2023版高考化学微专题小练习专练53实验综合应用二含答案

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Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸（H2C2O4）溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80～85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
（1）由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是 （填仪器名称）。
（2）长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是 。
（3）Ⅰ中的黑色沉淀是 （写化学式）。
（4）Ⅱ中原料配比为n（H2C2O4）∶n（K2CO3）＝1.5∶1，写出反应的化学方程式 。
（5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取 的方法。
（6）Ⅲ中应采用 进行加热。
（7）Ⅳ中“一系列操作”包括________________________________________________________________________。
2．[2021·全国甲卷]胆矾（CuSO4·5H2O）易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO（杂质为氧化铁及泥沙）为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
（1）制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有 （填标号）。

A．烧杯 B．容量瓶
C．蒸发皿 D．移液管
（2）将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为________________________________________________________________________，
与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（3）待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、 、乙醇洗涤、 ，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是 ，煮沸10 min的作用是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（4）结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________（写表达式）。
（5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是 （填标号）。
①胆矾未充分干燥
②坩埚未置于干燥器中冷却
③加热时有少量胆矾迸溅出来
3．[2021·浙江1月]某兴趣小组用铬铁矿[Fe（CrO2）2]制备K2Cr2O7晶体，流程如下：
已知：4Fe（CrO2）2＋10Na2CO3＋7O2 eq \(=====,\s\up7(高温)) 8Na2CrO4＋4NaFeO2＋10CO2
2H＋＋2CrO eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(4)) ⇌Cr2Oeq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(7))＋H2O
相关物质的溶解度随温度变化如下图。请回答：
（1）步骤Ⅰ，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是________________________________________________________________________。
（2）下列说法正确的是 。
A．步骤Ⅱ，低温可提高浸取率
B．步骤Ⅱ，过滤可除去NaFeO2水解产生的Fe（OH）3
C．步骤Ⅲ，酸化的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7
D．步骤Ⅳ，所得滤渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3
（3）步骤Ⅴ，重结晶前，为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，从下列选项中选出合理的操作（操作不能重复使用）并排序：溶解KCl→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→重结晶。
a．50 ℃蒸发溶剂
b．100 ℃蒸发溶剂
c．抽滤
d．冷却至室温
e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热
f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热
（4）为了测定K2Cr2O7产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。
①下列关于滴定分析的操作，不正确的是 。
A．用量筒量取25.00 mL待测液转移至锥形瓶
B．滴定时要适当控制滴定速度
C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下
②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落， ，继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。（请在横线上补全操作）
（5）该小组用滴定法准确测得产品中K2Cr2O7的质量分数为98.50%。某同学还用分光光度法测定产品纯度（K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例），但测得的质量分数明显偏低。分析其原因，发现配制K2Cr2O7待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是 ，添加该试剂的理由是 。
专练53 实验综合应用二
1．答案：（1）分液漏斗（或梨形分液漏斗）、球形冷凝管
（2）失去结晶水
（3）CuO
（4）3H2C2O4＋2K2CO3===K2C2O4＋2KHC2O4＋2CO2↑＋2H2O
（5）分批加入并搅拌
（6）水浴
（7）冷却结晶、过滤、洗涤
解析：（1）由CuSO4·5H2O配制CuSO4溶液时，用电子天平称取一定质量的CuSO4·5H2O晶体，用量筒量取水的体积，在烧杯中加水溶解；分液漏斗常用于萃取、分液以及制备装置中滴加液体，球形冷凝管常用于制备实验中的冷凝回流装置，配制溶液时二者都不需要用到。（2）CuSO4·5H2O是蓝色晶体，CuSO4是白色固体，长期存放的CuSO4·5H2O会失去结晶水，出现少量白色固体CuSO4，化学上将此过程称为风化。（3）向CuSO4溶液中滴加足量NaOH溶液，产生的浅蓝色沉淀为Cu（OH）2，加热Cu（OH）2使其分解，生成黑色固体CuO。（4）H2C2O4的酸性比碳酸强，当n（H2C2O4）∶n（K2CO3）＝1.5∶1，即3∶2时，反应的化学方程式为3H2C2O4＋2K2CO3===K2C2O4＋2KHC2O4＋2CO2↑＋2H2O。（5）由于反应产生气体，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，K2CO3应分批加入并不断搅拌。（6）Ⅲ中将混合溶液加热到80～85 ℃，常采用水浴进行加热，使液体受热均匀。（7）将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，即可得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体。
2．答案：（1）A、C
（2）CuO＋H2SO4 eq \(=====,\s\up7(△)) CuSO4＋H2O 不产生SO2（或硫酸利用率高）
（3）过滤 干燥 除尽铁和抑制CuSO4水解 破坏Fe（OH）3胶体易于过滤
（4） eq \f(80×（m2－m3）,9×（m3－m1）)
（5）①③
解析：（1）CuO与稀硫酸反应得到硫酸铜溶液，需要用到烧杯，由硫酸铜溶液得到胆矾，用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，需要用到蒸发皿。（2）CuO中含有氧化铁及泥沙，加入到适量稀硫酸中，加热，发生的主要反应为CuO与稀硫酸的反应，化学方程式为CuO＋H2SO4 eq \(=====,\s\up7(△)) CuSO4＋H2O；废铜与浓硫酸的反应为Cu＋2H2SO4（浓） eq \(=====,\s\up7(△)) CuSO4＋SO2↑＋2H2O，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法不产生SO2有毒气体，硫酸利用率高。（3）由硫酸铜溶液得到胆矾的实验操作为：加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥。控制溶液pH为3.5～4，是为了将Fe3＋转化为Fe（OH）3而除去，同时抑制CuSO4水解。再煮沸10 min的作用是破坏Fe3＋水解产生的Fe（OH）3胶体，便于过滤。（4）由题意知胆矾的质量为m2－m1，无水硫酸铜的质量为m3－m1，则结晶水的质量为（m2－m1）－（m3－m1）＝m2－m3，根据CuSO4·xH2O eq \(=====,\s\up7(△)) CuSO4＋xH2O，可得160∶18x＝（m3－m1）∶（m2－m3），解得x＝ eq \f(80×（m2－m3）,9×（m3－m1）) 。（5）胆矾未充分干燥，则m2偏大，测定值偏高，故①正确；坩埚未置于干燥器中冷却，则硫酸铜会吸收水蒸气，m3偏大，测定值偏低，故②错误；加热时有少量胆矾迸溅出来，则m3偏小，测定值偏高，③正确。
3．答案：（1）增大反应物的接触面积
（2）BC
（3）a e d c
（4）①AC ②再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁
（5）H2SO4 抑制Cr2O eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(7)) 转化为CrO eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(4)) ，且与Cr2O eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(7)) 不反应
解析：（1）固体反应物的反应速率与固体的表面积有关，反应物之间接触面积越大，反应速率越快，故将铬铁矿粉碎可增大反应物的接触面积，加快高温氧化的速率。（2）由题给各物质的溶解度随温度变化图像可知，温度越高，Na2CrO4的溶解度越大，所以高温可提高浸取率，A错误；水浸取时发生NaFeO2的水解反应：NaFeO2＋2H2O⇌NaOH＋Fe（OH）3↓，过滤可除去Fe（OH）3，B正确；根据工艺流程可知，需要使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7，结合已知反应2H＋＋2CrO eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(4)) ⇌Cr2O eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(7)) ＋H2O可知，硫酸酸化的目的就是实现该转化过程，C正确；步骤Ⅳ，所得滤渣显然是不溶于水的杂质，Na2SO4和Na2CO3都是易溶于水的钠盐，都应该存在于滤液中，D错误。（3）Na2Cr2O7中加入KCl发生反应Na2Cr2O7＋2KCl===K2Cr2O7＋2NaCl，根据题给各物质的溶解度随温度的变化曲线可知，K2Cr2O7的溶解度随温度升高明显增大，NaCl溶解度随温度升高变化不明显，50 ℃时K2Cr2O7、NaCl两者溶解度近似相等，溶液的成分主要是这两种物质，所以可以得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，步骤V，重结晶前的操作顺序为：溶解KCl→50℃蒸发溶剂→蒸发至溶液出现晶膜，停止加热（不选f是为了避免过度加热造成晶体飞溅）→冷却至室温→抽滤→重结晶。（4）①量筒的精确度是0.1 mL，不能用量筒量取25.00 mL溶液，A操作不正确；滴定时要适当控制滴定的速率，确保反应物之间充分反应，同时防止滴加过快使得滴加试剂过量，B操作正确；滴定时应一直观察锥形瓶中溶液颜色的变化，以便准确判断滴定的终点，C操作不正确；读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直，平视读取读数，D操作正确；为了确保每次滴定时滴定管中的溶液充足，平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，并记录初始读数，E操作正确。②在接近滴定终点时，使用“半滴操作”的方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。（5）根据题意，K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例，在K2Cr2O7溶液中存在平衡Cr2O eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(7)) ＋H2O⇌2H＋＋2CrO eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(4)) ，即有部分Cr2O eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(7)) 会转化为CrO eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(4)) ，从而使测得的质量分数明显偏低，为抑制Cr2O eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(7)) 转化为CrO eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(4)) ，可加入与Cr2O eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(7)) 不反应的酸，如硫酸。