2022届高三化学一轮复习实验专题强化练31物质制备探究实验含解析

这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题强化练31物质制备探究实验含解析，共22页。试卷主要包含了单选题，实验题等内容，欢迎下载使用。

1．碳酸镧[La2(CO3)3]常用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗，实验室用下图所示装置，利用反应LaC13+6NH4HCO3=La2(CO3)3↓+6NH4C1+3CO2↑+3H2O来制取。下列说法错误的是
A．装置X中盛放的试剂应为饱和NaHCO3溶液
B．实验中各装置导管口的连接方式为：F—B，A—D，E—C
C．实验时可以不用X装置，将W中的盐酸用稀硫酸代替，实验效果相同
D．实验时，应先打开Y中分液漏斗的旋塞，一段时间后再打开W中分液漏斗的旋塞
2．某同学设计利用下图装置制备硫酸锰，下列说法不正确的是
A．装置I烧瓶中放入的药品X为Na2SO3固体，浓硫酸在反应中表现出酸性
B．装置II中用“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率，SO2在反应中做还原剂
C．装置III烧杯里装的是NaOH溶液，用于吸收未反应的SO2气体
D．从装置II反应后的溶液获取MnSO4·H2O可以采用蒸发结晶的方法
3．无水氯化铝是常用的有机化工试剂，易水解、易升华。实验室用以下装置制取少量氯化铝，反应原理为。下列说法正确的是
A．圆底烧瓶中发生反应：NaCl+H2SO4(浓) HCl↑+NaHSO4
B．粗导管d也可换成细导管
C．e中试剂可选用碱石灰、无水氯化钙或五氧化二磷
D．为了减少HCl的浪费，实验开始时先点燃b处酒精灯
4．已知：MnO2+2NaBr+2H2SO4MnSO4+Na2SO4+Br2↑+2H2O，实验室利用如下图所示的装置制备溴苯。下列说法正确的是
A．装置接口按气流方向连接顺序为：d→b→a→e→f→c
B．装置甲中进行水浴加热的目的是防止溴蒸气冷凝
C．装置乙中有淡黄色沉淀产生，可证明苯与溴发生了取代反应
D．可用乙醇作洗涤剂除去溴苯中溶解的少量Br2
5．水合肼(N2H4·H2O)是重要的氢能源稳定剂，其制备的反应原理为NaClO＋2NH3=N2H4·H2O＋NaCl。下列装置和操作不能达到实验目的的是
A．在装置甲的圆底烧瓶中加入碱石灰制取NH3
B．用装置乙作为反应过程的安全瓶
C．制备水合肼时从装置丙的b口通入NH3
D．用装置丁吸收反应中过量的NH3
6．利用新颖高效气体发生装置，以氯气氧化法制备 KMnO4的实验装置如图所示。已知K2MnO4溶液为墨绿色。
实验步骤：检查装置气密性后加入试剂，当水浴温度为75～85℃时，打开流量控制器，浓盐酸以每秒1滴的速率滴入反应器中，反应25 min。
下列说法错误的是
A．采用水浴加热及流量控制器可使 Cl2平稳产生
B．装置 A中溶液为饱和氯化钠溶液，作用是除去Cl2中的HCl
C．装置 B 中出现紫红色即说明有 KMnO4生成
D．该实验制得 3.16g KMnO4时，理论上消耗标准状况下 448 mL的 Cl2
7．亚硝酰氯是有机物合成中的重要试剂(NOCl，是一种黄色气体，沸点为-5.5℃，其液体呈红褐色，遇水发生反应)。某化学兴趣小组设计下图装置用Cl2和NO制备NOCl。下列说法错误的是
A．用装置甲较快速地制备NOB．用装置乙净化NO
C．用装置丁吸收尾气D．实验时，先通入Cl2，再通入NO
8．氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料，在高温下对单质硅的粉末进行渗氮处理是第一种用于大量生产氮化硅粉末的方法。实验室模拟制备氮化硅的装置如图所示。

已知硅粉高温下可以与氧气反应，粉末状的Si3N4可以与氧气和水反应。 下列说法错误的是
A．用酒精灯加热之前要先通氨气
B．氯化钙的作用是干燥氮气，碱石灰的作用是吸收氨气
C．结束实验时要先停止管式炉加热
D．氮化硅水解反应的化学方程式为
9．化学实验能增强学生的观察能力。某实验室在无水、无氧条件下，利用反应 TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g)制取TiCl4装置如图所示：
有关物质的性质如下表：
下列说法不正确的是
A．装置A为干燥管
B．装置A、E中分别盛放碱石灰和浓硫酸
C．先通入N2一段时间后再点燃C处的酒精灯
D．实验结束后可采用过滤的方法来分离装置D中的液态混合物
10．连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，有强还原性，在空气中极易被氧化。用NaHSO3还原法制备保险粉的流程如下：
下列说法错误的是
A．反应1说明酸性：H2SO3>H2CO3
B．反应1结束后，可用盐酸酸化的 BaCl2溶液检验NaHSO3是否被氧化
C．反应2中消耗的氧化剂和还原剂的物质的量之比为1∶2
D．反应2最好在无氧条件下进行
11．实验室用软锰矿(主要成分为MnO2，含少量SiO2和Fe2O3)吸收SO2制取MnSO4的工艺流程如图：
下列说法错误的是
A．“还原”时需用到的硅酸盐质实验仪器为蒸发皿和酒精灯
B．实验室可用Na2SO3和浓硫酸制取少量SO2气体
C．“吸收”过程中既有复分解反应，又有氧化还原反应
D．“过滤2”的滤液经浓缩结晶、过滤、洗涤及干燥得到MnSO4·xH2O
12．高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型、高效、多功能水处理剂。K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液，在酸性环境中不稳定，受热易分解，可通过反应制备，实验装置如图所示，下列说法正确的是
A．装置a的圆底烧瓶中盛放的试剂是MnO2
B．装置b的广口瓶中盛放的试剂是浓硫酸，目的是干燥氯气
C．将装置c中得到的溶液蒸发至干，可得到纯净的紫色固体产品
D．装置d的作用是吸收尾气氯气，防止污染空气
13．氧化汞与氯气反应可制备次氯酸的酸酐Cl2O，Cl2O是一种易溶于水的气体，有强氧化性，与有机物、还原剂接触或加热时会发生燃烧并爆炸。制取Cl2O的装置如图所示。
已知：Cl2O的熔点为－116℃，沸点为3.8℃；Cl2的沸点为－34.6℃；NH3的熔点为－77.8℃，沸点为－33.5℃。下列说法错误的是
A．氧化汞与氯气反应的化学方程式为：HgO＋2Cl2＝HgCl2＋Cl2O
B．干燥空气的作用是稀释生成的Cl2O
C．装置②中逸出的气体主要为Cl2O
D．装置①和装置②不能用橡胶管连接
14．NaClO2是一种高效的氧化型漂白剂，饱和NaClO2溶液在温度低于38℃时析出晶体NaClO2·3H2O。某小组利用下图装置制备了少量NaClO2.已知甲装置可制备ClO2，ClO2沸点为9.9℃，可溶于水，有毒，气体中ClO2浓度较高时易发生爆炸。
下列说法不正确的是
A．实验前通CO2是为了排尽装置内的空气，防止氧化NaClO2，实验过程中通入CO2是在稀释ClO2
B．本实验中甲醇体现还原性，H2O2体现氧化性
C．NaClO2的名称是亚氯酸钠，冰水浴有利于NaClO2·3H2O析出
D．丙中的反应可能为：6ClO2＋6NaOH=NaCl＋5NaClO3＋3H2O
15．实验室欲利用如下装置探究的氧化性，同时制备。
下列说法错误的是
A．装置①中药品可用和浓代替
B．可用淀粉溶液检验装置②中是否有I2生成
C．装置②中发生反应的离子方程式为
D．实验结束后通入空气的主要目的是将装置内排入装置③中
16．已知：普通铁＋水蒸气铁的氧化物＋氢气，铁的氧化物＋氢气 “引火铁”+水蒸气，“引火铁”为颗粒很细、反应活性很高的铁粉。某实验小组使用普通铁粉、20%的盐酸及其他试剂制备“引火铁”，装置图(铁架台、铁夹、铁网、石棉网、加热仪器等略去)如下。

关于上述装置和实验，下列分析错误的是
A．A、I中加入普通铁粉，G中可加人碱石灰B．A中生成磁性氧化铁，E中生成“引火铁
C．需要加热的仪器只有A、ED．D用于收集氢气，F处的尾气需处理
二、实验题（共5题）
17．肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室可通过苯甲醛与乙酸酐反应制备，反应原理如下：
+
相关物质的一些理化数据如下表所示：
实验步骤：
Ⅰ.在装有温度计、空气冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶A(如图1)中，加入4.2 g无水碳酸钾、8.0 mL乙酸酐和3.0 mL苯甲醛，加热、搅拌条件下反应2 h。
Ⅱ.反应完毕，分批加入20 mL水，再加入适量K2CO3固体，调节溶液pH=8，将三颈烧瓶组装为水蒸气蒸馏装置(如图2)，B中产生的水蒸气通入A中，进行水蒸气蒸馏。
Ⅲ.向A中残留液加入少量活性炭，煮沸数分钟，趁热过滤。在搅拌下往热滤液中小心加入浓盐酸至pH=3，冷却，待结晶完全后，抽滤，以少量冷水洗涤，干燥，收集到粗产品3.0 g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中所用仪器需要干燥，且须用新蒸馏过的苯甲醛和乙酸酐，保证不含水分，原因是_______。
(2)步骤Ⅰ中空气冷凝管的作用为_______，三颈烧瓶中反应初期有大量泡沫产生，原因是有_______气体生成。
(3)步骤Ⅱ中加入碳酸钾调节溶液pH=8，此时溶液中盐类物质除肉桂酸钾外，还有_______；进行水蒸气蒸馏至_______为止，说明三颈烧瓶中苯甲醛已被完全蒸出。
(4)步骤Ⅲ中趁热过滤的目的是_______，洗涤时用少量冷水的原因是_______。
(5)本实验的粗产品产率约为_______(保留2位有效数字)，要将粗产品进一步提纯，可用_______作溶剂进行重结晶。
18．I．在碘化钾和硫酸的混合溶液中加入过氧化氢水溶液，迅速发生反应放出大量气体，反应过程可表示如下：
①H2O2+2KI+H2SO4=I2+K2SO4+2H2O；
②H2O2+I2=2HIO；
③H2O2+2HIO=I2+O2↑+2H2O
(1)H2O2在反应③中的作用是______(填正确选项的标号)
A．氧化剂 B．还原剂 C．既是氧化剂又是还原剂 D．既不是氧化剂也不是还原剂
(2)有人认为上述反应说明了碘单质是过氧化氢分解的催化剂，你认为______(填“对”或“不对”)，其理由是______。
(3)上述反应说明H2O2、I2、HIO氧化性从强到弱的顺序是______＞______＞______。
II．硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体：
①将5%Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤2~3遍；
②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50~80℃之间至铁屑耗尽；
③趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶；
④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2~3次，再用滤纸将晶体吸干；
⑤将制得的FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。请回答下列问题：
(1)Fe(OH)3在碱性介质中与NaClO反应生成Na2FeO4和NaCl，写出Fe(OH)3与NaClO在碱性介质中反应的离子方程式是______。
(2)硫酸亚铁制备中实验步骤①的目的是______。
(3)实验步骤②明显不合理，理由是______。
(4)实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是______。
19．碘是人体必需的生命元素，对人类的生长发育起着重要作用。碘主要存在于海带、海水和盐矿中。从海带中提取碘的实验过程如图所示。
已知：①的升华温度：45℃~77℃；②沸点：76.8℃。回答下列问题：
(1)步骤①灼烧海带，实验室通常在如图所示装置中进行，仪器a的名称为___________。
(2)步骤③涉及的操作名称为___________，实验室进行该操作时用到的玻璃仪器有___________。
(3)步骤④中涉及的主要反应的离子方程式为___________。
(4)海带灰中还含有其他可溶性无机盐类(硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐等)，这些盐类是在流程图中的第___________步(填编号)与碘分离，若要使碘尽可能地完全转移，应采取的操作是___________。
(5)步骤⑥将与分离可以采用___________(填“常压”或“减压”)蒸馏方法，原因是___________。
(6)若实验室称得海带的质量为m g，提取单质碘的过程中，碘损失了n%，最后得到单质碘b g，则海带中碘的百分含量为___________(用含m、n、b的式子表示)
20．氯化铁在金属蚀刻、污水处理等方面有广泛应用。某兴趣小组以废铁屑为原料，用如图所示装置制备。
已知：易溶于水、甲醇、乙醇，不溶于甘油。
溶液实验步骤：
Ⅰ.废铁屑的浄化：取一只小烧杯，放入约5g废铁屑，向其中注入溶液，浸泡数分钟后，分离出铁屑，洗净、晾干。
Ⅱ.溶液的制备：将处理后的废铁屑加入装置B的三颈烧瓶中，缓慢加入适当过量的稀盐酸，得到含的混合液。
Ⅲ.溶液的制备：由裝置A制备氯气，向的混合液中缓慢通入足量的氯气。
Ⅳ.产品的分离提纯：将三颈烧瓶中的混合液转移出来，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、重结晶、干燥，得到产品。
Ⅴ.产品的纯度测定：用碘量法滴定并计算。
请回答：
(1)步骤Ⅰ，用碳酸钠溶液浸泡铁屑的目的是___________。
(2)下列有关装置仪器的说法正确的是___________。
A．仪器a和仪器b的功能相同，操作方法也相同
B．装置A、B之间应加装一个盛有饱和食盐水的洗气瓶
C．装置B中，搅拌器的作用是使反应混合物充分接触
D．装置C中，溶液的作用是吸收逸出的氯气，防止空气污染
(3)下列说法不正确的是___________。
A．步骤Ⅰ，从浸泡液中分离铁屑可以采用倾析法
B．步骤Ⅱ，稀盐酸适当过量的目的是提高铁屑的利用率并抑制水解
C．步骤Ⅲ，可用溶液检验“含有的混合液”中是否存在
D．步骤Ⅳ，在冷却结晶后的固液混合物中加入甘油可提高产率
(4)已知碘量法的滴定反应：
①测定产品纯度的步骤选项如下，请排序(操作不能重复使用)：
用电子天平称取5.000g粗产品→配成250mL溶液→___________→___________→___________→___________→计算纯度。
a．用碱式滴定管取出25.00mL待测液于锥形瓶中
b．平行滴定三次，消耗标准溶液的体积平均值为
c．加入稍过量的溶液，充分反应
d．用淀粉溶液作指示剂，用标准溶液滴定
e．用移液管取岀25.00mL待测液于锥形瓶中
②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，___________，继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补全操作)
③实验中测得的产品纯度偏低，若操作过程无误，请从物质性质和反应原理角度分析，可能的原因是___________(写出一种即可)。
参考答案
1．C
【详解】
A．装置X是为了除去二氧化碳中混有HCl杂质，试剂应为饱和NaHCO3溶液，A正确；
B．装置Y用于制氨气，氨气极易溶于水，通入LaCl3溶液时要注意防倒吸，则C连E，装置W用于制二氧化碳，制取的二氧化碳中混有HCl杂质，需通过装置X除去HCl气体，则F连接B，A连接D，导管口的连接方式为：F—B，A—D，E—C，B正确；
C．装置W是用于制取二氧化碳，将盐酸用稀硫酸代替，生成的CaSO4附着石灰石表面，不利于气体的产生，C错误；
D．实验开始时，先打开Y中分液漏斗的旋塞，先通入氨气，使LaCl3溶液呈碱性以吸收更多的二氧化碳，一段时间后再打开W中分液漏斗的旋塞，D正确；
故选：C。
2．D
【分析】
由题中实验装置可知，装置Ⅰ用于制取SO2，X应为亚硫酸钠，亚硫酸钠与浓硫酸反应生成二氧化硫；装置II为制备硫酸锰晶体的发生装置，二氧化硫与二氧化锰反应生成MnSO4，使用“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率；用装置Ⅱ反应后的溶液经过蒸发浓缩、冷却结晶，可得到晶体；装置Ⅲ中NaOH溶液可吸收尾气，以此来解答。
【详解】
A．装置I制备二氧化硫气体，实验室一般用亚硫酸盐与浓硫酸制备，固体药品X通常是Na2SO3，发生的反应为Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O，符合强酸制弱酸原理，浓硫酸在反应中表现出酸性，故A正确；
B．装置Ⅱ中用“多孔球泡”，增大了接触面积，可提高SO2的吸收速率，其化学方程式为SO2+MnO2=MnSO4，该反应SO2中硫元素失电子由+4价升高到+6价，作还原剂，故B正确；
C．二氧化硫有毒，需要使用尾气吸收装置，则装置Ⅲ中NaOH溶液用于吸收未反应的SO2，故C正确；
D．从装置II反应后的溶液获取MnSO4·H2O，由于产品是结晶水合物，若采用蒸发结晶会失去结晶水，应采用蒸发浓缩、冷却结晶，即降温结晶的方法，故D错误；
答案为D。
3．A
【详解】
A．实验室中，HCl的制备可采用NaCl固体与浓H2SO4在加热下制取，反应还可以为2NaCl+H2SO4(浓) 2HCl↑+Na2SO4，A说法正确；
B．AlCl3易升华，同样也容易凝华，可能在导管d处重新凝华为固体，产生堵塞现象，故应选用大导管，B说法错误；
C．e处干燥管的作用有二，其一为防止多余的HCl气体进入空气而污染环境，其二为防止空气中的水蒸气进入收集装置而使氯化铝水解，C说法错误；
D．装置内部的空气会与Al反应，产生杂质，故应先制取HCl并利用其排尽装置内的空气，D说法错误；
答案为A。
4．B
【分析】
装置甲的浓硫酸用来吸收溴中的水，水浴加热为防止溴蒸气冷凝，装置乙用来吸收制取溴苯后挥发出来的溴化氢。装置丙则为题设条件的发生装置，装置丁为支取溴苯的发生装置
【详解】
A．溴的摩尔质量大于空气，应长进短出，顺序为dabefc，A项不符合题意；
B．溴蒸气容易液化，所以需要通过水浴加热来防止冷凝，B项符合题意；
C．此处的淡黄色沉淀比一定为溴苯，有可能使HBr与硝酸银反应的产物溴化银，C项不符合题意；
D．除去溴苯中的溴应用氢氧化钠溶液，D项不符合题意；
故正确选项为B
5．C
【详解】
A．浓氨水遇碱放出氨气，在装置甲的圆底烧瓶中加入碱石灰制取NH3，故A正确；
B．氨气易溶于水，为防止倒吸，装置乙作为反应过程的安全瓶，故B正确；
C．氨气密度比空气小，为有利于氨气和NaClO溶液反应，制备水合肼时从装置丙的a口通入NH3，故C错误；
D．氨气会污染环境，用装置丁吸收反应中过量的NH3，并能防倒吸，故D正确；
答案选C。
6．D
【详解】
A．采用水浴加热及流量控制器可控制反应速率，使 Cl2平稳产生，故A 正确；
B．产生的 Cl2需要进行除杂，装置 A中为饱和食盐水，作用为除去 Cl2中的 HCl气体，减小Cl2的溶解，故B正确；
C．K2MnO4溶液为墨绿色，KMnO4为紫色，所以当溶液出现紫红色，即说明有 KMnO4生成，故C正确；
D．由 Cl2+2K2MnO42KMnO4+2KCl n(Cl2)： n(KMnO4)=1：2，制得 3.16g KMnO4时，即0.02 ml，理论上需要消耗 0.01 ml Cl2，标准状况下体积为 224 mL，故D错误；
故答案：D 。
7．C
【详解】
A．温度升高，速率加快，稀硝酸和铜在加热的条件下可以更快地制取NO气体，A正确；
B．二氧化氮与水反应生成硝酸和一氧化氮，乙装置中水除NO2，用浓硫酸来干燥气体，装置乙用来净化NO，B正确；
C．亚硝酰氯遇水发生反应，所以丁装置是防止水蒸气进行丙装置，C错误；
D．实验时先通入氯气，把装置中的空气排出来，防止NO被氧气氧化，D正确；
故选C。
8．B
【详解】
A．硅粉高温下可以与氧气反应，粉末状的Si3N4可以与氧气和水反应，为了避免上述反应的发生，用酒精灯加热之前要先通氨气排出装置中的空气，A说法正确；
B．过量的氨气可以被氯化钙吸收，但是不能被碱石灰吸收，B说法错误；
C．由已知条件可知粉末状的Si3N4可以与氧气和水反应，所以实验结束时要继续通氨气，防止副反应发生，C说法正确；
D．氮化硅水解反应的化学方程式为，D说法正确；
综上所述答案为B。
9．D
【分析】
先将N2通过干燥管进行干燥，排出装置中的空气，然后加热B装置，产生CCl4蒸气，在装置C中发生反应：TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g)来制取TiCl4，在装置D中冷却收集TiCl4，为防止制取的TiCl4遇水潮解，在装置E中放有浓硫酸，避免空气中的水蒸气进行D中，最后进行尾气处理。
【详解】
A．根据装置图可知仪器A为干燥管，A正确；
B．因为TiCl4遇到水蒸气会发生水解反应，所以干燥管A中用碱石灰，广口瓶E中可以用浓硫酸来保证干燥的环境，B正确；
C．在制取TiCl4前，要排除装置中空气成分的干扰。先通入N2一段时间后再点燃C处的酒精灯就可以保证TiO2在干燥的和稳定CCl4气流反应，C正确；
D．由表格中信息可知D中得到液态混合物有CCl4、TiCl4，二者互溶且沸点相差很大，可用蒸馏或分馏的方法分离，不能采用过滤方法分离，D错误；
故合理选项是D。
10．C
【详解】
A．反应1为二氧化硫通入碳酸钠溶液生成亚硫酸氢钠和二氧化碳，则说明酸性：H2SO3>H2CO3，A正确；
B． 反应1结束后，溶液中为亚硫酸氢钠溶液，不与氯化钡反应，若加入可用盐酸酸化的 BaCl2溶液，出现白色沉淀，则沉淀为硫酸钡，可证明NaHSO3被氧化，B正确；
C． 反应2为 ，亚硫酸氢钠中硫化合价从+4下降到+3，还原剂是锌，化合价从0升高到+2价，消耗的氧化剂和还原剂的物质的量之比为2:1，C错误；
D．连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，有强还原性，在空气中极易被氧化，反应2最好在无氧条件下进行，D正确；
答案选C。
11．A
【详解】
A．“还原”的过程是将焦炭粉和软锰矿粉混合灼烧，该过程要使用坩埚，且酒精灯的温度达不到850℃，A错误；
B．实验室可以使用Na2SO3固体和70%的浓硫酸制取少量SO2气体，B正确；
C．“吸收”时发生的反应为MnO+H2SO4=MnSO4+H2O，，这两个反应分别为复分解反应和氧化还原反应，C正确；
D．“过滤2”所得滤液主要是MnSO4溶液，经浓缩结晶、过滤、洗涤及干燥可得MnSO4∙xH2O，D正确；
故选A。
12．D
【详解】
A．MnO2与浓盐酸在加热条件下才能反应，图示装置并没有加热装置，A项错误；
B．由于氯气中混有HCl，且HCl会对K2FeO4的制备有影响，故装置b的广口瓶中应盛装饱和食盐水，以除去混有的HCl，B项错误；
C．装置c中除发生生成K2FeO4的反应外，还会发生氯气与氢氧化钾的反应，生成KClO、KCl，将装置c中得到的溶液蒸发至干，得不到纯净的紫色固体产品，且K2FeO4受热易分解，蒸发至干K2FeO4会分解，C项错误；
D．氢氧化钠溶液可以和氯气反应，装置d的作用是吸收尾气氯气，防止污染空气，D项正确。
综上所述答案为D。
13．C
【分析】
由制备装置可知，将干燥空气和氯气通入①中，①中氧化汞与氯气反应制备次氯酸的酸酐Cl2O，因Cl2O与有机物或还原剂接触时会发生燃烧并爆炸，则①②之间不用橡皮管连接，由沸点可知②中冷却分离，最后出来的气体为空气及过量的Cl2，以此解答该题。
【详解】
A．氧化汞与氯气反应时能够得到Cl2O，Cl2O中Cl元素化合价为+1，即反应过程中Cl元素的化合价升高，根据氧化还原反应的特征，反应过程中Cl2发生歧化反应，反应方程式为HgO＋2Cl2＝HgCl2＋Cl2O，故A正确；
B．通干燥空气的目的是将生成的Cl2O稀释，减少爆炸危险，降低实验危险程度，故B正确；
C．由沸点可知②中冷却分离后，最后出来的气体为空气及过量的Cl2，Cl2O在②中转化为液态，故C错误；
D．因Cl2O与有机物或还原剂接触时会发生燃烧并爆炸，则①②之间不用橡皮管连接，以防止橡皮管燃烧和爆炸，故D正确；
综上所述，答案为C。
14．B
【详解】
A．NaClO2中Cl的化合价为+3价，处于-1至+7之间，则NaClO2既有氧化性又有还原性，可能会被空气中的氧气氧化，所以实验前通CO2是为了排尽装置内的空气，防止NaClO2被氧化；又因气体中ClO2浓度较高时易发生爆炸，所以实验过程中通入CO2是在稀释ClO2，防止发生危险，故A不选；
B．甲装置中甲醇与在酸性条件下反应生成，体现氧化性，甲醇体现还原性；由在乙装置中发生的反应可知，双氧水在反应中体现还原性，故选B；
C．由饱和NaClO2溶液在温度低于38℃时析出晶体NaClO2·3H2O可知，冰水浴有利于NaClO2·3H2O析出，故C不选；
D．丙装置为尾气处理装置，用NaOH溶液吸收防止污染空气，其反应可能为6ClO2＋6NaOH=NaCl＋5NaClO3＋3H2O，故D不选。
答案选B
15．A
【详解】
A．Cu和浓反应制备二氧化硫时 需要加热，所以装置①中药品不能用和浓代替，A项错误；
B．碘单质遇淀粉变蓝，所以可用淀粉溶液检验装置②中是否有I2生成，B项正确；
C．①中产生二氧化硫，通入装置②中发生反应的离子方程式为，C项正确；
D．二氧化硫属于空气污染物，实验结束后通入空气的主要目的是将装置内排入装置③中，D项正确；
故选A。
16．C
【分析】
本题以四氧化三铁和“引火铁”的制备为载体，考查装置的分析等。结合题图及题给已知信息可知，首先加热水制得水蒸气，在高温下用水蒸气和普通铁粉进行反应，生成和，然后使得到的和(由普通铁粉和盐酸制备)在一定温度下发生置换反应生成“引火铁”与。根据两套装置中各仪器的功能，可以判断出中放置普通铁粉，中放一定体积的水，加热持续提供水蒸气，是安全瓶，用于防倒吸，是利用排水集气法收集氢气的仪器。中反应物为中生成的四氧化三铁，圆底烧瓶Ⅰ中放置普通铁粉，通过分液漏斗加入一定体积的盐酸，产生从Ⅰ中逸出的气体中含有挥发出的氯化氢，经过(内有碱石灰)除杂干燥后得到纯净的氢气，氢气进入中和在一定温度下进行反应，得到“引火铁”，剩余的氢气进行收集或其他处理。
【详解】
A．根据上述分析可知，、Ⅰ中加入普通铁粉，是形管，需要通过气体，不能用液体进行除杂干燥，可用碱石灰，A正确；
B．磁性氧化铁是四氧化三铁，根据上述分析可知，B正确；
C．本实验中装置也是需要加热的，目的是产生水蒸气，C错误；
D．用排水法收集氢气的，处的尾气中含有，需要处理，D正确；
故选C。
17．防止乙酸酐与水反应被消耗，使产率降低 冷凝回流苯甲醛和乙酸酐，提高这两种原料的利用率 CO2 乙酸钾 馏出液无油珠 防止肉桂酸盐析出，降低产率 降低肉桂酸的溶解度，减少损失，提高产率 68％ 水
【详解】
(1) 乙酸酐能与水反应生成乙酸，为防止乙酸酐与水反应被消耗，使产率降低，步骤Ⅰ中所用仪器需要干燥，且须用新蒸馏过的苯甲醛和乙酸酐，保证不含水分。
(2) 该反应在加热条件下进行，根据表中各物质的沸点可知，反应物易挥发，所以步骤Ⅰ中空气冷凝管的作用为冷凝回流苯甲醛和乙酸酐，提高这两种原料的利用率；反应过程中有乙酸生成，乙酸和碳酸钾反应放出二氧化碳，所以三颈烧瓶中反应初期有大量泡沫产生；
(3) 反应过程中有乙酸生成，所以步骤Ⅱ中加入碳酸钾调节溶液pH=8，溶液中盐类物质除肉桂酸钾外，还有乙酸钾；苯甲醛微溶于水，进行水蒸气蒸馏至馏出液无油珠为止，说明三颈烧瓶中苯甲醛已被完全蒸出。
(4) 肉桂酸钾的溶解度随温度升高而增大，步骤Ⅲ中趁热过滤的目的是防止肉桂酸盐析出，降低产率；肉桂酸难溶于冷水，用少量冷水洗涤，可以降低肉桂酸的溶解度，减少损失，提高产率。
(5) 8.0 mL乙酸酐的物质的量是， 3.0 mL苯甲醛的物质的量是，根据反应方程式，理论上生成肉桂酸的物质的量是0.03ml，本实验的粗产品产率约为 ；肉桂酸难溶于冷水、易溶于热水，要将粗产品进一步提纯，可用水作溶剂进行重结晶。
18．B 对 从反应②③可看出碘在反应中没有消耗，在碘的存在下过氧化氢分解放出氧气的速率加快 H2O2 HIO I2 3ClO-+2Fe(OH)3+4OH-=3Cl-+2+5H2O 除油污 应该铁屑过量(或反应后溶液中必须有铁剩余)，否则溶液中可能有Fe3+存在 洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质，用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗
【详解】
I．(1)在反应③中H2O2中氧元素化合价变化为-1→0，化合价升高，H2O2作还原剂，故答案为：B；
(2)从反应②、③可看出碘在反应中没有消耗（反应前后双氧水的质量和化学性质均不变），在碘的存在下过氧化氢分解放出氧气的速率加快，所以碘是过氧化氢分解的催化剂，故答案为：对；从反应②③可看出碘在反应中没有消耗，在碘的存在下过氧化氢分解放出氧气的速率加快；
(3)由判断氧化性强弱的规律：氧化剂的氧化性＞氧化产物，根据反应H2O2+2KI+H2SO4=I2+K2SO4+2H2O得出：氧化性是H2O2＞I2；根据反应H2O2+2HIO=I2+O2↑+2H2O得出氧化性是HIO＞H2O2，上述反应说明H2O2、I2、HIO氧化性从强到弱的顺序是H2O2＞HIO＞I2。故答案为：H2O2；HIO；I2；
II．(1)Fe(OH)3在碱性介质中与NaClO反应生成Na2FeO4和NaCl，Fe(OH)3与NaClO在碱性介质中反应的离子方程式是3ClO-+2Fe(OH)3+4OH-=3Cl-+2+5H2O。故答案为：3ClO-+2Fe(OH)3+4OH-=3Cl-+2+5H2O；
(2)Na2CO3溶液显碱性，铁屑表面含有油脂，油脂在碱性条件下，水解成可溶水的物质，硫酸亚铁制备中实验步骤①的目的是除油污。故答案为：除油污；
(3)实验步骤②明显不合理，理由是应该铁屑过量(或反应后溶液中必须有铁剩余)，否则溶液中可能有Fe3+存在。故答案为：应该铁屑过量(或反应后溶液中必须有铁剩余)，否则溶液中可能有Fe3+存在；
(4)一般温度低，晶体的溶解度低，实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质，用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗。故答案为：洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质，用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗。
19．坩埚 过滤 漏斗、烧杯、玻璃棒 ⑤ 加入适量的萃取剂，同时采用多次萃取的方法 减压 碘的升华温度与沸点接近，若采用常压蒸馏，不易分离
【分析】
由流程可知，① 坩埚中灼烧得到海带灰，②溶解、浸泡，I-进入溶液中，③过滤除去不溶性杂质，分离出含碘离子的溶液，④加入稀硫酸和H2O2将I-氧化为I2，⑤加入有机溶剂萃取、分液，得到I2的溶液，⑥蒸馏分离出碘单质，以此来解答。
【详解】
(1)由仪器的结构特点可知，仪器a的名称为坩埚，故答案为：坩埚。
(2)由分析可知，步骤③涉及的操作名称为过滤，过滤时需要用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，故答案为：过滤、漏斗、烧杯、玻璃棒。
(3) ④H2O2在酸性条件下将I-氧化为I2，其离子方程式为，故答案为：。
(4) 海带灰中还含有其他可溶性无机盐类(硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐等)，而I2在水中溶解度小，且易溶于有机裕剂CCl4，在实验步骤⑤中向混合物中加入CCl4，充分振荡后静置、分液，就可以实现无机盐类与碘分离，为了使碘尽可能地完全转移，应采取的操作是加入适量的萃取剂，同时采用多次萃取的方法，故答案为：⑤、加入适量的萃取剂，同时采用多次萃取的方法。
(5) 由题意可知，碘的升华温度与沸点接近，若采用常压蒸馏，不易分离，所以步骤⑥将与分离可以采用减压蒸馏方法，故答案为：减压、碘的升华温度与沸点接近，若采用常压蒸馏，不易分离。
(6) 提取单质碘的过程中，碘损失了n%，最后得到单质碘b g，则含有碘的总质量为，则海带中碘的百分含量为，故答案为：。
20．去除废铁屑表面的油污 CD C e c d b 再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁 废铁屑中存在其它金属元素，使产品不纯：溶液部分水解，导致测得纯度偏低；与的反应存在一定的限度，有剩余；碘量法测定实验中易挥发损失
【详解】
(1)步骤Ⅰ，碳酸钠溶液显碱性，油脂与碱发生皂化反应，通过碳酸钠除去铁屑中的油脂，故答案为：去除废铁屑表面的油污
(2) A．a为分液漏斗, b为恒压滴液漏斗，b具有平衡气压，使液体顺利滴下的功能，故A错误；
B．生成的氨气中虽然混有氯化氢，但是装置B需要盐酸作为反应物，故不需要除杂装置，故B错误；
C．搅拌可以使反应物充分接触，提高反应速率，故C正确；
D．氯气有毒，反应可能会有氯气逸出，需要氢氧化钠来进行尾气处理，故D正确；
故正确的为：CD；
(3) A．通过碳酸钠除去铁屑中的油脂，处理之后的分离方法为倾析法，故A正确；
B．盐酸稍过量可以使铁屑充分反应，并且可以抑制亚铁离子水解，故B正确；
C．可用K3Fe(CN)6溶液检验亚铁离子，若存在亚铁离子，出现蓝色沉淀，故C错误；
D．由已知FeCl,易溶于水、甲醇、乙醇，不溶于甘油，加入甘油，有利于FeCl3析出，故C正确；
故选C；
(4) ①测定产品纯度的步骤选项如下补充为:将配置好的溶液取25.00mL于锥形瓶中，加入KI ，铁离子将碘离子氧化为碘单质，KI过量，故所有的铁离子均被还原成亚铁离子，加入淀粉作为指示剂，发生反应，逐滴滴加至溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不褪色，即反应完成，记录消耗体积V，故答案为：e、c、d、b
②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁反应，故答案为：再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁
③纯度偏低，可能原因在于三价铁离子部分水解，导致测得纯度偏低，或生成的碘单质挥发，导致测得纯度偏低，故答案为：废铁屑中存在其它金属元素，使产品不纯：溶液部分水解，导致测得纯度偏低；与的反应存在一定的限度，有剩余；碘量法测定实验中易挥发损失物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
CCl4
-23
76
与TiCl4互溶
TiCl4
-25
136
遇潮湿空气产生白雾
物质
M/g·ml-1
ρ/g·cm-3
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
苯甲醛
106
1.044
-26
179.62
微溶于水，易溶于乙醇
乙酸酐
102
1.082
-73.1
138.6
能与水反应生成乙酸
肉桂酸
148
1.248
135
300
难溶于冷水，易溶于热水；能溶于乙醇