2024年高考化学三轮冲刺考前巩固专题训练46 有机物的制备和性质探究实验

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一、非选择题
1．芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸催化下与醇发生Pinner反应制各，原理如下图所示。
某实验小组以苯甲腈（，Mr=103）和三氟乙醇（CF3CH2OH，Mr=100） 为原料合成苯甲亚胺三氟乙脂。步骤如下：
I．将20.6g苯甲腈与21.6g三氟乙醇置于容器中，冰浴降温至0°C。
Ⅱ．向容器中持续通入HCl气体4小时，密封容器。
Ⅲ．室温下在HCl氛围中继续搅拌反应液24小时，冷却至0°C，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤。
IV．将洗涤后的白色固体加入饱和Na2CO3溶液中，低温下反应，有机溶剂萃取3次，合并有机相。
V．向有机相中加入无水MgSO4，过滤，蒸去溶剂得产品20.3g。
回答下列问题：
（1）实验室中可用浓盐酸和无水CaCl2制备干燥HCl气体，下列仪器中一定需要的为 （填仪器名称）。
（2）第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因为 。
（3）第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为 。
（4）第IV步中选择低温的原因为 。
（5）第IV步萃取时可选用的有机溶剂为____。
A．丙酮B．乙酸C．乙酸乙酯D．甲醇
（6）第V步中无水MgSO4的作用为 。
（7）本实验的产率为 。
2．乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸乙酯的反应原理及步骤如下：
2CH3CH2OH→Na2Cr2O750%H2SO4CH3COOCH2CH3
I．将17.8mL 50% H2SO4溶液加入至50mL的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入10.7mL乙醇。
Ⅱ． 将11.85gNa2Cr2O7溶于7.4mL H2O中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温度控制在20℃。
当混合物的粘度变大时，将温度升高到35℃，继续反应。
Ⅲ．将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥。
Ⅳ．分馏，收集73~78℃馏分。
回到下列问题：
（1）步骤I中，使用冰盐浴(−25～−10℃)的原因是____(填标号)。
A．增强乙醇还原性B．有利于降温
C．减少乙醇挥发D．减少硫酸挥发
（2）步骤Ⅱ中，升温到35℃的目的是 。
（3）步骤Ⅲ中，上层清液中含有的主要杂质为 、 。
（4）步骤Ⅲ中，纯化操作步骤为：先用 、再用水洗涤。
（5）分馏装置如下图所示，玻璃仪器X的名称为 ；指出装置(不含夹持、加热等装置)中错误之处 。
（6）相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法，从反应条件角度评价该方法的优点是 。
（7）为实现含铬废液的再生利用，可在含Cr3+酸性废液中加入KMnO4，写出该反应的离子方程式 。
3．实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如图：
相关信息列表如表：
装置示意图如图所示，实验步骤为：
部溶解。①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3⋅6H2O，边搅拌边加热，至固体全
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45~60min。
③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。
回答下列问题：
（1）实验中加热方式采用油作为热传导介质，该加热方法的优点是 。
（2）仪器B的名称是 ；冷却水应从 （填“a”或“b”）口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
（4）在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 （填“是”或“否”），简述判断理由 。
（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是 。
（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去 （填标号）。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a.热水
b.乙酸
c.冷水
d.乙醇
（7）本实验的产率最接近于 （填标号）。
a.85%
b.80%
c.75%
d.70%
4．溴乙烷是一种重要的有机化工原料，其沸点为38.4℃，制备溴乙烷的一种方法是乙醇与氢溴酸反应。实际通常是用溴化钠与一定浓度的硫酸和乙醇反应。某课外小组欲在实验室制备溴乙烷的装置如图。
实验操作步骤如下：
①检查装置的气密性；
②在圆底烧瓶中加入95%乙醇、80%浓硫酸，然后加入研细的溴化钠粉末和几粒碎瓷片；
③小心加热，使其充分反应。
请回答下列问题：
（1）乙醇与氢溴酸反应的化学方程式是 。
（2）装置A的作用是 。
（3）步骤②中在圆底烧瓶中加入95%乙醇、80%浓硫酸，两种试剂加入的顺序是____(填写正确选项的字母)。
A．先加浓硫酸再加乙醇
B．先加乙醇再加浓硫酸
C．两者不分先后
（4）反应时若温度过高，观察到还有一种红棕色气体(Br2)产生，反应结束后，得到的粗产品呈棕黄色。为了除去粗产品中的杂质，可选择下列试剂中的____(填写正确选项的字母)。
A．碳酸钠溶液B．乙醇C．四氯化碳D．Na2SO3溶液
（5）要进一步制得纯净的溴乙烷，可继续用蒸馏水洗涤，分液后，再加入无水CaCl2，过滤。然后进行的实验操作是____(填写正确选项的字母)。
A．分液B．蒸馏C．萃取
（6）为了检验溴乙烷中含有溴元素，通常采用的方法是 。
5．环己酮是重要化工原料，是制造尼龙的主要中间体，也是重要的工业溶剂，实验室利用如下反应原理和实验装置制备环己酮(夹持、加热装置略，C1、C2处有仪器未画出)：
环己醇、环己酮和饱和食盐水的部分物理性质见表(括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点)
实验步骤：
Ⅰ.实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液分批滴加到盛有30mL环己醇的A中，加入第一批Na2Cr2O7溶液后，待反应物的橙红色消失后再加入第二批……依次进行下去，直至反应结束，控制反应在55~65℃进行。反应结束后，向反应液中加入适量的草酸。
Ⅱ.反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
Ⅲ.进一步分离提纯得到精环已酮18.0g。
（1）实验装置图中C1处应放置的仪器名称为 。
（2）用蒸馏不能分离环己酮和水的原因是 。
（3）实验过程中Na2Cr2O7溶液分批加入的原因是 。
（4）步骤Ⅰ加入适量草酸为了将剩余的Na2Cr2O7完全反应，草酸与Na2Cr2O7的物质的量之比为 时反应恰好进行完全。
（5）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：
a.蒸馏，收集151-156℃馏分，得到精品
b.过滤
c.在收集到的粗品中加NaCl固体至饱和，静置，分液
d.加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。
上述操作的正确顺序是 (填序号)。上述操作c中，加入NaCl固体的作用是 。
（6）计算环己酮的产率 (保留整数)
6．工业制备并提取一氯乙酸（ClCH2COOH）的母液中有CH3COOH、ClCH2COOH、Cl2CHCOOH等残留。实验室用多孔硫颗粒作催化剂，对母液进行深度氯化，使其中残留物转化为有广泛应用价值的三氯乙酸（CCl3COOH）。
主要反应方程式：ClCH2COOH+2Cl2 S __ΔCCl3COOH+2HCl。制备装置如图所示。
回答下列问题：
（1）装置甲中用仪器X替换分液漏斗的好处是 。
（2）装置甲中制取Cl2离子方程式为 。
（3）装置丁中仪器Y的名称是 。
（4）制备三氯乙酸时，需要控制温度在140℃左右持续加热，则丁的加热方法是 （填“水浴加热”“油浴加热”或“酒精灯直接加热”）。
（5）制备三氯乙酸过程中不需要另加沸石，原因是
（6）可以用pKa（pKa=−lgKa）来衡量酸性的强弱，下表是部分酸的pKa数据：
①从表中数据可知，酸性：ClCH2COOH