山东省滨州市2020-2022三年高二化学下学期期末试题汇编1-选择题①

这是一份山东省滨州市2020-2022三年高二化学下学期期末试题汇编1-选择题①，共17页。试卷主要包含了下列化学用语正确的是，关于氢键，下列说法正确的是，下列说法正确的是等内容，欢迎下载使用。

山东省滨州市2020-2022三年高二化学下学期期末试题汇编1-选择题①


1．（2020春·山东滨州·高二统考期末）“春蚕到死丝方尽，蜡炬成灰泪始干”是唐代诗人李商隐的著名诗句，下列说法错误的是
A．蚕丝的主要成分是蛋白质，相对分子质量-般在10000以上
B．古代的蜡主要成分是高级脂肪酸酯，属于高分子聚合物
C．“蜡炬成灰”过程中发生了氧化反应
D．现在使用的蜡主要成分是烃类，可以发生裂化反应
2．（2020春·山东滨州·高二统考期末）下列化学用语正确的是
A．葡萄糖的实验式CH2O B．硝基苯的结构简式
C．CO2分子填充模型 D．p-p σ键电子云模型
3．（2020春·山东滨州·高二统考期末）现有一物质的核磁共振氢谱如图所示：

则该有机物可能是下列物质中的 (　　　　)
A．CH3CH2CH3 B．CH3CH2CH2OH
C． D．CH3CH2CHO
4．（2020春·山东滨州·高二统考期末）关于氢键，下列说法正确的是
A．含氢元素的化合物中一定存在氢键
B．氢键比范德华力强，所以它属于化学键
C．DNA中的碱基互补配对是通过氢键来实现的
D．H2O是一种非常稳定的化合物，这是由于氢键所致
5．（2020春·山东滨州·高二统考期末）化学与生产、生活密切相关，下列说法正确的是
A．84消毒液、75%酒精溶液都能使2019新冠病毒包膜中的蛋白质变性，但是二者不能混合使用
B．合成橡胶轮胎、涤纶衬衫、阿胶、白糖中有2种物质的主要成分是天然高分子化合物
C．酿酒工艺中加入的“酒曲”与面包工艺中加入的“泡打粉”(主要成分NaHCO3)作用原理相同
D．聚乳酸酯的降解和油脂皂化都是高分子生成小分子的过程
6．（2020春·山东滨州·高二统考期末）下列说法正确的是
A．Na2O与Na2O2所含的化学键类型完全相同
B．离子晶体中一定存在共价键
C．分子晶体中共价键键能越大，该分子晶体的熔沸点越高
D．石墨晶体中有共价键、范德华力、金属键等几种电性作用
7．（2020春·山东滨州·高二统考期末）氰气的分子式为(CN)2，结构式为N≡C-C≡N，性质与卤素单质相似，下列叙述正确的是
A．分子中既有极性键，又有非极性键
B．分子中N≡C键的键长大于C-C键的键长
C．该分子为极性分子
D．该气体不能与氢氧化钠溶液反应
8．（2020春·山东滨州·高二统考期末）在研究晶体结构的时候，通常可以用“切割法”来计算一个晶胞中实际拥有的微粒数，从而确定其化学式。现有四种晶体的结构模型如图所示，其中化学式不属于AB型的是
A． B． C． D．
9．（2020春·山东滨州·高二统考期末）短周期元素X、Y、Z、W的原子序数之和为32。X的最高正价和最低负价代数和等于0；其阴离子和He原子具有相同的核外电子排布；Z是地壳中含量最高的元素；W的气态氢化物和其最高价含氧酸都是强酸。下列说法错误的是
A．电负性：Z＞W＞Y＞ X
B．X和Y形成的分子一定为正四面体结构
C．晶体YZ2的配位数为12
D．有机物Y3X6W2有4种结构(不考虑立体异构)
10．（2020春·山东滨州·高二统考期末）下列实验操作、现象和结论都正确的是
选项
实验操作
现象
结论
A
向淀粉水解液中加入过量NaOH溶液，再加入碘水
溶液未变蓝色
证明淀粉已完全水解
B
乙醇浓硫酸混合加热，将产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液
紫红色褪去
证明有乙烯生成
C
向苯中加入少量液溴
橙色褪去
证明生成溴苯
D
向浅蓝色硫酸铜溶液中滴入足量浓氨水
溶液 最终变为深蓝色
证明有硫酸四氨合铜生成

A．A B．B C．C D．D
11．（2020春·山东滨州·高二统考期末）乙二胺是一种有机化合物，其结构简式为H2NCH2CH2NH2，可用en代表。下列关于乙二胺的说法错误的是
A．分子中氮、碳均采取sp3 杂化
B．可溶于水、乙醇等物质
C．可作为缩聚反应的单体
D．能与Cu2+形成稳定环状离子[Cu(en)2]2+，其中Cu2+ 的配位数为2
12．（2020春·山东滨州·高二统考期末）合成导电高分子化合物PPV的反应如下，下列说法正确的是
+2nHI
A．PPV是聚苯乙炔
B．该反应为缩聚反应
C．PPV与聚苯乙烯的最小结构单元最简式相同
D． 分子中最多有6个碳原子在同一直线上
13．（2020春·山东滨州·高二统考期末）我国科研人员使用某种催化剂实现了H2还原肉桂醛生成肉桂醇，反应机理如图所示：

下列说法不正确的是
A．苯丙醛分子中有6种不同化学环境的氢原子
B．肉桂醛分子中不存在顺反异构现象
C．还原反应过程发生了极性键和非极性键的断裂
D．该催化剂实现了选择性还原肉桂醛中的醛基
14．（2021春·山东滨州·高二统考期末）化学与人类生产、生活和社会发展密切相关。下列说法错误的是
A．N95口罩所使用的熔喷布主要成分为聚丙烯，属于合成纤维
B．华为MateX5G手机柔性折叠屏是用普通玻璃加工制成的
C．中国天眼FAST用到的碳化硅晶体属于共价晶体
D．“伦乃造意，用树肤……以为纸”中“树肤”的主要成分为纤维素
15．（2021春·山东滨州·高二统考期末）制取肼的反应为，下列相关微粒的化学用语错误的是
A．基态钠原子的电子排布式：
B．基态氧原子的价电子轨道表示式：
C．NaCl的电子式
D．的结构式：
16．（2021春·山东滨州·高二统考期末）下列说法正确的是
A．分子中的四个碳原子在同一直线上
B．与互为同系物
C．按系统命名法，化合物的名称是2-乙基丙烷
D．氨基酸和蛋白质分子中均含有酰胺基
17．（2021春·山东滨州·高二统考期末）为纪念瑞士化学家Reichstein1933年首次合成维生素C，瑞士曾发行了一枚印有Vc分子()的3D效果邮票(如图，图中小短棍可表示单键、双键或三键)，下列说法正确的是

A．维生素C结构中包含一个五元碳环
B．从结构来看，维生素C不溶于水
C．维生素C只有羟基和酯基两种官能团
D．维生素C能与氢气、氢氧化钠溶液发生反应
18．（2021春·山东滨州·高二统考期末）下列说法正确的是
A．键角： B．熔点：金刚石＞干冰
C．键的极性：N-H键＞F-H键 D．羟基氢原子的活泼性：乙醇＞苯酚
19．（2021春·山东滨州·高二统考期末）中医药是中华民族的瑰宝。有机化合物M是常用中药白芷中的活性成分之一，M的结构简式如图所示。下列说法正确的是

A．M中含有三种官能团
B．最多与反应
C．M能被酸性溶液氧化生成含羧基的物质
D．M能与溶液反应放出
20．（2021春·山东滨州·高二统考期末）已知有机物A的红外光谱和核磁共振氢谱如图，下列说法错误的是

A．若A的化学式为，则其结构简式为
B．由核磁共振氢谱可知，该有机物分子中有三种不同化学环境的氢原子
C．由红光外谱可知，该有机物中至少有三种不同的化学键
D．仅由其核磁共振氢谱无法得知其分子中的氢原子总数
21．（2021春·山东滨州·高二统考期末）科学研究表明，物质有多种聚集状态。下列描述错误的是
A．磁流体可用于磁性流体密封、声光仪器设备、磁性靶向药物等领域
B．超分子具有分子识别与自组装的特征
C．液晶和液态是物质的两种不同聚集状态
D．同一种金属元素构成的纳米材料具有完全相同的性质
22．（2021春·山东滨州·高二统考期末）维纶(聚乙烯醇缩甲醛纤维)可用于生成服装、绳索等。其合成路线如下：

下列说法错误的是
A．室温下，在水中的溶解度：B＞A
B．反应②的化学方程式为+nNaOH+nCH3COONa
C．通过质谱法测定高分子B的平均相对分子质量，可得其聚合度
D．反应③原子利用率100%，符合原子经济性
23．（2021春·山东滨州·高二统考期末）下列操作能达到实验目的的是
选项
实验操作
实验目的
A
分别向葡萄糖溶液和乙醛溶液中滴加新制氢氧化铜悬浊液并加热
鉴别葡萄糖溶液和乙醛溶液
B
向少量1-溴丙烷中加入过量氢氧化钠溶液并加热，冷却后滴加2～3滴硝酸银溶液
检验1-溴丙烷中含有溴原子
C
调节溶液的pH范围为2～9，向该溶液中滴加邻二氮菲试剂
检验溶液中的Fe2+
D
将乙醇和浓硫酸混合加热产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液中
检验乙醇发生消去反应生成的乙烯

A．A B．B C．C D．D
24．（2021春·山东滨州·高二统考期末）科学家提出由，催化乙烯和2-丁烯合成丙烯的反应历程如图(所有碳原子最外层均满足8电子结构)，下列说法错误的是

A．过程I中部分碳原子的杂化方式发生变化 B．丙烯和2-丁烯都存在顺反异构
C．乙烯、丙烯、2-丁烯的沸点依次升高 D．乙烯是含有极性键的非极性分子
25．（2021春·山东滨州·高二统考期末）某兴趣小组在实验室中用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制备溴苯，并设计如下流程提纯制得的粗溴苯。

已知：液溴、苯、溴苯的沸点依次为59℃、80℃、156℃。下列说法错误的是
A．操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均需用到分液漏斗
B．加入NaOH溶液的主要目的是除去有机层①中的溴
C．加入无水CaCl2的作用是除去有机层③中的水
D．进行操作V时可选用球形冷凝管

参考答案：
1．B
【详解】A．蚕丝的主要成分是蛋白质，故A正确；
B．蜡烛的主要成分是碳氢化合物，不属于酯类物质，来自于石油，故B错误；
C．有电子转移的反应为氧化还原反应，蜡炬成灰过程中蜡烛燃烧生成二氧化碳和水，有电子转移，所以蜡烛发生氧化反应，故C正确；
D．蜡烛的主要成分是碳氢化合物，蜡烛的主要成分是碳氢化合物，D正确；
答案选B。
2．A
【详解】A．实验式一般是最简单的比例式，所以葡萄糖的实验式CH2O，A正确；    
B．硝基写在苯环左边时，应写成，B错误；
C．CO2为直线型分子，分子填充模型应为直线型，不是V型，C错误；    
D．p-p 原子轨道以肩并肩的方式相互重叠导致电子在核间出现的概率增大，即电子云重叠后得到的电子云图象呈镜像对称，即是p-p π键电子云模型，D错误；
故选A。
3．B
【分析】核磁共振氢谱有四种峰，故分子中含有四种氢，以此解答。
【详解】A. CH3CH2CH3两甲基对称，有两种环境氢，故A错误；
B. CH3CH2CH2OH 有四种环境的氢，故B正确；
C. CH3CH2CH2CH3 左右对称，有两种环境的氢，故C错误；
D. CH3CH2CHO有三种环境的氢，故D错误；
正确答案是B。
4．C
【详解】A．含氢元素的化合物中不一定存在氢键，例如CH4分子间不存在氢键，故A错误；
B．氢键属于分子间作用力，不属于化学键，故B错误；
C．N元素的电负性较大，含有碱基的分子之间易形成氢键，故C正确；
D．氢键影响的是水的熔沸点，水的稳定性与共价键的键能有关，故D错误；
综上所述答案为C。
5．A
【详解】A．84消毒液、75%酒精溶液都能使2019新冠病毒包膜中的蛋白质变性，但是84消毒液具有强氧化性，酒精溶液具有还原性，二者能发生氧化还原反应，二者不能混合使用，A正确；
B．合成橡胶轮胎、涤纶衬衫是合成材料，阿胶的成分是蛋白质，是天然高分子材料，白糖成分是蔗糖，不属于高分子，所以只有1种物质的主要成分是天然高分子化合物，B错误；
C．酿酒工艺中加入的“酒曲”是氧化葡萄糖变为乙醇，面包工艺中加入的“泡打粉”(主要成分NaHCO3)作用是与酸发生复分解反应，使其蓬松，二者原理不相同，C错误；
D．油脂不是高分子，D错误；
故选A。
6．D
【详解】A．Na2O只含离子键，Na2O2既有离子键又有非极性键，所以化学键类型不相同，故A错误；
B．离子晶体中不一定存在共价键，如NaCl为离子晶体，不存在共价键，故B错误；
C．分子晶体的熔沸点与分子间作用力有关，与共价键的键能无关，故C错误；
D．石墨层状结构中的碳与碳之间是以共价键相连，片层结构之间的作用力是范德华力，石墨可以导电，有自由移动的电子，所以也存在金属键，故D正确；
综上所述答案为D。
7．A
【详解】A．该分子中含有N原子和C原子形成的极性共价键，含有C原子和C原子形成的非极性键，故A正确；
B．N原子半径小于C原子，所以N≡C键的键长小于C-C键的键长，故B错误；
C．正负电荷重心重合的分子为非极性分子，该分子中所有原子共线，所以该分子的正负电荷重心重合，为非极性分子，故C错误；
D．卤素单质能和氢氧化钠反应，氰气和卤素单质性质相同，所以氰气能和氢氧化钠溶液反应，故D错误；
综上所述答案为A。
8．C
【详解】A．晶胞中A位于顶点，晶胞平均含有A为8×=1，B位于晶胞的体心，含有1个，则化学式为AB，故A不符合题意；
B．A、B均位于晶胞的顶点，各占4×=，化学式为AB，故B不符合题意；
C．晶胞中A位于顶点，晶胞平均含有A为8×=1，B位于晶胞的棱心，含有B为12×=3，化学式不属AB型，故C符合题意；
D．A位于晶胞的顶点和面心，共有8×+6×=4，B位于晶胞的棱和体心，共有12×+1=4，化学式为AB，故D不符合题意。
故选：C。
9．B
【分析】X的最高正价和最低负价代数和等于0，则其为第IA族或ⅣA族元素，其阴离子和He原子具有相同的核外电子排布，则X为H元素；Z是地壳中含量最高的元素，所以Z为O元素；W的气态氢化物和其最高价含氧酸都是强酸，W是Cl元素；X、Y、Z、W的原子序数之和为32，所以Y的原子序数为32-1-8-17=6，所以Y为C元素。
【详解】A．非金属性越强，电负性越强，非金属性O>Cl>C>H，所以电负性O>Cl>C>H，即Z＞W＞Y＞ X，故A正确；
B．X为H元素，Y为C元素，二者可以形成多种化合物，分子不一定为正四面体结构，如C2H2为直线形，故B错误；
C．YZ2为CO2，其晶体即为干冰，晶胞为面心立方最密堆积，配位数为12，故C正确；
D．有机物Y3X6W2为C3H6Cl2，其结构有ClCH2CH2CH2Cl、Cl2CHCH2CH3、CH3CCl2CH3、ClCH2CHClCH3，共4种，故D正确；
综上所述答案为B。
10．D
【详解】A．向淀粉水解液中加入过量NaOH溶液，再加入碘水，碘水中的I2与NaOH发生反应，从而不能使淀粉变蓝色，所以溶液未变蓝色，不能证明淀粉是否完全水解，A不正确；
B．乙醇浓硫酸混合加热，将产生二氧化硫气体，能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以溶液中紫红色褪去，不能证明是否有乙烯生成，B不正确；
C．向苯中加入少量液溴，没有加催化剂，只发生萃取作用，所以溶液的橙色褪去，不能证明生成溴苯，C不正确；
D．向浅蓝色硫酸铜溶液中滴入足量浓氨水，起初生成Cu(OH)2沉淀，后来沉淀溶解并转化为硫酸四氨合铜，D正确；
故选D。
11．D
【详解】A.乙二胺分子中，一个氮原子形成3个单键，还有一个孤电子对，故氮原子价层电子对数为4，为sp3 杂化，一个碳原子形成4个单键，没有孤电子对，价层电子对数为4，为sp3 杂化，故正确；
B.乙二胺分子中存在含有孤电子对的氮原子，与水或乙醇分子等形成氢键而使其溶于水或乙醇等物质，故正确；
C.氨基可以和羧基发生反应，含有两个氨基可以和含有两个羧基的物质发生缩聚反应，故正确；
D. [Cu(en)2]2+中铜离子和4个氮原子形成4个配位键，故错误。
故选D。
12．B
【详解】A．根据结构简式可知，PPV不是聚苯乙炔，A错误；
B．该反应除产生高分子化合物外，还有小分子生成，属于缩聚反应，故B正确；
C．PPV与聚苯乙烯 的重复单元不相同，故C错误；
D．碳碳双键是平面，但存在一定的角度，故 分子中最多有苯环直接相连的一条直线上的4个碳原子在同一直线上，D错误；
答案选B。
13．B
【详解】A．根据苯丙醛分子结构简式，可知该物质分子中含有6种不同化学环境的氢原子，A正确；
B．肉桂醛分子结构简式是，该物质分子中碳碳双键两侧均连有两种不同的原子或原子团，因此该物质存在顺反异构现象，B错误；
C．还原反应过程中H-H键、C=O键断裂，二者分别为非极性键和极性键，C正确；
D．肉桂醛在该催化条件下，只有醛基与氢气发生了加成反应，说明该催化剂可选择性还原肉桂醛中的醛基，D正确；
故合理选项是B。
14．B
【详解】A．聚丙烯是合成高分子化合物，属于合成纤维，A正确；
B．普通玻璃含有SiO2、硅酸盐等成分，属于无机非金属材料，普通玻璃硬度大，但是延展性差，易碎，不能作为手机柔性折叠屏的材料，B错误；
C．SiC晶体中Si原子和C原子之间以共价键相连，形成空间立体网状结构，属于共价晶体，C正确；
D．“树肤”是树皮，树皮主要由死去的植物细胞构成，主要成分为细胞壁的纤维素，D正确；
故选B。
15．D
【详解】A．钠的原子序数是11，基态钠原子的电子排布式：，A正确；
B．氧原子的最外层电子数是6个，基态氧原子的价电子轨道表示式：，B正确；
C．NaCl是离子化合物，电子式为，C正确；
D．中不存在双键，结构式：，D错误；
答案选D。
16．A
【详解】A．碳碳三键上的碳原子和连有的碳原子在在同一直线上，则2—丁炔分子中的四个碳原子在同一直线上，故A正确；
B．同系物必须是同类物质，属于芳香醇，属于酚，两者不是同类物质，不互为同系物，故B错误；
C．属于烷烃，分子中最长碳链含有4个碳原子，侧链为1个甲基，名称为2—甲基丁烷，故C错误；
D．氨基酸分子中含有氨基和羧基，不含有酰胺基，故D错误；
故选A。
17．D
【分析】由图可知，维生素C的结构为，官能团为羟基（4个），碳碳双键，酯基。
【详解】A．由分析可知，环状结构中只有4个C和1个O，所以不是五元碳环，A错误；
B．维生素C含4个羟基，羟基为亲水基，因此该有机物能溶于水，B错误；
C．由分析可知，维生素C含有羟基、碳碳双键、酯基三种官能团，C错误；
D．碳碳双键可以与H2发生加成反应，酯基可以在NaOH的条件下水解，D正确；
故选D。
18．B
【详解】A．水分子和甲烷分子的VSEPR模型均是四面体，水分子中O有两对孤电子对，甲烷分子中C没有孤电子对，则键角：，A错误；
B．金刚石是共价晶体，干冰是分子晶体，则熔点：金刚石＞干冰，B正确；
C．电负性F＞N，则键的极性：N-H键＜F-H键，C错误；
D．苯酚显极弱的酸性，乙醇是非电解质，羟基氢原子的活泼性：乙醇＜苯酚，D错误；
答案选B。
19．C
【详解】A．该分子中含有酯基、（酚）羟基、醚键、碳碳双键四种官能团，A错误；
B．该分子中2mol苯环和1mol碳碳双键能与H2反应，所以可知1 mol该有机物最多消耗7mol H2，B错误；
C．苯环上甲基可以被KMnO4氧化为羧基，另外碳碳双键中有1个碳原子连接1个氢原子，可以被氧化成羧基，C正确；
D．该有机物中（酚）羟基能与Na2CO3溶液反应生成NaHCO3，不能放出，D错误；
故答案选C。
20．A
【详解】A．若A的化学式为，则其结构简式为，CH3COCH3中只有一种氢原子，与图象不符，故A错误；
B．由核磁共振氢谱可知，该有机物分子中有三种不同化学环境的氢原子，故B正确；
C．由红外光谱可知，该有机物中至少有三种不同的化学键，故C正确；
D．核磁共振氢谱可判断氢原子种类，但仅由核磁共振氢谱无法得知其分子中的氢原子总数，故D正确；
故选A。
21．D
【详解】A．磁流体又称磁性液体、铁磁流体或磁液，是一种新型的功能材料，它既具有液体的流动性又具有固体磁性材料的磁性。可广泛应用于各种苛刻条件的磁性流体密封、减震、医疗器械、声音调节、光显示、磁流体选矿等领域，故A正确；
B．超分子通常是指由两种或两种以上分子依靠分子间相互作用结合在一起，组成复杂的、有组织的聚集体，并保持一定的完整性使其具有明确的微观结构和宏观特性，故B正确；
C．某些物质在熔融状态或被溶剂溶解之后，尽管失去固态物质的刚性，却获得了液体的易流动性，并保留着部分晶态物质分子的各向异性有序排列，形成一种兼有晶体和液体的部分性质的中间态，这种由固态向液态转化过程中存在的取向有序流体称为液晶；液态是指物质的液体状态，故C正确；
D．纳米材料实际上是三维空间尺寸至少有一维处于你们尺度的、具有特定功能的材料，包括纳米颗粒和颗粒间界面两部分。但同一种金属元素构成的纳米材料与宏观金属晶体不可能具有完全等同的性质，故D错；
答案选D。
22．D
【分析】由合成流程可知，CH2=CHOOCCH3发生加聚反应生成的A为，A中含有酯基，则A在NaOH的水溶液中水解生成的B为，B与HCHO发生缩聚反应生成维纶，以此来解答。
【详解】A．A含有酯基，B含有醇羟基，则室温下，在水中的溶解度：B＞A，故A正确；
B．反应②是酯基的水解反应，反应的化学方程式为+nNaOH+nCH3COONa，故B正确；
C．由于平均相对分子质量=链节的相对分子质量×聚合度，因此通过质谱法测定高分子B的平均相对分子质量，可得其聚合度，故C正确；
D．维纶是由聚乙烯醇和甲醛缩聚而来，反应中有水生成，所以原子利用率小于100%，故D错误；
故选D。
23．C
【详解】A．葡萄糖和乙醛均含有醛基，不能用新制氢氧化铜悬浊液鉴别葡萄糖溶液和乙醛溶液，A错误；
B．滴加2～3滴硝酸银溶液之前首先要加入稀硝酸中和氢氧化钠，B错误；
C．邻二氮菲试剂能和亚铁离子反应生成橙红色络合物，可以检验溶液中的Fe2+，C正确；
D．乙醇和浓硫酸混合加热产生的气体中含有二氧化硫，二氧化硫能使酸性高锰酸钾溶液褪色，因此不能检验乙醇发生消去反应生成的乙烯，D错误；
答案选C。
24．B
【详解】A．过程I中碳碳双键变为单键，因此部分碳原子的杂化方式发生了变化，故A正确；
B．2-丁烯分子中碳碳双键连接的两个甲基位于双键的两端，存在顺反异构体，丙烯不存在顺反异构体，故B错误；
C．乙烯、丙烯和2-丁烯互为同系物，随碳原子数增加，物质的沸点依次升高，故C正确；
D．乙烯是平面形结构，结构对称，是含有极性键的非极性分子，故D正确；
故选B。
25．D
【分析】粗溴苯中含有溴苯、苯、Br2、FeBr3等，粗溴苯水洗后，液体分层，FeBr3易溶于水进入水层，溴易溶于有机物，和苯、溴苯一起进入有机层，分液得水层①和有机层①，操作I为分液；再加入NaOH溶液除去Br2，再次分液，操作Ⅱ也为分液；水层②中主要含有NaBr、NaBrO等，有机层②中含有苯、溴苯等；第二次水洗除去有机层②中可能含有的少量NaOH、NaBr、NaBrO，加水分液后得水层③和有机层③，因此操作Ⅲ也是分液；加入无水氯化钙吸收有机层③中的水，过滤，得有机层④，其中含有苯和溴苯，最后根据二者沸点不同，利用蒸馏实现分离，因此操作V为蒸馏。
【详解】A．根据分析，操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均为分液，需用到分液漏斗，A正确；
B．根据分析，加入NaOH溶液的主要目的是除去有机层①中的溴，B正确；
C．根据分析，加入无水CaCl2的作用是除去有机层③中的水，C正确；
D．根据分析，操作V为蒸馏，蒸馏使用直型冷凝管，D错误；
故选D。