2020届高考化学二轮复习化学实验综合作业 练习

题型专练(十)　化学实验综合
A组
1.(2019·山东泰安二模)叠氮化钠(NaN3)是一种易溶于水的白色晶体,微溶于乙醇,不溶于乙醚,可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体、汽车安全气囊的药剂等。氨基钠(NaNH2)的熔点为210 ℃,沸点为400 ℃,在水溶液中易水解。实验室制取叠氮化钠的实验步骤及实验装置如下:
①打开止水夹K1,关闭止水夹K2,加热装置D一段时间;
②加热装置A中的金属钠,使其熔化并充分反应后,再停止加热装置D并关闭K1;
③向装置A中b容器内充入加热介质并加热到210~220 ℃,打开止水夹K2,通入N2O:
④冷却,向产物中加入乙醇,减压浓缩结晶后,再过滤,并用乙醚洗涤,晾干。

回答下列问题:
(1)装置B中盛放的药品为　　　　　　　　　;装置C的主要作用是　　　　　　　　　　　　　　。 
(2)氨气与熔化的钠反应生成NaNH2的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(3)步骤③中,为了使反应器受热均匀,A装置里a容器的加热方式为　　　　;生成NaN3的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　;N2O可由NH4NO3在240~245 ℃分解制得(硝酸铵的熔点为169.6 ℃),则不能选择的气体发生装置是　　　　(填序号)。 

(4)图中仪器a用的是铁质容器而不用玻璃容器,其主要原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　。步骤④中用乙醚洗涤的主要目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(5)实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中NaN3的质量分数:①将2.500 g试样配成500.00 mL溶液。②取50.00 mL溶液置于锥形瓶中,加入50.00 mL 0.101 0 mol·L-1 (NH4)2Ce(NO3)6溶液。③充分反应后,将溶液稍稀释,向溶液中加入8 mL浓硫酸,滴入3滴邻菲啰啉指示液,用0.050 0 mol·L-1 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4+,消耗标准溶液体积为29.00 mL。测定过程的反应方程式为:
2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN34NH4NO3+
2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2↑
Ce4++Fe2+Ce3++Fe3+
则试样中NaN3的质量分数为　。 
答案(1)碱石灰(或氢氧化钠固体)　分离出冷凝的溶有氨气的水
(2)2Na+2NH32NaNH2+H2
(3)油浴　NaNH2+N2ONaN3+H2O　Ⅱ
(4)反应过程中可能生成的NaOH能腐蚀玻璃　NaN3不溶于乙醚,用乙醚洗涤能减少NaN3的溶解损耗,且乙醚易挥发,有利于产品快速干燥
(5)93.60%
解析(1)NaN3易溶于水,故制备过程中不能有水;D中制备的氨气含有水蒸气,用B装置盛放碱石灰(或氢氧化钠固体)干燥氨气,用装置C冷凝分离出水。
(2)步骤①中先加热通氨气,排尽装置中的空气,防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入与钠反应;氨气与熔化的钠反应生成NaNH2和氢气,反应的化学方程式为:2Na+2NH32NaNH2+H2。
(3)步骤③的温度为210~220 ℃,故选择油浴加热;NaNH2和N2O生成NaN3的反应为:NaNH2+N2ONaN3+H2O;硝酸铵的熔点为169.6 ℃,而NH4NO3在240~245 ℃分解,为防止熔化后的硝酸铵流向试管口部,故选择的气体发生装置是Ⅰ、Ⅲ,不能选择Ⅱ作为气体发生装置。
(4)a中有可能生成NaOH,会腐蚀玻璃,故仪器a用的是铁质容器而不用玻璃容器;由题干信息可知,NaN3不溶于乙醚,用乙醚洗涤能减少NaN3的溶解损耗;且乙醚易挥发,有利于产品快速干燥,故用乙醚洗涤产品;
(5)(NH4)2Ce(NO3)6的总的物质的量为:0.101 0 mol·L-1×50×10-3 L=0.005 05 mol,部分与叠氮化钠反应,剩余的(NH4)2Ce(NO3)6用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定;根据反应:Ce4++Fe2+Ce3++Fe3+,与标准溶液反应的(NH4)2Ce(NO3)6与(NH4)2Fe(SO4)2的物质的量相等,为:0.050 0 mol·L-1×29.00×10-3 L=0.001 45 mol,故与叠氮化钠反应的(NH4)2Ce(NO3)6有0.005 05 mol-0.001 45 mol=0.003 6 mol;根据已知反应可知:NaN3~(NH4)2Ce(NO3)6,则2.500 g试样中叠氮化钠的质量为:0.003 6 mol×65 g·mol-1×500.00 mL50.00 mL=2.34 g,试样中NaN3的质量分数为2.34 g2.500 g×100%=93.60%。
2.(2019·安徽江淮十校第三次联考)某小组欲探究Cl2与KI溶液的反应,设计实验装置如下图所示:

已知:I2在水中溶解度很小,在KI溶液中溶解度显著增大,其原因为I2(s)+I-(aq)I3-(aq)
完成下列填空:
(1)仪器A使用前必须进行的操作是　　　　　,仪器B的名称是　　　　　。 
(2)该实验装置存在的明显设计缺陷是　　　　　　　　　　　,改进之后,进行后续实验。 
(3)C中的试剂是　　　　　　　　;当E装置中出现　　　　　　　　时,停止加热。 
(4)当氯气开始进入D时,D中看到的现象是　　　　　　　　　　　　　　;不断向D中通入氯气,看到溶液颜色逐渐加深,后来出现深褐色沉淀,试运用平衡移动原理分析产生这些现象的原因　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(5)持续不断地向D中通入氯气,看到D中液体逐渐澄清,最终呈无色。实验小组猜想,D中无色溶液里的含碘物质可能是HIO3。
①按照实验小组的猜想,用化学方程式解释“D中液体逐渐澄清,最终呈无色”的原因　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
②为了验证猜想是否正确,实验小组又进行如下实验:
ⅰ.取反应后D中溶液5.00 mL(均匀)于锥形瓶中,加入KI(过量)和足量稀硫酸。
ⅱ.向上述锥形瓶中滴加淀粉指示剂,溶液变蓝,用0.625 0 mol·L-1的Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好褪去,消耗Na2S2O3溶液V mL。
已知:2HIO3+10KI+5H2SO46I2+5K2SO4+6H2O、I2+2S2O32-2I-+S2O62-,若V=　　　　时,说明实验小组的猜想正确。 
(6)欲检验某溶液中是否含有I-,可使用的试剂为溴水和四氯化碳。合理的实验操作为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
答案(1)检漏　蒸馏烧瓶
(2)没有尾气处理装置
(3)饱和食盐水　白色沉淀
(4)无色溶液变棕黄色　被置换出来的I2在KI溶液中溶解度较大,所以溶液颜色逐渐加深;但随着反应进行,KI被消耗,平衡I2(s)+I-(aq)I3-(aq)逆向移动,部分碘以沉淀的形式析出
(5)①5Cl2+I2+6H2O2HIO3+10HCl
②24.00
(6)取适量样品,滴加少量溴水,用力振荡后加入适量的四氯化碳,振荡、静置、分层后若下层呈紫红色,说明样品溶液中含有I-
解析(1)仪器A是分液漏斗,B是蒸馏烧瓶;用分液漏斗时应先检漏。
(2)因为氯气有毒,未反应的氯气排入大气会造成污染。所以该实验装置存在的明显设计缺陷是没有尾气处理装置。
(3)C是用于除去氯气中的氯化氢气体,所以C中试剂是饱和食盐水;氯气与KI溶液反应之后,剩余的氯气进入硝酸银溶液,生成氯化银白色沉淀。
(4)氯气开始进入D时,将碘离子氧化成单质碘,所以开始溶液变棕黄色;不断向D中通入氯气,看到溶液颜色逐渐加深,后来出现深褐色沉淀,是因为被置换出来的I2在KI溶液中溶解度较大,导致溶液颜色逐渐加深,但随着反应进行,KI渐被消耗,平衡I2(s)+I-(aq)I3-(aq)向左移动,部分I2以沉淀的形式析出。
(5)①因为2I-+Cl2I2+2Cl-,此时溶液变黄;持续不断地向D中通入氯气,看到D中液体逐渐澄清,最终呈无色,可能发生的反应为:5Cl2+I2+6H2O2HIO3+10HCl。
②由2I-+Cl2I2+2Cl-,5Cl2+I2+6H2O2HIO3+10HCl,2HIO3+10KI+5H2SO46I2+5K2SO4+6H2O;I2+2S2O32-2I-+S4O62-可知,D中原I-的物质的量=0.005 L×0.5 mol·L-1=0.002 5 mol,根据关系式:
2I-~2HIO3~6I2~12S2O32-
2 12
0.002 5 mol V1 000×0.625 mol·L-1
解得V=24.00 mL。
(6)检验某溶液中是否含有I-,取适量样品,滴加少量溴水,用力振荡后加入适量的四氯化碳,振荡、静置、分层后若下层呈紫红色,说明样品中含有I-。

3.(2019·湖南衡阳三模)金属磷化物(如磷化锌)是常用的熏蒸杀虫剂。我国卫生部门规定:粮食中磷化物(以PH3计)的含量不超过0.050 mg·kg-1时,粮食质量达标。现设计测定粮食中残留磷化物含量的实验如下:
查阅资料:①磷化锌易水解产生PH3;②PH3沸点为-88 ℃,有剧毒、强还原性、易自燃;③焦性没食子酸碱性溶液极易与O2反应,是一种常用氧气吸收剂。

原粮样品及试剂用量:装置A、B、E中盛有的试剂均足量;C中装有100 g原粮;D中盛有40.00 mL 6.0×10-5 mol·L-1 KMnO4溶液(H2SO4酸化)。
操作流程:安装仪器并检查气密性→PH3的产生与吸收→转移至酸性KMnO4溶液被吸收→用Na2SO3标准溶液滴定。
试回答下列问题:
(1)仪器E的名称是　　　　　;仪器B、D中进气管下端设计成多孔球泡形状,目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(2)A装置的作用是　　　　　　　　　　　　　;B装置的作用是防止　　　　　　　　　　。 
(3)下列操作中,不利于精确测定出实验结果的是　　　(选填序号)。 
a.实验前,将C中原粮预先磨碎成粉末
b.将蒸馏水预先煮沸、迅速冷却并注入E中
c.实验过程中,用抽气泵尽可能加快抽气速率
(4)磷化锌发生水解反应时除产生PH3外,还生成　　　(填化学式)。 
(5)D中PH3被氧化成H3PO4,该反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　。 
(6)把D中吸收液转移至容量瓶中,加水稀释至250.00 mL,取25.00 mL于锥形瓶中,用5.0×10-5 mol·L-1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4,消耗Na2SO3标准溶液10.00 mL。则该原粮中磷化物(以PH3计)的含量为　　　　 mg·kg-1,该原粮质量　　　　　(填“达标”或“不达标”)。 
答案(1)分液漏斗　增大气体与溶液的接触面积
(2)吸收空气中的还原性气体　PH3被空气中的氧气氧化　(3)c　(4)Zn(OH)2
(5)5PH3+8MnO4-+24H+5H3PO4+8Mn2++12H2O　(6)0.085　不达标
解析(1)仪器E的名称是分液漏斗;仪器B、D中进气管下端设计成多孔球泡形状,目的是增大气体与溶液的接触面积,使气体反应充分。
(2)A装置的作用是吸收空气中的还原性气体;B装置的作用是吸收空气中的O2,防止PH3被氧化。
(3)实验前,将C中原粮预先磨碎成粉末,将蒸馏水预先煮沸、迅速冷却并注入E中,以减少水中溶解的氧气,目的均为准确测定含量,只有实验过程中用抽气泵加快抽气速率,导致气体来不及反应,使测定不准确。
(4)磷化锌易水解产生PH3,还会生成Zn(OH)2。
(5)D中PH3被氧化成H3PO4,该反应的离子方程式为5PH3+8MnO4-+24H+5H3PO4+8Mn2++12H2O。
(6)由2KMnO4+5Na2SO3+3H2SO42MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+3H2O,250 mL吸收液中可与Na2SO3反应的高锰酸钾为5.0×10-5 mol·L-1×0.01 L×25×25025=2×10-6 mol,由5PH3+8KMnO4+12H2SO45H3PO4+8MnSO4+4K2SO4+12H2O可知,PH3的物质的量为(0.04 L×6.0×10-5 mol·L-1-2×10-6 mol)×58=2.5×10-7 mol,该原粮中磷化物(以PH3计)的含量为2.5×10-7mol×34 g·mol-1×1 000 mg·g-10.1 kg=0.085 mg·kg-1>0.050 mg·kg-1,故该原粮不达标。
4.(2019·辽宁辽阳二模)实验室以绿矾(FeSO4·7H2O)为铁源制备补血剂甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe],有关物质性质如下:
甘氨酸
(NH2CH2COOH)
柠檬酸
甘氨酸亚铁
易溶于水,微溶于乙醇,两性化合物
易溶于水和乙醇,有强酸性和还原性
易溶于水,难溶于乙醇

实验过程:
Ⅰ.配制含0.10 mol FeSO4的水溶液。
Ⅱ.制备FeCO3:向配制好的FeSO4溶液中,缓慢加入200 mL 1.1 mol·L-1 NH4HCO3溶液,边加边搅拌,反应结束后过滤并洗涤沉淀。
Ⅲ.制备(NH2CH2COO)2Fe:实验装置如图(夹持和加热仪器已略),将实验Ⅱ得到的沉淀(过量)和含0.20 mol甘氨酸的水溶液混合后加入C中,然后利用A中的反应将C中空气排尽,接着滴入柠檬酸溶液并加热。反应结束后过滤,滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品。

回答下列问题:
(1)仪器P的名称是　　　　。 
(2)实验Ⅰ配制FeSO4溶液时,为防止FeSO4被氧化变质,应加入的试剂为　　　　　　　(填化学式)。 
(3)实验Ⅱ中生成沉淀的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(4)实验Ⅲ中:
①检查装置A的气密性的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
②柠檬酸可调节pH,体系pH与产率的关系如下表:
实验
1
2
3
4
5
6
7
8
体系pH
4.0
4.5
5.0
5.5
6.0
6.5
7.0
7.5
产率/%
65.74
74.96
78.78
83.13
85.57
72.98
62.31
56.86

pH过低会使产率下降,其原因是　　　　　　　　　　　　　　;柠檬酸的作用还有　　　　(填字母)。 
A.作催化剂
B.作反应终点指示剂
C.促进FeCO3溶解
D.防止二价铁被氧化
③洗涤实验Ⅲ中得到的沉淀,所选用的最佳洗涤试剂是　　　　(填字母)。 
A.热水 B.稀硫酸
C.乙醇 D.柠檬酸溶液
(5)若产品的质量为16.32 g,则产率为　　　　　　。 
答案(1)恒压漏斗(答分液漏斗也可)
(2)Fe
(3)Fe2++2HCO3-FeCO3↓+CO2↑+H2O
(4)①关闭弹簧夹,从长颈漏斗注入一定量的水,使长颈漏斗内的水面高于具支试管中的水面,停止加水一段时间后,若长颈漏斗与具支试管中的液面差保持不变,说明装置不漏气(答案合理即可)　②H+会与NH2CH2COOH反应　CD　③C
(5)80%
解析实验目的是制备甘氨酸亚铁,实验原理是FeCO3在柠檬酸的作用下与甘氨酸反应。
(1)根据仪器P的特点,仪器P为恒压漏斗或恒压滴液漏斗。
(2)Fe2+容易被氧气氧化,由Fe+2Fe3+3Fe2+可知,保存FeSO4溶液可加入的防氧化试剂为Fe。
(3)FeSO4溶液中加入NH4HCO3溶液,发生反应的产物是FeCO3和CO2,其离子方程式为Fe2++2HCO3-FeCO3↓+CO2↑+H2O。
(4)①检验装置A的气密性的方法是:关闭弹簧夹,从长颈漏斗注入一定量的水,使长颈漏斗内的水面高于具支试管中的水面,停止加水一段时间后,若长颈漏斗与具支试管中的液面差保持不变,说明装置不漏气。
②—NH2显碱性,pH过低时,H+能与—NH2发生反应,使产率降低;柠檬酸有强酸性,能使FeCO3溶解,作用之一是调节pH促进FeCO3溶解;根据信息,柠檬酸具有还原性,可防止Fe2+被氧化,因此选项CD符合题意。
③甘氨酸亚铁易溶于水,难溶于乙醇,因此选择乙醇作为洗涤剂可减少产品损耗,故选项C正确。
(5)根据Fe2+和甘氨酸物质的量之比为1∶2发生反应,甘氨酸亚铁的理论质量为0.1 mol×204 g·mol-1=20.4 g,产率=16.32 g20.4 g×100%=80%。
5.(2019·陕西宝鸡中学三模)葡萄糖酸亚铁[(C6H12O7)2Fe]是医疗上常用的补铁剂,易溶于水,几乎不溶于乙醇。某实验小组同学拟用下图装置先制备FeCO3,再用FeCO3与葡萄糖酸反应进一步制得葡萄糖酸亚铁。

请回答下列问题:
(1)与普通分液漏斗作比较,分液漏斗a的优点是　　　　　　　　　　　　; 
(2)按上图连接好装置,检査气密性后加入药品,打开K1和K3,关闭K2。
①b中的实验现象为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
②一段时间后,关闭　　　　,打开　　　　(选填“K1”“K2”或“K3”),观察到b中的溶液会流入c中,同时c中析出FeCO3沉淀。 
③b中产生的气体的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(3)c中制得的碳酸亚铁在空气中过滤时间较长时,表面会变为红褐色,用化学方程式说明其原因　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合,须将溶液的pH调节至5.8,其原因是　　　　　　　　　　　　　　;向上述溶液中加入乙醇即可析出产品,加入乙醇的目的是　　　　　　　　　　。 
(5)有同学提出用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制得的碳酸亚铁纯度更高,其可能的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
答案(1)平衡a、b中气压,利于稀硫酸顺利滴下
(2)①铁屑溶解,溶液逐渐变为浅绿色,有大量气泡产生　②K3　K2　③排出装置内的空气,防止生成的FeCO3被氧化;把b中溶液压进c中
(3)4FeCO3+O2+6H2O4Fe(OH)3+4CO2
(4)抑制Fe2+的水解　使晶体的溶解度减小而析出
(5)溶液的pH降低,减少氢氧化亚铁杂质的生成
解析(1)a为恒压滴液漏斗,可以保证a、b中压强相同,使液体顺利滴下。
(2)①b中铁屑与稀硫酸反应,铁屑会逐渐溶解;由于产生Fe2+,溶液渐变为浅绿色;有大量气泡产生。
②反应一段时间后,需要把FeSO4溶液压入c中,所以需要关闭K3,打开K2,利用生成的气体产生的压强把FeSO4溶液压入c中。
③FeCO3易被氧化,b中反应产生的H2一是能把装置内的空气排出,防止生成的FeCO3被氧化;二是能把b中溶液压入c中。
(3)过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色,原因是FeCO3与O2反应生成Fe(OH)3,化学方程式为:4FeCO3+O2+6H2O4Fe(OH)3+4CO2。
(4)Fe2+易发生水解,将溶液的pH调节至5.8,可以抑制Fe2+的水解;由于葡萄糖酸亚铁几乎不溶于乙醇,故向溶液中加入乙醇可以降低葡萄糖酸亚铁的溶解度,使葡萄糖酸亚铁析出。
(5)碳酸根离子水解后溶液碱性较强,易生成氢氧化亚铁,用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液可以降低溶液的pH,以免产生氢氧化亚铁,使得到的产品纯度更高。
B组
1.(2019·四川攀枝花三模)某学习小组在实验室模拟工业制备硫氰化钾(KSCN)。实验装置如下图所示:

已知:①CS2不溶于水,密度比水大;NH3不溶于CS2;②三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂。
实验步骤如下:
(1)制备NH4SCN溶液:CS2+3NH3NH4SCN+NH4HS(该反应比较缓慢)
①实验前,经检验装置的气密性良好。三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口,目的是 
　。 
②实验开始时打开K1,加热装置A、D,使A中产生的气体缓缓通入D中,至CS2消失。
装置A中反应的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　;装置C的作用是　　　　　　　　　　　　　　。 
(2)制备KSCN溶液:熄灭A处的酒精灯,关闭K1,移开水浴;将装置D继续加热至105 ℃,当NH4HS完全分解后(NH4HSH2S↑+NH3↑),打开K2,再缓缓滴加入适量的KOH溶液,发生反应:NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O。
小组讨论后认为:实验中滴加入相同浓度的K2CO3溶液比KOH溶液更好,理由是:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(3)制备硫氰化钾晶体:先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂,再减压蒸发浓缩、冷却结晶、　　　　、干燥,得到硫氰化钾晶体。 
(4)测定晶体中KSCN的含量:称取10.0 g样品配成1 000 mL溶液量取20.00 mL于锥形瓶中,加入适量稀硝酸,再加入几滴Fe(NO3)3溶液做指示剂,用0.100 0 mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定,达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液20.00 mL。
①滴定时发生的反应:SCN-+Ag+AgSCN↓(白色)。则判断达到终点时的方法是:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
②晶体中KSCN的质量分数为　　　　　　　。 
答案(1)①使反应物充分接触,且防止发生倒吸
②2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O　观察气泡流速,以便控制加热温度
(2)K2CO3溶液的碱性弱于KOH,且与NH4SCN反应产生更多气体(或K2CO3+2NH4SCN2KSCN+2NH3↑+CO2↑+H2O),有利于溶液中残留的H2S逸出
(3)过滤、洗涤
(4)①滴入最后一滴AgNO3溶液时,溶液红色恰好褪去,且半分钟内颜色不恢复
②97.0%
解析(1)①导气管口在液面下,可以使NH3和CS2充分接触,同时防止发生倒吸。
②实验室用氯化铵与氢氧化钙制备氨气,其化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O;装置C可以通过观察气泡的速率,控制装置A的加热温度,以控制气体的产生速率。
(2)K2CO3溶液的碱性弱于KOH溶液,且与NH4SCN反应产生更多气体(或K2CO3+2NH4SCN2KSCN+2NH3↑+CO2↑+H2O),有利于溶液中残留的H2S逸出。
(3)实验室制备晶体的操作:减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
(4)①Fe3+与SCN-发生络合反应显红色,滴入AgNO3溶液,发生反应的离子方程式为Ag++SCN-AgSCN↓,因此当滴入最后一滴AgNO3溶液时,SCN-反应完全,溶液红色褪去,并且半分钟内颜色不恢复。
②样品溶解后配成1 000 mL溶液,只取了20.00 mL溶液,20.00 mL溶液中n(KSCN)=n(AgNO3)=0.100 0 mol·L-1×20.00×10-3 L=0.002 mol,KSCN的摩尔质量为97 g·mol-1,所以10 g样品中KSCN的质量m(KSCN)=1 000 mL20.00 mL×97 g·mol-1×0.002 mol=9.7 g,故KSCN的质量分数为9.7 g10.0 g×100%=97.0%。
2.(2019·河南中原名校第一次联考)ClO2是一种优良的消毒剂,常用于自来水的消毒,其沸点为9.9 ℃,可溶于水,有毒,浓度较高时易发生爆炸。某学习小组在实验室通过反应30NaClO3+20H2SO4(浓)+7CH3OH30ClO2↑+6HCOOH+10Na3H(SO4)2+CO2↑+23H2O制备ClO2,并将其转化为便于运输和贮存的NaClO2固体,实验装置如下图所示。请回答下列问题:

(1)试剂X的名称为　　　　　;盛放该试剂的仪器的名称为　　　　　。 
(2)实验过程中需持续通入一定量的CO2,其目的是　　　　　　　　　　　　　　;反应结束后需再通入一定量的CO2,其目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(3)装置C中生成NaClO2的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(4)设计实验证明NaClO2溶液具有氧化性:　　　　　　　　　　　　　　(可供选择的试剂:稀硝酸、稀硫酸、K2SO3溶液、BaCl2、FeCl2溶液、KSCN溶液)。 
(5)上述装置存在一处明显的缺陷,其改进措施为　　　　　　　　　　　　　　。 
(6)某同学欲测定经ClO2消毒过的自来水中ClO2的残留量,他进行了如下实验:
Ⅰ.在锥形瓶中加入足量的碘化钾,用50 mL水溶解后,再加入3 mL稀硫酸;
Ⅱ.向锥形瓶中加入20.00 mL自来水;
Ⅲ.用0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3溶液测定锥形瓶中生成I2的量(I2+2S2O32-2I-+S4O62-),共用去a mL Na2S2O3溶液。
①盛放Na2S2O3溶液的仪器为　　　　　(填“酸式”或“碱式”)滴定管。 
②水样中ClO2的含量为　　　　　　　 g·L-1。 
答案(1)浓硫酸　分液漏斗
(2)使ClO2中混有一定量的CO2,防止ClO2浓度过高发生爆炸　将装置中残留的ClO2吹入装置C中参与反应,提高原料的利用率
(3)2OH-+2ClO2+H2O22ClO2-+O2↑+2H2O
(4)向FeCl2和KSCN的混合溶液中滴加NaClO2溶液,如果溶液变红,证明NaClO2溶液具有氧化性
(5)接一个装有NaOH溶液的洗气瓶进行尾气处理
(6)①碱式　②0.067 5a
解析(1)液体试剂混合时,应将密度大的液体加入到密度小的液体中,联系浓硫酸稀释时要“酸入水”,故试剂X的名称为浓硫酸;盛放浓硫酸的仪器为分液漏斗。
(2)ClO2浓度较高时易发生爆炸,故实验过程中需持续通入一定量的CO2;反应结束后,为提高原料的利用率,需将装置中残留的ClO2吹入装置C中参与反应。
(3)装置C中ClO2与H2O2在碱性条件下反应生成NaClO2和氧气,化学方程式为2NaOH+2ClO2+H2O22NaClO2+O2↑+2H2O,离子方程式为2OH-+2ClO2+H2O22ClO2-+O2↑+2H2O。
(4)向FeCl2和KSCN的混合溶液中加入NaClO2溶液,如果溶液变红,证明NaClO2溶液具有氧化性。
(5)上述装置存在的明显缺陷是缺少尾气处理装置,其改进措施是在C后接一个装有NaOH溶液的洗气瓶,吸收未参与反应的ClO2。
(6)①因为Na2S2O3溶液显碱性,所以应用碱式滴定管盛装Na2S2O3溶液。
②根据电子守恒确定关系式为10S2O32-~5I2~2ClO2,消耗0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3溶液a mL则消耗n(ClO2)=2a×10-5 mol,水样中ClO2的含量为2a×10-5mol×67.5 g·mol-10.02 L=6.75×10-2a g·L-1=0.067 5a g·L-1。
3.(2019·安徽宣城二模)亚硝酸钠(NaNO2)是一种肉制品生产中常用的食品添加剂,使用时必须严格控制其用量。某兴趣小组设计了如下图所示的装置制备NaNO2(A中加热装置已略去,NO可与过氧化钠粉末发生化合反应生成NaNO2,也能被酸性KMnO4溶液氧化成NO3-)。

(1)仪器a的名称是　　　　　。 
(2)A中实验现象为　　　　　　　　　　　　。 
(3)为保证制得的亚硝酸钠的纯度,C装置中盛放的试剂可能是　　　　　(填字母序号)。 
A.P2O5 B.无水CaCl2
C.碱石灰 D.浓硫酸
(4)E中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(5)从提高氮原子利用率的角度出发,其中B装置设计存在一定缺陷,如何改进?　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(6)已知:2NO2-+2I-+4H+2NO↑+I2+2H2O;2S2O32-+I22I-+S4O62-
为测定所得产品中NaNO2的纯度,采取如下实验步骤:准确称取质量为1.00 g的NaNO2样品放入锥形瓶中,加适量水溶解后,加入过量的0.800 mol·L-1 KI溶液、淀粉溶液;然后滴加稀硫酸充分反应后,用0.500 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点,读数,重复以上操作,3次所消耗Na2S2O3溶液的体积分别为20.02 mL、19.98 mL、20.25 mL。滴定终点时的实验现象为　　　　　　　　　　　　　　,该样品中NaNO2纯度为　　　　(保留一位小数)。 
答案(1)分液漏斗
(2)剧烈反应,产生大量红棕色气体　(3)C
(4)3MnO4-+4H++5NO3Mn2++5NO3-+2H2O　(5)在B装置中加入一定的稀硫酸,使NO2全部转化为NO
(6)溶液由蓝色恰好变为无色,且半分钟内不变色　69.0%
解析由实验装置可知,A中发生反应C+4HNO3(浓)CO2↑+4NO2↑+2H2O,B中吸收挥发出的硝酸并使生成的二氧化氮与水反应转化为NO,C中固体干燥剂干燥NO,并除去可能混有的酸雾,D中发生反应2NO+Na2O22NaNO2,E中酸性高锰酸钾溶液吸收尾气中的NO。
(1)根据图示,仪器a为分液漏斗。
(2)A中浓硝酸与碳在加热时发生反应:C+4HNO3(浓)CO2↑+4NO2↑+2H2O,实验现象为碳与浓硝酸剧烈反应,三颈烧瓶内充满红棕色气体。
(3)为保证制得的亚硝酸钠的纯度,生成的一氧化氮需要在C装置中净化,主要是除去水蒸气和可能出现的酸雾,因此盛放的试剂可以是碱石灰,A、B均不能除去酸雾,浓硫酸不能盛装在U形管中干燥气体。
(4)根据题意,在E中NO被高锰酸钾氧化生成NO3-,反应的离子方程式为3MnO4-+4H++5NO3Mn2++5NO3-+2H2O。
(5)浓硝酸易挥发,A中生成的二氧化氮中一定有少量硝酸蒸气逸出,二氧化氮与水反应也会生成硝酸,B中铜与硝酸反应仍有硝酸根离子剩余,从提高氮原子利用率的角度出发,可以在B装置中加入一定量的稀硫酸,以使氮元素全部转化为NO。
(6)利用NaNO2的氧化性来测定其纯度,在酸性条件下,NaNO2能将I-氧化为I2,碘与淀粉作用显示蓝色;然后滴加Na2S2O3溶液,至溶液由蓝色恰好变为无色,且半分钟内不变色说明达到滴定终点;3次所消耗Na2S2O3溶液的体积分别为20.02 mL、19.98 mL、20.25 mL,其中的20.25 mL误差较大,删除,平均消耗的Na2S2O3溶液的体积=20.02 mL+19.98 mL2=20.00 mL,由已知反应可得关系式:2NO2-~I2~2S2O32-;消耗Na2S2O3的物质的量为0.500 mol·L-1×20.00×10-3 L=0.01 mol,则NaNO2的物质的量为0.01 mol,该NaNO2样品的纯度为0.01mol×69 g·mol-11.00 g×100%=69.0%。
4.(2019·湖北黄冈中学考前检测)有机物元素定量分析最早是由德国人李比希提出的,某实验室模拟李比希法测定某种氨基酸(CxHyOzNp)的分子组成。取一定量的该氨基酸放在纯氧气中燃烧,燃烧后生成的水用装置D(无水氯化钙)吸收,二氧化碳用装置C(KOH浓溶液)吸收,N2的体积用E装置进行测量,所需装置如下图(夹持仪器及部分加热装置已略去):

(1)该实验装置的合理连接顺序为:A、　　　　、E(部分装置可以重复选用)。 
(2)实验开始时,首先打开止水夹a,关闭止水夹b,通一段时间的纯氧,这样做的目的是　　　　　　　　　　。 
(3)A中放入CuO的作用是　　　　　　　　　　　　　　,装置B的作用是　。 
(4)为了确定此氨基酸的分子式,除了准确测量N2的体积、生成二氧化碳和水的质量外,还需得到的数据有　　　　　　　　　。 
(5)在读取E装置中所排水的体积时,液面左低右高,则所测气体的体积　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 
(6)已知分子式为C2H4O2的有机物也含有氨基酸中的某个官能团,请设计实验证明该官能团(试剂任选):　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
答案(1)DCDB　(2)将装置中的空气排除干净
(3)将未充分燃烧的产物CO转化为CO2(或使氨基酸中的碳完全转化为CO2)　除去多余的O2,保证E装置最终收集的气体全部为N2
(4)该氨基酸的摩尔质量　(5)偏小
(6)取该有机物少许于试管中,滴加NaHCO3溶液,有气泡产生(或其他合理答案)
解析根据题意可知,用燃烧法测定某种氨基酸(CxHyOzNp)的分子组成,用氧气氧化氨基酸(CxHyOzNp)生成二氧化碳、水和氮气,利用装置D(无水氯化钙)测定水的质量,利用装置C(KOH浓溶液)测定二氧化碳的质量,利用E装置测量N2的体积,从而求出氨基酸中含有的C、H、O、N的质量,进而求出该氨基酸的分子组成。
(1)根据以上分析,实验操作顺序为:先吸收水,再吸收CO2,最后测量N2体积;装置B中加热的铜网可除去多余的O2,保证E装置最终收集的气体全为N2;该实验装置的合理连接顺序为:A、D、C、D、B、E。
(2)装置内的空气中含有N2、CO2和H2O,需通一段时间的纯氧,将装置中的空气排除干净,减小实验误差。
(3)CuO的作用是将氨基酸不完全燃烧产生的少量CO氧化成CO2,保证氨基酸中的碳完全转化为CO2;装置B的作用是除去多余的O2,保证E装置最终收集的气体全为N2。
(4)为了确定此氨基酸的分子式,除了生成二氧化碳气体的质量、生成水的质量、准确测量N2的体积外,还需知道该氨基酸的摩尔质量。
(5)E装置量筒中水的体积就是反应中生成N2的体积,读数时应使广口瓶与量筒中液面相平,如果液面左低右高(广口瓶中液面低于量筒中液面),广口瓶中的气体受到的压强除大气压强外还有液面高度差造成的压强,其实际压强大于标准大气压,气体体积被压缩,故实际测得的气体体积偏小。
(6)根据C2H4O2分子式及氨基酸中的官能团可知,该有机物分子中含有羧基,实验证明有机物含羧基官能团的方法为:取该有机物少许于试管中,滴加NaHCO3溶液,有气泡产生。
5.(2019·广东深圳第二次调研)FeCl3是重要的化工原料,无水氯化铁在300 ℃以上升华,遇潮湿空气极易潮解。某学习小组设计以下实验制备无水氯化铁并探究其性质:
(1)制备无水氯化铁


①仪器X的名称为　　　　　。 
②装置的连接顺序为a→　　　→jk→　　　(按气流方向,用小写字母表示)。 
③实验结束后,取少量F中的固体加水溶解,经检测发现溶液中含有Fe2+,其原因为 
　。 
(2)探究FeCl3与SO2的反应
已知反应体系中存在下列两种化学变化:
(ⅰ)Fe3+与SO2发生络合反应生成Fe(SO2)63+(红棕色);
(ⅱ)Fe3+与SO2发生氧化还原反应,其离子方程式为①　　　　　　　　　　　　　　　。 
步骤
现象
结论
Ⅰ.取5 mL 1 mol·L-1 FeCl3溶液于试管中,通入SO2至饱和
溶液很快由黄色变为红棕色


Ⅱ.用激光笔照射步骤Ⅰ中的红棕色溶液
溶液中无明显光路
②红棕色物质不是　　　(填分散质种类) 

Ⅲ.将步骤Ⅰ中的溶液静置
1小时后,溶液逐渐变为浅绿色


Ⅳ.向步骤Ⅲ中溶液加入2滴K3[Fe(CN)6]溶液
③　　　　 
溶液中含有Fe2+


④实验结论:反应(ⅰ)(ⅱ)的活化能大小关系是:E(ⅰ)　　　　E(ⅱ)(填“>”“