2020版新一线高考化学（鲁科版）一轮复习教学案：专项突破26　以定量实验为目的的综合实验

专项突破(二十六)　以定量实验为目的的综合实验1．测量沉淀质量法先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1 g，但精确度高的实验中可使用分析天平，可精确到0.000 1 g。2．测量气体体积法(1)量气装置的设计下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。(2)读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相平。3．测量气体质量法一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。4．滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据再进行相关计算。[典例导航](2017·全国卷Ⅰ)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量①。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。回答下列问题：(1)a的作用②是________________。(2)b中放入少量碎瓷片③的目的是________________。f的名称是________。(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路④；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c⑤，原因是______________________________________________________________________________________________________________________；打开k2放掉水。重复操作2～3次。(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水⑥。打开k1，加热b，使水蒸气进入e⑦。①d中保留少量水的目的是______________________________________________________________________________________________。②e中主要反应的离子方程式为___________________________________________________________________________________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是_________________________________________________________________________________________。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L－1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数⑧为________%，样品的纯度≤________%。[思路点拨]　①明确了蛋白质中氮含量的测定原理。②a为与外界相通的导气管，当装置内压强增大，a导管内液面上升，其通常作用为防堵塞，防气压过大造成事故。③液体加热时易发生暴沸，加碎瓷片的目的就是防暴沸。④水蒸气排除装置中的空气，充满蒸气。⑤停止加热，关闭k1，水蒸气冷凝液化，内压减小，形成负压，水倒吸进装置进行仪器清洗。⑥液封，防止NH3逸出。⑦用H2O(g)将生成的NH3排入g中与H3BO3反应形成NH3·H3BO3。⑧C2H5NO2～N～NH3·H3BO3～HCl75 g　　    14 g　　　　1 molm(C2H5NO2) m(N)　　　cV×10－3mol答案：(1)避免b中压强过大　(2)防止暴沸　直形冷凝管　(3)c中温度下降，管路中形成负压　(4)①液封，防止氨气逸出　②NH＋OH－NH3↑＋H2O　保温使氨完全蒸出　(5)　(1)f装置的作用是___________________________________________。(2)滴定时指示剂可选用___________________________________________。(3)滴定完成后采用仰视读数时结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。答案：(1)冷凝NH3，防止NH3逸出(2)甲基橙(3)偏大[对点训练]1．醋酸亚铬是一种氧气吸收剂，通常以二水盐[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(相对分子质量：376)的形式存在，难溶于冷水，易溶于盐酸。其制备原理和实验装置如下：制备原理：Cr2O―→Cr2＋―→[Cr(CH3COO)2]2·2H2O          橙色     蓝色      深红色实验装置：(1)仪器A的名称是________。(2)装好试剂后按如图装置进行实验，完成下表内容。操作步骤实验现象发生反应的离子方程式关闭____①____，打开____②____(用K1、K2、K3填写，下同)，使盐酸缓慢加入抽滤瓶中抽滤瓶中锌粒溶解，溶液由橙色逐渐变成蓝色，有少量气泡产生____③____Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑抽滤瓶中产生大量气体时快速加入适量盐酸，关闭K2和____④____，打开____⑤____抽滤瓶中____⑥____Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑当溶液完全转移后，迅速塞紧锥形瓶，用冷水冷却锥形瓶中有深红色晶体析出____⑦____(3)洗涤产品后干燥、称量，得到1.0 g固体。列式表示产率：________(不必计算出结果，K2Cr2O7的相对分子质量：294)。在实验中如果盐酸过量，会导致产率偏______(填“高”或“低”)。解析：(1)仪器A为分液漏斗。(2)实验开始时，关闭K1，打开K2、K3，使盐酸缓慢加入抽滤瓶中，盐酸与锌反应产生氢气，另外Zn还将Cr2O还原为Cr2＋；产生的氢气将装置中的空气排出，形成还原性氛围，防止Cr2＋被氧化。抽滤瓶中产生大量气体时快速加入适量盐酸，关闭K2和K3，打开K1，目的是让产生的H2将含Cr2＋的溶液压入盛装CH3COONa溶液的锥形瓶中。制备醋酸亚铬的反应为：4CH3COO－＋2Cr2＋＋2H2O===[Cr(CH3COO)2]2·2H2O↓。(3)根据元素守恒，可得关系式：K2Cr2O7～[Cr(CH3COO)2]2·2H2O,2.0 g K2Cr2O7制得[Cr(CH3COO)2]2·2H2O的理论产量为2.0× g，故产率为1.0 g÷(2.0× g)×100%＝×100%。在实验中如果盐酸过量，盐酸与锌充分反应，不能保证锌能将Cr2O全部还原为Cr2＋，同时由已知信息可知[Cr(CH3COO)2]2·2H2O易溶于盐酸，故产率偏低。答案：(1)分液漏斗(2)①K1　②K2、K3　③Cr2O＋4Zn＋14H＋===2Cr2＋＋4Zn2＋＋7H2O　④K3　⑤K1　⑥溶液被压入锥形瓶中　⑦4CH3COO－＋2Cr2＋＋2H2O===[Cr(CH3COO)2]2·2H2O↓　(3)×100%　低2．(2018·专家原创)碱式碳酸钴用作催化剂及制钴盐原料，陶瓷工业着色剂，电子、磁性材料的添加剂。利用以下装置测定碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)z·H2O]的化学组成。已知：碱式碳酸钴中钴为＋2价，受热时可分解生成三种氧化物。请回答下列问题：(1)选用以上装置测定碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)z·H2O]的化学组成，其正确的连接顺序为a→b→________→e→f(按气流方向，用小写字母表示)。(2)样品分解完，打开活塞K，缓缓通入氮气数分钟，通入氮气的目的是________。(3)取碱式碳酸钴样品34.9  g，通过实验测得分解生成的水和二氧化碳的质量分别为3.6 g、8.8 g，则该碱式碳酸钴的化学式为________________________。解析：(1)甲装置为分解装置，用丁装置吸收生成的水，用乙装置吸收生成的二氧化碳，用丙装置防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入实验装置影响实验结果。(2)为了数据的准确性，通入氮气使产生的气体全部被吸收。(3)生成的水的质量为3.6 g，物质的量为mol＝0.2  mol，生成的CO2的质量为8.8 g，物质的量为mol＝0.2 mol，碱式碳酸钴的质量为34.9 g，氧化亚钴的质量为34.9 g－3.6 g－8.8 g＝22.5 g，其物质的量为mol＝0.3 mol，N(Co)∶N(H)∶N(C)＝0.3∶(0.2×2)∶0.2＝3∶4∶2，化学式为Co3(OH)2(CO3)2·H2O。答案：(1)g→h→c→d(或d→c)(2)将装置中生成的CO2和H2O(g)全部排入丁、乙装置中(3)Co3(OH)2(CO3)2·H2O