统考版高考化学复习高频考点分层集训第十单元化学实验基础课练31物质的制备含答案

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课练31　物质的制备————————————　狂刷小题·夯基础　————————————1.实验室用下列装置制取氨并验证氨的化学性质，其中能达到实验目的的是（　　）A.用装置甲制取氨B.用装置乙除去氨中的水蒸气C.用装置丙验证氨具有还原性D.用装置丁吸收尾气2.[2021·吉林高三检测]用下列装置制取并收集NO2气体，其中最合理的是（　　）3.用下列有关装置进行实验，能达到实验目的的是（　　）A.用图1所示装置除去HCl中含有的少量Cl2B.用图2所示装置蒸发FeCl3溶液制备无水FeCl3C.用图3所示装置可以完成“喷泉”实验D.用图4所示装置制取并收集干燥纯净的NH34.[2021·安徽合肥质检]根据下列实验及其现象，所得出的结论合理的是（　　）选项实验现象结论A用pH试纸分别检验等浓度的Na2CO3溶液和NaCl溶液前者试纸变蓝非金属性：Cl>CB向CuSO4溶液中通入H2S生成黑色沉淀酸性：H2S>H2SO4C向某钠盐中滴加盐酸，产生的气体通入品红溶液品红溶液褪色该钠盐为Na2SO3或NaHSO3D向有机物X中滴入酸性KMnO4溶液KMnO4溶液紫色褪去X不一定能发生加成反应5.下列物质的制备合理的是（　　）①将氯化铝溶液与硫化钾溶液混合后过滤来制备硫化铝　②将过量的铁与氯气加热反应制备氯化亚铁　③在配制FeSO4溶液时常向其中加入一定量铁粉和稀硫酸　④铜先氧化成氧化铜，再与稀硫酸反应来制取硫酸铜　⑤用氧化钙与浓氨水反应制取氨气A.①②④    B．②③⑤C.③④⑤    D．全部6.关于下列各实验装置的叙述中正确的是（　　）A.装置①可用于吸收氯化氢气体B.装置②可用于制取氯气C.装置③可用于制取乙酸乙酯D.装置④可用于制取氨气7.根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验，经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤，下列图示装置和原理能达到实验目的的是（　　）8.[2021·广东卷]化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是（　　）选项操作或做法目的A将铜丝插入浓硝酸中制备NOB将密闭烧瓶中的NO2降温探究温度对平衡移动的影响C将溴水滴入KI溶液中，加入乙醇并振荡萃取溶液中生成的碘D实验结束，将剩余NaCl固体放回原试剂瓶节约试剂9.[2021·浙江卷1月]下列方案设计、现象和结论都正确的是    （　　）选项目的方案设计现象和结论A检验某无色溶液中是否含有NO取少量该溶液于试管中，加稀盐酸酸化，再加入FeCl2溶液若溶液变黄色且试管上部产生红棕色气体，则该溶液中含有NOB探究KI与FeCl3反应的限度取5 mL 0.1 mol·L－1 KI溶液于试管中，加入1 mL 0.1 mol·L－1 FeCl3溶液，充分反应后滴入5滴15% KSCN溶液若溶液变血红色，则KI与FeCl3的反应有一定限度C判断某卤代烃中的卤素取2 mL卤代烃样品于试管中，加入5 mL 20%KOH水溶液混合后加热，再滴加AgNO3溶液若产生的沉淀为白色，则该卤代烃中含有氯元素D探究蔗糖在酸性水溶液中的稳定性取2 mL 20%的蔗糖溶液于试管中，加入适量稀H2SO4后水浴加热5 min；再加入适量新制Cu（OH）2悬浊液并加热若没有生成砖红色沉淀，则蔗糖在酸性水溶液中稳定10.[2019·全国卷Ⅰ]实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是（　　）A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯 11.[2022·重庆一中月考]氧化铅（PbO）是黄色固体。实验室用草酸在浓硫酸作用下分解制备CO，其原理为H2C2O4CO↑＋CO2↑＋H2O。某课题小组同学设计实验探究CO还原氧化铅并检验氧化产物（已知CO能使银氨溶液产生黑色沉淀）的装置如图所示。下列说法正确的是（　　）A.装置②④⑤中的试剂依次为碱石灰、银氨溶液、澄清石灰水B．实验时，先点燃装置①处酒精灯，当装置⑤中产生连续气泡且有明显现象后再点燃装置③处酒精灯C．实验完毕时，先熄灭装置①处酒精灯，再熄灭装置③处酒精灯D．尾气处理可选用点燃、气袋收集、NaOH溶液吸收12.[2022·郑州一测]用如图装置制取并收集气体，对应的装置和试剂均正确的是（　　） Ⅲ中收集气体Ⅰ中试剂a、bⅡ中试剂cⅣ中试剂dASO2稀硫酸与铜片浓硫酸NaOH溶液BCl2浓盐酸与二氧化锰饱和氯化钠溶液NaOH溶液CHBr浓硫酸与溴化钠浓硫酸水DCO甲酸与浓硫酸浓硫酸酸性KMnO4溶液13.某化学学习小组利用如图装置来制备无水AlCl3或NaH（已知：AlCl3、NaH遇水都能迅速发生反应）。下列说法错误的是（　　）A．制备无水AlCl3：装置A中的试剂可能是高锰酸钾B．点燃D处酒精灯之前需排尽装置中的空气C．装置C中的试剂为浓硫酸D．制备无水AlCl3和NaH时装置E中碱石灰的作用完全相同14.[2022·湘东六校联考]从海带中提取碘单质，成熟的工艺流程如下。下列关于海带制碘的说法不正确的是（　　）I2A.实验室也可以用酒精代替CCl4萃取碘水中的I2B．向滤液中加入稀硫酸和双氧水发生的反应是2H＋＋H2O2＋2I－===2H2O＋I2C．向碘水中加入几滴淀粉溶液，溶液变蓝色D．实验室剪碎干海带用酒精湿润，放在坩埚中灼烧至完全变成灰烬 ————————————　综合测评·提能力　————————————一、选择题1.实验室制备硝基苯时，经过配制混酸、硝化反应（50～60 ℃）、洗涤分离、干燥蒸馏等步骤。下列图示装置和原理能达到目的的是（　　）2.[2021·安徽省江淮十校高三第三次联考]工业上常用水蒸气蒸馏的方法（蒸馏装置如图）从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯（）。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：①将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水；②松开活塞K。加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。下列说法不正确的是（　　）A．当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成B．蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热C．为完成实验目的，应将甲中的长导管换成温度计D．要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：分液、蒸馏3.[2022·湖南邵阳二中月考]利用下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是（　　）A．用图①所示装置制取少量纯净的CO2气体B．用图②所示装置验证镁和盐酸反应的热效应C．用图③所示装置制取并收集干燥纯净的NH3D．用图④装置制备Fe（OH）2并可保证能观察到白色沉淀的时间较长4.[2022·山西晋中适应性考试]氢化锂（LiH）在干燥的空气中能稳定存在，遇水或酸剧烈反应，能够引起燃烧。某化学科研小组准备使用下列装置制备LiH固体。下列说法正确的是（　　）A．上述仪器装置按气流从左到右连接顺序为e接d，c接f，g接a，b（f和g调换也可以）B．实验中所用的金属锂保存在煤油中C．在加热D处的石英管之前，应先通入一段时间氢气，排尽装置内的空气D．干燥管中的碱石灰可以用无水CaCl2代替5.[2021·广东深圳调研]用CuCl2·2H2O晶体制取无水CuCl2的实验装置如图所示，下列说法错误的是（　　）A．通入HCl可以抑制CuCl2的水解B．先滴入浓硫酸，再点燃c处酒精灯C．硬质玻璃管内部右侧会出现白雾D．装置d中上层为苯，下层为NaOH溶液6.[2021·广州二模]用如图装置制取气体（图中加热及气体收集装置均已略去，必要时可加热；a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂）。利用下列方案可得到干燥、纯净的气体的是（　　）选项制备气体abcdACl2浓盐酸MnO2NaOH溶液碱石灰BNH3浓氨水CaOH2O固体NaOHCNO稀硝酸CuH2OP2O5DH2稀硝酸ZnNaOH溶液无水CaCl27.[2021·梅州一模]过氧化钠可作呼吸面具中的供氧剂，实验室可用下图装置制取少量过氧化钠。下列说法错误的是（　　）A.装置X还可以制取H2、CO2等气体B.②中所盛试剂为饱和小苏打溶液C.③的作用是防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入硬质玻璃管D.实验时需先让X装置反应一会儿，再点燃装置Z中的酒精灯二、非选择题8.下表是实验室制备气体的有关内容：编号实验内容实验原理气体发生装置①制备氧气H2O2―→O2 ②制备氨气NH4Cl―→NH3 ③制备氯气HCl―→Cl2 （1）上述气体中从实验原理看，必须选择合适的氧化剂才能实现的是　　　　（填气体化学式，下同）；明显不同于其他两种气体的是　　　　。（2）根据表中所列实验原理，从下列装置中选择合适的气体发生装置，将其编号填入上表中的空格中。（3）某学习小组设计了如图实验，将氯气依次通过下列装置以验证氯气的性质：①通入氯气后，A中的现象是　　　　　　　　，整套实验装置存在的明显缺陷是　　　　　　　　　　　　　　　　　。②C装置中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　。③请你帮该小组同学设计一个实验，证明洗气瓶B中的Na2SO3已被氧化（简述实验步骤）：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。9.正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下： 沸点/℃密度/（g·cm－3）水中溶解性正丁醇117.20.810 9微溶正丁醛75.70.801 7微溶实验步骤如下：将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，再缓慢加入5 mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95 ℃，在E中收集90 ℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77 ℃馏分，产量2.0 g。（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由：　　　　　　　　　。（2）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中时，水在　　　　（填“上”或“下”）层。（3）反应温度应保持在90～95 ℃，其原因是　　　　　　　　　　　　　　。（4）本实验中，正丁醛的产率为　　　　%。10.锡及其化合物在生产、生活中有着重要的用途。已知：Sn的熔点为231 ℃；Sn2＋易水解、易被氧化；SnCl4极易水解，熔点为－33 ℃、沸点为114 ℃。请按要求回答下列相关问题：（1）用于微电子器件生产的锡粉纯度测定：①取1.19 g试样溶于稀硫酸中（杂质不参与反应），使Sn完全转化为Sn2＋；②加入过量的Fe2（SO4）3；③用0.100 0 mol·L－1 K2Cr2O7溶液滴定（产物中Cr呈＋3价），消耗20.00 mL。步骤②中加入过量Fe2（SO4）3的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　；此锡粉样品中锡的质量分数为　　　　。（2）用于镀锡工业的硫酸亚锡（SnSO4）的制备路线如下：①步骤Ⅰ加入Sn粉的作用：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　及调节溶液pH。②步骤Ⅱ用到的玻璃仪器有烧杯、________________________、　　　　。③步骤Ⅲ生成SnO的离子方程式：　　　　　　　　　　　　　　　。④步骤Ⅳ中证明SnO已洗涤干净的操作是　　　　　　　　　　　　　　。⑤步骤Ⅴ中操作依次为　　　　　、　　　　　、过滤、洗涤、低温干燥。（3）SnCl4蒸气遇氨及水呈浓烟状，因而可制作烟幕弹，其反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。实验室欲用上图装置制备少量SnCl4（夹持装置省略），该装置存在明显缺陷，改进方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。利用改进后的装置进行实验，当装置C中开始收集到SnCl4时即可熄灭B处酒精灯，反应仍可持续进行，其原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。     课练31　物质的制备狂刷小题　夯基础[练基础]1．C　A项，NH3的溶解度较大，不加热，NH3不会从溶液中逸出，错误；B项，NH3显碱性，会被浓H2SO4吸收，故不可用浓H2SO4干燥NH3，错误；C项，发生的反应为3CuO＋2NH33Cu＋N2＋3H2O，反应中NH3作还原剂，正确；D项，NH3极易溶于水，苯在上层，起不到防倒吸的作用，错误。2．C　铜与浓硝酸反应的产物是NO2，其密度比空气的大，因此应利用向上排空气法收集NO2气体，导气管应长进短出，这样才能将装置中的空气排尽，且吸收装置应防止倒吸，只有C项符合。3．C　A项，Cl2在饱和食盐水中溶解度很小，但HCl易溶，错误；B项，因FeCl3水解生成Fe（OH）3和HCl，而HCl易挥发，所以无法得到无水FeCl3，错误；C项，Cl2被浓NaOH溶液吸收，产生负压形成喷泉，正确；D项，不能用向上排空气法收集NH3，错误。4．D　Na2CO3是强碱弱酸盐，NaCl是强碱强酸盐，前者试纸变蓝，则酸性：H2CO3<HCl，但不能据此比较C和Cl的非金属性强弱，应通过元素的最高价氧化物对应水化物的酸性强弱来确定非金属性大小，A项错误；该反应不能说明H2S酸性强于硫酸，B项错误；能使品红溶液褪色的气体不一定是SO2，也可能是Cl2，故钠盐也可能是NaClO3或NaClO等，C项错误；—OH、—CHO、、—C≡C—等都能被酸性KMnO4溶液氧化，从而使酸性KMnO4溶液褪色，故X不一定能发生加成反应，D项正确。5．C　①中Al3＋与S2－会发生相互促进的水解反应生成Al（OH）3和H2S，得不到Al2S3；②中无论Fe过量与否均生成FeCl3；③中加入铁粉是为了防止Fe2＋被氧化，加入稀H2SO4是为了抑制Fe2＋的水解；④中符合绿色化学的思想，减少了污染；⑤中方法不用加热，操作简便。6．A　HCl气体不溶于CCl4，用装置①吸收HCl气体不会发生倒吸，A正确；用浓盐酸与MnO2反应制取氯气，必须在加热条件下才能进行，B错误；导管不能插入饱和Na2CO3溶液液面下，C错误；反应物缺少Ca（OH）2，D错误。7．C　NH4Cl在试管底部分解为NH3和HCl，温度一降低又会生成NH4Cl，无法得到NH3，A错误；通入CO2的导管应长进短出，B错误；CO2通入氨化的饱和食盐水生成NaHCO3沉淀：NH3＋NaCl＋CO2＋H2O===NaHCO3↓＋NH4Cl，可用过滤方法分离NaHCO3，C正确；加热NaHCO3会分解：2NaHCO3Na2CO3＋CO2↑＋H2O，同时对固体加热应在坩埚中进行，D错误。[练高考]8．B　将铜丝插入浓硝酸中生成的是NO2气体，不是NO气体，A错误；密闭烧瓶中存在平衡2NO2（g）⇌N2O4（g）　ΔH<0，将密闭烧瓶中的NO2降温，平衡正向移动，烧瓶中气体颜色变浅，可探究温度对平衡移动的影响，B正确；乙醇与水互溶，不能用乙醇萃取溶液中的碘，C错误；实验结束，剩余的NaCl固体不能放回原试剂瓶，实验室对剩余药品的处理方法是放入指定的容器内，集中处理，D错误。9．B　若原溶液中存在硝酸根离子，NO可以和Fe2＋反应生成Fe3＋，故不能验证原溶液中含有亚硝酸根离子，A错误；根据题给数据可知，三价铁的量不足，如果反应完全，三价铁应该没有剩余，溶液变血红色证明三价铁有剩余，说明该反应存在化学平衡，即KI与FeCl3的反应有一定限度，B正确；溶液中加入KOH后，体系中剩余大量的OH－，再加入硝酸银溶液后OH－也可以使Ag＋产生白色沉淀，C错误；新制Cu（OH）2悬浊液在酸性溶液中会溶解，不会与醛基发生特征反应，所以看不到砖红色沉淀，无法证明蔗糖在酸性水溶液中是否稳定，D错误。10．D　打开K有利于平衡气压，可使分液漏斗内的液体顺利滴下，另外，因反应会产生大量的HBr气体，压强会迅速增大，A项正确。苯和溴反应放出大量的热，使溴挥发，装置b中的CCl4吸收挥发的溴，液体逐渐变为浅红色，B项正确。苯和溴反应生成的溴化氢挥发至装置c中与Na2CO3反应，从而被吸收，C项正确。反应后的混合液中含有溴及溴化铁等杂质，需经过碱洗、水洗、分液得到纯净的溴苯，另外，溴苯是液态，不需要结晶析出，D项错误。[练模拟]11．B　装置①中发生草酸在浓硫酸作用并加热的条件下反应产生CO、H2O、CO2，装置②中用碱石灰除去H2O和CO2，装置③中发生反应CO＋PbOPb＋CO2，装置④中用澄清石灰水检验并除去产生的CO2，装置⑤中用银氨溶液检验CO，A错误；实验时先点燃①处酒精灯，用CO排尽装置中的空气，再点燃③处酒精灯，B正确；实验完毕时应先熄灭③处酒精灯，待Pb冷却后再熄灭①处酒精灯，C错误；尾气中的CO不能被NaOH溶液吸收，D错误。12．B　铜与稀硫酸不反应，A项错误；浓盐酸与二氧化锰在加热条件下可发生反应：MnO2＋4HCl（浓）MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，制取的Cl2中含有的HCl气体可通过饱和食盐水除去，由于氯气的密度大于空气的密度，可用向上排空气法收集氯气，由于氯气有毒，需用氢氧化钠溶液吸收多余的氯气，B项正确；浓硫酸具有强氧化性，能将HBr氧化为Br2，因此制取和干燥HBr时均不能用浓硫酸，C项错误；CO与高锰酸钾不反应，故不能用酸性高锰酸钾溶液吸收多余的CO气体，D项错误。13．D　金属铝和氯气反应可制备氯化铝，则装置A为氯气的发生装置，浓盐酸和高锰酸钾在常温下反应生成氯气，A项正确；铝和钠易被氧气氧化而变质，同时H2在加热前要验纯，因此，点燃D处酒精灯之前需排尽装置中的空气，B项正确；金属钠和氢气化合可以得到氢化钠，所以制备氢化钠时，装置A为氢气的发生装置，装置B用于除去氢气中的HCl气体，试剂为氢氧化钠溶液，装置C为干燥装置，试剂为浓硫酸，制备氯化铝时，装置B用于除去氯气中的HCl，试剂为饱和食盐水，装置C的作用是除去气体中的水蒸气，试剂为浓硫酸，C项正确；制备氯化铝时，氯化铝易水解，氯气会污染空气，装置E中的碱石灰可吸收水和氯气，而制备氢化钠时，装置E中的碱石灰用于吸收水，作用不完全相同，D项错误。14．A　酒精与水互溶，因而不能代替CCl4作萃取剂，A错误。双氧水具有氧化性，能将碘离子氧化为碘单质，B正确。淀粉遇碘单质变蓝，C正确。剪碎干海带用酒精湿润便于灼烧，灼烧海带应在坩埚中进行，D正确。综合测评　提能力1．C　浓硫酸密度较大，为防止放热导致的酸液飞溅，配制混酸时应将浓硫酸加到浓硝酸中，A项错误；制备硝基苯时，反应温度为50～60 ℃，为控制反应温度应用水浴加热，B项错误；硝基苯不溶于水，分离有机层应用分液的方法，C项正确；蒸馏硝基苯时，冷凝管中加入水的方向错误，为充分冷凝，应从下端进水，D项错误。2．C　柠檬烯不溶于水，密度比水小，因此当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成，故A项正确；蒸馏结束后，为防止倒吸，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热，故B项正确；长导管可作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸，温度计在甲装置中没有作用，故C项错误；因为得到的精油中含有其它成分，所以要想得到柠檬烯，要进行萃取、分液、蒸馏操作，故D项正确。答案选C。3．B　图①所示装置是按照启普发生器原理设计的，纯碱是易溶于水的粉末，不能用于控制反应的发生与停止，且产物中混有HCl杂质，A错误；镁和盐酸反应放热，使具支试管内的气体压强增大，U形管中右边的水柱上升，B正确；NH3的密度比空气小，应采用向下排空气法收集，C错误；酒精与水以任意比例互溶，起不到隔绝空气的作用，应采用苯或者汽油，D错误。4．C　由题知LiH在干燥的空气中能稳定存在，遇水或酸剧烈反应，能够引起燃烧，首先要制得干燥的H2，然后H2和Li发生反应生成LiH，利用C装置制备氢气，用装置A中的碱石灰除去氢气中的氯化氢和水蒸气，通入装置D中和锂加热反应生成氢化锂，后接装置B，防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入装置D，装置从左到右连接顺序为e接a，b接f，g接d，c（f和g顺序可以调换），A错误；金属锂的密度比煤油小，不能保存在煤油中，应保存在石蜡中，B错误；由LiH的性质可知，在制备LiH前要先将装置内的空气排尽，故在加热D处的石英管之前，应先通入一段时间氢气，防止加热时锂燃烧，也防止氢气与氧气发生爆炸，C正确；装置A中的碱石灰用于除去氢气中的氯化氢和水蒸气，用无水CaCl2只能除去水蒸气，无法除去HCl，D错误。5．D　Cu2＋水解显酸性，故通入HCl可抑制Cu2＋水解，A正确；先滴入浓硫酸，使产生的HCl将装置中的空气排出，再点燃c处酒精灯，B正确；硬质玻璃管内部充满了HCl气体，HCl气体极易溶于水，遇水蒸气出现白雾，C正确；若上层为苯，下层为NaOH溶液，导管插入下层NaOH溶液中会倒吸，应将NaOH溶液置于上层，下层为CCl4，D错误。6．C　A项，浓盐酸与MnO2共热可制备Cl2，但NaOH溶液、碱石灰会与Cl2反应，错误；B项，NH3极易溶于水，不能通入水中，错误；C项，稀硝酸与铜反应生成NO，NO难溶于水，且不与P2O5反应，故可以用水除杂，用P2O5干燥，正确；D项，稀硝酸与Zn反应生成NO，不生成H2，错误。7．B　A项，装置X可以利用液体和固体或液体反应制取气体，氢气可以用稀硫酸和锌粒制取，二氧化碳可以利用稀盐酸和石灰石制取，所以装置X还可以制取H2、CO2等气体，正确；B项，②中液体应是用来干燥氧气的，所以为浓硫酸，错误；C项，装置③中应盛放碱石灰，防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入硬质玻璃管，导致过氧化钠变质，正确；D项，实验时需先让X装置反应一会儿，排尽装置内的空气，再点燃装置Z中的酒精灯，正确。8．答案：（1）Cl2　NH3（2）编号气体发生装置①Ⅳ②Ⅱ③Ⅰ（或Ⅳ）（3）①溶液变蓝色　缺少尾气吸收装置　②2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－③取少量B中溶液置于洁净的试管中，向其中滴加稀盐酸至不再产生气体，再向其中滴加氯化钡溶液，若产生白色沉淀，则证明Na2SO3已被氧化解析：（1）根据实验原理中给予的物质，HCl中Cl元素化合价升高作还原剂，所以用HCl制取Cl2时需要加氧化剂，而由H2O2制O2的反应中H2O2自身发生氧化还原反应，不需加氧化剂；制取氧气和氯气发生氧化还原反应，制取氨气不发生氧化还原反应。（2）根据反应物的状态和反应条件选择装置。（3）①氯气和碘化钾发生置换反应生成碘单质，淀粉遇碘单质变蓝色；氯气有毒，不能直接排入空气中，所以应该有尾气处理装置。②氯气能氧化二价铁离子生成三价铁离子，同时生成氯离子：2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－。③证明Na2SO3已被氧化，实际上是检验SO的存在：取少量B中溶液置于洁净的试管中，向其中滴加稀盐酸至不再产生气体，再向其中滴加氯化钡溶液，若产生白色沉淀，则证明Na2SO3已被氧化。9．答案：（1）不能，浓HSO4溶于水会放出在量热易迸溅　（2）下　（3）既可保证正丁醛及时蒸出而正丁醇很少蒸出，又可尽量避免正丁醛被进一步氧化　（4）51解析：（1）将浓硫酸加入Na2Cr2O7溶液中，相当于稀释浓硫酸，将顺序颠倒后易引起浓硫酸因局部放出过多的热量而沸腾迸溅。（2）根据表中所给数据可知，正丁醛的密度比水的小，故水在下层。（3）由表中所给数据可知，在该温度下，生成的正丁醛能变为气体而蒸出，而此温度低于正丁醇的沸点，蒸出的正丁醇很少，另外可尽量避免正丁醛被进一步氧化， 从而提高了产品的纯度。（4）正丁醛的产率为×100%≈51%。10．答案：（1）将Sn2＋全部氧化为Sn4＋　60%　（2）①防止Sn2＋被氧化为Sn4＋　②（普通）漏斗　玻璃棒　③Sn2＋＋2HCO===SnO↓＋2CO2↑＋H2O　④取最后一次洗涤液少许于试管中，先加足量稀硝酸再加少量AgNO3溶液，无白色沉淀　⑤蒸发浓缩　冷却结晶　（3）SnCl4＋4NH3＋4H2O===Sn（OH）4＋4NH4Cl　在A、B装置间依次连接盛有饱和食盐水、浓硫酸的洗气瓶　锡与氯气化合的反应是放热反应，且放出的热量足够使此反应持续进行解析：题干信息中Sn、Sn2＋、SnCl4的性质是解答设问的重要线索和依据。（1）根据氧化还原反应找出Sn～Sn2＋～2Fe2＋～Cr2O关系式，是解答Sn的质量分数的关键。（2）③滤液B的主要成分是SnCl2，所以步骤Ⅲ中发生的反应是Sn2＋和HCO之间的反应，由于Sn2＋易水解，该反应实际为水解相互促进的反应，生成Sn（OH）2、CO2，根据信息可知，最后得到的是SnO，所以应是Sn（OH）2 分解所致，据此可写出总反应的离子方程式。④SnO表面附着有NaCl杂质，因此只需检验最后一次洗涤液中是否含有Cl－即可。（3）SnCl4极易水解，遇水会生成Sn（OH）4和HCl，当有NH3存在时，HCl与NH3又结合成NH4Cl，据此可写出总反应的化学方程式；由MnO2和浓盐酸反应制得的Cl2中混有HCl和H2O（g）杂质，HCl会与Sn粉反应，水蒸气会使生成的SnCl4发生水解，因此这两种杂质必须除去。