第27讲 物质的制备与性质实验（练）- 2024年高考化学大一轮复习【讲义+练习+专题】

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考纲和考试说明是备考的指南针，认真研究考纲和考试说明，可增强日常复习的针对性和方向性，避免盲目备考，按方抓药，弄清楚高考检测什么，检测的价值取向，高考的命题依据。
2.精练高考真题，明确方向
经过对近几年高考题的横、纵向分析，可以得出以下三点：一是主干知识考查“集中化”，二是基础知识新视角，推陈出新，三是能力考查“综合化”。
3.摸清问题所在，对症下药
要提高后期的备考质量，还要真正了解学生存在的问题，只有如此，复习备考才能更加科学有效。所以，必须加大信息反馈，深入总结学情，明确备考方向，对症开方下药，才能使学生的知识结构更加符合高考立体网络化要求，才能实现基础→能力→分数的转化。
4.切实回归基础，提高能力
复习训练的步骤包括强化基础，突破难点，规范作答，总结方法，通过这样的总结，学生印象深刻，应用更加灵活。
第27讲 物质的制备与性质实验
1．实验室制取少量干燥的氨气涉及下列装置，其中正确的是

A．①是氨气发生装置B．②是氨气吸收装置
C．③是氨气发生装置D．④是氨气收集、检验装置
2．实验室可利用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制取溴苯，其制备及提纯过程为：制备→水洗分液→碱洗分液→水洗分液→再分离，下列说法正确的是

A．制备装置a中长导管仅起导气作用
B．装置b可用于制备过程中吸收尾气
C．分液时，有机层由装置c的上口倒出
D．可选择装置d进行再分离
3．氯及其化合物应用广泛。氯的单质Cl2可由MnO2与浓盐酸共热得到，Cl2能氧化Br-，可从海水中提取Br2；氯的氧化物ClO2可用于自来水消毒，ClO2是一种黄绿色气体，易溶于水，与碱反应会生成ClO与ClO；亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效漂白剂和氧化剂。实验室欲由下列装置制取高浓度的HClO溶液，有关实验装置和原理能达到各自实验目的的是
A．制取氯气B．制取氯水
C．提高HClO浓度D．分离HClO
4．湿法制备高铁酸钾的过程：①将制得的Cl2通入一定体积分数的KOH溶液中得到KClO溶液；②将KOH固体溶解在①中得到的KClO溶液中，加入一定质量的Fe(NO3)3·9H2O，搅拌得到K2FeO4溶液，继续加KOH固体至溶液饱和；③减压过滤，滤渣经一系列操作得到K2FeO4晶体。已知K2FeO4性质：低温、碱性环境稳定；具有强氧化性，能氧化烃、苯胺和80%以下的乙醇溶液。下列说法正确的是
A．②中两次使用KOH固体的作用相同
B．③中一系列操作含洗涤，洗涤时可用75%乙醇溶液
C．K2FeO4消毒净水过程均利用它的氧化性
D．制备过程中涉及的主要化学反应都是氧化还原反应
5．能用如图所示装置完成气体制备、尾气处理(加热和夹持等装置略去)的是

6．某兴趣小组以活性白土为催化剂进行乙醇脱水制备乙烯的实验，装置如图所示(夹持装置已略去)。下列说法正确的是

A．实验时，冷凝水从a口进b口出
B．加快圆底烧瓶中乙醇的汽化速率，有利于提高乙醇的转化率
C．溴的四氯化碳溶液褪色，不能说明生成了乙烯气体
D．当有4.6g乙醇汽化时，具支试管中收集到2.0g液体，则乙醇的转化率约为93%
7．用表面有油污的铁屑等原料可以制备，实验中的部分装置和操作如下图所示，其中不能达到实验目的的是

A．用装置甲去除铁屑表面的油污
B．用装置乙溶解铁屑制备
C．用装置丙吸收铁屑溶解过程中产生的
D．用装置丁蒸干溶液，获得
8．无水CrCl3是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。制取CrCl3的反应方程式为，实验装置如图所示：

已知有毒，遇水发生水解。下列说法错误的是
A．甲中的试剂为浓硫酸
B．若实验过程中乙处出现堵塞，用酒精灯加热乙处即可
C．丙中发生反应的离子方程式为
D．实验前、后均需通入一段时间的，其作用相同
9．下列由废铁屑(除Fe外还含少量C、FeS等杂质)制取的原理与装置不能达到实验目的的是

A．用装置甲制取B．用装置乙吸收尾气中的
C．用装置丙过滤得到溶液D．用装置丁蒸发结晶获得
10．实验室制备下列气体所选装置，制备试剂、除杂试剂及所选装置均正确的是
(干燥、收集装置略)

11．实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是
12．Haber提出的硝基苯转化为苯胺的两种反应途径如图所示。实验人员分别将 、 、 与Na2S·9H2O在一定条件下反应5min，的产率分别为小于1%，大于99%，小于1%，下列说法正确的是

A．硝基苯易溶水
B．苯胺和苯酚类似，在水溶液中均显酸性
C．该实验结果表明Na2S·9H2O参与反应时，优先选直接反应路径制备苯胺
D．若该实验反应中的氧化产物为S，则由硝基苯生成1mml苯胺，理论上消耗2mlNa2S·9H2O
13．利用废蚀刻液(含FeCl2、CuCl2及FeCl3)制备碱性蚀刻液[Cu(NH3)4Cl2溶液]和FeCl3•6H2O步骤：用H2O2氧化废蚀刻液、制备氨气、制备碱性蚀刻液[CuCl2+4NH3=Cu(NH3)4Cl2]、固液分离、用盐酸溶解沉淀并制备FeCl3•6H2O。下列有关实验的说法不正确的是

A．用装置甲制备氨气
B．用装置乙可以制备Cu(NH3)4Cl2溶液并沉铁
C．用装置丙可以分离Cu(NH3)4Cl2溶液和Fe(OH)3
D．用装置丁蒸干FeCl3溶液可以直接制备FeCl3•6H2O
14．硫代硫酸钠()是一种重要的化工产品，将通入和混合溶液中可制得。其制备装置如图所示，下列说法错误的是

A．的空间构型为四面体形
B．若用98%的浓硫酸，反应速率将降低
C．制备的总方程式为：
D．为增大三颈烧瓶中加入原料的利用率，可通入过量
15．实验室从废定影液[含和等]中回收和的主要步骤如下。下列说法正确的是

A．为加快过滤速度，可以用玻璃棒轻轻搅拌漏斗中的液体
B．分液时先从下口放出有机相，再从上口倒出水相
C．从有机相提取的操作中需要的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、球形冷凝管等
D．由制备金属银时，需将置于坩埚中隔绝空气高温焙烧
18．下列实验装置合理且能达到实验目的的是
A．用甲装置制备B．用乙装置鉴别和
C．用丙装置制备氢氧化铁胶体D．用装置丁制取乙酸乙酯
19．富马酸亚铁，是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的铁制剂，常用富马酸(结构简式为HOOCCH=CHCOOH)和FeSO4制备富马酸亚铁，并对其纯度进行测定，过程如下。
Ⅰ．制备富马酸亚铁
①将富马酸置于100 mL烧杯A中，加热水搅拌；
②加入Na2CO3溶液10 mL使溶液pH为6.5~6.7，并将上述溶液移至100 mL容器B中；
③安装好回流装置C，加热至沸，然后通过恒压滴液漏斗D缓慢加入FeSO4溶液30 mL并恰好完全反应；
④维持反应温度100℃，充分搅拌1.5小时，冷却，减压过滤，用水洗涤沉淀；
⑤最后水浴干燥，得棕红(或棕)色粉末，记录产量。
Ⅱ．产品纯度测定
取0.400 g样品置于250 mL锥形瓶中，加入15.00 mL硫酸，加热溶解后冷却，再加入50.00 mL新沸过的冷水和2滴邻二氮菲指示液，此时溶液呈红色；立即用0.1000 ml/L硫酸铈铵［(NH4)2Ce(SO4)3］标准液滴定(还原产物为Ce3+)，滴定终点溶液变为浅蓝色。平行测定三次，平均消耗23.00 mL标准液。
(1)以上操作中不需要使用的仪器是 (填序号)，仪器D的名称是 。

(2)在富马酸溶液中加入Na2CO3溶液并加热、搅拌，调节pH为6.6，如果Na2CO3过量，则制得的富马酸亚铁质量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(3)合成富马酸亚铁反应的化学方程式为 。
(4)步骤④中洗涤的目的主要是为了除去 离子(填离子符号)，检验沉淀是否洗净的方法是 。
(5)根据上述实验数据，测得产品的纯度是 %(保留4位有效数字)。
20．环己酮是重要化工原料，是制造尼龙的主要中间体，也是重要的工业溶剂，实验室利用如下反应原理和实验装置制备环己酮(夹持、加热装置略，C1、C2处有仪器未画出)：

环己醇、环己酮和饱和食盐水的部分物理性质见表(括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点)
实验步骤：
Ⅰ.实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液分批滴加到盛有30mL环己醇的A中，加入第一批Na2Cr2O7溶液后，待反应物的橙红色消失后再加入第二批……依次进行下去，直至反应结束，控制反应在55~65℃进行。反应结束后，向反应液中加入适量的草酸。
Ⅱ.反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
Ⅲ.进一步分离提纯得到精环已酮18.0g。
(1)实验装置图中C1处应放置的仪器名称为 。
(2)A中发生反应的离子方程式为 ，用蒸馏不能分离环己酮和水的原因是 。
(3)实验过程中Na2Cr2O7溶液分批加入的原因是 。
(4)步骤Ⅰ加入适量草酸为了将剩余的Na2Cr2O7完全反应，草酸与Na2Cr2O7的物质的量之比为 时反应恰好进行完全。
(5)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a.蒸馏，收集151-156℃馏分，得到精品b.过滤c.在收集到的粗品中加NaCl固体至饱和，静置，分液d.加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。上述操作的正确顺序是 (填序号)。上述操作c中，加入NaCl固体的作用是 。
(6)计算环己酮的产率 。(保留整数)
气体
制备试剂
烧杯中试剂
A
NO2
铜与浓硝酸
NaOH溶液
B
CO2
大理石和硫酸
石灰水
C
C2H2
电石与水
水
D
Cl2
MnO2与浓盐酸
饱和NaCl溶液
气体
制备试剂
除杂试剂
所选装置
A
NH3
NH4Cl
——
b、c
B
Cl2
MnO2+浓HCl
饱和NaCl溶液
a、c
C
C2H4
C2H5OH+浓H2SO4
NaOH溶液
b、c
D
C2H2
电石+饱和NaCl溶液
CuSO4溶液
a、c
选项
中的物质
中的物质
中收集的气体
中的物质
A
浓氨水
B
浓硫酸
溶液
C
稀硝酸
溶液
D
浓盐酸
溶液
物质
密度/(g/cm3)
沸点/℃
部分性质
环己醇
0.90
161.1(97.8)
能溶于水，具有还原性，易被氧化
环己酮
0.88
155.6(95)
微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应
饱和食盐水
1.33
108.0