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    广西高考化学三年(2020-2022)模拟题分类汇编-33物质的检测

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    这是一份广西高考化学三年(2020-2022)模拟题分类汇编-33物质的检测,共37页。试卷主要包含了单选题,实验题,工业流程题等内容,欢迎下载使用。

    广西高考化学三年(2020-2022)模拟题分类汇编-33物质的检测

    一、单选题
    1.(2021·广西柳州·统考三模)下列实验方案中,能达到实验目的的是
    选项
    实验目的
    实验方案
    A
    比较HCl和HClO的酸性强弱
    分别测定等浓度的HCl和HClO溶液的导电能力大小
    B
    验证Na2S2O3是否氧化变质
    在Na2S2O3溶液中滴加稀盐酸,然后滴加BaCl2溶液观察是否产生白色沉淀
    C
    证明Fe2+有还原性
    向较浓的FeCl2溶液中滴入少量酸性KMnO4溶液,观察KMnO4溶液紫色是否褪去
    D
    比较K(AgBr) <K(AgCl)
    向NaCl与NaBr混合溶液中滴加AgNO3溶液,观察是否出现淡黄色沉淀

    A.A B.B C.C D.D
    2.(2021·广西梧州·统考一模)下列实验现象和结论相对应且正确的是
    选项
    实验
    现象
    结论
    A
    用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应
    火焰呈黄色
    证明该溶液中存在,不含
    B
    向蔗糖溶液中加入稀硫酸,水浴加热后,加入新制氢氧化铜,加热
    得到蓝色溶液
    蔗糖水解的产物没有还原性
    C
    将溶液加入溶液中,充分反应后再加入混合振荡,静置
    溶液分层,下层液体显紫红色
    氧化性:
    D
    将充满NO2的密闭玻璃球浸泡在热水中
    红棕色变深
    反应:

    A.A B.B C.C D.D
    3.(2021·广西·统考二模)下列实验方案中,能达到实验目的是
    实验目的
    实验方案

    A
    验证H2O2具有氧化性
    向0.1 mol·L-1 KMnO4溶液中滴加0.1 mol·L-1H2O2溶液,可观察到溶液褪色
    B
    证明铜与浓硫酸反应有SO2生成
    将浓硫酸滴加到放有铜片的试管中,并将蘸有品红溶液的湿滤纸置于试管口
    C
    比较Ksp(AgI)与Ksp(AgCl) 的大小关系
    向浓度均为0.05mol·L-1的NaI、NaCl混合溶液中滴加足量AgNO3溶液,观察所产生沉淀的颜色
    D
    确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3
    取少量待测液,滴加CaCl2溶液,观察是否出现白色浑浊
    A.A B.B C.C D.D
    4.(2020·广西柳州·统考一模)铁粉具有平肝镇心,消痈解毒之功效,主治惊痛、癫狂、脚气冲心、贫血等。某兴趣小组探究利用反应:H2+FeCO3Fe+CO2↑+H2O↑制取铁粉并检验气体产物实验装置如图。下列说法不正确的是

    A.通过调节分液漏斗的活塞可以控制①中气泡产生快慢
    B.装置①中的试剂是浓硫酸,目的是干燥氢气
    C.装置②中的试剂是无水硫酸铜,目的是检验水蒸气
    D.为防止④中挥发的气体进入②中干扰检验,③中应盛放碱石灰
    5.(2020·广西柳州·统考模拟预测)下列操作能达到相应实验目的的是(   )
    选项
    目的
    实验
    A
    实验室制备乙酸乙酯
    向试管中依次加入浓硫酸、乙醇、乙酸和碎瓷片,加热
    B
    除去干燥CO2中混有少量的SO2
    可将混合气体依次通过盛有足量酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶
    C
    检验Na2SO3已经变质
    向Na2SO3溶液中先加入Ba(NO3)2溶液,生成白色沉淀,然后再加入稀盐酸,沉淀不溶解
    D
    比较铁和铜的活泼性
    常温下,将表面积相同的铁和铜投入到浓硝酸中,铁不能溶解,铜能溶解,铜比铁活泼

    A.A B.B C.C D.D

    二、实验题
    6.(2022·广西南宁·统考模拟预测)过碳酸钠是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的漂白剂,具有碳酸钠和过氧化氢的双重性质。某兴趣小组使用工业(含少量)制备过碳酸钠的装置图如下:

    Ⅰ.过碳酸钠的制备
    (1)装置中仪器A的名称为_______。
    (2)制备过程中,需控制反应的温度,可将反应器置于冷水浴中冷却进行控温,除此之外还可采取的措施是_______。
    (3)制备过程中还需除去原料中含有的少量,可加入少量特殊稳定剂与原料中的形成稳定配合物,其主要目的是:①避免的存在降低产品的漂白能力,其原因是_______;②防止的存在削弱产品的去污能力,其原因是_______(用离子方程式表示)。
    Ⅱ.产品中含量的测定
    准确称取过碳酸钠产品于碘量瓶中,加入蒸馏水,并立即加入溶液,再加入过量固体,摇匀后于暗处放置,加入适量指示剂,用标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液。(已知:)
    (4)“适量指示剂”的指示剂名称是_______,确定达到滴定终点的依据是_______。
    (5)若加入固体摇匀后未将碘量瓶“在暗处放置”,就立即进行滴定操作,测定的结果将会_______(选填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
    (6)根据实验数据计算产品中的质量分数为_______%。
    7.(2022·广西玉林·统考一模)硫酸铜主要用作纺织媒染剂、农业杀虫剂、杀真菌剂、防腐剂,还用于皮革鞣制、电镀铜、选矿等。回答下列有关问题:
    (1)以印刷线路板的碱性蚀刻废液{主要成分为[Cu(NH3)4]Cl2)为原料制备CuSO4·5H2O晶体。取一定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入如图所示实验装置的三颈瓶中,在搅拌下加热反应并通入空气;待产生大量的黑色沉淀时停止反应,趁热过滤、洗涤,得到CuO固体,所得固体经酸溶、结晶、过滤等操作,得到CuSO4·5H2O晶体。

    ①写出用蚀刻废液制备CuO反应的化学方程式:_______。
    ②检验CuO固体是否洗净的实验操作是_______。
    ③装置图中装置X的作用是_______。
    ④CuSO4溶液加热蒸干得到固体的主要成分是_______。
    (2)为探究硫酸铜晶体的热稳定性,某学生取少量硫酸铜晶体进行实验,装置如下图所示。

    观察到的实验现象:A中蓝色晶体逐渐变成白色粉末,最后变成黑色粉末;B中产生白色沉淀;D中无色溶液变红色溶液。B中用盐酸酸化的目的是_______;C中现象是_______;D中有单质参加反应的离子方程式:_______。
    (3)通过下列方法测定产品纯度:准确称取0.5000gCuSO4·5H2O样品,加适量水溶解,转移至碘量瓶中,加过量KI溶液并用稀硫酸酸化,以淀粉溶液为指示剂,用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3的溶液19.80mL。测定过程中发生下列反应:2Cu2++4I-=2CuI↓+I2、2+I2=+2I-。计算CuSO4·5H2O样品的纯度:_______。
    8.(2022·广西·统考模拟预测)亚硝酰硫酸(NOSO4H)纯品为棱形结晶,溶于硫酸,超过73.5℃和遇水均易分解,常用于制染料。制备NOSO4H的反应原理为:SO2+ HNO3=SO3+ HNO2、SO3+ HNO2= NOSO4H。
    (1)亚硝酰硫酸(NOSO4H)的制备:

    ①装置A中发生反应的化学方程式为_______。 与浓度较低的稀硫酸相比,使用70%的H2SO4溶液除能减少SO2的溶解损耗外,还具有的优点是_______。
    ②仪器I的名称是_______ , 上述装置的连接顺序为:A→_______→_______→_______→_______。_______
    ③混合装置B中浓硫酸和浓硝酸的方法是_______。
    ④装置B用冷水浴的目的是_______。若去掉装置C会使NOSO4H的产量_______(填“减少”、 “增大”或“不变”)。
    (2)亚硝酰硫酸( NOSO4H )纯度的测定:
    步骤1:准确称取14.00g产品,在特定条件下配制成250mL溶液。
    步骤2:取25.00mL所配溶液于250mL碘量瓶中,加入60.00mL0.1000mol·L-1KMnO4溶液(过量)和10.00mL 25% H2SO4溶液,然后摇匀。发生反应的方程式为:+ NOSO4H +H2O=Mn2+ ++ +H+(未配平)
    步骤3:用0.2500mol·L-1 Na2C2O4标准溶液滴定,消耗Na2C2O4溶液的体积为20.00mL。发生反应的方程式为:2+ 5 + 6H+= 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
    ①滴定终点的现象为_______。
    ②产品的纯度为_______%(保留两位有效数字)。
    9.(2022·广西南宁·统考二模)[CH3CH(OH)COO]2Fe(乳酸亚铁)是一种广泛应用于食品的铁强化剂,可由乳酸与FeCO3反应制得。兴趣小组在实验室按下列步骤制备乳酸亚铁晶体并进行含量测定。回答下列问题:
    I.制备FeCO3:
    兴趣小组利用FeSO4(用废铁屑和稀硫酸反应制得)和NH4HCO3在如图装置制备FeCO3:

    (1)植物油的作用是_______。
    (2)实验过程中,将生成的FeSO4溶液和NH4HCO3溶液混合的操作是_______。
    (3)该实验制备FeCO3的离子方程式为_______。
    (4)经过滤、洗涤得到FeCO3,久置后,发现在盛有FeCO3试剂瓶的瓶口有红褐色物质,其原因是_______(用化学方程式解释)。
    Ⅱ.制备乳酸亚铁:
    (5)兴趣小组向FeCO3固体中加入乳酸溶液,在一定条件下搅拌使之充分反应,并测得反应溶液的pH、温度对乳酸亚铁产率的影响如图所示,则反应时适宜的加方式为_______;溶液pH控制在5~6之间乳酸亚铁产率较高的主要原因是_______。

    Ⅲ.测定乳酸亚铁的纯度:
    (6)兴趣小组通过用硫酸铈铵(NH4)4Ce(SO4)4滴定法测定样品中Fe2+的含量来计算乳酸亚铁固体样品纯度(反应中Ce元素被还原为Ce3+)。称取3.0g样品配制成100.00mL溶液,取该溶液25.00mL,将0.1000mol/L(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液装入_______中(填A或B),反复滴定2~3次,平均消耗(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液30.00mL,则样品中乳酸亚铁的纯度为_______。
    A.B.
    10.(2022·广西柳州·统考二模)亚氯酸钠是一种高效氧化剂、漂白剂,主要用于棉纺、亚麻、纸浆漂白;食品消毒:水处理;杀菌灭藻和鱼药制造。某校化学实验探究小组设计如下实验制备亚氯酸钠()晶体。
    [查阅资料]

    ②极易溶于水而不与水反应,几乎不发生水解,沸点11℃。
    ③饱和溶液在低于38℃时析出,高于38℃时析出,高于60℃时分解成和NaCl。

    (1)盛装浓硫酸的仪器名称是___________。C的作用是___________。
    (2)B中使用浓硫酸而不用稀硫酸的原因是___________。
    (3)气体与装置D中混合溶液反应生成,生成的离子方程式为___________。
    (4)反应后,经以下步骤可从装置D的溶液获得晶体:55℃蒸发结晶→趁热过滤→38~60℃热水洗涤→低于60℃干燥,得到成品。如果干燥温度过高可能导致产品中混有的杂质是___________。
    (5)实验需使B中,如过量,则滴加过量硫酸后使混有___________气体。装置D中可能产生,检验装置D中是否含有的方法是:取少量D中反应后的溶液于试管中,___________,证明溶液中存在。
    (6)测定样品中的纯度。测定时进行如下实验:
    准确称取mg的样品,加入适量蒸馏水和过量的KI晶体,在酸性条件下发生反应:,将所得混合液稀释成100mL待测溶液。取25.00mL待测溶液,加入淀粉溶液作指示剂,用标准液滴定至终点,测的标准溶液体积的平均值为VmL(已知)
    ①确认滴定终点的现象是___________。
    ②所称取的样品中的质量分数为___________(用含c、V的代数式表示)。
    11.(2022·广西·统考模拟预测)富马酸亚铁(结构简式为)对胃黏膜刺激较小,是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的铁制剂。某实验小组制备富马酸亚铁并测定产品中铁的质量分数。
    (1)制备富马酸(实验装置如图所示,夹持装置已略去)

    将NaClO3和V2O5置于三颈烧瓶中,滴加糠醛,在90~100℃条件下持续加热3~4h,制得富马酸。
    ①仪器A的名称是___。
    ②冷却液宜从__(填“a”或“b”)口进入。
    ③实验中球形冷凝管的作用是__。
    (2)合成富马酸亚铁
    ①取精制后的富马酸(HOOC—CH=CH—COOH)溶于适量水中,加入碳酸钠调节pH为6.5~6.7,加热、搅拌,产生大量气泡。产生气泡的化学方程式为__。
    ②将硫酸亚铁溶液和适量的Na2SO3溶液缓慢加入上述反应液中,维持温度为100℃并充分搅拌3~4h。加入适量的Na2SO3溶液的目的是__。
    ③经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等得到产品。
    (3)测定产品中铁的质量分数
    准确称取产品ag,加入新煮沸过的3mol·L-1H2SO4溶液15mL,待样品完全溶解后,再加入新煮沸过的冷水50mL和4滴邻二氮菲—亚铁指示剂,此时溶液呈红色;立即用cmol·L-1(NH4)2Ce(SO4)3标准液滴定(Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+,假设杂质不反应),滴定到终点(溶液变为浅蓝色)时消耗标准液VmL。
    ①(NH4)2Ce(SO4)3标准液适宜盛放在__(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
    ②该实验中能否用KMnO4标准液代替(NH4)2Ce(SO4)3标准液滴定Fe2+,说明理由__。
    ③产品中铁的质量分数为__(用含c、a、V的代数式表示)。
    ④若滴定前平视读数,终点时仰视读数会导致测量结果偏__(填“低”或“高”)。
    12.(2022·广西北海·统考模拟预测)亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要的含氯消毒剂,在水中溶解度较大,遇酸放出ClO2,是一种高效的氧化剂和优质漂白剂,可用于各种纤维和某些食品的漂白。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图所示:

    已知:
    ①ClO2的熔点为-59℃、沸点为11℃,极易溶于水,遇热水、见光易分解;气体浓度较大时易发生分解,若用空气、CO2、氮气等气体稀释时,爆炸性则降低。
    ②2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O
    请回答:
    (1)按上图组装好仪器后,首先应该进行的操作是____;装置B的作用是___;冰水浴冷却的主要目的不包括_(填字母)。
    a.减少H2O2的分解        b.降低ClO2的溶解度         c.减少ClO2的分解
    (2)ClO2是合成NaClO2的重要原料,写出三颈烧瓶中生成ClO2的化学方程式: ____。
    (3)装置C中加入NaOH溶液的目的除了作反应物外,还因为_____。空气的流速过慢或过快都会影响NaClO2的产率,试分析原因:________。
    (4)该套装置存在的明显缺陷是_________。
    (5)为防止生成的NaClO2固体被继续还原为NaCl,所用还原剂的还原性应适中。除H2O2外,还可以选择的还原剂是_(填字母)
    A.过氧化钠           B.硫化钠           C.氯化亚铁          D.高锰酸钾
    (6)若mg NaClO3(s)最终制得纯净的n g NaClO2(s),则NaClO2的产率是_×100%。
    13.(2022·广西北海·统考模拟预测)草酸铁铵[(NH4)3Fe(C2O4)3]是一种常用的金属着色剂,易溶于水,常温下其水溶液的pH介于4.0~5.0之间。某兴趣小组设计实验制备草酸铁铵并测其纯度。
    (1)甲组设计由硝酸氧化葡萄糖制取草酸,其实验装置(夹持及加热装置略去)如图所示。

    ①仪器a的名称是________________。
    ②55~60℃下,装置A中生成H2C2O4,同时生成NO2和NO且物质的量之比为3:1,该反应的化学方程式为__________________________。
    ③装置B的作用是______________________;装置C中盛装的试剂是______________。
    (2)乙组利用甲组提纯后的草酸溶液制备草酸铁铵。
    将Fe2O3在搅拌条件下溶于热的草酸溶液;滴加氨水至__________,然后将溶液________、过滤、洗涤并干燥,制得草酸铁铵产品。
    (3)丙组设计实验测定乙组产品的纯度。
    准确称量5.000g产品配成100mL溶液,取10.00mL于锥形瓶中,加入足量0.1000mol·L-1稀硫酸酸化后,再用0.1000mol·L-1KMnO4标准溶液进行滴定,消耗KMnO4溶液的体积为12.00mL。
    ①滴定终点的现象是_______________________。
    ②滴定过程中发现褪色速率开始缓慢后迅速加快,其主要原因是____________________。
    ③产品中(NH4)3Fe(C2O4)3的质量分数为____________%。[已知:(NH4)3Fe(C2O4)3的摩尔质量为374g·mol-1]
    14.(2021·广西北海·统考一模)设计如下实验装置制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)(夹持仪器略),总反应为2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2.已知硫代硫酸钠晶体在中性或碱性溶液中较稳定,酸性溶液中产生浑浊。

    (1)仪器A的名称为___________,烧瓶B中制备SO2的化学方程式为___________,A中使用浓硫酸的质量分数为70%的原因是___________。
    (2)Na2S2O3的制备:先组装好仪器,然后检验装置的气密性,将所需药品加入各仪器装置;打开K2,关闭K3,调节K1使硫酸缓缓滴下,导管口有气泡冒出,pH计读数逐渐减小,当pH计读数接近7时,必须立即打开K3,关闭K1、K2,原因是___________(用离子方程式解释)。
    (3)充分反应后,将C中溶液经过一系列操作可得硫代硫酸钠晶体。准确称取7.00g产品,溶于蒸馏水配成100.00 mL,溶液,取20.00 mL注入锥形瓶,以淀粉作指示剂,用0.10 mol/L标准碘溶液滴定。已知:2S2O+I2(aq)=S4O后(无色)+2I-(aq)。
    ①标准碘溶液应盛放在___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
    ②第一次滴定开始和结束时,滴定管中的液面如图,则消耗标准碘溶液的体积为___________mL。

    ③重复上述操作三次,记录另两次数据如表中所示,则产品中Na2S2O3·5H2O(M=248 g·mol-1)的质量分数为___________%。
    滴定次输
    滴定前/mL
    滴定后/mL
    第二次
    1.56
    30.30
    第三次
    0.22
    26.34
    (4)Na2S2O3有还原性,可作脱氯剂。向Na2S2O3溶液中通入少量Cl2,预测S2O转变为SO,设计实验方案验证该预测:取少量反应后的溶液于试管中,___________。
    15.(2021·广西南宁·统考二模)亚硝酸钠(NaNO2)是一种重要化工原料,外观酷似食盐且有咸味,是一种常用的防腐剂,其广泛存在于自然环境中,如蔬菜、肉类、豆类、腌制品等都可以测出一定量的亚硝酸钠。某化学兴趣小组设计如图所示装置(省略夹持装置)制备NaNO2并探究其性质。

    已知:①2NO+Na2O2 =2NaNO2;
    ②NaNO2易被空气氧化,NO能被酸性高锰酸钾溶液氧化为NO;
    ③HNO2为弱酸,室温下存在反应3HNO2=HNO3 +2NO↑+ H2O。
    回答下列问题:
    (1)A中盛Na2O2的玻璃仪器名称是_______。
    (2)上述实验装置中,依据气流从左至右,装置连接顺序(可重复使用)为_______。
    (3)连接仪器并检查气密性,检查气密性的具体操作是_______。
    (4)打开活塞K2之前先通入氮气,其理由是_______。
    (5)实验时观察到C中溶液变为蓝色,其离子方程式为_______。
    (6)探究NaNO2性质:实验完毕后,甲同学取少量A中白色粉末(假设为纯净物)溶于水,并滴加几滴稀盐酸,然后加入KI淀粉溶液,溶液变蓝色,甲同学得出结论NaNO2有氧化性,乙同学认为甲同学的结论不严谨,其理由是_______。
    (7)家里腌制的咸菜中含有一定量的亚硝酸盐,为测定咸菜中亚硝酸根离子的含量,取1 kg咸菜榨汁,将榨出的液体收集后,加入提取剂,过滤得到无色滤液,将该滤液稀释至1 L,取50. 00 mL滤液与过量的稀硫酸和碘化钾溶液的混合液反应,再滴加几滴指示剂,用0. 100 mol·L-1 Na2S2O3溶液进行滴定,共消耗20. 00 mL。计算该咸菜中亚硝酸根离子的含量为______mg·kg-1。
    已知:①2NO+4H++2I- =2NO↑ +I2 +2H2O
    ②I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
    16.(2021·广西·统考二模)二氧化钒(VO2)是一种新型热敏材料,+4 价的钒化合物在弱酸性条件下易被氧化。实验室以V2O5为原料合成用于制备VO2的氧钒( IV )碱式碳酸铵晶体。过程如下:

    回答下列问题:
    (1)步骤i中生成VOC12的同时还产生一种无色无污染的气体,所发生反应的化学方程式为___________。只用浓盐酸与V2O5反应也能制备VOC12溶液,从安全与环保角度分析,该反应不被推广的主要原因是___________。
    (2)步骤ii可在下图装置中进行。

    ①向锥形瓶中滴加VOCl2溶液前应通入一段时间的CO2,目的是___________。
    ②装置B中的试剂是___________。
    ③反应结束后,将锥形瓶置于干燥器中一段时间,可得到紫红色晶体,然后抽滤洗涤,先用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次,再用无水乙醇洗涤2次,最后用乙醚洗涤2次。用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是___________,用无水乙醇洗涤的目的是___________。
    (3)测定氧钒(IV )碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。
    称量a g样品于锥形瓶中,用20mL蒸馏水与30mL混酸溶解后,加0.02mol/L KMnO4溶液至稍过量,充分反应后继续加1%NaNO2溶液至稍过量。再用尿素除去过量的NaNO2,滴入几滴铁氰化钾{K3[ Fe(CN)6]}溶液,最后用c mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点,消耗体积为b mL。滴定反应为: +Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O
    ①KMnO4溶液的作用是___________
    ②滴定终点时的现象为___________
    ③粗产品中钒的质量分数的表达式为___________
    17.(2021·广西梧州·统考一模)无水四氯化锡()用于制作FTO导电玻璃,FTO玻璃广泛用于液晶显示屏、光催化、薄膜太阳能电池基底等,可用下图装置制备四氯化锡。

    有关信息如下表:
    化学式



    熔点/℃
    232
    246

    沸点/℃C
    2260
    652
    114
    其他性质
    银白色固体金属
    无色晶体,(Ⅱ)易被、等氧化为 (Ⅳ)
    无色液体,易水解
    (1)仪器A的名称为_______,A中发生反应的化学方程式为_______。
    (2)将如图装置连接好,先检查装置的气密性,再慢慢滴入浓盐酸,待观察到_______现象后,开始加热装置丁。反应开始生成时,需熄灭酒精灯,理由是_______。
    (3)和的反应产物可能会有和,为防止产品中带入,除了通入过量氯气外,应控制温度在_______范围内(填字母)。
    a.114~232℃      b.232~652℃      c.652~2260℃ d.114~246℃
    (4)为了确认丁中有的生成,可选用以下_______检验(填字母)。
    a.稀盐酸                                b.酸性高锰酸钾溶液
    c.滴有溶液的溶液           d.双氧水
    (5)碘氧化法滴定分析产品中(Ⅱ)的含量。准确称取产品于锥形瓶中,用蒸馏水溶解,淀粉溶液做指示剂,用碘标准溶液滴定,滴入最后一滴,出现_______现象时达到滴定终点,此时消耗碘标准溶液,则产品中(Ⅱ)的质量分数为_______。
    18.(2020·广西·二模)氨基甲酸铵()是一种白色固体,易分解、易水解,可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组用如下仪器模拟制备氨基甲酸铵,已知该制备反应为放热反应。制备氨基甲酸铵的装置如图所示,把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中,不断搅拌混合,生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时,停止制备。

    (1)制备氨基甲酸铵的化学方程式为____________
    (2)三颈烧瓶用冰水冷却的原因是______________
    (3)液体石蜡鼓泡瓶的作用是_______________
    (4)水是很好的溶剂,且可以大量吸收反应混合气体,该反应中是否可用水作溶剂:________(填“是”或“否”),理由:___________
    (5)尾气处理装置如图所示,双通玻璃管的作用是_________,浓硫酸的作用是________

    (6)取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.7820 g,用足量石灰水充分处理后,使碳元素完全转化为碳酸钙,过滤、洗涤、干燥,测得其质量为1.00 g。则样品中氨基甲酸铵的质量分数为________
    19.(2020·广西南宁·统考一模)铅的单质、氧化物、盐在现代T业中有着重要用途。
    I.(1)铅能形成多种氧化物,如碱性氧化物PbO、酸性氧化物PbO2、还有组成类似Fe3O4的PbO2。请将Pb3O4改写成简单氧化物的形式: ___。
    Ⅱ.以废旧铅酸电池中的含铅废料铅膏(Pb、PbO、PbO2、PbSO4等)为原料,制备超细PbO,实现铅的再生利用。其工作流程如下:

    (2)步骤①的目的是“脱硫”,即将PbSO4转化为PbCO3,反应的离子方程式为____。 “脱硫过程”可在如图所示的装置中进行。实验条件为:转化温度为35℃,液固比为5:1,转化时间为2h。

    ①仪器a的名称是____;转化温度为35℃,采用的合适加热方式是____。
    ②步骤②中H2O2的作用是____(用化学方程式表示)。
    (3)草酸铅受热分解生成PbO时,还有CO和CO2生成,为检验这两种气体,用下图所示的装置(可重复选用)进行实验。实验装置中,依次连接的合理顺序为A ___(填装置字母代号),证明产物中有CO气体的实验现象是____。

    (4)测定草酸铅样品纯度:称取2.5 g样品,酸溶后配制成250 mL溶液,然后量取25. 00 mL该溶液,用0. 050 00 mol/L的EDTA( Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Pb2+(反应方程式为____,杂质不反应),平行滴定三次,平均消耗EDTA标准溶液14. 52 mL。
    ①若滴定管未用EDTA标准液润洗,测定结果将 ___(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
    ②草酸铅的纯度为 ___(保留四位有效数字)。

    三、工业流程题
    20.(2020·广西钦州·二模)实验室以V2O5为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O},其流程如下:
    V2O5VOCl2溶液氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体
    (1)“还原”过程中的还原剂是____________(填化学式)。
    (2)已知VO2+能被O2氧化,“转化”可在如图装置中进行。

    ①仪器M的名称是___________,实验开始前的操作是_________。
    ②装置B的作用是__________________。
    ③加完VOCl2溶液后继续搅拌一段时间,使反应完全,再进行下列操作,顺序为_______(填字母)。
    a.锥形瓶口塞上橡胶塞
    b.取下P
    c.将锥形瓶置于干燥器中,静置过夜
    ④得到紫红色晶体,抽滤,并用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次,用无水乙醇洗涤2次,再用乙醚洗涤2次,抽干称重。用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是_______(填离子符号),用无水乙醇洗涤的目的是_______________。
    ⑤称量产品于锥形瓶中,用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解后,加入0.02mol/L KMnO4溶液至稍过量,充分反应后继续滴加1%的NaNO2溶液至稍过量,再用尿素除去过量NaNO2,最后用c mol/L (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(已知滴定反应为+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O),消耗标准溶液的体积为V mL。若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质,会使测定结果______________(填“偏高”“偏低”或“无影响”),产品中钒的质量分数为_________(以VO2+的量进行计算,列出计算式)。

    参考答案:
    1.A
    【详解】A.强酸、强碱属于强电解质,弱酸弱碱属于弱电解质,强电解质在溶液中完全电离,弱电解质在溶液中部分电离,等浓度的HCl和HClO溶液在溶液中的电离程度不同,电离程度大的,溶液中氢离子浓度大,导电能力强,酸性也就越强,则A能达到实验目的;
    B.在Na2S2O3溶液中滴加盐酸会发生反应:Na2S2O3+2HCl═2NaCl+SO2↑+S↓+H2O,产生了大量的浅黄色浑浊,会对后续白色沉淀的观察产生影响,故B不能打到实验目的;
    C.浓盐酸能与KMnO4反应,向较浓的FeCl2溶液加少量酸性KMnO4溶液,KMnO4溶液紫色褪去可能是与Cl-反应导致,无法证明Fe2+有还原性,故C不能打到实验目的;
    D.向1L浓度均为0.1mol/LNaCl和NaBr混合溶液中滴加AgNO3溶液,先出现淡黄色沉淀,说明先生成了AgBr沉淀,即在浓度相同的前提下,溴离子优先于氯离子沉淀,所以Ksp(AgCl)>Ksp(AgBr),选项中未指明NaCl与NaBr浓度关系,不能比较二者Ksp,故D不能打到实验目的;
    答案选A。
    2.D
    【详解】A.进行焰色反应,火焰呈黄色,说明含有,要透过蓝色钴玻璃观察现象后才能确定是否含有,A错误;
    B.蔗糖在稀硫酸催化作用下发生水解反应产生葡萄糖,若要证明水解产生的物质,首先要加入中和硫酸,使溶液显碱性,然后再用新制进行检验,B错误;
    C.根据实验现象,只能证明溶液中生成了,由于溶液中含有两种氧化性物质、,二者都可以将氧化为,因此不能证明氧化性:,C错误;
    D.是放热反应,升高温度,平衡逆向移动颜色变深,D正确;
    故选D。
    3.D
    【详解】A. H2O2可被KMnO4氧化,体现H2O2的还原性,A错误;
    B. 铜与浓硫酸反应需要加热,B错误;
    C. 因为AgNO3溶液是足量的,因此两溶液中均会产生沉淀,不能比较二者溶度积的大小关系,应滴加少量的AgNO3溶液,观察所产生沉淀的颜色进行比较,先生成的沉淀,溶度积小,C错误;
    D. NaCl与CaCl2不反应,Na2CO3与CaCl2反应生成碳酸钙白色沉淀,故可通过观察是否出现白色浑浊,确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3,D正确;
    故选D。
    4.D
    【解析】①、②、③依次盛装浓H2SO4(干燥H2)、无水硫酸铜(检验水蒸气)、无水氯化钙(防止④中水蒸气使②中无水CuSO4变蓝干扰实验而吸收水蒸气);装置②、④的作用分别是检验H2O和CO2,据此解答。
    【详解】A. 分液漏斗有活塞,可以通过旋转活塞的角度来调节液体的流速,以便控制反应产生气体的的快慢,故A正确;
    B. Zn粒与稀硫酸反应生成H2,又因生成的H2混有水蒸气,在硬质玻璃管中加热就会发生爆炸,所以要用浓硫酸除去H2中的水蒸气,即干燥氢气,故B正确;
    C. 根据方程式可知反应后有水蒸气生成,则装置②中的试剂是无水硫酸铜,目的是检验水蒸气,故C正确;
    D. 为防止④中挥发的气体进入②中干扰检验,③中应盛放无水CaCl2,③不能用碱石灰,因碱石灰会吸收掉CO2无法被澄清石灰水检验出,故D错误;
    故答案选D。
    5.B
    【详解】A.浓硫酸的密度比乙醇大,且浓硫酸和乙醇混合放出大量的热,若先加浓硫酸再加乙醇容易引起液体飞溅,故先加乙醇,再加浓硫酸。最后加乙酸,避免浓硫酸和乙酸混合时产生的热量使乙酸大量挥发,即制备乙酸乙酯时药品添加顺序为:乙醇、浓硫酸、乙酸,A错误;
    B.SO2和酸性KMnO4溶液发生氧化还原反应而被除去,再通过浓硫酸进行干燥,可得纯净的CO2,B正确;
    C.即使没有变质,Na2SO3和Ba(NO3)2反应也生成白色沉淀(BaSO3),加入HCl,H+存在下,溶液中的NO3-将BaSO3氧化成BaSO4,白色沉淀依然不溶解,该方法不能检验Na2SO3是否变质,C错误;
    D.浓硝酸有强氧化性,常温下,浓硝酸将Fe钝化,不能比较Fe和Cu的活泼性,D错误。
    答案选B。
    【点睛】NO3-在酸性环境下有强氧化性。
    6.(1)恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)
    (2)缓慢滴加溶液(或控制的滴加速度)
    (3) 防止杂质离子催化分解
    (4) 淀粉溶液 滴入最后一滴标准液,溶液由蓝色变为无色,且半分钟不恢复
    (5)偏小
    (6)28.9

    【分析】实验用工业(含少量)和溶液制备过碳酸钠,因为是分解反应的催化剂,且能与发生双水解反应,,为防止杂质离子催化分解,削弱产品的去污能力,需除去原料中含有的少量。又因为受热易分解,因此反应过程中温度不能过高,需要将反应器浸入冷水浴降温,或通过控制恒压滴液漏斗中溶液的滴入速度,从而控制反应速度。产品中过氧化氢含量的测定,要通过方程式中物质的关系,找出待测物过氧化氢与滴定剂硫代硫酸钠间的比例关系,从而计算出过氧化氢的含量。
    【详解】(1)装置中仪器A的名称为恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)。
    (2)制备过程中,因为受热易分解,所以需控制反应的温度,除了用冷水浴冷却控温外,还可以减慢的滴加速度,从而减慢反应速率,减少反应放热。
    (3)过碳酸钠的漂白性是由于过氧化氢的存在,而是分解反应的催化剂,为防止杂质离子催化分解,需除去原料中含有的少量;过碳酸钠的去污能力是因为含有碳酸钠成分,水解使溶液显碱性,油污在碱性条件下水解,而能与发生双水解反应,,为防止的存在削弱产品的去污能力,需除去原料中含有的少量。
    (4)过碳酸钠中的过氧化氢与过量的KI充分反应,将KI氧化为I2,再用标准溶液滴定I2,,因为碘单质遇淀粉变蓝,所以选择淀粉溶液作为指示剂; 当溶液蓝色褪去,证明I2已经完全反应,故滴定终点的现象为滴入最后一滴标准液,溶液由蓝色变为无色,且半分钟不恢复。
    (5)“在暗处放置”,是为了让过氧化氢与充分反应,若立即进行滴定,过氧化氢未被完全反应,生成的I2量少,会导致滴定结果偏小。
    (6)滴定过程中发生了两个反应,①,②,消耗的的物质的量为,结合反应可知,则,产品中的质量分数为。
    7.(1) [Cu(NH3)4]Cl2 + 2NaOHCuO+ 2NaCl+4NH3↑+H2O 取最后一次洗涤液少量于试管中,向试管中滴加硝酸酸化的硝酸银溶液,若无沉淀生成,则已洗涤干净,反之则未洗净 防倒吸 CuSO4
    (2) 抑制SO2与水反应 红色溶液变为无色溶液或品红溶液褪色 4Fe2+ +O2+4H+=4Fe3+ +2H2O
    (3)99%

    【解析】(1)
    蚀刻废液和稍过量的 NaOH 溶液在搅拌下加热反应并通入空气,其反应方程式,其中黑色沉淀是CuO ,趁热过滤、洗涤、得到 CuO 固体;CuO和硫酸反应生成CuSO4,再经结晶、过滤等操作,得到CuSO4⋅5H2O 晶体。
    ①蚀刻废液和NaOH溶液反应生成氧化铜,其反应方程式;
    ②检验CuO固体是否洗净主要是检验洗涤液中是否含有Cl-,其实验操作是取最后一次洗涤液少量于试管中,向试管中加硝酸酸化的硝酸银,若无沉淀则洗涤干净,若有沉淀则未洗净;
    ③三颈烧瓶中反应生成了氨气,氨气极易溶于水,因此装置图中装置X作用是防倒吸;
    ④CuSO4溶液中存在水解,硫酸难挥发,蒸干后得到CuSO4;
    故答案为:;取最后一次洗涤液少量于试管中,向试管中滴加硝酸酸化的硝酸银溶液,若无沉淀生成,则已洗涤干净,反之则未洗净;防倒吸;CuSO4;
    (2)
    装置A中硫酸铜受热分解,A中蓝色晶体逐渐变成白色粉末CuSO4,最后变成黑色粉末为CuO;B装置中盛放酸性氯化钡溶液,B中产生白色沉淀为硫酸钡,说明硫酸铜受热分解生成SO3;C装置中盛放品红溶液,检验SO2的存在;D装置中装置中溶液为亚铁离子、KSCN溶液,溶液变成红色,说明亚铁离子被氧化,说明硫酸铜晶体受热分解生成氧气;CuSO4中的氧元素化合价从-2阶升到0价,说明硫元素降价生成SO2。
    SO2可与水反应,B中盐酸可抑制SO2与水反应;生成的气体含有SO2,而SO2有漂白性,能使品红溶液褪色;D中无色溶液变红色溶液,说明亚铁离子被氧化成铁离子;
    故答案:抑制SO2与水反应;红色溶液变为无色溶液或品红溶液褪色;;
    (3)
    由、,可得到关系式,则样品中物质的量为,则样品的纯度的纯度;故答案为:99% 。
    8.(1) Na2SO3+ H2SO4= Na2SO4+SO2↑+H2O 加快反应速率 三颈烧瓶 CBCD 先向三颈烧瓶加入浓硝酸,再向三颈烧瓶缓缓加入浓硫酸,并不断搅拌 防止HNO3和亚硝酰硫酸分解 减少
    (2) 滴入最后一滴Na2C2O4溶液后,溶液由浅紫色变为无色且半分钟内颜色不恢复 91

    【分析】由题给实验装置图可知,装置A为70%浓硫酸与亚硫酸钠反应制备二氧化硫的装置,装置B中盛有的浓硫酸用于干燥二氧化硫气体,装置C为二氧化硫与混酸中浓硝酸反应制备亚硝酰硫酸的装置,为防止亚硝酰硫酸遇水发生水解,在装置C后连接装置B,用浓硫酸吸收水蒸气,防止水蒸气进入C中导致亚硝酰硫酸发生水解,装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的二氧化硫,防止污染环境,则按气流从左到右的顺序,装置的连接顺序为ACBCD;
    【详解】(1)①根据强酸制取弱酸原则,装置A中硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫,发生反应的化学方程式为Na2SO3+ H2SO4= Na2SO4+SO2↑+H2O;与浓度较低的稀硫酸相比,使用70%的H2SO4溶液除能减少SO2的溶解损耗外,可增大反应物浓度,具有的优点是加快反应速率;
    ②仪器I的名称是三颈烧瓶;装置A制备二氧化硫的装置,装置B中盛有的浓硫酸用于干燥二氧化硫气体,装置C为二氧化硫与混酸中浓硝酸反应制备亚硝酰硫酸的装置,为防止亚硝酰硫酸遇水发生水解,在装置C后连接装置B,用浓硫酸吸收水蒸气,防止水蒸气进入C中导致亚硝酰硫酸发生水解,装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的二氧化硫,防止污染环境,则按气流从左到右的顺序,装置的连接顺序为ACBCD;
    ③混合装置B中浓硫酸和浓硝酸的方法是:先向三颈烧瓶加入浓硝酸,再向三颈烧瓶缓缓加入浓硫酸,并不断搅拌;
    ④浓硝酸和亚硝酰硫酸受热易发生分解,为防止浓硝酸和亚硝酰硫酸受热分解,制备亚硝酰硫酸时,应将三颈烧瓶放入冷水浴中反应,装置B用冷水浴的目的是:防止HNO3和亚硝酰硫酸分解;若去掉装置C则不能吸收水蒸气,已知亚硝酰硫酸(NOSO4H)遇水均易分解,会使NOSO4H的产量会减少;
    (2)①根据滴定试剂的加入顺序可知滴定终点时Na2C2O4恰好将KMnO4标准溶液反应完,则滴定终点的现象为滴入最后一滴Na2C2O4标准溶液,溶液由浅紫色变为无色且半分钟内颜色不恢复;
    ②根据题目数据,滴定过程中Na2C2O4标准溶液的耗量为20mL,根据电子转移守恒有关系式:2KMnO4~5Na2C2O4,则n(KMnO4)=×20mL×0.25000mol•L-1×10-3L/mL=0.002mol,则与亚硝酰硫酸(NOSO4H)反应的KMnO4有0.06L×0.1000mol•L-1-0.002mol=0.004mol,由①得关系式:2KMnO4~5NOSO4H,n(NOSO4H)=×0.004mol=0.01mol,亚硝酰硫酸(NOSO4H)产品的纯度为。
    9.(1)隔绝氧气,防止Fe2+被氧化
    (2)打开K2、关闭K3
    (3)Fe2++2HCO= FeCO3↓+ H2O+CO2↑
    (4)4FeCO3+6H2O+O2 = 4Fe(OH)3+4CO2
    (5) 温度为70℃、pH=5 pH较低时不利于FeCO3固体溶解生成Fe2+,pH较高时Fe2+会形成沉淀,产率都会减小
    (6) A 93.6%

    【分析】亚铁离子易被氧气氧化,制备过程应在无氧环境中进行,装置A用废铁屑和稀硫酸反应生成FeSO4和氢气,利用产生的氢气排尽装置内空气,且使装置A内气压增大,将制备的硫酸亚铁溶液压入装置B内,与NH4HCO3反应制备FeCO3,反应的离子方程式为:Fe2++2HCO= FeCO3↓+ H2O+CO2↑;
    (1)
    试管B中用FeSO4和NH4HCO3制备FeCO3,由于亚铁离子易被氧化,则植物油的作用是隔绝氧气,防止Fe2+被氧化;
    (2)
    装置A中用废铁屑和稀硫酸反应生成FeSO4和氢气,可利用压强差将A中生成的FeSO4溶液通过导管压至试管B内,操作是打开K2、关闭K3;
    (3)
    用FeSO4和NH4HCO3制备FeCO3,反应的离子方程式为:Fe2++2HCO= FeCO3↓+ H2O+CO2↑;
    (4)
    久置后,FeCO3试剂瓶的瓶口有红褐色物质即Fe(OH)3,是FeCO3被氧气氧化生成Fe(OH)3,反应的方程式为:4FeCO3+6H2O+O2 = 4Fe(OH)3+4CO2;
    (5)
    由图知温度为70℃、pH=5时乳酸亚铁产率最大,为适宜的反应条件;溶液pH控制在5~6之间乳酸亚铁产率较高的主要原因是:pH较低时不利于FeCO3固体溶解生成Fe2+,pH较高时Fe2+会形成沉淀,产率都会减小;
    (6)
    已知反应中Ce元素被还原为Ce3+,则(NH4)4Ce(SO4)4做氧化剂,具有氧化性,(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液装入酸式滴定管,即选:A;(NH4)4Ce(SO4)4中Ce为+4价,被还原为Ce3+则Ce元素得到一个电子,Fe2+被氧化为Fe3+则Fe元素失去一个电子,则n(Fe2+)= n[(NH4)4Ce(SO4)4]=cV=0.1000mol/L×30.00×10-3L=3×10-3mol,则3.0g样品中乳酸亚铁质量为m=nM=3×10-3mol234g/mol=2.808g,纯度为。
    10.(1) 分液漏斗 防倒吸(或“安全瓶”)
    (2)稀硫酸含水多,而极易溶于水
    (3)
    (4)和NaCl
    (5) 加入足量的盐酸,无明显现象,再加适量溶液,产生白色沉淀
    (6) 溶液蓝色恰好褪去且半分钟内不变色

    【分析】由题可知,装置B为发生装置,装置C主要起安全瓶的作用,装置D中为ClO2与H2O2在碱性条件下发生反应生成NaClO2,装置E和装置A为尾气吸收装置。
    (1)盛装浓硫酸的仪器名称为分液漏斗;由于ClO2进入装置D中发生反应有可能引发倒吸,故装置C的作用为防倒吸(或“安全瓶”);
    (2)稀硫酸含水多,而ClO2极易溶于水,不利于ClO2逸出,故此处填:稀硫酸含水多,而ClO2极易溶于水;
    (3)装置D中利用ClO2和H2O2在碱性条件下制备NaClO2,其中ClO2是氧化剂,H2O2的氧化产物是O2,发生反应的离子方程式为:2OH‒+2ClO2+H2O2=2ClO+2H2O+O2;故此处填:2OH‒+2ClO2+H2O2=2ClO+2H2O+O2;
    (4)由于NaClO2在温度高于60℃时易分解产生NaClO3和NaCl,故此处填:NaClO3和NaCl;
    (5)若Na2SO3过量,则Na2SO3会与浓硫酸反应产生SO2,故此处填:SO2;检验SO的方法是向试管中加入足量的盐酸,发现无现象,再加适量BaCl2溶液,产生白色沉淀,说明溶液中存在SO,故此处填:加入足量的盐酸,无现象,再加适量BaCl2溶液,产生白色沉淀;
    (6)①用淀粉溶液作指示剂,该反应是Na2S2O3标准液滴定碘,滴入最后一滴Na2S2O3标准液,终点溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色,故此处填:溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色;②根据题中化学反应方程式,可得关系式:ClO~2I2~4S2O,则n(NaClO2)=,所称取样品中NaClO2的质量分数=。
    11.(1) 分液漏斗 a 冷凝回流,提高糠醛的转化率和减少富马酸的挥发
    (2) HOOC—CH=CH—COOH+Na2CO3 Na OOC—CH=CH—COO Na+ CO2↑+H2O 防止富马酸亚铁被氧化(Fe2+或富马酸根离子被氧化)
    (3) 酸式 不能,高锰酸钾会氧化碳碳双键 高

    【详解】(1)①仪器A的名称是分液漏斗。
    ②为了增加冷凝效果,冷却液宜从下而上流入,故从a口进入。
    ③实验中球形冷凝管的作用是冷凝回流,提高糠醛的转化率和减少富马酸的挥发。
    (2)①富马酸和碳酸钠加热反应生成富马酸钠和CO2和H2O(也可以生成酸式盐),反应方程式为:HOOC—CH=CH—COOH+Na2CO3Na OOC—CH=CH—COO Na+ CO2↑+H2O。
    ②亚铁离子容易被空气中氧气氧化,加入适量的Na2SO3溶液的目的是防止富马酸亚铁被氧化(Fe2+或富马酸根离子被氧化)。
    (3)①铵根离子、Ce4+水解溶液显酸性,且Ce4+有较强氧化性,故(NH4)2Ce(SO4)3标准液适宜盛放在酸式滴定管中。
    ②富马酸亚铁中含有碳碳双键,可以被高锰酸钾氧化,故该实验中不能用KMnO4标准液代替(NH4)2Ce(SO4)3标准液滴定Fe2+。
    ③反应为Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+,由反应体现的关系可知,反应的铁的物质的量为cmol·L-1×V×10-3L=cVmol,则产品中铁的质量分数为。
    ④若滴定前平视读数,终点时仰视读数会导致读数偏大,计算出消耗标准液的量偏大,使得测量结果偏高。
    12. 检查装置的气密性 防止倒吸 b 2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O NaClO2遇酸放出ClO2 空气流速过慢时,ClO2不能及时被移走,浓度过高导致分解爆炸;空气流速过快时,ClO2不能被充分吸收,NaClO2的产率下降 没有处理尾气 A 或或(或其他合理答案)
    【分析】在装置内,NaClO3与H2SO4的混合液中滴加H2O2,发生反应2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O,生成的ClO2与O2的混合气随空气排出进入B装置;B装置的进、出气导管都很短,表明此装置为防倒吸装置,混合气进入C中,发生反应2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O,ClO2的熔点低,遇热水、见光易分解,所以应使用冰水浴,以降低气体的温度;气体浓度较大时易发生分解,若用空气、CO2、氮气等气体稀释时,爆炸性则降低,则需控制气体的流速不能过慢,但过快又会导致反应不充分,吸收效率低。ClO2气体会污染大气,应进行尾气处理。
    【详解】(1)制取气体前,为防漏气,应在组装好仪器后,进行的操作是检查装置的气密性;由以上分析知,装置B的作用是防止倒吸;冰水浴冷却气体,可减少H2O2的分解、减少ClO2的分解,ClO2为气体,降温有利于气体的溶解,不可能降低ClO2的溶解度,所以主要目的不包括b。答案为:检查装置的气密性;防止倒吸;b;
    (2)ClO2是合成NaClO2的重要原料,三颈烧瓶中NaClO3与H2SO4的混合液中滴加H2O2,发生反应生成ClO2的化学方程式为2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O。答案:2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O;
    (3)因为NaClO2遇酸会放出ClO2,所以装置C中加入NaOH溶液的目的除了作反应物外,还因为NaClO2遇酸放出ClO2,加碱可改变环境,使NaClO2稳定存在。空气的流速过慢或过快都会影响NaClO2的产率,原因是:空气流速过慢时,ClO2不能及时被移走,浓度过高导致分解爆炸;空气流速过快时,ClO2不能被充分吸收,NaClO2的产率下降。答案为:NaClO2遇酸放出ClO2;空气流速过慢时,ClO2不能及时被移走,浓度过高导致分解爆炸;空气流速过快时,ClO2不能被充分吸收,NaClO2的产率下降;
    (4) ClO2气体会污染大气,应进行尾气处理,所以该套装置存在的明显缺陷是没有处理尾气。答案为:没有处理尾气;
    (5)A.过氧化钠与水反应,可生成H2O2和NaOH,其还原能力与H2O2相似,A符合题意;
    B.硫化钠具有强还原性,能将NaClO2固体还原为NaCl,B不合题意;
    C.氯化亚铁具有较强还原性,能将NaClO2固体还原为NaCl,C不合题意;
    D.高锰酸钾具有强氧化性,不能将NaClO2固体还原,D不合题意;
    故选A。答案为:A;
    (6)可建立如下关系式:NaClO3(s)—ClO2—NaClO2(s),从而得出NaClO2(s)的理论产量为:=g,NaClO2的产率是=×100%。答案为:或或(或其他合理答案)。
    【点睛】书写三颈烧瓶中NaClO3与H2SO4的混合液中滴加H2O2的方程式时,我们可先确定主反应物(NaClO3、H2O2)和主产物(ClO2、O2),然后配平,即得2NaClO3+H2O2——2ClO2↑+O2↑;再利用质量守恒确定其它反应物(H2SO4)和产物(Na2SO4、H2O),最后配平,即得2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O。
    13. 球形冷凝管 12HNO3+C6H12O63H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O 安全瓶,防倒吸 NaOH溶液 溶液pH介于4.0~5.0之间 加热浓缩、冷却结晶 溶液变为粉红色,且半分钟内不褪色 反应生成的Mn2+是该反应的催化剂 74.8
    【分析】(1)①根据图示分析判断仪器a的名称;
    ②55~60℃下,装置A中硝酸与葡萄糖发生氧化还原反应生成H2C2O4,同时生成NO2和NO且物质的量之比为3:1,根据电子得失守恒、原子守恒分析书写方程式;
    ③反应中生成的NO2和NO,均为大气污染气体,需要尾气吸收,NO2和NO被吸收时会导致倒吸;
    (2)草酸铁铵[(NH4)3Fe(C2O4)3]易溶于水,常温下其水溶液的pH介于4.0~5.0之间;草酸铁铵是铵盐,温度过高易分解,且温度过高促进铵根离子和铁离子水解,不能直接加热蒸干;
    (3)①滴定操作是高锰酸钾溶液参与的氧化还原反应,高锰酸钾发生氧化还原反应过程中颜色褪去,自身可做指示剂;
    ②滴定过程中高锰酸钾溶液被还原为Mn2+,且随着反应进行,Mn2+的浓度增大,反应速率加快,据此分析;
    ③根据题给数据,结合反应,计算(NH4)3Fe(C2O4)3的物质的量,进而计算产品中(NH4)3Fe(C2O4)3的质量分数=×100%。
    【详解】(1)①根据图示仪器a的名称为球形冷凝管;
    ②55~60℃下,装置A中硝酸与葡萄糖发生氧化还原反应生成H2C2O4,同时生成NO2和NO且物质的量之比为3:1,根据电子得失守恒、原子守恒,该反应的化学方程式为12HNO3+C6H12O63H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O;
    ③反应中生成的NO2和NO,均为大气污染气体,需要尾气吸收,NO2和NO被吸收时会导致倒吸,装置B的作用是做安全瓶防止倒吸,装置C中盛装的试剂是NaOH溶液,用于吸收NO2和NO,发生反应为NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O、2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O;
    (2)草酸铁铵[(NH4)3Fe(C2O4)3]易溶于水,常温下其水溶液的pH介于4.0~5.0之间,则将Fe2O3在搅拌条件下溶于热的草酸溶液,滴加氨水至pH介于4.0~5.0之间;草酸铁铵是铵盐,温度过高易分解,且温度过高促进铵根离子和铁离子水解,不能直接加热蒸干;
    提纯后的草酸溶液进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤并干燥,制得草酸铁铵产品;
    (3)①滴定操作是高锰酸钾溶液参与的氧化还原反应,高锰酸钾发生氧化还原反应过程中颜色褪去,自身可做指示剂,滴定终点的现象是加入最后一滴高锰酸钾溶液,溶液变为粉红色,且半分钟内不褪色,即为达到终点;
    ②滴定过程中高锰酸钾溶液被还原为Mn2+,且随着反应进行,Mn2+的浓度增大,反应速率加快,说明反应生成的Mn2+可以加快反应速率,即Mn2+起催化剂的作用;
    ③滴定过程中,产品溶液加稀硫酸酸化后形成草酸,草酸与高锰酸钾溶液发生氧化还原反应,离子反应为5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O,10.00mL 产品溶液消耗n(MnO4-)=0.1000mol·L-1×0.012L=0.0012mol,则10.00mL产品溶液中n(H2C2O4)=n(MnO4-)=×0.0012mol=0.003mol,根据物料守恒,100mL产品溶液中(NH4)3Fe(C2O4)3的质量=×0.003mol××374g·mol-1=3.74g,故产品中(NH4)3Fe(C2O4)3的质量分数为×100%=74.8%。
    14.(1) 分液漏斗 H2SO4+Na2SO3=SO2↑+H2O+Na2SO4 硫酸太稀,SO2易溶于水不利于SO2逸出,硫酸太浓,电离出的氢离子浓度减小,反应生成SO2的速率变小
    (2)S2O+2H+=S↓+SO2↑+H2O
    (3) 酸式 26.10 93
    (4)加入过量盐酸,过滤,向滤液中滴加BaCl2溶液,有白色沉淀生成

    【分析】在烧瓶B中硫酸与Na2SO3发生复分解反应产生SO2气体,在加热条件下SO2和Na2S、Na2SO3反应生成Na2S2O3。当通入SO2气体使溶液pH=7.0时停止通入SO2气体,防止SO2过量,溶液显酸性时,Na2S2O3与酸发生歧化反应产生S单质等,具体操作是关闭K1、K2,打开K3。然后以淀粉为指示剂,用标准碘水溶液滴定,发生反应:2 S2O+I2(aq)=S4O(无色)+2I-(aq),当恰好反应完全时,溶液由无色变为蓝色,半分钟内不褪色,就证明达到滴定终点,此时停止滴加标准溶液,根据多次实验平均值计算平均消耗I2溶液的体积,利用二者反应关系计算出样品中所含Na2S2O3的质量,进而可得其质量分数;
    (1)
    仪器A的名称为分液漏斗;烧瓶B中浓硫酸和Na2SO3反应生成硫酸钠、SO2和水,则发生反应的化学方程式为H2SO4+Na2SO3=SO2↑+H2O+Na2SO4;A中使用浓硫酸的质量分数为70%的原因是硫酸太稀,SO2易溶于水不利于SO2逸出,硫酸太浓,电离出的氢离子浓度减小,反应生成SO2的速率变小;
    (2)
    25℃时,当溶液pH接近7时,打开K3,关闭K1、K2,立即停止通SO2,原因是S2O+2H+=S↓+SO2↑+H2O;
    (3)
    ①碘具有氧化性,为防止其氧化碱式滴定管的橡皮管,盛放在酸式滴定管内,
    ②由图2可知,起始读数为0.00mL,终点读数为26.10mL,故第一次消耗碘的标准溶液的体积为26.10mL,
    ③第二次滴定数据为30.30mL-1.56mL=28.74mL,第三次滴定数据为26.34mL-0.22mL=26.12mL,第二次数据误差较大,故舍去,则平均消耗标准液体积为=26.11mL,根据反应有:2Na2S2O3•5H2O~I2,故n(Na2S2O3•5H2O)=2n(I2)=2×0.1000mol/L×26.11×10-3L,故产品中的含量为×100%≈93%;
    (4)
    Na2S2O3有还原性,可作脱氯剂.向Na2S2O3溶液中通入少量Cl2,某同学预测S2O转变为SO,设计实验为:取少量反应后的溶液于试管中,加入过量盐酸,过滤,向滤液中滴加BaCl2溶液,有白色沉淀生成。
    15. 硬质玻璃管 E、C、B、A、B、D 关闭K1、K2,D装置加水液封导气管,加热三颈烧瓶,D中有气泡,停止加热,一段时间后,D中导气管有一段水柱,说明气密性良好 排尽装置中的O2,防止生成的NO、NaNO2被O2氧化 3Cu+8H++2NO=3Cu2++2NO↑+4H2O NaNO2与盐酸反应生成的HNO2易被氧化为HNO3,HNO3可将KI氧化产生I2,使淀粉变蓝,所以不严谨(或NaNO2与盐酸反应生成HNO2,而在室温下易反应生成HNO3,加入KI淀粉溶液后变蓝色也可能是生成的HNO3氧化了KI,所以不严谨) 1840
    【分析】根据题目信息可知,利用E装置产生的NO2气体先通入C装置将NO2转化为NO,然后再将NO干燥后通入至A装置与Na2O2反应来制取NaNO2,为防止过量NO气体污染环境,装置结尾需用D装置中的高锰酸钾处理NO气体。
    【详解】(1) 根据装置特点可知A中盛Na2O2的玻璃仪器名称是硬质玻璃管,故答案为:硬质玻璃管。
    (2)根据分析可知上述实验装置中,依据气流从左至右,装置连接顺序(可重复使用)为E、C、B、A、B、D,故答案为:E、C、B、A、B、D。
    (3) 连接仪器并检查气密性,检查气密性的具体操作是关闭K1、K2,D装置加水液封导气管,加热三颈烧瓶,D中有气泡,停止加热,一段时间后,D中导气管有一段水柱,说明气密性良好,故答案为:关闭K1、K2,D装置加水液封导气管,加热三颈烧瓶,D中有气泡,停止加热,一段时间后,D中导气管有一段水柱,说明气密性良好。
    (4)NO、NaNO2与氧气发生反应,所以打开活塞K2之前先通入氮气,排尽装置中的O2,防止生成的NO、NaNO2被O2氧化,故答案为:排尽装置中的O2,防止生成的NO、NaNO2被O2氧化。
    (5) 实验时观察到C中溶液变为蓝色,是铜与稀硝酸反应生成硝酸铜、一氧化碳、水,其离子方程式为:3Cu+8H++2NO=3Cu2++2NO↑+4H2O。
    (6)由题目信息可知乙同学认为甲同学的结论不严谨,其理由是NaNO2与盐酸反应生成的HNO2易被氧化为HNO3,HNO3可将KI氧化产生I2,使淀粉变蓝,所以不严谨(或NaNO2与盐酸反应生成HNO2,而在室温下易反应生成HNO3,加入KI淀粉溶液后变蓝色也可能是生成的HNO3氧化了KI,所以不严谨)。
    (7)根据反应①2NO+4H++2I- =2NO↑ +I2 +2H2O和②I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6可知生成碘单质的物质的量为n(I2)=20. 00×10-3L×0. 100 mol·L-1÷2=1×10-3mol,则50. 00 mL滤液中亚硝酸根离子的质量为m(NO)=1×10-3mol×(2×46)g/mol=9.2×10-2g,1 L滤液中亚硝酸根离子的质量为m(NO)=9.2×10-2g×20=1840mg,即该咸菜中亚硝酸根离子的含量为1840mg÷1kg=1840 mg·kg-1,故答案为:1840。
    16. 有氯气生成,污染环境 排除装置中的空气,避免产物被氧化 饱和NaHCO3溶液 Cl- 除去晶体表面的水分 将+4价的钒氧化为 当加入最后一滴(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时,生成蓝色沉淀,且半分钟内不消失,即达滴定终点
    【分析】根据合成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体流程,将V2O5通过盐酸、N2H4∙2HCl的作用,还原为VOCl2,得到的VOCl2与碳酸氢铵溶液反应,将得到氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体;VOCl2转化为氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的过程如装置图所示,向反应体系中持续通入CO2,CO2溶于水生成碳酸,碳酸电离生成氢离子抑制了铵根离子的水解,保证氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵产率的最大化,反应完成后,将得到的晶体经洗涤、过滤、干燥得到较纯晶体,通过滴定的方法测定晶体中V的含量,据此分析。
    【详解】(1)步骤i中V2O5与盐酸、N2H4∙2HCl混合得到VOC12的同时生成氮气,反应为:
    ;浓盐酸与V2O5来制备VOC12,根据氧化还原反应原理,V元素被浓盐酸还原,则浓盐酸中氯元素被氧化得到氯气,氯气污染环境;
    (2)①已知:+4 价的钒化合物在弱酸性条件下易被氧化,故装置中不能有空气,反应前应通入一段时间的CO2,排除装置中的空气,避免产物被氧化;
    ②A中制得的二氧化碳混有HCl气体,B装置的试剂应能吸收HCl气体同时不吸收二氧化碳,无装置B,HCl与NH4HCO3溶液反应,故为饱和NaHCO3溶液;
    ③根据生成物的晶体组成分析,晶体中不含有Cl-,故用饱和NH4HCO3溶液洗涤可除去的阴离子主要是Cl-,减少晶体的溶解;乙醇能与水互溶,利用乙醇具有挥发性可以除去晶体表面的水分;
    (3)①根据分析,KMnO4溶液的作用是将+4价的钒氧化为;NaNO2溶液的作用是除去过量的KMnO4;
    ②滴定终点时的现象为当加入最后一滴(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时,生成蓝色沉淀,且半分钟内不消失,即达滴定终点;
    ③根据钒元素的质量守恒,根据滴定反应为:+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O,则钒元素的物质的量n(V)=n[(NH4)2Fe(SO4)2] =c mol/L×b×10-3L=cb×10-3mol,则粗产品中钒的质量分数的表达式为。
    17. 蒸馏烧瓶 丁装置内充满黄绿色气体 反应放出大量的热,维持反应继续进行;防止温度过高,变为气态,混入产物 b c 溶液变蓝,且内颜色不变 5%
    【分析】由图可知,甲中A为蒸馏烧瓶,发生,乙中饱和食盐水可除去HCI,丙中浓硫酸干燥氯气,丁中Sn+2Cl2==SnCl4,戊中冷却,冷凝管可冷凝回流、提高SnCl4的产率,己中碱石灰可吸收水,防止水进入戊中,以此来解答。
    【详解】(1)仪器A的名称为蒸馏烧瓶, A中发生反应的化学方程式为;
    (2 )将如图装置连接好,先检查装置的气密性,再慢慢滴入浓盐酸,待观察到丁装置内充满黄绿色气体现象后,开始加热装置丁。反应开始生成SnCl4时,需熄灭酒精灯,理由是反应放出大量的热,维持反应继续进行,且防止温度过高SnCl2变为气态,混入产物中;
    ( 3 ) Cl2和Sn的反应产物可能会有SnCl4和SnCl2 ,为防止产品中带入SnCl2,除了通入过量氯气外,由表中沸点数据可知应控制温度在232 ~ 652°C范围内。
    ( 4)为了确认丁中SnCl2的生成,可选用滴有KSCN溶液的FeCl3溶液,观察红色是否褪去,因高锰酸钾可氧化氯离子,故答案为c;
    (5)准确称取11 .9g产品于锥形瓶中,用蒸馏水溶解,淀粉溶液做指示剂,用0.1mol/L碘标准溶液滴定,滴入最后要一滴,出现溶液变蓝,且30s内颜色不变现象时达到滴定终点,此时消耗碘标准溶液50mL,由Sn2++I2=Sn4++2I- ,可知n (SnCl2) =n(I2) =0.1mol/L×50×10-3L=0.005mol, Sn (II)的质量分数为=5%。
    18. 2NH3+CO2==NH2COONH4 降温,提高反应转化率(或降温,防止生成物分解) 观察气泡产生的速率,据此调节通入气体的比例 否 产物易水解 防止倒吸 吸收未反应的氨气,且避免水蒸气进入反应器中 80%
    【分析】把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中,发生反应2NH3+CO2==NH2COONH4,由于反应放热,所以需将反应在低温下进行,以有利于提高反应物的转化率;从方程式中可以看出,参加反应的NH3与CO2的体积比为2:1,所以需设法控制气体的进入量;因为NH2COONH4易水解,所以两种反应物必须干燥,且吸收尾气的装置中也不能有水蒸气产生。计算样品中氨基甲酸铵的质量分数时,可先求出生成CaCO3的物质的量,再列方程,求出样品中所含NH2COONH4的物质的量,从而求出其质量及质量分数。据此回答题中各问。
    【详解】(1)把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中,可反应制得氨基甲酸铵,化学方程式为2NH3+CO2==NH2COONH4。答案为:2NH3+CO2==NH2COONH4;
    (2)由于反应放热,所以需将反应在低温下进行,以有利于提高反应物的转化率,从而得出三颈烧瓶用冰水冷却的原因是降温,提高反应转化率(或降温,防止生成物分解)。答案为:降温,提高反应转化率(或降温,防止生成物分解);
    (3)从方程式中可以看出,参加反应的NH3与CO2的体积比为2:1,所以需设法控制气体的进入量,由此得出液体石蜡鼓泡瓶的作用是观察气泡产生的速率,据此调节通入气体的比例。答案为:观察气泡产生的速率,据此调节通入气体的比例;
    (4)由信息可知,NH2COONH4遇水易发生水解,所以该反应中不可用水作溶剂,理由:产物易水解。答案为:否;产物易水解;
    (5)因为氨气极易溶于水,所以吸收尾气时,需注意防止倒吸,同时防止产生水蒸气进入反应容器,从而引起NH2COONH4的水解,所以双通玻璃管的作用是防止倒吸,浓硫酸的作用是吸收未反应的氨气,且避免水蒸气进入反应器中。答案为:防止倒吸;吸收未反应的氨气,且避免水蒸气进入反应器中;
    (6)n(CaCO3)==0.01mol,设样品NH2COONH4的物质的量为x,则碳酸氢铵的物质的量为0.01-x,依题意可建立如下关系式:79(0.01-x)+78x=0.7820,从而求出x=0.08mol,则样品中氨基甲酸铵的质量分数为≈80%。答案为:80%。
    【点睛】NH2COONH4易水解,所以不管是NH3、CO2气体间的反应,还是尾气吸收,都需严控水蒸气的进入。
    19. 2PbO·PbO2 CO32-+ PbSO4= SO42-+ PbCO3 三颈烧瓶 热水浴 PbO2+ H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑ BCBDEBF E中黑色固体粉末变为红色,其后的B装置中澄清石灰水变浑浊 Pb2++ H2Y 2-=PbY2-+2H+ 偏高 85.67%
    【分析】I.(1)根据碱性氧化物PbO、酸性氧化物PbO2,表明Pb元素常见的化合价为+2价和+4价,据此分析判断Pb3O4改写成简单氧化物的形式;
    Ⅱ.(2)根据流程图,步骤①中加入(NH4)2CO3的目的是“脱硫”,将PbSO4转化为PbCO3,据此书写反应的离子方程式;①根据 “脱硫过程”的装置图和反应的转化温度为35℃分析解答;②PbO2具有强氧化性,能够将双氧水氧化,据此书写反应的化学方程式;
    (3)为检验CO和CO2两种气体,需要首先检验二氧化碳,然后将CO转化为二氧化碳进行检验,在检验CO前需要检查剩余气体中不存在二氧化碳,同时防止尾气中的CO污染空气,据此分析判断装置连接的合理顺序;
    (4)①滴定管未用EDTA标准液润洗,使得EDTA标准液浓度偏小,滴定过程中消耗的EDTA标准液体积偏大,据此分析判断;②反应的方程式为Pb2++ H2Y 2-=PbY2-+2H+,平行滴定三次,平均消耗EDTA标准溶液14. 52 mL,根据方程式有n(PbC2O4)=n(Pb2+)=n(H2Y 2-),据此分析计算草酸铅的纯度。
    【详解】I.(1)铅能形成多种氧化物,如碱性氧化物PbO、酸性氧化物PbO2,表明Pb元素常见的化合价为+2价和+4价,则Pb3O4改写成简单氧化物的形式为2PbO·PbO2,故答案为:2PbO·PbO2;
    Ⅱ.(2)根据流程图,步骤①的目的是“脱硫”,将PbSO4转化为PbCO3,反应的离子方程式为CO32-+ PbSO4= SO42-+ PbCO3,故答案为:CO32-+ PbSO4= SO42-+ PbCO3;
    ①根据 “脱硫过程”的装置图,仪器a为三颈烧瓶;反应的转化温度为35℃,合适加热方式为水浴加热,故答案为:三口烧瓶;热水浴;
    ②PbO2具有强氧化性,能够将双氧水氧化,反应的化学方程式为PbO2+ H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑,故答案为:PbO2+ H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑;
    (3)草酸铅受热分解生成PbO时,还有CO和CO2生成,为检验这两种气体,需要首先检验二氧化碳,然后将CO转化为二氧化碳进行检验,在检验CO前需要检查剩余气体中不存在二氧化碳,同时防止尾气中的CO污染空气,因此装置连接的合理顺序为ABCBDEBF;E中黑色固体粉末变为红色,其后的B装置中澄清石灰水变浑浊,能够证明产物中有CO气体,故答案为:BCBDEBF;E中黑色固体粉末变为红色,其后的B装置中澄清石灰水变浑浊;
    (4)①滴定管未用EDTA标准液润洗,使得EDTA标准液浓度偏小,滴定过程中消耗的EDTA标准液体积偏大,导致测定结果偏高,故答案为:偏高;
    ②称取2.5 g样品,酸溶后配制成250 mL溶液,然后量取25. 00 mL该溶液,用0. 050 00 mol/L的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Pb2+,反应的方程式为Pb2++ H2Y 2-=PbY2-+2H+,平行滴定三次,平均消耗EDTA标准溶液14. 52 mL,则n(PbC2O4)=n(Pb2+)=n(H2Y 2-)=0.01452L×0. 050 00 mol/L,则250 mL溶液中n(PbC2O4)= 0.01452L×0. 050 00 mol/L×,因此草酸铅的纯度=×100%=85.67%,故答案为:Pb2++ H2Y 2-=PbY2-+2H+;85.67%。
    20. N2H4·2HCl 长颈漏斗 检查装置的气密性 除去二氧化碳气体中的氯化氢 bac Cl- 除去晶体表面的水 偏高
    【分析】根据合成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体流程,将V2O5通过盐酸、N2H4·2HCl的作用,还原为VOCl2,得到的VOCl2与碳酸氢铵溶液同时搅拌将得到氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体;VOCl2转化为氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的过程如装置图所示,向反应体系中持续通入CO2,CO2溶于水生成碳酸,碳酸电离生成氢离子抑制了铵根离子的水解,保证氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵产率的最大化,反应完成后,将得到的晶体经洗涤、过滤、干杂得到较纯晶体,通过滴定的方法测定晶体中V的含量,据此分析。
    【详解】(1)反应过程中稀盐酸起到酸性的作用,N2H4·2HCl在反应中起到还原剂的作用;
    (2)①根据图示装置,仪器M为长颈漏斗;实验开始前要检查装置的气密性;
    ②装置B的作用是除去制备的二氧化碳气体中含有氯化氢气体,否则氯化氢与碳酸氢铵会发生反应,降低晶体产率;
    ③加完VOCl2继续搅拌一段时间,此时需要将分液漏斗取出并密封锥形瓶,目的是防止氧气从分液漏斗中进入锥形瓶,使VO2+被锥形瓶中的氧气持续氧化,减少产量,将密封好的锥形瓶放在干燥器中静置过夜,保证锥形瓶中的反应进行彻底,故正确的顺序为bac;
    ④根据生成物的晶体组成分析,晶体中不含有Cl-,故用饱和NH4HCO3溶液洗涤可除去的阴离子主要是Cl-,减少晶体的溶解;乙醇能与水互溶,利用乙醇具有挥发性可以除去晶体表面的水分;
    ⑤若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质,则还原能力降低,滴定时消耗的标准溶液的体积偏高,会使测定结果偏高;根据滴定反应+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O,钒元素的物质的量n=n[(NH4)2Fe(SO4)2]=c mol/L×V×10-3L=cV×10-3mol,产品中钒(以VO2+计)的质量分数为。


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