2020高考化学二轮复习专题十二化学实验基础与综合实验探究教案

专题十二 化学实验基础与综合实验探究
了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。
掌握化学实验的基本操作和基本技能。
熟悉化学药品安全使用标识，知道常见废弃物的处理方法，知道实验室突发事件的应对措施，形成良好的实验工作习惯。
初步学会物质和离子检验的化学实验基础知识和基本技能。能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂。
初步学会物质的分离、提纯的化学实验基础知识和基本技能。学习研究物质性质，探究反应规律，进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。
具有较强的问题意识，能提出化学探究问题，能做出预测和假设。
能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案，能对实验方案进行评价。
能根据不同类型实验的特点，设计并实施实验。能根据反应原理选取实验装置制取物质。能预测物质的某些性质，并进行实验验证；能运用变量控制的方法初步探究反应规律。
　实验常用的基本仪器及基本操作

1．识别四类仪器
(1)用作容器或反应器的仪器

①试管　②蒸发皿　③坩埚　④圆底烧瓶　⑤平底烧瓶
⑥烧杯　⑦蒸馏烧瓶　⑧锥形瓶　⑨集气瓶　⑩广口瓶
⑪燃烧匙

坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。
(2)用于提纯、分离和干燥的仪器

①普通漏斗　②分液漏斗　③球形干燥管
(3)常用计量仪器

①量筒　②容量瓶　③滴定管　④温度计　⑤托盘天平

滴定管的“0”刻度在上面。酸式滴定管(具有玻璃活塞)盛装酸液和强氧化性溶液，而不能盛装碱液；碱式滴定管盛装碱液，而不能盛装酸液和强氧化性溶液。
(4)其他仪器

①球形冷凝管或直形冷凝管　②表面皿　③滴瓶　④胶头滴管
2．常见仪器正确使用的九个注意事项
(1)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。
(2)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
(3)pH试纸不能直接蘸取待测液。
(4)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。
(5)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(6)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。
(7)用托盘天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。
(8)配制一定物质的量浓度的溶液时，定容摇匀后液面低于刻度线时不能再加蒸馏水。
(9)过滤要注意“一贴、二低、三靠”，不可用玻璃棒搅拌。
3．熟记常考的十一个基本操作
(1)测定溶液pH的操作
将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿或玻璃片上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
(2)沉淀剂是否过量的判断方法
①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
(3)洗涤沉淀操作
将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水自然滤出，重复操作2～3次。
(4)判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若出现(或不出现)……现象，证明沉淀已经洗净。
(5)容量瓶检漏操作
向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(6)装置气密性检查

①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却至室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置(如图)：用止水夹夹住烧瓶右侧的橡胶管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱高度不变，则装置气密性良好。
[答题模板]　形成密闭体系→操作→描述现象→得出结论)
(7)萃取分液操作
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡，放在铁架台上静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯内壁流下，上层液体从上口倒出。
(8)浓H2SO4稀释操作
将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(9)粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因有过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一侧弄破滤纸。
(10)氢氧化铁胶体的制备
向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和FeCl3溶液，继续煮沸至液体呈红褐色，停止加热。
(11)从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。

1．(2019·高考全国卷Ⅱ)下列实验现象与实验操作不相匹配的是(　　)

实验操作
实验现象
A
向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置
溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层
B
将镁条点燃后迅速伸入集满CO2 的集气瓶
集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生
C
向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸
有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
D
向盛有FeCl3 溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变
解析：选A。酸性KMnO4溶液能将乙烯氧化成CO2，故可以看到溶液的紫色逐渐褪去，但静置后液体不会分层，A项符合题意；点燃的镁条能在CO2中燃烧，集气瓶中产生浓烟(MgO颗粒)和黑色颗粒(单质碳)，B项不符合题意；向盛有饱和Na2S2O3溶液的试管中滴加稀盐酸，发生反应S2O＋2H＋===SO2↑＋S↓＋H2O，有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，C项不符合题意；向FeCl3溶液中加入过量铁粉，发生反应2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，可以看到溶液黄色逐渐消失，加入KSCN后，溶液颜色不发生变化，D项不符合题意。
2．(2019·高考天津卷)下列实验操作或装置能达到目的的是(　　)
A
B
C
D




混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集NO2气体
证明乙炔可使溴水褪色
解析：选B。混合浓硫酸和乙醇时，将浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入乙醇中，并不断搅拌，A项错误；配制一定浓度的溶液，定容时视线与容量瓶的刻度线相平，B项正确；NO2的密度比空气的密度大，应用向上排空气法收集，C项错误；电石与水反应制得的乙炔中含有H2S等杂质，用溴水检验乙炔前，要先通过硫酸铜溶液除去H2S等杂质，D项错误。
3．(2018·高考全国卷Ⅲ)下列实验操作不当的是(　　)
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
解析：选B。加几滴CuSO4溶液后，Zn与CuSO4反应生成Cu，从而形成无数细小的原电池，加快了生成H2的速率，A项不符合题意；酚酞的变色范围为8.2I2
解析：选CD。铝热剂中可能含有四氧化三铁，与稀盐酸反应生成铁离子，再滴加KSCN溶液，也会出现溶液变红现象，故A错误；钠的焰色试验为黄色，玻璃棒含钠元素，则不能说明溶液中一定含有Na＋，应选用铂丝或无锈的铁丝蘸取溶液进行焰色试验，故B错误；用玻璃棒蘸取浓硫酸在白纸上写字，白纸上显示黑色字迹，是因为浓硫酸具有脱水性，故C正确；稀硝酸也能将I－氧化为I2，无法证明是H2O2将I－氧化，即不能说明氧化性：H2O2>I2，故D正确。
三、非选择题
15．TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体，某小组同学利用下列装置在实验室制备TiCl4，设计实验如下(夹持装置略去)：


相关信息如下表所示：
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·cm－3)
水溶性
TiCl4
－25
136
1.5
易水解，能溶于有机溶剂
CCl4
－23
76.8
1.6
难溶于水
请回答下列问题：
(1)按照气流从左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为__________(填仪器接口字母)。
(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；________________(按正确的顺序填入下列操作的字母)。
A．关闭分液漏斗活塞
B．停止加热，充分冷却
C．打开分液漏斗活塞
D．加热装置D中陶瓷管
实验时，当观察到______________时，开始进行步骤D。
(3)装置A中导管m的作用为______________________________________________。
(4)装置C的作用为_______________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)装置D中除生成TiCl4外，同时生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)设计实验证明装置F中收集到的液体中含有TiCl4：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(7)制得的TiCl4中常含有少量CCl4，从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为____________。
答案：(1)abcfg(或gf)hidej
(2)CDBA　装置F中充满黄绿色气体
(3)平衡压强，使浓盐酸容易滴落
(4)防止水蒸气进入装置F，吸收未参加反应的Cl2，防止污染空气
(5)TiO2＋2C＋2Cl2TiCl4＋2CO
(6)取少量收集到的液体于洁净试管中，滴加适量水，产生白色沉淀，则收集到的液体中含有TiCl4
(7)蒸馏
16．(2019·合肥高三第一次教学质量检测)亚硝酸钠曾用作食品防腐剂。现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应生成气体的成分。

已知：NO2和NO的沸点分别是21 ℃和－152 ℃。
回答下列问题：
(1)组装好仪器后，接下来进行的操作是_______________________________________；
装置C的作用是___________________________________________________________。
(2)滴入70%硫酸前需要通入N2，其目的是____________________________________
________________________________________________________________________；
实验结束后还需要继续通入N2的目的是______________________________________
________________________________________________________________________。
(3)关闭弹簧夹K1，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，装置A中产生红棕色气体。确认装置A中还含有NO的依据是______________________________________________；
装置A中发生反应的化学方程式为__________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)若向装置D中通入过量O2，则装置E中发生反应的离子方程式为____________；
若没有装置B，则对实验结论造成的影响是__________________________________。
解析：(1)该实验的目的是探究NaNO2与H2SO4反应生成气体的成分，因此组装好仪器后，接下来进行的操作是检查装置的气密性。根据已知信息可知，NO2的沸点高于NO的沸点，装置C中冰盐水的作用是冷凝，使NO2完全液化。(2)根据已知信息可知，反应后生成的气体可能有NO、NO2，滴入70%硫酸前通入N2，目的是排尽装置中的空气，防止对一氧化氮的检验造成干扰。实验结束后还需要继续通入N2，目的是把装置中残留的有毒气体全部赶入E中被吸收。(3)根据NO与O2反应生成红棕色NO2可知，确认装置A中还含有NO的依据是打开K2，向装置D中通入氧气后，出现红棕色气体。根据反应生成的气体中含有NO、NO2，配平化学方程式为2NaNO2＋H2SO4===Na2SO4＋NO↑＋NO2↑＋H2O。(4)若向装置D中通入过量O2，则装置E中NO2、O2和氢氧化钠反应生成硝酸钠和水，其反应的离子方程式为4NO2＋O2＋4OH－===4NO＋2H2O。若没有装置B，则生成的NO2和水反应生成NO，对后面NO的检验造成干扰。
答案：(1)检查装置的气密性　冷凝，使NO2完全液化
(2)排尽装置中的空气，防止对一氧化氮的检验造成干扰　把装置中残留的有毒气体全部赶入E中被吸收
(3)打开K2，向装置D中通入氧气后，出现红棕色气体　2NaNO2＋H2SO4===Na2SO4＋NO↑＋NO2↑＋H2O
(4)4NO2＋O2＋4OH－===4NO＋2H2O　水会与NO2反应生成NO，影响后面NO的检验
17．(2020·北京海淀区高三联考)二氧化氯(ClO2)是国际上公认的安全、无毒的绿色消毒剂。常温下二氧化氯为黄绿色气体，其熔点为－59.5 ℃，沸点为11.0 ℃，极易溶于水，不与水反应。温度过高，二氧化氯的水溶液可能爆炸。某研究性学习小组拟用如图所示装置制取并收集ClO2(加热和夹持装置均省略)。

(1)在圆底烧瓶中先放入一定量的KClO3和草酸(H2C2O4)，然后再加入足量的稀硫酸，在60～80 ℃之间反应生成ClO2、CO2和一种硫酸盐，该反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
(2)A装置中使用温度计的目的是____________________________________________。
反应开始后，可以观察到圆底烧瓶内的现象是_________________________________
________________________________________________________________________。
(3)B装置的作用是________________________________________________________。
(4)D装置中的NaOH溶液吸收尾气中的ClO2，生成物质的量之比为1∶1的两种盐，一种为NaClO2，另一种为________。
(5)ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：
步骤1：量取ClO2溶液10 mL，稀释成100 mL试样，量取V1 mL试样加入锥形瓶中；
步骤2：调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，振荡后，静置片刻；
步骤3：加入指示剂X，用c mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液V2 mL。
已知：2ClO2＋8H＋＋10I－===5I2＋2Cl－＋4H2O
2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI
指示剂X为________________。原ClO2溶液的浓度为______________g·L－1(用含字母的代数式表示)。
(6)有同学认为KClO3在酸性条件下与草酸反应会生成KCl。请设计实验验证A装置反应后的溶液中是否存在Cl－，简要写出所需试剂、实验操作、现象和结论(已知AgClO3可溶于水)：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)根据题干信息可知，生成的硫酸盐是硫酸钾，根据原子守恒、得失电子守恒配平化学方程式：2KClO3＋H2C2O4＋H2SO4K2SO4＋2ClO2↑＋2H2O＋2CO2↑。(2)温度过高，二氧化氯的水溶液可能爆炸，且该反应在60～80 ℃之间进行，因此A装置中温度计的作用是控制温度，避免温度过高引起爆炸。ClO2是黄绿色气体，因此反应开始后，可观察到烧瓶内的现象是溶液中有气泡逸出，产生黄绿色气体。(3)ClO2的熔点为－59.5 ℃，沸点为11.0 ℃，因此B装置的作用是冷凝并收集ClO2。(4)ClO2中Cl为＋4价，NaClO2中Cl为＋3价，此反应是氧化还原反应。设另一种盐中Cl的化合价为x，生成两种盐的物质的量之比为1∶1，根据得失电子守恒可知，1×1＝1×(x－4)，解得x＝＋5，因此另一种盐为NaClO3。(5)因为淀粉遇碘单质变蓝，因此选用的指示剂为淀粉。根据两个化学方程式建立关系式：2ClO2～5I2～10Na2S2O3，因此原ClO2溶液的浓度为 g·L－1＝ g·L－1。(6)由于氯酸钾与草酸反应的酸性环境是硫酸提供的，因此检验Cl－时，应先除去SO，具体操作是取少量A装置反应后的溶液于试管中，加入足量硝酸钡溶液，充分反应后静置，取上层清液于另一试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，观察是否有白色沉淀产生。若有，则存在Cl－；若无，则不存在Cl－。
答案：(1)2KClO3＋H2C2O4＋H2SO4K2SO4＋2ClO2↑＋2H2O＋2CO2↑　
(2)控制温度，避免温度过高引起爆炸　溶液中有气泡逸出，产生黄绿色气体
(3)冷凝并收集ClO2　(4)NaClO3
(5)淀粉　
(6)取少量A装置反应后的溶液于试管中，加入足量 Ba(NO3)2 溶液，充分反应后静置，取上层清液于另一试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，观察是否有白色沉淀产生。若有，则存在Cl－；若无，则不存在Cl－
18．碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。
(1)采用装置A，在高温下将x g钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。

①气体a的成分是________________。
②若钢样中硫以FeS的形式存在，A中发生反应：3FeS＋5O21________＋3________。(补充完整)
(2)将气体a通入测硫装置中(如图)，采用滴定法测定硫的含量。

①H2O2氧化SO2的化学方程式：________________________________________
________________________________________________________________________。
②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y g，则该钢样中硫的质量分数为________。
(3)将气体a通入测碳装置中(如图)，采用重量法测定碳的含量。

①气体a通过B和C的目的是_______________________________________________。
②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是__________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)①钢样中的碳、硫在装置A中高温加热条件下生成CO2和SO2，还有未反应的O2，故气体a的成分为O2、SO2、CO2。②根据得失电子守恒和质量守恒配平化学方程式：3FeS＋5O2Fe3O4＋3SO2。
(2)①H2O2和SO2发生氧化还原反应：H2O2＋SO2===H2SO4。②根据题意，消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y g，则消耗z mL NaOH溶液相当于硫的质量为yz g，所以钢样中硫的质量分数为×100%。
(3)①气体a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2测定碳的含量时，也可能吸收SO2，故气体a通过装置B和C的目的是排除SO2对CO2测定的干扰。②计算钢样中碳的质量分数，应测量CO2吸收瓶吸收CO2前、后的质量，其质量差即为CO2的质量。
答案：(1)①O2、SO2、CO2　②Fe3O4　SO2
(2)①H2O2＋SO2===H2SO4　②×100%
(3)①排除SO2对CO2测定的干扰　②CO2吸收瓶吸收CO2前、后的质量
19．(2019·天津高三调研)工业上乙醚可用于制造无烟火药。实验室合成乙醚的原理如下：
主反应　2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O
副反应　CH3CH2OHH2C===CH2↑＋H2O
【乙醚的制备】实验装置如图所示(夹持装置和加热装置略)

(1)仪器a是________(写名称)；仪器b应更换为下列的________(填字母)。
A．干燥器　　　　　　　 B．直形冷凝管
C．玻璃管 D．安全瓶
(2)实验操作的正确排序为________(填字母)，取出乙醚后立即密闭保存。
a．组装实验仪器 b．加入12 mL浓硫酸和少量乙醇的混合物　
c．检查装置气密性 d．熄灭酒精灯　
e．先通冷却水后加热烧瓶　 f．拆除装置　
g．控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等　h．停止通冷却水
(3)加热后发现仪器a中没有添加碎瓷片，处理方法是____________________________。
反应温度不超过140 ℃，其目的是____________。若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应速率会降低，可能的原因是_________________________________________。
【乙醚的提纯】

(4)粗乙醚中含有的主要杂质为________；无水氯化镁的作用是________________。
(5)操作1的名称是____________；进行该操作时，必须用水浴代替酒精灯加热，其目的与制备实验中将尾接管支管接入室外相同，均为___________________________________。
解析：
实验目的
乙醚的制备及纯化
实验原理
2CH3CH2OH
CH3CH2OCH2CH3＋H2O
实验装置
乙醚的制备：仪器a是三颈烧瓶；球形冷凝管一般竖立放置，防止液体残留在球泡内，仪器b为球形冷凝管，应更换为直形冷凝管。
乙醚的提纯：乙醇易挥发，因此粗乙醚中含有的主要杂质为乙醇。无水氯化镁的作用是干燥乙醚
实验操作
实验操作顺序：先按照从左到右，从下到上的顺序组装实验仪器，再检查装置气密性，然后加入反应物；为了防止冷凝管受热后遇冷破裂同时保证冷凝效果，先通冷却水后加热烧瓶；实验过程中控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等；实验结束后先熄灭酒精灯后停止通冷却水，最后拆除装置。
加热后发现仪器a中没有添加碎瓷片，应停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片。
操作1是从干燥后的有机层(主要含乙醇和乙醚)中分离出乙醚，故操作1为蒸馏
实验现象
及分析
若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应混合物的温度会降低，从而导致反应速率降低
结论或
评价
根据题给信息，反应温度为170 ℃时有副反应发生，因此反应温度不超过140 ℃，其目的是避免副反应发生。
无水乙醚遇热容易爆炸，故蒸馏时应用水浴代替酒精灯加热，其目的是避免乙醚蒸气燃烧或爆炸
答案：(1)三颈烧瓶　B　(2)acbegdhf　
(3)停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片　避免副反应发生　温度骤降导致反应速率降低(其他合理答案也可)　(4)乙醇　干燥乙醚
(5)蒸馏　避免乙醚蒸气燃烧或爆炸



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