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突破07 定量测定型实验（一）-备战2023年高考化学《化学实验大题》专题突破系列
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这是一份突破07 定量测定型实验（一）-备战2023年高考化学《化学实验大题》专题突破系列，共9页。试卷主要包含了定量实验数据的测定方法，硫代硫酸钠晶体可用作定影剂，CCO3可用作选矿剂等内容，欢迎下载使用。
化学实验专题训练(五)
——定量测定型实验
1、定量实验数据的测定方法
(1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。
(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a.量气时应保持装置处于室温状态。
b.读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
(3)测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法：即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原滴定等获得相应数据后，再进行相关计算
2、测定实验中要有消除干扰气体的意识：如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
3、测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识：如在反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体，以使被测量气体全部排出使之被吸收剂吸收。
4、测定实验中要有“数据”的采集处理意识
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积
(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值
(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差
【例题】
1、绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
(1)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2) (设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。
①根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x__________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)
2、焦亚硫酸钠（Na2S2O5）在医药、橡胶、印染、食品等方面应用广泛。回答下列问题：
(1)Na2S2O5可用作食品的抗氧化剂。在测定某葡萄酒中Na2S2O5残留量时，取50.00 mL葡萄酒样品，用0.01000 mol·L−1的碘标准液滴定至终点，消耗10.00 mL。滴定反应的离子方程式为_____________，该样品中Na2S2O5的残留量为____________g·L−1 (以SO2计)
3、碱式硫酸铝溶液可用于烟气脱硫。室温下向一定浓度的硫酸铝溶液中加入一定量的碳酸钙粉末，反应后经过滤得到碱式硫酸铝溶液，反应方程式为 (2−x)Al2(SO4)3+3xCaCO3+3xH2O=2[(1−x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3]+3xCaSO4↓+3xCO2↑，生成物(1−x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3中x值的大小影响碱式硫酸铝溶液的脱硫效率
(1)通过测定碱式硫酸铝溶液中相关离子的浓度确定x的值，测定方法如下：
①取碱式硫酸铝溶液25.00 mL，加入盐酸酸化的过量BaCl2溶液充分反应，静置后过滤、洗涤，干燥至恒重，得固体2.3300g
②取碱式硫酸铝溶液2.50 mL，稀释至25 mL，加入0.1000 mol·L−1EDTA标准溶液25.00 mL，调节溶液pH约为4.2，煮沸，冷却后用0.08000 mol·L−1CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA至终点，消耗CuSO4标准溶液20.00 mL (已知Al3+、Cu2+与EDTA反应的化学计量比均为1∶1)
计算(1−x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3中的x值_________(写出计算过程)
4、已知：I2＋2＋2I―。
(1)某学习小组用“间接碘量法”测定含有CuCl2•2H2O晶体的试样(不含能与I―发生反应的氧化性质杂质)的纯度，过程如下：取0.36 g试样溶于水，加入过量KI固体，充分反应，生成白色沉淀。用0.1000 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗Na2S2O3标准溶液20.00 mL
①可选用___________作滴定指示荆，滴定终点的现象是_________________
②CuCl2溶液与KI反应的离子方程式为______________________________
③该试样中CuCl2•2H2O的质量百分数为___________________________
5、硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248 g·mol−1）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：
(1)利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：
①溶液配制：称取1.2000 g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在__________中溶解，完全溶解后，全部转移至100 mL的_________中，加蒸馏水至____________
②滴定：取0.00950 mol·L−1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应： Cr2O72—+6I−+14H+=3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2+2S2O32—=S4O62—+2I−。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液__________，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为_________% (保留1位小数)
6、CoCO3可用作选矿剂、催化剂及伪装涂料的颜料。以含钴废渣(主要成份CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备CoCO3和ZnSO4溶液的一种工艺流程如下：
(1)在空气中煅烧CoCO3生成某种钴氧化物和CO2，若充分煅烧一定量CoCO3后测定所得固体质量为2.41g，CO2的体积为0.672L(标准状况)，假设固体为纯净物，其化学式为__________
7、过氧化钙（CaO2·8H2O）是一种在水产养殖中广泛使用的供氧剂。
(1)水中溶解氧的测定方法如下：向一定量水样中加入适量MnSO4和碱性KI溶液，生成MnO(OH)2沉淀，密封静置；加入适量稀H2SO4，待MnO(OH)2与I−完全反应生成Mn2+和I2后，以淀粉作指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定至终点，测定过程中物质的转化关系如下：
①写出O2将Mn2+氧化成MnO(OH)2的离子方程式：_____________________
②取加过一定量CaO2·8H2O的池塘水样100.00 mL，按上述方法测定水中溶解氧量，消耗0.01000 mol·L−1 Na2S2O3标准溶液13.50 mL。计算该水样中的溶解氧(以mg·L−1表示)，写出计算过程
【课后作业】
1、凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。回答下列问题：
(1)a的作用是________
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是______________，f的名称是__________________
(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________________________；打开k2放掉水。重复操作2～3次
(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e
①d中保留少量水的目的是_______________________
②e中主要反应的离子方程式为________________________________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是___________________
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L－1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为____%，样品的纯度≤____%
2、某12 g Na2CO3样品中混有一定量的Na2SO4(设均不含结晶水)，某实验小组设计如下方案测定样品中Na2CO3的质量分数。
(1)甲同学通过测定二氧化碳的质量来测定碳酸钠的质量分数，实验装置如图：
①主要实验步骤有：a.向装置中通入空气；b.称量干燥管B与装入碱石灰的总质量；c.打开分液漏斗活塞，使稀硫酸与样品充分反应。合理的步骤是________(可重复)
②按气体从左向右的流向，干燥管A的作用是__________________________________________，干燥管C的作用是______________________________________
③干燥管B增重4.4 g，则样品中Na2CO3的质量分数为________
(2)乙同学利用图ⅰ、ⅱ、ⅲ三个仪器组装一套装置完成Na2CO3质量分数的测定，其中样品已称量完毕，ⅲ中装有CO2难溶于其中的液体
①ⅱ中盛装的是________(填字母)。
a．浓硫酸 B．饱和NaHCO3溶液
c．10 mol·L－1盐酸 D．2 mol·L－1硫酸
②用橡胶管连接对应接口的方式是：A接________，B接________，C接________(填各接口的字母)。
③在测量气体体积时，组合仪器与ⅳ装置相比更为准确，主要原因是______________________________。组合仪器相对于ⅳ装置的另一个优点是____________________________。
④若样品的质量为1.2 g，在标准状况下利用装置ⅳ能否完成实验？说明理由。
3、蛋白质是生命的物质基础。某学习小组通过实验探究一种蛋白质的元素组成。
Ⅰ、确定该蛋白质中的某些组成元素
(1)为确定该蛋白质中含氮元素，将样品中有机氮转化成铵盐，能证明铵盐存在的实验方法是________________
______________________________________________________________________________________________
(2)为确定该蛋白质中含碳、氢、硫三种元素，采用如图装置进行探究，通入氧气使样品在装置A中充分燃烧，并使其产物依次缓缓通过其余装置
①装置B中的试剂是______________
②装置D的作用是________________
③当装置B、C、E、F依次出现下列现象：______________，品红褪色，______________，出现白色浑浊；可证明燃烧产物中含有H2O、SO2、CO2。
结论：该蛋白质中含碳、氢、硫、氮等元素。
Ⅱ、为测定该蛋白质中硫元素的质量分数，小组取蛋白质样品充分燃烧，先用足量碘水吸收二氧化硫，再取吸收液，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。已知：2S2O＋I2===S4O＋2I－。
(3)写出二氧化硫与碘水反应的化学方程式： _____________________________________________
(4)滴定终点的现象为__________________________________________________
(5)取蛋白质样品m g进行测定，采用c1 mol·L－1的碘水V1 mL进行吸收，滴定过量的碘样时消耗c2 mol·L－1硫代硫酸钠溶液V2 mL。该蛋白质中的硫元素的质量分数为__________
(6)若燃烧时过量氧气进入吸收液中，可能会导致该蛋白质中的硫元素的质量分数测定值________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)
4、检测明矾样品(含砷酸盐)中的砷含量是否超标，实验装置如图所示(夹持装置已略去)。
[实验1]配制砷标准溶液
①取0.132 g As2O3，用NaOH溶液完全溶解后，配制成1 L Na3AsO3溶液(1 mL此溶液中相当于含0.10 mg砷)。
②取一定量上述溶液，配制1 L含砷量为1 mg·L－1的砷标准溶液。
(1)步骤①中，必须使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还有_____________________________，步骤②需取用步骤①中Na3AsO3溶液________mL
[实验2]制备砷标准对照液
①往A瓶中加入2.00 mL砷标准溶液，再依次加入一定量的盐酸、KI溶液和SnCl2溶液，混匀，室温放置10 min，使砷元素全部转化为H3AsO3
②往A瓶中加入足量锌粒(含有ZnS杂质)，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管B，并使B管右侧末端插入比色管C中银盐吸收液的液面下，控制反应温度为25～40 ℃，45 min后，生成砷化氢气体被完全吸收，Ag＋被还原为红色胶态银
③取出C管，向其中添加氯仿至刻度线，混匀，得到砷标准对照液
(2)乙酸铅棉花的作用是_______________________________________________
(3)完成生成砷化氢反应的离子方程式：Zn＋____H3AsO3＋____H＋===____( )＋____Zn2＋＋____( )
(4)控制A瓶中反应温度的方法是________；反应中，A瓶有较多氢气产生，氢气除了起搅拌作用外，还具有的作用是____________________________
(5)B管右侧末端导管口径不能过大(约为1 mm)，目的是_____________________________________________
[实验3]判断样品中砷含量是否超标
称取a g明矾样品替代[实验2]①中“2.00 mL砷标准溶液”，重复[实验2]后续操作。将实验所得液体与砷标准对照液比对，若所得液体的颜色浅，则说明该样品含砷量未超标，反之则超标。
(6)国标规定砷限量为百万分之二(质量分数)，若该明矾样品中砷含量恰好未超标，则a的值为________
5、碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)z]常用作电子材料，磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验
(1)请完成下列实验步骤：
①称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量
②按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性
③加热甲中玻璃管，当乙装置中____________(填实验现象)，停止加热
④打开活塞a，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量
⑤计算
(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是____________________________________
(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的________(填字母)连接在__________(填装置连接位置)
(4)若按正确装置进行实验，测得如下数据，则该碱式碳酸钴的化学式为_________________________________
乙装置的质量/g
丙装置的质量/g
加热前
80.00
62.00
加热后
80.36
62.88
6、某助熔剂具有较好的热稳定性，是两种常见钠盐的混合物，其中一种组分是NaCl。为确定另一种组分X及其含量，甲、乙两个小组进行了以下实验
(1)取适量样品，注入装置A中，测定组分X的化学式
①甲组用图Ⅰ的装置进行实验，观察到相应实验现象，则X的化学式是________
②乙组只用图Ⅰ中装置A和C进行实验，得到与甲组相同的实验结论，则分液漏斗中盛装的溶液应换为__________，原因是_______________________________________
(2)甲、乙组分别用以下方法测定组分X的含量
①甲组用装置A和图Ⅱ中所示的部分装置(可重复选用)进行实验。请选择必要的装置，依次连接的合理顺序为装置A后接________(填仪器接口的字母)。完成一组实验，除样品的质量外，还需测定的实验数据有_________________________________________________
②乙组用酸碱滴定法测定X的含量。准确称取两份样品，滴入少量水润湿后，分别加入0.200 0 mol·L－1的盐酸40.00 mL，加入2滴酚酞作为指示剂，用0.200 0 mol·L－1的NaOH溶液滴定过量盐酸至终点，实验数据列于下表中。
m试样/g
V(NaOH)/mL
滴定前刻度
滴定后刻度
0.320 0
0.52
20.48
0.320 0
0.35
20.39
Ⅰ.滴定过程中选用的滴定管是________________
Ⅱ.滴定至终点时的现象为______________________________________________
Ⅲ.样品中X的质量分数为__________________
③乙组测得的X含量比实际值偏高，可能的原因是_________
A．用NaOH溶液润洗滴定管 B．滴定终点读数时仰视液面刻度
C．滴定时少量溶液溅出锥形瓶 D．滴定终点时滴定管尖嘴部分出现气泡
7、某浅绿色晶体X[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化学中常用作还原剂。为确定其组成，某小组同学进行如下实验：
Ⅰ、NH含量的测定：采用蒸馏法，蒸馏的装置如图所示
相关的实验步骤如下：
①准确称取58.80 g晶体X，加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中；
②准确量取50.00 mL 3.030 mol·L－1 H2SO4溶液于锥形瓶中；
③向三颈烧瓶中加入足量NaOH溶液，通入氮气，加热，蒸氨结束后取下锥形瓶；
④用0.120 mol·L－1的NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定终点时消耗25.00 mL NaOH标准溶液。
(1)仪器M的名称为________________
(2)步骤③中，发生的氧化还原反应的化学方程式为________________________________________________，蒸氨结束后，为了减少实验误差，还需要对直形冷凝管进行“处理”，“处理”的操作方法是________________
(3)步骤④中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，则所测得的n(NH)的值将________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
Ⅱ、SO含量的测定：采用重量分析法，实验步骤如下
①另准确称取58.80 g晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的BaCl2溶液
②将得到的溶液用无灰滤纸(灰分质量很小，可忽略)过滤，洗涤沉淀3～4次
③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化
④继续灼烧沉淀至恒重，称量，得沉淀质量为69.90 g
(4)步骤①中，判断BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是_______________________________________________
(5)步骤②中，采用冷水洗涤沉淀，其主要目的是____________________________________________________
(6)结合实验Ⅰ、Ⅱ通过计算得出晶体X的化学式为________________，实验Ⅰ的步骤①中，溶液中离子浓度由大到小的顺序为______________________________________
8、某学习小组在实验室中利用下图装置(夹持装置略去)测定某铁硫化物(FexSy)的组成，并探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成
实验步骤：
步骤Ⅰ.如图连接装置，检查装置气密性，装入药品；
步骤Ⅱ.打开分液漏斗旋塞，缓缓滴入水，并点燃酒精喷灯；
步骤Ⅲ.当硬质玻璃管中固体质量不再改变时，停止加热，继续通入一段时间的O2；
步骤Ⅳ.实验结束后，将D装置中所得溶液加水配制成250 mL溶液；
……
请回答：
(1)步骤Ⅲ中，停止加热后还需继续通入一段时间的O2，其目的为__________________
(2)在C、D装置之间不需要防倒吸装置的理由是__________________________________
(3)步骤Ⅳ中配制溶液时所需的玻璃仪器除玻璃棒和烧杯外，还有______________________
(4)取25.00 mL步骤Ⅳ中所配溶液，加入足量的双氧水，再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，称其质量为4.66 g。则FexSy的化学式为________________
(5)有同学认为可将D装置改为装有足量碱石灰的干燥管，通过测定反应前后干燥管的增重来计算硫元素的含量。你认为此方案是否合理？________(填“是”或“否”)，原因为______________________________
(6)反应后D装置所得溶液中除含有Na2SO4外，还可能含有Na2SO3。现用滴定法测定溶液中Na2SO3的含量。可供选择的试剂：①0.100 0 mol/L酸性KMnO4溶液；②0.100 0 mol/L H2O2溶液；③0.100 0 mol/L淀粉KI溶液；④0.100 0 mol/L BaCl2溶液；⑤0.100 0 mol/L HCl溶液
①所选试剂应装在______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中
②所利用的反应原理为____________________________________(用离子方程式表示)
【化学实验专题训练(五)——定量测定型实验】答案
【例题】
1、 偏小 [2017新课标Ⅲ]
【解析】①样品的质量是（m2－m1）g，加热后剩余固体是硫酸亚铁，质量为（m3－m1）g，生成水的质量为（m2－m3）g，
FeSO4·xH2OFeSO4 + xH2O
152 18x
（m3－m1）g （m2－m3）g
则：，解得：x=；
若实验时按a、d次序操作，在加热过程中硫酸亚铁被空气氧化为硫酸铁，导致m3增加，因此x偏小。
2、0.128
【解析】（1）单质碘具有氧化性，能把焦亚硫酸钠氧化为硫酸钠，反应的方程式为S2O52－+2I2+3H2O＝2SO42－+4I－+6H＋；消耗碘的物质的量是0.0001mol，所以焦亚硫酸钠的残留量（以SO2计）是。
3、x=0.41
25mL溶液中：n(SO42−)= n(BaSO4) ==0.0100 mol；2.5 mL溶液中：n(Al3+) = n(EDTA)−n(Cu2+)=0.1000 mol·L−1×25.00 mL×10−3L·mL−1−0.08000 mol·L−1×20.00 mL×10−3 L·mL−1=9.000×10−4 mol；25 mL溶液中：n(Al3+)=9.000×10−3 mol。1 mol (1−x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3中n(Al3+)=(2−x)mol；n(SO42−)=3(1−x)mol，x=0.41
【解析】（1）25mL溶液中：n（SO42-）= n（BaSO4）==0.0100 mol
2.5 mL溶液中：n（Al3+） = n（EDTA）−n（Cu2+）=0.1000 mol·L−1×25.00 mL×10−3L·mL−1−0.08000 mol·L−1×20.00 mL×10−3 L·mL−1=9.000×10−4 mol
25 mL溶液中：n（Al3+）=9.000×10−3 mol
1 mol （1-x）Al2（SO4）3·xAl（OH）3中n（Al3+）=（2-x）mol；n（SO42-）=3（1-x）mol
==，解得x=0.41。
4、①淀粉溶液 蓝色褪去，放置一定时间后不复色
②2Cu2++4I-=2CuI↓+I2
③95％
【解析】（3）滴定前的处理过程中将发生下列反应：2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，滴定过程中I2消失是滴定的终点，所以可选用淀粉溶液做指示剂，滴定终点为：蓝色褪去，且在半分钟内不恢复颜色；从反应2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，I2+2S2O32-＝S4O62-+2I-，可知Cu2+～S2O32－，n(Cu2+)=0.100 mol/L×0.020 L＝2×10－3 mol，m(CuCl2·2H2O) =2×10－3 mol×171 g/mol =0.342g，则试样中CuCl2·2H2O的含量为95%。
5、烧杯 容量瓶 刻度线 蓝色褪去 95.0
【解析】①配制一定物质的量浓度的溶液，应该先称量质量，在烧杯中溶解，在转移至容量瓶，最后定容即可。所以过程为：将固体再烧杯中加入溶解，全部转移至100mL容量瓶，加蒸馏水至刻度线。
②淡黄绿色溶液中有单质碘，加入淀粉为指示剂，溶液显蓝色，用硫代硫酸钠溶液滴定溶液中的单质碘，滴定终点时溶液的蓝色应该褪去。根据题目的两个方程式得到如下关系式：Cr2O72-～3I2～6S2O32-，则配制的100mL样品溶液中硫代硫酸钠的浓度c=，含有的硫代硫酸钠为0.004597mol，所以样品纯度为
6、Co3O4
【解析】（1）0.672L(标准状况)CO2的物质的量为0.03mol，根据C元素守恒，n(CoCO3)=n(CO2)=0.03mol；根据Co元素守恒，n(Co)=0.03mol，m(Co)=0.03mol×59g/mol=1.77g，则氧化物中m(O)=2.41g-1.77g=0.64g，所以n(O)=0.04mol，n(Co)：n(O)=0.03mol：0.04mol=3:4，故该钴氧化物的化学式为Co3O4。
7、（1）①O2＋2Mn2＋＋4OH－===MnO(OH)2↓
②在100.00 mL水样中
I2＋2S2O32－===2I－＋S4O62－
n(I2)=
=
=6.750×10－5 mol
n[MnO(OH)2]= n(I2)= 6.750×10－5 mol
n(O2)=n[MnO(OH)2]=×6.750×10－5mol=3.375×10－5 mol
水中溶解氧=="10.80" mg/L
【解析】（3）①O2将Mn2+氧化成MnO(OH)2中氧气是氧化剂，1个O2分子得到4个电子，Mn元素的化合价从+2价升高到+4价，1个Mn2+失去2个电子，所以根据电子得失守恒以及原子守恒可知反应的离子方程式为O2+2Mn2＋+4OH－===MnO(OH)2↓。
②根据转化关系图，获得各物质之间的量的关系，由此进行计算。
【课后作业】
1、(2017·全国卷Ⅰ)
(1)避免b中压强过大
(2)防止暴沸 直形冷凝管
(3)c中温度下降，管路中形成负压
(4)①液封，防止氨气逸出 ②NH＋OH－NH3↑＋H2O 保温使氨完全蒸出
(5)
2、(1)①abcab ②除去空气中的二氧化碳 防止空气中的水分和二氧化碳被干燥管B吸收 ③88.33%
(2)①d ②D E F
③装置ⅳ将滴下酸的体积也计入气体体积，而组合仪器没有 液体可以顺利滴下
④不能完成实验，在标准状况下生成CO2的体积为224 mL，超过量气管的量程。
3、(1)注入氢氧化钠溶液，加热，生成能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体
(2)①无水硫酸铜 ②除去SO2，避免对CO2的检验造成干扰 ③粉末由白色变蓝色 不褪色(或仍显红色) (3)I2＋SO2＋2H2O===H2SO4＋2HI
(4)当滴入最后一滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色
(5)%
(6)偏小
4、(1)1 000 mL容量瓶、胶头滴管 10.0
(2)除去H2S气体
(3)3Zn＋H3AsO3＋6H＋===AsH3↑＋3Zn2＋＋3H2O
(4)水浴加热 将AsH3气体完全带入C管(或其他合理答案)
(5)增大反应物接触面积，使AsH3气体被充分吸收，确保形成胶态银
(6)1.0
5、(1)不再有气泡产生时
(2)将装置中产生的H2O(g)和CO2全部排入乙、丙装置中
(3)D 活塞a前(或装置甲前)
(4)Co3(OH)4(CO3)2
6、(1)①Na2CO3 ②稀硝酸 Na2CO3和Na2SO3(或NaHSO3)分别与稀硝酸反应，装置C中的实验现象不同
(2)①e，f，d，c，d(其他合理答案也可) 盛装碱石灰的干燥管实验前后的质量
②Ⅰ.碱式滴定管 Ⅱ.溶液由无色变成红色，且30秒内不褪色 Ⅲ.66.25%
③CD
7、(1)分液漏斗
(2)4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3 用蒸馏水冲洗冷凝管内通道2～3次，将洗涤液注入锥形瓶中
(3)偏大
(4)待浊液分层后，向上层清液中加入1～2滴BaCl2溶液，若无白色浑浊出现，则说明BaCl2溶液已过量
(5)尽可能减少沉淀的溶解损失，减小实验误差
(6)(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O c(SO)＞c(NH)＞c(Fe2＋)＞c(H＋)＞c(OH－)
8、(1)继续生成O2，驱赶装置内残留的SO2，使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收
(2)SO2中含不溶于NaOH溶液的O2
(3)250 mL容量瓶、胶头滴管 (4)FeS2
(5)否 部分SO2被氧化，并且空气中的CO2和水蒸气可能使干燥管增重
(6)酸式 2MnO＋5SO＋6H＋===5SO＋2Mn2＋＋3H2O
化学实验专题训练(五)
——定量测定型实验
1、定量实验数据的测定方法
(1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。
(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a.量气时应保持装置处于室温状态。
b.读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
(3)测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法：即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原滴定等获得相应数据后，再进行相关计算
2、测定实验中要有消除干扰气体的意识：如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
3、测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识：如在反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体，以使被测量气体全部排出使之被吸收剂吸收。
4、测定实验中要有“数据”的采集处理意识
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积
(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值
(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差
【例题】
1、绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
(1)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2) (设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。
①根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x__________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)
2、焦亚硫酸钠（Na2S2O5）在医药、橡胶、印染、食品等方面应用广泛。回答下列问题：
(1)Na2S2O5可用作食品的抗氧化剂。在测定某葡萄酒中Na2S2O5残留量时，取50.00 mL葡萄酒样品，用0.01000 mol·L−1的碘标准液滴定至终点，消耗10.00 mL。滴定反应的离子方程式为_____________，该样品中Na2S2O5的残留量为____________g·L−1 (以SO2计)
3、碱式硫酸铝溶液可用于烟气脱硫。室温下向一定浓度的硫酸铝溶液中加入一定量的碳酸钙粉末，反应后经过滤得到碱式硫酸铝溶液，反应方程式为 (2−x)Al2(SO4)3+3xCaCO3+3xH2O=2[(1−x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3]+3xCaSO4↓+3xCO2↑，生成物(1−x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3中x值的大小影响碱式硫酸铝溶液的脱硫效率
(1)通过测定碱式硫酸铝溶液中相关离子的浓度确定x的值，测定方法如下：
①取碱式硫酸铝溶液25.00 mL，加入盐酸酸化的过量BaCl2溶液充分反应，静置后过滤、洗涤，干燥至恒重，得固体2.3300g
②取碱式硫酸铝溶液2.50 mL，稀释至25 mL，加入0.1000 mol·L−1EDTA标准溶液25.00 mL，调节溶液pH约为4.2，煮沸，冷却后用0.08000 mol·L−1CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA至终点，消耗CuSO4标准溶液20.00 mL (已知Al3+、Cu2+与EDTA反应的化学计量比均为1∶1)
计算(1−x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3中的x值_________(写出计算过程)
4、已知：I2＋2＋2I―。
(1)某学习小组用“间接碘量法”测定含有CuCl2•2H2O晶体的试样(不含能与I―发生反应的氧化性质杂质)的纯度，过程如下：取0.36 g试样溶于水，加入过量KI固体，充分反应，生成白色沉淀。用0.1000 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗Na2S2O3标准溶液20.00 mL
①可选用___________作滴定指示荆，滴定终点的现象是_________________
②CuCl2溶液与KI反应的离子方程式为______________________________
③该试样中CuCl2•2H2O的质量百分数为___________________________
5、硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248 g·mol−1）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：
(1)利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：
①溶液配制：称取1.2000 g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在__________中溶解，完全溶解后，全部转移至100 mL的_________中，加蒸馏水至____________
②滴定：取0.00950 mol·L−1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应： Cr2O72—+6I−+14H+=3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2+2S2O32—=S4O62—+2I−。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液__________，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为_________% (保留1位小数)
6、CoCO3可用作选矿剂、催化剂及伪装涂料的颜料。以含钴废渣(主要成份CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备CoCO3和ZnSO4溶液的一种工艺流程如下：
(1)在空气中煅烧CoCO3生成某种钴氧化物和CO2，若充分煅烧一定量CoCO3后测定所得固体质量为2.41g，CO2的体积为0.672L(标准状况)，假设固体为纯净物，其化学式为__________
7、过氧化钙（CaO2·8H2O）是一种在水产养殖中广泛使用的供氧剂。
(1)水中溶解氧的测定方法如下：向一定量水样中加入适量MnSO4和碱性KI溶液，生成MnO(OH)2沉淀，密封静置；加入适量稀H2SO4，待MnO(OH)2与I−完全反应生成Mn2+和I2后，以淀粉作指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定至终点，测定过程中物质的转化关系如下：
①写出O2将Mn2+氧化成MnO(OH)2的离子方程式：_____________________
②取加过一定量CaO2·8H2O的池塘水样100.00 mL，按上述方法测定水中溶解氧量，消耗0.01000 mol·L−1 Na2S2O3标准溶液13.50 mL。计算该水样中的溶解氧(以mg·L−1表示)，写出计算过程
【课后作业】
1、凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。回答下列问题：
(1)a的作用是________
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是______________，f的名称是__________________
(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________________________；打开k2放掉水。重复操作2～3次
(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e
①d中保留少量水的目的是_______________________
②e中主要反应的离子方程式为________________________________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是___________________
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L－1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为____%，样品的纯度≤____%
2、某12 g Na2CO3样品中混有一定量的Na2SO4(设均不含结晶水)，某实验小组设计如下方案测定样品中Na2CO3的质量分数。
(1)甲同学通过测定二氧化碳的质量来测定碳酸钠的质量分数，实验装置如图：
①主要实验步骤有：a.向装置中通入空气；b.称量干燥管B与装入碱石灰的总质量；c.打开分液漏斗活塞，使稀硫酸与样品充分反应。合理的步骤是________(可重复)
②按气体从左向右的流向，干燥管A的作用是__________________________________________，干燥管C的作用是______________________________________
③干燥管B增重4.4 g，则样品中Na2CO3的质量分数为________
(2)乙同学利用图ⅰ、ⅱ、ⅲ三个仪器组装一套装置完成Na2CO3质量分数的测定，其中样品已称量完毕，ⅲ中装有CO2难溶于其中的液体
①ⅱ中盛装的是________(填字母)。
a．浓硫酸 B．饱和NaHCO3溶液
c．10 mol·L－1盐酸 D．2 mol·L－1硫酸
②用橡胶管连接对应接口的方式是：A接________，B接________，C接________(填各接口的字母)。
③在测量气体体积时，组合仪器与ⅳ装置相比更为准确，主要原因是______________________________。组合仪器相对于ⅳ装置的另一个优点是____________________________。
④若样品的质量为1.2 g，在标准状况下利用装置ⅳ能否完成实验？说明理由。
3、蛋白质是生命的物质基础。某学习小组通过实验探究一种蛋白质的元素组成。
Ⅰ、确定该蛋白质中的某些组成元素
(1)为确定该蛋白质中含氮元素，将样品中有机氮转化成铵盐，能证明铵盐存在的实验方法是________________
______________________________________________________________________________________________
(2)为确定该蛋白质中含碳、氢、硫三种元素，采用如图装置进行探究，通入氧气使样品在装置A中充分燃烧，并使其产物依次缓缓通过其余装置
①装置B中的试剂是______________
②装置D的作用是________________
③当装置B、C、E、F依次出现下列现象：______________，品红褪色，______________，出现白色浑浊；可证明燃烧产物中含有H2O、SO2、CO2。
结论：该蛋白质中含碳、氢、硫、氮等元素。
Ⅱ、为测定该蛋白质中硫元素的质量分数，小组取蛋白质样品充分燃烧，先用足量碘水吸收二氧化硫，再取吸收液，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。已知：2S2O＋I2===S4O＋2I－。
(3)写出二氧化硫与碘水反应的化学方程式： _____________________________________________
(4)滴定终点的现象为__________________________________________________
(5)取蛋白质样品m g进行测定，采用c1 mol·L－1的碘水V1 mL进行吸收，滴定过量的碘样时消耗c2 mol·L－1硫代硫酸钠溶液V2 mL。该蛋白质中的硫元素的质量分数为__________
(6)若燃烧时过量氧气进入吸收液中，可能会导致该蛋白质中的硫元素的质量分数测定值________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)
4、检测明矾样品(含砷酸盐)中的砷含量是否超标，实验装置如图所示(夹持装置已略去)。
[实验1]配制砷标准溶液
①取0.132 g As2O3，用NaOH溶液完全溶解后，配制成1 L Na3AsO3溶液(1 mL此溶液中相当于含0.10 mg砷)。
②取一定量上述溶液，配制1 L含砷量为1 mg·L－1的砷标准溶液。
(1)步骤①中，必须使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还有_____________________________，步骤②需取用步骤①中Na3AsO3溶液________mL
[实验2]制备砷标准对照液
①往A瓶中加入2.00 mL砷标准溶液，再依次加入一定量的盐酸、KI溶液和SnCl2溶液，混匀，室温放置10 min，使砷元素全部转化为H3AsO3
②往A瓶中加入足量锌粒(含有ZnS杂质)，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管B，并使B管右侧末端插入比色管C中银盐吸收液的液面下，控制反应温度为25～40 ℃，45 min后，生成砷化氢气体被完全吸收，Ag＋被还原为红色胶态银
③取出C管，向其中添加氯仿至刻度线，混匀，得到砷标准对照液
(2)乙酸铅棉花的作用是_______________________________________________
(3)完成生成砷化氢反应的离子方程式：Zn＋____H3AsO3＋____H＋===____( )＋____Zn2＋＋____( )
(4)控制A瓶中反应温度的方法是________；反应中，A瓶有较多氢气产生，氢气除了起搅拌作用外，还具有的作用是____________________________
(5)B管右侧末端导管口径不能过大(约为1 mm)，目的是_____________________________________________
[实验3]判断样品中砷含量是否超标
称取a g明矾样品替代[实验2]①中“2.00 mL砷标准溶液”，重复[实验2]后续操作。将实验所得液体与砷标准对照液比对，若所得液体的颜色浅，则说明该样品含砷量未超标，反之则超标。
(6)国标规定砷限量为百万分之二(质量分数)，若该明矾样品中砷含量恰好未超标，则a的值为________
5、碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)z]常用作电子材料，磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验
(1)请完成下列实验步骤：
①称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量
②按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性
③加热甲中玻璃管，当乙装置中____________(填实验现象)，停止加热
④打开活塞a，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量
⑤计算
(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是____________________________________
(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的________(填字母)连接在__________(填装置连接位置)
(4)若按正确装置进行实验，测得如下数据，则该碱式碳酸钴的化学式为_________________________________
乙装置的质量/g
丙装置的质量/g
加热前
80.00
62.00
加热后
80.36
62.88
6、某助熔剂具有较好的热稳定性，是两种常见钠盐的混合物，其中一种组分是NaCl。为确定另一种组分X及其含量，甲、乙两个小组进行了以下实验
(1)取适量样品，注入装置A中，测定组分X的化学式
①甲组用图Ⅰ的装置进行实验，观察到相应实验现象，则X的化学式是________
②乙组只用图Ⅰ中装置A和C进行实验，得到与甲组相同的实验结论，则分液漏斗中盛装的溶液应换为__________，原因是_______________________________________
(2)甲、乙组分别用以下方法测定组分X的含量
①甲组用装置A和图Ⅱ中所示的部分装置(可重复选用)进行实验。请选择必要的装置，依次连接的合理顺序为装置A后接________(填仪器接口的字母)。完成一组实验，除样品的质量外，还需测定的实验数据有_________________________________________________
②乙组用酸碱滴定法测定X的含量。准确称取两份样品，滴入少量水润湿后，分别加入0.200 0 mol·L－1的盐酸40.00 mL，加入2滴酚酞作为指示剂，用0.200 0 mol·L－1的NaOH溶液滴定过量盐酸至终点，实验数据列于下表中。
m试样/g
V(NaOH)/mL
滴定前刻度
滴定后刻度
0.320 0
0.52
20.48
0.320 0
0.35
20.39
Ⅰ.滴定过程中选用的滴定管是________________
Ⅱ.滴定至终点时的现象为______________________________________________
Ⅲ.样品中X的质量分数为__________________
③乙组测得的X含量比实际值偏高，可能的原因是_________
A．用NaOH溶液润洗滴定管 B．滴定终点读数时仰视液面刻度
C．滴定时少量溶液溅出锥形瓶 D．滴定终点时滴定管尖嘴部分出现气泡
7、某浅绿色晶体X[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化学中常用作还原剂。为确定其组成，某小组同学进行如下实验：
Ⅰ、NH含量的测定：采用蒸馏法，蒸馏的装置如图所示
相关的实验步骤如下：
①准确称取58.80 g晶体X，加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中；
②准确量取50.00 mL 3.030 mol·L－1 H2SO4溶液于锥形瓶中；
③向三颈烧瓶中加入足量NaOH溶液，通入氮气，加热，蒸氨结束后取下锥形瓶；
④用0.120 mol·L－1的NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定终点时消耗25.00 mL NaOH标准溶液。
(1)仪器M的名称为________________
(2)步骤③中，发生的氧化还原反应的化学方程式为________________________________________________，蒸氨结束后，为了减少实验误差，还需要对直形冷凝管进行“处理”，“处理”的操作方法是________________
(3)步骤④中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，则所测得的n(NH)的值将________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
Ⅱ、SO含量的测定：采用重量分析法，实验步骤如下
①另准确称取58.80 g晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的BaCl2溶液
②将得到的溶液用无灰滤纸(灰分质量很小，可忽略)过滤，洗涤沉淀3～4次
③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化
④继续灼烧沉淀至恒重，称量，得沉淀质量为69.90 g
(4)步骤①中，判断BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是_______________________________________________
(5)步骤②中，采用冷水洗涤沉淀，其主要目的是____________________________________________________
(6)结合实验Ⅰ、Ⅱ通过计算得出晶体X的化学式为________________，实验Ⅰ的步骤①中，溶液中离子浓度由大到小的顺序为______________________________________
8、某学习小组在实验室中利用下图装置(夹持装置略去)测定某铁硫化物(FexSy)的组成，并探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成
实验步骤：
步骤Ⅰ.如图连接装置，检查装置气密性，装入药品；
步骤Ⅱ.打开分液漏斗旋塞，缓缓滴入水，并点燃酒精喷灯；
步骤Ⅲ.当硬质玻璃管中固体质量不再改变时，停止加热，继续通入一段时间的O2；
步骤Ⅳ.实验结束后，将D装置中所得溶液加水配制成250 mL溶液；
……
请回答：
(1)步骤Ⅲ中，停止加热后还需继续通入一段时间的O2，其目的为__________________
(2)在C、D装置之间不需要防倒吸装置的理由是__________________________________
(3)步骤Ⅳ中配制溶液时所需的玻璃仪器除玻璃棒和烧杯外，还有______________________
(4)取25.00 mL步骤Ⅳ中所配溶液，加入足量的双氧水，再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，称其质量为4.66 g。则FexSy的化学式为________________
(5)有同学认为可将D装置改为装有足量碱石灰的干燥管，通过测定反应前后干燥管的增重来计算硫元素的含量。你认为此方案是否合理？________(填“是”或“否”)，原因为______________________________
(6)反应后D装置所得溶液中除含有Na2SO4外，还可能含有Na2SO3。现用滴定法测定溶液中Na2SO3的含量。可供选择的试剂：①0.100 0 mol/L酸性KMnO4溶液；②0.100 0 mol/L H2O2溶液；③0.100 0 mol/L淀粉KI溶液；④0.100 0 mol/L BaCl2溶液；⑤0.100 0 mol/L HCl溶液
①所选试剂应装在______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中
②所利用的反应原理为____________________________________(用离子方程式表示)
【化学实验专题训练(五)——定量测定型实验】答案
【例题】
1、 偏小 [2017新课标Ⅲ]
【解析】①样品的质量是（m2－m1）g，加热后剩余固体是硫酸亚铁，质量为（m3－m1）g，生成水的质量为（m2－m3）g，
FeSO4·xH2OFeSO4 + xH2O
152 18x
（m3－m1）g （m2－m3）g
则：，解得：x=；
若实验时按a、d次序操作，在加热过程中硫酸亚铁被空气氧化为硫酸铁，导致m3增加，因此x偏小。
2、0.128
【解析】（1）单质碘具有氧化性，能把焦亚硫酸钠氧化为硫酸钠，反应的方程式为S2O52－+2I2+3H2O＝2SO42－+4I－+6H＋；消耗碘的物质的量是0.0001mol，所以焦亚硫酸钠的残留量（以SO2计）是。
3、x=0.41
25mL溶液中：n(SO42−)= n(BaSO4) ==0.0100 mol；2.5 mL溶液中：n(Al3+) = n(EDTA)−n(Cu2+)=0.1000 mol·L−1×25.00 mL×10−3L·mL−1−0.08000 mol·L−1×20.00 mL×10−3 L·mL−1=9.000×10−4 mol；25 mL溶液中：n(Al3+)=9.000×10−3 mol。1 mol (1−x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3中n(Al3+)=(2−x)mol；n(SO42−)=3(1−x)mol，x=0.41
【解析】（1）25mL溶液中：n（SO42-）= n（BaSO4）==0.0100 mol
2.5 mL溶液中：n（Al3+） = n（EDTA）−n（Cu2+）=0.1000 mol·L−1×25.00 mL×10−3L·mL−1−0.08000 mol·L−1×20.00 mL×10−3 L·mL−1=9.000×10−4 mol
25 mL溶液中：n（Al3+）=9.000×10−3 mol
1 mol （1-x）Al2（SO4）3·xAl（OH）3中n（Al3+）=（2-x）mol；n（SO42-）=3（1-x）mol
==，解得x=0.41。
4、①淀粉溶液 蓝色褪去，放置一定时间后不复色
②2Cu2++4I-=2CuI↓+I2
③95％
【解析】（3）滴定前的处理过程中将发生下列反应：2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，滴定过程中I2消失是滴定的终点，所以可选用淀粉溶液做指示剂，滴定终点为：蓝色褪去，且在半分钟内不恢复颜色；从反应2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，I2+2S2O32-＝S4O62-+2I-，可知Cu2+～S2O32－，n(Cu2+)=0.100 mol/L×0.020 L＝2×10－3 mol，m(CuCl2·2H2O) =2×10－3 mol×171 g/mol =0.342g，则试样中CuCl2·2H2O的含量为95%。
5、烧杯 容量瓶 刻度线 蓝色褪去 95.0
【解析】①配制一定物质的量浓度的溶液，应该先称量质量，在烧杯中溶解，在转移至容量瓶，最后定容即可。所以过程为：将固体再烧杯中加入溶解，全部转移至100mL容量瓶，加蒸馏水至刻度线。
②淡黄绿色溶液中有单质碘，加入淀粉为指示剂，溶液显蓝色，用硫代硫酸钠溶液滴定溶液中的单质碘，滴定终点时溶液的蓝色应该褪去。根据题目的两个方程式得到如下关系式：Cr2O72-～3I2～6S2O32-，则配制的100mL样品溶液中硫代硫酸钠的浓度c=，含有的硫代硫酸钠为0.004597mol，所以样品纯度为
6、Co3O4
【解析】（1）0.672L(标准状况)CO2的物质的量为0.03mol，根据C元素守恒，n(CoCO3)=n(CO2)=0.03mol；根据Co元素守恒，n(Co)=0.03mol，m(Co)=0.03mol×59g/mol=1.77g，则氧化物中m(O)=2.41g-1.77g=0.64g，所以n(O)=0.04mol，n(Co)：n(O)=0.03mol：0.04mol=3:4，故该钴氧化物的化学式为Co3O4。
7、（1）①O2＋2Mn2＋＋4OH－===MnO(OH)2↓
②在100.00 mL水样中
I2＋2S2O32－===2I－＋S4O62－
n(I2)=
=
=6.750×10－5 mol
n[MnO(OH)2]= n(I2)= 6.750×10－5 mol
n(O2)=n[MnO(OH)2]=×6.750×10－5mol=3.375×10－5 mol
水中溶解氧=="10.80" mg/L
【解析】（3）①O2将Mn2+氧化成MnO(OH)2中氧气是氧化剂，1个O2分子得到4个电子，Mn元素的化合价从+2价升高到+4价，1个Mn2+失去2个电子，所以根据电子得失守恒以及原子守恒可知反应的离子方程式为O2+2Mn2＋+4OH－===MnO(OH)2↓。
②根据转化关系图，获得各物质之间的量的关系，由此进行计算。
【课后作业】
1、(2017·全国卷Ⅰ)
(1)避免b中压强过大
(2)防止暴沸 直形冷凝管
(3)c中温度下降，管路中形成负压
(4)①液封，防止氨气逸出 ②NH＋OH－NH3↑＋H2O 保温使氨完全蒸出
(5)
2、(1)①abcab ②除去空气中的二氧化碳 防止空气中的水分和二氧化碳被干燥管B吸收 ③88.33%
(2)①d ②D E F
③装置ⅳ将滴下酸的体积也计入气体体积，而组合仪器没有 液体可以顺利滴下
④不能完成实验，在标准状况下生成CO2的体积为224 mL，超过量气管的量程。
3、(1)注入氢氧化钠溶液，加热，生成能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体
(2)①无水硫酸铜 ②除去SO2，避免对CO2的检验造成干扰 ③粉末由白色变蓝色 不褪色(或仍显红色) (3)I2＋SO2＋2H2O===H2SO4＋2HI
(4)当滴入最后一滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色
(5)%
(6)偏小
4、(1)1 000 mL容量瓶、胶头滴管 10.0
(2)除去H2S气体
(3)3Zn＋H3AsO3＋6H＋===AsH3↑＋3Zn2＋＋3H2O
(4)水浴加热 将AsH3气体完全带入C管(或其他合理答案)
(5)增大反应物接触面积，使AsH3气体被充分吸收，确保形成胶态银
(6)1.0
5、(1)不再有气泡产生时
(2)将装置中产生的H2O(g)和CO2全部排入乙、丙装置中
(3)D 活塞a前(或装置甲前)
(4)Co3(OH)4(CO3)2
6、(1)①Na2CO3 ②稀硝酸 Na2CO3和Na2SO3(或NaHSO3)分别与稀硝酸反应，装置C中的实验现象不同
(2)①e，f，d，c，d(其他合理答案也可) 盛装碱石灰的干燥管实验前后的质量
②Ⅰ.碱式滴定管 Ⅱ.溶液由无色变成红色，且30秒内不褪色 Ⅲ.66.25%
③CD
7、(1)分液漏斗
(2)4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3 用蒸馏水冲洗冷凝管内通道2～3次，将洗涤液注入锥形瓶中
(3)偏大
(4)待浊液分层后，向上层清液中加入1～2滴BaCl2溶液，若无白色浑浊出现，则说明BaCl2溶液已过量
(5)尽可能减少沉淀的溶解损失，减小实验误差
(6)(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O c(SO)＞c(NH)＞c(Fe2＋)＞c(H＋)＞c(OH－)
8、(1)继续生成O2，驱赶装置内残留的SO2，使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收
(2)SO2中含不溶于NaOH溶液的O2
(3)250 mL容量瓶、胶头滴管 (4)FeS2
(5)否 部分SO2被氧化，并且空气中的CO2和水蒸气可能使干燥管增重
(6)酸式 2MnO＋5SO＋6H＋===5SO＋2Mn2＋＋3H2O
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