氨气极易溶于水，因此装置图中装置X作用是防倒吸；
④CuSO4溶液中存在水解，硫酸难挥发，蒸干后得到CuSO4；
故答案为：；取最后一次洗涤液少量于试管中，向试管中滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗净；防倒吸；CuSO4；
(2)
装置A中硫酸铜受热分解，A中蓝色晶体逐渐变成白色粉末CuSO4，最后变成黑色粉末为CuO；B装置中盛放酸性氯化钡溶液，B中产生白色沉淀为硫酸钡，说明硫酸铜受热分解生成SO3；C装置中盛放品红溶液，检验SO2的存在；D装置中装置中溶液为亚铁离子、KSCN溶液，溶液变成红色，说明亚铁离子被氧化，说明硫酸铜晶体受热分解生成氧气；CuSO4中的氧元素化合价从-2阶升到0价，说明硫元素降价生成SO2。
SO2可与水反应，B中盐酸可抑制SO2与水反应；生成的气体含有SO2，而SO2有漂白性，能使品红溶液褪色；D中无色溶液变红色溶液，说明亚铁离子被氧化成铁离子；
故答案：抑制SO2与水反应；红色溶液变为无色溶液或品红溶液褪色；；
(3)
由、，可得到关系式，则样品中物质的量为，则样品的纯度的纯度；故答案为：99% 。
8．(1) Na2SO3+ H2SO4= Na2SO4+SO2↑+H2O 加快反应速率 三颈烧瓶 CBCD 先向三颈烧瓶加入浓硝酸，再向三颈烧瓶缓缓加入浓硫酸，并不断搅拌 防止HNO3和亚硝酰硫酸分解 减少
(2) 滴入最后一滴Na2C2O4溶液后，溶液由浅紫色变为无色且半分钟内颜色不恢复 91
【分析】由题给实验装置图可知，装置A为70%浓硫酸与亚硫酸钠反应制备二氧化硫的装置，装置B中盛有的浓硫酸用于干燥二氧化硫气体，装置C为二氧化硫与混酸中浓硝酸反应制备亚硝酰硫酸的装置，为防止亚硝酰硫酸遇水发生水解，在装置C后连接装置B，用浓硫酸吸收水蒸气，防止水蒸气进入C中导致亚硝酰硫酸发生水解，装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的二氧化硫，防止污染环境，则按气流从左到右的顺序，装置的连接顺序为ACBCD；
【详解】（1）①根据强酸制取弱酸原则，装置A中硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫，发生反应的化学方程式为Na2SO3+ H2SO4= Na2SO4+SO2↑+H2O；与浓度较低的稀硫酸相比，使用70%的H2SO4溶液除能减少SO2的溶解损耗外，可增大反应物浓度，具有的优点是加快反应速率；
②仪器I的名称是三颈烧瓶；装置A制备二氧化硫的装置，装置B中盛有的浓硫酸用于干燥二氧化硫气体，装置C为二氧化硫与混酸中浓硝酸反应制备亚硝酰硫酸的装置，为防止亚硝酰硫酸遇水发生水解，在装置C后连接装置B，用浓硫酸吸收水蒸气，防止水蒸气进入C中导致亚硝酰硫酸发生水解，装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的二氧化硫，防止污染环境，则按气流从左到右的顺序，装置的连接顺序为ACBCD；
③混合装置B中浓硫酸和浓硝酸的方法是：先向三颈烧瓶加入浓硝酸，再向三颈烧瓶缓缓加入浓硫酸，并不断搅拌；
④浓硝酸和亚硝酰硫酸受热易发生分解，为防止浓硝酸和亚硝酰硫酸受热分解，制备亚硝酰硫酸时，应将三颈烧瓶放入冷水浴中反应，装置B用冷水浴的目的是：防止HNO3和亚硝酰硫酸分解；若去掉装置C则不能吸收水蒸气，已知亚硝酰硫酸(NOSO4H)遇水均易分解，会使NOSO4H的产量会减少；
（2）①根据滴定试剂的加入顺序可知滴定终点时Na2C2O4恰好将KMnO4标准溶液反应完，则滴定终点的现象为滴入最后一滴Na2C2O4标准溶液，溶液由浅紫色变为无色且半分钟内颜色不恢复；
②根据题目数据，滴定过程中Na2C2O4标准溶液的耗量为20mL，根据电子转移守恒有关系式：2KMnO4～5Na2C2O4，则n(KMnO4)=×20mL×0.25000mol•L-1×10-3L/mL=0.002mol，则与亚硝酰硫酸(NOSO4H)反应的KMnO4有0.06L×0.1000mol•L-1-0.002mol=0.004mol，由①得关系式：2KMnO4～5NOSO4H，n(NOSO4H)=×0.004mol=0.01mol，亚硝酰硫酸(NOSO4H)产品的纯度为。
9．(1)隔绝氧气，防止Fe2+被氧化
(2)打开K2、关闭K3
(3)Fe2++2HCO= FeCO3↓+ H2O+CO2↑
(4)4FeCO3+6H2O+O2 = 4Fe(OH)3+4CO2
(5) 温度为70℃、pH=5 pH较低时不利于FeCO3固体溶解生成Fe2+，pH较高时Fe2+会形成沉淀，产率都会减小
(6) A 93.6%
【分析】亚铁离子易被氧气氧化，制备过程应在无氧环境中进行，装置A用废铁屑和稀硫酸反应生成FeSO4和氢气，利用产生的氢气排尽装置内空气，且使装置A内气压增大，将制备的硫酸亚铁溶液压入装置B内，与NH4HCO3反应制备FeCO3，反应的离子方程式为：Fe2++2HCO= FeCO3↓+ H2O+CO2↑；
(1)
试管B中用FeSO4和NH4HCO3制备FeCO3，由于亚铁离子易被氧化，则植物油的作用是隔绝氧气，防止Fe2+被氧化；
(2)
装置A中用废铁屑和稀硫酸反应生成FeSO4和氢气，可利用压强差将A中生成的FeSO4溶液通过导管压至试管B内，操作是打开K2、关闭K3；
(3)
用FeSO4和NH4HCO3制备FeCO3，反应的离子方程式为：Fe2++2HCO= FeCO3↓+ H2O+CO2↑；
(4)
久置后，FeCO3试剂瓶的瓶口有红褐色物质即Fe(OH)3，是FeCO3被氧气氧化生成Fe(OH)3，反应的方程式为：4FeCO3+6H2O+O2 = 4Fe(OH)3+4CO2；
(5)
由图知温度为70℃、pH=5时乳酸亚铁产率最大，为适宜的反应条件；溶液pH控制在5～6之间乳酸亚铁产率较高的主要原因是：pH较低时不利于FeCO3固体溶解生成Fe2+，pH较高时Fe2+会形成沉淀，产率都会减小；
(6)
已知反应中Ce元素被还原为Ce3+，则(NH4)4Ce(SO4)4做氧化剂，具有氧化性，(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液装入酸式滴定管，即选：A；(NH4)4Ce(SO4)4中Ce为+4价，被还原为Ce3+则Ce元素得到一个电子，Fe2+被氧化为Fe3+则Fe元素失去一个电子，则n(Fe2+)= n[(NH4)4Ce(SO4)4]=cV=0.1000mol/L×30.00×10-3L=3×10-3mol，则3.0g样品中乳酸亚铁质量为m=nM=3×10-3mol234g/mol=2.808g，纯度为。
10．(1) 分液漏斗 防倒吸(或“安全瓶”)
(2)稀硫酸含水多，而极易溶于水
(3)
(4)和NaCl
(5) 加入足量的盐酸，无明显现象，再加适量溶液，产生白色沉淀
(6) 溶液蓝色恰好褪去且半分钟内不变色
【分析】由题可知，装置B为发生装置，装置C主要起安全瓶的作用，装置D中为ClO2与H2O2在碱性条件下发生反应生成NaClO2，装置E和装置A为尾气吸收装置。
（1）盛装浓硫酸的仪器名称为分液漏斗；由于ClO2进入装置D中发生反应有可能引发倒吸，故装置C的作用为防倒吸(或“安全瓶”)；
（2）稀硫酸含水多，而ClO2极易溶于水，不利于ClO2逸出，故此处填：稀硫酸含水多，而ClO2极易溶于水；
（3）装置D中利用ClO2和H2O2在碱性条件下制备NaClO2，其中ClO2是氧化剂，H2O2的氧化产物是O2，发生反应的离子方程式为：2OH‒+2ClO2+H2O2＝2ClO+2H2O+O2；故此处填：2OH‒+2ClO2+H2O2＝2ClO+2H2O+O2；
（4）由于NaClO2在温度高于60℃时易分解产生NaClO3和NaCl，故此处填：NaClO3和NaCl；
（5）若Na2SO3过量，则Na2SO3会与浓硫酸反应产生SO2，故此处填：SO2；检验SO的方法是向试管中加入足量的盐酸，发现无现象，再加适量BaCl2溶液，产生白色沉淀，说明溶液中存在SO，故此处填：加入足量的盐酸，无现象，再加适量BaCl2溶液，产生白色沉淀；
（6）①用淀粉溶液作指示剂，该反应是Na2S2O3标准液滴定碘，滴入最后一滴Na2S2O3标准液，终点溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色，故此处填：溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色；②根据题中化学反应方程式，可得关系式：ClO～2I2～4S2O，则n(NaClO2)=，所称取样品中NaClO2的质量分数=。
11．(1) 分液漏斗 a 冷凝回流，提高糠醛的转化率和减少富马酸的挥发
(2) HOOC—CH=CH—COOH+Na2CO3 Na OOC—CH=CH—COO Na+ CO2↑+H2O 防止富马酸亚铁被氧化(Fe2+或富马酸根离子被氧化)
(3) 酸式 不能，高锰酸钾会氧化碳碳双键 高
【详解】（1）①仪器A的名称是分液漏斗。
②为了增加冷凝效果，冷却液宜从下而上流入，故从a口进入。
③实验中球形冷凝管的作用是冷凝回流，提高糠醛的转化率和减少富马酸的挥发。
（2）①富马酸和碳酸钠加热反应生成富马酸钠和CO2和H2O(也可以生成酸式盐)，反应方程式为：HOOC—CH=CH—COOH+Na2CO3Na OOC—CH=CH—COO Na+ CO2↑+H2O。
②亚铁离子容易被空气中氧气氧化，加入适量的Na2SO3溶液的目的是防止富马酸亚铁被氧化(Fe2+或富马酸根离子被氧化)。
（3）①铵根离子、Ce4+水解溶液显酸性，且Ce4+有较强氧化性，故(NH4)2Ce(SO4)3标准液适宜盛放在酸式滴定管中。
②富马酸亚铁中含有碳碳双键，可以被高锰酸钾氧化，故该实验中不能用KMnO4标准液代替(NH4)2Ce(SO4)3标准液滴定Fe2+。
③反应为Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+，由反应体现的关系可知，反应的铁的物质的量为cmol·L-1×V×10-3L=cVmol，则产品中铁的质量分数为。
④若滴定前平视读数，终点时仰视读数会导致读数偏大，计算出消耗标准液的量偏大，使得测量结果偏高。
12． 检查装置的气密性 防止倒吸 b 2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O NaClO2遇酸放出ClO2 空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解爆炸；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收，NaClO2的产率下降 没有处理尾气 A 或或(或其他合理答案)
【分析】在装置内，NaClO3与H2SO4的混合液中滴加H2O2，发生反应2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O，生成的ClO2与O2的混合气随空气排出进入B装置；B装置的进、出气导管都很短，表明此装置为防倒吸装置，混合气进入C中，发生反应2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O，ClO2的熔点低，遇热水、见光易分解，所以应使用冰水浴，以降低气体的温度；气体浓度较大时易发生分解，若用空气、CO2、氮气等气体稀释时，爆炸性则降低，则需控制气体的流速不能过慢，但过快又会导致反应不充分，吸收效率低。ClO2气体会污染大气，应进行尾气处理。
【详解】(1)制取气体前，为防漏气，应在组装好仪器后，进行的操作是检查装置的气密性；由以上分析知，装置B的作用是防止倒吸；冰水浴冷却气体，可减少H2O2的分解、减少ClO2的分解，ClO2为气体，降温有利于气体的溶解，不可能降低ClO2的溶解度，所以主要目的不包括b。答案为：检查装置的气密性；防止倒吸；b；
(2)ClO2是合成NaClO2的重要原料，三颈烧瓶中NaClO3与H2SO4的混合液中滴加H2O2，发生反应生成ClO2的化学方程式为2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O。答案：2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O；
(3)因为NaClO2遇酸会放出ClO2，所以装置C中加入NaOH溶液的目的除了作反应物外，还因为NaClO2遇酸放出ClO2，加碱可改变环境，使NaClO2稳定存在。空气的流速过慢或过快都会影响NaClO2的产率，原因是：空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解爆炸；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收，NaClO2的产率下降。答案为：NaClO2遇酸放出ClO2；空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解爆炸；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收，NaClO2的产率下降；
(4) ClO2气体会污染大气，应进行尾气处理，所以该套装置存在的明显缺陷是没有处理尾气。答案为：没有处理尾气；
(5)A．过氧化钠与水反应，可生成H2O2和NaOH，其还原能力与H2O2相似，A符合题意；
B．硫化钠具有强还原性，能将NaClO2固体还原为NaCl，B不合题意；
C．氯化亚铁具有较强还原性，能将NaClO2固体还原为NaCl，C不合题意；
D．高锰酸钾具有强氧化性，不能将NaClO2固体还原，D不合题意；
故选A。答案为：A；
(6)可建立如下关系式：NaClO3(s)—ClO2—NaClO2(s)，从而得出NaClO2(s)的理论产量为：=g，NaClO2的产率是=×100%。答案为：或或(或其他合理答案)。
【点睛】书写三颈烧瓶中NaClO3与H2SO4的混合液中滴加H2O2的方程式时，我们可先确定主反应物(NaClO3、H2O2)和主产物(ClO2、O2)，然后配平，即得2NaClO3+H2O2——2ClO2↑+O2↑；再利用质量守恒确定其它反应物(H2SO4)和产物(Na2SO4、H2O)，最后配平，即得2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O。
13． 球形冷凝管 12HNO3+C6H12O63H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O 安全瓶，防倒吸 NaOH溶液 溶液pH介于4.0~5.0之间 加热浓缩、冷却结晶 溶液变为粉红色,且半分钟内不褪色 反应生成的Mn2+是该反应的催化剂 74.8
【分析】(1)①根据图示分析判断仪器a的名称；
②55～60℃下，装置A中硝酸与葡萄糖发生氧化还原反应生成H2C2O4，同时生成NO2和NO且物质的量之比为3：1，根据电子得失守恒、原子守恒分析书写方程式；
③反应中生成的NO2和NO，均为大气污染气体，需要尾气吸收，NO2和NO被吸收时会导致倒吸；
(2)草酸铁铵[(NH4)3Fe(C2O4)3]易溶于水，常温下其水溶液的pH介于4.0～5.0之间；草酸铁铵是铵盐，温度过高易分解，且温度过高促进铵根离子和铁离子水解，不能直接加热蒸干；
(3)①滴定操作是高锰酸钾溶液参与的氧化还原反应，高锰酸钾发生氧化还原反应过程中颜色褪去，自身可做指示剂；
②滴定过程中高锰酸钾溶液被还原为Mn2+，且随着反应进行，Mn2+的浓度增大，反应速率加快，据此分析；
③根据题给数据，结合反应，计算(NH4)3Fe(C2O4)3的物质的量，进而计算产品中(NH4)3Fe(C2O4)3的质量分数=×100%。
【详解】(1)①根据图示仪器a的名称为球形冷凝管；
②55～60℃下，装置A中硝酸与葡萄糖发生氧化还原反应生成H2C2O4，同时生成NO2和NO且物质的量之比为3：1，根据电子得失守恒、原子守恒，该反应的化学方程式为12HNO3+C6H12O63H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O；
③反应中生成的NO2和NO，均为大气污染气体，需要尾气吸收，NO2和NO被吸收时会导致倒吸，装置B的作用是做安全瓶防止倒吸，装置C中盛装的试剂是NaOH溶液，用于吸收NO2和NO，发生反应为NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O、2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O；
(2)草酸铁铵[(NH4)3Fe(C2O4)3]易溶于水，常温下其水溶液的pH介于4.0～5.0之间，则将Fe2O3在搅拌条件下溶于热的草酸溶液，滴加氨水至pH介于4.0～5.0之间；草酸铁铵是铵盐，温度过高易分解，且温度过高促进铵根离子和铁离子水解，不能直接加热蒸干；
提纯后的草酸溶液进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤并干燥，制得草酸铁铵产品；
(3)①滴定操作是高锰酸钾溶液参与的氧化还原反应，高锰酸钾发生氧化还原反应过程中颜色褪去，自身可做指示剂，滴定终点的现象是加入最后一滴高锰酸钾溶液，溶液变为粉红色，且半分钟内不褪色，即为达到终点；
②滴定过程中高锰酸钾溶液被还原为Mn2+，且随着反应进行，Mn2+的浓度增大，反应速率加快，说明反应生成的Mn2+可以加快反应速率，即Mn2+起催化剂的作用；
③滴定过程中，产品溶液加稀硫酸酸化后形成草酸，草酸与高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，离子反应为5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，10.00mL 产品溶液消耗n(MnO4-)=0.1000mol·L－1×0.012L=0.0012mol，则10.00mL产品溶液中n(H2C2O4)=n(MnO4-)=×0.0012mol=0.003mol，根据物料守恒，100mL产品溶液中(NH4)3Fe(C2O4)3的质量=×0.003mol××374g·mol－1=3.74g，故产品中(NH4)3Fe(C2O4)3的质量分数为×100%=74.8%。
14．(1) 分液漏斗 H2SO4+Na2SO3=SO2↑+H2O+Na2SO4 硫酸太稀，SO2易溶于水不利于SO2逸出，硫酸太浓，电离出的氢离子浓度减小，反应生成SO2的速率变小
(2)S2O+2H+=S↓+SO2↑+H2O
(3) 酸式 26.10 93
(4)加入过量盐酸，过滤，向滤液中滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成
【分析】在烧瓶B中硫酸与Na2SO3发生复分解反应产生SO2气体，在加热条件下SO2和Na2S、Na2SO3反应生成Na2S2O3。当通入SO2气体使溶液pH=7.0时停止通入SO2气体，防止SO2过量，溶液显酸性时，Na2S2O3与酸发生歧化反应产生S单质等，具体操作是关闭K1、K2，打开K3。然后以淀粉为指示剂，用标准碘水溶液滴定，发生反应：2 S2O+I2(aq)=S4O(无色)+2I-(aq)，当恰好反应完全时，溶液由无色变为蓝色，半分钟内不褪色，就证明达到滴定终点，此时停止滴加标准溶液，根据多次实验平均值计算平均消耗I2溶液的体积，利用二者反应关系计算出样品中所含Na2S2O3的质量，进而可得其质量分数；
（1）
仪器A的名称为分液漏斗；烧瓶B中浓硫酸和Na2SO3反应生成硫酸钠、SO2和水，则发生反应的化学方程式为H2SO4+Na2SO3=SO2↑+H2O+Na2SO4；A中使用浓硫酸的质量分数为70%的原因是硫酸太稀，SO2易溶于水不利于SO2逸出，硫酸太浓，电离出的氢离子浓度减小，反应生成SO2的速率变小；
（2）
25℃时，当溶液pH接近7时，打开K3，关闭K1、K2，立即停止通SO2，原因是S2O+2H+=S↓+SO2↑+H2O；
（3）
①碘具有氧化性，为防止其氧化碱式滴定管的橡皮管，盛放在酸式滴定管内，
②由图2可知，起始读数为0.00mL，终点读数为26.10mL，故第一次消耗碘的标准溶液的体积为26.10mL，
③第二次滴定数据为30.30mL-1.56mL=28.74mL，第三次滴定数据为26.34mL-0.22mL=26.12mL，第二次数据误差较大，故舍去，则平均消耗标准液体积为=26.11mL，根据反应有：2Na2S2O3•5H2O～I2，故n(Na2S2O3•5H2O)=2n(I2)=2×0.1000mol/L×26.11×10-3L，故产品中的含量为×100%≈93%；
（4）
Na2S2O3有还原性，可作脱氯剂．向Na2S2O3溶液中通入少量Cl2，某同学预测S2O转变为SO，设计实验为：取少量反应后的溶液于试管中，加入过量盐酸，过滤，向滤液中滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成。
15． 硬质玻璃管 E、C、B、A、B、D 关闭K1、K2，D装置加水液封导气管，加热三颈烧瓶，D中有气泡，停止加热，一段时间后，D中导气管有一段水柱，说明气密性良好 排尽装置中的O2，防止生成的NO、NaNO2被O2氧化 3Cu+8H++2NO=3Cu2++2NO↑+4H2O NaNO2与盐酸反应生成的HNO2易被氧化为HNO3，HNO3可将KI氧化产生I2，使淀粉变蓝，所以不严谨(或NaNO2与盐酸反应生成HNO2，而在室温下易反应生成HNO3，加入KI淀粉溶液后变蓝色也可能是生成的HNO3氧化了KI，所以不严谨) 1840
【分析】根据题目信息可知，利用E装置产生的NO2气体先通入C装置将NO2转化为NO，然后再将NO干燥后通入至A装置与Na2O2反应来制取NaNO2，为防止过量NO气体污染环境，装置结尾需用D装置中的高锰酸钾处理NO气体。
【详解】(1) 根据装置特点可知A中盛Na2O2的玻璃仪器名称是硬质玻璃管，故答案为：硬质玻璃管。
(2)根据分析可知上述实验装置中，依据气流从左至右，装置连接顺序(可重复使用)为E、C、B、A、B、D，故答案为：E、C、B、A、B、D。
(3) 连接仪器并检查气密性，检查气密性的具体操作是关闭K1、K2，D装置加水液封导气管，加热三颈烧瓶，D中有气泡，停止加热，一段时间后，D中导气管有一段水柱，说明气密性良好，故答案为：关闭K1、K2，D装置加水液封导气管，加热三颈烧瓶，D中有气泡，停止加热，一段时间后，D中导气管有一段水柱，说明气密性良好。
(4)NO、NaNO2与氧气发生反应，所以打开活塞K2之前先通入氮气，排尽装置中的O2，防止生成的NO、NaNO2被O2氧化，故答案为：排尽装置中的O2，防止生成的NO、NaNO2被O2氧化。
(5) 实验时观察到C中溶液变为蓝色，是铜与稀硝酸反应生成硝酸铜、一氧化碳、水，其离子方程式为：3Cu+8H++2NO=3Cu2++2NO↑+4H2O。
(6)由题目信息可知乙同学认为甲同学的结论不严谨，其理由是NaNO2与盐酸反应生成的HNO2易被氧化为HNO3，HNO3可将KI氧化产生I2，使淀粉变蓝，所以不严谨(或NaNO2与盐酸反应生成HNO2，而在室温下易反应生成HNO3，加入KI淀粉溶液后变蓝色也可能是生成的HNO3氧化了KI，所以不严谨)。
(7)根据反应①2NO+4H++2I- =2NO↑ +I2 +2H2O和②I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6可知生成碘单质的物质的量为n(I2)=20. 00×10-3L×0. 100 mol·L-1÷2=1×10-3mol，则50. 00 mL滤液中亚硝酸根离子的质量为m(NO)=1×10-3mol×(2×46)g/mol=9.2×10-2g，1 L滤液中亚硝酸根离子的质量为m(NO)=9.2×10-2g×20=1840mg，即该咸菜中亚硝酸根离子的含量为1840mg÷1kg=1840 mg·kg-1，故答案为：1840。
16． 有氯气生成，污染环境 排除装置中的空气，避免产物被氧化 饱和NaHCO3溶液 Cl- 除去晶体表面的水分 将+4价的钒氧化为 当加入最后一滴(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，生成蓝色沉淀，且半分钟内不消失，即达滴定终点
【分析】根据合成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体流程，将V2O5通过盐酸、N2H4∙2HCl的作用，还原为VOCl2，得到的VOCl2与碳酸氢铵溶液反应，将得到氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体；VOCl2转化为氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的过程如装置图所示，向反应体系中持续通入CO2，CO2溶于水生成碳酸，碳酸电离生成氢离子抑制了铵根离子的水解，保证氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵产率的最大化，反应完成后，将得到的晶体经洗涤、过滤、干燥得到较纯晶体，通过滴定的方法测定晶体中V的含量，据此分析。
【详解】(1)步骤i中V2O5与盐酸、N2H4∙2HCl混合得到VOC12的同时生成氮气，反应为：
；浓盐酸与V2O5来制备VOC12，根据氧化还原反应原理，V元素被浓盐酸还原，则浓盐酸中氯元素被氧化得到氯气，氯气污染环境；
(2)①已知：+4 价的钒化合物在弱酸性条件下易被氧化，故装置中不能有空气，反应前应通入一段时间的CO2，排除装置中的空气，避免产物被氧化；
②A中制得的二氧化碳混有HCl气体，B装置的试剂应能吸收HCl气体同时不吸收二氧化碳，无装置B，HCl与NH4HCO3溶液反应，故为饱和NaHCO3溶液；
③根据生成物的晶体组成分析，晶体中不含有Cl-，故用饱和NH4HCO3溶液洗涤可除去的阴离子主要是Cl-，减少晶体的溶解；乙醇能与水互溶，利用乙醇具有挥发性可以除去晶体表面的水分；
(3)①根据分析，KMnO4溶液的作用是将+4价的钒氧化为；NaNO2溶液的作用是除去过量的KMnO4；
②滴定终点时的现象为当加入最后一滴(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，生成蓝色沉淀，且半分钟内不消失，即达滴定终点；
③根据钒元素的质量守恒，根据滴定反应为：+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O，则钒元素的物质的量n(V)=n[(NH4)2Fe(SO4)2] =c mol/L×b×10-3L=cb×10-3mol，则粗产品中钒的质量分数的表达式为。
17． 蒸馏烧瓶 丁装置内充满黄绿色气体 反应放出大量的热，维持反应继续进行；防止温度过高，变为气态，混入产物 b c 溶液变蓝，且内颜色不变 5%
【分析】由图可知，甲中A为蒸馏烧瓶，发生，乙中饱和食盐水可除去HCI，丙中浓硫酸干燥氯气，丁中Sn+2Cl2==SnCl4，戊中冷却，冷凝管可冷凝回流、提高SnCl4的产率，己中碱石灰可吸收水，防止水进入戊中，以此来解答。
【详解】(1)仪器A的名称为蒸馏烧瓶， A中发生反应的化学方程式为；
(2 )将如图装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到丁装置内充满黄绿色气体现象后，开始加热装置丁。反应开始生成SnCl4时，需熄灭酒精灯，理由是反应放出大量的热，维持反应继续进行，且防止温度过高SnCl2变为气态，混入产物中；
( 3 ) Cl2和Sn的反应产物可能会有SnCl4和SnCl2 ，为防止产品中带入SnCl2，除了通入过量氯气外，由表中沸点数据可知应控制温度在232 ~ 652°C范围内。
( 4)为了确认丁中SnCl2的生成，可选用滴有KSCN溶液的FeCl3溶液，观察红色是否褪去，因高锰酸钾可氧化氯离子，故答案为c；
(5)准确称取11 .9g产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，淀粉溶液做指示剂，用0.1mol/L碘标准溶液滴定，滴入最后要一滴，出现溶液变蓝，且30s内颜色不变现象时达到滴定终点，此时消耗碘标准溶液50mL，由Sn2++I2=Sn4++2I- ,可知n (SnCl2) =n(I2) =0.1mol/L×50×10-3L=0.005mol， Sn (II)的质量分数为=5%。
18． 2NH3+CO2==NH2COONH4 降温，提高反应转化率(或降温，防止生成物分解) 观察气泡产生的速率，据此调节通入气体的比例 否 产物易水解 防止倒吸 吸收未反应的氨气，且避免水蒸气进入反应器中 80%
【分析】把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，发生反应2NH3+CO2==NH2COONH4，由于反应放热，所以需将反应在低温下进行，以有利于提高反应物的转化率；从方程式中可以看出，参加反应的NH3与CO2的体积比为2:1，所以需设法控制气体的进入量；因为NH2COONH4易水解，所以两种反应物必须干燥，且吸收尾气的装置中也不能有水蒸气产生。计算样品中氨基甲酸铵的质量分数时，可先求出生成CaCO3的物质的量，再列方程，求出样品中所含NH2COONH4的物质的量，从而求出其质量及质量分数。据此回答题中各问。
【详解】(1)把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，可反应制得氨基甲酸铵，化学方程式为2NH3+CO2==NH2COONH4。答案为：2NH3+CO2==NH2COONH4；
(2)由于反应放热，所以需将反应在低温下进行，以有利于提高反应物的转化率，从而得出三颈烧瓶用冰水冷却的原因是降温，提高反应转化率(或降温，防止生成物分解)。答案为：降温，提高反应转化率(或降温，防止生成物分解)；
(3)从方程式中可以看出，参加反应的NH3与CO2的体积比为2:1，所以需设法控制气体的进入量，由此得出液体石蜡鼓泡瓶的作用是观察气泡产生的速率，据此调节通入气体的比例。答案为：观察气泡产生的速率，据此调节通入气体的比例；
(4)由信息可知，NH2COONH4遇水易发生水解，所以该反应中不可用水作溶剂，理由：产物易水解。答案为：否；产物易水解；
(5)因为氨气极易溶于水，所以吸收尾气时，需注意防止倒吸，同时防止产生水蒸气进入反应容器，从而引起NH2COONH4的水解，所以双通玻璃管的作用是防止倒吸，浓硫酸的作用是吸收未反应的氨气，且避免水蒸气进入反应器中。答案为：防止倒吸；吸收未反应的氨气，且避免水蒸气进入反应器中；
(6)n(CaCO3)==0.01mol，设样品NH2COONH4的物质的量为x，则碳酸氢铵的物质的量为0.01-x，依题意可建立如下关系式：79(0.01-x)+78x=0.7820，从而求出x=0.08mol，则样品中氨基甲酸铵的质量分数为≈80%。答案为：80%。
【点睛】NH2COONH4易水解，所以不管是NH3、CO2气体间的反应，还是尾气吸收，都需严控水蒸气的进入。
19． 2PbO·PbO2 CO32-+ PbSO4= SO42-+ PbCO3 三颈烧瓶 热水浴 PbO2+ H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑ BCBDEBF E中黑色固体粉末变为红色，其后的B装置中澄清石灰水变浑浊 Pb2++ H2Y 2-=PbY2-+2H+ 偏高 85.67%
【分析】I．(1)根据碱性氧化物PbO、酸性氧化物PbO2，表明Pb元素常见的化合价为+2价和+4价，据此分析判断Pb3O4改写成简单氧化物的形式；
Ⅱ．(2)根据流程图，步骤①中加入(NH4)2CO3的目的是“脱硫”，将PbSO4转化为PbCO3，据此书写反应的离子方程式；①根据 “脱硫过程”的装置图和反应的转化温度为35℃分析解答；②PbO2具有强氧化性，能够将双氧水氧化，据此书写反应的化学方程式；
(3)为检验CO和CO2两种气体，需要首先检验二氧化碳，然后将CO转化为二氧化碳进行检验，在检验CO前需要检查剩余气体中不存在二氧化碳，同时防止尾气中的CO污染空气，据此分析判断装置连接的合理顺序；
(4)①滴定管未用EDTA标准液润洗，使得EDTA标准液浓度偏小，滴定过程中消耗的EDTA标准液体积偏大，据此分析判断；②反应的方程式为Pb2++ H2Y 2-=PbY2-+2H+，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液14. 52 mL，根据方程式有n(PbC2O4)=n(Pb2+)=n(H2Y 2-)，据此分析计算草酸铅的纯度。
【详解】I．(1)铅能形成多种氧化物，如碱性氧化物PbO、酸性氧化物PbO2，表明Pb元素常见的化合价为+2价和+4价，则Pb3O4改写成简单氧化物的形式为2PbO·PbO2，故答案为：2PbO·PbO2；
Ⅱ．(2)根据流程图，步骤①的目的是“脱硫”，将PbSO4转化为PbCO3，反应的离子方程式为CO32-+ PbSO4= SO42-+ PbCO3，故答案为：CO32-+ PbSO4= SO42-+ PbCO3；
①根据 “脱硫过程”的装置图，仪器a为三颈烧瓶；反应的转化温度为35℃，合适加热方式为水浴加热，故答案为：三口烧瓶；热水浴；
②PbO2具有强氧化性，能够将双氧水氧化，反应的化学方程式为PbO2+ H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑，故答案为：PbO2+ H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑；
(3)草酸铅受热分解生成PbO时，还有CO和CO2生成，为检验这两种气体，需要首先检验二氧化碳，然后将CO转化为二氧化碳进行检验，在检验CO前需要检查剩余气体中不存在二氧化碳，同时防止尾气中的CO污染空气，因此装置连接的合理顺序为ABCBDEBF；E中黑色固体粉末变为红色，其后的B装置中澄清石灰水变浑浊，能够证明产物中有CO气体，故答案为：BCBDEBF；E中黑色固体粉末变为红色，其后的B装置中澄清石灰水变浑浊；
(4)①滴定管未用EDTA标准液润洗，使得EDTA标准液浓度偏小，滴定过程中消耗的EDTA标准液体积偏大，导致测定结果偏高，故答案为：偏高；
②称取2.5 g样品，酸溶后配制成250 mL溶液，然后量取25. 00 mL该溶液，用0. 050 00 mol/L的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Pb2+，反应的方程式为Pb2++ H2Y 2-=PbY2-+2H+，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液14. 52 mL，则n(PbC2O4)=n(Pb2+)=n(H2Y 2-)=0.01452L×0. 050 00 mol/L，则250 mL溶液中n(PbC2O4)= 0.01452L×0. 050 00 mol/L×，因此草酸铅的纯度=×100%=85.67%，故答案为：Pb2++ H2Y 2-=PbY2-+2H+；85.67%。
20． N2H4·2HCl 长颈漏斗 检查装置的气密性 除去二氧化碳气体中的氯化氢 bac Cl- 除去晶体表面的水 偏高
【分析】根据合成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体流程，将V2O5通过盐酸、N2H4·2HCl的作用，还原为VOCl2，得到的VOCl2与碳酸氢铵溶液同时搅拌将得到氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体；VOCl2转化为氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的过程如装置图所示，向反应体系中持续通入CO2，CO2溶于水生成碳酸，碳酸电离生成氢离子抑制了铵根离子的水解，保证氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵产率的最大化，反应完成后，将得到的晶体经洗涤、过滤、干杂得到较纯晶体，通过滴定的方法测定晶体中V的含量，据此分析。
【详解】(1)反应过程中稀盐酸起到酸性的作用，N2H4·2HCl在反应中起到还原剂的作用；
(2)①根据图示装置，仪器M为长颈漏斗；实验开始前要检查装置的气密性；
②装置B的作用是除去制备的二氧化碳气体中含有氯化氢气体，否则氯化氢与碳酸氢铵会发生反应，降低晶体产率；
③加完VOCl2继续搅拌一段时间，此时需要将分液漏斗取出并密封锥形瓶，目的是防止氧气从分液漏斗中进入锥形瓶，使VO2+被锥形瓶中的氧气持续氧化，减少产量，将密封好的锥形瓶放在干燥器中静置过夜，保证锥形瓶中的反应进行彻底，故正确的顺序为bac；
④根据生成物的晶体组成分析，晶体中不含有Cl-，故用饱和NH4HCO3溶液洗涤可除去的阴离子主要是Cl-，减少晶体的溶解；乙醇能与水互溶，利用乙醇具有挥发性可以除去晶体表面的水分；
⑤若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质，则还原能力降低，滴定时消耗的标准溶液的体积偏高，会使测定结果偏高；根据滴定反应+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O，钒元素的物质的量n=n[(NH4)2Fe(SO4)2]=c mol/L×V×10-3L=cV×10-3mol，产品中钒(以VO2+计)的质量分数为。
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