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2023届高考化学二轮复习题型2化学实验综合题突破练含解析
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这是一份2023届高考化学二轮复习题型2化学实验综合题突破练含解析,共36页。
题型2:化学实验综合题
仪器装置的选择与连接顺序
【典例】(2022·辽宁选择考节选)H2O2作为绿色氧化剂应用广泛,氢醌法制备H2O2装置如下:
已知:H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题:
(1)A中反应的离子方程式为____________。
(2)装置B应为________(填字母)。
【审答思维】题干划线部分关键信息解读
关键信息
答题思维
H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒
A中产生的H2混有HCl、H2O,需分别通过装有饱和食盐水和浓硫酸的洗气瓶除去
仪器的选择与连接
1.组装顺序一般是由下到上,从左至右。
2.仪器之间的连接方法:
(1)干燥管——“大进小出”;
(2)洗气瓶——进气管在液面下,出气管在液面上(长进短出);
(3)测气装置——短进长出(瓶内装满水);
(4)冷却装置——下进上出。
3.制备气体并验证气体的性质实验装置顺序:
(1)制气→净化→干燥→验证性质→收集→ 尾气处理等;
(2)先除杂后干燥;先验水再验其他物质。
4.注意事项:
(1)易水解的物质如AlCl3、TiCl4等的制备,在制备或收集装置的前后均要有干燥装置;
(2)易氧化的物质,需要在装置前后除去氧气;
(3)有关定量或受空气干扰的实验应有
①通入惰性气体(或N2等)赶空气;②利用还原剂除去氧气;③用液封装置,防止空气进入。
1.(常见物质制备装置)某小组用MnO2与浓盐酸混合共热制备氯气。
(1)反应的离子方程式是___________________。
(2)为净化与收集Cl2,选用如图所示的部分装置进行实验,装置的接口连接顺序为________________。
2.(新物质制备装置)磺酰氯(SO2Cl2)可用于制造锂电池正极活性物质。实验室可利用SO2和Cl2在活性炭催化下反应制取少量SO2Cl2,装置如图(部分夹持装置已省略)。
已知:①SO2(g)+Cl2(g)===SO2Cl2(l) ΔH=-97.3 kJ·mol-1。
②SO2Cl2熔点为-54.1 ℃,沸点69.1 ℃,常温较稳定。遇水剧烈水解,100 ℃以上易分解。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称是________,装置丙中橡胶管的作用是____________________。
(2)装置丙中发生反应的离子反应方程式为_____________________,上述仪器正确的连接顺序是e→________→g,h←________←f(填仪器接口字母编号,仪器可重复使用)。
(3)仪器F的作用是__________________。
(4)装置丁中三颈烧瓶置于冷水浴中,其原因是_________________。
陌生仪器特殊操作及关键步骤分析
【典例】(2022·湖南选择考节选)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O,并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案:
可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1.BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.500 0 g,用100 mL水溶解,酸化,加热至近沸;
②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L-1 H2SO4溶液;
③沉淀完全后,60 ℃水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为0.466 0 g。
回答下列问题:
(1)Ⅱ中b仪器的作用是________;Ⅲ中的试剂应选用________;
(2)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已完全的方法是______________________;
(3)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是________(填名称)。
【审答思维】题干划线部分关键信息解读
关键信息
答题思维
以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O
装置Ⅱ中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O,同时生成H2S,装置Ⅰ中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl,装置Ⅲ中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S,防止污染空气
判断沉淀已完全
沉淀完全后,溶液中不再含有Ba2+,故向上层清液中加入稀硫酸,证明不含有Ba2+即可说明沉淀完全
过滤
过滤用到的仪器有铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒
【失分警示】(1)不能根据“强酸制弱酸”分析制备BaCl2·2H2O的原料和产物,错答第(1)问;
(2)不明确证明“沉淀完全”的检验原理,取错被检验的试液或检验试剂;
(3)不能完整按“取试液→加试剂→叙现象→得结论”步骤准确回答第(2)问。
1.滴定终点的判断:当滴入最后半滴……溶液后,溶液由……色变成……色,且半分钟内不恢复。
2.试纸的使用
(1)检验溶液——以pH试纸为例
撕取一小片pH试纸放在表面皿或玻璃片上,用干燥洁净的玻璃棒蘸取少量待测液,滴在pH试纸中央,等试纸变色后,与标准比色卡对照。
(2)检验气体:取一小块xxx试纸用蒸馏水湿润,沾在玻璃棒的一端,靠近盛有待测气体的容器口附近,试纸由xxx色变为xxx色,则证明气体是xxx。
3.离子检验:取少量溶液于试管中/取少量固体于试管中并加水(或加酸等)溶解,加入……试剂,若……(实验现象),则……(结论)。
4.沉淀洗涤
(1)洗涤方法:沿玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀。待水自然流出后,重复操作2~3次。
(2)判断沉淀洗净:取最后一次洗涤液于试管中,加入……试剂(沉淀剂),若无沉淀产生,则已洗净。
5.装置气密性的检验
(1)微热法检验装置气密性:
封闭(关闭活塞,导管末端插入盛水的烧杯中等)
↓
微热(双手焐热或用酒精灯微热)
↓
气泡(导管口有气泡冒出)
↓
水柱(移开双手或停止加热,冷却后,导管中水上升形成一段稳定的水柱)
(2)液差法检验装置气密性:
封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)
↓
液差(向×××容器中加水,使×××和×××形成液面差,停止加水,放置一段时间,液面差保持不变)
1.(分离方法、实验操作顺序)钛在医疗领域的使用非常广泛,如制人造关节等。TiCl4是制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如图装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)。
已知:HCl与TiO2不发生反应;装置C中除生成TiCl4外,同时还生成一种有毒气态氧化物和少量CCl4。其他相关信息如表所示:
项目
熔点/℃
沸点/℃
密度/
(g·cm-3)
水溶性
TiCl4
-24
136.4
1.7
易水解生成白色沉淀,能溶于有机溶剂
CCl4
-23
76.8
1.6
难溶于水
请回答下列问题:
(1)组装好仪器后,部分实验步骤如下:
a.装入药品 b.打开分液漏斗活塞
c.检查装置气密性 d.关闭分液漏斗活塞
e.停止加热,充分冷却 f.加热装置C中陶瓷管
从上述选项选择合适操作(不重复使用)并排序:__________________(填标号)。
(2)装置C中石棉绒载体的作用为__________________________,装置D中使用冷水浴收集到粗产品,可采用________方法提纯。
2.(气密性检验)某实验小组用SiCl4和(CH3CO)2O合成四乙酸硅,装置如图所示(夹持装置略),相关物质的性质如表所示:
物质
性质
SiCl4
无色油状液体,能剧烈水解生成硅酸和HCl
乙酸酐
[(CH3CO)2O]
无色油状液体,吸湿性很强
四乙酸硅
[Si(CH3COO)4]
米黄色晶体,可溶于苯,遇水会迅速水解,超过160℃时可分解成乙酸酐和二氧化硅
乙酰氯(CH3COCl)
无色油状液体,遇水剧烈反应
回答下列问题:
(1)仪器①的名称是____________________,管口A所接干燥管中盛装的试剂是________(填“P2O5”“CaCl2”或“碱石灰”)。
(2)检查上述装置气密性,具体操作为先向②中注入一定量的______(填“水”或“苯”),然后密封管口B、关闭止水夹C,打开旋塞⑥,若____________(填现象),则证明装置的气密性良好。
实验条件的控制
【典例】(2022·全国乙卷节选)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤:
Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液,搅拌下滴加足量NaOH溶液,产生浅蓝色沉淀。加热,沉淀转变成黑色,过滤。
Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体,制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80~85 ℃,加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后,趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩,经一系列操作后,干燥,得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。进行表征和分析。
回答下列问题:
(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液,下列仪器中不需要的是____________(填仪器名称)。
(2)长期存放的CuSO4·5H2O中,会出现少量白色固体,原因是__。
(3)Ⅱ中,为防止反应过于剧烈而引起喷溅,加入K2CO3应采取____________的方法。
(4)Ⅲ中应采用____________进行加热。
(5)Ⅳ中“一系列操作”包括__________________。
【审答思维】题干划线部分关键信息解读
关键信息
答题思维
长期存放
含有结晶水的晶体长期放置会风化失去结晶水
防止反应过于剧烈而引起喷溅
可以通过控制添加反应物的用量,控制反应速率,避免引起喷溅
加热至80~85 ℃
需要控制温度,且温度低于水的沸点,应采取水浴加热,使液体受热均匀
加热浓缩、干燥、得到晶体
从溶液获得晶体的一般方法为加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,故“一系列操作”为“冷却结晶、过滤、洗涤”
【失分警示】(1)忽略晶体风化会失去结晶水,从而不能作答第(2)问;
(2)不清楚可以通过控制加入反应物的用量,控制反应速率的方法;
(3)忽略从溶液过滤得到的晶体表面粘有溶液,而漏写“洗涤”步骤。
化学实验反应条件的控制
1.控制的目的:
(1)提高速率;(2)提高产率、转化率;(3)提高纯度。
2.条件控制的类型:
(1)温度
①加热的目的:加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。
②降温的目的:防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。
③控制温度在一定范围的目的:若温度过低,则反应速率(或溶解速率)较慢或有副反应发生;若温度过高,则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发或有副反应发生。
④水浴加热的好处:受热均匀,温度可控,且温度不超过100 ℃。
⑤冰水浴冷却的目的:防止某物质分解或挥发。
⑥趁热过滤的原因:保持过滤温度,防止温度降低后某物质析出。
⑦减压蒸发的原因:减压蒸发降低了蒸发温度,可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液)。
(2)控制溶液的pH
①改变物质的氧化性等性质;
②保证某种离子完全沉淀或不沉淀;
③改变反应方向或反应进行程度;
④抑制水解或防止发生副反应。
(3)排气方法及作用
①防氧化、防水解
为了防止空气的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验,常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气;有时也可充分利用反应物气体(如:氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。氯化氢气体氛围:防止蒸干FeCl3等时水解。
②定量测定气体
实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体,常用其他稳定的气体(如氮气)作载气;有时也可充分利用反应物气体(如氧气)作载气,将生成的气体压入指定的吸收装置中。
(4)干燥
①低温烘干:防止被干燥物质分解;
②减压烘干:降低沸点,防止被干燥物质分解。
(5)洗涤
用冷水、无水乙醇等洗涤:减小晶体(或沉淀)因溶解而损失。
1.(控制温度、洗涤试剂选择)对氯苯氧乙酸是一个常用的植物生长调节剂,俗称“防落素”,可以减少农作物或瓜果蔬菜的落花落果,有明显的增产作用。其实验原理为
ClCH2COOHClCH2COONa
实验步骤:①在反应器中,加入3.8 g氯乙酸和5 mL水,开始搅拌,慢慢滴加饱和碳酸钠溶液,至溶液的pH为7~8,然后加入2.5 g苯酚,再慢慢滴加35%氢氧化钠溶液至pH=12;
②将反应器置于油浴中缓慢加热,维持此温度20 min;
③移去油浴,用浓盐酸调pH=4,析出固体,抽滤,水洗2~3次,再用乙醇溶液洗涤,得到粗产品;
④加入少量三氯化铁和10 mL浓盐酸,升温至60~70 ℃,滴加双氧水,反应20~30 min,升温使固体溶解,慢慢冷却,析出固体,抽滤,洗涤,重结晶。
完成下列问题:
(1)装置中A的名称是__________________,球形冷凝管的出水口是________(填“a”或“b”)。
(2)步骤②中采用油浴加热,不采用直接加热的原因是____________。
(3)步骤④升温至60~70 ℃,温度不宜过低也不宜过高的主要原因是_________。
(4)用乙醇溶液洗涤粗产品的目的是________________________。
2.(温度、滴加速度)三草酸合铁酸钾{K3[Fe(C2O4)3]}是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应的催化剂,具有工业生产价值。实验室利用下列反应制备三草酸合铁酸钾:
6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4===4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓+12H2O
步骤:向草酸亚铁沉淀中加入15 mL饱和K2C2O4溶液,保持温度为40 ℃,恒温搅拌下逐滴滴加10 mL 6% H2O2溶液,最后逐滴加入饱和H2C2O4溶液至溶液变成亮绿色,将溶液浓缩至15 mL后,冷却析出翠绿色晶体。
回答下列问题:
(1)反应保持为40 ℃的原因是__________________________;
(2)逐滴加入H2O2和H2C2O4的目的是____________________________________,为了达到该目的,还可以进行的实验操作为________________________。
3.(控制反应条件的原因分析)过碳酸钠(xNa2CO3·yH2O2)是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂,俗称固体双氧水,可以与稀硫酸反应生成两种气体。用如图实验装置制备过碳酸钠,操作如下:
控制反应温度在5 ℃以下,将10.0 g Na2CO3配制的饱和溶液滴入盛有15 mL 30%H2O2溶液的三颈烧瓶中,充分反应后,边搅拌边加入4.0 g NaCl,静置结晶,过滤,用无水乙醇洗涤。
(1)支管在仪器甲中的作用是__。
(2)控制反应温度在5 ℃以下的原因是____________________________。
(3)充分反应后加入NaCl的作用是______________________________。
实验数据的处理与误差分析
【典例】(2022·山东等级考节选)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。
现有含少量杂质的FeCl2·nH2O,为测定n值进行如下实验:
实验Ⅰ:称取m1 g样品,用足量稀硫酸溶解后,用c mol·L-1K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗V mL(滴定过程中Cr2O72—转化为Cr3+,Cl—不反应)。
实验Ⅱ:另取m1 g样品,与足量SOCl2反应后,固体质量为m2 g。
则n=___________;下列情况会导致n测量值偏小的是________(填标号)。
A.样品中含少量FeO杂质
B.样品与SOCl2反应时失水不充分
C.实验Ⅰ中,称重后样品发生了潮解
D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
【审答思维】题干划线部分关键信息解读
关键信息
答题思维
实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2
由此分析“另取m1 g样品,与足量SOCl2反应后,固体质量为m2 g”可知结晶水的质量为(m1 -m2) g
滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡
导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小,使n的测量值偏大
【失分警示】(1)不明确“另取m1 g样品,与足量SOCl2反应后”的目的,造成该问不能作答;
(2)不能根据n=m1-m20.108cV分析,造成误差分析错误。
对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”
1.一看数据是否符合测量仪器的精度特点,如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g,若精度值超过了这个范围,说明所得数据是无效的;
2.二看数据是否在误差允许范围内,若所得的数据明显超出误差允许范围,要舍去;
3.三看反应是否完全,是否是过量反应物作用下所得的数据,只有完全反应时所得的数据,才能进行有效处理和应用;
4.四看所得数据的测试环境是否一致,特别是气体体积数据,只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算;
5.五看数据测量过程是否规范、合理,错误和违反测量规则的数据需要舍去。
1.(滴定数据的分析)三氯氧磷(POCl3)是重要的基础化工原料,广泛用于制药、染化、塑胶助剂等行业。某兴趣小组通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素的含量,实验步骤如下:
Ⅰ.取m g产品于锥形瓶中,加入足量NaOH溶液,待完全反应后加稀硝酸至溶液显酸性;
Ⅱ.向锥形瓶中加入0.100 0 mol·L-1的AgNO3溶液50.00 mL,使Cl-完全沉淀;
Ⅲ.向其中加入2 mL硝基苯,用力摇动使沉淀表面被有机物覆盖;
Ⅳ.加入指示剂用c mol·L-1 NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点,记下所用体积为
V mL。
(1)滴定选用的指示剂是________(填字母)。
A.酚酞 B.NH4Fe(SO4)2 C.淀粉 D.甲基橙
(2)Cl元素的质量分数为
(用含m、c、V的表达式表示)。
(3)若取消步骤Ⅲ,会使步骤Ⅳ中出现两种沉淀共存,该反应使测定结果________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
2.(气体读数数据的分析)叠氮化钠(NaN3)是一种防腐剂和分析试剂,在有机合成和汽车行业也有重要应用。学习小组利用如图所示装置测定叠氮化钠产品的纯度。
已知:叠氮化钠(NaN3)与NaClO反应可以得到对环境友好的气体。
回答下列问题:
(1)仪器F的名称为______________;其中反应的离子方程式为_________。
(2)管q的作用为____________。
(3)若G的初始读数为V1 mL、末读数为V2 mL,本实验条件下气体摩尔体积为Vm L·mol-1,则产品中NaN3的质量分数为________。
3.(物质制备数据分析)山梨酸乙酯对细菌、霉菌等有很好的灭活作用,
广泛地用作各类食品的保鲜剂以及家畜、家禽的消毒剂。直接酯化法合成山梨酸乙酯的装置(夹持装置省略)如图所示,该方法简单,原料易得,产物纯度高,反应方程式如下:
++H2O
山梨酸 山梨酸乙酯
为探究酸醇物质的量比和带水剂用量对产率的影响(固定山梨酸的质量为5.6 g,催化剂的质量为1.4 g)完成了相关实验,结果如下:
表1 酸醇物质的量比对产率的影响
n(酸)∶n(醇)
1∶3
1∶4
1∶5
1∶6
1∶7
产率/%
52.79
57.77
69.76
63.35
63.20
表2 带水剂用量对产率的影响
带水剂用量/mL
10
15
20
25
产率/%
62.05
72.18
65.91
62.77
根据实验结果,酸醇物质的量比为________,带水剂为________mL时,条件最佳。本实验中得到产品5.0 g,山梨酸乙酯的产率是________(精确至0.1%)。
1.连二亚硫酸钠(Na2S2O4)是无机精细化学品,在造纸、印染等行业应用广泛。某科研小组通过以下方案制备Na2S2O4并测定其纯度。
已知:①Na2S2O4在空气中极易被氧化,易溶于水且随温度的升高溶解度增大,不溶于乙醇,在碱性介质中较稳定。
②低于52 ℃时Na2S2O4在水溶液中以Na2S2O4·2H2O形态结晶,高于52 ℃时Na2S2O4·2H2O在碱性溶液中脱水成无水盐。
请回答下列问题:
Ⅰ.Na2S2O4的制备
其制备过程如下:
步骤1:安装好整套装置(夹持装置省略),并检查装置的气密性;
步骤2:在三颈烧瓶中依次加入Zn粉和水,电磁搅拌形成悬浊液;
步骤3:打开仪器a的活塞,向装置C中先通入一段时间SO2;
步骤4:打开仪器c的活塞滴加稍过量NaOH溶液使装置C中溶液的pH在8.2~10.5之间;
步骤5:过滤,将滤液经“一系列操作”可获得Na2S2O4。
(1)仪器b的名称是____________。
(2)写出装置A中发生反应的化学方程式:______________。
(3)装置B(单向阀)的作用是防倒吸,下列装置能代替它的是________(填字母)。
(4)步骤3中生成物为ZnS2O4,该反应需控制温度在35~45 ℃进行,其原因为______。
(5)步骤4中,需控制溶液的pH在8.2~10.5之间,其原因为:
①pH太大Zn(OH)2会溶解;
②pH太小Zn2+沉淀不完全;
③______________________________。
(6)“一系列操作”包括:
a.搅拌下用水蒸气加热至60 ℃左右;
b.分批逐步加入细食盐粉,搅拌使其结晶,用倾析法除去上层溶液,余少量母液;
c.趁热过滤;
d.用乙醇洗涤。
上述操作的合理顺序为________→干燥(填字母)。
Ⅱ.Na2S2O4含量的测定
实验装置:
实验原理:[Fe(CN)6]3-+S2O42-+OH-SO32-+[Fe(CN)6]4-+H2O(未配平)。
实验过程:称取0.25 g样品加入三颈烧瓶中,加入适量NaOH溶液,打开电磁搅拌器,通过滴定仪控制滴定管向三颈烧瓶中快速滴加0.10 mol·L-1K3[Fe(CN)6]标准溶液,达到滴定终点时消耗24.00 mL标准溶液。
(7)样品中Na2S2O4的质量分数为________%(假设杂质不参与反应);若实验过程中忘记通入N2,对测定Na2S2O4含量的影响是________(填“偏低”“偏高”或“无影响”)。
2.肉桂酸乙酯是高级防晒霜中必不可少的成分之一。由于其分子中存在碳碳双键,稳定性较差。研究肉桂酸乙酯的合成一直是热点,制备原理如下:
+CH3CH2OH+H2O
已知:Ⅰ.物理性质
有机物
相对
分子
质量
性状
熔点
/℃
沸点
/℃
密度/
(g·mL-1)
溶解度
水
乙醇
乙醚
肉桂酸
148
白色
晶体
135
300
1.25
微溶
溶
溶
肉桂酸
乙酯
176
无色
油状
12
271.5
1.05
不溶
溶
溶
Ⅱ.三元共沸物的组成和沸点
物质
水
乙醇
环己烷
共沸物
沸点/℃(1 atm)
100
78.3
80.8
62.6
质量分数/%
4.8
19.7
75.5
—
分水器内
液体组成
上层
0.2
5.2
94.6
—
下层
10.4
18.4
71.2
Ⅲ.实验步骤:
①向圆底烧瓶中加入44.4 g肉桂酸、25 mL无水乙醇和25 mL环己烷,在不断振摇下将3 mL浓硫酸分多次加入其中,加完后充分摇匀并加入几粒沸石;
②按照图示组装好仪器(安装分水器),加热圆底烧瓶,开始回流,分水器中出现上下两层,过程中不断将上层液体流回圆底烧瓶,将下层液体放出;
③停止加热后,将圆底烧瓶中的物质倒入盛有80 mL水的烧杯中,分批加入碳酸钠粉末;
④用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取,然后合并至有机层;
⑤干燥,过滤;
⑥首先低温蒸出乙醚,再改用减压蒸馏(水浴加热即可)得到产品肉桂酸乙酯的体积为35.2 mL。回答下列问题:
(1)蒸馏装置中,选用的冷凝管为________(填字母)。
A.空气冷凝管 B.球形冷凝管
C.直形冷凝管 D.蛇形冷凝管
(2)本实验中,分水器的作用是_____________。
(3)步骤③加入碳酸钠粉末的作用是____________________________________。
(4)步骤⑤合适的干燥剂为________(填字母);
A.浓硫酸 B.无水氯化钙 C.氧化钙 D.氢氧化钠
采用减压蒸馏的原因是________________________。
(5)已知无水乙醇的密度为0.79 g·mL-1,该实验中肉桂酸乙酯的产率为________。
(6)产品纯度的分析,取a mL所得样品,用乙醇作溶剂,准确配制成250.00 mL溶液,量取25.00 mL所配溶液转移至锥形瓶中,加入m g氢氧化钠(过量),充分反应后,用浓度为c mol·L-1的盐酸滴定,消耗盐酸的体积为V mL,该样品的纯度为
(用代数式表示,无需化简)。
3.亚硝酸钠(NaNO2)是一种工业盐,实验室可用如图装置(略去部分夹持仪器)制备。
已知:①2NO+Na2O2===2NaNO2;
②2NO2+Na2O2===2NaNO3;
③3NaNO2+3HCl===3NaCl+HNO3+2NO↑+H2O;
④酸性条件下,NO和NO2都能与MnO4-反应生成NO3-和Mn2+;Na2O2能使酸性高锰酸钾溶液褪色。
(1)加热装置A前,先通一段时间N2,目的是________________________;
(2)装置A中发生反应的化学方程式为________________________;
(3)实验结束后,B瓶溶液中溶质的主要成分是________________(填化学式);
(4)仪器C中盛放的药品为____________(填名称);
(5)充分反应后,检验装置D中产物的方法:取产物少许置于试管中,________________________________________________________________,则产物是NaNO2 (注明试剂、现象);
(6)装置F的作用是________________________________;
(7)为测定亚硝酸钠的含量,称取4.000 g样品溶于水配成250 mL溶液,取25.00 mL溶液于锥形瓶中,再向锥形瓶中加入0.100 0 mol·L-1酸性KMnO4溶液20.00 mL,两者恰好完全反应。计算所得固体中亚硝酸钠的质量分数_________________(写出计算过程)。
4.硫化锌(ZnS)是一种半导体材料,某小组在实验室制备硫化锌:(CH3COO)2Zn+H2S===ZnS↓+2CH3COOH。回答下列问题:
(1)装置A中发生反应的化学方程式为______________________________。
(2)装置B中盛装的试剂可能是________(填字母)。
a.NaOH溶液 b.饱和NaHS溶液 c.新制氯水
(3)装置A能控制反应的发生和停止,装置C中完全反应后,停止装置A中反应的操作是__。
(4)当装置D中0.01 mol H2S完全反应时,转移0.08 mol电子,则该反应中氧化产物与还原产物的物质的量之比为________。
(5)实验完毕后,从装置C中得到较纯净的ZnS的操作是________(填字母)、洗涤、干燥。
(6)测定ZnS产品纯度。
准确称取m g产品(杂质不含Zn元素)溶于足量盐酸,加热至不产生气泡,稀释成250 mL溶液,准确量取25.00 mL稀释后的溶液于锥形瓶中,调节pH在1.5~3,用二苯胺作指示剂,用c mol·L-1的亚铁氰化钾{K4Fe(CN)6}标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液V mL。
已知:滴定反应为2Zn2++[Fe(CN)6]4-===Zn2[Fe(CN)6]↓。
①加热的目的是____________________。
②该产品中ZnS的质量分数为______________%(用含m、c、V的代数式表示)。
③如果其他操作均正确,滴定前俯视读数,滴定终点时仰视读数,那么测得结果____________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
题型2:化学实验综合题
考向1
【典例】【解析】(1)A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气,反应的离子方程式为Zn+2H+===Zn2++H2↑;(2)HCl、H2O等杂质易使Ni催化剂中毒,需分别通过装有饱和食盐水和浓硫酸的洗气瓶除去,所以装置B应该选ca。
答案:(1)Zn+2H+===Zn2++H2↑ (2)ca
1.【解析】(1)用MnO2与浓盐酸混合共热制备氯气的离子方程式是MnO2+2Cl-+4H+Mn2++Cl2↑+2H2O。
(2)制得的氯气中含有HCl和水蒸气,应先除去HCl,否则水蒸气除不掉。除去氯气中的氯化氢应用饱和食盐水,洗气过程导管长进短出,所以连接顺序为cdbag。
答案:(1)MnO2+2Cl-+4H+Mn2++Cl2↑+2H2O
(2)cdbag
2.【解析】丙装置制备氯气,戊装置制备二氧化硫,二氧化硫与氯气在丁中反应生成SO2Cl2,丁中活性炭起催化剂作用,SO2Cl2遇水发生剧烈的水解反应,甲装置作用为干燥二氧化硫,乙是饱和食盐水,降低氯气溶解度,甲装置作用为干燥氯气,SO2Cl2沸点低、易挥发,B为冷凝管,使挥发的产物SO2Cl2冷凝回流,碱石灰吸收未反应的二氧化硫、氯气,防止污染空气,并吸收空气中的水蒸气,防止进入C中导致磺酰氯水解。(1)根据仪器的构造可知,仪器A的名称是蒸馏烧瓶,装置丙中橡胶管的作用是平衡气压,使液体顺利滴下;(2)装置丙中高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯化锰、氯化钾、氯气和水,发生反应的离子方程式为2MnO4-+ 10Cl- +16H+===2Mn2++5Cl2↑+8H2O,实验装置的顺序是氯气制备装置→除杂装置→干燥装置→反应装置←干燥装置←二氧化硫制备装置,上述仪器正确的连接顺序是e→c→d→a→b→g,h←b←a←f;(3)仪器F装有碱石灰,其作用是吸收SO2、Cl2 ,防止污染空气;同时防止水蒸气进入使磺酰氯水解;(4)因为制备SO2Cl2的反应为放热反应, SO2Cl2沸点低,温度过高易汽化且易分解,故装置丁中三颈烧瓶置于冷水浴中。
答案:(1)蒸馏烧瓶 平衡气压,使液体顺利滴下
(2)2MnO4-+ 10Cl- +16H+===2Mn2++5Cl2↑+8H2O
c→d→a→b b←a (3)吸收SO2、Cl2 ,防止污染空气;同时防止水蒸气进入使磺酰氯水解 (4)因为制备SO2Cl2的反应为放热反应, SO2Cl2沸点低,温度过高易汽化且易分解
考向2
【典例】【解析】装置Ⅰ中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl,装置Ⅱ中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O,装置Ⅲ中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S,防止污染空气。(1)氯化氢极易溶于水,装置Ⅱ中b仪器的作用是防止倒吸;装置Ⅱ中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S,H2S有毒,对环境有污染,装置Ⅲ中盛放CuSO4溶液,用于吸收H2S。(2)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀,因此判断沉淀已完全的方法是静置,取上层清液于一洁净试管中,继续滴加硫酸溶液,无白色沉淀生成,则已沉淀完全。(3)过滤用到的仪器有铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒,用不到锥形瓶。
答案:(1)防止倒吸 CuSO4溶液
(2)静置,取上层清液于一洁净试管中,继续滴加硫酸溶液,无白色沉淀生成,则已沉淀完全 (3)锥形瓶
1.【解析】(1)组装好仪器后,首先要检查装置的气密性,然后装入药品,并打开分液漏斗活塞,使浓盐酸滴入b中发生反应,然后加热装置C中陶瓷管,使Cl2、C与TiO2反应制取TiCl4,待反应结束时停止加热,充分冷却,最后关闭分液漏斗活塞,故操作顺序用字母序号表示为cabfed。(2)石棉绒载体比较膨松,可以增大气体与TiO2、碳粉的接触面积,以加快反应速率;C项,装置D中的烧杯中可加入冷水,目的是降低温度,使TiCl4液化,但反应产生的物质中有少量CCl4也会被液化,因此可利用二者沸点相差较大采用蒸馏方法提纯。
答案:(1)cabfed (2)增大气体与TiO2、碳粉的接触面积,以加快反应速率 蒸馏
2.【解析】本实验的目的是以SiCl4、(CH3CO)2O为原料制取Si(CH3COO)4,由于反应物和产物都具有吸湿性,所以整个实验都应在干燥的环境中进行。(1)仪器①的名称是三颈烧瓶(或三口烧瓶),管口A所接干燥管中所盛试剂,既能吸收水蒸气,又能吸收酸性气体,所以盛装的试剂是碱石灰。(2)因为整个装置内应为无水环境,所以检查上述装置气密性,应先向②中注入一定量的苯,然后密封管口B、关闭止水夹C,打开旋塞⑥,若②中液面保持不变,则证明装置的气密性良好。
答案:(1)三颈烧瓶(或三口烧瓶) 碱石灰 (2)苯 ②中液面保持不变
考向3
【典例】【解析】(1)由CuSO4·5H2O固体配制硫酸铜溶液,需用天平称量一定质量的CuSO4·5H2O固体,将称量好的固体放入烧杯中,用量筒量取一定体积的水溶解CuSO4·5H2O,因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。(2)CuSO4·5H2O含结晶水,长期放置会风化失去结晶水,生成无水硫酸铜,无水硫酸铜为白色固体。(3)为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈,造成液体喷溅,可减缓反应速率,将碳酸钾进行分批加入并搅拌。(4)Ⅲ中将混合溶液加热至80~85 ℃,应采取水浴加热,使液体受热均匀。(5)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
答案:(1)分液漏斗和球形冷凝管 (2)CuSO4·5H2O风化失去结晶水生成无水硫酸铜 (3)分批加入并搅拌 (4)水浴
(5)冷却结晶、过滤、洗涤
1.【解析】(1)装置中A的名称是三颈烧瓶或三口烧瓶,球形冷凝管的进出水方向是下进上出,因此出水口为a;(2)步骤②中采用油浴加热,用油浴加热的优点是使反应物受热均匀,便于控制温度;(3)加热能加快反应速率,但是温度过高,过氧化氢受热易分解;(4)乙醇易挥发,用乙醇溶液洗涤粗产品,可以得到干燥的产品。
答案:(1)三颈烧瓶(或三口烧瓶) a (2)使反应物受热均匀,便于控制温度 (3)温度过低,反应太慢,温度过高,过氧化氢受热易分解 (4)便于得到干燥的产品
2.【解析】(1)保持温度为40 ℃的原因是温度过低反应速率慢,温度过高H2O2易分解;(2)逐渐加入试剂可以使反应充分,提高原料利用率,搅拌溶液也可以加快反应速率,使反应充分。
答案:(1)温度过低反应速率慢,温度过高H2O2易分解 (2)使反应充分,提高原料利用率 搅拌
3.【解析】(1)仪器甲是恒压滴液漏斗,支管的作用是平衡气压,便于药品顺利滴下;(2)H2O2受热易分解,控制反应温度在5 ℃以下是为了防止H2O2分解;(3)充分反应后加入NaCl的作用是降低过碳酸钠溶解度,有利于过碳酸钠析出。
答案:(1)平衡气压,便于药品顺利滴下 (2)防止过氧化氢分解 (3)降低过碳酸钠溶解度,有利于过碳酸钠析出
考向4
【典例】【解析】滴定过程中Cr2O72-将Fe2+氧化成Fe3+,自身被还原成Cr3+,反应的离子方程式为6Fe2++Cr2O72-+14H+===6Fe3++2Cr3++7H2O,则m1 g样品中n(FeCl2)=6n(Cr2O72-)=6cV×10-3 mol;m1 g样品中结晶水的质量为(m1-m2)g,结晶水物质的量为m1-m218 mol,n(FeCl2)∶n(H2O)=(6cV×10-3mol)∶m1-m218 mol=1∶n,解得n=1000(m1-m2)108cV=m1-m20.108cV;样品中含少量FeO杂质,溶于稀硫酸后生成Fe2+,导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大,使n的测量值偏小,A项选;样品与SOCl2反应时失水不充分,则m2偏大,使n的测量值偏小,B项选;实验Ⅰ称重后,样品发生了潮解,消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变,使n的测量值不变,C项不选;滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成,导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小,使n的测量值偏大,D项不选。
答案:m1-m20.108cV(或其他合理答案) AB
1.【解析】(1)用c mol·L-1 NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点,当滴定达到终点时 NH4SCN过量,加NH4Fe(SO4)2作指示剂,Fe3+与SCN-反应溶液会变红色,半分钟内不褪色,即可确定滴定终点;(2)用c mol·L-1 NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点,记下所用体积V mL,则过量Ag+的物质的量为cV×10-3mol,与Cl-反应的Ag+的物质的量为0.100 0 mol·L-1×0.05 L-cV×10-3mol=(5-cV)×10-3mol,Cl元素的质量分数为(5-cV)×10-3mol×35.5g·mol-1mg×100%=(5-cV)×35.5×10-3m×100%;(3)若取消步骤Ⅲ,会使步骤Ⅳ中岀现两种沉淀共存,若无此操作,NH4SCN与AgCl反应生成AgSCN沉淀,则滴定时消耗的 NH4SCN标准液的体积偏多,即计算时Ag+的物质的量偏大,则计算中与Cl-反应的Ag+的物质的量偏小,所以测得的Cl元素的质量分数偏小。
答案:(1)B (2) [(5-cV)×35.5×10-3/m]×100%或[3.55×(5-cV)/m]% (3)偏小
2.【解析】(1)由装置图知,仪器F的名称为蒸馏烧瓶;由“已知”可知NaClO与NaN3生成N2的反应,离子方程式为ClO-+2N3-+H2O===Cl-+3N2↑+2OH-;(2)管q可以平衡压强,使液体容易流下,减小测定气体体积时的误差;(3)由数据信息知,生成N2体积为(V1-V2)mL,由关系式2NaN3~3N2列式得产品中NaN3的质量分数为
(V1-V2)×10-3LVmL·mol-1×23×65g·mol-1mg×100%=
0.13(V1-V2)3mVm×100%。
答案:(1)蒸馏烧瓶
ClO-+2N3-+H2O===Cl-+3N2↑+2OH-
(2)平衡压强,使液体容易流下,减小测定气体体积时的误差
(3)0.13(V1-V2)3mVm×100%
3.【解析】表1表明,产率最高69.76%时,酸醇物质的量比为1∶5;表2表明,产率最高72.18%时,带水剂为15 mL时,条件最佳。根据++H2O,5.6 g山梨酸理论上生成山梨酸乙酯5.6g112g·mol-1×140 g·mol-1 =7.0 g,本实验中,山梨酸乙酯的产率=实际产量理论产量 ×100%=5.0g7.0g×100%≈71.4%(精确至0.1%)。
答案: 1∶5 15 71.4%
1.【解析】(1)根据题图可知b是蒸馏烧瓶;(2)A为SO2发生装置,发生反应的化学方程式为2NaHSO3+H2SO4(浓)===Na2SO4+2H2O+2SO2↑;(3)装置防倒吸一般按照气流短进长出或者短进短出的方案选择仪器;(4)若反应温度过低,反应速率过慢,反应时间过长,而温度过高,气体在反应液中溶解度变低,无法充分参与反应;(5)Na2S2O4在碱性介质中较稳定;(6)过滤除去沉淀后,在滤液中加入NaCl,提高溶液中Na+浓度,促进Na2S2O4结晶析出,对偏碱性溶液加热至52℃以上,再趁热过滤,获得无结晶水的Na2S2O4晶体,获得晶体后用乙醇洗涤晶体,除去残留滤液,降低晶体溶解损失;
(7)配平离子方程式:2Fe(CN)63-+S2O42-+4OH-===2SO32-+2Fe(CN)64-+2H2O,
设样品中S2O42-的物质的量为x,根据配平计算
2[Fe(CN)6]3- ~ S2O42-
2 1
0.1 mol·L-1×24×10-3L x
解得x=1.2×10-3mol,所以Na2S2O4在样品中的质量分数为w=1.2×10-3mol×174g·mol-10.25g×100%=83.52%;若实验过程中未通N2做保护气,则样品中的有效成分会被空气中的氧气所氧化,则滴定消耗的K3[Fe(CN)6]标准溶液体积会偏小,则计算所得质量分数会偏低。
答案:(1)蒸馏烧瓶
(2)2NaHSO3+H2SO4(浓)===Na2SO4+2H2O+2SO2↑
(3)bd (4)温度较低时,反应速率较慢,温度较高时,SO2的溶解度较小 (5)碱性环境下,Na2S2O4能稳定存在 (6)bacd (7)83.52 偏低
2.【解析】(1)蒸馏装置中,冷凝管应为直形冷凝管;(2)本实验中,分水器的作用是分离出反应生成的水,促使平衡正向移动,提高产率;(3)反应结束后,产品中混有肉桂酸、H2SO4等杂质,加入碳酸钠粉末可以使其转化为盐,便于进入水层除去;(4)除去有机层中的水,使用浓硫酸不能过滤分离,使用氧化钙、氢氧化钠干燥会使酯类水解,故选择无水氯化钙;由结构简式可知,肉桂酸乙酯分子中含有碳碳双键,若蒸馏时温度过高,肉桂酸乙酯分子不稳定,采用减压蒸馏可以降低肉桂酸乙酯的沸点,在较低的温度下进行蒸馏,提高肉桂酸乙酯的产率;(5)由题意可知,肉桂酸的物质的量为44.4g148g·mol-1=0.3 mol,乙醇的物质的量为25mL×0.79g·mL-146g·mol-1≈0.43 mol>0.3 mol,则乙醇过量;0.3 mol肉桂酸理论上制得肉桂酸乙酯的物质的量为0.3 mol,实验中肉桂酸乙酯的产率为35.2mL×1.05g·mL-1176g·mol-10.3mol×100%=70%;(6)由题意可知250.00 mL溶液中含有肉桂酸乙酯的物质的量为(m40-cV1000)×10 mol,则该样品的纯度为(m40-cV1000)×10mol×176g·mol-11.05g·mL-1×amL×100%=(m40-cV1000)×17601.05a×100%。
答案:(1)C (2)分离出反应生成的水,促使平衡正向移动,提高产率 (3)除去过量的肉桂酸、H2SO4,降低肉桂酸乙酯的溶解度 (4)B 碳碳双键的稳定性较差,高温下肉桂酸乙酯不稳定,采用减压蒸馏可以降低沸点
(5)70% (6)(m40-cV1000)×17601.05a×100%
3.【解析】(1)制备亚硝酸钠需要一氧化氮和过氧化钠反应生成,过氧化钠能和二氧化碳、水蒸气发生反应,NO能与空气中的氧气反应生成二氧化氮,所以制备的一氧化氮气体必须纯净干燥,装置中无空气存在,加热装置A前,先通一段时间N2,目的是排出装置中的空气,防止NO被氧化,避免生成的亚硝酸钠中混有杂质;(2)装置A中浓硝酸和木炭加热反应生成二氧化碳、二氧化氮和水,化学方程式为C+4HNO3(浓)CO2↑+4NO2↑+2H2O;(3)装置A中生成的二氧化氮进入装置B生成硝酸,B中发生反应3Cu+8H++2NO3-===3Cu2++2NO↑+4H2O,实验结束后,B瓶溶液中溶质的主要成分是CuSO4、Cu(NO3)2;(4)制备亚硝酸钠需要一氧化氮和过氧化钠反应生成,过氧化钠和二氧化碳、水蒸气发生反应,所以制备的一氧化氮气体必须纯净干燥,仪器C为干燥管,利用其中的碱石灰来干燥一氧化氮气体和吸收二氧化碳气体;(5)已知3NaNO2+3HCl===3NaCl+HNO3+2NO↑+H2O,反应生成的一氧化氮遇到空气会生成红棕色气体二氧化氮,充分反应后,检验装置D中产物的方法是取产物少许置于试管中加入稀硫酸(或稀盐酸),溶液中有气泡产生且在试管口上方出现红棕色气体,证明产物是NaNO2;(6)装置F的作用是吸收尾气NO,防止污染空气;(7)为测定亚硝酸钠的含量,称取4.000 g样品溶于水配成250 mL溶液,取25.00 mL溶液于锥形瓶中,再向锥形瓶中加入0.100 0 mol·L-1酸性KMnO4溶液20.00 mL,25 mL样品消耗高锰酸钾的物质的量为0.100 0 mol·L-1×0.02 L=0.002 mol,则250 mL样品溶液会消耗高锰酸钾的物质的量为0.002 mol×250mL25mL=0.02 mol,根据电子守恒可得反应关系式:2MnO4-~5NO2-,则4.000 g样品中含有亚硝酸钠的物质的量为0.02 mol×52=0.05 mol,质量为69 g·mol-1×0.05 mol=3.45 g,所得固体中亚硝酸钠的质量分数为3.45g4.000g×100%=86.25%。
答案:(1)排出装置中的空气,防止NO被氧化,避免生成的亚硝酸钠中混有杂质
(2) C+4HNO3(浓)CO2↑+4NO2↑+2H2O
(3)CuSO4、Cu(NO3)2 (4)碱石灰 (5)加入稀硫酸(或稀盐酸),溶液中有气泡产生且在试管上方变成红棕色气体 (6)吸收尾气NO,防止污染空气 (7)86.25%(计算过程见解析)
4.【解析】(1)A装置中FeS和盐酸反应生成FeCl2和H2S气体,发生反应的化学方程式为FeS+2HCl===FeCl2+H2S↑。
(2)A中生成的H2S气体中含有HCl杂质,装置B的作用是除去H2S中的HCl杂质,H2S和氢氧化钠、氯水都反应,B中盛装的试剂可能是饱和NaHS溶液,选b。
(3)装置C中完全反应后,关闭K,启普发生器内气体增多,压强增大,使固体和液体分离,装置A中反应停止。
(4)装置D中0.01 mol H2S完全反应时,转移0.08 mol电子,说明硫元素化合价由-2升高为+6,H2S被氧化为SO42-,MnO4-被还原为Mn2+,锰元素化合价由+7降低为+2,根据得失电子守恒,该反应中氧化产物与还原产物的物质的量之比为5∶8。
(5)ZnS是固体,实验完毕后,从装置C中得到较纯净的ZnS的操作是过滤、洗涤、干燥,选a。
(6)①气体溶解度随温度升高而降低,加热的目的是除去溶液中的H2S。
②滴定终点消耗c mol·L-1亚铁氰化钾溶液V mL,根据2Zn2++[Fe(CN)6]4-===Zn2[Fe(CN)6]↓,25.00 mL待测液中含有Zn2+的物质的量为2cV×10-3mol,该产品中ZnS的质量分数为2cV×10-3mol×250mL25mL×97g·mol-1mg×100%=194cVm%。
③如果其他操作均正确,滴定前俯视读数,滴定终点时仰视读数,读取消耗标准液体积偏大,那么测得结果偏高。
答案:(1)FeS+2HCl===FeCl2+H2S↑ (2)b (3)关闭K (4)5∶8 (5)a (6)①除去溶液中的H2S ②194cVm ③偏高
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