2023届高三化学二轮复习非选择题突破题型(二)　化学综合实验题课件

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题型(二)　化学综合实验题命题视角一　气体的制备与装置的连接1.气体的制备、净化和尾气处理装置(1)气体发生装置(2)气体的净化和尾气处理装置2.有气体参与的制备实验的注意事项(1)操作顺序问题与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。(2)加热操作的要求①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)时，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。(3)尾气处理的方法有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃的方法，不能直接排放。(4)特殊实验装置①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。[典例1]　氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体难溶于水，是制备热敏材料VO2的原料，其化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O。实验室以VOCl2和NH4HCO3为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的装置如图所示：已知：＋4价钒的化合物易被氧化。回答下列问题：(1)装置D中盛放NH4HCO3溶液的仪器名称是________；上述装置依次连接的合理顺序为e→________(接气流方向，用小写字母表示)。(2)写出装置D中生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的化学方程式：_____________________________________________________________。答案　(1)三颈烧瓶　a→b→f→g→c→d　(2)6VOCl2＋6H2O＋17NH4HCO3===(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O↓＋13CO2↑＋12NH4Cl解析　(1)装置D中盛放NH4HCO3溶液的仪器是三颈烧瓶；由于＋4价钒的化合物易被氧化，因此装置D反应前需要用装置C产生的二氧化碳排尽装置内的空气，装置C中产生的二氧化碳中会混入HCl杂质，需要用装置A中的饱和碳酸氢钠溶液除去，故装置应该按照CADB的顺序连接，上述装置的接口依次连接的合理顺序为e→a→b→f→g→c。(2)装置D中生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的化学方程式为6VOCl2＋6H2O＋17NH4HCO3===(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O↓＋13CO2↑＋12NH4Cl。气体制备与性质实验装置的连接流程1.(2022·广州段测)SO2的防治与利用对于环境保护意义重大。某小组在实验室中对SO2的性质及回收利用等相关问题进行探究。用如图装置制备纯净的SO2，发生装置中反应的化学方程式为_____________________________________________________________，装置的连接顺序为：a→________(按气流方向，用小写字母表示)。答案　H2SO4＋2NaHSO3===2SO2↑＋2H2O＋Na2SO4　b→c→g→f→d解析　通过浓硫酸和NaHSO3制备SO2的反应方程式是H2SO4＋2NaHSO3===2SO2↑＋2H2O＋Na2SO4。制备的SO2气体中含有水蒸气，需先通过装有浓硫酸的洗气瓶进行干燥，然后用向上排空气法收集，收集装置后连接装有碱石灰的干燥管，用于吸收SO2尾气。⑥⑩③⑤CCl43.已知磺酰氯(SO2Cl2)是一种无色液体，熔点：－54.1 ℃，沸点：69.1 ℃，遇水发生剧烈水解，且产生白雾。某学习小组依据SO2(g)＋Cl2(g)===SO2Cl2(g)　ΔH＜0，利用如图所示装置制备磺酰氯(部分夹持装置略)：(1)利用装置E制取SO2宜选用的试剂是________。a.10%的硫酸溶液和亚硫酸钙固体 b.铜和98%的浓硫酸c.80%的硫酸溶液和亚硫酸钠固体 d.80%的硫酸溶液和亚硫酸钙固体(2)为了使Cl2和SO2在装置D中混合反应，用仪器接口的小写字母和箭头表示上述装置的合理连接顺序：________________→f，g←________________(箭头方向与气流方向一致，部分装置可重复使用)。(3)仪器甲的名称为________，仪器乙的作用是_____________________________________________________________。答案　(1)c　(2)a→e→d→b→c　c←b←h(或h→b→c　c←b←d←e←a)(3)球形冷凝管　吸收Cl2和SO2，并防止水蒸气进入三颈烧瓶(或装置D)中解析　(1)硫酸与亚硫酸钙反应生成的CaSO4微溶物会覆盖在固体表面，阻碍反应的进一步发生，而铜和浓硫酸在加热条件下才能反应生成SO2，所以应选用80%的硫酸与Na2SO3反应来制取SO2，c正确。(2)装置A为制取Cl2的装置，装置C中盛放的饱和食盐水用于吸收Cl2中的HCl，装置B中盛放的浓硫酸用于干燥Cl2，故Cl2气流方向为a→e→d→b→c→f，装置E为制取SO2的装置，装置B中的浓硫酸用于干燥SO2，故SO2气流方向为g←c←b←h。(3)仪器甲为球形冷凝管；SO2和Cl2都是有毒气体，而且SOCl2极易水解，所以装置乙用于吸收Cl2和SO2，并防止水蒸气进入三颈烧瓶中。命题视角二　实验操作目的、实验现象的规范描述1.实验现象的规范描述2.常考仪器作用的规范描述示例①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰。②的作用：干燥或除去气体中的杂质。③的作用：吸收尾气，防止污染空气。④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响。⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。⑥的作用：混合气体，干燥气体；通过观察气体速率抑制气体流量。⑦的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。⑧中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率。3.实验操作的目的与作用(1)恒压滴液漏斗上的支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压滴液漏斗内压强相等(平衡压强)，使恒压滴液漏斗内的液体顺利滴下。(2)沉淀用乙醇洗涤的目的：减小固体的溶解损失；除去固体表面吸附的杂质；乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥。(3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。(4)“趁热过滤”的目的：防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度。(5)减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解。4.测定产品MgCO3·nH2O中的n值(仪器和药品如图所示)，回答下列问题。(1)B装置的作用是__________________________________________，C装置的作用是_____________________________________________。(2)加热前先通入N2排尽装置中的空气，称取C、D装置的初始质量后，边加热边通入N2的作用是________________________________________________________________________________________________________。冷却气体吸收反应产生的CO2气体将分解生成的气体全部带入C或D装置中，使其完全被吸收，并防止倒吸解析　(1)B装置为长玻璃管，起到冷却气体的作用。C装置中的NaOH可以吸收反应生成的CO2气体。(2)因为加热后的装置中含有残留的CO2和水蒸气，为了避免引起实验误差，保证反应产生的气体全部被C、D装置吸收，所以要通入N2排出装置内残留的气体，同时也为了防止产生倒吸。5.亚硝酸钠(NaNO2)是一种常用的食品添加剂，使用时需严格控制用量。实验室以2NO＋Na2O2===2NaNO2为反应原理，利用下列装置制取NaNO2(夹持和加热仪器略)。答案　(1)aedbc(或cb)f　(2)固体逐渐溶解，溶液变为蓝色，有色气体变为无色(3)吸收尾气中的NO，防止污染空气　紫红色溶液变浅(或褪色)6.葡萄糖酸亚铁[(C6H11O7)2Fe]是医疗上常用的补铁剂，易溶于水，几乎不溶于乙醇。某实验小组同学拟用如图装置先制备FeCO3，再用FeCO3与葡萄糖酸反应进一步制得葡萄糖酸亚铁。请回答下列问题：(1)与普通漏斗比较，a漏斗的优点是_________________________________。(2)按上图连接好装置，检查气密性后加入药品，打开K1和K3，关闭K2。①b中的实验现象为_____________________________________________。②一段时间后，关闭________，打开________(填“K1”“K2”或“K3”)。观察到b中的溶液会流入c中，同时c中析出FeCO3沉淀。③b中产生的气体的作用是__________________________________________________________________________________________________。平衡气压，利于稀H2SO4顺利流下铁屑溶解，溶液变为浅绿色，有大量气泡产生K3K2排出装置内的空气，防止生成的FeCO3被氧化；把b中溶液压进c中解析　(1)a为恒压滴液漏斗，可以平衡气压，使漏斗内液体顺利流下。(2)①b中铁屑与稀硫酸反应，铁屑会逐渐溶解，溶液中由于产生Fe2＋而变为浅绿色，有大量气泡产生。②反应一段时间后，需要把FeSO4压到c中。所以需要关闭K3，打开K2，利用压强把FeSO4压到c中；③FeCO3易氧化，b中反应产生的H2一是把装置内的空气排干净，防止生成的FeCO3被氧化；二是把b中溶液压进c中。(3)c中制得的碳酸亚铁在空气中过滤时间较长时，表面会变为红褐色，用化学方程式说明其原因：___________________________________________。(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合，须将溶液的pH调节至5.8，其原因是___________________________________________________________________。向上述溶液中加入乙醇即可析出产品，加入乙醇的目的是_____________________________________________________________。(5)有同学提出用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制得的碳酸亚铁纯度更高，其可能的原因是______________________________________________。4FeCO3＋O2＋6H2O===4Fe(OH)3＋4CO2防止Fe2＋的水解降低溶剂的极性，使晶体的溶解度减小，更易析出溶液的pH降低，减少氢氧化亚铁杂质的生成解析　(3)过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色，原因是FeCO3与O2和H2O反应生成Fe(OH)3，化学方程式为4FeCO3＋O2＋6H2O===4Fe(OH)3＋4CO2。(4)Fe2＋易发生水解，将溶液的pH调节至5.8，可以防止Fe2＋的水解；乙醇分子的极性比水小，可以降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解度，便于葡萄糖酸亚铁析出。(5)碳酸根离子水解后溶液碱性较强，易生成氢氧化亚铁，用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液可以降低溶液的pH，减少产生氢氧化亚铁的量，使得到的产品纯度更高。命题视角三　性质实验探究1.性质实验探究的一般流程2.性质实验探究实例3.性质实验探究的注意问题7.(1)设计一个实验方案证明酸性条件下NaNO2具有氧化性：_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(提供的试剂：0.10 mol·L－1 NaNO2溶液、KMnO4溶液、0.10 mol·L－1 KI溶液、淀粉溶液、稀硝酸、稀硫酸)取少量KI溶液和NaNO2溶液于试管中，滴加几滴淀粉溶液，溶液不变色，然后滴加一定量稀硫酸，溶液变蓝，证明酸性条件下NaNO2具有氧化性(或取少量KI溶液和稀硫酸于试管中，滴加几滴淀粉溶液，溶液不变色，然后滴加NaNO2溶液，溶液变为蓝色，证明酸性条件下NaNO2具有氧化性)(2)现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁(Mg3N2)。已知：Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2↓＋2NH3↑请设计一个实验，检验主产物是氮化镁：____________________________________________________________________________________________________________________________________________________ _____________________________________________________________ 。取少量产物于试管中，加入适量蒸馏水，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，如果能够看到试管中溶液变浑浊且湿润的红色石蕊试纸变蓝，则说明主产物是氮化镁8.(2022·北京卷)某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应。(1)B中试剂是_______________________。(2)通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为_____________________________________________________________。(3)对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是_____________________________________________________________。饱和NaCl溶液2Mn(OH)2＋O2===2MnO2＋2H2OMn2＋的还原性随溶液碱性的增强而增强Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2OCl2命题视角四　有机化合物的制备有机化合物制备实验的解题流程产物制备：先在甲装置的圆底烧瓶中加入几粒碎瓷片，再依次加入10.8 g对甲基苯酚、10 mL甲醇，最后加入2 mL浓硫酸，控制反应温度为60 ℃进行反应。产物提纯：①将反应混合液冷却后加入足量饱和碳酸钠溶液，充分反应后转移至分液漏斗中，静置分液；②将有机层转移至乙装置的蒸馏烧瓶中，加热，控制温度为100 ℃进行蒸馏，待蒸馏结束后，向蒸馏烧瓶内剩余液体中加入足量无水氯化钙，然后趁热过滤，并将所得液体再次进行蒸馏，收集174 ℃时的馏分，蒸馏结束后，称量第二次蒸馏所得馏分为7.32 g。回答下列问题：(1)仪器A的名称为______________。(2)向甲装置的圆底烧瓶中加入碎瓷片的目的是________；制备实验中采用的加热方式是___________，其优点是_____________________________________。球形冷凝管防暴沸水浴加热使反应液受热均匀，便于控制温度(3)产物提纯时，向反应混合液中加入足量饱和碳酸钠溶液的主要目的是_____________________________________________________________；产物提纯时，先控制温度为100 ℃进行蒸馏的目的是_____________________________________________________________。(4)加入足量无水氯化钙的目的是_______________________________________。(5)对甲基苯甲醚的产率为________%。除去反应混合液中的硫酸蒸出反应混合物中的甲醇和大部分水除去混合液中少量的水(或干燥有机相)60解析　有机物制备实验的解题流程9.(2022·沧州二模)山梨酸钾是一种低毒、安全、高效的食品防腐剂，具有非常强的抑制霉菌与腐败菌的作用。一种制备方法如下：Ⅰ.制备山梨酸钾：步骤1：在如图所示的反应装置中，加入5 g巴豆醛、10 g丙二酸和1 g吡啶，室温搅拌20分钟。步骤2：缓慢升温至95 ℃，保温95～100 ℃反应3～4小时，待CO2放出后，用冰水浴降温至10 ℃以下，缓慢加入10%的稀硫酸，控制滴加速度使温度低于20 ℃，至pH约为4～5为止。步骤3：冷冻过夜，抽滤，结晶用冰水洗涤，得山梨酸粗品。在95～100 ℃水浴中，用60%乙醇溶解，抽滤，母液在－10～5 ℃下结晶，得山梨酸纯品。步骤4：将山梨酸纯品、KOH、乙醇按2∶1∶8.6(质量比)倒入烧瓶中，并加入少量水，在60～70 ℃水浴中搅拌，回流至反应液透明，迅速在冰水浴中冷却，所得晶体抽滤并烘干，即可得白色山梨酸钾晶体。(1)仪器A的名称是____________；从平衡移动的角度解释“步骤1”中加入吡啶的作用____________________________________________________________________________________________________________________ 。(2)“步骤2”中的加热方式采用油浴，不采用水浴，原因是_____________________________________________________________；加入稀硫酸将pH调至4～5的目的是_____________________________________________________________。(3)由山梨酸粗品制得纯品的提纯方法是___________________________。(4)若最终制得3.0 g山梨酸钾晶体，则产率为________%。球形冷凝管吡啶显碱性，可与山梨酸反应，使制备山梨酸的平衡正向移动，提高反应物转化率反应温度接近水的沸点，且长时间加热，油浴更易控温在酸性条件下，利用强酸制弱酸释放出与吡啶结合的山梨酸重结晶28Ⅱ.测定食品中山梨酸钾含量(杂质不参与反应)：取待测食品m g，将其中的山梨酸钾浓缩、提取后，用盐酸酸化得白色晶体。将白色晶体用试剂X溶解后，配成250 mL溶液。取25 mL配好的溶液，以酚酞为指示剂，用c mol·L－1的标准NaOH溶液滴定，三次平行实验测得消耗标准液的平均体积为V mL。(5)①溶解白色晶体的试剂X可选用________(填选项序号)；A.蒸馏水 B.乙醇 C.稀盐酸②待测食品中山梨酸钾的质量分数为________%(用含字母的代数式表示)。B命题视角五　滴定法测物质的含量1.常用的三种滴定法(1)氧化还原滴定法①原理：以氧化剂或还原剂为滴定试剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质。②试剂：常见用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7、I2等；常见用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、Na2S2O3等。③指示剂：氧化还原滴定的指示剂有三类，即氧化还原指示剂、专用指示剂(在碘量法滴定中，淀粉溶液遇碘变蓝)和自身指示剂(高锰酸钾标准溶液滴定草酸时，滴定终点为溶液由无色变为浅红色)。(3)配位滴定法①原理：以配位反应(形成配合物)为反应原理的滴定分析方法，主要用于金属离子含量的测定。②配位剂：应用最广泛的是乙二胺四乙酸(简称EDTA)，一般情况下EDTA与金属离子都能以1∶1形成配合物。③指示剂：配位滴定有专用的配位滴定指示剂，其原理为该指示剂可与金属离子形成配合物而具有一定的颜色，滴定时，金属离子与滴定剂配位而置换出指示剂，发生特定的颜色变化来标志滴定终点。2.滴定实验中的几个关键点[典例3]　(2022·淄博模拟)用EDTA(乙二胺四乙酸的二钠盐)滴定法测定葡萄糖酸锌[Zn(C6H11O7)2]粗产品中锌的含量，步骤如下：Ⅰ.取5.200 g粗产品溶于水配成100.00 mL溶液，取25.00 mL置于锥形瓶中，并向其中加入少量EBT(一种指示剂，溶液呈蓝色，与Zn2＋形成的配合物溶液呈酒红色)。Ⅱ.向锥形瓶中加入2.000 mol·L－1 EDTA 10.00 mL(过量)，振荡。Ⅲ.用1.000 mol·L－1锌标准溶液进行滴定至终点，消耗锌标准溶液17.00 mL。已知：向滴有指示剂的粗产品溶液中加入EDTA时，会发生反应：Zn—EBT＋EDTA===Zn—EDTA＋EBT。(1)滴定终点的现象为__________________________________________________________________________________________________________。(2)该粗产品中Zn的质量分数为________。已知葡萄糖酸锌中Zn的质量分数为14.29%，则造成此次测定结果偏差的可能原因是________。A.该粗产品中混有ZnSO4杂质B.滴定前滴定管的尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失C.配制粗产品溶液，定容时俯视刻度线D.未用锌标准溶液润洗滴定管滴入最后半滴标准液后，溶液恰好由蓝色变为酒红色，且保持半分钟不变色15%AC解答滴定问题的思维流程第一步：理清滴定类型快速浏览滴定过量，滴定待测物和滴定试剂之间是直接滴定型还是间接滴定型。第二步：建立守恒关系在理清滴定类型的基础上，通过原子守恒或得失电子守恒快速建立待测物和滴定试剂之间的定量关系。根据滴定类型建立待测物和滴定试剂之间的关系是后续顺利解答试题的核心依据。第三步：留意单位换算在代入数据计算时要留意所取待测物和滴定试剂物理量的不同，不同物理量之间的计算要留意单位之间的换算，如mL与L，g、kg与mg等。第四步：关注结果表达待测物含量表达是最后一步，常见的表达方式有质量分数(%)、质量体积浓度(mg·L－1)等。结果表达要关注待测物给定的量与滴定时实际取用的量是否一致，如给定待测物量是1 L或500 mL，滴定时取用了其中的100 mL或25 mL，后续数据的处理和最终结果的表达要与量保持一致。计算Cr(OH)3样品的纯度(写出计算过程)：__________________________________________________________________________________________________________________________。11.(沉淀滴定)草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{Ka[Fe(C2O4)b]·cH2O}易溶于水，难溶于乙醇，110 ℃可完全失去结晶水，是制备某些铁触媒的主要原料。实验室通过下列方法制备Ka[Fe(C2O4)b]·cH2O并测定其组成；Ⅰ.草酸合铁酸钾晶体的制备(1)“转化”过程中若条件控制不当，会发生H2O2氧化H2C2O4的副反应，写出该副反应的化学方程式：_________________________________________。(2)“操作X”中加入乙醇的目的是_____________________________________________________________。H2O2＋H2C2O4===2CO2↑＋2H2O降低草酸合铁酸钾的溶解度，促进草酸合铁酸钾的析出Ⅱ.草酸合铁酸钾组成的测定步骤1：准确称取两份质量均为0.491 0 g的草酸合铁酸钾样品。步骤2：一份在N2氛围下保持110 ℃加热至恒重，称得残留固体质量为0.437 0 g。步骤3：另一份完全溶于水后，让其通过装有某阴离子交换树脂的交换柱{发生反应：aRCl＋[Fe(C2O4)b]a－===Ra[Fe(C2O4)b]＋aCl－}，用蒸馏水冲洗交换柱，收集交换出的Cl－，以K2CrO4为指示剂，用0.150 0 mol·L－1 AgNO3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液20.00 mL。(3)若步骤3中未用蒸馏水冲洗交换柱，则测得的样品中K＋的物质的量________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。(4)通过计算确定草酸合铁酸钾样品的化学式为____________________。偏小K3[Fe(C2O4)3]·3H2O12.(配位滴定)碱式氯化铜是重要的无机杀菌剂。碱式氯化铜有多种组成，可表示为Cua(OH)bClc·xH2O。为测定某碱式氯化铜的组成，进行下列实验：①称取样品1.116 0 g，用少量稀硝酸溶解后配成100.00 mL溶液A；②取25.00 mL溶液A，加入足量AgNO3溶液，得AgCl 0.172 2 g；③另取25.00 mL溶液A，调节pH 4～5，用浓度为0.080 00 mol·L－1的EDTA(Na2H2Y·2H2O)标准溶液滴定Cu2＋(离子方程式为Cu2＋＋H2Y2－===CuY2－＋2H＋)，滴定至终点，消耗标准溶液30.00 mL，通过计算确定该样品的化学式为________。答案　Cu2(OH)3Cl·H2O解析　分析过程如下：1.(2022·海南卷)磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备(NH4)2HPO4，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。回答问题：(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为_____________________________________________________________。(2)现有浓H3PO4质量分数为85%，密度为1.7 g/mL。若实验需100 mL 1.7 mol/L的H3PO4溶液，则需浓H3PO4________ mL(保留一位小数)。(3)装置中活塞K2的作用为_________________________________________。实验过程中，当出现________现象时，应及时关闭K1，打开K2。11.5平衡气压防倒吸倒吸(4)当溶液pH为8.0～9.0时，停止通NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。若继续通入NH3，当pH>10.0时，溶液中OH－、________和________(填离子符号)浓度明显增加。(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用________作指示剂，当溶液颜色由________色变为________色时，停止通NH3。酚酞无浅红2.(2022·重庆期考)氮化锶(Sr3N2)是工业上生产荧光粉的原材料。已知：锶与氮气在加热条件下可生成氮化锶，氮化锶遇水剧烈反应产生氨气。Ⅰ.利用装置A和B制备Sr3N2(1)Sr在元素周期表中的位置是____________________。(2)实验装置中玻璃管之间需用橡皮管连接，其连接方法是先将___________________，然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡皮管中。(3)装置A中仪器b的名称为______________，a导管的作用是_____________________________________________________________；装置B中广口瓶盛放的试剂是________(填名称)。(4)实验时先点燃装置________(填“A”或“B”)处酒精灯，一段时间后，点燃另一个酒精灯；由装置A制备N2的化学方程式为_____________________________________________________________。第五周期ⅡA族玻璃管口润湿蒸馏烧瓶平衡气压，使液体顺利流下浓硫酸AⅡ.测定Sr3N2产品的纯度称取6.0 g产品，放入干燥的三颈烧瓶中，然后加入蒸馏水，通入水蒸气，将产生的氨全部蒸出，用200.00 mL 1.000 0 mol·L－1的HCl标准溶液完全吸收(吸收液体积变化忽略不计)。从烧杯中量取20.00 mL吸收液放入锥形瓶中，用1.000 0 mol·L－1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗16.00 mL NaOH溶液(图中夹持装置略)。(5)三颈烧瓶中发生反应产生氨气的化学方程式为_____________________________________________________________。(6)产品纯度为________(保留三位有效数字)。(7)下列实验操作可能使测定结果偏低的是________(填标号)。A.锥形瓶洗涤干净后未干燥，直接装入待测液B.滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管C.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束后气泡消失D.读数时，滴定前平视，滴定后俯视Sr3N2＋6H2O===3Sr(OH)2＋2NH3↑97.3%BC1.(2022·漳州一模)某研究性学习小组设计下列实验探究Zn和FeCl3溶液的反应。回答下列问题：(1)由FeCl3固体配制未酸化的250 mL 0.5 mol·L－1 FeCl3溶液(pH＝1.3)，不需要使用的实验仪器有_____________________________________(从下列图中选择，写出名称)。分液漏斗、直形冷凝管解析　该实验的目的是探究影响锌和氯化铁溶液反应的条件，通过实验探究过程及现象分析得到影响反应的条件为温度、碰撞几率(离子迁移速度)、粒子的氧化性强弱的实验结论。(1)配制未酸化的250 mL 0.5 mol·L－1氯化铁溶液需要用到的仪器有托盘天平、烧杯、玻璃棒、250 mL容量瓶、胶头滴管，则不需要用到的仪器为分液漏斗、直形冷凝管；(2)将Zn投入到未酸化的0.5 mol·L－1 FeCl3溶液(pH＝1.3)中，在不同的实验条件下，实验现象如表：①实验中产生的气体为________，实验ii中产生气体的速率明显快于实验i，可能的原因是______________________________________________________________________________________________________________(答出两点)。②“滴加铁氰化钾溶液后，可见蓝色沉淀”说明混合溶液中存在Fe2＋。生成Fe2＋的离子方程式为____________________________________________。H2温度升高，反应速率加快；温度升高，Fe3＋水解平衡正向移动，c(H＋)浓度增大2Fe3＋＋Zn===2Fe2＋＋Zn2＋(3)实验i和ii均先有气体生成，后有溶液颜色的变化。研究性学习小组猜想，可能是此实验条件下，氧化性：H＋＞Fe3＋。①为了检验上述猜想是否正确，查阅资料：可利用标准电极电势(用φθ表示)判断氧化性、还原性强弱，且电极电势越小，还原剂的还原性越强，已知(溶液中离子浓度的影响在此忽略不计)：φθ(Fe3＋/Fe2＋)＝0.77 V，φθ (2H＋/H2)＝0 V，φθ (Fe2＋ /Fe)＝－0.417 V，φθ (Zn2＋ /Zn)＝－0.76 V。则Fe3＋、H＋、Zn2＋ 、Fe2＋ 的氧化性大小关系为_______________________。解析　(3)①由标准电极电势可知，四种离子的氧化性由大到小的顺序为Fe3＋＞H＋＞Fe2＋＞Zn2＋；Fe3＋＞H＋＞Fe2＋＞Zn2＋②研究小组进一步分析后，将锌粒改为锌粉，继续进行实验：对比实验iii和iv，实验iv中“气泡不明显，红褐色褪色明显”的原因可能为____________________________________________________________________。将Zn粒改为Zn粉并振荡，增大了Zn与Fe3＋碰撞几率，加快了Zn与Fe3＋的反应解析　②由气泡不明显，红褐色褪色明显说明锌粒改为锌粉并振荡，反应物的接触面积增大，反应物的碰撞几率增大，反应速率加快；③结合实验探究过程及现象分析，影响Zn与FeCl3溶液反应的条件有_____________________________________________________________(答两点即可)。反应温度、碰撞几率(离子迁移速度)、粒子的氧化性强弱解析　③由实验过程的探究及实验现象可知，影响锌与氯化铁溶液的反应过程的条件为温度、碰撞几率(离子迁移速度)、粒子的氧化性强弱。2.(2022·河北卷)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并预加0.30 mL 0.010 00 mol·L－1的碘标准溶液，搅拌。②以0.2 L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2回答下列问题：(1)装置图中仪器a、b的名称分别为_____________、_____________。(2)三颈烧瓶适宜的规格为________(填标号)。A.250 mL　 　B.500 mL　 　C.1 000 mL(3)解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)滴定管在使用前需要________、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为________；滴定反应的离子方程式为_____________________________________________________________。球形冷凝管酸式滴定管C检漏蓝色(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(6)该样品中亚硫酸盐含量为________ mg·kg－1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。偏低80.83.(2022·湖南卷)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水步骤1.BaCl2·2H2O的制备按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定①称取产品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L－1 H2SO4溶液；③沉淀完全后，60 ℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.466 0 g。回答下列问题：(1)Ⅰ是制取__________气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______________________________________________。(2)Ⅱ中b仪器的作用是_____________；Ⅲ中的试剂应选用_____________。HCl防止倒吸CuSO4溶液(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_____________________________________________________________________________________________________。(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是_____________________________________________________________。(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是__________(填名称)。(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为__________(保留三位有效数字)。静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全使钡离子沉淀完全锥形瓶97.6%(1)仪器M的名称是_________________，在本实验中使用它的原因是__________________________________________________________________________________________________________________________ 。(2)三颈烧瓶宜采用水浴加热，该加热方式的优点是_____________________________________________________________。(3)实验中选用球形冷凝管而不选用直形冷凝管的原因是_____________________________________________________________；干燥管中的无水CaCl2若更换为________________________________试剂，则可省去尾气吸收的NaOH溶液及其装置。恒压滴液漏斗平衡气压，使液体能够顺利流下；防止氯化亚砜接触到空气中的水蒸气发生水解受热均匀，便于控制温度球形冷凝管与冷却水的接触面积大，冷却效率高，利于冷凝回流碱石灰(或CaO或固体NaOH)(4)反应物SOCl2的空间结构名称是______________。(5)阿司匹林的沸点高于邻乙酰水杨酰氯的原因可能是_____________________________________________________________。(6)反应温度适宜选取70 ℃的原因是_____________________________________________________________；除去过量SOCl2宜采用________方法。三角锥形阿司匹林分子间存在氢键温度较低，反应速率较慢；温度较高，SOCl2易挥发蒸馏5.(2022·邵阳一模)亚硝酰氯(NOCl，熔点：－64.5 ℃，沸点：－5.5 ℃)具有刺鼻恶臭味，易溶于浓硫酸，遇水剧烈水解，是有机合成中的重要试剂。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成，其制备装置如图所示(其中Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ中均为浓硫酸)：(1)图甲中装置用于制备纯净干燥的原料气，补充下表中装置Ⅱ的作用。除去氯气中的HCl气体除去NO气体中的NO2气体(2)图乙对应装置用于制备NOCl。①装置连接顺序为a→________________________________________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是：__________________________________________________________________________________________________________________________ 。③如果将装置Ⅳ中浓硫酸合并到装置Ⅴ中，撤除装置Ⅳ，直接将NO、Cl2通入装置Ⅴ中，会造成的不良后果是______________________________________________________________。e→f→c→b→d(或f→e→c→b→d)通过观察气泡冒出的速率从而调节两种气体的流速(或者通过观察气泡冒出的速率从而控制两种气体的量)NO与Cl2反应生成的NOCl易溶于浓硫酸，降低NOCl产率④有人认为装置Ⅷ中氢氧化钠溶液只能吸收氯气和NOCl。不能吸收NO，经过查阅资料发现用高锰酸钾溶液可以吸收NO气体，因此，在装置Ⅷ氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，能与NO反应产生黑色沉淀，该反应的离子方程式是_____________________________________________________________。(3)制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取3.325 g样品溶于50.00 mL NaOH溶液中，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.80 mol/L AgNO3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液50.00 mL。①判断达到滴定终点的现象是________________________________________________________________________________________________(Ag2CrO4为砖红色沉淀)。②写出NOCl与NaOH溶液反应的化学方程式_____________________________________________________________。③样品的纯度(质量分数)为________%(计算结果保留1位小数)。滴入最后半滴标准液时，溶液中产生砖红色沉淀，且半分钟内沉淀不消失NOCl＋2NaOH===NaNO2＋NaCl＋H2O78.86.(2022·临沂一模)实验室以活性炭为催化剂，用CoCl2制取三氯化六氨合钴(Ⅲ){[Co(NH3)6]Cl3}，装置如图所示。已知：①[Co(NH3)6]2＋具有较强还原性；溶液呈棕色。②Ksp[Co(OH)2]＝6×10－15。回答下列问题：(1)仪器a的名称是______________；仪器b中的试剂是___________________。(2)产品制备。检查装置气密性并将CoCl2、NH4Cl和活性炭在三颈烧瓶中混合，滴加浓氨水，溶液变为棕色，NH4Cl的作用是_____________________________________________________________；充分反应后缓慢滴加双氧水，水浴加热20 min，该过程发生反应的离子方程式为_____________________________________________________________。(3)产品分离提纯。将反应后的混合物趁热过滤，待滤液冷却后加入适量浓盐酸，过滤、洗涤、干燥，得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。该过程中加入浓盐酸的目的是_____________________________________________________________。恒压滴液漏斗P2O5或无水CaCl2等NH4Cl会抑制NH3·H2O的电离，防止生成Co(OH)2沉淀降低[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度，有利于其结晶析出(4)测定产品中NH3的含量。实验如下：①蒸氨：取0.100 0 g样品加入三颈烧瓶中，再加入足量NaOH溶液并加热，蒸出的NH3通入含有V1 mL c1 mol·L－1H2SO4标准溶液的锥形瓶中。②滴定：用c2 mol·L－1 NaOH溶液滴定剩余的H2SO4，消耗V2 mL NaOH溶液。滴定时选用的指示剂为_____________，NH3的质量分数为__________________；若NaOH溶液使用前敞口放置于空气中一段时间，测得NH3的含量_____________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。甲基橙17(2c1V1－c2V2)%无影响