2027届高三化学（鲁科版）一轮复习课件第9讲 物质的分离和提纯

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考点一　分离及提纯常用的物理方法
考点二　分离及提纯常用的化学方法
考点一分离及提纯常用的物理方法
1.分离和提纯常用的物理方法与装置
结合题目要求,回答问题:(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括____________、冷却结晶、__________、洗涤、干燥等一系列操作,在此过程中玻璃棒的作用是__________(填序号)。 ①引流　②搅拌,加速溶解　③搅拌,使溶液受热均匀,防止暴沸(2)过滤后,若滤液浑浊,需更换滤纸,重新过滤。浑浊的原因可能是_______ (答出1条即可)。(3)硫酸铝和硫酸铵的混合溶液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时立即停止加热,然后冷却结晶,得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是_________________________。 (4)分液时,分液漏斗中的液体很难滴下,可能的原因是______________。 
防止晶体分解失去结晶水
没有打开分液漏斗上的玻璃塞
2.过滤装置(1)减压过滤(抽滤):加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(如图1)。(2)趁热过滤:在加热条件下,进行过滤的分离方法。目的是避免接近饱和的溶质在过滤时结晶析出(如图2)。
3.减压蒸馏(装置如图)减压蒸馏适用于高沸点的物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
4.萃取与反萃取(1)萃取剂满足的条件①与原溶剂互不相溶;②与原溶剂及溶质都不反应;③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。(2)反萃取:与萃取过程相反,用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次回到水相中的过程。(3)常见萃取类型
5.结晶与重结晶的应用如图为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
结合图中KNO3、NaCl的溶解度随温度变化的曲线,回答问题:(1)常温下,由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是_________________。(2)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是___________________。(3)NaCl固体中含少量KNO3,提纯NaCl固体的方式是____________________________________________________________。(4)KNO3固体中含少量NaCl,提纯KNO3固体的方式是_______________。
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
将固体加水溶解,将溶液蒸发至有大量固体析出,停止加热,趁热过滤
将固体加水溶解,将溶液蒸发浓缩至出现晶膜,停止加热,冷却后有固体析出,过滤
判断正误:对的打“√”,错的打“×”。
(1)(2025·湖北卷)分离乙酸乙酯和饱和食盐水。(　　)
(2)(2025·黑吉辽蒙卷)用乙醇萃取CS2中的S。(　　)
命题角度1　分离和提纯常用的物理方法1.(2025·甘肃卷)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略)(　　)
解析:加热回流时选择圆底烧瓶和球形冷凝管,冷凝管起到冷凝回流的目的,A正确;蒸馏时测定的是蒸气的温度,温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处,该装置温度计插入液体中,测定的是液体的温度,B错误;分液时,选择分液漏斗和烧杯,为了防止液体溅出,分液漏斗下端紧靠烧杯内壁,C正确;一般来说,对有机液体进行干燥操作时,常加入无水氯化镁、无水硫酸钠等干燥剂,充分吸收水分后,过滤,可得干燥的有机液体,D正确。
2.(2024·江西卷)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论,其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是(　　)
解析:利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离,有机相与水相分层,可进行分液分离,C项符合题意。
命题角度2　实验流程中物质的分离及提纯操作3.(2024·浙江1月选考卷)为回收利用含I2的CCl4废液,某化学兴趣小组设计方案如图所示,下列说法不正确的是(　　)
A.步骤Ⅰ中,加入足量Na2CO3溶液充分反应后,上下两层均为无色B.步骤Ⅰ中,分液时从分液漏斗下口放出溶液AC.试剂X可用硫酸D.粗I2可用升华法进一步提纯
解析:步骤Ⅰ中,加入足量碳酸钠溶液,碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,则充分反应后,上下两层均为无色,上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,下层为四氯化碳,A正确;四氯化碳的密度大于水,加入足量碳酸钠溶液充分反应后,上下两层均为无色,上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,下层为四氯化碳,则分液时应从分液漏斗上口倒出溶液A,B错误;向溶液A中加入硫酸可使碘化钠和碘酸钠在酸性环境中发生归中反应生成硫酸钠和碘,则试剂X可用硫酸,C正确;碘受热易升华,故实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯,D正确。
4.(2024·福建卷)药物中间体1,3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成,转化步骤如下:
下列说法或操作错误的是(　　)A.反应须在通风橱中进行B.减压蒸馏去除CH3OH、5-氧代己酸甲酯和DMFC.减压蒸馏后趁热加入盐酸D.过滤后可用少量冰水洗涤产物
解析:DMF对人体有危害,反应须在通风橱中进行,A正确;减压蒸馏利用沸点不同,去除CH3OH、5-氧代己酸甲酯和DMF,可以提纯产物,B正确;减压蒸馏后不能趁热加入盐酸,因为盐酸具有挥发性,C错误;1,3-环己二酮不含有亲水基团,难溶于水,可用少量冰水洗涤产物,除去盐酸等物质,D正确。
考点二分离及提纯常用的化学方法
1.常用的化学提纯方法
2.常见物质的化学除杂方法
饱和NaHCO3溶液
饱和Na2CO3溶液
命题角度　分离和提纯常用的化学方法1.(2023·海南卷)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是(　　)A.CO2(HCl):饱和Na2CO3溶液B.NH3(H2O):碱石灰C.C2H2(H2S):酸性KMnO4溶液D.C2H4(SO2):P4O10
解析:二氧化碳、氯化氢均会与饱和碳酸钠溶液反应,A不合理;NH3与碱石灰不反应,水与碱石灰反应,B合理;酸性高锰酸钾溶液能将乙炔氧化生成CO2,C不合理;P4O10、二氧化硫均为酸性氧化物,P4O10不能除去二氧化硫,D不合理。
2.(双选)(2026·齐鲁名校联考)下列中学教材中常见气体的除杂方案错误的是(　　)
解析:HCl极易溶于水,Cl2在饱和食盐水中溶解度小,所以用饱和食盐水可除去Cl2中的HCl气体,A正确;C2H4与SO2气体均能被酸性KMnO4溶液氧化,不能达到除杂目的,B错误;因NO+NO2+2NaOH══2NaNO2+H2O,C错误;H2S与CuSO4溶液发生反应生成CuS沉淀(H2S+CuSO4══CuS↓+H2SO4),而C2H4不与CuSO4溶液反应,故CuSO4溶液可除去C2H4气体中的H2S,D正确。
题组1　前沿模拟演练1.(2026·辽宁名校联盟联考)下列除杂试剂和方法不正确的是(　　)
解析:金属Na与水反应生成沸点较高的氢氧化钠,可利用蒸馏的方式分离提纯正己烷,A正确;苯酚与浓溴水反应生成的2,4,6-三溴苯酚能溶解在苯中,无法通过过滤的方法分离,B错误;HCl极易溶于水,能溶解在饱和食盐水中,而H2在饱和食盐水中几乎不溶,故通过饱和食盐水、浓硫酸洗气可除去H2中含有的HCl及引入的水,C正确;AgCl与浓氨水反应生成[Ag(NH3)2]+而溶解,故通过浓氨水洗涤Ag电极可以除去表面附着的AgCl,D正确。
2.(2026·山东威海检测节选)某废弃锂离子电池正极活性材料(含LiCO2、LiNiO2及少量Al、Fe等杂质)的湿法回收流程如下:
已知:①常温下,溶液中金属离子完全转化为氢氧化物沉淀时的pH为Al3+~4.7, Fe2+~9.0,Fe3+~3.2;②Li2CO3难溶于乙醇等有机溶剂,微溶于水,在冷水中溶解度较热水大。
(1)滤渣1的成分是_____________________(写化学式)。 (2)“沉锂”时,母液用NaOH溶液调节pH=12,加入适量饱和碳酸钠溶液,分离获取Li2CO3的操作为_________________________________,用乙醇洗涤2~3次,干燥,用乙醇作洗涤剂的优点为___________________________。 
Fe(OH)3、Al(OH)3
解析:废弃锂离子电池正极活性材料含有铝、铁和镍元素,丁二酮肟除镍,“中和”时除去铝元素和铁元素。根据金属离子完全沉淀的pH可知,滤渣1含Fe(OH)3和Al(OH)3。
将反应后溶液加热,趁热过滤
乙醇能溶解无机杂质,且减少Li2CO3的溶解,避免损失
题组2　高考真题集训3.(2025·江苏卷)下列物质组成或性质与分离提纯方法对应关系正确的是(　　)A.蛋白质能水解,可用饱和(NH4)2SO4溶液提纯蛋白质B.乙醚与青蒿素组成元素相同,可用乙醚提取青蒿素C.CCl4难溶于水、比水易溶解I2,可用CCl4萃取碘水中的I2D.不同的烃密度不同,可通过分馏从石油中获得汽油、柴油
解析:蛋白质在饱和(NH4)2SO4溶液中会发生盐析,故可用饱和(NH4)2SO4溶液分离提纯蛋白质,与蛋白质能发生水解反应无关,A错误;青蒿素在乙醚中的溶解度较大,故可用乙醚提取青蒿素,与二者的组成元素无关,B错误;I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度,且CCl4与水不互溶,故可用CCl4萃取碘水中的I2,C正确;不同烃的沸点不同,故可用分馏法从石油中获得汽油、柴油,与烃的密度无关,D错误。