2025年高考化学一轮复习讲练测第03讲常见物质的制备(练习)（新教材新高考）含解析答案

这是一份2025年高考化学一轮复习讲练测第03讲常见物质的制备(练习)（新教材新高考）含解析答案，共30页。试卷主要包含了下列实验方案最合理的是等内容，欢迎下载使用。


题型一物质制备装置的选择
(2024·江苏省海安高级中学高三下学期开学考试)
1．下列通过制取硫酸铝、氢氧化铝，获得氧化铝的装置和原理能达到实验目的的是
A．制硫酸铝B．制氢氧化铝C．过滤氢氧化铝D．灼烧制氧化铝
(2024·浙江省义乌五校高三联考)
2．下列装置按制备、收集、验证漂白性及尾气处理的顺序进行实验(“→”表示气流方向)，能达到实验目的的是
A． B．
C． D．
3．用如图所示装置和相应试剂能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
4．下列实验方案最合理的是
A．制备并收集B．制备氨气
C．制备并收集气体D．制备氧气
(2024·江苏连云港高三教学质量调研)
5．加热条件下能将还原成，实验室制取并探究其还原性，下列实验装置能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
题型二含系列装置的物质制备
(2024·湖北省腾云联盟高三联考)
6．制备过氧化锶晶体的原理为，装置如下图所示。

下列说法错误的是
A．该反应为氧化还原反应B．仪器X的作用是防倒吸
C．氨气的作用是中和D．冰水混合液可减少分解
(2024·黑龙江牡丹江二中高三月考)
7．氮化锂(Li3N)是一种快离子导体，导电率高，遇水蒸气剧烈反应生成氢氧化锂和氨气，一种制备氮化锂的方案如下(实验室用饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热制备氮气)
下列说法错误的是
A．装置D吸收空气中二氧化碳和水蒸气B．装置B中盛装浓硫酸
C．先点燃C处酒精灯后点燃A处酒精灯D．发生装置A可用于制备氯气
(2024·湖北省名校联考高三期中)
8．重铬酸铵可用作有机合成催化剂，具有强氧化性。实验室将通入重铬酸()溶液制备的装置如图所示(夹持装置略去)。已知：。下列说法错误的是
A．仪器a的作用是防止倒吸
B．装置Y中的溶液pH不宜过大
C．装置X可以观察到通入氨气的快慢和装置Y中是否有堵塞
D．装置b中装入的试剂是碱石灰，目的是吸收过量的氨气
9．高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型、高效、多功能水处理剂。K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液，在酸性环境中不稳定，受热易分解，可通过反应制备，实验装置如图所示，下列说法正确的是
A．装置a的圆底烧瓶中盛放的试剂是MnO2
B．装置b的广口瓶中盛放的试剂是浓硫酸，目的是干燥氯气
C．将装置c中得到的溶液蒸发至干，可得到纯净的紫色固体产品
D．装置d的作用是吸收尾气氯气，防止污染空气
10．硫酰氯(SO2Cl2)是重要的化学试剂，其熔点为－54.1℃，沸点为69.1℃，遇冷水逐渐分解，其制备原理为SO2(g)+Cl2(g)=SO2Cl2(l)ΔH=-97.3kJ·ml-1，现用如图所示装置(夹持仪器已略去)进行实验。
下列说法正确的是（ ）
A．A的作用是冷凝回流，冷凝水应b口进a口出
B．乙和丙中分别盛装饱和食盐水和浓硫酸
C．活性炭可加快反应速率
D．B中最好盛装碱石灰，其作用只是为了除去多余的SO2和Cl2
题型三有机物的制备
11．苯胺为无色油状液体，沸点184℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应+3H2+2H2O制备苯胺，实验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是
A．长颈漏斗内的药品最好是盐酸
B．蒸馏时，冷凝水应该a进b出
C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2
D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
12．环己烯是重要的化工原料，其实验室制备流程如图所示。下列叙述错误的是

A．可用FeCl3溶液检验原料环己醇中可能存在的苯酚杂质
B．操作2中，饱和食盐水的作用是降低环己烯的溶解度，便于分层
C．有机相是粗环己烯，加入氯化钙后直接蒸馏获得较纯净的环己烯
D．该制备反应不用浓硫酸作催化剂，减少污染，符合绿色化学理念
13．工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯(柠檬烯)。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：
①将1~2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30mL水；
②松开活塞K。加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
下列说法不正确的是
A．当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成
B．蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热
C．为完成实验目的，应将甲中的长导管换成温度计
D．要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：分液、蒸馏
14．实验室制备氯苯的反应原理和装置如下图所示，关于实验操作或叙述不正确的是
已知：把干燥的氯气通入装有干燥苯的反应器A中(内有少量FeCl3)，加热维持反应温度在40～60℃为宜，温度过高会生成二氯苯。
下列说法错误的是
A．FeCl3在此反应中作催化剂
B．装置A应选择酒精灯加热
C．冷凝管中冷水应从a口流入b口流出
D．B出口气体中含有HCl、苯蒸气、氯气
15．苯胺为无色油状液体，沸点184℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应+3H2+2H2O制备苯胺，实验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是
A．长颈漏斗内的药品最好是盐酸
B．蒸馏时，冷凝水应该a进b出
C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2
D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
(2024·江苏省扬州中学高三下学期月考)
16．下列由废催化剂(主要含FeBr3及少量溴、苯)制取无水FeCl3的实验装置与原理能达到实验目的的是
A．用装置甲制取氯气
B．用装置乙氧化FeBr3溶液中的溴离子
C．用装置丙分离出FeCl3溶液
D．用装置丁蒸干溶液可得无水FeCl3
(2024·江苏省南京师范大学苏州实验学校高三零模考试)
17．如图为NH3的制备，收集及催化氧化实验，下列说法正确的是

A．图甲装置除了混合氢气和氮气之外还可以干燥气体及观察氢气和氮气的流速
B．将氨气通入图乙装置中，锥形瓶口出现红棕色气体，说明氨被直接氧化为NO2
C．图丙为实验室制取氨气的正确装置
D．图丁装置可用于实验室制氨气的尾气吸收
(2024·江苏省南通市高三第二次调研测试)
18．实验室制备柠檬酸铁铵的流程如下：
柠檬酸亚铁柠檬酸铁柠檬酸铁铵柠檬酸铁铵晶体
下列实验装置或操作不能达到实验目的的是
A．用装置甲制取B．用装置乙制取
C．用装置丙制取氨水D．用装置丁分离出柠檬酸铁铵晶体
(2024·江苏省南通市海门高三第一次调研考试)
19．下列有关模拟侯氏制碱法的实验原理和装置能达到实验目的的是
A．用装置甲制NH3B．用装置乙制NaHCO3
C．用装置丙分离NaHCO3D．用装置丁制Na2CO3
(2024·江苏省南通市如皋市高三下适应性考试)
20．氨用于生产硝酸、铵盐、纯碱、配合物等，液氮可以和金属钠反应产生。实验室利用下列装置进行氨气或氨水的有关实验，能够达到实验目的的是
A．制取B．干燥C．收集D．制溶液
(2024·江苏省南通市如皋市高三下第二次适应性考试)
21．实验小组用下图所示装置制取，并探究、氯水的性质，能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·江苏省苏锡常镇四市高三下教学情况调研一模)
22．实验室由硫铁矿烧渣（含FeO、、等）制取无水氯化铁的实验原理和装置不能达到实验目的的是
A．用装置甲溶解硫铁矿烧渣B．用装置乙过滤得到含、混合溶液
C．用装置丙氧化得到溶液D．用装置丁蒸干溶液获得无水
(2024·江苏省苏州市南京航空航天大学苏州附属中学高三二模)
23．依据反应原理：NH3+CO2+H2O+NaCl═NaHCO3↓+NH4Cl，并利用下列装置制取碳酸氢钠粗品，实验装置正确且能达到实验目的的是
A．A图：用装置制取氨气
B．B图：用装置制取二氧化碳
C．C图：用装置分离碳酸氢钠与母液
D．D图：用装置制取碳酸氢钠
(2024·江苏省南京市、盐城市高三第一次模拟考试)
24．实验室以为原料，制备并获得晶体。下列图示装置和原理能达到实验目的是
A．用装置甲制取
B．用装置乙除去中的
C．用装置丙干燥并收集
D．用装置丁蒸干溶液获得
(2024·江苏省南京航空航天大学苏州附属中学高三适应性测试)
25．已知：(的熔点16.8℃，沸点44.8℃)。实验室利用该原理制取少量，下列实验装置不能达到实验目的的是
A．用装置甲制取气体B．用装置乙干燥并混合和
C．用装置丙制取并收集D．用装置丁吸收尾气中的
(2024·江苏省泰州市高三下一模调研考试)
26．实验室制取并收集，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是
A．用装置甲制取B．用装置乙干燥
C．用装置丙收集D．用操作丁检验是否已收集满
(2024·山东济南高三期中)
27．实验室可利用NO与反应制备亚硝酰氯(NOCl)，装置如图。已知亚硝酰氯的沸点为-5.5℃，遇水生成一种氯化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。
下列说法正确的是
A．装置①为浓盐酸和反应，制备所需的
B．装置②中的试剂可以更换为浓硫酸
C．装置③中的冰盐水便于产物冷凝和收集
D．实验时，先通入NO，再通入
(2024·重庆市荣昌仁义中学高三模拟)
28．磷酸氢二铵易溶于水，受热易分解，常应用于食品加工等领域。某学习小组用如图所示装置制备(夹持和搅拌装置已省略)，当溶液pH为时，停止通入，即可制得溶液。下列说法正确的是
A．装置甲中固体可以是生石灰或无水氯化钙
B．装置乙溶液为时，立即关闭
C．开关和配合使用可以防止倒吸
D．直接蒸发结晶溶液得到产品
(2024·湖北省普通高中高三钾题预测)
29．乙醚是一种重要的有机溶剂，其沸点为34.5℃。实验室制备乙醚的原理为C2H5OH C2H5OC2H5 + H2O，实验装置如图所示(夹持和加热装置已省略)。下列说法错误的是
A．冷凝水应该从a口进，b口出
B．三颈烧瓶中先加入乙醇，再加入浓硫酸
C．温度过高容易产生乙烯等副产物
D．冰水浴收集的液体经过分液即可获得纯乙醚
(2024·山东省聊城市三模)
30．乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
(乙酰乙酸乙酯)
实验步骤：
ⅰ．向三颈烧瓶中加入4.0g钠、5.0g细砂和18mL二甲苯。加热使钠熔化，回流下搅拌5～6min，使其分散成小钠珠。静置冷却后，用倾析法除去上层液体。
ⅱ．迅速向三颈烧瓶中加入10mL环己烷、22.0g乙酸乙酯和极少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应。
ⅲ．向反应后的体系中加入3mL乙醇，过滤。向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性，再向其中加入饱和食盐水，分液。向有机层加入无水Na2SO4，过滤，蒸馏，收集到目标馏分10.4g。根据上述实验，下列说法不正确的是
A．步骤ⅰ中，细砂的作用是阻碍小颗粒钠聚结成大颗粒钠
B．步骤ⅱ中，B处仪器应为球形冷凝管
C．步骤ⅲ中，分液时乙酰乙酸乙酯粗品从下口流出
D．步骤ⅲ中，蒸馏收集目标馏分时，温度计示数控制在180.4℃
(2023•广东卷，4)
31．1827年，英国科学家法拉第进行了喷泉实验。在此启发下，兴趣小组利用以下装置，进行如下实验。其中，难以达到预期目的的是

A．图1：喷泉实验B．图2：干燥C．图3：收集D．图4：制备
(2022·广东卷，5)
32．若将铜丝插入热浓硫酸中进行如图(a~d均为浸有相应试液的棉花)所示的探究实验，下列分析正确的是
A．与浓硫酸反应，只体现的酸性
B．a处变红，说明是酸性氧化物
C．b或c处褪色，均说明具有漂白性
D．试管底部出现白色固体，说明反应中无生成
(2022•江苏卷，4)
33．实验室制取少量水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是
A．用装置甲制取气体B．用装置乙制取水溶液
C．用装置丙吸收尾气中的D．用干燥pH试纸检验水溶液的酸性
(2022•山东卷，8)
34．实验室制备过程为：①高温下在熔融强碱性介质中用氧化制备；②水溶后冷却，调溶液至弱碱性，歧化生成和；③减压过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶，再减压过滤得。下列说法正确的是
A．①中用瓷坩埚作反应器
B．①中用作强碱性介质
C．②中只体现氧化性
D．转化为的理论转化率约为66.7%
(双选)(2021·湖南卷)
35．1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：
已知：
下列说法正确的是
A．装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
(2021•全国甲卷，9)
36．实验室制备下列气体的方法可行的是
A．AB．BC．CD．D
目录01模拟基础练
【题型一】物质制备装置的选择
【题型二】含系列装置的物质制备
【题型三】有机物的制备
02重难创新练
03真题实战练
选项
实验目的
a中试剂
b中试剂
c中试剂
A
验证非金属性：
稀硫酸
溶液
B
制备纯净的氯气
浓盐酸
饱和食盐水
C
检验溶液X中含有
盐酸
溶液X
澄清石灰水
D
除去中的
氯水
混合物
溶液




A．制取
B．干燥
C．验证氨气的还原性
D．吸收尾气
A
B
C
D
制备
检验中的
干燥
测氯水的
相对分子质量
沸点/℃
乙醇
46
78
乙酸乙酯
88
77
乙酰乙酸乙酯
130
180.4
气体
方法
A
氨气
加热氯化铵固体
B
二氧化氮
将铝片加到冷浓硝酸中
C
硫化氢
向硫化钠固体滴加浓硫酸
D
氧气
加热氯酸钾和二氧化锰的混合物
参考答案：
1．C
【详解】A．常温下浓硫酸能使铝钝化得不到硫酸铝，选项A错误；
B．过量氢氧化钠与硫酸铝反应生成偏铝酸钠而得不到氢氧化铝，选项B错误；
C．氢氧化铝不溶于水，可通过过滤与水分离，且过滤操作正确，选项C正确；
D．灼烧固体用坩埚，不用蒸发皿，选项D错误；
答案选C。
【点睛】本题考查化学实验方案的评价，为高频考点，涉及化学实验基本操作、物质分离与提纯等，侧重实验基本操作和实验原理的考查，注意装置的作用及实验的操作性、评价性分析，易错点为选项B。
2．D
【详解】A．铜与浓硫酸需加热才反应生成二氧化硫，故A不选；
B．二氧化硫密度比空气大，应该采用长进短出的方法进行收集，故B不选；
C．具有漂白性，但不能漂白酸碱指示剂，故C不选；
D．二氧化硫与NaOH能发生反应，可以采用氢氧化钠溶液进行尾气处理，且要防倒吸，故D选；
故选D。
3．A
【详解】A．装置b中生成气体，说明硫酸的酸性强于碳酸，装置C中出现沉淀，说明碳酸的酸性强于硅酸，最高价氧化物对应水化物的酸性越强，元素非金属性越强，即非金属性：，A正确；
B．和浓盐酸反应，需要加热，此装置中没有加热装置，饱和食盐水除去氯气中的，从装置c中出来的氯气中混有水蒸气，不是纯净的，B错误；
C．向装置b中加入盐酸，生成能使澄清石灰水变浑浊的气体，不能说明X中含有，可能含有或或，C错误；
D．氯水具有强氧化性，能把氧化成，不能达到实验目的，D错误；
故选A。
4．B
【详解】A．Cl2的密度比空气大，收集时应长管进短管出，应用向上排空气法，A不符合题意；
B．浓氨水滴入CaO中，CaO与水反应放热，NH3·H2O受热分解并挥发出NH3，可以制取NH3，B符合题意；
C．NO2能与水反应，不能用排水法收集，C不符合题意；
D．Na2O2为粉末状固体，与水剧烈反应，不能用启普发生器的简易装置制取氧气，D不符合题意；
故选B。
5．C
【详解】A．NaOH与NH4Cl反应生成，不加热的情况下难以分解，一般不用于制备氨气，A错误；
B．NH3与浓H2SO4反应，浓硫酸不能干燥NH3，B错误；
C．NH3与CuO反应生成N2、Cu和H2O，黑色的CuO转化为红色的Cu，N元素的化合价升高，说明NH3具有还原性，C正确；
D．倒置漏斗伸入液面以下，会导致无法防倒吸，D错误；
答案选C。
6．A
【详解】A．反应前后Sr与O元素化合价未改变，非氧化还原反应，A错误；
B．氨气极易溶于水，X装置可以防倒吸，B正确；
C．反应后溶液呈酸性，不利于过氧化锶的生成，故需要氨气中和氢离子，C正确；
D．结晶水合物不稳定，受热易分解，保持低温可以减少分解，D正确；
故选A。
7．C
【详解】A．空气中二氧化碳和水蒸气能与反应物锂反应，水蒸气能与生成物氮化锂反应，故A正确；
B．装置中浓硫酸干燥氮气，故B正确；
C．先通入氮气，将装置内空气排尽，再点燃C处酒精灯，故C错误；
D．发生装置A适合液体与固体共热制备气体，故D正确；
故答案为：C。
8．D
【详解】A．氨气极易溶入水，a用来防止倒吸，选项A正确；
B．若溶液pH过大，呈较强碱性，平衡，正向移动，不利于制备，选项B正确；
C．通过观察的气泡快慢，可判断通入氨气的快慢，若Y中堵塞，的气泡快慢也会变慢，选项C正确；
D．碱石灰不能用来吸收，可以选用或无水，选项D错误；
答案选D。
9．D
【详解】A．MnO2与浓盐酸在加热条件下才能反应，图示装置并没有加热装置，A项错误；
B．由于氯气中混有HCl，且HCl会对K2FeO4的制备有影响，故装置b的广口瓶中应盛装饱和食盐水，以除去混有的HCl，B项错误；
C．装置c中除发生生成K2FeO4的反应外，还会发生氯气与氢氧化钾的反应，生成KClO、KCl，将装置c中得到的溶液蒸发至干，得不到纯净的紫色固体产品，且K2FeO4受热易分解，蒸发至干K2FeO4会分解，C项错误；
D．氢氧化钠溶液可以和氯气反应，装置d的作用是吸收尾气氯气，防止污染空气，D项正确。
综上所述答案为D。
10．C
【详解】A．由于反应放热会使SO2Cl2挥发损失，所以冷凝管的作用为冷凝回流，冷凝水应a口进b口出，故A不选；
B．由于SO2Cl2遇冷水逐渐分解，所以制得的氯气应先用饱和食盐水除去挥发出来的HCl，再用浓硫酸除去水蒸气，故B不选；
C．从反应原理看，活性炭不参与反应，而活性炭的特点是表面积大，具有吸附作用，所以其可增大两种反应物的接触面积，使反应速率加快，故选C；
D．B中盛装碱石灰，既要防止多余的SO2和Cl2逸出污染环境，也要防止空气中的水蒸气进入装置使SO2Cl2水解，故D不选。
答案选C
11．C
【详解】A．因为苯胺为无色液体，与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中有氯化氢，通入三颈烧瓶之前应该除去，而装置中缺少一个除杂装置，则不能用稀盐酸，应选择稀硫酸，故A错误；
B．为提升冷却效果，冷凝管内冷却水流向与蒸气流向相反，则装置中冷凝水应该b进a出，故B错误；
C．苯胺还原性强，易被氧化，所以制备苯胺前用氢气排尽装置中空气，同时氢气是可燃性气体，点燃时易发生爆炸，则点燃酒精灯之前，先打开K，通入一段时间的氢气，排尽装置中的空气，故C正确；
D．苯胺还原性强，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，故D错误；
故答案为C。
12．C
【详解】A．苯酚与FeCl3溶液可发生显色反应，A正确；
B．水中加入NaCl会增大溶液极性，降低有机物溶解度，B正确；
C．有机物与水溶液分离后，一般需要加入干燥剂，过滤后再蒸馏提纯，C错误；
D．若用浓硫酸，则副反应会较多，产生SO2等污染性气体，则不用浓硫酸作催化剂，减少污染，符合绿色化学理念，D正确；
答案选C。
13．C
【详解】A.柠檬烯不溶于水,密度比水小，因此当馏出液无明显油珠,澄清透明时,说明蒸馏完成,故A项正确;B.蒸馏结束后,为防止倒吸,先把乙中的导气管从溶液中移山,再停止加热,故B项正确;C.长玻管可作安全管，平衡气压,防止由于导管堵塞引起爆炸，温度计在甲装置中没啥作用,故C项错误;D.因为得到的精油中含有其它成分，所以要想得到柠檬烯，要进行萃取、分液、蒸馏操作才能实现目的,故D项正确。答案：C。
14．B
【详解】A．通过反应方程式可知氯化铁为催化剂，故A正确；
B．酒精灯加热，温度不好控制，容易生成二氯苯，故B错误；
C．冷凝管中冷水下进上出，从a进从b出，故C正确；
D．B出口气体中含有HCl、苯蒸气、氯气(苯易挥发，反应生成HCl，未反应的Cl2)，故D正确；
答案选B。
15．C
【详解】A．因为苯胺为无色液体，与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中有氯化氢，通入三颈烧瓶之前应该除去，而装置中缺少一个除杂装置，则不能用稀盐酸，应选择稀硫酸，故A错误；
B．为提升冷却效果，冷凝管内冷却水流向与蒸气流向相反，则装置中冷凝水应该b进a出，故B错误；
C．苯胺还原性强，易被氧化，所以制备苯胺前用氢气排尽装置中空气，同时氢气是可燃性气体，点燃时易发生爆炸，则点燃酒精灯之前，先打开K，通入一段时间的氢气，排尽装置中的空气，故C正确；
D．苯胺还原性强，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，故D错误；
故答案为C。
16．C
【详解】A．二氧化锰和浓盐酸共热制取氯气，A错误；
B．应把氯气通到溴化铁溶液中，左边装置应长管进短管出，B错误；
C．氯化铁溶于水不溶于苯，溴在苯中的溶解度更大，可用萃取分离，C正确；
D．氯化铁溶液中铁离子易水解，在空气中蒸干溶液会得到氢氧化铁，得不到无水FeCl3，D错误；
答案选C。
17．A
【详解】A．浓硫酸有吸水性，可干燥氢气和氮气，同时可由气体经过液体产生的气泡快慢来观察气体流速，选项A正确；
B．瓶口出现红棕色气体，为NO被氧气氧化为NO2，不是直接产生的，选项B错误；
C．加热固体药品时，试管口应略向下，选项C错误；
D．氨气极易溶于水，发生倒吸，造成实验安全问题，选项D错误；
答案选A。
18．B
【分析】由题给流程可知，碳酸亚铁溶于柠檬酸溶液得到柠檬酸亚铁溶液，向柠檬酸亚铁溶液中加入 的氧化剂，调节溶液pH，将柠檬酸亚铁转化为柠檬酸铁，向柠檬酸铁溶液中加入氨水制得柠檬酸铁铵，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥制得柠檬酸铁铵。
【详解】A．硫酸亚铁溶液与加入的碳酸钠溶液反应生成碳酸亚铁沉淀，过滤得到废液和碳酸亚铁，A正确；
B．实验室用氯化铵和氢氧化钙加热制取氨气，氯化铵受热分解，生成的气体在试管口又生成氯化铵，不能得到氨气，B错误；
C．氨气易溶于水，所以需要有防倒吸装置，C正确；
D．最后制得的柠檬酸铁铵需要过滤得到，操作正确，D正确；
故选B。
19．B
【详解】A．加热氯化铵和氢氧化钙有水生成，试管口应略向下倾斜，A错误；
B．二氧化碳在水中的溶解度不大，溶有氨气的饱和食盐水可增大二氧化碳的溶解度，则可用图中装置制备NaHCO3，B正确；
C．过滤需用玻璃棒引流，C错误；
D．碳酸氢钠分解为碳酸钠不能用蒸发皿，应在试管或坩埚中加热，D错误；
故选B。
20．D
【详解】A．应该用氯化铵和氢氧化钙的固体混合物加热制取，故不选A；
B．氨气是碱性气体，氨气和硫酸反应生成硫酸铵，干燥不能用浓硫酸，应该用碱石灰干燥氨气，故不选B；
C．氨气的密度小于空气，应该用向下排空气法收集氨气，氨气应该从长导管进入烧瓶，故不选C；
D．氢氧化铜和氨水反应生成配合物氢氧化四氨合铜，故选D；
选D。
21．A
【详解】A．常温下浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气，A正确；
B．氯气和氯化氢都可以和硝酸银反应生成白色沉淀，B错误；
C．应该长进短出，C错误；
D．氯水有漂白性，不能用pH试纸测氯水的pH，D错误；
故选A。
22．D
【详解】A．硫铁矿烧渣(含FeO、、等)置于烧杯中，加过量盐酸溶解，其中FeO、溶于盐酸生成氯化亚铁和氯化铁，不溶于盐酸，故A正确；
B．酸溶后的悬浊液进行过滤分离，得到氯化亚铁和氯化铁的混合溶液，故B正确；
C．含氯化亚铁和氯化铁的混合溶液，转移入锥形瓶中加过量的双氧水，将氯化亚铁氧化为氯化铁，故C正确；
D．所得氯化铁溶液应在HCl氛围中蒸发浓缩、冷却结晶，在将晶体在HCl气氛中脱水得到无水氯化铁，直接蒸发结晶无法得到无水氯化铁，故D错误；
故选：D。
23．D
【详解】A．用氯化铵和氢氧化钙制备氨气，为防止冷凝水倒流，炸裂试管，试管口应略向下倾斜，A项错误；
B．制备二氧化碳用稀盐酸与大理石，不用稀硫酸，因为稀硫酸与大理石反应生成的硫酸钙覆盖在大理石表面上，阻止反应继续进行，B项错误；
C．过滤时要用玻璃棒引流，防止液体溅出，C项错误；
D．向饱和食盐水中先通入氨气，再通入二氧化碳，可以制备碳酸氢钠，达到实验目的，D项正确；
答案选D。
24．C
【详解】A．稀硫酸与大理石反应生成微溶的硫酸钙，会覆盖在大理石表面，会阻止反应进一步发生，应该用稀盐酸与大理石反应制取，A项错误；
B．和HCl都可以与碳酸钠溶液反应，应该用饱和碳酸氢钠溶液除去中的HCl，B项错误；
C．二氧化碳通入浓硫酸中干燥后，并用向上排空气法收集，C项正确；
D．易失去结晶水，因此不能通过加热蒸发皿得到，可由氯化钙的热饱和溶液冷却结晶析出六水氯化钙结晶物，D项错误；
故选C。
25．A
【详解】A．铜能与浓硫酸共热反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，但常温下与浓硫酸不反应，则装置甲不能达到制取二氧化硫的实验目的，故A符合题意；
B．由实验装置图可知，装置乙中盛有的浓硫酸用于干燥并混合二氧化硫和氧气，则装置乙能达到实验目的，故B不符合题意；
C．由实验装置图可知，装置丙的硬质玻璃管中二氧化硫和氧气在五氧化二钒做催化剂条件下共热发生催化氧化反应生成三氧化硫，盛放在冰水中的U形管用于冷凝收集三氧化硫，则装置丙能达到实验目的，故C不符合题意；
D．由实验装置图可知，装置丁中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化硫，防止污染空气，则装置丁能达到实验目的，故D不符合题意；
故选A。
26．D
【详解】A．实验室用浓氨水加到氧化钙或碱石灰或氢氧化钠固体中制取，该装置能达到实验目的，故A不符合题意；
B．碱石灰干燥氨气，该装置能达到实验目的，故B不符合题意；
C．氨气密度比空气小，极易溶于水，用“短进长出”排空法收集，该装置能达到实验目的，故C不符合题意；
D．浓硫酸是难挥发性酸，该装置不能观察到实验现象，因此不能检验是否已收集满，故D符合题意。
综上所述，答案为D。
27．C
【分析】装置①为简易气体发生装置，目的是制取NO，经装置②中碱石灰干燥后进入装置③中，与干燥纯净的氯气在冰盐水浴条件下反应生成亚硝酰氯，据此分析解答。
【详解】A．装置①为简易气体发生装置，要求反应物之一必须为块状固体，而KMnO4为粉末状固体，且能溶于水，达不到控制反应的发生与停止的目的，且生成的Cl2能被碱石灰吸收，所以①中制取的气体是NO，A错误；
B．装置内可能含有O2，NO可与O2反应产生NO2，若将Y装置中的药品换成浓硫酸，则无法除去可能混有的NO2等气体杂质，且一般情况下，用U形管装置盛装的干燥剂应该为固体，浓硫酸应该用洗气瓶洗气干燥，B错误；
C．冰盐水的温度低，能将亚硝酰氯冷却，并由气体转变为液体，以便收集于三颈烧瓶中，C正确；
D．实验时先通入氯气，把装置中的空气排出来，防止NO被氧气氧化，D错误；
故选C。
28．C
【详解】A．实验过程中生成的氨气不能被碱石灰吸收，A错误；
B．当pH为8.0~9.0时，可制得(NH4)2HPO4，立即关闭，若通入过多氨气，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，B错误；
C．由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2，C正确；
D．直接蒸发结晶溶液得到产品，铵盐易分解，D错误；
故选C。
29．D
【分析】三颈烧瓶中先加乙醇再加浓硫酸，在加热条件下反应生成乙醚，乙醚的沸点为34.5℃，加热蒸馏，用直形冷凝管冷凝乙醚，将b置于冰水浴中冷却降温，便于进一步冷凝乙醚。
【详解】A．冷凝管中的冷凝水应采用逆流的方式，即从a口进，b口出， 故A正确；
B．乙醇与浓硫酸的加入顺序和操作方法为：先加入乙醇，再将浓硫酸慢慢加入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，防止放出大量热导致液体飞溅，故B正确；
C．乙醇在浓硫酸作催化剂和脱水剂、170℃左右发生消去反应生成乙烯，即温度过高容易产生乙烯等副产物，故C正确；
D．乙醇易挥发，冰水浴收集的液体除了乙醚，还有挥发出来的乙醇，两者互溶，不能经过分液获得纯乙醚，故D错误；
故答案为：D。
30．C
【分析】本题为实验室制备乙酰乙酸乙酯的实验操作，向向三颈烧瓶中加入4.0g钠、5.0g细砂和18mL二甲苯，加热使钠熔化，回流下搅拌5～6min，使其分散成小钠珠，静置冷却后，用倾析法除去上层液体，迅速向三颈烧瓶中加入10mL环己烷、22.0g乙酸乙酯和极少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应，向反应后的体系中加入3mL乙醇，过滤。向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性，再向其中加入饱和食盐水，分液。向有机层加入无水Na2SO4，过滤，蒸馏，收集到目标馏分10.4g，蒸馏分离得到乙酰乙酸乙酯，通过定量分析可测量其产率，据此分析解题。
【详解】A．由题干信息可知，步骤ⅰ中，细砂的作用是阻碍小颗粒钠聚结成大颗粒钠，以增大固液反应物的接触面积，加快反应速率，同时可以防止因钠过于聚集成大颗粒而引发副反应，A正确；
B．由题干信息状况，步骤ⅱ中冷凝管的作用为冷凝回流，为了保证冷凝效果，B处仪器应为球形冷凝管，B正确；
C．已知低级酯的密度小于水，即乙酰乙酸乙酯的密度比饱和食盐水小，故步骤ⅲ中，分液时乙酰乙酸乙酯粗品在上层，应从上口倒出，C错误；
D．由题干数据可知，乙酰乙酸乙酯的沸点为180.4℃，故步骤ⅲ中，蒸馏收集目标馏分时，温度计示数控制在180.4℃，D正确；
故答案为：C。
31．B
【详解】A．极易溶于水，溶于水后圆底烧瓶内压强减小，从而产生喷泉，故A可以达到预期；
B．P2O5为酸性氧化物，具有碱性，两者可以发生反应，故不可以用P2O5干燥，故B不可以达到预期；
C．的密度比空气小，可采用向下排空气法收集，故C可以达到预期；
D．CaO与浓氨水混合后与水反应并放出大量的热，促使挥发，可用此装置制备，故D可以达到预期；
故选B。
32．B
【详解】A．铜和浓硫酸反应过程中，生成CuSO4体现出浓硫酸的酸性，生成SO2体现出浓硫酸的强氧化性，故A错误；
B．a处的紫色石蕊溶液变红，其原因是SO2溶于水生成了酸，可说明SO2是酸性氧化物，故B正确；
C．b处品红溶液褪色，其原因是SO2具有漂白性，而c处酸性高锰酸钾溶液褪色，其原因是SO2和KMnO4发生氧化还原反应，SO2体现出还原性，故C错误；
D．实验过程中试管底部出现白色固体，根据元素守恒可知，其成分为无水CuSO4，而非蓝色的CuSO4·5H2O，其原因是浓硫酸体现出吸水性，将反应生成的H2O吸收，故D错误；
综上所述，正确的是B项。
33．C
【详解】A．60%硫酸和NaHSO3(s)可发生反应：H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2SO2↑+2H2O，因此装置甲可以制取气体，A正确；
B．气体通入液体时“长进短出”，装置乙可以制取水溶液，B正确；
C．SO2不会与饱和NaHSO3溶液发生反应，因此装置丙不能吸收尾气中的，C错误；
D．水溶液显酸性，可用干燥的pH试纸检验其酸性，D正确；
答案选C。
34．D
【分析】由题中信息可知，高温下在熔融强碱性介质中用KClO3氧化 MnO2制备K2MnO4，然后水溶后冷却调溶液pH至弱碱性使K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2，Mn元素的化合价由+6变为+7和+4。
【详解】A．①中高温下在熔融强碱性介质中用KClO3氧化 MnO2制备K2MnO4，由于瓷坩埚易被强碱腐蚀，故不能用瓷坩埚作反应器，A说法不正确；
B．制备KMnO4时为防止引入杂质离子，①中用KOH作强碱性介质，不能用，B说法不正确；
C．②中K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2，故其既体现氧化性又体现还原性，C说法不正确；
D．根据化合价的变化分析，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2的物质的量之比为2:1，根据Mn元素守恒可知，MnO2中的Mn元素只有转化为KMnO4，因此，MnO2转化为KMnO4的理论转化率约为66.7%，D说法正确；
综上所述，本题选D。
35．AD
【分析】根据题意1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸在装置I中共热发生得到含、、NaHSO4、NaBr、H2SO4的混合物，混合物在装置Ⅱ中蒸馏得到和的混合物，在装置Ⅲ中用合适的萃取剂萃取分液得粗产品。
【详解】A．浓硫酸和NaBr会产生HBr，1-丁醇以及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置I回流可减少反应物的挥发，提高产率，A正确；
B．冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口，B错误；
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C错误；
D．由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馏可得到更纯的产品，D正确；
选AD。
36．D
【详解】A．氯化铵不稳定，加热易分解生成氨气和氯化氢，但两者遇冷又会化合生成氯化铵固体，所以不能用于制备氨气，A不可行；
B．将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化现象，不能用于制备二氧化氮，B不可行；
C．硫化氢为还原性气体，浓硫酸具有强氧化性，不能用浓硫酸与硫化钠固体反应制备该硫化氢气体，因为该气体会与浓硫酸发生氧化还原反应，C不可行；
D．实验室加热氯酸钾和二氧化锰的混合物，生成氯化钾和氧气，二氧化锰作催化剂，可用此方法制备氧气，D可行；
故选D。