2020年高考化学一轮总复习文档：第十一章第34讲物质的制备及性质探究类实验 学案

第34讲　物质的制备及性质探究类实验


1.气体的制备
(1)常见气体制备的发生装置


(2)常见气体的收集方法


(3)气体净化的装置与方法

①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的杂质用水吸收。
如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的a装置来除去杂质气体。
②酸性杂质用碱性吸收剂，碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。
如CO(CO2)，可将混合气体通过盛NaOH溶液的a装置，也可用盛碱石灰的b装置或c装置或d装置来除去杂质。
③还原性杂质，可用氧化性较强的物质来吸收或转化；氧化性杂质，可用还原性较强的物质来吸收。例如CO2(CO)，可将混合气体通过盛灼热CuO的e装置来除去杂质。
④选用能与气体中杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如O2(H2S)，可将混合气体通过盛有CuSO4溶液的a装置除去杂质。
(4)尾气的处理
①转化处理
对有毒、有害的气体必须用适当的方法予以吸收或点燃变为无毒、无害的气体，再排放到空气中。实验室中常见有毒气体的处理方法如下表：


②直接排空气处理
主要是针对无毒、无害气体的处理。如N2、O2、CO2等。
③尾气处理装置

a．在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去(如图甲)。如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去；对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸(如图乙)。
b．某些可燃性气体可用点燃或转化的方法(如图丙)，如CO、H2可点燃或通过灼热的CuO除去。
c．收集法(如图丁)，尾气也可以采用收集的方法，如CH4、C2H4、H2、CO等。
2．物质制备的原则
(1)选择最佳反应途径
①用铜制取硫酸铜
2Cu＋O22CuO、CuO＋H2SO4===CuSO4＋H2O。
②用铜制取硝酸铜
2Cu＋O22CuO、CuO＋2HNO3===Cu(NO3)2＋H2O。
③用铝制取氢氧化铝
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4
当n(Al3＋)∶n(AlO)＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。
(2)选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱溶液(氢氧化铝可溶解在强碱溶液中)，制取氢氧化铝的离子方程式：Al3＋＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
(3)选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，要注意隔绝空气。其方法是：①亚铁盐需新制(用足量铁与稀硫酸反应或还原氯化铁溶液)；②将所用氢氧化钠溶液煮沸以赶尽溶于其中的空气(O2)；③使用长滴管吸入氢氧化钠溶液后将滴管伸至氯化亚铁溶液的液面以下，慢慢挤压乳胶头使氢氧化钠与氯化亚铁接触；④还可在氯化亚铁溶液上加一层苯或植物油，尽量减少与空气的接触。
3．性质实验探究
(1)探究性实验设计的一般步骤
①提出问题
要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。
②提出猜想
所谓猜想就是根据已有知识对问题提出几种可能的情况。有些问题，结论有多种可能(即猜想)，只能通过实验进行验证。
③设计验证方案
提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键是试剂的选择和实验条件的控制。
④观察实验现象，得出结论
根据设计的实验方案和观察到的实验现象进行推理分析或计算分析，从而得出结论。
(2)实验探究的主要角度
①物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否褪色来说明。
②物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI­淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明。
③同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。
④电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH＞7，则说明HA为弱酸。
⑤物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
⑥钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。

1．判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”，并指明错因。
(1)用大理石与稀硫酸反应可快速制取CO2。(×)
错因：CaCO3与H2SO4反应，生成的CaSO4微溶于水，附着在CaCO3表面阻止反应进行。
(2)将KI和FeCl3溶液在试管中混合后，加入CCl4，振荡，静置，下层溶液显紫红色，证明氧化性：Fe3＋＞I2。(√)
错因：__________________________________________________________
(3)分别加热Na2CO3和NaHCO3固体，试管内壁都有水珠，说明两种物质均受热分解。(×)
错因：Na2CO3受热不分解。
(4)可以用加热分解NH4Cl、NH4HCO3等铵盐快速制NH3。(×)
错因：NH4Cl受热分解生成的NH3与HCl，一离开受热部位就又化合生成NH4Cl固体。
(5)启普发生器可用于制备H2、CO2、O2、C2H4等气体。(×)
错因：启普发生器不能制O2和C2H4。
(6)气体由A通入时，可用于收集NO、NO2气体，气体由B通入时，可用于收集H2、NH3、CH4等气体。(×)
错因：NO不能用排空气法收集。
(7)加热盛有NH4Cl固体的试管，试管底部固体消失，试管口有晶体凝结，则NH4Cl固体可以升华。(×)
错因：现象发生是先发生分解反应，又发生化合反应。
2．(2018·青岛市一模)如图是实验室进行二氧化硫制备与性质实验的组合装置，部分固定装置未画出。下列有关说法正确的是(　　)

A．关闭K2，打开K1，滴加硫酸，则装置B中每消耗1 mol Na2O2，转移电子数为NA
B．关闭K1，打开K2，试剂X是酸性KMnO4或FeCl3溶液，均可证明SO2有还原性
C．为防止环境污染，装置C和E中的试剂均取用饱和的石灰水
D．实验过程中体现了硫酸的酸性、吸水性、难挥发性、强氧化性
答案　B
解析　70%的硫酸和Na2SO3反应生成SO2气体，关闭K2，打开K1，装置B中发生反应Na2O2＋SO2===Na2SO4，每消耗1 mol Na2O2，转移电子数为2NA，A项错误；酸性KMnO4或FeCl3溶液，均能氧化SO2为SO，均可证明SO2有还原性，B项正确；饱和石灰水的浓度太小，不能用来除去SO2，应该用浓的氢氧化钠溶液，C项错误；实验过程中体现了硫酸的强酸性、难挥发性和二氧化硫的还原性，D项错误。
3．下列由实验现象得出的结论正确的是(　　)


操作及现象
结论
A
向AgCl悬浊液中加入NaI溶液时出现黄色沉淀
Ksp(AgCl)＜Ksp(AgI)
B
向某溶液中滴加氯水后再加入KSCN溶液，溶液呈红色
溶液中一定含有Fe3＋
C
向NaBr溶液中滴入少量氯水和苯，振荡、静置，溶液上层呈橙红色
Br－还原性强于Cl－
D
向溶液X的稀溶液中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝
溶液X中无NH

答案　C
解析　A项，AgCl变成AgI，说明AgI的溶度积小，错误；B项，加入的氯水可以将Fe2＋氧化成Fe3＋，所以不能证明原溶液中一定含有Fe3＋，错误；C项，NaBr和Cl2反应生成NaCl和溴单质，溴溶解在苯层，显橙红色，说明Br－还原性比Cl－强，正确；D项，NH能与NaOH浓溶液反应生成NH3，和稀溶液在不加热的条件下不能产生NH3，因此不能说明溶液中没有NH，错误。


考点　常见物质的制备
[典例1]　(2018·石家庄市一模)亚硝酰氯(ClNO)常用作催化剂和合成洗涤剂，其沸点为－5.5 ℃，遇水反应生成一种氢化物和两种氧化物。某学习小组在实验室用Cl2和NO制备ClNO并测定其纯度，进行如下实验(夹持装置略去)。请回答：

Ⅰ.Cl2的制备
(1)Cl2的发生装置可以选择上图中的________(填大写字母)，反应的离子方程式为__________________。
(2)欲收集一瓶干燥的氯气，选择上图中的装置，其连接顺序为：a→__________________(按气流方向，用小写字母表示)。
Ⅱ.亚硝酰氯(ClNO)的制备
实验室可用下图装置制备亚硝酰氯(ClNO)。

(3)实验室也可用B装置制备NO，与之相比X装置的优点为
________________________________________________________________。
(4)在检查完装置气密性，并装入药品后，打开k2，然后再打开________(填“k1”或“k3”)，通入一段时间气体，其目的为__________________。接下来，两种气体在Z中反应，当有一定量液体生成时，停止实验。
解析　Ⅰ.(1)Cl2的制备原理有两种：①4HCl(浓)＋MnO2MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，②2KMnO4＋16HCl(浓)===2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O＋2KCl，若用①，发生装置应选择A装置，反应的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O；若用②，则发生装置应选择B装置，反应的离子方程式为2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。
(2)欲收集一瓶干燥的氯气，选择装置的连接顺序为：a→f→g→c→b→d→e→j→h。
Ⅱ.(3)B装置没有排除锥形瓶中的空气，NO与O2会发生反应，而X装置中右侧管充满了稀硝酸，排除了空气的干扰；关闭k1，NO产生会越来越多，迫使铜丝与稀硝酸分离，反应会自动停止，打开k1，随着NO的消耗，铜丝会与稀HNO3重新接触，继续反应。
(4)NO与ClNO会与空气中的氧气反应，故装入药品后，打开k2，再打开k3，通入一段时间气体，排除三颈烧瓶中的空气。
答案　Ⅰ.(1)A　MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O(或B　2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O)
(2)f→g→c→b→d→e→j→h
Ⅱ.(3)排除装置内空气的干扰；可以随开随用，随关随停
(4)k3　排尽三颈烧瓶中的空气，防止NO和ClNO变质
名师精讲
(1)制备实验方案设计的基本思路

(2)有气体参加的反应实验方案设计(装置连接)的基本思路

(3)气体除杂的一般思路
气体的除杂，首先要判断气体中的杂质，判断气体中的杂质的方法：①看反应物的性质，如用盐酸制取的气体中应含有HCl气体杂质；②看气体是否完全反应，如用CO2与Na2O2反应制取的氧气中应含有CO2杂质；③看反应实质，如C和浓硫酸加热制取的SO2中一定含有CO2；④看是否有副反应发生等。最后再根据杂质的性质选择合适的试剂及装置。
(4)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热装置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。
(5)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO能被氧气氧化，不能用排空气法收集。
(6)常见干燥装置与干燥剂的选择

(7)若制备的物质(如FeCl3、AlCl3等)易潮解时，不要忽视空气中水蒸气的影响，应在制备装置后连接一个干燥装置。





1．(2018·广东省二模)《战争的气体化学和分析》中介绍了一种制取COCl2(光气，熔点为－118 ℃，沸点为8.2 ℃，微溶于水，易溶于甲苯等有机溶剂)的方法，其实验装置如图所示(夹持装置已省略)。已知：3CCl4＋2H2SO4(浓)3COCl2↑＋4HCl＋S2O5Cl2。下列说法正确的是(　　)

A．该反应属于氧化还原反应
B．自来水从冷凝管的X口通入，且被冷凝的物质是CCl4
C．可将装置丁的尾气通过导管直接通入NaOH溶液中进行尾气处理
D．装置乙中可收集到光气的甲苯溶液，装置丙、丁均可收集到液态光气
答案　D
解析　反应3CCl4＋2H2SO4(浓)3COCl2↑＋4HCl＋S2O5Cl2没有化合价的变化，为非氧化还原反应，A项错误；自来水从冷凝管的Y口通入，B项错误；装置丁的尾气中含有大量HCl，HCl极易溶于水，易发生倒吸，故应该有防倒吸装置，不能将导管直接通入NaOH溶液中进行尾气处理，C项错误；COCl2微溶于水，易溶于甲苯等有机溶剂，故装置乙中可收集到光气的甲苯溶液，COCl2沸点为8.2 ℃，装置丙、丁为冷却装置，故均可收集到液态光气，D项正确。
2．(2018·太原市一模)高氯酸铵NH4ClO4是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取。

(1)氯酸钠受热分解生成高氯酸钠和氯化钠的化学方程式为_____________。
(2)反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.15，从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为(填操作名称)________、________、________、冰水洗涤、干燥。用冰水洗涤的目的是___________________。若氯化铵溶液用氨气和浓盐酸代替，则该反应不需要加热就能进行，其原因是__________________________________________________________。
(3)样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图2所示(加热和仪器固定装置已略去)，实验步骤如下：

步骤1：按图2所示组装仪器，检查装置气密性。
步骤2：准确称取样品a g于蒸馏烧瓶中，加入150 mL水溶解。
步骤3：准确量取40.00 mL、0.1000 mol/L H2SO4溶液于锥形瓶中。
步骤4：经分液漏斗向蒸馏烧瓶中加入20.00 mL、3 mol/L NaOH溶液。
步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100 mL溶液。
步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中。
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol/L NaOH标准溶液滴定剩余H2SO4至终点时消耗NaOH标准溶液V mL。
①步骤3中，准确量取40.00 mL H2SO4溶液的玻璃仪器是________________。
②样品中NH4ClO4的质量分数为________________。若取消步骤6，则对测定结果的影响是________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
答案　(1)4NaClO3NaCl＋3NaClO4
(2)蒸发浓缩　冷却结晶　过滤　减少洗涤过程中NH4ClO4晶体的损失　氨气与浓盐酸反应放出热量
(3)①酸式滴定管　②%　偏低
解析　(1)根据氧化还原反应原理和信息，氯酸钠受热分解生成高氯酸钠和氯化钠，得到的方程式为4NaClO33NaClO4＋NaCl。
(2)由图1可知，NH4ClO4的溶解度受温度影响很大，NaCl溶解度受温度影响较小，故从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤；用冰水洗涤，可以减少洗涤过程中NH4ClO4晶体的损失；氨气与浓盐酸的反应放出热量，故NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行。
(3)①准确量取40.00 mL H2SO4溶液的玻璃仪器为酸式滴定管；②NH4ClO4与氢氧化钠反应生成的氨气被硫酸吸收，剩余硫酸用氢氧化钠滴定，消耗的氢氧化钠的物质的量为c mol/L×V×10－3 L＝cV×10－3 mol，因此与氢氧化钠反应的硫酸为×cV×10－3 mol，则NH4ClO4的物质的量为2×[0.0400 L×0.1000 mol/L－ mol]＝2×[0.00400－ ]mol，因此样品中NH4ClO4的质量分数为2×[0.00400－ ]mol×117.5 g/mol÷a g×100%＝%，若取消步骤6，部分氨气未被硫酸吸收，导致V偏大，则%值会变小，故答案为偏低。
考点　物质性质的探究实验
[典例2]　(2018·北京高考)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。
资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
(1)制备K2FeO4(夹持装置略)

①A为氯气发生装置。A中反应方程式是_____________________(锰被还原为Mn2＋)。
②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。
③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外还有__________________________。
(2)探究K2FeO4的性质
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：

方案Ⅰ
取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。
方案Ⅱ
用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。

Ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有________离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由______________________产生(用方程式表示)。
Ⅱ.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是____________________。
②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________FeO(填“＞”或“＜”)，而方案Ⅱ实验表明，Cl2和FeO的氧化性强弱关系相反，原因是__________________________。
③资料表明，酸性溶液中的氧化性FeO＞MnO，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性FeO＞MnO。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。
理由或方案：__________________________________________________。
解析　(1)①A为氯气发生装置，KMnO4与浓盐酸反应时，锰被还原为Mn2＋，浓盐酸被氧化成Cl2，KMnO4与浓盐酸反应生成KCl、MnCl2、Cl2和H2O，根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。
②由于盐酸具有挥发性，所得Cl2中混有HCl和H2O(g)，HCl会消耗Fe(OH)3、KOH，用饱和食盐水除去HCl，除杂装置B为。
③C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，还有Cl2与KOH的反应，Cl2与KOH反应的化学方程式为Cl2＋2KOH===KCl＋KClO＋H2O，反应的离子方程式为Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O。
(2)①根据上述制备反应，C的紫色溶液中含有K2FeO4、KCl，还可能含有KClO等。
Ⅰ.方案Ⅰ加入KSCN溶液，溶液变红说明a中含Fe3＋。但Fe3＋的产生不能判断K2FeO4与Cl－发生了反应，根据题意K2FeO4在酸性或中性溶液中快速产生O2，自身被还原成Fe3＋，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，可能的反应为4FeO＋20H＋===3O2↑＋4Fe3＋＋10H2O。
Ⅱ.产生Cl2还可能是ClO－＋Cl－＋2H＋===Cl2↑＋H2O，即KClO的存在干扰判断；K2FeO4微溶于KOH溶液，用KOH溶液洗涤的目的是除去KClO、排除ClO－的干扰，同时保持K2FeO4稳定存在。
②制备K2FeO4的原理为3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，在该反应中Cl元素的化合价由0价降至－1价，Cl2是氧化剂，Fe元素的化合价由＋3价升至＋6价，Fe(OH)3是还原剂，K2FeO4为氧化产物，根据同一反应中，氧化性：氧化剂>氧化产物，得出氧化性Cl2>FeO；方案Ⅱ的反应为2FeO＋6Cl－＋16H＋===2Fe3＋＋3Cl2↑＋8H2O，实验表明，Cl2和FeO氧化性强弱关系相反；对比两个反应的条件，制备K2FeO4在碱性条件下，方案Ⅱ在酸性条件下；说明溶液的酸碱性的不同影响物质氧化性的强弱。
③该小题为开放性试题。若能，根据题意K2FeO4在足量H2SO4溶液中会转化为Fe3＋和O2，最后溶液中不存在FeO，溶液振荡后呈浅紫色一定是MnO的颜色，说明FeO将Mn2＋氧化成MnO，所以该实验方案能证明氧化性FeO>MnO(或不能，因为溶液b呈紫色，溶液b滴入MnSO4和H2SO4的混合溶液中，c(FeO)变小，溶液的紫色也会变浅；则设计一个空白对比的实验方案，方案为：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色)。
答案　(1)①2KMnO4＋16HCl(浓)===2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2O　②
③Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O
(2)①Ⅰ.Fe3＋
4FeO＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O
Ⅱ.排除ClO－的干扰　②>　溶液的酸碱性不同
③能，理由：FeO在过量酸的作用下完全转化为Fe3＋和O2，溶液浅紫色一定是MnO的颜色(不能，方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色)
名师精讲

物质性质探究性实验设计注意的问题
(1)实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件，实验方案要简单易行。
(2)实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验准确高效，同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的相互干扰。如：
①有水蒸气生成时，先检验水蒸气再检验其他成分。
②对于需要进行转化才能检测的成分要注意排除干扰。如CO的检验，要先检测CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2后才能对CO实施转化，最后再检测转化生成的CO2。
(3)实验现象要直观。如“证明CH3COOH是弱电解质”的实验，可配制一定浓度的CH3COONa溶液，用pH试纸测溶液的pH，通过测定的结果pH＞7得出结论，既操作简便又现象明显。
(4)实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果，做到实验结论准确可靠。




3．(2018·成都市二诊)某同学利用下列装置探究Na与CO2反应的还原产物，已知PdCl2＋CO＋H2O===Pd(黑色)↓＋CO2＋2HCl。下列相关分析错误的是(　　)

A．Ⅰ中发生的反应可以是Na2CO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋CO2↑
B．Ⅱ中浓硫酸的目的是干燥CO2
C．实验时，Ⅲ中石英玻璃管容易受到腐蚀
D．步骤Ⅳ的目的是证明还原产物是否有CO
答案　A
解析　Ⅰ中应该利用大理石和稀盐酸在简易装置中反应制取二氧化碳，发生的反应是CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑，A错误；钠能与水反应，二氧化碳必须干燥，故Ⅱ中浓硫酸的目的是干燥CO2，B正确；实验时，Ⅲ中高温条件下反应产生的碳酸钠会与二氧化硅反应，故石英玻璃管容易受到腐蚀，C正确；步骤Ⅳ利用PdCl2与一氧化碳反应产生黑色物质的性质，目的是证明还原产物是否有CO，D正确。
4．(2018·广东省二模)某校学习小组的同学拟用工业废铁屑(主要成分为Fe，还含有少量FeS、Fe3P等)制备FeSO4·7H2O，并探究FeSO4·7H2O高温分解的产物。
Ⅰ.制备实验步骤如下：
①称取一定量的废铁屑，用热的碳酸钠溶液浸泡，再用蒸馏水洗涤。

②将处理后的废铁屑放入锥形瓶中，加入适量3 mol·L－1的硫酸，连接好装置(如图)后水浴加热至反应完全。
③依据现象停止加热，趁热过滤，向滤液中补加少量硫酸。
④将滤液冷却、结晶、过滤、洗涤。
回答下列问题
(1)步骤①称量5.6 g废铁屑时，若砝码与物品的位置放反了，则称得的废铁屑的质量会________(填“增大”“减小”或“不变”)。
(2)步骤②中需控制硫酸的用量，使铁粉过量，其目的是
_______________________________________________________________。
(3)装置C的作用是______________________________________________。
(4)步骤④中洗涤时所用的洗涤剂最好是________。
A．稀硝酸　　　　B．无水乙醇　　　　C．苯
(5)测定产品的纯度：称取m g产品，放入锥形瓶中，用经煮沸过且冷却的蒸馏水和稀硫酸溶解，然后用c mol·L－1的KMnO4标准溶液滴定，消耗V mL KMnO4 标准溶液。滴定过程中发生反应的离子方程式为______________________；产品的纯度为________。
Ⅱ.探究FeSO4·7H2O高温分解的产物的实验装置及步骤如下，请完成相关填空：


操作步骤
实验现象
解释原因
组装好仪器，先充入氮气，再加热管式炉至700 ℃一段时间
干燥管E中的白色固体变蓝
分解得到的产物中含水蒸气
气体产物经过试管B时
品红溶液褪色
(6)________
气体产物经过试管C时
试管C中出现白色沉淀
(7)C中反应的化学方程式为______________
将瓷舟中反应后的固体溶于足量稀硫酸，再滴入几滴KSCN溶液
(8)______________
(9)______________

答案　Ⅰ.(1)减小
(2)保证溶液中不含Fe3＋(或其他合理答案)
(3)除去H2S、PH3等物质
(4)B
(5)MnO＋5Fe2＋＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O　×100%
Ⅱ.(6)分解得到的产物中含SO2
(7)BaCl2＋H2SO4===BaSO4↓＋2HCl(或BaCl2＋SO3＋H2O===BaSO4↓＋2HCl)
(8)溶液变红
(9)因为产物中含有SO2，S元素的化合价降低，则Fe元素的化合价会升高，溶于足量稀硫酸后，溶液中含有Fe3＋
解析　Ⅰ.(1)托盘天平砝码加在右盘上，即m(物品)＝m(砝码)＋m(游码)，若砝码与物品的位置放反了，则m(砝码)＝m(物品)＋m(游码)，即m(物品)＝m(砝码)－m(游码)，则称得的废铁屑的质量会减小。
(2)Fe2＋易被氧化为Fe3＋，铁粉过量，目的是保证溶液中不含Fe3＋。
(3)杂质FeS、Fe3P能与H2SO4反应生成H2S、PH3等有毒气体，装置C中的CuSO4能与H2S产生CuS沉淀，与PH3发生氧化还原反应生成Cu3P等，从而除去H2S、PH3等物质。
(4)洗涤FeSO4·7H2O晶体，若用稀HNO3，易把FeSO4·7H2O氧化，若用苯，表面杂质不溶于苯，起不到洗涤的作用，用无水乙醇最好，既能洗去表面的杂质，又能减少FeSO4·7H2O的损耗。
(5)KMnO4滴定FeSO4溶液，发生反应的离子方程式为：MnO＋5Fe2＋＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O。根据方程式中各物质的关系可以看出，n(FeSO4)＝5n(KMnO4)＝5×c mol·L－1×V×10－3 L＝5×10－3cV mol，m(FeSO4·7H2O)＝5×10－3cV mol×278 g·mol－1＝1.39cV g，则产品的纯度为×100%＝×100%。
Ⅱ.(6)气体产物经过试管B时，品红溶液褪色，则说明分解得到的产物中含有SO2。
(7)试管C中试剂是盐酸酸化的BaCl2溶液，气体产物经过时产生白色沉淀，说明气体产物中含有SO3，C中反应的化学方程式为：BaCl2＋H2SO4===BaSO4↓＋2HCl(或BaCl2＋SO3＋H2O===BaSO4↓＋2HCl)。
(8)(9)将瓷舟中反应后的固体溶于足量稀硫酸，再滴入几滴KSCN溶液，溶液颜色变红，因为FeSO4·7H2O受热分解的产物中含有SO2，S元素的化合价降低，则Fe元素的化合价会升高，溶于足量稀硫酸后，溶液中含有Fe3＋。