高考化学二轮复习大题突破练2化学实验综合题含答案

这是一份高考化学二轮复习大题突破练2化学实验综合题含答案，共25页。试卷主要包含了00 g产品溶于水,加入20，KMnO4是一种常用的氧化剂等内容，欢迎下载使用。
大题突破练2　化学实验综合题
1.(2022山东德州二模)某课题小组利用硫渣与氯气反应制备四氯化锡,其过程如图所示(夹持、加热及控温装置略)。已知:四氯化锡(SnCl4)常温下为无色液体、易水解。

硫渣的化学组成:
物质
Sn
Cu2S
Pb
As
其他杂质
质量分数%
64.43
25.82
7.34
1.23
1.18
氯气与硫渣反应相关产物的熔、沸点:
物质
SnCl4
CuCl
PbCl2
AsCl3
S
熔点/℃
-33
426
501
-18
112
沸点/℃
114
1 490
951
130
444

(1)仪器a的名称为　　　　　,A中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 
(2)e中所加物质为　　　　　,作用为　  　　　　　　　　　　　。 
(3)装置中存在一处缺陷会导致SnCl4产率降低,改进的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(4)三颈烧瓶中得到的粗产品进行提纯的方法是　　　　　;提纯后剩余的固体渣经过处理,可回收的主要金属有　　　　　。 
(5)已知SnCl4产品中含有少量AsCl3杂质,碘量法可用于测量产品的纯度:取10.00 g产品溶于水,加入20.00 mL 0.100 mol·L-1标准I2溶液,并加入少量的淀粉溶液;用0.100×10-2 mol·L-1的硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘。滴定终点时消耗20.00 mL硫代硫酸钠标准溶液。测定过程中发生的相关反应:
①AsCl3+3H2OH3AsO3+3HCl;
②H3AsO3+I2+H2OH3AsO4+2HI;
③2S2O32-+I22I-+S4O62-
则产品中SnCl4的质量分数为　　　　　(保留小数点后1位);若滴定后发现滴管尖嘴处产生了气泡,则测量结果　　　　(填“偏高”或“偏低”)。 
2.(2022山东济宁二模)TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体,可利用下列装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)。

已知:①PdCl2溶液捕获CO时生成Pd单质;
②TiCl4能溶于有机溶剂,遇水会水解生成难溶于水的物质;CCl4难溶于水。
回答下列问题:
(1)检查装置气密性后,A装置中加入的药品为　　　　　,管式炉中加入TiO2和C,先通入N2的目的是　; 
一段时间后,加热管式炉,改通Cl2,对C处逸出的气体用D、E装置进行后续处理。D中碱石灰的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,E中反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(2)实验过程中,产生的高温气体在进入装置B之前要进行“前期冷却”,原因是 　　　　　　　　　　　。 
制得的TiCl4中常含有少量CCl4,从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为　　　　　。 
(3)TiCl4是制取航天航空工业材料——钛合金的重要原料。某钛合金的元素还有Al和Si等。已知在常温下,钛是一种耐强酸强碱的金属,请设计实验检验其中的Si元素:   　　　　　　　　　　　。 
(4)用TiCl4水解法制备纳米TiO2的工艺流程如图,成功地控制水解速率是制备纳米TiO2的前提。

已知:TiOSO4难溶于冷水,在热水中易水解;TiCl4的水解是由水解、电离、水解三步进行(如下):
①水解:TiCl4+H2OTiOH3++H++4Cl-
②电离:TiOH3+TiO2++H+
③水解:TiO2++H2OTiO2+2H+
其中①为快反应,对②③反应的影响是 　　　　　　　　　　　, 
加入硫酸铵的目的是　　　　　　　　　　　　　　　。 
3.(2022福建泉州五模)某小组用四氢化萘(结构简式:,无色有刺激性气味的液体,沸点207 ℃)、液溴、蒸馏水和纯铁粉为原料,利用反应C10H12+4Br2C10H8Br4+4HBr制取少量粗HBr溶液,同时获得四溴化萘(常温下为固态,不溶于水)。
实验步骤:
①按一定质量比把四氢化萘和水加入反应器中,加入少量纯铁粉。
②缓慢滴入液溴,不断搅拌,直到四氢化萘反应完全。
③　　　　　,得到粗HBr溶液。 
回答下列问题:
(1)图中适合步骤①和②的装置是乙,不选用甲的理由是　　　　　　　　　　　。 

(2)步骤②中,反应完全、达到终点的现象是　　　　　　　　　　　。 
(3)乙中玻璃导管的作用是　　　　　、　　　　　。 
(4)请将步骤③补充完整:　　　　　。 
(5)粗HBr溶液在空气中长期放置,溶液呈黄色,其原因可能是　　　　　　　　　　(用离子方程式表示)。 
(6)检验实验所得HBr溶液中是否含有Fe2+:取少量粗HBr溶液加入过量AgNO3溶液,静置,取上层清液滴入到酸性KMnO4溶液中,若紫色的酸性KMnO4溶液褪色,证明溶液中含Fe2+,若紫色不褪色,则不含Fe2+。该方法是否可行,并说明理由　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(7)有人认为Fe3+起催化作用。欲验证该想法,按上述实验步骤进行实验,只须改动的是　　　　　　　　　　　。 
(8)若得到的粗HBr溶液浓度为4 mol·L-1(ρ=1.2 g·cm-3),则四氢化萘(M=132 g·mol-1)和水的质量比是　　　　　(列式即可,设溴化反应进行完全)。 
4.(2022四川成都三诊)纯品氯化钠可用于食品、制药、氯碱工业等许多领域。实验室中利用下列装置进行从海水提取纯品氯化钠的实验。海水中主要离子及浓度如表所示:
离子
Cl-
Na+
Mg2+
SO42-
Ca2+
K+
浓度(×10-3mol·L-1)
546
468
53.3
28.1
10.4
9.97


回答下列问题。
(1)盛放BaCl2溶液的仪器名称为　　　　　　　,球形冷凝管的出水管为　　　　　(填“a”或“b”)。 
(2)在95 ℃下对30 mL海水混合物进行加热搅拌,同时缓慢滴加约2 mL 1 mol·L-1BaCl2溶液,加热10 min后取下,确定沉淀完全的实验方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,能否用CaCl2代替BaCl2为沉淀剂　　　　　(填“能”或“否”)。 
(3)减压过滤(第一次)出泥沙与BaSO4,减压过滤的主要优点是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(写一条)。 
(4)加热滤液至沸,分别加入2 mL 3 mol·L-1 NaOH溶液和2 mL饱和Na2CO3溶液,10 min后减压过滤(第二次)。进行两次过滤而不是合并一次过滤的主要目的是:①防止泥沙溶于NaOH溶液;②防止发生沉淀转化: 　　　　　　　　　　 
(写出离子方程式)。工业上不宜选择用Ba(OH)2同时除去Mg2+和SO42-,可能的合理考虑是　　　　　(填字母,双选)。已知Ksp(BaSO4)=1.1×10-10,Ksp[Mg(OH)2]=1.6×10-12 
A.Ba(OH)2比较贵
B.Ba(OH)2的溶解度比较低
C.Ba(OH)2属于二元强碱
D.SO42-恰好沉淀完全时,Mg2+不能完全沉淀
(5)在滤液中滴加2 mol·L-1盐酸,直至溶液pH在2~3之间,搅拌。有人认为调节溶液酸碱性呈中性即可,这样做的后果是 　　　　　　　　　　　。 
(6)根据如图所示,将调节pH后的溶液转移至蒸发皿中,小火加热,再经　　　　、　　　　　　,乙醇洗涤,干燥,得到纯品氯化钠。 

5.(2022广东韶关二模)KMnO4是一种常用的氧化剂。某实验小组利用氯气氧化K2MnO4制备KMnO4并对其性质进行探究。
资料:①锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在,碱性减弱时易发生反应:3MnO42-+2H2O2MnO4-+MnO2↓+4OH-
②酸性条件下的氧化性:KMnO4>KIO3>I2
Ⅰ.KMnO4的制备
(1)从A~D中选择合适的装置制备KMnO4,正确的连接顺序是a→　　　　　　　　　　(按气流方向,用小写字母表示);装置A中m的作用是　　　　　　　　　　　　　　。 

(2)若没有使用装置C,造成的影响是 　　　　　　　　　　　。 
Ⅱ.KMnO4性质探究
取适量制取的KMnO4溶液稀释至约
0.01 mol·L-1(用硫酸酸化至pH=1),取配制好的KMnO4溶液2 mL于试管中,逐滴滴加0.1 mol·L-1KI溶液,KMnO4紫色溶液迅速变为棕褐色悬浊液,然后沉淀逐渐消失,最终溶液变为棕黄色。
(3)最终溶液呈现棕黄色推测生成了 　　　　　　　　　　(写化学式)。
(4)实验小组对初始阶段的产物成分进行探究:

①黑色固体是MnO2,试剂X是　　　　　(写化学式)。 
②在“紫色清液”中存在IO3-,写出生成IO3-的离子方程式:　 　　　　　　　　　　。 
③下列实验方案中,可用于检验“紫色清液”中是否存在IO3-的是　　　　　(填字母)。 
A.用洁净的玻璃棒蘸取紫色清液滴在淀粉-KI试纸上,观察试纸是否变蓝色。
B.取少量紫色清液于试管中,向其中加入几滴淀粉溶液,溶液不变蓝,再加入过量NaHSO3溶液,观察溶液是否变色。
C.取少量紫色清液于试管中,向其中加入稀硝酸酸化,再加入几滴硝酸银溶液,观察是否生成黄色沉淀。
(5)探究实验Ⅱ中棕褐色沉淀消失的原因:

用离子方程式解释步骤③中固体消失的原因: 　　　　　　　　　　　。 
(6)由上述实验可知,KMnO4的还原产物与　　　　　　　　　　　　　　　　　　　有关。 
6.(2022辽宁省实验中学二模)1-溴丁烷主要用于生产染料和香料。实验室可通过正丁醇(CH3CH2CH2CH2OH)和氢溴酸反应制得,其反应原理如下:NaBr+H2SO4+
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O,副产物有1-丁烯、正丁醚等。
名称
相对分子质量
沸点/℃
密度(g·mL-1)
溶解性
正丁醇
74
117.7
0.80
微溶于水,易溶于浓硫酸及有机溶剂
1-溴丁烷
137
101.6
1.28
不溶于水,易溶于醇、醚等有机溶剂
正丁醚
130
142.2
1.77
不溶于水,易溶于浓硫酸及有机溶剂
实验步骤:
(一)1-溴丁烷的合成
在10 mL三颈烧瓶中,加入2.60 g(约0.025 mol)研细的溴化钠、1.85 mL正丁醇并放入一粒搅拌子,安装好回流吸气装置(图1)。加入预先混合的2.80 mL浓硫酸和2.00 mL水的混合液,搅拌,硅油浴回流t min,反应完毕,稍冷却后,改成蒸馏装置,蒸出粗产物。

图1
(二)粗产物洗涤
将馏出液依次用等体积水、浓硫酸、水、饱和碳酸氢钠溶液及水洗涤后,用无水氯化钙干燥。
(三)蒸馏得纯1-溴丁烷
将干燥好的液体转入干燥的蒸馏烧瓶中,空气浴加热,收集99~102 ℃的馏分,得到1-溴丁烷1.15 mL。
回答下列问题:
(1)图1冷凝管的进水口是　　(填“a”或“b”),实验中使用球形冷凝管而不用直形冷凝管的原因是　　　　　　　　　　　。 
如果加热一段时间后,发现没有通冷凝水,应该采取的措施是　。 
(2)图2表示1-溴丁烷产量随时间的变化,反应进行选择的适宜时间为20 min,其原因是  　　　　　　　　　　　。 

图2
(3)合成1-溴丁烷时,为了防止反应中生成的HBr挥发,烧杯中盛放　　　　　(填字母)作吸收剂。 
A.氢氧化钠溶液 B.浓盐酸
C.四氯化碳 D.二硫化碳
(4)洗涤粗产物时,用到的玻璃仪器有　　　　　　　　　　　　　　　,加入浓硫酸洗涤的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(5)实验中1-溴丁烷的产率是　　　　　(保留3位有效数字)。 
(6)不同的物料比对1-溴丁烷的产量有影响,如果反应开始时多增加1.00 mL浓硫酸,其余实验条件不变,测得1-溴丁烷的产量是0.80 mL,产量减小可能的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(答一点即可)。 
7.(2022辽宁省协作体二模)硫酸亚铁铵是一种重要的化工原料,其晶体(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O为浅蓝绿色晶体,较硫酸亚铁不易被氧化。
(1)硫酸亚铁铵晶体的制备:

①铁屑需先用碱洗后,再用少量酸洗,酸洗的目的是　　　　　　　　　　　。 
②制备硫酸亚铁过程中,初始时活塞a、b、c的开关状态依次是　　　　　　　　　　　, 
反应一段时间后,调整活塞a、b、c的开关状态依次为　　　　　　　　　　,最后得到晶体产品。 
(2)产品的相关实验:

①硫酸亚铁铵晶体在500 ℃时隔绝空气加热完全分解,将方程式补充完整(合理即可)。
　(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O2FeO+1Fe2O3+　NH3↑+　N2↑+　SO2↑+　SO3↑+　H2O(系数为1时,也要写出)
②为验证甲中残留物含有Fe2O3可选用的试剂有　　　　　(填字母)。 
a.稀硝酸 b.稀硫酸
c.新制氯水 d.硫氰化钾
③装置乙中HCl的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。实验中,观察到装置丙中有白色沉淀生成,发生反应的离子方程式为　  　　　　　　　　　　　。 
(3)样品纯度的测定:准确称量20.00 g硫酸亚铁铵晶体样品,配制成100 mL溶液。取所配溶液20.00 mL于锥形瓶中,加稀硫酸酸化,实验测定其与20.00 mL 0.100 0 mol·L-1酸性KMnO4溶液恰好完全反应。已知:
(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的摩尔质量是
392 g·mol-1,则产品中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的质量分数为　　　　　。 
8.(2022山东泰安二模)氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种重要的化工原料,易分解,极易水解。实验室利用下列反应和相关装置制备氨基甲酸铵:2NH3(g)+CO2(g)H2NCOONH4(s)　ΔHI2,可加入不含I元素的还原剂将IO3-还原为I2,利用淀粉遇到碘单质变蓝色检验I2的存在,间接证明IO3-的存在。
用洁净的玻璃棒蘸取紫色清液滴在淀粉-KI试纸上,引入碘元素,A错误;取少量紫色清液于试管中,向其中加入几滴淀粉溶液,溶液不变蓝,再加入过量NaHSO3溶液,HSO3-与IO3-反应,生成I2,观察溶液是否变色,B正确;取少量紫色清液于试管中,向其中加入稀硝酸酸化,再加入几滴AgNO3溶液,碘酸银溶于硝酸,C错误。
(5)MnO2、KI和硫酸反应生成的棕黄色溶液中含有I2,根据化合价升降规律可知还生成MnSO4,结合分析,用离子方程式解释步骤③中固体消失的原因:MnO2+2I-+4H+Mn2++I2+2H2O。
(6)由上述实验可知,所得产物成分与试剂的相对用量(滴加顺序)有关,由探究实验Ⅱ中棕褐色沉淀消失原因的实验可知,所得产物成分与溶液酸性强弱有关,实际上,物质的变化主要与其自身的性质有关,还与外界条件,如浓度大小、用量多少、溶液的酸碱性等因素有关。
6.答案(1)a　球形冷凝管的接触面积大,冷凝效果好　停止加热,待冷凝管冷却到室温后,再先通冷凝水后重新加热
(2)反应进行到20 min时1-溴丁烷产量较大接近1.15 mL,再延长反应时间,对其产量变化不大,且浪费能源
(3)A　(4)烧杯和分液漏斗　除去1-溴丁烷中的正丁醇
(5)53.7%
(6)浓硫酸能催化正丁醇分子间脱水转化为正丁醚或者浓硫酸能催化正丁醇分子内脱水发生消去反应转化为1-丁烯
解析 (1)冷凝管中冷却水的流向为“下进上出”,则题图1冷凝管的进水口是a,球形冷凝管的接触面积大,冷凝效果好,则实验中使用球形冷凝管而不用直形冷凝管,如果加热一段时间后,发现没有通冷凝水,应该采取的措施是停止加热,待冷凝管冷却到室温后,再先通冷凝水后重新加热;
(2)由题图2表示的信息可知,反应进行到20 min时1-溴丁烷产量较大,再延长反应时间,对其产量变化不大,且浪费能源,则一般反应进行选择的适宜时间为20 min;
(3)合成1-溴丁烷时,为了防止反应中生成的HBr挥发,HBr为酸性气体,能与NaOH溶液反应,难溶于CCl4和CS2等非极性溶剂,则烧杯中盛放氢氧化钠溶液为吸收剂;
(4)1-溴丁烷不溶于水,易溶于醇、醚等有机溶剂,正丁醇微溶于水,易溶于浓硫酸及有机溶剂,则洗涤粗产物时用分液操作进行分离,用到的玻璃仪器有烧杯和分液漏斗,加入浓硫酸洗涤的目的是除去1-溴丁烷中的正丁醇;
(5)在10 mL三颈烧瓶中,加入2.60 g(约0.025 mol)研细的溴化钠,1.85 mL正丁醇并放入一粒搅拌子,根据反应的化学方程式NaBr+H2SO4+CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O可知,NaBr稍微过量,按正丁醇的量进行计算可知,理论上生成的1-溴丁烷的物质的量为n=n(正丁醇)=1.85 mL×0.80 g·mL-174 g·mol-1=0.02 mol,则实验中的理论产量为0.02 mol×137 g·mol-1=2.74 g,实验中1-溴丁烷的产率为1.15 mL×1.28 g·mL-12.74 g≈53.7%;
(6)不同的物料比对1-溴丁烷的产量有影响,如果反应开始时多增加1.00 mL浓硫酸,其余实验条件不变,测得1-溴丁烷的产量为0.80 mL,产量减小可能的原因是浓硫酸能催化正丁醇分子间脱水转化为正丁醚或者浓硫酸能催化正丁醇分子内脱水发生消去反应转化为1-丁烯。
7.答案(1)①去除表面的氧化物
②活塞a关闭,活塞b、c打开　活塞a打开,活塞b、c关闭
(2)①4　6　1　4　4　31(或4　4　2　7　1　34)
②bd
③保持酸性环境,防止SO2反应产生沉淀,干扰SO3的检验
SO2+H2O2+Ba2+BaSO4↓+2H+
(3)98.00%
解析 (1)①铁表面会因潮湿腐蚀生成Fe2O3等氧化物,加酸洗是为了去除表面的氧化物;
②制取硫酸亚铁过程中,先打开活塞b、c,同时关闭活塞a,平衡装置内的大气压,排除氧气防止Fe2+被氧化;反应一段时间后,为了将锥形瓶中的硫酸亚铁进入饱和硫酸铵中反应制取产品,则应关闭活塞b、c,打开活塞a,利用产生的氢气的压强差将硫酸亚铁溶液压至饱和硫酸铵中反应。
(2)①根据已知化学方程式(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O→2FeO+1Fe2O3+NH3+N2+SO2+SO3+H2O,根据铁原子守恒可知(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O前化学计量数为4,令化学方程式为4(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O2FeO+1Fe2O3+aNH3↑+bN2↑+cSO2↑+dSO3↑+eH2O,根据得失电子守恒,则有6b+2=2c,当b=1时,则c=4