第03讲 常见物质的制备（练习）（含答案） 2025年高考化学一轮复习讲练测（新教材新高考）

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题型一 物质制备装置的选择
1．(2024·江苏省海安高级中学高三下学期开学考试)下列通过制取硫酸铝、氢氧化铝，获得氧化铝的装置和原理能达到实验目的的是( )
A．制硫酸铝B．制氢氧化铝
C．过滤氢氧化铝D．灼烧制氧化铝
2．(2024·浙江省义乌五校高三联考)下列装置按制备、收集、验证漂白性及尾气处理的顺序进行实验(“→”表示气流方向)，能达到实验目的的是( )
A． B． C． D．
3．用如图所示装置和相应试剂能达到实验目的的是( )
4．下列实验方案最合理的是( )
5．(2024·江苏连云港高三教学质量调研)加热条件下NH3能将CuO还原成Cu，实验室制取NH3并探究其还原性，下列实验装置能达到实验目的的是( )
题型二 含系列装置的物质制备
6．(2024·湖北省腾云联盟高三联考)制备过氧化锶晶体的原理为Sr2++H2O2+8H2O=SrO2·8H2O↓+2H+，装置如下图所示。
下列说法错误的是( )
A．该反应为氧化还原反应B．仪器X的作用是防倒吸
C．氨气的作用是中和H+D．冰水混合液可减少SrO2·8H2O分解
7．(2024·黑龙江牡丹江二中高三月考)氮化锂(Li3N)是一种快离子导体，导电率高，遇水蒸气剧烈反应生成氢氧化锂和氨气，一种制备氮化锂的方案如下(实验室用饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热制备氮气)
下列说法错误的是( )
A．装置D吸收空气中二氧化碳和水蒸气 B．装置B中盛装浓硫酸
C．先点燃C处酒精灯后点燃A处酒精灯 D．发生装置A可用于制备氯气
8．(2024·湖北省名校联考高三期中)重铬酸铵[(NH4)2Cr2O7]可用作有机合成催化剂，具有强氧化性。实验室将NH3通入重铬酸(H2Cr2O7)溶液制备(NH4)2Cr2O7的装置如图所示(夹持装置略去)。已知：Cr2O72-+H2O2CrO42-+2H+。下列说法错误的是( )
A．仪器a的作用是防止倒吸
B．装置Y中的溶液pH不宜过大
C．装置X可以观察到通入氨气的快慢和装置Y中是否有堵塞
D．装置b中装入的试剂是碱石灰，目的是吸收过量的氨气
9．高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型、高效、多功能水处理剂。K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液，在酸性环境中不稳定，受热易分解，可通过反应3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O制备，实验装置如图所示，下列说法正确的是( )
A．装置a的圆底烧瓶中盛放的试剂是MnO2
B．装置b的广口瓶中盛放的试剂是浓硫酸，目的是干燥氯气
C．将装置c中得到的溶液蒸发至干，可得到纯净的紫色固体产品
D．装置d的作用是吸收尾气氯气，防止污染空气
10．硫酰氯(SO2Cl2)是重要的化学试剂，其熔点为－54.1 ℃，沸点为69.1 ℃，遇冷水逐渐分解，其制备原理为SO2(g)＋Cl2(g)===SO2Cl2(l) ΔH＝－97.3 kJ·ml－1，现用如图所示装置(夹持仪器已略去)进行实验。
下列说法正确的是( )
A．A的作用是冷凝回流，冷凝水应从b口进a口出
B．乙和丙中分别盛装饱和食盐水和浓硫酸
C．活性炭可加快反应速率
D．B中最好盛装碱石灰，其作用只是为了除去多余的SO2和Cl2
题型三 有机物的制备
11．苯胺为无色油状液体，沸点184 ℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应
＋3H2eq \(――→,\s\up7(140 ℃))＋2H2O制备苯胺，实验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是( )
A．长颈漏斗内的药品最好是盐酸
B．蒸馏时，冷凝水应该a进b出
C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2
D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
12．环己烯是重要的化工原料，其实验室制备流程如图所示。下列叙述错误的是( )
A．可用FeCl3溶液检验原料环己醇中可能存在的苯酚杂质
B．操作2中，饱和食盐水的作用是降低环己烯的溶解度，便于分层
C．有机相是粗环己烯，加入氯化钙后直接蒸馏获得较纯净的环己烯
D．该制备反应不用浓硫酸作催化剂，减少污染，符合绿色化学理念
13．工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯(柠檬烯
)。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：
①将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水；
②松开活塞K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
下列说法不正确的是( )
A．当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成
B．蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热
C．为完成实验目的，应将甲中的长导管换成温度计
D．要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：分液、蒸馏
14．实验室制备氯苯的反应原理和装置如下图所示，关于实验操作或叙述不正确的是( )
已知：把干燥的氯气通入装有干燥苯的反应器A中(内有少量FeCl3)，加热维持反应温度在40～60℃为宜，温度过高会生成二氯苯。
下列说法错误的是( )
A．FeCl3在此反应中作催化剂 B．装置A应选择酒精灯加热
C．冷凝管中冷水应从a口流入b口流出 D．B出口气体中含有HCl、苯蒸气、氯气
15．苯胺为无色油状液体，沸点184 ℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应
＋3H2eq \(――→,\s\up7(140 ℃))＋2H2O制备苯胺，实验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是( )
A．长颈漏斗内的药品最好是盐酸
B．蒸馏时，冷凝水应该a进b出
C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2
D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
1．(2024·江苏省扬州中学高三下学期月考)下列由废催化剂(主要含FeBr3及少量溴、苯)制取无水FeCl3的实验装置与原理能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制取氯气
B．用装置乙氧化FeBr3溶液中的溴离子
C．用装置丙分离出FeCl3溶液
D．用装置丁蒸干溶液可得无水FeCl3
2．(2024·江苏省南京师范大学苏州实验学校高三零模考试)如图为NH3的制备，收集及催化氧化实验，下列说法正确的是( )

A．图甲装置除了混合氢气和氮气之外还可以干燥气体及观察氢气和氮气的流速
B．将氨气通入图乙装置中，锥形瓶口出现红棕色气体，说明氨被直接氧化为NO2
C．图丙为实验室制取氨气的正确装置
D．图丁装置可用于实验室制氨气的尾气吸收
3．(2024·江苏省南通市高三第二次调研测试)实验室制备柠檬酸铁铵的流程如下：
柠檬酸亚铁柠檬酸铁柠檬酸铁铵柠檬酸铁铵晶体
下列实验装置或操作不能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制取FeCO3B．用装置乙制取NH3
C．用装置丙制取氨水D．用装置丁分离出柠檬酸铁铵晶体
4．(2024·江苏省南通市海门高三第一次调研考试)下列有关模拟侯氏制碱法的实验原理和装置能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制NH3B．用装置乙制NaHCO3
C．用装置丙分离NaHCO3D．用装置丁制Na2CO3
5．(2024·江苏省南通市如皋市高三下适应性考试)氨用于生产硝酸、铵盐、纯碱、配合物等，液氮可以和金属钠反应产生H2。实验室利用下列装置进行氨气或氨水的有关实验，能够达到实验目的的是( )
A．制取NH3B．干燥NH3 C．收集NH3 D．制[Cu(NH3)4](OH)2溶液
6．(2024·江苏省南通市如皋市高三下第二次适应性考试)实验小组用下图所示装置制取Cl2，并探究Cl2、氯水的性质，能达到实验目的的是( )
7．(2024·江苏省苏锡常镇四市高三下教学情况调研一模)实验室由硫铁矿烧渣(含FeO、Fe2O3、SiO2等)制取无水氯化铁的实验原理和装置不能达到实验目的的是( )
A．用装置甲溶解硫铁矿烧渣B．用装置乙过滤得到含、混合溶液
C．用装置丙氧化得到FeCl3溶液D．用装置丁蒸干溶液获得无水FeCl3
8．(2024·江苏省苏州市南京航空航天大学苏州附属中学高三二模)依据反应原理：NH3+CO2+H2O+NaCl═NaHCO3↓+NH4Cl，并利用下列装置制取碳酸氢钠粗品，实验装置正确且能达到实验目的的是( )
A．A图：用装置制取氨气
B．B图：用装置制取二氧化碳
C．C图：用装置分离碳酸氢钠与母液
D．D图：用装置制取碳酸氢钠
9．(2024·江苏省南京市、盐城市高三第一次模拟考试)实验室以大理石为原料，制备CO2并获得CaCl2·6H2O晶体。下列图示装置和原理能达到实验目的是( )
A．用装置甲制取CO2
B．用装置乙除去CO2中的
C．用装置丙干燥并收集CO2
D．用装置丁蒸干溶液获得CaCl2·6H2O
10．(2024·江苏省南京航空航天大学苏州附属中学高三适应性测试)已知：2SO2(g)＋O2(g)2SO3(g) (SO3的熔点16.8℃，沸点44.8℃)。实验室利用该原理制取少量SO3，下列实验装置不能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制取SO2气体B．用装置乙干燥并混合SO2和O2
C．用装置丙制取并收集SO3D．用装置丁吸收尾气中的SO2
11．(2024·江苏省泰州市高三下一模调研考试)实验室制取并收集NH3，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制取NH3B．用装置乙干燥NH3
C．用装置丙收集NH3D．用操作丁检验NH3是否已收集满
12．(2024·山东济南高三期中)实验室可利用NO与Cl2反应制备亚硝酰氯(NOCl)，装置如图。已知亚硝酰氯的沸点为-5.5℃，遇水生成一种氯化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。
下列说法正确的是( )
A．装置①为浓盐酸和KMnO4 反应，制备所需的Cl2
B．装置②中的试剂可以更换为浓硫酸
C．装置③中的冰盐水便于产物冷凝和收集
D．实验时，先通入NO，再通入Cl2
13．(2024·重庆市荣昌仁义中学高三模拟)磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]易溶于水，受热易分解，常应用于食品加工等领域。某学习小组用如图所示装置制备(NH4)2HPO4 (夹持和搅拌装置已省略)，当溶液pH为时，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。下列说法正确的是( )
A．装置甲中固体可以是生石灰或无水氯化钙
B．装置乙溶液为时，立即关闭K3
C．开关K1和K2配合使用可以防止倒吸
D．直接蒸发结晶(NH4)2HPO4溶液得到产品
14．(2024·湖北省普通高中高三钾题预测)乙醚(C2H5OC2H5)是一种重要的有机溶剂，其沸点为34.5℃。实验室制备乙醚的原理为C2H5OH C2H5OC2H5 + H2O，实验装置如图所示(夹持和加热装置已省略)。下列说法错误的是( )
A．冷凝水应该从a口进，b口出
B．三颈烧瓶中先加入乙醇，再加入浓硫酸
C．温度过高容易产生乙烯等副产物
D．冰水浴收集的液体经过分液即可获得纯乙醚
15．(2024·山东省聊城市三模)乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应、装置示意图和有关数据如下：2CH3COOC2H5CH3COCH2COOC2H5 (乙酰乙酸乙酯)+C2H5OH
实验步骤：
ⅰ．向三颈烧瓶中加入4.0g钠、5.0g细砂和18mL二甲苯。加热使钠熔化，回流下搅拌5～6min，使其分散成小钠珠。静置冷却后，用倾析法除去上层液体。
ⅱ．迅速向三颈烧瓶中加入10mL环己烷、22.0g乙酸乙酯和极少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应。
ⅲ．向反应后的体系中加入3mL乙醇，过滤。向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性，再向其中加入饱和食盐水，分液。向有机层加入无水Na2SO4，过滤，蒸馏，收集到目标馏分10.4g。根据上述实验，下列说法不正确的是( )
A．步骤ⅰ中，细砂的作用是阻碍小颗粒钠聚结成大颗粒钠
B．步骤ⅱ中，B处仪器应为球形冷凝管
C．步骤ⅲ中，分液时乙酰乙酸乙酯粗品从下口流出
D．步骤ⅲ中，蒸馏收集目标馏分时，温度计示数控制在180.4℃
1．(2023•广东卷，4)1827年，英国科学家法拉第进行了NH3喷泉实验。在此启发下，兴趣小组利用以下装置，进行如下实验。其中，难以达到预期目的的是( )
A．图1：喷泉实验B．图2：干燥NH3C．图3：收集NH3D．图4：制备NH3
2．(2022·广东卷，5)若将铜丝插入热浓硫酸中进行如图(a~d均为浸有相应试液的棉花)所示的探究实验，下列分析正确的是( )。
A．Cu与浓硫酸反应，只体现H2SO4的酸性
B．a处变红，说明SO2是酸性氧化物
C．b或c处褪色，均说明SO2具有漂白性
D．试管底部出现白色固体，说明反应中无H2O生成
3．(2022•江苏卷，4)实验室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制取SO2气体B．用装置乙制取SO2水溶液
C．用装置丙吸收尾气中的SO2D．用干燥pH试纸检验SO2水溶液的酸性
4．(2022•山东卷，8)实验室制备KMnO4过程为：①高温下在熔融强碱性介质中用KClO3氧化MnO2制备K2MnO4；②水溶后冷却，调溶液至弱碱性，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2；③减压过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶，再减压过滤得KMnO4。下列说法正确的是( )
A．①中用瓷坩埚作反应器
B．①中用NaOH作强碱性介质
C．②中K2MnO4只体现氧化性
D．MnO2转化为KMnO4的理论转化率约为66.7%
5．(双选)(2021·湖南卷)1­丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1­溴丁烷粗产品，装置如图所示：
已知：CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4eq \(――→,\s\up7(△))CH3(CH2)3Br＋NaHSO4＋H2O
下列说法正确的是( )
A．装置Ⅰ中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下口放出
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
6．(2021•全国甲卷，9)实验室制备下列气体的方法可行的是( )
目录
01 模拟基础练
【题型一】物质制备装置的选择
【题型二】含系列装置的物质制备
【题型三】有机物的制备
02 重难创新练
03 真题实战练
选项
实验目的
a中试剂
b中试剂
c中试剂
A
验证非金属性：S>C>Si
稀硫酸
Na2CO3
Na2SiO3溶液
B
制备纯净的氯气
浓盐酸
MnO2
饱和食盐水
C
检验溶液X中含有COeq \\al(2－,3)
盐酸
溶液X
澄清石灰水
D
除去Na2SO3中的Na2SO4
氯水
混合物
NaOH溶液




A．制取
B．干燥
C．验证氨气的还原性
D．吸收尾气
A
B
C
D
制备Cl2
检验Cl2中的
干燥Cl2
测氯水的
相对分子质量
沸点/℃
乙醇
46
78
乙酸乙酯
88
77
乙酰乙酸乙酯
130
180.4
气体
方法
A
氨气
加热氯化铵固体
B
二氧化氮
将铝片加到冷浓硝酸中
C
硫化氢
向硫化钠固体滴加浓硫酸
D
氧气
加热氯酸钾和二氧化锰的混合物