2024届高考化学二轮专题复习与测试第二部分题型解读二化学实验题解题指导课件

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题型解读二　化学实验题解题指导
类型一　物质的制备实验制备、合成类实验通常以制备某种物质为目的，考查物质的制备、分离、提纯、检验等。在制备实验中通常考查：仪器的选择、药品的使用、装置的连接等；在提纯、检验中通常考查：药品的选择、实验操作、实验现象的分析等。
1．(2023·新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min。
③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。回答下列问题：(1)仪器A中应加入______(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是______________；冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是___________________________________________________________________。(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为__________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行________？简述判断理由：__________________________________________________________________________________________________________。
(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止__________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________(填字母)洗涤的方法除去。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a．热水　　　b．乙酸　　　c．冷水　　　d．乙醇(7)本实验的产率最接近于______(填字母)。a．85% b．80% c．75% d．70%
解析：在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸，5 mL水，及9.0 g FeCl3·6H2O，加热至固体全部溶解，停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min，反应结束后加入50 mL水，煮沸后冷却，析出黄色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品1.6 g，据此分析解答。(1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100 ℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作为热传导介质。(2)根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出。(3)步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为防暴沸。
(4)FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应。(5)由表格中信息可知，安息香难溶于冷水，溶于热水，乙醇，乙酸，所以步骤①～③中，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是溶解安息香，防止安息香析出。(6)根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香，故选a。
答案：(1)油　(2)球形冷凝管　a　(3)防暴沸(4)FeCl2　可行　空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应(5)溶解安息香，防止安息香析出(6)a　(7)b
1．物质制备流程。2．实验操作流程。仪器连接→检查装置的气密性→填装药品→防倒吸、防氧化措施→实验过程→仪器拆卸。
3．操作先后流程。(1)连接仪器：先下后上，先左后右。(2)加入试剂：先固后液。(3)实验开始：先检查装置的气密性，再加药品，后点燃酒精灯。(4)净化气体：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无刺激性气味的气体，最后除去水蒸气。(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：先熄灭酒精灯，再停止通气。
4．实验条件控制的操作与目的。(1)实验中温度控制的目的。①加热的目的：增大化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。②降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。③控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较小；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐)会分解或挥发。④水浴加热的优点：受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃。⑤冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。⑥趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。⑦减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩过氧化氢需减压蒸发低浓度的过氧化氢溶液)。
(2)实验中溶液pH控制的目的。①分离除杂：使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度。②调控反应：使溶液呈酸性，提高氧化性，或使溶液呈碱性，控制反应的发生。
类型二　物质的性质实验主要以探究物质的性质、组成为线索，综合考查化学常用仪器的名称，物质的检验、分离，装置气密性以及对某处实验设计的评价及改进等知识。
2．(2023·湖南卷)金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”。②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：步骤1：雷尼Ni的制备。
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应。反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题：(1)操作(a)中，反应的离子方程式是________________________________________________________________________________________________________。(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是_______________________________________________________________________________________________。(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是__________(填字母)。A．丙酮　　　　　　　B．四氯化碳C．乙醇 D．正己烷(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示；发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为__________(填字母)。
(5)仪器M的名称是__________。(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是___________________________________________________________________________________________；(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是____________________________________________________________________________；(8)判断氢化反应完全的现象是_________________________________________________________________________________________________________。
解析：本题是一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先、后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼Ni悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化。(1)铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为2Al＋2OH－＋6H2O===2[Al(OH)4]－＋3H2↑。(2)由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净。(3)根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中极性较强的为乙醇，故选C。
(4)向集气管中充入H2时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，再由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，故选C。(5)由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗。(6)根据题给信息可知，雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃。(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气流不稳，不利于监测反应过程。(8)反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
答案：(1)2Al＋2OH－＋6H2O===2[Al(OH)4]－＋3H2↑(2)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净(3)C　(4)C　(5)恒压滴液漏斗(6)排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃(7)管道中气流不稳，不利于监测反应过程(8)集气管中液面不再改变
1．明确相关物质的性质和实验原理是解答探究物质的性质实验题的关键，实验设计的基本流程：原理→反应物→实验装置→现象→结论→作用→意义→联想。(1)巧审题，明确实验目的和原理。实验原理可从题给的化学情境(或题首所给实验目的)并结合元素化合物、化学实验基本操作、化学反应基本原理等有关知识获取。(2)想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法、步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。
(3)看准图，分析各项实验装置的作用。在解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。(4)细分析，得出正确的实验结论。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
2．实验方案设计要明确以下要点：(1)题目有无特殊要求。(2)题给的药品、装置的数量和种类。(3)注意试验过程中的安全性操作。(4)会画简单的实验装置图。
(5)注意仪器的规格。(6)要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水，冷凝、冷却、水浴加热时应采取相应措施。(7)同一仪器在不同位置的相应作用。(8)要严格按“操作(实验步骤)＋现象＋结论”的格式叙述。
类型三　探究性实验探究性实验题在知识点的涵盖上既可以考查基本概念、基本理论，又可以考查元素化合物的相关知识，而且符合新课改在学习方法上强调的“探究学习”“自主学习”，因此探究性实验题将会是今后高考题中的一个亮点。创新探究类试题一般有以下几种命题形式：探究化学反应机理，探究化学实验中的反常现象，探究对经典问题的质疑，探究未知物的成分，探究物质的性质，探究化学反应的条件以及化学反应的现象等。
3．(2023·深圳光明区高级中学校联考模拟预测)某实验小组为探究CuSO4与Na2SO3反应后的产物，做如下探究实验。【查阅资料】①Cu2O为砖红色固体，不溶于水。②Cu2SO3为黄色固体，不溶于水。③[Cu(SO3)2]3－为无色配合离子、[Cu(NH3)2]＋为无色配合离子、[Cu(NH3)4]2＋为深蓝色配合离子。【实验探究】实验1：①向2 mL 0.2 ml·L－1的CuSO4溶液中滴加0.2 ml·L－1的Na2SO3溶液，开始出现黄色沉淀，但无气体产生。
②继续加入Na2SO3溶液，最终沉淀消失。经检验，溶液中生成[Cu(SO3)2]3－离子。实验2：向90 ℃ 2 mL 0.2 ml·L－1的CuSO4溶液中滴加0.2 ml·L－1的Na2SO3溶液，直接生成砖红色沉淀。实验3：向2 mL 0.2 ml·L－1的Na2SO3溶液中滴加0.2 ml·L－1的CuSO4溶液，开始阶段有蓝色沉淀出现。(1)某同学认为实验1黄色沉淀中有少量Cu(OH)2，该同学认为是CuSO4、Na2SO3相互促进水解产生的，用离子方程式表示生成Cu(OH)2沉淀的过程：______________________________________________________________________________________________________________________________________。
(2)若要进一步检验黄色沉淀中有Cu(OH)2，可采用的具体实验方法为___________________________________________________________________________。
(4)某同学设计了如图所示的电化学装置，探究CuSO4与Na2SO3的反应。该装置中左侧烧杯中的石墨电极作________(填“正”或“负”)极，右侧烧杯中发生反应的电极反应式为____________________________________。设计实验检验右侧烧杯中生成的阴离子，写出具体操作、现象和结论：_____________。
解析：通过查阅的资料，结合实验1可知，CuSO4与Na2SO3生成Cu2SO3，继续加入则生成[Cu(SO3)2]3－离子，沉淀消失；结合实验2可知，升高温度则二者反应直接生成Cu2O；结合实验3可知，Na2SO3过量则发生双水解，得到Cu(OH)2蓝色沉淀。
1．探究性实验的一般思路。提出假设→ 实验探究→ 得出结论。虽然探究性实验主要考查学生的探究能力，但在问题的设置上常包含了对实验基础知识的考查，如：(1)常见物质的分离、提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取分液法、渗析法等。(2)常见气体的制备、净化、干燥、收集方法。(3)熟悉重点操作，气密性检查，量气操作，防倒吸，防污染等。
2．探究实验的解题要领。(1)细心审题是关键：目的、原理要清楚。(2)认真分析是核心：原理分析、变量分析、结果分析。(3)正确表达是保障：大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要做到条理清晰，表述规范。3. 熟知常考的“十大实验设计”