2027届高三化学（全书）一轮复习章节精练第十四章 实验方案的设计与评价（含答案人教版）

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1.★★(2024重庆,6,3分)某小组用下图中甲作为气体发生装置,其他装置根据实验需求选用(加热及夹持装置略)。下列说法错误的是( )

A.若制取NH3,则a为浓氨水,b可为氧化钙
B.若制取Cl2,则乙可盛饱和食盐水以除去HCl
C.若制取Cl2,则丙可作气体收集装置
D.若制取NH3,则丁可盛水用作尾气处理装置
答案 D
2.★★(教考衔接:人教版选择性必修3第一章第二节)(2024贵州,5,3分)下列装置不能达到实验目的的是( )
① ②
③④
A.图①可用于实验室制 NH3
B.图②可用于除去C2H2中少量的H2S
C.图③可用于分离CH2Cl2和CCl4
D.图④可用于制备明矾晶体
答案 C
3.★★★(2025湖南,11,3分)SnCl2具有还原性,易水解。一种制备纯净的SnCl2的装置示意图如下:
下列说法错误的是( )
A.导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管
B.实验过程中应先通入HCl(g),再开启管式炉加热
C.若通入气体更换为Cl2,也可制备纯净的SnCl2
D.配制SnCl2溶液需加盐酸和金属Sn
答案 C
4.★★★(2024安徽,9,3分)仅用下表提供的试剂和用品,不能实现相应实验目的的是( )
答案 A
5.★★★(2023湖北,8,3分)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142 ℃),实验中利用环己烷—水的共沸体系(沸点69 ℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81 ℃),其反应原理:
下列说法错误的是( )
A.以共沸体系带水促使反应正向进行
B.反应时水浴温度需严格控制在69 ℃
C.接收瓶中会出现分层现象
D.根据带出水的体积可估算反应进度
答案 B
6.★★★(2025湖北,10,3分)制备α-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解),加热到70 ℃,通入Cl2,反应剧烈放热,通气完毕,在120 ℃下继续反应。反应结束,常压蒸馏得产物。反应方程式:
+Cl2 +HCl
下列说法错误的是( )
A.干燥管可防止水蒸气进入反应瓶
B.可用NaOH溶液作为吸收液
C.Cl2通入反应液中可起到搅拌作用
D.控制Cl2流速不变可使反应温度稳定
答案 D
7.★★★(2021湖南,13,4分,改编)1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应,经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品,装置如图所示:
已知:CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O
下列说法错误的是( )
A.装置Ⅰ中回流的目的是减少物质的挥发,提高产率
B.装置Ⅱ中a为出水口,b为进水口
C.用装置Ⅲ萃取分液时,将分层的液体依次从下口放出
D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后,使用装置Ⅱ再次蒸馏,可得到更纯的产品
答案 C
8.★★★(2024福建,8,4分)药物中间体1,3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成,转化步骤如下:
下列说法或操作错误的是( )
A.反应须在通风橱中进行
B.减压蒸馏去除CH3OH、5-氧代己酸甲酯和DMF
C.减压蒸馏后趁热加入盐酸
D.过滤后可用少量冰水洗涤产物
答案 C
9.★★★★(2025陕晋青宁,12,3分)格氏试剂性质活泼,可与空气中的H2O和O2等反应。某兴趣小组搭建了图示无水无氧装置(部分装置略),以乙醚(沸点34.5 ℃)为溶剂,利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。
下列说法错误的是( )
A.气球中填充保护气,并起缓冲压力的作用
B.烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液
C.图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替
D.产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应
答案 B
三年模拟
10.★★(2025河北唐山一模,9)用下列装置不能制取相应气体的是( )
A.装置①:消石灰和氯化铵固体反应制氨气
B.装置②:二氧化锰和浓盐酸反应制氯气
C.装置③:乙醇和浓硫酸反应制乙烯
D.装置④:铜和浓硫酸反应制二氧化硫
答案 B
11.★★★(2025江西九江三模,8)工业上可用[Fe(NO)(H2O)5]SO4制备人造丝漂白剂、丙烯和二甲醚的安定剂等,用NO气体和FeSO4溶液制备[Fe(NO)(H2O)5]SO4的装置如图所示(加热及夹持装置略)。下列说法不正确的是( )
A.可用K3[Fe(CN)6]溶液来检验FeSO4溶液是否变质
B.实验开始前需先通入一段时间的N2
C.长颈漏斗的作用为平衡气压,防止堵塞
D.圆底烧瓶中生成NO和NO3-,该反应的离子方程式为3NO2-+2H+ NO3-+2NO↑+H2O
答案 A
12.★★★(2026届吉林市一中第一次月考,12)制备磺酰胺[SO2(NH2)2]的装置如图所示,原理为SO2Cl2+4NH3 SO2(NH2)2+2NH4Cl。已知:SO2Cl2熔点为-54.1 ℃,遇潮湿空气会产生酸雾。下列说法正确的是( )
A.连接顺序为a→de→bc→hi→fg
B.装置丙中试剂为无水CaCl2
C.装置乙中多孔球泡的作用是防止倒吸
D.若无装置丙,则会发生SO2Cl2+H2O H2SO3+2HCl
答案 A
13.★★★(2026届吉林延边零模,13)双酚A()是一种用途广泛的化工原料。一种制备双酚A的步骤如下:
Ⅰ.按图组装好装置,在反应容器甲中加入10 g苯酚和4 mL丙酮,开启恒温加热磁力搅拌器,通过恒压滴液漏斗缓缓滴加7 mL 98%浓硫酸,严格控制反应温度为18~20 ℃,发生反应:2+ +H2O。
Ⅱ.搅拌至反应物稠厚,向甲中加入30 mL冷水,继续搅拌至全溶,冷却、结晶、抽滤,用适量蒸馏水洗涤产品,干燥即得双酚A粗品。
Ⅲ.将双酚A粗品与一定量的甲苯混合,得白色针状晶体,过滤得到双酚A纯品。
下列说法正确的是( )
A.步骤Ⅰ发生的反应属于加成反应
B.该实验中反应容器甲应选择250 mL的规格
C.步骤Ⅱ用适量蒸馏水洗涤的主要目的是除去苯酚
D.步骤Ⅲ提纯双酚A利用了双酚A在甲苯中的溶解度小的原理
答案 D
第2节 探究实验方案的设计与评价
五年高考
1.★★(2025云南,5,3分)下列装置(省略部分夹持装置)或操作正确的是( )
答案 D
2.★★(2025河南,8,3分)某同学设计以下实验,探究简单配合物的形成和转化。
下列说法错误的是( )
A.②中沉淀与④中沉淀不是同一种物质
B.③中现象说明配体与Cu2+的结合能力:NH3>H2O
C.④中深蓝色物质在乙醇中的溶解度比在水中小
D.若向⑤中加入稀硫酸,同样可以得到黄绿色溶液
答案 D
3.★★★(2025重庆,9,3分)由下列实验操作及其现象不能推出相应结论的是( )
答案 B
4.★★★(2025广西,10,3分)为探究不同浓度HNO3被Fe还原的产物,进行如下实验。下列说法错误的是( )
A.①中溶液变为黄色,可能是NO2溶于溶液
B.“试管口出现红棕色气体”说明②中的HNO3被Fe还原为NO2
C.③中无明显红棕色气体,可能是生成了N2
D.“石蕊试纸变蓝”说明③中有HNO3被Fe还原为NH4+
答案 B
5.★★★(双选)(2025海南,10,4分)根据下列实验操作及现象能推导出相应结论的是( )
答案 AC
6.★★★(2025四川,10,3分)根据下列操作及现象,得出结论错误的是( )
答案 A
7.★★★(2025甘肃,13,3分)下列实验操作能够达到目的的是( )
答案 D
8.★★★(2025河北,13,3分)下列实验操作及现象能得出相应结论的是( )
答案 C
9.(教考衔接:人教版必修第二册第六章·实验活动7)(2025陕晋青宁,10,3分)下列实验方案不能得出相应结论的是( )
答案 C
10.(教考衔接:鲁科版选择性必修2第2章第3节)(2025北京,12,3分)为研究三价铁配合物性质进行如下实验(忽略溶液体积变化)。
已知:[FeCl4]-为黄色,[Fe(SCN)]2+为红色,[FeF6]3-为无色。
下列说法不正确的是( )
A.①中浓盐酸促进Fe3++4Cl- [FeCl4]-平衡正向移动
B.由①到②,生成[Fe(SCN)]2+并消耗[FeCl4]-
C.②、③对比,说明c(Fe3+):②>③
D.由①→④推断,若向①深黄色溶液中加入KI、 淀粉溶液,溶液也无明显变化
答案 D
三年模拟
11.★★★(2026届重庆南开中学第二次质检,9)下列实验操作、现象和结论都正确的是( )
答案 C
12.★★★(2026届黑龙江大庆第一次质检,13改编)根据下列实验操作和现象,结论或解释正确的是( )
答案 D
13.★★★(2026届山西大同一调,9改编)室温下,下列实验方案或操作能达到相应目的的是( )
答案 C
14.(2025山东烟台三模,14)为探究银盐的沉淀溶解反应规律,取等量少许AgI、Ag2S分别加入甲、乙两支试管,进行如下实验。下列说法错误的是( )
A.由实验一和实验三可知,实验一中AgI不溶于HNO3溶液的原因为I-浓度太小
B.实验二中黑色固体的变化仅体现了HNO3的强氧化性
C.实验二中新生成的另一颜色的沉淀可能为固体S
D.实验三发生反应的离子方程式为6AgI+6Cl-+2NO3-+8H+ 6AgCl+3I2+2NO↑+4H2O
答案 B
考法突破22 制备实验综合题的解题策略
五年高考
1.★★★(2025河北,15,15分)氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。
步骤如下:
ⅰ.在A中加入150 mL H2O和127 g I2,快速搅拌,打开K1通入H2S,反应完成后,关闭K1,静置、过滤得滤液;
ⅱ.将滤液转移至B中,打开K2通入N2,接通冷凝水,加热保持微沸,直至H2S除尽;
ⅲ.继续加热蒸馏,C中收集沸点为125~127 ℃间的馏分,得到117 mL氢碘酸(密度为1.7 g·mL-1 ,HI质量分数为57%)。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称: ,通入H2S 发生反应的化学方程式: 。
(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的: (填序号)。
a.便于产物分离 b.防止暴沸
c.防止固体产物包覆碘
(3)步骤ⅰ中随着反应的进行,促进碘溶解的原因: (用离子方程式表示)。
(4)步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。
(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序:先通入N2,再加热;步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序: 。
(6)列出本实验产率的计算表达式: 。
(7)氢碘酸见光易分解,易被空气氧化,应保存在 。
答案 (1)圆底烧瓶 I2+H2S S+2HI
(2)c (3)I2+I- I3- (4)NaOH(合理即可)
(5)先停止加热,待装置冷却后再停止通N2
(6)117×1.7×57128% (7)密封的棕色细口瓶中
2.★★★(2025湖南,15,14分)苯胺是重要的有机化工原料,其实验室制备原理如下:
相关信息如下:
反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下:

实验步骤为:
①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入13.5 g铁粉、25.0 mL水及1.50 mL乙酸,加热煮沸10 min;
②稍冷后,通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20 mL硝基苯(0.08 ml),再加热回流30 min;
③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置,蒸馏收集苯胺—水馏出液;
④将苯胺—水馏出液用NaCl饱和后,转入分液漏斗静置分层,分出有机层;水层用乙醚萃取,分出醚层;合并有机层和醚层,用粒状氢氧化钠干燥,得到苯胺醚溶液;
⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ),先蒸馏回收乙醚,再蒸馏收集180~185 ℃馏分,得到5.58 g苯胺。
回答下列问题:
(1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。
(2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。
(3)步骤④中将苯胺—水馏出液用NaCl饱和的原因是 。
(4)步骤④中第二次分液,醚层位于 层(填“上”或“下”)。
(5)蒸馏回收乙醚时,锥形瓶需冰水浴的原因是 ;回收乙醚后,需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏,这样操作的原因是 。
(6)下列说法正确的是 (填标号)。
A.缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率
B.蒸馏时需加沸石,防止暴沸
C.用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯
D.蒸馏回收乙醚,无需尾气处理
(7)苯胺的产率为 。
答案 (1)A (2)a
(3)减小苯胺在水中的溶解度;增大水溶液的密度便于分层/加快分层/促进分层
(4)上
(5)乙醚沸点低/乙醚的沸点为34.5 ℃/防止乙醚挥发或蒸发或汽化 防止冷凝管炸裂
(6)AB (7)75%或75.0%或75.00%
3.★★★★(2025黑吉辽蒙,17,13分)某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。
反应:
步骤:
Ⅰ.向反应管中加入0.12 g对甲基苯甲醛和1.0 mL丙酮,光照,连续监测反应进程。
Ⅱ.5 h时,监测结果显示反应基本结束,蒸去溶剂丙酮,加入过量稀NaOH溶液,充分反应后,用乙酸乙酯洗涤,弃去有机层。
Ⅲ.用稀盐酸调节水层pH=1后,再用乙酸乙酯萃取。
Ⅳ.用饱和食盐水洗涤有机层,无水Na2SO4干燥,过滤,蒸去溶剂,得目标产物。
回答下列问题:
(1)相比KMnO4作氧化剂,该制备反应的优点为 、 (答出2条即可)。
(2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰,谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比a∶b∶c∶d=1∶2∶2∶3,a∶a'=2∶1。反应2 h时,对甲基苯甲醛转化率约为 %。
(3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。
(4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。
(5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发,为保证18O2气氛,通18O2前,需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的16O2,操作顺序为①→②→ → → (填标号),重复后四步操作数次。
同位素示踪结果如下表所示,则目标产物中羧基O来源于醛基和 。
答案 (1)防止KMnO4将甲基氧化为羧基,提高了对甲基苯甲酸的产率;氧化剂来自空气,资源丰富,廉价易得;原子经济性高等(合理即可)
(2)50 (3)除去产品中残留的丙酮及未反应的对甲基苯甲醛
(4)H++OH- H2O +H+
(5)③ ① ④ 氧气
三年模拟
4.★★★(2025天津南开二模,15)二氧化硫是重要的工业原料,某课题小组利用SO2制备Na2SO3并利用Na2SO3制备Na2S2O3·5H2O。回答下列问题:
Ⅰ.用SO2制备Na2SO3
(1)装置A用于观察SO2的流速且平衡压强,所装试剂是 。
(2)装置B中盛装NaOH溶液的仪器名称是 。
(3)实验时,先关闭活塞a,逐渐通入过量SO2,此时装置B中发生反应的离子方程式为 。再打开活塞a,加入适量NaOH溶液充分反应,加NaOH溶液的目的是 。
(4)装置D的作用是 。
Ⅱ.用Na2SO3制备Na2S2O3·5H2O
反应原理:Na2SO3(aq)+S(s) Na2S2O3(aq)。
实验步骤:称取一定量的Na2SO3固体于烧杯中,溶于水,得到Na2SO3溶液。另取过量的硫粉,加入少量乙醇充分搅拌均匀后,加到上述溶液中。水浴加热,微沸,反应后趁热过滤。将滤液蒸发浓缩、冷却结晶后析出Na2S2O3·5H2O晶体。再进行减压过滤、洗涤并低温干燥,得到产品。
(5)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是 。
(6)产品中除了有未反应的Na2SO3外,最可能存在的无机杂质是 。检验是否存在该杂质的方法是 。
(7)该实验一般在碱性环境下进行,否则产品发黄,用离子方程式表示其原因: 。
答案 (1)浓硫酸(或饱和NaHSO3溶液)
(2)分液漏斗
(3)2SO2+CO32-+H2O 2HSO3-+CO2 与NaHSO3反应生成Na2SO3
(4)吸收多余的SO2,防止污染空气
(5)使硫粉易于分散到溶液中
(6)Na2SO4 取少量产品溶于过量盐酸,过滤,向滤液中加BaCl2溶液,若有白色沉淀生成,则产品中含有Na2SO4
(7)S2O32-+2H+ S↓+SO2↑+H2O
5.★★★(2025四川广安二诊,16)五氯化锑主要作为氟化工的催化剂,也用作纺织工业中织物的阻燃剂等。锑的两种氯化物性质如下表所示:
某兴趣小组在老师的指导下,根据SbCl3+Cl2 SbCl5,利用如下装置(夹持仪器、抽气装置已省略)制备SbCl5。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称是 ;球形干燥管c内应填装的试剂是 (填名称)。
(2)仪器B中固体试剂不可能是 (填字母)。
a.KMnO4 b.Ca(ClO)2 c.MnO2 d.KClO3
(3)实验前通入氮气的目的: 。
(4)三口烧瓶内多孔玻璃泡的作用: 。
(5)分离SbCl5时采用减压蒸馏的原因: 。
(6)经元素分析仪测得产品仅含Cl、Sb两种元素,且物质的量之比为4.8∶1,则产品中SbCl5的物质的量分数为 (假设该产品只含SbCl3一种杂质)。
(7)SbCl5常作为氯化物质的氯源,如乙烯与之反应生成1,2-二氯乙烷和另一氯化物,该反应的化学方程式: 。
答案 (1)恒压滴液漏斗 碱石灰 (2)c
(3)排出装置中的空气,防止SbCl3、SbCl5水解
(4)增大接触面积,加快反应速率 (5)降低沸点,防止SbCl5分解 (6)90%
(7)CH2CH2+SbCl5 CH2Cl—CH2Cl+SbCl3
考法突破23 定量分析实验综合题的解题策略
五年高考
1.★★★(2025安徽,16,14分)侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上,以NaCl和NH4HCO3为反应物,在实验室制备纯碱,步骤如下:
①配制饱和食盐水;
②在水浴加热下,将一定量研细的NH4HCO3加入饱和食盐水中,搅拌,使NH4HCO3溶解,静置,析出NaHCO3晶体;
③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧,得到Na2CO3固体。
回答下列问题:
(1)步骤①中配制饱和食盐水,下列仪器中需要使用的有 (填名称)。
(2)步骤②中NH4HCO3需研细后加入,目的是 。
(3)在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱,优点是 。
(4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。
ⅰ.到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V1 mL,到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V2 mL。V1=V2,所得产品的成分为 (填标号)。
a.Na2CO3 b.NaHCO3
c.Na2CO3和NaHCO3 d.Na2CO3和NaOH
ⅱ.到达第一个滴定终点前,某同学滴定速度过快,摇动锥形瓶不均匀,致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的V1' V1(填“>”“
(5)ⅰ.开放体系导致CO2逸散,NaHCO3的生成速率较慢 ⅱ.80%
2.★★★★(教考衔接:人教版必修第一册第一章第一节·提示)(2025陕晋青宁,15,15分)某实验室制备糖精钴[C(Sac)2(H2O)4]·xH2O,并测定其结晶水含量。
已知:Sac-表示糖精根离子,其摩尔质量为182 g·ml-1;糖精钴的溶解度在热水中较大,在冷水中较小;丙酮沸点为56 ℃,与水互溶。
CCl2·6H2O+2NaSac·2H2O
[C(Sac)2(H2O)4]·xH2O+(6-x)H2O+2NaCl
(一)制备
Ⅰ.称取1.0 g CCl2·6H2O,加入18 mL蒸馏水,搅拌溶解,得溶液1。
Ⅱ.称取2.6 g(稍过量)糖精钠(NaSac·2H2O),加入10 mL蒸馏水,加热搅拌,得溶液2。
Ⅲ.将溶液2加入接近沸腾的溶液1中,反应3分钟后停止加热,静置,冷却结晶。
Ⅳ.过滤,依次用三种不同试剂洗涤晶体,晾干得产品。
回答下列问题:
(1)Ⅰ和Ⅱ中除烧杯外,还需用到的玻璃仪器有 、 (写出两种)。
(2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时,可将烧杯置于 中,以使大量晶体析出。
(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1% NaSac溶液洗涤晶体,正确顺序为 。
A.①③② B.③②① C.②①③
(4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净,取水洗时的最后一次滤液于试管中,
(将实验操作、现象和结论补充完整)。
(5)与本实验安全注意事项有关的图标有 。
A.护目镜 B.洗手 C.热烫 D.锐器
(二)结晶水含量测定
EDTA和C2+形成1∶1配合物。准确称取m g糖精钴产品于锥形瓶中,加蒸馏水,加热溶解,再加入缓冲溶液和指示剂,在50~60 ℃下,用c ml·L-1的EDTA标准溶液滴定。
(6)下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。
a.用标准溶液润洗滴定管
b.加入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL处
c.检查滴定管是否漏水并清洗
d.赶出气泡,调节液面,准确记录读数
(7)滴定终点时消耗标准溶液V mL,则产品[C(Sac)2(H2O)4]·xH2O中x的测定值为 (用含m、c、V的代数式表示);若滴定前滴定管尖嘴处无气泡,滴定后有气泡,会导致x的测定值 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
答案 (1)量筒、玻璃棒、酒精灯(任写两种)
(2)冰水或冷水
(3)B
(4)加入硝酸酸化的硝酸银溶液,无明显现象,确认氯离子已经洗净
(5)ABC
(6)cabd
(7)1000mcV-49518 偏高
3.★★★★(2025河南,16,14分)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量,其中硫转化的总反应为S+2OH-+3H2O2 SO42-+4H2O。
主要实验步骤如下:
Ⅰ.如图所示,准确称取m g细粉状药用硫黄于①中,并准确加入V1 mL KOH乙醇溶液(过量),加入适量蒸馏水,搅拌,加热回流。待样品完全溶解后,蒸馏除去乙醇。
Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水,搅拌下缓慢滴加足量30% H2O2溶液,加热至100 ℃,保持20 min,冷却至室温。
Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,用c ml·L-1 HCl标准溶液滴定至终点,消耗HCl溶液体积为V2 mL。
Ⅳ.不加入硫黄,重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验,消耗HCl标准溶液体积为V3 mL。计算样品中硫的质量分数。
Ⅴ.平行测定三次,计算硫含量的平均值。
回答下列问题:
(1)仪器①的名称是 ; ②的名称是 。
(2)步骤Ⅰ中,乙醇的作用是 。
(3)步骤Ⅰ中,样品完全溶解后,必须蒸馏除去乙醇的原因是 。
(4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 。步骤Ⅱ结束后,若要检验反应后溶液中的SO42-,实验操作是 。
(5)步骤Ⅲ中,判断滴定达到终点的现象为 。
(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为 (写出计算式)。
答案 (1)圆底烧瓶 球形冷凝管 (2)促进S的溶解
(3)乙醇与H2O2混合后加热,会发生剧烈反应,引发危险
(4)加热温度达到了水的沸点,水分蒸发过快,不易控温 取少量反应后溶液于试管中,先加入足量稀盐酸酸化,再滴加几滴BaCl2溶液,观察实验现象
(5)滴入最后半滴HCl标准溶液后,溶液由黄色变为橙色,且半分钟内不变色
(6)cV3×10-3-cV2×10-32ml×32g·ml-1mg×100%[或0.016c(V3-V2)m×100%]
三年模拟
4.★★★(2025安徽安庆二模,16)ZnO可广泛用于工业、医疗行业,工业ZnO因含杂质不得供药用。ZnO不溶于水,易溶于稀酸,能缓慢吸收水和二氧化碳而变质。
【工业ZnO的制备】
工业ZnO由粗锌粉与氧气反应制得,涉及装置如下:
(1)仪器X的名称为 ,装置C中的试剂为 。
(2)制备ZnO正确的连接顺序是a→ (填接口的小写字母,仪器不能重复使用)。
【药用ZnO的制备及纯度测定】
药用ZnO的制备及纯度测定流程如下:
ZnSO4溶液 ZnCO3·2Zn(OH)2·2H2O沉淀 细粉状ZnO 计算、得结论
(3)步骤Ⅰ中发生主要反应的离子方程式为 。
(4)步骤Ⅱ中减压过滤的主要优点是 ;判断沉淀洗净的具体操作是 。
(5)步骤Ⅲ中判断煅烧完全的实验操作和现象是 。
(6)步骤Ⅳ、Ⅴ中以EDTA与Zn2+以1∶1形成螯合物为原理测定样品中的ZnO含量。具体操作如下:取a g样品于烧杯中加酸溶解,配制成250 mL溶液后取25.00 mL至锥形瓶中,加少许指示剂,再用0.010 0 ml·L-1 EDTA标准溶液滴定至终点时,平均消耗V mL EDTA标准溶液,则测得样品的纯度为 %
(用含a、V的代数式表示)。
答案 (1)分液漏斗 碱石灰
(2)g→f→b→c→e→(d)或g→f→c→b→e→(d)
(3)3Zn2++5CO32-+6H2O ZnCO3·2Zn(OH)2·2H2O↓+4HCO3-
(4)过滤速度快,沉淀较为干燥 取少量最后一次洗涤液于试管中,加入盐酸酸化的BaCl2溶液,若溶液不变浑浊,说明洗涤干净
(5)取出少许煅烧后的固体于试管中,加入稀盐酸(或稀硫酸),若无气泡产生,说明煅烧完全(合理即可)
(6)0.81Va
5.★★★★(2025山东潍坊一模,19)高铜酸钠(NaCuO2)是一种难溶于水的棕黑色固体,高温下易分解,可用作强氧化剂。实验室中制备高铜酸钠并测定产品中铜含量的部分实验装置如图所示(夹持装置略)。
已知:①NaClO与Na2[Cu(OH)4]在强碱性条件下反应生成NaCuO2;
②NaCuO2在中性或酸性条件下不稳定,遇酸生成O2和Cu2+。
回答下列问题:
(1)装置乙中盛放的试剂是 ,仪器X的名称是 。
(2)制备NaCuO2:打开K1,向装置丙中通入Cl2,一段时间后,关闭K1,打开K2,向丙中加入Na2[Cu(OH)4]溶液至出现大量棕黑色固体,抽滤、洗涤、干燥得粗产品。
①反应过程中需用冰水浴控制温度,目的是 。
②装置丙中生成NaCuO2的反应的化学方程式为 。
③洗涤时可以选择 (填化学式)溶液作为洗涤剂。
(3)测定产品中铜的含量:
ⅰ.准确称取a g粗产品,与足量硫酸反应后配制成100 mL溶液,取25.00 mL于锥形瓶中;
ⅱ.加入足量10% KI溶液,滴加淀粉溶液作指示剂,用c ml·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅蓝色,消耗Na2S2O3溶液的体积为V1 mL;
ⅲ.再加入足量10% KSCN溶液,摇匀后,溶液蓝色加深,继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失,又消耗V2 mL Na2S2O3溶液。
已知:2Cu2++4I- 2CuI↓+I2,I2+2S2O32- S4O62-+2I-;CuI沉淀表面易吸附I2;Ksp(CuSCN)=1.77×10-13,Ksp(CuI)=1.27×10-12。
①产品中铜元素的质量分数为 (用含c、a、V1、V2的式子表示)。
②若未加入10% KSCN溶液,直接用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失,则测得铜元素的质量分数 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
答案 (1)饱和食盐水 三颈烧瓶
(2)①增大Cl2的溶解度;防止NaCuO2分解
②2Na2[Cu(OH)4]+NaClO 2NaCuO2↓+NaCl+2NaOH+3H2O ③NaOH
(3)①25.6c(V1+V2)a% ②偏小
微专题6 探究实验综合题的解题策略
五年高考
1.★★★(2025湖北,18,14分)某小组在探究Cu2+的还原产物组成及其形态过程中,观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述,回答下列问题:
(1)向2 mL 10% NaOH溶液中加入5滴5% CuSO4溶液,振荡后加入2 mL 10%葡萄糖溶液,加热。
①反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式),葡萄糖表现出 (填“氧化”或“还原”)性。
②操作时,没有加入葡萄糖溶液就加热,有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因: 。
(2)向20 mL 0.5 ml·L-1 CuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去,再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体,洗涤并真空干燥。
①加入盐酸的目的是 。
②同学甲一次性加入1.18 g Zn粉,得到0.78 g红棕色固体,其组成是 (填标号)。
a.Cu b.Cu包裹Zn c.CuO d.Cu和Cu2O
③同学乙搅拌下分批加入1.18 g Zn粉,得到黑色粉末X。分析结果表明,X中不含Zn和Cu(Ⅰ)。关于X的组成提出了三种可能性:Ⅰ CuO;Ⅱ CuO和Cu;Ⅲ Cu,开展了下面2个探究实验:
由实验结果可知,X的组成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析,X为黑色的原因是 。
答案 (1)①Cu2O 还原 ②Cu(OH)2 CuO+H2O (2)①除去多余的Zn ②b ③Ⅲ 固体颗粒小(合理即可)
2.★★★(2025广东,17节选)(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。
①知识回顾 羧酸酸性可用Ka衡量。下列羧酸Ka的变化顺序为:
CH3COOHⅡ>Ⅰ,据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足,不能用所测得的pH直接判断Ka大小顺序,因为 。
乙同学用酸碱中和滴定的方法测定了上述三种酸的Ka,其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。
④实验小结 假设不成立,芳香环上取代基效应较复杂,①中规律不可随意推广。
(5)该小组尝试测弱酸HClO的Ka。
①丙同学认为不宜按照酸碱中和滴定的方法进行实验,其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为 。
②小组讨论后,选用0.100 ml/L NaClO溶液(含少量NaCl)进行实验,以获得HClO的Ka。简述该方案 (包括所用仪器及数据处理思路)。
③教师指导:设计实验方案时,需要根据物质性质,具体问题具体分析。
答案 (4)①增大 极性
③常温下,三种酸的饱和溶液的浓度不同
(5)①2HClO 2H++2Cl-+O2↑
②用pH计测量0.100 ml/L NaClO溶液的pH,可计算出该温度下NaClO的水解平衡常数,再根据Ka=KWKh即可求出该温度下HClO的Ka
三年模拟
3.★★★(2025安徽池州二模,15节选)池州市某校课题小组制备SO2并探究SO2与BaCl2溶液的反应。
(1)实验Ⅰ:室温下,按图示组装仪器(夹持装置已省略),检查装置气密性后向B中滴加一定量70% H2SO4溶液,B中迅速产生大量气体,3 min后D中出现白色浑浊,并闻到有刺激性气味。查阅资料可知,在一定温度和湿度的条件下,有少量硫酸可以随气体逸出。
(2)D中出现白色浑浊的理论及可能性分析:
猜测一:SO2溶于水生成H2SO3,继而与BaCl2发生复分解反应,形成BaSO3白色沉淀。
查阅资料:
ⅰ.室温下:H2SO3 H++HSO3-,Ka1=1.4×10-2;HSO3- H++SO32-,Ka2=6.0×10-8;BaSO3(s) Ba2+(aq)+SO32-(aq),Ksp=5.0×10-10。
ⅱ.室温下,H2SO3水溶液中H+、HSO3-浓度与H2SO3浓度关系如图所示:
①据图可知,当c(H2SO3)≥10-6 ml/L时,c(H+)与c(HSO3-)几乎相等,用化学用语及简洁文字解释: 。
②请通过计算判断,在实验Ⅰ条件下 (填“可能”或“不可能”)生成BaSO3白色沉淀。
猜测二:SO2具有强还原性,可能被溶液中的O2氧化,继而生成BaSO4白色沉淀。
③写出猜测二对应的化学方程式:
。
答案 (2)①H2SO3 H++HSO3-,当H2SO3浓度较大时,以第一步电离为主,c(H+)与c(HSO3-)几乎相等 ②可能 ③2H2O+O2+2SO2+2BaCl2 2BaSO4↓+4HCl(或2H2SO3+O2+2BaCl2 2BaSO4↓+4HCl)
4.★★★(2026届广东惠州一调,17节选)乙醛在化工生产、食用香料及药物合成等多个领域都有广泛的应用。
Ⅱ.探究乙醛与新制氢氧化铜的反应
(4)小组同学完成实验ⅰ,记录实验现象。
①甲同学分析实验现象,对砖红色沉淀的成分提出如下猜想。
猜想a:砖红色沉淀为Cu。
猜想b:砖红色沉淀为Cu2O。
猜想c:砖红色沉淀为Cu和Cu2O的混合物。
[资料]Cu不能溶于浓氨水,Cu2O可溶于浓氨水形成配离子[Cu(NH3)2]+(无色),并在空气中立即被氧化为[Cu(NH3)4]2+(蓝色)。
为验证猜想a、b、c是否成立,设计实验ⅱ进行探究。
实验结论:猜想b成立。
实验中[Cu(NH3)2]+转化为[Cu(NH3)4]2+的离子方程式为 。
②乙同学认为红褐色黏稠物可能是乙醛在强碱性条件下反应生成的产物。设计实验ⅲ进行验证。
实验结论:乙醛在强碱性条件下生成红褐色黏稠物。
③丙同学通过查阅资料进一步探究乙醛在强碱性条件下生成红褐色黏稠物的反应机理。
[资料]a.与官能团相连的碳原子称为α碳原子,α碳原子上的H称为α-H,α-H活性强。
b.乙醛在强碱性条件下能发生反应:
+ 多烯醛聚合物(红褐色)
[拓展]甲醛与新制氢氧化铜反应 (填“能”或“不能”)生成多烯醛聚合物,其理由是 。
答案 (4)①固体完全溶于浓氨水形成无色溶液,振荡,在空气中放置一段时间,溶液变为蓝色 4[Cu(NH3)2]++O2+8NH3·H2O 4[Cu(NH3)4]2++6H2O+4OH-
②2 mL 10% NaOH
③不能 甲醛没有α碳原子
选项
实验目的
试剂
用品
A
比较镁和铝的金属性强弱
MgCl2溶液、AlCl3溶液、 氨水
试管、胶头滴管
B
制备乙酸乙酯
乙醇、乙酸、浓硫酸、 饱和Na2CO3溶液
试管、橡胶塞、导管、乳胶管、铁架台(带铁夹)、碎瓷片、 酒精灯、火柴
C
制备[Cu(NH3)4]SO4溶液
CuSO4溶液、氨水
试管、胶头滴管
D
利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体
饱和FeCl3溶液、蒸馏水
烧杯、胶头滴管、石棉网、 三脚架、酒精灯、火柴
A.制备NH3
B.配制100 mL 1.00 ml·L-1 KCl溶液
C.探究Na与H2O反应
D.探究温度对化学平衡的影响
选项
实验操作及其现象
实验结论
A
将点燃的镁条迅速伸入集满CO2的集气瓶中,产生白烟和黑色固体
CO2具有氧化性
B
用pH计测得碳酸钠溶液的pH小于苯酚钠溶液的pH
酸性:碳酸>苯酚
C
在盛有稀盐酸的试管中加入锌片,产生气泡;再将铜丝插入试管且接触锌片,产生气泡的速率增大
反应速率:电化学腐蚀>化学腐蚀
D
将一定浓度的葡萄糖溶液滴入新制Cu(OH)2悬浊液中,加热,生成砖红色沉淀
葡萄糖属于还原糖
实验
HNO3溶液的浓度
步骤与现象
①
12 ml·L-1
铁丝表面有气泡产生,溶液变为黄色;取出铁丝
液面上方出现红棕色气体
②
4 ml·L-1
试管口出现红棕色气体
③
0.5 ml·L-1
无明显红棕色气体;取少量上层溶液,加入足量NaOH溶液,加热,产生能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体
选项
A
B
实验操作
及现象
实验结论
NH3极易溶于水
待测液中含有Fe2+
选项
C
D
实验操作
及现象
实验结论
Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)
酸性:乙酸>碳酸>苯酚
选项
操作及现象
结论
A
分别测定0.10 ml·L-1的HCOONa和CH3COONa溶液的pH,HCOONa溶液的pH更小
结合H+的能力:HCOO->CH3COO-
B
向NaBr和NaI均为0.10 ml·L-1的混合溶液中加入CCl4,再逐滴加入氯水并振荡,CCl4层先出现紫红色
还原性:I->Br-
C
分别向含等物质的量的BaC2O4、CaC2O4悬浊液中,加入等体积2 ml·L-1乙酸,加热,仅BaC2O4完全溶解
溶度积常数:BaC2O4>CaC2O4
D
分别向0.10 ml·L-1的三氯乙酸和乙酸溶液中加入等量镁条,三氯乙酸溶液中产生气泡的速率更快
酸性:三氯乙酸>乙酸
选项
实验操作
目的
A
测定0.01 ml/L某酸溶液的pH是否为2
判断该酸是否为强酸
B
向稀Fe2(SO4)3溶液滴入几滴浓硫酸,观察溶液颜色变化
探究H+对Fe3+水解的影响
C
向AgNO3溶液先滴入几滴NaCl溶液,再滴入几滴NaI溶液,观察沉淀颜色变化
比较AgCl和AgI的Ksp大小
D
将氯气通入Na2S溶液,观察是否产生淡黄色沉淀
验证氯气的氧化性
选项
实验操作及现象
结论
A
向盛有NO2与N2O4的恒压密闭容器中通入一定体积的N2,最终气体颜色变浅
化学平衡向NO2减少的方向移动
B
以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液滴定溶液中的Cl-,先出现白色沉淀,后出现砖红色沉淀
Ksp(AgCl)Fe>Cu
结论:氧化性顺序为Cl2>Fe3+>I2
A
B
观察溶液颜色变化
观察出现浑浊所用时间
结论:甲基使苯环活化
结论:增大反应物浓度,该反应速率加快
C
D
选项
实验操作
实验现象
实验结论
A
将稀盐酸滴入硅酸钠溶液中,振荡
生成白色沉淀
非金属性:Cl>Si
B
室温下,将铝片分别插入稀HNO3、浓HNO3中
前者产生无色气体,后者无明显现象
氧化性:稀HNO3>浓HNO3
C
室温下,向等体积等浓度的盐酸中分别加入ZnS固体和CuS固体
ZnS固体溶解而CuS固体不溶解
Ksp:CuSHClO
选项
实验操作和现象
结论或解释
A
向某浓度的Na2SO3溶液中先滴加稀硝酸,再滴加氯化钡溶液,有白色沉淀生成
该Na2SO3溶液已变质
B
向苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液,浊液变澄清
苯酚的酸性强于碳酸
C
可逆反应H2(g)+I2(g) 2HI(g)达平衡后,将容器体积缩小一半,混合气体颜色变深
其他条件不变,增大压强,平衡向生成I2(g)的方向移动
D
将镀层有破损的镀锌铁片放入酸化的3% NaCl溶液中,一段时间后,将Fe电极附近的溶液取出后滴加K3[Fe(CN)6]溶液
检验牺牲阳极法对钢铁防腐的效果
选项
实验方案或操作
目的
A
将硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中,观察溶液颜色
证明氧化性:H2O2>Fe3+
B
向淀粉溶液中加适量20% H2SO4溶液,加热,冷却后加NaOH溶液至碱性,再加少量碘水,观察溶液颜色变化
探究淀粉溶液在稀硫酸和加热条件下是否水解完全
C
取少量乙酰水杨酸样品,加入3 mL蒸馏水和少量乙醇作溶剂,振荡,再加入1~2滴FeCl3溶液
检验乙酰水杨酸()样品中是否含有水杨酸(邻羟基苯甲酸)
D
观察Na的燃烧
实验操作及现象
实验一
向试管甲中加入2 mL 3 ml·L-1 HNO3溶液,水浴加热,AgI不溶解
实验二
向试管乙中加入2 mL 3 ml·L-1 HNO3溶液,水浴加热,Ag2S(黑色固体)逐渐减少,有无色气泡产生,溶液中出现乳白色浑浊,试管口处气体略显红棕色,最终无黑色沉淀,产生另一颜色的沉淀
实验三
向实验一结束后的试管甲中加入KCl固体,溶液立即变黄,产生无色气泡,沉淀颜色转变为白色
物质
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/g·cm-3
溶解性
硝基苯
123
5.9
210.9
1.20
不溶于水,易溶于乙醚
苯胺
93
-6.3
184.0
1.02
微溶于水,易溶于乙醚
乙酸
60
16.6
117.9
1.05
与水互溶
乙醚
74
-116.3
34.5
0.71
微溶于水
反应条件
质谱检测目标产物相对分子质量
太阳光,18O2,室温,CH3COCH3,5 h
138
太阳光,空气,室温,CH3C18OCH3,5 h
136
物质
熔点
沸点
部分性质
SbCl3
73.4 ℃
223 ℃
易水解
SbCl5
2.8 ℃
68 ℃(1.86 kPa),176 ℃(101.3 kPa),140 ℃发生分解
易水解,露置在空气中发烟
实验
操作
现象
a
将CO2匀速通入置于烧杯中的20 mL饱和Na2CO3溶液,持续20 min,消耗600 mL CO2
无明显现象
b
将20 mL饱和Na2CO3溶液注入充满CO2的500 mL矿泉水瓶中,密闭,剧烈摇动矿泉水瓶1~2 min,静置
矿泉水瓶变瘪,3 min后开始有白色晶体析出
序号
实验操作
实验现象
ⅰ
向试管中加入2 mL 10% NaOH溶液,5滴5% CuSO4溶液,再加入0.5 mL 40%乙醛溶液,振荡,加热至沸腾
有砖红色沉淀,液面有红褐色黏稠物
序号
实验操作
实验现象
ⅱ
将实验ⅰ的浊液过滤、用酒精洗涤,除去黏稠物,往所得固体中加入足量浓氨水,振荡,在空气中放置一段时间

序号
实验操作
实验现象
ⅲ
向试管中加入 溶液,5滴蒸馏水,再加入0.5 mL 40%乙醛溶液,振荡,加热至沸腾
无沉淀生成,液面有红褐色黏稠物