2020年高考化学一轮总复习文档：第十一章高考热点课9 学案

　化学综合性实验题的突破方法

突破方法

1．解题技巧

一个化学实验必须依据一定的实验原理，使用一定的仪器组装成一套实验装置，按一定顺序操作，才能顺利完成。因此，我们可以把一道综合实验题分解成几个既相互独立又互相关联的小实验、小操作来解答。由各个小实验确定各步操作，再由各个小实验之间的关系确定操作的先后顺序。基本思路如下：

综合实验小实验确定基本操作及其先后顺序

2．化学实验文字表述题的解题策略与答题模板

(1)液体体积测量中读数的答题关键

答题要素：

①平视：视线与刻度线和凹液面最低处在同一水平线上。

②读数：液面最低点与刻度线相切。

得分点及关键词：

①“平视”“刻度线”“凹液面”。

②“液面最低点”“相切”。

(2)沉淀洗涤是否完全的检验答题模板

取少许最后一次洗涤滤液，滴入少量……溶液(试剂)，若……(现象)，表示已经洗涤完全。

说明：解答此类题目要注意四个得分点：取样＋试剂＋现象＋结论。

①取样：要取“少许最后一次”洗涤滤液。

②试剂：选择合理的试剂。

③现象：须有明显的现象描述。

④结论：根据现象得出结论。

(3)实验操作的原因、目的、作用的答题要点

答题要素：

①明确实验目的：做什么？

②明确操作目的：为什么这样做？

③明确结论：这样做会有什么结果？理由是什么？

得分点及关键词：

①操作：怎么“做”，为什么这样“做”。

②作用：须有明确的结论、判断、理由。

(4)实验现象的准确、全面描述

答题要素：

①现象描述要全面：看到的、听到的、触摸到的、闻到的。

②现象描述要准确：如A试管中……B处有……

③按“现象＋结论”格式描述，忌现象结论不分、由理论推现象、指出具体生成物的名称。

得分点及关键词

针对不同状态可按以下模板回答：

①溶液中：颜色由……变成……，液面上升或下降(形成液面差)，溶液变浑浊，生成(产生)……沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等。

②固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小，颜色由……变成……等。

③气体：生成……色(味)气体，气体由……色变成……色，先变……后……(加深、变浅、褪色)等。

(5)试剂的作用的答题模板

答题要素：

试剂的作用是什么？要达到的目的是什么？

得分点及关键词：

①作用类：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要准确。

②作用—目的类：

“作用是……”，“目的是……”，回答要准确全面。

(6)气体检验的答题模板

将气体……(操作)……溶液(试剂)，……(现象)。

说明：解答此类题目注意三个得分点：操作＋试剂＋结果。

①操作：要有明显的动词，如“加入”“通入”等。

②试剂：选择试剂要准确。

③结果：需有明显的现象或结论、判断。

　(2017·全国卷Ⅰ)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。

回答下列问题：

(1)a的作用是________。

(2)b中放入少量碎瓷片的目的是________。f的名称是________。

(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是______________________；打开k2放掉水。重复操作2～3次。

(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是______________________________________。

②e中主要反应的离子方程式为___________________________________，

e采用中空双层玻璃瓶的作用是__________________________________。

(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L－1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为________%，样品的纯度≤________%。

解析　(1)加热水蒸气时，若关闭k1，b中压强增大，a可起安全管的作用，防止烧瓶内压强过大，造成事故。

(5)由题给化学方程式NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3、

NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3，根据氮原子守恒可得关系式：C2H5NO2～N～HCl。n(C2H5NO2)＝n(N)＝n(HCl)＝cV×10－3 mol，则样品中氮的质量分数为×100%＝%；样品的纯度≤×100%＝%。

答案　(1)避免b中压强过大

(2)防止暴沸　直形冷凝管　

(3)c中温度下降，管路中形成负压

(4)①液封，防止氨气逸出　②NH＋OH－NH3↑＋H2O　保温使氨完全蒸出

(5)　

　过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：

(一)碳酸钙的制备

(1)步骤①加入氨水的目的是______________________________。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于______________________。

(2)下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。

a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁

b．玻璃棒用作引流

c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁

d．滤纸边缘高出漏斗

e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度

(二)过氧化钙的制备

CaCO3滤液白色结晶

(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是

________________________________________________________________。

(4)步骤③中反应的化学方程式为________________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_____________________________________________________。

(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是__________________。

(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是____________，产品的缺点是__________________。

答案　(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀　过滤分离

(2)ade

(3)酸　除去溶液中的CO2

(4)CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O　温度过高时双氧水易分解

(5)去除结晶表面水分

(6)工艺简单、操作方便　纯度较低

解析　(1)从制备碳酸钙的流程可以看出，加入双氧水的目的是将Fe2＋氧化为Fe3＋，加入氨水的目的是调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀；小火煮沸使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。

(2)过滤操作要求“一贴、二低、三靠”，漏斗末端颈尖应紧靠烧杯壁；滤纸边缘应低于漏斗边缘；玻璃棒仅起到引流的作用，不能搅动，否则易使滤纸破损。

(3)根据题干信息，若使CaO2·8H2O顺利析出，须保证溶液呈中性或碱性，所以要煮沸除去酸性氧化物CO2。

　(2017·北京高考)某小组在验证反应“Fe＋2Ag＋===Fe2＋＋2Ag”的实验中检测到Fe3＋，发现和探究过程如下。

向硝酸酸化的0.05 mol·L－1硝酸银溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。

(1)检验产物

①取出少量黑色固体，洗涤后，__________________(填操作和现象)，证明黑色固体中含有Ag。

②取上层清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有________。

(2)针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3＋，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3＋，乙依据的原理是________________________(用离子方程式表示)。针对两种观点继续实验：

①取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：

(资料：Ag＋与SCN－生成白色沉淀AgSCN)

②对Fe3＋产生的原因作出如下假设：

假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3＋；

假设b：空气中存在O2，由于________________(用离子方程式表示)，可产生Fe3＋；

假设c：酸性溶液中的NO具有氧化性，可产生Fe3＋；

假设d：根据________现象，判断溶液中存在Ag＋，可产生Fe3＋。

③下述实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3＋的主要原因。实验Ⅱ可证实假设d成立。

实验Ⅰ：向硝酸酸化的________溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液。3 min时溶液呈浅红色，30 min后溶液几乎无色。

实验Ⅱ：装置如下图。其中甲溶液是____________，操作及现象是

______________________________________________________________。

(3)根据实验现象，结合方程式推测实验ⅰ～ⅲ中Fe3＋浓度变化的原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________。

解析　(1)①若黑色固体中含有Ag，可先加入硝酸，加热使之溶解，再加入盐酸，能产生白色沉淀AgCl。

②K3[Fe(CN)6]溶液是常见的检验Fe2＋的试剂。取上层清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明含有Fe2＋。

(2)Fe3＋具有较强的氧化性，可与Fe发生氧化还原反应：Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋。

②Fe2＋与O2可发生氧化还原反应：4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O，生成Fe3＋。加入KSCN溶液后产生白色沉淀，说明溶液中含有Ag＋，Ag＋可将Fe2＋氧化为Fe3＋。

③实验Ⅰ证明假设a、b、c不是产生Fe3＋的主要原因，即其他条件相同，进行空白实验，排除Ag＋的影响，故可加入硝酸酸化的0.05 mol·L－1 NaNO3溶液。

实验Ⅱ证实假设d成立，需证明能够发生原电池反应：Ag＋＋Fe2＋===Ag＋Fe3＋，甲溶液应为FeSO4溶液。通过做对照实验，分别取电池工作前和工作一段时间后左侧烧杯中的溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色会更深。

(3)ⅰ→ⅱ：产生的白色沉淀较3 min时量少，溶液红色较3 min时加深，说明c(Fe3＋)增大，其原因是此阶段主要发生了反应2Ag＋＋Fe===2Ag＋Fe2＋、Ag＋＋Fe2＋===Ag＋Fe3＋。

ⅱ→ⅲ：产生的白色沉淀较30 min时量少，溶液红色较30 min时变浅，主要原因是随着反应的进行，溶液中c(Ag＋)减小，Ag＋的氧化性减弱，此时主要发生反应：Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋，导致溶液中Fe3＋浓度减小。

答案　(1)①加硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生白色沉淀　②Fe2＋　(2)2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋

②4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O　加入KSCN溶液后产生白色沉淀　③0.05 mol·L－1 NaNO3　FeSO4溶液　分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色更深

(3)溶液中存在反应：①2Ag＋＋Fe===Fe2＋＋2Ag，

②Ag＋＋Fe2＋===Fe3＋＋Ag，③Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋。反应开始时，c(Ag＋)大，以反应①、②为主，c(Fe3＋)增大。约30 min后，c(Ag＋)小，以反应③为主，c(Fe3＋)减小

　以Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。

(1)经检验，现象Ⅰ中的白色沉淀是Ag2SO3。用离子方程式解释现象Ⅰ：___________________________________________________________________。

(2)经检验，现象Ⅱ的棕黄色沉淀中不含SO，含有Cu＋、Cu2＋和SO。

已知：Cu＋Cu＋Cu2＋，

Cu2＋CuI↓(白色)＋I2。

①用稀H2SO4证实沉淀中含有Cu＋的实验现象是____________________。

②通过下列实验证实，沉淀中含有Cu2＋和SO。

a．白色沉淀A是BaSO4，试剂1是________________。

b．证实沉淀中含有Cu2＋和SO的理由是

______________________________________________________________。

(3)已知：Al2(SO3)3在水溶液中不存在。经检验，现象Ⅲ的白色沉淀中无SO，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色。

①推测沉淀中含有亚硫酸根和________。

②对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设：

ⅰ.被Al(OH)3所吸附；ⅱ.存在于铝的碱式盐中。对假设ⅱ设计了对比试验，证实了假设ⅱ成立。

a．将对比实验方案补充完整。

步骤一：

步骤二：______________________________________________________

(按如图形式呈现)。

b．假设ⅱ成立的实验证据是_____________________________________。

(4)根据实验，亚硫酸盐的性质有________________________。盐溶液间反应的多样性与__________________________________________有关。

答案　(1)2Ag＋＋SO===Ag2SO3↓

(2)①析出红色固体　②a.HCl和BaCl2溶液　b．在I－的作用下，Cu2＋转化为白色沉淀CuI，SO转化为SO

(3)①Al3＋、OH－

②a.

b．V1明显大于V2

(4)亚硫酸盐的溶解性、还原性、在水溶液中的酸碱性　两种盐溶液中阴、阳离子的性质和反应条件

解析　(1)饱和溶液中的Ag＋与Na2SO3反应会生成更难溶的Ag2SO3。

(2)①根据现象Ⅱ和已知信息知，取少量洗涤干净的棕黄色沉淀，滴加稀硫酸，若有红色固体析出，则证明有Cu＋。

②a.根据沉淀A是BaSO4，知加入的试剂1含Ba2＋，可以选用盐酸酸化的BaCl2溶液。b.由白色沉淀A为BaSO4可知原沉淀中的SO被氧化为SO，则加入KI时反应生成了I2，说明原沉淀中有Cu2＋，即加入KI时Cu2＋与I－反应生成白色沉淀CuI和I2，I2又与SO反应生成SO与I－，所以加入淀粉无明显现象。

(3)①根据题意知，现象Ⅲ的白色沉淀中无SO，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色，推测沉淀中含有SO、OH－和Al3＋。②与Al(OH)3相比，铝的碱式盐中每个铝离子所对应的氢氧根离子不足3个，因此可设计定量实验，记录数据V1，设计对比实验，记录数据V2，对比V1与V2即可得出结论。

(4)I2被还原，酸性KMnO4溶液褪色，均显示了亚硫酸盐的还原性，亚硫酸盐与Al3＋发生双水解反应生成碱式盐，证明了亚硫酸盐在水溶液中水解而体现了酸碱性，根据实验流程及现象可知，盐溶液间反应的多样性和盐的性质及反应条件有关。