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    适用于新教材2024版高考化学一轮总复习第十章课时规范练59定量实验与探究性综合实验新人教版

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    这是一份适用于新教材2024版高考化学一轮总复习第十章课时规范练59定量实验与探究性综合实验新人教版,共6页。试卷主要包含了草酸及其化合物分布于动植物体中等内容,欢迎下载使用。

    课时规范练59
    1.(2023安徽蚌埠模拟)测定某明矾样品(含砷酸盐)中砷的含量,实验步骤如下:
    实验一:配制砷标准溶液
    ①取一定质量的As2O3,用NaOH溶液完全溶解后,配制成1 L Na3AsO3溶液(此溶液1.0 mL相当于0.10 g砷)。
    ②取一定量上述溶液,配制500 mL含砷量为1.0 g·L-1的砷标准溶液。
    (1)②需取用①中Na3AsO3溶液    mL。 
    实验二:测定样品中砷含量(实验装置如图,夹持装置已略去)

    ①往B瓶中加入20.00 mL砷标准溶液,再依次加入一定量的盐酸、KI试液和SnCl2溶液,室温放置10 min,使砷元素全部转化为H3AsO3。
    ②往B瓶中加入足量锌粒(含有ZnS杂质),立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管C,并使C管右侧末端插入比色管D中银盐吸收液的液面下,控制反应温度25~40 ℃。45 min后,打开K1通入N2,生成的砷化氢气体被完全吸收,Ag+被还原为红色胶态银。
    ③用明矾样品代替20.00 mL砷标准溶液进行实验,相同条件下生成相同量红色胶态银,需要5.0 g明矾样品。
    (2)量取20.00 mL砷标准溶液使用的定量仪器为      ,乙酸铅棉花的作用是   。 
    (3)写出Zn与H3AsO3生成砷化氢反应的离子方程式并用单线桥表示电子转移的方向和数目   。 
    (4)控制B瓶中反应温度的方法是       ,反应中通入N2的作用是               。 
    (5)明矾样品中砷的含量为      %。 
    答案:(1)5
    (2)酸式滴定管 除去H2S,以免干扰D中反应
    (3)AsH3↑+3Zn2++3H2O
    (4)水浴加热 将砷化氢气体完全带入D中,使其完全反应
    (5)0.4
    解析:(1)根据质量守恒,配制500mL含砷量为1.0g·L-1的砷标准溶液,需取用Na3AsO3溶液的体积为=5mL。
    (2)量取20.00mL砷标准溶液使用的定量仪器为酸式滴定管,乙酸铅和H2S反应生成PbS沉淀,乙酸铅棉花的作用是吸附H2S以免干扰D中的反应。
    (3)Zn与H3AsO3生成砷化氢,砷元素化合价由+3价降低为-3价、锌元素化合价由0价升高为+2价。
    (4)控制反应温度25~40℃,因此控制B瓶中反应温度的方法是水浴加热;打开K1通入N2,使生成的砷化氢气体被D中银盐完全吸收。
    (5)20.00mL砷标准溶液含砷量为0.02L×1.0g·L-1=0.02g,明矾样品中砷的含量为×100%=0.4%。
    2.某研究性学习小组通过下列实验验证AgI沉淀的生成会使I2的氧化能力增强,可将Fe2+氧化。

    回答下列问题:
    (1)由AgNO3固体配制0.1 mol·L-1的AgNO3溶液50 mL,下列仪器中不需要使用的有         (写出名称),配制好的溶液应转移到     试剂瓶中保存。 

    (2)步骤1的实验现象是        ;步骤2无明显现象;步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀,           。由此可知,步骤3反应的离子方程式为   。 
    (3)某同学在实验时漏掉步骤2,直接加入过量AgNO3溶液,也观察到与步骤3相同的实验现象。该同学推测溶液中还有碘的离子     (填离子符号)生成,并由此对I2氧化Fe2+产生了质疑。 
    (4)为了确证AgI的生成使I2的氧化能力增强从而将Fe2+氧化,学习小组在上述实验基础上进行补充实验:分别取少量的          和步骤3试管中的上层清液置于试管a和试管b中,往两支试管中加入过量的     ,观察到的现象为    。 
    答案:(1)分液漏斗、蒸馏烧瓶 棕色细口
    (2)溶液变蓝 溶液蓝色褪去 2Fe2++I2+2Ag+2Fe3++2AgI↓
    (3)
    (4)步骤2中的溶液 NaOH溶液 试管a中蓝色褪去,先出现白色沉淀,迅速变成灰绿色,最后变成红褐色,试管b中有白色沉淀(转变为褐色沉淀)和红褐色沉淀
    解析:(2)步骤1中碘水遇淀粉溶液,现象是溶液变蓝;步骤2:再加入硫酸亚铁铵溶液,无明显现象,则说明亚铁离子和碘水不发生反应;步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀,黄色沉淀为AgI,则碘分子中碘化合价降低,溶液中发生氧化还原反应,碘作氧化剂,亚铁离子为还原剂,氧化产物为铁离子,故反应中还有另一个现象——溶液蓝色褪去。由此可知,步骤3反应的离子方程式为I2+2Fe2++2Ag+2AgI↓+2Fe3+。
    (3)实验时漏掉步骤2,直接加入过量AgNO3溶液,也观察到产生黄色沉淀AgI,说明溶液中同时存在碘单质、碘离子,则有I2+I-,故推测溶液中还有碘的离子生成。
    (4)由于步骤2的溶液中有亚铁离子而没有铁离子,要确证AgI的生成使I2的氧化能力增强从而将Fe2+氧化,只要证明步骤3的溶液中存在铁离子即可,由实验知,步骤2溶液中有碘与淀粉混合液和亚铁离子,步骤3中加入了足量的硝酸银溶液,则上层清液中银离子与铁离子共存,可以用氢氧化钠溶液进行鉴别。
    3.过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)俗称固体双氧水,易溶于水,可以替代过氧化钙作为水产养殖业的产氧剂,放氧速率高于过氧化钙,并可给在贮运过程中的鱼、虾等生物供氧保鲜。某实验小组模拟工业生产过碳酸钠,装置如图所示。

    (1)装置中仪器A的名称为   ;仪器B的侧面导管的作用是 。 
    (2)按图连接好装置后,在三颈烧瓶中加入Na2CO3固体,再由B向三颈烧瓶中加入H2O2充分反应。反应时,反应温度不能太高,原因是                ;向反应后的混合物中加入NaCl固体,搅拌、静置、过滤、洗涤、烘干,得到过碳酸钠晶体。加入NaCl固体的作用是                   。 
    (3)过碳酸钠为鱼、虾等生物供氧时,其有效成分是过氧化氢(不稳定,易分解),将过氧化氢制成过碳酸钠的优点是                   。 
    (4)实验制得的过碳酸钠活性氧测定。
    取6 g上述实验制得的过碳酸钠样品溶于水中,滴入稀硫酸酸化,再加入足量的KI溶液,并加入少量淀粉,待充分反应后,置于250 mL容量瓶中定容;从容量瓶中放出25 mL溶液置于锥形瓶中,用0.500 0 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液的体积为21.00 mL。(已知:2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI)
    已知:过碳酸钠产品质量的优劣可用活性氧的质量分数[w(活性氧)]表示,当w(活性氧)≥13%时为优等品。其计算方法如下:w(活性氧)=×100%。
    ①加入KI后发生反应的离子方程式为               。 
    ②滴定终点时的现象为  。 
    ③该实验制得的过碳酸钠的w(活性氧)=    ,则该过碳酸钠    (填“是”或“不是”)优等品。 
    答案:(1)球形冷凝管 平衡气体压强,使溶液顺利流出
    (2)防止过氧化氢发生分解 增大溶液中c(Na+),有利于过碳酸钠的析出
    (3)便于保存和运输
    (4)①H2O2+2I-+2H+I2+2H2O ②当滴入最后半滴Na2S2O3溶液时,溶液蓝色褪去,且半分钟内不恢复原色 ③14% 是
    解析:(2)温度升高,H2O2分解速率加快,为防止过氧化氢发生分解,反应温度不能太高;加入NaCl固体,钠离子浓度增大,有利于过碳酸钠的析出,所以向反应后的混合物中加入NaCl固体可以形成过碳酸钠晶体。
    (3)过碳酸钠较稳定,将过氧化氢制成过碳酸钠,便于保存和运输。
    (4)①加入KI后,在酸性条件下KI和H2O2发生氧化还原反应生成碘单质和水,反应的离子方程式为H2O2+2I-+2H+I2+2H2O;
    ②滴定终点时,碘单质完全被Na2S2O3溶液消耗,所以滴定终点的现象为当滴入最后半滴Na2S2O3溶液时,溶液蓝色褪去,且半分钟内不恢复原色;
    ③根据H2O2+2I-+2H+I2+2H2O、2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI得关系式2Na2S2O3~I2~H2O2,反应消耗Na2S2O3的物质的量为0.5000mol·L-1×0.021L=0.0105mol,所以H2O2的总物质的量为mol×=0.0525mol,该实验制得的过碳酸钠的w(活性氧)=×100%=14%>13%,则该过碳酸钠是优等品。
    4.(2023湖南怀化模拟)氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。已知:氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应,并产生同一种气体。回答下列问题:
    Ⅰ.制备氢化锂(LiH)
    选择图1中的装置制备氢化锂(必要时可重复使用)。

    图1
    (1)装置D中NaOH溶液的作用是             。 
    (2)装置的连接顺序(从左至右)为A→ 。 
    Ⅱ.制备氢化铝锂
    1947年,Schlesinger、Bond和Finholt首次制得氢化铝锂,其方法是使氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合,搅拌,充分反应后,经一系列操作得到LiAlH4晶体。
    (3)将乙醚换为水是否可行,请简述理由:                   。 
    (4)氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式为                。 
    Ⅲ.测定氢化铝锂产品(不含氢化锂)的纯度。
    (5)按图2装配仪器、检查装置气密性并装好药品(Y形管中的蒸馏水足量,为了避免氢化铝锂遇水发生爆炸,蒸馏水中需掺入四氢呋喃作稀释剂),启动反应的操作是          。读数之前,上下移动量气管在右侧的容器,使量气管左、右两侧的液面在同一水平面上,其目的是                  。 

    图2
    (6)标准状况下,反应前量气管读数为V1 mL,反应完毕并冷却之后,量气管读数为V2 mL。该样品的纯度为     (用含a、V1、V2的代数式表示)。若起始读数时俯视刻度线,测得的结果将     (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 
    答案:(1)除去H2中混有的H2S
    (2)D→B→C→B→E
    (3)不可行,因为氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应
    (4)4LiH+AlCl3LiAlH4+3LiCl
    (5)倾斜Y形管,将蒸馏水注入a g产品中 使量气管内气体的压强与大气压强相等
    (6)% 偏高
    解析:Ⅰ.粗锌含有少量Cu和ZnS,加入稀硫酸时反应生成H2、H2S,要先用D中NaOH溶液除去H2S,再用B中浓硫酸干燥H2,装置C中锂与H2在加热条件下制取LiH。
    (2)连接实验装置时,要在C装置两端均连接B,防止水蒸气进入C,使LiH发生水解,故装置的连接顺序为A→D→B→C→B→E。
    Ⅱ.(3)若将乙醚换成水,氢化锂和氢化铝锂都能与水剧烈反应,得不到氢化铝锂。
    (4)氢化锂与无水氯化铝反应生成氢化铝锂,结合质量守恒定律写出化学方程式:4LiH+AlCl3LiAlH4+3LiCl。
    Ⅲ.(6)产品LiAlH4中加入蒸馏水,发生反应:LiAlH4+4H2OLiOH+Al(OH)3+4H2↑;反应前量气管读数为V1mL,反应完毕并冷却之后,量气管读数为V2mL,则生成H2的体积为(V2-V1)mL,则有n(LiAlH4)=mol,m(LiAlH4)=mol×38g·mol-1=g,故该样品的纯度为×100%=%。若起始读数时俯视刻度线,引起V1的值偏小,则测得结果将偏高。
    5.(2023福建南平模拟)草酸(H2C2O4)及其化合物分布于动植物体中。
    Ⅰ.某实验小组用灼烧检验法对菠菜中的铁元素(主要以难溶的FeC2O4形式存在)进行检测。实验如下:

    (1)灼烧菠菜时应将其放在     (填仪器名称)中加热。 
    (2)取溶液A,先滴加H2O2溶液,再滴加KSCN溶液,溶液呈红色。用离子方程式表示H2O2的作用:   。 
    (3)甲同学取少量溶液A,滴加酸性KMnO4溶液,振荡后,溶液紫色消失,因此得出结论,溶液A含有Fe2+。乙同学认为甲同学的实验方法不严谨,理由是   。 

    Ⅱ.利用草酸制备草酸亚铁晶体(FeC2O4·xH2O)的流程及组分测定方法如下:
    FeSO4·7H2OFeSO4·(NH4)2SO4·6H2OFeC2O4·xH2O
    已知:ⅰ.pH>4时,Fe2+易被氧气氧化;
    ⅱ.几种物质的溶解度(g/100 g H2O)如下:


    FeSO4·
    7H2O
    (NH4)2SO4
    FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O
    20 ℃
    48
    75
    37
    60 ℃
    101
    88
    38

    (4)用稀硫酸调溶液pH至1~2的目的是        ,      。 
    (5)趁热过滤的原因是  。 
    答案:(1)坩埚
    (2)2Fe2++H2O2+2H+2Fe3++2H2O
    (3)酸性条件下,H2C2O4和Cl-都可能将Mn还原
    (4)抑制Fe2+和N的水解 防止Fe2+被氧化
    (5)防止低温时FeSO4·7H2O和(NH4)2SO4析出,影响FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O的纯度
    解析:(3)甲同学方案中KMnO4溶液可氧化HCl、H2C2O4,不能判断溶液A含有Fe2+,则甲同学反思自己的方法不严谨;
    (4)pH>4时,Fe2+易被氧气氧化,且Fe2+、N易发生水解,溶液显酸性,所以用稀硫酸调溶液pH至1~2,可以防止Fe2+被氧化,同时可以抑制Fe2+和N的水解。
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