2022届高三化学一轮复习实验专题强化练30新情境陌生物质制备实验含解析

这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题强化练30新情境陌生物质制备实验含解析，共29页。试卷主要包含了单选题，实验题等内容，欢迎下载使用。
1．硝基苯又名苦杏仁油，用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业，实验室制备硝基苯的实验装置如图所示(夹持装置已略去)。下列说法中正确的是
A．浓硫酸、浓硝酸和苯混合时，应先向浓硫酸中缓缓加入浓硝酸，待冷却至室温后，再将苯逐滴滴入
B．反应完全后，可用仪器a、b蒸馏得到产品
C．水浴加热的优点使反应物受热均匀、容易控制温度，该实验需要用温度计控制水浴温度
D．仪器a的作用是冷凝回流，下口为出水口，提高原料的利用率
2．在化学工业中，氮是非常重要的非金属元素。氨、铵盐、硝酸都是在化工生产中广泛使用的物质，水合肼(N2H4·H2O)是重要的氢能源稳定剂，其制备的反应原理为NaClO+2NH3=N2H4·H2O+NaCl。与此同时，氮的化合物如果处理不当也会造成环境污染。下列关于氨、水合肼的实验装置和操作不能达到目的的是
A．用装置甲制取NH3
B．用装置乙作为反应过程的安全瓶
C．装置丙制备水合肼时从b口通入NH3
D．用装置丁吸收过量的NH3
3．实验室合成硫酰氯(SO2Cl2)的装置如图所示。已知：① ；②硫酰氯的熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，易水解，受热分解生成SO2和Cl2。下列说法错误的是
A．甲、丙中所装试剂分别是饱和亚硫酸氢钠溶液和浓硫酸
B．乙中球形干燥管的作用是防止水蒸汽进入和吸收未反应的气体
C．反应时为控制乙中反应温度，可用湿毛巾给三颈烧瓶降温
D．可根据观察甲、丙导管口产生气泡的速度控制反应物比例
4．工业上可用活性炭吸附法提取废水中的碘，其流程如下图：
下列说法正确的是
A．工业上可用热空气吹出是利用单质碘易挥发的性质
B．用活性炭吸附生成的单质碘的目的是富集单质碘
C．向废水中加入并调节，离子方程式为
D．取洗脱后的溶液检验的方法是直接加入少量稀硝酸和淀粉溶液，观察溶液是否变蓝
5．查文献知，Cu2C2(乙炔亚铜)呈红褐色，难溶于水。实验室制备原理：向亚铜氨盐溶液中通入乙炔。某小组设计实验制备乙炔亚铜：
下列说法错误的是
A．饱和食盐水替代水的目的是减慢反应
B．甲装置中烧瓶可以用启普发生器替代
C．乙装置的作用是除去乙炔中H2S等杂质
D．丙装置中发生反应过程中没有电子的转移
6．常温常压下，一氧化二氯()为棕黄色气体，沸点为3.8℃，42℃以上分解生成和，易溶于水并与水反应生成HClO。利用如图所示装置(部分夹持装置略去)将与空气(不参与反应)按体积比1∶3混合通入含水8%的溶液中制备，并用水吸收制备HClO溶液。下列说法错误的是
A．装置合理的连接顺序为Ⅰ→Ⅳ→Ⅱ→Ⅲ→Ⅴ
B．装置Ⅱ、Ⅴ中多孔球泡的作用均为防止倒吸
C．装置Ⅲ的作用是除去中的
D．制得的HClO溶液应保存在棕色试剂瓶中
7．MnSO4·H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体，某同学设计下列装置制备硫酸锰：
下列说法正确的是
A．装置I烧瓶中放入的药品X为CaSO3
B．装置II中“多孔球泡”的作用是防止倒吸
C．装置III中NaOH溶液可用酸性高锰酸钾溶液代替
D．由MnSO4溶液得到MnSO4·H2O的操作为蒸发结晶、趁热过滤
8．硫代硫酸钠(Na2S2O3)可作为鞣革时重铬酸盐的还原剂。纯碱与硫化钠的混合溶液与二氧化硫气体反应可生成Na2S2O3和CO2，实验室利用如图所示实验装置制备硫代硫酸钠(夹持装置已略)。
下列说法不正确的是
A．装置①也可用于实验室制备氧气
B．装置②中虚线处表示的进气导管应伸至瓶底
C．实验时，应先打开活塞K1，再打开活塞K2
D．装置④中应盛装的试剂为NaOH溶液
9．金属铬常用于提升特种合金的性能，工业上以铬铁矿(主要成分为，含有少量)为原料制备金属铬的流程如图(已知溶液为橙色)。下列说法错误的是
A．①中需持续吹入空气作氧化剂
B．②中需加入过量稀硫酸
C．③中发生了置换反应
D．溶液A为橙色
10．三氯化碘(ICl3)在药物合成中用途非常广泛，实验室可用如图所示装置制备ICl3(氯气与碘在稍低于70℃反应，夹持装置已省略)。下列说法错误的是
A．装置①中反应的氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：5
B．装置②的作用是除去氯气中的HCl，同时可监测装置③中是否发生堵塞
C．装置③与装置⑤的作用完全相同
D．三氯化碘溶于水中发生反应的化学方程式为ICl3+2H2O=HIO3+3HC1
11．侯德榜创造性地提出了联合制碱法，其流程如图，下列叙述错误的是
A．反应原理为Na++NH3+H2O+CO2=NH+NaHCO3↓
B．X是CO2，副产品是NH4Cl
C．操作Ⅱ采用蒸发结晶分离出副产品
D．“盐析”中加入的Z是NaCl
12．碲被誉为现代工业的维生素，主要用于石油裂化的催化剂，还可添加到钢材中增加其延展性等。某工艺从精炼铜的阳极泥(含有Cu2Te、Au、Ag等)中回收碲和贵重金属的流程如下所示：
已知：①TeO2是两性氧化物，微溶于水，易溶于较浓的强酸和强碱分别生成Te4+和TeO。
②在1000℃时，Ag才能O2发生明显的反应，常温下在空气中几乎不反应。
下列说法错误的是
A．“焙烧”时，主要反应的方程式为Cu2Te+2O22CuO+TeO2
B．“滤液①”中分批加入双氧水，提高H2O2利用率
C．“酸浸①”用稀硫酸浸取，“酸浸②”用稀硝酸浸取
D．“热还原”时，先加H2C2O4，再加足量硫酸，提高反应速率
13．实验室利用反应2CH3CH2CH2CHO+H2O。制备辛烯醛(在沸点177℃时略有分解)的流程如图。下列说法错误的是
A．加热回流中温度计插入液面以下
B．操作Ⅰ中用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯
C．无水Na2SO4的作用是除水
D．减压蒸馏操作中应使用空气冷凝管
14．五氧化二钒(V2O5)是接触法生产硫酸的催化剂。工业上设计从废钒催化剂(含VOSO4及少量K2SO4、SiO2)中获得V2O5的流程如下：
已知：步骤②③的变化过程可表示为：(HA表示有机萃取剂)。下列说法错误的是
A．步骤①中粉碎的目的是加快浸取速率，使反应更充分
B．试剂X为硫酸
C．步骤④反应的离子方程式为
D．整个流程可循环再用的物质只有有机萃取剂
15．工业上用萤石(主要成分是CaF2)、浓硫酸、氢氧化铝和碳酸钠溶液通过湿法制备冰晶石，某化学实验小组模拟工业上制取Na3AlF6的装置图如图，下列叙述错误的是
A．该装置均可采用由聚四氟乙烯材料制备的仪器
B．装置Ⅰ发生的化学反应方程式为CaF2+H2SO4CaSO4+2HF↑
C．装置Ⅲ的作用是安全瓶，防止倒吸
D．Na2CO3溶液和HF加入先后顺序，先加Na2CO3溶液再通HF气体
16．NiS因为具有热胀冷缩的特性，在精密测量仪器中可掺杂NiS以抵消仪器的热胀冷缩。NiS在有水存在时能被氧气氧化成Ni(OH)S。实验室将H2S通入稀硫酸酸化的NiSO4溶液中，过滤，制得NiS沉淀，装置如图所示：
下列对实验的叙述错误的是
A．装置A中的浓盐酸可以用稀硫酸代替
B．装置B中盛放饱和食盐水以除去HCl
C．装置D中的洗涤液应用煮沸过的蒸馏水
D．装置D连接抽气泵可将装置C中的浑浊液吸入装置D中进行过滤
17．苯胺为无色油状液体，沸点184℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应+3H2+2H2O制备苯胺，实验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是
A．长颈漏斗内的药品最好是盐酸
B．蒸馏时，冷凝水应该a进b出
C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2
D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
二、实验题（共6题）
18．磺酰氯(化学式为SO2Cl2)是一种重要的有机合成试剂，实验室常用SO2和Cl2在活性炭作催化剂的条件下合成SO2Cl2.，某兴趣小组拟利用下图所示装置制取少量磺酰氯。
查阅资料：
I．磺酰氯遇水会发生水解反应，生成两种强酸：一种含氧酸、一种无氧酸。
II．磺酰氯在室温下较稳定，但在100℃以上时便会分解产成SO2和Cl2。
III．磺酰氯的熔点℃、沸点69.1℃；H2SO4的熔点10.4℃、沸点338℃，不易分解。
回答下列问题：
(1)磺酰氯中硫元素的化合价为___________价；仪器B的名称是___________。
(2)图甲A中的黑色固体是___________(填化学式)；图乙B中发生反应的化学方程式为___________。
(3)装置的组装顺序是a→___________→___________→___________，b→___________→___________→___________：仪器组装完毕后，进行实验前要先___________。
(4)C中的试剂为___________。戊中“气球”的作用是___________。
(5)若缺少装置丙和丁，戊中所得产物反应的化学方程式为___________。
(6)磺酰氯也可用氯磺酸(ClSO3H)分解获得，反应原理为：。
①要从产物(假定氯磺酸已分解完全，下同)中获得纯净的磺酰氯，可采用的方法是___________；
②请设计实验证明该方法获得的产物中含有H2SO4：___________(可选试剂：稀盐酸、稀硝酸、BaCl2溶液、蒸馏水、石蕊溶液)。
19．三氯乙醛(CC13CHO)是生产农药、医药的重要中间体，可由乙醇和氯气在加热条件下制得。某化学兴趣小组设计如图所示装置(夹持、加热仪器、部分药品略)制备三氯乙醛。
已知：①可能发生的副反应：、
②相关物质的部分物理性质：
回答下列问题
(1)仪器m的名称是___________；E装置冷凝水的流向是___________口进水(填“a”或“b”)。
(2)装置A中发生反应的离子方程式是___________。
(3)装置C应控制反应温度在70℃左右，写出装置C中制取三氯乙醛(CC13CHO)的化学方程式___________。
(4)装置D中干燥管的作用为___________，烧杯中的试剂是___________。
(5)反应结束后，从C中的混合物中分离出CC13COOH的操作为___________。
(6)有同学认为应在B、C之间加一干燥装置，你认为是否必要___________ (选填“是”或“否”)，理由是___________。
20．亚硝酰氯(NOCl)是一种红褐色液体或黄色气体，其熔点为-64.5℃，沸点为-5.5℃，遇水易水解。它是有机合成中的重要试剂，可由NO与Cl2在常温常压下合成。
实验1：利用下图所示装置制备NO和Cl2。
(1)利用图1制备Cl2，烧瓶中反应的化学方程式为_______。
(2)利用图2制备NO，检验图2装置气密性的具体操作为_______。
实验2：利用图3装置制备NOCl。
(3)实验开始，需先打开_______，当_______时，再打开_______，当烧瓶中有一定量液体生成时，停止实验。
(4)图3中发生反应的化学方程式为_______。A中装有碱石灰，其作用是_______。
实验3：测定NOCl的纯度。
已知下列物质在常温下的颜色及Ksp
(5)取所得液体mg溶于水，配制成250mL溶液；取出25.00mL样品溶于锥形瓶中，用cml·L-1的AgNO3标准溶液滴定至终点，应加入的指示剂是_______(填序号)。
A．KBr B．KI C．K2S D．K2CrO4
消耗标准溶液的体积为20. 00 mL，滴定终点的现象是_______，亚硝酰氯(NOCl)的质量分数为_______。
21．K3[Fe(C2O4)3]·3H2O [三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇、丙酮等有机溶 剂，可作为有机反应的催化剂。该物质 110°C 失去结晶水，230 °C 分解，对光敏感，光照下分解。实验室制备 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 的实验步骤如下：
步骤Ⅰ：将 5 g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 晶体溶于 20 mL 水中，加入5滴 6 ml·L-1 H2SO4酸化，加热溶解，搅拌下加入25 mL饱和 H2C2O4溶液，加热，静置，待制得的 FeC2O4·2H2O沉淀完全沉降以后，用倾析法弃去上层清液并用水洗涤沉淀 2～3 次。
步骤Ⅱ：向沉淀中加入 10 mL 饱和 K2C2O4溶液，水浴加热至 40℃，慢慢加入 12 mL 5%H2O2溶液，不断搅拌并维持温度在 40℃左右，使 Fe(Ⅱ)充分氧化为 Fe(Ⅲ)，溶液变为绿色并有棕色沉淀生成。滴加完毕后，加热体系至沸。
步骤Ⅲ：保持体系近沸状态，加入8 mL 饱和 H2C2O4溶液，此时棕色沉淀溶解，体系变为绿色溶液(稍有浑浊)。
步骤Ⅳ：从绿色溶液(稍有浑浊)中获取产品 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O。 请回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 晶体溶解时加入 H2SO4酸化的目的___________；弃去上层清液时采用倾析法，适用倾析法分离的沉淀应具备的条件是___________。
(2)步骤Ⅱ中需维持温度在 40℃左右的原因是___________。
(3)步骤Ⅳ，为了得到产品 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序：绿色溶液(稍有浑浊)→___________→___________→___________→抽滤→___________→抽干保存。
a.趁热过滤； b.冷却后过滤； c.滤液中加入10 mL95%乙醇； d.用 95%乙醇洗涤晶体2次； e.在暗处放置 1～2 h 冷却结晶； f.在光亮处放置 1～2 h 冷却结晶。
(4)析出的 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 通过如图所示的装置抽滤与母液分离。下列操作不正确的是___________。
A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤
C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸
(5)晶体中 C2O含量的测定可用酸性 KMnO4标准溶液滴定，该实验中酸式滴定管的使用，下列描述正确的是___________。
A．滴定管用蒸馏水洗涤后，即可装入标准溶液
B．装入标准溶液后，把滴定管夹在滴定管夹上，轻轻转动活塞，放出少量标准溶液，使尖 嘴充满标准溶液
C．滴定管中溶液体积应读数至小数点后第二位
D．接近终点时，需用蒸馏水把滴定管尖端悬挂的液滴冲入锥形瓶
22．焦亚硫酸钠(Na2S2O5)在食品加工中常作防腐剂、漂白剂、疏松剂，焦亚硫酸钠具有还原性，温度高于150℃易分解。工业上制取原理见图1。
某化学兴趣小组在实验室模拟制取焦亚硫酸钠的简易步骤，装置如图2。
实验步骤如下：
①按图连接装置，检查装置气密性；
②装入药品，加热A中试管，C中反应至pH=4.1后停止加热，将A中铜丝外移脱离浓硫酸；
③将C中液体转移至蒸发装置中，加热，结晶脱水、过滤、洗涤、干燥。
试回答下列问题：
(1)A试管中发生反应的化学方程式为___。
(2)B装置的作用为___。
(3)实验室还能以无水Na2SO3为原料制SO2，请补充完整由上述C中反应后所得溶液制备纯净的无水Na2SO3的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加NaOH溶液，___，停止滴加NaOH溶液，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。(其他试剂和仪器任选)
已知水溶液中H2SO3、HSO、SO的摩尔分数随pH的分布曲线和Na2SO3的溶解度曲线如图所示。
(4)步骤③将C中液体加热至过饱和状态，静置结晶脱水生成焦亚硫酸钠的化学方程式为___。
(5)所得的Na2S2O5晶体采用真空干燥的方式，真空干燥的目的是___。
(6)Na2S2O5可用作食品抗氧剂。该小组通过下述方法检测某饮料中残留的Na2S2O5：
①取100.00mL饮料于锥形瓶中，加入0.0100ml/L的I2溶液V1mL，塞紧瓶塞充分反应。
②打开瓶塞，将锥形瓶内液体调至接近中性，滴加4~5滴淀粉溶液变蓝。用0.100ml/L的Na2S2O3溶液滴定，滴定至终点时，消耗Na2S2O3溶液V2mL，饮料中残留的Na2S2O5为____mg/L。若滴定前溶液pH调至大于10，则残留的Na2S2O5测定值___(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(已知：S2O+2I2+3H2O=2SO+4I-+6H+、2S2O+I2=S4O+2I-)
23．氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体的化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O，难溶于水，是制备热敏材料VO2的原料。实验室以V2O5为原料合成该晶体的流程如图：
已知：+4价钒在弱酸性条件下具有还原性。
回答下列问题：
(1)步骤i中N2H4·2HCl属于___(填“正盐”、“酸式盐”或“碱式盐”)。只用浓盐酸与V2O5反应也能制备VOCl2溶液，但从环保角度分析，该反应不被推广的主要原因是___(用化学方程式表示)。
(2)步骤ii可在如图装置中进行。
①B装置盛装的试剂是___(填名称)。
②实验时，先关闭K2，打开K，当观察到___(填实验现象)时，再关闭K，打开K2。
③反应结束后，将三颈烧瓶置于CO2保护下的干燥器中，静置过滤可得到紫红色晶体，然后抽滤，先用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，最后用乙醚洗涤2次。用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是__(填离子符号)。
(3)测定氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。实验步骤如下：
滴定反应为：VO+Fe2++2H+=VO+Fe3++H2O
①滴定时，可选用几滴__(填化学式)溶液作指示剂。
②粗产品中钒的质量分数为___%。
③结合上述实验步骤，分析选择“尿素溶液”的原因是___。
参考答案
1．C
【详解】
A．混合时所加液体顺序是浓硝酸、浓硫酸、苯，则混合时，应向浓硝酸中加人浓硫酸，待冷却至室温后，再将所得混合物加入苯中，A错误；
B．反应完全后，有机层与水层分层，先分液分离出有机物，再蒸馏分离出硝基苯，蒸馏时应使用直形冷凝管和蒸馏烧瓶，B错误；
C．水浴加热可保持温度恒定，使反应物受热均匀，且容易控制温度，C正确；
D．冷凝管可冷凝回流反应物，则仪器a的作用是冷凝回流，下口为进水口，提高原料的利用率，D错误；
答案选C。
2．C
【详解】
A．浓氨水中存在平衡，碱石灰中的氧化钙会与水生成的氢氧化钙，碱石灰中的氢氧化钠溶于水都会增强溶液的碱性，且温度升高，使平衡正向移动，产生氨气，故A正确；
B．氨气极易溶于水，需要防倒吸，装置乙为安全瓶，可防倒吸，故B正确；
C．氨气密度比空气密度小，为有利于氨气和次氯酸钠溶液的反应，制备水合肼时从a口通入NH3，故C错误；
D．氨气会污染环境，用装置丁吸收过量的NH3，并能防倒吸，故D正确；
故答案为C。
3．A
【详解】
A．甲的作用是干燥二氧化硫，防止水蒸气进入乙中，导致产物水解，应加浓硫酸，故A错误；
B．硫酰氯易水解，乙装置中的球形干燥管的作用是防止水蒸汽进入；同时反应物二氧化硫和氯气均有毒，干燥管中的物质（如碱石灰）可以吸收未反应的气体，防止污染环境，故B正确；
C．反应过程中放出热量，会导致三颈烧瓶中温度升高，会使硫酰氯挥发，为防止硫酰氯受热挥发，可用蘸有冷水的毛巾捂住烧瓶给其降温，故C正确；
D．实验过程中可通过观察甲、丙两装置导管口冒出气泡的快慢调控反应物气体的比例，故D正确；
故选：A。
4．B
【详解】
A．工业上可用热空气吹出碘，是利用单质碘易升华的性质，故A错误；
B．活性炭具有强吸附性，用活性炭吸附生成的单质碘的目的是富集单质碘，故B正确；
C．向废水中加入并调节，离子方程式为，故C错误；
D．取洗脱后的溶液，加入稀硝酸，碘离子氧化为碘酸盐，不能检验碘离子的存在，故D错误；
选B。
5．B
【详解】
A．电石主要成分是碳化钙，含少量硫化钙等杂质，为了减缓碳化钙与水反应，常用饱和食盐水替代水，A项正确；
B．不能用启普发生器替代烧瓶，因为启普发生器的器壁厚，散热慢，易发生危险，B项错误；
C．电石与水反应生成的乙炔中混有硫化氢，用硫酸铜溶液除去硫化氢，C项正确；
D．丙装置中发生反应：，元素化合价都没有变化，不属于氧化还原反应，D项正确；
故选B。
6．B
【分析】
本题为制备类型的实验题目，涉及到氯气的制备，根据制备原理和除杂的原理，装置Ⅰ中生成的经过装置Ⅳ除去其中混有的HCl，并与空气混合均匀，然后通入装置Ⅱ中与含水8%的碳酸钠溶液反应生成，再经过装置Ⅲ除去中混有的，最后将纯净的通入装置Ⅴ中，与水反应生成HClO。
【详解】
A．通过分析中可以知道，装置合理的连接顺序为Ⅰ→Ⅳ→Ⅱ→Ⅲ→Ⅴ，A正确；
B．装置Ⅱ、Ⅴ中多孔球泡的作用是增大反应物的接触面积，加快反应速率，使反应更加充分，不是防止倒吸，B错误；
C．通过分析中可以知道装置Ⅲ的作用是除去中的，C正确；
D．HClO不稳定，见光易分解，因此制得的HClO溶液应保存在棕色试剂瓶中，D正确；
故选B。
7．C
【详解】
A．A装置制备二氧化硫气体，实验室一般用亚硫酸盐与浓硫酸制备，CaSO3与浓硫酸生成微溶于水的CaSO4覆盖在其表面，阻止反应继续进行，故固体药品X通常是Na2SO3， A错误；
B．装置Ⅱ中用“多孔球泡”，增大接触面积，可增大SO2的吸收速率，而不是防止倒吸，B错误；
C．二氧化硫能与酸性高锰酸钾溶液反应从而进行尾气处理，故装置III中NaOH溶液可用酸性高锰酸钾溶液代替，C正确；
D．由于MnSO4·H2O易溶于水，不能趁热过滤，用装置Ⅱ反应后的溶液制备MnSO4•H2O，蒸发结晶、过滤、洗涤及干燥可得到，D错误；
故答案为：C。
8．B
【详解】
A．双氧水与MnO2反应制备O2，可用装置①，故装置①也可用于实验室制备氧气，A正确；
B．装置②是起安全瓶的作用，故进气导管不能伸至瓶底，B错误；
C．由于硫代硫酸钠(Na2S2O3)作还原剂，具有还原性，实验时，应先打开活塞K1，用SO2排出整个装置的O2，再打开活塞K2，C正确；
D．装置④中应盛装的试剂为NaOH溶液能与SO2反应来吸收SO2，进行尾气处理，D正确；
故答案为：B。
9．B
【分析】
铬铁矿粉中加入碳酸钠灼烧，可生成、和，加入水过滤，再向滤液中加入适量稀硫酸得到氢氧化铝和，与S发生氧化还原反应生成，受热分解生成，通过铝热反应可生成；向溶液中加入浓硫酸得到的溶液A为溶液，电解溶液得到。
【详解】
A．铬铁矿中的(Ⅱ)和(Ⅲ)经过程①分别转化为和，、化合价升高，故①中应通入空气作氧化剂，故A正确；
B．加入过量稀硫酸，氢氧化铝会溶解而不能除去，故B错误；
C．③中发生的反应为铝和反应生成氧化铝和Cr，即发生了置换反应生成，故C正确；
D．中加入浓硫酸得到的溶液A为溶液，溶液为橙色，故D正确；
选B。
10．C
【分析】
由装置制备图可知：装置①为制取氯气的装置，装置②的作用为除去氯气中混有氯化氢，装置③的作用为吸水，装置④的作用为制备ICl3，装置⑤的作用吸收没有反应的氯气。以此分析解答。
【详解】
A．装置①中反应为，反应的氧化剂为高锰酸钾，还原剂为浓盐酸，浓盐酸既表现还原性又表现酸性，所以氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：5，故A项正确；
B．装置②的作用是除去氯气中的HCl，同时可作安全瓶，以监测装置C中是否发生堵塞，故B正确；
C．装置③的作用是干燥氯气，装置⑤的作用是吸收尾气中的氯气，两者作用不同，故C错误；
D．三氯化碘溶于水中发生反应的化学方程式为，其中碘与氯的化合价均不变化，故D正确；
故答案：C。
11．C
【分析】
侯德榜联合制碱法的基本原理为：饱和氯化钠溶液先吸收氨气形成碱性溶液，再吸收过量的二氧化碳，此时碳酸氢钠的溶解度再体系中最小，使其析出，分离，再经煅烧得到碳酸钠，剩余母液再吸收过量氨气，得到副产品氯化铵，氯化钠循环使用，据此分析答题。
【详解】
A．由上述分析可知联合制碱法的原理为：Na++NH3+H2O+CO2=NH+NaHCO3↓，故A正确；
B．根据反应原理可知先吸收氨气，再吸收二氧化碳，煅烧碳酸氢钠可得二氧化碳，均可确定X是CO2，向饱和氯化铵溶液中加入氯化钠发生盐析，得到副产品NH4Cl，故B正确；
C．副产品为NH4Cl，若采用蒸发结晶，会使NH4Cl分解，故C错误；
D．“盐析”中加入的Z是NaCl，可使副产品NH4Cl充分盐析，剩余氯化钠溶液循环使用，故D正确；
答案为C。
12．D
【分析】
阳极泥中含有Cu2Te、Au、Ag；根据题中信息可知，在“焙烧”过程中，主要是Cu2Te被氧化，且生成CuO、TeO2；经过“碱浸”，TeO2变为而留在“滤液①”，而“滤渣①”主要含有CuO、Ag、Au；“滤渣①”经过两次酸浸，逐步将Cu、Ag两种元素从“滤渣①”分离出，得到Au的同时，也将Cu、Ag分开，以更好地回收贵重金属，则“酸浸①”可以使用H2SO4，“酸浸②”可以使用HNO3；向“滤液①”中加入双氧水，将氧化为，再经过“加热浓缩”得到Na2TeO4浓溶液，再经过“热还原”得到碲粉。
【详解】
A．根据题中信息可知，阳极泥在“焙烧”过程中，主要是Cu2Te被氧化，且生成CuO、TeO2，反应的化学方程式为：，A正确；
B．H2O2易分解，向“滤液①”中分批加入双氧水，可以降低H2O2分解率，提高H2O2的利用率，B正确；
C．“滤渣①”主要含有CuO、Ag、Au；“酸浸①”使用H2SO4可以分离出Cu元素，“酸浸②”使用HNO3可以分离出Ag元素，从而将三种金属元素分离，以更好地回收金属，C正确；
D． “热还原”时，发生的化学反应为Na2TeO4+H2SO4+3H2C2O4=Na2SO4+6CO2↑+Te↓+4H2O，由此可知该反应需要强酸性环境，若先加入H2C2O4，再加足量H2SO4，不能提高反应速率，应该先加入足量H2SO4，再加入H2C2O4，D错误；
故选D。
13．D
【详解】
A．为测定反应液的温度，加热回流中温度计插入液面以下，A正确；
B．碱液与辛烯醛不互溶，操作Ⅰ为分液，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯，B正确；
C．分液得到的产品用水洗涤过，加入无水Na2SO4可以吸收水分，C正确；
D．减压蒸馏时压强为10~30mmHg，远低于标准大气压，会降低辛烯醛的沸点，蒸气与水的温差不会太大，应使用直形冷凝管，D错误；
综上所述答案为D。
14．D
【详解】
A．将废钒粉碎可以增大反应物间的接触面积，从而加快化学反应速率，并有利于反应更充分进行，故A正确；
B．含的有机层中加试剂X将反萃取至水溶液中，结合反应，可知应加硫酸使平衡逆向移动，故B正确；
C．步骤④反应为氯酸钾氧化，生成，1ml氯酸钾转化成氯离子转移6ml电子，1ml转化成转移1ml电子，根据得失电子守恒可得反应方程式：，故C正确；
D．除有机萃取剂外，⑤焙烧生成的氨气可以返回步骤④中循环利用，故D错误；
故选：D
15．D
【详解】
A．该装置均可采用由聚四氟乙烯材料制备的仪器，不能用普通玻璃，会被生成的HF腐蚀，A正确；
B．装置Ⅰ为高沸点的硫酸制备低沸点的HF，发生的化学反应方程式为CaF2+H2SO4CaSO4+2HF↑，B正确；
C．HF易溶于水且会与氢氧化钠溶液反应，需要防倒吸，装置Ⅲ的作用是安全瓶，防止倒吸，C正确；
D．先通HF气体溶解氢氧化铝，再加Na2CO3溶液，D错误；
答案选D。
16．B
【分析】
由实验装置图可知，装置A在滴加浓盐酸前通入氮气排尽装置中的空气，防止生成的硫化镍被氧化生成Ni(OH)S，装置A中浓盐酸与硫化亚铁反应制备硫化氢气体，浓盐酸具有挥发性，制得的硫化氢气体中混有氯化氢气体，装置B中盛有饱和硫氢化钠溶液用于除去氯化氢气体，装置C中硫化氢气体与酸化的硫酸镍反应制备硫化镍，装置D连接抽气泵，通过抽气形成负压，将装置C中的浑浊液吸入装置D中进行过滤。
【详解】
A．稀硫酸也能与硫化亚铁反应制备硫化氢，则装置A中的浓盐酸可以用稀硫酸代替，故A正确；
B．由分析可知，装置B中应盛有饱和硫氢化钠溶液除去氯化氢气体，故B错误；
C．装置D中的洗涤液应用煮沸过的蒸馏水，除去水中溶解的氧气，防止硫化镍被氧化生成Ni(OH)S，故C正确；
D．装置D连接抽气泵，通过抽气形成负压，将装置C中的浑浊液吸入装置D中进行过滤，故D正确；
故选B。
17．C
【详解】
A．因为苯胺为无色液体，与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中有氯化氢，通入三颈烧瓶之前应该除去，而装置中缺少一个除杂装置，则不能用稀盐酸，应选择稀硫酸，故A错误；
B．为提升冷却效果，冷凝管内冷却水流向与蒸气流向相反，则装置中冷凝水应该b进a出，故B错误；
C．苯胺还原性强，易被氧化，所以制备苯胺前用氢气排尽装置中空气，同时氢气是可燃性气体，点燃时易发生爆炸，则点燃酒精灯之前，先打开K，通入一段时间的氢气，排尽装置中的空气，故C正确；
D．苯胺还原性强，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，故D错误；
故答案为C。
18．+6 蒸馏烧瓶 MnO2 g h d e f c 检查装置气密性 饱和NaCl溶液 收集SO2和Cl2，避免污染空气；平衡气压 蒸馏 取产物在干燥条件下加热至完全反应，冷却后将剩余液体倒入水中稀释：取少量溶液滴加石蕊试液变红：再取少量溶液，加入BaCl2溶液产生白色沉淀，说明含有H2SO4
【分析】
甲装置制备氯气，丙装置除杂丙干燥氯气；乙装置制备二氧化硫，丁装置干燥二氧化硫，把氯气、二氧化硫通入戊装置反应生成磺酰氯；
【详解】
(1)根据化合价代数和等于0，磺酰氯中硫元素的化合价为+6价；根据图示，仪器B的名称是蒸馏烧瓶；
(2)图甲用于制取氯气，二氧化锰和浓盐酸加热生成氯气、二氯化锰、水，A中的黑色固体是MnO2；图乙用于制取二氧化硫气体，铜与浓硫酸加热生成硫酸铜、二氧化硫、水，B中发生反应的化学方程式为；
(3)甲装置制备氯气，丙装置除杂丙干燥氯气；乙装置制备二氧化硫，丁装置干燥二氧化硫，把氯气、二氧化硫通入戊装置反应生成磺酰氯；由于二氧化硫的密度小于氯气，为使两种气体充分接触，氯气、二氧化硫在戊中混合时，二氧化硫从长管进、氯气从短管进，所以组装顺序是a→g→h→d，b→e→f→c，仪器组装完毕后，进行实验前要先检查装置气密性。
(4)C的作用是除去氯气中的氯化氢，C中的试剂为饱和NaCl溶液；二氧化硫、氯气有毒，戊中“气球”的作用是收集SO2和Cl2，避免污染空气；平衡气压。
(5)若缺少装置丙和丁，有水蒸气进入戊，戊中所得磺酰氯发生水解反应生成硫酸和盐酸，反应的化学方程式为。
(6)①磺酰氯、硫酸的沸点不同，要从产物中获得纯净的磺酰氯，可采用的方法是蒸馏；
②磺酰氯在室温下较稳定，但在100℃以上时便会分解产成SO2和Cl2，取产物在干燥条件下加热至完全反应，冷却后将剩余液体倒入水中稀释，取少量溶液滴加石蕊试液变红，再取少量溶液，加入BaCl2溶液产生白色沉淀，说明含有H2SO4。
【点睛】
本题以制取少量磺酰氯为载体，考查物质制备，明确反应原理和磺酰氯的性质是解题关键，掌握常见混合物分离的方法，熟悉二氧化硫、氯气的制备方法，培养学生解决实际问题的能力。
19．圆底烧瓶 a 导气、防止液体倒吸 氢氧化钠溶液 蒸馏(或分馏) 是 氯气能与水反应生成HCl与HC1O，导致装置C中副产物CC13COOH、C2H5Cl增多
【分析】
A装置中高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯气；B装置用饱和食盐水除去Cl2中的HCl；装置C中，乙醇和氯气在加热条件下生成CC13CHO；仪器E进行冷凝、回流，自下而上通水冷凝效果好；D装置盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气中氯气、HCl防止污染空气，而球形干燥管又可以防止倒吸。
【详解】
(1)仪器m是圆底烧瓶；仪器E进行冷凝、回流，自下而上通水冷凝效果好，则E装置冷凝水的流向是a口进水；
(2)装置A中，高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯气，离子方程式为；
(3)装置C中，乙醇和氯气在加热条件下生成CC13CHO，化学方程式为；
(4)装置D中干燥管可以导气、防止液体倒吸；D装置盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气中氯气、HCl防止污染空气；
(5)由表中数据可知，CC13COOH的沸点为198℃，沸点较大，可用蒸馏(或分馏)将CC13COOH从混合物中分离出；
(6)氯气能与水反应生成HCl与HC1O，导致装置C中副产物CC13COOH、C2H5Cl增多，故应在装置B、C之间加一干燥装置。
20．2KMnO4 + 16HCl(浓)=2KCl+ 2MnCl2 +5Cl2↑+8H2O或KClO3 +6HCl(浓)= KCl+3Cl2 ↑+3H2O 将导气管右端接胶管并用止水夹夹紧，向U形管左管加水至左管液面高于右管，静置片刻，若液面差不变，则气密性良好 K2、K3 A 中充有黄绿色气体 K1 2NO+Cl2= 2NOCl 除去多余的氯气并防止空气中的水蒸气进入装置中 D 滴入最后一滴标准溶液，生成砖红色沉淀，且半分钟内无变化 %
【分析】
稀硝酸和铜反应可以制取NO；制备氯气的装置中没有加热装置，应是利用浓盐酸和高锰酸钾(或氯酸钾)反应制取氯气，生成的氯气中混有HCl气体，可以用饱和食盐水除去，之后用浓硫酸干燥；干燥纯净的NO和Cl2通入三颈烧瓶中进行反应，为了确保得到亚硝酰氯为液态，反应在-10℃的冰盐水中进行，干燥管可以吸收未反应的氯气，同时可以防止空气中的水蒸气进入使亚硝酰氯水解。
【详解】
(1)该实验中利用浓盐酸和高锰酸钾反应制取氯气，化学方程式为2KMnO4 + 16HCl(浓)=2KCl+ 2MnCl2 +5Cl2↑+8H2O或KClO3 +6HCl(浓)= KCl+3Cl2 ↑+3H2O；
(2)检验图2装置气密性可以用压水法，具体操作为：将导气管右端接胶管并用止水夹夹紧，向U形管左管加水至左管液面高于右管，静置片刻，若液面差不变，则气密性良好；
(3)NO会和装置中的空气反应，且多余的NO无法被碱石灰吸收，所以实验开始，需先打开K3、K2，利用氯气将装置中的空气排尽，当A 中充有黄绿色气体，说明空气被排尽，此时再打开K1，通入NO；
(4)三颈烧瓶中NO和Cl2反应生成亚硝酰氯，化学方程式为2NO+Cl2= 2NOCl；A中装有碱石灰，可以吸收未反应的氯气，同时可以防止空气中的水蒸气进入使亚硝酰氯水解；
(5)所得液体溶于水后水解产生Cl-，所以利用AgNO3滴定Cl-的量，AgI、AgBr、Ag2S比AgCl更难溶于水，选用KBr、KI或K2S 作指示剂，最先生成的沉淀可能是AgBr、AgI或Ag2S，则选择K2CrO4溶液为指示剂，当达到滴定终点时，生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，所以滴定终点的现象是：滴入最后一滴标准溶液，生成砖红色沉淀，且半分钟内无变化；根据所用标准液的体积可知25.00mL待测液中n(Cl-)=0.02c ml，则样品中n(NOCl)=n总(Cl-)=0.02c ml×=0.2c ml，所以亚硝酰氯(NOCl)的质量分数为×100%=%。
21．抑制 Fe2+水解 沉淀的颗粒较大 温度太低，Fe2+氧化慢；温度太高，容易导致 H2O2 分解，影响 Fe2+氧化 a c e d BC BC
【详解】
(1) (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O溶于水电离出铵根离子和亚铁离子，亚铁离子水解会生成氢氧化亚铁，为抑制其水解变质，可在水中加几滴硫酸；弃去上层清液时采用倾析法，即产生沉淀后静置待沉淀沉降后将水层直接倾倒，为防止固体在倾倒是随水流出，一般颗粒大的固体适合采用直接倾析，故答案为：抑制 Fe2+水解；沉淀的颗粒较大；
(2) 步骤II中的反应物有H2O2溶液，其不稳定受热易分解，温度太高H2O2分解影响Fe2+氧化，温度太低则导致反应速率太慢，因此温度需要控制在 40℃左右，温度太低，Fe2+氧化慢；温度太高，容易导致 H2O2 分解，影响 Fe2+氧化；
(3)步骤Ⅳ，为了得到产品 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，首先将绿色溶液(稍有浑浊)趁热过滤，趁热过滤是为了防止K3[Fe(C2O4)3]析出晶体，过滤后得到K3[Fe(C2O4)3]的溶液，再利用K3[Fe(C2O4)3]难溶于乙醇的性质特点，在滤液中加入10 mL95%乙醇，降低K3[Fe(C2O4)3]在水中的溶解度便于其结晶析出，然后将溶液在暗处放置 1～2 h 冷却结晶，抽滤得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，用95%乙醇洗涤晶体2次，得到 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体，抽干保存，故答案为：a；c；e；d；
(4)A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸，滤纸大时，滤纸边缘与漏斗产生缝隙，使过滤速度慢，沉淀抽不干，滤纸过小时，滤纸不能盖住所有孔，不能过滤，故A正确；
B．放入滤纸后，应用玻璃棒引流来转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤，故B错误；
C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头，将洗涤液慢慢透过全部晶体，故C错误；
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸，故D正确；
故答案为：BC；
(5)A．滴定管用蒸馏水洗涤后，需用标准液润洗后再装入标准溶液，否则残留的水会稀释标准液，故A错误；
B．装入标准溶液后，把滴定管夹在滴定管夹上，轻轻转动活塞，放出少量标准溶液，赶走尖嘴处的气泡，使尖嘴充满标准溶液，故B正确；
C．滴定管可以精确读到小数点后面一位，再估读一位，即溶液体积应读数至小数点后第二位，故C正确；
D．接近终点时，需用锥形瓶内部把滴定管尖端悬挂的液滴刮入锥形瓶，不能用水冲，故D错误；
故答案为：BC；
22．Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O 防止倒吸 测量溶液pH约为10左右时，蒸发结晶，在高于34℃条件下趁热过滤 2NaHSO3=Na2S2O5+H2O 有利于晶体的干燥、能防止晶体被氧化、避免烘干温度过高分解 9.5V1-47.5V2 偏高
【分析】
本实验通过利用碳酸钠溶液与二氧化硫的反应制备焦亚硫酸钠，向碳酸钠溶液中通入二氧化硫，经过反应在pH为4.1时基本完成制备亚硫酸氢钠；加入碳酸钠固体调节pH至7~8，纯碱与亚硫酸氢钠溶液混合而成的悬浮液吸收二氧化硫至饱和，即形成亚硫酸钠悬浮液；继续
通入二氧化硫调节pH至4.1，生成亚硫酸氢钠的过饱和溶液，再从亚硫酸氢钠的过饱和溶液中结晶析出焦亚硫酸钠产品，因为焦亚硫酸钠既有还原性，受潮和温度高于150°C易分解的性质，得到产品的实验步骤是低温结晶，快速过滤，真空干燥。
【详解】
(1)A试管中是铜和浓硫酸反应生成硫酸铜和二氧化硫和水，发生反应的化学方程式为Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O；
(2)B装置是缓冲瓶，作用为防止倒吸。
(3)C中饱和碳酸钠和二氧化硫反应生成亚硫酸氢钠，所以向反应后所得溶液制备纯净的无水Na2SO3的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加NaOH溶液，二者反应生成亚硫酸钠，测量溶液pH约为10左右时，蒸发结晶，在高于34℃条件下趁热过滤，即可得无水亚硫酸钠。
(4)步骤③将C中液体加热至过饱和状态，静置结晶脱水生成焦亚硫酸钠的化学方程式为2NaHSO3=Na2S2O5+H2O。
(5) 焦亚硫酸钠具有还原性，温度高于150℃易分解，真空干燥的目的是有利于晶体的干燥、能防止晶体被氧化、避免烘干温度过高分解。
(6)①取100.00mL饮料于锥形瓶中，加入0.0100ml/L的I2溶液V1mL，塞紧瓶塞充分反应。
②Na2S2O3的物质的量为0.100ml/L×V2×10-3 L，根据反应2S2O+I2=S4O+2I-，则反应消耗的碘单质的物质的量为×0.100ml/L×V2mL×10-3 L，则Na2S2O5反应的碘单质的物质的量为0.0100ml/L ×V1×10-3 L -×0.100ml/L×V2mL×10-3 L，根据反应S2O+2I2+3H2O=2SO+4I-+6H+计算，Na2S2O5的物质的量为×（0.0100ml/L ×V1×10-3 L -×0.100ml/L×V2mL×10-3 L），饮料中残留的Na2S2O5为=9.5V1-47.5V2mg/L 。若滴定前溶液pH调至大于10，则碘单质和碱反应，造成Na2S2O3的消耗量减少，则计算Na2S2O5的结构偏大，则残留的Na2S2O5测定值偏高。
23．正盐 V2O5+6HCl(浓)=2VOCl2+Cl2↑+3H2O 饱和碳酸氢钠溶液 D装置中出现白色浑浊 Cl- K3[Fe(CN)6] 能除去过量的NaNO2，尿素不与VO发生化学反应
【详解】
(1)是二元碱，则N2H4·2HCl属于正盐；浓盐酸与V2O5反应生成VOCl2，V元素化合价降低，根据氧化还原反应规律，氯元素化合价升高，有氯气生成，反应方程式是V2O5+6HCl(浓)=2VOCl2+Cl2↑+3H2O，氯气有毒，所以该反应不被推广；
(2)①B装置的作用是除去二氧化碳中的氯化氢，盛装的试剂是饱和碳酸氢钠溶液；
②+4价钒在弱酸性条件下具有还原性，为防止VOCl2被氧气氧化，要用二氧化碳排尽C装置中的空气后，再滴入VOCl2溶液反应，所以当观察到D装置中出现白色浑浊时，打开K2。
③VOCl2溶液与NH4HCO3溶液反应制备(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O，杂质阴离子主要是Cl-；
(3)①K3[Fe(CN)6]遇Fe2+产生蓝色沉淀，滴定时，可选用几滴K3[Fe(CN)6]溶液作指示剂。
②反应消耗ymL 1ml/L的(NH4)2Fe(SO4)2溶液，根据VO+Fe2++2H+=VO+Fe3++H2O可知，粗产品中钒元素的物质的量是y×10-3L×1ml/L=y×10-3ml，粗产品中钒的质量分数为%。
③尿素不与VO发生化学反应，尿素溶液能除去过量的NaNO2，所以上述实验步骤选择 “尿素溶液”。C2H5OH
CC13CHO
CC13COOH
C2H5C1
熔点/℃
-114.1
-57.5
58
-138.7
沸点/℃
78.3
97.8
198
12.3
溶解性
与水互溶
可溶于水、乙醇
可溶于水、乙醇、三氯乙醛
微溶于水，可溶于乙醇
化学式
AgCl
AgBr
Ag2S
Ag2CrO4
颜色
白色
浅黄色
黑色
砖红色
Ksp
1.56×10-10
5.4×10-13
2.0×10-48
1×10-12