2022届高三化学一轮复习实验专题强基练8新情景下陌生有机物制备类探究实验含解析

这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题强基练8新情景下陌生有机物制备类探究实验含解析，共33页。试卷主要包含了正丁醚常用作有机反应的溶剂，正丁醛是一种化工原料，实验室常用下列反应制取A等内容，欢迎下载使用。
新情景下陌生有机物制备类探究实验
非选择题（共13题）
1．正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：
已知：(1)2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O

(2)反应物和产物的相关数据如下

相对分子质量
沸点/℃
密度(g/cm3)
水中溶解性
正丁醇
74
117.2
0.819
微溶
正丁醚
130
142.0
0.7704
几乎不溶
制备过程如下：
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚。
请回答：
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为_______。
(2)步骤③的目的是初步洗去________，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的_______(填“上”或“下”)口分离出。
(3)步骤④中最后一次水洗的目的是________。
(4)步骤⑤中，加热蒸馏时应收集________(填选项字母)左右的馏分。
a.100℃ b.117℃ c.135℃ d.142℃
(5)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A．分水器中上层液体的主要成分为 _______，下层液体的主要成分为________。
2．正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：

沸点/℃
密度/(g·cm-3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
微溶
实验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.0g。
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由______________________。
（2）加入沸石的作用是_______。
（3）上述装置图中的D仪器的名称是_______。
（4）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在______层（填“上”或“下”）。
（5）反应温度应保持在90—95℃，其原因是_______________。
（6）本实验中，正丁醛的产率为_______。
3．芳香酸是分子中羧基与苯环直接相连的一类有机物，通常用芳香烃的氧化来制备。反应原理如下：

反应试剂、产物的物理常数：
名称
相对分子质量
性状
熔点（℃）
沸点（℃）
密度（g/cm3）
水中的溶解性
甲苯
92
无色液体易燃易挥发
-95
110.6
0.8669
不溶
苯甲酸
122
白色片状或针状晶体
122.4
248
1.2659
微溶
主要实验装置和流程如下：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液里于图l 装置中，在90℃时，反应一段时间后，
停止反应，按如下流程分离出苯甲酸并回收未反应的甲苯。

（1）白色固体B中主要成分的分子式为________。操作Ⅱ为________。
（2）如果滤液呈紫色，需加入亚硫酸氢钾，用离子方程式表示其原因__________。
（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是__________。
A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀
B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C．如图 回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D．冷凝管中水的流向是上进下出
（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入______，分液，然后再向水层中加入______，抽滤，洗涤，干燥即可得到苯甲酸。
（5）纯度测定：称取2.440g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL 溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为4.5×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为_______。
4．芳香酸是分子中羧基与苯环直接相连的一类有机物，通常用芳香烃的氧化来制备。反应原理如下：
+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O
+HCl+KCl
反应试剂、产物的物理常数：
名称
相对分子质量
性状
熔点（℃）
沸点（℃）
密度（g/cm3）
水中的溶解性
甲苯
92
无色液体易燃易挥发
-95
110.6
0.8669
不溶
苯甲酸
122
白色片状或针状晶体
122.4
248
1.2659
微溶

主要实验装置和流程如图：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液加入图1装置中，在90℃时，反应一段时间后，停止反应，按如图流程分离出苯甲酸并回收未反应的甲苯。

（1）白色固体B中主要成分的分子式为______，操作Ⅱ为______。
（2）下列关于仪器的组装或者使用正确的是______。
A.抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀
B.安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C.如图回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D.冷凝管中水的流向是上进下出
（3）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入______，分液，然后再向水层中加入______，抽滤，洗涤，干燥即可得到苯甲酸。
（4）纯度测定：称取2.440g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为4.5×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为______。
5．实验室常用下列反应制取A（熔点为75℃）。

实验装置如图所示，可能用到的相关数据如表所示。

名称
分子式
相对分子质量
沸点/℃
密度/(kg·cm-3)
在乙醇中的溶解度
苯甲醛
C7H6O
106
179
1.046
易溶
苯甲酸
C7H6O2
122
249
1.266
易溶
对甲苯乙酮
C9H10O
134
225
1.0051
易溶

Ⅰ.合成反应
如图所示，连接好实验装置。向100mL的三颈烧瓶中依次加入1.3g氢氧化钠、12mL水和7.5mL95%的乙醇溶液。搅拌混合物，使氢氧化钠溶解，待稍冷却后再加入3.35g对甲基苯乙酮，继续搅拌，从冷凝管上口缓慢滴加2.8g苯甲醛到三颈烧瓶中，控制反应温度为25～30℃。滴加完毕后，继续搅拌2.5～3h，并维持上述温度不变。
Ⅱ.反应结束后，用冰水冷却三颈烧瓶，并继续搅拌，直至有大量固体析出。过滤，先用水洗涤晶体，然后用少量冰水冷却过的95%的乙醇溶液进行洗涤。过滤，烘干，得到产物3.885g。
（1）装置中安装冷凝管的目的是__，冷却水从__（填“a”或“b”）口流入。
（2）反应开始加入95%的乙醇溶液的作用是__。实验中要使用冰水浴来保持反应温度为25～30℃，说明该反应是__反应。
（3）苯甲醛在存放过程中部分会被氧化为苯甲酸，因此，使用前要重新提纯苯甲醛，提纯的方法是__。在苯甲醛提纯过程中，不可能用到的仪器有__（填序号）。
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．漏斗 D．冷凝管 E．玻璃棒
（4）用水洗涤晶体，是为了除去__等杂质，检验杂质除净的方法是___。
（5）用95%乙醇溶液洗涤晶体是为了继续除去___等有机物。
（6）本实验中产物的产率是__（填序号）。
A．51% B．61% C．70% D．80%
6．呋喃()为无色液体，沸点为32℃， 难溶于水，主要用于有机合成或用作溶剂，工业上可用呋喃甲醛制备呋喃。某兴趣小组设计实验探究其制备方法，实验原理及实验步骤如下：
①2+NaOH→+ΔH