2024届高三化学一轮专题训练：常见有机物的制备

这是一份2024届高三化学一轮专题训练：常见有机物的制备，共24页。试卷主要包含了单选题，实验题等内容，欢迎下载使用。
2024届高三化学一轮复习--常见有机物的制备
学校:___________姓名：___________班级：___________考号：___________

一、单选题
1．Haber提出的硝基苯转化为苯胺的两种反应途径如图所示。实验人员分别将  、  、  与Na2S·9H2O在一定条件下反应5min，的产率分别为小于1%，大于99%，小于1%，下列说法正确的是
  
A．硝基苯易溶水
B．苯胺和苯酚类似，在水溶液中均显酸性
C．该实验结果表明Na2S·9H2O参与反应时，优先选直接反应路径制备苯胺
D．若该实验反应中的氧化产物为S，则由硝基苯生成1mmol苯胺，理论上消耗2molNa2S·9H2O
2．实验室可以通过以下反应和操作制取肉桂酸：

已知：苯甲醛、肉桂酸均难溶于水，乙酸酐(CH3CO)2O易水解。
操作：①将一定量苯甲醛、乙酸酐、K2CO3混合加热回流0.5h ②向回流后的混合液中加入K2CO3溶液调节溶液至碱性 ③将“②”中溶液装入下图的Ⅱ装置中，并通入水蒸气，Ⅲ中收集到苯甲醛和水 ④……。

下列有关说法错误的是
A．回流过程中可能有气泡产生
B．当馏出液无油珠时，即可停止通入水蒸气
C．操作③结束时，应先移去热源再打开弹簧夹
D．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，再过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品
3．由苯酚制取  时，最简便的流程需要下列哪些反应，其正确的顺序是
(1)取代；(2)加成；(3)氧化；(4)消去；(5)还原
A．(1)(5)(4)(1) B．(2)(4)(2)(1) C．(5)(3)(2)(1) D．(1)(5)(4)(2)
4．已知：2—丙醇的沸点为84.6℃、丙酮的沸点为56.5℃。利用2—丙醇催化氧化制备丙酮，并利用如图装置提纯丙酮。下列叙述错误的是

A．采用热水浴加热
B．毛细玻璃管与液面接触的地方能形成汽化中心
C．克氏蒸馏头能防止液体冲入冷凝管
D．温度计指示温度为84.6℃
5．实验室以甲苯和为原料制备苯甲醛的主要流程如下图，下列说法错误的是
  
A．“氧化”反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：1
B．“氧化”时间过长，部分苯甲醛会转化为苯甲酸
C．分液时，上层液体从分液漏斗上口倒出
D．蒸馏时，温度计水银球应插入液面以下
6．下列有关实验装置正确且能达到实验目的的是。

A．装置甲：分离乙醇和乙酸 B．装置乙：实验室制备少量乙烯
C．装置丙：制取少量乙酸乙酯 D．装置丁：验证氨气溶于水呈碱性
7．格氏试剂能与醛酮加成并水解生成醇，三苯甲醇合成路线和制备流程如下，下列说法错误的是

已知：格氏试剂易与卤代烃发生取代反应；(四氢呋喃)、溴苯、三苯甲醇沸点分别为。
A．缓慢滴加溴苯及混合液，目的是防止生成联苯( )
B．饱和氯化铵溶液可用饱和食盐水和少量盐酸代替
C．水蒸气蒸馏的目的是除去溶剂
D．“操作Ⅰ”为重结晶
8．某同学分别用下列装置a和b制备溴苯，下列说法错误的是

A．两烧瓶中均出现红棕色气体，说明该反应放热
B．a装置锥形瓶中出现淡黄色沉淀，可推断烧瓶中发生取代反应
C．b装置试管中CCl4吸收Br2，液体变橙红色
D．b装置中的倒置漏斗起防倒吸作用，漏斗内可形成白烟
9．实验室用如下装置进行乙烯的制取、除杂、性质检验和气体收集，不合理的是
A．制取 B．除杂
C．性质检验 D．气体收集
10．实验室中由叔丁醇与浓盐酸反应制备2—甲基—2—氯丙烷的路线如图。下列说法错误的是

A．由叔丁醇制备2—甲基—2—氯丙烷的反应类型为取代反应
B．5%溶液的作用是与剩余的叔丁醇反应
C．无水的作用是除去有机相中残存的少量水
D．蒸馏的目的是分离叔丁醇与2—甲基—2—氯丙烷
11．实验室制备丙炔酸甲酯(，沸点为103〜105°C)的流程如下，下列说法错误的是

A．“蒸馏”时不能用水浴加热
B．“操作1”名称为干燥
C．“洗涤2”中5%Na2CO3溶液的作用是除去丙快酸等酸性物质
D．“反应”前加入试剂的顺序为浓硫酸、丙焕酸、甲醇
12．甲基丙烯酸甲酯是合成有机玻璃的单体，用如图装置备甲基丙烯酸甲酯，下列叙述错误的是

A．向三颈瓶中依次加入浓硫酸，甲基丙烯酸和甲醇
B．及时打开油水分离器活塞并放出水，能提高产率
C．冷凝管起冷凝回流作用，能提高原料利用率
D．在粗产品中加入饱和碳酸钠溶液，分液提纯甲基丙烯酸甲酯
13．利用下列实验装置分别进行实验，对应的说法正确的是

A．装置甲不能够验证苯与液溴发生了取代反应
B．装置乙探究酒精脱水生成乙烯
C．装置丙作为实验室制备乙炔的发生装置
D．装置丁用于实验室制乙酸乙酯
14．实验室用苯与溴反应制备溴苯，关于说法正确的是
A．可以用溴水代替液溴，减少溴的挥发
B．将生成气体直接通入溶液，检验反应是否生成HBr
C．铁粉作催化剂，苯与溴既能发生加成反应，也能发生取代反应
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、分液、蒸馏，即可得到溴苯
15．溴化钾是一种化工产品，尿素-碳酸钾法是工业制备溴化钾的方法之一，将尿素()加到碳酸钾溶液中，尿素溶解后缓慢加入液溴(不断搅拌)，反应除生成目标产物外，其他元素均转化为稳定的物质。下列说法错误的是
A．尿素水溶液中，存在尿素分子间氢键和尿素与水分子间氢键
B．的空间结构为平面正三角形
C．用尿素-碳酸钾法制备溴化钾时需在通风橱中进行
D．用尿素-碳酸钾法制备溴化钾时所得产物中不存在含非极性键的分子

二、实验题
16．实验室中制备氯苯的装置如图所示(其中夹持仪器已略去)，其原理是苯与氯气在催化剂作用下生成氯苯，同时会有少量苯发生副反应生成二氯苯。苯及其生成物沸点如表所示：
  
有机物
苯
氯苯
邻二氯苯
间二氯苯
对二氯苯
沸点/℃
80.0
132.2
180.4
172.0
173.4
请回答下列问题：
(1)仪器a中盛有晶体，仪器b中盛有浓盐酸。打开仪器b中活塞，a中产生氯气。仪器b名称是_______。
(2)仪器d中盛有苯、粉末，仪器a中生成的气体经过仪器c进入仪器d中，d中主要反应的化学方程式为_______。
(3)该方法制备的氯苯中含有很多杂质。可通过如下流程提纯氯苯：
氯苯混合物纯净氯苯
①水洗并分液可除去HCl、部分和_______(填化学式)；
②碱洗的主要目的是_______；
③最后一步分离出纯净氯苯的方法是_______(填操作名称)。
17．实验室中用苯胺(在空气中易被氧化)和冰醋酸等原料制备乙酰苯胺如下。
  

相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度()
溶解度/
水
乙醇
乙醚
苯胺
93

184
1.022
3.6
混溶
混溶
冰醋酸
60
16.7
118
1.049
混溶
混溶
混溶
乙酰苯胺
135
115
305
1.212
溶于热水
溶
溶
有关物质的物理常数如上表，试依据下列实验流程回答相关问题。
(1)加料：在如图仪器A中加入苯胺、冰醋酸和锌粉。仪器A的名称是___________，仪器B的构造中具有支管a，该构造的作用是___________，反应混合物中需加入一定量的锌粉的作用是防止苯胺被氧化。
  
(2)加热制备粗产品：仪器A中加料后，加热至105℃。使生成的水充分气化逸出，促进反应正向进行，提高产率温度不宜更高的原因是防止醋酸大量挥发，导致产率降低，当观察到仪器B___________时可判断反应完成，停止加热。
(3)过滤：反应结束后，将A中混合物趁热倒入水中，不断搅拌使之充分冷却，过滤、洗涤。洗涤液可选择___________(填“冷水”“热水”“乙醇”或“乙醚”)。
(4)重结晶：①将粗乙酰苯胺放入适量水中，若观察到水中有油珠存在，可补加适量水，使油珠消失。根据下表乙酰苯胺的溶解度，上述水的温度选择___________℃左右比较合理，水的用量不能过多。
温度/℃
20
25
50
80
溶解度/g
0.46
0.56
0.84
3.50
②冷却至室温加入适量活性炭，除去杂色，再次抽滤，得到乙酰苯胺纯产品。
(5)产率计算：得到乙酰苯胺产品5.0g。苯胺含有官能团名称___________，该反应类型是___________，实验的产率是___________(保留2位有效数字)。
18．工业上乙醚可用于制造无烟火药。实验室合成乙醚的原理如下：
主反应：
副反应：
【乙醚的制备】实验装置如图所示(夹持装置和加热装置略)
  
无水乙醚微溶于水熔点：-116.2℃
沸点：34.5℃
空气中遇热易爆炸  
  
(1)仪器a是___________(写名称)；仪器b应更换为下列选项中的___________(填字母)
A．干燥器    B．直形冷凝管    C．玻璃管
(2)实验操作的正确排序为___________(填字母)，取出乙醚后立即密闭保存。
a．组装实验仪器    
b．加入12mL浓硫酸和少量乙醇的混合物
c．检查装置气密性    
d．先通冷却水后加热烧瓶
e．控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等
(3)加热后发现仪器a中没有添加碎瓷片，处理方法是___________。反应温度不超过140℃，其目的是___________。若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应速率会降低，可能的原因是___________。
【乙醚的提纯】
  
(4)粗乙醚中含有的主要杂质为___________；无水氯化镁的作用是___________。
(5)操作a的名称是___________：进行该操作时，必须用水浴代替酒精灯加热，其目的与制备实验中将尾接管支管接室外相同，均为___________。
19．氯丙烷在不同溶剂中与发生不同类型的反应，生成不同的产物。某同学用如图实验装置(支撑、夹持、酒精灯等省略)验证取代反应和消去反应的产物，请你一起参与探究。

实验一：组装如图所示装置，在左侧试管中加入20%溶液和氯丙烷，振荡，装置固定后，水浴加热。
(1)用水浴加热而不用酒精灯直接加热的原因是_______。
(2)①写出氯丙烷与溶液加热反应的化学方程式_______。
②鉴定生成物中丙醇的结构。丙醇在核磁共振氢谱图中出现_______组特征峰。
(3)丙醇能发生的反应有_______(填标号)
A．加成反应 B．氧化反应 C．消去反应 D．酯化反应
(4)反应结束后，要证明反应混合物中含有，实验操作和现象为_______。
实验二：组装如图所示装置，在左侧试管中加入饱和乙醇溶液和氯丙烷振荡，装置固定后，水浴加热。
(5)反应的化学方程式为：_______。实验过程中可观察到试管Ⅱ中的现象为_______。能否用溴水验证该反应的产物？_______。(填“能”或“不能”)
20．苯甲酸是重要的有机合成中间体，用于制备染料、药物等。下面是两种制备苯甲酸的方法。
Ⅰ.苯甲醛自身氧化还原法
向反应容器中加入溶液和苯甲醛，加热，充分反应后冷却，用乙醚萃取、分液。向水层中加入足量盐酸，冷却、抽滤、纯化，得产品。
已知：相关物质的物理性质如下表
名称
熔点℃
沸点/℃
水溶性
苯甲醛
-26
178
微溶
苯甲酸
122
249
微溶
苯甲醇
-15
205
微溶
(1)已知  与溶液反应生成  和。1mol    发生该反应时转移电子数目为___________。
(2)不使用试纸或其他试剂，判断盐酸已足量的实验方法是___________。
Ⅱ.高锰酸钾氧化法
步骤1：向图-1所示三口瓶中依次加入甲苯(约)、水和(约)高锰酸钾，开启搅拌器，加热回流。
  
步骤2：反应完全后，冷却，加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，充分反应后将混合物趁热过滤。滤液用冰水冷却后，用浓盐酸酸化、过滤、洗涤、干燥，得产品。
(3)写出步骤1中生成  、KOH和的化学方程式：___________。
(4)判断步骤2中甲苯反应完全的实验现象是___________。加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的原因是___________。
(5)已知在强碱性溶液中稳定存在，向碱性溶液中加酸会生成和，时反应趋于完全。补充完整制取晶体的实验方案：
将一定量与稍过量混合熔融，加入一定量，加热条件下迅速搅拌制得墨绿色固体混合物(和)，将混合物溶于水，___________，得晶体。(实验中可选用试剂：冰水、。部分物质溶解度曲线如图-2所示)
  

参考答案：
1．C
【分析】以不同路径下的有机反应为载体，考查有机反应路径、常见有机化合物性质、氧化还原反应等知识。
【详解】A．硝基苯中无亲水基团，难溶于水，A错误；
Ｂ．苯胺可结合水电离出的H+，在水溶液中显碱性，B错误；
Ｃ．  与Na2S·9H2O反应的产率高于  与Na2S·9H2O反应的产率，选择直接反应路径，C正确；
D．由1mol  转化为1mol  ，少了2mol O原子，多了2mol H原子，共得到了6mol e-，理论上消耗3mol Na2S·9H2O，D错误；
故选C。
2．C
【分析】将一定量苯甲醛、乙酸酐、K2CO3在圆底烧瓶中混合均匀，然后加热回流0.5h，发生题中反应生成肉桂酸和乙酸，向回流后的混合液中加入K2CO3溶液调节溶液至碱性，此时肉桂酸转化为肉桂酸钾，该过程中生成二氧化碳气体，将反应后溶液转移到圆底烧瓶中组装成图中装置，加热盛水的圆底烧瓶，利用水蒸气将苯甲醛蒸出，经冷凝后在III中收集未反应完的苯甲醛，据此分析解答。
【详解】A．回流过程中生成的乙酸与碳酸钾可能反应生成二氧化碳气体，因此可能产生气泡，故A正确；
B．当馏出液无油珠时说明未反应的苯甲醛已完全除去，此时可停止通入水蒸气，故B正确；
C．操作③结束时，如先移去热源再打开弹簧夹，II中的液体会倒吸到I中，因此应先打开弹簧夹使系统与大气相通后再移去热源，故C错误；
D．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，使肉桂酸钾转化为肉桂酸，肉桂酸难溶于水，经再滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品，故D正确；
故选：C。
3．B
【详解】逆推法，合成  需要  经NaOH溶液加热水解得到。而  需要  与Br2加成得到。  由苯酚与H2一定条件下加成得到环己醇再经浓硫酸加热条件下消去反应得到。故经历的反应为加成、消去、加成、取代；
故选B。
4．D
【详解】A．液溴和四氯化碳的沸点都比较低，水浴加热更容易控制合适的加热温度，用酒精灯代替会导致受热不均，故A正确；
B．减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用，故B正确；
C．弯管的主要作用是防止减压蒸馏中液体因剧烈沸腾而进入冷凝管，可以避免对收集产物的污染，故C正确；
D．2—丙醇的沸点为84.6℃、丙酮的沸点为56.5℃，为避免2—丙醇蒸出，温度计指示温度为高于56.5℃，低于84.6℃，故D错误；
故选D。
5．D
【分析】由题给流程可知，甲苯与稀硫酸和三氧化二锰、稀硫酸反应苯甲醛，分液得到含有硫酸锰的水相和含有苯甲醛的有机相；有机相经蒸馏得到甲苯和苯甲醛。
【详解】A．由分析可知，“氧化”发生的反应为甲苯与稀硫酸和三氧化二锰、稀硫酸反应苯甲醛，由得失电子数目守恒可知，反应中氧化剂三氧化二锰与还原剂甲苯的物质的量之比为2：1，故A正确；
B．苯甲醛检验还原性，可能被氧化为苯甲酸，所以若“氧化”时间过长，部分苯甲醛会转化为苯甲酸，故B正确；
C．分液时，为防止所得溶液中混有杂质，下层液体从下口流出，上层液体从分液漏斗上口倒出，故C正确；
D．蒸馏时，温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，不能插入液面以下，故D错误；
故选D。
6．B
【详解】A．乙醇和乙酸互溶不可用分液方法分离，故A错误；
B． 170℃乙醇消去反应生成乙烯，温度计测量溶液的温度，故B正确；
C．制取少量乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液且导管口在溶液上方，故C错误；
D．验证氨气溶于水呈碱性，应用湿润的红色石蕊试纸，故D错误；
故选：B。
7．C
【分析】由题给流程可知，在无水THF和碘的作用下，溴苯与镁反应生成 ，THF作用下 与二苯甲酮在冰水浴中发生加成反应生成，冰水浴条件下在饱和氯化铵酸性溶液中发生水解反应生成三苯甲醇。
【详解】A．由格氏试剂易与卤代烃发生取代反应可知，制备格氏试剂时应缓慢滴加溴苯及THF混合溶液，防止 与溴苯反应生成联苯，影响与二苯甲酮反应生成 ，故A正确；
B．由分析可知，加入饱和氯化铵溶液的目的是使 在酸性溶液中发生水解反应生成三苯甲醇，则 水解时，可用饱和食盐水和少量盐酸代替饱和氯化铵溶液，故B正确；
C．由图可知，水蒸气蒸馏的目的是除去混合液3中THF、和溴苯，抽滤得到含有三苯甲醇的粗产品，故C正确；
D．由图可知，向粗产品中加入石油醚，经重结晶得到三苯甲醇晶体，故D正确；
故选C。
8．B
【详解】A．红棕色气体为Br2，Br2受热挥发，说明反应放热，A项正确；
B．淡黄色沉淀为AgBr，Br－离子可能是挥发的Br2提供，不能推断烧瓶中发生取代反应，B项错误；
C．b装置中挥发的Br2被CCl4吸收成为橙红色Br2的四氯化碳溶液，C项正确；
D．HBr气体极易溶于水，用倒置的漏斗可防倒吸，用浓氨水吸收HBr，挥发的NH3和HBr反应得到固体NH4Br，有白烟生成，D项正确。
答案选B。
9．D
【详解】A．乙醇在浓硫酸催化下170℃脱水形成乙烯，A项合理；
B．制得乙烯中含有CO2和SO2等可利用NaOH溶于除杂，B项合理；
C．乙烯可和溴发生加成，C项合理；
D．乙烯密度与空气接近无法排空收集，用排水收集，D项不合理；
故选D。
10．B
【分析】叔丁醇与浓盐酸反应制备2—甲基—2—氯丙烷，待反应完分液后，先用水洗去有机相表面酸再分液，再用5%碳酸钠溶液碱洗，再次除去产物中余留的酸，再水洗，洗去碳酸钠溶液，最后得到的有机相用无水氯化钙进行干燥，再蒸馏纯化得到目标产物。
【详解】A．对比反应物和产物的结构可知，Cl原子取代了-OH，所以反应类型为取代反应，A选项正确；
B．碳酸钠溶液不能与叔丁醇发生反应，5%溶液的作用是除去产物中余留的酸，B选项错误；
C．无水CaCl2是干燥剂，与水结合生成CaCl2·xH2O，其作用是除去有机相中残存的少量水，C选项正确；
D．2-甲基-2-氯丙烷比叔丁醇的沸点低，所以先蒸馏出体系，D选项正确；
答案选B。
11．D
【分析】由分析可知，浓硫酸作用下丙炔酸与甲醇共热发生酯化反应生成丙炔酸甲酯和水，反应所得混合液加入饱和食盐水洗涤、分液得到有机相；有机相先后用碳酸钠溶液和水洗涤、分液得到含有丙炔酸甲酯的有机相，向有机相中加入无水硫酸钠干燥有机相后，过滤得到滤液；滤液经蒸馏得到丙炔酸甲酯。
【详解】A．由丙炔酸甲酯的沸点可知，蒸馏时加热温度高于水的沸点，不能用水浴加热，故A正确；
B．由分析可知，操作1为向有机相中加入无水硫酸钠干燥有机相，故B正确；
C．由题意可知，洗涤2”中5%碳酸钠溶液的作用是除去丙快酸、硫酸等酸性物质，故C正确；
D．溶液混合时，应将密度大的溶液加入密度小的溶液中，反应”前加入试剂的顺序为甲醇、丙焕酸、浓硫酸，故D错误；
故选D。
12．A
【详解】A．硫酸密度大，加入试剂顺序是先加甲醇、再加浓硫酸，最后加甲基丙烯酸，A项错误；
B．及时分离水，减少产物的浓度，可以促进平衡向右移动，B项正确；
C．甲醇易挥发，冷凝管起冷凝回流的作用，有利于原料充分利用，C项正确；
D．饱和碳酸钠溶液可以降低甲基丙烯酸甲酯在溶液中的溶解度，利于分层，同时吸收甲醇，中和甲基丙烯酸，D项正确；
故选A。
13．A
【详解】A．挥发的溴也能和硝酸银溶液反应生成溴化银沉淀，不能够验证苯与液溴发生了取代反应，说法正确，A正确；
B．探究酒精脱水生成乙烯，需要控制溶液的反应温度，温度计应该伸入液面以下，B错误；
C．实验室制备乙炔的发生装置中应该使用分液漏斗，控制液体的滴加速率防止反应速率过快，C错误；
D．实验室制乙酸乙酯装置中长导管的一端应该在饱和碳酸钠溶液的上方，不能伸入溶液中，D错误；
故选A。
14．D
【详解】A．实验室用苯与溴反应制备溴苯, 不可以用溴水代替液溴，苯与溴水不互溶，且能萃取溴水中的溴，故A错误；
B．生成的气体中有溴蒸汽，溴蒸汽与水反应会生成HBr，干扰对生成HBr的检验，故B错误；
C．苯与溴在铁粉的催化作用下只能发生取代反应，不能发生加成反应，故C错误；
D．溴苯中会溶有溴，稀碱溶液可以除掉溴，振荡洗涤，溴苯与水不互溶，再通过分液、蒸馏得到溴苯，故D正确；
故答案选D。
15．D
【详解】A．尿素分子中含氨基，在水溶液中，氨基之间、氨基与羰基氧原子之间均可以形成氢键，氨基、羰基氧原子均能与水分子之间形成氢键，A说法正确；
B．的中心原子采取杂化，其空间结构为平面正三角形，B说法正确；
C．该制备反应中用到的液溴有毒，需在通风橱中进行，C说法正确；
D．根据题意可写出该反应的化学方程式为，产物分子中含有非极性键，D说法错误；
故选D。
16．(1)恒压滴液漏斗
(2)  
(3) 除 蒸馏

【分析】a制备Cl2。c为Cl2的净化。d为目标反应装置。
【详解】（1）b为滴加液体，它的名称为恒压滴液漏斗。答案为恒压滴液漏斗；
（2）  与Cl2发生取代反应，苯环上的H被Cl取代产生氯苯和HCl，反应为  +Cl2  +HCl。答案为  +Cl2  +HCl；
（3）水洗除去易溶于水的无机和有机杂质，则除去HCl、Cl2、FeCl3。Cl2易溶于氯苯，所以用碱洗除去Cl2。该反应中存在其他副反应产生二氯苯，这些物质沸点不同可进行蒸馏分离。答案为FeCl3；除Cl2；蒸馏。
17．(1) 圆底烧瓶 连通大气便于液体顺利滴下
(2)不再收集到水滴
(3)冷水
(4)80℃
(5) 胺基 取代反应 67.3%

【详解】（1）A为反应容器，名称为圆底烧瓶。A为具支管连通大气便于液体顺利滴下。故答案为：圆底烧瓶；连通大气便于液体顺利滴下；
（2）当反应达平衡时，产物H2O的量不再发生变化，则A瓶中不再有水滴。故答案为：不再收集到水滴；
（3）固体中残留乙酸和苯胺，而乙酸和苯胺在水中可溶但产物在水中不同，所以选择冷水洗涤。故答案为：冷水；
（4）从溶解度看，80℃溶解度高，这样可减少溶剂的用量减少产品损失。故答案为：80℃；
（5）苯胺中含有-NH2为胺基。胺基中H被-COCH3取代，所以反应为取代反应。苯胺物质的量为。乙酸的物质的量为，即该反应中乙酸过量，则产物理论质量为=Mn=0.055mol×135g/mol=7.425g，则产率为。故答案为：胺基；取代反应；67.3%。
18．(1) 三颈烧瓶 B
(2)a→c→b→d→e
(3) 停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片 避免副反应发生 滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率
(4) 未反应的乙醇 干燥乙醚
(5) 蒸馏 避免引发乙醚蒸汽燃烧或爆炸

【分析】装置a为三颈烧瓶，是有机制备中常见的反应器皿，一孔放温度计，一孔接分液漏斗滴加原料，另一孔导出产物，b为球形冷凝管，使产物乙醚冷凝，经牛角管（尾接管）进入圆底烧瓶中，结合资料可以发现乙醚沸点较低，因此要用冰水浴，减少乙醚挥发；
【详解】（1）由仪器a的外观可知，该仪器为三颈烧瓶；仪器b是球形冷凝管，为避免冷凝时积液，应更换为直形冷凝管，故选B；
（2）实验操作的正确排序为：a组装实验仪器→c检查装置气密性→b加入12 mL浓硫酸和少量乙醇的混合物→d先通冷却水后加热烧瓶→e控制滴加乙醇速率与产物馏出的速率相等，故答案为a→c→b→d→e；
（3）加热后发现烧瓶中没有添加碎瓷片，处理方法是停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片；反应温度超过时，乙醇会发生消去反应生成乙烯，所以反应温度不超过的目的是避免副反应发生；若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，会造成反应液的温度骤降，使反应速率降低；
（4）粗乙醚中含有的主要杂质为未反应的乙醇；无水氯化镁具有吸水性，作用是干燥乙醚；
（5）要得到纯净的乙醚，操作a的名称是蒸馏；进行该操作时，由于乙醚易燃，必须用水浴代替酒精灯加热，其目的与制备实验中将尾接管支管通入室外相同，均为避免引发乙醚蒸汽燃烧或爆炸。
19．(1)容易控制加热温度，减少1-氯丙烷的挥发
(2) CH3CH2CH2Cl +KOH CH3CH2CH2OH + KCl 4
(3)BCD
(4)取少许水层液体于试管中，加入稀硝酸酸化，加入几滴硝酸银溶液，若产生白色沉淀，则说明反应产物中含氯离子
(5) CH3CH2CH2Cl+KOH CH3CH=CH2↑+KCl+H2O 酸性高锰酸钾溶液褪色 不能

【详解】（1）1-氯丙烷沸点低，用水浴加热容易控制加热温度，从而可减少1-氯丙烷的挥发；
（2）①1-氯丙烷与KOH溶液加热发生水解反应生成1-丙醇，反应的化学方程式CH3CH2CH2Cl +KOHCH3CH2CH2OH + KCl；
②1-丙醇有4种不同环境的H原子，所以在核磁共振氢谱图中会出现4组特征峰；
（3）丙醇中含羟基，能被催化氧化或强氧化剂氧化、能发生消去反应、能与羧酸在一定条件下发生酯化反应，故选BCD；
（4）反应结束后，要证明反应混合物中含有，可取少许水层液体于试管中，加入稀硝酸酸化，加入几滴硝酸银溶液，若产生白色沉淀，则说明反应产物中含氯离子；
（5）1-氯丙烷在KOH乙醇溶液中发生消去反应生成丙烯，则反应的化学方程式为CH3CH2CH2Cl+KOH CH3CH=CH2↑+KCl+H2O；
丙烯含碳碳双键能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应而使溶液褪色，同时挥发的乙醇可具有还原性，也能使酸性高锰酸钾褪色，故可观察到试管II中的现象为高锰酸钾溶液的紫红色褪去；
因为挥发的乙醇会被溴水氧化，从而使溴水褪色，丙烯也能与溴水发生加成反应而使其褪色，所以不能利用溴水直接证明消去产物是丙烯。
20．(1)或
(2)静置，向上层清液中继续滴加浓盐酸，若无浑浊现象，说明盐酸已足量
(3)  
(4) 回流液中不再出现油珠 除去过量高锰酸钾，防止在用浓盐酸酸化时产生氯气，污染空气
(5)边搅拌边滴加，当pH在10.5~9.5之间时停止滴加，过滤，将滤液蒸发浓缩至表面出现晶膜时，停止加热，冷却至0℃结晶，过滤，用冰水洗涤晶体，低温干燥

【分析】甲苯能被高锰酸钾氧化为苯甲酸，向三口瓶中依次加入甲苯、水和高锰酸钾，搅拌、加热回流，生成  、KOH和，反应完全后，冷却，加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液除去过量高锰酸钾，充分反应后将混合物趁热过滤。滤液用冰水冷却后，用浓盐酸酸化，把  转化为  固体，过滤、洗涤、干燥，得产品苯甲酸。
【详解】（1）1个  分子生成1个  ，引入2个H原子，  化合价降低2，1个  分子生成1个  分子，引入1个O原子，  化合价升高2，1mol  发生该反应生成0.5mol  和0.5mol  ，所以转移电子数目为；
（2）苯甲酸微溶于水的固体，静置，向上层清液中继续滴加浓盐酸，若无浑浊现象，说明盐酸已足量。
（3）步骤1中甲苯和高锰酸钾溶液反应生成  、KOH和，根据得失电子守恒，反应的学方程式为  。
（4）甲苯是油状液体，回流液中不再出现油珠，说明甲苯反应完全。亚硫酸氢钠具有还原性，加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液除去过量高锰酸钾，防止在用浓盐酸酸化时产生氯气，污染空气；
（5）将一定量与稍过量混合熔融，加入一定量，加热条件下迅速搅拌得到和的混合物，将混合物溶于水，边搅拌边滴加，当pH在10.5~9.5之间时停止滴加，完全分解为和，过滤除去；高锰酸钾的溶解度随温度升高而增大，将滤液蒸发浓缩至表面出现晶膜时，停止加热，冷却至0℃结晶，过滤，用冰水洗涤晶体，低温干燥得晶体。