【通用版】2023届高考化学一轮复习化学实验专练（5）定量实验

这是一份【通用版】2023届高考化学一轮复习化学实验专练（5）定量实验，共20页。试卷主要包含了5ml，铁的氧化物极为复杂等内容，欢迎下载使用。
（5）定量实验
1.标准状况下，下列实验用如图所示装置不能完成的是( )

A.测定一定质量的镁铝合金中铝的质量分数
B.确定有机物分子中含活泼氢原子的个数
C.测定一定质量的晶体中结晶水数目
D.测定一定质量的和混合物中的含量
2.现有、混合物样品 g，为了测定其中的质量分数，设计了如下方案，其中明显不合理的是( )
A.将样品配制成 L溶液，取其中25. 00 mL用标准溶液滴定，消耗标准溶液 mL
B. 将样品与足量稀盐酸充分反应，生成的气体通过盛有碱石灰的干燥管，测得干燥管增重g
C. 向样品中加足量溶液，再加足量溶液，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称量其质量为 g
D. 将样品与足量稀盐酸充分反应后，再加入足量溶液，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称量其质量为g
3.碱式氯化铜是一种重要的无机杀虫剂，它可以通过以下步骤制备。
步骤1：将铜粉加入含有的稀盐酸中，同时持续通人空气，反应生成（已知对该反应有催化作用，其催化原理如图所示）。
步骤2：在制得的溶液中加入石灰乳，充分反应后即可制得碱式氯化铜。
下列有关说法不正确的是( )

A. 之间的关系式为
B.图中M、N分别为
C.步骤1充分反应后，加入少量Cu0是为了除去
D.步骤1若制备1mol的，理论上消耗0.5mol
4.是黄棕色气体，是一种强氧化剂，易溶于水且会与水反应生成次氯酸，与有机物、还原剂接触或加热时会发生燃烧并爆炸。一种制取的装置如图所示：

已知：①；②的沸点为3.8℃；的沸点为-34.6℃。下列说法中正确的是( )
A. 与水的反应中，生成的次氯酸是氧化产物
B.装置②③中的药品依次为浓硫酸、饱和食盐水
C.装置④中固体增重1.1g，则可制得0.02 mol
D.干燥空气的作用是稀释，可用甲烷代替
5.下图是在空气中将晶体（摩尔质量为）加热时，所得固体产物的质量（m）随温度变化的关系曲线。下列说法正确的是( )

A.50~100℃的过程变化是物理变化
B.214~280℃发生反应：
C.943℃时固体成分为
D.的氧化物在空气中不能稳定存在
6.通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷样品中Cl元素的含量，实验步骤如下：
Ⅰ.取mg样品于锥形瓶中，加入足量的NaOH溶液，待完全反应后加稀硝酸至溶液显酸性；
Ⅱ.向锥形瓶中加入的溶液50.00mL，使Cl-完全沉淀；
Ⅲ.向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖；
Ⅳ.加入指示剂，用溶液滴定过量至终点，记下所用体积为VmL。
已知：。
下列说法正确的是( )
A．滴定选用的指示剂为甲基橙
B．本次实验测得Cl元素的质量分数为%
C．硝基苯的作用为防止沉淀被氧化
D．若取消步骤Ⅲ，测定结果偏大
7.某同学设计如下实验测定绿矾样品（主要成分为）的纯度：称取11.5g绿矾样品，溶解，配制成1000mL溶液；量取25.00mL待测液于锥形瓶中，用硫酸酸化的0.01000高锰酸钾溶液测定绿矾中的，生成和，消耗高锰酸钾溶液的平均体积为20.00mL。根据数据计算该绿矾样品的纯度约为( )
A.94.5% B.96.1% C.96.7% D.97.6%
8.铁的氧化物极为复杂。为测定一种铁的氧化物样本X的化学式,实验过程如下:

根据实验结果,该氧化物X的化学式为 (　　)
A. B. C. D.
9.实验室中保存的Na2O2中往往含有Na2O,用下列装置可测记Na2O2的纯度。下列说法正确的是( )

A.装置乙、丙的作用是除杂，其中乙中盛浓硫酸，丙中盛饱和NaHCO3溶液
B.装置戊中碱石灰的作用是除去未反应的CO2
C.测定Na2O2试样的质量变化及装置庾中收集的水的体积即可求算Na2O2的纯度
D.实验室中，通过装置甲利用MnO2和浓盐酸可制备少量Cl2
10.取某固体样品，进行如下实验：
① 取ag样品，加足量水充分溶解，得澄清透明溶液，未产生浑浊
② 取20 mL溶液，加入足量氯水，无气体产生，再加入后分层，下层为橙红色③将②中溶液分液后，在上层溶液加入足量和盐酸，产生白色沉淀4.66 g
④另取10 mL原溶液，加入过量的浓氢氧化钠溶液并加热，收集到标准状况下448 mL气体。
该固体样品可能是（   ）
A. B.
C. D.
11.碳化铝用于冶金及催化剂，可由两种单质在高温直接化合来制备，产物中含有大量氮化铝（AlN）和少量。
已知：①；
②与水接触，会很快放出易燃气体甲烷，并生成氢氧化铝。
为测定某样品的含量，设计如下实验方案：
取一定量的样品，选择以下装置测定样品中的纯度（夹持仪器已略去）。

（1）写出与过量氢氧化钠溶液反应的化学方程式：_________________。
（2）测定样品中的纯度可以选择上图装置中的A、_________________、C。
（3）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先_________________，再加入实验药品，打开分液漏斗活塞，滴加NaOH浓溶液至不再产生气体，关闭分液漏斗活塞，待装置恢复到室温后，上下调节量气管使左右液面相平，然后读数。
（4）D装置中浓硫酸的作用是_________________，球形干燥管的作用是_________________。
（5）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是_________________（填字母）。
A.
B.
C.
（6）①若样品中含铝元素的质量是13.5g，滴加100mL氢氧化钠溶液，样品完全溶解且氢氧化钠也恰好完全反应，则所加氢氧化钠溶液的物质的量浓度为_________________。
②若将a处橡胶管用弹簧夹夹住，其他操作均同上（样品完全反应），则最终测定的结果_________________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
12.铋酸钠（）是分析化学中的重要试剂，在水中缓慢分解，遇沸水或酸则迅速分解。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其性质。
Ⅰ.制取铋酸钠
制取装置如图（加热和夹持仪器已略去），部分物质性质如下表：

物质


性质
不溶于冷水，浅黄色
难溶于水，白色
（1）a装置的名称为_________，D装置中的试剂是_________。
（2）C中发生反应的离子方程式为_________。
（3）当观察到C中白色固体消失时，应关闭和，并停止对A加热，原因是_________。
（4）拆除装置前必须先除去装置a中残留的，以免污染空气。除去a中，的操作是_________。
（5）反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，需要的操作有_________、过滤、洗涤、干燥。
Ⅱ.探究铋酸钠的氧化性
（6）将铋酸钠固体加到足量浓盐酸中，浅黄色固体溶解，有黄绿色气体产生。
①该反应的化学方程式为_________。
②该反应中体现的与的氧化性强弱关系与C装置的反应中体现的氧化性强弱关系相反，原因是_________。
13.甲醛与新制氢氧化铜反应的产物随反应条件改变而有所不同。实验室对该反应在一定条件下所得产物成分进行探究，具体过程如下。
取一定量的NaOH溶液、溶液和甲醛于锥形瓶中，控制温度为40~50℃回流1h，收集到大量气体X，并有红色沉淀生成。
（1）①“控制温度为40~50℃”的常用加热方法是_______。
②气体X能燃烧且完全燃烧的产物不会使澄清石灰水变浑浊，说明该气体是_______。
（2）在探究甲醛的氧化产物时，发现未生成。为了进一步确定甲醛是否被氧化为HCOONa，进行如图实验（图中已省略夹持和加热装置；甲酸与浓硫酸反应能生成CO，而CO可将银氨溶液还原成银单质）。

①仪器a的名称是_______。
②b中NaOH溶液的作用是_______。
③c中银氨溶液中出现黑色沉淀，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为_______。
（3）①没有颜色，易被氧化，可由溶于氨水制得。红色沉淀用浓氨水充分浸取后未明显减少，得到蓝色溶液。使溶液呈蓝色的微粒是_______。
②另取1.00g红色沉淀，用适量稀盐酸、双氧水溶解完全，加热煮沸溶液4~5min，冷却后加入过量的碘化钾溶液和淀粉指示剂，再用溶液滴定，消耗溶液15.50mL。因此，红色沉淀中Cu单质的质量分数=______。（结果保留3位有效数字；）
（4）若最终测得沉淀中Cu单质和气体产物的物质的量之比为1:1，则该条件下甲醛与新制氢氧化铜发生的主要反应的化学方程式为_______。
14.亚氯酸钠（）是一种高效氧化剂和优质漂白剂，可由为原料制取。实验室利用如图装置制备亚氯酸钠（夹持装置略），并利用滴定法测定所制亚氯酸钠的纯度。

已知：①沸点为11℃，极易溶于水，浓度过高时易分解爆炸；
②。
（1）装置A中仪器a的名称为_____，产生的化学方程式为_________。
（2）实验过程中需要持续通入稀有气体，目的是_________。
（3）装置B的作用是_________。
（4）装置C中用冰水浴冷却的目的是_________。
（5）测定亚氯酸钠的含量：①称取亚氯酸钠样品5.0g于小烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，再滴入适量的稀疏酸，充分反应，将所得混合液配成500mL待测溶液；②移取10.00mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用0.10标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液体积为40.00mL（已知：）。
①达到滴定终点时的现象为______，正确判断滴定终点后，仰视读数，会导致测定结果__________（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
②该样品中的纯度为_______。
15.为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸（高沸点酸）将样品中的氟元素转化为氟化氢（低沸点酸）蒸出，再进行吸收滴定以测定含量。实验装置如图所示。

（1）装置c的名称是________。
（2）实验步骤：①连接好实验装置，检查装置气密性；②往c中加入氟化稀土样品和一定体积的高氯酸，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热装置b、c。
①下列物质可代替高氯酸的是________（填序号）。
A.硫酸 B.盐酸 C.硝酸 D.磷酸
②水蒸气发生装置b的作用是____。
（3）定量测定：将f中得到的馏出液配成100mL溶液，取其中20mL加入溶液，得到沉淀（不考虑其他沉淀的生成），再用EDTA标准溶液滴定剩余（与EDTA按1:1配合），消耗EDTA标准溶液，则氟化稀土样品中氟的质量分数为____________。
（4）问题讨论：
若观察到f中溶液红色褪去，可采用最简单的补救措施是___________。否则会使实验结果偏低。实验中除有HF气体外，可能还有少量（易水解）气体生成。若有生成，实验结果将__________（填“偏高”“偏低”或“不受影响”）。理由是___________。
16.十钒酸铵[]常用来制造高端钒铝合金。
I.的制备
将溶于pH为4的弱酸性介质后，加入乙醇，过滤得到。乙醇的作用是_________________________。
Ⅱ.的组成测定
含量测定
准确称取0.3636 g该十钒酸铵固体，加入蒸馏水和NaOH溶液，加热煮沸，生成的氨气用20.00 mL 0.1000盐酸吸收。用等浓度的NaOH标准溶液滴定过量盐酸，消耗NaOH标准溶液8.00 mL。
含量测定：
步骤1：准确称取0.3636 g该十钒酸铵固体，加入适量稀硫酸，微热使之溶解。
步骤2：加入蒸馏水和，充分搅拌，使完全转化为。
步骤3：加适量稀硫酸酸化，加热煮沸，除去溶液中+4价硫。
步骤4：用0.0200标准溶液滴定，终点时消耗30.00 mL标准溶液(该过程中钒被氧化至+5价，锰被还原至+2价)。
(1)写出步骤2反应的离子方程式：__________________。
(2)若未进行步骤3操作，则数值将___________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(3)通过计算确定该十钒酸铵的化学式(写出计算过程)



答案以及解析
1.答案：C
解析：本题考查含量测定实验等。测定镁铝合金中铝的质量分数，可用NaOH溶液溶解合金并测定生成氢气的体积，从而求出铝的量，可以用如图装置进行实验，A不符合题意；若为，则羟基上的氢为活泼氢，可用金属Na与该有机物反应，并测定生成氢气的体积，从而确定有机物中活泼氢原子的个数，B不符合题意；测定该晶体中结晶水的数目可以用热重分析法，该方法需要加热，图示装置实现不了；或者取一定质量的晶体，先测的质量，再求的质量，利用两者物质的量之比求出，图示装置实现不了，C符合题意；用水溶解该混合物，测定生成氧气的体积，从而求出的物质的量，进而求出其含量，D不符合题意。
2.答案：B
解析：本题考查混合物中某组分含量的测定。混合物中只有可与KMnO4溶液发生氧化还原反应，根据得失电子守恒，依据消耗标准溶液的体积可计算出混合物中的物质的量，进而求出混合物中的质量分数，A正确；样品与足量稀盐酸反应，可将转化为二氧化硫气体，通过测定二氧化硫的质量可计算亚硫酸钠的质量，进而求出的质量分数，但碱石灰既吸收二氧化硫，又吸收水蒸气和挥发出来的氯化氢，干燥管增加的质量不是二氧化硫的质量，无法计算的质量分数，B错误；将氧化成硫酸钠，再加足量溶液，过滤，洗涤，干燥，称量固体质量，得出硫酸钡的物质的量，根据硫原子守恒，硫酸钡的物质的量与、混合物总物质的量相等，再结合样品的质量g，设为mol，为mol，列方程组得，，解方程组可得，进而求出的质量分数， C正确；样品与足量稀盐酸反应消耗了，再加入足量溶液，与硫酸钠反应生成硫酸钡沉淀，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称量其质量为g，为硫酸钡的质量，根据硫元素守恒，可以计算出硫酸钠的质量为，则的质量为，进而求出的质量分数，D正确。
3.答案：B
解析：本题考查氧化还原反应基本原理以及物质转化过程中的定量分析。根据碱式氯化铜的制备过程可知，其中铜元素的化合价为+2价，结合化合物中各元素正、负化合价代数和为0可知，，A正确；根据图中催化原理可知，发生反应的过程为，Cu被氧化为，M被还原为N，，N被氧化为M，则M、N分别为，B错误；水解使溶液显酸性，CuO与反应产生和水，当溶液pH增大到一定程度时，形成沉淀而除去，从而达到除去的目的，C正确；每制备1 mol ，转移2mol电子，根据得失电子守恒，需要消耗0.5mol ，D正确。
4.答案：C
解析：本题考查的制备实验和定量分析。由制备装置可知，①中浓盐酸和高锰酸钾发生氧化还原反应生成氯气，②为饱和食盐水，用于除去氯化氢，③中盛放浓硫酸，用于干燥氯气，通干燥空气可将氯气排入④中，④中发生反应：，与有机物、还原剂接触或加热时会发生燃烧并爆炸，故④⑤之间不用橡胶管连接，而用玻璃管。与水反应生成次氯酸时，发生反应，没有元素化合价发生变化，不发生氧化还原反应，次氯酸不是氧化产物，A错误；由分析可知，装置②③中的药品依次为饱和食盐水、浓硫酸，B错误；装置④中发生反应：，固体由氧化汞转变为氯化汞，氧化汞的摩尔质量为217 ，氯化汞的摩尔质量为272 ，摩尔质量增加55 ，固体增重1.1g，增加的固体的物质的量，结合，则可制得0.02mol ，C正确；通干燥空气可将氯气排入④中，与有机物、还原剂接触或加热时会发生燃烧并爆炸，故不可用甲烷代替，D错误。
5.答案：C
解析：A.根据上述分析可知，50~100℃是失去结晶水的过程，即，发生的是化学变化，A错误；
B.214~280℃是分解的过程，反应为：，B错误；
C.由上述分析，943℃时固体成分为，C正确；
D.根据信息可知，可稳定存在，D错误；
答案选C。
6.答案：D
解析：A．由Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ滴定过程溶液始终显酸性，无法用甲基橙作指示剂，A错误；
B．总物质的量为，的物质的量为，设三氯氧磷样品中Cl元素的物质的量为x，结合关系式可知有，解得，因此三氯氧磷样品中Cl元素的质量为，因此Cl元素的质量分数为%，B正确；
C．由可知，硝基苯的作用为防止AgCl转化为AgSCN，C错误；
D．取消步骤Ⅲ，则AgCl转化为AgSCN，所需体积V偏大，由Cl%=%，可知Cl%偏小，D错误；
答案选B。
7.答案：C
解析：与反应的离子方程式为，消耗的，根据反应的离子方程式可知25.0mL待测液中，理论上25.00mL待测液中所含样品的质量为，则该绿矾样品中，故选C。
8.答案：D
解析：铁的氧化物X加稀硫酸溶解,用过量的氯气氧化,再加氢氧化钠生成氢氧化铁沉淀,过滤、洗涤、干燥、灼烧,最后得到氧化铁,则生成的氧化铁的物质的量为，则Fe的物质的量为，Fe的质量为,氧化物X中O的质量为，， =0.05 mol：0.07 mol=5：7,所以氧化物X的化学式为。选项D合理。
9.答案：B
解析：除杂装置串联时，一般最后放置干燥装置，A项错误;CO2和 Na2O2反应后的气体中，存在未反应的CO2,为防止其对后续收集O2的 实验造成影响，可用碱石灰吸收,B项正确；实验中测定的O2体积必须折 算为标准状况下的体积，且应该测定Na2O2试样的初始质罱，C项错误； 用MnO2和浓盐酸制备少量Cl2时需要加热，D项错误。
10.答案：D
解析：步骤①：取ag样品，加足量水充分溶解，得澄清透明溶液，未产生浑浊，说明各物质间不能发生反应生成沉淀，所给的选项B中各物质间会反应生成沉淀，B项排除；
步骤②：取20mL溶液,加入足量氯水,无气体产生,据此排除C项,C项会产生气体;再加入后液体分层，下层为橙红色，说明原溶液中含有溴离子，A项和D项均符合；
步骤③：将步骤②中溶液分液后,在上层溶液加入足量和盐酸,产生白色沉淀4.66 g,这显然是0.02 mol的沉淀,A项有,D项有可被氯水氧化为，所以A项和D项均符合；
步骤④：另取10 mL原溶液,加入过量的浓氢氧化钠溶液并加热,收集到标准状况下448 mL气体,该气体为0.02 mol的氨气,说明原溶液中含有,则20 mL原溶液中含有的应为0.04 mol，即从量上来看，N和S原子的物质的量之比应是2:1，A项中N和S的物质的量之比明显大于2:1，不符合，而D项中N和S的物质的量之比恰好为2:1，则D符合；
综上分析可知，只有D项满足，故D正确。
11.答案：（1）
（2）D
（3）检查装置气密性
（4）吸收氨气和水蒸气；防止倒吸
（5）B
（6）①；②偏大
解析：（1）与水接触，会很快放出易燃气体甲烷，并生成氢氧化铝，氢氧化铝能与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠，因此与过量氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠和甲烷，反应的化学方程式为。
（2）由知，要通过生成气体的体积测定样品中的纯度，需要除去甲烷中的氨气，可用D吸收生成的氨气并干燥，因此选择的装置为A、D、C。
（3）由该实验的测定原理知，组装好实验装置，应首先检查装置气密性。
（4）生成的中混有，故可以用浓硫酸进行除杂、干燥，D装置中球形干燥管可以防止倒吸。
（5）甲烷不溶于水，可以用水测定生成的甲烷气体的体积，故选B。
（6）①根据Al元素~知，参与反应的氢氧化钠的物质的量与样品中铝元素的物质的量相等，则所加氢氧化钠溶液的物质的量浓度为：。②若将a处橡胶管用弹簧夹夹住，其他操作均同上（样品完全反应），会导致A装置中空气被排出，使测得的甲烷气体的体积偏大，则最终测定的结果偏大。
12.答案：（1）三颈烧瓶；Na0H溶液（合理即可）
（2）
（3）防止氯气过量太多，溶液呈酸性，使分解
（4）关闭，打开，摇动A装置（关闭可不写，摇动A装置也可不写）
（5）在冰水中冷却结晶
（6）①；②溶液的酸碱性不同
解析：
（1）a装置的名称为三颈烧瓶，D装置的作用是吸收氯气，所盛试剂可为NaOH溶液。
（2）C中反应生成和，离子反应方程式为。
（3）遇酸迅速分解，当C中白色固体消失时，反应完全，此时应停止通入氯气，防止氯气过量太多，溶液呈酸性，使分解。
（4）氯气有毒，不能直接排放，应用氢氧化钠溶液吸收来消除其污染，故除去a中氯气的操作为关闭，打开，摇动A装置。
（5）想要获得，首先要使其结晶析出，然后将沉淀过滤出来，再进行洗涤、干燥，由于不溶于冷水，故可在冷水中冷却结晶，以获得尽可能多的，。
（6）①将铋酸钠固体加到足量浓盐酸中，浅黄色固体溶解，有黄绿色气体生成，黄绿色气体是氯气，说明HCl作还原剂，作氧化剂，反应的化学方程式为。②分析该反应和C装置中反应的条件知，该反应和C装置中反应的溶液的酸碱性不同，从而造成氧化性强弱关系相反。
13.答案：（1）①水浴加热；②
（2）①分液漏斗；②除去CO中混有的HCOOH蒸气；③2:1
（3）①；②92.8%
（4）
解析：（1）①“控制温度为40~50℃”，加热温度低于100℃，加热方法是水浴加热。②气体X能燃烧且完全燃烧的产物不会使澄清石灰水变浑浊，则该气体不可能含有碳元素，根据原子守恒可推知该气体是。
（2）①仪器a的名称是分液漏斗。②浓硫酸加入到反应液中会放出热量，使反应液挥发出HCOOH蒸气，HCOOH中含有醛基，能与新制银氨溶液反应产生单质Ag，对CO的检验有千抚，因此b中NaOH溶液的作用是除去CO中混有的HCOOH蒸气。③c中银氨溶液中出现黑色沉淀，则产生Ag单质，得，失，根据得失电子守恒，知氧化剂与还原剂（CO）的物质的量之比为2:1。
（3）①由溶于氨水得到的没有颜色，易被氧化，知溶液中的蓝色微粒是。②根据，可得关系式：，则，设红色沉淀中Cu为、为，则、，解得，故红色沉淀中Cu单质的质量分数=。
（4）若最终测得沉淀中Cu单质和气体产物的物质的量之比为1:1，假设生成的Cu和均为1mol，则1mol得到4mol电子，由HCHO→HCOONa失，根据得失电子守恒，知生成2 mol HCOONa，因此产物中的物质的量之比为1:1:2，根据原子守恒配平化学方程式为。
14.答案：（1）分液漏斗；
（2）稀释，防止发生危险（爆炸）
（3）作安全瓶（或缓冲瓶），防止C中液体倒吸进入装置A中
（4）减少分解并减少的挥发
（5）①溶液蓝色刚好褪去，且半分钟内不恢复原色；偏高②90.5%。
解析：（1）本题考查亚氯酸钠的制备和利用滴定法测定其纯度。装置A中仪器a的名称为分液漏斗；产生的化学方程式为；
（2）浓度过高，易发生爆炸，故实验过程中通入稀有气体的目的是稀释，防止发生危险（爆炸）；
（3）仪器B是安全瓶，防止C中液体倒吸进入A中；
（4）高温下易挥发，制取时用到双氧水，双氧水高温下易分解，均会使产率降低，因此冰水浴可以减少双氧水的分解并减少的挥发，从而提高产率；
（5）①淀粉遇碘变蓝，滴定终点时溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色；正确判断滴定终点后，仰视读数，则导致读得的消耗标准溶液的体积增大，从而会导致测定结果偏高；②被还原为氯离子，碘离子被氧化为，结合题目所给离子方程式可得：，所得样品的纯度为。
15.答案：（1）三颈烧瓶
（2）①AD②水蒸气进入c中，可以把挥发性的HF带出反应体系
（3）
（4）补充氢氧化钠溶液不受影响气体进入到f中进行水解，重新生成HF，被溶液吸收，氟元素没有损失
解析：（1）本题考查氟化稀土样品中氟元素含量的测定。装置c的名称为三颈烧瓶。
（2）①本实验的原理是利用高氯酸（高沸点酸）将样品中的氟元素转化为氟化氢（低沸点酸）蒸出，即高沸点酸制低沸点酸，硫酸和磷酸都不易挥发，为高沸点酸，盐酸和硝酸易挥发，所以正确选项为AD。②水蒸气进入c中，可以把挥发性的HF带出反应体系。
（3）一部分与反应，和反应的物质的量之比为1:3，另一部分与EDTA结合，和EDTA反应的物质的量之比为1:1，则EDTA消耗的为，消耗的为，20mL溶液中的物质的量为
，100mL溶液中的物质的量为，氟的质量分数为。
（4）f中的NaOH溶液是为了吸收挥发出来的HF，当溶液红色褪去，说明NaOH几乎反应完，此时只需要再添加NaOH溶液即可；气体进入f中进行水解，重新生成HF，被溶液吸收，氟元素没有损失，所以若有生成，对实验结果没有影响。
16.答案：Ⅰ.促进十钒酸铵析出
Ⅱ.(1)
(2)偏小
(4)，，，
，，故该该十钒酸铵的化学式为
解析： Ⅰ.在乙醇中的溶解度较小，乙醇的作用是促进十钒酸铵析出。
Ⅱ.(1)步驟2：加入蒸馏水和，充分搅拌，使完全转化为，被氧化为，根据氧化还原反应原理进行配平，则反应的离子方程式为。
(2)若未进行步骤3操作，则溶液中+4价硫与能发生氧化还原反应，使消耗的溶液的体积偏大，则计算得到的的物质的量偏大，晶体中水的含量偏小，则数值偏小。
(3)由含量测定实验知， ，
含量测定实验中发生反应：、则，，，，，故该十钒酸铵的化学式为。